Český lékopis 1997, 1/1998 Sb., účinné od 15. 1. 1998

účinné od 1. 2. 19986 Speciální část

účinné od 1. 2. 19986.1 Léčivé a pomocné látky

účinné od 1. 2. 1998Absinthii herba

účinné od 1. 2. 1998Pelyňková nať

účinné od 1. 2. 1998Synonymum. Herba absinthii

účinné od 1. 2. 1998Jsou to usušené celé nebo řezané přízemní listy nebo kvetoucí vrcholky druhu Artemisia absinthium L. nebo jejich směs. Obsahuje nejméně 1 ml silice v 1 kilogramu drogy.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Droga intenzivního aromatického pachu a intenzivní hořké chuti.

účinné od 1. 2. 1998Makroskopický a mikroskopický popis, viz Zkoušky totožnosti A a B.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998A. Listy zelenošedé až šedozelené, na obou stranách stříbrošedě plstnaté. Přízemní listy ouškatě řapíkaté, v obrysu vejčité, dvakrát až třikrát peřenosečné; úkrojky listu kopinaté až čárkovitě kopinaté. V horní části listy menší, přisedlé, méně dělené, v jednoduché listeny se zmenšující. Stonek v horní části zelenošedý, stříbrošedě plstnatý, rýhovaný, o průměru až 2,5 mm. Květenství uspořádáno v bohatou přímou latu. Úbory kulovité až ploše polokulovité o průměru 2 mm až 4 mm. Zákrov šedě plstnatý, četné žluté terčové oboupohlavné květy jsou asi 2 mm dlouhé, obvodové samičí květy a pentlicovité chlupy jsou asi 1 mm dlouhé.
účinné od 1. 2. 1998B. Droga se upráškuje (355). Prášek je zelenošedý. Pozoruje se pod mikroskopem v chloralhydrátu RS. Práškovaná droga je charakteristická těmito znaky: četné krycí chlupy, s krátkou jednobuněčnou až pětibuněčnou nohou a na ní kolmo nasazenou velmi dlouhou koncovou buňkou; průduchy anomocytické (2.8.3); roztroušeně žláznaté mnohobuněčné chlupy; úlomky oboupohlavních a samičích květů; pylová zrna se třemi klíčními póry; svazky vláken a kolenchymatického pletiva stonku.
účinné od 1. 2. 1998C. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF₂₅₄R.
účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 2 g práškované drogy (355) se smíchá s 50 ml vroucí vody R a nechá se stát 5 min za občasného protřepávání. Po ochlazení se smíchá s 5 ml roztoku octanu olovnatého R (100 g/l) a zfiltruje se. Baňka i filtr se promyjí 20 ml vody R. Filtrát se protřepe 50 ml dichlormethanu R; organická vrstva se vysuší síranem sodným bezvodým R, zfiltruje se a na vodní lázni se odpaří do sucha. Zbytek se rozpustí v 0,5 ml lihu 96% R.
účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se nanese odděleně do tří bodů (vzdálených vzájemně asi 30 mm) po 10 μl zkoušeného roztoku (chromatogram A, B, a C). Vyvíjí se směsí objemových dílů acetonu R a dichlormethanu R (15 + 85) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Ve střední části chromatogramů A, B a C je intenzivně zbarvená skvrna (artabsin). Mezi jednotlivými chromatogramy se odstraní úzký pruh vrstvy tak, aby chromatogramy byly vzájemně oddělené a postupně se překryjí vhodnou skleněnou deskou. Chromatogram B se postříká roztokem kyseliny chlorovodíkové R (620 g/l), chromatogram C se postříká acetanhydridem v kyselině sírové RS. Skvrna odpovídající artabsinu na chromatogramech B a C se zbarví modře. Vrstva se suší 20 min při 80 °C za stálého pozorování. Ve střední části chromatogramů B a C je intenzivní skvrna absinthinu; na chromatogramu B je zbarvena oranžovočerveně, na chromatogramu C červeně až vínově červeně. Na chromatogramech mohou být další slabě zbarvené skvrny.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Číslo hořkosti. Nejméně 15 000. Provádí se srovnáním s chininiumchloridem, jehož číslo hořkosti je 200 000. Číslo hořkosti je definováno jako reciproká hodnota zředění, které chutná ještě hořce.

účinné od 1. 2. 1998Základní roztok chininiumchloridu. 0,100 g chininiumchloridu R se rozpustí ve 100,0 ml vody R. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 100,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 1,00 g práškované drogy (710) se přelije 1000 ml vroucí vody R a za nepřetržitého míchání se zahřívá 30 min na vodní lázni. Po ochlazení se zředí vodou R na 1000 ml. Důkladně se promíchá a pak se zfiltruje, prvních 20 ml filtrátu se odstraní.

účinné od 1. 2. 1998Připraví se řada porovnávacích roztoků tak, že v první zkumavce je 4,2 ml základního roztoku chininiumchloridu a v každé následující zkumavce se objem tohoto roztoku zvyšuje o 0,2 ml až do konečného objemu 5,8 ml. Objem každé zkumavky se zředí vodou R na 10,0 ml. Určí se roztok s nejnižší koncentrací, který chutná ještě hořce. 10,0 ml roztoku nejnižší koncentrace se převaluje v ústech 30 s tak, aby roztok přišel do styku s kořenem jazyka. Jestliže roztok nechutná hořce vyplivne se a po 1 min se ústa vypláchnou vodou. Po 10 min se zkouší stejným způsobem roztok následující vyšší koncentrace.

účinné od 1. 2. 1998Korekční faktor k se vypočítá ze vztahu:

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998v němž značí:

účinné od 1. 2. 1998n - počet ml základního roztoku chininiumchloridu, který chutnal ještě hořce.
účinné od 1. 2. 199810/k ml zkoušeného roztoku se zředí vodou R na 150,0ml. 10,0 ml tohoto roztoku chutná hořce.

účinné od 1. 2. 1998Cizí příměsi (2.8.2). Nejvýše 5 % stonků o průměru více než 4 mm.

účinné od 1. 2. 1998Celkový popel (2.4.16). Nejvýše 10,0 %.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 1998Provede se Stanovení silic v rostlinných drogách (2.8.12) v 2000ml baňce s 50,0 g drogy a 500 ml vody R jako destilační tekutiny; do dělené trubice se přidá 0,50 ml xylenu R. Destiluje se nejméně 3 h po vytvoření první kapky silice.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněna před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Acaciae gummi

účinné od 1. 2. 1998Arabská klovatina

účinné od 1. 2. 1998Synonymum. Gummi arabicum

účinné od 1. 2. 1998Je to na vzduchu ztvrdlá klovatina vytékající samovolně nebo získaná po naříznutí kmene a větví druhu Acacia senegal L. WILLD. a jiných afrických druhů rodu Acacia.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Droga bez chuti, ulpívá na jazyku. Je velmi zvolna a téměř beze zbytku rozpustná ve dvojnásobném množství vody; rostlinné částice mohou být přítomny jen ve velmi malém množství.

účinné od 1. 2. 1998Tekutina (sliz) je bezbarvá nebo nažloutlá, hustá, viskózní, lepivá, průsvitná, na lakmusový papír reaguje kysele. Arabská klovatina je prakticky nerozpustná v lihu 96% a etheru.

účinné od 1. 2. 1998Makroskopický a mikroskopický popis, viz Zkoušky totožnosti A a B.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998A. Okrouhlé, oválné nebo ledvinovité kousky (kapky) o průměru 1 cm až 3 cm. Jsou nažloutlé, žluté nebo světle jantarové, občas s narůžovělým odstínem, drobivé, neprůhledné, na povrchu často popraskané, snadno se lámající na nepravidelné, bělavé nebo lehce nažloutlé hranaté úlomky, sklovité, průhledné; lom lasturovitý. Ve střední části celých, nerozlámaných kapek občas drobná dutina.
účinné od 1. 2. 1998B. Droga se upráškuje. Prášek je bílý nebo nažloutlý. Pozoruje se pod mikroskopem v glycerolu R 50% (V/V). Práškovaná droga je charakteristická těmito znaky: hranaté, nepravidelné, bezbarvé, lesklé úlomky. Mohou být patrny jen stopy škrobu nebo rostlinných tkání. Nejsou přítomny vrstevnaté membrány.
účinné od 1. 2. 1998C. Roztok zkoušené látky (100 g/l) je levotočivý.
účinné od 1. 2. 1998D. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy křemeliny G R. Pro přípravu vrstvy se namísto vody R použije roztok dihydrogenfosforečnanu sodného R (16 g/l).
účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 1 g práškované drogy se smíchá s 25 ml roztoku kyseliny sírové R (40 g/l) a zahřívá se 90 min ve vodní lázni pod zpětným chladičem. 10 ml roztoku se zneutralizuje asi 2 g uhličitanu barnatého R; protřepává se 90 min a pak se zfiltruje. 1 ml filtrátu se smíchá s 9 ml methanolu R a odstřeďuje se.
účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 10 mg arabinosy R, 10 mg glukosy R, 10 mg galaktosy R a 10 mg rhamnosy R se rozpustí v 1 ml vody R a zředí se methanolem R na 10 ml.
účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se nanese odděleně do pruhů (20 mm x 3 mm) po 10 μl obou roztoků. Vyvíjí se směsí objemových dílů roztoku dihydrogenfosforečnanu sodného R (16 g/l), 1-butanolu R a acetonu R (10 + 40 + 50) po dráze 10 cm. Vrstva se suší několik minut v proudu horkého vzduchu a vyvíjí se ještě jednou, za výše uvedených podmínek po dráze 15 cm. Vrstva se suší 10 min při 110 °C, postříká se zkoumadlem aminohippurovým R a zahřívá se 10 min při 110 °C. Na chromatogramu porovnávacího roztoku jsou patrné čtyři zřetelně oddělené barevné skvrny odpovídající galaktose (žlutohnědá), glukose (žlutohnědá), arabinose (červenohnědá) a rhamnose (žlutá) v pořadí vzrůstajícího R_F. Na chromatogramu zkoušeného roztoku jsou patrny tři skvrny odpovídající polohou a zbarvením skvrnám galaktosy, arabinosy a rhamnosy; není patrna skvrna odpovídající glukose a ani žádné další skvrny, zejména v horní části chromatogramu.

účinné od 1. 2. 1998E. 1 g práškované drogy se rozpustí ve 2 ml vody R a smíchá se s 2 ml lihu 96% R. Po protřepání vznikne bílý, želatinózní sliz; po přidání 10 ml vody R vznikne tekutina.
účinné od 1. 2. 1998F. Roztok zkoušené látky (1 : 10 000) se smíchá s octanem olovnatým zásaditým RS; po několika minutách vzniká sraženina.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S. 3,0 g práškované drogy se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 30 ml.

účinné od 1. 2. 1998Nerozpustné látky. 5,0 g práškované drogy se smíchá se 100 ml vody R a 14 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS, mírně se vaří 15 min za častého protřepávání. Ještě horký roztok se filtruje předem zváženým filtrem ze slinutého skla. Filtr se promyje horkou vodou R a vysuší se při 100 °C až 105 °C. Zbytek váží nejvýše 25 mg (0,5 %).

účinné od 1. 2. 1998Agar a tragant. 2 ml roztoku S se smíchají s 8 ml vody R a 0,2 ml octanu olovnatého RS. Po protřepání nevznikne zákal.

účinné od 1. 2. 19980,1 g práškované drogy se smíchá s 1 ml jodu 0,01 mol/l VS; nevznikne červené nebo olivově zelené zbarvení.

účinné od 1. 2. 1998Agar a slizy z rostlin rodu Sterculia. 50 mg práškované drogy se smíchá s 0,2 ml čerstvě připravené červeně rutheniové RS. Při pozorování pod mikroskopem nejsou patrny po přidání vody R žádné červeně zbarvené útvary.

účinné od 1. 2. 1998Škrob a dextrin. 10 ml roztoku S se zahřeje k varu, po ochlazení se přidá 0,1 ml jodu 0,05 mol/l- VS; nevznikne modré nebo hnědočervené zbarvení.

účinné od 1. 2. 1998Sacharosa a fruktosa. 1 ml roztoku S se smíchá se 4 ml vody R, 0,1 g resorcinolu R a 2 ml kyseliny chlorovodíkové R a zahřívá se 1 min na vodní lázni; nevznikne žluté nebo růžové zbarvení.

účinné od 1. 2. 1998Třísloviny. 10 ml roztoku S se smíchá s 0,1 ml chloridu železitého RS1; vznikne želatinózní sraženina, ale ani sraženina ani roztok se nezbarví tmavě modře.

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 15,0 %; 1,000 g práškované drogy se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Celkový popel (2.4.16). Nejvýše 4,0 %.

účinné od 1. 2. 1998Mikrobiální znečištění. Nejvýše 10⁴ živých aerobních mikroorganismů v gramu; stanoví se plotnovou metodou (2.6.12). Vyhovuje zkoušce na nepřítomnost Escherichia coli a Salmonella (2.6.13).

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998Ve vzduchotěsných obalech.

účinné od 1. 2. 1998Acaciae gummi dispersione desiccatum

účinné od 1. 2. 1998Arabská klovatina usušená rozprášením

účinné od 1. 2. 1998Získává se sušením roztoku arabské klovatiny v rozprašovací sušárně.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Vyhovuje požadavkům článku Acaciae gummi. Je úplně a rychle rozpustná ve dvojnásobném množství vody.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Pozoruje se pod mikroskopem v lihu 96%. Zkoušená látka je tvořena převážně kulovitými částicemi o průměru 4 μm až 40 μm; uprostřed s dutinou z jedné nebo několika vzduchových bublin; několik minut jsou patrny ploché úlomky. V polarizovaném světle není patrný černý kříž. Nejsou patrny rostlinné tkáně.

účinné od 1. 2. 1998Vyhovuje též Zkouškám totožnosti C, D, E a F článku Acaciae gummi.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Vyhovuje zkouškám na čistotu článku Acaciae gummi. Zkouška Nerozpustné látky se neprovádí. Zkouška Ztráta sušením se upravuje takto:

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 10,0 %. 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998Ve vzduchotěsných obalech.

účinné od 1. 2. 1998† Acebutololi hydrochloridum

účinné od 1. 2. 1998Acebutololiumchlorid

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998

Absinthii herba Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Acaciae gummi Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání Acaciae gummi dispersione desiccatum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání † Acebutololi hydrochloridum
C₁₈H₂₉ClN₂O₄	M_r 372,89	CAS 34381-68-5

účinné od 1. 2. 1998Je to(RS)-N-isopropyl-N- {[3-(2-acetyl-4-butyrylaminofenoxy)-2-hydroxy]propyl} amoniumchlorid. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C₁₈H₂₉ClN₂O₄.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je snadno rozpustný ve vodě a v lihu 96%, velmi těžce rozpustný v acetonu a v dichlormethanu, prakticky nerozpustný v etheru.

účinné od 1. 2. 1998Taje při asi 143 °C.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnost.

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: B a D.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2).

účinné od 1. 2. 1998A. 20,0 mg se rozpustí v roztoku kyseliny chlorovodíkové R 0,1% (V/V) a zředí se jím na 100,0 ml. 5,0 ml tohoto roztoku se zředí stejným rozpouštědlem na 100,0 ml. Měří se absorbance (2.2.25) při 220 nm až 350 nm. Roztok vykazuje dvě absorpční maxima, při 233 nm a při 322 nm. Specifická absorbance v maximu při 233 nm je 555 až 605.
účinné od 1. 2. 1998B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety acebutololiumchloridu CRL.
účinné od 1. 2. 1998C. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy vhodného silikagelu oktadecylsilanizovaného pro chromatografii s fluorescenčním indikátorem pro detekci při 254 nm.
účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 20 mg se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 20 ml.
účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 20 mg acebutololiumchloridu CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 20 ml.
účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 20 mg pindololu CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 20 ml. 1 ml tohoto roztoku se smíchá s 1 ml porovnávacího roztoku (a).
účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se odděleně nanese po 10 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny chloristé R, methanolu R a vody R (0,5 + 40 + 60) po dráze 15 cm. Vrstva se vysuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku se polohou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) jsou dvě zřetelně oddělené skvrny.

účinné od 1. 2. 1998D. Vyhovuje zkoušce (a) na chloridy (2.3.1).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. 0,5 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10 ml. Roztok neopalizuje intenzivněji než porovnávací suspenze II (2.2.1) a není intenzivněji zbarven než porovnávací barevný roztok HŽ₅ (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Hodnota pH (2.2.3). 5,0 až 7,0; měří se roztok připravený rozpuštěním 0,20 g ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředěním stejným rozpouštědlem na 20 ml.

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití dvou vrstev silikagelu GF₂₅₄R.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 0,10 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 3 ml zkoušeného roztoku se zředí methanolem R na 100 ml. 1 ml tohoto roztoku se zředí methanolem R na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 5 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí methanolem R na 15 ml.

účinné od 1. 2. 1998A. Na první vrstvu se nanese odděleně po 20 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny octové ledové R, 1-butanolu R a vody R (10 + 40 + 50) po dráze 15 cm.
účinné od 1. 2. 1998B. Na druhou vrstvu se nanese odděleně po 20 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny octové ledové R a 2-propanolu R (10 + 90) po dráze 15 cm.
účinné od 1. 2. 1998Vrstvy se vysuší na vzduchu a pozorují se v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramech zkoušeného roztoku (A i B) žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (0,3 %) a nejvýše dvě takové skvrny jsou intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,1 %). Nepřihlíží se ke skvrnám na startu.

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce D na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 1,0 %; 1,000 g se suší 3 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,300 g se rozpustí v 50 ml lihu 96% R, přidá se 1 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l VS a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20). Odečte se spotřeba mezi dvěma inflexními body.

účinné od 1. 2. 19981 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 37,29 mg C₁₈H₂₉ClN₂O₄.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998Nečistoty

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998A. 3´-acetyl-4´-(2,3-epoxypropoxy)butyranilid,

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998B. 3´-acetyl-4´-[2-hydroxy-3-(isopropylamino)propoxy]acetanilid (diacetolol),

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998C. 3´-acetyl-4´-hydroxybutyranilid,

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998D. 5´-amino-2´-[2-hydroxy-3-(isopropylamino)propoxy]acetofenon,

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998E. 4´-[2-hydroxy-3-(isopropylamino)propoxy]butyranilid.

účinné od 1. 2. 1998† Acetazolamidum

účinné od 1. 2. 1998Acetazolamid

účinné od 1. 2. 1998

Absinthii herba Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Acaciae gummi Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání Acaciae gummi dispersione desiccatum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání † Acebutololi hydrochloridum Vlastnosti Zkoušky totožnost. Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty † Acetazolamidum
C₄H₆N₄O₃S₂	M_r 222,24	CAS 59-66-5

účinné od 1. 2. 1998Je to 5-acetamido-1,3,4-thiadiazol-2-sulfonamid. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,5 % až 101,0 % sloučeniny C₄H₆N₄O₃S₂.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je velmi těžce rozpustný ve vodě, těžce rozpustný v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru. Rozpouští se ve zředěných roztocích alkalických hydroxidů.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: A a B.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2).

účinné od 1. 2. 1998A. 30,0 mg se rozpustí v hydroxidu sodném 0,01 mol/l RS a zředí se jím na 100,0 ml. 10,0 ml tohoto roztoku se zředí stejným rozpouštědlem na 100,0 ml (roztok a). Měří se absorbance roztoku (a) (2.2.25) při 230 nm až 260 nm. Roztok vykazuje absorpční maximum při 240 nm a specifická absorbance v maximuje 162 až 176. 25,0 ml roztoku (a) se zředí stejným rozpouštědlem na 100,0 ml a měří se absorbance při 260 nm až 350 nm. Roztok vykazuje absorpční maximum při 292 nm a specifická absorbance v maximu je 570 až 620.
účinné od 1. 2. 1998B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem acetazolamidu CRL. Pokud se spektra získaná v pevném stavu liší, rozpustí se odděleně zkoušená látka i referenční látka v lihu 96% R, roztoky se odpaří do sucha a znovu se zaznamenají spektra tablet obou látek.
účinné od 1. 2. 1998C. Asi 20 mg se smíchá ve zkumavce se 4 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a s 0,2 g zinku práškového R. K ústí zkumavky se přiloží papír s octanem olovnatým R; papír se zbarví hnědočerně.
účinné od 1. 2. 1998D. Asi 25 mg se rozpustí ve směsi 0,1 ml hydroxidu sodného zředěného RS a 5 ml vody R a přidá se 0,1 ml síranu měďnatého RS; vznikne zelenomodrá sraženina.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. 1,0 g se rozpustí v 10 ml hydroxidu sodného 1 mol/l RS. Roztok neopalizuje intenzivněji než porovnávací suspenze II (2.2.1) a není intenzivněji zbarven než porovnávací barevný roztok Ž₅ nebo HŽ₅ (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF₂₅₄R.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 50 mg se rozpustí ve směsi stejných objemových dílů lihu 96% R a ethylacetatu R a zředí se jí na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 1 ml zkoušeného roztoku se smíchá se směsí stejných objemových dílů lihu 96% R a ethylacetatu R a zředí se jí na 100 ml.

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se odděleně nanese po 20 μl každého roztoku a vyvíjí se v komoře nevyložené filtračním papírem a sycené 1 h čerstvě připravenou směsí objemových dílů amoniaku 26% R, ethylacetatu R a 2-propanolu R (20 + 30 + 50) po dráze 15 cm. Vrstva se vysuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než odpovídající skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (1,0 %).

účinné od 1. 2. 1998Sírany (2.4.13). K 0,4 g se přidá 20 ml vody destilované R a zahřátím k varu se rozpustí. Směs se za častého míchání ochladí a zfiltruje se. 15 ml filtrátu vyhovuje limitní zkoušce na sírany (500 μg/g).

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,200 g se rozpustí ve 25 ml dimethylformamidu R a titruje se hydroxidem sodným v ethanolu 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

účinné od 1. 2. 19981 ml hydroxidu sodného v ethanolu 0,1 mol/l VS odpovídá 22,22 mg C₄H₆N₄O₃S₂.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998Acetonum

účinné od 1. 2. 1998Aceton

účinné od 1. 2. 1998

Absinthii herba Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Acaciae gummi Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání Acaciae gummi dispersione desiccatum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání † Acebutololi hydrochloridum Vlastnosti Zkoušky totožnost. Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty † Acetazolamidum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Acetonum
C₃H₆O	M_r 58,08	CAS 67-64-1

účinné od 1. 2. 1998Je to 2-propanon.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Těkavá čirá bezbarvá kapalina. Je mísitelný s vodou, s lihem 96% a s etherem. Jeho páry jsou zápalné.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998A. K 1 ml roztoku zkoušené látky 0,5% (V/V) se přidá 1 ml roztoku nitroprussidu sodného R (10 g/l), 2 ml hydroxidu sodného 1 mol/l RS a malý přebytek kyseliny octové R. Vznikne intenzivní červené zbarvení, které se po zředění vodou R změní na fialové.
účinné od 1. 2. 1998B. K 10 ml roztoku zkoušené látky 0,1% (V/V) v lihu R 50% (V/V) se přidá 1 ml roztoku nitrobenzaldehydu R (10 g/l) ve stejném rozpouštědle a 0,5 ml hydroxidu sodného koncentrovaného RS. Nechá se asi 2 min stát a potom se okyselí kyselinou octovou R; vznikne zelenomodré zabarvení.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. K 10 ml se přidá 10 ml vody R. Roztok je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 5 ml se přidá 5 ml vody prosté oxidu uhličitého R, 0,15 ml fenolftaleinu RS a 0,5 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS; roztok je růžový. Přidá se 0,7 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS a 0,05 ml červeně methylové RS; roztok je červený nebo oranžový.

účinné od 1. 2. 1998Relativní hustota (2.2.5). 0,790 až 0,793.

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Provede se plynová chromatografie (2.2.28).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. Zkoušená látka.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. K 0,5 ml methanolu R se přidá 0,5 ml 2-propanolu R a zředí se zkoušeným roztokem na 100,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí zkoušeným roztokem na 10,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

účinné od 1. 2. 1998- křemenné kolony délky 50 m a vnitřního průměru 0,3 mm se stěnou pokrytou vrstvou (0,5 μm) makrogolu 20 000 R,
účinné od 1. 2. 1998- helia pro chromatografii R jako nosného plynu při dělicím poměru asi 50 : 1 a lineární průtokové rychlosti 21 cm/s,
účinné od 1. 2. 1998- plamenoionizačního detektoru.

účinné od 1. 2. 1998Teplota kolony se udržuje na 45 °C do nástřiku, pak se zvyšuje rychlostí 5 °C/min na 100 °C, teplota nástřikového prostoru je 150 °C a teplota detektoru 250 °C. Nastřikuje se 1 μl zkoušeného roztoku a 1 μl porovnávacího roztoku.

účinné od 1. 2. 1998Při zaznamenání chromatogramu za předepsaných podmínek eluují látky v tomto pořadí: aceton, methanol, 2-propanol.

účinné od 1. 2. 1998Chromatogram se zaznamenává po dobu odpovídající trojnásobku retenčního času acetonu, který je asi 5,3 min.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku je rozlišení mezi píky methanolu a 2-propanolu nejméně 1,0.

účinné od 1. 2. 1998Na chromatogramu zkoušeného roztoku: plocha žádného píku odpovídajícího methanolu nebo 2-propanolu není větší než rozdíl mezi plochami odpovídajících píků na chromatogramu porovnávacího roztoku a plochami odpovídajících píků na chromatogramu zkoušeného roztoku (0,05 % V/V pro každou nečistotu); plocha žádného píku, kromě hlavního píku, píku odpovídajícího methanolu a píku odpovídajícího 2-propanolu, není větší než rozdíl mezi plochou píku methanolu na chromatogramu porovnávacího roztoku a plochou odpovídajícího píku na chromatogramu zkoušeného roztoku (0,05 % V/V pro každou další nečistotu).

účinné od 1. 2. 1998Látky nerozpustné ve vodě. K 1 ml se přidá 19 ml vody R; roztok je čirý (2.2.1).

účinné od 1. 2. 1998Redukující látky. K 30 ml se přidá 0,1 ml manganistanu draselného 0,02 mol/l VS a nechá se stát 2 h ve tmě; směs se zcela neodbarví.

účinné od 1. 2. 1998Zbytek po odpaření. 20,0 g se odpaří na vodní lázni do sucha a potom se suší při 100 °C až 105 °C. Zbytek váží nejvýše 1 mg (50 μg/g).

účinné od 1. 2. 1998Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 3 g/l. Stanoví se s 10,0 ml zkoušené látky za použití 20 ml pyridinu bezvodého R jako rozpouštědla.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Nečistoty

účinné od 1. 2. 1998A. methanol,
účinné od 1. 2. 1998B. 2-propanol.

účinné od 1. 2. 1998Acetylcysteinum

účinné od 1. 2. 1998Acetylcystein

účinné od 1. 2. 1998

Absinthii herba Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Acaciae gummi Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání Acaciae gummi dispersione desiccatum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání † Acebutololi hydrochloridum Vlastnosti Zkoušky totožnost. Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty † Acetazolamidum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Acetonum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání Nečistoty Acetylcysteinum
C₅H₉NO₃S	M_r 163,19	CAS 616-91-1

účinné od 1. 2. 1998Je to kyselina (R)-2-acetamido-3-merkaptopropionová. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,0 % až 101,0 % sloučeniny C₅H₉NO₃S.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystaly. Je snadno rozpustný ve vodě a v lihu 96%, prakticky nerozpustný v dichlormethanu.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: A a C.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A, B, D a E, viz Obecné zásady (1.2).

účinné od 1. 2. 1998A. Zkouška Specifická optická otáčivost, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
účinné od 1. 2. 1998B. Teplota tání (2.2.14). 104 °C až 110 °C.
účinné od 1. 2. 1998C. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety acetylcysteinu CRL. Tablety se připraví za použití bromidu draselného R.
účinné od 1. 2. 1998D. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Retenční čas a velikost hlavního píku na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) jsou přibližně shodné s hlavním píkem na chromatogramu porovnávacího roztoku (b).
účinné od 1. 2. 1998E. K 0,5 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se přidá 0,05 ml roztoku nitroprussidu sodného R (50 g/l) a 0,05 ml amoniaku 26% R; vznikne tmavě fialové zbarvení.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S. 1,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 20 ml.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Hodnota pH (2.2.3). 2,0 až 2,8; měří se roztok připravený smícháním 2 ml roztoku S s 8 ml vody prosté oxidu uhličitého R.

účinné od 1. 2. 1998Specifická optická otáčivost (2.2.7). +21,0° až +27,0°, počítáno na vysušenou látku. Měří se následující roztok: ve 25ml odměrné baňce se smíchá 1,25 g zkoušené látky s 1 ml roztoku edetanu disodného R (10 g/l), přidá se 7,5 ml roztoku hydroxidu sodného R (4 g/l) a promíchá se. Po rozpuštění se zředí tlumivým roztokem fosforečnanovým o pH 7,0 (2).

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Provede se kapalinová chromatografie (2.2.29). Použijí se čerstvě připravené roztoky, pokud není předepsáno jinak.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (a). 0,80 g se suspenduje v 1 ml kyseliny chlorovodíkové 1 mol/l RS a zředí se vodou R na 100,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (b). 5,0 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí vodou R na 100,0 ml. 5,0 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 50,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (c). Použije se zkoušený roztok (a) nejméně po 1 h stání.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 4,0 mg acetylcysteinu CRL, 4,0 mg L-cystinu R, 4,0 mg L-cysteinu R, 4,0 mg N,N-diacetyl-L-cystinu CRL a 4,0 mg N,S-diacetyl-L-cysteinu CRL se suspenduje v 1 ml kyseliny chlorovodíkové 1 mol/l RS a zředí se vodou R na 100,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 4,0 mg acetylcysteinu CRL se suspenduje v 1 ml kyseliny chlorovodíkové 1 mol/l RS a zředí se vodou R na 100,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

účinné od 1. 2. 1998- nerezové ocelové kolony délky 0,25 m a vnitřního průměru 4 mm naplněné silikagelem oktadecylsilanizovaným pro chromatografii R (5 μm),
účinné od 1. 2. 1998- mobilní fáze, která je směsí objemových dílů acetonitrilu R a vody R (3 + 97) a jejíž hodnota pH byla upravena kyselinou fosforečnou R na 3,0. Průtoková rychlost je 1,0 ml/min,
účinné od 1. 2. 1998- spektrofotometrického detektoru, 220 nm.

účinné od 1. 2. 1998Při zaznamenání chromatogramu za předepsaných podmínek jsou retenční časy následující: L-cystinu asi 2,2 min, L-cysteinu asi 2,4 min, 2-methyl-2-thiazolin-4-karboxylové kyseliny vzniklé ve zkoušeném roztoku (c) asi 3,3 min, acetylcysteinu asi 6,4 min, N,N-diacetyl-L-cystinu asi 12 min, N,S-diacetyl-L-cysteinu asi 14 min. Nastříkne se 20 μl roztoku (a). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) je rozlišení mezi píky L-cystinu a L-cysteinu nejméně 1,5 a rozlišení mezi píky N,N-diacetyl-L-cystinu a N,S-diacetyl-L-cysteinu nejméně 2,0.

účinné od 1. 2. 1998Nastříkne se 20 μl kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l RS jako slepá zkouška. Odděleně se nastříkne 20 μl porovnávacího roztoku (a), 20 μl porovnávacího roztoku (b) a 20 μl každého zkoušeného roztoku. Chromatogram se zaznamenává po dobu odpovídající 5násobku retenčního času acetylcysteinu, který je asi 30 min.

Následující stránka