Vyhláška Ministerstva životního prostředí, kterou se stanoví metody pro zjišťování fyzikálně-chemických a chemických vlastností chemických látek a chemických přípravků a vlastností chemických látek a chemických přípravků nebezpečných pro životní prostředí

Příloha č. 1

účinné od 1. 1. 1999ÚVOD

účinné od 1. 1. 1999Metody zkoušení fyzikálně-chemických vlastností látek a přípravků popsané v této příloze vyhlášky MŽP jsou shodné s obdobnými metodami stanovenými přílohou ke směrnici Komise ES č. 92/69/EHS. Souvztažnost metod je následující:

1. účinné od 1. 1. 1999I TEPLOTA TÁNÍ / TEPLOTA TUHNUTÍ
   1. účinné od 1. 1. 19991 POPIS METOD

      účinné od 1. 1. 1999Většina dále popsaných metod je založena na doporučeních OECD (1).

      účinné od 1. 1. 1999Jejich základní principy jsou uvedeny v literatuře (2), (3).

      1. účinné od 1. 1. 19991. 1 ÚVOD

         účinné od 1. 1. 1999Popsané metody a přístroje jsou určeny pro stanovení teploty tání látek, bez omezení z hlediska jejich čistoty.

         účinné od 1. 1. 1999Volba nejvhodnější metody závisí na charakteru zkoumané látky, zda danou látku je možné rozmělnit na prášek snadno, obtížně nebo vůbec ne.

         účinné od 1. 1. 1999Pro některé látky je vhodnější spíše stanovení teploty tuhnutí nebo krystalizace, do popisu metod byly zahrnuty i tyto postupy.

         účinné od 1. 1. 1999Pokud vzhledem k vlastnostem studované látky nelze dobře měřit žádný z uvedených parametrů, může být použita teplota tekutosti.

      1. účinné od 1. 1. 19991. 2 DEFINICE A JEDNOTKY

         účinné od 1. 1. 1999Teplotou tání se rozumí teplota, při které za normálního atmosférického tlaku dochází k přechodu mezi tuhou a kapalnou fází. Za ideálních podmínek odpovídá tato teplota teplotě tuhnutí.

         1. účinné od 1. 1. 1999Přepočet jednotek (K na ºC):

            účinné od 1. 1. 1999t = T - 273,15

            účinné od 1. 1. 1999

            Příloha č. 1 ÚVOD

            kde	t = Celsiova teplota, stupně Celsia (°C),
            	T = termodynamická teplota, kelvin (K).

      1. účinné od 1. 1. 19991. 3 REFERENČNÍ LÁTKY

         účinné od 1. 1. 1999Pokud se studuje nová látka, není nutné vždy používat referenční látky. Referenční látky by měly sloužit především k občasné kontrole měřicí metody a k vzájemnému porovnávání výsledků získaných různými metodami.

         účinné od 1. 1. 1999Některé kalibrační látky jsou uvedeny v literatuře (4).

      1. účinné od 1. 1. 19991. 4 PRINCIP ZKUŠEBNÍ METODY

         účinné od 1. 1. 1999Stanovuje se teplota nebo teplotní rozmezí fázové přeměny z tuhého do kapalného skupenství nebo z kapalného do tuhého skupenství. Při zahřívání/ochlazování vzorku studované látky za atmosférického tlaku se stanoví teploty počátku tání/tuhnutí a konce tání/tuhnutí. Je popsáno pět typů metod: kapilární metody, metody používající zahřívací bloky, stanovení teploty tuhnutí, metody termické analýzy a stanovení bodu tekutostičení (jak byl zaveden pro minerální oleje). V některých případech může být vhodné měřit místo teploty tání teplotu tuhnutí.

         1. účinné od 1. 1. 19991. 4. 1 Kapilární metoda
            1. účinné od 1. 1. 19991. 4. 1. 1 Zařízení pro stanovení teploty tání s kapalinovou lázní

               účinné od 1. 1. 1999Malé množství jemně rozmělněné látky se vpraví do kapiláry a zhutní se poklepem. Kapilára se zahřívá spolu s teploměrem, přičemž rychlost nárůstu teploty během tání by měla být menší než 1K.min^-1. Určí se teploty počátku a konce tání.

            1. účinné od 1. 1. 19991. 4. 1. 2 Zařízení pro stanovení teploty tání s kovovým blokem

               účinné od 1. 1. 1999Provádí se podobně jako v bodě 1. 4. 1. 1, s tím rozdílem, že kapilára a teploměr jsou umístěny v kovovém bloku, kde se pozorují otvory v bloku.

            1. účinné od 1. 1. 19991. 4. 1. 3 Detekce fotočlánkem

            účinné od 1. 1. 1999Vzorek látky v kapiláře se automaticky zahřívá v kovovém válci. Otvorem ve válci a vzorkem látky umístěným v tomto otvoru se vede zaostřený světelný paprsek na přesně okalibrovaný fotočlánek. Při tání mění většina látek optické vlastnosti a z neprůhledných se mění na průhledné. V tomto okamžiku vzroste intenzita světla dopadajícího na fotočlánek a do měřícího zařízení je vyslán signál k zaznamenání teploty platinového odporového teploměru umístěného v topné komůrce. Tato metoda se nehodí pro některé silně zbarvené látky.

         1. účinné od 1. 1. 19991. 4. 2 Zahřívací bloky
            1. účinné od 1. 1. 19991. 4. 2. 1 Koflerův zahřívací stolek

               účinné od 1. 1. 1999Koflerův zahřívací stolek je tvořen dvěma kovovými částmi s různou teplotní vodivostí. Konstruován je tak, že po délce stolku je vytvořen lineární teplotní gradient. Teplota stolku se může měnit od 283 do 573 K. Stolek je vybaven zvláštním zařízením pro odečítání teploty, tvořeným jezdcem s ukazatelem a zvlášť dimenzovanou stupnicí. Pro stanovení teploty tání se příslušná látka nanese v tenké vrstvě přímo na povrch stolku. Během několika sekund se objeví ostrá dělící čára mezi kapalnou a tuhou fází. Teplota se odečte po nastavení ukazatele na tuto dělicí čáru.

            1. účinné od 1. 1. 19991. 4. 2. 2 Tavicí mikroskop

               účinné od 1. 1. 1999Pro stanovení teploty tání velmi malých množství látek se používají různé typy mikroskopů s ohřívacím stolkem. Většina ohřívacích stolků využívá k měření teploty citlivé termočlánky, používají se ale i rtuťové teploměry. Typický přístroj pro stanovení teploty tání mikroskopem s ohřívacím stolkem má ohřívací komoru s kovovou deskou, na kterou se umístí vzorek na podložním sklíčku. Ve středu kovové desky je otvor, kterým může procházet světelný paprsek odražený osvětlovacím zrcátkem mikroskopu. Při měřeních se ohřívací komora přikryje skleněnou destičkou, aby se omezilo ochlazování vzorku vzduchem.

               účinné od 1. 1. 1999Ohřev vzorku se kontroluje regulačním odporem. Pro velmi přesná měření opticky anizotropních látek je možné používat polarizované světlo.

            1. účinné od 1. 1. 19991. 4. 2. 3 Menisková metoda

               účinné od 1. 1. 1999Tato metoda se používá především pro polyamidy.

               účinné od 1. 1. 1999Vizuálně se stanoví teplota, při které se zřetelně posune meniskus silikonového oleje, uzavřeného mezi ohřívacím blokem a skleněnou krycí destičkou umístěnou na vzorku zkoušeného polyamidu.

         1. účinné od 1. 1. 19991. 4. 3 Metoda stanovení teploty tuhnutí

            účinné od 1. 1. 1999Vzorek se vloží do speciální zkumavky, která se umístí do přístroje pro stanovení teploty tuhnutí. Během ochlazování se vzorek nepřetržitě pomalu míchá a ve vhodných intervalech se odečítá teplota. Teplota, při které se další pokles teploty náhle zastaví (tj. zůstává po několik odečtů konstantní), je (po odpovídající korekci teploměru) zaznamenána jako teplota tuhnutí.

            účinné od 1. 1. 1999Při udržování rovnováhy mezi tuhou a kapalnou fází je nutné zabránit podchlazení.

         1. účinné od 1. 1. 19991. 4. 4 Termická analýza
            1. účinné od 1. 1. 19991. 4. 4. 1 Diferenční termická analýza (DTA)

               účinné od 1. 1. 1999Na studovanou a referenční látku se působí stejným (řízeným) teplotním programem a zaznamenává se teplotní rozdíl mezi oběma vzorky jako funkce teploty. Jestliže u studované látky dojde k fázovému přechodu, který je spojen se změnou entalpie, je tato změna indikována jako endotermická (tání) nebo exotermická (tuhnutí) odchylka od základní linie záznamu.

            1. účinné od 1. 1. 19991. 4. 4. 2 Diferenční skanovací kalorimetrie (DSC)

               účinné od 1. 1. 1999Na studovanou a referenční látku se působí stejným (řízeným) teplotním programem a zaznamenává se rozdíl energetického příkonu mezi oběma vzorky jako funkce teploty. Měřená energie je energie potřebná k zachování nulového teplotního rozdílu mezi studovanou a referenční látkou. Jestliže u studované látky dojde k fázovému přechodu, který je spojen se změnou entalpie, je tato změna indikována jako endotermická (tání) nebo exotermická (tuhnutí) odchylka od základní linie záznamu.

         1. účinné od 1. 1. 19991. 4. 5 Teplota tekutosti

            účinné od 1. 1. 1999Metoda byla vyvinuta pro minerální oleje a je vhodná pro měření olejovitých látek s nízkou teplotou tání.

            účinné od 1. 1. 1999Po počátečním zahřátí se vzorek ochlazuje a v intervalech po 3 K se stanovuje jeho tekutost. Nejnižší teplota, při níž je ještě pozorován pohyb látky, je zaznamenána jako teplota tekutosti.

   1. účinné od 1. 1. 19991. 5 KRITÉRIA KVALITY
      1. účinné od 1. 1. 1999Oblast použití a přesnost metod stanovení teploty / teplotního rozmezí tání jsou uvedeny v následující tabulce:

         účinné od 1. 1. 1999TABULKA: POUŽITELNOST METOD

         1. účinné od 1. 1. 1999A. Kapilární metody
            účinné od 1. 1. 1999

            Příloha č. 1 ÚVOD TABULKA: POUŽITELNOST METOD

            Metoda měření	Látky, které lze rozmělnit na prášek	Látky, které nelze rozmělnit na prášek	Rozsah teplot	Odhadnutá přesnost a)	Existující norma
            1. 4. 1. 1	ano	jen málo látek	273 až 573 K	± 0,3 K	JIS K 0064
            1. 4. 1. 2	ano	jen málo látek	293 až 573 K	± 0,5 K	ISO 1218 (E)
            1. 4. 1. 3	ano	některé látky s použitím přídavných zařízení	273 až 573 K	± 0,5 K
            a) Závisí na použitém typu zařízení a stupni čistoty látky

         1. účinné od 1. 1. 1999B: Zahřívací bloky a stanovení bodu tuhnutí
            účinné od 1. 1. 1999

            Příloha č. 1 ÚVOD TABULKA: POUŽITELNOST METOD

            Metoda měření	Látky, které lze rozmělnit na prášek	Látky, které nelze rozmělnit na prášek	Rozsah teplot	Odhadnutá přesnost a)	Existující norma
            1. 4. 2. 1	ano	ne	273 až 573K	± 1,0K	ANSI/AS TM D 3451-76
            1. 4. 2. 2	ano	jen málo látek	293 až 573K	± 0,5K	DIN 53736
            1. 4. 2. 3	ne	speciálně pro polyamidy	293 až 573 K	± 0,5K	ISO 1218 (E)
            1. 4. 3.	ne	ano	273 až 573K	± 0,5K	např. BS 4695
            a) Závisí na použitém typu zařízení a stupni čistoty látky

         1. účinné od 1. 1. 1999C. Termická analýza
            účinné od 1. 1. 1999

            Příloha č. 1 ÚVOD TABULKA: POUŽITELNOST METOD

            Metoda měření	Látky, které lze rozmělnit na prášek	Látky, které nelze rozmělnit na prášek	Rozsah teplot	Odhadnutá přesnost a)	Existující norma
            1. 4. 4. 1	ano	ano	173 až 1273 K	do 600 K ± 0,5 K do 1273 K ± 2,0 K	ASTM E 537 - 76
            1. 4. 4. 2	ano	ano	173 až 1273 K	do 600 K ± 0,5 K do 1273 K ± 2,0 K	ASTM E 537 - 76
            a) Závisí na použitém typu zařízení a stupni čistoty látky

         1. účinné od 1. 1. 1999D. Bod tečení
            účinné od 1. 1. 1999

            Příloha č. 1 ÚVOD TABULKA: POUŽITELNOST METOD

            Metoda měření	Ropné produkty a olejovité látky	Rozsah teplot	Odhadnutá přesnosta)	Existující norma
            1. 4. 5	ano	223 až 323 K	± 3,0 K	ASTM D 97 - 66
            a) Závisí na použitém typu zařízení a stupni čistoty látky

      1. účinné od 1. 1. 19991. 6 POPIS METOD

         účinné od 1. 1. 1999Postupy téměř všech zde uvedených zkušebních metod jsou popsány v národních a mezinárodních normách (viz Příloha 1).

         1. účinné od 1. 1. 19991. 6. 1 Metody s kapilárou

            účinné od 1. 1. 1999Při pomalém vzestupu teploty lze u jemně práškovitých látek obvykle rozlišit stupně tání znázorněné na obrázku 1.

            účinné od 1. 1. 1999Obrázek 1

            účinné od 1. 1. 1999

            účinné od 1. 1. 1999Fáze A: (Počátek tání): na vnitřní stěně trubičky stejnoměrně lpějí jemné kapičky.

            účinné od 1. 1. 1999Fáze B: V důsledku smrštění vzorku se mezi vnitřní stěnou a vzorkem tvoří mezera.

            účinné od 1. 1. 1999Fáze C: Smrštěný vzorek se začíná hroutit směrem dolů a ztekucuje se.

            účinné od 1. 1. 1999Fáze D: Na povrchu se tvoří úplný meniskus, ale značná část vzorku je dosud tuhá.

            účinné od 1. 1. 1999Fáze E: (Konec tání): Vzorek již neobsahuje žádné tuhé částice.

            účinné od 1. 1. 1999Při stanovení teploty tání se zaznamenají teploty začátku a konce procesu tání.

            1. účinné od 1. 1. 19991. 6. 1. 1 Zařízení pro stanovení teploty tání s kapalinovou lázní

               účinné od 1. 1. 1999Na obrázku 2 je znázorněna normalizovaná skleněná aparatura pro stanovení bodu tání ( JIS K 0064). Všechny rozměry jsou uvedeny v milimetrech.

               účinné od 1. 1. 1999Obrázek 2

               účinné od 1. 1. 1999
            2. účinné od 1. 1. 1999A: Měřicí baňka
            3. účinné od 1. 1. 1999B: Korková zátka
            4. účinné od 1. 1. 1999C: Vyrovnání tlaku
            5. účinné od 1. 1. 1999D: Teploměr
            6. účinné od 1. 1. 1999E: Pomocný teploměr
            7. účinné od 1. 1. 1999F: Kapalinová lázeň
            8. účinné od 1. 1. 1999G: Skleněná kapilární trubička dlouhá80- 100 mm, o vnitřním průměru 1,0 mm ± 0,2 mm a síle stěny 0,2 až 0,3 mm
            9. účinné od 1. 1. 1999H: Boční hrdlo

            účinné od 1. 1. 1999Kapalinová lázeň

            účinné od 1. 1. 1999Volba vhodné kapaliny závisí na předpokládané hodnotě teploty tání, např. kapalný parafin pro teploty tání ne vyšší než 473 K, silikonový olej pro teploty tání ne vyšší než 573 K.

            účinné od 1. 1. 1999Pro teploty tání vyšší než 523 K se může použít směs tří hmotnostních dílů kyseliny sírové a dvou hmotnostních dílů síranu draselného. Při práci s tímto typem média je třeba zvláštní opatrnosti.

            účinné od 1. 1. 1999Teploměr

            účinné od 1. 1. 1999Měly by se používat pouze teploměry, které odpovídají požadavkům norem ASTM E 1-71, DIN 12770, JIS K 8001 nebo jiných norem stejné úrovně.

            účinné od 1. 1. 1999Postup

            účinné od 1. 1. 1999Vysušená látka se jemně rozetře v třecí misce a vpraví se do kapilární trubičky na jednom konci zatavené. Po zhutnění poklepáváním by měla být kapilára naplněna do výšky asi 3 mm. Pro dosažení standardního zhutnění se nechá kapilára dopadnout z výšky asi 700 mm skleněnou trubicí na hodinové sklíčko.

            účinné od 1. 1. 1999Naplněná kapilára se vloží do lázně tak, že střední část rtuťové baňky teploměru se dotýká kapilární trubičky v místě, kde se nachází vzorek. Kapilára se vkládá do lázně při teplotě asi o 10 K nižší než je předpokládaný bod tání.

            účinné od 1. 1. 1999Kapalinová lázeň se zahřívá tak, že vzestup teploty činí asi 3 K za minutu. Přitom se lázeň musí míchat. Asi 10 K před dosažením očekávané teploty tání se růst teploty sníží na nejvýše 1 K za minutu.

            účinné od 1. 1. 1999Výpočet

            1. účinné od 1. 1. 1999Teplota tání se vypočte podle vzorce:

               účinné od 1. 1. 1999T = T_D + 0,00016 (T_D-T_E ).n

               účinné od 1. 1. 1999

               Příloha č. 1 ÚVOD TABULKA: POUŽITELNOST METOD Obrázek 1 Obrázek 2 Kapalinová lázeň Teploměr Postup Výpočet

               kde
               T =	korigovaný bod tání v K
               TD =	odečet teploty na teploměru D v K
               TE =	odečet teploty na teploměru E v K
               n =	počet stupňů, o které rtuťový sloupec teploměru D vyčnívá z kapaliny.

            1. účinné od 1. 1. 19991. 6. 1. 2 Zařízení s kovovým blokem pro stanovení teploty tání
               1. účinné od 1. 1. 1999Přístroj:
                  1. účinné od 1. 1. 1999Je tvořen:
                     1. účinné od 1. 1. 1999- válcovým kovovým blokem, jehož horní část je dutá a tvoří ohřívací komoru (viz obrázek 3 ),
                     2. účinné od 1. 1. 1999- kovovou krycí deskou s dvěma nebo více otvory, kterými je možno do kovového bloku zavést trubičky,
                     3. účinné od 1. 1. 1999- ohřívacím systémem kovového bloku, například elektrickým topným odporem uzavřeným v kovovém bloku,
                     4. účinné od 1. 1. 1999- regulačním odporem pro regulaci příkonu, je-li použit elektrický ohřev,
                     5. účinné od 1. 1. 1999- čtyřmi okénky ze žáruvzdorného skla v bočních stěnách ohřívací komory pod pravým úhlem vůči sobě navzájem ( před jedním z těchto okének je umístěn okulár pro pozorování kapilární trubičky, ostatní tři okénka slouží k osvětlení vnitřního prostoru žárovkami).
                     6. účinné od 1. 1. 1999- kapilární trubičkou z tepelně odolného skla zatavenou na jednom konci ( viz 1. 6. 1. 1).
               1. účinné od 1. 1. 1999Teploměr:

                  účinné od 1. 1. 1999Podle norem uvedených v 1. 6. 1. 1
                  Je rovněž možno použít elektrické měřící přístroje srovnatelné přesnosti.

               účinné od 1. 1. 1999Obrázek 3

               účinné od 1. 1. 1999
            1. účinné od 1. 1. 19991. 6. 1. 3 Detekce fotočlánkem
               1. účinné od 1. 1. 1999Přístroj a postup:

                  účinné od 1. 1. 1999Přístroj sestává z kovové komory s automatickým ohřívacím zařízením. Tři kapilární trubičky se naplní podle 1. 6. 1. 1 a umístí se do ohřívací komory.

                  účinné od 1. 1. 1999Pro kalibraci přístroje je k dispozici několik lineárních režimů růstu teploty, přičemž vhodný režim lze zvolit předem. Zaznamenává se teplota v ohřívací komoře a teplota vzorku v kapiláře.

         1. účinné od 1. 1. 19991. 6. 2 Zahřívací bloky
            1. účinné od 1. 1. 19991. 6. 2. 1 Koflerův zahřívací stolek

               účinné od 1. 1. 1999(viz příloha)

            1. účinné od 1. 1. 19991. 6. 2. 2 Tavicí mikroskop

               účinné od 1. 1. 1999(viz příloha)

            1. účinné od 1. 1. 19991. 6. 2. 3 Menisková metoda (pro polyamidy)

               účinné od 1. 1. 1999(viz příloha)

               účinné od 1. 1. 1999V oblasti bodu tání by měla být rychlost ohřevu menší než 1 K.min^-1.

         1. účinné od 1. 1. 19991. 6. 3 Metody stanovení bodu tuhnutí

            účinné od 1. 1. 1999(viz příloha)

         1. účinné od 1. 1. 19991. 6. 4 Termická analýza
            1. účinné od 1. 1. 19991. 6. 4. 1 Diferenční termická analýza

               účinné od 1. 1. 1999(viz příloha)

            1. účinné od 1. 1. 19991. 6. 4. 2 Diferenční skanovací kalorimetrie

               účinné od 1. 1. 1999(viz příloha)

         1. účinné od 1. 1. 19991. 6. 5 Stanovení teploty tekutosti (pour point)

            účinné od 1. 1. 1999(viz příloha)

   1. účinné od 1. 1. 19992 VÝSLEDKY

      účinné od 1. 1. 1999V některých případech je nutno provést korekci teploměru.

   1. účinné od 1. 1. 19993 PROTOKOL O ZKOUŠCE
      1. účinné od 1. 1. 1999Protokol o zkoušce by měl obsahovat následující údaje:
         1. účinné od 1. 1. 1999- použitou metodu,
         2. účinné od 1. 1. 1999- přesnou specifikaci vzorku ( hlavní složka, nečistoty) a informaci o provedeném čištění ( bylo-li provedeno),
         3. účinné od 1. 1. 1999- odhad přesnosti.

      účinné od 1. 1. 1999Jako bod tání se udává střední hodnota z nejméně dvou měření, jejichž výsledky leží v rozmezí přibližné přesnosti (viz tabulky). Leží-li rozdíl teplot počáteční a koncové fáze tání v mezích přesnosti metody, uvede se jako bod tání koncová teplota, jinak je třeba uvést obě teploty.

      účinné od 1. 1. 1999Některé látky se dříve než je dosaženo bodu tání rozkládají nebo sublimují. Pak je nutné uvést teplotu, při které dochází k pozorovanému jevu.

      účinné od 1. 1. 1999Je třeba uvést všechny informace a poznámky nutné pro vyhodnocení výsledků, zejména pokud se týkají nečistot a fyzikálního stavu látky.

   1. účinné od 1. 1. 19994 LITERATURA

      účinné od 1. 1. 1999(1) OECD, Paris, 1981, Test Guideline 102, Decision of the Council C(81) 30 final.

      účinné od 1. 1. 1999(2) IUPAC, B. Le Neindre, B. Vodar, eds. Experimental thermodynamics, Butterworth, London 1975, vol. II, 803 - 834.

      účinné od 1. 1. 1999(3) R. Weissberger ed.: Technique of organic Chemistry, Physical Methods of Organic Chemistry, 3rd ed., Interscience Publ. New York, 1959, vol. I, part I, Chapter VII.

      účinné od 1. 1. 1999(4) I U P A C, Physicochemical measurements: Catalogue of reference materials from national laboratories, Pure and applied chemistry, 1976, Vol. 48, 505 - 515.

účinné od 1. 1. 1999Další technické podrobnosti je možné zjistit například v těchto normách:

1. účinné od 1. 1. 1999II TEPLOTA VARU
   1. účinné od 1. 1. 19991 POPIS METOD

      účinné od 1. 1. 1999Většina dále popsaných metod je založena na doporučeních OECD (1).

      účinné od 1. 1. 1999Jejich základní principy jsou uvedeny v literatuře (2), (3).

      1. účinné od 1. 1. 19991. 1 ÚVOD

         účinné od 1. 1. 1999Metody a zařízení zde popsaná je možné použít pro kapaliny a látky s nízkou teplotou tání, pokud nepodléhají chemickým reakcím ještě pod teplotou varu (např. autooxidaci, přesmyku, rozkladu, atd.). Metody lze aplikovat na čisté i znečištěné kapaliny.

         účinné od 1. 1. 1999Přednost je třeba dát metodám s detekcí fotočlánkem a metodám termické analýzy, protože umožňují určení jak teplot tání, tak teplot varu. Navíc tato měření mohou být prováděna automaticky.

         účinné od 1. 1. 1999„Dynamická metoda“ má tu výhodu, že ji lze použít i ke stanovení tenze par. Přitom není třeba korigovat teplotu varu na normální tlak (101, 325 kPa), protože ten lze během měření nastavit manostatem.

      2. účinné od 1. 1. 1999Poznámky

         účinné od 1. 1. 1999Vliv nečistot na stanovení teploty varu závisí ve velké míře na jejich povaze. Jestliže vzorek obsahuje těkavé nečistoty, které mohou ovlivnit výsledky, může být látka přečištěna.

      1. účinné od 1. 1. 19991. 2 DEFINICE A JEDNOTKY

         účinné od 1. 1. 1999Standardní teplota varu je definována jako teplota, při které tenze páry dané kapaliny činí 101,325 kPa.

         1. účinné od 1. 1. 1999Jestliže se měření teploty varu neprovádí za normálního tlaku, lze využít závislosti tenze páry na teplotě popsané Clausiusovou-Clapeyronovou rovnicí:

            účinné od 1. 1. 1999

            účinné od 1. 1. 1999

            Příloha č. 1 ÚVOD TABULKA: POUŽITELNOST METOD Obrázek 1 Obrázek 2 Kapalinová lázeň Teploměr Postup Výpočet Obrázek 3

            kde
            p	= tenze par látky v Pa,
            ΔHv	= výparné teplo v J mol-1,
            R	= univerzální molární plynová konstanta =8,314 J mol-1 K-1,
            T	= termodynamická teplota v K.

            účinné od 1. 1. 1999Teplota varu se uvádí s udáním okolního tlaku při měření.

         1. účinné od 1. 1. 1999Přepočty:
            1. účinné od 1. 1. 1999Tlak (jednotka: kPa)
            2. účinné od 1. 1. 1999100 kPa = 1 bar = 0,1 MPa
            3. účinné od 1. 1. 1999(jednotka „bar“ je nadále přípustná, její používání se však nedoporučuje).
            4. účinné od 1. 1. 1999133 Pa = 1 mm Hg = 1 torr
            5. účinné od 1. 1. 1999(jednotky „mm Hg“ a „torr“ nejsou povoleny).
            6. účinné od 1. 1. 19991 atm = standardní atmosféra = 101 325 Pa
            7. účinné od 1. 1. 1999(jednotka „atm“ není povolena).
            8. účinné od 1. 1. 1999Teplota (jednotka: K)

         účinné od 1. 1. 1999

         1. účinné od 1. 1. 1999t: Celsiova teplota, stupeň Celsia (°C)
         2. účinné od 1. 1. 1999T: termodynamická teplota, kelvin (K)
      1. účinné od 1. 1. 19991. 3 REFERENČNÍ LÁTKY

         účinné od 1. 1. 1999Pokud se studuje nová látka, není nutné vždy používat referenční látky. Referenční látky by měly sloužit především k občasné kontrole měřicí metody a k vzájemnému porovnávání výsledků získaných různými metodami.

         účinné od 1. 1. 1999Některé kalibrační látky je možné nalézt u metod uvedených v příloze.

      1. účinné od 1. 1. 19991. 4 PRINCIP METODY

         účinné od 1. 1. 1999Pět metod stanovení teploty varu (teplotního rozmezí varu) je založeno přímo na měření této teploty, další dvě využívají termální analýzy.

         1. účinné od 1. 1. 19991. 4. 1 Stanovení ebuliometrem

            účinné od 1. 1. 1999Ebuliometry byly původně vyvinuty pro stanovení molekulové hmotnosti na základě zvýšení teploty varu. Jsou však vhodné i pro přesná měření teploty varu. Velmi jednoduchý přístroj je popsán v ASTM D 1120-72 (viz příloha). V tomto přístroji se kapalina zahřívá za rovnovážných podmínek při atmosférickém tlaku, dokud nezačne vřít.

         1. účinné od 1. 1. 19991. 4. 2 Dynamická metoda

            účinné od 1. 1. 1999Metoda zahrnuje měření teploty kondenzace páry termočlánkem nebo rtuťovým teploměrem ve zpětném toku (refluxu) za varu. U této metody je možné měnit tlak.

         1. účinné od 1. 1. 19991. 4. 3 Destilační metoda pro teplotu varu

            účinné od 1. 1. 1999Metoda zahrnuje destilaci kapaliny a měření teploty kondenzace páry, přičemž se současně stanovuje i množství destilátu.

         1. účinné od 1. 1. 19991. 4. 4 Postup podle Siwoloboffa

            účinné od 1. 1. 1999Vzorek se zahřívá ve zkumavce, která je ponořena do tepelné lázně. Do zkumavky se vzorkem je zasunuta zatavená kapilární trubička, v jejíž spodní části se nachází vzduchová bublinka.

         1. účinné od 1. 1. 19991. 4. 5 Detekce fotočlánkem

            účinné od 1. 1. 1999Při použití principu unikajících bublinek podle Siwoloboffa se provádí automatické fotoelektrické měření.

         1. účinné od 1. 1. 19991. 4. 6 Diferenční termická analýza

            účinné od 1. 1. 1999Studovaná a referenční látka se zahřívají tímtéž teplotním programem a měří se teplotní rozdíl mezi studovanou a referenční látkou jako funkce teploty. Jestliže u studované látky dojde k fázovému přechodu, který je spojen se změnou entalpie, je tato změna indikována jako endotermická odchylka (var) od základní linie záznamu.

         1. účinné od 1. 1. 19991. 4. 7 Diferenční skanovací kalorimetrie

            účinné od 1. 1. 1999Na studovanou a referenční látku se působí stejným (řízeným) teplotním programem a zaznamenává se rozdíl elektrického příkonu mezi oběma vzorky jako funkce teploty. Měřená energie je energie potřebná k zachování nulového teplotního rozdílu mezi studovanou a referenční látkou. Jestliže u studované látky dojde k fázovému přechodu, který je spojen se změnou entalpie, je tato změna indikována jako endotermická odchylka (var) od základní linie záznamu.

      1. účinné od 1. 1. 19991. 5 KRITÉRIA KVALITY

         účinné od 1. 1. 1999Použitelnost a přesnost jednotlivých postupů stanovení teploty varu a teplotního rozmezí varu jsou patrné z tabulky 1.

         účinné od 1. 1. 1999TABULKA 1. POROVNÁNÍ METOD STANOVENÍ TEPLOTY VARU

         účinné od 1. 1. 1999

         Příloha č. 1 ÚVOD TABULKA: POUŽITELNOST METOD Obrázek 1 Obrázek 2 Kapalinová lázeň Teploměr Postup Výpočet Obrázek 3 TABULKA 1. POROVNÁNÍ METOD STANOVENÍ TEPLOTY VARU

         Metoda měření	Odhad přesnosti	Existující norma
         1. 4. 1	± 1,4 K (do 373 K)1)2)	ASTM D 1120 - 721)
         	± 2,5 K (do 600 K)1)2)
         1. 4. 2	± 0,5 K (do 600 K)2)
         1. 4. 3 (rozmezí varu)	± 0,5 K (do 600 K)	ISO/R 918, DIN 53171, BS 4591/71
         1. 4. 4	± 2 K (do 600 K)2)
         1. 4. 5	± 0,3 K (při 373 K)2)
         1. 4. 6	± 0,5 K (do 600 K)	ASTM E 537 - 76
         	± 2,0 K (do 600 K)
         1. 4. 7	± 0,5 K (do 600 K)	ASTM E 537 - 76
         	± 2,0 K (do 1273 K)
         1) Tato přesnost platí pouze pro jednoduchý přístroj, popsaný například v ASTM D 1120 - 72; užitím dokonalejšího přístroje může být zlepšena. 2) Platí jen pro čisté látky. Užití metody za jiných okolností by mělo být zdůvodněno.

      1. účinné od 1. 1. 19991. 6 POPIS METOD

         účinné od 1. 1. 1999V mezinárodních a národních normách bylo popsáno několik metod (viz příloha).

         1. účinné od 1. 1. 19991. 6. 1 Ebuliometr

            účinné od 1. 1. 1999Viz příloha.

         1. účinné od 1. 1. 19991. 6. 2 Dynamická metoda

            účinné od 1. 1. 1999Viz metoda IV pro stanovení tenze par.

            účinné od 1. 1. 1999Zaznamená se teplota varu naměřená při tlaku 101,325 kPa.

         1. účinné od 1. 1. 19991. 6. 3 Destilační metoda (stanovení teplotního intervalu varu)

            účinné od 1. 1. 1999Viz příloha.

         1. účinné od 1. 1. 19991. 6. 4 Postup podle Siwoloboffa

            účinné od 1. 1. 1999Vzorek se zahřívá ve zkumavce o průměru asi 5 mm v přístroji pro stanovení teploty tání (viz obrázek 1).

            účinné od 1. 1. 1999Obrázek 1 znázorňuje typ normované aparatury pro stanovení teploty tání a teploty varu ( JIS K 0064), (vyrobeno ze skla, všechny rozměry v mm).

            účinné od 1. 1. 1999Obrázek 1

            účinné od 1. 1. 1999
         2. účinné od 1. 1. 1999A: Měřicí nádoba
         3. účinné od 1. 1. 1999B: Korková zátka
         4. účinné od 1. 1. 1999C: Vyrovnání tlaku
         5. účinné od 1. 1. 1999D: Teploměr
         6. účinné od 1. 1. 1999E: Pomocný teploměr
         7. účinné od 1. 1. 1999F: Kapalinová lázeň
         8. účinné od 1. 1. 1999G: Zkumavka o vnějším průměru max. 5 mm, v níž je vložena kapilára délky asi 100 mm, o vnitřním průměru 1 mm a síle stěny 0,2 - 0,3 mm
         9. účinné od 1. 1. 1999H: Boční hrdlo

         účinné od 1. 1. 1999Do zkumavky se vloží kapilární trubička zatavená asi l cm nad spodním koncem (varná kapilára), přičemž zatavená část kapiláry musí ležet pod hladinou zkoumaného vzorku. Zkumavka obsahující kapiláru se upevní buď pryžovou páskou nebo držákem z boku k teploměru (viz obrázek 2).

         účinné od 1. 1. 1999Obrázek 2

         účinné od 1. 1. 1999Princip podle Siwoloboffa

         účinné od 1. 1. 1999

         účinné od 1. 1. 1999Obrázek 3

         účinné od 1. 1. 1999Modifikovaný princip

         účinné od 1. 1. 1999

         účinné od 1. 1. 1999Kapalina použitá jako lázeň se volí podle teploty varu. Pro teploty 573 K je možné použít silikonový olej. Parafinový olej lze používat pouze do 473 K. Ohřev lázně by měl zpočátku probíhat rychlostí 3 K. min^-1. Topná lázeň musí být míchána. Přibližně 10 K před předpokládaným bodem varu se sníží rychlost ohřevu na méně než 1 K. min^-1. Krátce před dosažením teploty varu začnou z varné kapiláry unikat bublinky.

         účinné od 1. 1. 1999Teploty varu je dosaženo, když při ochlazování řetízek bublinek náhle ustane a kapalina začne v kapiláře stoupat. Příslušný údaj teploměru je roven teplotě varu zkoumané látky.

         účinné od 1. 1. 1999Modifikovanou metodou (obrázek 3) se teplota varu stanovuje v kapiláře pro stanovení teploty tání. Ta se vytáhne do tenké špičky dlouhé asi 2 cm (a) a do ní se nasaje malé množství vzorku. Otevřený konec tenké části kapiláry se zataví tak, že na konci je malá vzduchová bublinka. Při zahřívání v aparatuře pro stanovení teploty tání se vzduchová bublinka rozpíná (b). Teplota varu odpovídá teplotě, při které sloupeček zkoumané látky dosáhne hladiny kapalinové lázně (c).

         1. účinné od 1. 1. 19991. 6. 5 Detekce fotočlánkem

            účinné od 1. 1. 1999Vzorek se zahřívá v kapilární trubičce v kovovém bloku.

            účinné od 1. 1. 1999Otvory v bloku se světelný paprsek usměrní tak, aby procházel látkou na přesně kalibrovaný fotočlánek.

            účinné od 1. 1. 1999Při zvyšování teploty vzorku stoupají z kapiláry jednotlivé vzduchové bublinky. Při dosažení teploty varu počet bublinek výrazně vzroste. To vede ke změně intenzity světla zaznamenané fotočlánkem a vyvolá signál v měřícím přístroji, který zaznamená teplotu změřenou platinovým odporovým teploměrem umístěným v bloku.

            účinné od 1. 1. 1999Tento postup je zvláště vhodný, protože umožňuje stanovení teplot nižších než laboratorní teplota až do 253,15 K (-20 °C) bez jakékoli úpravy aparatury. Pouze je třeba umístit přístroj v chlazeném prostoru nebo v chladicí lázni.

         1. účinné od 1. 1. 19991. 6. 6 Termická analýza
            1. účinné od 1. 1. 19991. 6. 6. 1 Diferenční termická analýza

               účinné od 1. 1. 1999Viz příloha.

            1. účinné od 1. 1. 19991. 6. 6. 2 Diferenční skanovací kalorimetrie

               účinné od 1. 1. 1999Viz příloha.

   1. účinné od 1. 1. 19992 VÝSLEDKY

      účinné od 1. 1. 1999Při malých odchylkách od normálního tlaku (nejvýše ± 5 kPa) se zjištěné hodnoty teploty varu přepočítávají na T_n pomocí Sidneyovy - Youngovy rovnice:

      účinné od 1. 1. 1999T_n = T + ( f_T.Δ p)

      1. účinné od 1. 1. 1999kde:
      účinné od 1. 1. 1999

      Příloha č. 1 ÚVOD TABULKA: POUŽITELNOST METOD Obrázek 1 Obrázek 2 Kapalinová lázeň Teploměr Postup Výpočet Obrázek 3 TABULKA 1. POROVNÁNÍ METOD STANOVENÍ TEPLOTY VARU Obrázek 1 Obrázek 2 Princip podle Siwoloboffa Obrázek 3 Modifikovaný princip

      Δ p =	(101,325 - p) [pozor na znaménko],
      p =	naměřený tlak v kPa,
      fT =	činitel charakterizující závislost teploty varu na tlaku v K.kPa-1,
      T =	změřená teplota varu v K,
      Tn =	teplota varu korigovaná na normální tlak v K.

      účinné od 1. 1. 1999Korekční činitele pro teplotu f_T a rovnice pro jejich aproximaci jsou uvedeny pro řadu látek ve zmíněných mezinárodních a národních normách.

      účinné od 1. 1. 1999Například metoda podle DIN 53 171 uvádí přibližné korekce pro rozpouštědla obsažená v nátěrových hmotách takto:

      účinné od 1. 1. 1999TABULKA 2: TEPLOTNÍ KOREKČNÍ ČINITELE f_T

      účinné od 1. 1. 1999

      Příloha č. 1 ÚVOD TABULKA: POUŽITELNOST METOD Obrázek 1 Obrázek 2 Kapalinová lázeň Teploměr Postup Výpočet Obrázek 3 TABULKA 1. POROVNÁNÍ METOD STANOVENÍ TEPLOTY VARU Obrázek 1 Obrázek 2 Princip podle Siwoloboffa Obrázek 3 Modifikovaný princip TABULKA 2: TEPLOTNÍ KOREKČNÍ ČINITELE fT

      Teplota T (K)	Korekční činitel fT (K.kPa-1 )
      323,15	0,26
      348,15	0,28
      373,15	0,31
      398,15	0,33
      423,15	0,35
      448,15	0,37
      473,15	0,39
      498,15	0,41
      523,15	0,44
      548,15	0,45
      573,15	0,47

   1. účinné od 1. 1. 19993 PROTOKOL O ZKOUŠCE
      1. účinné od 1. 1. 1999Protokol o zkoušce by měl obsahovat následující údaje:
         1. účinné od 1. 1. 1999- použitou metodu,
         2. účinné od 1. 1. 1999- přesnou specifikaci vzorku (hlavní složka a nečistoty) a informaci o provedeném čištění (bylo-li provedeno),
         3. účinné od 1. 1. 1999- odhad přesnosti.

      účinné od 1. 1. 1999Jako teplota varu se udává střední hodnota nejméně ze dvou měření, jejichž výsledky leží v rozmezí přesnosti podle tabulky 1.

      účinné od 1. 1. 1999Je třeba uvést naměřené teploty varu a jejich střední hodnotu, dále hodnotu tlaku v kPa, při kterém byla měření provedena. Tlak by měl ležet co nejblíže normálnímu tlaku. Dochází-li k varu zkoumané látky nad určitým teplotním rozmezím, mělo by toto rozmezí být uvedeno. Pro všechny výsledky by měly být uvedeny odhady přesnosti.

      účinné od 1. 1. 1999Je třeba uvést všechny informace a poznámky užitečné pro vyhodnocení výsledků, zejména pokud jde o nečistoty a skupenství látky.

   1. účinné od 1. 1. 19994 LITERATURA

      účinné od 1. 1. 1999(1) OECD, Paris, 1981, Test Guideline 103 - Decision of the Council C (81) 30 Final.

      účinné od 1. 1. 1999(2) IUPAC, B. Le Neindre, B. Vodar, editors. Experimental thermodynamics, Butterworth, London 1975, volume II.

      účinné od 1. 1. 1999(3) R. Weissberger, ed.: Technique of organic chemistry, Physical methods of Organic chemistry, Third Edition, Interscience Publications, New York, 1959, volume I, Part I, Chapter VIII.

účinné od 1. 1. 1999Další technické podrobnosti je možné nalézt například v těchto normách:

1. účinné od 1. 1. 1999III RELATIVNÍ HUSTOTA
   1. účinné od 1. 1. 19991 POPIS METOD

      účinné od 1. 1. 1999Popsané metody vycházejí z doporučení OECD (1). Základní principy jsou uvedeny v literatuře (2).

      1. účinné od 1. 1. 19991. 1 ÚVOD

         účinné od 1. 1. 1999Metody stanovení relativní hustoty, které jsou zde popsány, platí pro tuhé látky a kapaliny bez jakýchkoli požadavků na jejich čistotu. Jednotlivé metody, kterých je možno použít, jsou uvedeny v tabulce 1.

      1. účinné od 1. 1. 19991. 2 DEFINICE A JEDNOTKY

         účinné od 1. 1. 1999Relativní hustota (D₄ ²⁰) tuhých látek nebo kapalin je poměr mezi hmotností určitého objemu sledované látky, měřenou při 20 °C, a hmotnosti stejného objemu vody, stanovenou při 4 °C. Relativní hustota nemá žádný rozměr.

         1. účinné od 1. 1. 1999Hustota látky

            účinné od 1. 1. 1999

            účinné od 1. 1. 1999

            Příloha č. 1 ÚVOD TABULKA: POUŽITELNOST METOD Obrázek 1 Obrázek 2 Kapalinová lázeň Teploměr Postup Výpočet Obrázek 3 TABULKA 1. POROVNÁNÍ METOD STANOVENÍ TEPLOTY VARU Obrázek 1 Obrázek 2 Princip podle Siwoloboffa Obrázek 3 Modifikovaný princip TABULKA 2: TEPLOTNÍ KOREKČNÍ ČINITELE fT

            kde: m =	hmotnost látky v kg
            v =	objem látky v m3.

      1. účinné od 1. 1. 19991. 3 REFERENČNÍ LÁTKY (1) (3)

         účinné od 1. 1. 1999Referenční látky není nutné používat ve všech případech, kdy se studuje nová látka. Referenční látky by měly sloužit zejména k občasné kalibraci měřícího uspořádání a k porovnání výsledků při použití jiných metod.

      1. účinné od 1. 1. 19991. 4 PRINCIP METOD

         účinné od 1. 1. 1999Používají se čtyři skupiny metod.

         1. účinné od 1. 1. 19991. 4. 1 Vztlakové metody
            1. účinné od 1. 1. 19991. 4. 1. 1 Areometry (pro kapaliny)

               účinné od 1. 1. 1999K dostatečně přesnému a rychlému stanovení hustoty je možno použít areometry, kterými se hustota dané kapaliny stanoví odečtem hloubky ponoření plovoucího areometru na kalibrované stupnici.

            1. účinné od 1. 1. 19991. 4. 1. 2 Hydrostatické váhy (pro kapaliny a tuhé látky)

               účinné od 1. 1. 1999Ke stanovení hustoty vzorku je možné využít rozdíl mezi jeho hmotností stanovenou na vzduchu a ve vhodné kapalině (např. vodě).

               účinné od 1. 1. 1999U tuhých látek je změřená hustota reprezentativní jen pro daný vzorek. Při stanovení hustoty kapalin se zváží těleso známého objemu nejdříve na vzduchu a potom v kapalině.

            1. účinné od 1. 1. 19991. 4. 1. 3 Metoda ponořené kuličky (pro kapaliny) (4)

               účinné od 1. 1. 1999Touto metodou se určí hustota kapaliny z rozdílu mezi výsledky vážení kuličky známého objemu před a po jejím ponoření do zkoumané kapaliny.

         1. účinné od 1. 1. 19991. 4. 2 Pyknometrické metody

            účinné od 1. 1. 1999Pro tuhé látky a kapaliny je možné použít pyknometrů různých tvarů. Hustota se vypočte z rozdílu výsledků vážení plného a prázdného pyknometru a z jeho známého objemu.

         1. účinné od 1. 1. 19991. 4. 3 Vzduchový srovnávací pyknometr (pro tuhé látky)

            účinné od 1. 1. 1999Hustotu tuhé látky v libovolné formě je možné měřit při laboratorní teplotě plynovým srovnávacím pyknometrem. Objem látky se změří ve vzduchu nebo inertním plynu v kalibrovaném válci vhodného objemu. Pro výpočet hustoty se po skončení měření objemu provede zvážení.

         1. účinné od 1. 1. 19991. 4. 4 Oscilační densitometr (5) (6) (7)

            účinné od 1. 1. 1999Hustotu kapaliny je možné měřit oscilačním densitometrem. V mechanickém oscilátoru, zkonstruovaném ve tvaru trubice U, se vyvolávají kmity. Kmitočet, který se ustálí, závisí na hmotnosti oscilátoru. Po naplnění vzorkem se rezonanční kmitočet oscilátoru změní. Přístroj je nutné kalibrovat dvěma kapalinami o známé hustotě, které by měly být voleny pokud možno tak, aby hustota měřeného vzorku ležela mezi jejich hustotami.

      1. účinné od 1. 1. 19991. 5 KRITÉRIA KVALITY

         účinné od 1. 1. 1999Použitelnost metod pro stanovení relativní hustoty je uvedena v tabulce.

      1. účinné od 1. 1. 19991. 6 POPIS METOD

         účinné od 1. 1. 1999Technické podrobnosti mohou být nalezeny v normách, které jsou uvedeny v příloze.

         účinné od 1. 1. 1999Zkoušky je třeba provádět při 20 °C, přičemž je třeba uskutečnit nejméně dvě měření.

   1. účinné od 1. 1. 19992 VÝSLEDKY

      účinné od 1. 1. 1999Viz normy.

   1. účinné od 1. 1. 19993 PROTOKOL O ZKOUŠCE
      1. účinné od 1. 1. 1999Protokol o zkoušce by měl obsahovat:
         1. účinné od 1. 1. 1999- použitou metodu,
         2. účinné od 1. 1. 1999- přesnou specifikaci vzorku ( hlavní složka a nečistoty) a informaci o provedeném čištění (bylo-li provedeno).

      účinné od 1. 1. 1999Relativní hustotu () je třeba uvést podle odstavce 1.2 společně se skupenstvím měřené látky.

      účinné od 1. 1. 1999Je třeba uvést všechny informace a poznámky důležité pro vyhodnocení výsledků, zejména co se týká nečistot a skupenství látky.

      účinné od 1. 1. 1999TABULKA: POUŽITELNOST METOD PRO STANOVENÍ HUSTOTY

      účinné od 1. 1. 1999

      Příloha č. 1 ÚVOD TABULKA: POUŽITELNOST METOD Obrázek 1 Obrázek 2 Kapalinová lázeň Teploměr Postup Výpočet Obrázek 3 TABULKA 1. POROVNÁNÍ METOD STANOVENÍ TEPLOTY VARU Obrázek 1 Obrázek 2 Princip podle Siwoloboffa Obrázek 3 Modifikovaný princip TABULKA 2: TEPLOTNÍ KOREKČNÍ ČINITELE fT TABULKA: POUŽITELNOST METOD PRO STANOVENÍ HUSTOTY

      Metoda měření	Hustota		Nejvyšší možná hodnota dynamické viskozity	Existující normy
      	tuhá látka	kapalina
      1. 4. 1. 1 Areometr		ano	5 Pa s	ISO 387, ISO 649-2, NF T 20-050
      1. 4. 1. 2 Hydrostatické váhy:
      a) tuhé látky	ano			ISO 1183 (A)
      b) kapaliny		ano	5 Pa s	ISO 901 a 758
      1. 4. 1. 3 Metoda ponořené kuličky		ano	20 Pa s	DIN 53217
      1. 4. 2 Pyknometr:				ISO 3507
      				ISO 1183(B)
      a) tuhé látky	ano			NF T 20-053
      b) kapaliny		ano	500 Pa s	ISO 758
      1. 4. 3 Vzduchový srovnávací pyknometr	ano			DIN 55990,
      				část 3,
      				DIN 53243
      1. 4. 4 Oscilační densitometr		ano	5 Pa s

   1. účinné od 1. 1. 19994 LITERATURA

      účinné od 1. 1. 1999(1) OECD, Paris, 1981, Test Guideline 109, Decision of the Council C (81) 30 final.

      účinné od 1. 1. 1999(2) R. Weissberger ed., Technique of Organic Chemistry, Physical Methods of Organic Chemistry, 3 rd ed., Chapter IV, Interscience Publ., New York, 1959, vol. I, Part I

      účinné od 1. 1. 1999(3) IUPAC, Recommended reference materials for realization of physicochemical properties - Pure and applied chemistry, 1976, vol. 48, 508.

      účinné od 1. 1. 1999(4) Wagenbreth, H., Die Tauchkugel zur Bestimmung der Dichte von Flüssigkeiten, Technisches Messen tm, 1979, vol. II, 427 - 430

      účinné od 1. 1. 1999(5) Leopold, H., Die digitale Messung von Flüssigkeiten, Elektronik, 1970, vol. 19, 297 - 302.

      účinné od 1. 1. 1999(6) Baumgarten, D., Füllmengenkontrolle bei vorgepackten Erzeugnissen - Verfahren zur Dichtebestimmung bei flüssigen Produkten und ihre praktische Anwendung, Die Pharmazeutische Industrie, 1975, vol. 37, 717 - 726.

      účinné od 1. 1. 1999(7) Riemann, J., Der Einsatz der digitalen Dichtemessung im Brauereilaboratorium, Brauwissenschaft, 1976, vol. 9, 253 - 255.

1. účinné od 1. 1. 1999Další technické podrobnosti je možné nalézt například v těchto normách: