Metoda je použitelná pro všechny rozkladné roztoky a výluhy, získané podle bodu 3.1, obsahující fosfor ve formě jednoduchých fosforečnanů. Eventuálně přítomné polyfosforečnany se musí předem hydrolyzovat. Z roztoku okyseleného kyselinou dusičnou se činidlem, obsahujícím molybdenan sodný nebo amonný, kyselinou citrónovou, chinolin, kyselinu dusičnou a aceton, za předepsaných podmínek vysráží žlutý molybdátofosforečnan chinolinia. Sraženina se odfiltruje skleněným filtračním kelímkem, promyje, suší při 250 °C a váží. Při dodržení všech podmínek obsahuje 3,207% P2O5. Stanovení neruší látky obvykle přítomné v roztoku, jako minerální a organické kyseliny, rozpustné křemičitany aj.
- 3.2.2 Spektrofotometrické stanovení jako molybdenová modř
Metoda je určena především pro stanovení nízkých obsahů fosforu v organických hnojivech popř. i v jiných produktech. Zbytek vzorku po spálení (popel) se za horka vylouží kyselinou chlorovodíkovou a filtrací se oddělí nerozpustný zbytek a kyselina křemičitá. Ve filtrátu se spektrofotometricky stanoví fosforečnan po převedení na molybdátofosforečnan a redukci v něm vázaného molybdenu na molybdenovou modř metolem v siřičitanovém prostředí, jejíž absorbance se měří. Metodu lze použít pro výluhy podle bodů 3.1.1.1, 3.1.1.2, 3.1.6 a 3.1.7.
- 3.2.3 Stanovení volné kyseliny fosforečné
Alikvotní podíl vodního výluhu hnojiva se titruje odměrným roztokem hydroxidu sodného na indikátor dimethylovou žluť do žlutého zbarvení. Zjištěná acidita se považuje za kyselinu fosforečnou titrovanou do prvního stupně a vyjadřuje se jako volná kyselina fosforečná. Ke zvýšení přesnosti se zbarvení titrovaného roztoku srovnává se zbarvením roztoku dihydrogenfosforečnanu sodného se stejným množstvím indikátoru. Metoda je určena pro stanovení volné kyseliny fosforečné v superfosfátech.
- 3.2.4 Stanovení metodou optické emisní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem (ICP PES).
Zmlžený vzorek je proudem argonu veden do plazmatu, kde vlivem vysoké teploty dochází k excitaci elektronů přítomných atomů do vyšších energetických hladin. Při návratu do původních hladin elektrony emitují světlo o přesně definované vlnové délce, to je vedeno přes monochromátor na detektor, kde je intenzita záření převedena na elektrický signál a provedeno vyhodnocení pro jednotlivé vlnové délky, charakteristické pro měřené prvky. Metodu lze použít pro všechny typy výluhů.
- 4. Draslík
- 4.1 Stanovení metod vyluhování draslíku
- 4.1.1 Stanovení vyluhování draslíku rozpustného v kyselinách
- 4.1.1.1 Draslík se ze vzorku vyluhuje varem se zředěnou kyselinou chlorovodíkovou 30 minut.
V čirém roztoku se stanoví draslík. Metoda je určena jednak pro minerální tuhá hnojiva s draslíkem uvolnitelným minerálními kyselinami, jednak pro různé pomocné látky převážně anorganického charakteru.
- 4.1.1.2 Rozklad lučavkou královskou
Draslík se vylouží vroucí směsí kyseliny dusičné a chlorovodíkové za definovaných podmínek.
- 4.1.1.3 Rozklad z popela kyselinou chlorovodíkovou
Metoda je určena především pro stanovení celkového draslíku v organominerálních a organických hnojivech (včetně statkových). Vzorek se spálí při 450 °C a popel se rozloží zředěnou kyselinou chlorovodíkovou.
- 4.1.1.1 Draslík se ze vzorku vyluhuje varem se zředěnou kyselinou chlorovodíkovou 30 minut.
- 4.1.2 Stanovení vyluhování draslíku rozpustného ve vodě
Vodorozpustný draslík se uvede do roztoku varem vzorku s destilovanou vodou 30 minut. V čirém roztoku se stanoví draslík. Metoda je určena pro minerální tuhá, roztoková a suspenzní hnojiva.
- 4.1.1 Stanovení vyluhování draslíku rozpustného v kyselinách
- 4.2 Metody stanovení draslíku ve výluzích
- 4.2.1 Vážkové stanovení jako tetrafenylboritan draselný
Z alikvotního podílu zkušebního roztoku se předem odstraní rušivý vliv příp. přítomného kyanamidu oxidací bromovou vodou, organických látek aktivním uhlím, nadbytku amonných solí vytěsněním amoniaku varem zalkalizovaného roztoku, vázáním rušivých kationtů dihydrátem disodné soli kyseliny ethylendiamintetraoctové a zbytku amonných iontů formaldehydem. Pak se draslík za tepla ze slabě zásaditého prostředí sráží roztokem tetrafenylboritanu sodného a sraženina se po ochlazení odfiltruje skleněným filtračním kelímkem, promyje, suší při 120°C a váží. Metoda je vhodná pravšechny výluhy hnojiv, pokud neobsahují nadměrné množství organických látek, neodstranitelných aktivním uhlím.
- 4.2.2 Stanovení metodou atomové absorpční spektrometrie
Aerosol vzorku je rozprašován do plamene acetylen-vzduch, roztok se odpařuje a dochází k tepelné disociaci sloučenin a excitaci atomů. Vznikající emisní záření se pomocí optiky usměrňuje přes monochromátor na detektor. Signál je registrován a vyhodnocen.
Metodu lze použít i pro výluhy podle bodů 4.1.1.1, 4.1.1.2, 4.1.1.3 a 4.1.2.
- 4.2.3 Stanovení metodou optické emisní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem (ICP PES) jako v bodu 3.2.4.
Metodu lze použít i pro výluhy podle bodů 4.1.1.1, 4.1.1.2, 4.1.1.3 a 4.1.2.
- 4.2.1 Vážkové stanovení jako tetrafenylboritan draselný
- 4.1 Stanovení metod vyluhování draslíku
- 5. Vápník a hořčík
- 5.1 Stanovení metod rozkladu a vyluhování vápníku a hořčíku
- 5.1.1 Stanovení rozkladu kyselinami
- 5.1.1.1 Extrakce celkového vápníku a hořčíku s odstraněním křemičitanů a seskvioxidů
Vzorek se rozloží odpařením se zředěnou (1 + 1) kyselinou chlorovodíkovou k suchu a případnou oxidací organických látek několika kapkami kyseliny dusičné a nerozpustný zbytek s vyloučenou kyselinou křemičitou se odfiltrují. Ve filtrátu se po oddělení seskvioxidů stanoví vápník a hořčík komplexometrickou titračně jednak na fluorexon (calcein), jednak na eriochromovou čerň T. Metoda je určena pro materiály vyrobené mletím přírodních hmot (vápence, dolomity) nebo jejich termickým zpracováním (vápna všech typů) popř. i jiné hmoty s převládající uhličitanovou nebo oxidovou resp. hydroxidovou vazbou vápníku a hořčíku a dále se silikátovou vazbou typu hutnických strusek.
- 5.1.1.2 Vyluhování celkového vápníku a hořčíku kyselinou chlorovodíkovou
Navážka vzorku se 30 minut vaří se zředěnou (1 + 1) kyselinou chlorovodíkovou. Po zředění, ochlazení a doplnění po značku se roztok filtruje. Čirý filtrát se použije ke stanovení. Metoda je určena pro vzorky obsahující vápník především ve formě síranů v různém stupni hydratace. Navážka se řídí podle obsahu vápníku a síranů ve vzorku.
- 5.1.1.3 Rozklad lučavkou královskou
Vápník a hořčík se vylouží vroucí směsí kyseliny dusičné a chlorovodíkové za definovaných podmínek.
- 5.1.1.1 Extrakce celkového vápníku a hořčíku s odstraněním křemičitanů a seskvioxidů
- 5.1.2 Stanovení vyluhování vápníku nebo hořčíku rozpustného ve vodě
Navážka vzorku se 30 minut vaří s destilovanou vodou. Po zředění, ochlazení a doplnění po značku se roztok filtruje. Čirý filtrát se použije ke stanovení. Metoda je určena pro hnojiva, u kterých je v tabulce typových hnojiv předepsán obsah vápníku nebo hořčíku ve vodorozpustné formě. Navážka se řídí podle obsahu vápníku a síranů.
- 5.1.1 Stanovení rozkladu kyselinami
- 5.2 Metody stanovení vápníku a hořčíku ve výluzích
- 5.2.1 Komplexometrické stanovení vápníku a hořčíku
Alikvotní podíly roztoků získaných metodami podle bodů 5.1.1.1, 5.1.1.2 nebo 5.1.2 se titrují odměrným roztokem disodné soli kyseliny ethylendiamintetraoctové jednak na indikátor fluorexon (calcein) v silně alkalickém prostředí pH>12 (samotný vápník), jednak při pH 10,5 ± 0,1 na indikátor eriochromčerň T (suma vápníku a hořčíku). Odečtením obou spotřeb se zjistí spotřeba odměrného roztoku EDTA na hořčík. Interference způsobená přítomnými ionty kovů se odstraní přídavkem kyanidu draselného.
- 5.2.2 Stanovení vápníku nebo hořčíku metodou atomové absorpční spektrometrie
Aerosol vzorku je rozprašován do plamene acetylen-vzduch, roztok se odpařuje a rozruší se chemické vazby přítomných sloučenin. Podmínky atomizace jsou voleny tak, aby co největší část měřených atomů (Me) zůstala v neutrálním stavu a nevznikaly nabité částice (Me+). Plamenem prochází paprsek světla ze speciální výbojky, jehož fotony se při setkání s atomy analyzovaného prvku absorbovány a atom prvku přechází do vybuzeného stavu. Dochází tak k úbytku intenzity procházejícího světla, který je dán Lambert-Beerovým zákonem. Měří se absorbance A.
Vápník nebo hořčík se stanoví ve výluzích podle bodů 5.1.1.1, 5.1.1.2, 5.1.1.3 a 5.1.2. Měří se vzorek vhodně naředěný do rozsahu kalibrační křivky obsahující přídavek La.
- 5.2.3 Stanovení vápníku manganometricky po vyloučení jako šťavelan
Z alikvotního podílu výluhu se vápník vysráží jako šťavelan vápenatý. Ten se po odfiltrování skleněným filtračním kelímkem a promytí rozpustí ve zředěné kyselině sírové a uvolněná kyselina šťavelová se titruje odměrným roztokem manganistanu draselného.
- 5.2.4 Stanovení vápníku nebo hořčíku–metodou optické emisní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem (ICP OES) jako v bodu 3.2.4.
Vápník a hořčík se stanoví ve výluzích podle bodů 5.1.1.1, 5.1.1.2, 5.1.1.3 a 5.1.2.
- 5.2.1 Komplexometrické stanovení vápníku a hořčíku
- 5.1 Stanovení metod rozkladu a vyluhování vápníku a hořčíku
- 6. Sodík
- 6.1 Stanovení metod vyluhování sodíku
- 6.1.1 Stanovení vyluhování celkového sodíku
- 6.1.1.1 Vyluhování kyselinou chlorovodíkovou
Sodík se ze vzorku vyluhuje varem se zředěnou kyselinou chlorovodíkovou stejným způsobem, jako při metodě podle bodu 5.1.1.2. Čirý filtrát se použije ke stanovení sodíku.
- 6.1.1.2 Rozklad lučavkou královskou
Sodík se vylouží vroucí směsí kyseliny dusičné a chlorovodíkové za definovaných podmínek.
- 6.1.1.1 Vyluhování kyselinou chlorovodíkovou
- 6.1.2 Stanovení vyluhování sodíku rozpustného ve vodě
Sodík se ze vzorku vyluhuje varem s destilovanou vodou stejným způsobem, jako při metodě v bodu 5.1.3. Čirý filtrát se použije ke stanovení sodíku.
- 6.1.1 Stanovení vyluhování celkového sodíku
- 6.2 Metody stanovení sodíku ve výluzích
- 6.2.1 Stanovení sodíku metodou atomové absorpční spektrometrie
Aerosol vzorku je rozprašován do plamene acetylen-vzduch, roztok se odpařuje a dochází k tepelné disociaci sloučenin a excitaci atomů. Vznikající emisní záření se pomocí optiky usměrňuje přes monochromátor na detektor. Signál je registrován a vyhodnocen.
Metodu lze použít pro výluhy podle bodů 6.1.1.1, 6.1.1.2 nebo 6.1.2.
- 6.2.2 Stanovení metodou optické emisní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem (ICP PES) jako v bodu 3.2.4.
Metodu lze použít pro výluhy podle bodů 6.1.1.1, 6.1.1.2 nebo 6.1.2.
- 6.2.1 Stanovení sodíku metodou atomové absorpční spektrometrie
- 6.1 Stanovení metod vyluhování sodíku
- 7. Síra
- 7.1 Stanovení metod vyluhování síry v různých formách
- 7.1.1 Stanovení vyluhování celkové síranové síry
Sírany se ze vzorku vyluhují 30 minut varem se zředěnou (1 + 1) kyselinou chlorovodíkovou. V alikvotním podílu čirého filtrátu se stanoví sírany. Navážka vzorku se řídí podle obsahu síranů a vápníku.
- 7.1.2 Stanovení vyluhování různých forem celkové síry
Metoda je určena pro hnojiva obsahující síru ve formě elementární, thiosíranové, siřičitanové popř. síranové. Varem vzorku s roztokem hydroxidu sodného se v silně alkalickém prostředí elementární síra převede na polysulfidickou a thiosíranovou, která se s případně přítomným siřičitanem v následujícím kroku zoxiduje peroxidem vodíku na síran. V celém čirém filtrátu nebo v alikvotním podílu se stanoví sírany.
- 7.1.3 Stanovení vyluhování vodorozpustné síranové síry za tepla
Vodorozpustné sírany se ze vzorku 30 minut vyluhují varem s destilovanou vodou. Po zředění, ochlazení a doplnění po značku se roztok filtruje a v alikvotním podílu filtrátu se stanoví sírany.
- 7.1.4 Stanovení vyluhování vodorozpustné síry vytřepáním
Metoda je určena pro hnojiva obsahující vodorozpustnou síru ve formě thiosíranu, siřičitanu popř. síranu. Vzorek se za chladu třepe 30 minut s destilovanou vodou. V alikvotním podílu čirého filtrátu se po alkalizaci za varu peroxidem vodíku zoxiduje thiosíran a siřičitan na síran, který se po okyselení spolu s původně přítomným síranem stanoví.
- 7.1.5 Stanovení vyluhování celkové síry v různých formách kromě elementární
Síra se vylouží vroucí směsí kyseliny dusičné a chlorovodíkové za definovaných podmínek.
- 7.1.1 Stanovení vyluhování celkové síranové síry
- 7.2 Metody stanovení síry
- 7.2.1 Vážkové stanovení síry jako síranů ve výluzích
Ve výluzích získaných metodami podle bodů 7.1.1, 7.1.2, 7.1.3 a 7.1.4 se buď v celém objemu, nebo v alikvotním podílu v kyselém prostředí chloridem barnatým sráží síran barnatý, který se odfiltruje, žíhá a váží.
- 7.2.2 Stanovení elementární síry
Elementární síra se ze vzorku extrahuje v Soxhletově extraktoru sirouhlíkem. Extrahovaná síra se stanoví vážením. Podle potřeby se kontroluje čistota získané a vážené síry sublimací a vážením zbytku.
- 7.2.3 Stanovení celkové síry podle Dumase (elementární analýzou)
Vzorky se spalují v proudu kyslíku při vysoké teplotě. Ze vzniklé směsi plynů se dusík, uhlík a síra separují a katalyticky se převedou na formy N2, CO2 a SO2, které se vhodným způsobem detekují.
- 7.2.4 Stanovení celkové síry metodou optické emisní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem (ICP PES) jako v bodu 3.2.4.
Obsah síry se stanoví metodou optické emisní spektrometrie v extraktech podle bodů 7.1.1, 7.1.2, 7.1.3, 7.1.4 a 7.1.5.
- 7.2.1 Vážkové stanovení síry jako síranů ve výluzích
- 7.1 Stanovení metod vyluhování síry v různých formách
- 8. Chlor
- 8.1 Stanovení chloridů za nepřítomnosti organických látek
Chloridy vyloužené ze vzorků vodou se stanoví podle Volharda, případně podle Mohra. Chloridy se vysrážejí odměrným roztokem dusičnanu stříbrného v kyselém prostředí.
- 8.1 Stanovení chloridů za nepřítomnosti organických látek
- 9. Stopové prvky
- 9.1 Stanovení stopových prvků při obsahu menším než 10 %
- 9.1.1 Stanovení vyluhováním:
- 9.1.1.1 Vyluhování celkového obsahu stopových prvků
Stopové prvky se ze vzorku vylouží vroucí zředěnou kyselinou chlorovodíkovou nebo lučavkou královskou za definovaných podmínek.
- 9.1.1.2 Vyluhování vodorozpustných forem stopových prvku
Stopové prvky se ze vzorku vylouží vodou cca 20 °C teplou za přesně stanovených podmínek.
- 9.1.1.3 Odstranění organických sloučenin z výluhů
Postup se používá pouze pro výluh pomocí kyseliny chlorovodíkové, pro vodný výluh, ale pro výluh lučavkou královskou není nutný. Organické sloučeniny se v poměrné části oxidují peroxidem vodíku.
- 9.1.1.1 Vyluhování celkového obsahu stopových prvků
- 9.1.2 Stanovení stopových prvků ve výluzích:
- 9.1.2.1 Stanovení manganu, mědi, kobaltu, zinku, železa, metodou atomové absorpční spektrometrie
Aerosol vzorku je rozprašován do plamene acetylen-vzduch, roztok se odpařuje a rozruší se chemické vazby přítomných sloučenin. Plamenem prochází paprsek světla ze speciální výbojky, jehož fotony se při setkání s atomy analyzovaného prvku absorbovány a atom prvku přechází do vybuzeného stavu. Dochází tak k úbytku intenzity procházejícího světla, který je dán Lambert-Beerovým zákonem. Měří se absorbance A.
- 9.1.2.2 Stanovení manganu, mědi, kobaltu, zinku, železa, boru a molybdenu metodou ICP OES
Stopové prvky se stanoví metodou optické emisní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem (ICP OES) jako v bodu 3.2.4.
- 9.1.2.1 Stanovení manganu, mědi, kobaltu, zinku, železa, metodou atomové absorpční spektrometrie
- 9.1.1 Stanovení vyluhováním:
- 9.2 Stanovení stopových prvků při obsahu 10 % a více
- 9.2.1 Stanovení vyluhováním
- 9.2.1.1 Vyluhování celkového obsahu stopových prvků
Stopové prvky se ze vzorku vylouží vroucí zředěnou kyselinou chlorovodíkovou nebo lučavkou královskou za definovaných podmínek.
- 9.2.1.2 Vyluhování vodorozpustných forem stopových prvků
Stopové prvky se ze vzorku vylouží vodou cca 20 °C teplou za přesně stanovených podmínek.
- 9.2.1.3 Odstraněni organických sloučenin z výluhů
Postup se používá pouze pro výluh pomocí kyseliny chlorovodíkové, pro vodný výluh, ale pro výluh lučavkou královskou není nutný. Organické sloučeniny se v poměrné části výluhu oxidují peroxidem vodíku.
- 9.2.1.1 Vyluhování celkového obsahu stopových prvků
- 9.2.2 Stanovení stopových prvků ve výluzích:
- 9.2.2.1 Stanovení kobaltu, mědi, manganu, zinku a železa metodou atomové absorpční spektrometrie.
Výluhy se po případném omezení rušivých vlivů zředí tak, aby koncentrace stanovovaného prvku ležela v optimální měřící oblasti spektrometru při příslušné vlnové délce za dodržení všech postupů v návodu dodaném výrobcem daného přístroje.
- 9.2.2.2 Stanovení bóru acidimetrickou titračně.
Velmi slabá kyselina boritá tvoří s D-manitem (stejně jako s ostatními organickými látkami s větším obsahem OH skupin) silnější manitoboritou kyselinu, kterou lze titrovat odměrným roztokem hydroxidu sodného do pH = 6,3.
- 9.2.2.3 Stanovení kobaltu vážkovou metodou.
Kobalt (III) dává s 1-nitroso-2-naftolem červenou sraženinu Co(C10H6ONO)3 . 2 H2O. Kobalt se sráží v prostředí kyseliny octové roztokem 1-nitroso-2-naftolu. Sraženina se po filtraci a promytí, suší do konstantní hmotnosti a váží jako Co(C10H6ONO)3 . 2 H2O.
- 9.2.2.4 Stanovení mědi titrační metodou.
Měďnatý iont se ve slabě kyselém prostředí redukuje jodidem draselným na měďný. Vyloučený jod se titruje odměrným roztokem thiosíranu sodného v přítomnosti škrobu jako indikátoru.
- 9.2.2.5 Stanovení manganu titrační metodou
Chloridové ionty přítomné ve výluhu se odstraní varem s kyselinou sírovou. Mangan se oxiduje bismutičnanem v prostředí kyseliny dusičné. Vzniklý manganistan se redukuje roztokem síranu železnatého. Jeho přebytek se titruje odměrným roztokem manganistanu draselného.
- 9.2.2.6 Stanovení molybdenu vážkovou metodou
8-hydroxychinolin (oxin) poskytuje s molybdenem ve slabě kyselém prostředí za přítomnosti EDTA sraženinu. Vyloučená žlutá sraženina se odfiltruje, promyje a vysuší do konstantní hmotnosti jako MoO2(C9H6NO)2.
- 9.2.2.7 Stanovení manganu, mědi, kobaltu, zinku, železa, boru a molybdenu metodou ICP
Stopové prvky se stanoví metodou optické emisní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem (ICP OES) jako v bodu 3.2.4.
- 9.2.2.1 Stanovení kobaltu, mědi, manganu, zinku a železa metodou atomové absorpční spektrometrie.
- 9.2.1 Stanovení vyluhováním
- 9.1 Stanovení stopových prvků při obsahu menším než 10 %
- 10. Rizikové prvky
- 10.1 Stanovení rizikových prvků v anorganických hnojivech a surovinách pro jejich výrobu
- 10.1.1 Stanovení vyluhování celkového obsahu rizikových prvků
Rizikové prvky se vylouží vroucí směsí kyseliny dusičné a chlorovodíkové za definovaných podmínek. V odůvodněných případech lze použít i tzv. obrácenou (Lefortovu lučavku).
Je-li splněna podmínka homogenity, lze použít i mikrovlnný rozklad.
- 10.1.2 Stanovení rizikových prvků ve výluzích:
- 10.1.2.1 Stanovení arsenu, chromu, kadmia, a olova metodou atomové absorpční spektrometrie (s plamenovou nebo elektrotermickou atomizací).
Atomizovaným vzorkem prochází paprsek světla ze speciální výbojky, jehož fotony se při setkání s atomy analyzovaného prvku absorbovány a atom prvku přechází do vybuzeného stavu. Dochází tak k úbytku intenzity procházejícího světla, který je dán Lambert-Beerovým zákonem. Měří se absorbance A.
- 10.1.2.2 Stanovení arsenu metodou atomové absorpční spektrometrie (generováním hydridů)
Ve výluhu vzorku se arsen redukuje jodidem draselným na As (III). Vyloučený jodid se odstraní přídavkem kyseliny askorbové. V aparatuře na kontinuální generování hydridů se arsenovodík vzniklý reakcí s tetrahydridoboritanem sodným vede proudem inertního plynu do rozkladné trubice, kde dochází k pyrolytické atomizaci.
- 10.1.2.3 Stanovení rtuti metodou atomové absorpční spektrometrie
Ke stanovení se použije jednoúčelový analyzátor typu (TMA, AMA), ve kterém se vzorek rozkládá pyrolýzou v proudu kyslíku. Rtuť se zachytí na amalgamátoru. Rtuť se z amalgamátoru vytěsní zahřátím a měří se její absorbance.
- 10.1.2.4 Stanovení rizikových prvků metodou ICP OES
Rizikové prvky se stanoví metodou optické emisní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem (ICP OES) jako v bodu 3.2.4.
- 10.1.2.1 Stanovení arsenu, chromu, kadmia, a olova metodou atomové absorpční spektrometrie (s plamenovou nebo elektrotermickou atomizací).
- 10.1.1 Stanovení vyluhování celkového obsahu rizikových prvků
- 10.2 Stanovení rizikových prvků v organických hnojivech a surovinách pro jejich výrobu
- 10.2.1 Stanovení vyluhování celkového obsahu rizikových prvků
Rizikové prvky se vylouží vroucí směsí kyseliny dusičné a chlorovodíkové za přesně stanovených podmínek. V odůvodněných případech lze použít i obrácenou (Lefortovu lučavku). Je-li splněna podmínka homogenity, lze použít i mikrovlnný rozklad.
- 10.2.2 Stanovení rizikových prvků ve výluzích:
- 10.2.2.1 Stanovení arsenu, chromu, kadmia, mědi, molybdenu, niklu, olova a zinku metodou atomové absorpční spektrometrie (s plamenovou nebo elektrotermickou atomizací).
Prvky se stanoví jako v bodu 10.1.2.1.
- 10.2.2.2 Stanovení arsenu metodou atomové absorpční spektrometrie (generováním hydridů)
Arsen se stanoví jako v bodu 10.1.2.2.
- 10.2.2.3 Stanovení rtuti metodou absorpční spektrometrie
Rtuť se stanoví jako v bodu 10.1.2.3.
- 10.2.2.4 Stanovení rizikových prvků metodou ICP
Rizikové prvky se stanoví jako v bodu 10.1.2.4.
- 10.2.2.1 Stanovení arsenu, chromu, kadmia, mědi, molybdenu, niklu, olova a zinku metodou atomové absorpční spektrometrie (s plamenovou nebo elektrotermickou atomizací).
- 10.2.1 Stanovení vyluhování celkového obsahu rizikových prvků
- 10.1 Stanovení rizikových prvků v anorganických hnojivech a surovinách pro jejich výrobu
- 11. Stanovení volné kyseliny sírové
Alikvotní podíl vodního výluhu hnojiva se titruje odměrným roztokem hydroxidu sodného na směsný indikátor. Zjištěná acidita se považuje za kyselinu sírovou.
- 12. Stanovení spalitelných látek
Organický podíl ve vzorku (spalitelné látky) se zjišťuje z hmotnostního úbytku (po předběžném vysušení vzorku při 105 °C) po spálení vzorku při 450 °C do konstantní hmotnosti.
- 13. Stanovení vlhkosti
Obsah vlhkosti se stanoví vážkově jako hmotnostní úbytek po vysušení vzorku za předepsané teploty a času. Obsah vlhkosti je možné stanovit i pomocí titrace podle Karl Fischera.
- 14. Stanovení hodnoty pH
Hodnota pH se zjistí změřením výluhu nebo suspense daného vzorku na pH metru s obvyklou kombinací elektrod při použití dvou tlumivých roztoků při daných podmínkách měření předepsaným způsobem.
- 15. Stanovení vodivosti
Vodivost vodního výluhu vzorku se měří konduktometrem s příslušnou elektrodou při daných podmínkách měření (teplotě) způsobem předepsaným pro daný typ hnojiva.
- 16. Stanovení velikosti částic
Vzorek se umístí na zkušební síto s udanou jmenovitou velikostí otvorů a třesením, poklepáváním (za sucha) nebo promýváním (za mokra) se dělí na podsítný a nadsítný podíl při předepsaných podmínkách. Vážením jednotlivých frakcí se zjistí jejich procentuální zastoupení.
- 17. Stanovení kyseliny močové
Vzorek se extrahuje roztokem Li2CO3 a jako mobilní fáze se používá acetonitril s pufrem z octanu amonného a kyseliny octové. Měření probíhá na amidové koloně za izokratických podmínek s UV detekcí.
- 18. Stanovení celkového uhlíku podle Dumase (elementární analýzou)
Vzorky se spalují v proudu kyslíku při vysoké teplotě. Ze vzniklé směsi plynů se dusík, uhlík a síra separují a katalyticky se převedou na formy N2, CO2 a SO2, které se vhodným způsobem detekují.
- 1) § 2 odst. 1 písm. a) zákona č. 634/1992 Sb., o ochraně spotřebitele, ve znění pozdějších předpisů.