Platné znění

Vyhláška, kterou se mění vyhláška Ministerstva zemědělství č. 124/2001 Sb., kterou se stanoví požadavky na odběr vzorků a principy metod laboratorního zkoušení krmiv, doplňkových látek a premixů a způsob uchovávání vzorků

Část 1:

Část 1: účinné od 1. 10. 2004Metody odběru vzorků pro odborný dozor a zkoušení obsahu dioxinů (PCDD/PCDF) a určování dioxinům podobných PCB v některých krmivech účinné od 1. 10. 2004Část 1:

  1. účinné od 1. 10. 20041. Účel a oblast působnosti

    účinné od 1. 10. 2004Vzorky určené k provádění odborného dozoru a zkoušení obsahu dioxinů (PCDD/PCDF), jakož i obsahu dioxinům podobných polychlorovaných bifenylů (Tabulka Světové zdravotnické organizace) v krmivech se odebírají v souladu s § 1 až 6 vyhlášky č. 124/2001 Sb. Takto získané souhrnné vzorky se považují za reprezentativní pro vzorkovanou partii a subpartii, z nichž byly odebrány. Dodržení maximálních povolených hodnot se posuzuje na základě obsahů stanovených v laboratorních vzorcích.

  1. účinné od 1. 10. 20042. Shoda partie nebo subpartie s povolenými hodnotami

    účinné od 1. 10. 2004Pokud je výsledek prvního stanovení o méně než 20 % vyšší nebo nižší než je povolená maximální hodnota, musí kontrolní laboratoř pro potvrzení výsledku provést v laboratorním vzorku opakované stanovení a vypočítat průměr z obou výsledků. Partie se uznává, jestliže je výsledek prvního stanovení o více než 20 % nižší než maximální povolená hodnota a nebo pokud bylo nutno provést opakované stanovení, jestliže průměr vypočtený z obou stanovení odpovídá maximální povolené hodnotě stanovené v příloze č. 3 vyhlášky č. 451/2000 Sb.

    účinné od 1. 10. 2004Tabulka Světové zdravotnické organizace (WHO) pro hodnocení nebezpečnosti dioxinů a dioxinům podobných polychlorovaných bifenylů pro člověka vyjářených pomocí TEF (Toxic Equivalency Factors), vycházející ze závěrů kongresu WHO ve Stockholmu, Švédsko, 15. až 18. června 1997 (Van den Berg a jiní, (1998) Toxic Equivalency Factors (TEFs) for PCBs, PCDDs, PCDFs for Humans and for Wildlife. Environmental Health Perspectives, 106(12), 775).

    účinné od 1. 10. 2004
    Část 1: Metody odběru vzorků pro odborný dozor a zkoušení obsahu dioxinů (PCDD/PCDF) a určování dioxinům podobných PCB v některých krmivech
    KongenerHodnota TEFKongenerHodnota TEF
    Dibenzo-p-dioxiny (PCDD)„Dioxinům podobné“ PCB:
    non-ortho PCB + mono-ortho PCB
    2,3,7,8-TCDD1Non-ortho PCB
    1,2,3,7,8-PeCDD1PCB 770,0001
    1,2,3,4,7,8-HxCDD0,1PCB 810,0001
    1,2,3,6,7,8-HxCDD0,1PCB 1260,1
    1,2,3,7,8,9-HxCDD0,1PCB 1690,01
    1,2,3,4,6,7,8-HpCDD0,01
    OCDD0,0001
    Dibenzofurany (PCDF)Mono-ortho PCB
    2,3,7,8-TCDF0,1PCB 1050,0001
    1,2,3,7,8-PeCDF0,05PCB 1140,0005
    2,3,4,7,8-PeCDF0,5PCB 1180,0001
    1,2,3,4,7,8-HxCDF0,1PCB 1230,0001
    1,2,3,6,7,8-HxCDF0,1PCB 1560,0005
    1,2,3,7,8,9-HxCDF0,1PCB 1570,0005
    2,3,4,6,7,8-HxCDF0,1PCB 1670,00001
    1,2,3,4,6,7,8-HpCDF0,01PCB 1890,0001
    1,2,3,4,7,8,9-HpCDF0,01
    OCDF0,0001
    Použité zkratky: T = tetra; Pe = penta; Hx = hexa; Hp = hepta; O = okta;
    CDD = chlorodibenzo-p-dioxin; CDF = chlorodibenzofuran; CB = chlorobifenyl.

Část 2: účinné od 1. 10. 2004Příprava vzorků a požadavky na metody analytického zkoušení používané při provádění odborného dozoru a zkoušení obsahu dioxinů (pcdd/pcdf) a stanovení dioxinům podobných pcb v některých krmivech účinné od 1. 10. 2004Část 2:

  1. účinné od 1. 10. 20041. Cíl a oblast použití

    účinné od 1. 10. 2004Tyto požadavky na metody analytického zkoušení se používají pro stanovení dioxinů (polychlorovaných dibenzo-p-dioxinů (PCDD) a polychlorovaných dibenzofuranů (PCDF)) a dioxinům podobných polychlorovaných bifenylů (PCB) v krmných surovinách a krmivech.

    účinné od 1. 10. 2004Sledování přítomnosti dioxinů v krmivech se provádí pomocí strategie zahrnující vyhledávací metodu pro výběr vzorků s obsahem dioxinů a dioxinům podobných PCB o méně než 30 až 40 % nižším nebo vyšším než je množství, které je předmětem zájmu. Koncentrace dioxinů ve vzorcích s významným obsahem se stanoví/potvrdí ověřovací metodou.

    účinné od 1. 10. 2004Vyhledávací metody jsou metody, které se používají ke zjišťování přítomnosti dioxinů a dioxinům podobných PCB v množství, které je předmětem zájmu. Tyto metody jsou schopné rychle zpracovat velký objem vzorků a používají se k prověření velkého množství vzorků z hlediska možných pozitivních výsledků. Jsou speciálně navrženy tak, aby vyloučily falešně negativní výsledky.

    účinné od 1. 10. 2004Ověřovací metody jsou metody, které poskytují úplné nebo doplňkové informace umožňující jednoznačnou identifikaci a kvantifikaci dioxinů a dioxinům podobných PCB na uvažované úrovni, která je předmětem zájmu.

  1. účinné od 1. 10. 20042. Obecně

    účinné od 1. 10. 2004Protože vzorky z životního prostředí a biologické vzorky (včetně vzorků krmných surovin/krmiv) obvykle obsahují složité směsi různých dioxinových kongenerů, byla pro usnadnění hodnocení jejich nebezpečnosti vyvinuta koncepce koeficientů toxické ekvivalence (TEF). Tyto TEF byly stanoveny, aby vyjádřily koncentraci směsí 2,3,7,8-substituovaných PCDD a PCDF, a později také u některých non-ortho a mono-ortho-chlór substituovaných PCB, které vykazují aktivitu podobnou dioxinům, v toxických ekvivalentech (TEQ) 2,3,7,8-TCDD (viz. Tabulka Světové zdravotnické organizace)

    účinné od 1. 10. 2004Koncentrace jednotlivých látek v daném vzorku se násobí jejich příslušným TEF a tyto násobky se následně sčítají, aby se dospělo k celkové koncentraci dioxinům podobných sloučenin, vyjádřených v TEQ.

    účinné od 1. 10. 2004Koncepce „horní hranice“ vyžaduje, aby se do celkové hodnoty TEQ započítaly mezní hodnoty kvantifikace každého nekvantifikovaného kongeneru.

    účinné od 1. 10. 2004Koncepce „dolní hranice“ vyžaduje, aby se do celkové hodnoty TEQ započítala za každý nekvantifikovaný kongener nulová hodnota.

    účinné od 1. 10. 2004Koncepce „střední hodnoty“ vyžaduje, aby se do celkové hodnoty TEQ započítala polovina mezní hodnoty kvantifikace pro každý nekvantifikovaný kongener.

  1. účinné od 1. 10. 20043. Příprava vzorků
    1. účinné od 1. 10. 2004Pro přípravu vzorků k laboratornímu zkoušení jsou použitelné postupy uvedené v příloze č. 7 této vyhlášky. Kromě toho musí být splněny tyto požadavky:
      1. účinné od 1. 10. 2004- vzorky musí být skladovány a přepravovány ve skleněných, hliníkových, polypropylénových nebo polyethylenových nádobách. Z nádoby na vzorky musí být odstraněny stopy papírového prachu. Skleněné nádobí musí být vypláchnuto rozpouštědly předem zkontrolovanými z hlediska přítomnosti dioxinů,
      2. účinné od 1. 10. 2004- musí být provedena slepá zkouška, která spočívá v provedení celého analytického postupu s vynecháním vzorku,
      3. účinné od 1. 10. 2004- hmotnost vzorku použitá k extrakci musí být dostatečná vzhledem k citlivosti.
  1. účinné od 1. 10. 20044. Požadavky kladené na laboratoře
    1. účinné od 1. 10. 2004- laboratoře musí prokázat účinnost metody v rozsahu koncentrace, která je předmětem zájmu, například polovina, jedno a dvojnásobek koncentrace, která je předmětem zájmu, s přijatelným variačním koeficientem výsledků opakované analýzy. Podrobnosti kritérií přijatelnosti viz bod 5;
    2. účinné od 1. 10. 2004- mezní hodnota stanovitelnosti pro ověřovací metodu musí být v rozsahu asi jedné pětiny úrovně, která je předmětem zájmu, aby byla jistota, že v rozsahu úrovně, která je předmětem zájmu, se dosahuje přijatelných variačních koeficientů;
    3. účinné od 1. 10. 2004- jako opatření v rámci vnitřní kontroly jakosti se provádějí pravidelné slepé zkoušky, stanovení se standardním přídavkem nebo stanovení kontrolních vzorků (nejlépe certifikovaného referenčního materiálu, je-li k dispozici);
    4. účinné od 1. 10. 2004- úspěšná účast v mezilaboratorních studiích, které hodnotí způsobilost laboratoře, je nejlepším způsobem, jak prokázat schopnost provádět určitá stanovení. Avšak úspěšná účast v mezilaboratorních studiích, například pro půdní vzorky nebo vzorky odpadních vod, nezbytně neprokazuje též schopnost v oblasti vzorků potravin nebo krmiv, kde jde o nižší úrovně znečištění. Proto je povinná trvalá účast v mezilaboratorních studiích stanovení dioxinů a dioxinům podobných PCB v příslušných matricích krmiv /potravin;
    5. účinné od 1. 10. 2004- laboratoře musí být akreditovány uznávaným subjektem působícím v souladu s ISO Guide 58, aby bylo zajištěno, že uplatňují zabezpečování jakosti při analýzách. Laboratoře by měly být akreditovány podle normy ISO/IEC 17025:1999.
  1. účinné od 1. 10. 20045. Požadavky kladené na analytické metody zkoušení dioxinů a dioxinům podobných PCB
    1. účinné od 1. 10. 2004Základní požadavky pro uznání analytických metod:
      1. účinné od 1. 10. 2004- vysoká citlivost a nízké mezní hodnoty detekce. Pro PCDD a PCDF musí být detekovatelná množství v řádu pikogramů TEQ (10-12 g), kvůli mimořádné toxicitě některých z těchto sloučenin. Je známo, že PCB se vyskytují ve vyšších koncentracích než PCDD a PCDF. Pro většinu kongenerů PCB již postačuje citlivost v řádu nanogramů (10-9 g). Avšak pro měření jedovatějších dioxinům podobných kongenerů PCB (zejména non-ortho substituovaných forem) musí být dosaženo stejné citlivosti jako pro PCDD a PCDF;
      2. účinné od 1. 10. 2004- vysoká selektivita. Je nutné rozlišovat PCDD, PCDF a dioxinům podobné PCB od velkého množství jiných, společně extrahovaných a eventuálně rušivých sloučenin přítomných v koncentracích až o několik řádů vyšších než koncentrace látek, které jsou předmětem zájmu. Pro plynovou chromatografii s hmotnostní spektrometrií (GC/MS) je nezbytné rozlišení mezi různými kongenery, tj. mezi toxickými (např. sedmnáct 2,3,7,8-substituovaných PCDD a PCDF a dioxinům podobných PCB) a ostatními kongenery. Biologické zkoušky sloučenin musí být schopny selektivně určit hodnoty TEQ jako součet PCDD, PCDF a dioxinům podobných PCB;
      3. účinné od 1. 10. 2004- vysoká přesnost (správnost a shodnost). Stanovení musí poskytnovat platný a spolehlivý odhad skutečné koncentrace ve vzorku. Je nezbytná vysoká přesnost (přesnost měření: velká shoda výsledku měření a skutečné nebo přisuzované hodnoty měření), aby se předešlo zamítnutí analýzy vzorku na základě špatné spolehlivosti odhadu TEQ. Přesnost se vyjadřuje jako správnost (rozdíl mezi střední naměřenou hodnotou analytu v certifikovaném referenčním materiálu a jeho certifikovanou hodnotou, vyjádřený jako procento této hodnoty) a shodnost (shodnost se obvykle počítá jako standardní odchylka zahrnující opakovatelnost a reprodukovatelnost a označuje míru shody mezi výsledky získanými několikanásobným použitím experimentálního postupu za předepsaných podmínek).

    účinné od 1. 10. 2004Vyhledávací metody mohou zahrnovat metody biologických zkoušek a metody GC/MS; ověřovací metody jsou metody plynové chromatografie s vysokým rozlišením/ hmotnostní spektrometrie s vysokým rozlišením (HRGC/HRMS). Celková hodnota TEQ musí vyhovovat těmto kritériím

    účinné od 1. 10. 2004
    Část 2: Příprava vzorků a požadavky na metody analytického zkoušení používané při provádění odborného dozoru a zkoušení obsahu dioxinů (pcdd/pcdf) a stanovení dioxinům podobných pcb v některých krmivech
    Vyhledávací metodyOvěřovací metody
    Falešně negativní koncentrace< 1 %
    Správnost-20 až +20 %
    Variační koeficient< 30 %< 15 %
  1. účinné od 1. 10. 20046. Zvláštní požadavky, které musí splňovat metody GC/MS, aby vyhovovaly pro účely vyhledávání nebo ověřování
    1. účinné od 1. 10. 2004- při validaci metody musí být hned na počátku analytické metody, například před extrakcí, provedeno přidání vnitřních standardů 2,3,7,8-chlór substituovaných PCDD/F značených pomocí 13C (a vnitřních standardů dioxinům podobných PCB značených pomocí 13C, pokud musí být určeny dioxinům podobné PCB). Alespoň jeden kongener musí být přidán pro každou z tetra nebo okta-chlorovaných homologických skupin PCDD/F (a alespoň jeden kongener pro každou z homologických skupin dioxinům podobných PCB, pokud musí být určeny dioxinům podobné PCB) (nebo alespoň jeden kongener pro každou skupinu vybraných iontů při použití hmotnostní spektrometrie v režimu registrace vybraných iontů, použitou pro sledování PCDD/F a dioxinům podobných PCB). Jednoznačně se dává přednost, zejména v případě ověřovacích metod, použití všech 17 vnitřních standardů 2,3,7,8-substituovaných PCDD/F značených pomocí 13C a všech 12 vnitřních standardů dioxinům podobných PCB značených pomocí 13C (pokud musí být určeny dioxinům podobné PCB).

účinné od 1. 10. 2004Pro ty kongenery, k nimž není přidán žádný analog značený pomocí 13C, se určí relativní koeficienty odezvy při použití vhodných kalibračních roztoků.

  1. účinné od 1. 10. 2004- Pro krmiva rostlinného původu a krmiva živočišného původu obsahující méně než 10 % tuku je přidání vnitřních standardů před extrakcí povinné. Pro krmiva živočišného původu obsahující více než 10 % tuku se vnitřní standardy přidávají buď před, nebo po extrakci tuku. Vhodná validace účinnosti extrakce se provádí v závislosti na tom, kdy je vnitřní standard přidáván a na tom, zda jsou výsledky uváděny v produktu nebo v tuku.
  2. účinné od 1. 10. 2004- Před analýzou GC/MS musí být přidán jeden nebo dva standardy pro stanovení výtěžnosti.
  3. účinné od 1. 10. 2004- Kontrola výtěžnosti je nezbytná. U ověřovacích metod se výtěžnost jednotlivých vnitřních standardů pohybuje v rozsahu 60 až 120 %. Nižší nebo vyšší hodnota výtěžnosti jednotlivých kongenerů zejména některých hepta- a okta-chlorovaných dibenzodioxinů a dibenzofuranů, je přípustná pod podmínkou, že jejich příspěvek k hodnotě TEQ nepřesáhne 10 % celkové hodnoty TEQ (jen na základě PCDD/F). Hodnota výtěžnosti u vyhledávacích metod se pohybuje mezi 30 a 140 %.
  4. účinné od 1. 10. 2004- Oddělení dioxinů od rušivých chlorovaných sloučenin, jako jsou PCB a chlorované difenylethery, se provádí vhodnými chromatografickými technikami (nejlépe na florisilové, aluminové a/nebo uhlíkové koloně).
  5. účinné od 1. 10. 2004- Oddělení isomerů pomocí plynové chromatografie musí být dostatečné (< 25 % mezi píky 1,2,3,4,7,8-HxCDF a 1,2,3,6,7,8-HxCDF).
  6. účinné od 1. 10. 2004- Stanovení se provádí podle metody EPA 1613 revize B: tetra- až okta-chlorované dioxiny a furany pomocí izotopického zřeďování HRGC/HRMS nebo jinou metodou se shodnými pracovními charakteristikami (performance criteria).
  7. účinné od 1. 10. 2004- u krmiv kontaminovaných dioxiny v rozsahu maximální úrovně nebo nad ní by rozdíl mezi horní a dolní mezní úrovní neměl překročit 20 %. U krmiv s úrovní kontaminace výrazně pod maximální úrovní se může rozdíl pohybovat v rozmezí 25 a 40 %.
  1. účinné od 1. 10. 20047. Vyhledávací analytické metody
  2. účinné od 1. 10. 20047.1 Úvod

    účinné od 1. 10. 2004Vyhledávací metody mohou být použity k různým přístupům: čistě vyhledávací přístup a nebo kvantitativní přístup.

    účinné od 1. 10. 2004Vyhledávací přístup

    1. účinné od 1. 10. 2004Odezva vzorků se porovnává s odezvou srovnávacího vzorku na úrovni, která je předmětem zájmu. Vzorky s odezvou nižší než srovnávací vzorek se považují za negativní, vzorky s vyšší odezvou se považují za pozitivní. Požadavky:
      1. účinné od 1. 10. 2004- do každé zkušební série se zařazují alespoň jeden slepý a jeden srovnávací vzorek, které se extrahují a zkouší současně za shodných podmínek. Odezva srovnávacího vzorku musí být zřetelně vyšší ve srovnání se slepým vzorkem,
      2. účinné od 1. 10. 2004- zařazují se další srovnávací vzorky s poloviční a dvojnásobnou koncentrací, která je předmětem zájmu, aby se prokázala řádná účinnost zkoušky pro kontrolu koncentrace, která je předmětem zájmu,
      3. účinné od 1. 10. 2004- při zkoušení jiných matric se musí prokázat vhodnost referenčního vzorku(ů), nejlépe zařazením vzorků, u nichž bylo pomocí HRGC/HRMS zjištěno, že obsahují množství TEQ přibližně odpovídající referenčnímu vzorku nebo jinému slepému vzorku obohacenému na tuto úroveň,
      4. účinné od 1. 10. 2004- protože při biologických zkouškách sloučenin nemohou být použity žádné vnitřní standardy, jsou pro získání informací o standardní odchylce v rámci jedné zkušební série velmi důležité testy opakovatelnosti. Variační koeficient musí být nižší než 30 %,
      5. účinné od 1. 10. 2004- pro biologické zkoušky jsou definovány cílové (stanovované) sloučeniny, možné rušivé vlivy a maximální přípustné slepé hodnoty.
    1. účinné od 1. 10. 2004Kvantitativní přístup

    účinné od 1. 10. 2004Kvantitativní přístup vyžaduje standardní sérii ředění, dvojnásobné nebo trojnásobné čištění a měření, jakož i slepé stanovení a kontrolu výtěžnosti. Výsledek se vyjadřuje jako TEQ, čímž se předpokládá, že sloučeniny odpovědné za signál odpovídají principu TEQ. Toto může být provedeno pomocí TCDD (nebo standardní dioxin/furanové směsi) za účelem vytvoření kalibrační křivky pro výpočet hodnoty TEQ v extraktu a tedy i vzorku. Tato hodnota se následně koriguje podle hodnoty TEQ vypočtené pro slepý vzorek (aby se zohlednily nečistoty z použitých rozpouštědel a chemikálií) a výtěžnost (vypočtená z hodnoty TEQ ve vzorku pro kontrolu jakosti v blízkosti mezní koncentrace, která je předmětem zájmu). Je nezbytné poznamenat, že část zřejmé ztráty výtěžnosti může být způsobena matricovými jevy a/nebo rozdíly mezi hodnotami TEF v biologických zkouškách sloučenin a úředními hodnotami TEF stanovenými WHO.

  1. účinné od 1. 10. 20047.2. Požadavky kladené na analytické metody používané pro vyhledávání
    1. účinné od 1. 10. 2004- pro vyhledávání se používají analytické metody GC/MS a biologické metody zkoušení. Pro metody GC/MS se uplatňují požadavky stanovené v bodu 6. Pro buněčné biologické zkoušky sloučenin platí zvláštní požadavky stanovené v bodu 7.3 a pro biologické zkoušky sloučenin prováděné pomocí setů platí zvláštní požadavky stanovené v bodu 7.4;
    2. účinné od 1. 10. 2004- jsou nezbytné informace o počtu falešně pozitivních a falešně negativních výsledků velkého souboru vzorků pod a nad maximální úrovní nebo účinnou úrovní ve srovnání s obsahem TEQ určeným ověřovací analytickou metodou. Skutečný podíl falešně negativních výsledků musí být nižší než 1 %. Podíl falešných pozitivních výsledků musí být natolik nízký, aby se použití vyhledávacího nástroje stalo výhodným;
    3. účinné od 1. 10. 2004- pozitivní výsledky musí být vždy potvrzeny ověřovací analytickou metodou (HRGC/HRMS). Kromě toho se pomocí HRGC/HRMS potvrzují vzorky z širokého rozmezí hodnot TEQ (přibližně 2 až 10 % negativních vzorků) a předkládají se informace o souladu výsledků biologické zkoušky a HRGC/HRMS.
  1. účinné od 1. 10. 20047.3. Zvláštní požadavky kladené na biologické zkoušky sloučenin
    1. účinné od 1. 10. 2004- při biologickém zkoušení vyžaduje každá zkouška řadu srovnávacích koncentrací TCDD nebo dioxin/furanových směsí (úplná křivka dávka/odezva s R2 > 0,95). Avšak pro účely vyhledávání se používá rozšířená nízkoúrovňová křivka pro analyzování vzorků s nízkým obsahem;
    2. účinné od 1. 10. 2004- aby bylo výsledku biologické zkoušky sloučenin dosaženo během konstantní doby, používá se srovnávací koncentrace TCDD (asi trojnásobek meze detekce) uvedená na listu kontroly jakosti. Jinou možností je relativní odezva srovnávacího vzorku vztažená ke kalibrační křivce TCDD, protože odezva buněk může záviset na mnoha faktorech;
    3. účinné od 1. 10. 2004- pro každý srovnávací materiál se zaznamenávají a kontrolují grafy kontroly jakosti, aby byl zajištěn soulad výsledku se směrnicemi;
    4. účinné od 1. 10. 2004- zejména v případě kvantitativního vyhodnocování musí být výsledek ředění vzorků uvnitř lineárního části úseku křivky odezvy. Vzorky nad lineární částí křivky odezvy musí být znovu zředěny a přezkoušeny. Proto se doporučuje zkoušet alespoň tři nebo více různě ředěných vzorků najednou;
    5. účinné od 1. 10. 2004- variační koeficient nesmí být vyšší než 15 % při trojnásobném stanovení pro každé ředění vzorku a pro tři nezávislé pokusy by neměl přesáhnout 30 %;
    6. účinné od 1. 10. 2004- mezní hodnota detekce se stanovuje jako trojnásobek směrodatné odchylky slepého pokusu s rozpouštědlem nebo z odezvy pozadí. Dalším přístupem je použití odezvy, která je nad pozadím (indukční koeficient rovnající se pětinásobku slepého pokusu s rozpouštědlem) vypočteným z kalibrační křivky dne. Mez stanovitelnosti se stanovuje jako pětinásobek standardní odchylky odezvy slepého pokusu s rozpouštědlem nebo pozadí nebo pomocí odezvy, která je jasně nad pozadím (indukční koeficient rovnající se desetinásobku odezvy slepého rozpouštědla) vypočteným z kalibrační křivky dne.
  1. účinné od 1. 10. 20047.4. Zvláštní požadavky kladené na biologické zkoušky sloučenin prováděné pomocí souprav (kitů)
  2. účinné od 1. 10. 2004Poznámka: Dosud nebyly předloženy žádné důkazy o tom, že komerčně dostupné biologické zkoušky sloučenin prováděné pomocí souprav jsou dostatečně citlivé a spolehlivé na to, aby mohly být používány k vyhledávacímu zjišťování přítomnosti dioxinů v požadovaných koncentracích ve vzorcích potravin a krmiv.
    1. účinné od 1. 10. 2004- musí být dodržovány pokyny výrobce pro přípravu vzorků,
    2. účinné od 1. 10. 2004- nepoužívají se zkušební soupravy po uplynutí doby použitelnosti,
    3. účinné od 1. 10. 2004- nepoužívají materiály a součásti navržené pro použití s jinými soupravami,
    4. účinné od 1. 10. 2004- zkušební soupravy se uchovávají v předepsaném rozsahu skladovacích teplot a používají se při předepsané provozní teplotě,
    5. účinné od 1. 10. 2004- mezní hodnota detekce pro imunologickou zkoušku se určuje jako součet střední hodnoty a trojnásobku standardní odchylky, vycházejících z deseti opakovaných analýz slepého vzorku, jenž se dělí směrnicí přímky, získané lineární regresí;
    6. účinné od 1. 10. 2004- pro zkoušky v laboratořích se doporučuje požívat srovnávací standardy, aby byla jistota, že citlivost standardu je v přijatelném rozsahu.
  1. účinné od 1. 10. 20048. Oznamování výsledků

    účinné od 1. 10. 2004Pokud to používaný analytický postup umožňuje, analytické výsledky uvádí množství jednotlivých kongenerů PCDD/F a PCB jako dolní, horní a střední odhady, aby oznamované výsledky obsahovaly maximum informací. Dále se uvádí také obsah lipidů ve vzorku a metoda použitá pro extrakci lipidů.

    účinné od 1. 10. 2004Výtěžnost vnitřních standardů se uvádí, pokud jsou výsledky mimo povolený rozsah maximálních hodnot uvedených v bodu 6 a v ostatních případech na vyžádání.“.