Vyhláška Ministerstva životního prostředí, kterou se provádí zákon č. 58/1998 Sb., o poplatcích za vypouštění odpadních vod do vod povrchových, 47/1999 Sb., účinné od 11. 3. 1999

Ministr:

RNDr. Kužvart v. r.

Příloha č. 1

k vyhlášce č. 47/1999 Sb.

Podrobnosti k určování znečištění v odpadních vodách

Předběžná úprava vzorků

Nutnou podmínkou dosažení srovnatelných analytických výsledků je homogenní vzorek. Normalizované analytické metody obsahují různé způsoby úpravy vzorku, volba závisí na účelu analýzy. Pro účely této vyhlášky je způsob úpravy vzorku určen v tabulce č. 1.

Za přítomnosti hrubých nečistot se první krok úpravy provádí již při odběru vzorku a pro všechny ukazatele znečištění. Je to cezení vzorku přes síto z inertního materiálu, které zabrání vzniku hrubých chyb stanovení v důsledku přítomnosti nehomogenizovatelných částic tuhé fáze. Další kroky určuje pro jednotlivé ukazatele tabulka č. 1.

Homogenizuje se vždy celý obsah vzorkovnice. Vzorek se nejprve homogenizuje a pak se kvantitativně převede přes síto vyhovující dané velikosti částic (viz tabulka č. 1). Homogenita vzorku se kontroluje testem (opakovanou analýzou paralelně odebraného zkoušeného objemu vzorku).

Tabulka č. 1 Předběžná úprava vzorků

Příloha č. 1 Podrobnosti k určování znečištění v odpadních vodách Předběžná úprava vzorků Tabulka č. 1 Předběžná úprava vzorků
Ukazatel znečištění	Předběžná úprava	Konzervace⁴)	Čas ⁵)
CHSK_Cr	homogenizace¹)	H₂SO₄ na pH < 2 2 °C - 5 °C	24 h⁶)
RAS	filtrace²)	< 8 °C	24 h
NL	ruční roztřepání	< 8 °C	24 h
P_c	homogenizace¹)	H₂SO₄ na pH = 1 2 °C - 5 °C	24 h⁶)
N-NH₄⁺	filtrace²)	2 °C - 5 °C příp. H₂SO₄ na pH < 2	24 h⁶)
N-NO₂^-	filtrace²)	2 °C - 5 °C	24 h
N-NO₃^-	filtrace²)	2 °C - 5 °C příp. H₂SO₄	24 h⁶)
AOX	filtrace²)	HNO₃ pH < 2 4 °C	24 h
Hg	homogenizace³)	HNO₃ + K₂Cr₂O₇	30 dní
Cd	homogenizace³)	HNO₃ pH < 2	30 dní

Odkazy k tabulce č. 1 - indexy:

¹) homogenizace homogenizátorem (velikost částic < 40 µm) před konzervací

²) filtrace filtrem ze skelných vláken (velikost pórů 1 ± 0,3 µm) před konzervací

³) homogenizace nekovovým homogenizátorem před konzervací

⁴) viz též ČSN EN ISO 5667-3

⁵) maximální doba od odběru vzorku do zahájení analýzy

⁶) netýká se chemicky konzervovaných (okyselených) vzorků

Z tabulky č. 1 vyplývá, že nároky na úpravu vzorků před analýzou jsou pro stanovení jednotlivých ukazatelů rozdílné, proto se vzorky odebírají do oddělených vzorkovnic a s výjimkou filtrace se zpracuje předběžnou úpravou vždy celý objem vzorkovnice.

Při stanovení nejistoty je postup určen v KVALIMETRIE VI. „Stanovení nejistoty analytického měření, EURACHEM-ČR, Praha 1996“.

Při sestavování programu a stanovení standardního postupu se vychází z požadavků obsažených v technických normách pro vzorkování povrchových vod a vod podzemních.

Příloha č. 2

k vyhlášce č. 47/1999 Sb.

Minimální roční četnost odběrů vzorků vypouštěných odpadních vod pro zjišťování koncentrace vypouštěného znečištění

Příloha č. 2 Minimální roční četnost odběrů vzorků vypouštěných odpadních vod pro zjišťování koncentrace vypouštěného znečištění
Ukazatel znečištění	Roční množství znečištění přitékajícího do zdroje znečišťování (t/rok)	Počet odběrů vzorků a typ vzorku u výpustí ze zdroje znečišťování
CHSK_Cr(chemická spotřeba kyslíku dichromanovou metodou)	10 až 200 včetně	4 / a) nebo b)
	nad 200 až 1 000 včetně	6 / c)
	nad 1 000 až 4 000 včetně	12 / c)
	nad 4 000	24 / c)
N-NH₄⁺ (do 31. 12. 2000) (amoniakální dusík)	15 až 100 včetně	6 / b)
	nad 100 až 300 včetně	12 / c)
	nad 300	24 / c)
N_anorg (od 1. 1. 2001) (celkový anorganický dusík)	20 až 100 včetně	6 / b)
	nad 100 až 350 včetně	12 / c)
	nad 350	24 / c)
Celkový fosfor	3 až 13 včetně (od 1. 1. 2005)	6 / b)
	nad 13 až 60 včetně	12 / c)
	nad 60	24 / c)
RAS (rozpuštěné anorganické soli)	20 až 100 včetně	4 / a) nebo b)
	nad 100 až 5 000 včetně	12 / b)
	nad 5 000 až 10 000 včetně	12 / c)
	nad 10 000	24 / c)
NL (nerozpuštěné látky)	10 až 50 včetně	4 / a) nebo b)
	nad 50 až 1 000 včetně	12 / b)
	nad 1 000 až 2 000 včetně	12 / c)
	nad 2 000	24 / c)
AOX (od 1. 1. 2001) (adsorbovatelné organické halogeny)	15 až 5 000 kg včetně	12 / b)
	nad 5 000 až 10 000 kg včetně	12 / c)
	nad 10 000 kg	24 / c)
Hg (rtuť)	0,4 až 50 kg včetně	12 / b)
	nad 50 až 200 kg včetně	12 / c)
	nad 200 kg	24 / c)
Cd (kadmium)	2 až 200 kg včetně	12 / b)
	nad 200 až 1 000 kg včetně	12 / c)
	nad 1 000 kg	24 / c)

a) dvouhodinový směsný vzorek získaný sléváním 8 dílčích vzorků stejného objemu v intervalu 15 minut. Tento typ vzorku se použije pouze pro komunální odpadní vody čištěné na čistírenském zařízení s dobou zdržení minimálně 24 hodin pro vypouštěné množství CHSK_Cr 10 t až 200 t ročně.
b) 24hodinový směsný vzorek získaný sléváním 12 objemově stejných dílčích vzorků odebíraných v intervalu 2 hodin.
c) 24hodinový směsný vzorek získaný sléváním 12 objemově průtoku úměrných dílčích vzorků odebíraných v intervalu 2 hodin.