Platné znění

Vyhláška Ministerstva zemědělství, kterou se mění vyhláška Ministerstva zemědělství č. 273/1998 Sb., o odběrech a chemických rozborech vzorků hnojiv

účinné od 1. 1. 2001

účinné od 1. 1. 2001475

účinné od 1. 1. 2001VYHLÁŠKA

účinné od 1. 1. 2001Ministerstva zemědělství

účinné od 1. 1. 2001ze dne 13. prosince 2000,

účinné od 1. 1. 2001kterou se mění vyhláška Ministerstva zemědělství č. 273/1998 Sb., o odběrech a chemických rozborech vzorků hnojiv

účinné od 1. 1. 2001Ministerstvo zemědělství stanoví podle § 16 písm. b) zákona č. 156/1998 Sb., o hnojivech, pomocných půdních látkách, pomocných rostlinných přípravcích a substrátech a o agrochemickém zkoušení zemědělských půd (zákon o hnojivech), ve znění zákona č. 308/2000 Sb.:

účinné od 1. 1. 2001

Čl. I

Odkaz účinné od 1. 1. 2001Čl. I

účinné od 1. 1. 2001Vyhláška č. 273/1998 Sb., o odběrech a chemických rozborech vzorků hnojiv, se mění takto:

  1. účinné od 1. 1. 20011. V § 9 odst. 3 se slova „, které jsou reprodukovatelné a mají co nejvyšší záchytnost mikroorganismů" nahrazují slovy „uvedenými v příloze č. 3“.
  2. účinné od 1. 1. 20012. Příloha č. 2 zní:
    účinné od 1. 1. 2001
    účinné od 1. 1. 2001„Příloha č. 2 k vyhlášce č. 273/1998 Sb.

    účinné od 1. 1. 2001Postupy chemických rozborů

    1. účinné od 1. 1. 20011. Příprava vzorků k analýze
      1. účinné od 1. 1. 2001Úprava konečného vzorku dodaného do laboratoře je sled operací, nejčastěji prosévání, rozmělňování a homogenizace, který se provádí tak, aby
        1. účinné od 1. 1. 2001a) i nejmenší navážka, předpokládaná analytickými metodami, byla reprezentativní pro konečný vzorek,
        2. účinné od 1. 1. 2001b) při úpravě nebyla zrnitost hnojiva změněna natolik, že by tím byla znatelně ovlivněna rozpustnost v různých vyluhovacích činidlech
    1. účinné od 1. 1. 20012. Dusík
      1. účinné od 1. 1. 20012.1. Stanovení amonného dusíku
        1. účinné od 1. 1. 20012.1.1 Stanovení amonného dusíku destilační metodou

          účinné od 1. 1. 2001Amoniak se vytěsní nadbytečným hydroxidem sodným, destiluje se a váže ve známém objemu odměrného roztoku kyseliny sírové, jejíž nadbytek se stanoví titrací odměrným roztokem hydroxidu sodného.

        1. účinné od 1. 1. 20012.1.2 Stanovení amonného dusíku formaldehydovou metodou

          účinné od 1. 1. 2001Amonné ionty ve vodném roztoku se reakcí s formaldehydem převedou na prakticky neutrální hexamethylentetramin, při čemž se uvolní ekvivalentní množství oxoniových iontů. Ty se přímo stanoví titrací odměrným roztokem hydroxidu sodného na fenolftalein.

      1. účinné od 1. 1. 20012.2. Stanovení amonného a dusičnanového dusíku podle Devardy

        účinné od 1. 1. 2001Dusičnany a eventuálně přítomné dusitany se v silně alkalickém prostředí redukují vodíkem ve stavu zrodu, vznikajícím reakcí Devardovy slitiny s hydroxidem sodným. Vzniklý amoniak se spolu s původně přítomným vydestiluje a váže ve známém objemu odměrného roztoku kyseliny sírové, jejíž nadbytek se stanoví titrací odměrným roztokem hydroxidu sodného.

      1. účinné od 1. 1. 20012.3. Stanovení celkového dusíku (sumy anorganicky a organicky vázaného dusíku)
        1. účinné od 1. 1. 20012.3.1 Stanovení celkového dusíku v dusíkatém vápně bez dusičnanů

          účinné od 1. 1. 2001Vzorek se rozloží Kjeldahlovou metodou varem s kyselinou sírovou za přítomnosti měďnatého katalyzátoru. Ze vzniklého síranu amonného se amoniak vytěsní hydroxidem sodným a vydestiluje se do známého objemu odměrného roztoku kyseliny sírové, jejíž nadbytek se stanoví titrací odměrným roztokem hydroxidu sodného.

        1. účinné od 1. 1. 20012.3.2 Stanovení celkového dusíku v dusíkatém vápně s dusičnany

          účinné od 1. 1. 2001Nejprve se kovovým železem (v prášku) a chloridem cínatým zredukují dusičnany na amoniak a vzorek se dále rozloží Kjeldahlovou metodou jako v odst. 2.3.1.

        1. účinné od 1. 1. 20012.3.3 Stanovení celkového dusíku v močovině

          účinné od 1. 1. 2001Dusík z močoviny se varem vzorku s kyselinou sírovou převede na amonný, ten se z alkalického prostředí vydestiluje do známého objemu odměrného roztoku kyseliny sírové a její nadbytek se stanoví titrací odměrným roztokem hydroxidu sodného.

      1. účinné od 1. 1. 20012.4. Stanovení kyanamidového dusíku

        účinné od 1. 1. 2001Kyanamid se z roztoku srazí jako stříbrná sůl, která se rozloží Kjeldahlovou metodou a dusík se stanoví jako v odst. 2.3.1.

      1. účinné od 1. 1. 20012.5. Stanovení biuretu v močovině

        účinné od 1. 1. 2001Biuret tvoří v alkalickém prostředí za přítomnosti vinanu sodnodraselného s dvojmocnou mědí modrofialový vodorozpustný komplex, jehož absorbance se měří při vlnové délce 546 nm.

      1. účinné od 1. 1. 20012.6. Stanovení různých forem dusíku vedle sebe

        účinné od 1. 1. 2001Stanovení různých forem dusíku vedle sebe v hnojivech s amonným, dusičnanovým, močovinovým a kyanamidovým dusíkem

        1. účinné od 1. 1. 20012.6.1 Rozpustný a nerozpustný dusík (suma)

          účinné od 1. 1. 2001Stanovení se provádí pouze tehdy, je-li z výše uvedených forem dusíku přítomen též kyanamid.

          1. účinné od 1. 1. 20012.6.1.1 Za nepřítomnosti dusičnanů se vzorek přímo mineralizuje Kjeldahlovým rozkladem.
          2. účinné od 1. 1. 20012.6.1.2 Za přítomnosti dusičnanů se vzorek mineralizuje Kjeldahlovým rozkladem až po redukci práškovým železem a chloridem cínatým.
          3. účinné od 1. 1. 2001Poznámka:

            účinné od 1. 1. 2001Z hnojiv se vodou při teplotě místnosti vyluhuje amonný, dusičnanový a močovinový dusík (včetně biuretu), kyanamid vápenatý se hydrolýzuje (na Ca (HCN2)2) a nerozpuštěné zbývají močovino-aldehydické kondenzáty. Zjistí-li se při rozboru obsah nerozpustného dusíku vyšší než 0,5 %, lze soudit na přítomnost močovino-aldehydických kondenzátů popř. jiných forem nerozpustného dusíku. Pro tento případ je popsaný analytický postup bez úprav nevhodný.

        1. účinné od 1. 1. 20012.6.2 Rozpustné formy dusíku

          účinné od 1. 1. 2001V různých podílech jediného roztoku vzorku se stanoví:

          1. účinné od 1. 1. 20012.6.2.1 rozpustný celkový dusík
            1. účinné od 1. 1. 20012.6.2.1.1 za nepřítomnosti dusičnanů přímým rozkladem podle Kjeldahla
            2. účinné od 1. 1. 20012.6.2.1.2 za přítomnosti dusičnanů v alikvotním podílu roztoku předem zredukovaného podle Ulsche (práškovým železem v kyselém prostředí) rozkladem podle Kjeldahla. V obou případech se vzniklý amoniak stanoví destilační metodou 2.1.1.
          1. účinné od 1. 1. 20012.6.2.2 rozpustný celkový dusík bez dusičnanového dusíku Kjeldahlovým rozkladem po odstranění dusičnanů síranem železnatým v kyselém prostředí. Vzniklý amoniak se stanoví destilační metodou 2.1.1.
          2. účinné od 1. 1. 20012.6.2.3 dusičnanový dusík z rozdílu:
            1. účinné od 1. 1. 20012.6.2.3.1 za nepřítomnosti kyanamidu vápenatého rozdíl mezi 2.6.2.1.2 a 2.6.2.2 nebo mezi 2.6.2.1.2 (rozpustný celkový dusík) a sumou amonného a močovinového dusíku (2.6.2.4 + 2.6.2.5),
            2. účinné od 1. 1. 20012.6.2.3.2 za přítomnosti kyanamidu vápenatého rozdíl mezi 2.6.2.1.2 a 2.6.2.2 nebo mezi 2.6.2.1.2 a sumou (2.6.2.4 + 2.6.2.5 + 2.6.2.6).
          1. účinné od 1. 1. 20012.6.2.4 amonný dusík
            1. účinné od 1. 1. 20012.6.2.4.1 za přítomnosti samotného amonného nebo amonného a dusičnanového dusíku použitím destilační metody 2.1.1.
            2. účinné od 1. 1. 20012.6.2.4.2 za přítomnosti močovinového nebo kyanamidového dusíku vytěsněním amoniaku za chladu ze slabě alkalického prostředí proháněním vzduchem. Amoniak se váže ve známém objemu odměrného roztoku kyseliny sírové a stanoví jako při destilační metodě 2.1.1.
          1. účinné od 1. 1. 20012.6.2.5 močovinový dusík
            1. účinné od 1. 1. 2001buď
            2. účinné od 1. 1. 20012.6.2.5.1 přeměnou močoviny pomocí ureázy na amoniak, který se titruje odměrným roztokem kyseliny chlorovodíkové,
              1. účinné od 1. 1. 2001nebo
            1. účinné od 1. 1. 20012.6.2.5.2 vážkově xanthydrolem; biuret se rovněž sráží, avšak může se bez velké chyby ztotožnit s močovinovým dusíkem, protože jeho absolutní obsah ve vícesložkových hnojivech je zpravidla malý,
              1. účinné od 1. 1. 2001nebo
            1. účinné od 1. 1. 20012.6.2.5.3. výpočtem z rozdílů podle tabulky:
              účinné od 1. 1. 2001
              Čl. I Postupy chemických rozborů
              případN – O3-N – NH4+N – CN22-N – CO(NH2)2
              1nepřítomenpřítomenpřítomen(2.6.2.1.1) - (2.6.2.4.2 + 2.6.2.6)
              2přítomenpřítomenpřítomen(2.6.2.2) - (2.6.2.4.2 + 2.6.2.6)
              3nepřítomenpřítomennepřítomen(2.6.2.1.1) - (2.6.2.4.2)
              4přítomenpřítomennepřítomen(2.6.2.2) - (2.6.2.4.2)
            1. účinné od 1. 1. 20012.6.2.6 kyanamidový dusík srážením jako stříbrná sůl a stanovením dusíku ve sraženině podle Kjeldahla.
        1. účinné od 1. 1. 20012.6.3 Stanovení různých forem dusíku vedle sebe v hnojivech s amonným, dusičnanovým a močovinovým dusíkem

          účinné od 1. 1. 2001V různých podílech jediného roztoku vzorku se stanoví:

          1. účinné od 1. 1. 20012.6.3.1 celkový dusík:
            1. účinné od 1. 1. 20012.6.3.1.1. za nepřítomnosti dusičnanů přímým rozkladem podle Kjeldahla,
            2. účinné od 1. 1. 20012.6.3.1.2. za přítomnosti dusičnanů v alikvotním podílu roztoku předem zredukovaného podle Ulsche (práškovým železem v kyselém prostředí) rozkladem podle Kjeldahla.

              účinné od 1. 1. 2001V obou případech se vzniklý amoniak stanoví destilační metodou 2.1.1.

          1. účinné od 1. 1. 20012.6.3.2 celkový dusík bez dusičnanového dusíku Kjeldahlovým rozkladem po odstranění dusičnanů síranem železnatým v kyselém prostředí. Vzniklý amoniak se stanoví destilační metodou 2.1.1.
          2. účinné od 1. 1. 20012.6.3.3 dusičnanový dusík z rozdílu mezi 2.6.3.1.2 a 2.6.3.2 nebo mezi 2.6.3.1.2 a sumou rozpustného amonného a močovinového dusíku (2.6.3.4 + 2.6.3.5).
          3. účinné od 1. 1. 20012.6.3.4 amonný dusík vytěsněním amoniaku za chladu ze slabě alkalického prostředí proháněním vzduchem. Amoniak se váže ve známém objemu odměrného roztoku kyseliny sírové a stanoví jako při destilační metodě 2.1.1.
          4. účinné od 1. 1. 20012.6.3.5 močovinový dusík
            1. účinné od 1. 1. 2001buď
            2. účinné od 1. 1. 20012.6.3.5.1 přeměnou močoviny pomocí ureázy na amoniak, který se titruje odměrným roztokem kyseliny chlorovodíkové,
              1. účinné od 1. 1. 2001nebo
            1. účinné od 1. 1. 20012.6.3.5.2 vážkově xanthydrolem; biuret se rovněž sráží, avšak může se bez velké chyby ztotožnit s močovinovým dusíkem, protože jeho absolutní obsah ve vícesložkových hnojivech je zpravidla malý,
              1. účinné od 1. 1. 2001nebo
            1. účinné od 1. 1. 20012.6.3.5.3 výpočtem z rozdílů podle tabulky:
              účinné od 1. 1. 2001
              Čl. I Postupy chemických rozborů
              případN – NO3-N – NH4+N – CO(NH2)2
              1nepřítomenpřítomen(2.6.3.1.1) – (2.6.3.4)
              2přítomenpřítomen(2.6.3.2) – (2.6.3.4)
      1. účinné od 1. 1. 20012.7. Stanovení močovinového (amidického) dusíku fotometrickou metodou

        účinné od 1. 1. 2001Močovina reaguje v kyselém prostředí s 4-dimethylaminobenzaldehydem za vzniku žlutě zbarveného kondenzačního produktu, jehož absorbance se měří při vlnové délce 420 nm. Metoda je určena pro selektivní stanovení močovinového (amidického) dusíku v jednoduchých i vícesložkových hnojivech. Nelze ji použít pro hnojiva obsahující nebo uvolňující látky, které rovněž tvoří barevné sloučeniny s 4-dimethylaminobenzaldehydem, jako např. kyanamid, thiomočovina, primární a sekundární aromatické aminy, hydrazin a deriváty s jednou volnou aminoskupinou, semikarbazidy.

      1. účinné od 1. 1. 20012.8. Stanovení celkového dusíku podle Jodlbauera

        účinné od 1. 1. 2001Dusičnany v prostředí kyseliny sírové nitrují fenol na p-nitrofenol, který se následně pomocí zinku redukuje na p-aminofenol. Ten se spolu s organickou složkou vzorku rozloží vroucí kyselinou sírovou za přítomnosti katalyzátoru, při čemž se organicky vázaný dusík zmineralizuje. Vzniklý amonný dusík se spolu s původně přítomným amonným dusíkem po alkalizaci vydestiluje jako amoniak do známého objemu odměrného roztoku kyseliny sírové. Její nadbytek se zjistí titrací odměrným roztokem hydroxidu sodného.

    1. účinné od 1. 1. 20013. Fosfor
      1. účinné od 1. 1. 20013.1. Metody rozkladu a vyluhování fosforečnanů
        1. účinné od 1. 1. 20013.1.1 Rozklad minerálními kyselinami

          účinné od 1. 1. 2001Vzorek se rozloží varem se směsí kyseliny sírové a dusičné a veškerá kyselina fosforečná se tak převede do roztoku.Metoda je určena pro rozklad vzorků přírodních fosfátů a hnojiv s obsahem fosforu, pokud neobsahují větší množství organických látek.

        1. účinné od 1. 1. 20013.1.2 Vyluhování fosforečnanů rozpustných v kyselině mravenčí (2%)

          účinné od 1. 1. 2001Fosforečnany se ze vzorku vyluhují roztokem kyseliny mravenčí (2%). Při tom se vylouží fosforečnany především z rozpadavých zemitých surových fosfátů, zatímco "tvrdé" surové fosfáty se nevyluhují.

        1. účinné od 1. 1. 20013.1.3 Vyluhování fosforečnanů rozpustných v kyselině citronové (2%)

          účinné od 1. 1. 2001Fosforečnany se ze vzorku vyluhují roztokem kyseliny citronové (2%). Metoda je určena především pro hnojiva typu Thomasovy moučky nebo směsi, které ji obsahují.

        1. účinné od 1. 1. 20013.1.4 Vyluhování fosforečnanů rozpustných v neutrálním roztoku citronanu amonného

          účinné od 1. 1. 2001Fosforečnany se ze vzorku vyluhují za předepsaných podmínek při 65°C neutrálním (pH = 7,0) roztokem citronanu amonného.

        1. účinné od 1. 1. 20013.1.5 Vyluhování fosforečnanů rozpustných v zásaditém roztoku citronanu amonného
          1. účinné od 1. 1. 20013.1.5.1 Vyluhování podle Petermanna při 65°C

            účinné od 1. 1. 2001Fosforečnany se ze vzorku vyluhují při 65°C zásaditým roztokem citronanu amonného podle Petermanna za přesně stanovených podmínek. Metodou se vyluhuje především dihydrát hydrogen - fosforečnanu vápenatého (CaHPO4.2H2O).

          1. účinné od 1. 1. 20013.1.5.2 Vyluhování podle Petermanna při teplotě místnosti

            účinné od 1. 1. 2001Fosforečnany se ze vzorku vyluhují při cca 20°C zásaditým roztokem citronanu amonného podle Petermanna za přesně stanovených podmínek. Metoda je určena především pro termofosfáty resp. termicky zpracované fosfáty.

          1. účinné od 1. 1. 20013.1.5.3 Vyluhování podle Joulieho

            účinné od 1. 1. 2001Fosforečnany se ze vzorku vyluhují při cca 20°C zásaditým roztokem citronanu amonného předepsaného složení (příp. s obsahem 8-hydroxychinolinu k vázání nadbytku hořčíku) za přesně stanovených podmínek. Metoda je určena pro vyluhování fosforu vázaného ve formě fosforečnanu hlinitovápenatého.

        1. účinné od 1. 1. 20013.1.6 Vyluhování fosforečnanů rozpustných ve vodě

          účinné od 1. 1. 2001Fosforečnany se ze vzorku vyluhují vodou při cca 20°C za přesně stanovených podmínek. Metoda je určena pro jednosložková i vícesložková hnojiva obsahující fosforečnany rozpustné ve vodě.

      1. účinné od 1. 1. 20013.2. Metody stanovení fosforečnanů ve výluzích
        1. účinné od 1. 1. 20013.2.1 Vážkové stanovení jako fosfomolibdenan chinolinu

          účinné od 1. 1. 2001Metoda je použitelná pro všechny rozkladné roztoky a výluhy, získané podle odst. 3.1., obsahující fosfor ve formě jednoduchých fosforečnanů. Eventuálně přítomné polyfosforečnany se musí předem hydrolyzovat. Z roztoku okyseleného kyselinou dusičnou se činidlem, obsahujícím molybdenan sodný nebo amonný, kyselinou citronovou, chinolin, kyselinu dusičnou a aceton, za předepsaných podmínek vysráží žlutý molybdátofosforečnan chinolinia. Sraženina se odfiltruje skleněným filtračním kelímkem, promyje, suší při 250°C a váží. Při dodržení všech podmínek obsahuje 3,207% P2O5. Stanovení neruší látky obvykle přítomné v roztoku, jako minerální a organické kyseliny, rozpustné křemičitany aj.

        1. účinné od 1. 1. 20013.2.2 Fotometrické stanovení jako molybdenová modř

          účinné od 1. 1. 2001Metoda je určena především pro stanovení nízkých obsahů fosforu v organických hnojivech popř. i v jiných produktech. Zbytek vzorku po spálení (popel) se za horka vylouží kyselinou chlorovodíkovou a filtrací se oddělí nerozpustný zbytek a kyselina křemičitá. Ve filtrátu se fotometricky stanoví fosforečnan po převedení na molybdátofosforečnan a redukci v něm vázaného molybdenu na molybdenovou modř metolem v siřičitanovém prostředí, jejíž absorbance se měří.

        1. účinné od 1. 1. 20013.2.3 Stanovení volné kyseliny fosforečné

          účinné od 1. 1. 2001Alikvotní podíl vodního výluhu hnojiva se titruje odměrným roztokem hydroxidu sodného na indikátor dimethylovou žluť do žlutého zbarvení. Zjištěná acidita se považuje za kyselinu fosforečnou titrovanou do prvního stupně a vyjadřuje se jako volná kyselina fosforečná. Ke zvýšení přesnosti se zbarvení titrovaného roztoku srovnává se zbarvením roztoku dihydrogenfosforečnanu sodného se stejným množstvím indikátoru. Metoda je určena pro stanovení volné kyseliny fosforečné v superfosfátech.

    1. účinné od 1. 1. 20014. Draslík
      1. účinné od 1. 1. 20014.1. Metody vyluhování draslíku
        1. účinné od 1. 1. 20014.1.1 Vyluhování draslíku rozpustného v kyselině

          účinné od 1. 1. 2001Draslík se ze vzorku vyluhuje varem se zředěnou kyselinou chlorovodíkovou 15 minut. V čirém roztoku se stanoví draslík. Metoda je určena jednak pro minerální tuhá hnojiva s draslíkem uvolnitelným minerálními kyselinami, jednak pro různé pomocné látky převážně anorganického charakteru.

        1. účinné od 1. 1. 20014.1.2 Vyluhování draslíku rozpustného ve vodě

          účinné od 1. 1. 2001Vodorozpustný draslík se uvede do roztoku varem vzorku s destilovanou vodou 30 minut. V čirém roztoku se stanoví draslík. Metoda je určena pro minerální tuhá, roztoková a suspenzní hnojiva.

      1. účinné od 1. 1. 20014.2. Metody stanovení draslíku ve výluzích
        1. účinné od 1. 1. 20014.2.1 Vážkové stanovení jako tetrafenylboritan draselný

          účinné od 1. 1. 2001Z alikvotního podílu zkušebního roztoku se předem odstraní rušivý vliv příp. přítomného kyanamidu oxidací bromovou vodou, organických látek aktivním uhlím, nadbytku amonných solí vytěsněním amoniaku varem zalkalizovaného roztoku, vázáním rušivých kationtů dihydrátem disodné soli kyseliny ethylendiamintetraoctové a zbytku amonných iontů formaldehydem. Pak se draslík za tepla ze slabě zásaditého prostředí sráží roztokem tetrafenylboritanu sodného a sraženina se po ochlazení odfiltruje skleněným filtračním kelímkem, promyje, suší při 120°C a váží. Metoda je vhodná pro všechny výluhy hnojiv, pokud neobsahují nadměrné množství organických látek, neodstranitelných aktivním uhlím.

        1. účinné od 1. 1. 20014.2.2 Stanovení metodou atomové absorpční spektrometrie

          účinné od 1. 1. 2001Metoda je určena především pro stanovení celkového draslíku v organominerálních a organických hnojivech (včetně statkových). Vzorek se spálí při 450°C a popel se rozloží zředěnou kyselinou chlorovodíkovou. Po oddělení nerozpustného zbytku a kyseliny křemičité se v roztoku stanoví draslík metodou atomové absorpční spektrometrie. Připouští se též stanovení metodou atomové emisní spektrometrie (plamenové fotometrie nebo ICP).

    1. účinné od 1. 1. 20015. Vápník a hořčík
      1. účinné od 1. 1. 20015.1. Metody rozkladu a vyluhování vápníku a hořčíku
        1. účinné od 1. 1. 20015.1.1 Rozklad kyselinou chlorovodíkovou

          účinné od 1. 1. 2001Vzorek se rozloží odpařením se zředěnou (1+1) kyselinou chlorovodíkovou k suchu a případnou oxidací organických látek několika kapkami kyseliny dusičné a nerozpustný zbytek s vyloučenou kyselinou křemičitou se odfiltrují. Ve filtrátu se po oddělení seskvioxidů stanoví vápník a hořčík komplexometrickou titrací jednak na fluorexon (calcein), jednak na eriochromovou čerň T. Metoda je určena pro materiály vyrobené mletím přírodních hmot (vápence, dolomity) nebo jejich termickým zpracováním (vápna všech typů) popř. i jiné hmoty s převládající uhličitanovou nebo oxidovou resp. hydroxidovou vazbou vápníku a hořčíku a dále se silikátovou vazbou typu hutnických strusek.

        1. účinné od 1. 1. 20015.1.2 Vyluhování celkového vápníku a hořčíku kyselinou chlorovodíkovou

          účinné od 1. 1. 2001Navážka vzorku se 30 minut vaří se zředěnou (1+1) kyselinou chlorovodíkovou. Po zředění, ochlazení a doplnění po značku se roztok filtruje. Čirý filtrát se použije ke stanovení. Metoda je určena pro vzorky obsahující vápník především ve formě síranů v různém stupni hydratace. Navážka se řídí podle obsahu vápníku a síranů ve vzorku.

        1. účinné od 1. 1. 20015.1.3 Vyluhování vápníku nebo hořčíku rozpustného ve vodě

          účinné od 1. 1. 2001Navážka vzorku se 30 minut vaří s destilovanou vodou. Po zředění, ochlazení a doplnění po značku se roztok filtruje. Čirý filtrát se použije ke stanovení. Metoda je určena pro hnojiva, u kterých je v tabulce typových hnojiv předepsán obsah vápníku nebo hořčíku ve vodorozpustné formě. Navážka se řídí podle obsahu vápníku a síranů.

      1. účinné od 1. 1. 20015.2. Metody stanovení vápníku a hořčíku ve výluzích
        1. účinné od 1. 1. 20015.2.1 Komplexometrické stanovení vápníku a hořčíku

          účinné od 1. 1. 2001Alikvotní podíly roztoků získaných metodami 5.1.1., 5.1.2. nebo 5.1.3. se titrují odměrným roztokem disodné soli kyseliny ethylendiamintetraoctové jednak na indikátor fluorexon (calcein) v silně alkalickém prostředí pH>12 (samotný vápník), jednak při pH 10,5 ± 0,1 na indikátor eriochromčerň T (suma vápníku a hořčíku). Odečtením obou spotřeb se zjistí spotřeba odměrného roztoku EDTA na hořčík. Rušivé kovové ionty se maskují kyanidem draselným.

        1. účinné od 1. 1. 20015.2.2 Stanovení vápníku nebo hořčíku metodou atomové absorpční spektrometrie

          účinné od 1. 1. 2001Vápník nebo hořčík se ve výluzích, při obsahu do 10% CaO nebo MgO ve vzorku, po příslušném zředění do rozpětí kalibrační křivky pro použitý přístroj a podmínky měření stanoví metodou AAS nebo též ICP-AES.

        1. účinné od 1. 1. 20015.2.3 Stanovení vápníku manganometricky po vyloučení jako šťavelan

          účinné od 1. 1. 2001Z alikvotního podílu výluhu se vápník vysráží jako šťavelan vápenatý. Ten se po odfiltrování skleněným filtračním kelímkem a promytí rozpustí ve zředěné kyselině sírové a uvolněná kyselina šťavelová se titruje odměrným roztokem manganistanu draselného. Metoda je vhodná pro obsahy CaO ve vzorku vyšší než 10%.

    1. účinné od 1. 1. 20016. Sodík
      1. účinné od 1. 1. 20016.1. Metody vyluhování sodíku
        1. účinné od 1. 1. 20016.1.1 Vyluhování celkového sodíku kyselinou chlorovodíkovou

          účinné od 1. 1. 2001Sodík se ze vzorku vyluhuje varem se zředěnou kyselinou chlorovodíkovou stejným způsobem, jako při metodě 5.1.2. Čirý filtrát se použije ke stanovení.

        1. účinné od 1. 1. 20016.1.2 Vyluhování sodíku rozpustného ve vodě

          účinné od 1. 1. 2001Sodík se ze vzorku vyluhuje varem s destilovanou vodou stejným způsobem, jako při metodě 5.1.3. Čirý filtrát se použije ke stanovení.

      1. účinné od 1. 1. 20016.2. Stanovení sodíku metodou plamenové fotometrie

        účinné od 1. 1. 2001Sodík se po případném zředění alikvotního podílu ve výluhu 6.1.1. nebo 6.1.2. do rozpětí kalibrační křivky pro použitý přístroj a podmínky měření stanoví atomovou emisní spektrometrií, popř. ICP-AES. Připouští se stanovení metodou atomové absorpční spektrometrie.

    1. účinné od 1. 1. 20017. Síra
      1. účinné od 1. 1. 20017.1. Metody vyluhování síry v různých formách
        1. účinné od 1. 1. 20017.1.1 Vyluhování celkové síranové síry

          účinné od 1. 1. 2001Sírany se ze vzorku vyluhují 30 minut varem se zředěnou (1+1) kyselinou chlorovodíkovou. V alikvotním podílu čirého filtrátu se stanoví sírany. Navážka vzorku se řídí podle obsahu síranů a vápníku.

        1. účinné od 1. 1. 20017.1.2 Vyluhování různých forem celkové síry

          účinné od 1. 1. 2001Metoda je určena pro hnojiva obsahující síru ve formě elementární, thiosíranové, siřičitanové popř. síranové. Varem vzorku s roztokem hydroxidu sodného se v silně alkalickém prostředí elementární síra převede na polysulfidickou a thiosíranovou, která se s případně přítomným siřičitanem v následujícím kroku zoxiduje peroxidem vodíku na síran. V celém čirém filtrátu nebo v alikvotním podílu se stanoví sírany.

        1. účinné od 1. 1. 20017.1.3 Vyluhování vodorozpustné síranové síry

          účinné od 1. 1. 2001Vodorozpustné sírany se ze vzorku 30 minut vyluhují varem s destilovanou vodou. Po zředění, ochlazení a doplnění po značku se roztok filtruje a v alikvotním podílu filtrátu se stanoví sírany.

        1. účinné od 1. 1. 20017.1.4 Vyluhování různých forem vodorozpustné síry

          účinné od 1. 1. 2001Metoda je určena pro hnojiva obsahující vodorozpustnou síru ve formě thiosíranu, siřičitanu popř. síranu. Vzorek se za chladu třepe 30 minut s destilovanou vodou. V alikvotním podílu čirého filtrátu se po alkalizaci za varu peroxidem vodíku zoxiduje thiosíran a siřičitan na síran, který se po okyselení spolu s původně přítomným síranem stanoví.

      1. účinné od 1. 1. 20017.2. Vážkové stanovení síry ve výluzích

        účinné od 1. 1. 2001Ve výluzích získaných metodami 7.1.1, 7.1.2, 7.1.3 nebo 7.1.4 se buď v celém objemu nebo v alikvotním podílu v kyselém prostředí chloridem barnatým sráží síran barnatý, který se odfiltruje, žíhá a váží.

      1. účinné od 1. 1. 20017.3. Stanovení elementární síry

        účinné od 1. 1. 2001Elementární síra se ze vzorku extrahuje v Soxhletově extraktoru sirouhlíkem. Extrahovaná síra se stanoví vážením. Podle potřeby se kontroluje čistota získané a vážené síry sublimací a vážením zbytku.

    1. účinné od 1. 1. 20018. Chlor
      1. účinné od 1. 1. 20018.1. Stanovení chloridů za nepřítomnosti organických látek

        účinné od 1. 1. 2001Chloridy vyloužené ze vzorků vodou se stanoví podle Volharda. Srážejí se přebytkem odměrného roztoku dusičnanu stříbrného v kyselém prostředí. Přebytek se titruje odměrným roztokem thiokyanatanu amonného v přítomnosti síranu železito-amonného.

    1. účinné od 1. 1. 20019. Stopové prvky
      1. účinné od 1. 1. 20019.1. Stanovení stopových prvků při obsahu nejvýše 10 %
        1. účinné od 1. 1. 20019.1.1 Vyluhování:
        2. účinné od 1. 1. 20019.1.1.1 Vyluhování celkového obsahu stopových prvků

          účinné od 1. 1. 2001Stopové prvky se ze vzorku vylouží vroucí zředěnou kyselinou chlorovodíkovou za přesně stanovených podmínek.

        1. účinné od 1. 1. 20019.1.1.2 Vyluhování vodorozpustných forem stopových prvků

          účinné od 1. 1. 2001Stopové prvky se ze vzorku vylouží vodou cca 20°C teplou za přesně stanovených podmínek.

        1. účinné od 1. 1. 20019.1.2 Stanovení stopových prvků ve výluzích:
        2. účinné od 1. 1. 20019.1.2.1 Stanovení manganu, mědi, kobaltu, zinku a železa metodou atomové absorpční spektrometrie.

          účinné od 1. 1. 2001Výluhy se po případném omezení rušivých vlivů zředí tak, aby koncentrace stanovovaného prvku ležela v optimální měřící oblasti spektrometru při příslušné vlnové délce,za dodržení všech postupů v návodu dodaném výrobcem daného přístroje.

        1. účinné od 1. 1. 20019.1.2.2 Stanovení bóru spektrofotometricky

          účinné od 1. 1. 2001Ionty - tvoří s Azomethinem H při hodnotě pH (5,2 ± 0,2) žlutý komplex. Absorbance roztoku se měří při vlnové délce 410 nm.

        1. účinné od 1. 1. 20019.1.2.3 Stanovení molybdenu spektrofotometricky

          účinné od 1. 1. 2001V kyselém prostředí tvoří Mo(V) s ionty SCN- žlutooranžový komplex (MoO(SCN)5). Komplex se extrahuje do n-butylacetátu. Rušivé ionty zůstávají ve vodní fázi. Absorbance žlutooranžového komplexu se měří při vlnové dílce 470 nm.

      1. účinné od 1. 1. 20019.2. Stanovení stopových prvků při obsahu nad 10 %
        1. účinné od 1. 1. 20019.2.1 Vyluhování:
          1. účinné od 1. 1. 20019.2.1.1 Vyluhování celkového obsahu stopových prvků

            účinné od 1. 1. 2001Stopové prvky se ze vzorku vylouží vroucí zředěnou kyselinou chlorovodíkovou za přesně stanovených podmínek.

          1. účinné od 1. 1. 20019.2.1.2 Vyluhování vodorozpustných forem stopových prvků

            účinné od 1. 1. 2001Stopové prvky se ze vzorku vylouží vodou cca 20° C teplou za přesně stanovených podmínek.

        1. účinné od 1. 1. 20019.2.2 Stanovení stopových prvků ve výluzích:
          1. účinné od 1. 1. 20019.2.2.1 Stanovení zinku a železa metodou atomové absorpční spektrometrie.

            účinné od 1. 1. 2001Výluhy se po případném omezení rušivých vlivů zředí tak, aby koncentrace stanovovaného prvku ležela v optimální měřící oblasti spektrometru při příslušné vlnové délce.za dodržení všech postupů v návodu dodaném výrobcem daného přístroje.

          1. účinné od 1. 1. 20019.2.2.2 Stanovení bóru acidimetrickou titrací.

            účinné od 1. 1. 2001Velmi slabá kyselina boritá tvoří s D-manitem (stejně jako s ostatními org. látkami s větším obsahem OH skupin) silnější manitoboritou kyselinu, kterou lze titrovat odměrným roztokem hydroxidu sodného do pH= 6,3

          1. účinné od 1. 1. 20019.2.2.3 Stanovení kobaltu vážkovou metodou.

            účinné od 1. 1. 2001Kobalt (III) dává s 1-nitroso-2 naftolem červenou sraženinu Co (C10H6ONO)3. 2H2O. Kobalt se sráží v prostředí kyseliny octové roztokem 1-nitroso-2 naftolu. Sraženina se po filtraci a promytí, suší do konstantní hmotnosti a váží jako Co (C10H6ONO)3. 2H2O.

          1. účinné od 1. 1. 20019.2.2.4 Stanovení mědi titrační metodou.

            účinné od 1. 1. 2001Měďnatý iont se ve slabě kyselém prostředí redukuje jodidem draselným na měďný. Vyloučený jod se titruje odměrným roztokem thiosíranu sodného v přítomnosti škrobu jako indikátoru.

          1. účinné od 1. 1. 20019.2.2.5 Stanovení manganu titrační metodou

            účinné od 1. 1. 2001Chloridové ionty přítomné ve výluhu se odstraní varem s kyselinou sírovou. Mangan se oxiduje bismutičnanem v prostředí kyseliny dusičné. Vzniklý manganistan se redukuje roztokem síranu železnatého. Jeho přebytek se titruje odměrným roztokem manganistanu draselného.

          1. účinné od 1. 1. 20019.2.2.6 Stanovení molybdenu vážkovou metodou

            účinné od 1. 1. 20018-hydroxychinolin (oxin) poskytuje s molybdenem ve slabě kyselém prostředí za přítomnosti EDTA sraženinu. Vyloučená žlutá sraženina se odfiltruje, promyje a vysuší do konstantní váhy jako MoO2(C9H6NO)2.

    1. účinné od 1. 1. 200110. Rizikové prvky
      1. účinné od 1. 1. 200110.1. Stanovení rizikových prvků v anorganických hnojivech a surovinách pro jejich výrobu
        1. účinné od 1. 1. 200110.1.1 Vyluhování celkového obsahu rizikových prvků

          účinné od 1. 1. 2001Rizikové prvky se vylouží vroucí směsí kyseliny dusičné a chlorovodíkové za přesně stanovených podmínek.

        1. účinné od 1. 1. 200110.1.2 Stanovení rizikových prvků ve výluzích:
          1. účinné od 1. 1. 200110.1.2.1 Stanovení chromu, kadmia a olova metodou atomové absorpční spektrometrie

            účinné od 1. 1. 2001Výluhy se po případné eliminaci rušivých vlivů zředí tak, aby koncentrace stanoveného prvku ležela v optimální měřící oblasti spektrometru při příslušné vlnové délce za dodržení všech postupů v návodu dodaném výrobcem daného přístroje.

          1. účinné od 1. 1. 200110.1.2.2 Stanovení arsenu metodou absorpční spektrometrie

            účinné od 1. 1. 2001Ve výluhu vzorku se arsen redukuje jodidem draselným na As (III). Vyloučený jodid se odstraní přídavkem kyseliny askorbové. V aparatuře na kontinuální generování hydridů se arsenovodík vzniklý reakcí s tetrahydridoboritanem sodným vede proudem inertního plynu do rozkladné trubice, kde dochází k pyrolytické atomizaci.

          1. účinné od 1. 1. 200110.1.2.3 Stanovení rtuti metodou absorpční spektrometrie

            účinné od 1. 1. 2001Ke stanovení se použije jednoúčelový analyzátor typu (TMA, AMA), ve kterém se vzorek rozkládá pyrolýzou v proudu kyslíku. Rtuť se zachytí na amalgamátoru. Rtuť se z amalgamátoru vytěsní zahřátím a měří se její absorbance.

      1. účinné od 1. 1. 200110.2. Stanovení rizikových prvků v organických hnojivech a surovinách pro jejich výrobu
        1. účinné od 1. 1. 200110.2.1 Vyluhování celkového obsahu rizikových prvků

          účinné od 1. 1. 2001Rizikové prvky se vylouží vroucí směsí kyseliny dusičné a chlorovodíkové (Lefortova lučavka) za přesně stanovených podmínek.

        1. účinné od 1. 1. 200110.2.2 Stanovení rizikových prvků ve výluzích:
          1. účinné od 1. 1. 200110.2.2.1. Stanovení chromu, kadmia, mědi, molybdenu (ETA), niklu, olova a zinku metodou absorpční spektometrie.

            účinné od 1. 1. 2001Výluhy se po případném omezení rušivých vlivů zředí tak, aby koncentrace stanoveného prvku ležela v optimální měřící oblasti spektrometru při příslušné vlnové délce za dodržení všech postupů v návodu dodaném výrobcem daného přístroje.

          1. účinné od 1. 1. 200110.2.2.2 Stanovení arsenu metodou absorpční spektrometrie

            účinné od 1. 1. 2001Arsen se stanoví jako v odstavci 10. 1. 2. 2.

          1. účinné od 1. 1. 200110.2.2.3 Stanovení rtuti metodou absorpční spektrometrie

            účinné od 1. 1. 2001Rtuť se stanoví jako v odstavci 10. 1. 2. 3.

    1. účinné od 1. 1. 200111. Stanovení volné kyseliny sírové

      účinné od 1. 1. 2001Alikvotní podíl vodního výluhu hnojiva se titruje odměrným roztokem hydroxidu sodného na směsný indikátor. Zjištěná acidita se považuje za kyselinu sírovou.

    1. účinné od 1. 1. 200112. Stanovení spalitelných látek

      účinné od 1. 1. 2001Organický podíl ve vzorku (spalitelné látky) se zjišťuje z hmotnostního úbytku (po předběžném vysušení vzorku při 105°C) po spálení vzorku při 450°C do konstantní hmotnosti.

    1. účinné od 1. 1. 200113. Stanovení vlhkosti

      účinné od 1. 1. 2001Obsah vlhkosti se stanoví vážkově jako hmotnostní úbytek po vysušení vzorku za předepsané teploty a času.

    1. účinné od 1. 1. 200114. Stanovení hodnoty pH

      účinné od 1. 1. 2001Hodnota pH se zjistí změřením výluhu nebo suspense daného vzorku na pH metru s obvyklou kombinací elektrod při použití dvou tlumivých roztoků při daných podmínkách měření předepsaným způsobem.

    1. účinné od 1. 1. 200115. Stanovení vodivosti

      účinné od 1. 1. 2001Vodivost vodního výluhu vzorku se měří konduktometrem s příslušnou elektrodou při daných podmínkách měření (teplotě) způsobem předepsaným pro daný typ hnojiva.

    1. účinné od 1. 1. 200116. Stanovení velikosti částic

      účinné od 1. 1. 2001Vzorek se umístí na zkušební síto s udanou jmenovitou velikostí otvorů a třesením, poklepáváním (za sucha) nebo promýváním (za mokra) se dělí na podsítný a nadsítný podíl při předepsaných podmínkách. Vážením jednotlivých frakcí se zjistí jejich procentické zastoupení.

  1. účinné od 1. 1. 20013. Za přílohu č. 2 se doplňuje příloha č. 3, která zní:
    účinné od 1. 1. 2001
    účinné od 1. 1. 2001„Příloha č. 3 k vyhlášce č. 273/1998 Sb.

    účinné od 1. 1. 2001Metody mikrobiologických zkoušek

    1. účinné od 1. 1. 20011. Termotolerantní koliformní bakterie, enterokoky a salmonely se stanovují kultivačními metodami přímého výsevu na selektivních agarových půdách. Při metodě přímého výsevu se předpokládá, že každá kolonie, která vzrostla na tomto kultivačním mediu, je pomnožená populace pocházející z jedné buňky, nebo jedné koloniitvorné jednotky, které byly přítomné ve výluhu vzorku nebo jeho zředění v okamžiku očkování.
    2. účinné od 1. 1. 20012. Postup je považován za odpovídající, jsou-li při něm splněny požadavky vyplývající z ČSN ISO citovaných pod písm. a) a jsou-li dodrženy metody uvedené pod písm. b) až d):
      1. účinné od 1. 1. 2001a) ČSN ISO - 6887: Mikrobiologie. Všeobecné pokyny pro přípravu ředění při mikrobiologickém zkoušení.
        1. účinné od 1. 1. 2001ČSN ISO - 7218: Mikrobiologie poživatin a krmiv. Všeobecné pokyny pro mikrobiologické zkoušení.
        2. účinné od 1. 1. 2001ČSN ISO - 8199: Jakost vod. Obecné pokyny pro stanovení mikroorganismů kultivačními metodami.
        3. účinné od 1. 1. 2001ČSN ISO - 9998: Jakost vod. Kontrola a hodnocení kultivačních médií pro stanovení počtu kolonií používaných při zkoušení jakosti vod.
      1. účinné od 1. 1. 2001b) Metoda pro stanovení termotolerantních koliformních bakterií:
        1. účinné od 1. 1. 2001ČSN ISO - 9308 - 1: Mikrobiologie. Všeobecné pokyny pro stanovení počtu koliformních bakterií. Technika počítání kolonií.
      1. účinné od 1. 1. 2001c) Metoda pro stanovení enterokoků:
        1. účinné od 1. 1. 2001ČSN ISO - 7899 - 2: Jakost vod. Stanovení fekálních streptokoků, Část 2: Metoda membránových filtrů - modifikovaná.
      1. účinné od 1. 1. 2001d) Metoda stanovení baktérií rodu Salmonella:
        1. účinné od 1. 1. 2001ČSN EN 12 824: Mikrobiologie potravin a krmiv. Horizontální metoda průkazu bakterií rodu Salmonella.“.

Čl. II

Odkazúčinné od 1. 1. 2001

účinné od 1. 1. 2001Účinnost

účinné od 1. 1. 2001

účinné od 1. 1. 2001Tato vyhláška nabývá účinnosti dnem 1. ledna 2001.

účinné od 1. 1. 2001
účinné od 1. 1. 2001Ministr:
účinné od 1. 1. 2001Ing. Fencl v. r.