Český lékopis 1997

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 1998Ethylendiamin. 0,250 g se rozpustí ve 30 ml vody R. Přidá se 0,1 ml zeleně bromkresolové RS jako indikátoru a titruje se kyselinou chlorovodíkovou 0,1 mol/l VS do vzniku zeleného zbarvení.

účinné od 1. 2. 19981 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l VS odpovídá 3,005 mg C₂H₈N₂.

účinné od 1. 2. 1998Theofylin. 0,200 g se suší v sušárně při 135 °C do konstantní hmotnosti. Sušina se rozpustí zahřátím ve 100 ml vody R, ochladí se, přidá se 20 ml dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l VS a protřepe se. Přidá se 1 ml modře bromthymolové RS1 jako indikátoru a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS.

účinné od 1. 2. 19981 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 18,02 mg C₇H₈N₄O₂.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998Ve vzduchotěsných obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998† Amiodarom hydrochloridum

účinné od 1. 2. 1998Amiodaroniumchlorid

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý nebo téměř bílý jemný krystalický prášek. Je velmi těžce rozpustný ve vodě, snadno rozpustný v dichlormethanu, dobře rozpustný v methanolu, mírně rozpustný v lihu 96%, velmi těžce rozpustný v hexanu.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: A, B a D.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2).

1. účinné od 1. 2. 1998A. Teplota tání (2.2.14). 159 °C až 163 °C.
2. účinné od 1. 2. 1998B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety amiodaroniumchloridu CRL.
3. účinné od 1. 2. 1998C. Hodnotí se chromatogramy ze zkoušky Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu, v ultrafialovém světle při 254 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se polohou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
4. účinné od 1. 2. 1998D. Vyhovuje zkoušce (b) na chloridy (2.3.1).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. 1,0 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 20 ml. Tento roztok je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok ZŽ₅ (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Hodnota pH (2.2.3). 3,2 až 3,8; měří se roztok připravený takto: 1,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R zahřátím na 80 °C, ochladí se a zředí se stejným rozpouštědlem na 20 ml.

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF₂₅₄R. Roztoky se připravují těsně před použitím, chráněny před přímým světlem.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (a). 0,50 g se rozpustí v dichlormethanu R a zředí se jím na 5 ml.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí dichlormethanem R na 20 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 25 mg amiodaroniumchloridu CRL se rozpustí v dichlormethanu R a zředí se jím na 5 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (b) se zředí dichlormethanem R na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (c). 5 ml porovnávacího roztoku (b) se zředí dichlormethanem R na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (d). 10 mg (2-chlorethyl)diethylamoniumchloridu R se rozpustí v dichlormethanu R a zředí se jím na 50 ml.

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se odděleně nanese po 5 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny mravenčí bezvodé R, methanolu R a dichlormethanu R (5 + 10 + 85) po dráze 15 cm. Vrstva se suší proudem chladného vzduchu do vymizení pachu rozpouštědel a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a), kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %) a nejvýše jedna taková skvrna je intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) (0,25 %).

účinné od 1. 2. 1998Vrstva se postříká jodobismutitanem draselným RS1 a potom peroxidem vodíku zředěným RS a vrstva se ihned pozoruje v denním světle. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) odpovídající (2-chlorethyl)diethylaminu není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (d) (0,2 %).

účinné od 1. 2. 1998Jodidy. Zkoušený roztok a porovnávací roztok se připraví současně. 1,50 g se přidá ke 40 ml vody R teplé 80 °C a třepe se do úplného rozpuštění. Po ochlazení se zředí vodou R na 50,0 ml (roztok a).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. K 15,0 ml roztoku (a) se přidá 1,0 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l RS, 1,0 ml jodičnanu draselného 0,05 mol/l RS a zředí se vodou R na 20,0 ml. Potom se roztok nechá stát 4 h chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. K 15,0 ml roztoku (a) se přidá 1,0 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l RS, 1,0 ml roztoku jodidu draselného R (88,2 μg/g) a 1,0 ml jodičnanu draselného 0,05 mol/l RS a zředí se vodou R na 20 ml. Potom se roztok nechá 4 h stát chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Změří se absorbance (2.2.25) roztoků při 420 nm proti kontrolní tekutině, kterou je směs 15,0 ml roztoku (a) a 1,0 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l RS zředěná vodou R na 20,0 ml. Absorbance zkoušeného roztoku není větší než polovina absorbance porovnávacího roztoku (150 μg/g).

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (20 μg/g). Připraví se porovnávací roztok za použití 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší 4 h při 50 °C a tlaku nepřesahujícím 0,3 kPa.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,600 g se rozpustí ve směsi 5,0 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS a 75 ml lihu 96% R a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20). Odečte se spotřeba mezi dvěma inflexními body.

účinné od 1. 2. 19981 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 68,18 mg C₂₅H₃₀ClI₂NO₃.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem, při teplotě nepřevyšující 30 °C.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998† Amitriptylini hydrochloridum

účinné od 1. 2. 1998Amitriptyliniumchlorid

účinné od 1. 2. 1998Synonymum. Amitriptylinium chloratum

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý nebo téměř bílý prášek nebo bezbarvé krystaly. Je snadno rozpustný ve vodě, v lihu 96% a v dichlormethanu, prakticky nerozpustný v etheru.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: C a E.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A, B, D a E, viz Obecné zásady(1.2).

1. účinné od 1. 2. 1998A. Teplota tání (2.2.14). 195 °C až 199 °C.
2. účinné od 1. 2. 1998B. 25,0 mg se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 100,0 ml. 5,0 ml tohoto roztoku se zředí methanolem R na 100,0 ml a měří se absorbance (2.2.25) při 230 nm až 350 nm; roztok vykazuje absorpční maximum při 239 nm. Specifická absorbance v maximu je 435 až 475.
3. účinné od 1. 2. 1998C. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje s referenčním spektrem Ph. Eur. amitriptyliniumchloridu.
4. účinné od 1. 2. 1998D. 0,1 g se rozpustí v 10 ml kyseliny sírové zředěné RS a přidají se 2 ml nasyceného roztoku manganistanu draselného R; fialové zbarvení roztoku rychle zmizí. Roztok se zahřeje na vodní lázni do téměř úplného rozpuštění hnědé sraženiny, pak se ochladí, vytřepe se 15 ml etheru R, aby se odstranil bílý zákal, a etherová vrstva se odstraní. K vodné vrstvě se přidá 5 ml amoniaku 26% R, třepe se 2 min, pak se přidají 3 ml dichlormethanu R a opět se protřepe; dichlormethanová vrstva se zbarví fialově červeně.
5. účinné od 1. 2. 1998E. 50 mg vyhovuje zkoušce (b) na chloridy (2.3.1).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. 1,25 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 25 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok H₇ (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Kysele nebo zásaditě reagující látky. 0,20 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R, zředí se jí na 10 ml, přidá se 0,1 ml červeně methylové RS a 0,2 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS; roztok je žlutý. Po přidání nejvýše 0,4 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS je roztok červený.

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Při zkoušce se roztoky a vyvíjející se chromatogramy chrání před přímým světlem.

účinné od 1. 2. 1998Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 0,20 g se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 10 mg dibenzosuberonu CRL se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 10 ml. 1 ml tohoto roztoku se zředí lihem 96% R na 100 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 10 mg cyklobenzapriniumchloridu CRL se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 10 ml. 2 ml tohoto roztoku se zředí lihem 96% R na 50 ml.

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se odděleně nanese po 5 μl každého roztoku a vyvíjí se v nenasycené komoře směsí objemových dílů diethylaminu R, ethylacetatu R a cyklohexanu R (3 + 15 + 85) po dráze 14 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a rovnoměrně se postříká čerstvě připravenou směsí objemových dílů formaldehydu R a kyseliny sírové R (4 + 96), zahřívá se 10 min při 100 °C až 105 °C a pozoruje se v ultrafialovém světle při 365 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku skvrny odpovídající dibenzosuberonu a cyklobenzapriniumchloridu nejsou intenzivnější než odpovídající skvrny na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (0,05 %) a chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,2 %). Žádná skvrna, kromě hlavní skvrny a skvrn odpovídajících dibenzosuberonu a cyklobenzapriniumchloridu, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,2 %).

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C pro těžké kovy (20 μg/g). Připraví se porovnávací roztok za použití 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší 2 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,250 g se rozpustí ve 30 ml lihu 96% R a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace (2.2.20) bodu ekvivalence.

účinné od 1. 2. 19981 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 31,39 mg C₂₀H₂₄ClN.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998Nečistoty

1. účinné od 1. 2. 1998A. dibenzosuberon (dibenzo [a,d] cykloheptanon),
2. účinné od 1. 2. 1998B. cyklobenzaprin,
3. účinné od 1. 2. 1998C. 3-(10,11-dihydro-5H-dibenzo[a,d]cyklohepten-5-yliden)-N-methylpropylamin,
4. účinné od 1. 2. 1998D. 5-[3-(dimethylamino)propyl]-10,11-dihydro-5H-dibenzo[a,d]cyklohepten-5-ol,
5. účinné od 1. 2. 1998E. 1,2,3,4,4a,10,11,11a-oktahydro-3-(5H-dibenzo[a,d]cyklohepten-5-yliden)-N,N-dimethyl- propylamin,
6. účinné od 1. 2. 1998F. (RS)-5-[3-(dimethylamino)propyliden]-10,11-dihydro-5H-dibenzo[a,d]cyklohepten-10-ol.

účinné od 1. 2. 1998Ammoniae solutio concentrata

účinné od 1. 2. 1998Koncentrovaný roztok amoniaku

účinné od 1. 2. 1998Obsahuje 25,0 % až 30,0 % amoniaku (NH₃; M_r 17,03).

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Čirá bezbarvá kapalina, velmi žíravá. Je mísitelný s vodou a lihem 96%.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

1. účinné od 1. 2. 1998A. Relativní hustota (2.2.5). 0,892 až 0,910.
2. účinné od 1. 2. 1998B. Je silně alkalický (2.2.4).
3. účinné od 1. 2. 1998C. K 0,5 ml se přidá 5 ml vody R, roztokem se probublává vzduch a vzniklá směs plynů se vede na povrch roztoku obsahujícího 1 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l RS a 0,05 ml červeně methylové RS; červené zbarvení roztoku se změní na žluté. Přidá se 1 ml hexanitrokobaltitanu sodného RS; vznikne žlutá sraženina.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S. 220 ml se odpaří na vodní lázni téměř do sucha. Po ochlazení se přidá se 1 ml kyseliny octové zředěné RS a zředí se vodou destilovanou R na 20 ml.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. K 2 ml se přidá 8 ml vody R. Roztok je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Oxidovatelné látky. Ke 100 ml kyseliny sírové zředěné RS se přidá opatrně za současného chlazení 8,8 ml zkoušené látky, přidá se 0,75 ml manganistanu draselného 0,002 mol/l VS a nechá se 5 min stát; roztok zůstane slabě růžový.

účinné od 1. 2. 1998Pyridin a příbuzné látky. Změří se absorbance (2.2.25) při 252 nm proti vodě R jako kontrolní tekutině. Absorbance není větší než 0,06 (2 μg/ml, počítáno jako pyridin).

účinné od 1. 2. 1998Uhličitany. K 10 ml ve zkumavce se zabroušenou zátkou se přidá 10 ml hydroxidu vápenatého RS, ihned se uzavře a promíchá se. Roztok neopalizuje intenzivněji než porovnávací roztok připravený současně stejným způsobem za použití 10 ml roztoku uhličitanu sodného bezvodého R (0,1 g/l) (60 μg/ml).

účinné od 1. 2. 1998Chloridy (2.4.4). 5 ml roztoku S se zředí vodou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (1 μg/ml).

účinné od 1. 2. 1998Sírany (2.4.13). 3 ml roztoku S se zředí vodou destilovanou R na 15 ml. Roztok vyhovuje limitní zkoušce na sírany (5 μg/ml).

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 4 ml roztoku S se zředí vodou R na 20 ml. 12 ml roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (1 μg/ml). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (2 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Železo (2.4.9). 4 ml roztoku S se zředí vodou R na 10 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na železo (0,25 μg/ml).

účinné od 1. 2. 1998Zbytek po odpaření. 50 ml se odpaří na vodní lázni do sucha a 1 h se suší při 100 °C až 105 °C. Zbytek váží nejvýše 1 mg (0,02 g/l).

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 1998Odměrná baňka se zabroušenou zátkou obsahující 50,0 ml kyseliny chlorovodíkové 1 mol/l VS se zváží. Přidají se 2,0 ml zkoušené látky a opět se zváží. Potom se přidá 0,1 ml červeně methylové RS a titruje se hydroxidem sodným 1 mol/l VS do změny červeného zbarvení na žluté.

účinné od 1. 2. 19981 ml kyseliny chlorovodíkové 1 mol/l VS odpovídá 17,03 mg NH₃.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998Chráněn před vzduchem, při teplotě nepřevyšující 20 °C.

účinné od 1. 2. 1998Žíravina.

účinné od 1. 2. 1998Ammonii chloridum

účinné od 1. 2. 1998Chlorid amonný

účinné od 1. 2. 1998Synonymum. Ammonium chloratum

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystaly. Je snadno rozpustný ve vodě.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

1. účinné od 1. 2. 1998A. Vyhovuje zkoušce na chloridy (2.3.1).
2. účinné od 1. 2. 1998B. Vyhovuje zkoušce na amonné soli (2.3.1).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S. 10,0 g se rozpustí ve vodě destilované a zředí se jí na 100 ml.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 10 ml roztoku S se přidá 0,05 ml červeně methylové RS. Na změnu zbarvení indikátoru se spotřebuje nejvýše 0,5 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS nebo 0,5 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS.

účinné od 1. 2. 1998Bromidy a jodidy. K 10 ml roztoku S se přidá 0,1 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a 0,05 ml chloraminu T RS. Po 1 min se přidají 2 ml chloroformu R a silně se protřepe; chloroformová vrstva zůstane bezbarvá (2.2.2, Metoda I).

účinné od 1. 2. 1998Sírany (2.4.13). 10 ml roztoku S se zředí vodou destilovanou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na sírany (150 μg/g).

účinné od 1. 2. 1998Vápník (2.4.3). 5 ml roztoku S se zředí vodou destilovanou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na vápník (200 μg/g).

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (10 μg/g). Připraví se porovnávací roztok za použití základního roztoku olova (1 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Železo (2.4.9). 5 ml roztoku S se zředí vodou R na 10 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na železo (20 μg/g).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 1,0 %; 1,00 g se suší 2 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 2,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19981,000 g se rozpustí v 20 ml vody R, přidá se 5 ml směsi formaldehydu R předem neutralizovaného na fenolftalein RS a 20 ml vody R. Po 1 min až 2 min se zvolna titruje hydroxidem sodným 1 mol/l VS za použití dalších 0,2 ml fenolftaleinu RS jako indikátoru.

účinné od 1. 2. 19981 ml hydroxidu sodného 1 mol/l VS odpovídá 53,49 mg NH₄Cl.

účinné od 1. 2. 1998§ Amobarbitalum

účinné od 1. 2. 1998Amobarbital

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý krystalický prášek. Je velmi těžce rozpustný ve vodě, snadno rozpustný v lihu 96% a v etheru, dobře rozpustný v dichlormethanu. S alkalickými hydroxidy, uhličitany a s amoniakem tvoří ve vodě rozpustné soli.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: A a B.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2).

1. účinné od 1. 2. 1998A. Stanoví se teplota tání (2.2.14) zkoušené látky. Potom se smíchají stejné díly zkoušené látky a amobarbitalu CRL a stanoví se teplota tání této směsi. Rozdíl mezi stanovenými teplotami tání (má být asi 157 °C) není větší než 2 °C.
2. účinné od 1. 2. 1998B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem amobarbitalu CRL.
3. účinné od 1. 2. 1998C. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF₂₅₄R.

   účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 0,1 g se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 100 ml.

   účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 0,1 g amobarbitalu CRL se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 100 ml.

   účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se odděleně nanese po 10 μl obou roztoků a vyvíjí se za použití spodní vrstvy směsi objemových dílů amoniaku 26% R, lihu 96% R a chloroformu R (5 + 15 + 80) po dráze 18 cm. Po vyjmutí z komory se vrstva ihned pozoruje v ultrafialovém světle při 254 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku se polohou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku.

1. účinné od 1. 2. 1998D. Vyhovuje zkoušce na barbituráty nesubstituované na dusíku (2.3.1).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. 1,0 g se rozpustí ve směsi 4 ml hydroxidu sodného zředěného RS a 6 ml vody R. Tento roztok je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok Ž₆ (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 1,0 g se přidá 50 ml vody R, 2 min se vaří a po ochlazení se zfiltruje. K 10 ml filtrátu se přidá 0,15 ml červeně methylové RS a 0,1 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS; roztok je žlutý. Přidá se 0,2 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS; roztok je červený.

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF₂₅₄R.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 1,0 g se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 100 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 0,5 ml zkoušeného roztoku se zředí lihem 96% R na 100 ml.

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se odděleně nanese po 20 μl obou roztoků a vyvíjí se za použití spodní vrstvy směsi objemových dílů amoniaku 26% R, lihu 96% R a chloroformu R (5 + 15 + 80) po dráze 15 cm. Po vyjmutí z komory se vrstva ihned pozoruje v ultrafialovém světle při 254 nm. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku. Potom se vrstva postříká zkoumadlem difenylkarbazonrtuťnatým R, usuší se na vzduchu, postříká se čerstvě připraveným hydroxidem draselným v li-hu RS zředěným lihem prostým aldehydů R (1 v 5), zahřívá se 5 min při 100 °C až 105 °C a ihned se pozoruje. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,5 %).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,1000 g se rozpustí v 5 ml pyridinu R, přidá se 0,5 ml thymolftaleinu RS a 10 ml dusičnanu stříbrného v pyridinu RS. Titruje se hydroxidem sodným v ethanolu 0,1 mol/l VS do jasně modrého zbarvení. Provede se slepá zkouška.

účinné od 1. 2. 19981 ml hydroxidu sodného v ethanolu 0,1 mol/l VS odpovídá 11,31 mg C₁₁H₁₈N₂O₃.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998Psychotropní látka.

účinné od 1. 2. 1998§ Amobarbitalum natricum

účinné od 1. 2. 1998Sodná sůl amobarbitalu

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý zrnitý hygroskopický prášek. Je velmi snadno rozpustná ve vodě prosté oxidu uhličitého (malá část může zůstat nerozpuštěna), snadno rozpustná v lihu 96%, prakticky nerozpustná v etheru.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: A, B a E.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A, C, D a E, viz Obecné zásady (1.2).

1. účinné od 1. 2. 1998A. 10 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se okyselí kyselinou chlorovodíkovou zředěnou RS a protřepe se 20 ml etheru R. Etherová vrstva se oddělí, promyje se 10 ml vody R, vysuší se síranem sodným bezvodým R a zfiltruje se. Filtrát se odpaří do sucha, odparek se vysuší při 100 °C až 105 °C (odparek zkoušené látky). Tento postup se opakuje s 0,1 g sodné soli amobarbitalu CRL (odparek referenční látky). Stanoví se teplota tání (2.2.14) odparku zkoušené látky. Potom se smíchají stejné díly odparků zkoušené látky a referenční látky a stanoví se teplota tání této směsi. Rozdíl mezi stanovenými teplotami tání (má být asi 157 °C) není větší než 2 °C.
2. účinné od 1. 2. 1998B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) odparku zkoušené látky získaného ve zkoušce A se shoduje se spektrem odparku sodné soli amobarbitalu CRL získaného ve zkoušce A.
3. účinné od 1. 2. 1998C. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF₂₅₄R.

   účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 0,1 g se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 100 ml.

   účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 0,1 g sodné soli amobarbitalu CRL se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 100 ml.

   účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se odděleně nanese po 10 μl obou roztoků a vyvíjí se spodní vrstvou směsi objemových dílů amoniaku 26% R, lihu 96% R a chloroformu R (5 + 15 + 80) po dráze 18 cm. Po vyjmutí z komory se vrstva ihned pozoruje v ultrafialovém světle při 254 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku se polohou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku.

1. účinné od 1. 2. 1998D. Vyhovuje zkoušce na barbituráty nesubstituované na dusíku (2.3.1).
2. účinné od 1. 2. 1998E. Vyhovuje zkoušce (a) na sodík (2.3.1).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S. 5,0 g se rozpustí v lihu R 50% (V/V) a zředí se jím na 50 ml.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok Ž₇ (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Hodnota pH (2.2.3). Nejvýše 11,0; měří se roztok připravený takto: 5,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 50 ml (malá část může zůstat nerozpuštěna).

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF₂₅₄R.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 1,0 g se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 100 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 0,5 ml zkoušeného roztoku se zředí lihem 96% R na 100 ml.

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se odděleně nanese po 20 μl obou roztoků a vyvíjí se spodní vrstvou směsi objemových dílů amoniaku 26% R, lihu 96% R a chloroformu R (5 + 15 + 80) po dráze 15 cm. Po vyjmutí z komory se vrstva ihned pozoruje v ultrafialovém světle při 254 nm. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku. Potom se vrstva postříká zkoumadlem difenylkarbazonrtuťnatým R, vysuší se na vzduchu, postříká se čerstvě připraveným hydroxidem draselným v lihu RS zředěným lihem prostým aldehydů R (1 v 5), zahřívá se 5 min při 100 °C až 105 °C a ihned se pozoruje. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,5 %). Nepřihlíží se ke skvrnám na startu.

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 3,0 %; 0,500 g se suší v sušárně při 130 °C.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,200 g se rozpustí v 5 ml ethanolu R, přidá se 0,5 ml thymolftaleinu RS a 10 ml dusičnanu stříbrného v pyridinu RS. Titruje se hydroxidem sodným v ethanolu 0,1 mol/l VS do jasně modrého zbarvení. Provede se slepá zkouška.

účinné od 1. 2. 19981 ml hydroxidu sodného v ethanolu 0,1 mol/l VS odpovídá 24,83 mg C₁₁H₁₇N₂NaO₃.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998Ve vzduchotěsných obalech.

účinné od 1. 2. 1998Psychotropní látka.

účinné od 1. 2. 1998† Amoxicillinum natricum

účinné od 1. 2. 1998Sodná sůl amoxicilinu

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Výroba

účinné od 1. 2. 1998Jestliže se připravuje postupem, který zanechává zbytky kyseliny 2-ethylhexanové v produktu, vyhovuje následující zkoušce:

účinné od 1. 2. 1998Kyselina 2-ethylhexanová. Nejvýše 0,8 %; stanoví se plynovou chromatografií (2.2.28) za použití vhodné validované metody.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý nebo téměř bílý velmi hygroskopický prášek. Je velmi snadno rozpustná ve vodě, mírně rozpustná v lihu 96%, velmi těžce rozpustná v acetonu.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti