Platné znění

Vyhláška o odběrech a chemických a biologických rozborech vzorků hnojiv

účinné od 1. 10. 2021Metoda je použitelná pro všechny rozkladné roztoky a výluhy, získané podle bodu 3.1, obsahující fosfor ve formě jednoduchých fosforečnanů. Eventuálně přítomné polyfosforečnany se musí předem hydrolyzovat. Z roztoku okyseleného kyselinou dusičnou se činidlem, obsahujícím molybdenan sodný nebo amonný, kyselinou citrónovou, chinolin, kyselinu dusičnou a aceton, za předepsaných podmínek vysráží žlutý molybdátofosforečnan chinolinia. Sraženina se odfiltruje skleněným filtračním kelímkem, promyje, suší při 250 °C a váží. Při dodržení všech podmínek obsahuje 3,207% P2O5. Stanovení neruší látky obvykle přítomné v roztoku, jako minerální a organické kyseliny, rozpustné křemičitany aj.

  1. účinné od 1. 10. 20213.2.2 Spektrofotometrické stanovení jako molybdenová modř

    účinné od 1. 10. 2021Metoda je určena především pro stanovení nízkých obsahů fosforu v organických hnojivech popř. i v jiných produktech. Zbytek vzorku po spálení (popel) se za horka vylouží kyselinou chlorovodíkovou a filtrací se oddělí nerozpustný zbytek a kyselina křemičitá. Ve filtrátu se spektrofotometricky stanoví fosforečnan po převedení na molybdátofosforečnan a redukci v něm vázaného molybdenu na molybdenovou modř metolem v siřičitanovém prostředí, jejíž absorbance se měří. Metodu lze použít pro výluhy podle bodů 3.1.1.1, 3.1.1.2, 3.1.6 a 3.1.7.

  1. účinné od 1. 10. 20213.2.3 Stanovení volné kyseliny fosforečné

    účinné od 1. 10. 2021Alikvotní podíl vodního výluhu hnojiva se titruje odměrným roztokem hydroxidu sodného na indikátor dimethylovou žluť do žlutého zbarvení. Zjištěná acidita se považuje za kyselinu fosforečnou titrovanou do prvního stupně a vyjadřuje se jako volná kyselina fosforečná. Ke zvýšení přesnosti se zbarvení titrovaného roztoku srovnává se zbarvením roztoku dihydrogenfosforečnanu sodného se stejným množstvím indikátoru. Metoda je určena pro stanovení volné kyseliny fosforečné v superfosfátech.

  1. účinné od 1. 10. 20213.2.4 Stanovení metodou optické emisní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem (ICP PES).

    účinné od 1. 10. 2021Zmlžený vzorek je proudem argonu veden do plazmatu, kde vlivem vysoké teploty dochází k excitaci elektronů přítomných atomů do vyšších energetických hladin. Při návratu do původních hladin elektrony emitují světlo o přesně definované vlnové délce, to je vedeno přes monochromátor na detektor, kde je intenzita záření převedena na elektrický signál a provedeno vyhodnocení pro jednotlivé vlnové délky, charakteristické pro měřené prvky. Metodu lze použít pro všechny typy výluhů.

  1. účinné od 1. 10. 20214. Draslík
    1. účinné od 1. 10. 20214.1 Stanovení metod vyluhování draslíku
      1. účinné od 1. 10. 20214.1.1 Stanovení vyluhování draslíku rozpustného v kyselinách
        1. účinné od 1. 10. 20214.1.1.1 Draslík se ze vzorku vyluhuje varem se zředěnou kyselinou chlorovodíkovou 30 minut.

          účinné od 1. 10. 2021V čirém roztoku se stanoví draslík. Metoda je určena jednak pro minerální tuhá hnojiva s draslíkem uvolnitelným minerálními kyselinami, jednak pro různé pomocné látky převážně anorganického charakteru.

        1. účinné od 1. 10. 20214.1.1.2 Rozklad lučavkou královskou

          účinné od 1. 10. 2021Draslík se vylouží vroucí směsí kyseliny dusičné a chlorovodíkové za definovaných podmínek.

        1. účinné od 1. 10. 20214.1.1.3 Rozklad z popela kyselinou chlorovodíkovou

          účinné od 1. 10. 2021Metoda je určena především pro stanovení celkového draslíku v organominerálních a organických hnojivech (včetně statkových). Vzorek se spálí při 450 °C a popel se rozloží zředěnou kyselinou chlorovodíkovou.

      1. účinné od 1. 10. 20214.1.2 Stanovení vyluhování draslíku rozpustného ve vodě

        účinné od 1. 10. 2021Vodorozpustný draslík se uvede do roztoku varem vzorku s destilovanou vodou 30 minut. V čirém roztoku se stanoví draslík. Metoda je určena pro minerální tuhá, roztoková a suspenzní hnojiva.

    1. účinné od 1. 10. 20214.2 Metody stanovení draslíku ve výluzích
      1. účinné od 1. 10. 20214.2.1 Vážkové stanovení jako tetrafenylboritan draselný

        účinné od 1. 10. 2021Z alikvotního podílu zkušebního roztoku se předem odstraní rušivý vliv příp. přítomného kyanamidu oxidací bromovou vodou, organických látek aktivním uhlím, nadbytku amonných solí vytěsněním amoniaku varem zalkalizovaného roztoku, vázáním rušivých kationtů dihydrátem disodné soli kyseliny ethylendiamintetraoctové a zbytku amonných iontů formaldehydem. Pak se draslík za tepla ze slabě zásaditého prostředí sráží roztokem tetrafenylboritanu sodného a sraženina se po ochlazení odfiltruje skleněným filtračním kelímkem, promyje, suší při 120°C a váží. Metoda je vhodná pravšechny výluhy hnojiv, pokud neobsahují nadměrné množství organických látek, neodstranitelných aktivním uhlím.

      1. účinné od 1. 10. 20214.2.2 Stanovení metodou atomové absorpční spektrometrie

        účinné od 1. 10. 2021Aerosol vzorku je rozprašován do plamene acetylen-vzduch, roztok se odpařuje a dochází k tepelné disociaci sloučenin a excitaci atomů. Vznikající emisní záření se pomocí optiky usměrňuje přes monochromátor na detektor. Signál je registrován a vyhodnocen.

        účinné od 1. 10. 2021Metodu lze použít i pro výluhy podle bodů 4.1.1.1, 4.1.1.2, 4.1.1.3 a 4.1.2.

      1. účinné od 1. 10. 20214.2.3 Stanovení metodou optické emisní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem (ICP PES) jako v bodu 3.2.4.

        účinné od 1. 10. 2021Metodu lze použít i pro výluhy podle bodů 4.1.1.1, 4.1.1.2, 4.1.1.3 a 4.1.2.

  1. účinné od 1. 10. 20215. Vápník a hořčík
    1. účinné od 1. 10. 20215.1 Stanovení metod rozkladu a vyluhování vápníku a hořčíku
      1. účinné od 1. 10. 20215.1.1 Stanovení rozkladu kyselinami
        1. účinné od 1. 10. 20215.1.1.1 Extrakce celkového vápníku a hořčíku s odstraněním křemičitanů a seskvioxidů

          účinné od 1. 10. 2021Vzorek se rozloží odpařením se zředěnou (1 + 1) kyselinou chlorovodíkovou k suchu a případnou oxidací organických látek několika kapkami kyseliny dusičné a nerozpustný zbytek s vyloučenou kyselinou křemičitou se odfiltrují. Ve filtrátu se po oddělení seskvioxidů stanoví vápník a hořčík komplexometrickou titračně jednak na fluorexon (calcein), jednak na eriochromovou čerň T. Metoda je určena pro materiály vyrobené mletím přírodních hmot (vápence, dolomity) nebo jejich termickým zpracováním (vápna všech typů) popř. i jiné hmoty s převládající uhličitanovou nebo oxidovou resp. hydroxidovou vazbou vápníku a hořčíku a dále se silikátovou vazbou typu hutnických strusek.

        1. účinné od 1. 10. 20215.1.1.2 Vyluhování celkového vápníku a hořčíku kyselinou chlorovodíkovou

          účinné od 1. 10. 2021Navážka vzorku se 30 minut vaří se zředěnou (1 + 1) kyselinou chlorovodíkovou. Po zředění, ochlazení a doplnění po značku se roztok filtruje. Čirý filtrát se použije ke stanovení. Metoda je určena pro vzorky obsahující vápník především ve formě síranů v různém stupni hydratace. Navážka se řídí podle obsahu vápníku a síranů ve vzorku.

        1. účinné od 1. 10. 20215.1.1.3 Rozklad lučavkou královskou

          účinné od 1. 10. 2021Vápník a hořčík se vylouží vroucí směsí kyseliny dusičné a chlorovodíkové za definovaných podmínek.

      1. účinné od 1. 10. 20215.1.2 Stanovení vyluhování vápníku nebo hořčíku rozpustného ve vodě

        účinné od 1. 10. 2021Navážka vzorku se 30 minut vaří s destilovanou vodou. Po zředění, ochlazení a doplnění po značku se roztok filtruje. Čirý filtrát se použije ke stanovení. Metoda je určena pro hnojiva, u kterých je v tabulce typových hnojiv předepsán obsah vápníku nebo hořčíku ve vodorozpustné formě. Navážka se řídí podle obsahu vápníku a síranů.

    1. účinné od 1. 10. 20215.2 Metody stanovení vápníku a hořčíku ve výluzích
      1. účinné od 1. 10. 20215.2.1 Komplexometrické stanovení vápníku a hořčíku

        účinné od 1. 10. 2021Alikvotní podíly roztoků získaných metodami podle bodů 5.1.1.1, 5.1.1.2 nebo 5.1.2 se titrují odměrným roztokem disodné soli kyseliny ethylendiamintetraoctové jednak na indikátor fluorexon (calcein) v silně alkalickém prostředí pH>12 (samotný vápník), jednak při pH 10,5 ± 0,1 na indikátor eriochromčerň T (suma vápníku a hořčíku). Odečtením obou spotřeb se zjistí spotřeba odměrného roztoku EDTA na hořčík. Interference způsobená přítomnými ionty kovů se odstraní přídavkem kyanidu draselného.

      1. účinné od 1. 10. 20215.2.2 Stanovení vápníku nebo hořčíku metodou atomové absorpční spektrometrie

        účinné od 1. 10. 2021Aerosol vzorku je rozprašován do plamene acetylen-vzduch, roztok se odpařuje a rozruší se chemické vazby přítomných sloučenin. Podmínky atomizace jsou voleny tak, aby co největší část měřených atomů (Me) zůstala v neutrálním stavu a nevznikaly nabité částice (Me+). Plamenem prochází paprsek světla ze speciální výbojky, jehož fotony se při setkání s atomy analyzovaného prvku absorbovány a atom prvku přechází do vybuzeného stavu. Dochází tak k úbytku intenzity procházejícího světla, který je dán Lambert-Beerovým zákonem. Měří se absorbance A.

        účinné od 1. 10. 2021Vápník nebo hořčík se stanoví ve výluzích podle bodů 5.1.1.1, 5.1.1.2, 5.1.1.3 a 5.1.2. Měří se vzorek vhodně naředěný do rozsahu kalibrační křivky obsahující přídavek La.

      1. účinné od 1. 10. 20215.2.3 Stanovení vápníku manganometricky po vyloučení jako šťavelan

        účinné od 1. 10. 2021Z alikvotního podílu výluhu se vápník vysráží jako šťavelan vápenatý. Ten se po odfiltrování skleněným filtračním kelímkem a promytí rozpustí ve zředěné kyselině sírové a uvolněná kyselina šťavelová se titruje odměrným roztokem manganistanu draselného.

      1. účinné od 1. 10. 20215.2.4 Stanovení vápníku nebo hořčíku–metodou optické emisní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem (ICP OES) jako v bodu 3.2.4.

        účinné od 1. 10. 2021Vápník a hořčík se stanoví ve výluzích podle bodů 5.1.1.1, 5.1.1.2, 5.1.1.3 a 5.1.2.

  1. účinné od 1. 10. 20216. Sodík
    1. účinné od 1. 10. 20216.1 Stanovení metod vyluhování sodíku
      1. účinné od 1. 10. 20216.1.1 Stanovení vyluhování celkového sodíku
        1. účinné od 1. 10. 20216.1.1.1 Vyluhování kyselinou chlorovodíkovou

          účinné od 1. 10. 2021Sodík se ze vzorku vyluhuje varem se zředěnou kyselinou chlorovodíkovou stejným způsobem, jako při metodě podle bodu 5.1.1.2. Čirý filtrát se použije ke stanovení sodíku.

        1. účinné od 1. 10. 20216.1.1.2 Rozklad lučavkou královskou

          účinné od 1. 10. 2021Sodík se vylouží vroucí směsí kyseliny dusičné a chlorovodíkové za definovaných podmínek.

      1. účinné od 1. 10. 20216.1.2 Stanovení vyluhování sodíku rozpustného ve vodě

        účinné od 1. 10. 2021Sodík se ze vzorku vyluhuje varem s destilovanou vodou stejným způsobem, jako při metodě v bodu 5.1.3. Čirý filtrát se použije ke stanovení sodíku.

    1. účinné od 1. 10. 20216.2 Metody stanovení sodíku ve výluzích
      1. účinné od 1. 10. 20216.2.1 Stanovení sodíku metodou atomové absorpční spektrometrie

        účinné od 1. 10. 2021Aerosol vzorku je rozprašován do plamene acetylen-vzduch, roztok se odpařuje a dochází k tepelné disociaci sloučenin a excitaci atomů. Vznikající emisní záření se pomocí optiky usměrňuje přes monochromátor na detektor. Signál je registrován a vyhodnocen.

        účinné od 1. 10. 2021Metodu lze použít pro výluhy podle bodů 6.1.1.1, 6.1.1.2 nebo 6.1.2.

      1. účinné od 1. 10. 20216.2.2 Stanovení metodou optické emisní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem (ICP PES) jako v bodu 3.2.4.

        účinné od 1. 10. 2021Metodu lze použít pro výluhy podle bodů 6.1.1.1, 6.1.1.2 nebo 6.1.2.

  1. účinné od 1. 10. 20217. Síra
    1. účinné od 1. 10. 20217.1 Stanovení metod vyluhování síry v různých formách
      1. účinné od 1. 10. 20217.1.1 Stanovení vyluhování celkové síranové síry

        účinné od 1. 10. 2021Sírany se ze vzorku vyluhují 30 minut varem se zředěnou (1 + 1) kyselinou chlorovodíkovou. V alikvotním podílu čirého filtrátu se stanoví sírany. Navážka vzorku se řídí podle obsahu síranů a vápníku.

      1. účinné od 1. 10. 20217.1.2 Stanovení vyluhování různých forem celkové síry

        účinné od 1. 10. 2021Metoda je určena pro hnojiva obsahující síru ve formě elementární, thiosíranové, siřičitanové popř. síranové. Varem vzorku s roztokem hydroxidu sodného se v silně alkalickém prostředí elementární síra převede na polysulfidickou a thiosíranovou, která se s případně přítomným siřičitanem v následujícím kroku zoxiduje peroxidem vodíku na síran. V celém čirém filtrátu nebo v alikvotním podílu se stanoví sírany.

      1. účinné od 1. 10. 20217.1.3 Stanovení vyluhování vodorozpustné síranové síry za tepla

        účinné od 1. 10. 2021Vodorozpustné sírany se ze vzorku 30 minut vyluhují varem s destilovanou vodou. Po zředění, ochlazení a doplnění po značku se roztok filtruje a v alikvotním podílu filtrátu se stanoví sírany.

      1. účinné od 1. 10. 20217.1.4 Stanovení vyluhování vodorozpustné síry vytřepáním

        účinné od 1. 10. 2021Metoda je určena pro hnojiva obsahující vodorozpustnou síru ve formě thiosíranu, siřičitanu popř. síranu. Vzorek se za chladu třepe 30 minut s destilovanou vodou. V alikvotním podílu čirého filtrátu se po alkalizaci za varu peroxidem vodíku zoxiduje thiosíran a siřičitan na síran, který se po okyselení spolu s původně přítomným síranem stanoví.

      1. účinné od 1. 10. 20217.1.5 Stanovení vyluhování celkové síry v různých formách kromě elementární

        účinné od 1. 10. 2021Síra se vylouží vroucí směsí kyseliny dusičné a chlorovodíkové za definovaných podmínek.

    1. účinné od 1. 10. 20217.2 Metody stanovení síry
      1. účinné od 1. 10. 20217.2.1 Vážkové stanovení síry jako síranů ve výluzích

        účinné od 1. 10. 2021Ve výluzích získaných metodami podle bodů 7.1.1, 7.1.2, 7.1.3 a 7.1.4 se buď v celém objemu, nebo v alikvotním podílu v kyselém prostředí chloridem barnatým sráží síran barnatý, který se odfiltruje, žíhá a váží.

      1. účinné od 1. 10. 20217.2.2 Stanovení elementární síry

        účinné od 1. 10. 2021Elementární síra se ze vzorku extrahuje v Soxhletově extraktoru sirouhlíkem. Extrahovaná síra se stanoví vážením. Podle potřeby se kontroluje čistota získané a vážené síry sublimací a vážením zbytku.

      1. účinné od 1. 10. 20217.2.3 Stanovení celkové síry podle Dumase (elementární analýzou)

        účinné od 1. 10. 2021Vzorky se spalují v proudu kyslíku při vysoké teplotě. Ze vzniklé směsi plynů se dusík, uhlík a síra separují a katalyticky se převedou na formy N2, CO2 a SO2, které se vhodným způsobem detekují.

      1. účinné od 1. 10. 20217.2.4 Stanovení celkové síry metodou optické emisní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem (ICP PES) jako v bodu 3.2.4.

        účinné od 1. 10. 2021Obsah síry se stanoví metodou optické emisní spektrometrie v extraktech podle bodů 7.1.1, 7.1.2, 7.1.3, 7.1.4 a 7.1.5.

  1. účinné od 1. 10. 20218. Chlor
    1. účinné od 1. 10. 20218.1 Stanovení chloridů za nepřítomnosti organických látek

      účinné od 1. 10. 2021Chloridy vyloužené ze vzorků vodou se stanoví podle Volharda, případně podle Mohra. Chloridy se vysrážejí odměrným roztokem dusičnanu stříbrného v kyselém prostředí.

  1. účinné od 1. 10. 20219. Stopové prvky
    1. účinné od 1. 10. 20219.1 Stanovení stopových prvků při obsahu menším než 10 %
      1. účinné od 1. 10. 20219.1.1 Stanovení vyluhováním:
        1. účinné od 1. 10. 20219.1.1.1 Vyluhování celkového obsahu stopových prvků

          účinné od 1. 10. 2021Stopové prvky se ze vzorku vylouží vroucí zředěnou kyselinou chlorovodíkovou nebo lučavkou královskou za definovaných podmínek.

        1. účinné od 1. 10. 20219.1.1.2 Vyluhování vodorozpustných forem stopových prvku

          účinné od 1. 10. 2021Stopové prvky se ze vzorku vylouží vodou cca 20 °C teplou za přesně stanovených podmínek.

        1. účinné od 1. 10. 20219.1.1.3 Odstranění organických sloučenin z výluhů

          účinné od 1. 10. 2021Postup se používá pouze pro výluh pomocí kyseliny chlorovodíkové, pro vodný výluh, ale pro výluh lučavkou královskou není nutný. Organické sloučeniny se v poměrné části oxidují peroxidem vodíku.

      1. účinné od 1. 10. 20219.1.2 Stanovení stopových prvků ve výluzích:
        1. účinné od 1. 10. 20219.1.2.1 Stanovení manganu, mědi, kobaltu, zinku, železa, metodou atomové absorpční spektrometrie

          účinné od 1. 10. 2021Aerosol vzorku je rozprašován do plamene acetylen-vzduch, roztok se odpařuje a rozruší se chemické vazby přítomných sloučenin. Plamenem prochází paprsek světla ze speciální výbojky, jehož fotony se při setkání s atomy analyzovaného prvku absorbovány a atom prvku přechází do vybuzeného stavu. Dochází tak k úbytku intenzity procházejícího světla, který je dán Lambert-Beerovým zákonem. Měří se absorbance A.

        1. účinné od 1. 10. 20219.1.2.2 Stanovení manganu, mědi, kobaltu, zinku, železa, boru a molybdenu metodou ICP OES

          účinné od 1. 10. 2021Stopové prvky se stanoví metodou optické emisní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem (ICP OES) jako v bodu 3.2.4.

    1. účinné od 1. 10. 20219.2 Stanovení stopových prvků při obsahu 10 % a více
      1. účinné od 1. 10. 20219.2.1 Stanovení vyluhováním
        1. účinné od 1. 10. 20219.2.1.1 Vyluhování celkového obsahu stopových prvků

          účinné od 1. 10. 2021Stopové prvky se ze vzorku vylouží vroucí zředěnou kyselinou chlorovodíkovou nebo lučavkou královskou za definovaných podmínek.

        1. účinné od 1. 10. 20219.2.1.2 Vyluhování vodorozpustných forem stopových prvků

          účinné od 1. 10. 2021Stopové prvky se ze vzorku vylouží vodou cca 20 °C teplou za přesně stanovených podmínek.

        1. účinné od 1. 10. 20219.2.1.3 Odstraněni organických sloučenin z výluhů

          účinné od 1. 10. 2021Postup se používá pouze pro výluh pomocí kyseliny chlorovodíkové, pro vodný výluh, ale pro výluh lučavkou královskou není nutný. Organické sloučeniny se v poměrné části výluhu oxidují peroxidem vodíku.

      1. účinné od 1. 10. 20219.2.2 Stanovení stopových prvků ve výluzích:
        1. účinné od 1. 10. 20219.2.2.1 Stanovení kobaltu, mědi, manganu, zinku a železa metodou atomové absorpční spektrometrie.

          účinné od 1. 10. 2021Výluhy se po případném omezení rušivých vlivů zředí tak, aby koncentrace stanovovaného prvku ležela v optimální měřící oblasti spektrometru při příslušné vlnové délce za dodržení všech postupů v návodu dodaném výrobcem daného přístroje.

        1. účinné od 1. 10. 20219.2.2.2 Stanovení bóru acidimetrickou titračně.

          účinné od 1. 10. 2021Velmi slabá kyselina boritá tvoří s D-manitem (stejně jako s ostatními organickými látkami s větším obsahem OH skupin) silnější manitoboritou kyselinu, kterou lze titrovat odměrným roztokem hydroxidu sodného do pH = 6,3.

        1. účinné od 1. 10. 20219.2.2.3 Stanovení kobaltu vážkovou metodou.

          účinné od 1. 10. 2021Kobalt (III) dává s 1-nitroso-2-naftolem červenou sraženinu Co(C10H6ONO)3 . 2 H2O. Kobalt se sráží v prostředí kyseliny octové roztokem 1-nitroso-2-naftolu. Sraženina se po filtraci a promytí, suší do konstantní hmotnosti a váží jako Co(C10H6ONO)3 . 2 H2O.

        1. účinné od 1. 10. 20219.2.2.4 Stanovení mědi titrační metodou.

          účinné od 1. 10. 2021Měďnatý iont se ve slabě kyselém prostředí redukuje jodidem draselným na měďný. Vyloučený jod se titruje odměrným roztokem thiosíranu sodného v přítomnosti škrobu jako indikátoru.

        1. účinné od 1. 10. 20219.2.2.5 Stanovení manganu titrační metodou

          účinné od 1. 10. 2021Chloridové ionty přítomné ve výluhu se odstraní varem s kyselinou sírovou. Mangan se oxiduje bismutičnanem v prostředí kyseliny dusičné. Vzniklý manganistan se redukuje roztokem síranu železnatého. Jeho přebytek se titruje odměrným roztokem manganistanu draselného.

        1. účinné od 1. 10. 20219.2.2.6 Stanovení molybdenu vážkovou metodou

          účinné od 1. 10. 20218-hydroxychinolin (oxin) poskytuje s molybdenem ve slabě kyselém prostředí za přítomnosti EDTA sraženinu. Vyloučená žlutá sraženina se odfiltruje, promyje a vysuší do konstantní hmotnosti jako MoO2(C9H6NO)2.

        1. účinné od 1. 10. 20219.2.2.7 Stanovení manganu, mědi, kobaltu, zinku, železa, boru a molybdenu metodou ICP

          účinné od 1. 10. 2021Stopové prvky se stanoví metodou optické emisní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem (ICP OES) jako v bodu 3.2.4.

  1. účinné od 1. 10. 202110. Rizikové prvky
    1. účinné od 1. 10. 202110.1 Stanovení rizikových prvků v anorganických hnojivech a surovinách pro jejich výrobu
      1. účinné od 1. 10. 202110.1.1 Stanovení vyluhování celkového obsahu rizikových prvků

        účinné od 1. 10. 2021Rizikové prvky se vylouží vroucí směsí kyseliny dusičné a chlorovodíkové za definovaných podmínek. V odůvodněných případech lze použít i tzv. obrácenou (Lefortovu lučavku).

        účinné od 1. 10. 2021Je-li splněna podmínka homogenity, lze použít i mikrovlnný rozklad.

      1. účinné od 1. 10. 202110.1.2 Stanovení rizikových prvků ve výluzích:
        1. účinné od 1. 10. 202110.1.2.1 Stanovení arsenu, chromu, kadmia, a olova metodou atomové absorpční spektrometrie (s plamenovou nebo elektrotermickou atomizací).

          účinné od 1. 10. 2021Atomizovaným vzorkem prochází paprsek světla ze speciální výbojky, jehož fotony se při setkání s atomy analyzovaného prvku absorbovány a atom prvku přechází do vybuzeného stavu. Dochází tak k úbytku intenzity procházejícího světla, který je dán Lambert-Beerovým zákonem. Měří se absorbance A.

        1. účinné od 1. 10. 202110.1.2.2 Stanovení arsenu metodou atomové absorpční spektrometrie (generováním hydridů)

          účinné od 1. 10. 2021Ve výluhu vzorku se arsen redukuje jodidem draselným na As (III). Vyloučený jodid se odstraní přídavkem kyseliny askorbové. V aparatuře na kontinuální generování hydridů se arsenovodík vzniklý reakcí s tetrahydridoboritanem sodným vede proudem inertního plynu do rozkladné trubice, kde dochází k pyrolytické atomizaci.

        1. účinné od 1. 10. 202110.1.2.3 Stanovení rtuti metodou atomové absorpční spektrometrie

          účinné od 1. 10. 2021Ke stanovení se použije jednoúčelový analyzátor typu (TMA, AMA), ve kterém se vzorek rozkládá pyrolýzou v proudu kyslíku. Rtuť se zachytí na amalgamátoru. Rtuť se z amalgamátoru vytěsní zahřátím a měří se její absorbance.

        1. účinné od 1. 10. 202110.1.2.4 Stanovení rizikových prvků metodou ICP OES

          účinné od 1. 10. 2021Rizikové prvky se stanoví metodou optické emisní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem (ICP OES) jako v bodu 3.2.4.

    1. účinné od 1. 10. 202110.2 Stanovení rizikových prvků v organických hnojivech a surovinách pro jejich výrobu
      1. účinné od 1. 10. 202110.2.1 Stanovení vyluhování celkového obsahu rizikových prvků

        účinné od 1. 10. 2021Rizikové prvky se vylouží vroucí směsí kyseliny dusičné a chlorovodíkové za přesně stanovených podmínek. V odůvodněných případech lze použít i obrácenou (Lefortovu lučavku). Je-li splněna podmínka homogenity, lze použít i mikrovlnný rozklad.

      1. účinné od 1. 10. 202110.2.2 Stanovení rizikových prvků ve výluzích:
        1. účinné od 1. 10. 202110.2.2.1 Stanovení arsenu, chromu, kadmia, mědi, molybdenu, niklu, olova a zinku metodou atomové absorpční spektrometrie (s plamenovou nebo elektrotermickou atomizací).

          účinné od 1. 10. 2021Prvky se stanoví jako v bodu 10.1.2.1.

        1. účinné od 1. 10. 202110.2.2.2 Stanovení arsenu metodou atomové absorpční spektrometrie (generováním hydridů)

          účinné od 1. 10. 2021Arsen se stanoví jako v bodu 10.1.2.2.

        1. účinné od 1. 10. 202110.2.2.3 Stanovení rtuti metodou absorpční spektrometrie

          účinné od 1. 10. 2021Rtuť se stanoví jako v bodu 10.1.2.3.

        1. účinné od 1. 10. 202110.2.2.4 Stanovení rizikových prvků metodou ICP

          účinné od 1. 10. 2021Rizikové prvky se stanoví jako v bodu 10.1.2.4.

  1. účinné od 1. 10. 202111. Stanovení volné kyseliny sírové

    účinné od 1. 10. 2021Alikvotní podíl vodního výluhu hnojiva se titruje odměrným roztokem hydroxidu sodného na směsný indikátor. Zjištěná acidita se považuje za kyselinu sírovou.

  1. účinné od 1. 10. 202112. Stanovení spalitelných látek

    účinné od 1. 10. 2021Organický podíl ve vzorku (spalitelné látky) se zjišťuje z hmotnostního úbytku (po předběžném vysušení vzorku při 105 °C) po spálení vzorku při 450 °C do konstantní hmotnosti.

  1. účinné od 1. 10. 202113. Stanovení vlhkosti

    účinné od 1. 10. 2021Obsah vlhkosti se stanoví vážkově jako hmotnostní úbytek po vysušení vzorku za předepsané teploty a času. Obsah vlhkosti je možné stanovit i pomocí titrace podle Karl Fischera.

  1. účinné od 1. 10. 202114. Stanovení hodnoty pH

    účinné od 1. 10. 2021Hodnota pH se zjistí změřením výluhu nebo suspense daného vzorku na pH metru s obvyklou kombinací elektrod při použití dvou tlumivých roztoků při daných podmínkách měření předepsaným způsobem.

  1. účinné od 1. 10. 202115. Stanovení vodivosti

    účinné od 1. 10. 2021Vodivost vodního výluhu vzorku se měří konduktometrem s příslušnou elektrodou při daných podmínkách měření (teplotě) způsobem předepsaným pro daný typ hnojiva.

  1. účinné od 1. 10. 202116. Stanovení velikosti částic

    účinné od 1. 10. 2021Vzorek se umístí na zkušební síto s udanou jmenovitou velikostí otvorů a třesením, poklepáváním (za sucha) nebo promýváním (za mokra) se dělí na podsítný a nadsítný podíl při předepsaných podmínkách. Vážením jednotlivých frakcí se zjistí jejich procentuální zastoupení.

  1. účinné od 1. 10. 202117. Stanovení kyseliny močové

    účinné od 1. 10. 2021Vzorek se extrahuje roztokem Li2CO3 a jako mobilní fáze se používá acetonitril s pufrem z octanu amonného a kyseliny octové. Měření probíhá na amidové koloně za izokratických podmínek s UV detekcí.

  1. účinné od 1. 10. 202118. Stanovení celkového uhlíku podle Dumase (elementární analýzou)

    účinné od 1. 10. 2021Vzorky se spalují v proudu kyslíku při vysoké teplotě. Ze vzniklé směsi plynů se dusík, uhlík a síra separují a katalyticky se převedou na formy N2, CO2 a SO2, které se vhodným způsobem detekují.

    účinné od 1. 10. 2021
  1. účinné od 1. 10. 20211) § 2 odst. 1 písm. a) zákona č. 634/1992 Sb., o ochraně spotřebitele, ve znění pozdějších předpisů.