Český lékopis 1997

1. účinné od 1. 2. 1998A. 20,0 mg se rozpustí v chloroformu R a zředí se jím na 10,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí lihem 96% R na 100,0 ml. Měří se absorbance (2.2.25) ihned po přípravě roztoku při 230 nm až 350 nm; roztok vykazuje absorpční maximum při 268 nm. Specifická absorbance v maximu je 265 až 285. V rozmezí 288 nm až 295 nm křivka vykazuje málo výrazné absorpční minimum, na které navazuje prodleva nebo slabé absorpční maximum. V tomto rozmezí je specifická absorbance asi 170.
2. účinné od 1. 2. 1998B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety reserpinu CRL.
3. účinné od 1. 2. 1998C. K asi 1 mg se přidá 0,1 ml roztoku molybdenanu sodného R (1 g/l) v kyselině sírové R; vznikne žluté zbarvení, které se během 2 min změní na modré.
4. účinné od 1. 2. 1998D. K asi 1 mg se přidá 0,2 ml čerstvě připraveného roztoku vanilinu R (10 g/l) v kyselině chlorovodíkové R; během 2 min vznikne růžové zbarvení.
5. účinné od 1. 2. 1998E. Asi 0,5 mg se smíchá s 5 mg dimethylaminobenzaldehydu R a 0,2 ml kyseliny octové ledové R a přidá se 0,2 ml kyseliny sírové R; vznikne zelené zbarvení, které se po přidání 1 ml kyseliny octové ledové R změní na červené.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Specifická optická otáčivost (2.2.7). -116° až -128°, počítáno na vysušenou látku. Měří se roztok ihned po jeho přípravě, připravený rozpuštěním 0,250 g v chloroformu R a zředěním stejným rozpouštědlem na 25,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Oxidační produkty. 20 mg se rozpustí v kyselině octové ledové R a zředí se jí na 100,0 ml. Absorbance (2.2.25) tohoto roztoku měřená ihned po jeho přípravě v maximu při 388 nm není větší než 0,10.

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 0,500 g se suší 3 h nad oxidem fosforečným R při 60 °C a tlaku nepřevyšujícím 667 Pa.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 0,50 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 1998Celkové alkaloidy. 0,500 g se rozpustí ve směsi 6 ml acetanhydridu R a 40 ml kyseliny octové bezvodé R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

účinné od 1. 2. 19981 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 60,9 mg celkových alkaloidů.

účinné od 1. 2. 1998Reserpin. Zkouška se provede za chránění před světlem. 25,0 mg se smíchá s 2 ml lihu 96% R přidají se 2 ml kyseliny sírové 0,25 mol/l RS a 10 ml lihu 96% R. Roztok se mírně zahřeje, po rozpuštění se ochladí a zředí se lihem 96% R na 100,0 ml. 5,0 ml tohoto roztoku se zředí lihem 96% R na 50,0 ml (zkoušený roztok). Současně se stejným způsobem připraví porovnávací roztok za použití 25,0 mg reserpinu CRL. K 10,0 ml každého roztoku se odděleně do dvou odměrných baněk přidají 2,0 ml kyseliny sírové 0,25 mol/l VS a 2,0 ml čerstvě připraveného roztoku dusitanu sodného R (3 g/l) promíchá se a 35 min se zahřívá ve vodní lázni při 55 °C. Po ochlazení se přidá 1,0 ml čerstvě připraveného roztoku kyseliny amidosírové R (50 g/l) a zředí se lihem 96% R na 25,0 ml. Měří se absorbance (2.2.25) zkoušeného roztoku a porovnávacího roztoku v maximu při 388 nm proti kontrolnímu roztoku, kterým je roztok připravený současně stejným způsobem s 10,0 ml zkoušeného roztoku bez přidání dusitanu sodného.

účinné od 1. 2. 1998Obsah C₃₃H₄₀N₂O₉ se vypočítá pomocí naměřených absorbancí a koncentrací roztoků.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Venenum.

účinné od 1. 2. 1998† Resorcinolum

účinné od 1. 2. 1998Resorcinol

účinné od 1. 2. 1998Synonymum. Resorcinum

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bezbarvý nebo slabě růžovošedý krystalický prášek nebo krystalky na světle a vzduchu červenající. Je velmi snadno rozpustný ve vodě a v lihu 96%, snadno rozpustný v etheru.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

1. účinné od 1. 2. 1998A. Teplota tání (2.2.14). 109 °C až 112 °C.
2. účinné od 1. 2. 1998B. 0,1 g se rozpustí v 1 ml vody R, přidá se 1 ml hydroxidu sodného koncentrovaného RS, 0,1 ml chloroformu R, zahřeje se a nechá se vychladnout; vzniká intenzivní tmavě červené zbarvení, které se změní na slabě žluté přidáním malého přebytku kyseliny chlorovodíkové R.
3. účinné od 1. 2. 1998C. Asi 10 mg se důkladně promíchá s 10 mg hydrogenftalanu draselného R, obě látky se předem jemně upráškují. Směs se zahřívá nad otevřeným plamenem do oranžově žlutého zbarvení a ochladí se. Přidá se 1 ml hydroxidu sodného zředěného RS a 10 ml vody R a protřepává se do rozpuštění; roztok intenzivně zeleně fluoreskuje.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S. 2,5 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 25 ml.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok H₅ nebo Č₅ (2.2.2, Metoda II) a zbarvení se nemění, je-li roztok zahříván 5 min ve vodní lázni.

účinné od 1. 2. 1998Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 10 ml roztoku S se přidá 0,05 ml modři bromfenolové RS2. Ke změně zbarvení indikátoru se spotřebuje nejvýše 0,05 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l VS nebo hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS.

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 0,50 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 0,1 ml zkoušeného roztoku se zředí methanolem R na 20 ml.

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se nanese odděleně po 2 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů ethylacetatu R a hexanu R (40 + 60) po dráze 15 cm. Vrstva se suší 15 min na vzduchu a vystaví se parám jodu. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,5 %).

účinné od 1. 2. 1998Pyrokatechol. Ke 2 ml roztoku S se přidá 1 ml molybdenanu hexaamonného RS2 a promíchá se; žluté zbarvení roztoku není intenzivnější než zbarvení porovnávacího roztoku připraveného současně stejným způsobem za použití 2 ml roztoku pyrokatecholu R (0,1 g/l).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 1,0 %; 1,000 g upráškované zkoušené látky se suší 4 h v exsikátoru.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,500 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 250,0 ml. Ke 25,0 ml tohoto roztoku se v baňce se zábrusovou zátkou přidá 1,0 g bromidu draselného R, 50,0 ml bromičnanu draselného 0,0167 mol/l VS, 15,0 ml chloroformu R a 15,0 ml kyseliny chlorovodíkové RS1. Baňka se uzavře, obsah se protřepe a nechá se 15 min stát ve tmě za občasného protřepání. Pak se přidá 10 ml roztoku jodidu draselného R (100 g/l), důkladně se protřepe, nechá se 5 min stát a titruje se thiosíranem sodným 0,1 mol/l VS za použití 1 ml škrobu RS jako indikátoru.

účinné od 1. 2. 19981 ml bromičnanu draselného 0,0167 mol/l VS odpovídá 1,835 mg C₆H₆O₂.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998Rhamni purshianae cortex

účinné od 1. 2. 1998Kůra řešetláku Purshova

účinné od 1. 2. 1998Synonymum. Cortex rhamni purshianae

účinné od 1. 2. 1998Je to usušená kůra nebo její úlomky druhu Rhamnus purshianus D.C. (Frangula purshiana (D.C.) A. GRAY ex J.C. COOPER).

účinné od 1. 2. 1998Obsahuje nejméně 8,0 % hydroxyanthracenových glykosidů, z toho nejméně 60 % kaskarosidů, obojí počítáno jako kaskarosid A (C₂₇H₃₂O₁₄; M_r 580,5), vztaženo na vysušenou drogu.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Makroskopický a mikroskopický popis, viz Zkoušky totožnosti A a B.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

1. účinné od 1. 2. 1998A. Jsou to mírně žlábkovité nebo téměř ploché úlomky, obvykle 1 mm až 5 mm silné, velmi proměnlivé délky a šířky. Zevní strana šedá nebo temně šedohnědá, někdy s roztroušenými, příčně protáhlými lenticelami. Obvykle je pokryta více nebo méně souvislou bělavou vrstvou lišejníků, epifytických mechů a lupenitých játrovek. Vnitřní strana je žlutá až červenohnědá nebo téměř černá s jemným podélným rýhováním. Alkalickými roztoky se barví červeně. Lom krátký, žlutý, v zevní části zrnitý, ve vnitřní části mírně vláknitý.
2. účinné od 1. 2. 1998B. Droga se upráškuje (355), prášek je žlutohnědý. Pozoruje se pod mikroskopem v chloralhydrátu RS. Práškovaná droga je charakteristická těmito znaky: svazky částečně zdřevnatělých lýkových vláken provázených komůrkovými vlákny s krystaly šťavelanu vápenatého; skupiny sklereid provázených vrstvami krystalů; drúzy šťavelanu vápenatého; některé parenchymatické buňky jsou vyplněny žlutou hmotou, která se alkalickými roztoky barví tmavě červeně; buňky korku; často i epifyty, např. játrovky celé nebo jejich úlomky, s čepelí bez střední žilky tvořenou jednou vrstvou izodiametrických buněk nebo listy mechů s čepeli tvořenou jednou vrstvou protáhlých buněk a se střední vícebuněčnou žilkou.
3. účinné od 1. 2. 1998C. Hodnotí se chromatogramy ze zkoušky Jiné druhy rodu Rhamnus; anthrony, viz Zkoušky na čistotu, po postříkání roztokem hydroxidu draselného R (50 g/l) v lihu R 50% (V/V) a následném zahřátí.

   účinné od 1. 2. 1998Na chromatogramu zkoušeného roztoku je několik červenohnědých skvrn s rozdílnou intenzitou zbarvení. Čtyři skvrny jsou slabě zbarvené, tři z nich jsou ve střední části chromatogramu a jedna v dolní třetině, v horní třetině chromatogramu je intenzivně zbarvená skvrna. Vrstva se pozoruje v ultrafialovém světle při 365 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku je několik skvrn vykazujících stejnou fluorescenci nad a zejména pod (kascarosidy) skvrnou odpovídající aloinu na chromatogramu porovnávacího roztoku.

1. účinné od 1. 2. 1998D. 0,2 g práškované drogy (180) se 15 min zahřívá s 50 ml vody R na vodní lázni. Po ochlazení se zfiltruje. K 10 ml filtrátu se přidá 20 ml kyseliny chlorovodíkové RS a zahřívá se 15 min na vodní lázni. Po ochlazení se převede do dělicí nálevky a protřepe se třikrát 20 ml etheru R. Vodná vrstva se uschová (roztok A).
   1. účinné od 1. 2. 1998a) Spojené etherové výtřepky se protřepávají 10 ml amoniaku zředěného RS2; vodná vrstva se zbarví červenofialově.
   2. účinné od 1. 2. 1998b) Roztok A se v malé baňce smíchá s 5 g chloridu železitého R a zahřívá se 30 min na vodní lázni. Po ochlazení se převede do dělicí nálevky a protřepe se 15 ml etheru R. Etherová vrstva se promyje 10 ml vody R, vodná vrstva se odstraní. Etherová vrstva se protřepe 5 ml amoniaku zředěného RS2. Vodná vrstva se zbarví červeně.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Jiné druhy rodu Rhamnus; anthrony. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy vhodného silikagelu.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. K 0,5 g práškované drogy (180) se přidá 5 ml lihu R 70% (V/V) a zahřeje se k varu. Po ochlazení se odstředí. Supernatantní kapalina se okamžitě dekantuje a použije se do 3 min.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 20 mg aloinu R se rozpustí v lihu R 70% (V/V) a zředí se jím na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se nanese odděleně do pruhů po 10 μl každého roztoku. Vyvíjí se směsí objemových dílů vody R, methanolu R a ethylacetatu R (13 + 17 + 100) po dráze 10 cm. Vrstva se suší 5 min na vzduchu, pak se postříká roztokem hydroxidu draselného R (50 g/l) v lihu R 50% (V/V) a zahřívá se 15 min při 100 °C až 105 °C. Chromatogramy se hodnotí ihned po zahřívání. Na chromatogramu porovnávacího roztoku je ve střední části červenohnědá skvrna odpovídající aloinu. Pozoruje se v ultrafialovém světle při 365 nm. Skvrna odpovídající aloinu fluoreskuje intenzivně žlutohnědě. Na chromatogramu zkoušeného roztoku není mezi skvrnou aloinu a skvrnami kaskarosidů žádná skvrna fluoreskující oranžově hnědě.

účinné od 1. 2. 1998Na další vrstvu se nanese do pruhu 10 μl zkoušeného roztoku a dále se postupuje výše uvedeným způsobem. Vrstva se suší nejvýše 5 min,pak se okamžitě postříká roztokem modři nitrotetrazoliové R (5 g/l) v methanolu R a chromatogram se ihned hodnotí. Na chromatogramu nejsou žádné fialové nebo šedomodré skvrny.

účinné od 1. 2. 1998Cizí příměsi (2.8.2). Nejvýše 1 %.

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 10,0 %; 1,000 g práškované drogy (180) se suší 2 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Celkový popel (2.4.16). Nejvýše 7,0 %.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 1998Zkouška se provede během jednoho dne a za ochrany před světlem.

účinné od 1. 2. 19981,00 g práškované drogy (180) se převede do 100 ml vroucí vody R a za stálého míchání se 5 min vaří. Po ochlazení se zředí vodou R na 100,0 ml, důkladně se protřepe, zfiltruje se a prvních 20 ml filtrátu se odstraní. 10,0 ml filtrátu se převede do dělicí nálevky, přidá se 0,1 ml kyseliny chlorovodíkové 1 mol/l RS a protřepává se dvakrát 20 ml směsi objemových dílů etheru R a hexanu R (1 + 3). Spojené organické vrstvy se promyjí 5 ml vody R, organická vrstva se odstraní a promývací tekutina se přidá k vodné vrstvě. Spojené vodné vrstvy se protřepávají čtyřikrát 30 ml ethylacetatu R čerstvě nasyceného vodou R (ke 150 ml ethylacetatu R se přidá 15 ml vody R, 3 min se třepe a nechá se stát); oddělené vrstvy jsou vždy čiré. Ethylacetatové vrstvy se spojí.

účinné od 1. 2. 1998Vodná vrstva se použije pro stanovení obsahu kaskarosidů, organická vrstva se použije pro stanovení obsahu dalších hydroxyanthracenových glykosidů jiných než kaskarosidů.

účinné od 1. 2. 1998Hydroxyanthracenové glykosidy jiné než kaskarosidy. Organická vrstva se převede do vhodné baňky a rozpouštědlo se oddestiluje téměř do sucha. Zbytek se rozpustí v 0,3 ml až 0,5 ml methanolu R a převede se do odměrné baňky. Varná baňka se promyje horkou vodou R a promývací tekutina se spojí s methanolickým roztokem. Po ochlazení se zředí vodou R na 50,0 ml. 20,0 ml roztoku se ve 100ml baňce s kulatým dnem a se zábrusovou zátkou smíchá s 2 g chloridu železitého R a 12 ml kyseliny chlorovodíkové R. Zahřívá se 4 h ve vodní lázni pod zpětným chladičem tak, aby hladina vody přesahovala hladinu tekutiny v baňce. Po ochlazení se roztok převede do dělicí nálevky, baňka se promyje postupně 3 ml až 4 ml hydroxidu sodného 1 mol/l RS a 3 ml až 4 ml vody R; promývací tekutiny se spojí s roztokem v dělicí nálevce. Obsah dělicí nálevky se protřepe třikrát 30 ml směsi objemových dílů etheru R a hexanu R (1 + 3). Spojené organické vrstvy se promyjí dvakrát 10 ml vody R, vodná vrstva se odstraní. Organická vrstva se zředí směsí objemových dílů etheru R a hexanu R (1 + 3) na 100,0 ml. 20,0 ml tohoto roztoku se odpaří opatrně na vodní lázni do sucha. Zbytek se rozpustí v 10,0 ml roztoku octanu horečnatého R (5 g/l) v methanolu R a změří se absorbance (2.2.25) tohoto roztoku v maximu při 515 nm za použití methanolu R jako kontrolní tekutiny a vypočítá se obsah kaskarosidů A v procentech podle vztahu:

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998v němž značí:

1. účinné od 1. 2. 1998A - absorbanci zkoušeného roztoku při 515 nm,
2. účinné od 1. 2. 1998m - navážku drogy v gramech.

účinné od 1. 2. 1998Specifická absorbance kaskarosidů A, počítaná na základě specifické absorbance aloinu, je 180.

účinné od 1. 2. 1998Změří se absorbance zkoušeného roztoku při 440 nm. Zkoušku je nutno opakovat, jestliže poměr absorbance při 515 nm k absorbanci při 440 nm je menší než 2,4.

účinné od 1. 2. 1998Kaskarosidy. Vodná vrstva uchovaná pro tuto zkoušku se zředí vodou R na 50,0 ml. 20,0 ml tohoto roztoku se zpracuje výše uvedeným postupem.

účinné od 1. 2. 1998Obsah hydroxyanthracenových glykosidů, vyjádřeno jako kaskarosid A, v procentech se vypočítá podle vztahu:

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998v němž značí:

1. účinné od 1. 2. 1998A - absorbanci zkoušeného roztoku při 515 nm,
2. účinné od 1. 2. 1998m - navážku drogy v gramech.

účinné od 1. 2. 1998Specifická absorbance kaskarosidu A, počítaná na základě specifické absorbance aloinu, je 180.

účinné od 1. 2. 1998Změří se absorbance zkoušeného roztoku při 440 nm. Zkoušku je nutno opakovat, jestliže poměr absorbance při 515 nm k absorbanci při 440 nm je menší než 2,7.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněna před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Rhei radix

účinné od 1. 2. 1998Reveňový kořen

účinné od 1. 2. 1998Synonymum. Radix rhei

účinné od 1. 2. 1998Jsou to usušené celé nebo řezané kořeny a oddenky druhu Rheum palmatum L., Rheum officinale BAJLL., kříženců obou druhů nebo jejich směs. Podzemní části jsou většinou rozřezané, zbavené stonku a zevní vrstvy kůry s postranními kořínky.

účinné od 1. 2. 1998Obsahuje nejméně 2,2 % hydroxyanthracenových derivátů, počítáno jako rhein (C₁₅H₈O₆; M_r 284,2), vztaženo na vysušenou drogu.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Droga charakteristického, aromatického pachu.

účinné od 1. 2. 1998Makroskopický a mikroskopický popis, viz Zkoušky totožnosti A a B.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

1. účinné od 1. 2. 1998A. Droga má různý vzhled; okrouhlé plátky v průměru až 10 cm, 1 cm až 5 cm silné; kuželovité, oválné nebo ploskovypouklé kousky. Svrchní strana má bledě růžový nádech, je obvykle pokryta vrstvou hnědožlutého prášku. Tmavší, síťovitě se křížící linie jsou patrné zejména po navlhčení; vytvářejí charakteristický, mramorovaný vzhled drogy. Lom je zrnitý. Na příčném řezu je patrná úzká zevní vrstva s paprsčitými, hnědočervenými pruhy. Dřeňové paprsky kolmo protínají tmavý pruh kambia. Uprostřed je pruh drobných, hvězdicovitě uspořádaných anomálních svazků cévních. Kořen má výrazně paprsčitou strukturu.
2. účinné od 1. 2. 1998B. Droga se upráškuje (355). Prášek je oranžový až hnědožlutý. Pozoruje se pod mikroskopem v chloralhydrátu RS. Prášek vykazuje následující charakteristické znaky: velké drúzy šťavelanu vápenatého, někdy o průměru více než 100 μm, a jejich úlomky; síťovitě ztlustlé, nezdřevnatělé cévy o průměru až 175 μm. Četné skupiny okrouhlých nebo mnohohranných, tenkostěnných parenchymatických buněk. Sklereidy a průvodní vlákna chybí.

   účinné od 1. 2. 1998Pozoruje se pod mikroskopem v glycerolu R 50% (V/V). Jsou patrna okrouhlá škrobová zrna s hvězdovitou trhlinou, jednotlivá nebo složená po dvou až čtyřech.

1. účinné od 1. 2. 1998C. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy vhodného silikagelu.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 50 mg práškované drogy (180) se smíchá s 1 ml kyseliny chlorovodíkové R, 30 ml vody R a zahřívá se 15 min ve vodní lázni. Po ochlazení se protřepe 25 ml etheru R. Etherová vrstva se vysuší síranem sodným bezvodým R a zfiltruje se. Filtrát se odpaří do sucha, zbytek se rozpustí v 0,5 ml etheru R

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 5 mg emodinu R se rozpustí v 5 ml etheru R

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se nanese odděleně do pruhů po 20 μl každého roztoku. Vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny mravenčí bezvodé R ethylacetatu R a etheru petrolejového R (1 + 25 + 75) po dráze 10 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 365 nm. Na chromatogramu porovnávacího roztoku je ve střední části oranžově fluoreskující skvrna (emodin). Na chromatogramu zkoušeného roztoku je skvrna odpovídající polohou a zbarvením skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku. Nad skvrnou emodinu jsou dvě oranžově fluoreskující skvrny (v pořadí vzestupné hodnoty R_F - fyscion, chrysofanol) a pod skvrnou emodinu jsou další dvě oranžově fluoreskující skvrny (v pořadí sestupné hodnoty R_F rhein, aloeemodin). Vrstva se postříká roztokem hydroxidu draselného R (100 g/l) v methanolu R. Všechny skvrny se zbarví červeně až fialově.

1. účinné od 1. 2. 1998D. Asi 50 mg práškované drogy (180) se smíchá s 25 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a zahřívá se 15 min na vodní lázni. Po ochlazení se protřepe 20 ml etheru R vodná vrstva se odstraní. Etherová vrstva se protřepe 10 ml amoniaku zředěného RS1. Vodná vrstva se zbarví červeně až fialově.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Rheum rhaponticum. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 0,2 g práškované drogy (180) se smíchá s 2 ml methanolu R a vaří se 5 min pod zpětným chladičem. Po ochlazení se zfiltruje. Filtrát se použije jako zkoušený roztok.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 10 mg rhaponticinu R se rozpustí v 10 ml methanolu R

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se nanese odděleně do pruhů (nejvýše 20 mm x 3 mm) po 20 μl každého roztoku. Vyvíjí se směsí objemových dílů methanolu R a dichlormethanu R (20 + 80) po dráze 12 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pak se postříká kyselinou fosfomolybdenovou RS. Na chromatogramu zkoušeného roztoku není v blízkosti startu modrá skvrna (rhaponticin) odpovídající polohou a zbarvením skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku.

účinné od 1. 2. 1998Cizí příměsi (2.8.2). Vyhovuje požadavkům zkoušky Cizí příměsi.

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 12,0 %; 1,000 g práškované drogy (180) se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Celkový popel (2.4.16). Nejvýše 12,0 %.

účinné od 1. 2. 1998Popel nerozpustný v kyselině chlorovodíkové (2.8.1). Nejvýše 2,0 %.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 1998Zkouška se provádí za ochrany před světlem.

účinné od 1. 2. 19980,100 g práškované drogy (180) se ve 100ml baňce smíchá s 30,0 ml vody R, baňka se zváží a směs se zahřívá 15 min pod zpětným chladičem ve vodní lázni. Po ochlazení se přidá 50 mg hydrogenuhličitanu sodného R, zváží se, doplní se vodou R na původní hmotnost a roztok se odstředí. 10,0 ml čirého roztoku se převede do 100ml baňky se zábrusovou zátkou, přidá se 20 ml chloridu železitého RS1 a směs se zahřívá 20 min na vodní lázni pod zpětným chladičem. Pak se přidá 1 ml kyseliny chlorovodíkové R a zahřívá se dalších 20 min za častého protřepávání. Po ochlazení se směs převede do dělicí nálevky a protřepává se třikrát 25 ml etheru R, kterým byla předem promyta baňka. Spojené etherové výtřepky se promyjí dvakrát 15 ml vody R. Etherová vrstva se zfiltruje chomáčkem vaty do odměrné baňky a doplní se etherem R na 100,0 ml. 10,0 ml tohoto roztoku se opatrně odpaří na vodní lázni do sucha, zbytek se rozpustí v 10,0 ml roztoku octanu horečnatého R (5 g/l) v methanolu R. Změří se absorbance (2.2.25) tohoto roztoku v maximu při 515 nm za použití methanolu R jako kontrolní tekutiny a vypočítá se obsah hydroxyanthracenových derivátů v procentech, vyjádřeno jako rhein, podle vztahu:

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998v němž značí:

1. účinné od 1. 2. 1998A absorbanci zkoušeného roztoku při 515 nm,
2. účinné od 1. 2. 1998m - navážku drogy v gramech.

účinné od 1. 2. 1998Specifická absorbance rheinu, počítaná na základě specifické absorbance aloinu, je 468.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998† Riboflavini natrii phosphas

účinné od 1. 2. 1998Sodná sůl riboflavinfosfatu

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Žlutý nebo oranžově žlutý krystalický hygroskopický prášek. Je dobře rozpustná ve vodě, velmi těžce rozpustná v lihu 96%, prakticky nerozpustná v etheru.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

1. účinné od 1. 2. 1998A. 50,0 mg se rozpustí v tlumivém roztoku fosforečnanovém o pH 7,0 a zředí se jím na 100,0 ml. 2,0 ml tohoto roztoku se zředí tlumivým roztokem fosforečnanovým o pH 7,0 na 100,0 ml. Měří se absorbance roztoku (2.2.25) při 230 nm až 350 nm; roztok vykazuje absorpční maximum při 266 nm. Specifická absorbance v maximuje 580 až 640.
2. účinné od 1. 2. 1998B. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní pík na chromatogramu zkoušeného roztoku se polohou a přibližnou velikostí shoduje s hlavním píkem na chromatogramu porovnávacího roztoku (b).
3. účinné od 1. 2. 1998C. Asi 10 mg se rozpustí v hydroxidu sodném zředěném RS a zředí se jím na 100 ml. 1 ml roztoku se vystaví působení ultrafialového světla při 254 nm na dobu 5 min, okyselí se na papír lakmusový modrý R dostatečným množstvím kyseliny octové R a třepe se s 2 ml dichlormethanu R; spodní vrstva vykazuje žlutou fluorescenci.
4. účinné od 1. 2. 1998D. K 0,5 g se přidá 10 ml kyseliny dusičné R, směs se odpaří na vodní lázni do sucha a zbytek se žíhá až do odstranění uhlíku. Pak se zbytek rozpustí v 5 ml vody R a zfiltruje se. Filtrát vyhovuje zkoušce (a) na sodík a zkoušce (b) na fosforečnany (2.3.1).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Hodnota pH (2.2.3). 5,0 až 6,5; měří se roztok připravený rozpuštěním 0,5 g ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředěním stejným rozpouštědlem na 50 ml.

účinné od 1. 2. 1998Specifická optická otáčivost (2.2.7). +38,0° až +43,0°, počítáno na vysušenou látku. Měří se roztok připravený rozpuštěním 0,300 g v 18,2 ml kyseliny chlorovodíkové RS a zředěním vodou R na 25,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Lumiflavin. K asi 35 mg se přidá 10 ml dichlormethanu R, 5 min se protřepává a zfiltruje se. Filtrát není intenzivněji zbarven než porovnávací barevný roztok HŽ₆ (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Stanoví se kapalinovou chromatografií (2.2.29). Zkouška se provede za chránění před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 0,100 g se rozpustí v 50 ml vody R a zředí se mobilní fází na 100,0 ml. 8,0 ml tohoto roztoku se zředí mobilní fází na 50,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 60,0 mg riboflavinu CRL se rozpustí v 1 ml kyseliny chlorovodíkové R a zředí se vodou R na 250,0 ml. 4,0 ml tohoto roztoku se zředí mobilní fází na 100,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 0,100 g sodné soli riboflavinfosfatu CRL se rozpustí v 50 ml vody R a zředí se mobilní fází na 100,0 ml. 8,0 ml tohoto roztoku se zředí mobilní fází na 50,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

1. účinné od 1. 2. 1998- nerezové ocelové kolony délky 0,25 m a vnitřního průměru 4,6 mm naplněné silikagelem oktadecylsilanizovaným pro chromatografii R (5 μm),
2. účinné od 1. 2. 1998- mobilní fáze, kterou je směs objemových dílů methanolu R a roztoku dihydrogenfosforečnanu sodného R (7,35 g/l) (150 + 850), s průtokovou rychlostí 2 ml/min,
3. účinné od 1. 2. 1998- spektrofotometrického detektoru, 266 nm.

účinné od 1. 2. 1998Při zaznamenání chromatogramu za předepsaných podmínek je retenční čas riboflavin-5՛-monofosfatu asi 20 min a relativní retenční časy látek jsou:

1. účinné od 1. 2. 1998- riboflavin-3 ՛,4 ՛-difosfatu asi 0,2,
2. účinné od 1. 2. 1998- riboflavin-3 ՛,5 ՛-difosfatu asi 0,3,
3. účinné od 1. 2. 1998- riboflavin-4 ՛,5 ՛-difosfatu asi 0,5,
4. účinné od 1. 2. 1998- riboflavin-3 ՛-monofosfatu asi 0,7,
5. účinné od 1. 2. 1998- riboflavin-4 ՛-monofosfatu asi 0,9,
6. účinné od 1. 2. 1998- riboflavin-5 ՛-monofosfatu 1,0,
7. účinné od 1. 2. 1998- riboflavinu asi 2,0.

účinné od 1. 2. 1998Nastříkne se 100 ml porovnávacího roztoku (a). Citlivost detektoru se nastaví tak, aby výška hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) byla nejméně 50 % celé stupnice zapisovače.

účinné od 1. 2. 1998Nastříkne se 100 μl porovnávacího roztoku (b). Chromatogram se zaznamenává po dobu odpovídající dvojnásoku retenčního času riboflavinu-5 ՛-monofosfatu. Zkoušku lze hodnotit, jestliže rozlišení mezi píky odpovídajícími riboflavinu-4 ՛-monofosfatu a riboflavinu-5 ՛-monofosfatu je nejméně 1,5.

účinné od 1. 2. 1998Nastříkne se 100 μl zkoušeného roztoku a 100 μl porovnávacího roztoku (a) a 100 μl porovnávacího roztoku (b). Vypočítá se procentuální obsah volného riboflavinu a obsah riboflavinu ve formě difosfatu z ploch píků na chromatogramu zkoušeného roztoku a z množství volného riboflavinu na chromatogramu porovnávacího roztoku (a). Obsah volného riboflavinu není větší než 6,0 % a obsah riboflavinu ve formě difosfatu není větší než 6,0 %, obojí počítáno na vysušenou látku.

účinné od 1. 2. 1998Anorganické fosforečnany. 0,10 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 100 ml. K 5 ml tohoto roztoku se přidá 10 ml vody R, 5 ml tlumivého roztoku se síranem měďnatým o pH 4,0, 2 ml roztoku molybdenanu hexamonného R (30 g/l), 1 ml čerstvě připraveného roztoku obsahujícího roztok metolu R (20 g/l) a roztok disiřičitanu sodného R (50 g/l) a 1 ml roztoku kyseliny chloristé R 3% (V/V). Zředí se vodou R na 25,0 ml a měří se absorbance roztoku (2.2.25) do 15 min od jeho přípravy při 800 nm za použití kontrolního roztoku získaného při slepé zkoušce. Absorbance tohoto roztoku není větší než absorbance porovnávacího roztoku připraveného takto: k 15 ml základního roztoku fosforečnanů (5 g PO4/ml) se přidá 5 ml tlumivého roztoku se síranem měďnatým o pH 4,0,2 ml roztoku molybdenanu hexamonného R (30 g/l), 1 ml čerstvě připraveného roztoku obsahujícího roztok metolu R (20 g/l) a roztok disiřičitanu sodného R (50 g/l) a 1 ml roztoku kyseliny chloristé R 3% (V/V). Zředí se vodou R na 25,0 ml (1,5 %).

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). Ke 2,0 g se v křemenném kelímku po kapkách přidají 2 ml kyseliny dusičné R a 0,25 ml kyseliny sírové R. Opatrně se zahřívá do vzniku bílých par a vyžíhá se. Ochlazený zbytek se extrahuje dvakrát po 2 ml kyseliny chlorovodíkové R a spojené extrakty se odpaří do sucha. Odparek se rozpustí ve 2 ml kyseliny octové zředěné RS a zředí se vodou R na 20 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (10 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 10 ml základního roztoku olova (1 g Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 8,0 %; 1,000 g se suší 5 h v sušárně při 100 °C až 105 °C a tlaku nepřevyšujícím 0,7 kPa.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 1998Zkouška se provede za chránění před světlem. 0,100 g se rozpustí ve 150 ml vody R, přidají se 2 ml kyseliny octové ledové R a zředí se vodou R na 1000,0 ml. K 10,0 ml se přidá 3,5 ml roztoku octanu sodného R (14 g/l) a zředí se vodou R na 50,0 ml. Měří se absorbance (2.2.25) v maximu při 444 nm.

účinné od 1. 2. 1998Obsah C₁₇H₂₀N₄O₆ se vypočítá za použití specifické absorbance, která má hodnotu 328. Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998Ve vzduchotěsných obalech, chráněna před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998Nečistoty

účinné od 1. 2. 1998

1. účinné od 1. 2. 1998A. R = H; R¹ = R² = PO₃H₂: riboflavin-3',4'-bis(dihydrogenfosfat),
2. účinné od 1. 2. 1998B. R¹ = H; R = R² = PO₃H₂: riboflavin-3',5'-bis(dihydrogenfosfat),
3. účinné od 1. 2. 1998C. R² = H; R = R¹ = PO₃H₂: riboflavin-4',5'-bis(dihydrogenfosfat),
4. účinné od 1. 2. 1998D. R = R1 = R² = H: riboflavin,

účinné od 1. 2. 1998

1. účinné od 1. 2. 1998E. lumiflavin.

účinné od 1. 2. 1998† Riboflavinum

účinné od 1. 2. 1998Riboflavin

účinné od 1. 2. 1998Synonymum. Vitamin B₂

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Žlutý nebo oranžově žlutý krystalický prášek. Je velmi těžce rozpustný ve vodě, prakticky nerozpustný v lihu 96% a v etheru. Je rozpustnější v roztoku chloridu sodného (9 g/l) než ve vodě. Roztoky se rozkládají působením světla, zvláště v přítomnosti alkálií.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: B.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A a C, viz Obecné zásady (1.2).

1. účinné od 1. 2. 1998A. Zkouška Specifická optická otáčivost, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
2. účinné od 1. 2. 1998B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem riboflavinu CRL.
3. účinné od 1. 2. 1998C. 1 mg se rozpustí ve 100 ml vody R. Roztok vykazuje v procházejícím světle slabě zelenožluté zbarvení a v odraženém světle intenzivní žlutozelenou fluorescenci, která mizí po přidání minerálních kyselin nebo alkálií.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 0,5 g se přidá 25 ml vody R, 2 min se vaří a po chlazení se zfiltruje. K 10 ml filtrátu se přidá 0,05 ml fenolftaleinu RS1 a 0,4 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS; roztok je oranžový. Přidá se 0,5 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS; roztok je žlutý. Přidá se 0,15 ml červeně methylové RS; roztok je oranžový.

účinné od 1. 2. 1998Specifická optická otáčivost (2.2.7). -115° až -135°, počítáno na vysušenou látku. Měří se roztok do 30 min po přípravě připravený takto: 50,0 mg se rozpustí v hydroxidu sodném 0,05 mol/l RS prostém uhličitanů a zředí se stejným rozpouštědlem na 10,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Absorbance (2.2.25). Konečný roztok získaný ve zkoušce Stanovení obsahu se zředí stejným objemovým dílem vody R. Roztok vykazuje čtyři maxima, při 223 nm, 267 nm, 373 nm, 444 nm. Poměr absorbance zjištěné v maximu při 373 nm k absorbanci zjištěné při 267 nm je 0,31 až 0,33 a poměr absorbance zjištěné v maximu při 444 nm k absorbanci zjištěné při 267 nm je 0,36 až 0,39.

účinné od 1. 2. 1998Lumiflavin. K 25 mg se přidá 10 ml chloroformu R, 5 min se protřepává a zfiltruje se. Filtrát není intenzivněji zbarven než porovnávací barevný roztok HŽ₆ (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 1,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se se zbytkem získaným ve zkoušce Ztráta sušením.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 1998Zkouška se provede za chránění před světlem. 65,0 mg se suspenduje v 500ml hnědé odměrné baňce v 5 ml vody R tak, aby látka byla úplně smáčena, a rozpustí se v 5 ml hydroxidu sodného zředěného RS. Po úplném rozpuštění se přidá 100 ml vody R, 2,5 ml kyseliny octové ledové R a zředí se vodou R na 500,0 ml. K 20,0 ml tohoto roztoku se v 200ml hnědé odměrné baňce přidá 3,5 ml roztoku octanu sodného R (14 g/l) a zředí se vodou R na 200,0 ml. Měří se absorbance (2.2.25) v maximu při 444 nm.

účinné od 1. 2. 1998Obsah C₁₇H₂₀N₄O₆ se vypočítá za použití specifické absorbance, která má hodnotu 328.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998Ve vzduchotěsných obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998Ricini oleum

účinné od 1. 2. 1998Ricinový olej

účinné od 1. 2. 1998Synonymum. Oleum ricini

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Čirá téměř bezbarvá nebo slabě žlutá viskózní kapalina, chuti zpočátku jemné, později štiplavé. Je dobře rozpustný v etheru, těžce rozpustný v etheru petrolejovém, mísitelný s lihem 96% a s kyselinou octovou ledovou.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Index lomu (2.2.6). 1,477 až 1,481.

účinné od 1. 2. 1998Relativní hustota (2.2.5). 0,952 až 0,965.

účinné od 1. 2. 1998Optická otáčivost (2.2.7). +3,5° až +6,0°.

účinné od 1. 2. 1998Absorbance (2.2.25). 1,0 g se smíchá s lihem 96% R a zředí se jím na 100,0 ml. Roztok vykazuje maximum při (269 ± 1) nm. Specifická absorbance v maximu je nejvýše 1,0.