Český lékopis 1997

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se nanese odděleně po 1 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů acetonu R a roztoku octanu amonného R (154 g/l), jehož pH bylo upraveno na 5,0 kyselinou octovou ledovou R, (10 + 90) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu, vystaví se působení par jodu do vzniku skvrn a hodnotí se v denním světle. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídá svou polohou, zbarvením a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (a). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) jsou dvě zřetelně oddělené skvrny.

1. účinné od 1. 2. 1998C. Asi 2 mg se převedou do zkumavky asi 150 mm dlouhé a o průměru 15 mm. Zvlhčí se 0,05 ml vody R a přidají se 2 ml formaldehydu v kyselině sírové RS. Obsah zkumavky se promíchá krouživým pohybem; roztok je prakticky bezbarvý. Zkumavka se na 1 min vloží do vodní lázně; vzniká tmavě žluté zbarvení.
2. účinné od 1. 2. 1998D. Zkouška Voda, semimikrostanovení, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. 1,0 g se rozpustí v 10 ml kyseliny chlorovodíkové 1 mol/l RS. Odděleně se rozpustí 1,0 g v 10 ml amoniaku zředěného RS2. Roztoky ihned po rozpuštění neopalizují více než porovnávací suspenze II (2.2.1).

účinné od 1. 2. 1998Hodnota pH (2.2.3). 3,5 až 5,5; měří se roztok připravený rozpuštěním 0,1 g ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředěním stejným rozpouštědlem na 40 ml.

účinné od 1. 2. 1998Specifická optická otáčivost (2.2.7). +280° až +305°, počítáno na bezvodou látku; měří se roztok připravený rozpuštěním 62,5 mg ve vodě R a zředěním stejným rozpouštědlem na 25,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Nejvýše 1,0 %; stanoví se kapalinovou chromatografií (2.2.29) uvedenou ve Stanovení obsahu.

účinné od 1. 2. 1998Nastříkne se porovnávací roztok (c) a izokraticky se eluuje. Nastříkne se čerstvě připravený zkoušený roztok (b) a izokraticky se začne eluovat. Ihned po eluci píku ampicilinu se použije následující lineární gradient. Jestliže složení mobilní fáze bylo upraveno k požadovanému rozlišení, použije se v čase 0 gradientové eluce upravené složení.

účinné od 1. 2. 1998Kolona se ustaluje 15 min původní zvolenou fází. Nastříkne se mobilní fáze A a použije se stejná gradientová eluce k provedení slepé zkoušky.

účinné od 1. 2. 1998Na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) plocha žádného píku, kromě hlavního píka a píků pozorovaných při slepé zkoušce, není větší než plocha hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) (1,0 %).

účinné od 1. 2. 1998Dimethylanilin. Nejvýše 20 μg/g; stanoví se plynovou chromatografií (2.2.8) za použití naftalenu R jako vnitřního standardu.

účinné od 1. 2. 1998Roztok vnitřního standardu. 50,0 mg naftalenu R se rozpustí v cyklohexanu R a zředí se jím na 50,0 ml. 5,0 ml tohoto roztoku se zředí cyklohexanem R na 100,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. K 1,00 g ve zkumavce se zabroušenou zátkou se přidá 5 ml hydroxidu sodného 1 mol/l RS a 1,0 ml roztoku vnitřního standardu. Zkumavka se uzavře a intenzivně se 1 min třepe. V případě potřeby se odstřeďuje a použije se vrchní vrstva.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. K 50,0 mg dimethylanilinu R se přidají 2 ml kyseliny chlorovodíkové R a 20 ml vody R, třepe se do rozpuštění a zředí se vodou R na 50,0 ml. 5,0 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 250,0 ml. K 1,0 ml posledního roztoku se ve zkumavce se zabroušenou zátkou přidá 5 ml hydroxidu sodného 1 mol/l RS a 1,0 ml roztoku vnitřního standardu. Zkumavka se uzavře a intenzivně se 1 min třepe. V případě potřeby se odstřeďuje a použije se vrchní vrstva.

účinné od 1. 2. 1998Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

1. účinné od 1. 2. 1998- skleněné kolony délky 2 m a vnitřního průměru 2 mm naplněné křemelinou silanizovanou pro plynovou chromatografii R, impregnovanou 3 % polyfenylmethylsiloxanu R,
2. účinné od 1. 2. 1998- dusíku pro chromatografii R jako nosného plynu při průtokové rychlosti 30 ml/min,
3. účinné od 1. 2. 1998- plamenoionizačního detektoru.

účinné od 1. 2. 1998Teplota kolony je 120 °C a teplota nástřikového prostoru a detektoru je 150 °C. Nastřikuje se odděleně 1 μl zkoušeného roztoku a 1 μl porovnávacího roztoku.

účinné od 1. 2. 1998Voda, semimikrostanovení (2.5.12). 12,0 % až 15,0 %; stanoví se s 0,100 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,5 %; stanoví se s 1,0 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 1998Provede se kapalinová chromatografie (2.2.29).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (a). 31,0 mg se rozpustí v mobilní fázi A a zředí se jí na 50,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (b). 31,0 mg se rozpustí v mobilní fázi A a zředí se jí na 10,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 27,0 mg ampicilinu CRL se rozpustí v mobilní fázi A a zředí se jí na 50,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 2,0 mg cefradinu CRL se rozpustí v mobilní fázi A a zředí se jí na 50,0 ml. 5,0 ml tohoto roztoku se smíchá s 5,0 ml porovnávacího roztoku (a).

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (c). 1,0 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí mobilní fází A na 20,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (d). 1,0 ml porovnávacího roztoku (c) se zředí mobilní fází A na 25,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

1. účinné od 1. 2. 1998- kolony 0,25 m dlouhé a o vnitřním průměru 4,6 mm naplněné silikagelem oktadecylsilanizovaným pro chromatografii R (5 μm),
2. účinné od 1. 2. 1998- mobilní fáze s průtokovou rychlostí 1,0 ml/min:
3. účinné od 1. 2. 1998- mobilní fáze A, kterou je směs 0,5 ml kyseliny octové zředěné RS, 50 ml dihydrogenfosforečnanu draselného 0,2 mol/l RS a 50 ml acetonitrilu R zředěná vodou R na 1000 ml,
4. účinné od 1. 2. 1998- mobilní fáze B, kterou je směs 0,5 ml kyseliny octové zředěné RS, 50 ml dihydrogenfosforečnanu draselného 0,2 mol/l RS a 400 ml acetonitrilu zředěná vodou R na 1000 ml,
5. účinné od 1. 2. 1998- spektrofotometrického detektoru, 254 nm,
6. účinné od 1. 2. 1998- injektorové smyčky, 50 μl.

účinné od 1. 2. 1998Kolona se stabilizuje mobilní fází, v níž poměr fází A : B je 85 : 15. Nastříkne se porovnávací roztok (b). Zkoušku lze hodnotit, jestliže rozlišení mezi dvěma hlavními píky je nejméně 3,0. Je-li třeba, upraví se poměr fází A : B. Kapacitní poměr pro první pík (ampicilin) je 2,0 až 2,5. Nastříkne se porovnávací roztok (d). Systém se upraví tak, aby poměr signálu píku k šumu byl nejméně 3. Nastříkne se šestkrát porovnávací roztok (a). Zkoušku lze hodnotit, jestliže relativní směrodatná odchylka pro plochu hlavního píku není větší než 1,0 %.

účinné od 1. 2. 1998Nastříkne se střídavě zkoušený roztok (a) a porovnávací roztok (a). Vypočítá se procentuální obsah ampicilinu.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998Ve vzduchotěsných obalech, při teplotě nepřevyšující 30 °C.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998Nečistoty

účinné od 1. 2. 1998

1. účinné od 1. 2. 1998A. kyselina (2S,5R,6R)-6-amino-3,3-dimethyl-7-oxo-4-thia-1-azabicyklo[3,2,0]heptan-2-karboxylová (kyselina 6-aminopenicilanová),

účinné od 1. 2. 1998

1. účinné od 1. 2. 1998B. kyselina(2S,5R,6R)-6-[(S)-2-amino-2-fenylacetamido]-3,3-dimethyl-7-oxo-4-thia-1-azabicyklo-[3,2,0]heptan-2-karboxylová (L-ampicilin),

účinné od 1. 2. 1998

1. účinné od 1. 2. 1998C. kyselina (RS)-5,5-dimethyl-2-(3,6-dioxo-5-fenylpiperazin-2-yl)thiazolidin-4-karboxylová,

účinné od 1. 2. 1998

1. účinné od 1. 2. 1998D. kyselina (2R,4S)-2-{(RS)-1-karboxy-1-[(R)-2-amino-2-fenylacetamido]methyl} -5,5-dimethylthi-azolidin-4-karboxylová (penicilové kyseliny ampicilinu),

účinné od 1. 2. 1998

1. účinné od 1. 2. 1998E. fenylglycylamid ampicilinu,

účinné od 1. 2. 1998

1. účinné od 1. 2. 1998F. kyselina (2RS,4S)-2-[(R)-2-amino-2-fenylacetamido]methyl-5,5-dimethylthiazolidin-4-karboxylová (penilové kyseliny ampicilinu),

účinné od 1. 2. 1998

1. účinné od 1. 2. 1998G. 3,6-difenylpiperazin-2,5-dion,

účinné od 1. 2. 1998

1. účinné od 1. 2. 1998H. 3-fenylpyrazin-2-ol,

účinné od 1. 2. 1998

1. účinné od 1. 2. 1998I. fenylglycylampicilin,

účinné od 1. 2. 1998

1. účinné od 1. 2. 1998J. kyselina (2S,5R,6R)-6-(2,2-dimethylpropanamido)-3,3-dimethyl-7-oxo-4-thia-1-azabicyklo[3,2,0]heptan-2-karboxylová,

účinné od 1. 2. 1998

1. účinné od 1. 2. 1998K. kyselina 2-(2,2-dimethylpropanamido)-2-fenyloctová,

účinné od 1. 2. 1998

1. účinné od 1. 2. 1998L. 2-fenylglycin,

účinné od 1. 2. 1998

1. účinné od 1. 2. 1998M. oligomery ampicilinu a penicilových kyselin ampicilinu.

účinné od 1. 2. 1998Amygdalae oleum

účinné od 1. 2. 1998Mandlový olej

účinné od 1. 2. 1998Synonymum. Oleum amygdalae

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Žlutá čirá průhledná kapalina. Je těžce rozpustný v lihu 96%, mísitelný s etherem petrolejovým.

účinné od 1. 2. 1998Tuhne při teplotě asi -18 °C.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

1. účinné od 1. 2. 1998A. Zkouška Absorbance, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
2. účinné od 1. 2. 1998B. Provede se zkouška Totožnost mastných olejů tenkovrstvou chromatografií (2.3.2). Chromatogram zkoušeného roztoku se shoduje s charakteristickým chromatogramem pro mandlový olej.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Relativní hustota (2.2.5). 0,911 až 0,920.

účinné od 1. 2. 1998Absorbance (2.2.25). 0,100 g se rozpustí v cyklohexanu R a zředí se jím na 10,0 ml. Absorbance roztoku měřená při 264 nm až 276 nm je nejvýše 0,20.

účinné od 1. 2. 1998Číslo kyselosti (2.5.1). Nejvýše 2,0; stanoví se s 5,0 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Číslo peroxidové (2.5.5). Nejvýše 10,0.

účinné od 1. 2. 1998Nezmýdelnitelné látky (2.5.7). Nejvýše 0,7 %; stanoví se s 5,0 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Cizí mastné oleje. Provede se zkouška Cizí oleje v mastných olejích plynovou chromatografií (2.4.22). Podíl mastných kyselin má toto složení:

1. účinné od 1. 2. 1998- nasycené mastné kyseliny s délkou řetězce méně než C₁₆: nejvýše 0,1 %,
2. účinné od 1. 2. 1998- kyselina palmitová: 4,0 % až 9,0 %,
3. účinné od 1. 2. 1998- kyselina palmitolejová (délkou řetězce odpovídá makrogoladipatu 16,3): nejvýše 0,6 %,
4. účinné od 1. 2. 1998- kyselina margarová: nejvýše 0,2 %,
5. účinné od 1. 2. 1998- kyselina stearová: nejvýše 3,0 %,
6. účinné od 1. 2. 1998- kyselina olejová (délkou řetezce odpovídá makrogoladipatu 18,3): 62,0 % až 86,0 %,
7. účinné od 1. 2. 1998- kyselina linolová (délkou řetězce odpovídá makrogoladipatu 18,9): 20,0 % až 30,0 %,
8. účinné od 1. 2. 1998- kyselina linolenová (délkou řetězce odpovídá makrogoladipatu 19,7): nejvýše 0,4 %,
9. účinné od 1. 2. 1998- kyselina arachidová: nejvýše 0,1 %,
10. účinné od 1. 2. 1998- kyselina gadolejová (délkou řetězce odpovídá makrogoladipatu 20,3): nejvýše 0,1 %,
11. účinné od 1. 2. 1998- kyselina behenová: nejvýše 0,1 %,
12. účinné od 1. 2. 1998- kyselina eruková (délkou řetezce odpovídá makrogoladipatu 22,3): nejvýše 0,1 %.

účinné od 1. 2. 1998Steroly. Provede se zkouška Steroly v mastných olejích (2.4.23). Podíl sterolů obsahuje:

1. účinné od 1. 2. 1998- cholesterol: nejvýše 0,7 %,
2. účinné od 1. 2. 1998- kampesterol: nejvýše 4,0 %,
3. účinné od 1. 2. 1998- stigmasterol: nejvýše 3,0 %,
4. účinné od 1. 2. 1998- β-sitosterol: 73,0 % až 87,0 %,
5. účinné od 1. 2. 1998- Δ5-avenasterol: nejméně 10,0 %,
6. účinné od 1. 2. 1998- Δ7-avenasterol: nejvýše 3,0 %,
7. účinné od 1. 2. 1998- Δ7-stigmastenol: nejvýše 3,0 %,
8. účinné od 1. 2. 1998- fukosterol: nejvýše 2,0 %,
9. účinné od 1. 2. 1998- brassikasterol: nejvýše 0,3 %.

účinné od 1. 2. 1998Meruňkový nebo broskvový olej. 2 ml se 5 min protřepávají se směsí 1 ml kyseliny dusičné dýmové R a 1 ml vody R. Po oddělení vrstev nevznikne v žádné z nich růžové nebo hnědé zbarvení.

účinné od 1. 2. 1998Sezamový olej. 10 ml se asi 1 min protřepává v odměrném válci se zabroušenou zátkou se směsí 0,5 ml roztoku furfuralu R (3,5 ml/l) v acetanhydridu R a 4,5 ml acetanhydridu R. Zfiltruje se filtračním papírem smočeným v acetanhydridu R. K filtrátu se přidá 0,2 ml kyseliny sírové R; nevznikne modrozelené zbarvení.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998Ve zcela naplněných, dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Amygdalae oleum raffinatum

účinné od 1. 2. 1998Mandlový olej čištěný

účinné od 1. 2. 1998Synonymum. Oleum amygdalae raffinatum

účinné od 1. 2. 1998Je to olej získaný čištěním a deodorizací mandlového oleje získaného ze zralých semen druhu Prunus dulcis (MILL.) D.A. WEBB var. dulcis nebo Prunus dulcis (MILL.) D.A. WEBB var. amara (D.C.) BUCHHEIM nebo směs obou druhů. Může obsahovat vhodný antioxidant.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Slabě žlutá čirá průhledná kapalina. Je těžce rozpustný v lihu 96%, mísitelný s etherem petrolejovým.

účinné od 1. 2. 1998Tuhne při teplotě asi -18 °C.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

1. účinné od 1. 2. 1998A. Provede se zkouška Totožnost olejů tenkovrstvou chromatografií (2.3.2). Chromatogram zkoušeného roztoku se shoduje s charakteristickým chromatogramem pro mandlový olej.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Relativní hustota (2.2.5). 0,911 až 0,920.

účinné od 1. 2. 1998Číslo kyselosti (2.5.1). Nejvýše 0,5; stanoví se s 5,0 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Číslo peroxidové (2.5.5). Nejvýše 5,0.

účinné od 1. 2. 1998Nezmýdelnitelné látky (2.5.7) Nejvýše 0,7 %; stanoví se s 5,0 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Cizí mastné oleje. Provede se zkouška Cizí oleje v mastných olejích plynovou chromatografií (2.4.22). Podíl mastných kyselin má toto složení:

1. účinné od 1. 2. 1998- nasycené mastné kyseliny s délkou řetězce méně než C₁₆: nejvýše 0,1 %,
2. účinné od 1. 2. 1998- kyselina palmitová: 4,0 % až 9,0 %,
3. účinné od 1. 2. 1998- kyselina palmitolejová (délkou řetězce odpovídá makrogoladipatu 16,3): nejvýše 0,6 %,
4. účinné od 1. 2. 1998- kyselina margarová: nejvýše 0,2 %,
5. účinné od 1. 2. 1998- kyselina stearová: nejvýše 3,0 %,
6. účinné od 1. 2. 1998- kyselina olejová (délkou řetezce odpovídá makrogoladipatu 18,3): 62,0 % až 86,0 %,
7. účinné od 1. 2. 1998- kyselina linolová (délkou řetězce odpovídá makrogoladipatu 18,9): 20,0 % až 30,0 %,
8. účinné od 1. 2. 1998- kyselina linolenová (délkou řetězce odpovídá makrogoladipatu 19,7): nejvýše 0,4 %,
9. účinné od 1. 2. 1998- kyselina arachidová: nejvýše 0,1 %,
10. účinné od 1. 2. 1998- kyselina gadolejová (délkou řetězce odpovídá makrogoladipatu 20,3): nejvýše 0,1 %,
11. účinné od 1. 2. 1998- kyselina behenová: nejvýše 0,1 %,
12. účinné od 1. 2. 1998- kyselina eruková (délkou řetezce odpovídá makrogoladipatu 22,3): nejvýše 0,1 %.

účinné od 1. 2. 1998Steroly. Provede se zkouška Steroly v mastných olejích (2.4.23). Podíl sterolů obsahuje:

1. účinné od 1. 2. 1998- cholesterol: nejvýše 0,7 %,
2. účinné od 1. 2. 1998- kampesterol: nejvýše 4,0 %,
3. účinné od 1. 2. 1998- stigmasterol: nejvýše 3,0 %,
4. účinné od 1. 2. 1998- β-sitosterol: 73,0 % až 87,0 %,
5. účinné od 1. 2. 1998- Δ5-avenasterol: nejméně 10,0 %,
6. účinné od 1. 2. 1998- Δ7-avenasterol: nejvýše 3,0 %,
7. účinné od 1. 2. 1998- Δ7-stigmastenol: nejvýše 3,0 %,
8. účinné od 1. 2. 1998- fukosterol: nejvýše 2,0 %,
9. účinné od 1. 2. 1998- brassikasterol: nejvýše 0,3 %.

účinné od 1. 2. 1998Meruňkový nebo broskvový olej. 2 ml se 5 min protřepávají se směsí 1 ml kyseliny dusičné dýmové R a 1 ml vody R. Po oddělení vrstev nevznikne v žádné z nich růžové nebo hnědé zbarvení.

účinné od 1. 2. 1998Sezamový olej. 10 ml se asi 1 min protřepává v odměrném válci se zabroušenou zátkou se směsí 0,5 ml roztoku furfuralu R (3,5 ml/l) v acetanhydridu R a 4,5 ml acetanhydridu R. Zfiltruje se filtračním papírem smočeným v acetanhydridu R. K filtrátu se přidá 0,2 ml kyseliny sírové R; nevznikne modrozelené zbarvení.

účinné od 1. 2. 1998Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Jestliže je látka určena k výrobě parenterálních lékových forem, obsahuje nejvýše 0,3 % vody; stanoví se s 3,000 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998Ve zcela naplněných, dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Označování

účinné od 1. 2. 1998V označení na obalu se uvede:

1. účinné od 1. 2. 1998- zda je látka vhodná pro výrobu parentálních lékových forem,
2. účinné od 1. 2. 1998- název a koncentrace přidaného antioxidantu.

účinné od 1. 2. 1998Anisi etheroleum

účinné od 1. 2. 1998Anýzová silice

účinné od 1. 2. 1998Synonyma. Anisi aetheroleum, Oleum anisi

účinné od 1. 2. 1998Je to silice získaná ze zralých suchých plodů druhu Pimpinella anisum L. nebo Illicium verum HOOK. fil. destilací s vodní parou.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Čirá bezbarvá nebo světle žlutá kapalina za chladu tuhnoucí. Je prakticky nerozpustná ve vodě, mísitelná s lihem 96%, etherem, etherem petrolejovým a dichlormethanem.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: B.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A, viz Obecné zásady (1.2).

1. účinné od 1. 2. 1998A. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF₂₅₄R.

   účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 1 g zkoušené látky se rozpustí v toluenu R a zředí se jím na 10 ml.

   účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 80 μl anetholu R se rozpustí v toluenu R a zředí se jím na 1 ml.

   účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 3 μl anisaldehydu R se rozpustí v toluenu R a zředí se jím na 1 ml.

   účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (c). 1 μl linalolu R se rozpustí v toluenu R a zředí se jím na 1 ml.

   účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se nanese odděleně po 5 μl každého roztoku. Vyvíjí se směsí objemových dílů ethylacetatu R a toluenu R (7 + 93) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku je skvrna odpovídající polohou skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (b). V horní třetině chromatogramu zkoušeného roztoku je skvrna odpovídající polohou skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (a). Vrstva se postříká zkoumadlem vanilinovým R a zahřívá se 10 min při 100 °C až 105 °C. Pozoruje se do 10 min v denním světle. Na chromatogramu zkoušeného roztoku je modrá skvrna odpovídající polohou a zbarvením skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) a oranžově růžová skvrna odpovídající polohou a zbarvením skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (a). Na čele chromatogramu je fialová skvrna (monoterpeny). U silice z P. anisum může být ještě hnědá skvrna bezprostředně nad skvrnou odpovídající anisaldehydu.

1. účinné od 1. 2. 1998B. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Chromatografický profil, viz Zkoušky na čistotu. Na chromatogramu zkoušeného roztoku je šest píků, které svými retenčními časy odpovídají šesti píkům na chromatogramu porovnávacího roztoku.
   účinné od 1. 2. 1998

   účinné od 1. 2. 1998Obr. 1. Vzor chromatogramu silice z druhu Illicium verum

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Relativní hustota (2.2.5). 0,978 až 0,994.

účinné od 1. 2. 1998Index lomu (2.2.6). 1,552 až 1,561.

účinné od 1. 2. 1998Teplota tuhnutí (2.2.18). 15 °C až 19 °C.

účinné od 1. 2. 1998Číslo kyselosti (2.5.1). Nejvýše 1,0; 5,0 g se rozpustí v 50 ml předepsané směsi rozpouštědel.

účinné od 1. 2. 1998Mastné oleje a zpryskyřičnatělé silice (2.8.7).

účinné od 1. 2. 1998Vyhovuje požadavkům zkoušky Mastné oleje a zpryskyřičnatělé silice v silicích.

účinné od 1. 2. 1998Chromatografický profil. Provede se plynová chromatografie (2.2.28).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. Zkoušená látka.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. Jednotlivé složky se odváží tak, aby jejich celkové množství činilo asi 20 %. K 1 g hexanu R se přidá 20 mg linalolu R, 20 mg estragolu R, 20 mg a-terpineolu R, 10 mg cis-anetholu R, 60 mg anetholu R a 30 mg anisaldehydu R.

účinné od 1. 2. 1998Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

1. účinné od 1. 2. 1998- skleněné kolony délky 30 m až 60 m vnitřního průměru 0,3 mm s vnitřní stěnou pokrytou vrstvou makrogolu 20 000 R,
2. účinné od 1. 2. 1998- helia pro chromatografii R jako nosného plynu,
3. účinné od 1. 2. 1998- plamenoionizačního detektoru,
4. účinné od 1. 2. 1998- programované teploty; teplota kolony se udržuje po dobu 4 min na 60 °C, pak se zvyšuje rychlostí 2 °C/min až na 210 °C, při níž se udržuje 15 min,
5. účinné od 1. 2. 1998- teploty nástřikového prostoru 180 °C až 210 °C a detektoru 220 °C až 250 °C.

účinné od 1. 2. 1998Nastříkne se 0,2 μl porovnávacího roztoku. Při dodržení předepsaných podmínek se eluují jednotlivé látky v pořadí uvedeném ve složení porovnávacího roztoku. Zaznamenají se retenční časy těchto látek.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušku lze hodnotit, jestliže počet teoretických pater je nejméně 30 000, počítáno od píku estragolu při 120 °C, a je-li rozlišení mezi píky estragolu a α-terpineolu nejméně 1,3 při 130 °C.

účinné od 1. 2. 1998Nastříkne se asi 0,2 μl zkoušeného roztoku. Porovnáním retenčních časů píků na chromatogramu zkoušeného roztoku s retenčními časy píků na chromatogramu porovnávacího roztoku se identifikuje šest látek, přítomných na chromatogramu zkoušeného roztoku (nepřihlíží se k píku odpovídajícímu hexanu R).

účinné od 1. 2. 1998Obsah jednotlivých látek v procentech se stanoví metodou absolutní kalibrace.

účinné od 1. 2. 1998Obsah látek v procentech se pohybuje v rozmezí:

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Obr. 2. Vzor chromatogramu silice z druhu Pimpinella anisum

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998Ve zcela naplněných vzduchotěsných obalech, chráněna před světlem a teplem.

účinné od 1. 2. 1998Označování

účinné od 1. 2. 1998V označení na obalu se uvede, zda silice pochází z druhu P. anisum nebo I. verum.

účinné od 1. 2. 1998Vzor chromatogramu je uveden pro informaci a jako návod při aplikaci analytické metody. Netvoří součást požadavků článku.

účinné od 1. 2. 1998Anisi fructus

účinné od 1. 2. 1998Anýzový plod

účinné od 1. 2. 1998Synonymum. Fructus anisi vulgaris

účinné od 1. 2. 1998Je to celá usušená dvojnažka druhu Pimpinella anisum L.

účinné od 1. 2. 1998Obsahuje nejméně 20 ml silice v 1 kilogramu drogy.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Droga má charakteristický pach po anetholu. Je to obvykle celá dvojnažka, často s malým zbytkem tenké tuhé lehce zakřivené stopky.

účinné od 1. 2. 1998Makroskopický a mikroskopický popis, viz Zkoušky totožnosti A a B.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

1. účinné od 1. 2. 1998A. Dvojnažka je vejčitá nebo hruškovitá, z boku lehce zmáčklá, žlutozelená nebo zelenošedá, 3 mm až 5 mm dlouhá a až 3 mm široká, ukončená stylopodiem se dvěma krátkými, nazpět ohnutými konci. Nažky jsou na vrcholu spojené karpoforem; poutcová strana je plochá, hřbetní strana vypouklá s krátkými bradavčitými chlupy viditelnými pod lupou. Nažky mají pět primárních podélných, málo výrazných žeber světlejší barvy, tři hřbetní a dvě postranní.
2. účinné od 1. 2. 1998B. Droga se upráškuje (355). Prášek je zelenožlutý až hnědozelený. Pozoruje se pod mikroskopem v chloralhydrátu RS. Práškovaná droga je charakteristická těmito znaky: krycí chlupy nebo jejich úlomky jsou většinou jednobuněčné, někdy zakřivené, na konci tupé, s bradavčitou kutikulou nebo jejich úlomky; úlomky pokožky s buňkami se zvrásněnou kutikulou, někdy s anomocytickými průduchy, úlomky četných úzkých rozvětvených siličných kanálků, úlomky endospermu s aleuronovými zrny a malými drúzami šťavelanu vápenatého; podlouhlé sklereidy z poutcové strany, svazky sklerenchymatických vláken karpoforu a stopky. Škrob chybí.
3. účinné od 1. 2. 1998C. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF₂₅₄R

   účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 0,10 g práškované drogy (1500) se protřepává 15 min s 2 ml dichlormethanu R. Zfiltruje se a filtrát se opatrně odpaří do sucha ve vodní lázni při 60 °C. Zbytek se rozpustí v 0,5 ml toluenu R.

   účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 3 μl anetholu R a 40 μl oleje olivového R se rozpustí v 1 ml toluenu R.

   účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se nanese odděleně ve vzdálenostech 2 cm 2 μl a 3 μl zkoušeného roztoku a 1 μl, 2 μl a 3 μl porovnávacího roztoku. Vyvíjí se toluenem R po dráze 10 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Ve střední části chromatogramů je patrna skvrna anetholu. Vrstva se postříká čerstvě připraveným roztokem kyseliny fosfomolybdenové R (200 g/l) v lihu 96% R a zahřívá se 5 min při 120 °C. Skvrny odpovídající anetholu jsou zbarveny modře. Skvrna anetholu na chromatogramů zkoušeného roztoku při nanášce 2 μl převyšuje velikostí a intenzitou skvrnu na chromatogramů porovnávacího roztoku při nanášce 1 μl a nepřevyšuje velikostí a intenzitou skvrnu porovnávacího roztoku při nanášce 3 μl. Na chromatogramech zkoušeného roztoku je v dolní třetině patrna skvrna odpovídající svojí polohou a zbarvením skvrně na chromatogramů porovnávacího roztoku (triacylglyceroly olivového oleje).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Cizí příměsi (2.8.2). Vyhovuje požadavkům zkoušky Cizí příměsi.

účinné od 1. 2. 1998Voda, stanovení destilací (2.2.13). Nejvýše 7,0 %; stanoví se s 20,0 g práškované drogy.

účinné od 1. 2. 1998Celkový popel (2.4.16). Nejvýše 12,0 %.

účinné od 1. 2. 1998Popel nerozpustný v kyselině chlorovodíkové (2.8.1). Nejvýše 2,5 %.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 1998Provede se Stanovení silic v rostlinných drogách (2.8.12). 10,0 g drogy (710) upráškované bezprostředně před použitím se destiluje 2 h rychlostí 2,5 ml/min až 3,5 ml/min v baňce na 250 ml se 100 ml vody R; do dělené hubice se přidá 0,50 ml xylenu R.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Anisi stellati fructus

účinné od 1. 2. 1998Plod badyáníku

účinné od 1. 2. 1998Synonymum. Fructus anisi stellati

účinné od 1. 2. 1998Je to usušené souplodí druhu Illicium verum HOOK. fil. Obsahuje nejméně 70 ml silice v 1 kilogramu drogy, vztaženo na sušinu.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Je to souplodí složené z měchýřků. Každý měchýřek asi 12 mm až 20 mm dlouhý a 6 mm až 11 mm široký. Semena až 8 mm dlouhá. Plodolisty jsou hnědé, charakteristického pachu po anetholu.

účinné od 1. 2. 1998Makroskopický a mikroskopický popis, viz Zkoušky totožnosti A a B.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

1. účinné od 1. 2. 1998A. Souplodí složeno ze šesti až jedenácti (obvykle osmi) často nepravidelně vyvinutých člunkovitých měchýřků, paprsčitě uspořádaných kolem krátkého středního, tupě zakončeného sloupku. Mohou být přítomny jednotlivé měchýřky a semena.

   účinné od 1. 2. 1998Distální část každého měchýřku je protažena v tupý zobákovitý hrot. Zevní strana měchýřku je červenohnědá až šedohnědá, hrubě vrásčitá; vnitřní strana lesklá, červenohnědá, hladká. Zralé měchýřky mají nahoře podélnou trhlinu, odhalující jedno tvrdé, vejčité, ze stran zmáčknuté, lesklé, hnědé semeno. Plodní stopka malá, s distální částí silně zakřivenou, často chybí.

1. účinné od 1. 2. 1998B. Droga se upráškuje (355). Prášek je červenohnědý. Pozoruje se pod mikroskopem v chloralhydrátu RS. Práškovaná droga je charakteristická těmito znaky: hnědé buňky epikarpu, při pohledu shora mnohohranné, se silně zvrásněnou kutikulou a příležitostně s anomocytickými průduchy (2.8.3); úlomky endokarpu s palisádovými buňkami až 600 μm dlouhými; úlomky mezokarpu s velkými parenchymatickými buňkami; cévy; siličné buňky a skupiny velkých, dlouze protáhlých sklereid se ztlustlými, tečkovanými stěnami; úlomky semen s palisádovými, žlutými sklereidami až 200 μm dlouhými se silně tečkovanými stěnami; úlomky endospermu s kapkami oleje a aleuronovými zrny; oddělené úlomky sloupku a plodní stopky se silně ztlustlými sklereidami nepravidelného tvaru až 400 μm dlouhými a až 150 μm širokými, zašpičatělými, částečně hvězdovitými (astrosklereidy); kosočtverečné nebo hranolovité krystaly šťavelanu vápenatého.
2. účinné od 1. 2. 1998C. Hodnotí se chromatogramy ze Zkoušky na čistotu Illicium anisatum. Na chromatogramu zkoušeného roztoku jsou patrny skvrny (anethol, triacylglyceroly) odpovídající polohou a zbarvením skvrnám na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Illicium anisatum. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy vhodného silikagelu.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 100 μl roztoku ze zkoušky Stanovení obsahu (roztok silice v xylenu).

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 3 μl anetholu R a 50 μl oleje olivového R se rozpustí v 1 ml toluenu R.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 1 μl myristicinu R se rozpustí v 10 ml toluenu R.

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se nanese odděleně do pruhů po 10 μl obou roztoků. Vyvíjí se směsí objemových dílů hexanu R a toluenu R (50 + 50) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu, pak se postříká čerstvě připraveným roztokem kyseliny fosfomolybdenové R (200 g/l) v lihu 96% R. Zahřívá se 5 min při 120 °C. Skvrny odpovídající sloučeninám porovnávacích roztoků jsou modré. Skvrna odpovídající myristicinu na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) se nachází v poloze vymezené skvrnami anetholu a triacylglycerolů olivového oleje na chromatogramu porovnávacího roztoku (a). Na chromatogramu zkoušeného roztoku není patrna skvrna myristicinu.

účinné od 1. 2. 1998Cizí příměsi (2.8.2). Vyhovuje požadavkům zkoušky Cizí příměsi. Souplodí neobsahuje měchýřky s protáhlým, nahoru otočeným zobákovitým hrotem, s plodní stopkou přímou, nezakřivenou na distálním konci (souplodí druhu Illicium anisatum L. syn. I. religiosum SIEB. et ZUCC.).

účinné od 1. 2. 1998Voda, semimikrostanovení (2.2.13). Nejvýše 10,0 %; stanoví se s 20,0 g práškované drogy.

účinné od 1. 2. 1998Celkový popel (2.4.16). Nejvýše 4,0 %.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 1998Provede se Stanovení silic v drogách (2.8.12). 50,0 g drogy se bezprostředně před stanovením rozdrobní na hrubý prášek (1400) a promíchá se. Asi 10,0 g této směsi se rozdrobní na jemný prášek (710). 2,50 g práškované drogy (710) se destiluje 2 h rychlostí 2 ml/min až 3 ml/min. Použije se baňka na 250 ml, 100 ml vody R jako destilační tekutiny a 0,50 ml xylenu R do dělené trubice.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998† Antazolini hydrochloridum

účinné od 1. 2. 1998Antazoliniumchlorid

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je mírně rozpustný ve vodě, dobře rozpustný v lihu 96%, těžce rozpustný v dichlormethanu.

účinné od 1. 2. 1998Taje při asi 240 °C, za rozkladu.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: A.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: B, C a D, viz Obecné zásady (1.2).

1. účinné od 1. 2. 1998A. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) tablety zkoušené látky a chloridu draselného R se shoduje se spektrem tablety antazoliniumchloridu CRL a chloridu draselného R.
2. účinné od 1. 2. 1998B. Hodnotí se chromatogramy ze zkoušky Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu, v denním světle po postřiku. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztok (b) se polohou, barvou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (b).
3. účinné od 1. 2. 1998C. K 5 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se po kapkách přidává hydroxid sodný zředěný RS do alkalické reakce, zfiltruje se a sraženina se promyje dvakrát 10 ml vody R. Sraženina se vysuší v exsikátoru za sníženého tlaku a stanoví se její teplota tání (2.2.14), která je 119 °C až 123 °C.
4. účinné od 1. 2. 1998D. Vyhovuje zkoušce (a) na chloridy (2.3.1).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S. 2,0 g se rozpustí, je-li třeba zahřátím na 60 °C, ve vodě prosté oxidu uhličitého R připravené z vody destilované R a po ochlazení se zředí stejným rozpouštědlem na 100 ml.