| Počet plechovek v šarži nebo části šarže | Počet plechovek, které musí být odebrány |
|---|---|
| 1 až 25 | Nejméně 1 plechovka |
| 26 až 100 | nejméně 2 plechovky |
| > 100 | 5 plechovek |
- 2. Definice
Šarže: identifikovatelné množství potravinové komodity dodané ve stejném okamžiku, které má podle osoby uvedené v § 3 odst. 1 jednotné charakteristiky, jako je původ, druh, typ obalu, balírna, zasílatel nebo označení.
Část šarže: určitá část šarže vyčleněná k tomu, aby z ní byl proveden odběr vzorků. Každá část šarže musí být fyzicky samostatná a identifikovatelná.
Dílčí vzorek: množství materiálu odebrané z jednoho místa šarže nebo části šarže.
Souhrnný vzorek: souhrn všech dílčích vzorků odebraných ze šarže nebo části šarže.
Laboratorní vzorek: vzorek určený pro laboratoř.
- 3. Obecná ustanovení
- 3.1 Zaměstnanci
Odběr vzorků musí být proveden osobou splňující požadavky uvedené v § 3 odst. 1.
- 3.2 Materiál, který má být odebrán
Každá šarže, která má být vyšetřena, musí být vzorkována samostatně.
- 3.3 Předběžná opatření
Při odběru vzorků a při přípravě vzorků musí být provedena předběžná opatření s cílem zabránit jakýmkoli změnám, které by mohly ovlivnit obsah cínu, nepříznivě ovlivnit analytické stanovení nebo znehodnotit reprezentativnost souhrnných vzorků.
- 3.4 Dílčí vzorky
Dílčí vzorky se odeberou pokud možno z různých míst celé šarže nebo části šarže. Odchylky od toho postupu musí být zaznamenány v protokolu.
- 3.5 Příprava souhrnného vzorku
Souhrnný vzorek se připraví sdružením všech dílčích vzorků a jejich homogenizací v laboratoři.
- 3.6 Duplikátní laboratorní vzorky
Duplikátní vzorky pro zkoušení za účelem potvrzení, obhajoby v obchodním sporu a pro rozhodčí zkoušení se odeberou ze zhomogenizovaného souhrnného vzorku.
- 3.7 Balení a přeprava vzorků
Každý vzorek se uloží do čisté nádoby z inertního materiálu, která poskytuje ochranu před kontaminací a před poškozením při přepravě. Musí být přijata všechna nezbytná předběžná opatření s cílem zabránit změně složení vzorku, ke které může dojít při přepravě nebo skladování.
- 3.1 Zaměstnanci
- 4. Plány odběru vzorků
Použitá metoda odběru vzorků musí zajistit, aby byl souhrnný vzorek reprezentativní pro kontrolovanou šarži.
- 4.1 Počet dílčích vzorků
Minimální počet dílčích vzorků, který má být odebrán z plechovek v šarži, je uveden v tabulce. Dílčí vzorky odebrané z každé plechovky musí mít podobnou hmotnost a musí vytvořit souhrnný vzorek.
- Tabulka:
Počet plechovek (dílčích vzorků), které musí být odebrány, aby vytvořily souhrnný vzorek
- Maximální limity se vztahují na obsah každé plechovky. Z praktických důvodů je pro vyšetření nezbytné vytvořit souhrnný vzorek. Jestliže výsledek pro souhrnný vzorek nepřekračuje maximální limit, ale blíží se k maximálnímu limitu, a existuje-li podezření, že u jednotlivých plechovek může být maximální limit překročen, může být provedeno další vyšetření.
- Tabulka:
- 4.2 Odběr vzorků v maloobchodním prodeji
Odběr vzorků v maloobchodním prodeji se provádí podle výše uvedených ustanovení o odběru vzorků nebo jinými postupy podle § 1 odst. 2, § 3 nebo § 4. Tyto postupy musí být pro vzorkovanou šarži dostatečně reprezentativní.
- 4.1 Počet dílčích vzorků
- 5. Dodržení specifikací v šarži nebo v části šarže
Pro účely potvrzení provede kontrolní laboratoř alespoň dvě nezávislé zkoušky a z výsledků vypočte průměr.
Šarže se přijímá, nepřekračuje-li průměr příslušný maximální limit stanovený v nařízení (ES) č. 466/2001, přičemž se zohlední nejistota měření a korekce na výtěžnost.
Šarže se odmítá, jestliže se zohledněním nejistoty měření a po korekci na výtěžnost průměr překračuje maximální limit stanovený v nařízení (ES) č. 466/2001.
Příloha č. 41
k vyhlášce č. 211/2004 Sb.Metody odběru vzorků pro úřední kontrolu množství patulinu v určitých potravinách
- 1. Účel a oblast působnosti
Vzorky pro úřední kontrolu množství patulinu v potravinách musí být odebírány níže uvedenými metodami. Takto získané souhrnné vzorky jsou považovány za reprezentativní pro šarže. Dodržení maximálních limitů stanovených v nařízení Komise (ES) č. 466/2001 se posuzuje na základě množství zjištěného v laboratorních vzorcích.
- 2. Definice
Šarže: identifikovatelné množství potraviny dodané ve stejném okamžiku, které má podle osoby uvedené v § 3 odst. 1 jednotné charakteristiky, jako je původ, druh, typ obalu, balírna, zasílatel nebo označení.
Část šarže: určitá část šarže vyčleněná k tomu, aby z ní byl proveden odběr vzorků. Každá část šarže musí být fyzicky samostatná a identifikovatelná.
Dílčí vzorek: množství materiálu odebrané z jednoho místa šarže nebo části šarže.
Souhrnný vzorek: souhrn všech dílčích vzorků odebraných ze šarže nebo části šarže.
- 3. Obecná ustanovení
- 3.1 Zaměstnanci
Odběr vzorků provádí oprávněná osoba (§ 3 odst. 1).
- 3.2 Materiál, který má být odebrán
Každá šarže, která má být vyšetřena, musí být vzorkována samostatně.
- 3.3 Předběžná opatření
Při odběru a přípravě vzorků musí být provedena předběžná opatření s cílem zabránit jakýmkoli změnám, které by mohly ovlivnit obsah patulinu, nepříznivě ovlivnit analytické stanovení nebo znehodnotit reprezentativnost souhrnných vzorků.
- 3.4 Dílčí vzorky
Dílčí vzorky se odeberou z různých míst celé šarže nebo části šarže. Případná odchylka od toho postupu musí být zaznamenána v protokolu.
- 3.5 Příprava souhrnného vzorku
Souhrnný vzorek o hmotnosti nejméně 1 kg se připraví sdružením dílčích vzorků, pokud se neprovádí odběr jednotlivých balení o hmotnosti vyšší než 1 kg.
- 3.6 Duplikátní vzorky
Duplikátní vzorky pro zkoušení za účelem potvrzení výsledku, obhajoby v obchodním sporu nebo pro rozhodčí zkoušení se odeberou ze zhomogenizovaného souhrnného vzorku.
- 3.7 Balení a přeprava vzorků
Každý vzorek se uloží do čisté nádoby z inertního materiálu, která poskytuje dostatečnou ochranu před kontaminací a před poškozením při přepravě. Budou přijata všechna nezbytná opatření s cílem zabránit změně složení vzorku, ke které může dojít při přepravě nebo skladování.
- 3.1 Zaměstnanci
- 4. Plány odběru vzorků
Použitá metoda odběru vzorků zajišťuje, aby byl souhrnný vzorek reprezentativní pro kontrolovanou šarži.
Počet dílčích vzorků
Souhrnný vzorek se připraví podle bodu 3.5.
Minimální počet dílčích vzorků, který má být odebrán ze šarže, je uveden v tabulce 1. U kapalných výrobků, které se před odebráním vzorků co nejdůkladněji manuálně nebo mechanicky promíchají, se předpokládá rovnoměrné rozšíření patulinu v dané šarži. K vytvoření souhrnného vzorku u kapalných výrobků proto stačí z každé šarže odebrat tři dílčí vzorky.
Dílčí vzorky mají mít podobnou hmotnost. Hmotnost dílčího vzorku má být nejméně 100 gramů, aby sdružením dílčích vzorků vznikl souhrnný vzorek o hmotnosti nejméně 1 kg. Odchylka od toho postupu musí být zaznamenána v protokolu o odběru vzorku.
Tabulka 1:
Minimální počet dílčích vzorků, které mají být odebrány ze šarže
Příloha č. 41 Metody odběru vzorků pro úřední kontrolu množství patulinu v určitých potravinách Tabulka 1: Minimální počet dílčích vzorků, které mají být odebrány ze šarže Hmotnost šarže (kg) Minimální počet dílčích vzorků, který má být odebrán < 50 3 50 až 500 5 > 500 10 Sestává-li šarže z jednotlivých balení, je počet balení odebíraných za účelem vytvoření souhrnného vzorku uveden v tabulce 2.
Tabulka 2:
Počet balení (dílčích vzorků) odebíraných za účelem vytvoření souhrnného vzorku, sestává-li šarže z jednotlivých balení
Příloha č. 41 Metody odběru vzorků pro úřední kontrolu množství patulinu v určitých potravinách Tabulka 1: Minimální počet dílčích vzorků, které mají být odebrány ze šarže Tabulka 2: Počet balení (dílčích vzorků) odebíraných za účelem vytvoření souhrnného vzorku, sestává-li šarže z jednotlivých balení Počet balení nebo jednotek v šarži Počet balení nebo jednotek, který má být odebrán 1 až 25 1 balení nebo jednotka 26 až 100 asi 5 %, nejméně 2 balení nebo jednotky > 100 asi 5 %, maximálně 10 balení nebo jednotek
- 5. Dodržení specifikací v šarži nebo v části šarže
Kontrolní laboratoř provede opakovanou zkoušku laboratorního vzorku pro účely potvrzení výsledku, jestliže je výsledek, který obdržela při první zkoušce, o 20 % nižší nebo vyšší než maximální limit, a vypočte průměr z obou výsledků.
Šarže se přijímá, jestliže je výsledek první zkoušky o 20 % nižší než maximální limit, nebo pokud je nezbytná opakovaná zkouška, vyhovuje-li průměr příslušnému maximálnímu limitu stanovenému v nařízení (ES) č. 466/2001 při zohlednění nejistoty měření a korekce na výtěžnost.
Šarže se odmítá, pokud průměr překračuje při zohlednění nejistoty měření a korekce na výtěžnost maximální limit stanovený v nařízení (ES) č. 466/2001.
Příloha č. 42
k vyhlášce č. 211/2004 Sb.Příprava vzorků a požadavky na metody zkoušení používané pro úřední kontrolu obsahu cínu v potravinách balených v plechovkách
- 1. Předběžná opatření a všeobecné zásady pro cín
Základním požadavkem je získat reprezentativní a homogenní laboratorní vzorek, aniž by došlo k sekundární kontaminaci.
Analytik musí zajistit, aby při přípravě vzorků nedošlo k jejich kontaminaci. Přístroje a pomůcky přicházející do styku se vzorkem by měly být vyrobeny z inertních materiálů, například z plastů jako polypropylen nebo polytetrafluorethylen, a měly by být vyčištěny za použití kyseliny, aby se co nejvíce snížilo nebezpečí kontaminace. Řezné nástroje musí být vyrobeny z vysoce kvalitní korozivzdorné oceli.
Veškeré odebrané množství potraviny obdržené laboratoří se použije k přípravě zkušebního vzorku. Reprodukovatelné výsledky poskytují pouze důkladně zhomogenizované vzorky.
Lze použít i jiné metody pro přípravu vzorků podle § 1.
- 2. Zpracování vzorku obdrženého laboratoří
Celý souhrnný vzorek se jemně rozemele a důkladně promísí postupem, kterým se dosáhne úplné homogenizace.
- 3. Rozdělení vzorků pro zkoušení za účelem stvrzení a obhajoby
Duplikátní vzorky pro zkoušení za účelem stvrzení, obhajoby v obchodním sporu a pro rozhodčí zkoušení se odeberou ze zhomogenizovaného vzorku.
- 4. Metody zkoušení a požadavky na řízení laboratoře
- 4.1 Definice
Dále je uvedeno několik nejběžnějších definic, které musí laboratoř použít.
r = opakovatelnost; hodnota, pod níž bude podle očekávání s danou pravděpodobností (obvykle 95 %) ležet absolutní hodnota rozdílu výsledků 2 samostatných stanovení za podmínek opakovatelnosti (tj. stejný vzorek, tentýž pracovník, tatáž aparatura, tatáž laboratoř, stanoveno krátce po sobě); r = 2,8 × sr.
sr = směrodatná odchylka vypočtená z výsledků získaných za podmínek opakovatelnosti.
RSDr = relativní směrodatná odchylka vypočtená z výsledků získaných za podmínek opakovatelnosti , kde je průměr výsledků ze všech laboratoří a vzorků.
R = reprodukovatelnost; hodnota, pod níž bude podle očekávání s danou pravděpodobností (obvykle 95 %) ležet absolutní hodnota rozdílu výsledků dvou samostatných stanovení za podmínek reprodukovatelnosti (tj. u stejného materiálu získaného pracovníky různých laboratoří, za použití standardizované zkušební metody); R = 2,8 × sR.
sR = směrodatná odchylka vypočtená z výsledků získaných za podmínek reprodukovatelnosti.
RSDR = relativní směrodatná odchylka vypočtená z výsledků získaných za podmínek reprodukovatelnosti .
HORRATr = zjištěná hodnota RSDr dělená hodnotou RSDr vypočtenou z Horwitzovy rovnice za předpokladu r = 0,66 R.
HORRATR = zjištěná hodnota RSDR dělená hodnotou RSDR vypočtenou z Horwitzovy rovnice (2).
U = rozšířená nejistota měření, přičemž se použije faktor pokrytí 2, který odpovídá hladině spolehlivosti přibližně 95 %.
- 4.2 Obecné požadavky
Metody zkoušení použité pro účely kontroly potravin musí být v souladu s § 9.
- 4.3 Zvláštní požadavky
Nejsou-li přímo použitelným předpisem Evropských společenství stanoveny zvláštní metody pro stanovení cínu v potravinách balených v plechovkách, mohou laboratoře zvolit validovanou metodu za předpokladu, že zvolená metoda splňuje kritéria uvedená v tabulce. Při validaci by měl být použit certifikovaný referenční materiál.
Tabulka: Pracovní charakteristiky analytických metod pro cín
Příloha č. 42 Příprava vzorků a požadavky na metody zkoušení používané pro úřední kontrolu obsahu cínu v potravinách balených v plechovkách Tabulka: Pracovní charakteristiky analytických metod pro cín Parametr Hodnota a komentář Použitelnost Potraviny specifikované v nařízení (ES) č. 242/2004 Mez detekovatelnosti Nižší nebo roven 5 mg/kg Mez stanovitelnosti Nižší nebo roven 10 mg/kg Přesnost Hodnoty HORRATr nebo HORRATR dosažené ve validační kolaborativní studii musí být menší než 1,5 Výtěžnost 80 % až 105 % (dosažená v kolaborativní studii) Specifičnost Stanovení nesmí být rušeno matricovými a spektrálními jevy - 4.3.1 Pracovní charakteristiky – koncepce nejistoty
- Vhodnost metody zkoušení, která má být použita v laboratoři, může být posouzena také pomocí koncepce nejistoty. Laboratoř může používat metodu, která bude poskytovat výsledky s maximální standardní nejistotou. Maximální standardní nejistota se vypočítá pomocí rovnice:
- kde:
- Uf je maximální standardní nejistota,
- LOD je mez detekovatelnosti metody,
- C je příslušná koncentrace.
Jestliže metoda zkoušení poskytuje výsledky s nejistotou měření menší než maximální standardní nejistota, bude metoda vhodná stejně tak jako metoda, která splňuje pracovní charakteristiky uvedené v tabulce.
- kde:
- Vhodnost metody zkoušení, která má být použita v laboratoři, může být posouzena také pomocí koncepce nejistoty. Laboratoř může používat metodu, která bude poskytovat výsledky s maximální standardní nejistotou. Maximální standardní nejistota se vypočítá pomocí rovnice:
- 4.3.1 Pracovní charakteristiky – koncepce nejistoty
- 4.4 Výpočet výtěžnosti a uvádění výsledků
Výsledky zkoušky se uvedou s korekcí nebo bez korekce na výtěžnost. Musí být uveden způsob uvedení výtěžnosti a její hodnota. Výsledek zkoušky s korekcí na výtěžnost se použije pro kontrolu dodržení limitu.
Mělo by být zohledněno harmonizované doporučení pro používání výtěžnosti v analytickém měření, vypracované mezinárodními normalizačními organizacemi a profesními sdruženími, které napomůže při stanovování faktorů výtěžnosti.
Analytický výsledek musí být uveden ve tvaru (x ± U), kde x je analytický výsledek a U je nejistota měření.
- 4.5 Požadavky na laboratoře
Laboratoře musí splňovat požadavky zvláštního právního předpisu*).
- 4.6 Další zásady pro zkoušení
Hodnocení odborné úrovně
Doporučuje se účast na vhodných programech hodnocení odborné úrovně podle mezinárodního harmonizovaného protokolu pro hodnocení odborné úrovně chemických analytických laboratoří, vypracovaného pod patronátem mezinárodních normalizačních organizací a profesních sdružení.
Některé z těchto programů jsou zaměřeny na stanovení cínu v potravinách a účasti v takovém programu se dává přednost před účastí na obecných programech pro stanovení kovů v potravinách.
Interní řízení jakosti
Laboratoře by měly být schopny prokázat, že mají zavedeny vlastní interní postupy řízení jakosti. Příklady v tomto směru jsou uvedeny v doporučení mezinárodních normalizačních organizací a profesních sdružení pro interní řízení jakosti v chemických analytických laboratořích.
Příprava vzorku
Musí být věnována pozornost tomu, aby byl veškerý cín ve vzorku pro zkoušku převeden do roztoku. Postup rozpouštění vzorku má zajistit, aby nedošlo ke srážení hydrolyzovaných sloučenin čtyřmocného cínu (SnIV) (tj. oxidu cíničitého SnO2, Sn(OH)4, SnO2˙H2O).
Připravený vzorek se uchovává v prostředí HCl o koncentraci 5 mol/l. Vzhledem ke snadné těkavosti SnCl4 se vzorek nemá vařit.
- *) Například § 3 odst. 3 zákona č. 146/2002 Sb., o Státní zemědělské a potravinářské inspekci a o změně některých souvisejících zákonů, ve znění pozdějších předpisů.
- 4.1 Definice
Příloha č. 43
k vyhlášce č. 211/2004Sb.Příprava vzorků a kritéria pro metody zkoušení použité při úřední kontrole dodržování maximálních limitů patulinu v určitých potravinách
- 1. Předběžná opatření
Patulin může být v určitých potravinách rozšířen nerovnoměrně a vzorky by tedy měly být připraveny a homogenizovány s mimořádnou pozorností.
Veškeré odebrané množství potraviny obdržené laboratoří se použije k přípravě zkušebního vzorku.
- 2. Zpracování vzorku obdrženého laboratoří
Celý souhrnný vzorek se jemně rozemele a důkladně promísí postupem, kterým se dosáhne úplné homogenizace.
- 3. Rozdělení vzorků pro zkoušení za účelem potvrzení výsledku a obhajoby
Duplikátní vzorky pro zkoušení za účelem potvrzení výsledku, obhajoby v obchodním sporu a pro rozhodčí zkoušení se odeberou ze zhomogenizovaného vzorku.
- 4. Metody zkoušení, které má laboratoř použít, a požadavky na řízení laboratoře
- 4.1 Definice
Dále je uvedeno několik nejběžnějších definic, které musí laboratoř použít.
Nejčastěji uváděnými parametry přesnosti jsou opakovatelnost a reprodukovatelnost.
r = opakovatelnost: hodnota, pod níž bude podle očekávání s danou pravděpodobností (obvykle 95 %) ležet absolutní hodnota rozdílu výsledků dvou samostatných stanovení za podmínek opakovatelnosti (tj. stejný vzorek, tentýž pracovník, tatáž aparatura, tatáž laboratoř, stanoveno krátce po sobě), tedy r = 2,8 × sr.
sr = směrodatná odchylka vypočtená z výsledků získaných za podmínek opakovatelnosti.
RSDr = relativní směrodatná odchylka vypočtená z výsledků získaných za podmínek opakovatelnosti , kde je průměr výsledků ze všech laboratoří a vzorků.
R = reprodukovatelnost: hodnota, pod níž bude podle očekávání s danou pravděpodobností (obvykle 95 %) ležet absolutní hodnota rozdílu výsledků dvou samostatných stanovení za podmínek reprodukovatelnosti (tj. u stejného materiálu získaného zaměstnanci různých laboratoří za použití standardizované zkušební metody); R = 2,8 × sr
sR = směrodatná odchylka vypočtená z výsledků za podmínek reprodukovatelnosti.
RSDR = relativní směrodatná odchylka vypočtená z výsledků získaných za podmínek reprodukovatelnosti .
- 4.2 Obecné požadavky
Metody zkoušení použité pro účely kontroly potravin musí být, kdykoli je to možné, v souladu s § 9.
- 4.3 Zvláštní požadavky
Nejsou-li přímo použitelným předpisem Evropských společenství stanoveny zvláštní metody pro stanovení množství patulinu v potravinách, mohou laboratoře zvolit metodu za předpokladu, že splňuje následující kritéria:
Pracovní charakteristiky pro patulin
Příloha č. 43 Příprava vzorků a kritéria pro metody zkoušení použité při úřední kontrole dodržování maximálních limitů patulinu v určitých potravinách Pracovní charakteristiky pro patulin Množství
μg/kgPatulin RSDr % RSDR % Výtěžnost % < 20 ≤ 30 ≤ 40 50 až 120 20 – 50 ≤ 20 ≤ 30 70 až 105 > 50 ≤ 15 ≤ 25 75 až 105 Detekční limity použitých metod nejsou uvedeny, protože přesnost je uvedena pro uvažované koncentrace.
- Přesnost se vyjádří hodnotou vypočtenou z Horwitzovy rovnice:
RSDR = 2(1 – 0,5logC)
- kde:
- — RSDR je relativní směrodatná odchylka vypočtená z výsledků získaných za podmínek reprodukovatelnosti ,
- — C je poměr koncentrací (tj. 1 = 100g/100g, 0,001 = 1,000 mg/kg).
Toto je zobecněná rovnice pro přesnost, u níž se ukázalo, že u většiny rutinních metod analýzy nezáleží na analytu a matrici, nýbrž pouze na koncentraci.
- Přesnost se vyjádří hodnotou vypočtenou z Horwitzovy rovnice:
- 4.4 Výpočet výtěžnosti a uvádění výsledků
Jako výsledek zkoušky se uvede výsledek s korekcí nebo bez korekce na výtěžnost. Musí být uveden způsob uvedení výtěžnosti a její hodnota. Pro kontrolu dodržení limitů se použije výsledek zkoušky s korekcí výtěžnosti (viz příloha I bod 5).
Výsledek zkoušky se uvede ve tvaru (x ± U), kde x je výsledek zkoušky a U je nejistota měření.
- 4.5 Požadavky na laboratoře
Laboratoře musí splňovat požadavky zvláštního právního předpisu.*)
- *) Například § 3 odst. 3 zákona č. 146/2002 Sb., o Státní zemědělské a potravinářské inspekci a o změně některých souvisejících zákonů, ve znění pozdějších předpisů.
- 4.1 Definice
Příloha č. 44
k vyhlášce č. 211/2004Sb.Metody odběru vzorků pro úřední kontrolu množství benzo[a]pyrenu v potravinách
- Metody odběru vzorků pro úřední kontrolu množství benzo[a]pyrenu v potravinách
- 1. Účel a oblast působnosti
Vzorky pro úřední kontrolu množství benzo[a]pyrenu v potravinách se odebírají níže uvedenými metodami. Takto získané souhrnné vzorky jsou považovány za reprezentativní pro šarže. Dodržení maximálních limitů stanovených v nařízení Komise (ES) č. 466/2001 se posuzuje na základě množství zjištěného v laboratorních vzorcích.
- 2. Definice
Pro účely této přílohy se rozumí šarží identifikovatelné množství potraviny dodané ve stejném okamžiku, které má podle osoby uvedené v § 3 odst. 1 společné charakteristiky, jako je původ, druh, typ obalu, balírna, zasílatel nebo označení.
- 3. Obecná ustanovení
- 3.1 Materiál, který má být odebrán
Každá šarže, která má být vyšetřena, musí být vzorkována samostatně.
- 3.2 Předběžná opatření
Při odběru a přípravě vzorků musí být provedena předběžná opatření s cílem zabránit jakýmkoli změnám, které by mohly ovlivnit obsah benzo[a]pyrenu, nepříznivě ovlivnit analytické stanovení nebo znehodnotit reprezentativnost souhrnných vzorků.
- 3.3 Dílčí vzorky
Dílčí vzorky se odeberou pokud možno z různých míst celé šarže nebo části šarže.
Případná odchylka od toho postupu musí být zaznamenána v protokolu.
- 3.4 Příprava souhrnného vzorku
Souhrnný vzorek se připraví sdružením dílčích vzorků. Tento vzorek se zhomogenizuje v laboratoři.
- 3.5 Duplikátní laboratorní vzorky
Duplikátní vzorky pro zkoušení za účelem potvrzení výsledku, obhajoby v obchodním sporu nebo pro rozhodčí zkoušení se odeberou ze zhomogenizovaného souhrnného vzorku.
- 3.6 Balení a přeprava vzorků
Každý vzorek se uloží do čisté nádoby z inertního materiálu, která poskytuje dostatečnou ochranu před kontaminací a před poškozením při přepravě. Musejí být přijata všechna nezbytná opatření s cílem zabránit změně složení vzorku, ke které může dojít při přepravě nebo skladování.
- 3.1 Materiál, který má být odebrán
- 4. Plány odběru vzorků
Použitá metoda odběru vzorků zajišťuje, aby byl souhrnný vzorek reprezentativní pro kontrolovanou šarži.
- 4.1 Počet dílčích vzorků
V případě olejů, u kterých lze předpokládat homogenní rozložení benzo[a]pyrenu v dané šarži, postačí pro vyšetření souhrnného vzorku odebrat tři dílčí vzorky na jednu šarži. Musí být učiněn odkaz na číslo šarže. V případě olivového oleje a olivového oleje z pokrutin jsou další informace o odběru vzorků uvedeny v předpise Evropských společenství30).
Pokud jde o ostatní výrobky, je minimální počet dílčích vzorků, který má být odebrán z šarže, uveden v tabulce 1. Dílčí vzorky mají mít podobnou hmotnost, která není menší než 100 g na dílčí vzorek, a tvoří dohromady souhrnný vzorek s celkovou hmotností alespoň 300 g. Souhrnný vzorek se připraví podle bodu 3.4.
Tabulka 1:
Minimální počet dílčích vzorků, které mají být odebrány ze šarže
Příloha č. 44 Metody odběru vzorků pro úřední kontrolu množství benzo[a]pyrenu v potravinách Tabulka 1: Minimální počet dílčích vzorků, které mají být odebrány ze šarže Hmotnost šarže
(kg)Minimální počet dílčích vzorků,
které mají být odebrány< 50 3 50 až 500 5 > 500 10 Sestává-li šarže z jednotlivých balení, je počet balení odebíraných za účelem vytvoření souhrnného vzorku uveden v tabulce 2.
Tabulka 2:
Počet balení (dílčích vzorků) odebíraných za účelem vytvoření souhrnného vzorku, sestává-li šarže z jednotlivých balení
Příloha č. 44 Metody odběru vzorků pro úřední kontrolu množství benzo[a]pyrenu v potravinách Tabulka 1: Minimální počet dílčích vzorků, které mají být odebrány ze šarže Tabulka 2: Počet balení (dílčích vzorků) odebíraných za účelem vytvoření souhrnného vzorku, sestává-li šarže z jednotlivých balení Počet balení nebo jednotek
v šaržiPočet balení nebo jednotek, které mají být odebrány 1 až 25 1 balení nebo jednotka 26 až 100 asi 5 %, nejméně 2 balení nebo jednotky > 100 asi 5 %, maximálně 10 balení nebo jednotek
- 4.2 Odběr vzorků v maloobchodním prodeji
Odběr vzorků potravin v maloobchodním prodeji se provádí přiměřeně podle ustanovení této přílohy o odběru vzorků. Není-li to možné, lze použít účinné postupy odběru vzorků v maloobchodním prodeji, pokud jsou pro vzorkovanou šarži dostatečně reprezentativní.
- 4.1 Počet dílčích vzorků
- 5. Dodržení specifikací v šarži nebo v části šarže
Kontrolní laboratoř provede opakovanou zkoušku laboratorního vzorku pro účely potvrzení výsledku, je-li výsledek, který obdržela při první zkoušce, o 20 % nižší nebo vyšší než maximální limit, a v těchto případech vypočte průměr z obou výsledků.
Šarže je přijata, vyhovuje-li výsledek první zkoušky nebo pokud je nezbytná opakovaná zkouška, vyhovuje-li průměr příslušnému maximálnímu limitu stanovenému v předpise Evropských společenství30) při přihlédnutí k nejistotě měření a korekci na výtěžnost.
Šarže je odmítnuta, pokud výsledek první zkoušky nebo průměr, když je nezbytná opakovaná zkouška, překračuje při přihlédnutí k nejistotě měření a korekci na výtěžnost maximální limit stanovený v nařízení Komise (ES) č. 466/2001.
- 1. Účel a oblast působnosti
Příloha č. 45
k vyhlášce č. 211/2004 Sb.Příprava vzorků a požadavky na metody zkoušení používané pro úřední kontrolu obsahu benzo[a]pyrenu v potravinách
- 1. Předběžná opatření a všeobecné zásady pro úřední kontrolu obsahu benzo[a]pyrenu v potravinách
Základním požadavkem je získat reprezentativní a homogenní laboratorní vzorek, aniž by došlo k sekundární kontaminaci.
Analytik musí zajistit, aby při přípravě vzorků nedošlo k jejich kontaminaci. Nádoby se před použitím vypláchnou acetonem nebo hexanem vysoké čistoty (p.a., třídy HPLC nebo rovnocenné), aby se minimalizovalo riziko kontaminace. Přístroje a pomůcky přicházející do styku se vzorkem by měly být vyrobeny z inertních materiálů, např. hliníku, skla nebo leštěné korozivzdorné oceli. Nepoužívají se plasty, jako například polypropylen, polytetrafluorethylen atd., protože mohou analytický vzorek pohlcovat.
Veškeré odebrané množství potraviny obdržené laboratoří se použije k přípravě zkušebního vzorku. Reprodukovatelné výsledky poskytují pouze důkladně zhomogenizované vzorky.
Lze použít i jiné metody pro přípravu vzorků podle § 1.
- 2. Zpracování vzorku obdrženého laboratoří
Celý souhrnný vzorek se jemně rozemele a důkladně promísí postupem, kterým se dosáhne úplné homogenizace.
- 3. Rozdělení vzorků pro zkoušení za účelem stvrzení a obhajoby
Duplikátní vzorky pro zkoušení za účelem stvrzení, obhajoby v obchodním sporu a pro rozhodčí zkoušení se odeberou ze zhomogenizovaného vzorku.
- 4. Metody zkoušení a požadavky na řízení laboratoře
- 4.1 Definice
- Nejběžnější definice, které musí laboratoř použít:
r = opakovatelnost: hodnota, pod níž bude podle očekávání s danou pravděpodobností (obvykle 95 %) ležet absolutní hodnota rozdílu výsledků 2 samostatných stanovení za podmínek opakovatelnosti (tj. stejný vzorek, tentýž pracovník, tatáž aparatura, tatáž laboratoř, stanoveno krátce po sobě); r = 2,8 × sr.
sr = směrodatná odchylka vypočtená z výsledků získaných za podmínek opakovatelnosti.
RSDr = relativní směrodatná odchylka vypočtená z výsledků získaných za podmínek opakovatelnosti je průměr výsledků ze všech laboratoří a vzorků.
R = reprodukovatelnost: hodnota, pod níž bude podle očekávání s danou pravděpodobností (obvykle 95 %) ležet absolutní hodnota rozdílu výsledků dvou samostatných stanovení za podmínek reprodukovatelnosti (tj. u stejného materiálu získaného pracovníky různých laboratoří, za použití standardizované zkušební metody); R = 2,8 × sR.
sR = směrodatná odchylka vypočtená z výsledků získaných za podmínek reprodukovatelnosti.
RSDR = relativní směrodatná odchylka vypočtená z výsledků získaných za podmínek reprodukovatelnosti je průměr výsledků ze všech laboratoří a vzorků.
HORRATr = zjištěná hodnota RSDr dělená hodnotou RSDr vypočtenou z Horwitzovy rovnice za předpokladu r = 0,66 R.
HORRATR = zjištěná hodnota RSDR dělená hodnotou RSDR vypočtenou z Horwitzovy rovnice.
U = rozšířená nejistota měření, přičemž se použije faktor pokrytí 2, který odpovídá hladině spolehlivosti přibližně 95 %.
- Nejběžnější definice, které musí laboratoř použít:
- 4.2 Obecné požadavky
Metody zkoušení použité pro účely kontroly potravin musí být v souladu s § 9.
- 4.3 Zvláštní požadavky
Nejsou-li přímo použitelným předpisem Evropských společenství stanoveny zvláštní metody pro stanovení benzo[a]pyrenu v potravinách, laboratoře zvolí validovanou metodu za předpokladu, že zvolená metoda splňuje kritéria uvedená v tabulce. Při validaci se použije certifikovaný referenční materiál.
Tabulka: Pracovní charakteristiky analytických metod pro benzo[a]pyren
Příloha č. 45 Příprava vzorků a požadavky na metody zkoušení používané pro úřední kontrolu obsahu benzo[a]pyrenu v potravinách Tabulka: Pracovní charakteristiky analytických metod pro benzo[a]pyren Parametr Hodnota/komentář Použitelnost Potraviny specifikované v nařízení (ES) č. 208/2005 Mez detekovatelnosti Nižší nebo roven 0,3 μg/kg Mez stanovitelnosti Nižší nebo roven 0,9 μg/kg Přesnost Hodnoty HORRATr nebo HORRATR dosažené ve validační kolaborativní studii musí být menší než 1,5 Výtěžnost 50 % až 120 % Specifičnost Stanovení nesmí být rušeno matricovými a spektrálními jevy, ověření detekce - 4.3.1 Pracovní charakteristiky-koncepce nejistoty
- Vhodnost metody zkoušení, která má být použita v laboratoři, se posoudí také pomocí koncepce nejistoty. Laboratoř použije metodu, která poskytuje výsledky s maximální standardní nejistotou. Maximální standardní nejistota se vypočítá pomocí následující rovnice:
- kde:
- Uf je maximální standardní nejistota,
- LOD je mez detekovatelnosti metody,
- C je příslušná koncentrace.
Jestliže metoda zkoušení poskytuje výsledky s nejistotou měření menší než maximální standardní nejistota, bude metoda vhodná do stejné míry jako metoda, která splňuje pracovní charakteristiky uvedené v tabulce.
- kde:
- Vhodnost metody zkoušení, která má být použita v laboratoři, se posoudí také pomocí koncepce nejistoty. Laboratoř použije metodu, která poskytuje výsledky s maximální standardní nejistotou. Maximální standardní nejistota se vypočítá pomocí následující rovnice:
- 4.3.1 Pracovní charakteristiky-koncepce nejistoty
- 4.4 Výpočet výtěžnosti a uvádění výsledků
Výsledky analýzy se uvedou s korekcí nebo bez korekce na výtěžnost. Musí být uveden způsob uvedení výtěžnosti a její hodnota. Výsledek zkoušky s korekcí na výtěžnost se použije pro kontrolu dodržení limitu.
Přihlédne se ke zprávě Evropské komise o vztahu mezi analytickými výsledky, měřením nejistoty, faktory výtěžnosti a právními předpisy ES v oblasti potravinářství.
Analytický výsledek musí být uveden ve tvaru (x ± U), kde x je analytický výsledek a U je nejistota měření.
- 4.1 Definice
Příloha č. 46
k vyhlášce č. 211/2004 Sb.Metody odběru vzorků pro úřední kontrolu množství fusariových toxinů v potravinách
- 1. Účel a rozsah
Vzorky pro úřední kontrolu množství fusariových toxinů v potravinách se odebírají níže uvedenými metodami. Takto získané souhrnné vzorky jsou považovány za reprezentativní pro šarže. Dodržení maximálních limitů stanovených v příloze I k nařízení Komise (ES) č. 466/2001 se posuzuje na základě množství zjištěného v laboratorních vzorcích.
- 2. Definice
Pro účely této přílohy se rozumí šarží identifikovatelné množství potraviny dodané ve stejném okamžiku, které má podle osoby uvedené v § 3 odst. 1 společné charakteristiky, jako je původ, druh, typ obalu, balírna, zasílatel nebo označení.
- 3. Obecná ustanovení
- 3.1 Materiál, který má být odebrán
Každá šarže, která má být vyšetřena, musí být vzorkována samostatně. Velké šarže se podle bodu 4.3 musí rozdělit na části šarže, které se vzorkují samostatně.
- 3.2 Předběžná opatření
Při odběru a přípravě vzorků musí být provedena předběžná opatření s cílem zabránit jakýmkoli změnám, které by mohly ovlivnit obsah fusariového toxinu, nepříznivě ovlivnit analytické stanovení nebo znehodnotit reprezentativnost souhrnných vzorků.
- 3.3 Dílčí vzorky
Dílčí vzorky se odeberou pokud možno z různých míst celé šarže nebo části šarže. Odchylka od toho postupu musí být zaznamenána v protokolu.
- 3.4 Příprava souhrnného vzorku
Souhrnný vzorek se připraví sdružením dílčích vzorků.
- 3.5 Duplikátní vzorky
Duplikátní vzorky pro zkoušení za účelem potvrzení výsledku, obhajoby v obchodním sporu nebo pro rozhodčí zkoušení se odeberou ze zhomogenizovaného souhrnného vzorku.
- 3.6 Balení a přeprava vzorků
Každý vzorek se uloží do čisté nádoby z inertního materiálu, která poskytuje dostatečnou ochranu před kontaminací a před poškozením při přepravě. Musí být přijata všechna nezbytná opatření s cílem zabránit změně složení vzorku, ke které může dojít při přepravě nebo skladování.
- 3.1 Materiál, který má být odebrán
- 4. Zvláštní ustanovení
- 4.1 Různé typy šarží
Potraviny se uvádí do oběhu volně ložené, v kontejnerech nebo v jednotlivých baleních, jako jsou například sáčky, pytle nebo jednotlivá maloobchodní balení. Odběr vzorků se provádí u každého druhu uvádění do oběhu.
Aniž jsou dotčena zvláštní ustanovení bodů 4.3, 4.4 a 4.5, níže uvedený vzorec lze použit jako vodítko pro vzorkování šarží, které mají mít při uvádění do oběhu formu jednotlivých balení, jako například sáčků, pytlů nebo jednotlivých maloobchodních balení.
- - hmotnost – v kg
- - rozsah výběru – každý n-tý sáček nebo pytel, z nichž musí být odebrán dílčí vzorek (desetinná místa se zaokrouhlí na nejbližší celé číslo).
- 4.2 Hmotnost dílčího vzorku
Hmotnost dílčího vzorku musí být alespoň 100 gramů, pokud není v této příloze stanoveno jinak. U šarží ve formě maloobchodního balení závisí hmotnost dílčího vzorku na hmotnosti maloobchodního balení.
- 4.3 Postup odběru vzorků u obilovin a výrobků z obilovin
Tabulka 1: Rozdělení šarží na části šarže v závislosti na produktu a hmotnosti šarže
Příloha č. 46 Metody odběru vzorků pro úřední kontrolu množství fusariových toxinů v potravinách Tabulka 1: Rozdělení šarží na části šarže v závislosti na produktu a hmotnosti šarže Komodita Hmotnost šarže (t) Hmotnost nebo počet částí šarže Počet dílčích vzorků Hmotnost souhrnného vzorku (kg) Obiloviny
a výrobky
z obilovin≥ 1500 500 t 100 10 > 300 a < 1500 3 části šarže 100 10 ≥ 50 a ≤ 300 100 t 100 10 < 50 - 3 – 100*) 1 – 10 *)v závislosti na hmotnosti šarže - viz tabulka 2
- 4.4 Postup odběru vzorků u obilovin a výrobků z obilovin u šarží nad 50 tun včetně
Pokud lze část šarže fyzicky oddělit, musí být každá šarže fyzicky rozdělena na části šarže podle tabulky 1. Vzhledem k tomu, že hmotnost šarže není vždy přesným násobkem hmotnosti částí šarže, může hmotnost části šarže překročit uvedenou hmotnost nejvýše o 20%.
Každá část šarže musí být vzorkována samostatně.
Pokud není možné použít metodu odběru vzorků uvedenou v tomto bodu z důvodu hospodářských důsledků vyplývajících z poškození šarže, například kvůli formě obalu či způsobu přepravy, může být použita alternativní metoda odběru vzorků za předpokladu, že je co nejreprezentativnější a je v úplnosti popsána a dokumentována.
- 4.5 Postup odběru vzorků u obilovin a výrobků z obilovin u šarží do 50 tun
U šarží obilovin a výrobků z obilovin do 50 tun musí být v závislosti na hmotnosti šarže použit plán odběru vzorků sestávající z 10 až 100 dílčích vzorků, vedoucí k souhrnnému vzorku o hmotnosti 1 až 10 kg. U velmi malých šarží (≤ 0,5 tuny) může být odebrán menší počet dílčích vzorků, avšak souhrnný vzorek sdružující všechny dílčí vzorky musí také v tom případě mít hmotnost nejméně 1 kg.
Čísla uvedená v tabulce 2 se použijí pro určení počtu dílčích vzorků, které mají být odebrány.
Tabulka 2: Počet dílčích vzorků, které mají být odebrány, v závislosti na hmotnosti šarže obilovin a výrobků z obilovin
Příloha č. 46 Metody odběru vzorků pro úřední kontrolu množství fusariových toxinů v potravinách Tabulka 1: Rozdělení šarží na části šarže v závislosti na produktu a hmotnosti šarže Tabulka 2: Počet dílčích vzorků, které mají být odebrány, v závislosti na hmotnosti šarže obilovin a výrobků z obilovin Hmotnost šarže (t) Počet dílčích vzorků ≤ 0,05 3 >0,05 - ≤ 0,50 5 >0,50 - ≤ 1,00 10 >1,00 - ≤ 3,00 20 >3,00 - ≤ 10,00 40 >10,00- ≤ 20,00 60 >20,00 - ≤ 50,00 100
- 4.6 Postup při odběru vzorků u potravin určených pro kojence a malé děti
U potravin určených pro kojence a malé děti se použije postup odběru vzorků uvedený u obilovin a výrobků z obilovin v bodě 4.5 Počet dílčích vzorků, které se odeberou, závisí na hmotnosti šarže, přičemž podle tabulky 2 se odebere minimálně 10 a maximálně 100 dílčích vzorků. U velmi malých šarží (≤ 0,5 tuny) může být odebrán menší počet dílčích vzorků, avšak souhrnný vzorek sdružující všechny dílčí vzorky musí také v tom případě mít hmotnost nejméně 1 kg.
Hmotnost dílčího vzorku musí být alespoň 100 gramů. U šarží ve formě maloobchodního balení závisí hmotnost dílčího vzorku na hmotnosti obchodního balení a u velmi malých šarží (≤ 0,5 tuny) musejí mít dílčí vzorky takovou hmotnost, aby sdružením dílčích vzorků vznikl souhrnný vzorek o hmotnosti nejméně 1 kg.
Hmotnost souhrnného vzorku je 1 až 10 kg a vzorek musí být dostatečně promísen.
- 4.7 Odběr vzorků v maloobchodním prodeji
Odběr vzorků potravin v maloobchodním prodeji se provádí přiměřeně podle ustanovení této přílohy o odběru vzorků. Není-li to možné, lze použít jiné účinné postupy odběru vzorků v maloobchodním prodeji, pokud jsou pro vzorkovanou šarži dostatečně reprezentativní.
- 4.1 Různé typy šarží
- 5. Přijetí šarže nebo části šarže
Šarže je přijata, jestliže souhrnný vzorek vyhovuje maximálnímu limitu se zohledněním nejistoty měření a po korekci na výtěžnost.
Šarže je odmítnuta, jestliže souhrnný vzorek překračuje bez jakýchkoliv pochyb maximální limit se zohledněním nejistoty měření a po korekci na výtěžnost.
Příloha č. 47
k vyhlášce č. 211/2004Sb.Příprava vzorků a požadavky na metody zkoušení používané pro úřední kontrolu dodržování maximálních limitů fusariových toxinů v potravinách
- 1. Předběžná opatření
Vzhledem k tomu, že rozložení fusariových toxinů je velmi nestejnoměrné, musí být přípravě laboratorních vzorků a zejména homogenizaci vzorků věnována zvýšená pozornost.
Veškeré odebrané množství potraviny se použije k přípravě zkušebního vzorku.
- 2. Zpracování vzorku obdrženého laboratoří
Každý laboratorní vzorek se jemně rozemele a důkladně promísí postupem, kterým se dosáhne úplné homogenizace.
Pokud se maximální limit vztahuje na sušinu, stanoví se obsah sušiny výrobku v části homogenizovaného vzorku metodou, která prokazatelně umožňuje přesné stanovení sušiny.
- 3. Rozdělení vzorků pro zkoušení za účelem potvrzení výsledku a obhajoby
Duplikátní vzorky pro zkoušení za účelem potvrzení výsledku, obhajoby v obchodním sporu a pro rozhodčí zkoušení se odeberou ze zhomogenizovaného vzorku. - 4. Metody zkoušení a požadavky na řízení laboratoře
- 4.1 Definice
- Nejběžnější definice, které musí laboratoř použít:
r = opakovatelnost: hodnota, pod níž bude podle očekávání s danou pravděpodobností (obvykle 95 %) ležet absolutní hodnota rozdílu výsledků 2 samostatných stanovení za podmínek opakovatelnosti (tj. stejný vzorek, tentýž pracovník, tatáž aparatura, tatáž laboratoř, stanoveno krátce po sobě); r = 2,8 × sr.
sr = směrodatná odchylka vypočtená z výsledků získaných za podmínek opakovatelnosti.
RSDr = relativní směrodatná odchylka vypočtená z výsledků získaných za daných podmínek opakovatelnosti .
R = reprodukovatelnost: hodnota, pod níž bude podle očekávání s danou pravděpodobností (obvykle 95 %) ležet absolutní hodnota rozdílu výsledků dvou samostatných stanovení za podmínek reprodukovatelnosti (tj. u stejného materiálu získaného pracovníky různých laboratoří, za použití standardizované zkušební metody); R = 2,8 × sR.
sR = směrodatná odchylka vypočtená z výsledků získaných za podmínek reprodukovatelnosti.
RSDR = relativní směrodatná odchylka vypočtená z výsledků získaných za podmínek reprodukovatelnosti .
- Nejběžnější definice, které musí laboratoř použít:
- 4.2 Obecné požadavky
Metody zkoušení použité pro účely kontroly potravin musí být v souladu s § 9.
- 4.3 Zvláštní požadavky
- 4.3.1 Pracovní charakteristiky
Nejsou-li přímo použitelným předpisem Evropských společenství stanoveny zvláštní metody, laboratoře zvolí validovanou metodu za předpokladu, že zvolená metoda splňuje pracovní charakteristiky uvedené v tabulkách 1, 2, 3 a 4.
Tabulka 1: Pracovní charakteristika pro deoxynivalenol
Příloha č. 47 Příprava vzorků a požadavky na metody zkoušení používané pro úřední kontrolu dodržování maximálních limitů fusariových toxinů v potravinách Tabulka 1: Pracovní charakteristika pro deoxynivalenol Množství μg/kg deoxynivalenol RSDr % RSDR % Výtěžnost % >100,00 - ≤ 500,00 ≤ 20,00 ≤ 40,00 60,00 – 110,00 >500,00 < 20,00 ≤ 40,00 70,00 – 120,00 Tabulka 2: Pracovní charakteristika pro zearalenon
Příloha č. 47 Příprava vzorků a požadavky na metody zkoušení používané pro úřední kontrolu dodržování maximálních limitů fusariových toxinů v potravinách Tabulka 1: Pracovní charakteristika pro deoxynivalenol Tabulka 2: Pracovní charakteristika pro zearalenon Množství μg/kg zearalenon RSDr % RSDR % Výtěžnost % ≤ 50,00 ≤ 40,00 ≤ 50,00 60,00 – 120,00 > 50,00 ≤ 25,00 ≤ 40,00 70,00 – 120,00 Tabulka 3: Pracovní charakteristika pro fumonisin B1 a B2
Příloha č. 47 Příprava vzorků a požadavky na metody zkoušení používané pro úřední kontrolu dodržování maximálních limitů fusariových toxinů v potravinách Tabulka 1: Pracovní charakteristika pro deoxynivalenol Tabulka 2: Pracovní charakteristika pro zearalenon Tabulka 3: Pracovní charakteristika pro fumonisin B1 a B2 Množství μg/kg Fumosin B1 nebo B2 RSDr % RSDR % Výtěžnost % ≤ 500,00 ≤ 30,00 ≤ 60,00 60,00 – 120,00 >500,00 ≤ 20,00 ≤ 30,00 70,00 – 110,00 Tabulka 4: Pracovní charakteristiky pro T-2 a HT-2 toxin
Příloha č. 47 Příprava vzorků a požadavky na metody zkoušení používané pro úřední kontrolu dodržování maximálních limitů fusariových toxinů v potravinách Tabulka 1: Pracovní charakteristika pro deoxynivalenol Tabulka 2: Pracovní charakteristika pro zearalenon Tabulka 3: Pracovní charakteristika pro fumonisin B1 a B2 Tabulka 4: Pracovní charakteristiky pro T-2 a HT-2 toxin Množství μg/kg T-2 toxin RSDr % RSDr % Výtěžnost % 50,00 – 250,00 ≤ 40,00 < 60,00 60,00 – 130,00 >250,00 ≤ 30,00 ≤ 50,00 70,00 – 130,00 Příloha č. 47 Příprava vzorků a požadavky na metody zkoušení používané pro úřední kontrolu dodržování maximálních limitů fusariových toxinů v potravinách Tabulka 1: Pracovní charakteristika pro deoxynivalenol Tabulka 2: Pracovní charakteristika pro zearalenon Tabulka 3: Pracovní charakteristika pro fumonisin B1 a B2 Tabulka 4: Pracovní charakteristiky pro T-2 a HT-2 toxin Množství μg/kg HT-2 toxin RSDr % RSDR % Výtěžnost % 100,00 – 200,00 ≤ 40,00 ≤ 60,00 60,00 – 130,00 >200,00 ≤ 30,00 ≤ 50,00 70,00 – 130,00 Detekční limity použitých metod se neuvádí, protože přesnost je uvedena pro uvažované koncentrace.
- Přesnost metody odpovídá hodnotě vypočtené z Horwitzovy rovnice:
- RSDR = 2(1 - 0,5log C)
- kde:
- — RSDR je relativní směrodatná odchylka vypočtená z výsledků získaných za podmínek reprodukovatelnosti ,
- — C je poměr koncentrací (tj. 1 = 100g/100g, 0,001 = 1,000 mg/kg).
Toto je zobecněná rovnice pro přesnost, u níž se ukázalo, že u většiny rutinních metod analýzy nezáleží na analytu a matrici, nýbrž pouze na koncentraci.
- Přesnost metody odpovídá hodnotě vypočtené z Horwitzovy rovnice:
- 4.3.2 Přístup založený na vhodnosti pro daný účel
K hodnocení přijatelnosti metod zkoušení lze použít alternativní přístup založený na vhodnosti pro daný účel, v jehož rámci se vymezí pouze funkce vhodnosti jako jediný parametr, pokud existuje omezený počet plně validovaných metod zkoušení. Funkce vhodnosti je funkce nejistoty, která stanoví nejvyšší hodnotu nejistoty, jež je považována za vhodnou pro daný účel.
- Vzhledem k omezenému počtu metod zkoušení, které jsou plně validovány mezilaboratorní zkouškou, zejména pro stanovení T-2 a HT-2 toxinu, se použije přístup založený na funkci nejistoty, kterým se stanoví nejvyšší přijatelná nejistota, také k posouzení vhodnosti pro daný účel metody zkoušení, kterou laboratoř použije. Laboratoř může použít metodu, která poskytuje výsledky s maximální standardní nejistotou. Maximální standardní nejistota se vypočítá pomocí následující rovnice:
- kde:
- Uf je maximální standardní nejistota,
- LOD je mez detekce metody,
- C je příslušná koncentrace(μg/kg),
- α je konstantní číselný faktor používaný v závislosti na hodnotě C. Hodnoty, které mají být použity, jsou uvedeny v tabulce 5.
Jestliže metoda zkoušení poskytuje výsledky s nejistotou měření menší než maximální standardní nejistota, bude metoda vhodná do stejné míry jako metoda, která splňuje pracovní charakteristiky uvedené v tabulkách.
Tabulka 5: Číselné hodnoty, které mají být v závislosti na příslušné koncentraci použity pro α jako konstantu v rovnici uvedené v tomto bodě
Příloha č. 47 Příprava vzorků a požadavky na metody zkoušení používané pro úřední kontrolu dodržování maximálních limitů fusariových toxinů v potravinách Tabulka 1: Pracovní charakteristika pro deoxynivalenol Tabulka 2: Pracovní charakteristika pro zearalenon Tabulka 3: Pracovní charakteristika pro fumonisin B1 a B2 Tabulka 4: Pracovní charakteristiky pro T-2 a HT-2 toxin Tabulka 5: Číselné hodnoty, které mají být v závislosti na příslušné koncentraci použity pro α jako konstantu v rovnici uvedené v tomto bodě C (μg/kg) α ≤ 50,00 0,20 51,00 – 500,00 0,18 501,00 – 1000,00 0,15 1001,00 – 10000,00 0,12 > 10000,00 0,10 - kde:
- Vzhledem k omezenému počtu metod zkoušení, které jsou plně validovány mezilaboratorní zkouškou, zejména pro stanovení T-2 a HT-2 toxinu, se použije přístup založený na funkci nejistoty, kterým se stanoví nejvyšší přijatelná nejistota, také k posouzení vhodnosti pro daný účel metody zkoušení, kterou laboratoř použije. Laboratoř může použít metodu, která poskytuje výsledky s maximální standardní nejistotou. Maximální standardní nejistota se vypočítá pomocí následující rovnice:
- 4.4 Výpočet výtěžnosti a uvádění výsledků
Výsledky zkoušky se uvedou s korekcí nebo bez korekce na výtěžnost. Musí být uveden způsob uvedení výtěžnosti a její hodnota. Výsledek zkoušky s korekcí na výtěžnost se použije pro kontrolu dodržení limitu.
Výsledek zkoušky musí být uveden ve tvaru (x ± U), kde x je výsledek zkoušky a U je rozšířená nejistota měření.
- 4.5 Požadavky na laboratoře
Laboratoře musí splňovat požadavky zvláštního právního předpisu*).
- 1) Je vydána na základě a v mezích zákona, jehož obsah umožňuje zapracovat příslušné předpisy Evropských společenství vyhláškou.
- 1a) První Směrnice Komise 79/1067/EHS ze dne 13. listopadu 1979, kterou se stanoví analytické metody Společenství pro zkoušení určitých druhů zahuštěného a sušeného mléka určeného k lidské spotřebě.
První Směrnice Komise 79/796/EHS ze dne 26. července 1979, kterou se stanoví analytické metody Společenství pro zkoušení některých cukrů určených k lidské spotřebě.
Směrnice Komise 80/891/EHS ze dne 25. července 1980 týkající se analytické metody Společenství pro stanovení obsahu kyseliny erukové v olejích a tucích určených jako takových k lidské spotřebě a v potravinách obsahujících přidané oleje nebo tuky.
První Směrnice Komise 81/712/EHS ze dne 28. července 1981, kterou se stanoví metody Společenství, jimiž se ověřuje splnění kritérií pro čistotu u určitých přídatných látek použitých v potravinách.
První Směrnice Komise 85/503/EHS ze dne 25. října 1985 o metodách pro analýzu potravinářských kaseinů a kaseinátů.
Směrnice Rady 85/591/EHS ze dne 20. prosince 1985 týkající se zavedení metod Společenství pro odběr vzorků a analýzu pro sledování potravin určených k lidské spotřebě.
První Směrnice Komise 86/424/EHS ze dne 15. července 1986, kterou se stanoví metody odběru vzorků k chemickým analýzám potravinářských kaseinů a kaseinátů.
První Směrnice Komise 87/524/EHS ze dne 6. října 1987, kterou se stanoví metody Společenství pro odběr vzorků určených k chemické analýze sledovaných mléčných výrobků.
Směrnice Komise 92/2/EHS ze dne 13. ledna 1992, kterou se stanoví postup odběru vzorků a metody analýzy Společenství při úředním dozoru nad teplotami zmrazených potravin určených k lidské spotřebě.
Směrnice Rady 93/99/EHS ze dne 29. října 1993 o doplňujících opatřeních týkajících se úředního dozoru nad potravinami.
Směrnice Komise 98/53/ES ze dne 16. července 1998 stanovující metody odběru vzorků a metody rozboru pro oficiální kontrolu hladiny určitých cizorodých látek v potravinách.
Směrnice Komise 2001/22/ES ze dne 8. března 2001, kterou se stanoví metody odběru vzorků a analýzy pro úřední kontrolu dodržování maximálních limitů olova, kadmia, rtuti a 3-MCPD v potravinách.
Směrnice Evropského parlamentu a Rady 2001/37/ES ze dne 5. června 2001 o sbližování právních a správních předpisů členských států týkajících se výroby, obchodní úpravy a prodeje tabákových výrobků.
Směrnice Komise 2002/26/ES ze dne 13. března 2002, kterou se stanoví metody odběru vzorků a metody analýzy pro úřední kontrolu množství ochratoxinu A v potravinách.
Směrnice Komise 2002/27/ES ze dne 13. března 2002, kterou se mění směrnice 98/53/ES, kterou se stanoví metody odběru vzorků a metody analýzy pro úřední kontrolu množství určitých kontaminujících látek v potravinách.
Směrnice Komise 2002/63/ES ze dne 11. července 2002, kterou se stanoví metody Společenství pro odběr vzorků pro úřední kontrolu reziduí pesticidů v produktech rostlinného a živočišného původu a na jejich povrchu a kterou se zrušuje směrnice 79/700/EHS.
Směrnice Komise 2002/69/ES ze dne 26. července 2002, kterou se stanoví metody odběru vzorků a metody analýzy pro úřední kontrolu dioxinů a stanovení PCB s dioxinovým efektem v potravinách.
Směrnice Komise 2003/78/ES ze dne 11. srpna 2003, kterou se stanoví metody odběru vzorků a metody analýzy pro úřední kontrolu množství patulinu v potravinách.
Směrnice Komise 2003/121/ES ze dne 15. prosince 2003, kterou se mění směrnice 98/53/ES, kterou se stanoví metody odběru vzorků a metody analýzy pro úřední kontrolu množství určitých kontaminujících látek v potravinách.
Směrnice Evropského parlamentu a Rady 2003/114/ES ze dne 22. prosince 2003, kterou se mění směrnice 95/2/ES o potravinářských přídatných látkách jiných než barviva a náhradní sladidla.
Směrnice Komise 2004/16/ES ze dne 12. února 2004, kterou se stanoví metody odběru vzorků a metody analýzy pro úřední kontrolu obsahu cínu v potravinách balených v plechovkách.
Směrnice Komise 2004/43/ES ze dne 13. dubna 2004, kterou se mění směrnice 98/53/ES a 2002/26/ES, pokud jde o metody odběru vzorků a metody analýzy pro úřední kontrolu množství aflatoxinu a ochratoxinu A v potravinách pro kojence a malé děti.
Směrnice Komise 2004/44/ES ze dne 13. dubna 2004, kterou se mění směrnice 2002/69/ES, kterou se stanoví metody odběru vzorků a analytické metody pro úřední kontrolu dioxinů a stanovení PCB s dioxinovým efektem v potravinách.
Směrnice Komise 2005/4/ES ze dne 19. ledna 2005, kterou se mění směrnice 2001/22/ES, kterou se stanoví metody odběru vzorků a metody analýzy pro úřední kontrolu dodržování maximálních limitů olova, kadmia, rtuti a 3-MCPD v potravinách.
Směrnice Komise 2005/5/ES ze dne 26. ledna 2005, kterou se mění směrnice 2002/26/ES, kterou se stanoví metody odběru vzorků a metody analýzy pro úřední kontrolu množství ochratoxinu A v potravinách.
Směrnice Komise 2005/10/ES ze dne 4. února 2005, kterou se stanoví metody odběru vzorků a metody analýzy pro úřední kontrolu obsahu benzo[a]pyrenu v potravinách.
Směrnice Komise 2005/38/ES ze dne 6. června 2005, kterou se stanoví metody odběru vzorků a metody zkoušení pro úřední kontrolu množství fusariových toxinů v potravinách. - 2) Zákon č. 110/1997 Sb., o potravinách a tabákových výrobcích a o změně a doplnění některých souvisejících zákonů, ve znění pozdějších předpisů.
- 3) Například zákon č. 146/2002 Sb., o Státní zemědělské a potravinářské inspekci a o změně některých souvisejících zákonů, ve znění zákona č. 309/2002 Sb. a zákona č. 94/2004 Sb., zákon č. 166/1999 Sb., o veterinární péči a o změně některých souvisejících zákonů (veterinární zákon), ve znění zákona č. 29/2000 Sb., zákona č. 154/2000 Sb., zákona č. 102/2001 Sb., zákona č. 76/2002 Sb., zákona č. 120/2002 Sb., zákona č. 309/2002 Sb., zákona č. 320/2002 Sb. a zákona č. 131/2003 Sb.
- 4) ČSN ISO 3951 Přejímací postupy a grafy při kontrole měřením pro procento neshodných jednotek.
ČSN ISO 2859-0 Statistické přejímky srovnáváním. Část 0: Úvod do systému přejímek srovnáváním ISO 2859.
ČSN ISO 2859-1 Statistické přejímky srovnáváním. Část 1: Přejímací plány AQL pro kontrolu každé dávky v sérii.
ČSN ISO 2859-2 Statistické přejímky srovnáváním. Část 2: Přejímací plány LQ pro kontrolu izolovaných dávek.
ČSN ISO 2859-3 Statistické přejímky srovnáváním. Část 3: Občasná přejímka.
ČSN ISO 2859-4 Část 4: Postupy pro posouzení stanovených úrovní jakosti.
ČSN ISO 10725 Výběrové přejímací plány a postupy pro kontrolu hromadných materiálů. - 5) ČSN ISO 8243 Cigarety. Odběr vzorků.
ČSN ISO 4874 Tabák. Vzorkování surovinové šarže.
ČSN ISO 15592-1 Jemně řezaný tabák a kusové tabákové výrobky určené ke kouření z něho vyrobené. Metody vzorkování, kondicionování a analýzy. Část 1: Vzorkování. - 6) ČSN 56 0003 Odběr vzorků a metody zkoušení pro stanovení aflatoxinů v potravinách.
ČSN 56 0253 Odběr vzorků pro stanovení pesticidů v a na ovoci a zelenině.
ČSN ISO 1839 Čaj. Odběr vzorků.
ČSN ISO 13690 Obiloviny, luštěniny a mlýnské výrobky. Odběr vzorků ze statistických dávek.
ČSN EN ISO 5555 Živočišné a rostlinné tuky a oleje. Vzorkování.
ČSN 56 0290-2 Metody zkoušení zmrazených výrobků. Část 2: Odběr vzorků. - 7) ČSN 57 0105-2 Metody zkoušení mléčných výrobků sušených a zahuštěných. Část 2: Odběr vzorků.
ČSN 57 0111-1 Metody zkoušení kaseinu a kaseinátů. Část 1: Všeobecná ustanovení.
ČSN 57 0111-2 Metody zkoušení kaseinu a kaseinátů. Část 2: Odběr vzorků k chemickým analýzám. - 8) Rozhodnutí Komise č. 91/180/EHS ze dne 14. února 1991, kterým se stanoví určité metody analýzy a testování syrového mléka a tepelně ošetřeného mléka.
- 9) Nařízení Komise (ES) č. 1148/2001 ze dne 12. června 2001 o kontrolách dodržování obchodních norem pro čerstvé ovoce a zeleninu.
- 10) Nařízení Komise (EHS) č. 2568/1991 ze dne 11. července 1991 o charakteristikách olivového oleje a zbytkového olivového oleje a o příslušných metodách analýzy, ve znění nařízení Komise (EHS) č. 3682/1991, nařízení Komise (EHS) č. 1429/1992, nařízení Komise (EHS) č. 1683/1992, nařízení Komise (EHS) č. 3288/1992, nařízení Komise (EHS) č. 183/1993, nařízení Komise (ES) č. 177/1994, nařízení Komise (ES) č. 656/1995, nařízení Komise (ES) č. 2527/1995, nařízení Komise (ES) č. 2472/1997, nařízení Komise (ES) č. 282/1998, nařízení Komise (ES) č. 2248/1998, nařízení Komise (ES) č. 379/1999, nařízení Komise (ES) č. 2042/2001 a nařízení Komise (ES) č. 796/2002.
- 10a) Doporučení Komise 2004/787/ES ze dne 4. října 2004 o technických pokynech pro odběr vzorků a detekci geneticky modifikovaných organismů a materiálu vyrobeného z geneticky modifikovaných organismů nebo produktů s jejich obsahem podle nařízení Komise (ES) č. 1830/2003.
- 11) Vyhláška č. 38/2001 Sb., o hygienických požadavcích na výrobky určené pro styk s potravinami a pokrmy, ve znění vyhlášky č. 186/2003 Sb.
- 12) ČSN EN ISO 661 Živočišné a rostlinné tuky a oleje. Příprava vzorku k analýze.
- 13) ČSN ISO 5496 Senzorická analýza. Metodologie. Zasvěcení do problematiky a výcvik posuzovatelů při zjišťování a rozeznávání pachů.
ČSN ISO 8586-1 Senzorická analýza. Obecná směrnice pro výběr, výcvik a sledování činnosti posuzovatelů. Část 1: Vybraní posuzovatelé.
ČSN ISO 8586-2: Senzorická analýza. Obecná směrnice pro výběr, výcvik a sledování činnosti posuzovatelů. Část 2: Experti. - 14) ČSN ISO 8589 Senzorická analýza. Obecná směrnice pro uspořádání senzorického pracoviště.
ČSN ISO 11035 Senzorická analýza. Identifikace a výběr deskriptorů pro stanovení senzorického profilu pomocí mnohorozměrného přístupu.
ČSN ISO 8587 Senzorická analýza. Metodologie. Pořadová zkouška.
ČSN ISO 11036 Senzorická analýza. Metodologie. Profil textury.
ČSN ISO 11037 Senzorická analýza. Obecná směrnice a zkušební metoda pro posuzování barvy potravin.
ČSN ISO 11056 Senzorická analýza. Metodologie. Metoda obsahu magnitudy.
ČSN ISO 8588 Senzorická analýza. Metodologie. Zkouška „A“ – ne „A“.
ČSN ISO 3972 Senzorická analýza. Metodologie. Metoda zkoumání citlivosti chuti.