Platné znění

Český lékopis 1997

  1. účinné od 1. 2. 1998- mobilní fáze, která je směsí objemových dílů methanolu R a roztoku obsahujícího kyselinu citronovou R (15 g/l) a hydrogenfosforečnan sodný R (8,1 g/l) (19,5 + 80,5); průtoková rychlost je 1,5 ml/min,
  2. účinné od 1. 2. 1998- spektrofotometrického detektoru, 351 nm,
  3. účinné od 1. 2. 1998- injektorové smyčky.

účinné od 1. 2. 1998Nastříkne se odděleně po 20 μl každého roztoku a zaznamenávají se chromatogramy po dobu odpovídající 4násobku retenčního času hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).

účinné od 1. 2. 1998Na chromatogramu zkoušeného roztoku součet ploch všech píků, kromě hlavního píku, není větší než plocha hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (5 %). Nepřihlíží se k píkům, jejichž plocha je menší než hlavní pík na chromatogramu porovnávacího roztoku (b). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) jsou tři hlavní píky a rozlišení mezi páry sousedících píků není menší než 3,0 a na chromatogramu porovnávacího roz-toku (b) je jeden hlavní pík s poměrem signálu k šumu nejméně 5.

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). 8,0 % až 16,0 %; 0,400 g se suší při 100 °C až 105 °C a tlaku nepřevyšujícím 0,7 kPa.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 1998Během stanovení se roztoky chrání před světlem.

účinné od 1. 2. 199825,0 mg se rozpustí v roztoku obsahujícím 0,8 % (V/V) kyseliny octové ledové R a 10,9 g/l octanu sodného R a zředí se stejným roztokem na 1000,0 ml. Měří se absorbance (2.2.25) tohoto roztoku v maximu při 351 nm.

účinné od 1. 2. 1998Vypočítá se obsah sloučeniny C124H180CO2N26O34P2S za použití specifické absorbance, která má hodnotu 188.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998Ve vzduchotěsných obalech, chráněn před světlem, při teplotě 2 °C až 8 °C.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998HydroxyethylcellulosumObrázek

účinné od 1. 2. 1998Hydroxyethylcelulosa

účinné od 1. 2. 1998
Stanovení obsahu Uchovávání Hydroxyethylcellulosum
CAS 9004-62-0

účinné od 1. 2. 1998Je to částečně 0-(2-hydroxyethylovaná)celulosa.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý, nažloutle bílý nebo šedavě bílý prášek nebo granule. Je dobře rozpustná v horké vodě a ve studené vodě dává koloidní roztok. Je prakticky nerozpustná v acetonu, v lihu 96%, v etheru a v toluenu.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

  1. účinné od 1. 2. 1998A. 10 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se zahřeje k varu; roztok zůstane čirý.
  2. účinné od 1. 2. 1998B. K 10 ml roztoku S se přidá 0,3 ml kyseliny octové zředěné RS a 2,5 ml roztoku taninu R (100 g/l); vznikne nažloutle bílá vločkovitá sraženina, která se rozpouští v amoniaku zředěném RS1.
  3. účinné od 1. 2. 1998C. 1 g se ve zkumavce asi 160 mm dlouhé pečlivě smíchá se 2 g jemně upráškovaného síranu manganatého R. Do horní části zkumavky 2 cm hluboko se vloží proužek filtračního papíru, který je napuštěn čerstvě připravenou směsí objemových dílů roztoku diethanolaminu R (200 g/l) a roztoku nitroprussidu sodného R (50 g/l) (1 + 11), jejíž pH bylo upraveno kyselinou chlorovodíkovou 1 mol/l RS na hodnotu asi 9,8. Zkumavka se ponoří 8 cm hluboko do lázně se silikonovým olejem vyhřáté na 190 °C až 200 °C; proužek filtračního papim se během 10 min zbarví modře. Současně se provede slepá zkouška.
  4. účinné od 1. 2. 1998D. 0,2 g se bez zahřátí úplně rozpustí v 15 ml roztoku kyseliny sírové R (700 g/l). Roztok se za promíchávání vleje do 100 ml ledové vody R a zředí se jí na 250 ml. K 1 ml tohoto roztoku se ve zkumavce za opatrného promíchávání a chlazení ve vodě s ledem přidá po kapkách 8 ml kyseliny sírové R. Poté se roztok zahřívá přesně 3 min ve vodní lázni a ihned se ochladí ve vodě s ledem. K ochlazené směsi se opatrně přidá 0,6 ml ninhydrinu RS2, dobře se promíchá a nechá se stát při 25 °C; ihned vznikne růžové zbarvení, které se během 100 min změní na fialové.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S. Množství odpovídající 1,0 g vysušené látky se za promíchávání disperguje v 50 ml vody prosté oxidu uhličitého R a po 10 min se zředí vodou prostou oxidu uhličitého R na 100 ml a míchá se do úplného rozpuštění.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. Roztok S neopalizuje intenzivněji než porovnávací suspenze III (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok Ž6 (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Hodnota pH (2.2.3). 5,5 až 8,5; měří se roztok S.

účinné od 1. 2. 1998Zdánlivá viskozita. 75 % až 140 % deklarované hodnoty. Množství odpovídající 2,00 g vysušené zkoušené látky se za promíchávání přenese do 50 ml vody R zředí se jí na 100,0 g a míchá se do úplného rozpuštění. Stanoví se viskozita (2.2.10) pomocí rotačního viskozimetru při 25 °C a při:

  1. účinné od 1. 2. 1998- smykové rychlosti 100 s-1 pro látku s předpokládanou viskozitou pod 100 mPa.s,
  2. účinné od 1. 2. 1998- smykové rychlosti 10 s-1 pro látku s předpokládanou viskozitou 100 mPa.s až 20 000 mPa.s,
  3. účinné od 1. 2. 1998- smykové rychlosti 1 s-1 pro látku s předpokládanou viskozitou nad 20 000 mPa.s.

účinné od 1. 2. 1998Jestliže je použití smykové rychlosti 1 s-1, 10 s-1 nebo 100 s-1 nevhodné, použije se smyková rychlost vyšší a smyková rychlost nižší a výsledku se dosáhne interpolací.

účinné od 1. 2. 1998Chloridy (2.4.4). 1 ml roztoku S se zředí vodou R na 30 ml. 15 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (1,0 %).

účinné od 1. 2. 1998Dusičnany. 5 ml roztoku S se zředí vodou R na 10 ml. K 1 ml tohoto roztoku se přidá 19 ml vody R, 2 ml amoniaku 26% R 0,5 ml roztoku síranu manganatého R (10 g/l) a 1 ml roztoku sulfanilamidu R (10 g/l). Přidá se 0,1 g granulovaného zinku R, nechá se 30 min stát za občasného zamíchání a potom se zfiltruje přes filtr ze slinutého skla (40). 10 ml filtrátu ve zkumavce se okyselí 2,5 ml kyseliny chlorovodíkové R, přidá se 0,5 ml roztoku naftylethylendiamoniumdichloridu R (10 g/l) a nechá se 15 min stát; fialově červené zbarvení roztoku není intenzivnější než zbarvení porovnávacího roztoku připraveného současně stejným způsobem za použití směsi 1 ml základního roztoku dusičnanů (10 g NO 3/ml) a 19 ml vody R (0,2 %).

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10 g Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Glyoxal. K 1,0 g se ve zkumavce se zabroušenou zátkou přidá 10,0 ml ethanolu R. Zkumavka se uzavře, mechanicky se třepe 30 min a odstřeďuje se. Ke 2,0 ml supernatantní tekutiny se přidá 5,0 ml roztoku methylbenzothiazolinonhydrazonhydrochloridu R (4 g/l) v roztoku kyseliny octové R 80% (V/V) ve vodě R a homogenizuje se třepáním. Po 2 h není roztok intenzivněji zbarven než porovnávací roztok připravený současně stejným způsobem za použití 2,0 ml základního roztoku glyoxalu (20 μg C2H2O2/ml) místo 2,0 ml supernatantní tekutiny (200 μg/g).

účinné od 1. 2. 1998Ethylenoxid. Nejvýše 1 μg/g; stanoví se head-space plynovou chromatografií (2.2.28).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 1,00 g zkoušené látky (Mr) se přenese do 5ml lahvičky přidá se 1,0 ml vody R.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 1,00 g (MR) zkoušené látky se přenese do 5ml lahvičky, přidá se 0,2 ml (odpovídá 225 mg) ochlazeného ethylenoxidu RS a 0,8 ml vody R.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). K 0,1 ml ethylenoxidu RS v 5ml lahvičce se přidá 0,1 ml čerstvě připraveného roztoku acetaldehydu R (10 mg/l).

účinné od 1. 2. 1998Lahvičky se ihned uzavřou zátkou s butyl-kaučukovou membránou a zátka se upevní hliníkovým nebo polytetrafluoroethylenovým uzávěrem. Obsah lahviček se homogenizuje protřepáním.

účinné od 1. 2. 1998Podmínky statického head-space nástřiku jsou obvykle následující:

  1. účinné od 1. 2. 1998- rovnovážná teplota: 70 °C,
  2. účinné od 1. 2. 1998- doba ohřevu: 45 min,
  3. účinné od 1. 2. 1998- teplota převodové kapiláry: 75 °C,
  4. účinné od 1. 2. 1998- nosný plyn: helium pro chromatografií R nebo dusík pro chromatografií R,
  5. účinné od 1. 2. 1998- doba tlakování: 30 s,
  6. účinné od 1. 2. 1998- objem nástřiku: 1 ml.

účinné od 1. 2. 1998Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

  1. účinné od 1. 2. 1998- kapilární skleněné nebo křemenné kolony délky 30 m a vnitřního průměru 0,32 mm s vnitřním povrchem potaženým 1,0μm vrstvou polydimethylsiloxanu R,
  2. účinné od 1. 2. 1998- helia pro chromatografií R nebo dusíku pro chromatografií R jako nosného plynu při průtokové lineární rychlosti asi 20 cm/s a dělicím poměru 1 : 20,
  3. účinné od 1. 2. 1998- plamenoionizačního detektoru.

účinné od 1. 2. 1998Teplota kolony se udržuje 5 min na 50 °C, pak se zvyšuje rychlostí 30 °C/min do 230 °C a 5 min se udržuje na 230 °C, přičemž teplota nástřikového prostoru se udržuje na 150 °C a teplota detektoru na 250 °C,

účinné od 1. 2. 1998Nastříkne se 1,0 ml plynné fáze porovnávacího roztoku (b) a nastaví se citlivost systému tak, aby výšky dvou hlavních píků na chromatogramu nebyly menší než 15 % stupnice zapisovače. Zkoušku lze hodnotit, jestliže rozlišení mezi píky acetaldehydu a ethylenoxidu na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) je nejméně 3,5.

účinné od 1. 2. 1998Nastříkne se odděleně po 1,0 ml plynné fáze zkoušeného roztoku a porovnávacího roztoku (a). Na chromatogramu zkoušeného roztoku plocha žádného píku odpovídajícího ethylenoxidu není větší než polovina plochy píku ethylenoxidu na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).

účinné od 1. 2. 1998Obsah ethylenoxidu v μg/g se vypočítá podle vztahu:

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998v němž značí:

  1. účinné od 1. 2. 1998AT - plochu píku ethylenoxidu na chromatogramu zkoušeného roztoku,
  2. účinné od 1. 2. 1998As - plochu píku ethylenoxidu na chromatogramu porovnávacího roztoku (a),
  3. účinné od 1. 2. 1998MEO - hmotnost absorbovaného ethylenoxidu použitého pro přípravu etylenoxidu RS v gramech,
  4. účinné od 1. 2. 1998MT - hmotnost zkoušené látky ve zkoušeném roztoku v gramech,
  5. účinné od 1. 2. 1998MR - hmotnost zkoušené látky v porovnávacím roztoku (a),
  6. účinné od 1. 2. 1998C - korekční faktor, viz vzorec,
  7. účinné od 1. 2. 1998CEO - obsah ethylenoxidu v mg/ml stanovený titračně.

účinné od 1. 2. 19982-Chlorethanol. Nejvýše 10 μg/g; stanoví se head-space plynovou chromatografií (2.2.28). Zkoušený roztok. K 50 mg zkoušené látky (MT) se do 20ml lahvičky přidají 2 μl 2-propanolu R. Porovnávací roztok. K 50 mg (MR) zkoušené látky se do 20ml lahvičky přidají 2 μl 2-chlorethano-lu RS.

účinné od 1. 2. 1998Lahvičky se ihned uzavřou zátkou s butyl-kaučukovou membránou a zátka se upevní hliníkovým nebo polytetrafluoroethylenovým uzávěrem. Obsah lahviček se homogenizuje protřepáním.

  1. účinné od 1. 2. 1998Podmínky head-space nástřiku jsou obvykle následující:

účinné od 1. 2. 1998Baňka se propláchne heliem při průtokové rychlosti 20 ml/min. Lahvičky se zahřívají 40 min při 110 °C. Doba trvání nástřiku je 5 min. Plynové extrakty se převedou do odlučovače tvořeného z trubičky 13,6 cm dlouhé a vnitřního průměru 4 mm naplněné silanizovaným ethylvinylbenzendivynilbenzenem-kopolymerem (100 mesh) udržovaného při 50 °C.

účinné od 1. 2. 1998Odlučovač se rychle zahřeje na 210 °C a promývá se heliem s průtokovou rychlostí 5 ml/min a tlakuje se plynem analytická kolona.

účinné od 1. 2. 1998Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

  1. účinné od 1. 2. 1998- kapilární křemenné kolony délky 30 m a vnitřního průměru 0,53 mm s vnitřním povrchem potaženým 1,0μm vrstvou makrogolu 20 000pro chromatografii R,
  2. účinné od 1. 2. 1998- helia pro chromatografii R jako nosného plynu při průtokové lineární rychlosti asi 60 cm/s,
  3. účinné od 1. 2. 1998- plamenoionizačního detektoru.

účinné od 1. 2. 1998Teplota kolony se udržuje 6 min na 60 °C, pak se zvyšuje rychlostí 5 °C/min do 110 °C, potom se zvyšuje rychlostí 8 °C/min do 230 °C a 5 min se udržuje na 230 °C, přičemž teplota nástřikového prostoru se udržuje na 150 °C a teplota detektoru na 260 °C.

účinné od 1. 2. 1998Zaznamenají se chromatogramy zkoušeného roztoku a porovnávacího roztoku.

účinné od 1. 2. 1998Obsah 2-chlorethanolu v μg/g se vypočítá podle vztahu:

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998v němž značí:

  1. účinné od 1. 2. 1998AT - plochu píku 2-chlorethanolu na chromatogramu zkoušeného roztoku,
  2. účinné od 1. 2. 1998AR - plochu píku 2-chlorethanolu na chromatogramu porovnávacího roztoku,
  3. účinné od 1. 2. 1998MT - hmotnost zkoušené látky ve zkoušeném roztoku v gramech,
  4. účinné od 1. 2. 1998MR - hmotnost zkoušené látky v porovnávacím roztoku v gramech,
  5. účinné od 1. 2. 1998C - obsah 2-chlorethanolu v mikrogramech ve 2,0 ml 2-chlorethanolu RS,

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 10,0 %; 1,000 g se suší 3 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 4,0 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech.

účinné od 1. 2. 1998Označování

účinné od 1. 2. 1998V označení na obalu se uvede zjevná viskozita 2% roztoku v mPa.s.

účinné od 1. 2. 1998HydroxyethylmethylcellulosumObrázek

účinné od 1. 2. 1998Hydroxyethylmeťhylcelulosa

účinné od 1. 2. 1998Synonymum. Methylhydroxyethylcellulosum

účinné od 1. 2. 1998
Stanovení obsahu Uchovávání Hydroxyethylcellulosum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání Označování Hydroxyethylmethylcellulosum
CAS 9032-42-2

účinné od 1. 2. 1998Je to částečně O-methylovaná a O-(2-hydroxyethylovaná) celulosa.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý, nažloutle bílý nebo šedobílý prášek nebo granule. Ve vysušeném stavu je hygroskopická, prakticky nerozpustná v horké vodě, v acetonu, v ethanolu, v etheru a v toluenu. Rozpouští se ve studené vodě za vzniku koloidního roztoku.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

  1. účinné od 1. 2. 1998A. 10 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se zahřeje za občasného promíchávání ve vodní lázni. Při teplotě nad 50 °C vzniká zákal nebo vločkovitá sraženina. Po ochlazení je roztok opět čirý.
  2. účinné od 1. 2. 1998B. K 10 ml roztoku S se přidá 0,3 ml kyseliny octové zředěné RS a 2,5 ml roztoku taninu R (100 g/l); vznikne nažloutle bílá vločkovitá sraženina, která se rozpouští v amoniaku zředěném RS1.
  3. účinné od 1. 2. 1998C. 1 g se ve zkumavce asi 160 mm dlouhé pečlivě smíchá se 2 g jemně upráškovaného síranu manganatého R. Do horní části zkumavky 2 cm hluboko se vloží proužek filtračního papíru, který je napuštěn čerstvě připravenou směsí objemových dílů roztoku diethanolaminu R 20% (V/V) a roztoku nitroprussidu sodného R (50 g/l) (1 + 11), jejíž pH bylo upraveno kyselinou chlorovodíkovou 1 mol/l RS na hodnotu asi 9,8. Zkumavka se ponoří 8 cm hluboko do lázně se silikonovým olejem vyhřáté na 190 °C až 200 °C; proužek filtračního papim se během 10 min zbarví modře. Současně se provede slepá zkouška.
  4. účinné od 1. 2. 1998D. 0,2 g se bez zahřátí úplně rozpustí v 15 ml roztoku kyseliny sírové R (70%). Roztok se za promíchávání vleje do 100 ml ledové vody R a zředí sejí na 250 ml. K 1 ml tohoto roztoku se ve zkumavce za opatrného promíchávání a chlazení ve vodě s ledem přidá po kapkách 8 ml kyseliny sírové R. Poté se roztok zahřívá přesně 3 min ve vodní lázni a ihned se ochladí ve vodě s ledem. K ochlazené směsi se opatrně přidá 0,6 ml ninhydrinu RS2, dobře se promíchá a nechá se stát při 25 °C; ihned vznikne růžové zbarvení, které se během 100 min změní na fialové.
  5. účinné od 1. 2. 1998E. 1 ml roztoku S se naleje na skleněnou desku. Po odpaření vody vznikne tenký film.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S. Množství odpovídající 1,0 g vysušené látky se za promíchávání přenese do 50 g vody prosté oxidu uhličitého R zahřáté na 90 °C. Po ochlazení se zředí vodou prostou oxidu uhličitého R na 100 g a míchá se do úplného rozpuštění.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. Roztok S neopalizuje intenzivněji než porovnávací suspenze III (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok Ž6 (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Hodnota pH (2.2.3). 5,5 až 8,0; měří se roztok S.

účinné od 1. 2. 1998Zdánlivá viskozita. 75 % až 140 % deklarované hodnoty. Množství odpovídající 6,00 g vysušené zkoušené látky se za promíchávání přenese do 150 g vody R zahřáté na 90 °C. 10 min se míchá vrtulovou míchačkou, potom se vloží na 40 min do lázně obsahující vodu s ledem a promíchává se do úplného rozpuštění. Hmotnost roztoku se upraví na 300 g a odstřeďuje se do odstranění vzduchu. Roztok se vytemperuje na (20 ±1) °Ca stanoví se viskozita (2.2.10) pomocí rotačního viskozimetru při 20 °C a smykové rychlosti 10 s-1.

účinné od 1. 2. 1998Chloridy (2.4.4). 1 ml roztoku S zředěného vodou R na 15 ml vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (0,5 %).

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 10,0 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 1,0 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech.

účinné od 1. 2. 1998Označování

účinné od 1. 2. 1998V označení na obalu se uvede zdánlivá viskozita 2% roztoku v milipascalsekundách.

účinné od 1. 2. 1998HydroxypropylcellulosumObrázek

účinné od 1. 2. 1998Hydroxypropylcelulosa

účinné od 1. 2. 1998
Stanovení obsahu Uchovávání Hydroxyethylcellulosum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání Označování Hydroxyethylmethylcellulosum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání Označování Hydroxypropylcellulosum
CAS 9004-64-2

účinné od 1. 2. 1998Je to částečně O-(2-hydroxypropylovaná) celulosa. Může obsahovat až 0,6 % oxidu křemičitého (SiO2).

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý nebo nažloutle bílý prášek nebo granule. Ve vysušeném stavu je hygroskopická, dobře rozpustná ve studené vodě, v kyselině octové ledové, v ethanolu, v methanolu, v propylenglykolu a ve směsi 10 objemových dílů methanolu a 90 objemových dílů dichlormethanu za tvorby koloidních roztoků, mírně rozpustná nebo těžce rozpustná v acetonu v závislosti na stupni substituce, prakticky nerozpustná v horké vodě, v ethylenglykolu a v toluenu.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

  1. účinné od 1. 2. 1998A. 10 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se zahřeje za občasného promíchávání ve vodní lázni. Při teplotě nad 40 °C vzniká zákal nebo vločkovitá sraženina. Po ochlazení je roztok opět čirý.
  2. účinné od 1. 2. 1998B. K 10 ml roztoku S se přidá 0,3 ml kyseliny octové zředěné RS a 2,5 ml roztoku taninu R (100 g/l); vznikne nažloutle bílá vločkovitá sraženina, která se rozpouští v amoniaku zředěném RS1.
  3. účinné od 1. 2. 1998C. 1 g se ve zkumavce asi 160 mm dlouhé pečlivě smíchá se 2 g jemně upráškovaného síranu manganatého R. Do horní části zkumavky 2 cm hluboko se vloží proužek filtračního papíru, který je napuštěn čerstvě připravenou směsí objemových dílů roztoku diethanolaminu R 20% (V/V) a roztoku nitroprussidu sodného R (50 g/l) (1 + 11), jejíž pH bylo upraveno kyselinou chlorovodíkovou 1 mol/l RS na hodnotu asi 9,8. Zkumavka se ponoří 8 cm hluboko do lázně se silikonovým olejem vyhřáté na 190 °C až 200 °C; proužek filtračního papíru se během 10 min zbarví modře. Současně se provede slepá zkouška.
  4. účinné od 1. 2. 1998D. 0,2 g se bez zahřátí úplně rozpustí v 15 ml roztoku kyseliny sírové R (70%). Roztok se za promíchávání vleje do 100 ml ledové vody R a zředí se jí na 250 ml. K 1 ml tohoto roztoku se ve zkumavce za opatrného promíchávání a chlazení ve vodě s ledem přidá po kapkách 8 ml kyseliny sírové R. Poté se roztok zahřívá přesně 3 min ve vodní lázni a ihned se ochladí ve vodě s ledem. K ochlazené směsi se opatrně přidá 0,6 ml ninhydrinu RS2, dobře se promíchá a nechá se stát při 25 °C; ihned vznikne růžové zbarvení, které se během 100 min změní na fialové.
  5. účinné od 1. 2. 1998E. 1 ml roztoku S se naleje na skleněnou desku. Po odpaření vody vznikne tenký film.
  6. účinné od 1. 2. 1998F. 0,2 g látky se nerozpustí v 10 ml toluenu R, ale úplně se rozpustí v 10 ml ethanolu R.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S. Množství odpovídající 1,0 g vysušené látky se za promíchávání přenese do 50 g vody prosté oxidu uhličitého R zahřáté na 90 °C. Po ochlazení se zředí vodou prostou oxidu uhličitého R na 100 g a míchá se do úplného rozpuštění.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. Roztok S neopalizuje intenzivněji než porovnávací suspenze III (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok Ž6 (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Hodnota pH (2.2.3). 5,0 až 8,5; měří se roztok S.

účinné od 1. 2. 1998Zdánlivá viskozita. 75 % až 140 % deklarované hodnoty. Množství odpovídající 6,00 g vysušené zkoušené látky se za promíchávání přenese do 150 g vody R zahřáté na 90 °C. 10 min se míchá vrtulovou míchačkou, potom se vloží na 40 min do lázně obsahující vodu s ledem a promíchává se do úplného rozpuštění. Hmotnost roztoku se upraví na 300 g a odstřeďuje se do odstranění vzduchu. Roztok se vytemperuje na (20 ± 1) °C a stanoví se viskozita (2.2.10) pomocí rotačního viskozimetru při 20 °C a smykové rychlosti 10s-1.

účinné od 1. 2. 1998Pro látku s nízkou viskozitou se použije k přípravě roztoku množství v koncentraci uvedené v označení.

účinné od 1. 2. 1998Oxid křemičitý. Nejvýše 0,6 %. Zbytek získaný ve zkoušce Síranový popel se zvlhčí dostatečným množstvím lihu 96% R a po malých dávkách se přidá 6 ml kyseliny fluorovodíkové R

účinné od 1. 2. 1998Odpaří se do sucha při 95 °C až 105 °C tak, aby nevznikly ztráty prskáním. Ochladí se, stěny platinového kelímku se opláchnou 6 ml kyseliny fluorovodíkové R přidá se 0,5 ml kyseliny sírové R a odpaří se do sucha. Za postupného zvyšování teploty se vyžíhá při 900 °C, nechá se ochladit v exsikátoru a zváží se. Rozdíl hmotnosti síranového popela a hmotností konečného zbytku odpovídá množství oxidu křemičitého ve zkoušené látce.

účinné od 1. 2. 1998Chloridy (2.4.4). 1 ml roztoku S zředěného vodou R na 15 ml vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (0,5 %).

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 7,0 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 1,6 %; stanoví se s 1,00 g za použití platinového kelímku.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech.

účinné od 1. 2. 1998Označování

účinné od 1. 2. 1998V označení na obalu se uvede:

  1. účinné od 1. 2. 1998- zdánlivá viskozita 2% roztoku v milipascalsekundách,
  2. účinné od 1. 2. 1998- pro látku s nižší viskozitou koncentrace zkoušeného roztoku a zdánlivá viskozita v milipascalsekundách,
  3. účinné od 1. 2. 1998- kde je to vhodné, obsah oxidu křemičitého.

účinné od 1. 2. 1998Hydroxypropylmethylcellulosi phthalasObrázek

účinné od 1. 2. 1998Ftalat hydroxypropylmethylcelulosy

účinné od 1. 2. 1998Synonyma. Methylhydroxypropylcellulosi phthalas, Hypromellosi phthalas

účinné od 1. 2. 1998
Stanovení obsahu Uchovávání Hydroxyethylcellulosum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání Označování Hydroxyethylmethylcellulosum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání Označování Hydroxypropylcellulosum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání Označování Hydroxypropylmethylcellulosi phthalas
CAS 9050-31-1

účinné od 1. 2. 1998Je to monoester kyseliny ftalové s hydroxypropylmethylcelulosou. Obsahuje methoxy- (-OCH3) a 2-hydroxypropoxy- (-OCH2CHOHCH3) skupiny a 21,0 % až 35,0 % ftalyl(o-karboxybenzoyl CgH5O3) skupin, počítáno na bezvodou látku.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílé až lehce bělavé sypké vločky nebo zrnitý prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě, dobře rozpustný ve směsi stejných objemových dílů acetonu a methanolu a ve směsi stejných objemových dílů methanolu a dichlormethanu, velmi těžce rozpustný v acetonu a v toluenu, prakticky nerozpustný v ethanolu.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

  1. účinné od 1. 2. 1998A. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje s referenčním spektrem Ph. Eur. ftalatu hydroxypropylmethylcelulosy.
  2. účinné od 1. 2. 1998B. Asi 40 mg se rozpustí ve směsi 1 ml směsi stejných objemových dílů acetonu R a methanolu R. Roztok se naleje na skleněnou desku a vysuší se; vznikne bezbarvý průhledný film.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Volná kyselina ftalová. Provede se kapalinová chromatografie (2.2.29).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 0,20 g se rozpustí za použití ultrazvukové lázně asi v 50 ml acetonitrilu R, přidá se 10 ml vody R ochladí se na pokojovou teplotu a zředí se acetonitrilem R na 100,0 ml. Porovnávací roztok. 5,0 mg kyseliny ftalové R se rozpustí ve 125 ml acetonitrilu R, přidá se 25 ml vody R a zředí se acetonitrilem R na 250,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

  1. účinné od 1. 2. 1998- kolony 0,25 m dlouhé a vnitřního průměru 4,6 mm naplněné oktadecylsilanem chemicky vázaným na porézní oxid křemičitý nebo keramické mikročástice (5 μm až 10 μm),
  2. účinné od 1. 2. 1998- mobilní fáze, kterou je směs objemových dílů acetonitrilu R a roztok kyseliny kyanoctové R (8,5 g/l) (15 + 85), průtoková rychlost je 2 ml/min,
  3. účinné od 1. 2. 1998- spektrofotometrického detektoru, 235 nm.

účinné od 1. 2. 1998Nastříkne se 20 μl porovnávacího roztoku. Nastaví se citlivost systému tak, aby výška hlavního píku, kromě píku rozpouštědla, nebyla menší než 50 % celé stupnice zapisovače.

účinné od 1. 2. 1998Nastříkne se 20 μl zkoušeného roztoku. Na chromatogramu zkoušeného roztoku plocha píku odpovídajícího kyselině ftalové není větší než plocha hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (1,0 %).

účinné od 1. 2. 1998Chloridy. 1,0 g se rozpustí ve 40,0 ml hydroxidu sodného 0,2 mol/l RS, přidá se 0,05 ml fenolftaleinu RS a po kapkách a za stálého míchání kyselina dusičná zředěná RS do odbarvení roztoku.

účinné od 1. 2. 1998Přidá se za stálého míchání 20,0 ml kyseliny dusičné zředěné RS a zahřívá se na vodní lázni za míchání, dokud granulát nepřejde na gelovitou sraženinu. Ochladí se a odstřeďuje se. Oddělí se kapalná fáze a zbytek se promyje třikrát 20 ml vody R, promývací tekutiny se oddělí a odstřeďuje se. Kapalné fáze se spojí, přidá se 5,0 ml dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l VS, zředí se na 200,0 ml vodou R, promíchá se a zfiltruje se. 50,0 ml filtrátu neopalizuje intenzivněji než porovnávací roztok připravený za použití 0,5 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l RS, 10,0 ml hydroxidu sodného 0,2 mol/l RS, 1 ml kyseliny dusičné zředěné RS, 5,0 ml dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l VS a zředěním na 50,0 ml vodou R (0,07 %).

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g vyhovují limitní zkoušce C na těžké kovy (10 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2,0 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 5,0 %; stanoví se s 0,500 g zkoušené látky za použití 50 ml methanolu bezvodého R jako rozpouštědla.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,2 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19981,000 g se rozpustí v 50 ml směsi objemových dílů vody R, acetonu R a lihu 96% R (1 + 2 + + 2), přidá se 0,1 ml fenolftaleinu RS a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS až do slabě růžového zbarvení. Provede se slepá zkouška.

účinné od 1. 2. 1998Obsah ftaloylových skupin (P) vyjádřený v procentech se vypočte podle vztahu:

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998v němž značí:

  1. účinné od 1. 2. 1998a - obsah vody v procentech,
  2. účinné od 1. 2. 1998m - navážku zkoušené látky v gramech,
  3. účinné od 1. 2. 1998n - spotřebu hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS v mililitrech,
  4. účinné od 1. 2. 1998S - obsah volné kyseliny ftalové v procentech (viz Zkoušky na čistotu).

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998Ve vzduchotěsných obalech.

účinné od 1. 2. 1998HydroxypropylmethylcellulosumObrázek

účinné od 1. 2. 1998Hydroxypropylmethylcelulosa

účinné od 1. 2. 1998Synonyma. Methylhydroxypropylcellulosum, Hypromellosum

účinné od 1. 2. 1998
Stanovení obsahu Uchovávání Hydroxyethylcellulosum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání Označování Hydroxyethylmethylcellulosum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání Označování Hydroxypropylcellulosum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání Označování Hydroxypropylmethylcellulosi phthalas Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Hydroxypropylmethylcellulosum
CAS 9004-65-3

účinné od 1. 2. 1998Je to částečně O-methylovaná a O-(2-hydroxypropylovaná) celulosa.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý, nažloutle bílý nebo šedobílý prášek nebo granule. Ve vysušeném stavu je hygroskopická, prakticky nerozpustná v horké vodě, v acetonu, v ethanolu, v etheru a v toluenu. Látka se rozpouští ve studené vodě za vzniku koloidního roztoku.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

  1. účinné od 1. 2. 1998A. 10 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se zahřeje za občasného promíchávání ve vodní lázni. Při teplotě nad 50 °C vzniká zákal nebo vločkovitá sraženina. Po ochlazení je roztok opět čirý.
  2. účinné od 1. 2. 1998B. K 10 ml roztoku S se přidá 0,3 ml kyseliny octové zředěné RS a 2,5 ml roztoku taninu R (100 g/l); vznikne nažloutle bílá vločkovitá sraženina, která se rozpouští v amoniaku zředěném RS1.
  3. účinné od 1. 2. 1998C. 1 g se ve zkumavce asi 160 mm dlouhé pečlivě smíchá se 2 g jemně upráškovaného síranu manganatého R. Do horní části zkumavky 2 cm hluboko se vloží proužek filtračního papíru, který je napuštěn čerstvě připravenou směsí objemových dílů roztoku diethanolaminu R 20% (V/V) a roztoku nitroprussidu sodného R (50 g/l) (1 + 11), jejíž pH bylo upraveno kyselinou chlorovodíkovou 1 mol/l RS na hodnotu asi 9,8. Zkumavka se ponoří 8 cm hluboko do lázně se silikonovým olejem vyhřáté na 190 °C až 200 °C; proužek filtračního papim se během 10 min zbarví modře. Současně se provede slepá zkouška.
  4. účinné od 1. 2. 1998D. 0,2 g se bez zahřátí úplně rozpustí v 15 ml roztoku kyseliny sírové R (70%). Roztok se za promíchávání vleje do 100 ml ledové vody R a zředí se jí na 250 ml. K 1 ml tohoto roztoku se ve zkumavce za opatrného promíchávání a chlazení ve vodě s ledem přidá po kapkách 8 ml kyseliny sírové R. Poté se roztok zahřívá přesně 3 min ve vodní lázni a ihned se ochladí ve vodě s ledem. K ochlazené směsi se opatrně přidá 0,6 ml ninhydrinu RS2, dobře se promíchá a nechá se stát při 25 °C; ihned vznikne růžové zbarvení, které se během 100 min změní na fialové.
  5. účinné od 1. 2. 1998E. 1 ml roztoku S se naleje na skleněnou desku. Po odpaření vody vznikne tenký film.
  6. účinné od 1. 2. 1998F. 0,2 g látky se nerozpustí v 10 ml toluenu R, ani v 10 ml ethanolu R.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S. Množství odpovídající 1,0 g vysušené látky se za promíchávání přenese do 50 g vody prosté oxidu uhličitého R zahřáté na 90 °C. Po ochlazení se upraví hmotnost vodou prostou oxidu uhličitého R na 100 g a míchá se do úplného rozpuštění.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. Roztok S neopalizuje intenzivněji než porovnávací suspenze III (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok Ž6 (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Hodnota pH (2.2.3). 5,5 až 8,0; měří se roztok S.

účinné od 1. 2. 1998Zdánlivá viskozita. 75 % až 140 % deklarované hodnoty. Množství odpovídající 6,00 g vysušené zkoušené látky se za promíchávání přenese do 150 g vody R zahřáté na 90 °C. 10 min se míchá vrtulovou míchačkou, potom se vloží na 40 min do lázně obsahující vodu s ledem a promíchává se do úplného rozpuštění. Hmotnost roztoku se upraví na 300 g a odstřeďuje se do odstranění vzduchu. Roztok se vytemperuje na (20 ± 1) °C a stanoví se viskozita (2.2.10) pomocí rotačního viskozimetru při 20 °C a smykové rychlosti 10 s-1.

účinné od 1. 2. 1998Chloridy (2.4.4). 1 ml roztoku S zředěného vodou R na 15 ml vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (0,5 %).

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 10,0 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 1,0 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech.

účinné od 1. 2. 1998Označování

účinné od 1. 2. 1998V označení na obalu se uvede zdánlivá viskozita 2% roztoku v milipascalsekundách.

účinné od 1. 2. 1998† Hydroxyzini dihydrochloridumObrázek

účinné od 1. 2. 1998Hydroxyziniumdichlorid

účinné od 1. 2. 1998Synonymum. Hydroxyzini hydrochloridum

účinné od 1. 2. 1998Obrázek
účinné od 1. 2. 1998
Stanovení obsahu Uchovávání Hydroxyethylcellulosum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání Označování Hydroxyethylmethylcellulosum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání Označování Hydroxypropylcellulosum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání Označování Hydroxypropylmethylcellulosi phthalas Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Hydroxypropylmethylcellulosum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání Označování † Hydroxyzini dihydrochloridum
C21H29Cl3N2O2Mr 447,83CAS 2192-20-3

účinné od 1. 2. 1998Je to (RS)-1-(4-chlorfenyl)fenylmethyl-4-[-1-(1-hydroxyethyl)oxyethyl]piperaziniumdichlorid. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C21H29Cl3N2O2.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý nebo téměř bílý krystalický hygroskopický prášek. Je snadno rozpustný ve vodě a v lihu 96%, těžce rozpustný v acetonu, prakticky nerozpustný v etheru.

účinné od 1. 2. 1998Taje při asi 200 °C, za rozkladu.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: A a D.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: B, C a D, viz Obecné zásady (1.2).

  1. účinné od 1. 2. 1998A. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety hydroxyziniumdichloridu CRL.
  2. účinné od 1. 2. 1998B. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

    účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 0,50 g se rozpustí ve směsi stejných objemových dílů methanolu R a dichlormethanu R a zředí se stejnou směsí na 10 ml.

    účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 0,50 g hydroxyziniumdichloridu CRL se rozpustí ve směsi stejných objemových dílů methanolu R a dichlormethanu R a zředí se stejnou směsí na 10 ml.

    účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 0,50 g mekloziniumchloridu R se rozpustí ve směsi stejných objemových dílů methanolu R a dichlormethanu R a zředí se stejnou směsí na 10 ml. 1 ml tohoto roztoku se smíchá s 1 ml porovnávacího roztoku (a).

    účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se nanese odděleně po 2 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26% R, lihu 96% R a toluenu R (1 + 24 + 75) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a postříká se jodobismutitanem draselným RS2. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku se shoduje polohou, velikostí a zbarvením s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) jsou dvě zřetelně oddělené hlavní skvrny.

  1. účinné od 1. 2. 1998C. 0,1 g se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 15 ml. Přidá se 15 ml nasyceného roztoku trinitrofenolu R v lihu 96% R a nechá se 15 min stát. Vzniklá sraženina se odfiltruje a rekrystali-zuje z lihu 96% R Pro začátek krystalizace je nezbytné třít stěny zkumavky skleněnou tyčinkou. Krystaly tají (2.2.14) při 189 °C až 192 °C.
  2. účinné od 1. 2. 1998D. Vyhovuje zkoušce (a) na chloridy (2.3.1).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S. 2,0 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 20 ml.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není intenzivněji zbarven než porovnávací barevný roztok Ž7 (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Provede se kapalinová chromatografie (2.2.29).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 10,0 mg se rozpustí v mobilní fázi a zředí se jí na 10,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 5,0 mg hydroxyziniumdichloridu CRL a 5,0 mg hydroxizinu nečistoty A CRL se rozpustí v mobilní fázi a zředí se jí na 25,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí mobilní fází na 100,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 3,0 ml zkoušeného roztoku se zředí mobilní fází na 200,0 ml. 5,0 ml tohoto roztoku se zředí mobilní fází na 25,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

  1. účinné od 1. 2. 1998- nerezové ocelové kolony 0,12 m dlouhé a vnitřního průměru 4 mm naplněné silikagelem pro chromatografii R (5 μm),
  2. účinné od 1. 2. 1998- mobilní fáze, kterou je směs objemových dílů kyseliny sírové zředěné RS, vody R a acetonitrilu R (0,6 + 9,4 + 90). Průtoková rychlost je 1 ml/min,
  3. účinné od 1. 2. 1998- spektrofotometrického detektoru, 230 nm,
  4. účinné od 1. 2. 1998- injektorové smyčky.

účinné od 1. 2. 1998Nastříkne se 20 μl porovnávacího roztoku (a). Nastaví se citlivost detektoru tak, aby výšky dvou píků nebyly menší než 50 % celé stupnice zapisovače. Zkoušku lze hodnotit, jestliže rozlišení mezi prvním píkem (hydroxyzin nečistota A) a druhým píkem (hydroxyzin) je nejméně 1,5.

účinné od 1. 2. 1998Nastříkne se 20 μl zkoušeného roztoku a 20 μl porovnávacího roztoku (b) a chromatogramy se zaznamenávají po dobu odpovídající 2násobku retenčního času hlavního píku. Na chromatogramu zkoušeného roztoku plocha žádného píku, kromě hlavního píku, není větší než plocha hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,3 %); součet ploch všech píků, kromě hlavního píku, není větší než 5násobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (1,5 %). Nepřihlíží se k píkům s plochou menší než 0,1násobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b).

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (10 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (1 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 5,0 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,200 g se rozpustí v 10 ml kyseliny octové ledové R, přidá se 40 ml acetanhydridu R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

účinné od 1. 2. 19981 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 22,39 mg C21H29Cl3N2O2.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998Ve vzduchtěsných obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998Nečistoty

účinné od 1. 2. 1998Obrázek
  1. účinné od 1. 2. 1998A. 1-[(4-chlorfenyl)fenylmethyl]piperazin,
účinné od 1. 2. 1998Obrázek
  1. účinné od 1. 2. 1998B. 4-dechlorhydroxyzin (dekloxizin).

účinné od 1. 2. 1998† HymecromonumObrázek

účinné od 1. 2. 1998Hymechromon

účinné od 1. 2. 1998Obrázek
účinné od 1. 2. 1998
Stanovení obsahu Uchovávání Hydroxyethylcellulosum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání Označování Hydroxyethylmethylcellulosum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání Označování Hydroxypropylcellulosum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání Označování Hydroxypropylmethylcellulosi phthalas Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Hydroxypropylmethylcellulosum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání Označování † Hydroxyzini dihydrochloridum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty † Hymecromonum
C10H8O3Mr 176,17CAS 90-33-5

účinné od 1. 2. 1998Je to 7-hydroxy-4-methyl-2H-1-benzopyran-2-on. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,5 % až 101,5 % sloučeniny C10H8O3.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý až slabě nažloutlý krystalický prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě a mírně rozpustný v lihu 96 %.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: B.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2).

  1. účinné od 1. 2. 1998A. Teplota tání (2.2.14). 186 °C až 191 °C.