Platné znění

Vyhláška Ministerstva zdravotnictví, kterou se mění vyhláška Ministerstva zdravotnictví č. 1/1998 Sb., kterou se stanoví požadavky na jakost, postup při přípravě, zkoušení, uchovávání a dávkování léčiv (Český lékopis 1997), ve znění pozdějších předpisů

účinné od 1. 6. 2002
Název Způsob podání Dávky (g)
pokud není uvedeno jinak 		Poznámka
Jednotlivá dávka Denní dávka Maximální dávka1)1) sing. = maximální dávka jednotlivá
p.die = maximální dávka denní
ACETYLCHOLINII CHLORIDUM s.c., i.m. 0,05-0,1 0,05-0,2 0,2/sing.
0,4/p.die
loc oční kapky
ADENOSINUM i.v. 0,003-0,012 12 mg/sing. Možno podat bolusově maximálně 3 dávky:
1. dávka 3 mg, 2. dávka 6 mg, 3. dávka 12 mg.
ALPROSTADILUM i.v. 20 µg-40 µg 50 µg-200 µg Podává se 7-28 dnů, 1-2 x denně
ve dvouhodinové infuzi.
intrakavernózně 10-20 µg
AMBROXOLI HYDROCHLORIDUM p.o. 0,03 0,06-0,09 2-3 x denně nebo retardované tablety 75 mg 1 x denně
p.rect. 0,015-0,03 0,06-0,09
i.v., i.m., s.c. 7,5-15 mg 0,045-0,09 30 mg/kg/den 1-3 x denně
inhal. 0,015-0,022 0,06-0,18 Pomocí inhalátoru nebo nebulizátoru v objemu 2-3 ml,
1-2 x denně.
AMISULPRIDUM p.o. 0,05-0,2 0,4-0,8 obvykle 0,4-0,8 denně u schizofrenie,
0,2 u depresí
i.m. 0,1-0,2 0,4-0,8 1,2/p.die
AMLODIPINI BESILAS p.o. 0,005-0,01 0,005-0,01 vyjádřeno jako amlodipin
BISMUTHI SUBGALLAS loc. 0,05-0,2 0,2-1,0 lokálně v kombinovaných přípravcích
BISMUTHI SUBNITRAS PONDEROSUS p.o. 0,5
BISMUTHI SUBSALICYLAS p.o. 0,3-0,6 0,9-1,8 4,0 Podává se nejdéle 8 týdnů, znovu možno
po 3 měsících; vyjádřeno jako cimetidin.
CENTELLAE ASIATICAE HERBA p.o. 0,33-0,68 1,8
CILAZAPRILUM MONOHYDRICUM p.o. 0,0025-0,005 0,0025-0,005 Úvodní dávka je 1 x denně 1 mg, u renálního selhání
nebo při renovaskulární insuficienci zahájit nižšími
dávkami.
CINNAMOMI CASSIAE ETHEROLEUM p.o. 0,028 0,05-0,2
CINNAMOMI CEYLANICI CORTICIS ETHEROLEUM p.o. 0,028 0,05-0,2
COLAE SEMEN p.o. 1,0-3,0 2,0-6,0
CYNOSBATI PSEUDO-FRUCTUS p.o. 3,0 12,0-18,0
DEXTRANUM 1 PRO INIECTIONE i.v. 3,0 Obvykle 20 ml roztoku o obsahu 0,15/ml. Podává se
1-2 min před podáním výšemolekulárního dextranu.
DICLOFENACUM KALICUM p.o. 0,025-0,05 0,05-0,1 0,1/sing.
0,15/p.die
ESTROGENA CONIUGATA p.o. 0,3-1,250 0,3-2,5 Podává se 21 dnů, počínaje 5. dnem cyklu,
7 dní pauza; je vhodné kombinovat s progesteronem
nebo progestiny.
i.v., i.m. 0,025 0,05 při masivním uterinním krvácení
vagin. 0,06-0,25
ETOFENAMATUM loc. 5-10% gel, 10% krém, lotio, spray Nanáší se 3-4 x denně.
i.m. 1,0 1,0 Podává se hluboko intragluteálně 1 x denně, nejvýše po
dobu 5 dnů.
ETOMIDATUM i.v. 0,15-0,3 mg/kg 0,06/sing.
FERRI CHLORIDUM HEXAHYDRICUM i.v. Součást parenterálních směsí; 1,1 mg/100 g, vyjádřeno
jako Fe.
FLUMEQUINUM p.o. 0,4 1,2
FLURBIPROFENUM p.o., p.rect. 0,05-0,1 0,1-0,2 0,3/p.die 2-3x denně; retardované formy (0,2) 1x denně
transderm. 0,04 0,08 ve formě náplasti
FOSCARNETUM NATRICUM HEXAHYDRICUM i.v., inf. 0,09-0,12/kg Zahájí se 0,02/kg kontinuální infuzí (katétrem
a infuzní pumpou), dále každých 8 h 0,06/kg,
podle clearence kreatininu.
GINGSENG RADIX p.o. 1,0 1,0-2,0
GLICLAZIDUM p.o. 0,04-0,08 0,04-0,32
IFOSFAMIDUM i.v., inf. nejvýše 4% roztok 0,02-0,06/kg Podává se 5 dnů, opakuje se po 2-4 týdnech.
JUNIPERI FRUCTUS p.o. 0,5 1,0-1,5
LAVANDULAE FLOS p.o. 1,0 2,0-3,0
loc. 12,0 g/l 24,0 g/l ke koupelím
LEVOCABASTINI HYDROCHLORIDUM loc. 0,05% oční kapky 1 kapku do spojivkového vaku 2-4 x denně;
vyjádřeno jako levokabastin
LEVODROPROPRIZINUM p.o. 0,05% nosní spray 1 dávku do každého nosního průduchu
2 x denně; vyjádřeno jako levokabastin
0,06 0,18 Podává se nejvýše 7 dnů.
LOVASTATINUM p.o. 0,01-0,04 0,02-0,04 0,08 Podává se nejlépe na noc.
LYTHRI HERBA p.o. 2,0-4,0 6,0-12,0
loc. k omývání, obkladům, koupelím
MAGALDRATUM p.o. 1,6 6,0 forma žvýkacích tablet
MALVAE SYLVESTRIS FLOS p.o. 1,5 5,0
MANGANI SULFAS MONOHYDRICUS p.o. součást směsných přípravků
MATRICARIAE EXTRACTUM FLUIDUM p.o. 4,5 13,5-18,0
loc. 9,0-18,0/1 18,0-36,0/1 k omývání, obkladům, koupelím
METHENAMINUM p.o. 1,0 4,0
MYRISTICAE FRAGRANTIS ETHEROLEUM p.o. 0,028 0,084
NATRII ALENDRONAS TRIHYDRICUS p.o. 0,01 0,01 vyjádřeno jako acidum alendronicum
NATRII MOLYBDAS DIHYDRICUS p.o. součást směsných přípravků
NIMESULIDUM p.o., p.rect. 0,1 0,2 0,4
NOMEGESTROLI ACETAS p.o. 0,005 0,005 Podává se od 16. do 25. dne cyklu.
PERGOLIDI MESILAS p.o. 0,5 mg 1-3 mg 0,005 Zahajuje se 5 ug, po 3 dnech se zvyšuje o 100 µg-250 µg
až na 3 mg denně; vyjádřeno jako pergolid.
PHENOLPHTHALEINUM p.o. 0,1-0,2 0,1-0,2 0,3/sing. podává se obvykle večer
PIRETANIDUM p.o. 0,006-0,012 0,024 u renálního selhání 2x denně 0,018
PROPOFOLUM i.v. 2-2,5/kg Účinek trvá 6-10 min.
i.v., inf. 0,006-0,012/kg/h U starších rizikových pacientů 0,001-0,0015/kg/h.
RISPERIDONUM p.o. 0,001-0,002 0,002-0,006 0,01 Po dávkách vyšších než 0,01 denně mohou nastat
mírné extrapyramidové příznaky.
ROSMARINI FOLIUM p.o. 1,5 5,0
loc. 50,0 k vanové koupeli
SALICIS CORTEX p.o. 3,0 6,0-9,0
SALVIAE TRILOBAE FOLIUM p.o. 1,5 1,5-3,0
loc. 2,5 5,0-7,5 ke kloktání a výplachům ústní dutiny
SIMVASTATINUM p.o. 0,01-0,04 0,01-0,04 0,08 Podává se v jedné dávce večer před nebo při jídle.
STANOZOLOLUM p.o. 0,002-0,01
i.m. 0,05 Podává se každé 2-3 týdny.
SUFENTANILUM i.v. 0,5 µg-20 µg/kg při spontánním dýchání 1-2 µg/kg titračně, dále
10-25 µg/kg, při umělé ventilaci 8 µg/kg
s.c.
intranas. 		0,006 0,01-0,02 0,012 0,012/p.die
SUMATRIPTANI HYDROGENO SUCCINAS p.o. 0,05-0,1 0,3 0,3 Počítáno jako sumatriptan.
s.c. 0,006 0,012 0,012
intranas. 0,01-0,02 0,02/p.die
SUXIBUZONUM loc. 7% topické přípravky
TANACETI PARTHENII HERBA p.o. 0,1-0,2 0,2-0,6
TIAPRIDI HYDROCHLORIDUM i.v., i. m. 0,1-0,15 0,2-0,8 1,2/p.die 0,2-0,4 v gerontologii; 0,3-1,2 při chronickém alkoholismu;
1,6-1,8 při deliriu tremens (počítáno jako tiaprid).
p.o. 0,1 0,3-0,4
TRAPIDILUM p.o. 0,1-0,2 0,2-0,6
ZINGIBERIS RHIZOMA p.o. 0,2-0,5 2,0-4,0

účinné od 1. 6. 2002Tabulka V: Doporučené terapeutické dávky léčiv pro děti

  1. účinné od 1. 6. 2002N

účinné od 1. 6. 2002Seznam použitých zkratek, viz ČL 97, str. 722.

účinné od 1. 6. 2002
Tabulka V: Doporučené terapeutické dávky léčiv pro děti
Název Způsob podání Dávkování podle věku v (g)* Poznámka
* Pokud není uvedeno jinak
g/kg/den 0-1 rok 1-6 let 6-15 let
ADENOSINUM i.v. 37,5-250 µg/kg
ALPROSTADILUM i.v., inf. 0,01-0,05 µg/kg/min Rychlost infuze se postupně snižuje na 1/2 až
1/4.
AMBROXOLI HYDROCHLORIDUM p.o. 7,5 mg 0,015 děti mladší 2 let 2 x denně 7,5 mg;
2-5 let 3 x denně 7,5 mg; děti 5-12 let
3 x denně 0,015
p.rect. 0,015 Nepřekročit dávku 0,12 /den.
i.v., i.m. 1,2-1,6 mg 0,015 0,022 0,03 Podává se 1 -2 x denně.
inhal. 7,5 mg 0,015 pomocí inhalátoru nebo nebulizéru v objemu
2 ml, 1-2 x denně
BISMUTHI SUBGALLAS loc. 0,15-1,0 lokálně v kombinovaných přípravcích
CIMETIDINI HYDROCHLORIDUM i.v., inf. 0,02 ve 2-4 dílčích dávkách; vyjádřeno jako
cimetidinum
CINNAMOMI CASSIAE ETHEROLEUM p.o. 0,05 0,05-0,2
CINNAMOMI CEYLANICI CORTICIS ETHEROLEUM p.o. 0,05-0,2 0,05-0,2
CYNOSBATI PSEUDO-FRUCTUS p.o. 3,0 9,0 12,0
DEXTRANUM 1 PRO INIECTIONE i.v. 0,05 Obvykle 0,3 ml roztoku o obsahu 0,15/ml.
Podává se 1-2 min před podáním
výšemolekulárního dextranu.
ETOMIDATUM i.v. 0,4 mg/kg U dětí mladších 15 let je obvyklá dávka pro
dospělé až o 30 % vyšší.
FERRI CHLORIDUM HEXAHYDRICUM i.v. Ve směsných přípravcích 1,1 mg/100 ml;
vyjádřeno jako Fe.
GINGSENG RADIX p.o. 0,5-1,0 0,5-1,0
JUNIPERI FRUCTUS p.o. 0,25 0,75
LAVANDULAE FLOS p.o. 1,0 2,0-3,0
loc. 12,0 g/l 24,0-36,0 ke koupelím
LEVOCABASTINI HYDROCHLORIDUM loc. 0,05% roztok 1 kapka do spojivkového vaku
2 x denně; 1 dávka do každého nosního
průduchu 2 x denně; podávat
dětem starším 6 let.
LEVODROPROPIZINUM p.o. 0,001 Podává se dětem starším 2 let; 3 x denně.
MALVAE SYLVESTRIS FLOS p.o. 5,0 1,5 3,0 5,0
MATRICARIAE EXTRACTUM FLUIDUM p.o. 13,5 4,5 9,0 13,5-18,0
loc. 9,0 9,0-18,0 9,0-18,0 18,0-36,0 k omývání, obkladům, koupelím
METHENAMINUM p.o. 0,06 2,0
NIMESULIDUM p.o. 0,005 dětem od 12 let 0,005/kg/den ve dvou dílčích
dávkách.
PIRETANIDUM p.o. 0,05 Podává se obvykle na noc; dětem
od 3 do 6 let 25 mg.
PROPOFOLUM i.v. 0,002-0,0025 Nepodává se dětem mladším 3 let.
i.v., inf. 0,006-0,012/kg/h
SALVIAE TRILOBAE FOLIUM p.o. 5,0 1,5 3,0
loc. 2,5 5,0-7,5 ke kloktání, výplachům, koupelím
STANOZOLOLUM p.o. 0,002-0,0025 0,002-0,006
SUFENTANILUM i.v. 1-5 µg/kg 1-15 µg/kg 1-15 µg/kg Dětem 2-12 let při spontánním dýchání dávku
1-2 g/kg, titračně pokračovat dávkou
10-20 µg/kg.
TIAPRIDI HYDROCHLORIDUM p.o. 0,05-0,1 dětem 7-12 let 3 x denně dávku 0,05; dětem
starším 12 let 3 x denně dávku 0,1

účinné od 1. 6. 2002Tabulka VI: Doporučené dávky některých oficinálních léčiv používaných u zvířat

  1. účinné od 1. 6. 2002N

účinné od 1. 6. 2002Dávky jsou vyjádřeny v gramech, pokud není uvedeno jinak. Seznam použitých zkratek viz ČL 97, str. 722 a 799.

účinné od 1. 6. 2002U léčiv označených (*) se jedná o změnu proti ČL 97.

účinné od 1. 6. 2002ALBENDAZOLUM

účinné od 1. 6. 2002Farmakologická skupina, použití: anthelmintika

účinné od 1. 6. 2002
Tabulka V: Doporučené terapeutické dávky léčiv pro děti Tabulka VI: Doporučené dávky některých oficinálních léčiv používaných u zvířat ALBENDAZOLUM
Dávky:
p.o. B: 7,5 mg.kg-1 (antinematodum)

účinné od 1. 6. 2002CIMETIDINUM*

účinné od 1. 6. 2002Farmakologická skupina, použití: antiulceróza

účinné od 1. 6. 2002
Tabulka V: Doporučené terapeutické dávky léčiv pro děti Tabulka VI: Doporučené dávky některých oficinálních léčiv používaných u zvířat ALBENDAZOLUM CIMETIDINUM*
Dávky:
p.o.E, hříbě: 20 mg.kg-1 každých 8-24 h
E: 8,8 mg.kg-1 každých 4-6 h
C: 5-10 mg.kg-1 každých 6-8 h
F: 2,5-5 mg.kg-1 každých 6-8 h
i.v.E, hříbě: 6,6-8-10 mg.kg-1 každých 4-6 h
C: 5 mg.kg-1 každých 12 h
F: 2,5-5 mg.kg-1 každých 6-8 h
i.v. infuze:E: 1,1-2,2 mg/kg/h
C: 0,25-3 mg/kg/h

účinné od 1. 6. 2002FLUMEQUINUM

účinné od 1. 6. 2002Farmakologická skupina, použití: chemoterapeutika

účinné od 1. 6. 2002
Tabulka V: Doporučené terapeutické dávky léčiv pro děti Tabulka VI: Doporučené dávky některých oficinálních léčiv používaných u zvířat ALBENDAZOLUM CIMETIDINUM* FLUMEQUINUM
Dávky:
p.o.0, Cp, tele, G: úvodní 12 mg.kg-1, udržovací 6 mg.kg-1 každých 12 h
S, C: úvodní 15 mg.kg-1, udržovací 7,5 mg.kg-1 každých 12 h
p.o. v krmivuryby: 12-25 mg.kg-1 každých 24 h, také 6 mg.kg-1 každých 12 h po dobu 6 dní
i.m.E, B: úvodní 6-10 mg.kg-1, udržovací 5 mg.kg-1 každých 12 h
hříbě, tele: úvodní 12-20 mg.kg-1, udržovací 6-10 mg.kg-1 každých 12 h
S, sele, C: úvodní 15 mg.kg-1, udržovací 7,5 mg.kg-1 každých 12 h
O, Cp, G: úvodní 12 mg.kg-1, udržovací 6 mg.kg-1 každých 12 h

účinné od 1. 6. 2002METHENAMINUM

účinné od 1. 6. 2002Farmakologická skupina, použití: antiseptika; antiseptikum močových cest; antidota

účinné od 1. 6. 2002
Tabulka V: Doporučené terapeutické dávky léčiv pro děti Tabulka VI: Doporučené dávky některých oficinálních léčiv používaných u zvířat ALBENDAZOLUM CIMETIDINUM* FLUMEQUINUM METHENAMINUM
Dávky:
p.o.E: 10,0 každých 8 h
B: 15,0 každých 8 h
O, Cp.: 1,0-3,0 každých 8 h
S: 2,0-5,0
C: 0,5-2,0 každých 8 h
F:0,3
G: 0,001-0,03
i.v. (zvolna)obecně: 50-80 mg.kg-1 (jako 40% roztok, antidotum)

účinné od 1. 6. 2002MORANTELI HYDROGENOTARTRAS

účinné od 1. 6. 2002Farmalokogická skupina, použití: anthelmintika

účinné od 1. 6. 2002
Tabulka V: Doporučené terapeutické dávky léčiv pro děti Tabulka VI: Doporučené dávky některých oficinálních léčiv používaných u zvířat ALBENDAZOLUM CIMETIDINUM* FLUMEQUINUM METHENAMINUM MORANTELI HYDROGENOTARTRAS
Dávky:
p.o.B: 8,8-10 mg.kg-1 (prášek)
B (nad 100 kg ž.h.): 11,8-13,5 (v intraruminálním inzertu na minimálně 90 dní)
O: 10 mg.kg-1 (prášek)

účinné od 1. 6. 2002OXYTETRACYCLINI HYDRO CHLORIDUM*

účinné od 1. 6. 2002Farmakologická skupina, použití: antibiotika

účinné od 1. 6. 2002
Tabulka V: Doporučené terapeutické dávky léčiv pro děti Tabulka VI: Doporučené dávky některých oficinálních léčiv používaných u zvířat ALBENDAZOLUM CIMETIDINUM* FLUMEQUINUM METHENAMINUM MORANTELI HYDROGENOTARTRAS OXYTETRACYCLINI HYDRO CHLORIDUM*
Dávky:
p.o.obecně (kromě přežvýkavců a ryb): 10-55 mg.kg-1 rozděleně během 24 h
tele: 23 mg.kg-1
S, sele, C,F: 33-44 mg.kg-1
G: až 55,0 ve 100 litrech vody
ryby (kapr): 40-60 mg.kg-1 každých 24 h, také 75 mg.kg-1 každých
72 h (max. 4x)
i.m., s.c. velká zvířata: 1,5-4 mg.kg-1
i.v. malá zvířata: 5-10 mg.kg-1

účinné od 1. 6. 2002PROPOFOLUM

účinné od 1. 6. 2002Farmakologická skupina, použití: anestetika (celková)

účinné od 1. 6. 2002
Tabulka V: Doporučené terapeutické dávky léčiv pro děti Tabulka VI: Doporučené dávky některých oficinálních léčiv používaných u zvířat ALBENDAZOLUM CIMETIDINUM* FLUMEQUINUM METHENAMINUM MORANTELI HYDROGENOTARTRAS OXYTETRACYCLINI HYDRO CHLORIDUM* PROPOFOLUM
Dávky:
i.v.C: 6-7 mg.kg-1 (bez premedikace)
4 mg.kg-1 (indukce s premedikací)
F: 8 mg.kg-1 (bez premedikace)
6 mg.kg-1 (indukce s premedikací)
C, F: 2,5-5 mg.kg-1 (bez premedikace, prodlužování anestézie)
nebo infuze 0,2-0,4 mg/kg/min (bez premedikace, prodlužování anestézie - podle reakce)

účinné od 1. 6. 2002SULFANILAMIDUM

účinné od 1. 6. 2002Farmakologická skupina, skupina: chemoterapeutika

účinné od 1. 6. 2002
Tabulka V: Doporučené terapeutické dávky léčiv pro děti Tabulka VI: Doporučené dávky některých oficinálních léčiv používaných u zvířat ALBENDAZOLUM CIMETIDINUM* FLUMEQUINUM METHENAMINUM MORANTELI HYDROGENOTARTRAS OXYTETRACYCLINI HYDRO CHLORIDUM* PROPOFOLUM SULFANILAMIDUM
Dávky:
p.o.obecně: 0,12-0,15 g.kg-1 rozděleně na 3-4 díly během 24 h
E: 38-50 mg.kg-1 každých 8 h
B:75-88 mg.kg-1 každých 12 h
O, Cp, S: 40-60 mg.kg-1 každých 8 h
sele, kůzle: 50 mg.kg-1 každých 8 h
C (velký, ž.h. 25 kg): 50-70 mg.kg-1 každých 8 h
(střední, ž.h. kolem 10 kg): 50-75 mg.kg-1 každých 8 h
(trpasličí, ž.h. 2-3 kg): 40-60 mg.kg-1 (každých 8 h)
F: 40-60 mg.kg-1 (každých 8 h)
  1. účinné od 1. 6. 2002“
  1. účinné od 1. 6. 200216. V příloze části 6 Speciální část, kapitola 6.1 Léčivé a pomocné látky, články Acaciae gummi a Acaciae gummi dispersione desiccatum znějí:
    účinné od 1. 6. 2002
    1. účinné od 1. 6. 2002„
    2. účinné od 1. 6. 20026.1 Léčivé a pomocné látky

      účinné od 1. 6. 2002Acaciae gummi Obrázek

      účinné od 1. 6. 2002Arabská klovatina

      účinné od 1. 6. 2002Synonymum. Gummi arabicum

      účinné od 1. 6. 2002Je to na vzduchu ztvrdlá klovatina vytékající samovolně nebo získaná po naříznutí kmene a větví druhu Acacia Senegal L. WILLD. a jiných afrických druhů rodu Acacia.

      účinné od 1. 6. 2002Vlastnosti

      účinné od 1. 6. 2002Je velmi zvolna (asi po 2 h) a téměř beze zbytku rozpustná ve dvojnásobném množství vody; rostlinné částice mohou být přítomny jen ve velmi malém množství.

      účinné od 1. 6. 2002Získaná tekutina (sliz) je bezbarvá nebo nažloutlá, hustá, viskózní, lepivá, průsvitná, na lakmusový papír reaguje kysele. Arabská klovatina je prakticky nerozpustná v lihu 96%.

      účinné od 1. 6. 2002Makroskopický a mikroskopický popis, viz Zkoušky totožnosti A a B.

      účinné od 1. 6. 2002Zkoušky totožnosti

      1. účinné od 1. 6. 2002A. Okrouhlé, oválné nebo ledvinovité kousky (kapky) o průměru 1 cm až 3 cm. Jsou nažloutlé, žluté nebo světle jantarové, občas s narůžovělým odstínem, drobivé, neprůhledné, na povrchu často popraskané, snadno se lámající na nepravidelné, bělavé nebo lehce nažloutlé hranaté úlomky, sklovité, průhledné; lom lasturovitý. Ve střední části celých, nerozlámaných kapek občas drobná dutina.
      2. účinné od 1. 6. 2002B. Droga se upráškuje (355). Prášek je bílý nebo nažloutlý. Pozoruje se pod mikroskopem v glycerolu R 50 % (V/V). Práškovaná droga je charakteristická těmito znaky: hranaté, nepravidelné, bezbarvé, lesklé úlomky. Mohou být patrny jen stopy škrobu nebo rostlinných tkání. Nejsou přítomny vrstevnaté membrány.
      3. účinné od 1. 6. 2002C. Ke 2 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se přidá 8 ml vody R; roztok je levotočivý.
      4. účinné od 1. 6. 2002D. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Glukosa a fruktosa, viz Zkoušky na čistotu. Na chromatogramu zkoušeného roztoku jsou tři skvrny odpovídající galaktose, arabinose a rhamnose; zejména v horní části chromatogramu nejsou zřetelné žádné další důležité skvrny.
      5. účinné od 1. 6. 2002E. 1 g práškované drogy (355) se častým mícháním po dobu 2 h rozpustí ve 2 ml vody R a přidají se 2 ml lihu 96% R. Po protřepání vznikne bílý, želatinózní sliz; po přidání 10 ml vody R vznikne tekutina.

      účinné od 1. 6. 2002Zkoušky na čistotu

      účinné od 1. 6. 2002Roztok S. 3,0 g práškované drogy (355) se mícháním po dobu 30 min rozpustí v 25 ml vody R. Nechá se 30 min stát a zředí se jí na 30 ml.

      účinné od 1. 6. 2002Nerozpustné látky. 5,0 g práškované drogy (355) se smíchá se 100 ml vody R a 14 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS, mírně se vaří 15 min za častého protřepávání. Ještě horký roztok se filtruje předem zváženým filtrem ze slinutého skla. Filtr se promyje horkou vodou R a vysuší se při 100 °C až 105 °C. Zbytek váží nejvýše 25 mg (0,5 %).

      účinné od 1. 6. 2002Glukosa a fruktosa. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití desky s vrstvou silikagelu pro TLC R.

      účinné od 1. 6. 2002Zkoušený roztok. K 0,100 g práškované drogy (355) v tenkostěnné odstředivkové zkumavce se přidají 2 ml roztoku kyseliny trifluoroctové R (100 g/l) a intenzivně se protřepává, aby se odstranil vznikající gel. Pak se zkumavka uzavře a směs se 1 h zahřívá při 120 °C. Hydrolyzát se odstředí a čirá supernatantní tekutina se opatrně převede do 50ml baňky, přidá se 10 ml vody R a odpaří se do sucha pod sníženým tlakem. K vzniklému čirému filmu se přidá 0,1 ml vody R a 0,9 ml methanolu R a odstřeďuje se, tak aby se oddělila amorfní sraženina. Pokud je to nutné, supernatantní tekutina se zředí methanolem R na 1 ml.

      účinné od 1. 6. 2002Porovnávací roztok. 10 mg arabinosy R, 10 mg galaktosy R, 10 mg glukosy R, 10 mg rhamnosy R a 10 mg xylosy R se rozpustí v 1 ml vody R a zředí se methanolem R na 10 ml.

      účinné od 1. 6. 2002Na vrstvu se nanese odděleně do pruhů po 10 μl každého roztoku. Vyvíjí se směsí objemových dílů roztoku dihydrogenfosforečnanu sodného R (16 g/l), 1-butanolu R a acetonu R (10 + 40 + 50) po dráze 10 cm. Vrstva se suší několik minut v proudu horkého vzduchu a vyvíjí se ještě jednou, za výše uvedených podmínek po dráze 15 cm. Vrstva se suší 10 min při 110 °C, postříká se anisaldehydem RS a zahřívá se 10 min při 110 °C. Na chromatogramu porovnávacího roztoku je pět zřetelně oddělených barevných skvrn odpovídajících galaktose (šedozelená až zelená), glukose (šedá), arabinose (žlutozelená), xylose (zelenošedá až žlutošedá) a rhamnose (žlutozelená) v pořadí vzrůstajícího RF. Na chromatogramu zkoušeného roztoku není mezi skvrnami, odpovídajícími galaktose a arabinose na chromatogramu zkoušeného roztoku, žádná šedá nebo šedozelená skvrna.

      účinné od 1. 6. 2002Škrob, dextrin a agar. 10 ml roztoku S se zahřeje k varu, po ochlazení se přidá 0,1 ml jodu 0,05 mol/l VS; nevznikne modré nebo hnědočervené zbarvení.

      účinné od 1. 6. 2002Slizy z rostlin rodu Sterculia.

      1. účinné od 1. 6. 2002A. 0,2 g práškované drogy (355) se v 10ml odměrném válci se zabroušenou zátkou děleném po 0,1 ml protřepává s 10 ml lihu 60 % (V/V). Objem gelu je nejvýše 1,5 ml.
      2. účinné od 1. 6. 2002B. 1,0 g práškované drogy (355) se protřepává se 100 ml vody R a pak se přidá 0,1 ml červeně methylové RS. Barva roztoku se změní po přidání nejvýše 5,0 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS.

      účinné od 1. 6. 2002Třísloviny. 10 ml roztoku S se smíchá s 0,1 ml chloridu železitého RS1; vznikne želatinózní sraženina; sraženina ani roztok se však nezbarví tmavě modře.

      účinné od 1. 6. 2002Tragant. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Glukosa a fruktosa, viz Zkoušky na čistotu. Na chromatogramu zkoušeného roztoku nejsou žádné zelenošedé nebo žlutošedé skvrny odpovídající xylose na chromatogramu porovnávacího roztoku.

      účinné od 1. 6. 2002Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 15,0 %; 1,000 g práškované drogy (355) se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C. Celkový popel (2.4.16). Nejvýše 4,0 %.

      účinné od 1. 6. 2002Mikrobiální znečištění. Nejvýše 104 živých aerobních mikroorganismů v gramu; stanoví se metodou počítání na pevných půdách (2.6.12). Vyhovuje zkoušce na nepřítomnost Escherichia coli (2.6.13).

      účinné od 1. 6. 2002Uchovávání

      účinné od 1. 6. 2002V dobře uzavřených obalech, chráněna před světlem.

      účinné od 1. 6. 2002Acaciae gummi dispersione desiccatum Obrázek

      účinné od 1. 6. 2002Arabská klovatina usušená rozprášením

      účinné od 1. 6. 2002Získává se z roztoku arabské klovatiny. (Získává se sušením roztoku arabské klovatiny v rozprašovací sušárně.)

      účinné od 1. 6. 2002Vlastnosti

      účinné od 1. 6. 2002Vyhovuje požadavkům článku Acaciae gummi. Je úplně a rychle rozpustná po asi 20 min ve dvojnásobném množství vody.

      účinné od 1. 6. 2002Zkoušky totožnosti

      účinné od 1. 6. 2002Pozoruje se pod mikroskopem v lihu 96% R. Zkoušená látka je tvořena převážně kulovitými částicemi o průměru 4 μm až 40 μm; uprostřed s dutinou obsahující jednu nebo několik vzduchových bublin, několik minut jsou patrny ploché úlomky. V polarizovaném světle nejsou patrna zrnka škrobu (černý kříž protínající hilům). Nejsou patrny rostlinné tkáně.

      účinné od 1. 6. 2002Vyhovuje též Zkouškám totožnosti C, D a E článku Acaciae gummi s následující úpravou:

      1. účinné od 1. 6. 2002E. 1 g zkoušené drogy se za častého míchání (asi 20 min) rozpustí ve 2 ml vody R a přidají se 2 ml lihu 96% R. Po protřepání vznikne bílý, želatinózní sliz; po přidání 10 ml vody R vznikne tekutina.

      účinné od 1. 6. 2002Zkoušky na čistotu

      účinné od 1. 6. 2002S výjimkou zkoušky Nerozpustné látky, která se neprovádí, vyhovuje Zkouškám na čistotu článku Acaciae gummi, s následujícími úpravami:

      účinné od 1. 6. 2002Roztok S. 3,0 g zkoušené drogy se mícháním po dobu 10 min rozpustí v 25 ml vody R. Nechá se 20 min stát a zředí se jí na 30 ml.

      účinné od 1. 6. 2002Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 10,0 %. 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

      účinné od 1. 6. 2002Uchovávání

      účinné od 1. 6. 2002V dobře uzavřených obalech, chráněna před světlem.

      1. účinné od 1. 6. 2002“
  1. účinné od 1. 6. 200217. V příloze části 6 Speciální část, kapitola 6.1 Léčivé a pomocné látky, se za článek Acetylcysteinum doplňuje článek Acetylcholinii chloridum, který zní:
    účinné od 1. 6. 2002
    1. účinné od 1. 6. 2002„

    účinné od 1. 6. 2002† Acetylcholinii chloridum Obrazek 001

    účinné od 1. 6. 2002Acetylcholiniumchlorid

    účinné od 1. 6. 2002Synonymum. Acetylcholini chloridum

    účinné od 1. 6. 2002Obrázek
    účinné od 1. 6. 2002
    Tabulka V: Doporučené terapeutické dávky léčiv pro děti Tabulka VI: Doporučené dávky některých oficinálních léčiv používaných u zvířat ALBENDAZOLUM CIMETIDINUM* FLUMEQUINUM METHENAMINUM MORANTELI HYDROGENOTARTRAS OXYTETRACYCLINI HYDRO CHLORIDUM* PROPOFOLUM SULFANILAMIDUM Acaciae gummi Arabská klovatina Synonymum. Gummi arabicum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Slizy z rostlin rodu Sterculia. Uchovávání Acaciae gummi dispersione desiccatum Arabská klovatina usušená rozprášením Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání † Acetylcholinii chloridum Obrazek 001 Acetylcholiniumchlorid Synonymum. Acetylcholini chloridum
    C7H16ClNO2 Mr 181,66 CAS 60-31-1

    účinné od 1. 6. 2002Je to 2-acetoxyethyltrimethylamoniumchlorid1). Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,5 % až 101,5 % sloučeniny C7H16ClNO2.

    účinné od 1. 6. 2002Vlastnosti

    účinné od 1. 6. 2002Vzhled. Bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystaly. Je velmi hygroskopický.

    účinné od 1. 6. 2002Rozpustnost. Je velmi snadno rozpustný ve vodě, snadno rozpustný v lihu 96%, těžce rozpustný v dichlormethanu.

    účinné od 1. 6. 2002Zkoušky totožnosti

    účinné od 1. 6. 2002Základní sestava zkoušek: B a E.

    účinné od 1. 6. 2002Alternativní sestava zkoušek: A, C, D a E, viz Obecné zásady (1.2).

    1. účinné od 1. 6. 2002A. Teplota tání. (2.2.14). 149 °C až 152 °C.

      účinné od 1. 6. 2002Zkoušená látka se naplní do kapiláry a suší se 3 h v sušárně při 100 °C až 105 °C. Potom se kapilára zataví a stanoví se teplota tání.

    1. účinné od 1. 6. 2002B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24).

      účinné od 1. 6. 2002Porovnání s acetylcholiniumchloridem CRL.

    1. účinné od 1. 6. 2002C. Hodnotí se chromatogramy ze zkoušky Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu.

      účinné od 1. 6. 2002Hodnocení. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) odpovídá polohou, barvou a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (b).

    1. účinné od 1. 6. 2002D. K 15 mg se přidá 10 ml hydroxidu sodného zředěného RS, 2 ml manganistanu draselného 0,02 mol/l RS a zahřeje se. Vznikající páry barví papír lakmusový červený R modře.
    2. účinné od 1. 6. 2002E. 0,5 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, vyhovuje zkoušce (a) na chloridy (2.3.1).

    účinné od 1. 6. 2002Zkoušky na čistotu

    účinné od 1. 6. 2002Roztok S. 5,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 50 ml.

    účinné od 1. 6. 2002Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok Ž6 nebo HŽ6 (2.2.2, Metoda II).

    účinné od 1. 6. 2002Kysele reagující látky. 1 ml roztoku S se zředí vodou prostou oxidu uhličitého R na 10 ml a přidá se 0,05 ml fenolftaleinu RS. Ke změně zbarvení indikátoru na růžové se spotřebuje nejvýše 0,4 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS.

    účinné od 1. 6. 2002Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27).

    účinné od 1. 6. 2002Roztoky se připravují těsně před použitím.

    účinné od 1. 6. 2002Zkoušený roztok (a). 0,30 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 3,0 ml.

    účinné od 1. 6. 2002Zkoušený roztok (h). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí methanolem R na 10 ml.

    účinné od 1. 6. 2002Porovnávací roztok (a). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí methanolem R na 100 ml.

    účinné od 1. 6. 2002Porovnávací roztok (b). 20,0 mg acetylcholiniumchloridu CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 2,0 ml.

    účinné od 1. 6. 2002Porovnávací roztok (c). 20 mg choliniumchloridu R se rozpustí v methanolu R, přidá se 0,4 ml zkoušeného roztoku (a) a zředí se methanolem R na 2,0 ml.

    účinné od 1. 6. 2002Stacionární fáze. Deska s vrstvou silikagelu pro TLC R.

    účinné od 1. 6. 2002Mobilní fáze. Směs objemových dílů roztoku dusičnanu amonného R (40 g/l), methanolu R a acetonitrilu R (20 + 20 + 60).

    účinné od 1. 6. 2002Nanášení. Po 5 μl do proužků 10 mm x 2 mm.

    účinné od 1. 6. 2002Vyvíjení. Po dráze delší než 2/3 vrstvy.

    účinné od 1. 6. 2002Detekce. Vrstva se postříká jodobismutitanem draselným RS3.

    účinné od 1. 6. 2002Test způsobilosti. Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) jsou dvě zřetelně oddělené skvrny.

    účinné od 1. 6. 2002Limit. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a), kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než hlavní skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (1 %).

    účinné od 1. 6. 2002Trimethylamin. 0,1 g se rozpustí v 10 ml uhličitanu sodného RS a zahřeje se k varu. Vznikající páry nebarví papír lakmusový červený R modře.

    účinné od 1. 6. 2002Těžké kovy (2.4.8). Nejvýše 10 μg/g. 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy. Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (1 μg Pb/ml).

    účinné od 1. 6. 2002Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 1,0 %; 1,000 g se suší 3 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

    účinné od 1. 6. 2002Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se zbytkem ze zkoušky Ztráta sušením.

    účinné od 1. 6. 2002Stanovení obsahu

    účinné od 1. 6. 20020,200 g se rozpustí ve 20 ml vody prosté oxidu uhličitého R, zneutralizuje se hydroxidem sodným 0,01 mol/l RS za použití fenolftaleinu RS jako indikátoru, přidá se 20,0 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS a nechá se 30 min stát. Titruje se kyselinou chlorovodíkovou 0,1 mol/l VS.

    účinné od 1. 6. 20021 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 18,17 mg C7H16ClNO2.

    účinné od 1. 6. 2002Uchovávání

    účinné od 1. 6. 2002V ampulích, chráněn před světlem.

    účinné od 1. 6. 2002Separandum.

    účinné od 1. 6. 2002Nečistoty

    účinné od 1. 6. 2002Obrázek
    1. účinné od 1. 6. 2002A. 2-hydroxyethyltrimethylamoniumchlorid (choliniumchlorid)2),
    účinné od 1. 6. 2002Obrázek
    1. účinné od 1. 6. 2002B. 2-acetoxyethyldimethylamoniumchlorid3),
    účinné od 1. 6. 2002Obrázek
    1. účinné od 1. 6. 2002C. trimethylamin.
    2. účinné od 1. 6. 2002“
  1. účinné od 1. 6. 200218. V příloze části 6 Speciální část, kapitola 6.1 Léčivé a pomocné látky, článek Acetyltryptophanum zní:
    účinné od 1. 6. 2002
    1. účinné od 1. 6. 2002„

    účinné od 1. 6. 2002Acetyltryptophanum Obrázek

    účinné od 1. 6. 2002Acetyltryptofan

    účinné od 1. 6. 2002Synonymum. N-Acetyltryptophanum

    účinné od 1. 6. 2002Obrázek
    účinné od 1. 6. 2002
    Tabulka V: Doporučené terapeutické dávky léčiv pro děti Tabulka VI: Doporučené dávky některých oficinálních léčiv používaných u zvířat ALBENDAZOLUM CIMETIDINUM* FLUMEQUINUM METHENAMINUM MORANTELI HYDROGENOTARTRAS OXYTETRACYCLINI HYDRO CHLORIDUM* PROPOFOLUM SULFANILAMIDUM Acaciae gummi Arabská klovatina Synonymum. Gummi arabicum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Slizy z rostlin rodu Sterculia. Uchovávání Acaciae gummi dispersione desiccatum Arabská klovatina usušená rozprášením Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání † Acetylcholinii chloridum Obrazek 001 Acetylcholiniumchlorid Synonymum. Acetylcholini chloridum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty Acetyltryptophanum Acetyltryptofan Synonymum. N-Acetyltryptophanum
    C13H14N2O3 Mr 246,26 CAS 87-32-1

    účinné od 1. 6. 2002Je to kyselina (RS)-2-acetamido-3-(1H-indol-3-yl)propanová. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C13H14N2O3.

    účinné od 1. 6. 2002Výroba

    účinné od 1. 6. 2002Je-li vyráběn postupem zahrnujícím fermentační kroky, vyhovuje požadavkům uvedeným v článku Producta fer-mentationis. Tryptofan použitý k výrobě acetyltryptofanu vyhovuje zkoušce na 1,1'-Ethylidenbistryptofan a jiné příbuzné látky uvedené v článku Tryptophanum.

    účinné od 1. 6. 2002Vlastnosti

    účinné od 1. 6. 2002Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek, nebo bezbarvé krystalky. Je těžce rozpustný ve vodě a velmi snadno rozpustný v lihu 96%. Rozpouští se ve zředěných roztocích alkalických hydroxidů.

    účinné od 1. 6. 2002Taje při asi 205 °C.

    účinné od 1. 6. 2002Zkoušky totožnosti

    účinné od 1. 6. 2002Základní sestava zkoušek: A a B.

    účinné od 1. 6. 2002Alternativní sestava zkoušek: A, C, D a E, viz Obecné zásady (1.2).

    1. účinné od 1. 6. 2002A. Zkouška Optická otáčivost, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
    2. účinné od 1. 6. 2002B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem acetyltryptofanu CRL.
    3. účinné od 1. 6. 2002C. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití desky s vrstvou silikagelu F254 pro TLC R.

      účinné od 1. 6. 2002Zkoušený roztok. 50 mg se rozpustí v 0,2 ml amoniaku 26% R a zředí se vodou R na 10 ml.

      účinné od 1. 6. 2002Porovnávací roztok (a). 50 mg acetyltryptofanu CRL se rozpustí v 0,2 ml amoniaku 26% R a zředí se vodou R na 10 ml.

      účinné od 1. 6. 2002Porovnávací roztok (b). 10 mg tryptofanu R se rozpustí ve zkoušeném roztoku a zředí se jím na 2 ml.

      účinné od 1. 6. 2002Na vrstvu se nanese odděleně po 2 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny octové ledové R, vody R a 1-butanolu R (25 + 25 + 50) po dráze 10 cm. Vrstva se suší v sušárně při teplotě 100 °C až 105 °C po dobu 15 min a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídá polohou a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (a). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) jsou dvě zřetelně od sebe oddělené skvrny.

    1. účinné od 1. 6. 2002D. Asi 2 mg se rozpustí ve 2 ml vody R, přidají se 2 ml dimethylaminobenzaldehydu RS6 a zahřívá se na vodní lázni; vzniká modré nebo zelenomodré zabarvení.
    2. účinné od 1. 6. 2002E. Vyhovuje zkoušce na acetyl (2.3.1). Postupuje se podle odstavce pro těžko hydrolyzovatelné látky.

    účinné od 1. 6. 2002Zkoušky na čistotu

    účinné od 1. 6. 2002Vzhled roztoku. 1,0 g se rozpustí v roztoku hydroxidu sodného R (40 g/l) a zředí se jím na 100 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok Ž7 nebo ZŽ7 (2.2.2, Metoda II).

    účinné od 1. 6. 2002Optická otáčivost (2.2.7). -0,1° až +0,1°; měří se roztok připravený rozpuštěním 2,50 g v roztoku hydroxidu sodného R (40 g/l) a zředěním stejným rozpouštědlem na 25,0 ml.

    účinné od 1. 6. 2002Příbuzné látky. Stanoví se kapalinovou chromatografií (2.2.29).

    účinné od 1. 6. 2002Tlumivý roztok o pH 2,3. 3,90 g dihydrogenfosforečnanu sodného R se rozpustí v 1000 ml vody R. Přidá se asi 700 ml roztoku kyseliny fosforečné R (2,9 g/l) a upraví se jím pH na hodnotu 2,3.

    účinné od 1. 6. 2002Roztoky se připravují bezprostředně před použitím.

    účinné od 1. 6. 2002Zkoušený roztok. 0,10 g se rozpustí ve směsi objemových dílů acetonitrilu R a vody R (50 + 50) a zředí se stejnou směsí na 20,0 ml.

    účinné od 1. 6. 2002Porovnávací roztok (a). 1,0 ml zkoušeného roztoku se zředí směsí objemových dílů acetonitrilu R a vody R (10 + 90) na 100,0 ml.

    účinné od 1. 6. 2002Porovnávací roztok (b). 1,0 mg 1,1 '-ethylidenbistryptofanu CRL se rozpustí ve směsi objemových dílů acetonitrilu R a vody R (10 + 90) a zředí se stejnou směsí na 100,0 ml.

    účinné od 1. 6. 2002Porovnávací roztok (c). Ke 4,0 ml porovnávacího roztoku (a) se přidá 20,0 ml porovnávacího roztoku (b) a zředí se směsí objemových dílů acetonitrilu R a vody R (10 + 90) na 100,0 ml.

    účinné od 1. 6. 2002Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

    1. účinné od 1. 6. 2002- nerezové ocelové kolony délky 0,25 m a vnitřního průměru 4,6 mm naplněné silikagelem oktadecylsilanizovaným pro chromatografii R (5μm),
    2. účinné od 1. 6. 2002- mobilních fází s průtokovou rychlostí 0,7 ml/min,
    3. účinné od 1. 6. 2002- mobilní fáze A - směs objemových dílů acetonitrilu R a tlumivého roztoku o pH 2,3 (115 + 885),
    4. účinné od 1. 6. 2002- mobilní fáze B - směs objemových dílů acetonitrilu R a tlumivého roztoku o pH 2,3 (350 + 650), gradientového programu dle tabulky:
      účinné od 1. 6. 2002
      Tabulka V: Doporučené terapeutické dávky léčiv pro děti Tabulka VI: Doporučené dávky některých oficinálních léčiv používaných u zvířat ALBENDAZOLUM CIMETIDINUM* FLUMEQUINUM METHENAMINUM MORANTELI HYDROGENOTARTRAS OXYTETRACYCLINI HYDRO CHLORIDUM* PROPOFOLUM SULFANILAMIDUM Acaciae gummi Arabská klovatina Synonymum. Gummi arabicum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Slizy z rostlin rodu Sterculia. Uchovávání Acaciae gummi dispersione desiccatum Arabská klovatina usušená rozprášením Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání † Acetylcholinii chloridum Obrazek 001 Acetylcholiniumchlorid Synonymum. Acetylcholini chloridum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty Acetyltryptophanum Acetyltryptofan Synonymum. N-Acetyltryptophanum Výroba Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu
      Čas
      (min)      		Mobilní fáze A
      % (V/V)      		Mobilní fáze B
      % (V/V)      		Poznámka
      1000ustalování
      0 - 101000izokratická eluce
      10 - 45100 → 00 → 100lineární gradient
      45 - 650100izokratická eluce
      65 - 660 → 100100 → 0lineární gradient
      66 - 801000ustalování
    1. účinné od 1. 6. 2002- spektrofotometrického detektoru, 220 nm.

    účinné od 1. 6. 2002Teplota kolony se udržuje na 40 °C.

    účinné od 1. 6. 2002Při dodržení předepsaných podmínek jsou retenční časy acetyltryptofanu asi 29 min a 1,1'-ethylidenbistryptofanu asi 34 min. Citlivost systému se nastaví tak, aby výška píku acetyltryptofanu na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) byla nejméně 50 % celé stupnice zapisovače.

    účinné od 1. 6. 2002Nastříkne se 20 μl porovnávacího roztoku (c). Zkoušku lze hodnotit, jestliže je na získaném chromatogramu rozlišení mezi píky acetyltryptofanu a 1,1'-ethylidenbistryptofanu nejméně 8,0. V případě potřeby se upraví čas gradientového programu. S prodlužující se dobou eluce mobilní fází A se prodlužují retenční časy a zlepšuje se rozlišení.

    účinné od 1. 6. 2002Nastříkne se 20 μl zkoušeného roztoku a 20 μl porovnávacího roztoku (a). Chromatogram se zaznamenává po dobu odpovídající 1,8násobku retenčního času acetyltryptofanu. Na chromatogramu zkoušeného roztoku není plocha žádného píku, kromě hlavního píku, větší než 0,25násobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (0,25 %); součet ploch všech píků, kromě hlavního píku, není větší než 0,5násobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (0,5 %). Nepřihlíží se k pikům rozpouštědla a k plochám píků menším než 0,01násobek plochy píku acetyltryptofanu na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).

    účinné od 1. 6. 2002Amonium (2.4.1). 0,10 g vyhovuje limitní zkoušce B na amonium (200 μg/g). Připraví se porovnávací roztok za použití 0,2 ml základního roztoku amonia (100 μg NH4/ml).

    účinné od 1. 6. 2002Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g vyhovují limitní zkoušce C na těžké kovy (10 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použijí 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

    účinné od 1. 6. 2002Železo (2.4.9). 1,0 g se rozpustí zahřátím na 50 °C v 50 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS1. Po vychladnutí se v dělicí nálevce třikrát třepe, vždy s 10 ml isobutylmethylketonu R1, po dobu 3 min. Ke spojeným organickým vrstvám se přidá 10 ml vody R a třepe se opět 3 min. Vodná vrstva vyhovuje limitní zkoušce na železo (10 μg/g).

    účinné od 1. 6. 2002Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

    účinné od 1. 6. 2002Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

    účinné od 1. 6. 2002Stanovení obsahu

    účinné od 1. 6. 20020,200 g se rozpustí v 5 ml methanolu R, přidá se 50 ml ethanolu R a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

    účinné od 1. 6. 20021 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 24,63 mg C13H14N2O3.

    účinné od 1. 6. 2002Uchovávání

    účinné od 1. 6. 2002Chráněn před světlem.

    účinné od 1. 6. 2002Nečistoty

    1. účinné od 1. 6. 2002A. tryptofan,
      účinné od 1. 6. 2002Obrázek
    1. účinné od 1. 6. 2002B. kyselina (S)-2-amino-3-[(3RS)-3-hydroxy-2-oxo-2,3-dihydro-1H-indol-3-yl]propanová (dioxyindolylalanin),
      účinné od 1. 6. 2002Obrázek
    1. účinné od 1. 6. 2002C. kyselina (S)-2-amino-4-(2-aminofenyl)-4-oxobutanová (kynurenin),
      účinné od 1. 6. 2002Obrázek
    1. účinné od 1. 6. 2002D. kyselina (S)-2-amino-3-(5-hydroxy-1H-indol-3-yl)propanová (5-hydroxytryptofan),
      účinné od 1. 6. 2002Obrázek
    1. účinné od 1. 6. 2002E. kyselina (S)-2-amino-4-[2-(formylamino)fenyl]-4-oxobutanová (N-formylkynurenin),
      účinné od 1. 6. 2002Obrázek
    1. účinné od 1. 6. 2002F. kyselina (S)-2-amino-3-(fenylamino)propanová (3-fenylaminoalanin),
      účinné od 1. 6. 2002Obrázek
    1. účinné od 1. 6. 2002G. kyselina (S)-2-amino-3-(2-hydroxy-1H-indol-3-yl)propanová (2-hydroxytryptofan),
      účinné od 1. 6. 2002Obrázek
    1. účinné od 1. 6. 2002H. kyselina (3RS)-1,2,3,4-tetrahydro-9H-β-karbolin-3-karboxylová,
      účinné od 1. 6. 2002Obrázek
    1. účinné od 1. 6. 2002I. kyselina 1-methyl-1,2,3,4-tetrahydro-9H-β-karbolin-3-karboxylová,
      účinné od 1. 6. 2002Obrázek
    1. účinné od 1. 6. 2002J. kyselina (S)-2-amino-3-{2-[2,3-dihydroxy-1-(1H-indol-3-yl)propyl]-1H-indol-3-yl}propanová,
      účinné od 1. 6. 2002Obrázek
    1. účinné od 1. 6. 2002K. kyselina (S)-2-amino-3-[2-(1H-indol-3-ylmethyl)-1H-indol-3-yl]propanová,
      účinné od 1. 6. 2002Obrázek
    1. účinné od 1. 6. 2002L. kyselina l-(1H-indol-3-ylmethyl)-1,2,3,4-tetrahydro-9H-ß-karbolin-3-karboxylová.
    2. účinné od 1. 6. 2002“
  1. účinné od 1. 6. 200219. V příloze části 6 Speciální část, kapitola 6.1 Léčivé a pomocné látky, články Acidum hydrochloricum 10% a Acidum hydrochloricum 35% znějí:
    účinné od 1. 6. 2002
    1. účinné od 1. 6. 2002„

    účinné od 1. 6. 2002Acidum hydrochloricum 10% Obrázek

    účinné od 1. 6. 2002Kyselina chlorovodíková 10%

    účinné od 1. 6. 2002Synonymum. Acidum hydrochloricum dilutum

    účinné od 1. 6. 2002Obsahuje 9,5 % až 10,5 % sloučeniny HCl (Mr 36,46).

    účinné od 1. 6. 2002Příprava

    účinné od 1. 6. 2002Ke 274 g kyseliny chlorovodíkové 35 % se přidá 726 g vody R a promíchá se.

    účinné od 1. 6. 2002Zkoušky totožnosti

    1. účinné od 1. 6. 2002A. Roztok je silně kyselý (2.2.4).
    2. účinné od 1. 6. 2002B. Vyhovuje zkouškám na chloridy (2.3.1).
    3. účinné od 1. 6. 2002C. Rozmezí pro stanovení obsahu je zároveň zkouškou totožnosti.

    účinné od 1. 6. 2002Zkoušky na čistotu

    účinné od 1. 6. 2002Vzhled. Roztok je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

    účinné od 1. 6. 2002Volný chlor. K 60 ml se přidá 50 ml vody prosté oxidu uhličitého R, 1 ml roztoku jodidu draselného R (100 g/l) a 0,5 ml škrobu prostého jodidu RS a nechá se 2 min stát na tmavém místě. Případně vzniklé modré zbarvení zmizí po přidání 0,2 ml thiosíranu sodného 0,01 mol/l VS (1 μg/g).

    účinné od 1. 6. 2002Sírany (2.4.13). K 26 ml se přidá 10 mg hydrogenuhličitanu sodného R a odpaří se na vodní lázni do sucha. Zbytek se rozpustí v 15 ml vody destilované R. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na sírany (5 μg/g).

    účinné od 1. 6. 2002Těžké kovy (2.4.8). Zbytek získaný ve zkoušce Zbytek po odpaření se rozpustí v 1 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a zředí se vodou R na 25 ml. 5 ml roztoku se dále zředí vodou R na 20 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (2 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (2 μg Pb/ml).

    účinné od 1. 6. 2002Zbytek po odpaření. 100,0 g se odpaří na vodní lázni a suší při 100 °C až 105 °C. Zbytek váží nejvýše 10 mg (0,01 %).

    účinné od 1. 6. 2002Stanovení obsahu

    účinné od 1. 6. 2002K 6,00 g se přidá 30 ml vody R a titruje se hydroxidem sodným 1 mol/l VS za použití červeně methylové RS jako indikátoru.

    účinné od 1. 6. 20021 ml hydroxidu sodného 1 mol/l VS odpovídá 36,46 mg HCl.

    účinné od 1. 6. 2002† Acidum hydrochloricum 35% Obrázek

    účinné od 1. 6. 2002Kyselina chlorovodíková 35%

    účinné od 1. 6. 2002Synonymum. Acidum hydrochloricum concentratum

    účinné od 1. 6. 2002
    Tabulka V: Doporučené terapeutické dávky léčiv pro děti Tabulka VI: Doporučené dávky některých oficinálních léčiv používaných u zvířat ALBENDAZOLUM CIMETIDINUM* FLUMEQUINUM METHENAMINUM MORANTELI HYDROGENOTARTRAS OXYTETRACYCLINI HYDRO CHLORIDUM* PROPOFOLUM SULFANILAMIDUM Acaciae gummi Arabská klovatina Synonymum. Gummi arabicum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Slizy z rostlin rodu Sterculia. Uchovávání Acaciae gummi dispersione desiccatum Arabská klovatina usušená rozprášením Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání † Acetylcholinii chloridum Obrazek 001 Acetylcholiniumchlorid Synonymum. Acetylcholini chloridum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty Acetyltryptophanum Acetyltryptofan Synonymum. N-Acetyltryptophanum Výroba Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty Acidum hydrochloricum 10% Kyselina chlorovodíková 10% Synonymum. Acidum hydrochloricum dilutum Příprava Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu † Acidum hydrochloricum 35% Kyselina chlorovodíková 35% Synonymum. Acidum hydrochloricum concentratum
    HCl Mr 36,46 CAS 7647-01-0

    účinné od 1. 6. 2002Obsahuje 35,0 % až 39,0 % sloučeniny HCl.

    účinné od 1. 6. 2002Vlastnosti

    účinné od 1. 6. 2002Čirá bezbarvá dýmající kapalina, mísitelná s vodou.

    účinné od 1. 6. 2002Relativní hustota je asi 1,18.

    účinné od 1. 6. 2002Zkoušky totožnosti

    1. účinné od 1. 6. 2002A. Po zředění vodou R je roztok silně kyselý (2.2.4).
    2. účinné od 1. 6. 2002B. Vyhovuje zkouškám na chloridy (2.3.1).
    3. účinné od 1. 6. 2002C. Rozmezí pro stanovení obsahu je zároveň zkouškou totožnosti.

    účinné od 1. 6. 2002Zkoušky na čistotu

    účinné od 1. 6. 2002Vzhled roztoku. Ke 2 ml se přidá 8 ml vody R. Tento roztok je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

    účinné od 1. 6. 2002Volný chlor. K 15 ml se přidá 100 ml vody prosté oxidu uhličitého R, 1 ml roztoku jodidu draselného R (100 g/l) a 0,5 ml škrobu prostého jodidu RS a nechá se 2 min stát na tmavém místě. Případně vzniklé modré zbarvení zmizí po přidání 0,2 ml thiosíranu sodného 0,01 mol/l VS (4 μg/g).

    účinné od 1. 6. 2002Sírany (2.4.13). K 6,4 ml se přidá 10 mg hydrogenuhličitanu sodného R a odpaří se na vodní lázni do sucha. Zbytek se rozpustí v 15 ml vody destilované R. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na sírany (20 μg/g).

    účinné od 1. 6. 2002Těžké kovy (2.4.8). Zbytek získaný ve zkoušce Zbytek po odpaření se rozpustí v 1 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a zředí se vodou R na 25 ml. 5 ml tohoto roztoku se dále zředí vodou R na 20 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (2 μg/g). Připraví se porovnávací roztok za použití základního roztoku olova (2 μg Pb/ml).

    účinné od 1. 6. 2002Zbytek po odpaření. 100,0 g se odpaří na vodní lázni a suší při 100 °C až 105 °C. Zbytek váží nejvýše 10 mg (0,01 %).

    účinné od 1. 6. 2002Stanovení obsahu

    účinné od 1. 6. 2002Baňka se zabroušenou zátkou obsahující 30 ml vody R se přesně zváží. Přidá se 1,5 ml zkoušené látky a znovu se zváží. Titruje se hydroxidem sodným 1 mol/l VS za použití červeně methylové RS jako indikátoru.

    účinné od 1. 6. 20021 ml hydroxidu sodného 1 mol/l VS odpovídá 36,46 mg HCl.

    účinné od 1. 6. 2002Uchovávání

    účinné od 1. 6. 2002V dobře uzavřených lahvích ze skla nebo jiného inertního materiálu, při teplotě nepřevyšující 30 °C.

    účinné od 1. 6. 2002Separandum.

    1. účinné od 1. 6. 2002“
  1. účinné od 1. 6. 200220. V příloze části 6 Speciální část, kapitola 6.1 Léčivé a pomocné látky, se za článek Acidum nicotinicum doplňuje článek Acidum nitricum 70%, který zní:
    účinné od 1. 6. 2002
    1. účinné od 1. 6. 2002„

    účinné od 1. 6. 2002† Acidum nitricum 70% Obrázek

    účinné od 1. 6. 2002Kyselina dusičná 70%

    účinné od 1. 6. 2002Synonymum. Acidum nitricum

    účinné od 1. 6. 2002
    Tabulka V: Doporučené terapeutické dávky léčiv pro děti Tabulka VI: Doporučené dávky některých oficinálních léčiv používaných u zvířat ALBENDAZOLUM CIMETIDINUM* FLUMEQUINUM METHENAMINUM MORANTELI HYDROGENOTARTRAS OXYTETRACYCLINI HYDRO CHLORIDUM* PROPOFOLUM SULFANILAMIDUM Acaciae gummi Arabská klovatina Synonymum. Gummi arabicum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Slizy z rostlin rodu Sterculia. Uchovávání Acaciae gummi dispersione desiccatum Arabská klovatina usušená rozprášením Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání † Acetylcholinii chloridum Obrazek 001 Acetylcholiniumchlorid Synonymum. Acetylcholini chloridum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty Acetyltryptophanum Acetyltryptofan Synonymum. N-Acetyltryptophanum Výroba Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty Acidum hydrochloricum 10% Kyselina chlorovodíková 10% Synonymum. Acidum hydrochloricum dilutum Příprava Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu † Acidum hydrochloricum 35% Kyselina chlorovodíková 35% Synonymum. Acidum hydrochloricum concentratum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání † Acidum nitricum 70% Kyselina dusičná 70% Synonymum. Acidum nitricum
    HNO3 Mr 63,01 CAS 7697-37-2

    účinné od 1. 6. 2002Obsahuje 68,0 % až 70,0 % sloučeniny HNO3.

    účinné od 1. 6. 2002Vlastnosti

    účinné od 1. 6. 2002Čirá bezbarvá nebo téměř bezbarvá kapalina, mísitelná s vodou.

    účinné od 1. 6. 2002Relativní hustota je asi 1,41.

    účinné od 1. 6. 2002Zkoušky totožnosti

    1. účinné od 1. 6. 2002A. 1 ml se zředí vodou R na 100 ml. Roztok je silně kyselý (2.2.4).
    2. účinné od 1. 6. 2002B. 0,2 ml roztoku získaného ve zkoušce A vyhovuje zkoušce na dusičnany (2.3.1).

    účinné od 1. 6. 2002Zkoušky na čistotu

    účinné od 1. 6. 2002Vzhled roztoku. 2 ml se zředí vodou R na 10 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok Ž6 (2.2.2, Metoda II).

    účinné od 1. 6. 2002Chloridy (2.4.4). K 5 g se přidá 10 ml vody R a 0,3 ml dusičnanu stříbrného RS2. Roztok se nechá 2 min stát chráněn před světlem. Opalescence tohoto roztoku není intenzivnější než opalescence porovnávacího roztoku připraveného za stejných podmínek smícháním 13 ml vody R, 0,5 ml kyseliny dusičné R, 0,5 ml základního roztoku chloridů (5 μg Cl/ml) a 0,3 ml dusičnanu stříbrného RS2 (0,5 μg/g).

    účinné od 1. 6. 2002Sírany (2.4.13). K 15 g se přidá 0,2 g uhličitanu sodného R. Odpaří se do sucha a zbytek se rozpustí v 15 ml vody destilované R. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na sírany (10 μg/g).

    účinné od 1. 6. 2002Železo (2.4.9). Zbytek ze zkoušky Síranový popel se rozpustí v 1 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a zředí se vodou R na 20 ml. 1 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 10 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na železo (10 μg/g).

    účinné od 1. 6. 2002Těžké kovy (2.4.8). 10,0 g se na vodní lázni opatrně odpaří do sucha. Zbytek se navlhčí několika kapkami kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a zředí se vodou R na 20 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (2 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (2 μg Pb/ml).

    účinné od 1. 6. 2002Síranový popel. Nejvýše 0,01 %. 20,00 g se opatrně odpaří do sucha. Zbytek se navlhčí několika kapkami kyseliny sírové R a žíhá se v tmavočerveném žáru.

    účinné od 1. 6. 2002Stanovení obsahu

    účinné od 1. 6. 2002K 0,750 g se přidá 50 ml vody R a titruje se hydroxidem sodným 1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

    účinné od 1. 6. 20021 ml hydroxidu sodného 1 mol/l VS odpovídá 63,0 mg HNO3.

    účinné od 1. 6. 2002Uchovávání

    účinné od 1. 6. 2002Chráněna před světlem.

    účinné od 1. 6. 2002Separandum.

    1. účinné od 1. 6. 2002“
  1. účinné od 1. 6. 200221. V příloze části 6 Speciální část, kapitola 6.1 Léčivé a pomocné látky, se za článek Acidum stearicum doplňuje článek Acidum sulfuricum, který zní
    účinné od 1. 6. 2002
    1. účinné od 1. 6. 2002„

    účinné od 1. 6. 2002† Acidum sulfuricum Obrázek

    účinné od 1. 6. 2002Kyselina sírová

    účinné od 1. 6. 2002
    Tabulka V: Doporučené terapeutické dávky léčiv pro děti Tabulka VI: Doporučené dávky některých oficinálních léčiv používaných u zvířat ALBENDAZOLUM CIMETIDINUM* FLUMEQUINUM METHENAMINUM MORANTELI HYDROGENOTARTRAS OXYTETRACYCLINI HYDRO CHLORIDUM* PROPOFOLUM SULFANILAMIDUM Acaciae gummi Arabská klovatina Synonymum. Gummi arabicum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Slizy z rostlin rodu Sterculia. Uchovávání Acaciae gummi dispersione desiccatum Arabská klovatina usušená rozprášením Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání † Acetylcholinii chloridum Obrazek 001 Acetylcholiniumchlorid Synonymum. Acetylcholini chloridum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty Acetyltryptophanum Acetyltryptofan Synonymum. N-Acetyltryptophanum Výroba Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty Acidum hydrochloricum 10% Kyselina chlorovodíková 10% Synonymum. Acidum hydrochloricum dilutum Příprava Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu † Acidum hydrochloricum 35% Kyselina chlorovodíková 35% Synonymum. Acidum hydrochloricum concentratum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání † Acidum nitricum 70% Kyselina dusičná 70% Synonymum. Acidum nitricum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání † Acidum sulfuricum Kyselina sírová
    H2SO4 Mr 98,07 CAS 7664-93-9

    účinné od 1. 6. 2002Obsahuje 95,0 % až 100,5 % sloučeniny H2SO4.

    účinné od 1. 6. 2002Vlastnosti

    účinné od 1. 6. 2002Bezbarvá olejovitá kapalina, silně hygroskopická, mísí se s vodou a lihem 96% za silného uvolňování tepla. Relativní hustota je asi 1,84.

    účinné od 1. 6. 2002Zkoušky totožnosti

    1. účinné od 1. 6. 2002A. 1 ml se opatrně přidá do 100 ml vody R. Vzniklý roztok je silně kyselý (2.2.4).
    2. účinné od 1. 6. 2002B. Roztok získaný ve zkoušce A vyhovuje zkoušce (a) na sírany (2.3.1).

    účinné od 1. 6. 2002Zkoušky na čistotu

    účinné od 1. 6. 2002Vzhled roztoku. 5 ml se za stálého chlazení opatrně vleje do 30 ml vody R a zředí se jí na 50 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

    účinné od 1. 6. 2002Chloridy (2.4.4). 3,3 g se za chlazení opatrně smíchají s 30 ml vody R. Zneutralizuje se amoniakem R a zředí se vodou R na 50 ml. 15 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (50 μg/g).

    účinné od 1. 6. 2002Dusičnany. 5 ml se přidá k 5 ml vody R. Po ochlazení se přidá 0,5 ml indigokarmínu RS; vznikne modré zbarvení stálé nejméně 1 min.

    účinné od 1. 6. 2002Arsen (2.4.2). 1 g se za chlazení smíchá s 20 ml vody R a zředí se jí na 25 ml. Roztok vyhovuje limitní zkoušce A na arsen (1 μg/g).

    účinné od 1. 6. 2002Železo (2.4.9). 10,0 g se opatrně odpaří a žíhá v tmavočerveném žáru. Zbytek se za mírného zahřívání rozpustí v 1 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a zředí se vodou R na 25 ml. 1 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 10 ml. Roztok vyhovuje limitní zkoušce na železo (25 μg/g).

    účinné od 1. 6. 2002Těžké kovy (2.4.8). 4,0 g vyhovují limitní zkoušce F na těžké kovy (5 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použijí 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

    účinné od 1. 6. 2002Stanovení obsahu

    účinné od 1. 6. 2002Baňka se zabroušenou zátkou obsahující 30 ml vody R se přesně zváží. Přidá se 0,2 ml zkoušené látky a po ochlazení se znovu přesně zváží. Titruje se hydroxidem sodným 1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

    účinné od 1. 6. 20021 ml hydroxidu sodného 1 mol/ VS odpovídá 49,04 mg H2SO4.

    účinné od 1. 6. 2002Uchovávání

    účinné od 1. 6. 2002V dobře uzavřených obalech.

    účinné od 1. 6. 2002Separandum.

    1. účinné od 1. 6. 2002“
  1. účinné od 1. 6. 200222. V příloze části 6 Speciální část, kapitola 6.1 Léčivé a pomocné látky, se za článek Adeninum doplňuje článek Adenosinum, který zní:
    účinné od 1. 6. 2002
    1. účinné od 1. 6. 2002„

    účinné od 1. 6. 2002† Adenosinum Obrázek

    účinné od 1. 6. 2002Adenosin

    účinné od 1. 6. 2002Obrázek
    účinné od 1. 6. 2002
    Tabulka V: Doporučené terapeutické dávky léčiv pro děti Tabulka VI: Doporučené dávky některých oficinálních léčiv používaných u zvířat ALBENDAZOLUM CIMETIDINUM* FLUMEQUINUM METHENAMINUM MORANTELI HYDROGENOTARTRAS OXYTETRACYCLINI HYDRO CHLORIDUM* PROPOFOLUM SULFANILAMIDUM Acaciae gummi Arabská klovatina Synonymum. Gummi arabicum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Slizy z rostlin rodu Sterculia. Uchovávání Acaciae gummi dispersione desiccatum Arabská klovatina usušená rozprášením Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání † Acetylcholinii chloridum Obrazek 001 Acetylcholiniumchlorid Synonymum. Acetylcholini chloridum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty Acetyltryptophanum Acetyltryptofan Synonymum. N-Acetyltryptophanum Výroba Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty Acidum hydrochloricum 10% Kyselina chlorovodíková 10% Synonymum. Acidum hydrochloricum dilutum Příprava Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu † Acidum hydrochloricum 35% Kyselina chlorovodíková 35% Synonymum. Acidum hydrochloricum concentratum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání † Acidum nitricum 70% Kyselina dusičná 70% Synonymum. Acidum nitricum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání † Acidum sulfuricum Kyselina sírová Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání † Adenosinum Adenosin
    C10H13N5O4 Mr 267,24 CAS 58-61-7

    účinné od 1. 6. 2002Je to 9-β-D-ribofuranosyl-9H-purin-6-ylamin. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C10H13N5O4.

    účinné od 1. 6. 2002Vlastnosti

    účinné od 1. 6. 2002Bílý krystalický prášek. Je těžce rozpustný ve vodě, dobře rozpustný v horké vodě, prakticky nerozpustný v lihu 96% a v dichlormethanu. Rozpouští se ve zředěných minerálních kyselinách.

    účinné od 1. 6. 2002Taje při asi 234 °C.

    účinné od 1. 6. 2002Zkouška totožnosti

    účinné od 1. 6. 2002Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky odpovídá spektru adenosinu CRL.

    účinné od 1. 6. 2002Zkoušky na čistotu

    účinné od 1. 6. 2002Roztok S. 5,0 g se suspenduje ve 100 ml vody destilované R a zahřeje se k varu. Ochladí se, zfiltruje za pomoci vakua a zředí se vodou destilovanou R na 100 ml.

    účinné od 1. 6. 2002Vzhled roztoku. Roztok S je bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

    účinné od 1. 6. 2002Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 10 ml roztoku S se přidá 0,1 ml červeně bromkresolové RS a 0,1 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS; roztok je žlutý. Přidá se 0,4 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS; roztok je fialově modrý.

    účinné od 1. 6. 2002Specifická optická otáčivost (2.2.7). -45°až -49°, počítáno na vysušenou látku; měří se roztok připravený rozpuštěním 1,25 g v kyselině chlorovodíkové 1 mol/l RS a zředěním stejnou kyselinou na 50,0 ml. Stanovení se provede do 10 min.

    účinné od 1. 6. 2002Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití desky s vrstvou silikagelu F254 pro TLC R.

    účinné od 1. 6. 2002Zkoušený roztok. 0,20 g se rozpustí za mírného zahřátí v kyselině octové zředěné RS a zředí se jí na 5 ml.

    účinné od 1. 6. 2002Porovnávací roztok (a). 1 ml zkoušeného roztoku se zředí vodou R na 100 ml.

    účinné od 1. 6. 2002Porovnávací roztok (b). 10 mg adenosinu CRL a 10 mg adeninu CRL se rozpustí, je-li třeba, mírným zahřátím, v kyselině octové zředěné RS a zředí se stejnou kyselinou na 10 ml.

    účinné od 1. 6. 2002Na vrstvu se nanese odděleně po 5 každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů vody R, amoniaku 26% R a 1-propanolu R (10 + 30 + 60) po dráze 12 cm. Vrstva se usuší v proudu teplého vzduchu a pozoruje se v utrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku není žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (1 %). Deska se postříká roztokem manganistanu draselného R (5 g/l) v hydroxidu sodném 1 mol/l RS. Potom se deska usuší v proudu teplého vzduchu a pozoruje se na denním světle. Na chromatogramu zkoušeného roztoku žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (1 %). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromagramu porovnávacího roztoku (b) jsou dvě zřetelně oddělené skvrny.

    účinné od 1. 6. 2002Chloridy (2.4.4). 10 ml roztoku S se zředí vodou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (100 μg/g).

    účinné od 1. 6. 2002Sírany (2.4.13). 15 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce na sírany (200 μg/g).

    účinné od 1. 6. 2002Amonium (2.4.1). 0,5 g vyhovuje limitní zkoušce B na amonium (10 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije 5 ml základního roztoku amonia (1 μg NH4/ml).

    účinné od 1. 6. 2002Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %, 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

    účinné od 1. 6. 2002Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %, stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

    účinné od 1. 6. 2002Stanovení obsahu

    účinné od 1. 6. 20020,200 g se rozpustí, v případě potřeby za mírného zahřátí, ve směsi 20 ml acetanhydridu R a 30 ml kyseliny octové bezvodé R. Titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

    účinné od 1. 6. 20021 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 26,72 mg C10H13N5O4.

    účinné od 1. 6. 2002Uchovávání

    účinné od 1. 6. 2002V dobře uzavřených obalech.

    účinné od 1. 6. 2002Separandum.

    účinné od 1. 6. 2002Nečistoty

    účinné od 1. 6. 2002Obrázek
    1. účinné od 1. 6. 2002A. 1H-purin-6-ylamin (adenin),
      účinné od 1. 6. 2002Obrázek
    1. účinné od 1. 6. 2002B. D-ribosa,
      účinné od 1. 6. 2002Obrázek
    1. účinné od 1. 6. 2002C. R = H: adenosin-3'-dihydrogen-fosfat1),
    2. účinné od 1. 6. 2002D. R = PO3H2: adenosin-3'-trihydrogen-difosfat2),
    3. účinné od 1. 6. 2002E. R = PO2H-O-PO3H2: adenosin-3'-tetrahydrogen-trifosfat3).
    4. účinné od 1. 6. 2002“
  1. účinné od 1. 6. 200223. V příloze části 6 Speciální část, kapitola 6.1 Léčivé a pomocné látky, články Adeps lanae a Adeps lanae hydrogenatus znějí:
    účinné od 1. 6. 2002
    1. účinné od 1. 6. 2002„

    účinné od 1. 6. 2002Adeps lanae

    účinné od 1. 6. 2002Tuk z ovčí vlny Obrázek

    účinné od 1. 6. 2002Synonymum. Cera lanae, vosk z ovčí vlny

    účinné od 1. 6. 2002CAS 8006-54-0

    účinné od 1. 6. 2002Je to čištěná bezvodá voskovitá látka získaná z ovčí vlny (Ovis aries). Může obsahovat nejvýše 200 µg/g butylhydroxytoluenu.

    účinné od 1. 6. 2002Vlastnosti

    účinné od 1. 6. 2002Slabě žlutá mastná hmota s charakteristickým pachem, která se taví na čirou nebo téměř čirou žlutou tekutinu. Je prakticky nerozpustný ve vodě, dobře rozpustný v etheru a těžce rozpustný ve vroucím ethanolu. Roztok v etheru petrolejovém opalizuje.

    účinné od 1. 6. 2002Zkoušky totožnosti

    1. účinné od 1. 6. 2002A. 0,5 g ve zkumavce se rozpustí v 5 ml chloroformu R a přidá se 1 ml acetanhydridu R a 0,1 ml kyseliny sírové R; vzniká zelené zbarvení.
    2. účinné od 1. 6. 2002B. 50 mg se rozpustí v 5 ml chloroformu R, přidá se 5 ml kyseliny sírové R a protřepe se; vzniká červené zbarvení a ve spodní vrstvě se objeví intenzivní zelená fluorescence.

    účinné od 1. 6. 2002Zkoušky na čistotu

    účinné od 1. 6. 2002Kysele nebo zásaditě reagující látky rozpustné ve vodě. 5,0 g se roztaví na vodní lázni a silně se 2 min protřepává se 75 ml vody R předem zahřáté na 90 °C až 95 °C. Po ochlazení se zfiltruje přes papírový filtr předem navlhčený vodou R. K 60 ml filtrátu, který nemusí být čirý, se přidá 0,25 ml modři bromthymolové RS1. Ke změně zbarvení indikátoru se spotřebuje nejvýše 0,2 ml kyseliny chlorovodíkové 0,02 mol/l VS nebo 0,15 ml hydroxidu sodného 0,02 mol/l VS.

    účinné od 1. 6. 2002Teplota skápnutí (2.2.17). 38 °C až 44 °C. Zkoušená látka se roztaví na vodní lázni, ochladí se na teplotu asi 50 °C, naleje se do kovové nádobky přístroje na stanovení teploty skápnutí a nechá se stát 24 h při teplotě 15 °C až 20 °C.

    účinné od 1. 6. 2002Emulgační schopnost. K 10 g v třecí misce se přidává voda R z byrety po 0,2 ml až 0,5 ml. Po každém přidání vody R se obsah třecí misky intenzivně promíchá, aby došlo k úplnému pojmutí vody R. Když jsou viditelné kapky vody, kterou již zkoušená látka nepojímá, je zkouška ukončena. Zkoušená látka přijme nejméně 20 ml vody R.

    účinné od 1. 6. 2002Číslo kyselosti (2.5.1). Nejvýše 1,0; 5,0 g se rozpustí v 25 ml předepsané směsi rozpouštědel.

    účinné od 1. 6. 2002Číslo peroxidové (2.5.5). Nejvýše 20.

    účinné od 1. 6. 2002Číslo zmýdelnění (2.5.6). 90 až 105; stanoví se s 2,00 g zkoušené látky. Zahřívá se 4 h pod zpětným chladičem.

    účinné od 1. 6. 2002Oxidovatelné látky rozpustné ve vodě. K 10 ml filtrátu ze zkoušky Kysele nebo zásaditě reagující látky rozpustné ve vodě se přidá 1 ml kyseliny sírové zředěné RS a 0,1 ml manganistanu draselného 0,02 mol/l VS; po 10 min se roztok zcela neodbarví.

    účinné od 1. 6. 2002Butylhydroxytoluen. Nejvýše 200 µg/g. Provede se plynová chromatografie (2.2.28) za použití methyldekanoatu R jako vnitřního standardu.

    účinné od 1. 6. 2002Roztok vnitřního standardu. 0,2 g methyldekanoatu R se rozpustí v sirouhlíku R a zředí se jím na 100,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí sirouhlíkem R na 10,0 ml.

    účinné od 1. 6. 2002Zkoušený roztok (a). 1,0 g se rozpustí v sirouhlíku R a zředí se jím na 10,0 ml.

    účinné od 1. 6. 2002Zkoušený roztok (b). 1,0 g se rozpustí v sirouhlíku R, přidá se 1,0 ml roztoku vnitřního standardu a zředí se sirouhlíkem R na 10,0 ml.

    účinné od 1. 6. 2002Porovnávací roztok. 0,2 g butylhydroxytoluenu R se rozpustí v sirouhlíku R a zředí se jím na 100,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí sirouhlíkem R na 10,0 ml. K 1,0 ml tohoto roztoku se přidá 1,0 ml roztoku vnitřního standardu a zředí se sirouhlíkem R na 10,0 ml.

    účinné od 1. 6. 2002Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

    1. účinné od 1. 6. 2002- kolony délky 1,5 m a vnitřního průměru 4 mm naplněné křemelinou silanizovanou pro plynovou chromatografii R impregnovanou 10 % polydimethylsiloxanu R; předřadí se kolona naplněná silanizovanou skelnou vatou,
    2. účinné od 1. 6. 2002- dusíku pro chromatografii R jako nosného plynu při průtokové rychlosti 40 ml/min,
    3. účinné od 1. 6. 2002- plamenoionizačního detektoru.

    účinné od 1. 6. 2002Teplota kolony se udržuje na 150 °C, teplota vstřikovacího prostoru na 180 °C a teplota detektoru na 300 °C. Nastřikují se zvolené objemy zkoušených roztoků (a) a (b) a porovnávacího roztoku.

    účinné od 1. 6. 2002Parafiny. Uzávěr sloupce a vatová zátka se zbaví tuku. Připraví se sloupec oxidu hlinitého bezvodého 0,23 m dlouhý o průměru 20 mm naplněním řídkou směsí oxidu hlinitého bezvodého R a etheru petrolejového R1 do skleněné trubice opatřené uzávěrem a obsahující ether petrolejový R1 (oxid hlinitý bezvodý R se před použitím žíhá 3 h v peci při 600 °C). Směs se nechá usadit tak, aby rozpouštědlo nad sloupcem tvořilo vrstvu asi 40 mm. 3,0 g zkoušené látky se rozpustí v 50 ml teplého etheru petrolejového R1, ochladí se a roztok se nechá prokapávat přes sloupec rychlostí 3 ml/min. Potom se sloupec promyje 250 ml etheru petrolejového R1. Eluáty se spojí, zahustí se destilací na malý objem, odpaří se na vodní lázni a zbytek se suší vždy 10 min při 105 °C tak dlouho, až dvě po sobě následující vážení se neliší o více než 1 mg. Zbytek váží nejvýše 30 mg (1,0 %).

    účinné od 1. 6. 2002Zbytky pesticidů. Nejvýše 0,05 µg/g pro každý jednotlivý organochlorový pesticid, 0,5 µg/g pro každý jiný jednotlivý pesticid a nejvýše 1 µg/g pro součet obsahů všech pesticidů.

    účinné od 1. 6. 2002Použité laboratorní sklo musí být umyto bez použití fosfátových detergentů následujícím způsobem: laboratorní sklo se na 24 h ponoří do roztoku s detergentem (5 % v deionizované vodě). Poté se detergent vymyje dostatečným množstvím acetonu a hexanu pro analýzu pesticidů. Je důležité, aby laboratorní sklo používané pro analýzu pesticidů nebylo používáno pro jiné analytické účely. Použité laboratorní sklo nesmí přijít do styku s chlorovanými rozpouštědly, s plastovými a pryžovými materiály, obzvláště materiály s ftalátovými změkčovadly, kyslíkatými sloučeninami a dusíkatými rozpouštědly, jako je acetonitril. Používají se hexan, toluen a aceton pro analýzu pesticidů a zkoumadla ethylacetat, cyklohexan a voda stupně jakosti pro kapalinovou chromatografii.

    účinné od 1. 6. 2002Zkouška spočívá v oddělení reziduí pesticidů pomocí vylučovací chromatografie, následnou extrakcí na tuhé fázi a identifikací plynovou chromatografií za použití detektoru elektronového záchytu nebo tepelně ionizačního detektoru.

    účinné od 1. 6. 2002ODDĚLENÍ ZBYTKŮ PESTICIDŮ. Ke kalibraci kolony pro gelovou permeační chromatografii (GPC) se jako detektor použije UV/VIS spektrofotometr při 254 nm.

    účinné od 1. 6. 2002Kalibrace při gelové permeační chromatrografii je nesmírně důležitá, aby bylo zajištěno, že tlak, průtoková rychlost rozpouštědla, poměr rozpouštědel, teplota a podmínky na koloně zůstanou konstantní. Kolona pro gelovou permeační chromatografii musí být kalibrována v pravidelných intervalech za použití standardních směsí připravených následujícím způsobem: 50,00 g oleje kukuřičného R, 2,00 g bis(2-ethylhexyl)ftalatu R, 0,20 g methoxychloru R, 50,0 mg perylenu R, 50,0 mg naftalenu R a 80,0 mg síry R se převede do 1000ml odměrné baňky a zředí se směsí stejných objemových dílů cyklohexanu R a ethylacetatu R na 1000,0 ml.

    účinné od 1. 6. 2002Ke kalibraci kolony se použije mobilní fáze směsi stejných objemových dílů cyklohexanu R a ethylacetatu R o průtokové rychlosti 5 ml/min. Nastříkne se 5 ml standardní směsi a zaznamená se výsledný chromatogram. Retenční časy nesmí vykazovat více než ±5 % rozdílu mezi jednotlivými kalibracemi. Jestliže je rozdíl retenčních časů vyšší než ±5 %, musí být provedena korekce. Odlišné retenční časy mohou být způsobeny:

    1. účinné od 1. 6. 2002- špatnou kontrolou laboratorní teploty,
    2. účinné od 1. 6. 2002- obsahem vzduchu v pumpě. To může být ověřeno měřením průtokové rychlosti: odměří se 25 ml eluátu z kolony do odměrné baňky a odečte se čas (300 ±5) s,
    3. účinné od 1. 6. 2002- netěsností systému.

    účinné od 1. 6. 2002Změny tlaku, průtokové rychlosti mobilní fáze nebo teplotních podmínek kolony, stejně jako její kontaminace mohou ovlivnit retenční časy pesticidů a musí být monitorovány. Jestliže je průtoková rychlost nebo tlak na koloně mimo požadovaný rozsah, musí být předkolona nebo kolona vyměněny.

    účinné od 1. 6. 2002Zkoušený roztok. 1 g přesně zvážené zkoušené látky se rozpustí v odměrné baňce ve směsi objemových dílů ethylacetatu R a cyklohexanu R (1 + 7), přidá se 1 ml vnitřního standardu 2 µg/ml buď isodrinu R nebo ditalimfosu R a zředí se stejnou směsí rozpouštědel na 20 ml.

    účinné od 1. 6. 2002Vnitřní standardy roztoků se používají k určení, zda výtěžnosti pesticidů po přečištění pomocí GPC, odpaření a extrakci na pevné fázi jsou na přijatelné úrovni. Hladiny výtěžností roztoků vnitřních standardů v roztocích zkoušené látky jsou určovány porovnáním ploch píků extraktů zkoušené látky a ploch píků roztoků vnitřních standardů.

    účinné od 1. 6. 2002Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

    1. účinné od 1. 6. 2002- předkolony o délce 0,075 m a vnitřního průměru 21,2 mm a gelové permeační kolony o délce 0,3 m a vnitřního průměru 21,2 mm, obě naplněné styrendivinylbenzen-kopolymerem R (5 µm),
    2. účinné od 1. 6. 2002- mobilní fáze tvořené směsí objemových dílů ethylacetatu R a cyklohexanu R(1+7). Průtoková rychlost je 5 ml/min,
    3. účinné od 1. 6. 2002- spektrofotometrického detektoru při 254 nm.

    účinné od 1. 6. 2002Nastříkne se 5 ml zkoušeného roztoku. Pro zkoušku se nepoužije prvních 95 ml (19 min) eluátu obsahujícího zkoušenou látku. Dalších 155 ml eluátu (31 min) obsahujících jakékoliv zbytky pesticidů se zachytí do odpařovací nádoby.

    účinné od 1. 6. 2002Nádoba se 155 ml zachyceného eluátu se umístí do odpařovacího zařízení s vodní lázní o teplotě 45 °C a tlaku dusíku 55 kPa. Eluát se odpaří na 0,5 ml.

    účinné od 1. 6. 2002K přípravě kolonek pro extrakci na pevné fázi se použije křemičitan hořečnatý pro reziduální analýzu pesticidů R žíhaný 4 h v muflové peci při 700 °C, aby se odstranila vlhkost a polychlorované bifenyly. Po dvou hodinách se křemičitan hořečnatý přesune přímo do sušárny, kde se ponechá 30 min při 100 °C až 105 °C, poté se křemičitan hořečnatý umístí do uzavřené skleněné nádoby, kde se ponechá 48 h k ustálení rovnováhy. Takto připravený materiál může být použit po dobu dvou týdnů. Po uplynutí této doby musí být křemičitan hořečnatý reaktivován žíháním 2 h v muflové peci při 600 °C a takto reaktivovaný se po ochlazení znovu uchová v uzavřené skleněné nádobě. Křemičitan hořečnatý se deaktivuje přidáním 1 % vody R. Po přidání vody těsně před použitím se křemičitan hořečnatý protřepává nepřetržitě 15 min. Takto připravený materiál může být používán po dobu jednoho týdne. Používá se pouze deaktivovaný křemičitan hořečnatý.

    účinné od 1. 6. 2002Do 6 ml kolonky pro extrakci na pevné fázi se naváží 1 g deaktivovaného křemičitanu horečnatého.

    účinné od 1. 6. 2002Na tomto stupni gelové frakcionace obsahuje eluát stále ještě okolo 10 % zkoušené látky, takže je nezbytné další čištění. Oddělené izolační postupy jsou používány pro:

    1. účinné od 1. 6. 2002a) organochlorové a syntetické pyrethroidní pesticidy,
    2. účinné od 1. 6. 2002b) organofosfátové pesticidy.

    účinné od 1. 6. 2002Předem připravená kolonka pro extrakci na pevné fázi obsahující 1 g deaktivovaného křemičitanu hořečnatého pro reziduální analýzu pesticidů R se umístí do vakuového zařízení na promývání kolonek.

    účinné od 1. 6. 2002Kolonka se upraví přidáním 10 ml toluenu R, který se nechá volně protéct. Na takto připravenou kolonku se nanese 0,5 ml tekuté frakce z odpařovací nádoby. Pesticidové frakce se eluují z kolonek po přidání 20 ml dvou rozdílných, níže uvedených systémů rozpouštědel:

    1. účinné od 1. 6. 2002a) pro stanovení organochlorových a syntetických pyrethroidních pesticidů se použije toluen R. Velmi malé množství zkoušené látky je společně eluováno,
    2. účinné od 1. 6. 2002b) pro stanovení organofosfátových pesticidů se použije směs objemových dílů acetonu R a toluenu R (2 + 98). Tato směs rozpouštědel se využívá k eluci všech pesticidů, včetně polárnějších organofosfátových pesticidů. Některá ze zkoušených látek však je společně eluována tímto systémem rozpouštědel, což může způsobit interferenci s detektorem elektronového záchytu.

    účinné od 1. 6. 2002Eluát z extrakční kolonky se zachytí ve 25ml skleněné lahvičce a kvantitdativně se převede do odpařovací nádoby. Lahvička se promyje třikrát s 10 ml hexanu R.

    účinné od 1. 6. 2002Odpařovací nádoba se umístí do odpařovacího zařízení s vodní lázní o teplotě 45 °C a tlakem dusíku 55 kPa a frakce z extrakce na pevné fázi se odpaří na 0,5 ml.

    účinné od 1. 6. 2002Zbytky se stanoví plynovou chromatografii za použití detektoru elektronového záchytu a tepelně ionizačního detektoru postupem uvedeným dále.

    účinné od 1. 6. 2002Výtěžnost. Vypočte se korekční faktor (Rcf) výtěžnosti vnitřního standardu (ditalimfosu R nebo isodrinu R) přidaného ke zkoušenému roztoku dle vzorce:

    účinné od 1. 6. 2002

    účinné od 1. 6. 2002Z 20 ml zkoušeného roztoku obsahujícího 1 ml vnitřního standardu (2 µg/ml) se odebere 5 ml a odpaří se na 0,5 ml (odpovídá 1 µg/ml vnitřního standardu).

    účinné od 1. 6. 2002Zkoušku lze hodnotit, jestliže výtěžnosti vnitřních standardů se pohybují v rozmezí 70 % až 110 %.

    účinné od 1. 6. 2002Porovnávací roztoky. Připraví se porovnávací roztoky pesticidů za použití standardů pesticidů o koncentraci 0,5 µg/ml (viz složení porovnávacích roztoků A až F v tabulce 1). Komerčně dostupné pesticidy se mohou koupit. Koncentrace jednotlivých standardů odpovídá 10 µg/ml.

    účinné od 1. 6. 2002Současně se připraví roztoky pesticidů odpovídající detekčním limitům metody (viz doporučené složení v tabulce 1). Tyto porovnávací roztoky jsou používány k optimalizaci detektoru elektronového záchytu a tepelně ionizačního detektoru, aby bylo dosaženo detekčních limitů metod (viz porovnávací roztoky G a H).

    účinné od 1. 6. 2002K přípravě porovnávacích roztoků o různých koncentracích se používají kalibrované pipety a odměrné baňky. K přípravě roztoků vnitřního standardu I a J se použijí analytické váhy s přesností na čtyři desetinná místa, pipety a odměrné baňky.

    účinné od 1. 6. 2002TOTOŽNOST A STANOVENÍ ZBYTKŮ PESTICIDŮ. Totožnost jakýchkoliv zbytků pesticidů se určí srovnáním s chromatogramy získanými s porovnávacími roztoky A až F.

    účinné od 1. 6. 2002Totožnost pesticidů může být potvrzena jejich přídavkem ke vzorku nebo elektronickým překryvem chromatogramů umožněným počítačovým programem. Určení totožnosti pesticidů při stopové zbytkové analýze je značně náročné.

    účinné od 1. 6. 2002Detektory, především detektor elektronového záchytu, mají tendenci interferovat jak se zkoušenou látkou, tak s rozpouštědly, zkoumadly i aparaturou používanou k extrakci. Tyto píky mohou být snadno mylně interpretovány nebo přijaty jako falešně pozitivní. Potvrzení pesticidů může být dosaženo analýzou vzorků a standardů na různých kapilárních kolonách (viz chromatografické systémy A nebo B popsané dále). Píky mohou být identifikovány podle tabulky 2.

    účinné od 1. 6. 2002Pro totožnost neznámých píků jsou užitečné znalosti rozdílných odezev pesticidů při použití dvou detektorů.

    účinné od 1. 6. 2002Jakmile se pesticidy identifikují, vypočte se obsah každého z nich podle vzorce:

    účinné od 1. 6. 2002
    1. účinné od 1. 6. 2002v němž značí:
      1. účinné od 1. 6. 2002Cp - koncentraci identifikovaného pesticidu (µg/g),
      2. účinné od 1. 6. 2002Pp - plochu píku jednotlivého pesticidu ve zkoušeném vzorku,
      3. účinné od 1. 6. 2002Ce - koncentraci jednotlivého pesticidu ve vnějším standardu (µg/ml),
      4. účinné od 1. 6. 2002Pe - plochu píku jednotlivého pesticidu ve vnějším standardu,
      5. účinné od 1. 6. 2002D - zřeďovací faktor,
      6. účinné od 1. 6. 2002Rcf - korekční faktor výtěžnosti.

    účinné od 1. 6. 2002Zřeďovací faktor (D) může být definován takto:

    účinné od 1. 6. 2002

    účinné od 1. 6. 2002Tab. 1 Složení porovnávacích roztoků

    účinné od 1. 6. 2002
    Tabulka V: Doporučené terapeutické dávky léčiv pro děti Tabulka VI: Doporučené dávky některých oficinálních léčiv používaných u zvířat ALBENDAZOLUM CIMETIDINUM* FLUMEQUINUM METHENAMINUM MORANTELI HYDROGENOTARTRAS OXYTETRACYCLINI HYDRO CHLORIDUM* PROPOFOLUM SULFANILAMIDUM Acaciae gummi Arabská klovatina Synonymum. Gummi arabicum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Slizy z rostlin rodu Sterculia. Uchovávání Acaciae gummi dispersione desiccatum Arabská klovatina usušená rozprášením Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání † Acetylcholinii chloridum Obrazek 001 Acetylcholiniumchlorid Synonymum. Acetylcholini chloridum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty Acetyltryptophanum Acetyltryptofan Synonymum. N-Acetyltryptophanum Výroba Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty Acidum hydrochloricum 10% Kyselina chlorovodíková 10% Synonymum. Acidum hydrochloricum dilutum Příprava Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu † Acidum hydrochloricum 35% Kyselina chlorovodíková 35% Synonymum. Acidum hydrochloricum concentratum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání † Acidum nitricum 70% Kyselina dusičná 70% Synonymum. Acidum nitricum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání † Acidum sulfuricum Kyselina sírová Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání † Adenosinum Adenosin Vlastnosti Zkouška totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty Adeps lanae Tuk z ovčí vlny Synonymum. Cera lanae, vosk z ovčí vlny Vlastnosti Zkoušky na čistotu Tab. 1 Složení porovnávacích roztoků
    Porovnávací roztok A
    (0,5 µg/ml nebo 0,5 mg/l)
    (organochlorové a syntetické pyrethroidní pesticidy)     		Porovnávací roztok B
    (0,5 µg/ml nebo 0,5 mg/l)
    (organochlorové a syntetické pyrethroidní pesticidy)
    cyhalothrin Raldrin R
    cypermethrin Ro,p'-DDT R
    o,p'-DDE Ro,p'-DDD R
    p,p'-DDE Rp,p'-DDD R
    p,p'-DDT Rdieldrin R
    deltamethrin Rα-endosulfan R
    endrin Rβ-endosulfan R
    heptachlor Rfenvalerat R
    heptachlorepoxid Rα-hexachlorcyklohexan R
    hexachlorbenzen Rβ-hexachlorcyklohexan R
    lindan Rδ-hexachlorcyklohexan R
    teknazen Rmethoxychlor R
    permetrin R
    Porovnávací roztok C
    (0,5 µg/ml nebo 0,5 mg/l)
    (organofosfátové pesticidy)    		Porovnávací roztok D
    (0,5 µg/ml nebo 0,5 mg/l)
    (organofosfátové pesticidy)
    bromofos-ethyl Rbromofos R
    karbofenothion Rchlorpyrifos R
    chlorfenvinfos Rchlorpyrifos-methyl R
    diazinon Rkumafos R
    dichlorfenthion Rfosalon R
    ethion Rpirimifos-ethyl R
    fenchlorfos Rtetrachlorvinfos R
    malathion R
    propetamfos R
    Porovnávací roztok E
    (2 µg/ml nebo 2,0 mg/l)
    (organochlorové pesticidy)    		Porovnávací roztok F
    (2 µg/ml nebo 2,0 mg/l)
    (organochlorové pesticidy)
    chlordan Rtoxafen R
    Porovnávací roztok G
    (kalibrační směs pro detektor elektronového záchytu)    		Porovnávací roztok H
    (kalibrační směs pro tepelně ionizační detektor)
    aldrin R (0,01 mg/l)chlorfenvinfos R (0,05 mg/l)
    cypermethrin R (0,1 mg/l)diazinon R (0,05 mg/l)
    o,p'-DDD R (0,01 mg/l)ethion R (0,05 mg/l)
    deltamehtrin R (0,1 mg/l)fenchlorfos R (0,05 mg/l)
    endrin R (0,01 mg/l)propetamfos R (0,05 mg/l)
    β-hexachlorcyklohexan R (0,01 mg/l)
    Porovnávací roztok I
    (vnitřní standard organofosfátových pesticidů)    		Porovnávací roztok J
    (vnitřní standard organochlorových pesticidů)
    ditalimfos R (2 µg/ml nebo 2,0 mg/l)isodrin R (2 µg/ml nebo 2,0 mg/l)
    ditalimfos R (1 µg/ml nebo 1,0 mg/l)isodrin R (1 µg/ml nebo 1,0 mg/l)

    účinné od 1. 6. 2002Tab. 2 Eluční pořadí pesticidů v chromatografických systémech A a B