Mez stanovitelnosti
Mez stanovitelnosti pro voltametrickou metodu je 0,5 mg/kg. Pro titrační metodu mez stanovitelnosti nestanovena.
- 6. Vehikula a pojiva
- 6.1. Stanovení obsahu oxidu křemičitého
Postup stanovení obsahu oxidu křemičitého je uveden v příloze č. 9, část 7.
- 6.2. Stanovení obsahu oxidu hlinitého
Postup stanovení obsahu oxidu hlinitého je uveden v příloze č. 9, část 7.
- 6.1. Stanovení obsahu oxidu křemičitého
- 7. Výpočty
- 7.1. Vyhodnocování a výpočet výsledků stanovení obsahu doplňkových látek pro difúzní plotnové postupy
Účel, rozsah a princip
Postup uvádí a specifikuje uzančně závazný způsob pro vyhodnocování a výpočet výsledků při stanovení obsahu doplňkových látek v krmivech a premixech pro difuzní plotnové postupy.
Průměry inhibičních resp. stimulačních zón, vzniklých při stanovení doplňkových látek difuzním plotnovým postupem, se měří pomocí odpichovátka s přesností nejméně na 0,1 mm. Ze souboru takto získaných hodnot se vypočítá aritmetický průměr pro každou koncentraci zkoušeného vzorku i standardu.
- 7.1. Vyhodnocování a výpočet výsledků stanovení obsahu doplňkových látek pro difúzní plotnové postupy
- 8. Antioxidanty
- 8.1. Stanovení obsahu ethoxyquinu
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení ethoxyquinu v krmivech.
Ethoxyquin je ze vzorku extrahován methylalkoholem a alikvotní podíl extraktu je po zředění vodou reextrahován do petroletheru a obsah ethoxyquinu je stanoven fluorimetricky.
Opakovatelnost
Nestanovena
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
Mez stanovitelnosti
Nestanovena.
- 8.2. Stanovení obsahu butylhydroxytoluenu, butylhydroxyanisolu a galátů
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu butylhydroxytoluenu, butylhydroxyanisolu a galátů v tucích.
Vzorek se rozpustí v hexanu a butylhydroxytoluen, butylhydroxyanisol a galáty se extrahují acetonitrilem. Vlastní stanovení se provádí postupem vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) s použitím UV detekce při 280 nm.
Opakovatelnost
Nestanovena.
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
Mez stanovitelnosti
Nestanovena.
- 8.1. Stanovení obsahu ethoxyquinu
- 9. Barviva
- 9.1. Stanovení obsahu kapsatinu
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení celkového obsahu barviva vyjádřeného jako kapsatin, převažujícího barviva papriky.
Obsah kapsatinu se stanoví po extrakci vzorku benzenem způsobem podle Benedikta spektrofotometricky.
Opakovatelnost
Nestanovena.
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
Mez stanovitelnosti
Nestanovena.
- 9.2. Stanovení obsahu nativních a přidaných karotenoidů
Účel, rozsah a princip
Používají se dva postupy. Jeden specifikuje podmínky pro stanovení obsahů esterů kyseliny apo-karotinové, citranaxantinu a kantaxantinu, druhý specifikuje podmínky pro stanovení obsahu karoténů, veškerých xantofylů, luteinu a zeaxantinu.
Vzorek se extrahuje rozpouštědlem, přečistí se postupem sloupcové chromatografie a obsah příslušného barviva se stanoví spektrofotometricky.
Opakovatelnost
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit 15 % relat.
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
Mez stanovitelnosti
Nestanovena.
- 9.1. Stanovení obsahu kapsatinu
- 10. Konzervanty
- 10.1. Stanovení obsahu kyseliny mravenčí
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu kyseliny mravenčí v silážích.
Kyselina mravenčí se stanovuje postupem podle Fuchse. Těkavé kyseliny, vydestilované ze vzorku se podrobí reakci s manganistanem draselným. Kyselina mravenčí je jako jedinná oxidována v neutrálním nebo slabě alkalickém prostředí.
Opakovatelnost
Nestanovena.
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
Mez stanovitelnosti
Nestanovena.
- 10.2. Stanovení obsahu kysličníku siřičitého
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanoveníí obsahu kysličníku siřičitého v krmivech.
Kysličník siřičitý se uvolní po okyselení vzorku krmiva proudem dusíku a jímá se do roztoku elektrolytu. Obsah kysličníku siřičitého se stanoví metodou diferenční pulzní polarografie.
Opakovatelnost
Nestanovena.
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
Mez stanovitelnosti
Nestanovena.
- 10.3. Stanovení obsahu formaldehydu
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu formaldehydu v krmivech.
Ze vzorku se po okyselení kyselinou fosforečnou izoluje formaldehyd destilací s vodní parou a formaldehyd se v destilátu stanoví po reakci s kyselinou chromotropovou fotometricky při 570 nm.
Opakovatelnost
Nestanovena.
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
Mez stanovitelnosti
Nestanovena.
- 10.1. Stanovení obsahu kyseliny mravenčí
- 11. Zchutňovadla
- 11.1. Stanovení obsahu sacharinu
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu sacharinu v krmivech.
Sacharin se extrahuje z vodného roztoku krmiva chloroformem a jeho obsah se stanoví metodou diferenční pulsní polarografie.
Opakovatelnost
Nestanovena.
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
Mez stanovitelnosti
Nestanovena.
- 11.1. Stanovení obsahu sacharinu
- 12. Mikrobiotika
- 12.1. Stanovení počtu zárodků bakterií kmene Streptococcus
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení počtu zárodků kmene Streptococcus skupiny D v krmivech a premixech.
Stanovení počtu zárodků bakterií kmene Streptococcus se provádí na selektivních půdách podle Slanetze a Bartleye. Jako referenční půda se při stanovení používá další selektivní půda (např. KF agar) nebo u premixů vhodná neselektivní půda. Naočkované půdy jsou kultivovány při 37°C ± 1°C. Růst a počty kolonii se vyhodnocují po dvou a čtyřdenní kultivaci.
Opakovatelnost
Nestanovena.
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
- 12.2. Stanovení počtu zárodků bakterií kmene Bacillus
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení počtu zárodků kmene Bacillus v krmivech.
Stanovení počtu zárodků bakterií kmene Bacillus se provádí anaerobní kultivací na krevním agaru při 37 °C. Počty kolonií, charakteristické pro dané mikroorganismy se vyhodnocují po 18 - 24 hodinách.
Opakovatelnost
Nestanovena.
Reprodukovatelnost
Nestanovena.“.
- 12.1. Stanovení počtu zárodků bakterií kmene Streptococcus
- 30. V příloze č. 13 „Seznam postupů speciálního zkoušení krmiv“se v tabulce za bod 5. doplňuje bod 6., který zní:
- „6. Mikroskopická identifikace a určování složek živočišného původu
Princip
Representativní a vhodně upravený vzorek se použije pro identifikaci. Komponenty živočišného původu jsou identifikovány na základě typických, mikroskopicky rozlišitelných charakteristik (např. svalová vlákna a jiné masité části, chrupavky, kosti, rohy, chlupy, štětiny, krev, peří, vaječné skořápky, rybí kosti, šupiny). Identifikace musí být provedena v prosívaných frakcích i v koncentrovaném sedimentu.“.
- „6. Mikroskopická identifikace a určování složek živočišného původu
- 31. Příloha č. 14 zní:
„Příloha č. 14 k vyhlášce č. 222/1996 Sb. Zkoušení homogenity
- 1. Homogenita premixů a krmiv s použitím premixů
Zkoušení homogenity se uskutečňuje pomocí doplňkové látky nebo přidané aminokyseliny, dávkované do premixu nebo do krmiv s použitím premixu. Tato doplňková látka nebo aminokyselina musí být stanovitelná metodami zkoušení, které jsou uvedené v přílohách č. 7 až 10. Homogenita se zkouší v rámci jedné partie.
- 2. Zkoušení homogenity partie
Pro test homogenity partie se vybere nj obalů nebo u volně ložených krmiv nj hypotetických částí partie a z každé z nich se odebere jediný dílčí vzorek, který se samostatně upraví a tím se získá nj zkušebních vzorků. Z výsledků zkoušek x1, x2, x3......xnj . se stanoví analýza s2.
- 3. Stanovení celkového rozptylu
Pro stanovení celkového rozptylu použijeme výraz:
- kde:
- k je celkový počet odebraných dílčích vzorků (počet úrovní)
- je průměr uvnitř úrovně
- je průměr ze všech analytických stanovení (celkový průměr), uvedených ve sloupci 3 protokolu o zkouškách
- kde:
- 4. Stanovení rozptylu metody
Pro stanovení rozptylu zkušební metody použijeme výraz:
- kde:
- n je počet paralelních opakování pro ověření metody (ověřovací série)
- xi je i-té stanovení na vzorku, který je použit k ověření metody (ověřovací série),
- je průměr stanovení u vzorku, který je použit k ověření metody (ověřovací série), uvedených ve sloupci 7 protokolu o zkouškách
- kde:
- 5. Partie krmiva nebo premixu se považuje za homogenní pouze tehdy, když platí:
- 6. Počet vzorkovaných obalů nebo hypotetických částí je následující:
Mez stanovitelnosti Účel, rozsah a princip Účel, rozsah a princip Opakovatelnost Reprodukovatelnost Mez stanovitelnosti Účel, rozsah a princip Opakovatelnost Reprodukovatelnost Mez stanovitelnosti Účel, rozsah a princip Opakovatelnost Reprodukovatelnost Mez stanovitelnosti Účel, rozsah a princip Opakovatelnost Reprodukovatelnost Mez stanovitelnosti Účel, rozsah a princip Opakovatelnost Reprodukovatelnost Mez stanovitelnosti Účel, rozsah a princip Opakovatelnost Reprodukovatelnost Mez stanovitelnosti Účel, rozsah a princip Opakovatelnost Reprodukovatelnost Mez stanovitelnosti Účel, rozsah a princip Opakovatelnost Reprodukovatelnost Mez stanovitelnosti Účel, rozsah a princip Opakovatelnost Reprodukovatelnost Účel, rozsah a princip Opakovatelnost Reprodukovatelnost Princip Zkoušení homogenity Počet obalů v partii Vzorkovaná hmotnost volně ložené partie - t Počet vzorkovaných obalů - částí (díl. vzorků) do 25 do 1,50 5 26 - 50 od 1,51 - 2,50 6 51 - 100 od 2,51 - 5,00 7 101 - 200 od 5,01 - 10,00 9 201 - 300 od 10,01 - 15,00 11 301 - 500 od 15,01 - 25,00 13 501 - 800 od 25,01 - 40,00 16 801 - 1 300 od 40,01 - 65,00 20“.
- 1. Homogenita premixů a krmiv s použitím premixů
- 32. Za přílohu č. 14 se doplňují přílohy č. 15, 16 a 17, které znějí:
„Příloha č. 15 k vyhlášce č.222/1996 Sb. Obecné podmínky pro použití zkušební metody
- 1. Pracovní postup
Pracovní postup obsahuje dostatečně přesné a podrobné instrukce k provádění zkušební metody:
- 1.1 princip postupu, chemické reakce a případné interakce stanovovaného znaku, popis matrice a rozmezí stanovovaného znaku
- 1.2 použité chemikálie včetně chemické čistoty, příprava roztoků s uvedením koncentrace a stability
- 1.3 podrobný postup zkoušky, údaje o kalibraci, měření, výpočet
- 2. Shodnost metody
Shodnost metody označuje těsnost shody mezi nezávislými výsledky zkoušek získanými za předem specifikovaných podmínek. Míra shodnosti se počítá jako směrodatná odchylka výsledků zkoušek sx.
Odhad hodnoty sx se počítá pomocí rozpětí R, které je definováno jako rozdíl mezi nejmenší a největší hodnotou paralelního stanovení.
Provádí-li se dvě paralelní stanovení na m vzorcích, je směrodatná odchylka vyjádřena
- kde Rj = | x j1 - x j2 | je rozpětí, tj. rozdíl dvo u paralelních stanovení, provedených na j-tém vzorku. Z vypočtené směrodatné odchylky sx se vypočte ukazatel opakovatelnosti (r) analytické metody v dané analytické laboratoři. Pro opakovatelnost /r/ platí (při dvou paralelních opakování a hladinu významnosti P (0,95)): r = 2,8.sx. Směrodatná odchylka sx resp. opakovatelnost se určuje z dostatečně velkého počtu vzorků téhož druhu materiálu (p ≥ 20). Směrodatná odchylka sx se neurčuje z jedné ověřovací série, ale z dlouhodobého měření v dané laboratoři na vzorcích téhož druhu materiálu.
- 3. Správnost metody
Správnost metody určuje těsnost shody mezi průměrnou hodnotou získanou z velké řady výsledků zkoušek a přijatou referenční hodnotou. Referenční hodnota se odvodí jako
- a) teoretická nebo stanovená hodnota založená na vědeckých podkladech
- b) přiřazená nebo certifikovaná hodnota založená na experimentálních pracích národních nebo mezinárodních organizací
- c) odsouhlasená nebo certifikovaná hodnota založená na spolupráci pod patronací vědeckých nebo technických skupin
- d) jestliže není k dispozici očekávaná hodnota veličiny uvedená v bodech a) až c), uvede se střední hodnota specifikovaného souboru měření (medián, průměr).
- 4. Linearita metody
Linearitou metody se označuje přímková závislost mezi odezvou detekce a koncentrací analytu. Linearita se ověřuje metodami matematické statistiky. V případě zkušebních metod nevykazujících lineární závislost mezi odezvou detekce a koncentrací analytu, postupuje se metodami matematické statistiky, které nejsou založeny na předpokladu většinou normálního rozdělení a nepoužívají odhadu žádných parametrů.
- 5. Citlivost metody
Citlivost metody určuje nejmenší rozdíl koncentrace stanovovaného znaku, jež odpovídá nejmenšímu zjistitelnému rozdílu, jenž může být zjištěn vhodnou odezvou signálu metody.
- 6. Mez stanovitelnosti metody
Mezí stanovitelnosti metody se rozumí nejnižší koncentrace stanovovaného znaku, kdy je dosažena statisticky přijatelná správnost a přesnost. Většinou se jako mez stanovitelnosti bere první bod kalibrační křivky.
- 7. Selektivita metody
Selektivita metody udává přehled o použitelnosti zkušební metody vzhledem ke koncentraci rušivých prvků. Zpravidla se udává, jaká koncentrace určitého znaku v matrici vzorku nemá statisticky významný vliv na správnost výsledků.
Úplné znění validačního programu bude obsaženo ve Věstníku ministerstva zemědělství České republiky.
- 8. Výpočet opakovatelnosti a reprodukovatelnosti
Opakovatelnost vyjadřuje shodnost za podmínek opakovatelnosti a reprodukovatelnost shodnost za podmínek reprodukovatelnosti. Pro mez opakovatelnosti (r) a reprodukovatelnosti (R) platí
- r = 2,8 x sr resp. r = 2,8.sx (viz čl. 2 přílohy 15); R = 2,8 x sR, kde odhad rozptylu reprodukovatelnosti sR2 je dán součtem odhadu rozptylu opakovatelnosti sr2 a mezilaboratorního rozptylu sL2 a platí:
sR2 = sr2 + sL2
Hodnoty sr2 a sL2 se určí podle následujících rovnic:
- kde
- kde ni je počet výsledků a yi je jeden takovýto výsledek, p je počet laboratoří, které poskytly alespoň jeden výsledek.
Ve speciálním případě, kdy pro všechna ni platí ni=n=2, se použije rozpětí wi=2si, čímž se získají vztahy:
- a
- r = 2,8 x sr resp. r = 2,8.sx (viz čl. 2 přílohy 15); R = 2,8 x sR, kde odhad rozptylu reprodukovatelnosti sR2 je dán součtem odhadu rozptylu opakovatelnosti sr2 a mezilaboratorního rozptylu sL2 a platí:
Příloha č. 16
k vyhlášce č. 222/1996 Sb.Způsob posouzení pracovní přesnosti míchacího zařízení
- 1. Zkoušení pracovní přesnosti se uskutečňuje u všech míchacích zařízení, která slouží pro finální výrobu premixů a krmiv s použitím premixů.
- 2. Ke zkoušení se používá výhradně jako indikační doplňková látka dimetridazol nebo lasalocid, u které je před zkouškou ověřen obsah účinné látky a látka je upravena tak, aby veškeré částice propadaly drátěným sítem o velikosti strany oka 0,5 mm. Pro zkoušku pracovní přesnosti 1 : 10 000 se odvažuje 100 g jako 100 % látky na 1 tunu míchaného substrátu, k ověření pracovní přesnosti 1 : 100 000 se odvažuje 10 g jako 100 % látky. Před použitím látky je přípustné její předmíchání do 1 kg použitého nosiče.
- 3. Ke zkoušce se používá jako nosič pro míchací zařízení sloužící k výrobě premixů s minerálním nosičem nebo pro výrobu doplňkových minerálních krmiv, krmný vápenec jemně nebo velmi jemně mletý. V ostatních případech se používá ke zkoušce jako nosič pšeničná mouka krmná. Velikost částic míchaného substrátu má být menší jak než 1 mm.
- 4. Míchací zařízení, u kterého se uskutečňuje zkouška nesmí propouštět míchaný substrát, míchací element musí být úplný, nepoškozený, zbavený zbytků a zcela vyprázdněný. Pokud se jedná o typové míchací zařízení, porovná se technické provedení míchacího zařízení s technickými podmínkami jeho výrobce a o porovnání se vyhotovuje protokol o shodě.
- 5. Protokol o shodě obsahuje tyto náležitosti:
- a) o jaké zařízení se jedná a kdo je jeho výrobcem,
- b) typ míchacího zařízení,
- c) výrobní číslo (pokud je uvedeno),
- d) rok výroby,
- e) provozovatel (pokud se nejedná o zkoušky u výrobce zařízení),
- f) posouzení shody výrobku s technickými podmínkami:
- - technické parametry (pohon, pracovní část - míchací element, vyprazdňovací zařízení)
- - funkční parametry (opotřebení mechanických částí, změny tvaru dílů, těsnost stroje po naplnění),
- - souhrnné vyjádření a případná doporučení,
- - kdo provedl posouzení shody (popis, případně razítko),
- - za provozovatele (výrobce) podpis, případně razítko,
- - datum vyhotovení protokolu.
- 6. Vlastní postup zkoušky
Míchací zařízení se naplní míchaným nosičem (pšeničnou moukou krmnou, krmným vápencem), který se odváží s přesností ± 1 % z celkové jeho navážky. Odvažuje se takové množství, aby zaplnilo nejméně dvě třetiny objemu míchacího prostoru, který je udán výrobcem. Po kontrole těsnosti míchacího zařízení, která se uskutečňuje za jeho chodu, se za klidu míchacího elementu vpraví na povrch nosiče odvážené množství (s přesností 0,01 g) indikační doplňkové látky a míchací zařízení se uvede do chodu na dobu stanovenou výrobcem v technických podmínkách (pokud není stanovena na dobu udanou provozovatelem). Po ukončení stanovené doby se přikročí k odběru vzorků.
- 7. Odběr vzorků se uskutečňuje podle technického provedení míchacího zařízení buď za jeho klidu přímo z míchacího prostoru nebo při jeho vyprazdňování za chodu míchacího zařízení. Odběr dílčích vzorků se uskutečňuje pomocí dvouplášťového vertikálního vzorkovače nebo pomocí vzorkovací krabice pro odběr vzorků z celého průřezu toku materiálu. Pokud nelze použít k odběru vzorků při vyprazdňování žádnou z uvedených vzorkovacích pomůcek, lze výjimečně použít vhodnou vzorkovací lopatku. Za dílčí vzorek se považuje jeden vpich vzorkovače nebo jeden náběr vzorkovací krabicí. Takto odebrané dílčí vzorky se neupravují a přímo vkládají do obalů.
- 8. Úprava a zkoušení vzorků
Úpravu vzorků pro zkoušení stanovuje příloha č. 7, bod 1.7. Pro zkoušení se používají výhradně postupy uvedené v příloze č. 10, a to pro lasalocid pod bodem 2.23 a pro dimetridazol pod bodem 3.1.
Pro doplňkové látky dimetridazol a lasalocid, které jsou ustanoveny k ověření přesnosti míchacích zařízení, platí následující hodnoty opakovatelnosti:
Příloha č. 16 Způsob posouzení pracovní přesnosti míchacího zařízení Doplňková látka Obsah mg/kg Opakovatelnost Lasalocid od 0,5 do 15 10% relat. od 50 do 150 5% relat. Dimetridazol od 5 do 15 10% relat. od 50 do 180 5 mg. Z každého upraveného dílčího vzorku vždy po samostatné úpravě mícháním se oddělí dva zkušební vzorky pro 2 paralelní stanovení indikační doplňkové látky a u jednoho náhodně vybraného dílčího vzorku se oddělí čtyři zkušební vzorky pro 4 paralelní stanovení. Provedené paralelní stanovení u každého dílčího vzorku se nesmí od sebe odchylovat o více než je stanovená opakovatelnost pro danou metodu zkoušení. Z dvou paralelních stanovení u každého dílčího vzorku se vypočítá pro každý vzorek průměrná hodnota obsahu doplňkové látky, která slouží pro stanovení celkového rozptylu.
- 9. Stanovení celkového rozptylu
Pro zpracování celkového rozptylu se použije jednotlivá paralelní stanovení u dílčích vzorků, z kterých se vypočte průměrná hodnota pro každý dílčí vzorek. Do výpočtu se dosadí průměrné hodnoty (x) dílčích vzorků.
Pro stanovení celkového rozptylu (s2) platí:
- kde: k je celkový počet odebraných dílčích vzorků (počet úrovní)
- je průměr uvnitř úrovně
- je průměr ze všech analytických stanovení (celkový průměr)
- 10. Stanovení rozptylu zkušební metody
Pro stanovení rozptylu zkušební metody platí:
- kde: n je počet paralelních opakování pro ověření metody (ověřovací sérii)
- xi je i-té stanovení na vzorku, který je použit k ověření metody (ověřovací sérii),
- je průměr stanovení u vzorku, který je použit k ověření metody (ověřovací sérii),
- 11. Pracovní přesnost míchacího zařízení se považuje za vyhovující, pokud zkoušený substrát vykazuje homogenitu použité doplňkové látky a pro uvedené platí vztah: kdy
- 12. Ze zkoušení pracovní přesnosti míchacího zařízení se vystavuje protokol o zkouškách, který obsahuje:
- a) typ míchacího zařízení, o které se jedná a pro jakou pracovní přesnost bylo zkoušeno (§ 7 odst. 3 písmeno b) zákona č. 91/1996 Sb.),
- b) kdo je výrobcem míchacího zařízení,
- c) jaká indikační doplňková látka byla použita a v jakém obsahu na kg zkoušeného substrátu (teorie),
- d) vlastní výsledky jednotlivých zkoušek obsahující číslo vzorku, pod kterým byl zařazen do zkoušek, pořadové číslo paralelního stanovení, prokázaný obsah doplňkové látky v paralelním stanovení, průměrný obsah doplňkové látky v dílčím vzorku, celkový průměr ze všech paralelních stanovení použitých k výpočtu celkového rozptylu, celkový rozptyl, rozptyl metody, f-test vypočítaný, f-test tabelovaný pro úroveň 0,1,
- e) závěrečné hodnocení,
- f) datum vyhotovení protokolu,
- g) razítko a podpis osoby provádějící zkoušky
Protokol o zkoušení pracovní přesnosti je přenosný na stejné typy míchacích zařízení za předpokladu, že míchací zařízení bylo posouzeno a vystaven protokol o shodě mezi typem míchacího zařízení, které již vyhovělo požadavkům pro pracovní přesnost a míchacím zařízením, které je posuzováno, zda je shodné.
- 13. Vzor protokolu o zkouškách.
Příloha č. 17
k vyhlášce č.222 /1996 Sb.Hodnoty reprodukovatelnosti pro metody zkoušení
Pokud není u metod zkoušení v přílohách č. 9 a 10 určeno jinak, používají se hodnoty reprodukovatelnosti uvedené v následující tabulce.
Příloha č. 17 Hodnoty reprodukovatelnosti pro metody zkoušení Jakostní znak Deklarovaný obsah Analytické rozpětí Vlhkost (voda) do 15 % ± 0,3 % abs. nad 15 % ± 2 % relat. Dusíkaté látky do 160 g/kg ± 4 g/kg 160 - 320 g/kg ± 2,5 % relat. nad 320 g/kg ± 8 g/kg Tuk 4 - 100 g/kg ± 4 g/kg 100 - 200 ± 4 % relat. nad 200 g/kg ± 8 g/kg Vláknina 4 - 100 ± 4 g/kg nad 100 g/kg ± 4 % relat. Popel 2 - 40 g/kg ± 10 % relat. 40 - 100 g/kg ± 4 g/kg 100 - 150 g/kg ± 4 % relat. 150 - 200 g/kg ± 6 g/kg nad 200 g/kg ± 3 % relat. Škrob do 120 g/kg ± 6 g/kg 120 - 200 ± 5 % relat. nad 200 g/kg ± 10 g/kg Cukr 5 - 250 g/kg ± 5 g/kg 250 - 500 ± 2 % relat. nad 500 g/kg ± 10 g/kg Fosfor 1.2 - 10 g/kg ± 0,6 g/kg nad 10 g/kg ± 6 % relat. Vápník 1 - 5 g/kg ± 0,5 g/kg 5 - 60 g/kg ± 10 % relat. 60 - 100 g/kg ± 6 g/kg nad 100 g/kg ± 6 % relat. Hořčík, draslík 2 - 50 g/kg ± 10 % relat. nad 50 g/kg ± 5 g/kg Sodík 0,4 - 1,6 g/kg ± 0,2 g/kg 1,6 - 80 g/kg ± 12,5 % relat. nad 80 g/kg ± 10 g/kg Nerozpustný podíl popele v HCl 3 - 100 g/kg ± 3 g/kg nad 100 g/kg ± 3 % relat. Chloridy jako NaCl do 10 g/kg ± 1 g/kg 10 - 50 g/kg ± 10 % relat. nad 50 g/kg ± 5 g/kg Močovina (krmivo) 2 - 20 g/kg ± 2 g/kg 20 - 100 g/kg ± 10 % relat. Močovina (surovina) 100 - 200 g/kg ± 10 g/kg nad 200 g/kg ± 5 % relat. Uhličitany jako CaCO3 2 - 25 g/kg ± 2 g/kg 25 - 100 g/kg ± 8 % relat. nad 100 g/kg ± 8 g/kg Stravitelnost dusíkatých látek bez rozdílu obsahu ± 2 % relat. Aminokyseliny bez rozdílu obsahu ± 10 % relat. Mastné kyseliny volné nad 50 g/kg ± 10 % relat. Kyselost tuku nad 4 mg KOH/g tuku ± 15 % relat. Karotenoidy bez rozdílu obsahu ± 15 % relat. Měď, kobalt, železo, zinek, mangan do 5 mg/kg ± 50 % relat. 5 - 10 mg/kg ± 2,5 mg/kg 10 - 30 mg/kg + 25 % relat. 30 - 50 mg/kg ± 7,5 mg/kg nad 50 mg/kg ± 15 % relat. Jod bez rozdílu obsahu ± 25 % relat. Vitamin A 2 000 - 4 000 m.j./kg 1 000 m.j./kg 4 000 - 100 000 m.j./kg 25 % relat. 100 000 - 125 000 m.j./kg 25 000 m.j./kg 125 000 - 375 000 m.j./kg 20 % relat. 375 000 - 600 000 m.j. /kg 75 000 m.j./kg 600 000 - 800 000 m.j. /kg 12,5 % relat. 800 000 - 100 0000 100 000 m.j./kg nad 1 000 000 m.j./kg 10 % relat. Vitamin E do 25 mg/kg ± 40 % relat. 25 - 50 mg/kg ± 10 mg/kg 50 - 150 mg/kg ± 20 % relat. 150 - 200 mg/kg ± 30 mg/kg 200 - 500 mg/kg ± 15 % relat. 500 - 750 mg/kg ± 75 mg/kg nad 750 mg/kg ± 10 % relat. Avilamycin, avoparcin,
flavofosfolipol, monensinát sodný,
salinomycinát sodný, tylosinfosfát,
virginiamycin, zinkbacitracin
a další antibiotika0,5 - 25 mg/kg ± 40 % relat. 25 - 50 mg/kg ± 10 mg/kg 50 - 100 mg/kg ± 20 % relat. 100 - 200 mg/kg ± 20 mg/kg nad 200 mg/kg ± 10 % relat. Olachindox 2 - 12 mg/kg ± 50 % relat. 12 - 40 mg/kg ± 6 mg/kg 40 - 300 mg/kg ± 15 % relat. 300 - 450 mg/kg ± 45 mg/kg 450 - 5 000 mg/kg ± 10 % relat. 5 000 - 10 000 mg/kg ± 500 mg/kg nad 10 000 mg/kg ± 5 % relat. Amprolium 20 - 100 mg/kg ± 10 mg/kg 100 - 5 000 mg/kg ± 10 % relat. 5 000 - 10 000 mg/kg ± 500 mg/kg nad 10 000 mg/kg ± 5 % relat. Meticlorpindol 40 - 100 mg/kg ± 15 mg/kg 100 - 300 mg/kg ± 15 % relat. 300 - 450 mg/kg ± 45 mg/kg 450 - 5 000 mg/kg ± 10 % relat. Robenidin, dimetridazol 4 - 10 mg/kg ± 2 mg/kg 10 - 25 mg/kg ± 20 % relat. 25 - 50 mg/kg ± 5 mg/kg 50 - 5 000 mg/kg ± 10 % relat. 5 000 - 10 000 mg/kg ± 500 mg/kg nad 10 000 mg/kg ± 5 % relat. Methylbenzochát 5 - 10 mg/kg ± 50 % relat. 10 - 20 mg/kg ± 5 mg/kg 20 - 40 mg/kg ± 25 % relat. 40 - 100 mg/kg ± 10 mg/kg 100 - 5 000 mg/kg ± 10 % relat. 5 000 - 10 000 mg/kg ± 500 mg/kg nad 10 000 mg/kg ± 5 % relat. Aflatoxin B1 1 - 4 µg/kg ± 50 % relat. 4 - 10 µg/kg ± 2 µg/kg nad 10 µg/kg ± 20 % relat. Arsen do 1 mg/kg ± 50 % relat. 1 - 2,5 mg/kg ± 0,5 mg/kg 2,5 - 15 mg/kg ± 20 % relat. 15 - 30 mg/kg ± 3 mg/kg nad 30 mg/kg ± 10 % relat. Olovo 1 - 3 mg/kg ± 50 % relat. 3 - 5 mg/kg ± 1,5 mg/kg 5 - 10 mg/kg ± 30 % relat. 10 - 20 mg/kg ± 3 mg/kg 20 - 40 mg/kg ± 15 % relat. 40 - 60 mg/kg ± 6 mg/kg nad 60 mg/kg ± 10 % relat. Kadmium 0,10 - 0,20 mg/kg ± 50 % relat. 0,20 - 0,40 mg/kg ± 0,10 mg/kg 0,40 - 1,0 mg/kg ± 25 % relat. 1,0 - 2,5 mg/kg + 0,25 mg/kg nad 2,5 mg/kg ± 10 % relat. Chlorované uhlovodíky 5 - 100 µg/kg ± 50 % relat. 100 - 200 µg/kg ± 50 µg/kg nad 200 µg/kg ± 25 % relat. Fluor do 12 mg/kg ± 50 % relat. 12 - 15 mg/kg ± 6 mg/kg 15 - 30 mg/kg ± 40 % relat. 30 - 60 mg/kg ± 12 mg/kg 60 - 500 mg/kg ± 20 % relat. 500 - 1 000 mg/kg ± 100 mg/kg nad 1 000 mg/kg ± 10 % relat. Gossypol nad 500 mg/kg ± 20 % relat. Rtuť 0,04 - 0,06 mg/kg ± 50 % relat. 0,06 - 0,10 mg/kg ± 0,03 mg/kg 0,10 - 0,20 mg/kg ± 30 % relat. 0,20 - 0,30 mg/kg ± 0,06 mg/kg nad 0,30 mg/kg ± 20 % relat. Hořčičná silice bez rozdílu obsahu ± 20 % relat. Druhová čistota bez rozdílu obsahu bez tolerance Škodlivé nečistoty bez rozdílu obsahu bez tolerance Vinylthiooxazolidon bez rozdílu obsahu ± 20 % relat. Metabolizovaná energie bez rozdílu obsahu ± 0,3 MJ/kg“ - 1. Pracovní postup