Platné znění

Vyhláška, kterou se stanoví analytické metody kontroly složení kosmetických prostředků

účinné od 1. 1. 2006
účinné od 1. 1. 2006Ministr:
účinné od 1. 1. 2006MUDr. Rath v. r.
účinné od 1. 1. 2006
účinné od 1. 1. 2006
účinné od 1. 1. 2006Příloha k vyhlášce č. 494/2005 Sb.
  1. účinné od 1. 1. 20061. ODBĚR VZORKŮ KOSMETICKÝCH PROSTŘEDKŮ
    1. účinné od 1. 1. 20061. ROZSAH A OBLAST POUŽITÍ

      účinné od 1. 1. 2006Postup odběru vzorků kosmetických prostředků je popsán s ohledem na jejich analýzy v různých laboratořích.

    1. účinné od 1. 1. 20062. DEFINICE
      1. účinné od 1. 1. 20062.1 Základní vzorek:

        účinné od 1. 1. 2006jednotkové množství odebrané ze šarže nabízené k prodeji.

      1. účinné od 1. 1. 20062.2 Celkový vzorek:

        účinné od 1. 1. 2006suma všech základních vzorků odebraných ze šarže téhož čísla.

      1. účinné od 1. 1. 20062.3 Laboratorní vzorek:

        účinné od 1. 1. 2006reprezentativní část celkového vzorku, která má být analyzována v jednotlivých laboratořích.

      1. účinné od 1. 1. 20062.4 Zkušební vzorek:

        účinné od 1. 1. 2006reprezentativní část laboratorního vzorku nezbytná pro analýzu.

      1. účinné od 1. 1. 20062.5 Obal:

        účinné od 1. 1. 2006předmět, který obsahuje výrobek a který je s výrobkem v neustálém přímém styku.

    1. účinné od 1. 1. 20063. POSTUP ODBĚRU VZORKŮ
      1. účinné od 1. 1. 20063.1 Kosmetické prostředky musí být odebírány v původních obalech a musí být doručeny do laboratoře, aniž byly otevřeny.
      2. účinné od 1. 1. 20063.2 Pokud jde o kosmetické prostředky, které jsou uváděny na trh ve velkém balení nebo které jsou prodávány v jiných než původních obalech od výrobce, měly by být vydány vhodné pokyny pro jejich odběr v místě použití nebo prodeje.
      3. účinné od 1. 1. 20063.3 Počet základních vzorků nezbytných pro přípravu laboratorního vzorku musí být určen analytickou metodou a počtem analýz, které mají být provedeny každou laboratoří.
    1. účinné od 1. 1. 20064. IDENTIFIKACE VZORKU
      1. účinné od 1. 1. 20064.1 Vzorky se na místě odběru zabezpečí proti otevření, záměně a kontaminaci a označí se v souladu s pravidly platnými v dotyčném členském státu.
      2. účinné od 1. 1. 20064.2 Každý odebraný základní vzorek se označí následujícími informacemi:
        1. účinné od 1. 1. 2006— název kosmetického prostředku a další dostupné identifikační údaje (výrobce/dovozce, event.distributor, šarže)
        2. účinné od 1. 1. 2006— datum, čas a místo odběru vzorku,
        3. účinné od 1. 1. 2006— jméno osoby odpovědné za odběr vzorku,
        4. účinné od 1. 1. 2006— název inspektorátu.
      1. účinné od 1. 1. 20064.3 Protokol o odběru vzorků musí být vypracován v souladu s pravidly platnými v dotyčném členském státu.
    1. účinné od 1. 1. 20065. UCHOVÁVÁNÍ VZORKŮ
      1. účinné od 1. 1. 20065.1 Základní vzorky musí být uchovávány v souladu s případnými pokyny výrobce uvedenými na etiketě.
      2. účinné od 1. 1. 20065.2 Nejsou-li uvedeny jiné podmínky, musí být laboratorní vzorky uchovávány v temnu při teplotě 10 až 25 °C.
      3. účinné od 1. 1. 20065.3 Základní vzorky nesmí být do zahájení analýzy otevřeny.
  1. účinné od 1. 1. 20062. PŘÍPRAVA VZORKŮ V LABORATOŘI
    1. účinné od 1. 1. 20061. OBECNĚ
      1. účinné od 1. 1. 20061.1 Je-li to možné, měla by být analýza provedena s každým laboratorním vzorkem. Je-li základní vzorek příliš malý, měl by být použit minimální počet základních vzorků. Před odběrem zkušebního vzorku by měly být nejdříve důkladně smíchány.
      2. účinné od 1. 1. 20061.2 Obal se otevře v inertní atmosféře, vyžaduje-li to analytická metoda, a co nejrychleji se odebere požadovaný počet zkušebních vzorků. Poté by měla být neprodleně provedena analýza. Jestliže musí být vzorek zachován, měl by být obal opět v inertní atmosféře uzavřen.
      3. účinné od 1. 1. 20061.3 Kosmetické prostředky mohou být v tekuté nebo tuhé formě nebo v polotuhé formě. Jestliže dojde k oddělení fází původně homogenního výrobku, měl by být výrobek před odběrem zkušebního vzorku opět zhomogenizován.
      4. účinné od 1. 1. 20061.4 Je-li kosmetický prostředek uváděn do prodeje zvláštním způsobem, v jehož důsledku nelze postupovat podle těchto pokynů, a nejsou-li stanoveny vhodné metody zkoušení, může být přijat vlastní postup, za předpokladu, že bude písemně uveden jako součást protokolu o analýze.
    1. účinné od 1. 1. 20062. KAPALINY
      1. účinné od 1. 1. 20062.1 V této formě se mohou vyskytovat výrobky, jako jsou olejové, lihové a vodné roztoky, toaletní vody, lotiony nebo mléka, a mohou být baleny ve flakonech, lahvičkách, ampulích nebo tubách.
      2. účinné od 1. 1. 20062.2 Odběr zkušebního vzorku:
        1. účinné od 1. 1. 2006— před otevřením se obal prudce protřepe;
        2. účinné od 1. 1. 2006— obal se otevře;
        3. účinné od 1. 1. 2006— odpovídající množství tekutiny se převede do zkumavky k vizuálnímu vyšetření jejích vlastností pro účely odběru zkušebního vzorku;
        4. účinné od 1. 1. 2006— obal se opět uzavře, nebo
        5. účinné od 1. 1. 2006— se odeberou požadované zkušební vzorky;
        6. účinné od 1. 1. 2006— obal se pečlivě uzavře.
    1. účinné od 1. 1. 20063. POLOTUHÉ LÁTKY
      1. účinné od 1. 1. 20063.1 V této formě se mohou vyskytovat výrobky, jako jsou pasty, krémy, emulze a gely a mohou být baleny v tubách, v plastových lahvičkách nebo kelímcích.
      2. účinné od 1. 1. 20063.2 Odběr zkušebního vzorku:
        1. účinné od 1. 1. 20063.2.1 Obaly s úzkým hrdlem: Odstraní se alespoň první centimetr prostředku. Vytlačí se zkušební vzorek a obal se ihned uzavře.
        2. účinné od 1. 1. 20063.2.2 Obaly se širokým hrdlem: Rovnoměrně se seškrábne horní vrstva. Odebere se zkušební vzorek a obal se ihned uzavře.
    1. účinné od 1. 1. 20064. TUHÉ LÁTKY
      1. účinné od 1. 1. 20064.1 V této formě se mohou vyskytovat výrobky, jako jsou sypké pudry, kompaktní pudry, tyčinky a mohou být baleny v široké škále obalů.
      2. účinné od 1. 1. 20064.2 Odběr zkušebního vzorku:
        1. účinné od 1. 1. 20064.2.1 Sypké pudry: Před odzátkováním nebo otevřením se obal prudce protřepe. Obal se otevře a odebere se zkušební vzorek.
        2. účinné od 1. 1. 20064.2.2 Kompaktní pudry nebo tyčinky: Rovnoměrně se seškrábne horní vrstva. Ze spodní vrstvy se odebere zkušební vzorek.
    1. účinné od 1. 1. 20065. PROSTŘEDKY V OBALECH NA AEROSOLY („aerosolové rozprašovače“)
      1. účinné od 1. 1. 20065.1 Tyto výrobky jsou definovány v článku 2 směrnice Rady 75/324/EHS ze dne 20. května 1975 (viz. Úř. věst. č. L 147, 9. 6. 1975, s. 40.)
      2. účinné od 1. 1. 20065.2 Zkušební vzorek:

        účinné od 1. 1. 2006Po důkladném protřepání se pomocí vhodné spojky (viz obrázek 1: ve specifických případech může být v analytické metodě požadováno použití jiné spojky) převede reprezentativní množství obsahu aerosolového rozprašovače do skleněné lahve potažené vrstvou z plastu (obrázek 4) a opatřené aerosolovým ventilem, avšak bez výtlačné trubičky. Při převádění do lahve směřuje ventil dolů. Při převádění je obsah dobře viditelný. Existují čtyři možnosti:

        1. účinné od 1. 1. 20065.2.1 Aerosolový prostředek ve formě homogenního roztoku, který lze přímo analyzovat.
        2. účinné od 1. 1. 20065.2.2 Aerosolový prostředek sestává ze dvou kapalných fází. Každá z fází může být analyzována po oddělení spodní fáze do druhé lahve. V tomto případě směřuje dolů ventil první lahve. V takovém případě bývá spodní fáze vodná a neobsahuje hnací plyn (např. butan/vodu).
        3. účinné od 1. 1. 20065.2.3 Aerosolové prostředky obsahující suspenzi pudru. Kapalnou fázi lze analyzovat po oddělení pudru.
        4. účinné od 1. 1. 20065.2.4 Prostředky ve formě pěny nebo krému: Do lahve se nejdříve přesně naváží 5 až 10 g 2-methoxyethanolu. Tato látka zabrání pěnění při odplynění, a tak je možné vypudit hnací plyny, aniž by došlo ke ztrátě kapaliny.
      1. účinné od 1. 1. 20065.3 Pomůcky

        účinné od 1. 1. 2006Spojka (obrázek 1) je vyrobena z duralu nebo mosazi. Je konstruována tak, aby prostřednictvím polyethylenového adaptéru vyhovovala různým systémům ventilů. Na obrázku je uveden příklad; lze použít jiné spojky (viz obrázky 2 a 3).

        účinné od 1. 1. 2006Láhev (obrázek 4) je vyrobena z bílého skla a z vnějšku je potažena ochrannou vrstvou průhledného plastu. Má objem 50 až 100 ml. Je opatřena aerosolovým ventilem bez výtlačné trubičky.

      1. účinné od 1. 1. 20065.4 Postup

        účinné od 1. 1. 2006Aby bylo možné převést dostatečné množství vzorku, musí být z lahve vypuzen vzduch. Za tímto účelem se do lahve zavede přes spojku asi 10 ml dichlordifluormethanu nebo butanu (podle aerosolového prostředku, který má být zkoumán) a poté se provede odplynění až do zmizení kapalné fáze, přičemž láhev s ventilem směřuje vzhůru. Spojka se sejme. Láhev se zváží („a“ gramů). Aerosolový rozprašovač, z něhož má být odebrán vzorek, se prudce protřepe. Spojka se připojí na ventil obalu s aerosolem, který má být odebrán, (obal je orientován ventilem vzhůru), ke spojce se připojí láhev (hrdlem dolů) a zatlačí se na ni. Láhev se naplní asi ze dvou třetin. Jestliže převádění ustane kvůli vyrovnání tlaků, může být obnoveno zchlazením lahve. Spojka se sejme, naplněná láhev se zváží („b“ gramů) a stanoví se hmotnost převedeného vzorku aerosolu m1 (m1 = b ‒ a).

        účinné od 1. 1. 2006Takto získaný vzorek lze použít:

        1. účinné od 1. 1. 20061. k obvyklé chemické analýze,
        2. účinné od 1. 1. 20062. k analýze těkavých složek plynovou chromatografií.
        1. účinné od 1. 1. 20065.4.1 Chemická analýza

          účinné od 1. 1. 2006S lahví udržovanou ventilem vzhůru se postupuje dále následujícím způsobem:

          1. účinné od 1. 1. 2006— z lahve se vypudí plyn; jestliže přitom dochází k pěnění, použije se láhev, do které bylo stříkačkou přes spojku předem zavedeno přesně zvážené množství 2-methoxyethanolu (5 až 10 g);
          2. účinné od 1. 1. 2006— na vodní lázni při 40 °C se třepáním odstraní těkavé složky, aniž by došlo ke ztrátám vzorku;
          3. účinné od 1. 1. 2006— láhev se znovu zváží („c“ gramů), aby se stanovila hmotnost zbytku m2 (m2 = c ‒ a);
          4. účinné od 1. 1. 2006(Poznámka: při výpočtu hmotnosti zbytku se odečte hmotnost případného použitého množství 2-methoxyethanolu);
          1. účinné od 1. 1. 2006— sejmutím ventilu se láhev otevře;
          2. účinné od 1. 1. 2006— zbytek se kvantitativně rozpustí ve známém množství vhodného rozpouštědla;
          3. účinné od 1. 1. 2006— s alikvotním podílem se provede požadovaná analýza.

          účinné od 1. 1. 2006Vzorce pro výpočet:

          účinné od 1. 1. 2006

          1. účinné od 1. 1. 2006kde:
            účinné od 1. 1. 2006
            m1= hmotnost aerosolu odebraného do lahve,
            m2= hmotnost zbytku po zahřívání při 40 °C,
            r= obsah jednotlivé látky ve zbytku m2, vyjádřený v procentech (stanovený vhodnou metodou),
            R = obsah jednotlivé látky v odebraném aerosolu, vyjádřený v procentech,
            Q= celková hmotnost jednotlivé látky v aerosolovém rozprašovači,
            P= čistá hmotnost původního aerosolového rozprašovače (základní vzorek).
        1. účinné od 1. 1. 20065.4.2 Analýza těkavých složek plynovou chromatografií
          1. účinné od 1. 1. 20065.4.2.1 Princip

            účinné od 1. 1. 2006Pomocí stříkačky pro plynovou chromatografii se z lahve odebere dostatečné množství vzorku. Obsah stříkačky se nastříkne do plynového chromatografu.

          1. účinné od 1. 1. 20065.4.2.2 Pomůcky

            účinné od 1. 1. 2006Přesná stříkačka pro plynovou chromatografii řady A2 na 25 μl až 50 μl (obrázek 5) nebo rovnocenná stříkačka. Tato stříkačka je vybavená posuvným ventilem na konci jehly. Stříkačka je spojená s lahví spojkou nasazenou na lahvi a polyethylenovou trubičkou nasazenou na injekční stříkačce (délka 8 mm, vnitřní průměr 2,5 mm).

          1. účinné od 1. 1. 20065.4.2.3 Postup

            účinné od 1. 1. 2006Po převedení dostatečného množství aerosolového výrobku do lahve se způsobem popsaným v bodě 5.4.2.2 připevní k lahvi kónický konec stříkačky. Otevře se ventil a nasaje se dostatečné množství kapaliny. Několikerým posunutím pístu se odstraní bublinky plynu (stříkačka se podle potřeby ochladí). Když je ve stříkačce dostatečné množství kapaliny bez bublin, ventil se uzavře a stříkačka se odpojí od lahve. Nasadí se jehla, stříkačka se vloží do vstřikovacího zařízení plynového chromatografu, otevře se ventil a provede se nástřik.

          1. účinné od 1. 1. 20065.4.2.4 Vnitřní standard

            účinné od 1. 1. 2006Pokud se požaduje použití vnitřního standardu, zavede se do lahve (obyčejnou skleněnou stříkačkou za použití spojky).

            účinné od 1. 1. 2006Obrázek

            účinné od 1. 1. 2006Obrázek 1

            účinné od 1. 1. 2006Spojka P1

            účinné od 1. 1. 2006Obrázek

            účinné od 1. 1. 2006Obrázek 2

            účinné od 1. 1. 2006Spojka M2

            účinné od 1. 1. 2006pro převod mezi zasunovacím a objímacím ventilem

            účinné od 1. 1. 2006Obrázek

            účinné od 1. 1. 2006Obrázek 3

            účinné od 1. 1. 2006Spojka M1

            účinné od 1. 1. 2006pro převod mezi dvěma zasunovacími ventily

            účinné od 1. 1. 2006Obrázek

            účinné od 1. 1. 2006Obrázek 4

            účinné od 1. 1. 2006Láhev o objemu 50 až 100 ml

            účinné od 1. 1. 2006Obrázek

            účinné od 1. 1. 2006Obrázek 5

            účinné od 1. 1. 2006Stříkačka pro plynovou chromatografii

  1. účinné od 1. 1. 20063. KVALITATIVNÍ A KVANTITATIVNÍ STANOVENÍ VOLNÉHO HYDROXIDU SODNÉHO A DRASELNÉHO
    1. účinné od 1. 1. 20061. ROZSAH A OBLAST POUŽITÍ

      účinné od 1. 1. 2006V metodě je uveden postup identifikace kosmetických prostředků obsahujících významné množství volného hydroxidu sodného a/nebo draselného a postup kvantitativního stanovení volného hydroxidu sodného a/nebo draselného v prostředcích pro narovnání vlasů a v odstraňovačích nehtové kůžičky.

    1. účinné od 1. 1. 20062. DEFINICE

      účinné od 1. 1. 2006Množství volného hydroxidu sodného a draselného je dáno množstvím odměrného roztoku kyseliny potřebného k neutralizaci prostředku za předepsaných podmínek, přičemž výsledné množství se vyjádří jako volný hydroxid sodný v % (m/m).

    1. účinné od 1. 1. 20063. PRINCIP

      účinné od 1. 1. 2006Vzorek se rozpustí nebo disperguje ve vodě a titruje se odměrným roztokem kyseliny. Souběžně s přidáváním kyseliny se zaznamenává hodnota pH; u jednoduchých roztoků hydroxidu sodného nebo draselného je bod ekvivalence dán maximální rychlostí změny zaznamenané hodnoty pH.

      účinné od 1. 1. 2006Jednoduchá titrační křivka může být zkreslena za přítomnosti

      1. účinné od 1. 1. 2006a) čpavku a jiných slabých organických zásad, které samy vykazují poměrně plochou titrační křivku. Amoniak se v této metodě odstraní odpařením za sníženého tlaku při pokojové teplotě;
      2. účinné od 1. 1. 2006b) solí slabých kyselin, které mohou způsobit, že titrační křivka vykazuje několik inflexních bodů. V takových případech odpovídá neutralizaci hydroxylových iontů pocházejících z volného hydroxidu sodného nebo draselného pouze první část křivky až k prvnímu inflexnímu bodu.

      účinné od 1. 1. 2006V metodě je uveden alternativní postup titrace v alkoholu pro případy, kdy dochází k intenzivní interferenci se solemi slabých anorganických kyselin.

      účinné od 1. 1. 2006I když existuje teoretická možnost, že by vysoké pH mohlo být způsobeno jinými rozpustnými silnými zásadami, např. hydroxidem lithným či kvartérními amoniovými hydroxidy, je jejich přítomnost v těchto typech kosmetických prostředků velmi nepravděpodobná.

    1. účinné od 1. 1. 20064. KVALITATIVNÍ STANOVENÍ
      1. účinné od 1. 1. 20064.1 Reakční činidla
        1. účinné od 1. 1. 20064.1.1 Standardní alkalický pufr, pH 9,18 při 25°C: 0,05M roztok dekahydrátu tetraboritanu sodného.
      1. účinné od 1. 1. 20064.2 Přístroje a pomůcky
        1. účinné od 1. 1. 20064.2.1 Obvyklé laboratorní sklo
        2. účinné od 1. 1. 20064.2.2 pH-metr se zapisovačem
        3. účinné od 1. 1. 20064.2.3 Skleněná membránová elektroda
        4. účinné od 1. 1. 20064.2.4 Standardní kalomelová referentní elektroda
      1. účinné od 1. 1. 20064.3 Postup

        účinné od 1. 1. 2006pH-metr s elektrodami se kalibruje pomocí standardního alkalického tlumivýho roztoku. Připraví se 10% vodný roztok nebo vodná disperze výrobku, který má být analyzován, a zfiltruje se. Změří se pH. Je-li pH 12 nebo vyšší, musí být provedeno kvantitativní stanovení.

    1. účinné od 1. 1. 20065. KVANTITATIVNÍ STANOVENÍ
      1. účinné od 1. 1. 20065.1 Titrace ve vodném prostředí
        1. účinné od 1. 1. 20065.1.1 Reakční činidlo
          1. účinné od 1. 1. 20065.1.1.1 Odměrný roztok kyseliny chlorovodíkové, 0,1 mol/l
        1. účinné od 1. 1. 20065.1.2 Přístroje a pomůcky
          1. účinné od 1. 1. 20065.1.2.1 Obvyklé laboratorní sklo
          2. účinné od 1. 1. 20065.1.2.2 pH-metr se zapisovačem
          3. účinné od 1. 1. 20065.1.2.3 Skleněná membránová elektroda
          4. účinné od 1. 1. 20065.1.2.4 Standardní kalomelová referentní elektroda
        1. účinné od 1. 1. 20065.1.3 Postup

          účinné od 1. 1. 2006Do kádinky na 150 ml se přesně naváží zkušební vzorek o hmotnosti 0,5 až 1,0 g. Je-li přítomen amoiak, přidá se několik varných kamínků, kádinka se vloží do vakuového exsikátoru a evakuuje se pomocí vodní vývěvy, dokud je patrný zápach čpavku (asi tři hodiny).

          účinné od 1. 1. 2006Přidá se 100 ml vody, zbytek v kádince se rozpustí nebo disperguje a titruje se 0,1mol/l odměrným roztokem kyseliny chlorovodíkové (5.1.1.1) přičemž se zaznamenává změna pH (5.1.2.2).

        1. účinné od 1. 1. 20065.1.4 Výpočet

          účinné od 1. 1. 2006Na titrační křivce se určí inflexní body. Jestliže první inflexní bod leží při hodnotě pH nižší než 7, není ve vzorku přítomen volný hydroxid sodný nebo draselný.

          účinné od 1. 1. 2006Vykazuje-li titrační křivka dva nebo více inflexních bodů, je pro stanovení významný jen první z nich.

          účinné od 1. 1. 2006Zaznamená se objem titračního roztoku až k dosažení prvního inflexního bodu.

          účinné od 1. 1. 2006Je-li V objem titračního roztoku v ml a M hmotnost zkušebního vzorku v gramech,vypočte se obsah hydroxidu sodného a/nebo draselného ve vzorku vyjádřený jako hydroxid sodný v % (m/m) pomocí vzorce

          účinné od 1. 1. 2006

          účinné od 1. 1. 2006Může nastat situace, kdy přes náznaky přítomnosti nezanedbatelného množství hydroxidu sodného a/nebo draselného nevykazuje titrační křivka zřetelný inflexní bod. V takovém případě je třeba stanovení opakovat v isopropylalkoholu.

      1. účinné od 1. 1. 20065.2 Titrace v isopropylalkoholu
        1. účinné od 1. 1. 20065.2.1 Použité chemikálie
          1. účinné od 1. 1. 20065.2.1.1 Isopropylalkohol
          2. účinné od 1. 1. 20065.2.1.2 Vodný odměrný roztok kyseliny chlorovodíkové, 1,0 mol/l
          3. účinné od 1. 1. 20065.2.1.3 0,1 mol/l roztok kyseliny chlorovodíkové v isopropylalkoholu připravený bezprostředně před použitím zředěním 1,0 mol/l vodného roztoku kyseliny chlorovodíkové isopropylalkoholem
        1. účinné od 1. 1. 20065.2.2 Přístroje a pomůcky
          1. účinné od 1. 1. 20065.2.2.1 Obvyklé laboratorní sklo
          2. účinné od 1. 1. 20065.2.2.2 pH-metr
          3. účinné od 1. 1. 20065.2.2.3 Skleněná membránová elektroda
          4. účinné od 1. 1. 20065.2.2.4 Standardní kalomelová referentní elektroda
        1. účinné od 1. 1. 20065.2.3 Postup

          účinné od 1. 1. 2006Do kádinky na 150 ml se přesně naváží zkušební vzorek o hmotnosti 0,5 až 1,0 g. Je-li přítomen amoniak, přidá se několik varných kamínků, kádinka se vloží do vakuového exsikátoru a evakuuje se pomocí vodní vývěvy, dokud je patrný zápach čpavku (asi tři hodiny).

          účinné od 1. 1. 2006Přidá se 100 ml isopropylalkoholu, zbytek v kádince se rozpustí nebo disperguje a titruje se 0,1 mol/l odměrným roztokem kyseliny chlorovodíkové v isopropylalkoholu (5.2.1.3), přičemž se zaznamenává změna pH (5.2.2.2).

        1. účinné od 1. 1. 20065.2.4 Výpočet

          účinné od 1. 1. 2006Jako v bodě 5.1.4. První inflexní bod leží přibližně u měřené hodnoty pH 9.

      1. účinné od 1. 1. 20065.3 Opakovatelnost (viz. ČSN ISO 5725)

        účinné od 1. 1. 2006Pro výrobky obsahující asi 5 % (m/m) hydroxidu sodného nebo draselného, vyjádřeno jako hydroxid sodný, nesmí rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení na stejném vzorku překročit absolutní hodnotu 0,25 %.

  1. účinné od 1. 1. 20064. KVANTITATIVNÍ A KVALITATIVNÍ STANOVENÍ KYSELINY ŠŤAVELOVÉ A JEJÍCH ALKALICKÝCH SOLÍ V PROSTŘEDCÍCH URČENÝCH PRO PÉČI O VLASY
    1. účinné od 1. 1. 20061. ROZSAH A OBLAST POUŽITÍ

      účinné od 1. 1. 2006Níže popsaná metoda je vhodná ke kvantitativnímu a kvalitativnímu stanovení kyseliny šťavelové a jejích alkalických solí v prostředcích pro péči o vlasy. Lze ji použít u bezbarvých vodných nebo alkoholových roztoků a lotionů, které obsahují asi 5 % kyseliny šťavelové nebo ekvivalentní množství alkalického šťavelanu.

    1. účinné od 1. 1. 20062. DEFINICE

      účinné od 1. 1. 2006Obsah kyseliny šťavelové a/nebo jejích alkalických solí stanovený touto metodou se vyjádří v hmotnostních procentech (m/m) volné kyseliny šťavelové ve vzorku.

    1. účinné od 1. 1. 20063. PRINCIP

      účinné od 1. 1. 2006Po odstranění všech přítomných anionických povrchově aktivních látek pomocí hydrochloridu p-toluidinu se kyselina šťavelová a/nebo alkalické šťavelany vysráží jako šťavelan vápenatý a roztok se zfiltruje. Sraženina se rozpustí v kyselině sírové a titruje se manganistanem draselným.

    1. účinné od 1. 1. 20064. REAKČNÍ ČINIDLA

      účinné od 1. 1. 2006Všechny použité chemikálie musí být čistoty p.a. nebo vyšší

      1. účinné od 1. 1. 20064.1 Roztok octanu amonného, 5 % (m/m)
      2. účinné od 1. 1. 20064.2 Roztok chloridu vápenatého, 10 % (m/m)
      3. účinné od 1. 1. 20064.3 Ethanol, 95 % (V/V)
      4. účinné od 1. 1. 20064.4 Tetrachlormethan
      5. účinné od 1. 1. 20064.5 Diethylether
      6. účinné od 1. 1. 20064.6 Roztok p-toluidin-hydrochloridu, 6,8 % (m/m)
      7. účinné od 1. 1. 20064.7 Roztok manganistanu draselného, 0,5 mol/l
      8. účinné od 1. 1. 20064.8 Kyselina sírová, 20 % (m/m)
      9. účinné od 1. 1. 20064.9 Kyselina chlorovodíková, 10 % (m/m)
      10. účinné od 1. 1. 20064.10 Octan sodný, trihydrát
      11. účinné od 1. 1. 20064.11 Ledová kyselina octová
      12. účinné od 1. 1. 20064.12 Kyselina sírová (1:1)
      13. účinné od 1. 1. 20064.13 Nasycený roztok hydroxidu barnatého
    1. účinné od 1. 1. 20065. PŘÍSTROJE A POMŮCKY
      1. účinné od 1. 1. 20065.1 Dělicí nálevky na 500 ml
      2. účinné od 1. 1. 20065.2 Kádinky na 50 a 600 ml
      3. účinné od 1. 1. 20065.3 Skleněné filtrační kelímky, G4
      4. účinné od 1. 1. 20065.4 Odměrné válce na 25 a 100 ml
      5. účinné od 1. 1. 20065.5 Pipety na 10 ml
      6. účinné od 1. 1. 20065.6 Odsávačky na 500 ml
      7. účinné od 1. 1. 20065.7 Vodní vývěva
      8. účinné od 1. 1. 20065.8 Teploměr se stupnicí od 0 do 100 °C
      9. účinné od 1. 1. 20065.9 Magnetická míchačka s vyhřívanou deskou
      10. účinné od 1. 1. 20065.10 Magnetické míchadélko potažené teflonem
      11. účinné od 1. 1. 20065.11 Byreta na 25 ml
      12. účinné od 1. 1. 20065.12 Erlenmeyerovy baňky na 250 ml
    1. účinné od 1. 1. 20066. POSTUP
      1. účinné od 1. 1. 20066.1 Do kádinky na 50 ml se naváží 6 až 7 g přesně vzorku, pH se upraví na hodnotu 3 zředěnou kyselinou chlorovodíkovou (4.9) a roztok se převede do dělicí nálevky 100 mililitry destilované vody. Postupně se přidá 25 ml ethanolu (4.3), 25 ml roztoku p-toluidin-hydrochloridu (4.6) a 25 až 30 ml chloridu uhličitého (4.4) a obsah se prudce protřepe.
      2. účinné od 1. 1. 20066.2 Po oddělení fází se spodní (organická) vrstva odpustí, extrakce se opakuje po přidání reakčních činidel uvedených v bodě 6.1 a organická vrstva se znovu odpustí.
      3. účinné od 1. 1. 20066.3 Vodná vrstva se převede do kádinky na 600 ml a případný Tetrachlormethan se odstraní povařením roztoku.
      4. účinné od 1. 1. 20066.4 Přidá se 50 ml roztoku octanu amonného (4.1), roztok se přivede k varu (5.9) a za varu se do něj vmíchá 10 ml horkého roztoku chloridu vápenatého (4.2); sraženina se nechá usadit.
      5. účinné od 1. 1. 20066.5 Úplnost vysrážení se ověří přidáním několika kapek roztoku chloridu vápenatého (4.2), roztok se nechá vychladnout na laboratorní teplotu a poté se do něj vmíchá 200 ml ethanolu (4.3); (5.10); nechá se 30 minut stát.
      6. účinné od 1. 1. 20066.6 Supernatant se odfiltruje přes skleněný filtrační kelímek (5.3), sraženina se převede do filtračního kelímku pomocí malého množství horké vody (50 až 60 °C) a promyje se studenou vodou.
      7. účinné od 1. 1. 20066.7 Sraženina se pětkrát promyje malým množstvím ethanolu (4.3), pětkrát malým množstvím diethyletheru (4.5) a rozpustí se v 50 ml horké kyseliny sírové (4.8), která se nechá protéci filtračním kelímkem za podtlaku.
      8. účinné od 1. 1. 20066.8 Roztok se kvantitativně převede do Erlenmeyerovy baňky (5.12) a titruje se roztokem manganistanu draselného (4.7) do slabě růžového zbarvení.
    1. účinné od 1. 1. 20067. VÝPOČET

      účinné od 1. 1. 2006Obsah kyseliny šťavelové ve vzorku vyjádřený v hmotnostních procentech se vypočte ze vzorce

      účinné od 1. 1. 2006

      1. účinné od 1. 1. 2006kde
        1. účinné od 1. 1. 2006A = spotřeba 0,5 mol/l roztoku manganistanu draselného podle bodu 6.8,
        2. účinné od 1. 1. 2006E = navážka vzorku v g (6.1),
        3. účinné od 1. 1. 20064,50179 = přepočítávací faktor pro kyselinu šťavelovou.
    1. účinné od 1. 1. 20068. OPAKOVATELNOST

      účinné od 1. 1. 2006Pro výrobky obsahující asi 5 % (m/m) kyseliny šťavelové nesmí rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení na stejném vzorku překročit absolutní hodnotu 0,15 %.

    1. účinné od 1. 1. 20069. KVALITATIVNÍ STANOVENÍ
      1. účinné od 1. 1. 20069.1 Princip

        účinné od 1. 1. 2006Kyselina šťavelová a/nebo šťavelany se vysrážejí jako šťavelan vápenatý a rozpustí v kyselině sírové. Do roztoku se přidá malé množství roztoku manganistanu draselného, který se odbarví za vzniku oxidu uhličitého. Projde-li vzniklý oxid uhličitý roztokem hydroxidu barnatého, vytvoří se bílá sraženina (mléčný zákal) uhličitanu barnatého.

      1. účinné od 1. 1. 20069.2 Postup
        1. účinné od 1. 1. 20069.2.1 Část vzorku, který má být analyzován, se podrobí postupu popsanému v bodech 6.1 až 6.3; odstraní se tak případně přítomné detergenty.
        2. účinné od 1. 1. 20069.2.2 K přibližně 10 ml roztoku podle bodu 9.2.1 se přidá na špičku špachtle octanu sodného (4.10) a roztok se okyselí několika kapkami ledové kyseliny octové (4.11).
        3. účinné od 1. 1. 20069.2.3 Přidá se 10% roztok chloridu vápenatého (4.2) a roztok se zfiltruje. Sraženina šťavelanu vápenatého se rozpustí ve 2 ml kyseliny sírové (1:1) (4.12).
        4. účinné od 1. 1. 20069.2.4 Roztok se převede do zkumavky a po kapkách přidá se asi 0,5 ml 0,5 mol/l roztoku manganistanu draselného (4.7). Za přítomnosti šťavelanu se roztok odbarví, nejprve pomalu a potom rychle.
        5. účinné od 1. 1. 20069.2.5 Ihned po přidání roztoku manganistanu draselného se zkumavka uzavře zátkou s trubičkou, obsah se mírně zahřeje a vzniklý oxid uhličitý se jímá do nasyceného roztoku hydroxidu barnatého (4.13). Vznik mléčného zákalu uhličitanu barnatého během 3 až 5 minut indikuje přítomnost kyseliny šťavelové.
  1. účinné od 1. 1. 20065. KVANTITATIVNÍ STANOVENÍ CHLOROFORMU V ZUBNÍ PASTĚ
    1. účinné od 1. 1. 20061. ROZSAH A OBLAST POUŽITÍ

      účinné od 1. 1. 2006Metoda se používá pro kvantitativní stanovení chloroformu v zubní pastě plynovou chromatografií. Je vhodná pro stanovení chloroformu o koncentraci 5 % nebo nižší. V současné době platí zákaz používání chloroformu v kosmetických prostředcích.

    1. účinné od 1. 1. 20062. DEFINICE

      účinné od 1. 1. 2006Obsah chloroformu ve vzorku stanovený touto metodou se vyjádří v hmotnostních procentech vztažených na hmotnost výrobku.

    1. účinné od 1. 1. 20063. PRINCIP

      účinné od 1. 1. 2006Zubní pasta se suspenduje ve směsi dimethylformamid/methanol, ke které se přidá známé množství acetonitrilu jako vnitřní standard. Po odstředění se část kapalné fáze analyzuje plynovou chromatografií a vypočte se obsah chloroformu.

    1. účinné od 1. 1. 20064. POUŽITÉ CHEMIKÁLIE

      účinné od 1. 1. 2006Všechny použité chemikálie musí být čistoty p.a. nebo vyšší

      1. účinné od 1. 1. 20064.1 Porapak Q, Chromosorb 101 nebo ekvivalent, 80 až 100 mesh
      2. účinné od 1. 1. 20064.2 Acetonitril
      3. účinné od 1. 1. 20064.3 Chloroform
      4. účinné od 1. 1. 20064.4 Dimethylformamid
      5. účinné od 1. 1. 20064.5 Methanol
      6. účinné od 1. 1. 20064.6. Roztok vnitřního standardu

        účinné od 1. 1. 20065 ml dimethylformamidu (4.4) se pipetuje do odměrné baňky na 50 ml, přidá se asi 300 mg acetonitrilu přesně (M mg), doplní se po rysku dimethylformamidem a promíchá.

      1. účinné od 1. 1. 20064.7 Roztok ke stanovení faktoru relativní odezvy

        účinné od 1. 1. 2006Přesně 5 ml roztoku vnitřního standardu (4.6) se pipetuje do odměrné baňky na 10 ml a přidá se asi 300 mg chloroformu přesně (M1 mg). Doplní se po rysku dimethylformamidem a promíchá.

    1. účinné od 1. 1. 20065. PŘÍSTROJE A POMŮCKY
      1. účinné od 1. 1. 20065.1 Analytické váhy
      2. účinné od 1. 1. 20065.2 Plynový chromatograf s plamenovým ionizačním detektorem
      3. účinné od 1. 1. 20065.3 Mikrostříkačka na 5 až 10 µl, dělená po 0,1 µl
      4. účinné od 1. 1. 20065.4 Nedělené pipety na 1, 4 a 5 ml
      5. účinné od 1. 1. 20065.5 Odměrné baňky na 10 a 50 ml
      6. účinné od 1. 1. 20065.6 Zkumavky na asi 20 ml se šroubovým uzávěrem, Sovirel Francie č. 20 nebo ekvivalentní. Šroubový uzávěr má vnitřní těsnící plochu potaženou teflonem.
      7. účinné od 1. 1. 20065.7 Odstředivka
    1. účinné od 1. 1. 20066. POSTUP
      1. účinné od 1. 1. 20066.1 Doporučené chromatografické podmínky
        1. účinné od 1. 1. 20066.1.1 Materiál kolony: sklo
          1. účinné od 1. 1. 2006délka: 150 cm
          2. účinné od 1. 1. 2006vnitřní průměr: 4 mm
          3. účinné od 1. 1. 2006vnější průměr: 6 mm
        1. účinné od 1. 1. 20066.1.2 Kolona se naplní Porapakem Q, Chromosorbem 101 nebo ekvivalentní náplní, 80 až 100 mesh (4.1).
        2. účinné od 1. 1. 20066.1.3 Detektor: plamenový ionizační, citlivost se nastaví tak, aby při nástřiku 3 µl roztoku 4.7 činila výška píku acetonitrilu asi tři čtvrtiny celé škály zapisovače.
        3. účinné od 1. 1. 20066.1.4 Plyny:

          účinné od 1. 1. 2006Nosný plyn: dusík, průtok 65 ml/min.

          účinné od 1. 1. 2006Pomocný plyn: vodík, vzduch nebo kyslík

          účinné od 1. 1. 2006Průtok plynů do detektoru se nastaví tak, aby průtok vzduchu nebo kyslíku byl pěti- až desetinásobkem průtoku vodíku.

        1. účinné od 1. 1. 20066.1.5 Teplota:
          účinné od 1. 1. 2006
          Obrázek 1 Spojka P1 Obrázek 2 Spojka M2 pro převod mezi zasunovacím a objímacím ventilem Obrázek 3 Spojka M1 pro převod mezi dvěma zasunovacími ventily Obrázek 4 Láhev o objemu 50 až 100 ml Obrázek 5 Stříkačka pro plynovou chromatografii
          nástřik210 °C
          detektor210 °C
          kolona175 °C
        1. účinné od 1. 1. 20066.1.6 Rychlost posuvu papíru:

          účinné od 1. 1. 2006asi 100 cm za hodinu.

      1. účinné od 1. 1. 20066.2 Příprava vzorku

        účinné od 1. 1. 2006Vzorek k analýze se odebere z dosud neotevřené tuby. Vytlačí se jedna třetina obsahu, tuba se uzavře, obsah se důkladně promíchá a odebere se zkušební vzorek.

      1. účinné od 1. 1. 20066.3 Kvantitativní stanovení
        1. účinné od 1. 1. 20066.3.1 Do zkumavky se šroubovým uzávěrem (5.6) se naváží s přesností na 10 mg 6 až 7 gramů zubní pasty (M0 gramů) podle bodu 6.2 a přidají se tři malé skleněné kuličky.
        2. účinné od 1. 1. 20066.3.2 Do zkumavky se odpipetuje přesně 5 ml roztoku vnitřního standardu (4.6), 4 ml dimethylformamidu (4.4) a 1 ml methanolu (4.5), zkumavka se uzavře a obsah se promíchá.
        3. účinné od 1. 1. 20066.3.3 Uzavřená zkumavka se vloží na půl hodiny do třepačky a poté se 15 minut odstřeďuje při otáčkách, při nichž dojde ke zřetelnému oddělení fází.
        4. účinné od 1. 1. 2006Poznámka: Občas dojde k tomu, že po odstředění je kapalná fáze stále zakalená. Určitého zlepšení lze dosáhnout přidáním 1 až 2 gramů chloridu sodného ke kapalné fázi a novým odstředěním po usazení.
        1. účinné od 1. 1. 20066.3.4 3 µl tohoto roztoku (6.3.3) se nastříknou za podmínek popsaných v bodě 6.1. Postup se opakuje. Za výše uvedených podmínek mohou být vodítkem tyto retenční časy:
          účinné od 1. 1. 2006
          Obrázek 1 Spojka P1 Obrázek 2 Spojka M2 pro převod mezi zasunovacím a objímacím ventilem Obrázek 3 Spojka M1 pro převod mezi dvěma zasunovacími ventily Obrázek 4 Láhev o objemu 50 až 100 ml Obrázek 5 Stříkačka pro plynovou chromatografii
          methanolpřibližně 1 min.,
          acetonitrilpřibližně 2,5 min.,
          chloroformpřibližně 6 min.,
          dimethylformamid > 15 min.
        1. účinné od 1. 1. 20066.3.5 Stanovení faktoru relativní odezvy

          účinné od 1. 1. 2006Pro stanovení tohoto faktoru se nastříknou 3 µl roztoku podle bodu 4.7. Postup se opakuje. Faktor relativní odezvy se stanovuje každý den.

    1. účinné od 1. 1. 20067. VÝPOČET
      1. účinné od 1. 1. 20067.1 Výpočet relativní odezvy
        1. účinné od 1. 1. 20067.1.1 Změří se výška píků acetonitrilu a chloroformu a jejich šířka v polovině výšky a jejich plocha se vypočte podle vzorce: výška x šířka v polovině výšky.
        2. účinné od 1. 1. 20067.1.2 Stanoví se plocha píků acetonitrilu a chloroformu v chromatogramu zaznamenaném za podmínek podle bodu 6.3.5 a vypočte se relativní odezva fs z následujícího vzorce:

          účinné od 1. 1. 2006

          1. účinné od 1. 1. 2006kde
            účinné od 1. 1. 2006
            Obrázek 1 Spojka P1 Obrázek 2 Spojka M2 pro převod mezi zasunovacím a objímacím ventilem Obrázek 3 Spojka M1 pro převod mezi dvěma zasunovacími ventily Obrázek 4 Láhev o objemu 50 až 100 ml Obrázek 5 Stříkačka pro plynovou chromatografii
            fs= faktor relativní odezvy pro chloroform,
            As= plocha píku chloroformu (6.3.5),
            Ai= plocha píku acetonitrilu (6.3.5),
            Ms= množství chloroformu v mg na 10 ml roztoku podle bodu 6.3.5 (=M1),
            Mi= množství acetonitrilu v mg na 10 ml roztoku podle bodu 6.3.5 (=1/10M).

          účinné od 1. 1. 2006Vypočte se průměr z naměřených hodnot.

      1. účinné od 1. 1. 20067.2 Výpočet obsahu chloroformu
        1. účinné od 1. 1. 20067.2.1 Postupem podle bodu 7.1.1 se vypočte plocha píků chloroformu a acetonitrilu v chromatogramu zaznamenaném postupem uvedeným v bodě 6.3.4.
        2. účinné od 1. 1. 20067.2.2 Obsah chloroformu v zubní pastě se vypočte pomocí následujícího vzorce:

          účinné od 1. 1. 2006

          1. účinné od 1. 1. 2006kde
            účinné od 1. 1. 2006
            Obrázek 1 Spojka P1 Obrázek 2 Spojka M2 pro převod mezi zasunovacím a objímacím ventilem Obrázek 3 Spojka M1 pro převod mezi dvěma zasunovacími ventily Obrázek 4 Láhev o objemu 50 až 100 ml Obrázek 5 Stříkačka pro plynovou chromatografii
            %X= obsah chloroformu v zubní pastě vyjádřený v hmotnostních procentech,
            As= plocha píku chloroformu (6.3.4),
            Ai= plocha píku acetonitrilu (6.3.4),
            MSX= hmotnost vzorku podle bodu 6.3.1 v mg (= 1000·M0),
            Mi= množství acetonitrilu v mg na 10 ml roztoku podle bodu 6.3.2 (=1/10M).

          účinné od 1. 1. 2006Vypočte se průměr zjištěných hodnot a výsledek se vyjádří s přesností na 0,1 %.

    1. účinné od 1. 1. 20068. OPAKOVATELNOST

      účinné od 1. 1. 2006Pro výrobky obsahující asi 3 % (m/m) chloroformu nesmí rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení na stejném vzorku překročit absolutní hodnotu 0,3 %.

  1. účinné od 1. 1. 20066. KVANTITATIVNÍ STANOVENÍ ZINKU
    1. účinné od 1. 1. 20061. ROZSAH A OBLAST POUŽITÍ

      účinné od 1. 1. 2006Metoda je vhodná pro stanovení zinku přítomného v kosmetických prostředcích ve formě chloridu, síranu nebo 4-hydroxybenzensulfonátu zinečnatého, nebo jako kombinace těchto solí.

    1. účinné od 1. 1. 20062. DEFINICE

      účinné od 1. 1. 2006Obsah zinku ve vzorku se stanoví gravimetricky jako bis(2-methyl-8-oxochinolinát) zinečnatý a vyjádří se v hmotnostních procentech zinku ve vzorku.

    1. účinné od 1. 1. 20063. PRINCIP

      účinné od 1. 1. 2006Zinek přítomný v roztoku se vysráží v kyselém prostředí jako bis(2-methyl-8-oxochinolinát) zinečnatý. Po filtraci se sraženina usuší a zváží.

    1. účinné od 1. 1. 20064. POUŽITÉ CHEMIKÁLIE

      účinné od 1. 1. 2006Všechny použité chemikálie musí být čistoty p.a. nebo vyšší

      1. účinné od 1. 1. 20064.1 Koncentrovaný amoniak, 25 % (m/m);
      2. účinné od 1. 1. 20064.2 Ledová kyselina octová
      3. účinné od 1. 1. 20064.3 Octan amonný
      4. účinné od 1. 1. 20064.4 2-methylchinolin-8-ol
      5. účinné od 1. 1. 20064.5 Roztok amoniaku, 6 % (m/V)

        účinné od 1. 1. 2006240 g koncentrovaného roztoku amoniaku (4.1) se převede do odměrné baňky na 1000 ml, doplní se po rysku destilovanou vodou a promíchá.

      1. účinné od 1. 1. 20064.6 Roztok octanu amonného, 0,2 mol/l

        účinné od 1. 1. 200615,4 g octanu amonného (4.3) se rozpustí v destilované vodě, v odměrné baňce na 1000 ml se doplní po rysku a promíchá.

      1. účinné od 1. 1. 20064.7 Roztok 2-methylchinolin-8-olu

        účinné od 1. 1. 20065 g 2-methylchinolin-8-olu se rozpustí ve 12 ml ledové kyseliny octové, převede se destilovanou vodou do odměrné baňky na 100 ml. Doplní se po rysku destilovanou vodou a promíchá.

    1. účinné od 1. 1. 20065. PŘÍSTROJE A POMŮCKY
      1. účinné od 1. 1. 20065.1 Odměrné baňky na 100 a 1000 ml
      2. účinné od 1. 1. 20065.2 Kádinky na 400 ml
      3. účinné od 1. 1. 20065.3 Odměrné válce na 50 a 150 ml
      4. účinné od 1. 1. 20065.4 Dělené pipety na 10 ml
      5. účinné od 1. 1. 20065.5 Skleněné filtrační kelímky G-4
      6. účinné od 1. 1. 20065.6 Odsávačky na 500 ml
      7. účinné od 1. 1. 20065.7 Vodní vývěva
      8. účinné od 1. 1. 20065.8 Teploměr se stupnicí od 0 do 100 °C
      9. účinné od 1. 1. 20065.9 Exsikátor se vhodným sušicím prostředkem a indikátorem vlhkosti, např. se silikagelem nebo rovnocenným sušicím prostředkem
      10. účinné od 1. 1. 20065.10 Sušárna nastavená na teplotu 150 ± 2 °C
      11. účinné od 1. 1. 20065.11 pH-metr
      12. účinné od 1. 1. 20065.12 Topná deska
      13. účinné od 1. 1. 20065.13 Filtrační papír Whatman č.4 nebo ekvivalentní
    1. účinné od 1. 1. 20066. POSTUP
      1. účinné od 1. 1. 20066.1 Do kádinky na 400 ml se naváží 5 až 10 g (M gramů) přesně analyzovaného vzorku, který obsahuje asi 50 až 100 mg zinku, přidá se 50 ml destilované vody a promíchá.
        1. účinné od 1. 1. 20066.1.1 Směs se podle potřeby zfiltruje pomocí vývěvy a filtrát se zachytí.
        2. účinné od 1. 1. 20066.1.2 Extrakce se opakuje s dalšími 90 ml destilované vody. Zfiltruje se a filtráty se spojí.
      1. účinné od 1. 1. 20066.2 Na každých 10 mg zinku přítomného v roztoku (6.1) se přidají 2 ml roztoku 2-methylchinolin-8-olu (4.7) a promíchá se.
      2. účinné od 1. 1. 20066.3 Směs se zředí 150 ml destilované vody, ohřeje na 60°C (5.12) a za stálého míchání se přidá 45 ml roztoku 0,2 mol/l octanu amonného (4.6).
      3. účinné od 1. 1. 20066.4 pH roztoku se za stálého míchání upraví na 5,7 až 5,9 přidáním 6 % roztoku amoniaku (4.5); pH roztoku se měří pH-metrem.
      4. účinné od 1. 1. 20066.5 Roztok se ponechá 30 minut stát. Poté se zfiltruje pomocí vodní vývěvy přes filtrační kelímek G-4, předem usušený (150 °C) a po vychladnutí zvážený (M0 gramů); sraženina se promyje 150 ml destilované vody ohřáté na 95 °C.
      5. účinné od 1. 1. 20066.6 Kelímek se vloží do sušárny vyhřáté na 150 °C a suší se jednu hodinu.
      6. účinné od 1. 1. 20066.7 Kelímek se vyjme ze sušárny, vloží se do exsikátoru (5.9) a po vychladnutí na laboratorní teplotu se zváží (M1 gramů).
    1. účinné od 1. 1. 20067. VÝPOČET

      účinné od 1. 1. 2006Obsah zinku ve vzorku vyjádřený v hmotnostních procentech (% m/m) se vypočte pomocí vzorce:

      účinné od 1. 1. 2006

      1. účinné od 1. 1. 2006kde
        účinné od 1. 1. 2006
        Obrázek 1 Spojka P1 Obrázek 2 Spojka M2 pro převod mezi zasunovacím a objímacím ventilem Obrázek 3 Spojka M1 pro převod mezi dvěma zasunovacími ventily Obrázek 4 Láhev o objemu 50 až 100 ml Obrázek 5 Stříkačka pro plynovou chromatografii
        M= hmotnost vzorku odebraného podle bodu 6.1 v g,
        M0= hmotnost prázdného suchého filtračního kelímku (6.5) v g,
        M1= hmotnost filtračního kelímku se sraženinou (6.7) v g.
    1. účinné od 1. 1. 20068. OPAKOVATELNOST

      účinné od 1. 1. 2006Pro výrobky obsahující asi 1 % (m/m) zinku nesmí rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení na stejném vzorku překročit absolutní hodnotu 0,1 %.

  1. účinné od 1. 1. 20067. KVALITATIVNÍ A KVANTITATIVNÍ STANOVENÍ KYSELINY 4-HYDROXYBENZENSULFONOVÉ
    1. účinné od 1. 1. 20061. ROZSAH A OBLAST POUŽITÍ

      účinné od 1. 1. 2006Metoda je vhodná pro důkaz a stanovení kyseliny 4-hydroxybenzensulfonové v kosmetických prostředcích, např. v aerosolech a v pleťových lotionech.

    1. účinné od 1. 1. 20062. DEFINICE

      účinné od 1. 1. 2006Obsah kyseliny 4-hydroxybenzensulfonové ve výrobku stanovený touto metodou se vyjádří v hmotnostních procentech jako bezvodý 4-hydroxybenzensulfonát zinečnatý.

    1. účinné od 1. 1. 20063. PRINCIP

      účinné od 1. 1. 2006Zkušební vzorek se zahustí za sníženého tlaku, rozpustí se ve vodě a přečistí extrakcí chloroformem. Kyselina 4-hydroxybenzensulfonová se stanoví jodometricky v alikvotním podílu zfiltrovaného vodného roztoku.

    1. účinné od 1. 1. 20064. POUŽITÉ CHEMIKÁLIE

      účinné od 1. 1. 2006Všechny použité chemikálie musí být čistoty p.a. nebo vyšší

      1. účinné od 1. 1. 20064.1 Koncentrovaná kyselina chlorovodíková, 36 % (m/m),
      2. účinné od 1. 1. 20064.2 Chloroform
      3. účinné od 1. 1. 20064.3 Butan-1-ol
      4. účinné od 1. 1. 20064.4 Ledová kyselina octová
      5. účinné od 1. 1. 20064.5 Jodid draselný
      6. účinné od 1. 1. 20064.6 Bromid draselný
      7. účinné od 1. 1. 20064.7 Uhličitan sodný
      8. účinné od 1. 1. 20064.8 Kyselina sulfanilová
      9. účinné od 1. 1. 20064.9 Dusitan sodný
      10. účinné od 1. 1. 20064.10 Roztok bromičnanu draselného, 0,6 mol/l
      11. účinné od 1. 1. 20064.11 Roztok thiosíranu sodného, 0,2 mol/l
      12. účinné od 1. 1. 20064.12 Vodný roztok škrobu, 1 % (m/V)
      13. účinné od 1. 1. 20064.13 Vodný roztok uhličitanu sodného, 2 % (m/V)
      14. účinné od 1. 1. 20064.14 Vodný roztok dusitanu sodného, 4,5 % (m/V)
      15. účinné od 1. 1. 20064.15 Roztok dithizonu v chloroformu, 0,05 % (m/V)
      16. účinné od 1. 1. 20064.16 Mobilní fáze: butan-1-ol / ledová kyselina octová/voda (4:1:5 V/V/V); po smíchání v dělicí nálevce se spodní vrstva odstraní.
      17. účinné od 1. 1. 20064.17 Paulyho činidlo

        účinné od 1. 1. 20064,5 g kyseliny sulfanilové (4.8) se rozpustí ve 45 ml koncentrované kyseliny chlorovodíkové (4.1) za zahřívání a roztok se zředí vodou na 500 ml. 10 ml roztoku se ochladí v misce s ledovou vodou a za míchání se přidá 10 ml chladného roztoku dusitanu sodného (4.14). Roztok se ponechá stát 15 minut při 0 °C (za této teploty je roztok stabilní po jeden až tři dny) a bezprostředně před nanesením (7.5) se přidá 20 ml roztoku uhličitanu sodného (4.13).

      1. účinné od 1. 1. 20064.18 Hotové celulózové desky pro chromatografii na tenké vrstvě; velikost 20×20 cm, tloušťka vrstvy sorbentu 0,25 mm.
    1. účinné od 1. 1. 20065. PŘÍSTROJE A POMŮCKY
      1. účinné od 1. 1. 20065.1 Baňky na 100 ml s kulatým dnem a se zabroušenou zátkou
      2. účinné od 1. 1. 20065.2 Dělicí nálevka na 100 ml
      3. účinné od 1. 1. 20065.3 Erlenmeyerova baňka se zábrusem 250 ml
      4. účinné od 1. 1. 20065.4 Byreta na 25 ml
      5. účinné od 1. 1. 20065.5 Nedělené pipety na 1, 2 a 10 ml
      6. účinné od 1. 1. 20065.6 Dělená pipeta na 5 ml
      7. účinné od 1. 1. 20065.7 Mikrostříkačka na 10 μl dělená po 0,1 μl
      8. účinné od 1. 1. 20065.8 Teploměr se stupnicí od 0 do 100 °C
      9. účinné od 1. 1. 20065.9 Vodní lázeň s vyhříváním
      10. účinné od 1. 1. 20065.10 Sušárna s nucenou ventilací nastavená na teplotu 80 °C
      11. účinné od 1. 1. 20065.11 Obvyklé vybavení pro chromatografii na tenké vrstvě
    1. účinné od 1. 1. 20066. PŘÍPRAVA VZORKU

      účinné od 1. 1. 2006V níže popsané metodě pro kvalitativní a kvantitativní stanovení kyseliny hydroxybenzensulfonové v aerosolech lze využít zbytku získaného poté, co se z aerosolové nádobky odpustí rozpouštědla a hnací plyny, které se za normálního tlaku odpaří.

    1. účinné od 1. 1. 20067. KVALITATIVNÍ STANOVENÍ
      1. účinné od 1. 1. 20067.1 Pomocí mikrostříkačky (5.7) se nanese 5 μl zbytku (6) nebo vzorku do šesti bodů počáteční linie ve vzdálenosti 1 cm od spodního okraje desky pro chromatografii na tenké vrstvě (4.18).
      2. účinné od 1. 1. 20067.2 Deska se umístí do vyvíjecí komory obsahující mobilní fázi (4.16) a vyvíjí se, dokud čelo rozpouštědla nedosáhne 15 cm od startovací linie.
      3. účinné od 1. 1. 20067.3 Deska se vyjme z lázně a suší se při 80 °C, dokud nezmizí zápach kyseliny octové. Deska se postříká roztokem uhličitanu sodného (4.13) a suší se na vzduchu.
      4. účinné od 1. 1. 20067.4 Jedna polovina desky se zakryje skleněnou deskou a nezakrytá část se postříká 0,05% roztokem dithizonu (4.15). Vznik purpurově červených skvrn na chromatogramu indikuje přítomnost zinečnatých iontů.
      5. účinné od 1. 1. 20067.5 Posříkaná část desky se přikryje skleněnou deskou a zbývající část se skropí Paulyho činidlem (4.17). Přítomnost kyseliny 4-hydroxybenzensulfonové je indikována vznikem žlutohnědé skvrny s hodnotou Rf kolem 0,26, zatímco žlutá skvrna s hodnotou Rf asi 0,45 na chromatogramu indikuje přítomnost kyseliny 3-hydroxybenzensulfonové.
    1. účinné od 1. 1. 20068. KVANTITATIVNÍ STANOVENÍ
      1. účinné od 1. 1. 20068.1 Do baňky na 100 ml s kulatým dnem se naváží 10 g vzorku nebo zbytku (6) a odpaří se téměř do sucha ve vakuu v rotační odparce umístěné na vodní lázni při 40 °C.
      2. účinné od 1. 1. 20068.2 Do lahve se odpipetuje 10,0 ml vody (V1 ml) a odparek (8.1) se zahřátím rozpustí.
      3. účinné od 1. 1. 20068.3 Roztok se kvantitativně převede do dělicí nálevky (5.2) a extrahuje se dvakrát vždy 20 ml chloroformu (4.2). Po každé extrakci se chloroformová fáze odstraní.
      4. účinné od 1. 1. 20068.4 Vodný roztok se zfiltruje přes skládaný filtr. Podle očekávaného obsahu kyseliny hydroxybenzensulfonové se 1,0 nebo 2,0 ml (V2 ml) filtrátu napipetují do Erlenmeyerovy baňky na 250 ml (5.3) a zředí se na 75 ml vodou.
      5. účinné od 1. 1. 20068.5 Přidá se 2,5 ml 36% kyseliny chlorovodíkové (4.1) a 2,5 g bromidu draselného (4.6), roztok se promíchá a zahřeje na vodní lázni na 50 °C.
      6. účinné od 1. 1. 20068.6 Z byrety se připouští 0,6 mol/l roztok bromičnanu draselného (4.10), dokud se roztok při 50 °C nezbarví žlutě.
      7. účinné od 1. 1. 20068.7 Přidají se další 3 ml roztoku bromičnanu draselného (4.10), baňka se uzavře a nechá stát 10 minut na vodní lázni při 50 °C.

        účinné od 1. 1. 2006Jestliže se během 10 minut roztok odbarví, přidají se další 2,0 ml roztoku bromičnanu draselného (4.10), baňka se uzavře a zahřívá 10 minut na vodní lázni při 50 °C. Zaznamená se celkové množství přidaného roztoku bromičnanu draselného (a).

      1. účinné od 1. 1. 20068.8 Roztok se ochladí na laboratorní teplotu, přidají se 2 g jodidu draselného (4.5) a roztok se zamíchá.
      2. účinné od 1. 1. 20068.9 Uvolněný jod se titruje 0,2 mol/l roztokem thiosíranu sodného (4.11). Ke konci titrace se přidá několik kapek roztoku škrobu (4.12) jako indikátoru. Zaznamená se spotřebovaný objem roztoku thiosíranu (b).
    1. účinné od 1. 1. 20069. VÝPOČET

      účinné od 1. 1. 2006Obsah hydroxybenzensulfonátu zinečnatého ve vzorku nebo zbytku (6) vyjádřený v hmotnostních procentech (% m/m) se vypočte ze vzorce:

      účinné od 1. 1. 2006(% m/m) hydroxybenzensulfonátu zinečnatého

      účinné od 1. 1. 2006

      1. účinné od 1. 1. 2006kde
        účinné od 1. 1. 2006
        Obrázek 1 Spojka P1 Obrázek 2 Spojka M2 pro převod mezi zasunovacím a objímacím ventilem Obrázek 3 Spojka M1 pro převod mezi dvěma zasunovacími ventily Obrázek 4 Láhev o objemu 50 až 100 ml Obrázek 5 Stříkačka pro plynovou chromatografii
        a = celkové množství přidaného 0,6 mol/l roztoku bromičnanu draselného (8.7) v mililitrech,
        b= celkové množství 0,2 mol/l roztoku thiosíranu sodného spotřebovaného při zpětné titraci (8.9),
        m= množství analyzovaného vzorku nebo zbytku (8.1) v mg,
        V1= objem roztoku získaného podle bodu (8.2) v mililitrech,
        V2= objem rozpuštěného zbytku po odpaření použitého k analýze (8.4) v mililitrech.
    2. účinné od 1. 1. 2006Poznámka: Při analýze aerosolů musí být výsledek stanovení v hmotnostních procentech % (m/m) zbytku (6) přepočten na původní výrobek. Za tímto účelem viz pravidla odběru aerosolů.
    1. účinné od 1. 1. 200610. OPAKOVATELNOST

      účinné od 1. 1. 2006Pro výrobky obsahující asi 5 % (m/m) hydroxybenzensulfonátu zinečnatého nesmí rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení na stejném vzorku překročit absolutní hodnotu 0,5 %.

    1. účinné od 1. 1. 200611. INTERPRETACE VÝSLEDKŮ

      účinné od 1. 1. 2006Podle vyhlášky Ministerstva zdravotnictví č. 26/2001 Sb., o hygienických požadavcích na kosmetické prostředky, o náležitostech žádosti o neuvedení ingredience na obalu kosmetického prostředku a o požadavcích na vzdělání a praxi fyzické osoby odpovědné za výrobu kosmetického prostředku a hodnocení bezpečnosti kosmetického prostředku pro zdraví fyzických osob (o kosmetických prostředcích) je nejvyšší povolená koncentrace 4-hydroxybenzensulfonátu zinečnatého v pleťových lotionech a v deodorantech 6 % (m/m). To znamená, že vedle obsahu kyseliny hydroxybenzensulfonové musí být stanoven i obsah zinku. Vynásobením vypočteného obsahu hydroxybenzensulfonátu zinečnatého (9) faktorem 0,1588 se získá minimální obsah zinku v % (m/m), který musí být teoreticky přítomen ve výrobku s ohledem na stanovený obsah kyseliny hydroxybenzensulfonové. Skutečný, gravimetricky stanovený obsah zinku (viz příslušné předpisy) však může být vyšší, neboť kosmetické prostředky mohou obsahovat také chlorid zinečnatý a síran zinečnatý.

  1. účinné od 1. 1. 20068. KVALITATIVNÍ STANOVENÍ OXIDAČNÍCH ČINIDEL A KVANTITATIVNÍ STANOVENÍ PEROXIDU VODÍKU V PROSTŘEDCÍCH URČENÝCH PRO PÉČI O VLASY

    účinné od 1. 1. 2006ROZSAH A OBLAST POUŽITÍ

    účinné od 1. 1. 2006Jodometrické stanovení peroxidu vodíku v kosmetice je možné pouze za nepřítomnosti jiných oxidačních činidel, vytvářejících jod z jodidů. Z tohoto důvodu je před jodometrickým stanovením peroxidu vodíku nutné zjistit a identifikovat jakákoli jiná přítomná oxidační činidla. Toto kvalitativní stanovení se dělí do dvou fází; první zahrnuje peroxodisírany, bromičnany a peroxid vodíku, druhá peroxid barnatý.

    1. účinné od 1. 1. 2006A. KVALITATIVNÍ STANOVENÍ PEROXODISÍRANŮ, BROMIČNANŮ A PEROXIDU VODÍKU
      1. účinné od 1. 1. 20061. PRINCIP

        účinné od 1. 1. 2006Peroxodisíran sodný, peroxodisíran draselný a peroxodisíran amonný, bromičnan draselný, bromičnan sodný a peroxid vodíku – bez ohledu na to, zda pochází či nepochází z peroxidu barnatého – se identifikují pomocí sestupné papírové chromatografie, při které se používá dvou mobilních fází.

      1. účinné od 1. 1. 20062. POUŽITÉ CHEMIKÁLIE

        účinné od 1. 1. 2006Všechny použité chemikálie musí být čistoty p.a. nebo vyšší

        1. účinné od 1. 1. 20062.1 0,5% (m/V) vodné referenční roztoky následujících sloučenin:
          1. účinné od 1. 1. 20062.1.1 Peroxodisíran disodný
          2. účinné od 1. 1. 20062.1.2 Peroxodisíran didraselný
          3. účinné od 1. 1. 20062.1.3 Peroxodisíran diamonný
          4. účinné od 1. 1. 20062.1.4 Bromičnan draselný
          5. účinné od 1. 1. 20062.1.5 Bromičnan sodný
          6. účinné od 1. 1. 20062.1.6 Peroxid vodíku
        1. účinné od 1. 1. 20062.2 Mobilní fáze A, 80% (V/V) ethanol
        2. účinné od 1. 1. 20062.3 Mobilní fáze B, benzen - methanol - 3-methyl-butan-1-ol - voda (34:38:18:10, V/V/V/V)
        3. účinné od 1. 1. 20062.4 Detekční činidlo A, 10% (m/V) vodný roztok jodidu draselného
        4. účinné od 1. 1. 20062.5 Detekční činidlo B, 1% (m/V) vodný roztok škrobu
        5. účinné od 1. 1. 20062.6 Detekční činidlo C, 10% (m/m) kyselina chlorovodíková
        6. účinné od 1. 1. 20062.7 4 mol/l kyselina chlorovodíková
      1. účinné od 1. 1. 20063. PŘÍSTROJE A POMŮCKY
        1. účinné od 1. 1. 20063.1 Chromatografický papír (papír Whatman č. 3 nebo č. 4 nebo jejich ekvivalenty)
        2. účinné od 1. 1. 20063.2 Mikropipeta na 1 μl
        3. účinné od 1. 1. 20063.3 Odměrné baňky na 100 ml
        4. účinné od 1. 1. 20063.4 Skládané filtry
        5. účinné od 1. 1. 20063.5 Zařízení pro sestupnou papírovou chromatografii
      1. účinné od 1. 1. 20064. PŘÍPRAVA VZORKU
        1. účinné od 1. 1. 20064.1 Prostředky rozpustné ve vodě

          účinné od 1. 1. 2006Od každého vzorku se připraví dva roztoky rozpuštěním 1 g a 5 g prostředku ve 100 ml vody. 1 μl každého z těchto roztoků se použije pro provedení papírové chromatografie popsané v oddíle 5.

        1. účinné od 1. 1. 20064.2 Prostředky částečně rozpustné ve vodě

          účinné od 1. 1. 2006Naváží se 1 g a 5 g vzorku a rozptýlí se v 50 ml vody, v obou případech se doplní vodou na 100 ml a promíchají se. Obě suspenze se přefiltrují přes skládaný filtr (3.4) a z každého z filtrátů se použije 1 μl pro provedení papírové chromatografie popsané v oddíle 5.

          1. účinné od 1. 1. 20064.2.2 Ještě jednou se připraví dvě suspenze vzorků rozptýlením 1 g a 5 g v 50 ml vody, okyselí se zředěnou kyselinou chlorovodíkovou (2.7), doplní se vodou na 100 ml a promíchají se. Disperze se přefiltrují přes skládaný filtr (3.4) a 1 μl každého z těchto roztoků se použije pro provedení papírové chromatografie popsané v oddíle 5.
        1. účinné od 1. 1. 20064.3 Krémy

          účinné od 1. 1. 20065 g a 20 g každého prostředku se rozptýlí ve 100 ml vody a disperze se použijí pro provedení papírové chromatografie popsané v oddíle 5.

      1. účinné od 1. 1. 20065. POSTUP
        1. účinné od 1. 1. 20065.1 Přiměřené množství rozpouštědel A (2.2) a B (2.3) se umístí do dvou oddělených chromatografických komor, aby se provedla sestupná papírová chromatografie. Chromatografické komory se sytí párami rozpouštědla alespoň 24 hodin.
        2. účinné od 1. 1. 20065.2 1 μl roztoku vzorku a všech referenčních roztoků připravených podle oddílu 4 a bodu 2.1 se nanese na startovní body proužku chromatografického papíru (Whatman č. 3 nebo ekvivalentní) 40 cm dlouhého a 20 cm širokého (3.1) nebo jiných vhodných rozměrů a rozpouštědlo se nechá odpařit na vzduchu.
        3. účinné od 1. 1. 20065.3 Chromatografický proužek (5.2) se umístí do chromatografické komory tanku naplněné vyvíjecím rozpouštědlem A (5.1) a vyvíjí se, dokud čelo rozpouštědla nepostoupí o 35 cm (asi 15 hodin).
        4. účinné od 1. 1. 20065.4 Postup popsaný v bodech 5.2 a 5.3 se provede stejně s použitím chromatografického papíru (Whatman č. 4 nebo ekvivalentní) (3.1) a mobilní fáze B. Chromatografie probíhá, dokud čelo rozpouštědla nepostoupí o 35 cm (asi pět hodin).
        5. účinné od 1. 1. 20065.5 Po ukončení vyvíjení se chromatogramy vyjmou a usuší se na vzduchu.
        6. účinné od 1. 1. 20065.6 Skvrny se objeví po následném postříkání:
          1. účinné od 1. 1. 20065.6.1 detekčním činidlem A a krátce poté detekčním činidlem B (2.5). Skvrny peroxodisíranů se na chromatogramu objeví nejdříve a budou je následovat skvrny peroxidu vodíku. Skvrny se označí tužkou;
          2. účinné od 1. 1. 20065.6.3 detekčním činidlem C (2.6) na chromatogramech získaných podle bodu 5.6.1; přítomnost bromičnanů se projeví šedavě modrými skvrnami na chromatogramu.
        1. účinné od 1. 1. 20065.7 Za výše zmíněných podmínek vztahujících se k vyvíjecím rozpouštědlům A (2.2) a B (2.3) jsou hodnoty Rf referenčních látek (2.1) přibližně následující: