Vyhláška Ministerstva průmyslu a obchodu, kterou se stanoví postupy pro kvantitativní analýzu dvousložkových směsí textilních vláken

Při zkoušce je nutné dodržovat obecné instrukce.³)

Ke vzorku obsaženému ve skleněné uzavíratelné kuželové baňce o objemu nejméně 500 ml se přidá 200 ml 75 % /hmot./ kyseliny sírové na 1 g vzorku, zazátkuje se a pečlivě protřepe, aby se vzorek provlhčil. Baňka se udržuje při teplotě (50 ± 5) °C po dobu 1 hodiny a protřepává se v pravidelných asi 10 minutových intervalech. Obsah baňky se přefiltruje odváženým filtračním kelímkem. Všechna zbytková vlákna se vypláchnou do baňky malým množstvím 75 % /hmot./ kyseliny sírové. Kelímek se vysouší odsáním a zbytek na filtru se promyje dalším dílem kyseliny sírové. Neodsává se, dokud kyselina samovolně neodteče. Zbytek se promyje několikrát studenou vodou, dvakrát roztokem zředěného čpavku a pak důkladně studenou vodou; pokaždé se kapalina z kelímku odsaje. Neodsává se, dokud každý promývací roztok samovolně neodteče. Nakonec se odstraní zbývající kapalina z kelímku odsáváním, kelímek a zbytek se vysuší, ochladí a zváží.

1. 7.5 Výpočet a vyjádření výsledků

   Výsledky se vypočtou podle 8.6 přílohy č. 1 k této vyhlášce. Hodnota d je 1,00.

1. 7.6 Shodnost

   U homogenní směsi textilních materiálů je povolený kritický rozdíl mezi výsledky dosaženými touto metodou max. 2 při pravděpodobnosti 95 %.

1. 8. Metoda č. 8 Akrylová, stanovená modakrylová nebo stanovená chlorovlákna a jiná stanovená vlákna (metoda s dimetylformamidem)
   1. 8.1 Oblast použití
      1. a) Tato metoda je použitelná, po odstranění nevlákenných látek, pro dvoukomponentní směsi:
         1. aa) akrylu /26/, určitého modakrylu /29/ nebo stanovených chlorovláken /27/ s
         2. ab) vlnou /1/, živočišnými chlupy /2 a 3/, hedvábím /4/, bavlnou /5/, měďnatými vlákny /21/, modalem /22/, viskózou /25/, polyamidem nebo nylonem /30/, polyesterem /34/ a elastomultiesterem /45/.
      1. b) Tato metoda je rovněž použitelná pro akrylová a stanovená modakrylová vlákna upravená předběžně metalizovanými barvivy. Metoda není použitelná pro vlákna barvená s dodatečným chromováním.
   2. Poznámka: Před prováděním analýzy se musí zkontrolovat rozpustnost těchto modakrylových vláken nebo chlorovláken v daném činidle.
   1. 8.2 Podstata zkoušky

      Vzorek se vysuší a zváží. Vlákna akrylová, modakrylová nebo chlorovlákna se uvolní ze směsi pomocí dimetylformamidu zahřátého ve vroucí vodní lázni. Zbytek se shromáždí, promyje, usuší a zváží. Ze zjištěné hmotnosti, v případě potřeby opravené, se vypočte procentuální obsah nerozpuštěné složky ve výchozí suché směsi. Procento suchých vláken akrylových, modakrylových nebo chlorovláken se vypočte z rozdílu.

   1. 8.3 Zkušební zařízení, pomůcky a chemikálie²)
      1. a) Zkušební zařízení a pomůcky
         1. aa) skleněná uzavíratelná kuželová baňka o objemu nejméně 200 ml,
         2. ab) vroucí vodní lázeň.
      1. b) Chemikálie
         1. dimetylformamid [bod varu (153 ± 1) °C] neobsahující více než 0,1 % vody. Toto činidlo je toxické a doporučuje se proto pracovat v digestoři.
   1. 8.4 Postup zkoušky

      Při zkoušce je nutné dodržovat obecné instrukce.³)

      Ke vzorku obsaženému ve skleněné uzavíratelné kuželové baňce o objemu nejméně 200 ml se přidá na 1 g vzorku 80 ml dimetylformamidu zahřátého ve vroucí vodní lázni. Baňka se zazátkuje, protřepe, aby se vzorek provlhčil, a zahřívá se ve vroucí vodní lázni po dobu 1 hodiny. Baňka a její obsah se během této doby jemně rukou pětkrát protřepe. Obsah se filtruje přes zvážený filtrační kelímek, přitom vlákna zůstávají v baňce. Do baňky se přidá dalších 60 ml dimetylformamidu a zahřívá se dalších 30 minut, během nichž se dvakrát ručně protřepe obsah baňky. Obsah baňky se přefiltruje odsátím filtračním kelímkem. Zbytek vláken se vypláchne do kelímku vymytím baňky dimetylformamidem. Kelímek se vysouší odsáváním. Zbytek se postupně propláchne 1 litrem horké vody o teplotě 70 °C až 80 °C. Voda se nechá nejprve samovolně protéct a pak se krátce kelímek odsaje. Vytéká-li promývací roztok kelímkem příliš pomalu, může se použít mírné odsávání. Nakonec se kelímek se zbytkem usuší, ochladí a zváží.

   1. 8.5 Výpočet a vyjádření výsledků

      Výsledky se vypočtou podle 8.6 přílohy č. 1 k této vyhlášce. Hodnota d je 1,00 s výjimkou vlny, bavlny, měďnatých vláken, modalu, polyesteru a elastomultiesteru, pro které hodnota d je 1,01.

   1. 8.6 Shodnost

      U homogenní směsi textilních materiálů je povolený kritický rozdíl mezi výsledky dosaženými touto metodou max. 2 při pravděpodobnosti 95 %.

1. 9. Metoda č. 9 Stanovená chlorovlákna a jiná stanovená vlákna (metoda s použitím směsi sirouhlíku a acetonu 55,5/44,5)
   1. 9.1 Oblast použití
      1. a) Tato metoda je použitelná, po odstranění nevlákenných látek, pro dvoukomponentní směsi:
         1. aa) stanovená chlorovlákna /27/, zejména stanovená polyvinylchloridová vlákna, případně dodatečně chlorovaná s
         2. ab) vlnou /1/, živočišnými chlupy /2 a 3/, hedvábím /4/, bavlnou /5/, měďnatými vlákny /21/, modalem /22/, viskózou /25/, akrylem /26/, polyamidem nebo nylonem /30/, polyesterem /34/, skleněnými vlákny /43/ a elastomultiesterem /45/.
      1. b) Přesahuje-li obsah vlny nebo hedvábí ve směsi 25 %, musí být použita metoda č. 2.
      2. c) Přesahuje-li obsah nylonu ve směsi 25 %, musí být použita metoda č. 4.
   2. Poznámka: Před prováděním analýzy se musí zkontrolovat rozpustnost polyvinylchloridových vláken v činidle.
   1. 9.2 Podstata zkoušky

      Vzorek se usuší a zváží. Chlorovlákna se uvolní z dané směsi vláken azeotropní směsí sirouhlíku a acetonu. Zbytek se shromáždí, promyje, usuší a zváží. Ze zjištěné hmotnosti, v případě potřeby opravené, se vypočte procentuální obsah nerozpuštěné složky ve výchozí suché směsi. Procento suchého polyvinylchloridového vlákna se vypočte z rozdílu.

   1. 9.3 Zkušební zařízení, pomůcky a chemikálie²)
      1. a) Zkušební zařízení a pomůcky
         1. aa) skleněná uzavíratelná kuželová baňka o objemu nejméně 200 ml,
         2. ab) mechanická třepačka.
      1. b) Chemikálie
         1. ba) azeotropní směs sirouhlíku a acetonu (55,5 % /obj./ sirouhlíku a 44,5 % /obj./ acetonu). Toto činidlo je toxické, doporučuje se proto pracovat v digestoři.
         2. bb) etanol (92 % /obj./) nebo metanol.
   1. 9.4 Postup zkoušky

      Při zkoušce je nutné dodržovat obecné instrukce.³)

      Ke vzorku obsaženému ve skleněné uzavíratelné kuželové baňce o objemu nejméně 200 ml se přidá 100 ml azeotropické směsi na 1 g vzorku. Uzavřená baňka se protřepává na mechanické třepačce nebo intenzivně rukou po dobu 20 minut při pokojové teplotě. Kapalina se odstraní filtrací odsátím přes zvážený filtrační kelímek. Postup se opakuje se 100 ml čerstvého činidla. Tento cyklus operací se opakuje, dokud nezůstane hodinové sklíčko po odpaření kapky extrakčního roztoku beze stopy po odparku polymeru. Zbytek se vypláchne do filtračního kelímku použitím většího množství činidla a kapalina se odstraní odsáváním. Kelímek a zbytek se dále propláchne 20 ml alkoholu a pak třikrát vodou. Po samovolném odtoku kapaliny se vzorek odsaje. Kelímek a zbytek se vysuší, ochladí a zváží.

   2. Poznámka: Při použití určitých směsí, které mají vysoký obsah chlorovláken, může nastat podstatné sražení vzorku během sušení, následkem čehož je zpomaleno rozpouštění chlorovláken rozpouštědlem. To však neovlivní konečné rozpouštění.
   1. 9.5 Výpočet a vyjádření výsledků

      Výsledky se vypočtou podle 8.6 přílohy č. 1 k této vyhlášce. Hodnota d je 1,00.

   1. 9.6 Shodnost

      U homogenní směsi textilních materiálů je povolený kritický rozdíl mezi výsledky dosaženými touto metodou max. 2 při pravděpodobnosti 95 %.

1. 10. Metoda č. 10 Acetátová vlákna a stanovená chlorovlákna (metoda s bezvodou /ledovou/ kyselinou octovou)
   1. 10.1 Oblast použití

      Tato metoda je použitelná, po odstranění nevlákenných látek, pro dvoukomponentní směsi:

      1. a) acetátu /19/ s
      2. b) určitými chlorovlákny /27/, zejména polyvinylchloridovými, případně dodatečně chlorovanými.
   1. 10.2 Podstata zkoušky

      Vzorek se usuší a zváží. Acetátová vlákna se uvolní ze směsi pomocí bezvodé (ledové) kyseliny octové. Zbytek se shromáždí, promyje, usuší a zváží. Ze zjištěné hmotnosti, v případě potřeby opravené, se vypočte procentuální obsah nerozpuštěné složky ve výchozí suché směsi. Procento suchých acetátových vláken se vypočte z rozdílu.

   1. 10.3 Zkušební zařízení, pomůcky a chemikálie²)
      1. a) Zkušební zařízení a pomůcky
         1. aa) skleněná uzavíratelná kuželová baňka o objemu nejméně 200 ml,
         2. ab) mechanická třepačka.
      1. b) Chemikálie
         1. bezvodá (ledová) kyselina octová (více než 99 %). S tímto činidlem se musí opatrně manipulovat, neboť je žíravé.
   1. 10.4 Postup zkoušky

      Při zkoušce je nutné dodržovat obecné instrukce.³)

      Ke vzorku obsaženému ve skleněné kuželové baňce o objemu nejméně 200 ml se přidá 100 ml bezvodé (ledové) kyseliny octové na 1 g vzorku. Baňka se pevně uzavře a protřepává na mechanické třepačce nebo důkladně rukou 20 minut při pokojové teplotě. Kapalina se filtruje odváženým filtračním kelímkem. Uvedený postup se opakuje ještě dvakrát za použití vždy 100 ml čerstvého činidla. Extrakce se tedy provádí celkem třikrát. Zbytek se potom vypláchne do filtračního kelímku, vysuší odsáváním a ještě propláchne 50 ml bezvodé (ledové) kyseliny octové a pak třikrát vodou. Pokaždé se nechá tekutina samovolně odtéct a pak se vysouší odsáváním. Kelímek a zbytek se usuší, ochladí a zváží.

   1. 10.5 Výpočet a vyjádření výsledků

      Výsledky se vypočtou podle 8.6 přílohy č. 1 k této vyhlášce. Hodnota d je 1,00.

   1. 10.6 Shodnost

      U homogenní směsi textilních materiálů je povolený kritický rozdíl mezi výsledky dosaženými touto metodou max. 2 při pravděpodobnosti 95 %.

1. 11. Metoda č. 11 Hedvábí a vlna nebo živočišné chlupy (metoda s 75 % /hmot./ kyselinou sírovou)
   1. 11.1 Oblast použití

      Tato metoda je použitelná, po odstranění nevlákenných látek, pro dvoukomponentní směsi:

      1. a) hedvábí /4/ s
      2. b) vlnou /1/ nebo živočišnými chlupy /2 a 3/.
   1. 11.2 Podstata zkoušky

      Vzorek se usuší a zváží. Hedvábné vlákno se uvolní ze směsi pomocí 75 % /hmot./ kyseliny sírové. Zbytek se shromáždí, promyje, usuší a zváží. Ze zjištěné hmotnosti, v případě potřeby opravené, se vypočte procentuální obsah nerozpuštěné složky ve výchozí suché směsi. Procento suchého hedvábí se vypočte z rozdílu.

   2. Poznámka: Divoké hedvábí, jako je hedvábí tussah, není úplně rozpustné v 75 % /hmot./ kyselině sírové.
   1. 11.3 Zkušební pomůcky a chemikálie²)
      1. a) Zkušební pomůcky
         1. skleněná uzavíratelná kuželová baňka o objemu nejméně 200 ml.
      1. b) Chemikálie
         1. ba) kyselina sírová (75 ± 2) % /hmot./. Připraví se opatrným přidáním, za současného ochlazování, 700 ml kyseliny sírové (hustota při teplotě 20 °C: 1,84) do 350 ml destilované vody. Po ochlazení na pokojovou teplotu se zředí roztok destilovanou vodou na výsledný objem 1 litru,
         2. bb) zředěný roztok kyseliny sírové: přidává se pomalu 100 ml kyseliny sírové (hustota při teplotě 20 °C: 1,84) do 1 900 ml destilované vody,
         3. bc) zředěný roztok čpavku: 200 ml koncentrovaného čpavku (hustota při teplotě 20 °C: 0,880) se zředí destilovanou vodou na výsledný objem 1 litru.
   1. 11.4 Postup zkoušky

      Při zkoušce je nutné dodržovat obecné instrukce.³)

      Ke vzorku obsaženému ve skleněné kuželové baňce o objemu nejméně 200 ml se přidá 100 ml 75 % /hmot./ kyseliny sírové na 1 g vzorku a zazátkuje se, protřepe a nechá se stát 30 minut při pokojové teplotě. Opět se protřepe a nechá stát 30 minut. Naposledy se protřepe a obsah baňky se přefiltruje odváženým filtračním kelímkem. Zbývající vlákna se z baňky vypláchnou 75 % /hmot./ kyselinou sírovou. Zbytek v kelímku se postupně promyje 50 ml zředěné kyseliny sírové, 50 ml vody a 50 ml zředěného čpavku. Pokaždé se ponechávají vlákna před odsáváním ve styku s kapalinou po dobu asi 10 minut. Nakonec se vlákna promyjí vodou a ponechají ve styku s vodou asi po dobu 30 minut. Tekutina se odsaje, kelímek a zbytek se usuší, ochladí a zváží.

   1. 11.5 Výpočet a vyjádření výsledků

      Výsledky se vypočtou podle 8.6 přílohy č. 1 k této vyhlášce. Hodnota d pro vlnu je 0,985.

   1. 11.6 Shodnost

      U homogenní směsi textilních materiálů je povolený kritický rozdíl mezi výsledky dosaženými touto metodou max. 2 při pravděpodobnosti 95 %.

1. 12. Metoda č. 12 Juta a stanovená živočišná vlákna (metoda určující obsah dusíku)
   1. 12.1 Oblast použití
      1. a) Tato metoda je použitelná, po odstranění nevlákenných látek, pro dvoukomponentní směsi:
         1. aa) juty /9/ s
         2. ab) některými živočišnými vlákny.
            1. Složka živočišných vláken může pozůstávat pouze z chlupů /2 a 3/ nebo vlny /1/ nebo jakékoliv směsi těchto dvou složek.
      1. b) Tato metoda není použitelná pro textilní směsi obsahující látky (barvy, úpravy atd.) s obsahem dusíku.
   1. 12.2 Podstata zkoušky

      Určí se obsah dusíku ve směsi a z tohoto údaje a ze známých nebo předpokládaných obsahů dusíku dvou složek se vypočte poměr každé složky.

   1. 12.3 Zkušební zařízení, pomůcky a chemikálie²)
      1. a) Zkušební zařízení a pomůcky
         1. aa) kjeldahlizační baňka o objemu 200 ml až 300 ml,
         2. ab) kjeldahlizační destilační přístroj s injektorem páry,
         3. ac) titrační přístroj s přesností 0,05 ml.
      1. b) Chemikálie
         1. ba) toluen,
         2. bb) metanol,
         3. bc) kyselina sírová, hustota při teplotě 20 °C: 1,84,
         4. bd) síran draselný,
         5. be) oxid seleničitý,
         6. bf) roztok hydroxidu sodného (400 g/1). Rozpustí se 400 g hydroxidu sodného ve 400 ml až 500 ml destilované vody a zředí se destilovanou vodou na 1 litr,
         7. bg) směsný indikátor. Rozpustí se 0,1 g metylenové červeně v 95 ml etanolu a 5 ml destilované vody a smíchá se s 0,5 g bromokrezolové zeleně rozpuštěné ve 475 ml etanolu a 25 ml destilované vody,
         8. bh) roztok kyseliny borité: 20 g kyseliny borité se rozpustí v destilované vodě a zředí se destilovanou vodou na výsledný objem 1 litru,
         9. bi) kyselina sírová 0,02 N (standardní odměrný vzorek).
      2. Poznámka: Činidla dle bodů bc), bd) a be) nesmějí obsahovat dusík.
   1. 12.4 Předběžné zpracování zkušebního vzorku
      1. a) Toto předběžné zpracování nahrazuje předběžné zpracování popsané v obecných instrukcích.³)
      2. b) Vzorek usušený horkým vzduchem se extrahuje v Soxhletově přístroji směsí 1 díl toluenu a 3 díly metanolu po dobu 4 hodin při minimální rychlosti 5 cyklů za hodinu. Rozpouštědlo se nechá na vzduchu ze vzorku odpařit a jeho poslední stopy se odstraní v sušárně při teplotě (105 ± 3) °C. Pak se vzorek extrahuje ve vodě (50 ml vody na 1 g vzorku) za varu pod zpětným chladičem po dobu 30 minut. Filtruje se, vzorek se vrátí do baňky a opakuje se extrahování se stejným obsahem vody. Filtruje se, odstraní se přebytek vody ze vzorku odmačkáním, odsáváním nebo odstřeďováním a pak se vzorek nechá sušit horkým vzduchem.
         1. Při použití toluenu a metanolu musí být zohledněny jejich toxické účinky.
   1. 12.5 Postup zkoušky
      1. a) Obecné instrukce
         1. Při odběru, sušení a vážení vzorku se postupuje podle 5.1, 5.3 a 6 přílohy č. 1 této vyhlášky.
      1. b) Podrobný postup
         1. ba) Vzorek se přenese do kjeldahlizační baňky. Ke vzorku o hmotnosti nejméně 1 g obsaženému v baňce se přidá v uvedeném pořadí: 2,5 g síranu draselného, 0,1 g až 0,2 g oxidu seleničitého a 10 ml kyseliny sírové (hustota 1,84). Baňka se zahřívá nejprve pomalu, dokud nejsou vlákna rozrušena, a pak silněji, až je roztok čirý a téměř bezbarvý. Pak se zahřívá ještě dalších 15 minut. Baňka se ochladí, obsah se opatrně zředí 10 ml až 20 ml vody, ochladí se, mineralizovaný obsah se převede kvantitativně do 200 ml odměrné baňky a doplní se destilovanou vodou na značku.
         2. bb) Do 100 ml kuželové baňky se přidá asi 20 ml roztoku kyseliny borité a umístí se pod chladič kjeldahlova destilačního přístroje tak, aby výstupní trubice byla ponořena právě pod hladinou roztoku kyseliny borité. Přesně 10 ml mineralizovaného roztoku se přenese do destilační baňky. Potom se nechá roztok hydroxidu sodného o objemu nejméně 5 ml pomalu vytékat do baňky. Pokud mineralizovaný roztok a roztok hydroxidu sodného vytvoří dvě oddělené vrstvy, opatrně se promíchají. Destilační baňka se mírně zahřeje a zavede se do ní pára z vyvíječe páry. Shromáždí se asi 20 ml destilátu, kuželová baňka se umístí níže tak, aby špička výstupní trubice chladiče byla asi 20 mm nad hladinou kapaliny, a destiluje se další 1 minutu. Špička výstupní trubice se opláchne vodou a oplachovací kapalina se zachytí do kuželové baňky. Kuželová baňka se vyjme a nahradí jinou kuželovou baňkou obsahující asi 10 ml roztoku kyseliny borité a shromáždí se v ní asi 10 ml destilátu. Oba destiláty se titrují zvlášť 0,02 N kyselinou sírovou za použití směsného indikátoru. Celkový titr obou destilátů se zaznamená. Je-li titr druhého destilátu více než 0,2 ml, zkouška se opakuje a začne se opět destilací za použití čerstvého mineralizovaného roztoku. Provede se slepé stanovení, tj. pouze za použití činidel.
      1. 12.6 Výpočet a vyjádření výsledků
         1. a) Procentuální obsah dusíku v suchém vzorku se vypočítá takto:
            1. kde A je procento dusíku v čistém suchém vzorku,
            2. V celkové množství standardní kyseliny sírové v ml, použité při stanovení,
            3. b celkové množství standardní kyseliny sírové v ml, použité při slepém stanovení,
            4. N normalita standardní kyseliny sírové,
            5. W suchá hmotnost vzorku v g.
         1. b) Při použití hodnot 0,22 % pro obsah dusíku v jutě a 16,2 % pro obsah dusíku v živočišných vláknech, přičemž obě hodnoty v % jsou vyjádřeny na základě suché hmotnosti vláken, vypočítá se složení směsi takto:
            1. kde P_A je procento živočišných vláken v čistém suchém vzorku.
      1. 12.7 Shodnost

         U homogenní směsi textilních materiálů je povolený kritický rozdíl mezi výsledky dosaženými touto metodou max. 2 při pravděpodobnosti 95 %.

1. 13. Metoda č. 13 Polypropylenová vlákna a jiná stanovená vlákna (metoda s xylenem)
   1. 13.1 Oblast použití

      Tato metoda se používá, po odstranění nevlákenných látek, pro dvoukomponentní směsi:

      1. a) polypropylenových vláken /36/ s
      2. b) vlnou /1/, zvířecími chlupy /2 a 3/, hedvábím /4/, bavlnou /5/, acetátovými /19/, měďnatými /21/, modalovými /22/, triacetátovými /24/, viskózovými /25/, akrylovými /26/, polyamidovými nebo nylonovými /30/, polyesterovými /34/, skleněnými vlákny /43/ a elastomultiesterem /45/.
   1. 13.2 Podstata zkoušky

      Vzorek se usuší a zváží. Polypropylenové vlákno se uvolní ze směsi vroucím xylenem. Zbytek se shromáždí, promyje, usuší a zváží. Ze zjištěné hmotnosti, v případě potřeby opravené, se vypočte procentuální obsah nerozpuštěné složky ve výchozí suché směsi. Procento polypropylenu se vypočte z rozdílu.

   1. 13.3 Zkušební zařízení, pomůcky a chemikálie²)
      1. a) Zkušební zařízení a pomůcky:
         1. aa) skleněná uzavíratelná kuželová baňka o objemu nejméně 200 ml,
         2. ab) zpětný chladič (vhodný pro tekutiny s vysokým bodem varu) přizpůsobený kuželové baňce.
      1. b) Chemikálie
         1. xylen destilující mezi teplotami 137 °C a 142 °C.
         2. Při použití xylenu musí být zohledněna jeho vysoká zápalnost a toxicita par.
   1. 13.4 Postup zkoušky

      Postupuje se podle 5, 6 a 8.5 přílohy č. 1 k této vyhlášce a dále takto:

      1. a) Ke vzorku obsaženému v kuželové baňce [dle 13.3 aa)] se přidá 100 ml xylenu [dle 13.3 b)] na 1 g vzorku. Připojí se zpětný chladič [dle 13.3 ab)], obsah se uvede do varu a udržuje na bodu varu po dobu 3 minut. Horká tekutina se ihned filtruje zváženým filtračním kelímkem, který musí být pro filtraci předem zahřátý. Tato operace se opakuje dvakrát, vždy se použije 50 ml čerstvého rozpouštědla.
      2. b) Zbytek, který zůstane v baňce, se promyje 30 ml vroucího xylenu (dvakrát), pak 75 ml petroléteru (dvakrát). Po druhém promývání petroléterem se obsah baňky filtruje filtračním kelímkem, zbytek vláken se vypláchne do kelímku pomocí malého množství petroléteru a rozpouštědlo se nechá odpařit. Kelímek a zbytek se usuší, ochladí a zváží.
   2. Poznámky:
      1. 1. Po použití vroucího xylenu zajistěte, aby baňka obsahující zbytek byla před přidáním petroléteru dostatečně ochlazena.
      2. 2. Ke snížení nebezpečí ohně a toxicity pro obsluhu je možné použít přístroj pro extrakci za horka a vhodné postupy, které dávají stejné výsledky (obrázek je uveden u metody č. 15).
   1. 13.5 Výpočet a vyjádření výsledků

      Výsledky se vypočtou podle 8.6 přílohy č. 1 k této vyhlášce. Hodnota d je 1,00.

   1. 13.6 Shodnost

      U homogenní směsi textilních materiálů je povolený kritický rozdíl mezi výsledky dosaženými touto metodou max. 2 při pravděpodobnosti 95 %.

1. 14. Metoda č. 14 Chlorovlákna (homopolymery vinylchloridu) a jiná stanovená vlákna (metoda s koncentrovanou kyselinou sírovou)
   1. 14.1 Oblast použití
      1. a) Tato metoda je použitelná, po odstranění nevlákenných látek, pro dvoukomponentní směsi:
         1. aa) chlorovláken /27/, založených na homopolymerech vinylchloridu /dodatečně chlorované nebo nechlorované/ s
         2. ab) bavlnou /5/, acetátovými /19/, měďnatými /21/, modalovými /22/, triacetátovými /24/, viskózovými /25/, některými akrylovými /26/, některými modakrylovými /29/, polyamidovými nebo nylonovými /30/, polyesterovými vlákny /34/ a elastomultiesterem /45/.
      2. Poznámka: Zmíněná modakrylová vlákna jsou ta, která dávají čirý roztok po ponoření do koncentrované kyseliny sírové (hustota při teplotě 20 °C: 1,84).
      1. b) Tuto metodu lze použít místo metod č. 8 a 9.
   1. 14.2 Podstata zkoušky

      Vzorek se vysuší a zváží. Ostatní složky, mimo chlorovláken, tj. vlákna dle 14.1 ab), se uvolní ze směsi koncentrovanou kyselinou sírovou (hustota při teplotě 20 °C: 1,84). Zbytek, pozůstávající z chlorovláken, se shromáždí, promyje, usuší a zváží. Ze zjištěné hmotnosti, v případě potřeby opravené, se vypočte procentuální obsah nerozpuštěné složky ve výchozí suché směsi. Procento druhé složky se vypočte z rozdílu.

   1. 14.3 Zkušební pomůcky a chemikálie²)
      1. a) Zkušební pomůcky
         1. aa) skleněná uzavíratelná kuželová baňka o objemu nejméně 200 ml,
         2. ab) skleněná tyčinka s plochým koncem.
      1. b) Chemikálie
         1. ba) kyselina sírová koncentrovaná (hustota při teplotě 20 °C: 1,84),
         2. bb) kyselina sírová přibližně 50 % /hmot./vodný roztok. Připravuje se opatrným přidáváním, za ochlazování, 400 ml kyseliny sírové (hustota při teplotě 20 °C: 1,84) k 500 ml destilované nebo deionizované vody. Po ochlazení na pokojovou teplotu se roztok doplní destilovanou vodou do 1 litru,
         3. bc) zředěný roztok čpavku 60 ml koncentrovaného roztoku čpavku (hustota při teplotě 20 °C: 0,880) se zředí destilovanou vodou do 1 litru.
   1. 14.4 Postup zkoušky
      1. a) Při zkoušce je nutné dodržovat obecné instrukce.³)
      2. b) Ke vzorku, obsaženému v baňce [dle 14.3 aa)], se přidá 100 ml kyseliny sírové [dle 14.3 ba)] na 1 g vzorku. Obsah baňky se ponechá při pokojové teplotě po dobu 10 minut a občas se promíchá pomocí skleněné tyčinky. Je-li zpracovávána tkanina nebo pletenina, je potřebné ji mírným tlakem přitlačit na stěnu baňky skleněnou tyčinkou, aby se oddělil materiál rozpouštěný kyselinou sírovou.
      3. c) Kapalina se filtruje odváženým filtračním kelímkem. Do baňky se přidá nových 100 ml kyseliny sírové [dle 14.3 ba)] na 1 g vzorku a celý postup se opakuje. Obsah baňky se přenese do filtračního kelímku, kam se přenese pomocí tyčinky i vláknitý zbytek. Je-li to nezbytné, přidá se do baňky malé množství koncentrované kyseliny sírové [dle 14.3 ba)], aby se odstranila všechna vlákna, ulpívající na stěnách. Z filtračního kelímku se odsaje tekutina, zbytek v kelímku se postupně promyje roztokem 50% kyseliny sírové [dle 14.3 bb)], destilované nebo deionizované vody, roztokem čpavku [dle 14.3 bc)] a nakonec se důkladně promyje destilovanou nebo deionizovanou vodou; kapalina se pokaždé z kelímku odsaje.
      4. d) Odsávání se nepoužívá v průběhu promývání, ale až kapalina samovolně odteče. Kelímek a zbytek se vysuší, ochladí a zváží.
   1. 14.5 Výpočet a vyjádření výsledků

      Výsledky se vypočtou podle 8.6 přílohy č. 1 k této vyhlášce. Hodnota d je 1,00.

   1. 14.6 Shodnost

      U homogenní směsi textilních materiálů je povolený kritický rozdíl mezi výsledky dosaženými touto metodou max. 2 při pravděpodobnosti 95 %.

1. 15. Metoda č. 15 Chlorovlákna, stanovená modakrylová, stanovená elastanová, acetátová, triacetátová a jiná stanovená vlákna (metoda s cyklohexanonem)
   1. 15.1 Oblast použití
      1. a) Tato metoda je použitelná, po odstranění nevlákenných látek, pro dvoukomponentní směsi:
         1. aa) acetátových vláken /19/, triacetátových vláken /24/, chlorovláken /27/, stanovených modakrylových /29/, stanovených elastanových vláken /42/ s
         2. ab) vlnou /1/, zvířecími chlupy /2 a 3/, hedvábím /4/, bavlnou /5/, měďnatými /21/, modalovými /22/, viskózovými /25/, polyamidovými nebo nylonovými /30/, akrylovými /26/ a skleněnými vlákny /43/.
      1. b) Kde jsou přítomna modakrylová nebo elastanová vlákna, musí se nejdříve provést předběžná zkouška pro určení, zda je vlákno úplně rozpustné v činidle.
      2. c) Směsi obsahující chlorovlákna lze analyzovat rovněž metodou č. 9 nebo 14.
   1. 15.2 Podstata zkoušky

      Vzorek se vysuší a zváží. Acetátová a triacetátová vlákna, chlorovlákna, stanovená modakrylová a stanovená elastanová vlákna se uvolňují ze směsi cyklohexanonem při teplotě blízko bodu varu. Zbytek se shromáždí, promyje, usuší a zváží. Ze zjištěné hmotnosti, v případě potřeby opravené, se vypočte procentuální obsah nerozpuštěné složky ve výchozí suché směsi. Procento chlorovláken, vláken modakrylových, elastanových, acetátových a triacetátových se vypočte z rozdílu.

   1. 15.3 Zkušební zařízení, pomůcky a chemikálie²)
      1. a) Zkušební zařízení a pomůcky
         1. aa) zařízení pro extrakci za horka, vhodné pro použití při zkušebním postupu dle 15.4 (viz obrázek),
         2. ab) filtrační kelímek,
         3. ac) porézní přepážka (poréznost stupeň 1),
         4. ad) zpětný chladič pro připojení k destilační baňce,
         5. ae) topné zařízení.
      1. b) Chemikálie
         1. ba) cyklohexanon, bod varu 156 °C,
         2. bb) etylalkohol, 50 % (obj.).
            1. Cyklohexanon je hořlavý a toxický. Při jeho použití je nutno dodržovat příslušná bezpečnostní opatření.
   1. 15.4 Postup zkoušky
      1. a) Při zkoušce je nutné dodržovat obecné instrukce.³)
      2. b) Do destilační baňky se nalije 100 ml cyklohexanonu na 1 g materiálu, připojí se extrakční přístroj, ve kterém se předem umístí filtrační kelímek se vzorkem a mírně nakloněnou porézní přepážkou. Nasadí se zpětný chladič. Kapalina se uvede do varu a extrakce se provádí po dobu 60 minut při minimální rychlosti 12 cyklů za 1 hodinu. Po extrakci a ochlazení se odstraní extrakční část přístroje, vyjme se filtrační kelímek a odstraní se porézní přepážka. Obsah filtračního kelímku se promyje 3krát až 4krát 50% etylalkoholem zahřátým na teplotu 60 °C a následně 1 litrem vody o teplotě 60 °C.
      3. c) Během promývání nebo mezi promýváním se nepoužívá odsávání. Kapalina se nechá odtéct samovolně a pak se použije odsávání. Nakonec se kelímek se zbytkem vysuší, ochladí a zváží.
   1. 15.5 Výpočet a vyjádření výsledků

      Výsledky se vypočtou podle 8.6 přílohy č. 1 k této vyhlášce. Hodnota d je 1,00 s výjimkou hedvábí, pro které d je 1,01, a akrylových vláken, pro které d je 0,98.

   1. 15.6 Shodnost

      U homogenní směsi textilních materiálů je povolený kritický rozdíl mezi výsledky dosaženými touto metodou max. 2 při pravděpodobnosti 95 %.

      

1. ¹) Je vydána na základě a v mezích zákona, do něhož již byly příslušné směrnice Evropských Společenství promítnuty.
2. ²) Směrnice Evropského parlamentu a Rady 96/73/ES ze dne 16. prosince 1996 o některých metodách kvantitativní analýzy dvousložkových směsí textilních vláken.
   Směrnice Komise 2006/2/ES ze dne 6. ledna 2006, kterou se za účelem přizpůsobení technickému pokroku mění příloha II směrnice Evropského parlamentu a Rady 96/73/ES o některých metodách kvantitativní analýzy dvousložkových směsí textilních vláken (Text s významem pro EHP).
3. ³) Mohou-li být cívky umístěny na vhodnou cívečnici, může být současně navíjena celá řada.
4. ⁴) § 11 odst. 2 vyhlášky č. 92/1999 Sb., kterou se stanoví způsob označování textilních výrobků údaji o složení materiálu.
5. ⁵) Příloha č. 2 k vyhlášce č. 92/1999 Sb.
6. ¹) Číslo uvedené v závorce za názvem vlákna je shodné s číslem, pod nímž je toto vlákno uvedeno v příloze č. 3 k této vyhlášce. Tato poznámka se vztahuje na všechny metody.
7. ²) Zkušební pomůcky nespecifikované v bodech 8.3 a 8.4 přílohy č. 1 k této vyhlášce.
8. ³) Obecné instrukce jsou uvedeny v bodě 6 přílohy č. 1 k této vyhlášce.