Vyhláška o metodách zkoušení a způsobu odběru a přípravy kontrolních vzorků

Příloha č. 21

Metoda stanovení síranového popela pro některé cukry určené k lidské spotřebě

1. 1. Předmět a oblast použití
   1. Metoda slouží ke stanovení obsahu síranového popela
      1. - ve škrobovém sirupu,
      2. - v sušeném škrobovém sirupu,
      3. - v monohydrátu glukosy,
      4. - v glukose bezvodé.

1. 2. Definice

   Obsahem síranového popela se rozumí obsah síranového popela stanovený uvedenou metodou.

1. 3. Podstata metody

   Po spálení navážky zkušebního vzorku v oxidační atmosféře při 525 °C za přítomnosti kyseliny sírové je stanovena jeho zbytková hmotnost a je vyjádřena v procentech hmotnosti vzorku.

1. 4. Reakční činidla
   1. 4.1. Kyselina sírová, zředěný roztok: pomalu a opatrně se přidává 100 ml koncentrované kyseliny sírové (hustota při 20 °C = 1,84 g/ml; 96% hmot.) do 300 ml vody za současného míchání a chlazení.

1. 5. Přístroje a pomůcky
   1. 5.1. Elektrická muflová pec, vybavená pyrometrem a umožňující provoz při teplotě (525 ± 25) °C.
   2. 5.2. Analytické váhy, vážící s přesností na 0,1 mg.
   3. 5.3. Kelímek pro stanovení popela, platinový či křemenný, vhodného objemu.
   4. 5.4. Exsikátor obsahující čerstvě aktivovaný silikagel nebo ekvivalentní vysoušedlo s indikátorem obsahu vlhkosti.

1. 6. Postup

   Kelímek (5.3.) se ohřeje na spalovací teplotu, ponechá se v exsikátoru vychladnout a zváží se. Do kelímku se přesně (na 0,1 mg) odváží 5 g škrobového sirupu nebo sušeného škrobového sirupu, případně 10 g monohydrátu glukosy nebo glukosy bezvodé.

   Přidá se 5 ml roztoku kyseliny sírové (4.1.) (viz poznámka 8.1) a vzorek se v kelímku opatrně zahřívá nad plamenem nebo na varné plotýnce tak dlouho, dokud zcela nezuhelnatí. Zuhelnatění, během něhož hoří páry ze vzorku (viz poznámka 8.2), se musí provádět v digestoři.

   Kelímek (5.3.) se umístí do muflové pece (5.1.), předehřáté na (525 ± 25) °C, a ponechá se v ní, dokud nevznikne bílý popel. To obvykle trvá dvě hodiny (viz poznámka 8.3).

   Vzorek se nechá asi 30 min vychladnout v exsikátoru (5.4.) a poté se zváží.

1. 7. Vyjádření výsledků
   1. 7.1. Vzorec a postup výpočtu
      1. Obsah síranového popela vyjádřený v hmotnostních procentech vzorku určeného ke zkoušce je dán vzorcem:
         1. kde
            1. m₁ - hmotnost popela (g),
            2. m₀ - hmotnost navážky zkušebního vzorku (g).
   1. 7.2. Opakovatelnost

      Rozdíl mezi výsledky dvou stanovení provedených zároveň nebo rychle za sebou z téhož vzorku tímtéž pracovníkem za totožných podmínek nesmí být větší než 2,0 % jejich aritmetického průměru.

1. 8. Poznámky
   1. 8.1. Kyselina sírová se přidává po malých dávkách, aby se zabránilo přílišnému pěnění.
   2. 8.2. Při prvním spalování je třeba postupovat nanejvýš obezřetně, aby nedošlo ke ztrátám vzorku nebo popela kvůli přílišnému botnání vzorku.
   3. 8.3. Pokud je obtížné dosáhnout úplného spálení (tj. zůstávají černé částice), je třeba kelímek z muflové pece vyjmout, zbytek po ochlazení zvlhčit několika kapkami vody a opět vložit do pece.

Příloha č. 22

Metoda stanovení polarizace pro některé cukry určené k lidské spotřebě

1. 1. Předmět a oblast použití
   1. Metoda slouží ke stanovení polarizace
      1. - v cukru polobílém,
      2. - v cukru nebo v cukru bílém,
      3. - v cukru extra bílém.

1. 2. Definice

   Polarizací se rozumí schopnost cukerného roztoku obsahujícího 26 g cukru na 100 ml, který je uzavřen v trubici o délce 200 mm, stáčet rovinu polarizovaného světla.

1. 3. Podstata metody

   Polarizace se stanovuje sacharimetrem nebo polarimetrem za podmínek popsaných v níže uvedené metodě.

1. 4. Reakční činidla
   1. 4.1. Čeřicí činidlo: roztok zásaditého octanu olovnatého.

      Do asi 1 000 ml čerstvě převařené vody se přidá 560 g suchého zásaditého octanu olovnatého. Směs se 30 min vaří a poté se nechá stát přes noc.

      Kapalná vrstva se dekantuje a zředí čerstvě převařenou vodou tak, aby vznikl roztok o hustotě 1,25 g/ml (při 20 °C).

      Tento roztok je třeba chránit před přístupem vzduchu.

   1. 4.2. Diethylether

1. 5. Přístroje a pomůcky
   1. 5.1. Sacharimetr kalibrovaný na normální hmotnost 26 g sacharosy, popřípadě polarimetr

      Tento přístroj musí být umístěn v místnosti, ve které je možno udržovat teplotu okolo 20 °C. Přístroj se kalibruje standardními křemennými deskami.

   1. 5.2. Světelný zdroj skládající se ze sodíkové výbojky.
   2. 5.3. Přesné polarimetrické trubice o délce 200 mm s tolerancí ± 0,02 mm.
   3. 5.4. Analytické váhy, vážící s přesností na 0,1 mg.
   4. 5.5. Jednotlivě kalibrované odměrné baňky o objemu 100 ml se zátkami. Baňky se skutečným objemem v rozmezí (100,00 ± 0,01) ml mohou být použity bez korekce. Baňky s objemem mimo uvedené rozmezí mohou být použity pouze s náležitou korekcí na 100 ml.
   5. 5.6. Vodní lázeň s termostatem nastaveným na (20 ± 0,1)° C.

1. 6. Postup
   1. 6.1. Příprava roztoku

      Co nejrychleji se naváží (26 ± 0,002) g vzorku a kvantitativně se převede do odměrné baňky o objemu 100 ml (5.5) obsahující asi 60 ml vody.

      Vzorek se rozpustí promícháváním bez zahřívání.

      Pokud je třeba roztok vyčeřit, přidá se 0,5 ml činidla zásaditého octanu olovnatého (4.1.).

      Roztok se míchá krouživým pohybem baňky a stěny baňky se oplachují tak dlouho, dokud meniskus nevystoupí asi 10 mm pod kalibrační rysku.

      Baňka se umístí na vodní lázeň (5.6.) udržovanou při (20 ± 0,1) °C a ponechá se zde tak dlouho, dokud se teplota cukerného roztoku neustálí.

      Veškeré bubliny vytvořené na povrchu kapaliny se odstraní kapkou diethyletheru (4.2.).

      Roztok se doplní vodou po rysku.

      Baňka se zazátkuje a řádně se promíchá alespoň trojnásobným obrácením dnem vzhůru.

      Baňka se nechá pět minut stát.

   1. 6.2. Stanovení polarizace

      Po dobu všech níže uvedených úkonů se udržuje teplota (20 ± 0,1) °C.

      1. 6.2.1. Polarimetr se nastaví na nulu.
      2. 6.2.2. Vzorek se přefiltruje přes filtrační papír. Prvních 10 ml filtrátu se nepoužije, jímá se až dalších 50 ml filtrátu.
      3. 6.2.3. Polarometrická trubice se promyje dvojnásobným propláchnutím roztokem vzorku určeného ke zkoušce (6.2.2.).
      4. 6.2.4. Trubice se při teplotě (20 ± 0,1)° C opatrně naplní roztokem vzorku určeného ke zkoušce.

         Při zasouvání uzavírací destičky se odstraní veškeré vzduchové bubliny. Naplněná trubice se umístí do kolébky přístroje.

      1. 6.2.5. Odečte se polarizace s přesností na 0,05 °S nebo 0,02 úhlových stupňů. Totéž se zopakuje ještě čtyřikrát. Vypočte se průměr z těchto pěti měření.

1. 7. Vyjádření výsledků
   1. 7.1. Vzorec a postup výpočtu
      1. Výsledky jsou vyjádřeny v ⁰S s přesností na 0,1 °S. Pro převod úhlových stupňů na ⁰S se použije tento vzorec:
         1. °S = úhlový stupeň × 2,889
   1. 7.2. Opakovatelnost

      Rozdíl mezi výsledky dvou stanovení provedených zároveň nebo rychle za sebou ze stejného vzorku stejným pracovníkem za stejných podmínek nesmí být větší než 0,1 °S, přičemž výsledek každého stanovení je průměrem z pěti měření.

Příloha č. 23

Metody zkoušení pro stanovení čistoty potravinářských přídatných látek

Úvod

1. 1. Příprava zkušebního vzorku
   1. 1.1. Obecně

      Množství laboratorního vzorku určeného ke zkoušce musí být obvykle 50 g, pokud není pro určité stanovení požadováno větší množství

   1. 1.2. Příprava vzorku

      Vzorek musí být před zkouškou zhomogenizován.

   1. 1.3. Uchování

      Připravený vzorek musí být vždy uchováván ve vzduchotěsné a vodotěsné nádobě a musí být skladován tak, aby se zabránilo jeho poškození.

1. 2. Reakční činidla
   1. 2.1. Voda
      1. 2.1.1. Kdekoli je zmíněna voda pro roztoky, ředění nebo promývání, míní se destilovaná voda nebo demineralizovaná voda alespoň ekvivalentní čistoty.
      2. 2.1.2. Kdekoli je zmínka o roztoku nebo ředění, aniž je uveden další údaj, míní se vodný roztok.
   1. 2.2. Chemikálie

      Pokud není uvedeno jinak, musí být všechny chemikálie analytické čistoty.

1. 3. Zařízení
   1. 3.1. Seznam zařízení

      Seznam zařízení obsahuje pouze položky pro speciální použití a položky se zvláštní specifikací.

   1. 3.2. Analytické váhy

      Analytické váhy jsou váhy s citlivostí 0,1 mg nebo vyšší.

1. 4. Vyjádření výsledků
   1. 4.1. Výsledky

      Výsledky uvedené v protokolu o zkoušce musí být průměrnou hodnotou nejméně dvou stanovení, jejichž opakovatelnost je uspokojivá.

   1. 4.2. Výpočet procent

      Pokud není stanoveno jinak, musí být výsledky vyjádřeny v hmotnostních procentech původního vzorku, jak byl přijat do laboratoře.

   1. 4.3. Počet platných číslic

      Počet platných číslic takto vyjádřeného výsledku se musí řídit přesností metody.

Příloha č. 24

Metody stanovení látek extrahovatelných diethyletherem ze sulfonovaných organických barviv rozpustných ve vodě a určených pro potraviny

1. 1. Předmět a oblast použití

   Touto metodou se stanovují látky, které lze extrahovat diethyletherem ze sulfonovaných organických barviv, která nebyla smíchána s žádným nosičem.

1. 2. Definice

   Obsahem látek extrahovatelných diethyletherem se rozumí obsah látek stanovený předepsanou metodou.

1. 3. Podstata metody

   Extrakce barviva diethyletherem a vážení extrahovaného zbytku po odpaření etheru.

1. 4. Reakční činidla
   1. 4.1. Diethylether, bez vody, bez peroxidu (vysušený čerstvě vyžíhaným chloridem vápenatým).

1. 5. Přístroje a pomůcky
   1. 5.1. Soxhletův přístroj s baňkou.
   2. 5.2. Exsikátor obsahující čerstvě aktivovaný silikagel nebo ekvivalentní vysoušeč s indikátorem vlhkosti.
   3. 5.3. Analytické váhy.
   4. 5.4. Sušárna, regulovaná termostatem na 85 ± 2 °C.

1. 6. Postup

   Na kousek filtračního papíru se s přesností na 10 mg naváží asi 10 g vzorku barviva. Papír se složí, umístí se do papírové extrakční patrony, která se uzavře vatou bez tuku. Extrahuje se diethyletherem (4.1) šest hodin v Soxhletově extrakčním přístroji (5.1). Ether se odpaří při co nejnižší teplotě. Předem zvážená Soxhletova baňka se spolu se zbytkem umístí do sušárny (5.4) a suší se 20 min při teplotě (85 ± 2) °C. Baňka se přemístí do exsikátoru (5.2), volně se přikryje víčkem a nechá se vychladnout. Baňka a zbytek se zváží.
   Sušení a vážení se opakuje, dokud se dvě po sobě jdoucí vážení neliší o méně než 0,5 mg. Pokud se hmotnost baňky zvýší, použije se při výpočtu nejnižší zaznamenaná hodnota.

1. 7. Vyjádření výsledků
   1. 7.1. Vzorec a metoda výpočtu
      1. Obsah látek extrahovatelných etherem vyjádřený v procentech vzorku je dán vzorcem:
         1. kde:
            1. m₁ = množství zbytku po odpaření (g)
            2. m₀ = počáteční množství odebraného vzorku (g)
   1. 7.2. Opakovatelnost

      Rozdíl mezi výsledky dvou stanovení prováděných současně nebo rychle po sobě ve stejném vzorku a stejným pracovníkem za stejných podmínek nesmí být větší než 20 mg na 100 g vzorku.

Příloha č. 25

Metoda stanovení kyseliny mravenčí, mravenčanů a dalších oxidovatelných nečistot v kyselině octové, octanu draselném, dioctanu sodném a octanu vápenatém

1. 1. Předmět a oblast použití
   1. Touto metodou se stanoví kyselina mravenčí, mravenčany a další oxidovatelné nečistoty, vyjádřené jako kyselina mravenčí
      1. - v kyselině octové (E 260),
      2. - v octanu draselném (E 261),
      3. - v dioctanu sodném (E 262),
      4. - v octanu vápenatém (E 263).

1. 2. Definice

   Obsahem kyseliny mravenčí, mravenčanů a dalších oxidovatelných nečistot se rozumí obsah kyseliny mravenčí, mravenčanů a dalších oxidovatelných nečistot, jak je stanoven předepsanou metodou.

1. 3. Podstata metody

   Působením přebytku manganistanu draselného na roztok vzorku v alkalickém prostředí se vytvoří oxid manganičitý. Oxid manganičitý a přebytek manganistanu draselného jsou stanoveny jodometricky v kyselém prostředí a koncentrace oxidovatelných nečistot se vypočte a vyjádří jako kyselina mravenčí.

1. 4. Reakční činidla
   1. 4.1. Jodid draselný.
   2. 4.2. Manganistan draselný: 0,02 mol/l.
   3. 4.3. Uhličitan sodný (bezvodý).
   4. 4.4. Thiosíran sodný: 0,1 mol/l.
   5. 4.5. Roztok škrobu (asi 1 %ní).
   6. 4.6. Zředěná kyselina sírová: do 90 ml vody se přidá 90 ml kyseliny sírové (d₂₀ = 1,84 g/ml).

1. 5. Přístroje a pomůcky
   1. 5.1. Vroucí vodní lázeň.
   2. 5.2. Analytické váhy.

1. 6. Postup

   Pokud je vzorkem volná kyselina, naváží se s přesností na 10 mg asi 10 g vzorku, zředí se 70 ml vody a přidá se roztok obsahující 10 g bezvodého uhličitanu sodného (4.3) v 30 ml vody. Pokud je vzorkem sůl, naváží se s přesností na 10 mg asi 10 g vzorku a rozpustí se ve 100 ml vody. Přidá se 1 g bezvodého uhličitanu sodného (4.3) a protřepe se, aby se rozpustil. Potom se přidá 20 ml manganistanu draselného (4.2) o koncentraci 0,02 mol/l a 15 min se zahřívá na vroucí vodní lázni.

   Směs se ochladí a přidá se 50 ml zředěné kyseliny sírové (4.6) a 0,5 g jodidu draselného (4.1). Směs se míchá krouživým pohybem, dokud se veškerý vysrážený oxid manganičitý znovu nerozpustí. Titruje se thiosíranem sodným (4.4) o koncentraci 0,1 mol/l do světle žlutého zbarvení roztoku. Přidá se několik kapek škrobového roztoku (4.5) a v titraci se pokračuje, dokud není roztok bezbarvý.

1. 7. Vyjádření výsledků
   1. 7.1. Vzorec a metoda výpočtu
      1. Obsah kyseliny mravenčí, mravenčanů a dalších oxidovatelných nečistot vyjádřený v procentech jako kyselina mravenčí je dán vzorcem:
         1. kde:
            1. a - molární koncentrace manganistanu draselného,
            2. b - molární koncentrace thiosíranu sodného,
            3. m₀ - počáteční hmotnost odebraného vzorku (g),
            4. V - objem thiosíranu sodného o koncentraci 0,1 mol/l spotřebovaného při titraci (ml).
   1. 7.2. Opakovatelnost

      Rozdíl mezi výsledky dvou stanovení prováděných současně nebo rychle po sobě ve stejném vzorku a stejným pracovníkem za stejných podmínek nesmí být větší než 5 mg na 100 g vzorku.

1. 8. Poznámky
   1. 8.1. 11,3 ml roztoku thiosíranu sodného o koncentraci 0,1 mol/l odpovídá 0,2 % kyseliny mravenčí v 10 g vzorku.
   2. 8.2. Pokud nejsou přítomny žádné mravenčany, bude spotřeba 20 ml, ale pokud je přítomno více než 0,27 % hmotnostních kyseliny mravenčí, nebude přebytek manganistanu draselného dostatečný a při titraci se spotřebuje stálý minimální objem 8 ml. V tomto případě se stanovení zopakuje s menším množstvím vzorku.

Příloha č. 26

Metody stanovení netěkavých látek v kyselině propionové

1. 1. Předmět a oblast použití

   Touto metodou se stanoví netěkavé látky v kyselině propionové (E 280).

1. 2. Definice

   Obsahem netěkavých látek v kyselině propionové se rozumí obsah netěkavých látek stanovený předepsanou metodou.

1. 3. Podstata metody

   Vzorek se odpaří a poté suší při teplotě (103 ± 2) °C a zbytek se stanoví vážením.

1. 4. Přístroje a pomůcky
2. 4.1. Odpařovací miska porcelánová nebo platinová o dostatečném objemu, aby pojala 100 g vzorku.
3. 4.2. Sušárna, elektricky vyhřívaná, regulovaná termostatem na (103 ± 2) °C.
4. 4.3. Analytické váhy.
5. 4.4. Vroucí vodní lázeň.
6. 4.5. Exsikátor obsahující čerstvě aktivovaný silikagel nebo odpovídající vysoušedlo s indikátorem vlhkosti.
7. 5. Postup

   Do předem vysušené a zvážené misky (4.1) se naváží 100 g vzorku kyseliny propionové s přesností na 0,1 g. Odpařuje se na vroucí vodní lázni (4.4) v digestoři. Po odpaření veškeré kyseliny propionové se miska umístí na jednu hodinu do sušárny (4.2) při teplotě (103 ± 2)°C, potom do exsikátoru a nechá se vychladnout a poté se zváží. Zahřívání, vychladnutí a vážení se opakuje, dokud není rozdíl mezi dvěma po sobě jdoucími váženími menší než 0,5 mg. Pokud se hmotnost zvýší, použije se při výpočtu nejnižší zaznamenaná hodnota.

1. 6. Vyjádření výsledků
2. 6.1. Vzorec a metoda výpočtu
   1. Obsah netěkavých látek vypočítaný v procentech vzorku je dán vzorcem:
      1. kde:
         1. m₁ - hmotnost zbytku po odpaření (g),
         2. m₀ - hmotnost odebraného vzorku (g).

1. 6.2. Opakovatelnost

   Rozdíl mezi výsledky dvou stanovení prováděných současně nebo rychle po sobě ve stejném vzorku a stejným pracovníkem za stejných podmínek nesmí být větší než 5 mg na 100 g vzorku.

Příloha č. 27

Metoda stanovení úbytku hmotnosti sušením u dusitanu sodného

1. 1. Předmět a oblast použití

   Touto metodou se stanoví úbytek hmotnosti sušením u dusitanu sodného (E 250).

1. 2. Definice

   Obsahem vlhkosti v dusitanu sodném se rozumí úbytek hmotnosti sušením stanovený předepsanou metodou.

1. 3. Podstata metody

   Úbytku hmotnosti sušením se dosáhne zahříváním v sušárně při teplotě (103 ± 2) °C, vážením a výpočtem úbytku hmotnosti.

1. 4. Přístroje a pomůcky
   1. 4.1. Sušárna, elektricky vyhřívaná, regulovaná termostatem na (103 ± 2) °C.
   2. 4.2. Miska na vážení, s plochým dnem, skleněná, o průměru 60 až 80 mm a hloubce alespoň 25 mm, s volným víčkem.
   3. 4.3. Exsikátor obsahující čerstvě aktivovaný silikagel nebo odpovídající vysoušedlo s indikátorem obsahu vlhkosti.
   4. 4.4. Analytické váhy.

1. 5. Postup

   Z misky na vážení (4.2) se sejme víčko a miska i víčko se hodinu zahřívají v sušárně (4.1) při (103 ± 2)°C. Miska (4.2) se přikryje víčkem, umístí se do exsikátoru (4.3) a nechá se vychladnout na teplotu místnosti. Přikrytá miska (4.2) se zváží s přesností na 10 mg. Do misky s víčkem se s přesností na 10 mg naváží asi 10 g vzorku. Víčko se sejme a miska (4.2) i víčko se umístí na jednu hodinu do sušárny (4.1) při teplotě (103 ± 2) °C. Miska se znovu přikryje víčkem a nechá se v exsikátoru (4.3) vychladnout na teplotu místnosti. Zváží se s přesností na 10 mg. Zahřívání, vychladnutí a vážení se opakuje, dokud rozdíl mezi dvěma po sobě jdoucími váženími není menší než 10 mg. Pokud se hmotnost zvýší, použije se při výpočtu nejnižší zaznamenaná hodnota.

1. 6. Vyjádření výsledků
   1. 6.1. Vzorec a metoda výpočtu
      1. Úbytek hmotnosti sušením počítaná jako procento hmotnosti vzorku je dána vzorcem:
         1. kde:
            1. m₁ - hmotnost misky (g),
            2. m₂ - hmotnost misky a vzorku před sušením (g),
            3. m₃ - hmotnost misky a vzorku po vysušení (g).
   1. 6.2. Opakovatelnost

      Rozdíl mezi výsledky dvou stanovení prováděných současně nebo rychle po sobě ve stejném vzorku a stejným pracovníkem za stejných podmínek nesmí být větší než 100 mg na 100 g vzorku.

Příloha č. 28

Metoda pro důkaz vyššího než mezního množství kyseliny salicylové v ethyl-4-hydroxybenzoátu sodném, ethyl-4-hydroxybenzoátu sodném, propyl-4-hydroxybenzoátu, propyl-4-hydroxybenzoátu sodném, methyl-4-hydroxybenzoátu a methyl-4-hydroxybenzoátu sodném

1. 1. Předmět a oblast použití

   Touto metodou se zjistí přítomnost kyseliny salicylové v ethyl-4-hydroxybenzoátu (E 214), propyl-4-hydroxybenzoátu (E 216) a methyl-4-hydroxybenzoátu (E 218) a jejich sodných solích (E 215, E 217, E 219).

1. 2. Definice

   Zjištěním přítomnosti kyseliny salicylové v mezní koncentraci se rozumí výsledek důkazu vyššího než mezního množství stanovený předepsanou metodou.

1. 3. Podstata metody

   Reakcí síranu amonno-železitého s roztokem vzorku vznikne fialové zabarvení. Jeho intenzita se porovnává s intenzitou zabarvení vzniklou reakcí srovnávacího roztoku.

1. 4. Reakční činidla
   1. 4.1. Roztok síranu amonno-železitého, 0,2%: připraví se rozpuštěním 0,2 g dodekahydrátu síranu amonno-železitého v 50 ml vody, přidáním 10 ml 10 obj. % kyseliny dusičné, a zředěním vodou na 100 ml.
   2. 4.2. Ethanol, 95 obj. %.
   3. 4.3. Roztok kyseliny salicylové, 0,1 g/l.
   4. 4.4. Kyselina sírová, 1 mol/l.

1. 5. Přístroje a pomůcky
   1. 5.1. Nesslerovy válce s dělením na 50 ml s celkovým objemem přibližně 60 ml.

1. 6. Postup
   1. 6.1. Vzorky ethyl-, propyl a methyl-4-hydroxybenzoátu.
      1. 6.1.1. S přesností na 1 mg se naváží 0,1 g vzorku a rozpustí se v 10 ml 95% ethanolu (4.2). Roztok se převede to odměrného Nesslerova válce (5.1) a zředí se vodou na 50 ml. Zamíchá se a za míchání se přidá 1 g síranu amonno-železitého (4.1). Nechá se minutu stát.
      2. 6.1.2. Současně se zopakováním postupu 6.1.1 připraví srovnávací roztok, ale 0,1 g vzorku se nahradí 1 ml roztoku kyseliny salicylové (4.3).
      3. 6.1.3. Zabarvení roztoku vzorku se porovná se zabarvením srovnávacího roztoku.
   1. 6.2. Vzorky sodných solí ethyl-, propyl a methyl-4-hydroxybenzoátu.
      1. 6.2.1. Zopakuje se postup 6.1.1, před zředěním na 50 ml se provede okyselení kyselinou sírovou (4.4) o koncentraci 1 mol/l na pH 5.
      2. 6.2.2. Zopakuje se postup 6.1.2.
      3. 6.2.3. Zopakuje se postup 6.1.3.

1. 7. Vyjádření výsledků
   1. 7.1. Vyhodnocení důkazu nadlimitního množství

      Pokud je načervenale fialová barva ve zkumavce s roztokem vzorku intenzivnější než barva ve zkumavce se srovnávacím vzorkem, je zkouška pozitivní a vzorek obsahuje více než 0,1 % kyseliny salicylové.

   1. 7.2. Citlivost

      Mez detekce je 30 mg kyseliny salicylové na 100 g vzorku.

   1. 7.3. Poznámky

      Výsledky dvou důkazů nadlimitního množství prováděných současně nebo rychle za sebou se stejným vzorkem a stejným pracovníkem za stejných podmínek musí být stejné.

Příloha č. 29

Metoda stanovení volné kyseliny octové v dioctanu sodném

1. 1. Předmět a oblast použití

   Touto metodou se stanoví kyselina octová v dioctanu sodném (E 262).

1. 2. Definice

   Obsahem kyseliny octové se rozumí obsah kyseliny octové stanovený předepsanou metodou.

1. 3. Podstata metody

   Přímá titrace kyseliny octové ve vzorku odměrným roztokem hydroxidu sodného za použití fenolftaleinu jako indikátoru.

1. 4. Reakční činidla
   1. 4.1. 1% roztok fenolftaleinu v ethanolu.
   2. 4.2. Hydroxid sodný, 1 mol/l.

1. 5. Přístroje a pomůcky
   1. 5.1. Analytické váhy.

1. 6. Postup

   S přesností na 1 mg se naváží asi 3 g vzorku a rozpustí se v asi 50 ml vody. Přidají se dvě nebo tři kapky roztoku fenolftaleinu (4.1) a titruje se hydroxidem sodným (4.2) o koncentraci 1 mol/l, dokud červené zabarvení nepřetrvá 5 s.

1. 7. Vyjádření výsledků
   1. 7.1. Vzorec a metoda výpočtu
      1. Obsah kyseliny octové v procentech hmotnosti vzorku je dán vzorcem:
         1. kde:
            1. V - spotřebovaný objem hydroxidu sodného (ml),
            2. c - koncentrace roztoku hydroxidu sodného (mol/l),
            3. m₀ - počáteční hmotnost odebraného vzorku (g).
   1. 7.2. Opakovatelnost

      Rozdíl mezi výsledky dvou stanovení prováděných současně nebo rychle po sobě ve stejném vzorku a stejným pracovníkem za stejných podmínek nesmí být větší než 500 mg na 100 g vzorku.

1. 8. Poznámka

   K titraci 3 g vzorku obsahujícího 40 % kyseliny octové je potřeba 20 ml hydroxidu sodného o koncentraci 1 mol/l.

Příloha č. 30

Metoda stanovení octanu sodného v dioctanu sodném

1. 1. Předmět a oblast použití

   Touto metodou se stanoví octan sodný a voda, vyjádřené jako octan sodný, v dioctanu sodném (E 262).

1. 2. Definice

   Obsahem octanu sodného se rozumí obsah octanu sodného a vody vyjádřených jako octan sodný stanovený předepsanou metodou.

1. 3. Podstata metody

   Vzorek se rozpustí v ledové kyselině octové a titruje se odměrným roztokem kyseliny chloristé při použití krystalové violeti jako indikátoru.

1. 4. Činidla
   1. 4.1. Ledová kyselina octová (ρ₂₀ = 1,049 g/ml), pro bezvodé titrace,
   2. 4.2. Krystalová violeť (C.I. 42555), 0,2 hmot. % roztok v ledové kyselině octové, číslo.
   3. 4.3. Hydrogenftalát draselný,
   4. 4.4. Anhydrid kyseliny octové,
   5. 4.5. Kyselina chloristá o koncentraci 0,1 mol/l, v ledové kyselině octové. Musí být připravena a standardizována následujícím způsobem:
      1. Do 1000 ml odměrné baňky se skleněnou zabroušenou zátkou se naváží P (g) roztoku kyseliny chloristé. Množství P se vypočte ze vzorce:

      1. kde m je koncentrace kyseliny chloristé v hmotnostních procentech stanovená alkalimetrickou titrací (nejvhodnější je koncentrace 70 až 72 hmot. %). Přidá se asi 100 ml ledové kyseliny octové a poté postupně v malých dávkách množství Q (g) anhydridu kyseliny octové. Během přidávání se směs neustále míchá a chladí. Množství Q se může vypočítat ze vzorce:

      1. kde P je navážené množství kyseliny chloristé a a je koncentrace anhydridu kyseliny octové v hmot. %. Baňka se uzavře zátkou a nechá se 24 hodin stát na temném místě, poté se přidá dostatečné množství ledové kyseliny octové, aby se získalo 1000 ml roztoku. Roztok připravený touto cestou je prakticky bezvodý. Roztok se standardizuje hydrogenftalátem draselným následujícím způsobem:
         1. S přesností na 0,1 mg se naváží asi 0,2 g hydrogenftalátu draselného předem vysušeného 2 hodiny při 110 °C a v titrační baňce se za mírného zahřívání rozpustí v 25 ml ledové kyseliny octové. Ochladí se, přidají se dvě kapky 0,2% roztoku krystalové violeti (4.2) v ledové kyselině octové a titruje se roztokem kyseliny chloristé, dokud se barva indikátoru nezmění na světle zelenou. Za použití stejného objemu rozpouštědel se provede slepá titrace a hodnota slepého pokusu se odečte od hodnoty zjištěné při skutečném stanovení. Každých 20,42 mg hydrogenftalátu draselného odpovídá 1 ml kyseliny chloristé o koncentraci 0,1 mol/l.

1. 5. Přístroje a pomůcky
   1. 5.1. Analytické váhy.

1. 6. Postup

   S přesností na 0,5 mg se naváží asi 0,2 g vzorku a rozpustí se v 50 ml ledové kyseliny octové (4.1). Přidá se několik kapek indikátorového roztoku krystalové violeti (4.2) a titruje se do světle zeleného zabarvení odměrným roztokem kyseliny chloristé (4.5) o koncentraci 0,1 mol/l.

1. 7. Vyjádření výsledků
   1. 7.1. Vzorec a metoda výpočtu
      1. Obsah octanu sodného, jak je definován v bodě 2 (definice), vyjádřený v procentech hmotnosti vzorku, je dán vzorcem podle následujícího vzorce:
         1. kde:
            1. V - objem spotřebovaného odměrného roztoku kyseliny chloristé (4.5) (ml),
            2. c - molární koncentrace roztoku kyseliny chloristé (4.5),
            3. m₀ - hmotnost odebraného vzorku (g).
   1. 7.2. Opakovatelnost

      Rozdíl mezi výsledky dvou stanovení, prováděných současně nebo rychle po sobě ve stejném vzorku a stejným pracovníkem za stejných podmínek nesmí být větší než 1,5 g na 100 g vzorku.

1. 8. Poznámka

   Činidla používaná v této metodě jsou toxická a vyžadují opatrné zacházení.

Příloha č. 31

Metoda pro důkaz vyššího než mezního množství aldehydů v kyselině sorbátu v sorbanu sodném, draselném a vápenatém a v kyselině propionové

1. 1. Předmět a oblast použití
   1. Touto metodou se zjistí přítomnost aldehydů vyjádřených jako formaldehyd
      1. - v kyselině sorbové (E 200),
      2. - v sorbátu sodném, draselném a vápenatém (E 201, E 202, E 203),
      3. - v kyselině propionové (E 280).

1. 2. Definice

   Zjištěním přítomnosti aldehydů v mezní koncentraci se rozumí výsledek důkazu nadlimitního množství stanovený předepsanou metodou.

1. 3. Podstata metody

   Aldehydy ve zkušebním roztoku a formaldehyd ve srovnávacím roztoku reagují se Schiffovým činidlem za vzniku červeně zabarvených komplexů, jejichž intenzity se porovnají.

1. 4. Činidla
   1. 4.1. Roztok formaldehydu (0,01 mg/ml): připraví se zředěním koncentrovaného roztoku formaldehydu (400 mg/ml).
   2. 4.2. Schiffovo činidlo.

1. 5. Postup
   1. 5.1. S přesností na 1 mg se naváží asi 1 g vzorku, přidá se 100 ml vody a protřepe se. V případě potřeby se roztok zfiltruje a k 1 ml filtrátu nebo vzorku se přidá 1 ml Schiffova činidla (4.2). Současně se k 1 ml srovnávacího roztoku formaldehydu přidá 1 ml Schiffova činidla (4.2).
   2. 5.2. Zabarvení roztoku vzorku se porovná se zabarvením srovnávacího roztoku.

1. 6. Vyjádření výsledků
   1. 6.1. Vyhodnocení důkazu nadlimitního množství

      Pokud je červené zabarvení ve zkumavce s roztokem vzorku intenzivnější než zabarvení ve zkumavce se srovnávacím roztokem, je zkouška pozitivní a vzorek obsahuje více než 0,1 % aldehydů vyjádřených jako formaldehyd.

   1. 6.2. Citlivost

      Mezí detekce této zkoušky je 30 mg formaldehydu na 100 g vzorku.

   1. 6.3. Poznámky

      Výsledky dvou důkazů nadlimitního množství, které jsou prováděny současně nebo rychle po sobě ve stejném vzorku a stejným pracovníkem za stejných podmínek musí být stejné.

Příloha č. 32

Metoda stanovení peroxidového čísla lecithinů

1. 1. Předmět a oblast použití

   Touto metodou se stanoví peroxidové číslo lecithinů (E 322).

1. 2. Definice

   Peroxidovým číslem lecithinů se rozumí výsledek stanovený předepsanou metodou.

1. 3. Podstata metody

   Oxidace jodidu draselného peroxidy lecitinu a titrace uvolněného jodu odměrným roztokem thiosíranu sodného.

1. 4. Reakční činidla
   1. 4.1. Ledová kyselina octová.
   2. 4.2. Chloroform.
   3. 4.3. Jodid draselný.
   4. 4.4. Thiosíran sodný, 0,1 mol/l nebo 0,01 mol/l.
   5. 4.5. Roztok škrobu (asi 1% ).

1. 5. Přístroje a pomůcky
   1. 5.1. Analytické váhy.
   2. 5.2. Aparatura, viz obrázek, která se skládá ze:
      1. 5.2.1. 100 ml zábrusová baňky s kulatým dnem;
      2. 5.2.2. zpětného chladiče;
      3. 5.2.3. skleněné trubice, 250 mm dlouhé s vnitřním průměrem 22 mm, se zábrusem;

         mikrokádinky o vnějších rozměrech - průměr 20 mm a výška 35 až 50 mm.

1. 6. Postupy
   1. 6.1. Do 100 ml baňky (4.1) se nalije 10 ml ledové kyseliny octové (4.1) a 10 ml chloroformu (4.2). Nasadí se skleněná trubice (5.2.3) a zpětný chladič (5.2.2) a směs se mírně vaří 2 minuty, aby se vypudil veškerý rozpuštěný vzduch. 1 g jodidu draselného (4.3) se rozpustí v 1,3 ml vody a tento roztok se přidá ke směsi v baňce (5.2.1), přitom se dbá na to, aby se nepřerušil var.

      Pokud se v této fázi objeví žluté zabarvení, musí být stanovení zrušeno a musí být zopakováno s čerstvými činidly.

   1. 6.2. S přesností na 1 mg se naváží asi 1 g vzorku a po dalších dvou minutách varu se navážený vzorek přidá k obsahu baňky (5.2.1), opět se musí dbát na to, aby se nepřerušil var. Proto je vzorek umístěn v mikrokádince (5.2.4) s vhodně tvarovaným dnem, jak je zobrazeno na schématu, která může být spuštěna skleněnou trubicí pomocí skleněné tyčinky (5.2.3). Chladič (5.2.2) může být na krátký čas odstraněn. Ve varu se pokračuje další tři až čtyři minuty. Zahřívání se skončí a ihned se odpojí chladič (5.2.2). Skleněnou trubicí (5.2.3) se rychle přidá 50 ml vody. Skleněná trubice (5.2.3) se odstraní a baňka (5.2.1) se pod vodovodem ochladí na teplotu místnosti. Titruje se thiosíranem sodným (0,1 mol/l nebo 0,01 mol/l) (4.4), dokud vodná vrstva nezmění barvu na světle žlutou. Přidá se 1 ml roztoku škrobu (4.5) a v titraci se pokračuje, dokud nezmizí modré zbarvení. Baňka (5.2.1) se během titrace důkladně protřepává, aby se zajistila úplná extrakce jodu z nevodné vrstvy.
   2. 6.3. Hodnota slepé titrace se získá zopakováním celého postupu 6.1 a 6.2, ale bez přidání vzorku.

1. 7. Vyjádření výsledků
   1. 7.1. Vzorec a metoda výpočtu
      1. Peroxidové číslo vzorku v miliekvivalentech na kilogram je dáno vzorcem:
         1. kde:
            1. V₁ - objem roztoku thiosíranu spotřebovaného při titraci vzorku (6.2) (ml),
            2. V₂ - objem roztoku thiosíranu spotřebovaného při titraci slepého vzorku (6.3) (ml),
            3. a - koncentrace thiosíranu sodného (mol/l),
            4. m₀ - počáteční hmotnost odebraného vzorku (g).
   1. 7.2. Opakovatelnost

      Rozdíl mezi výsledky dvou stanovení prováděných současně nebo rychle po sobě ve stejném vzorku a stejným pracovníkem za stejných podmínek nemá být větší než 0,5 (vyjádřeno jako peroxidové číslo v miliekvivalentech na kilogram vzorku).

1. 8. Poznámky
   1. 8.1. Volba koncentrace použitého thiosíranu sodného závisí na očekávaném výsledku titrace. Pokud se spotřebuje méně než 0,5 ml roztoku thiosíranu sodného o koncentraci 0,1 mol/l, opakuje se stanovení s použitím roztoku thiosíranu sodného o koncentraci 0,01 mol/l.
   2. 8.2. Stanovení by nemělo být prováděno na silném světle.
      

      Grafické znázornění přístroje pro stanovení peroxidového čísla v lecitinech

Příloha č. 33

Metoda stanovení látek nerozpustných v toluenu obsažených v lecithinech

1. 1. Předmět a oblast použití

   Touto metodou se stanoví látky nerozpustné v toluenu obsažené v lecithinech (E 322).

1. 2. Definice

   Obsahem látek nerozpustných v toluenu se rozumí obsah látek nerozpustných v toluenu stanovený předepsanou metodou.

1. 3. Podstata metody

   Vzorek se rozpustí v toluenu, zfiltruje se a zbytek se vysuší a zváží.

1. 4. Reakční činidla
   1. 4.1. Toluen

1. 5. Přístroje a pomůcky
   1. 5.1. Kelímek s fritou, objem 30 ml, porosita G3 nebo ekvivalentní.
   2. 5.2. Sušárna, elektricky vyhřívaná a regulovaná termostatem na (103 ± 2) °C.
   3. 5.3. Vodní lázeň, pracující při teplotě nepřevyšující 60 °C.
   4. 5.4. Exsikátor obsahující čerstvě aktivovaný silikagel nebo ekvivalentní vysoušedlo s indikátorem obsahu vlhkosti.
   5. 5.5. 500 ml kuželová baňka.
   6. 5.6. Vývěva.
   7. 5.7. Analytické váhy.

1. 6. Postup
   1. 6.1. Kelímek o obsahu 30 ml s fritou (5.1) se vysuší v sušárně při (103 ± 2) °C (5.2). Kelímek se přenese do exsikátoru (5.4), nechá se vychladnout a poté se zváží.
   2. 6.2. Vzorek lecithinů se po případném zahřátí na vodní lázni (5.3) důkladně promíchá. Do kuželové baňky (5.5) se s přesností na 1 mg opatrně naváží asi 10 g vzorku. Přidá se 100 ml toluenu (4.1) a směs se krouživým pohybem promíchává, dokud se veškerý lecithin zjevně nerozpustí. Roztok se zfiltruje přes kelímek s fritou (5.1). Kuželová baňka (5.5) se vypláchne 25 ml toluenu (4.1) a výplachy se prolijí kelímkem (5.1). Tento postup se zopakuje s dalšími 25 ml toluenu (4.1). Přebytek toluenu se z kelímku (5.1) odstraní odsátím.
   3. 6.3. Kelímek (5.1) se vysuší v sušárně (5.2) dvě hodiny při (103 ± 2)°C. Umístí se do exsikátoru (5.4) a nechá se vychladnout. Po vychlazení se kelímek se zbytkem zváží.
   4. 6.4. Postup 6.3 se opakuje, dokud není rozdíl mezi dvěma po sobě jdoucími váženími menší než 0,5 mg.

      Pokud se hmotnost zvýší, použije se při výpočtu nejnižší zaznamenaná hodnota.

1. 7. Vyjádření výsledků
   1. 7.1. Vzorec a metoda výpočtu
      1. Obsah látek nerozpustných v toluenu je dán vzorcem:
         1. kde:
            1. m₁ - hmotnost prázdného kelímku (6.1) (g),
            2. m₂ - hmotnost kelímku a zbytku (6.4) (g),
            3. m₀ - hmotnost odebraného vzorku (g).
   1. 7.2. Opakovatelnost

      Rozdíl mezi výsledky dvou stanovení prováděných současně nebo rychle po sobě ve stejném vzorku a stejným pracovníkem za stejných podmínek nemá být větší než 30 mg na 100 g vzorku.

Příloha č. 34

Metoda pro důkaz vyššího než mezního množství redukujících látek v mléčnanu sodném, draselném a vápenatém

1. 1. Předmět a oblast použití
   1. Zkouška slouží ke kvalitativnímu důkazu redukujících látek
      1. - v mléčnanu sodném (E 325),
      2. - v mléčnanu draselném (E 326),
      3. - v mléčnanu vápenatém (E 327).

1. 2. Definice

   Důkazem redukujících látek se rozumí výsledek důkazu nadlimitního množství stanovený předepsanou metodou.

1. 3. Podstata metody

   Fehlingův roztok je redukován látkami s redukční schopností. Takovými látkami jsou obvykle redukující cukry.

1. 4. Reakční činidla
   1. 4.1. Fehlingův roztok A: 6,93 g pentahydrátu síranu měďnatého se rozpustí ve vodě a objem se doplní do 100 ml vodou.
   2. 4.2. Fehlingův roztok B: 34,6 g vinanu draselno-sodného a 10 g hydroxidu sodného se rozpustí ve vodě a objem se doplní do 100 ml vodou.

1. 5. Postupy

   S přesností na 1 mg se naváží asi 1 g vzorku a rozpustí se v 10 ml teplé vody. Přidají se 2 ml Fehlingova roztoku A (4.1) a 2 ml Fehlingova roztoku B (4.2), poté se směs minutu povaří a sleduje se, zda dojde ke změně barvy. Síran vápenatý, který se někdy vysráží, stanovení neovlivní.

1. 6. Vyjádření výsledků
   1. 6.1. Vyhodnocení důkazu nadlimitního množství

      Pokud po povaření (5) dojde ke změně barvy, je zkouška pozitivní a přítomnost redukčních látek je prokázána.

   1. 6.2. Citlivost

      Mezí detekce redukujících látek je 100 mg glukosy na 100 g vzorku.

   1. 6.3. Poznámky
      1. 6.3.1. Výsledky dvou důkazů nadlimitního množství prováděných současně nebo rychle po sobě ve stejném vzorku a stejným pracovníkem za stejných podmínek musí být stejné.
      2. 6.3.2. Oba Fehlingovy roztoky reagují v případě, že jsou ve vzorku přítomny 2 % glukózy.

Příloha č. 35

Metoda stanovení těkavých kyselin v kyselině orthofosforečné

1. 1. Předmět a oblast použití

   Touto metodou se stanoví těkavé kyseliny, vyjádřené jako kyselina octová, v kyselině orthofosforečné (E 338).

1. 2. Definice

   Obsahem těkavých kyselin se rozumí obsah těkavých kyselin, vyjádřených jako kyselina octová stanovený předepsanou metodou.

1. 3. Podstata metody

   Do vzorku se přidá voda a roztok se destiluje. Destilát se titruje odměrným roztokem hydroxidu sodného. Obsah kyselin se vyjádří jako kyselina octová.

1. 4. Reakční činidla
   1. 4.1. 1% roztok fenolftaleinu v ethanolu.
   2. 4.2. Hydroxid sodný, 0,01 mol/l.

1. 5. Přístroje a pomůcky
   1. 5.1. Destilační aparatura s odlučovačem kapek.

1. 6. Postup

   S přesností na 50 mg se naváží asi 60 g vzorku a navážený vzorek a 75 ml čerstvě převařené a ochlazené vody se vpraví do destilační baňky opatřené odlučovačem kapek (5.1). Promíchá se a poté se předestiluje asi 50 ml roztoku.

   Destilát se titruje odměrným roztokem hydroxidu sodného (4.2) o koncentraci 0,01 mol/l, za použití fenolftaleinu (4.1) jako indikátoru. Titrace pokračuje, dokud první červené zabarvení roztoku nepřetrvá 10 s.

1. 7. Vyjádření výsledků
   1. 7.1. Vzorec a metoda výpočtu
      1. Obsah těkavých kyselin, vyjádřených v miligramech na kilogram kyseliny octové, je dán vzorcem:
         1. kde:
            1. V - objem hydroxidu sodného o koncentraci 0,01 mol/l spotřebovaného při titraci (ml),
            2. m₀ - hmotnost vzorku kyseliny orthofosforečné (g).
   1. 7.2. Opakovatelnost

      Rozdíl mezi výsledky dvou stanovení prováděných současně nebo rychle po sobě ve stejném vzorku a stejným pracovníkem za stejných podmínek nesmí být větší než 1 mg na 100 g vzorku.

Příloha č. 36

Metoda pro důkaz vyššího než mezního množství dusičnanů v kyselině orthofosforečné

1. 1. Předmět a oblast použití

   Touto metodou se zjistí přítomnosti dusičnanů v kyselině orthofosforečné (E 338).

1. 2. Definice

   Důkazem přítomnosti dusičnanů, vyjádřených jako dusičnan sodný se rozumí výsledek důkazu nadlimitního množství stanovený předepsanou metodou.

1. 3. Podstata metody

   Vzorek se přidá do roztoku indigokarmínu v prostředí koncentrované kyseliny sírové. Původní modré zabarvení zmizí působením oxidujících látek včetně dusičnanů.

1. 4. Reakční činidla
   1. 4.1. Roztok indigokarmínu, 0,18% : 0,18 g natrium-indigotinsulfonátu se rozpustí ve vodě a doplní se do 100 ml vodou.
   2. 4.2. Roztok chloridu sodného, 0,05%.
   3. 4.3. Koncentrovaná kyselina sírová (ρ₂₀ = 1,84 g/ml).

1. 5. Postup

   Odměří se 2 ml vzorku a zředí se roztokem chloridu sodného (4.2) na 10 ml. Přidá se 0,1 ml roztoku indigokarmínu (4.1) a poté se pomalu přidává 10 ml koncentrované kyseliny sírové (4.3), během přidávání se chladí. Pozoruje se, zda modré zbarvení roztoku přetrvá pět minut.

1. 6. Vyjádření výsledků
   1. 6.1. Vyhodnocení důkazu nadlimitního množství

      Pokud modré zabarvení během pěti minut zmizí, je zkouška pozitivní a obsah oxidujících látek, vyjádřených jako dusičnan sodný, je vyšší než 5 mg/kg.

   1. 6.2. Poznámky
      1. 6.2.1. Provede se slepý pokus.
      2. 6.2.2. Výsledky dvou důkazů nadlimitního množství, prováděných současně nebo rychle po sobě ve stejném vzorku a stejným pracovníkem za stejných podmínek musí být stejné.
      3. 6.2.3. Roztok indigokarmínu starší než 60 dní by se neměl používat.
      4. 6.2.4. Pokud se získá pozitivní výsledek, může vzorek obsahovat dusičnany a další oxidující látky a zkouška musí být zopakována podle metody ISO 3709 (1976) „Kyselina fosforečná pro průmyslové použití (včetně potravin) - stanovení obsahu oxidů dusíku spektrofotometrickou metodou s 3,4-xylenolem”.

Příloha č. 37

Metody stanovení látek nerozpustných ve vodě přítomných v orthofosforečnanu sodném, disodném a trisodném a orthofosforečnanu draselném, didraselném a tridraselném

1. 1. Předmět a oblast použití
   1. Touto metodou se stanoví látky nerozpustné ve vodě
      1. - v orthofosforečnanu sodném (E 339a),
      2. - v orthofosforečnanu disodném (E 339b),
      3. - v orthofosforečnanu trisodném (E 339 c),
      4. - v orthofosforečnanu draselném (E 340 a),
      5. - v orthofosforečnanu didraselném (E 340b),
      6. - v orthofosforečnanu tridraselném (E 340c).

1. 2. Definice

   Látkami nerozpustnými ve vodě se rozumí obsah látek nerozpustných ve vodě stanovený předepsanou metodou.

1. 3. Podstata metody

   Vzorek se rozpustí ve vodě a zfiltruje přes vhodný porcelánový kelímek. Po promytí a vysušení se zbytek zváží a vypočte se jako obsah látek nerozpustných ve vodě.

1. 4. Přístroje a pomůcky
   1. 4.1. Kelímek s fritou, porozita G3 nebo ekvivalentní.
   2. 4.2. Exsikátor obsahující čerstvě aktivovaný silikagel s indikátorem vlhkosti nebo odpovídající vysoušedlo s indikátorem vlhkosti.
   3. 4.3. Sušárna regulovaná termostatem na (103 ± 2) °C.
   4. 4.4. 400 ml polypropylenová kádinka.
   5. 4.5. Vroucí vodní lázeň.

1. 5. Postup

   S přesností na 10 mg se naváží asi 10 g vzorku fosforečnanu a v kádince (4.4) se rozpustí ve 100 ml horké vody uvedením do varu a 15minutovým zahříváním na vodní lázni (4.5). Roztok se zfiltruje vyčištěným, vysušeným a zváženým kelímkem (4.1). Nerozpuštěný zbytek se promyje horkou vodou. Kelímek se zbytkem se umístí do sušárny (4.3) a dvě hodiny se suší při (103 ± 2) °C.

   Kelímek se umístí do exsikátoru, nechá se vychladnout a poté se zváží. Sušení, vychladnutí a vážení se opakuje, dokud není rozdíl dvou po sobě jdoucích vážení menší než 0,5 mg. Zvýší-li se hmotnost, pak se použije při výpočtu nejnižší zaznamenaná hodnota.

1. 6. Vyjádření výsledků
   1. 6.1. Vzorec a metoda výpočtu
      1. Obsah látek nerozpustných ve vodě v % hmotnostních je dán vzorcem:
         1. kde:
            1. m₁ - hmotnost zbytku po vysušení (g),
            2. m₀ - hmotnost odebraného vzorku (g).
   1. 6.2. Opakovatelnost

      Rozdíl mezi výsledky dvou stanovení prováděných současně nebo rychle po sobě ve stejném vzorku a stejným pracovníkem za stejných podmínek nemají být větší než 10 mg na 100 g vzorku.

Příloha č. 38

Metody stanovení hodnoty pH potravinářských přídatných látek

1. 1. Předmět a oblast použití

   V této metodě jsou podány všeobecné pokyny pro stanovení hodnoty pH potravinářských přídatných látek.

1. 2. Definice

   Hodnotou pH potravinářských přídatných látek se rozumí hodnota pH stanovená předepsanou metodou.

1. 3. Podstata metody

   Hodnota pH vodného roztoku rozpuštěného nebo suspendovaného vzorku se stanoví obvyklým způsobem pomocí skleněné elektrody, referenční elektrody a pH metru.

1. 4. Činidla
   1. 4.1. Přístroj se kalibruje pomocí následujícími tlumivými roztoky:
      1. 4.1.1. Tlumivý roztok, který má při 20 °C pH 6,88, se skládá ze stejných objemů roztoku dihydrogenfosforečnanu draselného o koncentraci 0,05 mol/l a hydrogenfosforečnanu sodného o koncentraci 0,05 mol/l.
      2. 4.1.2. Tlumivý roztok, který má při 20 °C pH 4, je roztok hydrogenftalátu draselného o koncentraci 0,05 mol/l.
      3. 4.1.3. Tlumivý roztok, který má při 20 °C pH 9, je roztok roztoku boritanu sodného o koncentraci 0,05 mol/l.
   1. 4.2. Nasycený roztok nebo roztok chloridu draselného o koncentraci 3 mol/l nebo jiný vhodný roztok předepsaný výrobcem elektrody, k naplnění referenční elektrody.
   2. 4.3. Destilovaná voda bez oxidu uhličitého, která má pH 5 až 6.

1. 5. Přístroje a pomůcky
   1. 5.1. pH metr s přesností 0,01 jednotek pH.
   2. 5.2. Elektrody, kombinovaná skleněná elektroda, nebo jednoduchá skleněná elektroda a referenční elektrody s vhodnými svorkami pro přichycení.
   3. 5.3. Magnetické míchadlo a topný element.
   4. 5.4. Teploměr, kalibrovaný v rozsahu 0 až 100 °C.

1. 6. Postup
   1. 6.1. Kalibrace pH metru

      Skleněné elektrody se upevní podle pokynů výrobce. Hodnoty pH získané pomocí elektrod se musí pravidelně kontrolovat porovnáním s tlumivými roztoky o známé hodnotě pH.

      Před vložením do roztoku vzorku/kalibračního roztoku se elektrody opláchnou vodou a poté se jemně otřou měkkým hadříkem nebo opláchnou vodou a poté dvakrát roztokem vzorku nebo kalibračního roztoku. Pokud má vzorek hodnotu pH v kyselé oblasti, užijí se ke kontrole hodnoty pH tlumivé roztoky o pH 4 (4.1.2) a pH 6,88 (4.1.1). Pokud má zkoušený vzorek hodnotu pH v alkalické oblasti, použijí se pro kontrolu hodnoty pH tlumivé roztoky o pH 9,22 (4.1.3) a pH 6,88 (4.1.1).

   1. 6.2. Měření roztoku vzorku

      Koncentrace používaného vzorku nebo použitý postup přípravy vzorku je předepsán v příslušných předpisech Evropských společenství pro potravinářské přídatné látky.

      Roztok vzorku se připraví podle pokynů za použití destilované vody (4.3) a poté se za míchání upraví teplota na 20 °C. Míchání se přeruší, do roztoku se vloží skleněné elektrody a po dvou minutách se odečte hodnota pH (5.1).

1. 7. Vyjádření výsledků
   1. 7.1. Opakovatelnost

      Rozdíl mezi výsledky dvou stanovení prováděných současně nebo rychle po sobě ve stejném vzorku a stejným pracovníkem za stejných podmínek nesmí být větší než 0,05 jednotek pH.

1. 8. Poznámka

   Tato metoda je použitelná pouze v případě, kdy jsou předpisy Evropských Společenství týkajícími se potravinářských přídatných látek stanoveny požadavky na hodnotu pH potravinářských přídatných látek rozpuštěných nebo suspendovaných ve vodě.

Příloha č. 39

REFERENČNÍ TABULKY

Indexy lomu (n) roztoků sacharosy při 20 °C¹)