Platné znění

Vyhláška o metodách zkoušení a způsobu odběru a přípravy kontrolních vzorků

  1. účinné od 1. 5. 20046.1.14. Vzhledem k tomu, že hodnota V0 je přesně známa, je třeba pro každodenní standardizaci provést jednu titraci s počátečním přídavkem standardního roztoku glukosy V0 – 0,5.
  2. účinné od 1. 5. 2004Poznámka 1: Tímto je zajištěno, že jakmile nastane var, je vývin páry rychlý a nepřerušovaný během celé titrační procedury a v co nejvíc se zabrání vniknutí vzduchu do titrační baňky a opětovné oxidaci jejího obsahu.
  3. účinné od 1. 5. 2004Poznámka 2: Odbarvení roztoku methylenové modři je nejlépe pozorovatelné v horních vrstvách obsahu titrační baňky a v oblasti menisku, tj. v místech, které v podstatě neobsahují sražený červený oxid měďnatý. Odbarvení je snadněji pozorovatelné za nepřímého osvětlení. Je výhodné použít stínítko za titrační baňkou.
  4. účinné od 1. 5. 2004Poznámka 3: Byreta by měla být během stanovení co nejlépe chráněna před zdrojem tepla.
  5. účinné od 1. 5. 2004Poznámka 4: Vzhledem k tomu, že nelze zcela vyloučit subjektivní faktor, musí každý pracovník provádět svou vlastní standardizační titraci a při výpočtu musí použít svou vlastní hodnotu V0 (7.1.).
  1. účinné od 1. 5. 20046.2. Orientační zkouška připraveného vzorku
    1. účinné od 1. 5. 20046.2.1. Pokud není známa přibližná hodnota redukční síly (2.1.) připraveného vzorku, je nutno provést předběžnou zkoušku, aby se získala tato přibližná hodnota, a mohla tak být vypočtena hmotnost zkušebního vzorku (6.3.).
      1. účinné od 1. 5. 2004Tato zkouška se provádí takto:
        1. účinné od 1. 5. 20046.2.2. Připraví se Z % (m/V) roztok vzorku, „Z” má přibližnou hodnotu.
        2. účinné od 1. 5. 20046.2.3. Postupuje se jako v bodě 6.1.2. s použitím roztoku vzorku (6.2.2.) namísto standardního roztoku glukosy.
        3. účinné od 1. 5. 20046.2.4. Postupuje se jako v bodě 6.1.1.
        4. účinné od 1. 5. 20046.2.5. Postupuje se jako v bodě 6.1.3. s použitím 10 ml roztoku vzorku namísto 18,0 ml standardního roztoku glukosy.
        5. účinné od 1. 5. 20046.2.6. Postupuje se jako v bodě 6.1.4.
        6. účinné od 1. 5. 20046.2.7. Obsah baňky se zahřeje k varu. Přidá se 1 ml roztoku methylenové modři (4.4.).
        7. účinné od 1. 5. 20046.2.8. Jakmile začne var, spustí se stopky (5.6.) a začne se přidávat roztok vzorku z byrety do baňky po 1,0 ml dávkách s odstupem asi 10 sekund, a to až do odbarvení methylenové modři.

          účinné od 1. 5. 2004Zaznamená se celková spotřeba standardního roztoku glukosy (Y ml) včetně předposlední 0,5 ml dávky.

        1. účinné od 1. 5. 20046.2.9. Hodnota Y nesmí přesáhnout 50 ml. Pokud se to stane, je třeba zvýšit koncentraci roztoku vzorku a titraci zopakovat.
        2. účinné od 1. 5. 20046.2.10. Přibližná hodnota redukční síly připraveného vzorku v % je přibližně dána výrazem:
          účinné od 1. 5. 2004
  1. účinné od 1. 5. 20046.3 Zkušební vzorek

    účinné od 1. 5. 2004S přesností na 0,1 mg se odváží takové množství připraveného vzorku (mg), které obsahuje 2,85 až 3,15 g redukujících cukrů vyjádřených jako bezvodá dextrosa (D-glukosa). Při výpočtu se použije buď známá přibližná hodnota redukční síly (2.1.), nebo přibližná hodnota získaná v bodě 6.2.10.

  1. účinné od 1. 5. 20046.4 Zkušební roztok

    účinné od 1. 5. 2004Zkušební vzorek se v odměrné baňce o objemu 500 ml rozpustí ve vodě a vodou doplní po rysku.

  1. účinné od 1. 5. 20046.5 Stanovení
    1. účinné od 1. 5. 20046.5.1 Postupuje se jako v bodě 6.1.1.
    2. účinné od 1. 5. 20046.5.2 Byreta (5.2.) se naplní zkušebním roztokem (6.4.) a meniskus se nastaví na nulu.
    3. účinné od 1. 5. 20046.5.3 Z byrety se do varné baňky napustí 18,5 ml roztoku zkušebního roztoku. Kroužením se obsah baňky zamíchá.
    4. účinné od 1. 5. 20046.5.4 Postupuje se jako v bodě 6.1.4.
    5. účinné od 1. 5. 20046.5.5 Postupuje se jako v bodě 6.1.5.
    6. účinné od 1. 5. 20046.5.6 Postupuje se jako v bodě 6.1.6.
    7. účinné od 1. 5. 20046.5.7 Postupuje se jako v bodě 6.1.7., s použitím zkušebního roztoku namísto standardního roztoku glukosy.
    8. účinné od 1. 5. 20046.5.8 Postupuje se jako v bodě 6.1.8.
    9. účinné od 1. 5. 20046.5.9 Postupuje se jako v bodě 6.1.9., s použitím zkušebního roztoku namísto standardního roztoku glukosy.
    10. účinné od 1. 5. 20046.5.10 Postupuje se jako v bodě 6.1.10.
    11. účinné od 1. 5. 20046.5.11 Postupuje se jako v bodě 6.1.11., s použitím zkušebního roztoku namísto standardního roztoku glukosy.
    12. účinné od 1. 5. 20046.5.12 Zaznamená se objem (V1) spotřebovaného zkušebního roztoku při závěrečné titraci.
    13. účinné od 1. 5. 20046.5.13 Hodnota V1 musí být v rozmezí 19,0 až 21,0 ml zkušebního roztoku.

      účinné od 1. 5. 2004Pokud se hodnota V1 nachází mimo toto rozmezí, upraví se koncentrace zkušebního roztoku a stupně 6.5.1. až 6.5.12. se zopakují.

    1. účinné od 1. 5. 20046.5.14 Provedou se dvě stanovení s použitím téhož zkušebního roztoku.
  1. účinné od 1. 5. 20046.6 Obsah sušiny

    účinné od 1. 5. 2004Metodou 2 se stanoví obsah sušiny připraveného vzorku.

  1. účinné od 1. 5. 20047. Vyjádření výsledků
    1. účinné od 1. 5. 20047.1. Vzorce a postup výpočtu
      1. účinné od 1. 5. 20047.1.1. Redukční síla
        1. účinné od 1. 5. 2004Redukční síla vyjádřená v hmotnostních procentech připraveného vzorku je dána výrazem:

          účinné od 1. 5. 2004

          1. účinné od 1. 5. 2004kde
            1. účinné od 1. 5. 2004V0 - objem (ml) standardního roztoku glukosy (4.3.) spotřebovaný při standardizační titraci (6.1.),
            2. účinné od 1. 5. 2004V1 - objem (ml) zkušebního roztoku (6.4.) spotřebovaného při titraci v postupu stanovení (6.5.),
            3. účinné od 1. 5. 2004M - hmotnost zkušebního vzorku (g) (6.3.) použitého k přípravě 500 ml zkušebního roztoku.
      1. účinné od 1. 5. 20047.1.2. Glukosový ekvivalent
        1. účinné od 1. 5. 2004Glukosový ekvivalent vypočtený v hmotnostních procentech sušiny připraveného vzorku je dán výrazem:

          účinné od 1. 5. 2004

          1. účinné od 1. 5. 2004kde
            1. účinné od 1. 5. 2004RP - redukční síla vypočtená v hmotnostních procentech připraveného vzorku (7.1.1.),
            2. účinné od 1. 5. 2004D - obsah sušiny připraveného vzorku v hmotnostních procentech.
      1. účinné od 1. 5. 20047.1.3. Výsledkem je aritmetický průměr výsledků dvou stanovení za předpokladu, že je splněn požadavek kladený na opakovatelnost (7.2.).
    1. účinné od 1. 5. 20047.2. Opakovatelnost

      účinné od 1. 5. 2004Rozdíl mezi výsledky dvou stanovení provedených zároveň nebo rychle za sebou ze stejného vzorku stejným pracovníkem za stejných podmínek nesmí být větší než 1,0 % jejich aritmetického průměru.

účinné od 1. 5. 2004

Příloha č. 21

účinné od 1. 5. 2004 k vyhlášce č. 211/2004 Sb.

účinné od 1. 5. 2004Metoda stanovení síranového popela pro některé cukry určené k lidské spotřebě

  1. účinné od 1. 5. 20041. Předmět a oblast použití
    1. účinné od 1. 5. 2004Metoda slouží ke stanovení obsahu síranového popela
      1. účinné od 1. 5. 2004- ve škrobovém sirupu,
      2. účinné od 1. 5. 2004- v sušeném škrobovém sirupu,
      3. účinné od 1. 5. 2004- v monohydrátu glukosy,
      4. účinné od 1. 5. 2004- v glukose bezvodé.
  1. účinné od 1. 5. 20042. Definice

    účinné od 1. 5. 2004Obsahem síranového popela se rozumí obsah síranového popela stanovený uvedenou metodou.

  1. účinné od 1. 5. 20043. Podstata metody

    účinné od 1. 5. 2004Po spálení navážky zkušebního vzorku v oxidační atmosféře při 525 °C za přítomnosti kyseliny sírové je stanovena jeho zbytková hmotnost a je vyjádřena v procentech hmotnosti vzorku.

  1. účinné od 1. 5. 20044. Reakční činidla
    1. účinné od 1. 5. 20044.1. Kyselina sírová, zředěný roztok: pomalu a opatrně se přidává 100 ml koncentrované kyseliny sírové (hustota při 20 °C = 1,84 g/ml; 96% hmot.) do 300 ml vody za současného míchání a chlazení.
  1. účinné od 1. 5. 20045. Přístroje a pomůcky
    1. účinné od 1. 5. 20045.1. Elektrická muflová pec, vybavená pyrometrem a umožňující provoz při teplotě (525 ± 25) °C.
    2. účinné od 1. 5. 20045.2. Analytické váhy, vážící s přesností na 0,1 mg.
    3. účinné od 1. 5. 20045.3. Kelímek pro stanovení popela, platinový či křemenný, vhodného objemu.
    4. účinné od 1. 5. 20045.4. Exsikátor obsahující čerstvě aktivovaný silikagel nebo ekvivalentní vysoušedlo s indikátorem obsahu vlhkosti.
  1. účinné od 1. 5. 20046. Postup

    účinné od 1. 5. 2004Kelímek (5.3.) se ohřeje na spalovací teplotu, ponechá se v exsikátoru vychladnout a zváží se. Do kelímku se přesně (na 0,1 mg) odváží 5 g škrobového sirupu nebo sušeného škrobového sirupu, případně 10 g monohydrátu glukosy nebo glukosy bezvodé.

    účinné od 1. 5. 2004Přidá se 5 ml roztoku kyseliny sírové (4.1.) (viz poznámka 8.1) a vzorek se v kelímku opatrně zahřívá nad plamenem nebo na varné plotýnce tak dlouho, dokud zcela nezuhelnatí. Zuhelnatění, během něhož hoří páry ze vzorku (viz poznámka 8.2), se musí provádět v digestoři.

    účinné od 1. 5. 2004Kelímek (5.3.) se umístí do muflové pece (5.1.), předehřáté na (525 ± 25) °C, a ponechá se v ní, dokud nevznikne bílý popel. To obvykle trvá dvě hodiny (viz poznámka 8.3).

    účinné od 1. 5. 2004Vzorek se nechá asi 30 min vychladnout v exsikátoru (5.4.) a poté se zváží.

  1. účinné od 1. 5. 20047. Vyjádření výsledků
    1. účinné od 1. 5. 20047.1. Vzorec a postup výpočtu
      1. účinné od 1. 5. 2004Obsah síranového popela vyjádřený v hmotnostních procentech vzorku určeného ke zkoušce je dán vzorcem:

        účinné od 1. 5. 2004

        1. účinné od 1. 5. 2004kde
          1. účinné od 1. 5. 2004m1 - hmotnost popela (g),
          2. účinné od 1. 5. 2004m0 - hmotnost navážky zkušebního vzorku (g).
    1. účinné od 1. 5. 20047.2. Opakovatelnost

      účinné od 1. 5. 2004Rozdíl mezi výsledky dvou stanovení provedených zároveň nebo rychle za sebou z téhož vzorku tímtéž pracovníkem za totožných podmínek nesmí být větší než 2,0 % jejich aritmetického průměru.

  1. účinné od 1. 5. 20048. Poznámky
    1. účinné od 1. 5. 20048.1. Kyselina sírová se přidává po malých dávkách, aby se zabránilo přílišnému pěnění.
    2. účinné od 1. 5. 20048.2. Při prvním spalování je třeba postupovat nanejvýš obezřetně, aby nedošlo ke ztrátám vzorku nebo popela kvůli přílišnému botnání vzorku.
    3. účinné od 1. 5. 20048.3. Pokud je obtížné dosáhnout úplného spálení (tj. zůstávají černé částice), je třeba kelímek z muflové pece vyjmout, zbytek po ochlazení zvlhčit několika kapkami vody a opět vložit do pece.
účinné od 1. 5. 2004

Příloha č. 22

účinné od 1. 5. 2004 k vyhlášce č. 211/2004 Sb.

účinné od 1. 5. 2004Metoda stanovení polarizace pro některé cukry určené k lidské spotřebě

  1. účinné od 1. 5. 20041. Předmět a oblast použití
    1. účinné od 1. 5. 2004Metoda slouží ke stanovení polarizace
      1. účinné od 1. 5. 2004- v cukru polobílém,
      2. účinné od 1. 5. 2004- v cukru nebo v cukru bílém,
      3. účinné od 1. 5. 2004- v cukru extra bílém.
  1. účinné od 1. 5. 20042. Definice

    účinné od 1. 5. 2004Polarizací se rozumí schopnost cukerného roztoku obsahujícího 26 g cukru na 100 ml, který je uzavřen v trubici o délce 200 mm, stáčet rovinu polarizovaného světla.

  1. účinné od 1. 5. 20043. Podstata metody

    účinné od 1. 5. 2004Polarizace se stanovuje sacharimetrem nebo polarimetrem za podmínek popsaných v níže uvedené metodě.

  1. účinné od 1. 5. 20044. Reakční činidla
    1. účinné od 1. 5. 20044.1. Čeřicí činidlo: roztok zásaditého octanu olovnatého.

      účinné od 1. 5. 2004Do asi 1 000 ml čerstvě převařené vody se přidá 560 g suchého zásaditého octanu olovnatého. Směs se 30 min vaří a poté se nechá stát přes noc.

      účinné od 1. 5. 2004Kapalná vrstva se dekantuje a zředí čerstvě převařenou vodou tak, aby vznikl roztok o hustotě 1,25 g/ml (při 20 °C).

      účinné od 1. 5. 2004Tento roztok je třeba chránit před přístupem vzduchu.

    1. účinné od 1. 5. 20044.2. Diethylether
  1. účinné od 1. 5. 20045. Přístroje a pomůcky
    1. účinné od 1. 5. 20045.1. Sacharimetr kalibrovaný na normální hmotnost 26 g sacharosy, popřípadě polarimetr

      účinné od 1. 5. 2004Tento přístroj musí být umístěn v místnosti, ve které je možno udržovat teplotu okolo 20 °C. Přístroj se kalibruje standardními křemennými deskami.

    1. účinné od 1. 5. 20045.2. Světelný zdroj skládající se ze sodíkové výbojky.
    2. účinné od 1. 5. 20045.3. Přesné polarimetrické trubice o délce 200 mm s tolerancí ± 0,02 mm.
    3. účinné od 1. 5. 20045.4. Analytické váhy, vážící s přesností na 0,1 mg.
    4. účinné od 1. 5. 20045.5. Jednotlivě kalibrované odměrné baňky o objemu 100 ml se zátkami. Baňky se skutečným objemem v rozmezí (100,00 ± 0,01) ml mohou být použity bez korekce. Baňky s objemem mimo uvedené rozmezí mohou být použity pouze s náležitou korekcí na 100 ml.
    5. účinné od 1. 5. 20045.6. Vodní lázeň s termostatem nastaveným na (20 ± 0,1)° C.
  1. účinné od 1. 5. 20046. Postup
    1. účinné od 1. 5. 20046.1. Příprava roztoku

      účinné od 1. 5. 2004Co nejrychleji se naváží (26 ± 0,002) g vzorku a kvantitativně se převede do odměrné baňky o objemu 100 ml (5.5) obsahující asi 60 ml vody.

      účinné od 1. 5. 2004Vzorek se rozpustí promícháváním bez zahřívání.

      účinné od 1. 5. 2004Pokud je třeba roztok vyčeřit, přidá se 0,5 ml činidla zásaditého octanu olovnatého (4.1.).

      účinné od 1. 5. 2004Roztok se míchá krouživým pohybem baňky a stěny baňky se oplachují tak dlouho, dokud meniskus nevystoupí asi 10 mm pod kalibrační rysku.

      účinné od 1. 5. 2004Baňka se umístí na vodní lázeň (5.6.) udržovanou při (20 ± 0,1) °C a ponechá se zde tak dlouho, dokud se teplota cukerného roztoku neustálí.

      účinné od 1. 5. 2004Veškeré bubliny vytvořené na povrchu kapaliny se odstraní kapkou diethyletheru (4.2.).

      účinné od 1. 5. 2004Roztok se doplní vodou po rysku.

      účinné od 1. 5. 2004Baňka se zazátkuje a řádně se promíchá alespoň trojnásobným obrácením dnem vzhůru.

      účinné od 1. 5. 2004Baňka se nechá pět minut stát.

    1. účinné od 1. 5. 20046.2. Stanovení polarizace

      účinné od 1. 5. 2004Po dobu všech níže uvedených úkonů se udržuje teplota (20 ± 0,1) °C.

      1. účinné od 1. 5. 20046.2.1. Polarimetr se nastaví na nulu.
      2. účinné od 1. 5. 20046.2.2. Vzorek se přefiltruje přes filtrační papír. Prvních 10 ml filtrátu se nepoužije, jímá se až dalších 50 ml filtrátu.
      3. účinné od 1. 5. 20046.2.3. Polarometrická trubice se promyje dvojnásobným propláchnutím roztokem vzorku určeného ke zkoušce (6.2.2.).
      4. účinné od 1. 5. 20046.2.4. Trubice se při teplotě (20 ± 0,1)° C opatrně naplní roztokem vzorku určeného ke zkoušce.

        účinné od 1. 5. 2004Při zasouvání uzavírací destičky se odstraní veškeré vzduchové bubliny. Naplněná trubice se umístí do kolébky přístroje.

      1. účinné od 1. 5. 20046.2.5. Odečte se polarizace s přesností na 0,05 °S nebo 0,02 úhlových stupňů. Totéž se zopakuje ještě čtyřikrát. Vypočte se průměr z těchto pěti měření.
  1. účinné od 1. 5. 20047. Vyjádření výsledků
    1. účinné od 1. 5. 20047.1. Vzorec a postup výpočtu
      1. účinné od 1. 5. 2004Výsledky jsou vyjádřeny v 0S s přesností na 0,1 °S. Pro převod úhlových stupňů na 0S se použije tento vzorec:
        1. účinné od 1. 5. 2004°S = úhlový stupeň × 2,889
    1. účinné od 1. 5. 20047.2. Opakovatelnost

      účinné od 1. 5. 2004Rozdíl mezi výsledky dvou stanovení provedených zároveň nebo rychle za sebou ze stejného vzorku stejným pracovníkem za stejných podmínek nesmí být větší než 0,1 °S, přičemž výsledek každého stanovení je průměrem z pěti měření.

účinné od 1. 5. 2004

Příloha č. 23

účinné od 1. 5. 2004 k vyhlášce č. 211/2004 Sb.

účinné od 1. 5. 2004Metody zkoušení pro stanovení čistoty potravinářských přídatných látek

účinné od 1. 5. 2004Úvod

  1. účinné od 1. 5. 20041. Příprava zkušebního vzorku
    1. účinné od 1. 5. 20041.1. Obecně

      účinné od 1. 5. 2004Množství laboratorního vzorku určeného ke zkoušce musí být obvykle 50 g, pokud není pro určité stanovení požadováno větší množství

    1. účinné od 1. 5. 20041.2. Příprava vzorku

      účinné od 1. 5. 2004Vzorek musí být před zkouškou zhomogenizován.

    1. účinné od 1. 5. 20041.3. Uchování

      účinné od 1. 5. 2004Připravený vzorek musí být vždy uchováván ve vzduchotěsné a vodotěsné nádobě a musí být skladován tak, aby se zabránilo jeho poškození.

  1. účinné od 1. 5. 20042. Reakční činidla
    1. účinné od 1. 5. 20042.1. Voda
      1. účinné od 1. 5. 20042.1.1. Kdekoli je zmíněna voda pro roztoky, ředění nebo promývání, míní se destilovaná voda nebo demineralizovaná voda alespoň ekvivalentní čistoty.
      2. účinné od 1. 5. 20042.1.2. Kdekoli je zmínka o roztoku nebo ředění, aniž je uveden další údaj, míní se vodný roztok.
    1. účinné od 1. 5. 20042.2. Chemikálie

      účinné od 1. 5. 2004Pokud není uvedeno jinak, musí být všechny chemikálie analytické čistoty.

  1. účinné od 1. 5. 20043. Zařízení
    1. účinné od 1. 5. 20043.1. Seznam zařízení

      účinné od 1. 5. 2004Seznam zařízení obsahuje pouze položky pro speciální použití a položky se zvláštní specifikací.

    1. účinné od 1. 5. 20043.2. Analytické váhy

      účinné od 1. 5. 2004Analytické váhy jsou váhy s citlivostí 0,1 mg nebo vyšší.

  1. účinné od 1. 5. 20044. Vyjádření výsledků
    1. účinné od 1. 5. 20044.1. Výsledky

      účinné od 1. 5. 2004Výsledky uvedené v protokolu o zkoušce musí být průměrnou hodnotou nejméně dvou stanovení, jejichž opakovatelnost je uspokojivá.

    1. účinné od 1. 5. 20044.2. Výpočet procent

      účinné od 1. 5. 2004Pokud není stanoveno jinak, musí být výsledky vyjádřeny v hmotnostních procentech původního vzorku, jak byl přijat do laboratoře.

    1. účinné od 1. 5. 20044.3. Počet platných číslic

      účinné od 1. 5. 2004Počet platných číslic takto vyjádřeného výsledku se musí řídit přesností metody.

účinné od 1. 5. 2004

Příloha č. 24

účinné od 1. 5. 2004 k vyhlášce č. 211/2004 Sb.

účinné od 1. 5. 2004Metody stanovení látek extrahovatelných diethyletherem ze sulfonovaných organických barviv rozpustných ve vodě a určených pro potraviny

  1. účinné od 1. 5. 20041. Předmět a oblast použití

    účinné od 1. 5. 2004Touto metodou se stanovují látky, které lze extrahovat diethyletherem ze sulfonovaných organických barviv, která nebyla smíchána s žádným nosičem.

  1. účinné od 1. 5. 20042. Definice

    účinné od 1. 5. 2004Obsahem látek extrahovatelných diethyletherem se rozumí obsah látek stanovený předepsanou metodou.

  1. účinné od 1. 5. 20043. Podstata metody

    účinné od 1. 5. 2004Extrakce barviva diethyletherem a vážení extrahovaného zbytku po odpaření etheru.

  1. účinné od 1. 5. 20044. Reakční činidla
    1. účinné od 1. 5. 20044.1. Diethylether, bez vody, bez peroxidu (vysušený čerstvě vyžíhaným chloridem vápenatým).
  1. účinné od 1. 5. 20045. Přístroje a pomůcky
    1. účinné od 1. 5. 20045.1. Soxhletův přístroj s baňkou.
    2. účinné od 1. 5. 20045.2. Exsikátor obsahující čerstvě aktivovaný silikagel nebo ekvivalentní vysoušeč s indikátorem vlhkosti.
    3. účinné od 1. 5. 20045.3. Analytické váhy.
    4. účinné od 1. 5. 20045.4. Sušárna, regulovaná termostatem na 85 ± 2 °C.
  1. účinné od 1. 5. 20046. Postup

    účinné od 1. 5. 2004Na kousek filtračního papíru se s přesností na 10 mg naváží asi 10 g vzorku barviva. Papír se složí, umístí se do papírové extrakční patrony, která se uzavře vatou bez tuku. Extrahuje se diethyletherem (4.1) šest hodin v Soxhletově extrakčním přístroji (5.1). Ether se odpaří při co nejnižší teplotě. Předem zvážená Soxhletova baňka se spolu se zbytkem umístí do sušárny (5.4) a suší se 20 min při teplotě (85 ± 2) °C. Baňka se přemístí do exsikátoru (5.2), volně se přikryje víčkem a nechá se vychladnout. Baňka a zbytek se zváží.
    Sušení a vážení se opakuje, dokud se dvě po sobě jdoucí vážení neliší o méně než 0,5 mg. Pokud se hmotnost baňky zvýší, použije se při výpočtu nejnižší zaznamenaná hodnota.

  1. účinné od 1. 5. 20047. Vyjádření výsledků
    1. účinné od 1. 5. 20047.1. Vzorec a metoda výpočtu
      1. účinné od 1. 5. 2004Obsah látek extrahovatelných etherem vyjádřený v procentech vzorku je dán vzorcem:

        účinné od 1. 5. 2004

        1. účinné od 1. 5. 2004kde:
          1. účinné od 1. 5. 2004m1 = množství zbytku po odpaření (g)
          2. účinné od 1. 5. 2004m0 = počáteční množství odebraného vzorku (g)
    1. účinné od 1. 5. 20047.2. Opakovatelnost

      účinné od 1. 5. 2004Rozdíl mezi výsledky dvou stanovení prováděných současně nebo rychle po sobě ve stejném vzorku a stejným pracovníkem za stejných podmínek nesmí být větší než 20 mg na 100 g vzorku.

účinné od 1. 5. 2004

Příloha č. 25

účinné od 1. 5. 2004 k vyhlášce č. 211/2004 Sb.

účinné od 1. 5. 2004Metoda stanovení kyseliny mravenčí, mravenčanů a dalších oxidovatelných nečistot v kyselině octové, octanu draselném, dioctanu sodném a octanu vápenatém

  1. účinné od 1. 5. 20041. Předmět a oblast použití
    1. účinné od 1. 5. 2004Touto metodou se stanoví kyselina mravenčí, mravenčany a další oxidovatelné nečistoty, vyjádřené jako kyselina mravenčí
      1. účinné od 1. 5. 2004- v kyselině octové (E 260),
      2. účinné od 1. 5. 2004- v octanu draselném (E 261),
      3. účinné od 1. 5. 2004- v dioctanu sodném (E 262),
      4. účinné od 1. 5. 2004- v octanu vápenatém (E 263).
  1. účinné od 1. 5. 20042. Definice

    účinné od 1. 5. 2004Obsahem kyseliny mravenčí, mravenčanů a dalších oxidovatelných nečistot se rozumí obsah kyseliny mravenčí, mravenčanů a dalších oxidovatelných nečistot, jak je stanoven předepsanou metodou.

  1. účinné od 1. 5. 20043. Podstata metody

    účinné od 1. 5. 2004Působením přebytku manganistanu draselného na roztok vzorku v alkalickém prostředí se vytvoří oxid manganičitý. Oxid manganičitý a přebytek manganistanu draselného jsou stanoveny jodometricky v kyselém prostředí a koncentrace oxidovatelných nečistot se vypočte a vyjádří jako kyselina mravenčí.

  1. účinné od 1. 5. 20044. Reakční činidla
    1. účinné od 1. 5. 20044.1. Jodid draselný.
    2. účinné od 1. 5. 20044.2. Manganistan draselný: 0,02 mol/l.
    3. účinné od 1. 5. 20044.3. Uhličitan sodný (bezvodý).
    4. účinné od 1. 5. 20044.4. Thiosíran sodný: 0,1 mol/l.
    5. účinné od 1. 5. 20044.5. Roztok škrobu (asi 1 %ní).
    6. účinné od 1. 5. 20044.6. Zředěná kyselina sírová: do 90 ml vody se přidá 90 ml kyseliny sírové (d20 = 1,84 g/ml).
  1. účinné od 1. 5. 20045. Přístroje a pomůcky
    1. účinné od 1. 5. 20045.1. Vroucí vodní lázeň.
    2. účinné od 1. 5. 20045.2. Analytické váhy.
  1. účinné od 1. 5. 20046. Postup

    účinné od 1. 5. 2004Pokud je vzorkem volná kyselina, naváží se s přesností na 10 mg asi 10 g vzorku, zředí se 70 ml vody a přidá se roztok obsahující 10 g bezvodého uhličitanu sodného (4.3) v 30 ml vody. Pokud je vzorkem sůl, naváží se s přesností na 10 mg asi 10 g vzorku a rozpustí se ve 100 ml vody. Přidá se 1 g bezvodého uhličitanu sodného (4.3) a protřepe se, aby se rozpustil. Potom se přidá 20 ml manganistanu draselného (4.2) o koncentraci 0,02 mol/l a 15 min se zahřívá na vroucí vodní lázni.

    účinné od 1. 5. 2004Směs se ochladí a přidá se 50 ml zředěné kyseliny sírové (4.6) a 0,5 g jodidu draselného (4.1). Směs se míchá krouživým pohybem, dokud se veškerý vysrážený oxid manganičitý znovu nerozpustí. Titruje se thiosíranem sodným (4.4) o koncentraci 0,1 mol/l do světle žlutého zbarvení roztoku. Přidá se několik kapek škrobového roztoku (4.5) a v titraci se pokračuje, dokud není roztok bezbarvý.

  1. účinné od 1. 5. 20047. Vyjádření výsledků
    1. účinné od 1. 5. 20047.1. Vzorec a metoda výpočtu
      1. účinné od 1. 5. 2004Obsah kyseliny mravenčí, mravenčanů a dalších oxidovatelných nečistot vyjádřený v procentech jako kyselina mravenčí je dán vzorcem:

        účinné od 1. 5. 2004

        1. účinné od 1. 5. 2004kde:
          1. účinné od 1. 5. 2004a - molární koncentrace manganistanu draselného,
          2. účinné od 1. 5. 2004b - molární koncentrace thiosíranu sodného,
          3. účinné od 1. 5. 2004m0 - počáteční hmotnost odebraného vzorku (g),
          4. účinné od 1. 5. 2004V - objem thiosíranu sodného o koncentraci 0,1 mol/l spotřebovaného při titraci (ml).
    1. účinné od 1. 5. 20047.2. Opakovatelnost

      účinné od 1. 5. 2004Rozdíl mezi výsledky dvou stanovení prováděných současně nebo rychle po sobě ve stejném vzorku a stejným pracovníkem za stejných podmínek nesmí být větší než 5 mg na 100 g vzorku.

  1. účinné od 1. 5. 20048. Poznámky
    1. účinné od 1. 5. 20048.1. 11,3 ml roztoku thiosíranu sodného o koncentraci 0,1 mol/l odpovídá 0,2 % kyseliny mravenčí v 10 g vzorku.
    2. účinné od 1. 5. 20048.2. Pokud nejsou přítomny žádné mravenčany, bude spotřeba 20 ml, ale pokud je přítomno více než 0,27 % hmotnostních kyseliny mravenčí, nebude přebytek manganistanu draselného dostatečný a při titraci se spotřebuje stálý minimální objem 8 ml. V tomto případě se stanovení zopakuje s menším množstvím vzorku.
účinné od 1. 5. 2004

Příloha č. 26

účinné od 1. 5. 2004 k vyhlášce č. 211/2004 Sb.

účinné od 1. 5. 2004Metody stanovení netěkavých látek v kyselině propionové

  1. účinné od 1. 5. 20041. Předmět a oblast použití

    účinné od 1. 5. 2004Touto metodou se stanoví netěkavé látky v kyselině propionové (E 280).

  1. účinné od 1. 5. 20042. Definice

    účinné od 1. 5. 2004Obsahem netěkavých látek v kyselině propionové se rozumí obsah netěkavých látek stanovený předepsanou metodou.

  1. účinné od 1. 5. 20043. Podstata metody

    účinné od 1. 5. 2004Vzorek se odpaří a poté suší při teplotě (103 ± 2) °C a zbytek se stanoví vážením.

  1. účinné od 1. 5. 20044. Přístroje a pomůcky
  2. účinné od 1. 5. 20044.1. Odpařovací miska porcelánová nebo platinová o dostatečném objemu, aby pojala 100 g vzorku.
  3. účinné od 1. 5. 20044.2. Sušárna, elektricky vyhřívaná, regulovaná termostatem na (103 ± 2) °C.
  4. účinné od 1. 5. 20044.3. Analytické váhy.
  5. účinné od 1. 5. 20044.4. Vroucí vodní lázeň.
  6. účinné od 1. 5. 20044.5. Exsikátor obsahující čerstvě aktivovaný silikagel nebo odpovídající vysoušedlo s indikátorem vlhkosti.
  7. účinné od 1. 5. 20045. Postup

    účinné od 1. 5. 2004Do předem vysušené a zvážené misky (4.1) se naváží 100 g vzorku kyseliny propionové s přesností na 0,1 g. Odpařuje se na vroucí vodní lázni (4.4) v digestoři. Po odpaření veškeré kyseliny propionové se miska umístí na jednu hodinu do sušárny (4.2) při teplotě (103 ± 2)°C, potom do exsikátoru a nechá se vychladnout a poté se zváží. Zahřívání, vychladnutí a vážení se opakuje, dokud není rozdíl mezi dvěma po sobě jdoucími váženími menší než 0,5 mg. Pokud se hmotnost zvýší, použije se při výpočtu nejnižší zaznamenaná hodnota.

  1. účinné od 1. 5. 20046. Vyjádření výsledků
  2. účinné od 1. 5. 20046.1. Vzorec a metoda výpočtu
    1. účinné od 1. 5. 2004Obsah netěkavých látek vypočítaný v procentech vzorku je dán vzorcem:

      účinné od 1. 5. 2004

      1. účinné od 1. 5. 2004kde:
        1. účinné od 1. 5. 2004m1 - hmotnost zbytku po odpaření (g),
        2. účinné od 1. 5. 2004m0 - hmotnost odebraného vzorku (g).
  1. účinné od 1. 5. 20046.2. Opakovatelnost

    účinné od 1. 5. 2004Rozdíl mezi výsledky dvou stanovení prováděných současně nebo rychle po sobě ve stejném vzorku a stejným pracovníkem za stejných podmínek nesmí být větší než 5 mg na 100 g vzorku.

účinné od 1. 5. 2004

Příloha č. 27

účinné od 1. 5. 2004 k vyhlášce č. 211/2004 Sb.

účinné od 1. 5. 2004Metoda stanovení úbytku hmotnosti sušením u dusitanu sodného

  1. účinné od 1. 5. 20041. Předmět a oblast použití

    účinné od 1. 5. 2004Touto metodou se stanoví úbytek hmotnosti sušením u dusitanu sodného (E 250).

  1. účinné od 1. 5. 20042. Definice

    účinné od 1. 5. 2004Obsahem vlhkosti v dusitanu sodném se rozumí úbytek hmotnosti sušením stanovený předepsanou metodou.

  1. účinné od 1. 5. 20043. Podstata metody

    účinné od 1. 5. 2004Úbytku hmotnosti sušením se dosáhne zahříváním v sušárně při teplotě (103 ± 2) °C, vážením a výpočtem úbytku hmotnosti.

  1. účinné od 1. 5. 20044. Přístroje a pomůcky
    1. účinné od 1. 5. 20044.1. Sušárna, elektricky vyhřívaná, regulovaná termostatem na (103 ± 2) °C.
    2. účinné od 1. 5. 20044.2. Miska na vážení, s plochým dnem, skleněná, o průměru 60 až 80 mm a hloubce alespoň 25 mm, s volným víčkem.
    3. účinné od 1. 5. 20044.3. Exsikátor obsahující čerstvě aktivovaný silikagel nebo odpovídající vysoušedlo s indikátorem obsahu vlhkosti.
    4. účinné od 1. 5. 20044.4. Analytické váhy.
  1. účinné od 1. 5. 20045. Postup

    účinné od 1. 5. 2004Z misky na vážení (4.2) se sejme víčko a miska i víčko se hodinu zahřívají v sušárně (4.1) při (103 ± 2)°C. Miska (4.2) se přikryje víčkem, umístí se do exsikátoru (4.3) a nechá se vychladnout na teplotu místnosti. Přikrytá miska (4.2) se zváží s přesností na 10 mg. Do misky s víčkem se s přesností na 10 mg naváží asi 10 g vzorku. Víčko se sejme a miska (4.2) i víčko se umístí na jednu hodinu do sušárny (4.1) při teplotě (103 ± 2) °C. Miska se znovu přikryje víčkem a nechá se v exsikátoru (4.3) vychladnout na teplotu místnosti. Zváží se s přesností na 10 mg. Zahřívání, vychladnutí a vážení se opakuje, dokud rozdíl mezi dvěma po sobě jdoucími váženími není menší než 10 mg. Pokud se hmotnost zvýší, použije se při výpočtu nejnižší zaznamenaná hodnota.

  1. účinné od 1. 5. 20046. Vyjádření výsledků
    1. účinné od 1. 5. 20046.1. Vzorec a metoda výpočtu
      1. účinné od 1. 5. 2004Úbytek hmotnosti sušením počítaná jako procento hmotnosti vzorku je dána vzorcem:

        účinné od 1. 5. 2004

        1. účinné od 1. 5. 2004kde:
          1. účinné od 1. 5. 2004m1 - hmotnost misky (g),
          2. účinné od 1. 5. 2004m2 - hmotnost misky a vzorku před sušením (g),
          3. účinné od 1. 5. 2004m3 - hmotnost misky a vzorku po vysušení (g).
    1. účinné od 1. 5. 20046.2. Opakovatelnost

      účinné od 1. 5. 2004Rozdíl mezi výsledky dvou stanovení prováděných současně nebo rychle po sobě ve stejném vzorku a stejným pracovníkem za stejných podmínek nesmí být větší než 100 mg na 100 g vzorku.

účinné od 1. 5. 2004

Příloha č. 28

účinné od 1. 5. 2004 k vyhlášce č. 211/2004 Sb.

účinné od 1. 5. 2004Metoda pro důkaz vyššího než mezního množství kyseliny salicylové v ethyl-4-hydroxybenzoátu sodném, ethyl-4-hydroxybenzoátu sodném, propyl-4-hydroxybenzoátu, propyl-4-hydroxybenzoátu sodném, methyl-4-hydroxybenzoátu a methyl-4-hydroxybenzoátu sodném

  1. účinné od 1. 5. 20041. Předmět a oblast použití

    účinné od 1. 5. 2004Touto metodou se zjistí přítomnost kyseliny salicylové v ethyl-4-hydroxybenzoátu (E 214), propyl-4-hydroxybenzoátu (E 216) a methyl-4-hydroxybenzoátu (E 218) a jejich sodných solích (E 215, E 217, E 219).

  1. účinné od 1. 5. 20042. Definice

    účinné od 1. 5. 2004Zjištěním přítomnosti kyseliny salicylové v mezní koncentraci se rozumí výsledek důkazu vyššího než mezního množství stanovený předepsanou metodou.

  1. účinné od 1. 5. 20043. Podstata metody

    účinné od 1. 5. 2004Reakcí síranu amonno-železitého s roztokem vzorku vznikne fialové zabarvení. Jeho intenzita se porovnává s intenzitou zabarvení vzniklou reakcí srovnávacího roztoku.

  1. účinné od 1. 5. 20044. Reakční činidla
    1. účinné od 1. 5. 20044.1. Roztok síranu amonno-železitého, 0,2%: připraví se rozpuštěním 0,2 g dodekahydrátu síranu amonno-železitého v 50 ml vody, přidáním 10 ml 10 obj. % kyseliny dusičné, a zředěním vodou na 100 ml.
    2. účinné od 1. 5. 20044.2. Ethanol, 95 obj. %.
    3. účinné od 1. 5. 20044.3. Roztok kyseliny salicylové, 0,1 g/l.
    4. účinné od 1. 5. 20044.4. Kyselina sírová, 1 mol/l.
  1. účinné od 1. 5. 20045. Přístroje a pomůcky
    1. účinné od 1. 5. 20045.1. Nesslerovy válce s dělením na 50 ml s celkovým objemem přibližně 60 ml.
  1. účinné od 1. 5. 20046. Postup
    1. účinné od 1. 5. 20046.1. Vzorky ethyl-, propyl a methyl-4-hydroxybenzoátu.
      1. účinné od 1. 5. 20046.1.1. S přesností na 1 mg se naváží 0,1 g vzorku a rozpustí se v 10 ml 95% ethanolu (4.2). Roztok se převede to odměrného Nesslerova válce (5.1) a zředí se vodou na 50 ml. Zamíchá se a za míchání se přidá 1 g síranu amonno-železitého (4.1). Nechá se minutu stát.
      2. účinné od 1. 5. 20046.1.2. Současně se zopakováním postupu 6.1.1 připraví srovnávací roztok, ale 0,1 g vzorku se nahradí 1 ml roztoku kyseliny salicylové (4.3).
      3. účinné od 1. 5. 20046.1.3. Zabarvení roztoku vzorku se porovná se zabarvením srovnávacího roztoku.
    1. účinné od 1. 5. 20046.2. Vzorky sodných solí ethyl-, propyl a methyl-4-hydroxybenzoátu.
      1. účinné od 1. 5. 20046.2.1. Zopakuje se postup 6.1.1, před zředěním na 50 ml se provede okyselení kyselinou sírovou (4.4) o koncentraci 1 mol/l na pH 5.
      2. účinné od 1. 5. 20046.2.2. Zopakuje se postup 6.1.2.
      3. účinné od 1. 5. 20046.2.3. Zopakuje se postup 6.1.3.
  1. účinné od 1. 5. 20047. Vyjádření výsledků
    1. účinné od 1. 5. 20047.1. Vyhodnocení důkazu nadlimitního množství

      účinné od 1. 5. 2004Pokud je načervenale fialová barva ve zkumavce s roztokem vzorku intenzivnější než barva ve zkumavce se srovnávacím vzorkem, je zkouška pozitivní a vzorek obsahuje více než 0,1 % kyseliny salicylové.

    1. účinné od 1. 5. 20047.2. Citlivost

      účinné od 1. 5. 2004Mez detekce je 30 mg kyseliny salicylové na 100 g vzorku.

    1. účinné od 1. 5. 20047.3. Poznámky

      účinné od 1. 5. 2004Výsledky dvou důkazů nadlimitního množství prováděných současně nebo rychle za sebou se stejným vzorkem a stejným pracovníkem za stejných podmínek musí být stejné.

účinné od 1. 5. 2004

Příloha č. 29

účinné od 1. 5. 2004 k vyhlášce č. 211/2004 Sb.

účinné od 1. 5. 2004Metoda stanovení volné kyseliny octové v dioctanu sodném

  1. účinné od 1. 5. 20041. Předmět a oblast použití

    účinné od 1. 5. 2004Touto metodou se stanoví kyselina octová v dioctanu sodném (E 262).

  1. účinné od 1. 5. 20042. Definice

    účinné od 1. 5. 2004Obsahem kyseliny octové se rozumí obsah kyseliny octové stanovený předepsanou metodou.

  1. účinné od 1. 5. 20043. Podstata metody

    účinné od 1. 5. 2004Přímá titrace kyseliny octové ve vzorku odměrným roztokem hydroxidu sodného za použití fenolftaleinu jako indikátoru.

  1. účinné od 1. 5. 20044. Reakční činidla
    1. účinné od 1. 5. 20044.1. 1% roztok fenolftaleinu v ethanolu.
    2. účinné od 1. 5. 20044.2. Hydroxid sodný, 1 mol/l.
  1. účinné od 1. 5. 20045. Přístroje a pomůcky
    1. účinné od 1. 5. 20045.1. Analytické váhy.
  1. účinné od 1. 5. 20046. Postup

    účinné od 1. 5. 2004S přesností na 1 mg se naváží asi 3 g vzorku a rozpustí se v asi 50 ml vody. Přidají se dvě nebo tři kapky roztoku fenolftaleinu (4.1) a titruje se hydroxidem sodným (4.2) o koncentraci 1 mol/l, dokud červené zabarvení nepřetrvá 5 s.

  1. účinné od 1. 5. 20047. Vyjádření výsledků
    1. účinné od 1. 5. 20047.1. Vzorec a metoda výpočtu
      1. účinné od 1. 5. 2004Obsah kyseliny octové v procentech hmotnosti vzorku je dán vzorcem:

        účinné od 1. 5. 2004

        1. účinné od 1. 5. 2004kde:
          1. účinné od 1. 5. 2004V - spotřebovaný objem hydroxidu sodného (ml),
          2. účinné od 1. 5. 2004c - koncentrace roztoku hydroxidu sodného (mol/l),
          3. účinné od 1. 5. 2004m0 - počáteční hmotnost odebraného vzorku (g).
    1. účinné od 1. 5. 20047.2. Opakovatelnost

      účinné od 1. 5. 2004Rozdíl mezi výsledky dvou stanovení prováděných současně nebo rychle po sobě ve stejném vzorku a stejným pracovníkem za stejných podmínek nesmí být větší než 500 mg na 100 g vzorku.

  1. účinné od 1. 5. 20048. Poznámka

    účinné od 1. 5. 2004K titraci 3 g vzorku obsahujícího 40 % kyseliny octové je potřeba 20 ml hydroxidu sodného o koncentraci 1 mol/l.

účinné od 1. 5. 2004

Příloha č. 30

účinné od 1. 5. 2004 k vyhlášce č. 211/2004 Sb.

účinné od 1. 5. 2004Metoda stanovení octanu sodného v dioctanu sodném

  1. účinné od 1. 5. 20041. Předmět a oblast použití

    účinné od 1. 5. 2004Touto metodou se stanoví octan sodný a voda, vyjádřené jako octan sodný, v dioctanu sodném (E 262).

  1. účinné od 1. 5. 20042. Definice

    účinné od 1. 5. 2004Obsahem octanu sodného se rozumí obsah octanu sodného a vody vyjádřených jako octan sodný stanovený předepsanou metodou.

  1. účinné od 1. 5. 20043. Podstata metody

    účinné od 1. 5. 2004Vzorek se rozpustí v ledové kyselině octové a titruje se odměrným roztokem kyseliny chloristé při použití krystalové violeti jako indikátoru.

  1. účinné od 1. 5. 20044. Činidla
    1. účinné od 1. 5. 20044.1. Ledová kyselina octová (ρ20 = 1,049 g/ml), pro bezvodé titrace,
    2. účinné od 1. 5. 20044.2. Krystalová violeť (C.I. 42555), 0,2 hmot. % roztok v ledové kyselině octové, číslo.
    3. účinné od 1. 5. 20044.3. Hydrogenftalát draselný,
    4. účinné od 1. 5. 20044.4. Anhydrid kyseliny octové,
    5. účinné od 1. 5. 20044.5. Kyselina chloristá o koncentraci 0,1 mol/l, v ledové kyselině octové. Musí být připravena a standardizována následujícím způsobem:
      1. účinné od 1. 5. 2004Do 1000 ml odměrné baňky se skleněnou zabroušenou zátkou se naváží P (g) roztoku kyseliny chloristé. Množství P se vypočte ze vzorce:

        účinné od 1. 5. 2004

      1. účinné od 1. 5. 2004kde m je koncentrace kyseliny chloristé v hmotnostních procentech stanovená alkalimetrickou titrací (nejvhodnější je koncentrace 70 až 72 hmot. %). Přidá se asi 100 ml ledové kyseliny octové a poté postupně v malých dávkách množství Q (g) anhydridu kyseliny octové. Během přidávání se směs neustále míchá a chladí. Množství Q se může vypočítat ze vzorce:

        účinné od 1. 5. 2004

      1. účinné od 1. 5. 2004kde P je navážené množství kyseliny chloristé a a je koncentrace anhydridu kyseliny octové v hmot. %. Baňka se uzavře zátkou a nechá se 24 hodin stát na temném místě, poté se přidá dostatečné množství ledové kyseliny octové, aby se získalo 1000 ml roztoku. Roztok připravený touto cestou je prakticky bezvodý. Roztok se standardizuje hydrogenftalátem draselným následujícím způsobem:
        1. účinné od 1. 5. 2004S přesností na 0,1 mg se naváží asi 0,2 g hydrogenftalátu draselného předem vysušeného 2 hodiny při 110 °C a v titrační baňce se za mírného zahřívání rozpustí v 25 ml ledové kyseliny octové. Ochladí se, přidají se dvě kapky 0,2% roztoku krystalové violeti (4.2) v ledové kyselině octové a titruje se roztokem kyseliny chloristé, dokud se barva indikátoru nezmění na světle zelenou. Za použití stejného objemu rozpouštědel se provede slepá titrace a hodnota slepého pokusu se odečte od hodnoty zjištěné při skutečném stanovení. Každých 20,42 mg hydrogenftalátu draselného odpovídá 1 ml kyseliny chloristé o koncentraci 0,1 mol/l.
  1. účinné od 1. 5. 20045. Přístroje a pomůcky
    1. účinné od 1. 5. 20045.1. Analytické váhy.
  1. účinné od 1. 5. 20046. Postup

    účinné od 1. 5. 2004S přesností na 0,5 mg se naváží asi 0,2 g vzorku a rozpustí se v 50 ml ledové kyseliny octové (4.1). Přidá se několik kapek indikátorového roztoku krystalové violeti (4.2) a titruje se do světle zeleného zabarvení odměrným roztokem kyseliny chloristé (4.5) o koncentraci 0,1 mol/l.

  1. účinné od 1. 5. 20047. Vyjádření výsledků
    1. účinné od 1. 5. 20047.1. Vzorec a metoda výpočtu
      1. účinné od 1. 5. 2004Obsah octanu sodného, jak je definován v bodě 2 (definice), vyjádřený v procentech hmotnosti vzorku, je dán vzorcem podle následujícího vzorce:

        účinné od 1. 5. 2004

        1. účinné od 1. 5. 2004kde:
          1. účinné od 1. 5. 2004V - objem spotřebovaného odměrného roztoku kyseliny chloristé (4.5) (ml),
          2. účinné od 1. 5. 2004c - molární koncentrace roztoku kyseliny chloristé (4.5),
          3. účinné od 1. 5. 2004m0 - hmotnost odebraného vzorku (g).
    1. účinné od 1. 5. 20047.2. Opakovatelnost

      účinné od 1. 5. 2004Rozdíl mezi výsledky dvou stanovení, prováděných současně nebo rychle po sobě ve stejném vzorku a stejným pracovníkem za stejných podmínek nesmí být větší než 1,5 g na 100 g vzorku.

  1. účinné od 1. 5. 20048. Poznámka

    účinné od 1. 5. 2004Činidla používaná v této metodě jsou toxická a vyžadují opatrné zacházení.

účinné od 1. 5. 2004

Příloha č. 31

účinné od 1. 5. 2004 k vyhlášce č. 211/2004 Sb.

účinné od 1. 5. 2004Metoda pro důkaz vyššího než mezního množství aldehydů v kyselině sorbátu v sorbanu sodném, draselném a vápenatém a v kyselině propionové

  1. účinné od 1. 5. 20041. Předmět a oblast použití
    1. účinné od 1. 5. 2004Touto metodou se zjistí přítomnost aldehydů vyjádřených jako formaldehyd
      1. účinné od 1. 5. 2004- v kyselině sorbové (E 200),
      2. účinné od 1. 5. 2004- v sorbátu sodném, draselném a vápenatém (E 201, E 202, E 203),
      3. účinné od 1. 5. 2004- v kyselině propionové (E 280).
  1. účinné od 1. 5. 20042. Definice

    účinné od 1. 5. 2004Zjištěním přítomnosti aldehydů v mezní koncentraci se rozumí výsledek důkazu nadlimitního množství stanovený předepsanou metodou.

  1. účinné od 1. 5. 20043. Podstata metody

    účinné od 1. 5. 2004Aldehydy ve zkušebním roztoku a formaldehyd ve srovnávacím roztoku reagují se Schiffovým činidlem za vzniku červeně zabarvených komplexů, jejichž intenzity se porovnají.

  1. účinné od 1. 5. 20044. Činidla
    1. účinné od 1. 5. 20044.1. Roztok formaldehydu (0,01 mg/ml): připraví se zředěním koncentrovaného roztoku formaldehydu (400 mg/ml).
    2. účinné od 1. 5. 20044.2. Schiffovo činidlo.
  1. účinné od 1. 5. 20045. Postup
    1. účinné od 1. 5. 20045.1. S přesností na 1 mg se naváží asi 1 g vzorku, přidá se 100 ml vody a protřepe se. V případě potřeby se roztok zfiltruje a k 1 ml filtrátu nebo vzorku se přidá 1 ml Schiffova činidla (4.2). Současně se k 1 ml srovnávacího roztoku formaldehydu přidá 1 ml Schiffova činidla (4.2).
    2. účinné od 1. 5. 20045.2. Zabarvení roztoku vzorku se porovná se zabarvením srovnávacího roztoku.
  1. účinné od 1. 5. 20046. Vyjádření výsledků
    1. účinné od 1. 5. 20046.1. Vyhodnocení důkazu nadlimitního množství

      účinné od 1. 5. 2004Pokud je červené zabarvení ve zkumavce s roztokem vzorku intenzivnější než zabarvení ve zkumavce se srovnávacím roztokem, je zkouška pozitivní a vzorek obsahuje více než 0,1 % aldehydů vyjádřených jako formaldehyd.

    1. účinné od 1. 5. 20046.2. Citlivost

      účinné od 1. 5. 2004Mezí detekce této zkoušky je 30 mg formaldehydu na 100 g vzorku.

    1. účinné od 1. 5. 20046.3. Poznámky

      účinné od 1. 5. 2004Výsledky dvou důkazů nadlimitního množství, které jsou prováděny současně nebo rychle po sobě ve stejném vzorku a stejným pracovníkem za stejných podmínek musí být stejné.

účinné od 1. 5. 2004

Příloha č. 32

účinné od 1. 5. 2004 k vyhlášce č. 211/2004 Sb.

účinné od 1. 5. 2004Metoda stanovení peroxidového čísla lecithinů

  1. účinné od 1. 5. 20041. Předmět a oblast použití

    účinné od 1. 5. 2004Touto metodou se stanoví peroxidové číslo lecithinů (E 322).

  1. účinné od 1. 5. 20042. Definice

    účinné od 1. 5. 2004Peroxidovým číslem lecithinů se rozumí výsledek stanovený předepsanou metodou.

  1. účinné od 1. 5. 20043. Podstata metody

    účinné od 1. 5. 2004Oxidace jodidu draselného peroxidy lecitinu a titrace uvolněného jodu odměrným roztokem thiosíranu sodného.

  1. účinné od 1. 5. 20044. Reakční činidla
    1. účinné od 1. 5. 20044.1. Ledová kyselina octová.
    2. účinné od 1. 5. 20044.2. Chloroform.
    3. účinné od 1. 5. 20044.3. Jodid draselný.
    4. účinné od 1. 5. 20044.4. Thiosíran sodný, 0,1 mol/l nebo 0,01 mol/l.
    5. účinné od 1. 5. 20044.5. Roztok škrobu (asi 1% ).
  1. účinné od 1. 5. 20045. Přístroje a pomůcky
    1. účinné od 1. 5. 20045.1. Analytické váhy.
    2. účinné od 1. 5. 20045.2. Aparatura, viz obrázek, která se skládá ze:
      1. účinné od 1. 5. 20045.2.1. 100 ml zábrusová baňky s kulatým dnem;
      2. účinné od 1. 5. 20045.2.2. zpětného chladiče;
      3. účinné od 1. 5. 20045.2.3. skleněné trubice, 250 mm dlouhé s vnitřním průměrem 22 mm, se zábrusem;

        účinné od 1. 5. 2004mikrokádinky o vnějších rozměrech - průměr 20 mm a výška 35 až 50 mm.

  1. účinné od 1. 5. 20046. Postupy
    1. účinné od 1. 5. 20046.1. Do 100 ml baňky (4.1) se nalije 10 ml ledové kyseliny octové (4.1) a 10 ml chloroformu (4.2). Nasadí se skleněná trubice (5.2.3) a zpětný chladič (5.2.2) a směs se mírně vaří 2 minuty, aby se vypudil veškerý rozpuštěný vzduch. 1 g jodidu draselného (4.3) se rozpustí v 1,3 ml vody a tento roztok se přidá ke směsi v baňce (5.2.1), přitom se dbá na to, aby se nepřerušil var.

      účinné od 1. 5. 2004Pokud se v této fázi objeví žluté zabarvení, musí být stanovení zrušeno a musí být zopakováno s čerstvými činidly.

    1. účinné od 1. 5. 20046.2. S přesností na 1 mg se naváží asi 1 g vzorku a po dalších dvou minutách varu se navážený vzorek přidá k obsahu baňky (5.2.1), opět se musí dbát na to, aby se nepřerušil var. Proto je vzorek umístěn v mikrokádince (5.2.4) s vhodně tvarovaným dnem, jak je zobrazeno na schématu, která může být spuštěna skleněnou trubicí pomocí skleněné tyčinky (5.2.3). Chladič (5.2.2) může být na krátký čas odstraněn. Ve varu se pokračuje další tři až čtyři minuty. Zahřívání se skončí a ihned se odpojí chladič (5.2.2). Skleněnou trubicí (5.2.3) se rychle přidá 50 ml vody. Skleněná trubice (5.2.3) se odstraní a baňka (5.2.1) se pod vodovodem ochladí na teplotu místnosti. Titruje se thiosíranem sodným (0,1 mol/l nebo 0,01 mol/l) (4.4), dokud vodná vrstva nezmění barvu na světle žlutou. Přidá se 1 ml roztoku škrobu (4.5) a v titraci se pokračuje, dokud nezmizí modré zbarvení. Baňka (5.2.1) se během titrace důkladně protřepává, aby se zajistila úplná extrakce jodu z nevodné vrstvy.
    2. účinné od 1. 5. 20046.3. Hodnota slepé titrace se získá zopakováním celého postupu 6.1 a 6.2, ale bez přidání vzorku.
  1. účinné od 1. 5. 20047. Vyjádření výsledků
    1. účinné od 1. 5. 20047.1. Vzorec a metoda výpočtu
      1. účinné od 1. 5. 2004Peroxidové číslo vzorku v miliekvivalentech na kilogram je dáno vzorcem:

        účinné od 1. 5. 2004

        1. účinné od 1. 5. 2004kde:
          1. účinné od 1. 5. 2004V1 - objem roztoku thiosíranu spotřebovaného při titraci vzorku (6.2) (ml),
          2. účinné od 1. 5. 2004V2 - objem roztoku thiosíranu spotřebovaného při titraci slepého vzorku (6.3) (ml),
          3. účinné od 1. 5. 2004a - koncentrace thiosíranu sodného (mol/l),
          4. účinné od 1. 5. 2004m0 - počáteční hmotnost odebraného vzorku (g).
    1. účinné od 1. 5. 20047.2. Opakovatelnost

      účinné od 1. 5. 2004Rozdíl mezi výsledky dvou stanovení prováděných současně nebo rychle po sobě ve stejném vzorku a stejným pracovníkem za stejných podmínek nemá být větší než 0,5 (vyjádřeno jako peroxidové číslo v miliekvivalentech na kilogram vzorku).

  1. účinné od 1. 5. 20048. Poznámky
    1. účinné od 1. 5. 20048.1. Volba koncentrace použitého thiosíranu sodného závisí na očekávaném výsledku titrace. Pokud se spotřebuje méně než 0,5 ml roztoku thiosíranu sodného o koncentraci 0,1 mol/l, opakuje se stanovení s použitím roztoku thiosíranu sodného o koncentraci 0,01 mol/l.
    2. účinné od 1. 5. 20048.2. Stanovení by nemělo být prováděno na silném světle.
      účinné od 1. 5. 2004Obrázek

      účinné od 1. 5. 2004Grafické znázornění přístroje pro stanovení peroxidového čísla v lecitinech

účinné od 1. 5. 2004

Příloha č. 33

účinné od 1. 5. 2004 k vyhlášce č. 211/2004 Sb.

účinné od 1. 5. 2004Metoda stanovení látek nerozpustných v toluenu obsažených v lecithinech

  1. účinné od 1. 5. 20041. Předmět a oblast použití

    účinné od 1. 5. 2004Touto metodou se stanoví látky nerozpustné v toluenu obsažené v lecithinech (E 322).

  1. účinné od 1. 5. 20042. Definice

    účinné od 1. 5. 2004Obsahem látek nerozpustných v toluenu se rozumí obsah látek nerozpustných v toluenu stanovený předepsanou metodou.

  1. účinné od 1. 5. 20043. Podstata metody

    účinné od 1. 5. 2004Vzorek se rozpustí v toluenu, zfiltruje se a zbytek se vysuší a zváží.

  1. účinné od 1. 5. 20044. Reakční činidla
    1. účinné od 1. 5. 20044.1. Toluen
  1. účinné od 1. 5. 20045. Přístroje a pomůcky
    1. účinné od 1. 5. 20045.1. Kelímek s fritou, objem 30 ml, porosita G3 nebo ekvivalentní.
    2. účinné od 1. 5. 20045.2. Sušárna, elektricky vyhřívaná a regulovaná termostatem na (103 ± 2) °C.
    3. účinné od 1. 5. 20045.3. Vodní lázeň, pracující při teplotě nepřevyšující 60 °C.
    4. účinné od 1. 5. 20045.4. Exsikátor obsahující čerstvě aktivovaný silikagel nebo ekvivalentní vysoušedlo s indikátorem obsahu vlhkosti.
    5. účinné od 1. 5. 20045.5. 500 ml kuželová baňka.
    6. účinné od 1. 5. 20045.6. Vývěva.
    7. účinné od 1. 5. 20045.7. Analytické váhy.
  1. účinné od 1. 5. 20046. Postup
    1. účinné od 1. 5. 20046.1. Kelímek o obsahu 30 ml s fritou (5.1) se vysuší v sušárně při (103 ± 2) °C (5.2). Kelímek se přenese do exsikátoru (5.4), nechá se vychladnout a poté se zváží.
    2. účinné od 1. 5. 20046.2. Vzorek lecithinů se po případném zahřátí na vodní lázni (5.3) důkladně promíchá. Do kuželové baňky (5.5) se s přesností na 1 mg opatrně naváží asi 10 g vzorku. Přidá se 100 ml toluenu (4.1) a směs se krouživým pohybem promíchává, dokud se veškerý lecithin zjevně nerozpustí. Roztok se zfiltruje přes kelímek s fritou (5.1). Kuželová baňka (5.5) se vypláchne 25 ml toluenu (4.1) a výplachy se prolijí kelímkem (5.1). Tento postup se zopakuje s dalšími 25 ml toluenu (4.1). Přebytek toluenu se z kelímku (5.1) odstraní odsátím.
    3. účinné od 1. 5. 20046.3. Kelímek (5.1) se vysuší v sušárně (5.2) dvě hodiny při (103 ± 2)°C. Umístí se do exsikátoru (5.4) a nechá se vychladnout. Po vychlazení se kelímek se zbytkem zváží.
    4. účinné od 1. 5. 20046.4. Postup 6.3 se opakuje, dokud není rozdíl mezi dvěma po sobě jdoucími váženími menší než 0,5 mg.

      účinné od 1. 5. 2004Pokud se hmotnost zvýší, použije se při výpočtu nejnižší zaznamenaná hodnota.

  1. účinné od 1. 5. 20047. Vyjádření výsledků
    1. účinné od 1. 5. 20047.1. Vzorec a metoda výpočtu
      1. účinné od 1. 5. 2004Obsah látek nerozpustných v toluenu je dán vzorcem:

        účinné od 1. 5. 2004

        1. účinné od 1. 5. 2004kde:
          1. účinné od 1. 5. 2004m1 - hmotnost prázdného kelímku (6.1) (g),
          2. účinné od 1. 5. 2004m2 - hmotnost kelímku a zbytku (6.4) (g),
          3. účinné od 1. 5. 2004m0 - hmotnost odebraného vzorku (g).
    1. účinné od 1. 5. 20047.2. Opakovatelnost

      účinné od 1. 5. 2004Rozdíl mezi výsledky dvou stanovení prováděných současně nebo rychle po sobě ve stejném vzorku a stejným pracovníkem za stejných podmínek nemá být větší než 30 mg na 100 g vzorku.

účinné od 1. 5. 2004

Příloha č. 34

účinné od 1. 5. 2004 k vyhlášce č. 211/2004 Sb.

účinné od 1. 5. 2004Metoda pro důkaz vyššího než mezního množství redukujících látek v mléčnanu sodném, draselném a vápenatém

  1. účinné od 1. 5. 20041. Předmět a oblast použití
    1. účinné od 1. 5. 2004Zkouška slouží ke kvalitativnímu důkazu redukujících látek
      1. účinné od 1. 5. 2004- v mléčnanu sodném (E 325),
      2. účinné od 1. 5. 2004- v mléčnanu draselném (E 326),
      3. účinné od 1. 5. 2004- v mléčnanu vápenatém (E 327).
  1. účinné od 1. 5. 20042. Definice

    účinné od 1. 5. 2004Důkazem redukujících látek se rozumí výsledek důkazu nadlimitního množství stanovený předepsanou metodou.

  1. účinné od 1. 5. 20043. Podstata metody

    účinné od 1. 5. 2004Fehlingův roztok je redukován látkami s redukční schopností. Takovými látkami jsou obvykle redukující cukry.

  1. účinné od 1. 5. 20044. Reakční činidla
    1. účinné od 1. 5. 20044.1. Fehlingův roztok A: 6,93 g pentahydrátu síranu měďnatého se rozpustí ve vodě a objem se doplní do 100 ml vodou.
    2. účinné od 1. 5. 20044.2. Fehlingův roztok B: 34,6 g vinanu draselno-sodného a 10 g hydroxidu sodného se rozpustí ve vodě a objem se doplní do 100 ml vodou.
  1. účinné od 1. 5. 20045. Postupy

    účinné od 1. 5. 2004S přesností na 1 mg se naváží asi 1 g vzorku a rozpustí se v 10 ml teplé vody. Přidají se 2 ml Fehlingova roztoku A (4.1) a 2 ml Fehlingova roztoku B (4.2), poté se směs minutu povaří a sleduje se, zda dojde ke změně barvy. Síran vápenatý, který se někdy vysráží, stanovení neovlivní.

  1. účinné od 1. 5. 20046. Vyjádření výsledků
    1. účinné od 1. 5. 20046.1. Vyhodnocení důkazu nadlimitního množství

      účinné od 1. 5. 2004Pokud po povaření (5) dojde ke změně barvy, je zkouška pozitivní a přítomnost redukčních látek je prokázána.

    1. účinné od 1. 5. 20046.2. Citlivost

      účinné od 1. 5. 2004Mezí detekce redukujících látek je 100 mg glukosy na 100 g vzorku.

    1. účinné od 1. 5. 20046.3. Poznámky
      1. účinné od 1. 5. 20046.3.1. Výsledky dvou důkazů nadlimitního množství prováděných současně nebo rychle po sobě ve stejném vzorku a stejným pracovníkem za stejných podmínek musí být stejné.
      2. účinné od 1. 5. 20046.3.2. Oba Fehlingovy roztoky reagují v případě, že jsou ve vzorku přítomny 2 % glukózy.
účinné od 1. 5. 2004

Příloha č. 35

účinné od 1. 5. 2004 k vyhlášce č. 211/2004 Sb.

účinné od 1. 5. 2004Metoda stanovení těkavých kyselin v kyselině orthofosforečné

  1. účinné od 1. 5. 20041. Předmět a oblast použití

    účinné od 1. 5. 2004Touto metodou se stanoví těkavé kyseliny, vyjádřené jako kyselina octová, v kyselině orthofosforečné (E 338).

  1. účinné od 1. 5. 20042. Definice

    účinné od 1. 5. 2004Obsahem těkavých kyselin se rozumí obsah těkavých kyselin, vyjádřených jako kyselina octová stanovený předepsanou metodou.

  1. účinné od 1. 5. 20043. Podstata metody

    účinné od 1. 5. 2004Do vzorku se přidá voda a roztok se destiluje. Destilát se titruje odměrným roztokem hydroxidu sodného. Obsah kyselin se vyjádří jako kyselina octová.

  1. účinné od 1. 5. 20044. Reakční činidla
    1. účinné od 1. 5. 20044.1. 1% roztok fenolftaleinu v ethanolu.
    2. účinné od 1. 5. 20044.2. Hydroxid sodný, 0,01 mol/l.
  1. účinné od 1. 5. 20045. Přístroje a pomůcky
    1. účinné od 1. 5. 20045.1. Destilační aparatura s odlučovačem kapek.
  1. účinné od 1. 5. 20046. Postup

    účinné od 1. 5. 2004S přesností na 50 mg se naváží asi 60 g vzorku a navážený vzorek a 75 ml čerstvě převařené a ochlazené vody se vpraví do destilační baňky opatřené odlučovačem kapek (5.1). Promíchá se a poté se předestiluje asi 50 ml roztoku.

    účinné od 1. 5. 2004Destilát se titruje odměrným roztokem hydroxidu sodného (4.2) o koncentraci 0,01 mol/l, za použití fenolftaleinu (4.1) jako indikátoru. Titrace pokračuje, dokud první červené zabarvení roztoku nepřetrvá 10 s.

  1. účinné od 1. 5. 20047. Vyjádření výsledků
    1. účinné od 1. 5. 20047.1. Vzorec a metoda výpočtu
      1. účinné od 1. 5. 2004Obsah těkavých kyselin, vyjádřených v miligramech na kilogram kyseliny octové, je dán vzorcem:
        účinné od 1. 5. 2004
        1. účinné od 1. 5. 2004kde:
          1. účinné od 1. 5. 2004V - objem hydroxidu sodného o koncentraci 0,01 mol/l spotřebovaného při titraci (ml),
          2. účinné od 1. 5. 2004m0 - hmotnost vzorku kyseliny orthofosforečné (g).
    1. účinné od 1. 5. 20047.2. Opakovatelnost

      účinné od 1. 5. 2004Rozdíl mezi výsledky dvou stanovení prováděných současně nebo rychle po sobě ve stejném vzorku a stejným pracovníkem za stejných podmínek nesmí být větší než 1 mg na 100 g vzorku.

účinné od 1. 5. 2004

Příloha č. 36

účinné od 1. 5. 2004 k vyhlášce č. 211/2004 Sb.

účinné od 1. 5. 2004Metoda pro důkaz vyššího než mezního množství dusičnanů v kyselině orthofosforečné

  1. účinné od 1. 5. 20041. Předmět a oblast použití

    účinné od 1. 5. 2004Touto metodou se zjistí přítomnosti dusičnanů v kyselině orthofosforečné (E 338).

  1. účinné od 1. 5. 20042. Definice

    účinné od 1. 5. 2004Důkazem přítomnosti dusičnanů, vyjádřených jako dusičnan sodný se rozumí výsledek důkazu nadlimitního množství stanovený předepsanou metodou.

  1. účinné od 1. 5. 20043. Podstata metody

    účinné od 1. 5. 2004Vzorek se přidá do roztoku indigokarmínu v prostředí koncentrované kyseliny sírové. Původní modré zabarvení zmizí působením oxidujících látek včetně dusičnanů.

  1. účinné od 1. 5. 20044. Reakční činidla
    1. účinné od 1. 5. 20044.1. Roztok indigokarmínu, 0,18% : 0,18 g natrium-indigotinsulfonátu se rozpustí ve vodě a doplní se do 100 ml vodou.
    2. účinné od 1. 5. 20044.2. Roztok chloridu sodného, 0,05%.
    3. účinné od 1. 5. 20044.3. Koncentrovaná kyselina sírová (ρ20 = 1,84 g/ml).
  1. účinné od 1. 5. 20045. Postup

    účinné od 1. 5. 2004Odměří se 2 ml vzorku a zředí se roztokem chloridu sodného (4.2) na 10 ml. Přidá se 0,1 ml roztoku indigokarmínu (4.1) a poté se pomalu přidává 10 ml koncentrované kyseliny sírové (4.3), během přidávání se chladí. Pozoruje se, zda modré zbarvení roztoku přetrvá pět minut.

  1. účinné od 1. 5. 20046. Vyjádření výsledků
    1. účinné od 1. 5. 20046.1. Vyhodnocení důkazu nadlimitního množství

      účinné od 1. 5. 2004Pokud modré zabarvení během pěti minut zmizí, je zkouška pozitivní a obsah oxidujících látek, vyjádřených jako dusičnan sodný, je vyšší než 5 mg/kg.

    1. účinné od 1. 5. 20046.2. Poznámky
      1. účinné od 1. 5. 20046.2.1. Provede se slepý pokus.
      2. účinné od 1. 5. 20046.2.2. Výsledky dvou důkazů nadlimitního množství, prováděných současně nebo rychle po sobě ve stejném vzorku a stejným pracovníkem za stejných podmínek musí být stejné.
      3. účinné od 1. 5. 20046.2.3. Roztok indigokarmínu starší než 60 dní by se neměl používat.
      4. účinné od 1. 5. 20046.2.4. Pokud se získá pozitivní výsledek, může vzorek obsahovat dusičnany a další oxidující látky a zkouška musí být zopakována podle metody ISO 3709 (1976) „Kyselina fosforečná pro průmyslové použití (včetně potravin) - stanovení obsahu oxidů dusíku spektrofotometrickou metodou s 3,4-xylenolem”.
účinné od 1. 5. 2004

Příloha č. 37

účinné od 1. 5. 2004 k vyhlášce č. 211/2004 Sb.

účinné od 1. 5. 2004Metody stanovení látek nerozpustných ve vodě přítomných v orthofosforečnanu sodném, disodném a trisodném a orthofosforečnanu draselném, didraselném a tridraselném

  1. účinné od 1. 5. 20041. Předmět a oblast použití
    1. účinné od 1. 5. 2004Touto metodou se stanoví látky nerozpustné ve vodě
      1. účinné od 1. 5. 2004- v orthofosforečnanu sodném (E 339a),
      2. účinné od 1. 5. 2004- v orthofosforečnanu disodném (E 339b),
      3. účinné od 1. 5. 2004- v orthofosforečnanu trisodném (E 339 c),
      4. účinné od 1. 5. 2004- v orthofosforečnanu draselném (E 340 a),
      5. účinné od 1. 5. 2004- v orthofosforečnanu didraselném (E 340b),
      6. účinné od 1. 5. 2004- v orthofosforečnanu tridraselném (E 340c).
  1. účinné od 1. 5. 20042. Definice

    účinné od 1. 5. 2004Látkami nerozpustnými ve vodě se rozumí obsah látek nerozpustných ve vodě stanovený předepsanou metodou.

  1. účinné od 1. 5. 20043. Podstata metody

    účinné od 1. 5. 2004Vzorek se rozpustí ve vodě a zfiltruje přes vhodný porcelánový kelímek. Po promytí a vysušení se zbytek zváží a vypočte se jako obsah látek nerozpustných ve vodě.

  1. účinné od 1. 5. 20044. Přístroje a pomůcky
    1. účinné od 1. 5. 20044.1. Kelímek s fritou, porozita G3 nebo ekvivalentní.
    2. účinné od 1. 5. 20044.2. Exsikátor obsahující čerstvě aktivovaný silikagel s indikátorem vlhkosti nebo odpovídající vysoušedlo s indikátorem vlhkosti.
    3. účinné od 1. 5. 20044.3. Sušárna regulovaná termostatem na (103 ± 2) °C.
    4. účinné od 1. 5. 20044.4. 400 ml polypropylenová kádinka.
    5. účinné od 1. 5. 20044.5. Vroucí vodní lázeň.
  1. účinné od 1. 5. 20045. Postup

    účinné od 1. 5. 2004S přesností na 10 mg se naváží asi 10 g vzorku fosforečnanu a v kádince (4.4) se rozpustí ve 100 ml horké vody uvedením do varu a 15minutovým zahříváním na vodní lázni (4.5). Roztok se zfiltruje vyčištěným, vysušeným a zváženým kelímkem (4.1). Nerozpuštěný zbytek se promyje horkou vodou. Kelímek se zbytkem se umístí do sušárny (4.3) a dvě hodiny se suší při (103 ± 2) °C.

    účinné od 1. 5. 2004Kelímek se umístí do exsikátoru, nechá se vychladnout a poté se zváží. Sušení, vychladnutí a vážení se opakuje, dokud není rozdíl dvou po sobě jdoucích vážení menší než 0,5 mg. Zvýší-li se hmotnost, pak se použije při výpočtu nejnižší zaznamenaná hodnota.

  1. účinné od 1. 5. 20046. Vyjádření výsledků
    1. účinné od 1. 5. 20046.1. Vzorec a metoda výpočtu
      1. účinné od 1. 5. 2004Obsah látek nerozpustných ve vodě v % hmotnostních je dán vzorcem:
        účinné od 1. 5. 2004
        1. účinné od 1. 5. 2004kde:
          1. účinné od 1. 5. 2004m1 - hmotnost zbytku po vysušení (g),
          2. účinné od 1. 5. 2004m0 - hmotnost odebraného vzorku (g).
    1. účinné od 1. 5. 20046.2. Opakovatelnost

      účinné od 1. 5. 2004Rozdíl mezi výsledky dvou stanovení prováděných současně nebo rychle po sobě ve stejném vzorku a stejným pracovníkem za stejných podmínek nemají být větší než 10 mg na 100 g vzorku.

účinné od 1. 5. 2004

Příloha č. 38

účinné od 1. 5. 2004 k vyhlášce č. 211/2004 Sb.

účinné od 1. 5. 2004Metody stanovení hodnoty pH potravinářských přídatných látek

  1. účinné od 1. 5. 20041. Předmět a oblast použití

    účinné od 1. 5. 2004V této metodě jsou podány všeobecné pokyny pro stanovení hodnoty pH potravinářských přídatných látek.

  1. účinné od 1. 5. 20042. Definice

    účinné od 1. 5. 2004Hodnotou pH potravinářských přídatných látek se rozumí hodnota pH stanovená předepsanou metodou.

  1. účinné od 1. 5. 20043. Podstata metody

    účinné od 1. 5. 2004Hodnota pH vodného roztoku rozpuštěného nebo suspendovaného vzorku se stanoví obvyklým způsobem pomocí skleněné elektrody, referenční elektrody a pH metru.

  1. účinné od 1. 5. 20044. Činidla
    1. účinné od 1. 5. 20044.1. Přístroj se kalibruje pomocí následujícími tlumivými roztoky:
      1. účinné od 1. 5. 20044.1.1. Tlumivý roztok, který má při 20 °C pH 6,88, se skládá ze stejných objemů roztoku dihydrogenfosforečnanu draselného o koncentraci 0,05 mol/l a hydrogenfosforečnanu sodného o koncentraci 0,05 mol/l.
      2. účinné od 1. 5. 20044.1.2. Tlumivý roztok, který má při 20 °C pH 4, je roztok hydrogenftalátu draselného o koncentraci 0,05 mol/l.
      3. účinné od 1. 5. 20044.1.3. Tlumivý roztok, který má při 20 °C pH 9, je roztok roztoku boritanu sodného o koncentraci 0,05 mol/l.
    1. účinné od 1. 5. 20044.2. Nasycený roztok nebo roztok chloridu draselného o koncentraci 3 mol/l nebo jiný vhodný roztok předepsaný výrobcem elektrody, k naplnění referenční elektrody.
    2. účinné od 1. 5. 20044.3. Destilovaná voda bez oxidu uhličitého, která má pH 5 až 6.
  1. účinné od 1. 5. 20045. Přístroje a pomůcky
    1. účinné od 1. 5. 20045.1. pH metr s přesností 0,01 jednotek pH.
    2. účinné od 1. 5. 20045.2. Elektrody, kombinovaná skleněná elektroda, nebo jednoduchá skleněná elektroda a referenční elektrody s vhodnými svorkami pro přichycení.
    3. účinné od 1. 5. 20045.3. Magnetické míchadlo a topný element.
    4. účinné od 1. 5. 20045.4. Teploměr, kalibrovaný v rozsahu 0 až 100 °C.
  1. účinné od 1. 5. 20046. Postup
    1. účinné od 1. 5. 20046.1. Kalibrace pH metru

      účinné od 1. 5. 2004Skleněné elektrody se upevní podle pokynů výrobce. Hodnoty pH získané pomocí elektrod se musí pravidelně kontrolovat porovnáním s tlumivými roztoky o známé hodnotě pH.

      účinné od 1. 5. 2004Před vložením do roztoku vzorku/kalibračního roztoku se elektrody opláchnou vodou a poté se jemně otřou měkkým hadříkem nebo opláchnou vodou a poté dvakrát roztokem vzorku nebo kalibračního roztoku. Pokud má vzorek hodnotu pH v kyselé oblasti, užijí se ke kontrole hodnoty pH tlumivé roztoky o pH 4 (4.1.2) a pH 6,88 (4.1.1). Pokud má zkoušený vzorek hodnotu pH v alkalické oblasti, použijí se pro kontrolu hodnoty pH tlumivé roztoky o pH 9,22 (4.1.3) a pH 6,88 (4.1.1).

    1. účinné od 1. 5. 20046.2. Měření roztoku vzorku

      účinné od 1. 5. 2004Koncentrace používaného vzorku nebo použitý postup přípravy vzorku je předepsán v příslušných předpisech Evropských společenství pro potravinářské přídatné látky.

      účinné od 1. 5. 2004Roztok vzorku se připraví podle pokynů za použití destilované vody (4.3) a poté se za míchání upraví teplota na 20 °C. Míchání se přeruší, do roztoku se vloží skleněné elektrody a po dvou minutách se odečte hodnota pH (5.1).

  1. účinné od 1. 5. 20047. Vyjádření výsledků
    1. účinné od 1. 5. 20047.1. Opakovatelnost

      účinné od 1. 5. 2004Rozdíl mezi výsledky dvou stanovení prováděných současně nebo rychle po sobě ve stejném vzorku a stejným pracovníkem za stejných podmínek nesmí být větší než 0,05 jednotek pH.

  1. účinné od 1. 5. 20048. Poznámka

    účinné od 1. 5. 2004Tato metoda je použitelná pouze v případě, kdy jsou předpisy Evropských Společenství týkajícími se potravinářských přídatných látek stanoveny požadavky na hodnotu pH potravinářských přídatných látek rozpuštěných nebo suspendovaných ve vodě.

účinné od 1. 5. 2004

Příloha č. 39

účinné od 1. 5. 2004 k vyhlášce č. 211/2004 Sb.

účinné od 1. 5. 2004REFERENČNÍ TABULKY

účinné od 1. 5. 2004Indexy lomu (n) roztoků sacharosy při 20 °C1)

účinné od 1. 5. 2004
Příloha č. 39 REFERENČNÍ TABULKY Indexy lomu (n) roztoků sacharosy při 20 °C1)
n
(20 °C)		Sacharosa (%)n
(20 °C)		Sacharosa (%)n
(20 °C)		Sacharosa (%)n
(20 °C)		Sacharosa (%)n
(20 °C)		Sacharosa (%)
1,33300,0091,33652,4361,34004,8211,34357,1641,34709,466
1,33310,0781,33662,5051,34014,8881,34367,2301,34719,531
1,33320,1491,33672,5741,34024,9561,34377,2961,34729,596
1,33330,2181,33682,6421,34035,0231,34387,3621,34739,661
1,33340,2881,33692,7111,34045,0911,34397,4291,34749,726
1,33350,3581,33702,7791,34055,1581,34407,4951,34759,791
1,33360,4281,33712,8481,34065,2251,34417,5611,34769,856
1,33370,4981,33722,9171,34075,2931,34427,6271,34779,921
1,33380,5671,33732,9851,34085,3601,34437,6931,34789,986
1,33390,6371,33743,0531,34095,4271,34447,7591,347910,051
1,33400,7071,33753,1221,34105,4941,34457,8251,348010,116
1,33410,7761,33763,1901,34115,5621,34467,8911,348110,181
1,33420,8461,33773,2591,34125,6291,34477,9571,348210,246
1,33430,9151,33783,3271,34135,6961,34488,0231,348310,311
1,33440,9851,33793,3951,34145,7631,34498,08913,48410,375
1,33451,0541,33803,4631,34155,8301,34508,1551,348510,440
1,33461,1241,33813,5321,34165,8971,34518,2211,348610,505
1,33471,1931,33823,6001,34175,9641,34528,2871,348710,570
1,33481,2631,33833,6681,34186,0311,34538,3521,348810,634
1,33491,3321,33843,7361,34196,0981,34548,4181,348910,699
1,33501,4011,33853,8041,34206,1651,34558,4841,349010,763
1,33511,4701,33863,8721,34216,2311,34568,5501,349110,828
1,33521,5401,33873,9401,34226,2981,34578,6151,349210,892
1,33531,6091,33884,0081,34236,3651,34588,6811,349310,957
1,33541,6781,33894,0761,34246,4321,34598,7461,349411,021
1,33551,7471,33904,1441,34256,4981,34608,8121,349511,086
1,33561,8161,33914,2121,34266,5651,34618,8781,349611,150
1,33571,8851,33924,2791,34276,6321,34628,9431,349711,215
1,33581,9541,33934,3471,34286,6981,34639,0081,349811,279
1,33592,0231,33944,4151,34296,7651,34649,0741,349911,343
1,33602,0921,33954,4831,34306,8311,34659,1391,350011,407
1,33612,1611,33964,5501,34316,8981,34669,2051,350111,472
1,33622,2301,33974,6181,34326,9641,34679,2701,350211,536
1,33632,299 1,3398 4,686 1,3433 7,031 1,34689,335 1,3503 11,600
1,33642,3671,33994,7531,34347,0971,34699,4001,350411,664
1,350511,7281,356015,2071,361518,5951,367021,8961,372525,114
1,350611,7921,356115,2691,361618,6551,367121,9551,372625,172
1,350711,8561,356215,3321,361718,7161,367222,0141,372725,230
1,350811,9201,356315,3941,361818,7771,367322,0731,372825,287
1,350911,9841,356415,4561,361918,8371,367422,1321,372925,345
1,351012,0481,356515,5181,362018,8981,367522,1921,373025,403
1,351112,1121,356615,5811,362118,9591,367622,2511,373125,460
1,351212,1761,356715,6431,362219,0191,367722,3101,373225,518
1,351312,2401,356815,7051,362319,0801,367822,3691,373325,576
1,351412,3041,356915,7671,362419,1411,367922,4281,373425,633
1,351512,3681,357015,8291,362519,2011,368022,4871,373525,691
1,351612,4311,357115,8911,362619,2621,368122,5461,373625,748