Platné znění

Český lékopis 1997

účinné od 1. 2. 1998Měří se absorbance (2.2.25) obou roztoků v maximu při 530 nm proti kontrolní tekutině připravené zředěním 4 ml chloridu železitého RS1 vodou R na 50 ml.

účinné od 1. 2. 1998Z naměřených absorbancí a koncentrací roztoků se vypočítá obsah celkových salicylanů, vyjádřeno jako kyselina acetylsalicylová (C9H8O4).

účinné od 1. 2. 19981 g kyseliny salicylové odpovídá 1,305 C9H8O4.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech.

účinné od 1. 2. 1998§ Alprazolamum Obrázek

účinné od 1. 2. 1998Alprazolam

účinné od 1. 2. 1998Obrázek
účinné od 1. 2. 1998
Uchovávání § Alprazolamum
C17H13ClN4Mr 308,77CAS 28981-97-7

účinné od 1. 2. 1998Je to 6-fenyl-8-chlor-1-methyl-4H-[1,2,4]triazolo[4,3-a] [1,4]benzodiazepin. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C17H13ClN4.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý krystalický prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě, snadno rozpustný v dichlormethanu a mírně rozpustný v acetonu a v lihu 96%.

účinné od 1. 2. 1998Vykazuje polymorfismus.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: B.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A a C, viz Obecné zásady (1.2).

  1. účinné od 1. 2. 1998A. Zkoušená látka se rozpustí v co nejmenším množství ethylacetatu R a odpaří se do sucha na vodní lázni. 5,0 mg zkoušené látky se dobře smíchá s 5,0 mg alprazolamu CRL. Teplota tání (2.2.14) směsi se neliší od teploty tání zkoušené látky o více než 2 °C.
  2. účinné od 1. 2. 1998B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety alprazolamu CRL. Pokud se spektra v pevném stavu liší, rozpustí se odděleně zkoušená látka a referenční látka v co nejmenším množství ethylacetatu R, odpaří se na vodní lázni do sucha a se zbytky se zaznamenají nová spektra.
  3. účinné od 1. 2. 1998C. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF254R.

    účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 10 mg se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

    účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 10 mg alprazolamu CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

    účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 10 mg alprazolamu CRL a 10 mg midazolamu CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

    účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se nanese odděleně po 5 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny octové ledové R, vody R, methanolu R a ethylacetatu R (2 + 15 + 20 + 80) po dráze 12 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídá polohou a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).

    účinné od 1. 2. 1998Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) jsou dvě zřetelně od sebe oddělené skvrny.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Provede se kapalinová chromatografie (2.2.29).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 0,100 g se rozpustí v dimethylformamidu R a zředí se jím na 10,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 2 mg alprazolamu CRL a 2 mg triazolamu CRL se rozpustí v dimethylformamidu R a zředí se jím na 100,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 5,0 ml zkoušeného roztoku se zředí dimethylformamidem R na 100,0 ml. 0,5 ml tohoto roztoku se zředí dimethylformamidem R na 10,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

  1. účinné od 1. 2. 1998- nerezové ocelové kolony délky 0,25 m a vnitřního průměru 4,6 mm naplněné silikagelem fenylsilanizovaným pro chromatografii R (5 μm),
  2. účinné od 1. 2. 1998- mobilní fáze o průtokové rychlosti 2 ml/min, při teplotě 40 °C a gradientu programovaného následujícím způsobem:
  3. účinné od 1. 2. 1998- mobilní fáze A - směs objemových dílů tlumivého roztoku a methanolu R (44 + 56),
  4. účinné od 1. 2. 1998- mobilní fáze B - směs objemových dílů tlumivého roztoku a methanolu R (5 + 95),
  5. účinné od 1. 2. 1998- tlumivý roztok - 7,7 g octanu amonného R se rozpustí v 1000 ml vody R a upraví se pH na hodnotu 4,2 pomocí kyseliny octové ledové R,
    účinné od 1. 2. 1998
    Uchovávání § Alprazolamum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu
    Čas
    (min)    		Mobilní fáze A
    (% V/V)    		Mobilní fáze B
    (% V/V)    		Poznámka
    0982izokraticky
    15982lineární gradient
    35199izokraticky
    40199konec chromatografického záznamu,
    přepnout na počáteční podmínky
    41982ustalování
    50 = 0982konec ustalování
  1. účinné od 1. 2. 1998- spektrofotometrického detektoru, 254 nm.

účinné od 1. 2. 1998Kolona se ustaluje promýváním mobilní fází o počátečním složení nejméně po dobu 30 min. Mezi jednotlivými chromatogramy se použijí podmínky popsané pro 40 min až 50 min. Citlivost systému se nastaví tak, aby výška hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) byla nejméně 50 % celé stupnice zapisovače.

účinné od 1. 2. 1998Nastříkne se 10 μl porovnávacího roztoku (a). Je-li chromatogram zaznamenáván za předepsaných podmínek, jsou retenční časy triazolamu asi 9 min a alprazolamu asi 10 min.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušku lze hodnotit, jestliže rozlišení mezi píky alprazolamu a triazolamu je nejméně 1,5.

účinné od 1. 2. 1998Nastříkne se odděleně 10 μl dimethylformamidu R jako slepá zkouška, 10 μl zkoušeného roztoku a 10 μl porovnávacího roztoku (b). Na chromatogramu zkoušeného roztoku není součet ploch všech píků, kromě hlavního píku, větší než plocha hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,25 %). Nepřihlíží se k píkům získaným při slepé zkoušce a k píkům s plochou menší než 0,2násobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4 14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,140 g se rozpustí v 50 ml směsi objemových dílů kyseliny octové ledové R a acetanhydridu R (3 + 2) a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20) do druhého inflexního bodu.

účinné od 1. 2. 19981 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 15,44 mg sloučeniny C17H13ClN4.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Psychotropní látka.

účinné od 1. 2. 1998Nečistoty

účinné od 1. 2. 1998Obrázek
  1. účinné od 1. 2. 1998A. 3-amino-4-fenyl-6-chlor-2-methyl-3,4-dihydrochinazolin-4-ol,
účinné od 1. 2. 1998Obrázek
  1. účinné od 1. 2. 1998B. 5-chlor-2-(3-hydroxymethyl-5-methyl-4H-[ 1,2,4]triazol-4-yl)benzofenon,
účinné od 1. 2. 1998Obrázek
  1. účinné od 1. 2. 1998C. 5-chlor-2-(5-methyl-4H-[1,2,4]triazol-4-yl)benzofenon,
účinné od 1. 2. 1998Obrázek
  1. účinné od 1. 2. 1998D. 6-fenyl-8-chlor-1-vinyl-4H-[1,2,4]triazolo[4,3-a] [1,4]benzodiazepin,
účinné od 1. 2. 1998Obrázek
  1. účinné od 1. 2. 1998E. 2-amino-5-chlorbenzofenon,
účinné od 1. 2. 1998Obrázek
  1. účinné od 1. 2. 1998F. 5-chlor-2-(3-chlormethyl-5-methyl-4H-[1,2,4]triazol-4-yl)benzofenon,
účinné od 1. 2. 1998Obrázek
  1. účinné od 1. 2. 1998G. 5-fenyl-7-chlor-1-methyl-4H-[1,2,4]triazolo-[4,3-a]-4-chinolinylamin,
účinné od 1. 2. 1998Obrázek
  1. účinné od 1. 2. 1998H. bis {[4-(2-benzoyl-4-chlorfenyl)-5-methyl-4H-[1,2,4]triazol-3-yl]methyl}amin,
účinné od 1. 2. 1998Obrázek
  1. účinné od 1. 2. 1998I. 5-{[4-(2-benzoyl-4-chlorfenyl)-5-methyl-4H-[1,2,4]triazol-3-yl]methyl}-6-fenyl-5,6-dihydro-8--chlor-1-methyl-4H-[1,2,4]-triazolo[4,3-a] [1,4]benzodiazepin-6-ol,
účinné od 1. 2. 1998Obrázek
  1. účinné od 1. 2. 1998J. kondenzovaný terciární aminodimer.

účinné od 1. 2. 1998† Alprenololi benzoas Obrázek

účinné od 1. 2. 1998Alprenololiumbenzoat

účinné od 1. 2. 1998Obrázek
účinné od 1. 2. 1998
Uchovávání § Alprazolamum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty † Alprenololi benzoas
C22H29NO4Mr 371,48

účinné od 1. 2. 1998Je to (RS)-N-isopropyl-N-[3-(2-allylfenoxy)-2-hydroxy-1-propyl]amoniumbenzoat. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C22H29NO4.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystaly. Je těžce rozpustný ve vodě, dobře rozpustný v lihu 96%.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: B.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2).

  1. účinné od 1. 2. 1998A. Teplota tání (2.2.14). 116 °C až 120 °C.
  2. účinné od 1. 2. 1998B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem alprenololiumbenzoatu CRL.
  3. účinné od 1. 2. 1998C. Hodnotí se chromatogramy ze zkoušky Příbuzné látky A, viz Zkoušky na čistotu, v denním světle po vystavení parám jodu na dobu nejméně 2 h. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se polohou, barvou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (b).
  4. účinné od 1. 2. 1998D. 0,5 g se v nádobce pro sublimaci navlhčí 0,5 ml kyseliny chlorovodíkové R, dno nádobky se opatrně zahřeje a bílý sublimát se zachytí na chladném místě nádobky. Sublimát (kyselina benzoová) taje (2.2.14) při 120 °C až 124 °C.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. 0,50 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 25,0 ml. Tento roztok je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 19981-(Isopropylamino)-3-[2-(1-propenyl)fenoxy]-2-propanol. 0,25 g se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 25,0 ml. Absorbance (2.2.25) měřená při 297 nm není větší než 0,20 (0,1 %).

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky.

  1. účinné od 1. 2. 1998A. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy vhodného silikagelu.

    účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (a). 0,60 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

    účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí methanolem R na 50 ml.

    účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 10 mg alprenololiumbenzoatu CRL a 10 mg oxprenololiumchloridu CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

    účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 12 mg alprenololiumbenzoatu CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

    účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (c). 5 ml zkoušeného roztoku (b) se zředí methanolem R na 50 ml.

    účinné od 1. 2. 1998Do komory obsahující vyvíjecí směs se nejméně 1 h před použitím umístí dvě nádoby, z nichž každá obsahuje 30 ml amoniaku 26% R. Na vrstvu se odděleně nanese po 5 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů methanolu R a ethylacetatu R (5 + 95) po dráze 15 cm. Vrstva se suší nejméně 3 h na vzduchu a potom se vystaví nejméně na 6 h parám jodu. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) o RF vyšším než hlavní skvrna odpovídající alprenololu není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) (0,2 %). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) jsou dvě zřetelně od sebe oddělené skvrny.

  1. účinné od 1. 2. 1998B. Provede se kapalinová chromatografie (2.2.29).

    účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 20,0 mg se rozpustí v mobilní fázi a zředí se jí na 10,0 ml.

    účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 20,0 mg alprenololiumbenzoatu CRL a 4,0 mg 4-isopropylfenolu R se rozpustí v mobilní fázi a zředí se jí na 100,0 ml. 4,0 ml tohoto roztoku se zředí mobilní fází na 100,0 ml.

    účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 4,0 ml zkoušeného roztoku se zředí mobilní fází na 100,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí mobilní fází na 10,0 ml.

    účinné od 1. 2. 1998Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

    1. účinné od 1. 2. 1998- nerezové ocelové kolony délky 0,15 m a vnitřního průměru 4 mm naplněné silikagelem oktylsilanizovaným pro chromatografii R (5 μm),
    2. účinné od 1. 2. 1998- mobilní fáze s průtokovou rychlostí 1 ml/min připravené takto: 0,45 g oktansulfonanu sodného R se rozpustí ve 150 ml acetonitrilu R a zředí se na 500 ml tlumivým roztokem fosforečnanovým o pH 2,8 (připraveným rozpuštěním 1,78 g kyseliny fosforečné R a 15,6 g dihydrogenfosforečnanu sodného R ve vodě R a zředěním na 2000 ml),
    3. účinné od 1. 2. 1998- spektrofotometrického detektoru, 280 nm.

    účinné od 1. 2. 1998Kolona se ustaluje promýváním mobilní fází rychlostí 1 ml/min po dobu asi 1 h.

    účinné od 1. 2. 1998Nastříkne se 20 μl porovnávacího roztoku (b) a nastaví se citlivost systému tak, aby výška hlavního píku byla asi 50 % až 70 % celé stupnice zapisovače.

    účinné od 1. 2. 1998Nastříkne se 20 μl porovnávacího roztoku (a). Při zaznamenání chromatogramů za předepsaných podmínek retenční časy látek jsou: kyseliny benzoové asi 4 min, alprenololu asi 10 min, 4-isopropylfenolu asi 16 min. Zkoušku lze hodnotit, jestliže rozlišení mezi píkem odpovídajícím alprenololu a píkem odpovídajícím 4-isopropylfenolu na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) je nejméně 5. Je-li třeba, upraví se koncentrace oktansulfonanu sodného a nebo acetonitrilu v mobilní fázi (zvýšení koncentrace oktansulfonanu sodného zvýší retenční čas alprenololu a zvýšení koncentrace acetonitrilu sníží retenční čas obou sloučenin).

    účinné od 1. 2. 1998Nastříkne se odděleně 20 μl zkoušeného roztoku a 20 μl porovnávacího roztoku (b) a zaznamenávají se chromatogramy po dobu odpovídající dvojnásobku retenčního času alprenololu. Na chromatogramu zkoušeného roztoku součet ploch všech píku, kromě píku alprenololu a píku kyseliny benzoové, není větší než plocha píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,4 %). K píku kyseliny benzoové a k píku s plochou menší než 0,1násobek plochy alprenololu na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) se nepřihlíží.

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší 4 h ve vakuu nad oxidem fosforečným R při 60 °C.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 1998Míchat se musí důkladně a nepřetržitě, jinak se mohou získat nízké nebo nereprodukovatelné výsledky.

účinné od 1. 2. 19980,275 g se rozpustí v 50 ml lihu 96% R a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

účinné od 1. 2. 19981 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 37,15 mg C22H29NO4.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998Nečistoty

  1. účinné od 1. 2. 1998A. 3-(2-allylfenoxy)-1,2-propandiol,
  2. účinné od 1. 2. 1998B. 2-allylfenol,
  3. účinné od 1. 2. 1998C. 1-(isopropylamino)-3-(2-propylfenoxy)-2-propanol,
  4. účinné od 1. 2. 1998D. N-isopropylamino-1,1'-bis[3-(2-allylfenoxy)-2-propanol],
  5. účinné od 1. 2. 1998E. 1-(isopropylamino)-3-[2-(1-propenyl)fenoxy]-2-propanol.

účinné od 1. 2. 1998† Alprenololi hydrochloridum Obrázek

účinné od 1. 2. 1998Alprenololiumchloridum

účinné od 1. 2. 1998Obrázek
účinné od 1. 2. 1998
Uchovávání § Alprazolamum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty † Alprenololi benzoas Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Příbuzné látky. Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty † Alprenololi hydrochloridum
C15H24CINO2Mr 285,81CAS 13707-88-5

účinné od 1. 2. 1998Je to (RS)-N-isopropyl-N-{[3-(2-allylfenoxy)-2-hydroxy]propyl}amoniumchlorid. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C15H24ClNO2.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystaly. Je velmi snadno rozpustný ve vodě, snadno rozpustný v lihu 96% a v dichlormethanu.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: B a D.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2).

  1. účinné od 1. 2. 1998A. Teplota tání (2.2.14). 108 °C až 112 °C.
  2. účinné od 1. 2. 1998B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem alprenololiumchloridu CRL.
  3. účinné od 1. 2. 1998C. Hodnotí se chromatogramy ze zkoušky Příbuzné látky A, viz Zkoušky na čistotu, v denním světle po vystavení parám jodu na dobu 30 min. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se polohou, barvou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
  4. účinné od 1. 2. 1998D. Vyhovuje zkoušce (a) na chloridy (2.3.1).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S. 1,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 50 ml.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok H9 (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 10 ml roztoku S se přidá 0,2 ml červeně methylové RS a 0,2 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS; roztok je červený. Přidá se 0,4 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS; roztok je žlutý.

účinné od 1. 2. 19981-(Isopropylamino)-3-[2-(1-propenyl)fenoxy]-2-propanol. 0,25 g se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 25 ml. Absorbance (2.2.25) měřená při 297 nm není větší než 0,20 (0,1 %).

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky.

  1. účinné od 1. 2. 1998A. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

    účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (a). 0,50 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

    účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí methanolem R na 50 ml.

    účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 10 mg alprenololiumchloridu CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

    účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 10 mg alprenololiumchloridu CRL a 10 mg oxprenololiumchloridu CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

    účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (c). 5 ml zkoušeného roztoku (b) se zředí methanolem R na 50 ml.

    účinné od 1. 2. 1998Do vyvíjecí komory obsahující vyvíjecí směs se nejméně 1 h před použitím umístí dvě nádoby, z nichž každá obsahuje 30 ml amoniaku 17,5% RS. Na vrstvu se odděleně nanese po 5 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů methanolu R a ethylacetatu R (5 + 95) po dráze 15 cm. Vrstva se suší 15 min při 100 °C a potom se vystaví na 6 h parám jodu. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) o RF vyšším než hlavní skvrna není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (c).

    účinné od 1. 2. 1998Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) jsou dvě zřetelně od sebe oddělené skvrny.

  1. účinné od 1. 2. 1998B. Provede se kapalinová chromatografie (2.2.29).

    účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 20,0 mg se rozpustí v mobilní fázi a zředí se jí na 10,0 ml.

    účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 4,0 mg alprenololiumchloridu CRL a 0,8 mg 4-isopropylfenolu R se rozpustí v mobilní fázi a zředí se jí na 100,0 ml.

    účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 4,0 ml zkoušeného roztoku se zředí mobilní fází na 100,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí mobilní fází na 10,0 ml.

    účinné od 1. 2. 1998Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

    1. účinné od 1. 2. 1998- nerezové ocelové kolony délky 0,15 m a vnitřního průměru 4 mm naplněné silikagelem oktylsilanizovaným pro chromatografii R (5 μm),
    2. účinné od 1. 2. 1998- mobilní fáze s průtokovou rychlostí 1 ml/min připravené takto: 0,656 g oktansulfonanu sodného R se rozpustí ve 150 ml acetonitrilu R a zředí se na 500 ml tlumivým roztokem fosforečnanovým o pH 2,8 (připraveného rozpuštěním 1,78 g kyseliny fosforečné R a 15,6 g dihydrogenfosforečnanu sodného R ve vodě R a zředěním na 2000 ml),
    3. účinné od 1. 2. 1998- spektrofotometrického detektoru, 280 nm.

    účinné od 1. 2. 1998Kolona se ustaluje promýváním mobilní fází rychlostí 1 ml/min po dobu asi 1 h. Nastříkne se 20 μl porovnávacího roztoku (b) a citlivost systému se nastaví tak, aby výška hlavního píku nebyla menší než 50 % celé stupnice zapisovače.

    účinné od 1. 2. 1998Nastříkne se 20 μl porovnávacího roztoku (a). Pokud se zaznamenají chromatogramy za výše uvedených podmínek, retenční časy látek jsou: alprenololiumchloridu asi 11 min, 4-isopropylfenolu asi 18 min. Zkoušku lze hodnotit, jestliže rozlišení mezi píkem odpovídajícím alprenololiumchloridu a píkem odpovídajícím 4-isopropylfenolu na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) je nejméně 5. Je-li třeba, upraví se koncentrace oktansulfonanu sodného nebo acetonitrilu v mobilní fázi (zvýšení koncentrace oktansulfonanu sodného zvýší retenční čas alprenololiumchloridu a zvýšení koncentrace acetonitrilu sníží retenční čas obou látek).

    účinné od 1. 2. 1998Nastříkne se odděleně 20 μl zkoušeného roztoku a 20 μl porovnávacího roztoku (b) a chromatogramy se zaznamenávají po dobu odpovídající dvojnásobku retenčního času hlavního píku. Na chromatogramu zkoušeného roztoku součet ploch všech píku, kromě hlavního píku, není větší než plocha hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,4 %). K píkům s plochou menší než 0,1násobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) se nepřihlíží.

    účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g se rozpustí ve 20 ml vody R. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (10 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (1 μg Pb/ml).

    účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; suší se 1,000 g nad oxidem fosforečným R při tlaku nepřevyšujícím 2,7 kPa.

    účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,400 g se rozpustí ve směsi 25 ml stejných objemových dílů ethanolu R a vody R. Přidá se 10 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20). Odečte se spotřeba mezi dvěma inflexními body.

účinné od 1. 2. 19981 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 28,58 mg C15H24ClNO2.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998Nečistoty

  1. účinné od 1. 2. 1998A. 3-(2-allylfenoxy)-1,2-propandiol,
  2. účinné od 1. 2. 1998B. 2-allylfenol,
  3. účinné od 1. 2. 1998C. 1-isopropylamino-3-[2-(1-propenyl)fenoxy]-2-propanol,
  4. účinné od 1. 2. 1998D. N,N-bis[2-(2-allylfenoxy)-2-hydroxypropyl]isopropylamin.

účinné od 1. 2. 1998Althaeae folium Obrázek

účinné od 1. 2. 1998Proskurníkový list

účinné od 1. 2. 1998Synonymum. Folium althaeae

účinné od 1. 2. 1998Je to usušený list druhu Althaea officinalis L.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Droga bez pachu, chuti mdle slizovité.

účinné od 1. 2. 1998Makroskopický a mikroskopický popis, viz Zkoušky totožnosti A, B a C.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

  1. účinné od 1. 2. 1998A. List šedozelený, krátce řapíkatý, vejčitý až trojúhle srdčitý, třílaločný až pětilaločný, zubatý, na obou stranách hustě šedě hedvábitě plstnatý. Žilnatina dlanitá, na spodní straně silně vyniklá.
  2. účinné od 1. 2. 1998B. Pozoruje se pod mikroskopem v chloralhydrátu RS. Pokožka listu na svrchní straně z buněk se stěnami mírně, na spodní straně se stěnami silně vlnitě zprohýbanými. Některé pokožkové buňky vyplněny slizem. Četné krycí hvězdovité chlupy tvoří dvě až osm jednobuněčných, na bázi tečkovaných ramen. Žlaznaté chlupy (typ Malvaceae) s jednobuněčnou nohou a jednobuněčnou až pětibuněčnou hlavičkou. Anizocytické průduchy (2.8.3) na obou stranách listu. List bifaciální. Palisádový parenchym nejvýše dvouřadý s malými intercelulárami, houbový parenchym třířadý až pětiřadý s velkými intercelulárami a se slizovými buňkami, jejichž stěny jsou výrazně ztlustlé. V mezofylu v blízkosti žilnatiny drúzy šťavelanu vápenatého. Kolaterální svazky cévní provázeny dvěma pruhy kolenchymu.
  3. účinné od 1. 2. 1998C. Práškovaná droga. Prášek je šedozelený. Droga je charakteristická těmito znaky: úlomky hvězdovitých chlupů s tečkovanou bází, úlomky pokožky a mezofylu s drúzami šťavelanu vápenatého, slizové buňky vzhledem k rozpustnosti slizu jsou jen těžce patrné.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Cizí příměsi (2.8.2). Nejvýše 5,0 % jinak zbarvené drogy; nejvýše 10,0 % jiných částí matečné rostliny; nejvýše 3,0 % listů napadených rzí Puccinia malvacearum MONTAGNE; nejvýše 1,0 % cizích organických příměsí; nejvýše 0,5 % anorganických příměsí.

účinné od 1. 2. 1998Práškovaná droga může jen v míře dané limitem obsahovat tečkované cévy, zdřevnatělá sklerenchymatická vlákna a velké parenchymatické buňky dřeně (lodyha) a krátce stopkaté, žlutohnědé, dvoubuněčné, podlouhle eliptické teleutospory se stěnami ztlustlými (Puccinia malvacearum MONTAGNE).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 12,0 %; 2,000 g práškované drogy (355) se suší 2 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Celkový popel (2.4.16). Nejvýše 16,0 %.

účinné od 1. 2. 1998Popel nerozpustný v kyselině chlorovodíkové (2.8.1). Nejvýše 2,5 %.

účinné od 1. 2. 1998Číslo bobtnavosti (2.8.4). Nejméně 12; stanoví se s 0,200 g práškované drogy (355).

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem a vlhkostí.

účinné od 1. 2. 1998Althaeae radix Obrázek

účinné od 1. 2. 1998Proskurníkový kořen

účinné od 1. 2. 1998Synonymum. Radix althaeae

účinné od 1. 2. 1998Je to loupaný nebo neloupaný, celý nebo řezaný usušený kořen druhu Althaea officinalis L.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Makroskopický a mikroskopický popis, viz Zkoušky totožnosti A a B.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

  1. účinné od 1. 2. 1998A. Neloupaná celá droga je tvořena válcovitými, mírně zkroucenými kořeny až 2 cm tlustými, hrubě podélně brázditými. Na povrchu je šedohnědá, s četnými jizvami po postranních kořenech. Lom je v obvodové části vláknitý, ve vnitřní části nepravidelně zrnitý. Úlomky kořene mají více nebo méně silnou vrstvu bělavé kůry, s nahnědlým peridermem; kůra je nahnědlým kambiem zřetelně oddělena od bíle zbarveného dřeva. Po navlhčení je zřetelný vrstevnatý vzhled kůry a paprsčitá struktura dřeva.

    účinné od 1. 2. 1998Loupaná droga je na povrchu šedobílá, jemně vláknitá. Korek a zevní vrstva parenchymu kůry chybí.

  1. účinné od 1. 2. 1998B. Droga se upráškuje (355). Prášek je hnědavě šedý (neloupaný kořen) nebo bělavý (loupaný kořen). Pozoruje se pod mikroskopem v chloralhydrátu RS. Práškovaná droga je charakteristická těmito znaky: úlomky bezbarvých, převážně nezdřevnatělých, na konci špičatých nebo rozštěpených sklereid; úlomky schodovitě, tečkovitě nebo síťovitě ztlustlých cév; drúzy šťavelanu vápenatého o průměru 20 μl až 35 μm, většinou však 25 μm až 30 μm; buňky parenchymu obsahující sliz; u neloupaného kořene úlomky korku s tenkostěnnými, deskovitými buňkami. Pozoruje se pod mikroskopem ve vodě R. Prášek obsahuje četná škrobovitá zrna o průměru 3 μm až 25 μm, občas s podlouhlou trhlinou, většinou jednotlivá, někdy zhloučena po dvou až čtyřech.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Cizí příměsi (2.8.2). Nejvýše 2 % zhnědlé drogy. U loupaného kořene nejvýše 2 % kořenů s vrstvou korku.

účinné od 1. 2. 1998Číslo bobtnavosti (2.8.4). Nejméně 10; stanoví se s práškovanou drogou (710).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 12,0 %; 1,000 g práškované drogy (710) se suší 2 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Celkový popel (2.4.16). Nejvýše 6,0 % (loupaný kořen). Nejvýše 8,0 % (neloupaný kořen).

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Aluminii chloridum hexahydricum Obrázek

účinné od 1. 2. 1998Hexahydrát chloridu hlinitého

účinné od 1. 2. 1998
Uchovávání § Alprazolamum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty † Alprenololi benzoas Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Příbuzné látky. Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty † Alprenololi hydrochloridum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty Althaeae folium Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání Althaeae radix Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání Aluminii chloridum hexahydricum
AlCl3 . 6H2OMr 241,43CAS 7784-13-6
Mr bezvodého 133,34

účinné od 1. 2. 1998Obsahuje 95,0 % až 101,0 % sloučeniny AlCl3 . 6H2O.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý nebo slabě žlutý krystalický prášek nebo bezbarvé rozplývající se krystaly. Je velmi snadno rozpustný ve vodě, snadno rozpustný v lihu 96%, dobře rozpustný v glycerolu.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

  1. účinné od 1. 2. 1998A. 0,1 ml roztoku S2, viz Zkoušky na čistotu, se zředí vodou R na 2 ml. Roztok vyhovuje zkoušce (a) na chloridy (2.3.1).
  2. účinné od 1. 2. 1998B. 0,3 ml roztoku S2 se zředí vodou R na 2 ml. Roztok vyhovuje zkoušce na hliník (2.3.1).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S1. 10,0 g se rozpustí ve vodě destilované R a zředí se jí na 100 ml.

účinné od 1. 2. 1998Roztok S2. 50 ml roztoku S1 se zředí vodou R na 100 ml.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. Roztok S2 je čirý (2.2.1) a není intenzivněji zbarven než porovnávací barevný roztok H7 (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Sírany (2.4.13). 15 ml roztoku S1 vyhovuje limitní zkoušce na sírany (100 μg/g).

účinné od 1. 2. 1998Alkalické kovy a kovy alkalických zemin. K 20 ml roztoku S2 se přidá 100 ml vody R a zahřeje se k varu. K horkému roztoku se přidá 0,2 ml červeně methylové RS. Přidává se amoniak zředěný RS1 do změny zbarvení indikátoru na žluté a zředí se vodou R na 150 ml. Potom se zahřeje k varu a zfiltruje se. 75 ml filtrátu se odpaří na vodní lázni do sucha a žíhá do konstantní hmotnosti; hmotnost zbytku váží nejvýše 2,5 mg (0,5 %).

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S1 vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (2 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Železo (2.4.9). 10 ml roztoku S1 vyhovuje limitní zkoušce na železo (10 μg/g).

účinné od 1. 2. 1998Voda, semimikrostanovení (2.5.12). 42,0 % až 48,0 %; stanoví se s 50,0 mg zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,500 g se rozpustí ve 25,0 ml vody R a provede se chelatometrická titrace hliníku (2.5.11). Titruje se síranem zinečnatým 0,1 mol/l VS do změny šedozeleného zbarvení indikátoru na růžové. Provede se slepá zkouška.

účinné od 1. 2. 19981 ml edetanu disodného 0,1 mol/l VS odpovídá 24,14 mg AlCl3 . 6H2O.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998Ve vzduchotěsných obalech.

účinné od 1. 2. 1998Aluminii sulfas Obrázek

účinné od 1. 2. 1998Síran hlinitý

účinné od 1. 2. 1998Synonymum. Aluminium sulfuricum

účinné od 1. 2. 1998
Uchovávání § Alprazolamum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty † Alprenololi benzoas Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Příbuzné látky. Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty † Alprenololi hydrochloridum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty Althaeae folium Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání Althaeae radix Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání Aluminii chloridum hexahydricum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Aluminii sulfas
Al2(SO4)3 . nH2OMr bezvodého 342,14CAS 10043-01-3 (bezvodý)
CAS 17927-65-0 (hydrát)

účinné od 1. 2. 1998Je to síran hlinitý s proměnlivým obsahem krystalové vody. Obsahuje 51,0 % až 59,0 % Al2(SO4)3.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bezbarvé lesklé krystaly nebo krystalická hmota. Je dobře rozpustný ve studené vodě, snadno rozpustný v horké vodě, prakticky nerozpustný v lihu 96%.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti