Český lékopis 1997

Je to filtrovaný nebo odstředěný tuk získaný za tepla lisováním pražených oloupaných a klíčků zbavených semen druhu Theobroma cacao L.

Vlastnosti

Nažloutlá mastná, poněkud křehká hmota, nevýrazné vůně po kakau a nevýrazné charakteristické chuti.

V ultrafialovém světle při 365 nm je inaktivní nebo vykazuje jen velmi nevýraznou fluorescenci. Je velmi snadno rozpustný v etheru a v etheru petrolejovém, těžce rozpustný v ethanolu.

Zkoušky totožnosti

1. A. Provede se zkouška Totožnost olejů tenkovrstvou chromatografií (2.3.2). Chromatogram zkoušeného roztoku se shoduje s charakteristickým chromatogramem pro kakaový olej.

   Zkoušený roztok (a). 0,25 g se rozpustí v 10 ml dichlormethanu R.

   Zkoušený roztok (b). 0,05 g se rozpustí v 10 ml dichlormethanu R.

   Na vrstvu se nanese po 5 μl každého roztoku. Vrstva se usuší na vzduchu a pak se zahřívá 10 min při 110 °C, po vychladnutí se postříká roztokem rhodamidu R (0,5 g/l) v methanolu R. Po několika minutách se postříká roztokem hydroxidu draselného R (400 g/l). Na chromatogramu se objevují na načervenalém podkladu zřetelné skvrny. Vrstva se vysuší v proudu horkého vzduchu a znovu se postříká roztokem hydroxidu draselného R (400 g/l). Na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) jsou patrné tři skvrny odpovídající polohou a zbarvením skvrnám na chromatogramu porovnávacího roztoku. Na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) nejsou v poloze vymezené skvrnami G až L patrné žádné skvrny.

1. B. Zkouška Absorbance, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.

Zkoušky na čistotu

Vzhled roztoku. 3 g se rozpustí v 9 ml etheru R; roztok je čirý (2.2.1).

Index lomu. 1,456 až 1,459; stanoví se při 40 °C.

Teplota tání (2.2.15) - metoda otevřené kapiláry. 31 °C až 35 °C. Asi 50 g se roztaví zahřátím ve vodní lázni při 50 °C až 60 °C a pak se za stálého míchání pomalu ochlazuje ve vodní lázni na 32 °C až 33 °C. Pak se nechá stát 24 h při teplotě 20 °C až 22 °C.

Z této hmoty se stanoví teplota tání v otevřené kapiláře; od 20 °C do 30 °C se teplota zvyšuje o nejvýše 1 °C/min a nad 30 °C o nejvýše 0,2 °C/min.

Absorbance. Nejvýše 0,18; 2 g se rozpustí mírným zahřátím v 5 ml cyklohexanu R. Roztok se převede do 100ml dělicí nálevky, baňka se promyje 5 ml cyklohexanu R promývací tekutina se spojí s roztokem v dělicí nálevce. Pak se přidají 3 ml hydroxidu sodného 4 mol/l RS a směs se mírně protřepává 3 min až 4 min. Spodní vrstva se odstraní a vrchní vrstva se promyje sedmkrát 3 ml vody R. Spodní vrstva se vždy odstraní. K vrchní vrstvě se přidá 5 ml cyklohexanu R zfiltruje se přes síran sodný bezvodý R a odpaří se na vodní lázni do sucha. 0,100 g odparku se rozpustí v 10,0 ml cyklohexanu R. Měří se absorbance (2.2.25) v maximu při 270 nm.

Číslo kyselosti (2.5.1). Nejvýše 3; 10,0 g se rozpustí zahřátím na vodní lázni pod zpětným chladičem v 50 ml předepsané směsi rozpouštědel.

Číslo jodové (2.5.4). 33 až 38.

Číslo zmýdelnění (2.5.6). 192 až 198.

Číslo peroxidové (2.5.5). Nejvýše 3.

Nezmýdelnitelné látky (2.5.7). Nejvýše 0,3; stanoví se s 5,0 g zkoušené látky.

Bělené nebo zkažené oleje. 1,0 g se ve zkumavce protřepává 1 min s 1 ml kyseliny chlorovodíkové R, pak se smíchá s 1 ml resorcinolu RS a protřepává se 5 s. Po 5 min stání není vodná vrstva zbarvena intenzivněji (2.2.2) než 1 ml směsi složené z 0,05 ml manganistanu draselného 0,002 mol/l VS a 9,95 ml vody R.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

Calcii carbonas

Uhličitan vápenatý

Synonyma. Calcium carbonicum praecipitatum, srážený uhličitan vápenatý

Vlastnosti

Bílý prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě.

Zkoušky totožnosti

1. A. Vyhovuje zkoušce na uhličitany (2.3.1).
2. B. 0,2 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, vyhovuje zkouškám na vápník (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 5,0 g se rozpustí v 80 ml kyseliny octové zředěné RS. Když roztok přestane šumět, povaří se 2 min, ochladí se, zředí se kyselinou octovou zředěnou RS na 100 ml a podle potřeby se zfiltruje přes filtr ze slinutého skla.

Látky nerozpustné v kyselině octové. Zbytek, který zůstal na filtru při přípravě roztoku S, se promyje čtyřikrát 5 ml horké vody R a suší se 1 h při 100 °C až 105 °C. Zbytek váží nejvýše 10 mg (0,2 %).

Chloridy (2.4.4). 3 ml roztoku S se zředí vodou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (330 μg/g).

Sírany (2.4.13). 1,2 ml roztoku S se zředí vodou destilovanou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na sírany (0,25 %).

Arsen (2.4.2). 5 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na arsen (4 μg/g).

Baryum. K 10 ml roztoku S se přidá 10 ml síranu vápenatého RS. Po nejméně 15 min roztok neopalizuje intenzivněji než směs 10 ml roztoku S a 10 ml vody destilované R.

Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (1 μg Pb/ml).

Železo (2.4.9). 50 mg se rozpustí v 5 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a zředí se vodou R na 10 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na železo (200 μg/g).

Hořčík a alkalické kovy. 1,0 g se rozpustí v 12 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS, asi 2 min se vaří, přidá se 20 ml vody R, 1 g chloridu amonného R a 0,1 ml červeně methylové RS. Potom se přidává amoniak zředěný RS1, dokud se nezmění barva indikátoru. Přidají se ještě 2 ml amoniaku zředěného RS1, zahřeje se k varu a přidá se 50 ml horkého šťavelanu amonného RS a nechá se 4 h stát. Potom se zředí vodou R na 100 ml a zfiltruje se přes vhodný filtr. K 50 ml filtrátu se přidá 0,25 ml kyseliny sírové R, odpaří se do sucha na vodní lázni a žíhá se při 600 °C do konstantní hmotnosti. Zbytek váží nejvýše 7,5 mg (1,5 %).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 2 %; 1,000 g se suší v sušárně při 200 °C.

Stanovení obsahu

0,150 g se rozpustí ve směsi 3 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a 20 ml vody R a 2 min se vaří. Po ochlazení se zředí vodou R na 50 ml a provede se chelatometrická titrace vápníku (2.5.11).

1 ml edetanu disodného 0,1 mol/l VS odpovídá 10,01 mg CaCO₃.

Calcii chloridum dihydricum

Dihydrát chloridu vápenatého

Synonymum. Calcii chloridum

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek, hygroskopický. Je snadno rozpustný ve vodě a dobře rozpustný v lihu 96%.

Zkoušky totožnosti

1. A. Roztok S, viz Zkoušky na čistotu, vyhovuje zkoušce (a) na chloridy (2.3.1).
2. B. Vyhovuje zkouškám na vápník (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 10,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R připravené z vody destilované R a zředí se jí na 100 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není intenzivněji zbarven než porovnávací barevný roztok Ž₆ (2.2.2, Metoda II).

Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 10 ml čerstvě připraveného roztoku S se přidá 0,1 ml fenolftaleinu RS. Jestliže je roztok červený, odbarví se přidáním nejvýše 0,2 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS. Jestliže je roztok bezbarvý, ke vzniku červeného zbarvení se spotřebuje nejvýše 0,2 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS.

Sírany (2.4.13). 5 ml roztoku S se zředí vodou destilovanou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na sírany (300 μg/g).

Hliník (2.4.17). K 10 ml roztoku S se přidají 2 ml chloridu amonného RS, 1 ml amoniaku zředěného RS1 a zahřeje se k varu. Nevznikne žádný zákal nebo sraženina.

Pokud je látka určena pro výrobu dialyzačních roztoků, vyhovuje následující zkoušce, která nahrazuje zkoušku na hliník uvedenou výše.

4,0 g se rozpustí ve 100 ml vody R a přidá se 10 ml tlumivého roztoku octanového o pH 6,0. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na hliník (1 μg/g). Jako porovnávací roztok se použije směs 2 ml základního roztoku hliníku (2 μg Al/ml), 10 ml tlumivého roztoku octanového o pH 6,0 a 98 ml vody R. K přípravě kontrolního roztoku se použije směs 10 ml tlumivého roztoku octanového o pH 6,0 a 100 ml vody R.

Baryum. K 10 ml roztoku S se přidá 1 ml síranu vápenatého RS. Po nejméně 15 min roztok neopalizuje intenzivněji než směs 10 ml roztoku S a 1 ml vody destilované R.

Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (2 μg Pb/ml).

Železo (2.4.9). 10 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce na železo (10 μg/g).

Hořčík a alkalické kovy. Ke směsi 20 ml roztoku S a 80 ml vody R se přidají 2 g chloridu amonného R, 2 ml amoniaku zředěného RS1, zahřeje se k varu a do vroucího roztoku se přileje horký roztok obsahující 5 g šťavelanu amonného R v 75 ml vody R. Nechá se 4 h stát, zředí se vodou R na 200 ml a zfiltruje se vhodným filtrem. Ke 100 ml filtrátu se přidá 0,5 ml kyseliny sírové R, odpaří se na vodní lázni do sucha a vyžíhá se do konstantní hmotnosti při 600 °C. Zbytek váží nejvýše 5 mg (0,5 %).

Stanovení obsahu

0,280 g se rozpustí ve 100 ml vody R a provede se chelatometrická titrace vápníku (2.5.11).

1 ml edetanu disodného 0,1 mol/l VS odpovídá 14,70 mg CaCl₂ . 2H₂O.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech.

Označování

V označení na obalu se uvede, zda je látka vhodná pro výrobu dialyzačních roztoků.

Calcii chloridum hexahydricum

Hexahydrát chloridu vápenatého

Synonyma. Calcium chloratum, chlorid vápenatý

Vlastnosti

Bílá krystalická hmota nebo bezbarvé krystaly. Je velmi snadno rozpustný ve vodě a snadno rozpustný v lihu 96%.

Tuhne při asi 29 °C.

Zkoušky totožnosti

1. A. Roztok S, viz Zkoušky na čistotu, vyhovuje zkoušce (a) na chloridy (2.3.1).
2. B. Vyhovuje zkouškám na vápník (2.3.1).
3. C. Rozmezí Stanovení obsahu je zároveň zkouškou totožnosti.

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 15,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R připravené z vody destilované R a zředí se jí na 100 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není intenzivněji zbarven než porovnávací barevný roztok Ž₆ (2.2.2, Metoda II).

Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 10 ml čerstvě připraveného roztoku S se přidá 0,1 ml fenolftaleinu RS. Jestliže je roztok červený, změní se jeho zbarvení přidáním nejvýše 0,2 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS. Jestliže je roztok bezbarvý, ke vzniku červeného zbarvení se spotřebuje nejvýše 0,2 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS.

Sírany (2.4.13). 5 ml roztoku S se zředí vodou destilovanou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na sírany (200 μg/g).

Hliník (2.4.17). K 10 ml roztoku S se přidají 2 ml chloridu amonného RS, 1 ml amoniaku zředěného RS1 a zahřeje se k varu. Nevznikne žádný zákal nebo sraženina.

Pokud je látka určena pro výrobu dialyzačních roztoků, vyhovuje následující zkoušce, která nahrazuje zkoušku na hliník uvedenou výše.

6,0 g se rozpustí ve 100 ml vody R a přidá se 10 ml tlumivého roztoku octanového o pH 6,0. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na hliník (1 μg/g). Jako porovnávací roztok se použije směs 2 ml základního roztoku hliníku (2 μg Al/ml), 10 ml tlumivého roztoku octanového o pH 6,0 a 98 ml vody R. K přípravě kontrolního roztoku se použije směs 10 ml tlumivého roztoku octanového o pH 6,0 a 100 ml vody R.

Baryum. K 10 ml roztoku S se přidá 1 ml síranu vápenatého RS. Po nejméně 15 min roztok neopalizuje intenzivněji než směs 10 ml roztoku S a 1 ml vody destilované R.

Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (15 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (2 μg Pb/ml).

Železo (2.4.9). 10 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce na železo (7 μg/g).

Hořčík a alkalické kovy. Ke směsi 20 ml roztoku S a 80 ml vody R se přidají 2 g chloridu amonného R, 2 ml amoniaku zředěného RS1, zahřeje se k varu a do vroucího roztoku se přileje horký roztok obsahující 5 g šťavelanu amonného R v 75 ml vody R. Nechá se 4 h stát, zředí se vodou R na 200 ml a zfiltruje se vhodným filtrem. Ke 100 ml filtrátu se přidá 0,5 ml kyseliny sírové R, odpaří se na vodní lázni do sucha a vyžíhá se do konstantní hmotnosti při 600 °C. Zbytek váží nejvýše 5 mg (0,3 %).

Stanovení obsahu

0,200 g se rozpustí ve 100 ml vody R a provede se chelatometrická titrace vápníku (2.5.11).

1 ml edetanu disodného 0,1 mol/l VS odpovídá 21,91 mg CaCl₂ . 6H₂O.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech.

Označování

V označení na obalu se uvede, zda je látka vhodná pro výrobu dialyzačních roztoků.

Calcii dobesilas

Dobesilan vápenatý

Synonyma. Calcium dobesilicum, Calcii dobesilas monohydricum

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý hygroskopický prášek. Je velmi snadno rozpustný ve vodě, snadno rozpustný v ethanolu, velmi těžce rozpustný v 2-propanolu, prakticky nerozpustný v dichlormethanu.

Zkoušky totožnosti

1. A. 0,100 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 200,0 ml. 5,0 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 100,0 ml. Měří se absorbance roztoku (2.2.25) při 210 nm až 350 nm. Roztok vykazuje dvě absorpční maxima, při 221 nm a 301 nm. Specifická absorbance v maximu při 301 nm je 174 až 181.
2. B. 1 ml chloridu železitého RS2, 1 ml čerstvě připraveného roztoku hexakyanoželezitanu draselného R (10 g/l) a 0,1 ml kyseliny dusičné R se smíchají. K této směsi se přidá 5 ml čerstvě připraveného roztoku S, viz Zkoušky na čistotu; ihned vznikne modré zbarvení a sraženina.
3. C. 2 ml čerstvě připraveného roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, vyhovují zkoušce (b) na vápník (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 10,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 100 ml.

Vzhled roztoku. Čerstvě připravený roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Hodnota pH (2.2.3). 4,5 až 6,0; měří se roztok S.

Hydrochinon. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy vhodného silikagelu s fluorescenčním indikátorem pro detekci při 254 nm.

Zkoušený roztok. 2,0 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10 ml.

Porovnávací roztok. 10 mg hydrochinonu R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 50 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 10 μl každého roztoku, nanesené body se vysuší proudem studeného vzduchu a vyvíjí se směsí objemových dílů dichlormethanu R methylacetatu R a ethylacetatu R (20 + 30 + 50) po dráze 15 cm. Vrstva se vysuší v proudu horkého vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku žádná skvrna odpovídající hydrochinonu není intenzivnější než hlavní skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,1 %).

Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (15 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 1,5 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

Železo (2.4.9). 10 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce na železo (10 μg/g).

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). 4,0 % až 6,0 %; stanoví se s 0,500 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,200 g se rozpustí ve směsi 10 ml vody R a 40 ml kyseliny sírové zředěné RS a titruje se síranem ceričitým 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace (2.2.20) bodu ekvivalence.

1 ml síranu ceričitého 0,1 mol/l VS odpovídá 10,91 mg C₁₂H₁₀CaO₁₀S₂.

Uchovávání

Ve vzduchotěsných obalech, chráněn před světlem.

Nečistoty

1. A. hydrochinon (1,4-dihydroxybenzen).

Calcii folinas

Vápenatá sůl kyseliny folinové

Vlastnosti

Bílý nebo světle žlutý amorfní nebo krystalický prášek. Je mírně rozpustná ve vodě, prakticky nerozpustná v acetonu a v lihu 96%. Amorfní forma může tvořit ve vodě přesycené roztoky.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: B a D.

Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2).

1. A. Zkouška Specifická optická otáčivost, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
2. B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety vápenaté soli kyseliny folinové CRL. Pokud spektra vykazují rozdíly, zkoušená látka a referenční látka se odděleně rozpustí v co nejmenších objemech vody R a po kapkách se přidává takové množství acetonu R, aby vznikla sraženina. Směsi se nechají 15 min stát, sraženiny se oddělí odstředěním, promyjí se dvakrát malým množstvím acetonu R, vysuší se a se zbytky se zaznamenají nová spektra.
3. C. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy celulosy pro chromatografii F₂₅₄R.

   Zkoušený roztok. 15 mg se rozpustí v roztoku amoniaku 17,5% RS 3% (V/V) a zředí se jím na 5 ml.

   Porovnávací roztok. 15 mg vápenaté soli kyseliny folinové CRL se rozpustí v roztoku amoniaku 17,5% RS 3% (V/V) a zředí se jím na 5 ml.

   Na vrstvu se odděleně nanese po 5 μl každého roztoku a vyvíjí se spodní vrstvou směsi objemových dílů isoamylalkoholu R a roztoku kyseliny citronové R (50 g/l), jehož pH bylo předem upraveno amoniakem 17,5% RS na hodnotu 8, (1 + 10) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku se polohou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku.

1. D. Vyhovuje zkoušce (b) na vápník (2.3.1).

   Zkoušky na čistotu a Stanovení obsahu se provedou co nejrychleji a za ochrany před přímým světlem.

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 1,25 g se rozpustí, je-li třeba zahřátím na 40 °C, ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 50,0 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1). Absorbance (2.2.25) roztoku S měřená při 420 nm za použití vody R jako kontrolní tekutiny není vyšší než 0,60.

Hodnota pH (2.2.3). 6,8 až 8,0; měří se roztok S.

Specifická optická otáčivost (2.2.7). +14,4° až +18,0°; počítáno na látku bezvodou a prostou rozpouštědel; měří se roztok S.

Aceton, ethanol a methanol. Nejvýše 0,5 % acetonu, nejvýše 3,0 % ethanolu a nejvýše 0,5 % methanolu. Stanoví se plynovou chromatografií head-space metodou standardního přidání (2.2.28, Metoda b).

Zkoušený roztok. 0,25 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10,0 ml.

Porovnávací roztok. 0,125 g acetonu R, 0,750 g ethanolu R a 0,125 g methanolu R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 1000,0 ml.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

1. - křemenné kolony délky 10 m a vnitřního průměru 0,32 mm potažené styrendivinyl-benzen-kopolymerem R,
2. - dusíku pro chromatografii R jako nosného plynu při průtokové rychlosti 4 ml/min,
3. - plamenoionizačního detektoru.

Teplota kolony se zvyšuje z 80 °C na 220 °C rychlostí 10 °C/min, teplota nástřikového prostoru se udržuje na 110 °C a teplota detektoru na 270 °C. Vzorky se vloží do komory s řízenou teplotou na dobu 20 min při 80 °C a tlakují se 30 s. Nástřiky se opakují nejméně třikrát.

Příbuzné látky. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Stanovení obsahu. Na chromatogramu zkoušeného roztoku není plocha píku odpovídajícího kyselině formyllistové větší než plocha hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) (1,0 %); plocha žádného píku, kromě hlavního píku a píku kyseliny formyllistové, není větší než plocha hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (1,0 %); součet ploch všech píků, kromě hlavního píku, není větší než 2,5násobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (2,5 %). Nepřihlíží se k píkům, jejichž plocha je menší než plocha hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (d).

Chloridy (2.4.4). 72 mg se rozpustí v 10 ml vody R a přidají se 3 ml kyseliny octové R. Sraženina se odfiltruje a postupně se pětkrát promyje 5 ml vody R. Filtrát a promývací tekutiny se spojí a zředí se vodou R na 100 ml. 15 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (0,5 %).

Těžké kovy (2.4.8). K 0,80 g ve vhodném žíhacím kelímku se přidá takové množství kyseliny sírové R, aby byla látka dostatečně zvlhčena, a opatrně se zahřívá při nízké teplotě až do úplného zuhelnatění. Ke zbytku se přidají 2 ml kyseliny dusičné R a 0,25 ml kyseliny sírové R a opatrně se zahřívá, až přestanou unikat bílé dýmy. Pak se žíhá při 500 °C až 600 °C až do úplného spálení uhlíku. Po vychladnutí se přidají 4 ml kyseliny chlorovodíkové RS. Kelímek se přikryje, zahřívá se 15 min na vodní lázni, pak se odkryje a obsah kelímku se pomalu odpaří na vodní lázni do sucha. Ke zbytku se přidá 0,05 ml kyseliny chlorovodíkové R a 10 ml horké vody R. Nechá se 2 min stát a pak se po kapkách přidává amoniak zředěný RS1 do alkalické reakce na papír lakmusový červený R. Roztok se zředí vodou R na 25 ml a kyselinou octovou zředěnou RS se upraví pH roztoku na 3,0 až 4,0. Je-li třeba, zfiltruje se, kelímek i filtr se promyjí 10 ml vody R a filtrát spojený s promývací tekutinou se zředí vodou R na 40 ml.

K 12 ml roztoku získaného výše uvedeným způsobem se přidají 2 ml tlumivého roztoku o pH 3,5, směs se promíchá a přidá se 1,2 ml zkoumadla thioacetamidového R a ihned se opět promíchá. Roztok není intenzivněji zbarven než porovnávací roztok připravený takto: 4 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml) se zředí vodou R na 25 ml, hodnota pH se upraví kyselinou octovou zředěnou RS na 3,0 až 4,0 a zředí se vodou R na 40 ml; k 12 ml tohoto roztoku se přidají 2 ml tlumivého roztoku o pH 3,5, promíchá se, přidá se 1,2 ml zkoumadla thioacetamidového R a ihned se opět promíchá (50 μg/g).

Platina. Nejvýše 20 μg/g; stanoví se rentgenovou fluorescenční spektrometrií (2.2.37).

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 17,0 %; stanoví se s 0,200 g velmi jemně upráškované látky, která se před vlastní titrací 6 min míchá v rozpouštědle. Použije se vhodné titrační činidlo, které neobsahuje pyridin.

Sterilita (2.6.1). Pokud je látka určena k výrobě parenterálních přípravků bez dalšího vhodného sterilizačního postupu, vyhovuje zkoušce na sterilitu.