Český lékopis 1997, 1/1998 Sb., účinné od 15. 1. 1998

Předchozí stránka

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. 1,0 g se rozpustí ve 20 ml ethanolu R. Roztok je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 0,2 g se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 0,1 ml zkoušeného roztoku se zředí lihem 96% R na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se nanese odděleně po 5 μl obou roztoků a vyvíjí se směsí objemových dílů pyridinu R, acetonu R a hexanu R (10 + 30 + 70) po dráze 15 cm. Vrstva se suší 30 min při 120 °C a po ochlazení se postříká roztokem vanilinu R (0,25 g) ve vychlazené směsi 10 ml lihu 96% R a 40 ml kyseliny sírové R. Pak se zahřívá 30 min při 100 °C až 105 °C. Na chromatogramu zkoušeného roztoku žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (1,0 %).

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g se rozpustí ve směsi objemových dílů vody R a acetonu R (15 + 85) a zředí se stejnou směsí na 20 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce B na těžké kovy (10 μg/g). Porovnávací roztok (1 μg Pb/ml) se připraví zředěním základního roztoku olova (100 μg Pb/ml) směsí objemových dílů vody R a acetonu R (15 + 85).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší ve vakuu při 60 °C.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,1000 g se rozpustí v 15 ml roztoku kyseliny sírové R 25% (V/V) a 3 h se vaří pod zpětným chladičem. Po vychladnutí se obsah baňky opatrně zředí 30 ml vody R, znovu se ochladí a převede se do přístroje na destilaci s vodní párou. Přidá se 40 ml hydroxidu sodného koncentrovaného RS a ihned se začne destilovat s vodní párou. Destilát se jímá do 40 ml roztoku kyseliny borité R (40 g/l), až celkový objem dosáhne asi 200 ml. Po přidání 0,25 ml indikátoru směsného BMF RS se titruje kyselinou chlorovodíkovou 0,1 mol/l VS ze zeleného do fialového zbarvení. Současně se provede slepá zkouška.

účinné od 1. 2. 19981 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l PS odpovídá 10,91 mg C₉H₁₈N₂O₄.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998Psychotropní látka.

účinné od 1. 2. 1998† Mepyramini hydrogenomaleas

účinné od 1. 2. 1998Mepyraminiumhydrogemnaleinat

účinné od 1. 2. 1998Synonymum. Mepyramini maleas

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998

Stanovení obsahu Uchovávání † Mepyramini hydrogenomaleas
C₂₁H₂₇N₃O₅	M_r 401,46	CAS 59-33-6

účinné od 1. 2. 1998Je to [N-(2-pyridyl)-4-methoxybenzylaminoethyl]dimethylamoniumhydrogenmaleinat. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C₂₁H₂₇N₃O₅.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý nebo slabě nažloutlý krystalický prášek. Je velmi snadno rozpustný ve vodě, snadno rozpustný v lihu 96%, velmi těžce rozpustný v etheru.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: A a B.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A, C, D a E, viz Obecné zásady (1.2).

účinné od 1. 2. 1998A. Teplota tání (2.2.14). 99 °C až 103 °C.
účinné od 1. 2. 1998B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem mepyraminiumhydrogenmaleinatu CRL. Měří se roztoky v dichlormethanu R (50 g/l) za použití 0,1 mm kyvet.
účinné od 1. 2. 1998C. 0,100 g se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 0,01 mol/l RS a zředí se jí na 100,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí kyselinou chlorovodíkovou 0,01 mol/l RS na 100,0 ml. Měří se absorbance (2.2.25) při 220 nm až 350 nm; roztok vykazuje dvě absorpční maxima, při 239 nm a při 316 nm. Specifická absorbance v maximu při 239 nm je 431 až 477 a v maximu při 316 nm je 196 až 220.
účinné od 1. 2. 1998D. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) je shodná polohou a velikostí s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (b).
účinné od 1. 2. 1998E. 0,1 g se rozetře s 3 ml vody R a 1 ml hydroxidu sodného koncentrovaného RS a vytřepe se třikrát 5 ml etheru R. K 0,1 ml vodné vrstvy se přidají 3 ml kyseliny sírové R obsahující 10 mg resorcinolu R a směs se 15 min zahřívá na vodní lázni; nevznikne žádné zbarvení. Ke zbytku vodné vrstvy se přidá 1 ml bromové vody RS, 15 min se zahřívá na vodní lázni, pak se zahřeje k varu a ochladí se. K 0,2 ml tohoto roztoku se přidají 3 ml kyseliny sírové R obsahující 10 mg resorcinolu R a 15 min se zahřívá na vodní lázni; vzniká fialově růžové zbarvení.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S. 5,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 25 ml.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. 5 ml roztoku S se zředí vodou prostou oxidu uhličitého R na 25 ml. Tento roztok je čirý (2.2.1) a není intenzivněji zbarven než porovnávací barevný roztok Ž₆ (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Hodnota pH (2.2.3). 4,9 až 5,2; měří se roztok připravený zředěním 1 ml roztoku S vodou prostou oxidu uhličitého R na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF₂₅₄ R.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (a). 0,4 g se rozpustí v chloroformu R a zředí se jím na 10 ml. Připraví se těsně před použitím.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí chloroformem R na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 0,4 g mepyraminiumhydrogenmaleinatu CRL se rozpustí v chloroformu R a zředí se jím na 10 ml. Připraví se těsně před použitím.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 1 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí chloroformem R na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (c). 0,1 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí chloroformem R na 50 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (d). K 2 ml porovnávacího roztoku (c) se přidají 2 ml chloroformu R.

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se odděleně nanese po 5 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů diethylaminu R a ethylacetatu R (2+ 100) po dráze 15 cm. Vrstva se vysuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a), kromě hlavní skvrny, nevykazuje větší intenzitu zhášení fluorescence než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) (0,2 %). Zkoušku lze hodnotit, jestliže R_Fhlavních skvrn na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) a porovnávacího roztoku (a) není menší než 0,2 a skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (d) je zřetelně viditelná. Skvrna na startu (kyselina maleinová) se nebere v úvahu.

účinné od 1. 2. 1998Chloridy (2.4.4). 2,5 ml roztoku S se zředí vodou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (100 μg/g).

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce D na těžké kovy (20 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použijí 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,25 %; 1,000 g se suší v sušárně při 80 °C.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se se zbytkem ze zkoušky Ztráta sušením.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,150 g se rozpustí ve 40 ml kyseliny octové bezvodé R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

účinné od 1. 2. 19981 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 20,07 mg C₂₁H₂₇N₃O₅.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998† Mercaptopurinum

účinné od 1. 2. 1998Merkaptopurin

účinné od 1. 2. 1998

Stanovení obsahu Uchovávání † Mepyramini hydrogenomaleas Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání † Mercaptopurinum
C₅H₄N₄S . H₂O	M_r 170,19 M_r bezvodého 152,17	CAS 6112-76-1

účinné od 1. 2. 1998Je to monohydrát 6-purinthiolu. Počítáno na bezvodou látku, obsahuje 98,5 % až 101,0 % sloučeniny C₅H₄N₄S.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Žlutý krystalický prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě a v etheru, těžce rozpustný v lihu 96%. Rozpouští se v roztocích alkalických hydroxidů.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998A. 20 mg se rozpustí v 5 ml dimethylsulfoxidu R a zředí se kyselinou chlorovodíkovou 0,1 mol/l RS na 100 ml. 5 ml tohoto roztoku se zředí kyselinou chlorovodíkovou 0,1 mol/l RS na 200 ml. Měří se absorbance (2.2.25) tohoto roztoku při 230 nm až 350 nm; roztok vykazuje pouze jedno absorpční maximum při 325 nm.
účinné od 1. 2. 1998B. Asi 20 mg se rozpustí ve 20 ml lihu 96% R zahřátého na 60 °C a přidá se 1 ml nasyceného roztoku octanu rtuťnatého R v lihu 96% R; vzniká bílá sraženina.
účinné od 1. 2. 1998C. Asi 20 mg se rozpustí ve 20 ml lihu 96% R zahřátého na 60 °C a přidá se 1 ml roztoku octanu olovnatého R (10 g/l) v lihu 96% R; vzniká žlutá sraženina.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Hypoxanthin. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF ₂₅₄R. Zkoušený roztok. 50 mg se rozpustí v 1 ml dimethylsulfoxidu R a zředí se methanolem R na 10 ml. Porovnávací roztok. 10 mg hypoxanthinu R se rozpustí v 10 ml dimethylsulfoxidu R a zředí se methanolem R na 100 ml.

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se odděleně nanese po 5 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26% R, vody R a acetonu R (3 + 7 + 90) po dráze 10 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Žádná skvrna odpovídající hypoxanthinu na chromatogramu zkoušeného roztoku není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (2,0 %).

účinné od 1. 2. 1998Voda, semimikrostanovení (2.5.12). 10,0 % až 12,0 %; stanoví se s 0,250 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,100 g se rozpustí v 50 ml dimethylformamidu R a titruje se tetrabutylamoniumhydroxidem 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

účinné od 1. 2. 19981 ml tetrabutylamoniumhydroxidu 0,1 mol/l VS odpovídá 15,22 mg C₅H₄N₄S.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998† Mestranolum

účinné od 1. 2. 1998Mestranol

účinné od 1. 2. 1998

Stanovení obsahu Uchovávání † Mepyramini hydrogenomaleas Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání † Mercaptopurinum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání † Mestranolum
C₂₁H₂₆O₂	M_r 310,44	CAS 72-33-3

účinné od 1. 2. 1998Je to 3-methoxy-19-nor-17α-pregna-1,3,5(10)-trien-20-in-17-ol. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,0 % až 102,0 % sloučeniny C₂₁H₂₆O₂.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě, dobře rozpustný v etheru, mírně rozpustný v lihu 96%.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: B.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2).

účinné od 1. 2. 1998A. Teplota tání (2.2.14). 150 °C až 154 °C.
účinné od 1. 2. 1998B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem mestranolu CRL.
účinné od 1. 2. 1998C. Chromatogramy získané ve zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu, se pozorují v denním světle a v ultrafialovém světle při 365 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se polohou, barvou, fluorescencí a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
účinné od 1. 2. 1998D. Asi 5 mg se rozpustí v 1 ml kyseliny sírové R; vzniká červené zbarvení, které v ultrafialovém světle při 365 nm zelenožlutě fluoreskuje. Roztok se přidá k 10 ml vody R a promíchá se; zbarvení roztoku se změní na růžové a stáním vzniká růžová až fialová sraženina.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Specifická optická otáčivost (2.2.7). -20° až -24°, počítáno na vysušenou látku. Měří se roztok připravený rozpuštěním 0,100 g v pyridinu bezvodém R a zředěním stejným rozpouštědlem na 10,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Absorbance (2.2.25). 25,0 mg se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 25,0 ml. 10,0 ml tohoto roztoku se zředí lihem 96% R na 100,0 ml. Měří se absorbance tohoto roztoku při 260 nm až 310 nm; roztok vykazuje dvě absorpční maxima, při 279 nm a 288 nm, a minimum při 286 nm. Specifická absorbance v maximu při 279 nm je 62 až 68 a při 288 nm je 59 až 64.

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (a). 0,10 g se rozpustí v chloroformu R a zředí se jím na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí chloroformem R na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 10 mg mestranolu CRL se rozpustí v chloroformu R a zředí se jím na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (b) se zředí chloroformem R na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (c). 5 ml porovnávacího roztoku (b) se zředí chloroformem R na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se odděleně nanese po 5 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů lihu 96% R a toluenu R (10 + 90) po dráze 15 cm. Vrstva se suší na vzduchu do vymizení pachu rozpouštědel. Pak se deska zahřívá 10 min při 110 °C a ještě horká vrstva se postříká kyselinou sírovou v lihu RS. Deska se znovu zahřívá 10 min při 110 °C a pozoruje se v denním světle a v ultrafialovém světle při 365 nm. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a), kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (1,0 %) a pouze jedna taková skvrna je intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) (0,5 %).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 1,0 %; 0,500 g se suší 3 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,200 g se rozpustí ve 40 ml tetrahydrofuranu R, přidá se 5 ml roztoku dusičnanu stříbrného R (100 g/l) a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20). Provede se slepá zkouška.

účinné od 1. 2. 19981 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 31,04 mg C₂₁H₂₆O₂.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998† Metformini hydrochloridum

účinné od 1. 2. 1998Metforminiumchlorid

účinné od 1. 2. 1998

Stanovení obsahu Uchovávání † Mepyramini hydrogenomaleas Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání † Mercaptopurinum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání † Mestranolum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání † Metformini hydrochloridum
C₄H₁₂ClN₅	M_r 165,63	CAS 1115-70-4

účinné od 1. 2. 1998Je to 1,1-dimethylbiguanidiumchlorid. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,5 % až 101,0 % sloučeniny C₄H₁₂ClN₅.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílé krystaly. Je snadno rozpustný ve vodě, těžce rozpustný v lihu 96%, prakticky nerozpustný v acetonu a v dichlormethanu.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: B a E.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A, C, D a E, viz Obecné zásady (1.2).

účinné od 1. 2. 1998A. Teplota tání (2.2.14). 222 °C až 226 °C.
účinné od 1. 2. 1998B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem metforminiumchloridu CRL. Měří se tablety látek připravené za použití chloridu draselného R.
účinné od 1. 2. 1998C. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R
účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 20 mg se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 5 ml.
účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 20 mg metforminiumchloridu CRL se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 5 ml.
účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se odděleně nanese po 5 μl každého roztoku a vyvíjí se horní vrstvou směsi objemových dílů kyseliny octové ledové R, 1-butanolu R a vody R (10 + 40 + 50) po dráze 15 cm. Vrstva se suší 15 min při 100 °C až 105 °C a postříká se směsí stejných objemových dílů roztoku nitroprussidu sodného R (100 g/l), roztoku hexakyanoželezitanu draselného R (100 g/l) a roztoku hydroxidu sodného R (100 g/l) připravených 20 min před použitím.
účinné od 1. 2. 1998Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku se polohou, barvou a velikostí shoduj e s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku.
1. účinné od 1. 2. 1998D. Asi 5 mg se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 100 ml. Ke 2 ml tohoto roztoku se přidá 0,25 ml hydroxidu sodného koncentrovaného RS a 0,10 ml 1-naftolu RS. Promíchá se a nechá se 15 min stát ve vodě s ledem. Přidá se 0,5 ml bromnanu sodného RS a promíchá se; vzniká růžové zabarvení.
2. účinné od 1. 2. 1998E. Vyhovuje zkoušce (a) na chloridy (2.3.1).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S. 2,0 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 20 ml.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Provede se kapalinová chromatografie (2.2.29).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 0,50 g se rozpustí v mobilní fázi a zředí se jí na 100,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 20,0 mg kyanoguanidinu CRL se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 100,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí mobilní fází na 200,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 1,0 ml zkoušeného roztoku se zředí mobilní fází na 50,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí mobilní fází na 20,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (c). 10,0 mg melaminu R se rozpustí v asi 90 ml vody R přidá se 5,0 ml zkoušeného roztoku a zředí se vodou R na 100,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí mobilní fází na 50,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

účinné od 1. 2. 1998- nerezové ocelové kolony délky 0,25 m a vnitřního průměru 4,6 mm naplněné nepravidelným porézním silikagelem s chemicky vázanými skupinami kyseliny benzensulfonové (10 μm), nebo nerezové ocelové kolony 0,11 m dlouhé s vnitřním průměrem 4,7 mm naplněné pravidelným porézním silikagelem s chemicky vázanými skupinami kyseliny benzensulfonové (5 μm),
účinné od 1. 2. 1998- mobilní fáze s průtokovou rychlostí 1 ml/min, kterou je roztok dihydrogenfosforečnanu amonného R (17 g/l), jehož pH bylo upraveno kyselinou fosforečnou R na hodnotu 3,0,
účinné od 1. 2. 1998- spektrofotometrického detektoru, 218 nm.

účinné od 1. 2. 1998Nastříkne se 20 μl porovnávacího roztoku (a). Nastaví se citlivost detektoru tak, aby výška hlavního píku nebyla menší než 50 % celé stupnice zapisovače. Nastříkne se 20 μl porovnávacího roztoku (c). Zkoušku lze hodnotit, jestliže rozlišení mezi píkem odpovídajícím melaminu a píkem odpovídajícím metforminiumchloridu není menší než 10.

účinné od 1. 2. 1998Nastříkne se odděleně 20 μl zkoušeného roztoku, 20 μl porovnávacího roztoku (a) a 20 μl porovnávacího roztoku (b) a chromatogramy se zaznamenávají po dobu odpovídající 2násobku retenčního času metforminiumchloridu. Na chromatogramu zkoušeného roztoku plocha píku odpovídajícího kyanoguanidinu není větší než plocha píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (0,02 %); plocha žádného píku, kromě hlavního píku a píku odpovídajícího kyanoguanidinu, není větší než plocha hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,1 %).

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (10 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (1 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší 5 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 1998Z důvodu předejití přehřátí reakčního prostředí se po celou dobu stanovení důkladně míchá a titrace se zastaví okamžitě po dosažení bodu ekvivalence.

účinné od 1. 2. 199860,0 mg se rozpustí ve 4 ml kyseliny mravenčí bezvodé R, přidá se 50 ml acetanhydridu R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

účinné od 1. 2. 19981 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 8,28 mg C₄H₁₂ClN₅.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998Nečistoty

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998A. kyanguanidin,

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998B. 1-(4,6-diamino-1,3,5-triazin-2-yl)guanidin,

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998C. N,N-dimethyl-2,4,6-triamino-1,3,5-triazin,

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998D. 2,4,6-triamino-1,3,5-triazin (melamin),

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998E. 1-methylbiguanid.

účinné od 1. 2. 1998§§ Methadoni hydrochloridum

účinné od 1. 2. 1998Methadoniumchlorid

účinné od 1. 2. 1998Synonymum. Methadonium chloratum

účinné od 1. 2. 1998

Stanovení obsahu Uchovávání † Mepyramini hydrogenomaleas Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání † Mercaptopurinum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání † Mestranolum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání † Metformini hydrochloridum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty §§ Methadoni hydrochloridum
C₂₁H₂₈ClNO	M_r 345,91	CAS 1095-90-5

účinné od 1. 2. 1998Je to (RS)-(4,4-difenyl-3-oxo-6-heptyl)dimethylamoniumchlorid. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C₂₁H₂₈ClNO.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý krystalický prášek. Je dobře rozpustný ve vodě, snadno rozpustný v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: A, C a E.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A, B, D a E, viz Obecné zásady (1.2).

účinné od 1. 2. 1998A. Optická otáčivost (2.2.7) roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, měřená ve 2dm trubici je -0,05 ° až +0,05°.
účinné od 1. 2. 1998B. Teplota tání (2.2.14). 233 °C až 236 °C.
účinné od 1. 2. 1998C. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje s referenčním spektrem Ph. Eur. methadoniumchloridu.
účinné od 1. 2. 1998D. 2,0 ml roztoku S se smíchá s 1 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l RS a 6 ml thiokyanatanu amonného RS. Během několika min se za míchání vytvoří krystalická sraženina, která po vysušení při 100 °C až 105 °C taje (2.2.14) při 143 °C až 148 °C.
účinné od 1. 2. 1998E. K 1 ml roztoku S se přidá 5 ml vody R a 1 ml amoniaku zředěného RS1. Promíchá se a po 5 min se zfiltruje. Filtrát vyhovuje zkoušce (a) na chloridy (2.3.1).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S. 2,50 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 50,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Kysele nebo zásaditě reagující látky. 10 ml roztoku S se zředí vodou prostou oxidu uhličitého R na 25 ml. K 10 ml tohoto roztoku se přidá 0,2 ml červeně methylové RS a 0,2 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS; roztok je žlutý. Přidá se 0,4 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS; roztok je červený.

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R. Zkoušený roztok. 0,5 g se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 1 ml zkoušeného roztoku se zředí lihem 96% R na 10 ml. 1 ml tohoto roztoku se zředí lihem 96% R na 100 ml.

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se odděleně nanese po 10 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů vody R, kyseliny octové ledové R a lihu 96% R (10 + 30 + 60) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a postříká se jodobismutitanem draselným zředěným RS. Na chromatogramu zkoušeného roztoku není žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,1 %).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,300 g se rozpustí v 50 ml kyseliny octové bezvodé R, přidá se 5 ml octanu rtuťnatého RS a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za použití 0,1 ml violeti krystalové RS jako indikátoru do změny fialově modrého zbarvení roztoku na zelené.

účinné od 1. 2. 19981 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 34,59 mg C₂₁H₂₈ClNO.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Omamná látka.

účinné od 1. 2. 1998§ Methaqualonum

účinné od 1. 2. 1998Methakvalon

účinné od 1. 2. 1998Synonymum. Methachalonum

účinné od 1. 2. 1998

Stanovení obsahu Uchovávání † Mepyramini hydrogenomaleas Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání † Mercaptopurinum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání † Mestranolum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání † Metformini hydrochloridum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty §§ Methadoni hydrochloridum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání § Methaqualonum
C₁₆H₁₄N₂O	M_r 250,30	CAS 72-44-6

účinné od 1. 2. 1998Je to (RS)-2-methyl-3-(2-methylfenyl)-4(3H)-chinazolinon. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C₁₆H₁₄N₂O.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je velmi těžce rozpustný ve vodě, dobře rozpustný v lihu 96%, mírně rozpustný v etheru. Rozpouští se ve zředěné kyselině sírové.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: A a C.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A, B a D, viz Obecné zásady (1.2).

účinné od 1. 2. 1998A. Teplota tání (2.2.14). 114 °C až 117 °C.
účinné od 1. 2. 1998B. 50,0 mg se rozpustí, je-li třeba zahřátím, v kyselině chlorovodíkové 0,1 mol/l RS a zředí se jí na 100,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí kyselinou chlorovodíkovou 0,1 mol/l RS na 100,0 ml. Měří se absorbance (2.2.25) při 220 nm až 300 nm; roztok vykazuje dvě absorpční maxima, při 235 nm a 270 nm. Specifická absorbance v maximu při 235 nm je 1270 až 1390 a v maximu při 270 nm je 315 až 345.
účinné od 1. 2. 1998C. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje s referenčním spektrem Ph. Eur. methakvalonu.
účinné od 1. 2. 1998D. Asi 10 mg se rozpustí ve 2,0 ml lihu 96% R, přidá se 1,0 ml dimethylaminobenzaldehydu RS1 a zahřívá se 5 min na vodní lázni; vzniká červeno-oranžové zabarvení.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. 1,0 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 25 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok HŽ₇ (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Kysele reagující látky. 0,6 g se protřepává 5 min s 30 ml vody prosté oxidu uhličitého R a zfiltruje se. K 10 ml filtrátu se přidá 0,1 ml fenolftaleinu RS. Ke změně zbarvení indikátoru se spotřebuje nejvýše 0,2 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS.

účinné od 1. 2. 1998Kyselina 2-aminobenzoová. 1,00 g se rozpustí ve směsi objemových dílů vody R a lihu 96% R (1 + 3) a zředí se stejnou směsí na 50,0 ml (zkoušený roztok). Připraví se porovnávací roztok takto: 40,0 mg kyseliny 2-aminobenzoové R se rozpustí ve směsi objemových dílů vody R a lihu 96% R (1 + 3) a zředí se stejnou směsí na 100,0 ml. 10,0 ml tohoto roztoku se zředí stejnou směsí rozpouštědel na 100,0 ml. 0,5 ml tohoto roztoku se zředí stejnou směsí rozpouštědel na 50,0 ml (porovnávací roztok).

účinné od 1. 2. 1998Ke zkoušenému roztoku a porovnávacímu roztoku se přidá 5 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a 5 min se chladí ve vodě s ledem. Přidá se 0,1 ml dusitanu sodného RS, znovu se 5 min chladí ve vodě s ledem, přidá se 1,5 ml čerstvě připraveného roztoku kyseliny amidosírové R (10 g/l) a protřepává se, dokud se roztok neodbarví. Potom se přidá 2,5 ml čerstvě připraveného roztoku naftylethylendiamoniumdichloridu R (2 g/l) a nechá se stát 2 h 30 min. Hodnotí se zbarvení roztoků postupem uvedeným ve stati (2.2.2, Metoda II). Zkoušený roztok není zabarven intenzivněji než porovnávací roztok (20 µg/g).

účinné od 1. 2. 1998o-Toluidin. 0,50 g se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 10,0 ml (zkoušený roztok). Připraví se porovnávací roztok takto: 50 mg čerstvě předestilovaného o-toluidinu R se rozpustí v 5,0 ml acetonu R a zředí se kyselinou chlorovodíkovou zředěnou RS na 100,0 ml. 10,0 ml tohoto roztoku se zředí kyselinou chlorovodíkovou zředěnou RS na 100,0 ml. 0,1 ml tohoto roztoku se zředí acetonem R na 10,0 ml (porovnávací roztok).

účinné od 1. 2. 1998Ke zkoušenému roztoku a porovnávacímu roztoku se přidá 5 ml vody R a chladí se 5 min ve vodě s ledem. Přidá se 0,1 ml dusitanu sodného RS, znovu se 5 min chladí ve vodě s ledem a přidá se 10 ml čerstvě připraveného roztoku 2-naftolu R (2 g/l) v hydroxidu sodném zředěném RS. Hodnotí se zbarvení roztoků postupem uvedeným ve stati (2.2.2, Metoda II). Zkoušený roztok není zabarven intenzivněji než porovnávací roztok (10 μg/g).

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (20 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použijí 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

Následující stránka