Vyhláška Ministerstva zemědělství, kterou se stanoví požadavky na odběr vzorků a principy metod laboratorního zkoušení krmiv, doplňkových látek a premixů a způsob uchovávání vzorků

Příloha č. 10

Postupy pro laboratorní zkoušení krmiv, doplňkových látek a premixů

Seznam postupů chemického zkoušení doplňkových látek, premixů a krmných směsí s doplňkovými látkami a premixy

1. 1. Stimulátory růstu
   1. 1.1. Stanovení obsahu avilamycinu

      Účel, rozsah a princip

      Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu avilamycinu v krmivech a premixech.

      Obsah avilamycinu se stanoví difúzním plotnovým postupem na základě inhibičního účinku na růst testovacího mikroorganismu Micrococcus luteus CCM 732 (ATCC 10 240).

      Opakovatelnost

      Nestanovena.

      Reprodukovatelnost

      1. Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu avilamycinu:

      Příloha č. 10 Postupy pro laboratorní zkoušení krmiv, doplňkových látek a premixů Seznam postupů chemického zkoušení doplňkových látek, premixů a krmných směsí s doplňkovými látkami a premixy

      od 10 do 25 mg/kg	40 % relat.
      od 25 do 50 mg/kg	10 mg/kg
      od 50 do 100 mg/kg	20 % relat.
      od 100 do 200 mg/kg	20 mg/kg
      nad 200 mg/kg	10 % relat.

      Mez stanovitelnosti

      Mez stanovitelnosti je 10 mg/kg.

   1. 1.2. Stanovení obsahu avoparcinu

      Účel, rozsah a princip

      Používají se tři zkušební postupy, z nichž dva jsou pro stanovení obsahu avoparcinu v premixech bez i za přítomnosti ionoforových antikokcidik. Třetí postup se používá pro stanovení obsahu avoparcinu v krmivech.

      Vzorek se extrahuje směsným rozpouštědlem aceton-voda-kyselina chlorovodíková a obsah avoparcinu se stanoví na základě inhibičního účinku na růst testovacího mikroorganismu Bacillus subtilis CCM 1999 (ATCC 6633) difúzním plotnovým postupem.

      Opakovatelnost

      Nestanovena.

      Reprodukovatelnost

      1. Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu avoparcinu:

         Příloha č. 10 Postupy pro laboratorní zkoušení krmiv, doplňkových látek a premixů Seznam postupů chemického zkoušení doplňkových látek, premixů a krmných směsí s doplňkovými látkami a premixy

         od 10 do 25 mg/kg	40 % relat.
         od 25 do 50 mg/kg	10 mg/kg
         od 50 do 100 mg/kg	20 % relat.
         od 100 do 200 mg/kg	20 mg/kg
         nad 200 mg/kg	10% relat.

      Mez stanovitelnosti

      Mez stanovitelnosti je 10 mg/kg.

   1. 1.3. Stanovení obsahu flavofosfolipolu

      Účel, rozsah a princip

      Postup specifikuje podmínky pro stanovení flavofosfolipolu v premixech.

      Obsah flavofosfolipolu se stanoví na základě inhibičního účinku na růst testovacího mikroorganismu Staphylococcus aureus CCM 2022 (ATCC 6538) difúzním plotnovým postupem.

      Opakovatelnost

      Nestanovena.

      Reprodukovatelnost

      Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu flavofosfolipolu nad 200 mg/kg 10 % relat.

      Mez stanovitelnosti

      Mez stanovitelnosti je 200 mg/kg.

   1. 1.4. Stanovení obsahu olachindoxu

      Účel, rozsah a princip

      Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu olachindoxu v krmivech a premixech. Obsah olachindoxu se stanoví po extrakci směsným rozpouštědlem metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) na reverzní fázi s UV-detekcí.

      Opakovatelnost

      1. Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu olachindoxu:

      Příloha č. 10 Postupy pro laboratorní zkoušení krmiv, doplňkových látek a premixů Seznam postupů chemického zkoušení doplňkových látek, premixů a krmných směsí s doplňkovými látkami a premixy

      od 5 do 15 mg/kg	25 % relat.
      od 15 do 100 mg/kg	15 % relat.
      od 100 do 1 500 mg/kg	10 % relat.
      od 1 500 do 5 000 mg/kg	150 mg/kg
      nad 5 000 mg/kg	3 % relat.

      Reprodukovatelnost

      1. Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu olachindoxu:

      Příloha č. 10 Postupy pro laboratorní zkoušení krmiv, doplňkových látek a premixů Seznam postupů chemického zkoušení doplňkových látek, premixů a krmných směsí s doplňkovými látkami a premixy

      od 5do 12 mg/kg	50 % relat.
      od 12 do 40 mg/kg	6 mg/kg
      od 40 do 300 mg/kg	15 % relat.
      od 300 do 450 mg/kg	45 mg/kg
      od 450 do 5 000 mg/kg	10 % relat.
      od 5 000 do 10 000 mg/kg	500 mg/kg
      nad 10 000 mg/kg	5 % relat.

      Mez stanovitelnosti

      Mez stanovitelnosti je 5 mg/kg.

   1. 1.5. Stanovení obsahu monensinu

      Účel, rozsah a princip

      Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu monensinu v krmivech a premixech.

      Obsah monensinu se stanoví na základě inhibičního účinku na růst testovacího mikroorganismu Bacillus subtilis CCM 1999 (ATCC 6633) difúzním plotnovým postupem.

      Opakovatelnost

      Nestanovena.

      Reprodukovatelnost

      1. Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu monensinu:

         Příloha č. 10 Postupy pro laboratorní zkoušení krmiv, doplňkových látek a premixů Seznam postupů chemického zkoušení doplňkových látek, premixů a krmných směsí s doplňkovými látkami a premixy

         od 20 do 25 mg/kg	40 % relat.
         od 25 do 50 mg/kg	10 mg/kg
         od 50 do 100 mg/kg	20 % relat.
         od 100 do 200 mg/kg	20 mg/kg
         nad 200 mg/kg	10 % relat.

      Mez stanovitelnosti

      Mez stanovitelnosti je 20 mg/kg.

   1. 1.6. Stanovení obsahu monensinu

      Účel, rozsah a princip

      Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu monensinu v krmivech a premixech.

      Obsah monensinu se stanoví po extrakci směsným rozpouštědlem, extrakt je přečištěn na pevné fázi a takto přečištěný extrakt je rozpuštěn v definovaném objemu mobilní fáze. Monensin se stanovuje metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) na reverzní fázi a po postkolonové derivatizaci s p-dimethylaminobenzaldehydem při 90 °C je detekován UV-detektorem při vlnové délce 600 nm.

      Opakovatelnost

      1. Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu monensinu:

         Příloha č. 10 Postupy pro laboratorní zkoušení krmiv, doplňkových látek a premixů Seznam postupů chemického zkoušení doplňkových látek, premixů a krmných směsí s doplňkovými látkami a premixy

         od 0,2 do 30 mg/kg	15 % relat.
         od 30 do 90 mg/kg	4,5 mg/kg
         nad 90 mg/kg	5 % relat.

      Reprodukovatelnost

      1. Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu monensinu:

         Příloha č. 10 Postupy pro laboratorní zkoušení krmiv, doplňkových látek a premixů Seznam postupů chemického zkoušení doplňkových látek, premixů a krmných směsí s doplňkovými látkami a premixy

         do 30 mg/kg	5 mg/kg
         od 30 do 100 mg/kg	15 % relat.
         od 100do 200 mg/kg	15 mg/kg
         od 200do 50 000 mg/kg	10 % relat.

      Mez stanovitelnosti

      Mez stanovitelnosti je 0,2 mg/kg.

   1. 1.7. Stanovení obsahu salinomycinu

      Účel, rozsah a princip

      Postup specifikuje podmínky pro stanovení salinomycinu v krmivech a premixech.

      Obsah salinomycinu se stanoví na základě inhibičního účinku na růst testovacího mikroorganismu Bacillus subtilis CCM 1999 (ATCC 6633) difúzním plotnovým postupem.

      Opakovatelnost

      Nestanovena.

      Reprodukovatelnost

      1. Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu salinomycinu:

      Příloha č. 10 Postupy pro laboratorní zkoušení krmiv, doplňkových látek a premixů Seznam postupů chemického zkoušení doplňkových látek, premixů a krmných směsí s doplňkovými látkami a premixy

      od 10 do 25 mg/kg	40 % relat.
      od 25 do 50 mg/kg	10 mg/kg
      od 50 do 100 mg/kg	20 % relat.
      od 100 do 200 mg/kg	20 mg/kg
      nad 200 mg/kg	10 % relat.

      Mez stanovitelnosti

      Mez stanovitelnosti je 10 mg/kg.

   1. 1.8. Stanovení obsahu salinomycinu

      Účel, rozsah a princip

      Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu salinomycinu v krmivech a premixech.

      Obsah salinomycinu se stanoví po extrakci směsným rozpouštědlem, extrakt je přečištěn na pevné fázi a takto přečištěný extrakt je rozpuštěn v definovaném objemu mobilní fáze. Salinomycin se stanovuje metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) na reverzní fázi a po postkolonové derivatizaci s p-dimethylaminobenzaldehydem při 90 °C je detekován UV-detektorem při vlnové délce 600 nm.

      Opakovatelnost

      1. Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu salinomycinu:

      Příloha č. 10 Postupy pro laboratorní zkoušení krmiv, doplňkových látek a premixů Seznam postupů chemického zkoušení doplňkových látek, premixů a krmných směsí s doplňkovými látkami a premixy

      od 1,4 do 25 mg/kg	20 % relat.
      od 25 do 100 mg/kg	5 mg/kg
      nad 100 mg/kg	5 % relat.

      Reprodukovatelnost

      1. Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu salinomycinu:

      Příloha č. 10 Postupy pro laboratorní zkoušení krmiv, doplňkových látek a premixů Seznam postupů chemického zkoušení doplňkových látek, premixů a krmných směsí s doplňkovými látkami a premixy

      do 30 mg/kg	5 mg/kg
      od 30 do 100 mg/kg	15 % relat.
      od 100 do 200 mg/kg	15 mg/kg
      od 200 do 50 000 mg/kg	10 % relat.

      Mez stanovitelnosti

      Mez stanovitelnosti je 1,4 mg/kg.

   1. 1.9. Stanovení obsahu tylosinu

      Účel, rozsah a princip

      Postup specifikuje podmínky pro stanovení tylosinu v krmivech a premixech od obsahu nad 10 mg/kg.

      Obsah tylosinu se stanoví po extrakci vzorku ethanolem na základě inhibičního účinku na růst testovacího mikroorganismu Micrococcus varians CCM 552 (ATCC 9341) difúzním plotnovým postupem.

      Opakovatelnost

      Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit 10 % relativních.

      Reprodukovatelnost

      1. Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu tylosinu:

      Příloha č. 10 Postupy pro laboratorní zkoušení krmiv, doplňkových látek a premixů Seznam postupů chemického zkoušení doplňkových látek, premixů a krmných směsí s doplňkovými látkami a premixy

      od 10 do 25 mg/kg	40 % relat.
      od 25 do 50 mg/kg	10 mg/kg
      od 50 do 100 mg/kg	20 % relat.
      od 100 do 200 mg/kg	20 mg/kg
      nad 200 mg/kg	10 % relat.

      Mez stanovitelnosti

      Mez stanovitelnosti je 10 mg/kg.

   1. 1.10. Stanovení obsahu virginiamycinu

      Účel, rozsah a princip

      Postup specifikuje podmínky pro stanovení virginiamycinu v krmivech a premixech.

      Vzorek je extrahován směsí kyseliny citrónové a acetonu a obsah virginiamycinu se stanoví na základě inhibičního účinku na růst testovacího mikroorganismu Micrococcus varians CCM 552 (ATCC 9341) difúzním plotnovým postupem.

      Opakovatelnost

      Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit 10 % relativních.

      Reprodukovatelnost

      1. Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu virginiamycinu:

      Příloha č. 10 Postupy pro laboratorní zkoušení krmiv, doplňkových látek a premixů Seznam postupů chemického zkoušení doplňkových látek, premixů a krmných směsí s doplňkovými látkami a premixy

      od 5 do 25 mg/kg	40 % relat.
      od 25 do 50 mg/kg	10 mg/kg
      od 50 do 100 mg/kg	20 % relat.
      od 100 do 200 mg/kg	20 mg/kg
      nad 200 mg/kg	10 % relat.

      Mez stanovitelnosti

      Nestanovena.

   1. 1.11. Stanovení obsahu zinkbacitracinu

      Účel, rozsah a princip

      Postup specifikuje podmínky pro stanovení zinkbacitracinu v premixech.

      Obsah zinkbacitracinu se stanoví na základě inhibičního účinku na růst testovacího mikroorganismu Micrococcus luteus CCM 732 (ATCC 10 240) difúzním plotnovým postupem.

      1. 1. Opakovatelnost

      Nestanovena.

      Reprodukovatelnost

      Nestanovena.

      Mez stanovitelnosti

      Mez stanovitelnosti je 200 mg/kg.

   1. 1.12. Stanovení obsahu zinkbacitracinu

      Účel, rozsah a princip

      Postup specifikuje podmínky pro stanovení zinkbacitracinu v krmivech a premixech.

      Obsah zinkbacitracinu se stanoví po extrakci vzorku směsí okyseleného zředěného roztoku methanolu na základě inhibičního účinku na růst testovacího mikroorganismu Micrococcus luteus CCM 732 (ATCC 10 240) difúzním plotnovým postupem.

      Opakovatelnost

      1. Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu zinkbacitracinu:

      Příloha č. 10 Postupy pro laboratorní zkoušení krmiv, doplňkových látek a premixů Seznam postupů chemického zkoušení doplňkových látek, premixů a krmných směsí s doplňkovými látkami a premixy

      od 5 do 10 mg/kg	2 mg/kg
      od 10 mg/kg do 25 mg/kg	20 % relat.
      od 25 mg/kg do 50 mg/kg	5 mg/kg
      nad 50 mg/kg	10 % relat.

      Reprodukovatelnost

      1. Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu zinkbacitracinu:

      Příloha č. 10 Postupy pro laboratorní zkoušení krmiv, doplňkových látek a premixů Seznam postupů chemického zkoušení doplňkových látek, premixů a krmných směsí s doplňkovými látkami a premixy

      od 5 do 25 mg/kg	40 % relat.
      od 25 do 50 mg/kg	10 mg/kg
      od 50 do 100 mg/kg	20 % relat.
      od 100 do 200 mg/kg	20 mg/kg
      nad 200 mg/kg	10 % relat.

      Mez stanovitelnosti

      Mez stanovitelnosti je 5 mg/kg.

   1. 1.13. Stanovení obsahu flavofosfolipolu

      Účel, rozsah a princip

      Postup specifikuje podmínky pro stanovení flavofosfolipolu v krmivech a premixech.

      Obsah flavofosfolipolu po extrakci vzorku zředěným methanolem se stanoví na základě inhibičního účinku na růst testovacího mikroorganismu Staphylococcus aureus CCM 2022 (ATCC 6538) difúzním plotnovým postupem.

      Opakovatelnost

      1. Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu flavofosfolipolu nad 200 mg/kg 5,5 % relat.

      Reprodukovatelnost

      1. Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu flavofosfolipolu:

      Příloha č. 10 Postupy pro laboratorní zkoušení krmiv, doplňkových látek a premixů Seznam postupů chemického zkoušení doplňkových látek, premixů a krmných směsí s doplňkovými látkami a premixy

      od 1 do25 mg/kg	40 % relat.
      od 25 do 50 mg/kg	10 mg/kg
      od 50 do 100 mg/kg	20 % relat.
      od 100 do 200 mg/kg	20 mg/kg

      Mez stanovitelnosti

      Mez stanovitelnosti je 1 mg/kg.

   1. 1.14. Stanovení obsahu avoparcinu

      Účel, rozsah a princip

      Postup specifikuje podmínky pro stanovení avoparcinu v krmivech a premixech.

      Obsah avoparcinu se stanoví na základě inhibičního účinku na růst testovacího mikroorganismu Bacillus subtilis CCM 1999 (ATCC 6633) difúzním plotnovým postupem.

      Opakovatelnost

      1. Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu avoparcinu:

      Příloha č. 10 Postupy pro laboratorní zkoušení krmiv, doplňkových látek a premixů Seznam postupů chemického zkoušení doplňkových látek, premixů a krmných směsí s doplňkovými látkami a premixy

      od 2 do 10 mg/kg	2 mg/kg
      od 10 do 25 mg/kg	20 % relat.
      od 25 do 50 mg/kg	5 mg/kg
      nad 50 mg/kg	10 % relat.

      Reprodukovatelnost

      1. Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu avoparcinu:

      Příloha č. 10 Postupy pro laboratorní zkoušení krmiv, doplňkových látek a premixů Seznam postupů chemického zkoušení doplňkových látek, premixů a krmných směsí s doplňkovými látkami a premixy

      od 2 do 25 mg/kg	40 % relat.
      od 25 do 50 mg/kg	10 mg/kg
      od 50 do 100 mg/kg	20 % relat.
      od 100 do200 mg/kg	20 mg/kg
      nad 200 mg/kg	10 % relat

      Mez stanovitelnosti

      Mez stanovitelnosti je 2 mg/kg.

   1. 1.15. Stanovení obsahu monensinu

      Účel, rozsah a princip

      Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu monensinu v krmivech a premixech.

      Obsah monensinu se stanoví na základě jeho inhibičního účinku na růst testovacího mikroorganismu Bacillus subtilis CCM 1999 (ATCC 6633) difúzním plotnovým postupem.

      Opakovatelnost

      1. Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu monensinu:

      Příloha č. 10 Postupy pro laboratorní zkoušení krmiv, doplňkových látek a premixů Seznam postupů chemického zkoušení doplňkových látek, premixů a krmných směsí s doplňkovými látkami a premixy

      od 10 do 25 mg/kg	20 % relat.
      od 25 do 50 mg/kg	5 mg/kg
      nad 50 mg/kg	10 % relat.

      Reprodukovatelnost

      1. Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu monensinu:

      Příloha č. 10 Postupy pro laboratorní zkoušení krmiv, doplňkových látek a premixů Seznam postupů chemického zkoušení doplňkových látek, premixů a krmných směsí s doplňkovými látkami a premixy

      od 10 do 25 mg/kg	40 % relat.
      od 25 do 50 mg/kg	10 mg/kg
      od 50 do 100 mg/kg	20 % relat.
      od 100 do 200 mg/kg	20 mg/kg
      nad 200 mg/kg	10% relat

      Mez stanovitelnosti

      Mez stanovitelnosti je 10 mg/kg.

   1. 1.16. Stanovení obsahu spiramycinu

      Účel, rozsah a princip

      Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu spiramycinu v krmivech a premixech.

      Obsah spiramycinu se stanoví na základě jeho inhibičního účinku na růst testovacího mikroorganismu Micrococcus luteus CCM 552 (ATCC 9341) difúzním plotnovým postupem.

      Opakovatelnost

      1. Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu spiramycinu:

      Příloha č. 10 Postupy pro laboratorní zkoušení krmiv, doplňkových látek a premixů Seznam postupů chemického zkoušení doplňkových látek, premixů a krmných směsí s doplňkovými látkami a premixy

      od 1 do 10 mg/kg	2 mg/kg
      od 10 do 25 mg/kg	20 % relat.
      od 25 do 50 mg/kg	5 mg/kg
      nad 50 mg/kg	10 % relat.

      Reprodukovatelnost

      Nestanovena.

      Mez stanovitelnosti

      Mez stanovitelnosti je 1 mg/kg.

   1. 1.17. Stanovení obsahu virginiamycinu

      Účel, rozsah a princip

      Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu virginiamycinu v krmivech a premixech.

      Obsah virginiamycinu se po extrakci vzorku methanolickým roztokem smáčedla (Tween) stanoví na základě jeho inhibičního účinku na růst testovacího mikroorganismu Micrococcus luteus CCM 732 (ATCC 10 240) difúzním plotnovým postupem.

      Opakovatelnost

      1. Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu virginiamycinu:

      Příloha č. 10 Postupy pro laboratorní zkoušení krmiv, doplňkových látek a premixů Seznam postupů chemického zkoušení doplňkových látek, premixů a krmných směsí s doplňkovými látkami a premixy

      od 2 do 10 mg/kg	2 mg/kg
      od 10 do 25 mg/kg	20 % relat.
      od 25 do 50 mg/kg	5 mg/kg
      nad 50 mg/kg	10 % relat.

      Reprodukovatelnost

      Nestanovena.

      Mez stanovitelnosti

      Mez stanovitelnosti 2 mg/kg.

1. 2. Antikokcidika
   1. 2.1. Stanovení obsahu amprolia

      Účel, rozsah a princip

      Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu amprolia v krmivech a premixech.

      Obsah amprolia se stanoví po extrakci methanolem a přečištění na pevné fázi metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie na reverzní fázi s UV-detekcí při vlnové délce 270 nm.

      Opakovatelnost

      1. Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu amprolia:

      Příloha č. 10 Postupy pro laboratorní zkoušení krmiv, doplňkových látek a premixů Seznam postupů chemického zkoušení doplňkových látek, premixů a krmných směsí s doplňkovými látkami a premixy

      od 1,3 do 30 mg/kg	15 % relat.
      od 30 do 60 mg/kg	4,5 mg/kg
      od 60 do 120 mg/kg	7,5 % relat.
      od 120 do 180 mg/kg	9 mg/kg
      nad 180 mg/kg	5 % relat.

      Reprodukovatelnost

      1. Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu amprolia:

      Příloha č. 10 Postupy pro laboratorní zkoušení krmiv, doplňkových látek a premixů Seznam postupů chemického zkoušení doplňkových látek, premixů a krmných směsí s doplňkovými látkami a premixy

      do 120 mg/kg	15 % relat.
      od 5 000 - do 30 000 mg/kg	10 % relat

      Mez stanovitelnosti

      Mez stanovitelnosti je 1,3 mg/kg.

   1. 2.2. Stanovení obsahu amprolia

      Účel, rozsah a princip

      Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu amprolia v krmivech a premixech. Mez detekce je 1 mg/kg a mez stanovitelnosti je 25 mg/kg.

      Vzorek se extrahuje směsí methanol - voda. Po zředění extraktu mobilní fází a membránové filtraci se obsah amprolia stanoví vysokoúčinnou kapalinovou chromatografií s výměnou kationtů a s UV detekcí.

      Opakovatelnost

      1. Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu amprolia:

      Příloha č. 10 Postupy pro laboratorní zkoušení krmiv, doplňkových látek a premixů Seznam postupů chemického zkoušení doplňkových látek, premixů a krmných směsí s doplňkovými látkami a premixy

      od 25 do 500 mg/kg	15 % relat.
      od 500 do 1000 mg/kg	75 mg/kg
      nad 1 000 mg/kg	7,5 % relat.

      Reprodukovatelnost

      Je uvedena u metody.

      Mez stanovitelnosti

      Mez stanovitelnosti je 25 mg/kg.

   1. 2.3. Stanovení obsahu diclazurilu

      Účel, rozsah a princip

      Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu diclazurilu v krmivech a premixech.

      Obsah diclazurilu se stanoví po extrakci vzorku okyseleným methanolem a přečištění na pevné fázi metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie na reverzní fázi s použitím UV detekce při vlnové délce 280 nm.

      Opakovatelnost

      1. Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu diclazurilu:

      Příloha č. 10 Postupy pro laboratorní zkoušení krmiv, doplňkových látek a premixů Seznam postupů chemického zkoušení doplňkových látek, premixů a krmných směsí s doplňkovými látkami a premixy

      do 5 mg/kg (krmné směsi)	13 % relat.
      od 200 do 1 000 mg/kg (premixy)	4,5 % relat.

      Reprodukovatelnost

      1. Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu diclazurilu

      Příloha č. 10 Postupy pro laboratorní zkoušení krmiv, doplňkových látek a premixů Seznam postupů chemického zkoušení doplňkových látek, premixů a krmných směsí s doplňkovými látkami a premixy

      do 5 mg/kg (krmné směsi)	26 % relat.
      od 200 do 1 000 mg/kg (premixy)	9 % relat.

      Mez stanovitelnosti

      Mez stanovitelnosti je 0,2 mg/kg.

   1. 2.4. Stanovení obsahu lasalocidu

      Účel, rozsah a princip

      Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu lasalocidu v premixech.

      Obsah lasalocidu se stanoví na základě inhibičního účinku na růst testovacího mikroorganismu Bacillus subtilis CCM 1999 (ATCC 6633) difúzním plotnovým postupem.

      Opakovatelnost

      Nestanovena.

      Reprodukovatelnost

      Nestanovena.

      Mez stanovitelnosti

      Mez stanovitelnosti je 20 mg/kg.

   1. 2.5. Stanovení obsahu maduramicinu

      Účel, rozsah a princip

      Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu maduramicinu v premixech.

      Obsah maduramicinu se stanoví po extrakci vzorku směsí acetonitrilu a dichlormethanu, předkolonové derivatizaci dansylchloridem a následném přečištění na pevné fázi metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) na reverzní fázi s použitím fluorescenční detekce (excitační vlnová délka 224 nm; emisní vlnová délka 515 nm) nebo UV detekce při vlnové délce 224 nm.

      Opakovatelnost

      Nestanovena.

      Reprodukovatelnost

      Nestanovena.

      Mez stanovitelnosti

      Mez stanovitelnosti je 8 mg/kg.

   1. 2.6. Stanovení obsahu methylbenzochátu

      Účel, rozsah a princip

      Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu methylbenzochátu v krmivech a premixech.

      Obsah methylbenzochátu se stanoví po extrakci vzorku methanolovým roztokem methansulfonové kyseliny, po přečištění extrakcí dichlormethanem je izolován na chromatografickém ionexovém sloupci a znovu extrahován dichlormethanem, nakonec stanoven metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) na reverzní fázi s UV detekcí nebo FF detekcí (excitační vlnová délka 265 nm, emisní vlnová délka 390 nm).

      Opakovatelnost

      Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu methylbenzochátu.

      Příloha č. 10 Postupy pro laboratorní zkoušení krmiv, doplňkových látek a premixů Seznam postupů chemického zkoušení doplňkových látek, premixů a krmných směsí s doplňkovými látkami a premixy

      od 1 do 15 mg/kg	10 % relat.
      od 1 000 do 4 500 mg/kg	5 % relat.

      Reprodukovatelnost

      1. Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu methylbenzochátu:

      Příloha č. 10 Postupy pro laboratorní zkoušení krmiv, doplňkových látek a premixů Seznam postupů chemického zkoušení doplňkových látek, premixů a krmných směsí s doplňkovými látkami a premixy

      od 1 do 15 mg/kg	15 % relat.
      od 1 000 do 4 500 mg/kg	10 % relat.

      Mez stanovitelnosti

      Mez stanovitelnosti je 1 mg/kg pro UV detekci a 0,5 mg/kg pro FF detekci.

   1. 2.7. Stanovení obsahu narasinu

      Účel, rozsah a princip

      Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu narasinu v premixech.

      Obsah narasinu se stanoví na základě inhibičního účinku na růst testovacího mikroorganismu Bacillus subtilis CCM 1999 (ATCC 6633) difúzním plotnovým postupem.

      Opakovatelnost

      Nestanovena.

      Reprodukovatelnost

      Nestanovena.

      Mez stanovitelnosti

      Mez stanovitelnosti je 20 mg/kg.

   1. 2.8. Stanovení obsahu narasinu

      Účel, rozsah a princip

      Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu narasinu v krmivech a premixech.

      Obsah narasinu se stanoví po extrakci směsným rozpouštědlem, extrakt je přečištěn na pevné fázi a takto přečištěný extrakt je rozpuštěn v definovaném objemu mobilní fáze. Narasin se stanoví metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie na reverzní fázi a po postkolonové derivatizaci s p-dimethylaminobenzaldehydem při 90 °C je detekován UV-detektorem při vlnové délce 600 nm.

      Opakovatelnost

      Nestanovena.

      Reprodukovatelnost

      1. Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu narasinu:

      Příloha č. 10 Postupy pro laboratorní zkoušení krmiv, doplňkových látek a premixů Seznam postupů chemického zkoušení doplňkových látek, premixů a krmných směsí s doplňkovými látkami a premixy

      od 10 do 30 mg/kg	5 mg/kg
      od 30 do 100 mg/kg	15 % relat.
      od 100 do 200 mg/kg	15 mg/kg
      od 200 do 50 000 mg/kg	10 % relat.

      Mez stanovitelnosti

      Mez stanovitelnosti je 0,7 mg/kg.

   1. 2.9. Stanovení obsahu nikarbazinu

      Účel, rozsah a princip

      Postup specifikuje podmínky pro stanovení nikarbazinu v krmivech a premixech.

      Obsah nikarbazinu se stanoví spektrofotometricky po extrakci n-hexanem a chromatografické separaci v prostředí alkalického roztoku chloridu draselného.

      Opakovatelnost

      Nestanovena.

      Reprodukovatelnost

      Nestanovena.

      Mez stanovitelnosti

      Nestanovena.

   1. 2.11. Stanovení obsahu robenidinu

      Účel, rozsah a princip

      Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu robenidinu v krmivech a premixech.

      Obsah robenidinu se stanoví po extrakci vzorku okyseleným methanolem, jeho přečištění na alumině A, metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie na reverzní fázi s použitím UV detekce při vlnové délce 347 nm.

      Opakovatelnost

      Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu robenidinu vyšším než 15 mg/kg hodnotu 10 % relat.

      Reprodukovatelnost

      1. Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu robenidinu:

      Příloha č. 10 Postupy pro laboratorní zkoušení krmiv, doplňkových látek a premixů Seznam postupů chemického zkoušení doplňkových látek, premixů a krmných směsí s doplňkovými látkami a premixy

      od 3,1 do 10 mg/kg	2 mg/kg
      od 10 do 25 mg/kg	20 % relat.
      od 25 do 50 mg/kg	5 mg/kg
      od 50 do 5000 mg/kg	10 % relat.
      od 5 000 do 10 000 mg/kg	500 mg/kg
      nad 10 000 mg/kg	5 % relat.

      Mez stanovitelnosti

      Mez stanovitelnosti je 3,1 mg/kg.

   1. 2.12. Stanovení obsahu sulfaquinoxalinu

      Účel, rozsah a princip

      Postup specifikuje podmínky pro stanovení sulfaquinoxalinu v krmivech a premixech. Mez stanovitelnosti je 20 mg/kg.

      Vzorek se extrahuje roztokem dimethyformamidu s chloroformem a obsah sulfaquinoxalinu se stanoví po jeho alkalické hydrolýze, diazotaci a kopulaci N-2-aminoethyl-1-naftylaminem, spektrofotometricky při vlnové délce 545 nm.

      Opakovatelnost

      1. Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu sulfaquinoxalinu:

      Příloha č. 10 Postupy pro laboratorní zkoušení krmiv, doplňkových látek a premixů Seznam postupů chemického zkoušení doplňkových látek, premixů a krmných směsí s doplňkovými látkami a premixy

      20 až 100 mg/kg	10 mg/kg
      100 až 5 000 mg/kg	10 % relat.
      5 000 až 10 000 mg/kg	500 mg/kg
      nad 10 000 mg/kg	5 % relat.

      Nestanovena.

      Mez stanovitelnosti

      Nestanovena.

   1. 2.13. Stanovení obsahu meticlorpindolu (clopidol, coyden)

      Účel, rozsah a princip

      Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu meticlorpindolu v krmivech a premixech.

      Obsah meticlorpindolu se stanoví po extrakci vzorku směsným rozpouštědlem methanol-amoniak a po jeho převedení do mobilní fáze metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) na reverzní fázi s UV detekcí při 265 nm.

      Opakovatelnost

      Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu meticlorpindolu.

      Příloha č. 10 Postupy pro laboratorní zkoušení krmiv, doplňkových látek a premixů Seznam postupů chemického zkoušení doplňkových látek, premixů a krmných směsí s doplňkovými látkami a premixy

      do 100 mg/kg	5 % relat.
      od 100 do 200 mg/kg	5 mg/kg

      Reprodukovatelnost

      1. Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu meticlorpindolu:

      Příloha č. 10 Postupy pro laboratorní zkoušení krmiv, doplňkových látek a premixů Seznam postupů chemického zkoušení doplňkových látek, premixů a krmných směsí s doplňkovými látkami a premixy

      od 50 do 200 mg/kg

      15 % relat.

      Mez stanovitelnosti

      Mez stanovitelnosti je 3,6 mg/kg.

   1. 2.14. Stanovení obsahu meticlorpindolu

      Účel, rozsah a princip

      Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu meticlorpindolu v krmivech a premixech.

      Obsah meticlorpindolu se stanoví po extrakci vzorku směsným rozpouštědlem methanol - chloroform-amoniak, následném přečištění chromatografií na pevné fázi na oxidu hlinitém a na ionexu spektrofotometricky při vlnových délkách 267, 297 a 327 nm s ohledem na korekci pozadí.

      Opakovatelnost

      1. Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu meticlorpindolu:

         Příloha č. 10 Postupy pro laboratorní zkoušení krmiv, doplňkových látek a premixů Seznam postupů chemického zkoušení doplňkových látek, premixů a krmných směsí s doplňkovými látkami a premixy

         od 30 do 100 mg/kg	5 mg/kg
         nad 100 mg/kg	5 % relat.

      Reprodukovatelnost

      1. Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu meticlorpindolu:

         Příloha č. 10 Postupy pro laboratorní zkoušení krmiv, doplňkových látek a premixů Seznam postupů chemického zkoušení doplňkových látek, premixů a krmných směsí s doplňkovými látkami a premixy

         od 30 do 100 mg/kg	15 mg/kg
         od 100 do 300 mg/kg	15 % relat.
         od 300 do 450 mg/kg	45 mg/kg
         od 450 do 5 000 mg/kg	10 % relat.

      Mez stanovitelnosti

      Mez stanovitelnosti je 30 mg/kg.

   1. 2.15. Stanovení obsahu kurasanu

      Účel, rozsah a princip

      Postup specifikuje podmínky pro stanovení kurasanu v premixech.

      Obsah kurasanu se stanoví po extrakci hexanem spektrofotometricky v UV oblasti při vlnové délce 361 nm.

      Opakovatelnost

      Nestanovena.

      Reprodukovatelnost

      Nestanovena.

      Mez stanovitelnosti

      Nestanovena.

   1. 2.16. Stanovení obsahu salinomycinu

      Postup stanovení obsahu salinomycinu je uveden v příloze č. 10,část 1.

   1. 2.17. Stanovení obsahu monensinu

      Postup stanovení obsahu monensinu je uveden v příloze č. 10, část 1.

   1. 2.19. Stanovení obsahu halofuginonu

      Účel, rozsah a princip

      Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu halofuginonu v krmivech a premixech.

      Obsah halofuginonu se stanoví po extrakci horkou vodou a přečištění na ionexu metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) na reverzní fázi s UV-detekcí při vlnové délce 243 nm.

      Opakovatelnost

      Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu halofuginonu do 3 mg/kg hodnotu 0,5 mg/kg.

      Reprodukovatelnost

      Nestanovena.

      Mez stanovitelnosti

      Mez stanovitelnosti je 1 mg/kg.

   1. 2.20. Stanovení obsahu decoquinátu

      Účel, rozsah a princip

      Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu decoquinátu v krmivech.

      Vzorek se extrahuje methanolickým roztokem chloridu vápenatého a obsah decoquinátu se stanoví fluorometricky.

      Opakovatelnost

      Nestanovena.

      Reprodukovatelnost

      Nestanovena.

      Mez stanovitelnosti

      Nestanovena.

   1. 2.21. Stanovení obsahu arprinocidu

      Účel, rozsah a princip

      Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu arprinocidu v krmivech.

      Vzorek se extrahuje chloroformem a obsah arprinocidu je stanoven vysokoúčinnou kapalinovou chromatografií (HPLC) s UV detekcí při 254 nm.

      Opakovatelnost

      Nestanovena.

      Reprodukovatelnost

      Nestanovena.

      Mez stanovitelnosti

      Nestanovena.

   1. 2.22. Stanovení obsahu ethopabátu

      Účel, rozsah a princip

      Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu ethopabátu v krmivech a premixech.

      Obsah ethopabátu se stanoví po extrakci vzorku methanolem a přečištění chromatografií na pevné fázi na alumině B metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) na reverzní fázi s fluorescenční detekcí (excitační vlnová délka 268 nm; emisní vlnová délka 350 nm).

      Opakovatelnost

      1. Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu ethopabátu:

      Příloha č. 10 Postupy pro laboratorní zkoušení krmiv, doplňkových látek a premixů Seznam postupů chemického zkoušení doplňkových látek, premixů a krmných směsí s doplňkovými látkami a premixy

      od 0,03 do 1 mg/kg	40 % relat.
      od 1 do 4 mg/kg	0,4 mg/kg
      od 4 do 20 mg/kg	10 % relat.
      od 20 do 1 000 mg/kg	nestanovena
      nad 1 000 mg/kg	5 % relat.

      Reprodukovatelnost

      1. Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu ethopabátu:

      Příloha č. 10 Postupy pro laboratorní zkoušení krmiv, doplňkových látek a premixů Seznam postupů chemického zkoušení doplňkových látek, premixů a krmných směsí s doplňkovými látkami a premixy

      od 0,03 do 1 mg/kg	nestanovena
      od 1 do 20 mg/kg	20 % relat.
      od 20 do 1000 mg/kg	nestanovena
      nad 1 000 mg/kg	15 % relat.

      Mez stanovitelnosti

      Mez stanovitelnosti je 0,03 mg/kg.

   1. 2.23. Stanovení obsahu lasalocidu

      Účel, rozsah a princip

      Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu lasalocidu v krmivech a premixech.

      Obsah lasalocidu se stanoví po extrakci vzorku methanolem a jeho převedení do mobilní fáze metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) na reverzní fázi s fluorescenční detekcí při excitační vlnové délce 310 nm a emisní vlnové délce 419 nm.

      Opakovatelnost

      1. Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu lasalocidu:

         Příloha č. 10 Postupy pro laboratorní zkoušení krmiv, doplňkových látek a premixů Seznam postupů chemického zkoušení doplňkových látek, premixů a krmných směsí s doplňkovými látkami a premixy

         od 0.4 do 20 mg/kg	20 % relat.
         od 20 do 40 mg/kg	4 mg/kg
         nad 40 mg/kg	10 % relat.

      Uvedené hodnoty opakovatelnosti se nevztahují pro určení pracovní přesnosti míchacího zařízení podle přílohy č. 16.

      Reprodukovatelnost

      1. Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu lasalocidu:

         Příloha č. 10 Postupy pro laboratorní zkoušení krmiv, doplňkových látek a premixů Seznam postupů chemického zkoušení doplňkových látek, premixů a krmných směsí s doplňkovými látkami a premixy

         od 0.4 do 50 mg/kg	30 % relat.
         od 50 do 75 mg/kg	15 mg/kg
         nad 75 mg/kg	20 % relat.

      Mez stanovitelnosti

      Mez stanovitelnosti je 0,4 mg/kg.