Český lékopis 1997

účinné od 1. 2. 1998Pach a chuť silic (2.8.8). Vyhovuje požadavkům zkoušky Pach a chuť silic.

účinné od 1. 2. 1998Zbytek po odpaření silic (2.8.9). Nejvýše 0,150 g.

účinné od 1. 2. 1998Rozpustnost v lihu (2.8.10). Je rozpustná ve čtyřech objemových dílech lihu R 90% (V/V).

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998Ve zcela naplněných vzduchotěsných obalech, chráněna před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Macrogolum 300

účinné od 1. 2. 1998Makrogol 300

účinné od 1. 2. 1998Synonymum. Polyethylenglycolum 300

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Čirá viskózní bezbarvá nebo téměř bezbarvá hygroskopická kapalina, mísitelná s vodou. Je velmi snadno rozpustný v acetonu, v lihu 96% a v dichlormethanu, prakticky nerozpustný v etheru, v mastných a minerálních olejích.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

1. účinné od 1. 2. 1998A. Zkouška Viskozita, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
2. účinné od 1. 2. 1998B. K 1 g se ve zkumavce přidá 0,5 ml kyseliny sírové R, uzavře se zátkou opatřenou zahnutou hubicí a zahřívá se do vývinu bílého dýmu, který se trubicí zavádí do 1 ml chloridu rtuťnaté-ho RS; vznikne objemná bílá krystalická sraženina.
3. účinné od 1. 2. 1998C. K 0,1 g se přidá 1 g thiokyanatanu draselného R a 1 g dusičnanu kobaltnatého R a pečlivě se promíchá skleněnou tyčinkou. Přidá se 5 ml dichlormethanu R a protřepe; kapalná fáze se zbarví modře.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. 12,5 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 50 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok HŽ₆ (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Kysele nebo zásaditě reagující látky. 5,0 g se rozpustí v 50 ml vody prosté oxidu uhličitého R a přidá se 0,15 ml modři bromthymolové RS1; roztok je žlutý nebo zelený. Ke změně zbarvení indikátoru do modra se spotřebuje nejvýše 0,1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS.

účinné od 1. 2. 1998Viskozita (2.2.9). 80 mPa.s až 105 mPA.s (počítáno za předpokladu, že hustota je 1,120 g/ml).

účinné od 1. 2. 1998Hydroxylové číslo. 340 až 394. Do suché kuželové baňky opatřené zpětným chladičem se přenese 1,5 g (m g) zkoušené látky. Přidá se 25,0 ml ftalanhydridu RS, míchá se do rozpuštění, vaří se 30 min pod zpětným chladičem na horké desce a nechá se ochladit. Chladič se opláchne nejprve 25 ml pyridinu R a potom 25 ml vody R, přidá se 1,5 ml fenolftaleinu RS a titruje se hydroxidem sodným 1 mol/l VS do světle růžového zabarvení (n1 ml). Provede se slepá zkouška (n₂ ml).

účinné od 1. 2. 1998Hydroxylové číslo se vypočítá podle vztahu:

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Redukující látky. K 10 ml roztoku zkoušené látky (50 g/l) se přidá 0,1 ml kyseliny sírové zředěné RS a 0,5 ml roztoku manganistanu draselného R (1 g/l); během 10 min zbarvení manganistanu zcela nezmizí.

účinné od 1. 2. 1998Ethylenglykol a diethylenglykol. Nejvýše 0,4 %, počítáno jako součet obsahu ethylenglykolu a diethylenglykolu. Stanoví se plynovou chromatografií (2.2.28).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 5,0 g se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 100,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 0,10 g ethylenglykolu R a 0,50 g diethylenglykolu R se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 100,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí acetonem R na 10,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

1. účinné od 1. 2. 1998- skleněné kolony délky 1,8 m a vnitřního průměru 2 mm naplněné křemelinou silanizovanou pro plynovou chromatografií R impregnovanou 5 % makrogolu 20 000 R,
2. účinné od 1. 2. 1998- dusíku pro chromatografii R jako nosného plynu při průtokové rychlosti 30 ml/min,
3. účinné od 1. 2. 1998- plamenoionizačního detektoru.

účinné od 1. 2. 1998Je-li třeba, stabilizuje se kolona zahříváním při 200 °C po dobu 15 h. Teplota vstřikovacího prostoru a detektoru se udržuje na 250 °C. Počáteční teplota kolony se upraví tak, aby bylo dosaženo retenčního času pro diethylenglykol 14 min až 16 min.

účinné od 1. 2. 1998Nastříkne se po 2 μl každého roztoku a teplota kolony se zvýší asi o 30 °C rychlostí 2 °C/min, ale nepřevýší 170 °C. Provede se pět opakovaných nástřiků, aby se zkontrolovala reprodukovatelnost odezvy detektoru.

účinné od 1. 2. 1998Změří se plochy píků odpovídajících ethylenglykolu a diethylenglykolu na chromatogramu zkoušeného a porovnávacího roztoku. Vypočítá se obsah ethylenglykolu a diethylenglykolu ve zkoušeném roztoku.

účinné od 1. 2. 1998Ethylenoxid. Nejvýše 1 μg/g; stanoví se head-space plynovou chromatografií (2.2.28).

účinné od 1. 2. 1998Zásobní roztok ethylenoxidu. Zavede se 0,50 g (odpovídá asi 270 ml) plynného ethylenoxidu R do 100 ml vody R. Obsah absorbovaného ethylenoxidu (m_EO) se stanoví zvážením před a po absorpci. Zředí se vodou R na 200,0 ml. Roztok se uchovává při 2 °C až 8 °C a je použitelný 14 dnů. Pracovní roztok ethylenoxidu. 2,0 ml zásobního roztoku ethylenoxidu se zředí vodou R na 50,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 100,0 ml. Připravuje se bezprostředně před použitím.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 1,00 g zkoušené látky (m_T se přenese do 20ml lahvičky, přidá se 1,0 ml vody R, uzavře se zátkou s butylkaučukovou membránou, zátka se zajistí hliníkovým uzávěrem a obsah lahvičky se promíchá. Nechá se stát 20 min při 80 °C.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 1,00 g (m_R) zkoušené látky se přenese do 20ml lahvičky, přidá se 1,0 ml pracovního roztoku ethylenoxidu, uzavře se zátkou s butylkaučukovou membránou, zátka se zajistí hliníkovým uzávěrem a obsah lahvičky se promíchá. Nechá se stát 20 min při 80 °C. Porovnávací roztok (b). Do 20ml lahvičky se přenese 1 ml pracovního roztoku ethylenoxidu, přidá se 0,1 ml roztoku acetaldehydu R (10 mg/l), uzavře se zátkou s butylkaučukovou membránou, zátka se zajistí hliníkovým uzávěrem a obsah lahvičky se promíchá. Nechá se stát 20 min při 80 °C.

účinné od 1. 2. 1998Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

1. účinné od 1. 2. 1998- kolony délky 4 m a vnitřního průměru 2 mm naplněné styrendivinylbenzen-kopolymerem R (150 μm až 180 μm) impregnovaným 5 % makrogolu 20 000 R,
2. účinné od 1. 2. 1998- dusíku pro chromatografií R jako nosného plynu při průtokové rychlosti 30 ml/min,
3. účinné od 1. 2. 1998- plamenoionizačního detektoru.

účinné od 1. 2. 1998Teplota kolony se udržuje na 80 °C, teplota nástřikového prostoru na 120 °C. Nastřikuje se 500 μl par nad zkoušeným roztokem a po 500 μl nad porovnávacími roztoky (a) a (b) plynotěsnou stříkačkou z lahviček zahřátých na 80 °C.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušku lze hodnotit, jestliže rozlišení mezi píky odpovídajícími ethylenoxidu a acetaldehydu na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) je nejméně 1,9.

účinné od 1. 2. 1998Obsah ethylenoxidu v μg/g se vypočítá podle vztahu:

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998v němž značí:

1. účinné od 1. 2. 1998A_T - plochu píku odpovídajícího ethylenoxidu na chromatogramu zkoušeného roztoku,
2. účinné od 1. 2. 1998A_R - plochu píku odpovídajícího ethylenoxidu na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 5,0 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 50 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A pro těžké kovy (20 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použij e základní roztok olova (2 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 2,0 %; stanoví se s 2,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,2 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998Ve vzduchotěsných obalech.

účinné od 1. 2. 1998Macrogolum 400

účinné od 1. 2. 1998Makrogol 400

účinné od 1. 2. 1998Synonymum. Polyethylenglycolum 400

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Čirá viskózní bezbarvá nebo téměř bezbarvá hygroskopická kapalina. Je mísitelný s vodou, velmi snadno rozpustný v acetonu, v lihu 96% a v dichlormethanu, prakticky nerozpustný v etheru, v mastných a minerálních olejích.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

1. účinné od 1. 2. 1998A. Zkouška Viskozita, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
2. účinné od 1. 2. 1998B. K 1 g se ve zkumavce přidá 0,5 ml kyseliny sírové R, uzavře se zátkou opatřenou zahnutou trubicí a zahřívá se do vývinu bílého dýmu, který se trubicí zavádí do 1 ml chloridu rtuťnatého RS; vznikne objemná bílá krystalická sraženina.
3. účinné od 1. 2. 1998C. K 0,1 g se přidá 1 g thiokyanatanu draselného R a 1 g dusičnanu kobaltnatého R a pečlivě se promíchá skleněnou tyčinkou. Přidá se 5 ml dichlormethanu R a protřepe; kapalná fáze se zbarví modře.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. 12,5 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 50 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok HŽ₆ (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Kysele nebo zásaditě reagující látky. 5,0 g se rozpustí v 50 ml vody prosté oxidu uhličitého R a přidá se 0,15 ml modři bromthymolové RS1; roztok je žlutý nebo zelený. Ke změně zbarvení indikátoru do modra se spotřebuje nejvýše 0,1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS.

účinné od 1. 2. 1998Viskozita (2.2.9). 105 mPa.s až 130 mPa.s (počítáno za předpokladu, že hustota je 1,120 g/ml).

účinné od 1. 2. 1998Hydroxylové číslo. 264 až 300. Do suché kuželové baňky opatřené zpětným chladičem se přenese 1,9 g (m g) zkoušené látky. Přidá se 25,0 ml ftalanhydridu RS, míchá se do rozpuštění, vaří se 30 min pod zpětným chladičem na horké desce a nechá se ochladit. Chladič se opláchne nejprve 25 ml pyridinu R a potom 25 ml vody R, přidá se 1,5 ml fenolftaleinu RS a titruje se hydroxidem sodným 1 mol/l VS do světle růžového zabarvení (n₁ ml). Provede se slepá zkouška (n₂ ml).

účinné od 1. 2. 1998Hydroxylové číslo se vypočítá podle vztahu:

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Redukující látky. K 10 ml roztoku zkoušené látky (50 g/l) se přidá 0,1 ml kyseliny sírové zředěné RS a 0,5 ml roztoku manganistanu draselného R (1 g/l); během 10 min zbarvení manganistanu zcela nezmizí.

účinné od 1. 2. 1998Ethylenglykol a diethylenglykol. Nejvýše 0,4 %; počítáno jako součet obsahu ethylenglykolu a diethylenglykolu. Stanoví se plynovou chromatografií (2.2.28).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 5,0 g se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 100,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 0,10 g ethylenglykolu R a 0,50 g diethylenglykolu R se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 100,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí acetonem R na 10,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

1. účinné od 1. 2. 1998- skleněné kolony délky 1,8 m a vnitřního průměru 2 mm naplněné křemelinou silanizovanou pro plynovou chromatografií R, impregnovanou 5 % makrogolu 20 000 R,
2. účinné od 1. 2. 1998- dusíku pro chromatografií R jako nosného plynu při průtokové rychlosti 30 ml/min,
3. účinné od 1. 2. 1998- plamenoionizačního detektoru.

účinné od 1. 2. 1998Je-li třeba, stabilizuje se kolona zahříváním při 200 °C po dobu 15 h. Teplota vstřikovacího prostoru a detektoru se udržuje na 250 °C. Počáteční teplota kolony se upraví tak, aby bylo dosaženo retenčního času pro diethylenglykol 14 min až 16 min.

účinné od 1. 2. 1998Nastříkne se po 2 μl každého roztoku a teplota kolony se zvýší asi o 30 °C rychlostí 2 °C/min, ale nepřevýší 170 °C. Provede se pět opakovaných nástřiků, aby se zkontrolovala reprodukovatelnost odezvy detektoru.

účinné od 1. 2. 1998Změří se plochy píků odpovídajících ethylenglykolu a diethylenglykolu na chromatogramu zkoušeného a porovnávacího roztoku. Vypočítá se obsah ethylenglykolu a diethylenglykolu ve zkoušené kapalině.

účinné od 1. 2. 1998Ethylenoxid. Nejvýše 1 μg/g; stanoví se head-space plynovou chromatografií (2.2.28).

účinné od 1. 2. 1998Zásobní roztok ethylenoxidu. Zavede se 0,50 g (odpovídá asi 270 ml) plynného ethylenoxidu R do 100 ml vody R. Obsah absorbovaného ethylenoxidu (m_EO) se stanoví zvážením před a po absorpci. Zředí se vodou R na 200,0 ml. Roztok se uchovává při 2 °C až 8 °C a je použitelný 14 dnů. Pracovní roztok ethylenoxidu. 2,0 ml zásobního roztoku ethylenoxidu se zředí vodou R na 50,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 100,0 ml. Připravuje se bezprostředně před použitím.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 1,00 g zkoušené látky (m_T) se přenese do 20ml lahvičky, přidá se 1,0 ml vody R, uzavře se zátkou s butylkaučukovou membránou, zátka se zajistí hliníkovým uzávěrem a obsah lahvičky se promíchá. Nechá se stát 20 min při 80 °C.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 1,00 g (m_R) zkoušené látky se přenese do 20ml lahvičky, přidá se 1,0 ml pracovního roztoku ethylenoxidu, uzavře se zátkou s butylkaučukovou membránou, zátka se zajistí hliníkovým uzávěrem a obsah lahvičky se promíchá. Nechá se stát 20 min při 80 °C.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). Do 20ml lahvičky se přenese 1 ml pracovního roztoku ethylenoxidu, přidá se 0,1 ml roztoku acetaldehydu R (10 mg/l), uzavře se zátkou s butylkaučukovou membránou, zátka se zajistí hliníkovým uzávěrem a obsah lahvičky se promíchá. Nechá se stát 20 min při 80 °C.

účinné od 1. 2. 1998Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

1. účinné od 1. 2. 1998- kolony délky 4 m a vnitřního průměru 2 mm naplněné styrendivinylbenzen-kopolymerem R (150 μm až 180 μm) impregnovaným 5 % makrogolu 20 000 R,
2. účinné od 1. 2. 1998- dusíku pro chromatografii R jako nosného plynu při průtokové rychlosti 30 ml/min,
3. účinné od 1. 2. 1998- plamenoionizačního detektoru.

účinné od 1. 2. 1998Teplota kolony se udržuje na 80 °C, teplota nástřikového prostoru na 120 °C. Nastřikuje se 500 μl par nad zkoušeným roztokem a po 500 μl nad porovnávacími roztoky (a) a (b) plynotěsnou stříkačkou z lahviček zahřátých na 80 °C.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušku lze hodnotit, jestliže rozlišení mezi píky odpovídajícími ethylenoxidu a acetaldehydu na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) je nejméně 1,9.

účinné od 1. 2. 1998Obsah ethylenoxidu v μl g/g se vypočítá podle vztahu:

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998v němž značí:

1. účinné od 1. 2. 1998A_T - plochu píku odpovídajícího ethylenoxidu na chromatogramu zkoušeného roztoku,
2. účinné od 1. 2. 1998A_R - plochu píku odpovídajícího ethylenoxidu na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 5,0 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 50 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (2 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 2,0 %; stanoví se s 2,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,2 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998Ve vzduchotěsných obalech.

účinné od 1. 2. 1998Macrogolum 1000

účinné od 1. 2. 1998Makrogol 1000

účinné od 1. 2. 1998Synonymum. Polyethylenglycolum 1000

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílá nebo téměř bílá hygroskopická pevná látka voskového nebo parafínového vzhledu. Je velmi snadno rozpustný ve vodě, snadno rozpustný v lihu 96% a v dichlormethanu, prakticky nerozpustný v etheru, v mastných a minerálních olejích.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

1. účinné od 1. 2. 1998A. Zkouška Viskozita, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
2. účinné od 1. 2. 1998B. K 1 g se ve zkumavce přidá 0,5 ml kyseliny sírové R, uzavře se zátkou opatřenou zahnutou trubicí a zahřívá se do vývinu bílého dýmu, který se trubicí zavádí do 1 ml chloridu rtuťnatého RS; vznikne objemná bílá krystalická sraženina.
3. účinné od 1. 2. 1998C. K 0,1 g se přidá 1 g thiokyanatanu draselného R a 1 g dusičnanu kobaltnatého R a pečlivě se promíchá skleněnou tyčinkou. Přidá se 5 ml dichlormethanu R a protřepe; kapalná fáze se zbarví modře.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. 12,5 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 50 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok HŽ₆ (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Kysele nebo zásaditě reagující látky. 5,0 g se rozpustí v 50 ml vody prosté oxidu uhličitého R a přidá se 0,15 ml modři bromthymolové RS1; roztok je žlutý nebo zelený. Ke změně zbarvení indikátoru do modra se spotřebuje nejvýše 0,1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS.

účinné od 1. 2. 1998Viskozita (2.2.9). 22 mPa.s až 30 mPa.s (počítáno za předpokladu, že hustota je 1,080 g/ml); stanoví se s 50% roztokem zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Teplota tuhnutí (2.2.18). 35 °C až 40 °C.

účinné od 1. 2. 1998Hydroxylové číslo. 107 až 118. Do suché kuželové baňky opatřené zpětným chladičem se přenese 5,0 g (m g) zkoušené látky. Přidá se 25,0 ml ftalanhydridu RS, míchá se do rozpuštění, vaří se 30 min pod zpětným chladičem na horké desce a nechá se ochladit. Chladič se opláchne nejprve 25 ml pyridinu R a potom 25 ml vody R, přidá se 1,5 ml fenolftaleinu RS a titruje se hydroxidem sodným 1 mol/l VS do světle růžového zabarvení (n₁ ml). Provede se slepá zkouška (n₂ ml). Hydroxylové číslo se vypočítá podle vztahu:

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Redukující látky. K 10 ml roztoku zkoušené látky (50 g/l) se přidá 0,1 ml kyseliny sírové zředěné RS a 0,5 ml roztoku manganistanu draselného R (1 g/l); během 10 min zbarvení manganistanu zcela nezmizí.

účinné od 1. 2. 1998Ethylenoxid. Nejvýše 1 μg/g; stanoví se head-space plynovou chromatografií (2.2.28).

účinné od 1. 2. 1998Zásobní roztok ethylenoxidu. Zavede se 0,50 g (odpovídá asi 270 ml) plynného ethylenoxidu R do 100 ml vody R. Obsah absorbovaného ethylenoxidu (mEO) se stanoví zvážením před a po absorpci.

účinné od 1. 2. 1998Zředí se vodou R na 200,0 ml. Roztok se uchovává při 2 °C až 8 °C a je použitelný 14 dnů.

účinné od 1. 2. 1998Pracovní roztok ethylenoxidu. 2,0 ml zásobního roztoku ethylenoxidu se zředí vodou R na 50,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 100,0 ml. Připravuje se bezprostředně před použitím.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 1,00 g zkoušené látky (m_T) se přenese do 20ml lahvičky, přidá se 1,0 ml vody R, uzavře se zátkou s butylkaučukovou membránou, zátka se zajistí hliníkovým uzávěrem a obsah lahvičky se promíchá. Nechá se stát 20 min při 80 °C.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 1,00 g (m_R) zkoušené látky se přenese do 20ml lahvičky, přidá se 1,0 ml pracovního roztoku ethylenoxidu, uzavře se zátkou s butylkaučukovou membránou, zátka se zajistí hliníkovým uzávěrem a obsah lahvičky se promíchá. Nechá se stát 20 min při 80 °C.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). Do 20ml lahvičky se přenese 1 ml pracovního roztoku ethylenoxidu, přidá se 0,1 ml roztoku acetaldehydu R (10 mg/l), uzavře se zátkou s butylkaučukovou membránou, zátka se zajistí hliníkovým uzávěrem a obsah lahvičky se promíchá. Nechá se stát 20 min při 80 °C.

účinné od 1. 2. 1998Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

1. účinné od 1. 2. 1998- kolony délky 4 m a vnitřního průměru 2 mm naplněné styrendivinylbenzen-kopolymerem R (150 μm až 180 μm) impregnovaným 5 % makrogolu 20 000 R,
2. účinné od 1. 2. 1998- dusíku pro chromatografii R jako nosného plynu při průtokové rychlosti 30 ml/min,
3. účinné od 1. 2. 1998- plamenoionizačního detektoru.

účinné od 1. 2. 1998Teplota kolony se udržuje na 80 °C, teplota nástřikového prostoru na 120 °C. Nastřikuje se 500 μl par nad zkoušeným roztokem a po 500 μl nad porovnávacími roztoky (a) a (b) plynotěsnou stříkačkou z lahviček zahřátých na 80 °C.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušku lze hodnotit, jestliže rozlišení mezi píky odpovídajícími ethylenoxidu a acetaldehydu na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) je nejméně 1,9.

účinné od 1. 2. 1998Obsah ethylenoxidu v μg/g se vypočítá podle vztahu:

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998v němž značí:

1. účinné od 1. 2. 1998A_T - plochu píku odpovídajícího ethylenoxidu na chromatogramu zkoušeného roztoku,
2. účinné od 1. 2. 1998A_R - plochu píku odpovídajícího ethylenoxidu na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 5,0 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 50 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (2 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 2,0 %; stanoví se s 2,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,2 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998Ve vzduchotěsných obalech.

účinné od 1. 2. 1998Macrogolum 1500

účinné od 1. 2. 1998Makrogol 1500

účinné od 1. 2. 1998Synonymum. Polyethylenglycolum 1500

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílá nebo téměř bílá pevná látka voskového nebo parafínového vzhledu. Je velmi snadno rozpustný ve vodě a v dichlormethanu, snadno rozpustný v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru, v mastných a minerálních olejích.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

1. účinné od 1. 2. 1998A. Zkouška Viskozita, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
2. účinné od 1. 2. 1998B. K 1 g se ve zkumavce přidá 0,5 ml kyseliny sírové R, uzavře se zátkou opatřenou zahnutou trubicí a zahřívá se do vývinu bílého dýmu, který se trubicí zavádí do 1 ml chloridu rtuťnatého RS; vznikne objemná bílá krystalická sraženina.
3. účinné od 1. 2. 1998C. K 0,1 g se přidá 1 g thiokyanatanu draselného R a 1 g dusičnanu kobaltnatého R a pečlivě se promíchá skleněnou tyčinkou. Přidá se 5 ml dichlormethanu R a protřepe; kapalná fáze se zbarví modře.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. 12,5 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 50 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok HŽ₆ (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Kysele nebo zásaditě reagující látky. 5,0 g se rozpustí v 50 ml vody prosté oxidu uhličitého R a přidá se 0,15 ml modři bromthymolové RS1; roztok je žlutý nebo zelený. Ke změně zbarvení indikátoru do modra se spotřebuje nejvýše 0,1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS.

účinné od 1. 2. 1998Viskozita (2.2.9). 34 mPa.s až 50 mPa.s (počítáno za předpokladu, že hustota je 1,080 g/ml); stanoví se s 50% roztokem zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Teplota tuhnutí (2.2.18). 42 °C až 48 °C.

účinné od 1. 2. 1998Hydroxylové číslo. 70 až 80. Do suché kuželové baňky opatřené zpětným chladičem se přenese 7,0 g (m) zkoušené látky. Přidá se 25,0 ml ftalanhydridu RS, míchá se do rozpuštění, vaří se 30 min pod zpětným chladičem na horké desce a nechá se ochladit. Chladič se opláchne nejprve 25 ml pyridinu R a potom 25 ml vody R, přidá se 1,5 ml fenolftaleinu RS a titruje se hydroxidem sodným 1 mol/l VS do světle růžového zabarvení (n₁ ml). Provede se slepá zkouška (n₂ ml).

účinné od 1. 2. 1998Hydroxylové číslo se vypočítá podle vztahu:

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Je-li obsah vody větší než 0,5 %, suší se zkoušený vzorek vhodné hmotnosti 2 h při 100 °C až 105 °C a stanovení hydroxylového čísla se provede s vysušeným vzorkem.

účinné od 1. 2. 1998Redukující látky. 0,50 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10 ml. Přidá se 0,1 ml kyseliny sírové zředěné RS a 0,5 ml roztoku manganistanu draselného R (1 g/l); během 10 min zbarvení manganistanu zcela nezmizí.

účinné od 1. 2. 1998Ethylenoxid. Nejvýše 1 μg/g; stanoví se head-space plynovou chromatografií (2.2.28).

účinné od 1. 2. 1998Zásobní roztok ethylenoxidu. Zavede se 0,50 g (odpovídá asi 270 ml) plynného ethylenoxidu R do 100 ml vody R. Obsah absorbovaného ethylenoxidu (m_EO) se stanoví zvážením před a po absorpci.

účinné od 1. 2. 1998Zředí se vodou R na 200,0 ml. Roztok se uchovává při 2 °C až 8 °C a je použitelný 14 dnů.

účinné od 1. 2. 1998Pracovní roztok ethylenoxidu. 2,0 ml zásobního roztoku ethylenoxidu se zředí vodou R na 50,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 100,0 ml. Připravuje se bezprostředně před použitím.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 1,00 g zkoušené látky (m_T) se přenese do 20ml lahvičky, přidá se 1,0 ml vody R, uzavře se zátkou s butylkaučukovou membránou, zátka se zajistí hliníkovým uzávěrem a obsah lahvičky se promíchá. Nechá se stát 20 min při 80 °C.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 1,00 g (m_R) zkoušené látky se přenese do 20ml lahvičky, přidá se 1,0 ml pracovního roztoku ethylenoxidu, uzavře se zátkou s butylkaučukovou membránou, zátka se zajistí hliníkovým uzávěrem a obsah lahvičky se promíchá. Nechá se stát 20 min při 80 °C.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). Do 20ml lahvičky se přenese 1 ml pracovního roztoku ethylenoxidu, přidá se 0,1 ml roztoku acetaldehydu R (10 mg/l), uzavře se zátkou s butylkaučukovou membránou, zátka se zajistí hliníkovým uzávěrem a obsah lahvičky se promíchá. Nechá se stát 20 min při 80 °C.

účinné od 1. 2. 1998Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

1. účinné od 1. 2. 1998- kolony délky 4 m a vnitřního průměru 2 mm naplněné styrendivinylbenzen-kopolymerem R (150 μm až 180 μm) impregnovaným 5 % makrogolu 20 000 R,
2. účinné od 1. 2. 1998- dusíku pro chromatografii R jako nosného plynu při průtokové rychlosti 30 ml/min,
3. účinné od 1. 2. 1998- plamenoionizačního detektoru.

účinné od 1. 2. 1998Teplota kolony se udržuje na 80 °C, teplota nástřikového prostoru na 120 °C. Nastřikuje se 500 μl par nad zkoušeným roztokem a po 500 μl nad porovnávacími roztoky (a) a (b) plynotěsnou stříkačkou z lahviček zahřátých na 80 °C.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušku lze hodnotit, jestliže rozlišení mezi píky odpovídajícími ethylenoxidu a acetaldehydu na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) je nejméně 1,9.

účinné od 1. 2. 1998Obsah ethylenoxidu v μg/g se vypočítá podle vztahu:

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998v němž značí:

1. účinné od 1. 2. 1998A_T - plochu píku odpovídajícího ethylenoxidu na chromatogramu zkoušeného roztoku,
2. účinné od 1. 2. 1998A_R - plochu píku odpovídajícího ethylenoxidu na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 20 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (2 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 1,0 %; stanoví se s 2,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,2 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech.

účinné od 1. 2. 1998Macrogolum 3000

účinné od 1. 2. 1998Makrogol 3000

účinné od 1. 2. 1998Synonymum. Polyethylenglycolum 3000

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílá nebo téměř bílá pevná látka voskového nebo parafínového vzhledu. Je velmi snadno rozpustný ve vodě a v dichlormethanu, velmi těžce rozpustný v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru, v mastných a minerálních olejích.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

1. účinné od 1. 2. 1998A. Zkouška Viskozita, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
2. účinné od 1. 2. 1998B. K 1 g se ve zkumavce přidá 0,5 ml kyseliny sírové R, uzavře se zátkou opatřenou zahnutou trubicí a zahřívá se do vývinu bílého dýmu, který se trubicí zavádí do 1 ml chloridu rtuťnatého RS; vznikne objemná bílá krystalická sraženina.
3. účinné od 1. 2. 1998C. K 0,1 g se přidá 1 g thiokyanatanu draselného R a 1 g dusičnanu kobaltnatého R a pečlivě se promíchá skleněnou tyčinkou. Přidá se 5 ml dichlormethanu R a protřepe; kapalná fáze se zbarví modře.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. 12,5 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 50 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok HŽ₆ (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Kysele nebo zásaditě reagující látky. 5,0 g se rozpustí v 50 ml vody prosté oxidu uhličitého R a přidá se 0,15 ml modři bromthymolové RS1; roztok je žlutý nebo zelený. Ke změně zbarvení indikátoru do modra se spotřebuje nejvýše 0,1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS.

účinné od 1. 2. 1998Viskozita (2.2.9). 75 mPa.s až 100 mPa.s (počítáno za předpokladu, že hustota je 1,080 g/ml); stanoví se s 50% roztokem zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Teplota tuhnutí (2.2.18). 50 °C až 56 °C.

účinné od 1. 2. 1998Hydroxylové číslo. 34 až 42. Do suché kuželové baňky opatřené zpětným chladičem se přenese 12,0 g (m) zkoušené látky. Přidá se 25,0 ml ftalanhydridu RS, míchá se do rozpuštění, vaří se 30 min pod zpětným chladičem na horké desce a nechá se ochladit. Chladič se opláchne nejprve 25 ml pyridinu R a potom 25 ml vody R, přidá se 1,5 ml fenolftaleinu RS a titruje se hydroxidem sodným 1 mol/l VS do světle růžového zabarvení (n₁ ml). Provede se slepá zkouška (n₂ ml).

účinné od 1. 2. 1998Hydroxylové číslo se vypočítá podle vztahu:

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Je-li obsah vody větší než 0,5 %, suší se zkoušený vzorek vhodné hmotnosti 2 h při 100 °C až 105 °C a stanovení hydroxylového čísla se provede s vysušeným vzorkem.

účinné od 1. 2. 1998Redukující látky. 0,50 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10 ml. Přidá se 0,1 ml kyseliny sírové zředěné RS a 0,5 ml roztoku manganistanu draselného R (1 g/l); během 10 min zbarvení manganistanu zcela nezmizí.

účinné od 1. 2. 1998Ethylenoxid. Nejvýše 1 μg/g; stanoví se head-space plynovou chromatografií (2.2.28).

účinné od 1. 2. 1998Zásobní roztok ethylenoxidu. Zavede se 0,50 g (odpovídá asi 270 ml) plynného ethylenoxidu R do 100 ml vody R. Obsah absorbovaného ethylenoxidu (m_EO) se stanoví zvážením před a po absorpci.

účinné od 1. 2. 1998Zředí se vodou R na 200,0 ml. Roztok se uchovává při 2 °C až 8 °C a je použitelný 14 dnů.

účinné od 1. 2. 1998Pracovní roztok ethylenoxidu. 2,0 ml zásobního roztoku ethylenoxidu se zředí vodou R na 50,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 100,0 ml. Připravuje se bezprostředně před použitím.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 1,00 g zkoušené látky (m_T) se přenese do 20ml lahvičky, přidá se 1,0 ml vody R, uzavře se zátkou s butylkaučukovou membránou, zátka se zajistí hliníkovým uzávěrem a obsah lahvičky se promíchá. Nechá se stát 20 min při 80 °C.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 1,00 g (m_R) zkoušené látky se přenese do 20ml lahvičky, přidá se 1,0 ml pracovního roztoku ethylenoxidu, uzavře se zátkou s butylkaučukovou membránou, zátka se zajistí hliníkovým uzávěrem a obsah lahvičky se promíchá. Nechá se stát 20 min při 80 °C.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). Do 20ml lahvičky se přenese 1 ml pracovního roztoku ethylenoxidu, přidá se 0,1 ml roztoku acetaldehydu R (10 mg/l), uzavře se zátkou s butylkaučukovou membránou, zátka se zajistí hliníkovým uzávěrem a obsah lahvičky se promíchá. Nechá se stát 20 min při 80 °C.

účinné od 1. 2. 1998Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

1. účinné od 1. 2. 1998- kolony délky 4 m a vnitřního průměru 2 mm naplněné styrendivinylbenzen-kopolymerem R (150 μm až 180 μm) impregnovaným 5 % makrogolu 20 000 R,
2. účinné od 1. 2. 1998- dusíku pro chromatografii R jako nosného plynu při průtokové rychlosti 30 ml/min,
3. účinné od 1. 2. 1998- plamenoionizačního detektoru.

účinné od 1. 2. 1998Teplota kolony se udržuje na 80 °C, teplota nástřikového prostoru na 120 °C. Nastřikuje se 500 μl par nad zkoušeným roztokem a po 500 μl nad porovnávacími roztoky (a) a (b) plynotěsnou stříkačkou z lahviček zahřátých na 80 °C.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušku lze hodnotit, jestliže rozlišení mezi píky odpovídajícími ethylenoxidu a acetaldehydu na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) je nejméně 1,9.

účinné od 1. 2. 1998Obsah ethylenoxidu v μg/g se vypočítá podle vztahu:

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998v němž značí:

1. účinné od 1. 2. 1998A_T - plochu píku odpovídajícího ethylenoxidu na chromatogramu zkoušeného roztoku,
2. účinné od 1. 2. 1998A_R - plochu píku odpovídajícího ethylenoxidu na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 20 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (2 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 1,0 %; stanoví se s 2,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,2 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech.

účinné od 1. 2. 1998Macrogolum 4000

účinné od 1. 2. 1998Makrogol 4000

účinné od 1. 2. 1998Synonymum. Polyethylenglycolum 4000

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílá nebo téměř bílá pevná látka voskového nebo parafínového vzhledu. Je velmi snadno rozpustný ve vodě a v dichlormethanu, prakticky nerozpustný v lihu 96%, v etheru, v mastných a minerálních olejích.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

1. účinné od 1. 2. 1998A. Zkouška Viskozita, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
2. účinné od 1. 2. 1998B. K 1 g se ve zkumavce přidá 0,5 ml kyseliny sírové R, uzavře se zátkou opatřenou zahnutou trubicí a zahřívá se do vývinu bílého dýmu, který se trubicí zavádí do 1 ml chloridu rtuťnatého RS; vznikne objemná bílá krystalická sraženina.
3. účinné od 1. 2. 1998C. K 0,1 g se přidá 1 g thiokyanatanu draselného R a 1 g dusičnanu kobaltnatého R a pečlivě se promíchá skleněnou tyčinkou. Přidá se 5 ml dichlormethanu R a protřepe; kapalná fáze se zbarví modře.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. 12,5 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 50 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok HŽ₆ (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Kysele nebo zásaditě reagující látky. 5,0 g se rozpustí v 50 ml vody prosté oxidu uhličitého R a přidá se 0,15 ml modři bromthymolové RS1; roztok je žlutý nebo zelený. Ke změně zbarvení indikátoru do modra se spotřebuje nejvýše 0,1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS.

účinné od 1. 2. 1998Viskozita (2.2.9). 110 mPa.s až 170 mPa.s (počítáno za předpokladu, že hustota je 1,080 g/ml); stanoví se s 50% roztokem zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Teplota tuhnutí (2.2.18). 53 °C až 58 °C.

účinné od 1. 2. 1998Hydroxylové číslo. 25 až 32. Do suché kuželové baňky opatřené zpětným chladičem se přenese 14,0 g (m) zkoušené látky. Přidá se 25,0 ml ftalanhydridu RS, míchá se do rozpuštění, vaří se 30 min pod zpětným chladičem na horké desce a nechá se ochladit. Chladič se opláchne nejprve 25 ml pyridinu R a potom 25 ml vody R, přidá se 1,5 ml fenolftaleinu RS a titruje se hydroxidem sodným 1 mol/l VS do světle růžového zabarvení (n₁ ml). Provede se slepá zkouška (n₂ ml).

účinné od 1. 2. 1998Hydroxylové číslo se vypočítá podle vztahu:

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Je-li obsah vody větší než 0,5 %, suší se zkoušený vzorek vhodné hmotnosti 2 h při 100 °C až 105 °C a stanovení hydroxylového čísla se provede s vysušeným vzorkem.

účinné od 1. 2. 1998Redukující látky. 0,50 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10 ml. Přidá se 0,1 ml kyseliny sírové zředěné RS a 0,5 ml roztoku manganistanu draselného R (1 g/l); během 10 min zbarvení manganistanu zcela nezmizí.

účinné od 1. 2. 1998Ethylenoxid. Nejvýše 1 μg/g; stanoví se head-space plynovou chromatografií (2.2.28).

účinné od 1. 2. 1998Zásobní roztok ethylenoxidu. Zavede se 0,50 g (odpovídá asi 270 ml) plynného ethylenoxidu R do 100 ml vody R. Obsah absorbovaného ethylenoxidu (m_EO) se stanoví zvážením před a po absorpci. Zředí se vodou R na 200,0 ml. Roztok se uchovává při 2 °C až 8 °C a je použitelný 14 dnů.

účinné od 1. 2. 1998Pracovní roztok ethylenoxidu. 2,0 ml zásobního roztoku ethylenoxidu se zředí vodou R na 50,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 100,0 ml. Připravuje se bezprostředně před použitím.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 1,00 g zkoušené látky (m_T) se přenese do 20ml lahvičky, přidá se 1,0 ml vody R, uzavře se zátkou s butylkaučukovou membránou, zátka se zajistí hliníkovým uzávěrem a obsah lahvičky se promíchá. Nechá se stát 20 min při 80 °C.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 1,00 g (m_R) zkoušené látky se přenese do 20ml lahvičky, přidá se 1,0 ml pracovního roztoku ethylenoxidu, uzavře se zátkou s butylkaučukovou membránou, zátka se zajistí hliníkovým uzávěrem a obsah lahvičky se promíchá. Nechá se stát 20 min při 80 °C.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). Do 20ml lahvičky se přenese 1 ml pracovního roztoku ethylenoxidu, přidá se 0,1 ml roztoku acetaldehydu R (10 mg/l), uzavře se zátkou s butylkaučukovou membránou, zátka se zajistí hliníkovým uzávěrem a obsah lahvičky se promíchá. Nechá se stát 20 min při 80 °C.

účinné od 1. 2. 1998Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

1. účinné od 1. 2. 1998- kolony délky 4 m a vnitřního průměru 2 mm naplněné styrendivinylbenzen-kopolymerem R (150 μm až 180 μm) impregnovaným 5 % makrogolu 20 000 R,
2. účinné od 1. 2. 1998- dusíku pro chromatografii R jako nosného plynu při průtokové rychlosti 30 ml/min,
3. účinné od 1. 2. 1998- plamenoionizačního detektoru.

účinné od 1. 2. 1998Teplota kolony se udržuje na 80 °C, teplota nástřikového prostoru na 120 °C. Nastřikuje se 500 μl par nad zkoušeným roztokem a po 500 μl nad porovnávacími roztoky (a) a (b) plynotěsnou stříkačkou z lahviček zahřátých na 80 °C.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušku lze hodnotit, jestliže rozlišení mezi píky odpovídajícími ethylenoxidu a acetaldehydu na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) je nejméně 1,9.

účinné od 1. 2. 1998Obsah ethylenoxidu v μg/g se vypočítá podle vztahu:

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998v němž značí:

1. účinné od 1. 2. 1998A_T - plochu píku odpovídajícího ethylenoxidu na chromatogramu zkoušeného roztoku,
2. účinné od 1. 2. 1998A_R - plochu píku odpovídajícího ethylenoxidu na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 20 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (2 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 1,0 %; stanoví se s 2,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,2 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech.

účinné od 1. 2. 1998Macrogolum 6000

účinné od 1. 2. 1998Makrogol 6000

účinné od 1. 2. 1998Synonymum. Polyethylenglycolum 6000

účinné od 1. 2. 1998Je to směs polymerů obecného vzorce H-(O-CH₂-CH)_n-OH a odpovídající průměrné relativní molekulové hmotnosti 6000 (průměrná hodnota n = 135).

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílá nebo téměř bílá pevná látka voskového nebo parafínového vzhledu. Je velmi snadno rozpustný ve vodě a v dichlormethanu, prakticky nerozpustný v lihu 96%, v etheru, v mastných a minerálních olejích.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

1. účinné od 1. 2. 1998A. Zkouška Viskozita, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
2. účinné od 1. 2. 1998B. K 1 g se ve zkumavce přidá 0,5 ml kyseliny sírové R, uzavře se zátkou opatřenou zahnutou trubicí a zahřívá se do vývinu bílého dýmu, který se trubicí zavádí do 1 ml chloridu rtuťnatého RS; vznikne objemná bílá krystalická sraženina.
3. účinné od 1. 2. 1998C. K 0,1 g se přidá 1 g thiokyanatanu draselného R a 1 g dusičnanu kobaltnatého R a pečlivě se promíchá skleněnou tyčinkou. Přidá se 5 ml dichlormethanu R a protřepe; kapalná fáze se zbarví modře.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. 12,5 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 50 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok HŽ₆ (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Kysele nebo zásaditě reagující látky. 5,0 g se rozpustí v 50 ml vody prosté oxidu uhličitého R a přidá se 0,15 ml modři bromthymolové RS1; roztok je žlutý nebo zelený. Ke změně zbarvení indikátoru do modra se spotřebuje nejvýše 0,1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS.

účinné od 1. 2. 1998Viskozita (2.2.9). 200 mPa.s až 270 mPa.s (počítáno za předpokladu, že hustota je 1,080 g/ml); stanoví se s 50% roztokem zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Teplota tuhnutí (2.2.18). 55 °C až 61 °C.

účinné od 1. 2. 1998Hydroxylové číslo. 16 až 22. Do suché kuželové baňky opatřené zpětným chladičem se přenese 18,0 g (m) zkoušené látky. Přidá se 25,0 ml ftalanhydridu RS, míchá se do rozpuštění, vaří se 30 min pod zpětným chladičem na horké desce a nechá se ochladit. Chladič se opláchne nejprve 25 ml pyridinu R a potom 25 ml vody R, přidá se 1,5 ml fenolftaleinu RS a titruje se hydroxidem sodným 1 mol/l VS do světle růžového zabarvení (n₁ ml). Provede se slepá zkouška (n₂ ml).

účinné od 1. 2. 1998Hydroxylové číslo se vypočítá podle vztahu:

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Je-li obsah vody větší než 0,5 %, suší se zkoušený vzorek vhodné hmotnosti 2 h při 100 °C až 105 °C a stanovení hydroxylového čísla se provede s vysušeným vzorkem.

účinné od 1. 2. 1998Redukující látky. 0,50 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10 ml. Přidá se 0,1 ml kyseliny sírové zředěné RS a 0,5 ml roztoku manganistanu draselného R (1 g/l); během 10 min zbarvení manganistanu zcela nezmizí.

účinné od 1. 2. 1998Ethylenoxid. Nejvýše 1 μg/g; stanoví se head-space plynovou chromatografií (2.2.28).

účinné od 1. 2. 1998Zásobní roztok ethylenoxidu. Zavede se 0,50 g (odpovídá asi 270 ml) plynného ethylenoxidu R do 100 ml vody R. Obsah absorbovaného ethylenoxidu (mEO) se stanoví zvážením před a po absorpci. Zředí se vodou R na 200,0 ml. Roztok se uchovává při 2 °C až 8 °C a je použitelný 14 dnů. Pracovní roztok ethylenoxidu. 2,0 ml zásobního roztoku ethylenoxidu se zředí vodou R na 50,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 100,0 ml. Připravuje se bezprostředně před použitím.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 1,00 g zkoušené látky (m_T) se přenese do 20ml lahvičky, přidá se 1,0 ml vody R, uzavře se zátkou s butylkaučukovou membránou, zátka se zajistí hliníkovým uzávěrem a obsah lahvičky se promíchá. Nechá se stát 20 min při 80 °C.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 1,00 g (m_R) zkoušené látky se přenese do 20ml lahvičky, přidá se 1,0 ml pracovního roztoku ethylenoxidu, uzavře se zátkou s butylkaučukovou membránou, zátka se zajistí hliníkovým uzávěrem a obsah lahvičky se promíchá. Nechá se stát 20 min při 80 °C.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). Do 20ml lahvičky se přenese 1 ml pracovního roztoku ethylenoxidu, přidá se 0,1 ml roztoku acetaldehydu R (10 mg/l), uzavře se zátkou s butylkaučukovou membránou, zátka se zajistí hliníkovým uzávěrem a obsah lahvičky se promíchá. Nechá se stát 20 min při 80 °C.

účinné od 1. 2. 1998Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

1. účinné od 1. 2. 1998- kolony délky 4 m a vnitřního průměru 2 mm naplněné styrendivinylbenzen-kopolymerem R (150 μm až 180 μm) impregnovaným 5 % makrogolu 20 000 R,
2. účinné od 1. 2. 1998- dusíku pro chromatografii R jako nosného plynu při průtokové rychlosti 30 ml/min,
3. účinné od 1. 2. 1998- plamenoionizačního detektoru.

účinné od 1. 2. 1998Teplota kolony se udržuje na 80 °C, teplota nástřikového prostoru na 120 °C. Nastřikuje se 500 μl par nad zkoušeným roztokem a po 500 μl nad porovnávacími roztoky (a) a (b) plynotěsnou stříkačkou z lahviček zahřátých na 80 °C.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušku lze hodnotit, je-li rozlišení mezi píky odpovídajícími ethylenoxidu a acetaldehydu na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) nejméně 1,9.

účinné od 1. 2. 1998Obsah ethylenoxidu v μg/g se vypočítá podle vztahu:

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998v němž značí:

1. účinné od 1. 2. 1998A_T - plochu píku odpovídajícího ethylenoxidu na chromatogramu zkoušeného roztoku,
2. účinné od 1. 2. 1998A_R - plochu píku odpovídajícího ethylenoxidu na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 20 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (2 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 1,0 %; stanoví se s 2,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,2 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech.

účinné od 1. 2. 1998Macrogolum 20 000

účinné od 1. 2. 1998Makrogol 20 000

účinné od 1. 2. 1998Synonymum. Polyethylenglycolum 20 000

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílá nebo téměř bílá pevná látka voskového nebo parafínového vzhledu. Je velmi snadno rozpustný ve vodě, dobře rozpustný v dichlormethanu, prakticky nerozpustný v lihu 96%, v etheru, v mastných a minerálních olejích.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

1. účinné od 1. 2. 1998A. Zkouška Viskozita, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
2. účinné od 1. 2. 1998B. K 1 g se ve zkumavce přidá 0,5 ml kyseliny sírové R, uzavře se zátkou opatřenou zahnutou trubicí a zahřívá se do vývinu bílého dýmu, který se trubicí zavádí do 1 ml chloridu rtuťnatého RS; vznikne objemná bílá krystalická sraženina.
3. účinné od 1. 2. 1998C. K 0,1 g se přidá 1 g thiokyanatanu draselného R a 1 g dusičnanu kobaltnatého R a pečlivě se promíchá skleněnou tyčinkou. Přidá se 5 ml dichlormethanu R a protřepe; kapalná fáze se zbarví modře.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. 12,5 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 50 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok HŽ₆ (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Kysele nebo zásaditě reagující látky. 5,0 g se rozpustí v 50 ml vody prosté oxidu uhličitého R a přidá se 0,15 ml modři bromthymolové RS1; roztok je žlutý nebo zelený. Ke změně zbarvení indikátoru do modra se spotřebuje nejvýše 0,1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS.

účinné od 1. 2. 1998Viskozita (2.2.9). 2700 mPa.s až 3 500 mPa.s (počítáno za předpokladu, že hustota je 1,080 g/ml); stanoví se s 50% roztokem zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Teplota tuhnutí (2.2.18). Nejméně 57 °C.

účinné od 1. 2. 1998Redukující látky. 0,50 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10 ml. Přidá se 0,1 ml kyseliny sírové zředěné RS a 0,5 ml roztoku manganistanu draselného R (1 g/l); během 10 min zbarvení manganistanu zcela nezmizí.

účinné od 1. 2. 1998Ethylenoxid. Nejvýše 1 μg/g; stanoví se head-space plynovou chromatografií (2.2.28).

účinné od 1. 2. 1998Zásobní roztok ethylenoxidu. Zavede se 0,50 g (odpovídá asi 270 ml) plynného ethylenoxidu R do 100 ml vody R. Obsah absorbovaného ethylenoxidu (m_EO) se stanoví zvážením před a po absorpci. Zředí se vodou R na 200,0 ml. Roztok se uchovává při 2 °C až 8 °C a je použitelný 14 dnů.

účinné od 1. 2. 1998Pracovní roztok ethylenoxidu. 2,0 ml zásobního roztoku ethylenoxidu se zředí vodou R na 50,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 100,0 ml. Připravuje se bezprostředně před použitím.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 1,00 g zkoušené látky (m_T) se přenese do 20ml lahvičky, přidá se 1,0 ml vody R, uzavře se zátkou s butylkaučukovou membránou, zátka se zajistí hliníkovým uzávěrem a obsah lahvičky se promíchá. Nechá se stát 20 min při 80 °C.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 1,00 g (m_R) zkoušené látky se přenese do 20ml lahvičky, přidá se 1,0 ml pracovního roztoku ethylenoxidu, uzavře se zátkou s butylkaučukovou membránou, zátka se zajistí hliníkovým uzávěrem a obsah lahvičky se promíchá. Nechá se stát 20 min při 80 °C.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). Do 20ml lahvičky se přenese 1 ml pracovního roztoku ethylenoxidu a přidá se 0,1 ml roztoku acetaldehydu R (10 mg/l), uzavře se zátkou s butylkaučukovou membránou, zátka se zajistí hliníkovým uzávěrem a obsah lahvičky se promíchá. Nechá se stát 20 min při 80 °C.

účinné od 1. 2. 1998Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

1. účinné od 1. 2. 1998- kolony délky 4 m a vnitřního průměru 2 mm naplněné styrendivinylbenzen-kopolymerem R (150 μm až 180 μm) impregnovaným 5 % makrogolu 20 000 R,
2. účinné od 1. 2. 1998- dusíku pro chromatografii R jako nosného plynu při průtokové rychlosti 30 ml/min,
3. účinné od 1. 2. 1998- plamenoionizačního detektoru.

účinné od 1. 2. 1998Teplota kolony se udržuje na 80 °C, teplota nástřikového prostoru na 120 °C. Nastřikuje se 500 μl par nad zkoušeným roztokem a po 500 μl nad porovnávacími roztoky (a) a (b) plynotěsnou stříkačkou z lahviček zahřátých na 80 °C.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušku lze hodnotit, je-li rozlišení mezi píky odpovídajícími ethylenoxidu a acetaldehydu na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) nejméně 1,9.

účinné od 1. 2. 1998Obsah ethylenoxidu v μg/g se vypočítá podle vztahu:

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998v němž značí:

1. účinné od 1. 2. 1998A_T - plochu píku odpovídajícího ethylenoxidu na chromatogramu zkoušeného roztoku,
2. účinné od 1. 2. 1998A_R - plochu píku odpovídajícího ethylenoxidu na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 20 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (2 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 1,0 %; stanoví se s 2,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,2 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech.

účinné od 1. 2. 1998Macrogolum 35 000

účinné od 1. 2. 1998Makrogol 35 000

účinné od 1. 2. 1998Synonymum. Polyethylenglycolum 35 000

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílá nebo téměř bílá pevná látka voskového nebo parafínového vzhledu. Je velmi snadno rozpustný ve vodě, dobře rozpustný v dichlormethanu, prakticky nerozpustný v lihu 96%, v etheru, v mastných a minerálních olejích.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

1. účinné od 1. 2. 1998A. Zkouška Viskozita, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
2. účinné od 1. 2. 1998B. K 1 g se ve zkumavce přidá 0,5 ml kyseliny sírové R, uzavře se zátkou opatřenou zahnutou trubicí a zahřívá se do vývinu bílého dýmu, který se trubicí zavádí do 1 ml chloridu rtuťnatého RS; vznikne objemná bílá krystalická sraženina.
3. účinné od 1. 2. 1998C. K 0,1 g se přidá 1 g thiokyanatanu draselného R a 1 g dusičnanu kobaltnatého R a pečlivě se promíchá skleněnou tyčinkou. Přidá se 5 ml dichlormethanu R a protřepe; kapalná fáze se zbarví modře.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu