Vyhláška Českého báňského úřadu, kterou se stanoví podrobnější podmínky pro povolování výbušnin, výbušných předmětů a pomůcek do oběhu a jejich přezkušování

1. 3. Materiály, které nevyhovují zkouškám podle čl. 2 nebo požadavkům čl. 19, smí být použity k výrobě vnějších součástí zařízení pouze při použití doplňující ochrany povrchu, jako je ochranná vrstva, ochranné pouzdro nebo mechanický kryt, vyrobený z bezpečných materiálů.
2. 4. Je nutno, aby ochranná vrstva byla odolná proti vzniku mechanických zážehových jisker, vyhovovala nárazové zkoušce ve výbušné metanovzdušné směsi a vyhovovala zkouškám mechanické pevnosti a přilnavosti.

   Jako ochranné vrstvy se nesmí používat nitrokombinační a nitrocelulózové nátěrové hmoty, nátěrové hmoty s obsahem kovových pigmentů, ani povlaků z hliníku, hořčíku, titanu a jiných zažehujících materiálů.

1. 5. Je nepřípustné expedovat z výroby zařízení s poškozenou ochrannou vrstvou. Dovolená mezní plocha jednotlivých míst poškození ochranné vrstvy v provozu je nejvíce 25 mm² a mezní celková plocha poškození ochranné vrstvy činí 15 % z celkové plochy povrchu příslušné součásti zařízení.

Nárazová zkouška ve výbušné metanovzdušné směsi

Podstata zkoušky

1. 6. Metoda spočívá ve stanovení odolnosti materiálů proti vzniku mechanických zážehových jisker při nárazu zkoušeného vzorku na zkorodovanou ocelovou desku.

Postup při zkoušce

1. 7. Zkušebním prostředím je výbušná metanovzdušná směs s koncentrací metanu 6,5 % obj. a o teplotě od 20 do 40° C.
2. 8. Zkoušky se provádějí na zkušebním zařízení podle schematu na obr.1. Na tuhé podložce 4 je upevněna zkorodovaná ocelová deska 2, svírající s vodorovnou plochou úhel α= 50°. Nad deskou, ve výšce h, je zavěšen vzorek zkušebního materiálu 1 se závažím 3 tak, aby hrana volně padajícího vzorku zasáhla povrch desky. Zkouší se nejméně 6 vzorků v prostředí podle čl. 7. Vzorek je tvaru kruhové desky o průměru 140 ± 10 mm a tloušťce nejméně 20 mm.
3. 9. Výška pádu h v m a celková hmotnost vzorku se závažím m v kg se volí tak, aby energie rázového styku E se rovnala 588,7 J, např. H = 3 a m = 20 kg, nebo h = 2 m a m = 30 kg, apod. Energie rázového styku se určuje podle vztahu:

   E = m.g.h,

   1. kde g = 9,81 m.s^-1 je tíhové zrychlení.

1. 10. Materiál se považuje za vyhovující z hlediska ochrany proti vzniku mechanických zážehových jisker, když při zkoušení každého vzorku při 10 pádech ve zkušebním prostředí nedošlo k žádnému zážehu výbušné směsi.
   
2. 1 - zkušební vzorek, 2 - ocelová zkorodovaná deska, 3 - závaží, 4 - pevná podložka

Obr.1.

Rotační zkouška ve výbušné metanovzdušné směsi

Podstata zkoušky

1. 11. Metoda spočívá ve stanovení odolnosti materiálů proti vzniku mechanických zážehových jisker při tření mezi zkoušeným vzorkem a zkorodovaným ocelovým povrchem na rotačním zařízení.

Postup při zkoušce

1. 12. Zkouší se nejméně 6 vzorků zařízení v prostředí podle čl. 7.
2. 13. Rotační zkouška se provádí na zařízení s rotujícím diskem podle schematu na obr. 2. Ve svěráku 4 je uchycen pevný vzorek 3. Na zkušebním disku 1 je upevněn rotující vzorek 2. Přitom se užívají dvě základní metody zkoušení třením:
   1. a) nepřerušované tření mezi rotujícím zkušebním diskem l a pevným vzorkem 3, který je přitlačován k disku stálou silou F,
   2. b) rázové tření mezi zkušebním vzorkem 2, upevněným na rotujícím disku a pevným vzorkem ve svěráku. Přítlačná síla F se nastavuje při vzájemném kontaktu vzorků před zkouškou - poloha vzorků podle obr. 2.

      Počet třecích styků z při zkouškách s rotujícím vzorkem upevněným na disku se určuje podle vztahu:

      z = n.t,

      1. kde n úhlová rychlost zkušebního disku v s^-1, vypočtená podle vztahu:
         1. kde V obvodová rychlost třecího styku vzorků, V = 25 m.s^-1,
         2. d průměr zkušebního disku, (m)
      1. t celková doba zkoušky (s.

      Při nepřerušovaném styku podle čl.13a) se za jeden třecí styk považuje délka vzájemného styku 0,5 m.

      
   3. 1 - zkušební disk, 2 - rotující vzorek, 3 - pevný vzorek, 4 - svěrák

   Obr.2.

1. 14. Nepřerušovaným třením se zkoušejí kovy, pracující ve styku s abrazivními materiály nebo s horninami. Pevným vzorkem je vzorek kovu a rotujícím diskem je abrazivní kruh nebo naopak, kovový disk a pevný vzorek abrazivního materiálu.
2. 15. Rázovým třením se zkoušejí kovy, pracující ve styku s jinými kovy. Pevným vzorkem je ocelový vzorek se zkorodovaným povrchem a vzorek upevněný na disku je ze zkoušeného kovu nebo naopak, pevný kovový vzorek a ocelový zkorodovaný vzorek na disku.
3. 16. Rotační zkouška se provádí při obvodové rychlosti třecího styku vzorků V= 25 m.s^-1.

   Při zkouškách podle čl.13a) se úhlová rychlost otáčení disku určuje podle čl. 13. Při zkouškách podle čl. 13b) se úhlová rychlost otáčení disku určuje podle vztahu:

   1. kde D průměr kruhu, který vytváří při otáčení povrch třecího styku vzorku upevněného na disku (m)

1. 17. Přítlačná síla mezi pevným vzorkem a diskem je:
   1. a) F = 12 N při zkoušení materiálů, určených k výrobě vnějších součástí ručních přenosných zařízení
   2. b) F = 25 N při zkoušení materiálů, určených k výrobě vnějších součástí stacionárních zařízení.

1. 18. Rozměry zkušebního disku: průměr 450 ± 50 mm, tloušťka 20 ± 1 mm.
2. 19. Materiál se považuje za vyhovující z hlediska ochrany proti vzniku mechanických zážehových jisker, když při zkoušení každého vzorku v průběhu 16 000 třecích styků ve zkušebním prostředí podle čl. 7 nedošlo k žádnému zážehu výbušné směsi.

Zkoušky ochranných vrstev

1. 20. Odolnost ochranné vrstvy proti vzniku mechanických zážehových jisker se zkouší a vyhodnocuje podle čl. 6 - 10. Při zkoušení je nutno zajistit dopad vzorku na dosud nepoškozené místo jeho povrchu.
2. 21. Zkoušení mechanické odolnosti ochranné vrstvy u ručních přenosných zařízení se provádí pádem zařízení z výšky 0,5 m na betonový podklad. Výsledek se považuje za vyhovující, pokud nedošlo k poškození ochranné vrstvy. Zkoušejí se nejméně 2 vzorky zařízení. Zkouška se opakuje nejméně 3krát s každým vzorkem tak, aby zařízení dopadlo při každém pádu na jiné místo svého povrchu.
3. 22. Zkoušení mechanické odolnosti ochranné vrstvy u stacionárních zařízení se provádí pádem závaží na zařízení nebo na díl zařízení. Závaží o hmotnosti 1 kg, zakončené ocelovou kulovou plochou o průměru 25 mm, působí volným pádem z výšky 1 m na ochrannou vrstvu. Výsledek se považuje za vyhovující, pokud nedošlo k poškození ochranné vrstvy. Zkouška se opakuje nejméně 6krát tak, aby při každém pádu byl zajištěn dopad závaží na jiné místo zkoušeného povrchu.
4. 23. Zkoušení přilnavosti ochranné vrstvy k základnímu materiálu se provádí na zkušebním vzorku ve tvaru trubky o vnějším průměru 95 ± 5 mm, o délce 15 ± 1 mm a s tloušťkou stěny 3,5 ± 0,5 mm. Je nutno, aby zkušební vzorky byly zhotoveny ze stejného materiálu jako díly zařízení.

   Zkušební vzorek se stlačuje v osovém směru o 5 mm. Ochranná vrstva je vyhovující, když po odlehčení napětí na povrchu vzorku nedojde k viditelnému poškození ochranné vrstvy. Zkoušejí se nejméně 3 vzorky.

1. 24. Nejkratší doba ověření odolnosti ochranné vrstvy proti vlivu technologického prostředí v provozních podmínkách je nejméně 3 měsíce. Po tomto ověření se ochranná vrstva kontroluje podle čl. 6.
2. 25. Ochranná vrstva se považuje za vyhovující, pokud vyhovuje všem zkouškám v čl. 20 - 26.

Závazný postup č. 51

Zkoušky elektrických parametrů ohmmetru

Velikost proudu nakrátko

Ověřuje se při teplotě 20 ± 2° C. Velikost proudu nakrátko se vypočte z proudu I, tekoucího z ohmmetru do ampérmetru s vnitřním odporem R₁ a z napětí U, naměřeného na svorkách ohmmetru voltmetrem s vnitřním odporem R₂. Je nutno, aby voltmetr i ampérmetr byly třídy přesnosti 1 nebo lepší (s výhodou lze použít univerzální přístroj DU 20 fy Metra), je však nutno, aby zkoušený ohmmetr měl vyhovující napájecí zdroj. Nejprve se při všech polohách ovládacích a regulačních prvků ohmmetru najde ampérmetrem bod, při němž je proud I největší. V tomto bodě se poté změří voltmetrem i výstupní napětí posuzovaného ohmmetru U.

Velikost proudu nakrátko se pak vypočte z níže uvedené rovnice. Jeho velikost I_k je možno kontrolně ověřit i na jiných rozsazích ohmmetru.

Tento vztah platí obecně, pro všechny druhy ohmmetrů. Je požadováno, aby velikost proudu I_k byla menší než mezní údaj v technickém požadavku daného výrobku, nejvýše však 25 mA.

Přesnost ohmmetru

Přesnost ohmmetru se ověřuje při teplotě 20 ± 2° C pomocí odporové dekády třídy přesnosti 0,02, např. typ XLL fy Metra Blansko nebo typ R 327 z dovozu. Před zkouškou se ohmmetry na uvedenou teplotu nejméně 2 hodiny temperují.

Připojovací svorky ohmmetru a dekády se vodivě propojí tak, aby celkový odpor tohoto spoje nebyl větší než 0,01 Ω. Na všech rozsazích ohmmetru se porovnává odpor nastavený na odporové dekádě s údajem ohmmetru (pro každý měřící rozsah nejméně na deseti bodech).

Chyba měření ohmmetru se u ručkových přístrojů s nelineární stupnicí vyjadřuje v procentech celkové délky stupnice, u můstkových přístrojů pak v procentech měřícího rozsahu. V procentech měřícího rozsahu (± 1 digit) se vyjadřuje i chyba měření digitálních ohmmetrů.

Závazný postup č. 52

Zkouška jiskrové bezpečnosti

Jiskrová bezpečnost ohmmetrů a indikátorů funkce se ověřuje podle ČSN EN 50 020:

Nevýbušná elektrická zařízení. Jiskrová bezpečnost “i“.

Norma je českým překladem evropské normy EN 50 020:1977 a jejích změn 1:1979, 2:1985, 3:1990, 4:1990 a 5:1990 z anglické verze bez redakčních změn.

Závazný postup č. 53

Stanovení hořlavosti plastů

Podstata metody

1. 1. Metoda je založena na stanovení délky zuhelnatělé části zkušebního tělesa a doby jeho hoření jako výsledku působení plamene plynového kahanu na volný konec vodorovně upevněného zkušebního tělesa po dobu 60 s.

   Metoda není použitelná pro plasty, u nichž zkušební tělesa shoří dříve než za 60 s, nebo se zkroutí tak, že na ně plamen nedosáhne.

Zkušební tělesa

1. 2. Ke zkoušce se používají zkušební tělesa ve tvaru tyče o délce nejméně 100 mm, o šířce od 10 do 15 mm, tloušťce od 3 do 5 mm a s plochou příčného průřezu od 40 do 50 mm².

   Zkušební tělesa se označí na širších plochách ryskou kolmou k podélné ose zkušebního tělesa ve vzdálenosti 80 mm od konce, který se bude zapalovat.

   Ke zkoušce se používá nejméně 5 zkušebních těles.

Zkušební zařízení a materiál

1. 3. Ke zkoušce se používá:
   1. • zkušební komora o objemu nejméně 1 m³, v níž nesmí vzniknout průvan, opatřená ventilací, kterou je možno vypnout během zkoušky a zapnout ihned po zkoušce. Stěny komory je nutno pokrýt hliníkovou fólií, plechem nebo podobným materiálem,
   2. • Bunsenův plynový kahan o průměru 9,5 mm,
   3. • zařízení pro upevnění zkušebního tělesa a Bunsenova kahanu,
   4. • stopky,
   5. • plyn propan-butan.

Příprava ke zkoušce

1. 4. Do komory se umístí zařízení pro upevnění zkušebního tělesa a plynového kahanu. Zkušební těleso se upevní tak, aby jeho širší plocha byla ve vodorovné poloze a aby délka volné části zkušebního tělesa byla nejméně 80 mm (viz obrázek).
   

   Bunsenův kahan se ustaví ve svislé poloze, zapálí se plyn a vyreguluje se tak, aby nesvítivý plamen byl asi 100 mm dlouhý. Potom se kahan upevní tak, aby svíral s vodorovnou rovinou úhel 45°.

Postup zkoušky

1. 5. Kahan připravený ke zkoušce se přesune k volnému konci zkušebního tělesa tak, aby horní okraj kahanu byl vzdálen od spodního okraje zkušebního tělesa 30 mm a spodní okraj ústí kahanu byl v průmětu vzdálen 5 mm od volného konce zkušebního tělesa. Od tohoto okamžiku se počítá doba působení plamene na zkušební těleso a spustí se stopky.
2. 6. Za 60 s od začátku působení plamene se kahan zhasne, současně se opět spustí stopky a měří se doba hoření zkušebního tělesa.
3. 7. Když přední okraj plamene dosáhne značky na zkušebním tělese, zastaví se stopky, zkouška se přeruší a plamen se uhasí. Jestliže zkušební těleso uhasne dříve, než přední okraj plamene dosáhne značky na zkušebním tělese, zkouška se přeruší 30 s po zhasnutí kahanu.
4. 8. Na obou širších plochách zkušebního tělesa se změří nejmenší vzdálenost mezi značkou a okrajem zuhelnatělé části. Pro výpočet se použije menší hodnota z obou měření.

Zpracování výsledků

1. 9. Délka zuhelnatělé části tkušebního tělesa (L) v mm se vypočítá podle vzorce:
   1. kde l_i nejmenší vzdálenost mezi značkou a zuhelnatělou částí i-tého tělesa v mm,
   2. n počet zkoušených těles.

1. 10. Průměrná doba hoření se stanoví jako aritmetický průměr doby hoření nejméně pěti zkušebních těles.

Záznam o zkoušce

1. 11. Záznam o zkoušce, kromě údajů podle § 5 této vyhlášky, obsahuje:
   1. a) rozměry zkušebních těles,
   2. b) délku poškozené části v mm,
   3. c) dobu hoření v s,
   4. d) zvláštní poznatky získané během zkoušky, jako je špatná zápalnost, vznik dýmů, změna barvy, tavení bez hoření, skapávání hořících částic, borcení apod.

Závazný postup č. 54

Matematicko - statistická metoda vyhodnocování výsledků zkoušek

Podstata vyhodnocování

Matematicko-statistickou metodu vyhodnocování výsledků zkoušek je možno aplikovat v případech, má-li být ověřeno, že zkoušené vzorky vyhovují podmínkám zkoušky s podmínkou, že pravděpodobnost nevyhovujícího výsledku nepřekročí p %, přičemž odhad této horní meze má být učiněn s pravděpodobností P %.

Koeficienty spolehlivosti tvrzení P a p v procentech je možno volit z tabulky č. 1, ve které pro zvolené koeficienty pravděpodobnosti jsou počtu provedených pokusů (n) přiřazeny nejvýše přípustné počty nevyhovujících výsledků (x).

Tabulka č. 1.

Tabulka č.2.

Metoda vyhodnocení podle tabulky č. 1 vyžaduje, zejména pro vyšší spolehlivost tvrzení, poměrně značné počty pokusů, je proto vhodná pro vyhodnocení schvalovacích zkoušek výrobku, nebo zkoušek stejné závažnosti. Metoda i při schvalovacích zkouškách připouští výskyt omezeného počtu nevyhovujících výsledků v průběhu stanoveného počtu pokusů, počet přípustných nevyhovujících výsledků u jednotlivých typů zkoušek může být předem omezen, např. na dva nevyhovující výsledky, při výskytu třetího se ve zkoušce již nepokračuje.

Při běžných zkouškách schváleného výrobku je nutno kontrolovat, zda nedošlo k takové změně kvality výrobku nebo zkušebních podmínek, při kterých výrobek již není možno považovat za vyhovující. Vyhodnocení je možno provést při stejných koeficientech spolehlivosti P a p podle tabulky č. 2, která k provedeným počtům pokusů (n) přiřazuje nejvýše přípustný počet nevyhovujících výsledků, při kterých výrobek ještě není nutno považovat za nevyhovující. Vyhodnocení podle tabulky č. 2 je vhodné zejména pro výstupní zkoušky trhavin na relativní bezpečnost, požaduje se však, aby výsledky zkoušek stejného parametru u stejného výrobku, dlouhodobě sečtené (nejlépe od 1. 1. do 31. 12. běžného roku), odpovídaly hodnotám v tabulce č. 2.

1. Příklad:

   Trhavina A při schvalovacích zkouškách na relativní důlní bezpečnost v metanovzdušné směsi při hmotnosti nálože 1000 g vykázala pro navržené P = 97,5% a p = 5% vyhovující výsledky (t.j. 0 zápalů/72 pokusů, event. 1 zápal/110 pokusů, event. 2 zápaly/142 pokusů). Bylo tedy s 97,5 %-ní spolehlivostí prokázáno, že možnost zápalu metanovzdušné směsi s náloží 1000 g není větší než 5%.

   Při zkouškách výstupní kontroly, prováděných za stejných podmínek bylo dosaženo:

   1. 1. výr. soubor - 2 zápaly/6 pokusů
   2. 2. výr. soubor - 0 zápalů/6 pokusů
   3. 3. výr. soubor - 1 zápal/ 6 pokusů

   Výsledek je zatím vyhovující (celkem 3 zápaly/18 pokusů).

   Trhavina B, schválená za stejných podmínek, vykázala při zkouškách výstupní kontroly tyto výsledky:

   1. 1. výr. soubor - 2 zápaly/6 pokusů
   2. 2. výr. soubor - 2 zápaly/6 pokusů

   I když jednotlivé soubory samostatně jsou vyhovující, celkový výsledek vyhovující není (celkem 4 zápaly/12 pokusů), je nutno přerušit výrobu a prověřit výrobní proces a event. zkušební podmínky.

Závazný postup č. 55

Zkouška bezpečnosti elektrických rozněcovatel proti nejmenším proudům

Podstata zkoušky

1. 1. Zkouškou se zjišťuje hranice necitlivosti elektrického rozněcovadla k elektrickému proudu, a to extrapolací dosažených výsledků četnosti zážehů při různých hodnotách elektrického proudu grafickou metodou.
2. 2. Výsledkem zkoušky je stanovení hodnoty stejnosměrného elektrického proudu s dostatečnou dobou průtoku, při níž je s pravděpodobností 99,99 % zjištěno, že nedojde k iniciaci elektrického rozněcovadla zkoušeného typu.

Význam zkoušky

1. 3. Podle výsledku zkoušky se rozhoduje o praktickém použití zkoušeného typu elektrického rozněcovadla.

Zkušební zařízení

1. 4. Zkušební zařízení sestává ze zdroje stejnosměrného proudu (u zdroje napájeného ze sítě nesmí být střídavá složka napětí na výstupu bez zatížení větší než 5 % jmenovitého napětí a nesmí se během měření měnit), dvou měnitelných odporů, ampérmetru (třídy přesnosti 1,5), přístroje pro měření odporu a čtyřpolohového přepínače.

Schéma zapojení

Výběr zkušebních vzorků

1. 5. Zkoušejí se samotné elektrické pilule používaných typů.

Pro zkoušku se používají elektrické pilule nejnižší a nejvyšší odporové skupiny celkového odporového rozsahu, uvažovaného výrobcem pro dodávky. Pro zkoušky je zapotřebí od každé vybrané skupiny 250 kusů elektrických pilulí, pro kontrolu spodní meze 50 kusů pilulí. Každá z vybraných odporových skupin se zkouší a hodnotí samostatně.

Podmínky při zkoušce

1. 6. Není-li předepsáno v normě jakosti výrobku jinak, zkouší se při obvyklé teplotě, tj. 15 až 25 °C.

   Při zkoušce musí být dodržovány bezpečnostní předpisy pro zkoušky výbušin.

Postup zkoušky

1. 7. Elektrické pilule musí být před zkouškou temperovány 2 hodiny při obvyklé laboratorní teplotě, není-li v normě jakosti výrobku předepsáno jinak.

   Po připojení elektrické pilule ke zkušebnímu přístroji se v základní poloze přepínače změří odpor obvodu. Zjištěná hodnota odporu obvodu se po přepnutí přepínače do polohy 2 nastaví na měnitelném odporu R₂ (tzv. náhradní odpor). Po přepnutí přepínače do polohy 3 se pomocí včleněného ampérmetru a měnitelného odporu R₁ nastaví na náhradním odporu R₂ požadovaná hodnota stejnosměrného proudu. Přepnutím přepínače do polohy 4 se stejnosměrným proudem takto nastavené hodnoty zatíží elektrická pilule.

   Hodnoty zátěžového elektrického proudu (I_z) se volí tak, aby četnost zážehů při jedné hodnotě elektrického proudu byla v oblasti 0 až 10 %, tři různé hodnoty elektrického proudu dávaly četnost zážehů v oblasti 10 až 90 % a jedna hodnota elektrického proudu zajišťovala četnost zážehů v oblasti 90 až 100 %.

   Při zkoušce se tedy použije 5 různých hodnot zátěžového elektrického proudu, přičemž na každou hodnotu se odzkouší 50 kusů elektrických pilulí.

1. 8. Četnost zážehů v % (S) při zvolené hodnotě elektrického proudu se vypočítá ze vzorce:
   1. kde a je počet iniciovaných pilulí.

1. 9. Elektrická pilule smí být zatížena elektrickým proudem jen jednou. Doba protékání elektrického proudu můstkem pilule musí být volena tak, aby jeho další prodlužování neovlivnilo výsledek zkoušky.

   Tato doba je stanovena v normě jakosti příslušného výrobku.

1. 10. Výsledky představující 0 % nebo 100 % četnosti zážehů se do zkoušky (čl. 7) nezapočítávají a nutno je opakovat při zvýšené nebo snížené hodnotě elektrického proudu.

Zhodnocení zkoušky

1. 11. Grafické zhodnocení zkoušky se provede na diagramu, kde na osu pořadnic (Y) se stupnicí pravděpodobnosti normálního (Gaussova) rozdělení se vynese vypočítaná hodnota četnosti zážehů v % a na osu souřadnic (X) s lineární stupnicí se vynese zkušební hodnota elektrického proudu.

   Získanými průsečíky se proloží přímka, na které se vyznačí body pro četnost zážehů (bod A = 0,01 %, bod B = 99,99 %).

1. 12. Z průsečíku A (0,01 % četnosti zážehu) se z grafu vypočte hodnota elektrického proudu (I_z0) při které je ještě s pravděpodobností 99,99 % zajištěna bezpečnost proti zážehu.

   Výsledky zkoušky se vyhodnotí pro každou odporovou skupinu pilulí samostatně.

1. 13. V těch případech, kdy proložení přímky by nebylo vzhledem k rozložení bodů v grafu přesné, nebo zjištěná hodnota I_z0 je předmětem sporu, provede se kontrola spodní meze citlivosti elektrických rozněcovadel na hodnotu elektrického proudu předepsanou v normě jakosti zkoušeného výrobku.

   Zkouší se 50 kusů elektrických rozněcovadel, které se zatěžují elektrickým proudem jednotlivě nebo více kusů zapojených do série najednou. Doba zatížení elektrickým proudem je 5 minut, přičemž každé rozněcovadlo smí být zatíženo zkušebním elektrickým proudem jen jednou. Při zkoušce nesmí dojít k zážehu rozněcovadla.

Zápis o zkoušce

1. 14. Zápis o zkoušce musí obsahovat:
   1. a) popis a označení výrobku (elektrické pilule), datum výroby, počet odebraných a zkoušených vzorků, důvod zkoušky,
   2. b) údaje o použitém zkušebním zařízení a metodě zkoušek;
   3. c) teplotu a vlhkost zkušebního prostoru;
   4. d) datum zkoušky;
   5. e) výsledek zkoušky.

Závazný postup č. 56

Stanovení obsahu vody v průmyslových trhavinách

Všeobecně

1. 1. Způsob stanovení se volí podle chemického složení trhavin. Stanovení obsahu vody sušením se používá u těch trhavin, které neobsahují těkavé látky (zejména kapalné estery kyseliny dusičné). Metody K. Fischera se používá pro stanovení obsahu vody do 5 % u všech trhavin, jejichž složky nereagují s Fischerovým činidlem.
2. 2. Při stanovení musí být dodrženy bezpečnostní předpisy pro zkoušky výbušnin.
3. A. STANOVENÍ OBSAHU VODY SUŠENÍM
   1. 3. Vzorek trhaviny se suší v sušárně za předepsaných podmínek do konstantní hmotnosti.
      1. a) Postup zkoušky. Do váženky průměru 80 mm se naváží 10 g vzorku s přesností 0,2 mg a rozprostře se do stejnoměrné vrstvy. Vzorek se suší při teplotě (60 ± 2) °C v sušárně odpovídající bezpečnostním předpisům do konstantní hmotnosti (neliší-li se dvě po sobě jdoucí vážení o více než 1 mg). Po ochlazení v exsikátoru se váží.
      2. b) Výpočet. Obsah vody v % (x) se vypočítá podle vzorce:
         1. kde a je navážka vzorku v g,
         2. b hmotnost zbytku po vysušení v g.

         Dvě souběžná stanovení se nesmějí lišit u sypkých trhavin o více než 0,1 %, u ostatních o více než 0,3 %. Průměr z obou stanovení se zaokrouhlí na desetiny procenta.

1. B. STANOVENÍ OBSAHU VODY METODOU K. FISCHERA
   1. 4. Postupuje se tak, že ke vzorku se přidá 50 ml směsi bezvodého metanolu a pyridinu v poměru 1 + 1. Průměr ze dvou stanovení se zaokrouhlí na desetiny procenta.

Záznam o zkoušce

1. 5. Záznam o zkoušce musí obsahovat tyto údaje:
   1. a) označení vzorku,
   2. b) datum výroby trhaviny,
   3. c) datum zkoušky,
   4. d) použitá metoda,
   5. e) výsledek zkoušek.

Závazný postup č. 57

Metody chemického zkoušení průmyslových trhavin

1. I. VŠEOBECNĚ
   1. 1. Průmyslové trhaviny jsou výbušniny, a proto při práci a jakékoliv manipulaci s nimi je nutno přísně dodržovat bezpečnostně-technické předpisy vydané příslušnými orgány. Pokud jsou některé druhy průmyslových trhavin klasifikovány jako látky zdraví škodlivé, musí zacházení s nimi odpovídat i předpisům o ochraně zdraví.

1. II. ZKOUŠENÍ
   1. 2. Metodami uvedenými v této vyhlášce se stanoví chemické složení, které je výrobcem udáno v materiálovém listu průmyslové trhaviny.
   2. 3. Při zkoušení se používá - pokud není uvedeno jinak - chemikálií čistoty p. a. (u organických rozpouštědel bezvodých) a destilované vody.
      Není-li udána změna, váží se na analytických vahách s přesností 0,2 mg.
   3. 4. Není-li stanoveno jinak, navážka vzorků u sypkých trhavin je 5 g, u trhavin s obsahem kapalných esterů kyseliny dusičné a s obsahem nitrocelulózy je 10 g. Vzorky před zkouškami musí být upraveny rozmělněním (sypké trhaviny), nebo rozřezáním na kostky o velikosti asi 0,25 cm³ (plastické a poloplastické trhaviny). Jako výsledek zkoušky se uvádí aritmetický průměr ze dvou souběžných stanovení.
   4. 5. Metod podle tohoto postupu se používá pro „zkrácené rozbory“ i pro „úplné a rozhodčí rozbory“. Pod pojmem „zkrácené rozbory“ se rozumí analytické postupy určené k rychlé kontrole technologie výroby popř. k rychlému stanovení celkových obsahů složek, které jsou nositeli výbušninářských vlastností. Postupy zkrácených rozborů jsou uvedeny v odstavcích 7, 9, 16, 23, 24 a 25.
   5. 6. Přehled jednotlivých zkušebních metod podává tab. 1.

   Tab. 1.

   Nárazová zkouška ve výbušné metanovzdušné směsi Podstata zkoušky Postup při zkoušce Obr.1. Rotační zkouška ve výbušné metanovzdušné směsi Podstata zkoušky Postup při zkoušce Obr.2. Zkoušky ochranných vrstev Závazný postup č. 51 Zkoušky elektrických parametrů ohmmetru Velikost proudu nakrátko Přesnost ohmmetru Závazný postup č. 52 Zkouška jiskrové bezpečnosti Závazný postup č. 53 Stanovení hořlavosti plastů Podstata metody Zkušební tělesa Zkušební zařízení a materiál Příprava ke zkoušce Postup zkoušky Zpracování výsledků Záznam o zkoušce Závazný postup č. 54 Matematicko - statistická metoda vyhodnocování výsledků zkoušek Podstata vyhodnocování Tabulka č. 1. Tabulka č.2. Závazný postup č. 55 Zkouška bezpečnosti elektrických rozněcovatel proti nejmenším proudům Podstata zkoušky Význam zkoušky Zkušební zařízení Schéma zapojení Výběr zkušebních vzorků Podmínky při zkoušce Postup zkoušky Zhodnocení zkoušky Zápis o zkoušce Závazný postup č. 56 Stanovení obsahu vody v průmyslových trhavinách Všeobecně Záznam o zkoušce Závazný postup č. 57 Metody chemického zkoušení průmyslových trhavin Tab. 1.

   Zkušební postup pro trhaviny			Čl.
   Trhaviny	na bázi ledků	Stanovení obsahu látek extrahovatelných organickým rozpouštědlem	7
   		Stanovení obsahu kapalných esterů kyseliny dusičné, obsahu nitrolátek a obsahu maziv vedle sebe	8
   		Stanovení obsahu látek rozpustných ve vodě	9
   		Stanovení obsahu dusičnanu amonného	10
   		Stanovení obsahu dusičnanu amonného a dusičnanu sodného vedle sebe	11
   		Stanovení obsahu dusičnanu amonného a dusičnanu vápenatého vedle sebe	12
   		Stanovení obsahu dusičnanu amonného a chloridu sodného vedle sebe	13
   		Stanovení obsahu dusičnanu amonného, dusičnanu vápenatého a chloridu sodného vedle sebe	14
   		Stanovení obsahu dusičnanu amonného a chloridu amonného vedle sebe	15
   		Stanovení obsahu látek nerozpustných v organickém rozpouštědle a ve vodě	16
   		Stanovení obsahu hliníku	17
   		Stanovení obsahu nitrocelulózy	18
   		Stanovení obsahu látek rozpustných v kyselině chlorovodíkové	19
   		Stanovení obsahu dřevěné moučky	20
   		Stanovení celkového obsahu kysličníku křemičitého, mastku, síranu barnatého, event. anorganického barviva	21
   		Stanovení obsahu stearanu zinečnatého	22
   	na bázi pentritu	Stanovení obsahu pentritu	23
   		Stanovení obsahu látek rozpustných ve vodě	24
   		Stanovení obsahu hydrouhličitanu sodného	25
   		Stanovení obsahu látek nerozpustných v organickém rozpouštědle a ve vodě	26
   		Stanovení obsahu síranu barnatého	27
   		Stanovení obsahu ocelového prášku	28
   		Stanovení obsahu změkčovadla nebo plastického pojidla	29

   Stanovení obsahu látek extrahovatelných organickým rozpouštědlem

   1. 7. Obsah látek extrahovatelných organickým rozpouštědlem (dále jen extraktu) se stanoví vážkově. Způsob stanovení se volí podle účelu zkoušky a chemického složení trhaviny. Pro úplné rozhodčí rozbory se používá postupů A, B, E a F, pro zkrácené rozbory postupů C a D; postupy A a C jsou určeny pro trhaviny s obsahem kapalných esterů kyseliny dusičné a s obsahem nitrocelulózy, postupy B a D pak pro ostatní trhaviny, tj. bez esterů kyseliny dusičné a nitrocelulózy, s obsahem organických nitrolátek, postupu E se používá pro trhaviny typu DAP obsahující technický dusičnan amonný s podíly ve vodě rozpustných i nerozpustných solí vápenatých a organické palivo.
   2. Poznámka: Postupu A se používá rovněž pro trhavinu s obsahem organických nitrolátek a vody do 10% plastifikátoru; u tekutých trhavin tohoto typu s obsahem vody nad 10% se postupuje podle čl 7F.
   1. A. Vzorek se extrahuje za předepsaných podmínek dietyléterem (dále jen éterem).
      1. a) Chemikálie

         Éter

      1. b) Postup zkoušky. Na papírový filtr se naváží 10 g vzorku, navážka se do filtru zabalí a takto vzniklý smotek se vpraví do skleněné extrakční vložky rychloextraktoru. Do baňky rychloextraktoru, předem vysušené a zvážené, se odměří 150 ml éteru, přístroj se sestaví (obr. 1) a vzorek se extrahuje 16 hodin. Po ukončení extrakce se z baňky oddestiluje téměř veškerý éter, jeho zbytek se odstraní odsáváním vzduchu z baňky, baňka se zbytkem se suší v exsikátoru nad kyselinou sírovou (h = 1,84) a po 24 hodinách se váží do konstantní hmotnosti.
      2. b) Výpočet. Obsah extraktu v % (x) se vypočítá podle vzorce:
         1. kde a je navážka vzorku v g,
         2. b hmotnost vzorku po extrakci éteru v g.
   1. B. Vzorek se extrahuje za předepsaných podmínek éterem.*)
      1. a) Chemikálie

         Éter

      1. b) Postup zkoušky. Do předem vysušeného a zváženého filtračního kelímku typu S2 s vložkou papírového filtru se naváží 5 g vzorku, navážka se volně zatíží filtrem ze slinutého skla**) vhodné velikosti a kelímek se vloží do rychloextraktoru na kovovou podložku s kruhovými otvory. Do baňky rychloextraktoru, předem vysušené a zvážené, se odměří 150 ml éteru, přístroj se sestaví (obr. 2) a vzorek se extrahuje 16 hodin. Po ukončení extrakce se z baňky oddestiluje téměř veškerý éter, jeho zbytek se odstraní odsáváním vzduchu z baňky, baňka se zbytkem se suší v exsikátoru nad kyselinou sírovou (h = 1,84) a po 24 hodinách se váží do konstantní hmotnosti.
         

         Obr. 1. Rychloextraktor

         (schéma zapojení aparatury pro extrakci postupem podle čl. 7A)

      1. c) Výpočet. Obsah extraktu v % (x) se vypočítá podle vzorce:
         1. kde a je navážka vzorku v g,
         2. b hmotnost vzorku po extrakci éterem v g.
   1. C. Vzorek se extrahuje promýváním toluenem.
      1. a) Chemikálie

         Toluen

      1. b) Postup zkoušky. Do předem vysušeného a zváženého kelímku typu S3 se naváží 10 g vzorku a po částech a za občasného promíchávání vzorku skleněnou tyčinkou se promývá celkem 200 ml toluenu s použitím mírného podtlaku.*) Kelímek se zbytkem se suší 3 hodiny při 65 °C a po vychladnutí v exsikátoru se váží.
         

         Obr. 2 Rychloextraktor

         (schéma sestavení aparatury pro extrakci postupem podle čl. 7B)

      1. c) Výpočet. Obsah extraktoru v % (x) se vypočítá podle vzorce:
         1. kde a je navážka vzorku v g,
         2. b hmotnost vzorku po promytí toluenem v g.
   1. D. Vzorek se extrahuje promýváním benzenem, popř. chloridem uhličitým.
      1. a) Chemikálie

         Benzen

         Chlorid uhličitý

      1. b) Postup zkoušky. Do předem vysušeného a zváženého papírového filtru (bílá nebo černá páska), připraveného k filtraci na nálevce, se naváží 5 g vzorku, filtr s navážkou se umístí do nálevky a po částech se promývá celkem 200 ml benzenu, popř. chloridu uhličitého (jsou-li přítomna parafinická maziva). Filtr se zbytkem se suší 3 hodiny při 65 °C a po vychladnutí v exsikátoru se váží.
      2. c) Výpočet. Obsah extraktu v % (x) se vypočítá podle vzorce:
         1. kde a je navážka vzorku v g,
         2. b hmotnost vzorku po promytí benzenem popř. chloridem uhličitým v g.
   1. E. Vzorek se extrahuje promýváním petrolejovým éterem.
      1. a) Chemikálie

         Petroléter (dest. rozmezí 30 až 70 °C)

      1. b) Postup zkoušky. Do předem vysušeného a zváženého filtračního kelímku typu S3 se naváží 5 g vzorku, kelímek se vzorkem se umístí do nálevky odsávacího zařízení*), přidá se 15 ml petroléteru a vzorek se promíchá malou skleněnou tyčinkou. Ke konci promývání se petroléter odsaje s použitím mírného podtlaku. Tento postup se opakuje ještě čtyřikrát (tzn. promytí vzorku celkem 75 ml. petroléteru). Zbytek v kelímku se poklepem rozmělní, ponechá se 30 minut volně sušit při teplotě místnosti a pak se váží.
      2. c) Výpočet. Obsah extraktu v % (x) se vypočítá podle vzorce:
         1. kde a je navážka vzorku v g,
         2. b hmotnost vzorku po promytí petroléterem v g.
      3. Poznámka: Ze zbytku vzorku podle čl. 7E se provede stanovení vlhkosti metodou A.
   1. F. Vzorek se extrahuje promýváním metylenchloridem.
      1. a) Chemikálie

         Metylenchlorid

      1. b) Postup zkoušky. Do kádinky na 250 ml se naváží 10 g vzorku, přidá se 20 ml metylenchloridu, důkladně se promíchá a ponechá se v klidu do usazení zbytku. Čirý roztok nad usazeninou se opatrně filtruje do předem vysušené a zvážené baňky rychloextraktoru (viz čl. 7A, resp. 7B). Promývání metylenchloridem se za stejných podmínek opakuje ještě dvakrát. Ze spojených filtrátů se oddestiluje téměř veškerý metylenchlorid, jeho zbytek se odstraní odsáváním vzduchu z baňky, baňka se zbytkem se suší v exsikátoru nad kyselinou sírovou (h = 1,84) a po 24 hodinách se váží do konstantní hmotnosti.
      2. c) Výpočet. Obsah extraktu v % (x) se vypočítá podle vzorce:
         1. kde a je navážka vzorku v g,
         2. b hmotnost odparku v g.

   Stanovení celkových obsahů kapalných esterů kyseliny dusičné, nitrolátek a maziv vedle sebe

   1. 8. Extrakt ze zkoušky podle čl. 7 se redukuje a vážkově se stanoví zbytek po redukci železem a zbytek po redukci chloridem železnatým.
      1. a) Chemikálie

         Kyselina chlorovodíková, roztok 25% (h = 1,125)

         Železo práškové

         Síran sodný bezvodý

         Éter

         Etylalkohol

         Chloroform

         Chlorid sodný, nasycený vodný roztok

         Chlorid železnatý, roztok

         Příprava: Do baňky na 750 ml se naváží 90 g kusového železa (hřebíky) předem promytého éterem, přidá se 460 ml kyseliny chlorovodíkové (h = 1,125) a udržuje se ve varu pod zpětným chladičem do rozpuštění. Po vychladnutí se roztok zfiltruje do hnědé zásobní láhve.

      1. b) Postup zkoušky.
         1. ba) Redukce roztokem chloridu železnatého. K extraktu podle čl. 7 se přidá 40 ml kyseliny chlorovodíkové, 50 ml roztoku chloridu železnatého, baňka se uzavře a roztok se odstaví na 72 hodiny, přičemž se občas promíchá. Pak se roztok vpraví do dělící nálevky na 1000 ml, v níž je předloženo 200 ml nasyceného roztoku chloridu sodného. Baňka, v níž bylo redukováno, se vypláchne 10 ml etylalkoholu, pak 50 ml chloroformu, které se přidají k obsahu dělící nálevky. Směs se intenzivně protřepává 3 minuty, po oddělení fází se chloroformová vrstva oddělí. Vytřepávání včetně vypláchnutí baňky chloroformem se opakuje ještě dvakrát. Spojené chloroformové výtřepky se převedou do další dělící nálevky s 200 ml nasyceného roztoku chloridu sodného, jímž se chloroformové výtřepky promývají. Promývání dalšími podíly nasyceného roztoku chloridu sodného se opakuje, až se již vodná vrstva nebarví žlutě. Chloroformové výtřepky se pak vysuší bezvodým síranem sodným (6 hodin), kvantitativně zfiltrují filtračním papírem (bílá páska) do suché a předem zvážené baňky na 250 ml a chloroform se oddestiluje. Poslední stopy chloroformu se z baňky odsají pomocí vývěvy. Zbytek v baňce se suší v exsikátoru nad kyselinou sírovou (h = 1,84) a pak se váží do konstantní hmotnosti.
         2. bb) Redukce železem. K extraktu podle čl. 7 se přidá 10 ml etylalkoholu, po rozpuštění 40 ml kyseliny chlorovodíkové, po částech 4 až 5 g práškového železa a odstaví se na 2 hodiny, přičemž se obsah baňky občas promíchá (tmavé zbarvení roztoku se změní v zelené). Roztok se pak vpraví do dělící nálevky na 1000 ml, v níž je předloženo 200 ml nasyceného roztoku chloridu sodného. Baňka, v níž bylo redukováno, se vypláchne 10 ml etylalkoholu, pak 50 ml chloroformu (popř. éteru), které se přidají k obsahu dělící nálevky. Roztok v dělící nálevce se vytřepává a dále zpracuje obdobným způsobem jako v čl. 8ba).
      1. c) Výpočet. Celkový obsah kapalných esterů kyseliny dusičné v % (u), nitrolátek v % (v) a maziv v % (y) se vypočítá podle vzorce:
         1. kde a je navážka vzorku podle čl. 7 v g,
         2. b hmotnost zbytku po redukci roztokem chloridu železnatého podle čl. 8ba) v g,
         3. c hmotnost zbytku po redukci železem podle čl. 8bb) v g,
         4. x obsah extraktu, zjištěný podle čl. 7, v %.

   Stanovení obsahu látek rozpustných ve vodě

   1. 9. Zbytek vzorku po extrakci organickým rozpouštědlem se extrahuje vodou. Způsob stanovení látek rozpustných ve vodě se volí podle účelu zkoušky a chemického složení trhaviny. Pro úplné a rozhodčí rozbory se používá postupů A, B, E a F, pro zkrácené rozbory pak postupů C, D, popř. E, jimiž se vážkově zjistí celkový obsah látek rozpustných ve vodě.
      1. A. Suchý zbytek vzorku ze zkoušky podle čl. 7A se převede do třecí misky, rozdrtí se a vpraví se do kádinky na 400 ml. Třecí miska se několikrát promyje horkou vodou (80 °C), přičemž se jednotlivé podíly, jakož i voda, kterou se promývá papírový filtr z extrakce vzorku, převedou do kádinky s rozdrceným zbytkem. Obsah kádinky se doplní horkou vodou asi do 250 ml, důkladně se promíchá a kvantitativně se filtruje předem vysušeným a zváženým papírovým filtrem (bílá páska) do odměrné baňky na 500 ml. Filtr se zbytkem se suší při 100 °C do konstantní hmotnosti a po vychladnutí v exsikátoru se váží. Filtrát v odměrné baňce se při 20 °C doplní vodou po značku a důkladně se promíchá. Tento roztok se uchová pro zkoušky podle čl. 10 až 15.

         Obsahuje-li trhavina karboxymetylcelulózu, upravuje se postup takto: Suchý zbytek vzorku ze zkoušky podle čl. 7A se převede do kádinky na 400 ml, rozdrtí se skleněnou tyčinkou, přidá se 250 ml horké vody a za míchání se zbytek rozpouští. Zakalený roztok se kvantitativně převede do odměrné baňky na 500 ml, při 20 °C se doplní vodou po značku a důkladně se promíchá. Tento roztok se uchová pro zkoušky podle čl. 10 až 15.