Platné znění

Vyhláška Ministerstva zemědělství, kterou se stanoví metody odběru vzorků, metody laboratorního zkoušení krmiv, doplňkových látek a premixů a způsob uchovávání vzorků podléhajících zkáze

  1. 4.7. Stanovení obsahu cholinu

    Účel, rozsah a princip

    Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu cholinu v premixech a krmných směsích.

    Obsah cholinu se stanoví po alkalické hydrolýze vzorku hydroxidem barnatým a po přečištění na ionexu spektrofotometricky.

    Opakovatelnost

    Nestanovena

  1. 4.8. Stanovení obsahu pantothenanu vápenatého

    Účel, rozsah a princip

    Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu pantothenanu vápenatého v premixech.

    Obsah pantothenanu vápenatého se stanoví na základě inhibičního účinku na růst testovacího mikroorganismu Saccharomyces carlsbergensis 4288 (ATCC 9080) difuzní plotnovou metodou.

    Opakovatelnost

    Nestanovena

  1. 4.9. Stanovení vitaminů B1, B2 a B6

    Účel, rozsah a princip

    Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu vitaminů B1, B2 a B6 v premixech a krmných směsích.

    Vitaminy B1 (thiamin), B2 (riboflavin) a B6 (pyridoxin) se extrahují ze vzorku krmiva vodou a po hydrolýze kyselinou chloristou se obsah stanoví metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie s využitím iontových párů na reverzní fázi. Detekce vitaminu B2 a B6 se provádí přímo fluorimetricky, zatímco vitamin B1 se před detekcí nejprve oxiduje derivatizačním činidlem v reakční smyčce postkolonové derivatizace.

    Opakovatelnost

    Nestanovena

  1. 4.10. Stanovení obsahu vitaminu B2

    Účel, rozsah a princip

    Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu vitaminu B2 v premixech.

    Obsah vitaminu B2 se stanoví fluorimetricky v mírně okyseleném prostředí na základě fluorescence při vlnové délce 440 nm nebo difuzní plotnovou metodou na základě inhibičního účinku na růst testovacího mikroorganismu Lactobacillus rhamnosus ATCC 7469 (CCM 1825).

    Opakovatelnost

    Nestanovena

  1. 4.11. Stanovení obsahu vitaminu B1

    Účel, rozsah a princip

    Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu vitaminu B1 v premixech a krmných směsích.

    Mez stanovitelnosti je 5 mg/kg.

    Vzorek se převede do roztoku horkou zředěnou kyselinou sírovou s následující enzymatickou hydrolýzou. Po alkalické oxidaci se vzniklý thiochrom extrahuje isobutylalkoholem a obsah vitaminu B1 se stanoví fluorimetricky.

    Opakovatelnost

    1. Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu vitaminu B1:
    Účel, rozsah a princip Opakovatelnost Účel, rozsah a princip Opakovatelnost Účel, rozsah a princip Opakovatelnost Účel, rozsah a princip Opakovatelnost Účel, rozsah a princip Opakovatelnost
    do 500 mg/kg 10 % relat.
    nad 500 mg/kg 5 % relat.
  1. 4.12. Stanovení obsahu vitaminu B6

    Účel, rozsah a princip

    Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu vitaminu B6 v premixech.

    Vitamin B6 ve všech jeho formách se stanoví na základě stimulačního účinku na testovací mikroorganismus kvasinky Saccharomyces carlsbergensis 4228 (ATCC 9080) difuzní plotnovou metodou.

    Opakovatelnost

    Nestanovena

  1. 4.13. Stanovení obsahu vitaminu C

    Účel, rozsah a princip

    Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu vitaminu C v premixech.

    Obsah vitaminu C se stanoví v prostředí kyseliny metafosforečné a ethylalkoholu polarograficky metodou vnitřního standardu.

    Opakovatelnost

    Nestanovena

  1. 4.14. Stanovení obsahu vitaminu C

    Účel, rozsah a princip

    Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu vitaminu C v premixech a krmných směsích. Mez stanovitelnosti je 5 mg/kg.

    Obsah vitaminu C se stanoví po extrakci a přečištění na chromatografické koloně spektrofotometricky.

    Pro krmiva s obsahem nižším než 10 000 mg/kg vitaminu C se hydrazonová forma po eluci z chromatografické kolony izoluje pomocí chromatografie na tenké vrstvě.

    Opakovatelnost

    Nestanovena

  1. 4.15. Stanovení obsahu vitaminu K3

    Účel, rozsah a princip

    Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu vitaminu K3 v premixech.

    Obsah vitaminu K3 se stanoví po extrakci směsí ethylalkohol - kyselina metafosforečná polarografickou metodou.

    Opakovatelnost

    Nestanovena

  1. 4.16. Stanovení obsahu vitaminu K3

    Účel, rozsah a princip

    Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu vitaminu K3 v premixech a krmných směsích.

    Mez stanovitelnosti je 1 mg/kg.

    Po extrakci vzorku ethylalkoholem se stanoví obsah vitaminu K3 spektrofotometricky při vlnové délce 635 nm.

    Opakovatelnost

    1. Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu vitaminu K3:
    Účel, rozsah a princip Opakovatelnost Účel, rozsah a princip Opakovatelnost Účel, rozsah a princip Opakovatelnost Účel, rozsah a princip Opakovatelnost Účel, rozsah a princip Opakovatelnost Účel, rozsah a princip Opakovatelnost Účel, rozsah a princip Opakovatelnost Účel, rozsah a princip Opakovatelnost Účel, rozsah a princip Opakovatelnost Účel, rozsah a princip Opakovatelnost
    do 10 mg/kg 20 % relat.
    od 10 do 14 mg/kg 2 mg/kg
    od 14 do 100 mg/kg15 % relat.
    od 100 do 150 mg/kg15 mg/kg
    nad 150 mg/kg 10 % relat.
  1. 5. Mikroelementy
    1. 5.1. Stanovení obsahu manganu, zinku, železa a mědi

      Postup stanovení obsahu mědi, železa, manganu a zinku je uvedena v příloze č. 9, část 8 této vyhlášky.

    1. 5.2. Stanovení kobaltu

      Účel, rozsah a princip

      Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu kobaltu v premixech a v krmných směsích.

      Stanovení je založeno na principu tvorby barevného komplexu kobaltu s 2-nitroso-1-naftolem jehož absorbance se měří spektrofotometricky.

      Opakovatelnost

      1. Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu kobaltu:
      Účel, rozsah a princip Opakovatelnost Účel, rozsah a princip Opakovatelnost Účel, rozsah a princip Opakovatelnost Účel, rozsah a princip Opakovatelnost Účel, rozsah a princip Opakovatelnost Účel, rozsah a princip Opakovatelnost Účel, rozsah a princip Opakovatelnost Účel, rozsah a princip Opakovatelnost Účel, rozsah a princip Opakovatelnost Účel, rozsah a princip Opakovatelnost Účel, rozsah a princip Opakovatelnost
      do 5 mg/kg 50 % relat.
      od 5 do 10 mg/kg 2,5 mg/kg
      od 10 do 30 mg/kg25 % relat.
      od 30 do 50 mg/kg 7,5 mg/kg
      nad 50 mg/kg 15 % relat.
    1. 5.3. Stanovení obsahu selenu

      Účel, rozsah a princip

      Postup specifikuje podmínky pro stanovení selenu v premixech a krmných směsích.

      Ve vzorku se po rozkladu kyselinou dusičnou v uzavřeném systému stanoví obsah selenu metodou atomové absorpční spektrometrie s hydridovou technikou.

      Opakovatelnost

      Nezjištěna

    1. 5.4. Stanovení obsahu jodu

      Účel, rozsah a princip

      Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu jodu v premixech.

      Vzorek se mineralizuje po přídavku ethanolického roztoku hydroxidu draselného při 520 °C.

      Jodidy se zoxidují manganistanem draselným na jodičnany. Po přidání jodidu draselného se uvolní jod, který se stanoví titrací thiosíranem sodným.

      Opakovatelnost

      Nestanovena

  1. 6. Vehikula a pojiva
    1. 6.1. Stanovení oxidu křemičitého

      Postup stanovení obsahu oxidu křemičitého je uveden v příloze č. 9, část 7 této vyhlášky.

    1. 6.2. Stanovení oxidu hlinitého

      Postup stanovení obsahu oxidu hlinitého je uveden v příloze č. 9, část 7 této vyhlášky.

  1. 7. Výpočty
    1. 7.1. Vyhodnocování a výpočet výsledků stanovení doplňkových látek difuzní plotnovou metodou

      Účel, rozsah a princip

      Postup specifikuje uzančně závazný způsob pro vyhodnocování a výpočet výsledku při stanovení obsahu doplňkových látek v premixech a krmných směsích difuzní plotnovou metodou.

      Průměry inhibičních nebo stimulačních zón, vzniklých při stanovení doplňkových látek difuzní plotnovou metodou, se měří pomocí odpichovátka s přesností nejméně na 0,1 mm. Ze souboru takto získaných hodnot se vypočítá aritmetický průměr pro každou koncentraci zkoušeného vzorku i standardu.

  1. 8. Antioxidanty
    1. 8.1. Stanovení obsahu ethoxyquinu

      Účel, rozsah a princip

      Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu ethoxyquinu v krmivech a v premixech.

      Ethoxyquin je ze vzorku extrahován methylalkoholem a alikvotní podíl extraktu se po zředění vodou reextrahuje do petroletheru a obsah ethoxyquinu se stanoví fluorimetricky.

      Opakovatelnost

      Nestanovena

    1. 8.2. Stanovení obsahu butylhydroxytoluenu, butylhydroxyanisolu a galátů

      Účel, rozsah a princip

      Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu butylhydroxytoluenu, butylhydroxyanisolu a galátů v tucích.

      Vzorek se rozpustí v hexanu a butylhydroxytoluenu, butylhydroxyanisol a galáty se extrahují acetonitrilem. Vlastní stanovení se provádí metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie s použitím UV detekce při 280 nm.

      Opakovatelnost

      Nezjištěna

  1. 9. Barviva
    1. 9.1. Stanovení kapsantinu v paprice

      Účel, rozsah a princip

      Postup specifikuje podmínky pro stanovení celkového obsahu barviva vyjádřeného jako kapsantin, který je převažujícím barvivem papriky.

      Obsah kapsantinu se stanoví po extrakci vzorku benzenem metodou podle Benedikta spektrofotometricky.

      Opakovatelnost

      Nestanovena

    1. 9.2. Stanovení obsahu nativních a přidaných karotenoidů

      Účel, rozsah a princip

      Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahů esterů kyseliny apo-karotinové, citranaxantinu a kantaxantinu, popř. karoténů, veškerých xantofylů, luteinu a zeaxantinu.

      Vzorek se extrahuje rozpouštědlem, přečistí se chromatografií na pevné fázi a obsah příslušného barviva se stanoví spektrofotometricky.

      Opakovatelnost

      Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními obsahu karotenoidů prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit 15 % relativních.

  1. 10. Konzervanty
    1. 10.1. Stanovení obsahu kyseliny mravenčí

      Účel, rozsah a princip

      Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu kyseliny mravenčí v silážích.

      Kyselina mravenčí se stanovuje metodou podle Fuchse. Těkavé kyseliny, vydestilované ze vzorku, se podrobí reakci s manganistanem draselným. Kyselina mravenčí je jako jediná oxidována v neutrálním nebo slabě alkalickém prostředí.

      Opakovatelnost

      Nestanovena

    1. 10.2. Stanovení obsahu oxidu siřičitého

      Účel, rozsah a princip

      Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu oxidu siřičitého v krmivech.

      Oxid siřičitý se uvolní po okyselení vzorku krmiva a jímá se do roztoku elektrolytu. Obsah oxidu siřičitého se stanoví metodou diferenční pulzní polarografie.

      Opakovatelnost

      Nestanovena

    1. 10.3. Stanovení obsahu formaldehydu

      Účel, rozsah a princip

      Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu formaldehydu v krmivech.

      Ze vzorku se po okyselení kyselinou fosforečnou izoluje formaldehyd destilací s vodní parou a formaldehyd se v destilátu stanoví po reakci s kyselinou chromotropovou spektrofotometricky při 570 nm.

      Opakovatelnost

      Nestanovena

  1. 11. Zchutňovadla
    1. 11.1. Stanovení obsahu sacharinu

      Účel, rozsah a princip

      Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu sacharinu v krmivech a premixech.

      Sacharin se extrahuje z vodného roztoku vzorku krmiva chloroformem a jeho obsah se stanoví metodou diferenční pulzní polarografie.

      Opakovatelnost

      Nezjištěna

  1. 12. Mikrobiotika
    1. 12.1. Stanovení počtu zárodků bakterií kmene Streptococcus

      Účel, rozsah a princip

      Postup specifikuje podmínky pro stanovení počtu zárodků kmene Streptococcus skupiny D v premixech a v krmných směsích.

      Stanovení počtu zárodků bakterií kmene Streptococcus se provádí na selektivních půdách podle Slanetze a Bartleye. Naočkované půdy jsou kultivovány při 37 °C ± 1°C. Růst a počty kolonií se vyhodnocují po dvou a čtyřdenní kultivaci.

      Opakovatelnost

      Nestanovena

    1. 12.2. Stanovení počtu zárodků bakterií kmene Bacillus

      Účel, rozsah a princip

      Postup specifikuje podmínky pro stanovení počtu zárodků kmene Bacillus v premixech a v krmivech.

      Stanovení počtu zárodků bakterií kmene Bacillus se provádí po anaerobní kultivaci na krevním agaru při 37 °C. Počty kolonií, charakteristické pro dané mikroorganismy, se vyhodnocují po 18 až 24 hodinách.

      Opakovatelnost

      Nestanovena

Příloha č. 11

k vyhlášce č. 222/1996 Sb.

Laboratorní zkoušení krmiv, doplňkových látek a premixů

Seznam postupů fyzikálního zkoušení krmiv

Příloha č. 11 Laboratorní zkoušení krmiv, doplňkových látek a premixů Seznam postupů fyzikálního zkoušení krmiv
Název postupuOznačení postupu
1. Stanovení odrolu lisovaných krmivA
2. Stanovení zrnitostiA
3. Stanovení ferromagnetických příměsíA
  1. 1. Stanovení odrolu lisovaných krmiv

    Účel, rozsah a princip

    Postup specifikuje podmínky pro stanovení odrolu u granulovaných krmiv. Postup je použitelný pro všechny druhy krmiv a premixů.

    Odrol se stanoví vážkově jako sypký podíl po oddělení granulí na předepsaném sítu.

  1. 2. Stanovení zrnitosti

    Účel, rozsah a princip

    Postup specifikuje podmínky pro stanovení zrnitosti sypkých krmiv. Postup je použitelný pro všechny druhy krmiv a premixů.

    Zrnitost se stanoví vážkově jako hmotnostní podíly částic různých velikostí prosévací zkouškou konečného vzorku na předepsaných sítech.

  1. 3. Stanovení feromagnetických příměsí

    Účel, rozsah a princip

    Postup specifikuje podmínky pro stanovení feromagnetických příměsí. Postup je použitelný pro všechny druhy krmiv a premixů.

    Ferromagnetické příměsi se stanoví vážkově na základě svých magnetických vlastností po separaci ze vzorku krmiva magnetem.

Příloha č. 12

k vyhlášce č. 222/1996 Sb.

Laboratorní zkoušení krmiv, doplňkových látek a premixů

Seznam postupů smyslového zkoušení krmiv

Příloha č. 12 Laboratorní zkoušení krmiv, doplňkových látek a premixů Seznam postupů smyslového zkoušení krmiv
Název postupuOznačení postupu
1. Posuzování barvy, struktury a konzistenceA
2. Posuzování pachuA
  1. 1. Posuzování barvy,struktury a konzistence

    Princip

    Posuzují se a stanoví odchylky od barvy typické pro dané krmivo, u struktury a konzistence kvalita opracování krmných surovin, případné porušení původního stavu krmiva, u lisovaných krmiv velikost granulí.

  1. 2. Posuzování pachu

    Princip

    Posuzuje se druh a intenzita pachu v původním stavu a po zahřátí a odchylky od pachu, který je pro dané krmivo typický.

Příloha č. 13

k vyhlášce č. 222/1996 Sb.

Laboratorní zkoušení krmiv, doplňkových látek a premixů

Seznam postupů speciálního zkoušení krmiv

Příloha č. 13 Laboratorní zkoušení krmiv, doplňkových látek a premixů Seznam postupů speciálního zkoušení krmiv
Název postupu Označení postupu
1.Mikroskopie krmivA
2.Stanovení škůdců v obilovinách, luštěninách a olejnináchA
3.Stanovení škůdců v krmných směsíchA
4.Stanovení snětivosti pšeniceA
5.Stanovení druhové čistoty, nečistot a škodlivých nečistot u obilovin, luštěnin a olejninA
  1. 1. Mikroskopie krmiv

    Slouží k identifikaci jednotlivých druhů krmiv a k určení přítomnosti semen a plodů, uvedených jako nežádoucí látky ve vyhlášce Ministerstva zemědělství č.194/1996 Sb., kterou se provádí zákon o krmivech. Buněčné struktury se posuzují mikroskopicky porovnáním s preparáty připravenými z jednotlivých druhů krmiv, zbavených všech cizích příměsí.

  1. 2. Stanovení škůdců v obilovinách, luštěninách a olejninách

    Princip

    Živí škůdci se zjišťují po prosátí vzorku v propadu, popř. v podílu na sítě buď pouhým okem, popř. pomocí lupy nebo stereoskopickým mikroskopem. Seznam škůdců je uveden v příloze č.2 vyhlášky Ministerstva zemědělství č. 194/1996 Sb., kterou se provádí zákon o krmivech.

  1. 3. Stanovení škůdců v krmných směsích

    Princip

    Živí škůdci se zjišťují po prosátí vzorku v propadu, popř. v podílu na sítě buď pouhým okem, popř. pomocí lupy nebo stereoskopickým mikroskopem. Seznam škůdců je uveden v příloze č.2 vyhlášky Ministerstva zemědělství č. 194/1996 Sb., kterou se provádí zákon o krmivech.

  1. 4. Stanovení snětivosti pšenice

    Princip

    Za snětivou se považuje pšenice, která obsahuje zrna napadená snětí, snětivé kuličky, případně vykazuje pach po sněti.

    Konečný vzorek se vysype na světlou podložku a smyslově se posuzuje zamazání zrn spórami sněti, výskyt snětivých kuliček a pachu po sněti. Jestliže vzorek vykazuje kterýkoliv z uvedených znaků, označí se pšenice za snětivou.

  1. 5. Stanovení druhové čistoty, nečistot a škodlivých nečistot u obilovin, luštěnin a olejnin

    Princip

    Mechanicky nebo ručně se z poměrné části konečného vzorku oddělí nečistoty a škodlivé nečistoty se vyjadřují jako % podíl.

Příloha č. 14

k vyhlášce č. 222/1996 Sb.

Zkoušení homogenity

  1. 1. Homogenita premixů, kompletních a doplňkových krmiv

    Zkoušení homogenity se uskutečňuje pomocí značkovací látky, dávkované do premixu, kompletního nebo doplňkového krmiva. Tato látka musí být stanovitelná chemickými, fyzikálněchemickými nebo fyzikálními metodami zkoušení, uvedenými v přílohách 7 až 10 této vyhlášky. Homogenita se zkouší v rámci jedné jednotky nebo více jednotek při hodnocení homogenity partie.

    Zkoušení homogenity v jednotce

    1. Pro test homogenity materiálu v jednotce se z této jednotky odebere nD dílčích vzorků, každý z nich se samostatně upraví a připraví se nD zkušebních vzorků. Ze získaných výsledků zkoušek x1, x2, x3......se stanoví výraz analýza rozptylu A:
    3. Pro odhad rozptylu zkoušek sA 2 se provede nA zkoušek na témže zkušebním vzorku a s pomocí výsledků zkoušek xA1, xA2, xA3....xAn se určí odhad sA 2 tohoto A rozptylu:
    5. Materiál v jednotce se považuje za homogenní pouze tehdy, kdy platí:
    7. kde F0.05(f1, f2) jsou uvedeny v tabulkách. Nejmenší počet dílčích vzorků nD je pět.

    Zkoušení homogenity partie tvořené více jednotkami

    1. Pro test homogenity vzorkované partie se vybere nJ jednotek a z každé z nich se odebere jediný dílčí vzorek, který se samostatně upraví a tím se získá nJ zkušebních vzorků. Z výsledků zkoušek x1, x2, x3......xnJ se stanoví analýza rozptylu C:
    3. Materiál v jednotkách se považuje za homogenní pouze tehdy, když platí:
    5. kde F0.05(f1, f2) jsou uvedeny v tabulkách.
    6. Počet vzorkovaných jednotek je následující:
    Příloha č. 14 Zkoušení homogenity Zkoušení homogenity v jednotce Zkoušení homogenity partie tvořené více jednotkami
    Počet jednotek v partiiPočet vzorkovaných jednotekPočet jednotek v partiiPočet vzorkovaných jednotek
    do 255301 - 50013
    26 - 5406501 - 80016
    51 - 1007801 - 130020
    101 - 20091301 - 320024
    201 - 300113201 - 800028
  1. 1) § 16 až 18 zákona č. 91/1996 Sb., o krmivech.
  2. 2) § 7 zákona č. 91/1996 Sb.
  3. 3) § 7 vyhlášky Ministerstva zemědělství č. 194/1996 Sb., kterou se provádí zákon o krmivech.