Platné znění

Český lékopis 1997

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (20μlg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 10,0 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 1,0 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech.

účinné od 1. 2. 1998Označování

účinné od 1. 2. 1998V označení na obalu se uvede zdánlivá viskozita 2% roztoku v mPa.s.

účinné od 1. 2. 1998† MethyldopumObrázek

účinné od 1. 2. 1998Methyldopa

účinné od 1. 2. 1998Obrázek
účinné od 1. 2. 1998
Uchovávání Označování † Methyldopum
C10H13NO4 . 1,5 H2OMr 238,24
r bezvodé 211,22		CAS 41372-08-1

účinné od 1. 2. 1998Je to seskvihydrát kyseliny (S)-2-amino-3-(3,4-dihydroxyfenyl)-2-methylpropionové. Počítáno na bezvodou látku, obsahuje 98,5 % až 101,0 % sloučeniny C10H13NO4.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý až žlutobílý krystalický prášek nebo bezbarvé až téměř bezbarvé krystaly. Je těžce rozpustná ve vodě, velmi těžce rozpustná v lihu 96%, prakticky nerozpustná v etheru, snadno rozpustná ve zředěných minerálních kyselinách.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: A.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: B, C a D, viz Obecné zásady (1.2).

  1. účinné od 1. 2. 1998A. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem methyldopy CRL.
  2. účinné od 1. 2. 1998B. Asi 2 mg se rozpustí ve 2 ml vody R, přidá se 0,2 ml chloridu železitého RS2; vzniká zelené zbarvení, které se přidáním 0,1 g methenaminu R změní na modrofialové.
  3. účinné od 1. 2. 1998C. Asi 5 mg se rozpustí ve směsi 5 ml kyseliny chlorovodíkové 1 mol/l RS a 5 ml vody R, přidá se 0,1 ml dusitanu sodného RS obsahujícího molybdenan amonný R (100 g/l); vznikne žluté zbarvení, které se přidáním hydroxidu sodného koncentrovaného RS změní na hnědočervené.
  4. účinné od 1. 2. 1998D. K asi 5 mg se přidá 1 ml vody R, 1 ml pyridinu R a 5 mg nitrobenzoylchloridu R a zahřeje se k varu. Za třepání se přidá 0,2 ml uhličitanu sodného RS; vznikne oranžové nebo oranžově hnědé zbarvení.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. 1,0 g se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 1 mol/l RS a zředí se jí na 25 ml. Roztok není intenzivněji zbarven než porovnávací barevný roztok HŽ 6nebo H6 (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Kysele reagující látky. 1,0 g se rozpustí zahříváním ve 100 ml vody prosté oxidu uhličitého R a přidá se 0,1 ml červeně methylové RS. Na změnu zbarvení indikátoru na žluté se spotřebuje nejvýše 0,5 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS.

účinné od 1. 2. 1998Optická otáčivost (2.2.7). -1,10° až1,23°; měří se následující roztok: množství odpovídající 2,20 g bezvodé zkoušené látky se rozpustí v chloridu hlinitém RS a zředí se jím na 50,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Absorbance (2.2.25). 40,0 mg se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 0,1 mol/l RS a zředí se jí na 100,0 ml. 10,0 ml tohoto roztoku se zředí stejnou kyselinou na 100,0 ml. Měří se absorbance roztoku při 230 nm až 350 nm; roztok vykazuje maximum při 280 nm. Specifická absorbance v maximuje 122 až 137, počítáno na bezvodou látku.

účinné od 1. 2. 1998Methoxymethyldopa a příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy celulosy pro chromatografii R.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 0,1 g se rozpustí ve směsi 0,4 ml kyseliny chlorovodíkové RS1 a 9,6 ml methanolu R.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 5 mg 3-methoxymethyldopy CRL se rozpustí ve 100 ml methanolu R.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku se smíchá s 1 ml porovnávacího roztoku (a).

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se odděleně nanese 10 μl zkoušeného roztoku, 10 μl porovnávacího roztoku (a) a 20 μl porovnávacího roztoku (b) a vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny octové ledové R, vody R a 1-butanolu R (15 + 25 + 65) po dráze 10 cm. Vrstva se ihned vysuší v proudu teplého vzduchu a postříká se směsí 5 objemových dílů roztoku dusitanu sodného R (50 g/l) a 45 objemových dílů roztoku nitroanilinu R (3 g/l) ve směsi 20 objemových dílů vody R a 80 objemových dílů kyseliny chlorovodíkové R. Vrstva se rychle usuší v proudu teplého vzduchu, postříká se roztokem uhličitanu sodného R (200 g/l) a ihned se pozoruje. Na chromatogramu zkoušeného roztoku není žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (0,5 %). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) jsou dvě zřetelně oddělené skvrny.

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (20 g/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použijí 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Voda, semimikrostanovení (2.5.12). 10,0 % až 13,0 %; stanoví se s 0,200 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,200 g se rozpustí ve směsi 15 ml kyseliny mravenčí bezvodé R, 30 ml kyseliny octové bezvodé R a 30 ml dioxanu R. Přidá se 0,1 ml violeti krystalové RS a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS do vzniku zeleného zbarvení.

účinné od 1. 2. 19981 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 21,12 mg C10H13NO4.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998Methyleni chloridumObrázek

účinné od 1. 2. 1998Dichlormethan

účinné od 1. 2. 1998
Uchovávání Označování † Methyldopum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Methyleni chloridum
CH2Cl2Mr 84,93CAS 75-09-2

účinné od 1. 2. 1998Může obsahovat nejvýše 2,0 % (V/V) ethanolu nebo nejvýše 0,03 % (V/V) amylenu jako stabilizátoru.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Čirá bezbarvá těkavá kapalina. Je mírně rozpustný ve vodě, mísitelný s lihem 96% a s etherem.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: B a C.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A, D a E, viz Obecné zásady (1.2).

  1. účinné od 1. 2. 1998A. Zkouška Relativní hustota, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
  2. účinné od 1. 2. 1998B. Zkouška Index lomu, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
  3. účinné od 1. 2. 1998C. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Ethanol, amylen a jiné příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní pík na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se shoduje velikostí a retenčním časem s hlavním píkem na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
  4. účinné od 1. 2. 1998D. 2 ml se zahřívají 30 min s 2 g hydroxidu draselného R a 20 ml lihu 96% R pod zpětným chladičem. Po ochlazení se přidá 15 ml kyseliny sírové zředěné RS a roztok se zfiltruje. K 1 ml filtrátu se přidá 1 ml roztoku kyseliny chromotropové sodné soli R (15 g/l), 2 ml vody R a 8 ml kyseliny sírové R; vznikne fialové zbarvení.
  5. účinné od 1. 2. 1998E. 2 ml filtrátu získaného ve zkoušce D vyhovují zkoušce (a) na chloridy (2.3.1).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Vzhled. Je to čirá (2.2.1) a bezbarvá (2.2.2, Metoda II) kapalina.

účinné od 1. 2. 1998Kysele reagující látky. K 50 ml methanolu R předem zneutralizovaného za použití 0,1 ml modře bromthymolové RS1 se přidá 50 g zkoušené látky. Ke změně zbarvení indikátoru na modré se spotřebuje nejvýše 0,15 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS.

účinné od 1. 2. 1998Relativní hustota (2.2.5). 1,320 až 1,332.

účinné od 1. 2. 1998Index lomu (2.2.6). 1,423 až 1,425.

účinné od 1. 2. 1998Ethanol, amylen a jiné příbuzné látky. Provede se plynová chromatografie (2.2.28).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (a). Zkoušená látka.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (b). 0,5 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí vodou R na 100,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 0,5 ml dichlormethanu CRL se zředí vodou R na 100,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 2,0 ml zkoušeného roztoku (b) se zředí vodou R na 10,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (c). K 20,0 ml ethanolu R se přidá 0,3 ml amylenu R a zředí se zkoušeným roztokem (a) na 100,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí zkoušeným roztokem (a) na 10,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (d). 0,1 ml methanolu R a 0,1 ml dichlormethanu CRL se zředí vodou R na 100,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

  1. účinné od 1. 2. 1998- skleněné kolony délky 2 m a vnitřního průměru 2 mm naplněné ethylvinylbenzen-divinylbenzen kopolymerem R (136 μm až 173 μm),
  2. účinné od 1. 2. 1998- dusíku pro chromatografii R jako nosného plynu s průtokovou rychlostí 30 ml/min,
  3. účinné od 1. 2. 1998- plamenoionizačního detektoru.

účinné od 1. 2. 1998Teplota kolony se udržuje na 90 °C až do nástřiku a potom se zvyšuje rychlostí 4 °C/min až na teplotu 190 °C, při které se udržuje 15 min; teplota vstřikovacího prostoru a detektoru se udržuje na 240 °C.

účinné od 1. 2. 1998Nastříkne se 1 μl porovnávacího roztoku (d). Jestliže se použije zapisovač, nastaví se citlivost detektoru tak, aby výška píku methanolu nebyla menší než 25 % celé stupnice zapisovače. Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (d) rozlišení mezi píky odpovídajícími methanolu a dichlormethanu není menší než 3,0.

účinné od 1. 2. 1998Nastříknou se dvakrát 2 μl porovnávacího roztoku (c). Jestliže získané píky mají rozdíl ploch větší než 1,0 %, ověří se reprodukovatelnost ze čtyř oddělených nástřiků porovnávacího roztoku (c). Zkoušku lze hodnotit, jestliže relativní směrodatná odchylka plochy píku není větší než 5,0 %.

účinné od 1. 2. 1998Nastříknou se 2 μl zkoušeného roztoku (a), 2 μl porovnávacího roztoku (b) a 2 μl porovnávacího roztoku (c). Na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) plochy píků odpovídajících ethanolu a případně amylenu nejsou větší než rozdíl ploch píků odpovídajících pikům ethanolu a amylenu na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) a chromatogramu zkoušeného roztoku (a) (2,0 %, případně 0,03 %).

účinné od 1. 2. 1998Na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) není součet ploch všech píků, kromě hlavního píku a píků ethanolu a amylenu, větší než plocha hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,1 %).

účinné od 1. 2. 1998Volný chlor. Do zkumavky se zabroušenou zátkou se přenese 5 ml, přidá se 5 ml roztoku jodidu draselného R (100 g/l) a 0,2 g škrobu rozpustného R. 30 s se třepe a nechá se 5 min stát; nevzniká modré zbarvení.

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 25,0 g se odpaří do sucha na vodní lázni. Po ochlazení se přidá 1 ml kyseliny chlorovodíkové R a znovu se odpaří. Odparek se rozpustí v 1 ml kyseliny octové R a zředí se vodou R na 25 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (1 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije 10 ml základního roztoku olova (1 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Zbytek po odpaření. 50,0 g se odpaří do sucha na vodní lázni a 30 min se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C; zbytek váží nejvýše 1 mg (20 μg/g).

účinné od 1. 2. 1998Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 0,05 %; stanoví se s 10,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998Ve vzduchotěsných obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Označování

účinné od 1. 2. 1998V označení na obalu se uvede název a koncentrace použitých stabilizátorů.

účinné od 1. 2. 1998Nečistoty

  1. účinné od 1. 2. 1998A. tetrachlormethan,
  2. účinné od 1. 2. 1998B. trichlormethan (chloroform),
  3. účinné od 1. 2. 1998C. ethanol,
  4. účinné od 1. 2. 1998D. methanol,
  5. účinné od 1. 2. 1998E. 2-methyl-2-buten (amylen).

účinné od 1. 2. 1998Methylis salicylas Obrázek

účinné od 1. 2. 1998Methylsalicylat

účinné od 1. 2. 1998Synonymum. Methylum salicylicum

účinné od 1. 2. 1998Obrázek
účinné od 1. 2. 1998
Uchovávání Označování † Methyldopum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Methyleni chloridum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání Označování Nečistoty Methylis salicylas
C8H8O3Mr 152,15CAS 119-36-8

účinné od 1. 2. 1998Je to methylester kyseliny 2-hydroxybenzoové. Obsahuje 99,0 % až 100,5 % sloučeniny C8H8O3

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bezbarvá nebo slabě nažloutlá kapalina. Je velmi těžce rozpustný ve vodě, mísitelný s lihem, s tuky a se silicemi.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

  1. účinné od 1. 2. 1998A. 0,25 ml se zahřívá 5 min s 2 ml hydroxidu sodného zředěného RS na vodní lázni. Přidají se 3 ml kyseliny sírové zředěné RS. Vzniklá sraženina se zfiltruje, promyje vodou R a vysuší se při 100 °C až 105 °C; teplota tání (2.2.14) sraženiny je 156 °C až 161 °C.
  2. účinné od 1. 2. 1998B. K 10 ml nasyceného roztoku se přidá 0,05 ml chloridu železitého RS1; vzniká fialové zbarvení.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. Ke 2 ml se přidá 10 ml lihu 96% R. Roztok je čirý (2.2.1) a není intenzivněji zbarven než porovnávací barevný roztok Ž7 (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Kysele reagující látky. 5,0 g se rozpustí ve směsi 50 ml lihu 96% R a 0,2 ml zeleně bromkresolo vé RS předem zneutralizované do modrého zbarvení hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS. Do znovuobjevení se modrého zbarvení roztoku se spotřebuje nejvýše 0,4 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS.

účinné od 1. 2. 1998Index lomu (2.2.6). 1,535 až 1,538.

účinné od 1. 2. 1998Relativní hustota (2.2.5). 1,180 až 1,186.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,500 g se rozpustí v 25 ml lihu 96% R, přidá se 0,05 ml červeně fenolové RS a roztok se neutralizuje hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS. Ke zneutralizovanému roztoku se přidá 50,0 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS a 30 min se zahřívá pod zpětným chladičem na vodní lázni. Po ochlazení se titruje kyselinou chlorovodíkovou 0,1 mol/l VS. Vypočítá se spotřeba hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS použitého ke zmýdelnění. Provede se slepá zkouška.

účinné od 1. 2. 19981 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 15,21 mg sloučeniny C8H8O3.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998MethylparabenumObrázek

účinné od 1. 2. 1998Methylparaben

účinné od 1. 2. 1998Synonymum. Methylis parahydroxybenzoas

účinné od 1. 2. 1998Obrázek
účinné od 1. 2. 1998
Uchovávání Označování † Methyldopum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Methyleni chloridum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání Označování Nečistoty Methylis salicylas Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Methylparabenum
C8H8O3Mr 152,15CAS 99-76-3

účinné od 1. 2. 1998Je to methyl-4-hydroxybenzoat. Obsahuje 99,0 % až 100,5 % sloučeniny C8H8O3.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystaly. Je velmi těžce rozpustný ve vodě, snadno rozpustný v lihu 96% a v methanolu.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: A a B.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2).

  1. účinné od 1. 2. 1998A. Teplota tání (2.2.14). 125 °C až 128 °C.
  2. účinné od 1. 2. 1998B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem methylparabenu CRL.
  3. účinné od 1. 2. 1998C. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se polohou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (b).
  4. účinné od 1. 2. 1998D. K asi 10 mg se ve zkumavce přidá 1 ml uhličitanu sodného RS, 30 s se vaří a ochladí se (roztok a). K dalším asi 10 mg se ve zkumavce přidá 1 ml uhličitanu sodného RS; látka se částečně rozpustí (roztok b). K roztokům (a) a (b) se současně přidá 5 ml aminopyrazolonu RS a 1 ml hexakyanoželezitanu draselného RS a promíchá se; roztok (b) je žlutý až oranžově hnědý; roztok (a) je oranžový až červený a jeho zbarvení je zřetelně intenzivnější než zbarvení roztoku (b).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S. 1,0 g se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok HŽ6 (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Kysele reagující látky. Ke 2 ml roztoku S se přidají 3 ml lihu 96% R, 5 ml vody prosté oxidu uhličitého R a 0,1 ml zeleně bromkresolové RS. Ke změně zbarvení indikátoru na modré se spotřebuje nejvýše 0,1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS.

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy vhodného silikagelu oktadecylsilanizovaného s fluorescenčním indikátorem pro detekci při 254 nm.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (a). 0,10 g se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí acetonem R na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 0,5 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí acetonem R na 100 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 10 mg methylparabenu CRL se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (c). 10 mg ethylparabenu CRL se rozpustí v 1 ml zkoušeného roztoku (a) a zředí se acetonem R na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se nanese odděleně po 2 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny octové ledové R vody R a methanolu R (1 + 30 + 70) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) nepřevyšuje žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, intenzitou skvrnu na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (0,5 %). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) jsou patrny dvě zřetelně od sebe oddělené skvrny.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19982,000 g se odváží do baňky se zabroušenou zátkou, přidá se 40,0 ml hydroxidu sodného 1 mol/l VS a vaří se 30 min pod zpětným chladičem. Po ochlazení se zpětný chladič propláchne 5 ml vody R a promývací tekutina se přidá do baňky. Nadbytek hydroxidu sodného se titruje kyselinou sírovou 0,5 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20) do druhé inflexe. Současně se provede slepá zkouška.

účinné od 1. 2. 19981 ml hydroxidu sodného 1 mol/l VS odpovídá 152,1 mg C8H8O3.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech.

účinné od 1. 2. 1998Nečistoty

  1. účinné od 1. 2. 1998A. kyselina 4-hydroxybenzoová,
  2. účinné od 1. 2. 1998B. ethyl-4-hydroxybenzoat (ethylparaben),
  3. účinné od 1. 2. 1998C. propyl-4-hydroxybenzoat (propylparaben),
  4. účinné od 1. 2. 1998D. butyl-4-hydroxybenzoat (butylparaben).

účinné od 1. 2. 1998§ MethylphenobarbitalumObrázek

účinné od 1. 2. 1998Methylfenobarbital

účinné od 1. 2. 1998Obrázek
účinné od 1. 2. 1998
Uchovávání Označování † Methyldopum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Methyleni chloridum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání Označování Nečistoty Methylis salicylas Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Methylparabenum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty § Methylphenobarbitalum
C13H14N2O3Mr 246,27CAS 115-38-8

účinné od 1. 2. 1998Je to kyselina (RS)-5-ethyl-l-methyl-5-fenylbarbiturová. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 102,0 % sloučeniny C13H14N2O3.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystaly. Je prakticky nerozpustný ve vodě, těžce rozpustný v etheru, velmi těžce rozpustný v ethanolu. S alkalickými hydroxidy, s uhličitany a s amoniakem tvoří ve vodě rozpustné soli.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: A a B.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2).

  1. účinné od 1. 2. 1998A. Stanoví se teplota tání (2.2.14) zkoušené látky. Smíchají se stejné díly zkoušené látky a methylfenobarbitalu CRL a stanoví se teplota tání této směsi. Stanovené teploty tání, které jsou asi 178 °C, se od sebe liší nejvýše o 2 °C.
  2. účinné od 1. 2. 1998B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem methylfenobarbitalu CRL.
  3. účinné od 1. 2. 1998C. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF254R

    účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 0,1 g se rozpustí v chloroformu R a zředí se jím na 100 ml.

    účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 0,1 g methylfenobarbitalu CRL se rozpustí v chloroformu R a zředí se jím na 100 ml.

    účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se odděleně nanese po 10 /d každého roztoku a vyvíjí se spodní vrstvou směsi objemových dílů amoniaku 26% R, lihu 96% R a chloroformu R (5 + 15 + 80) po dráze 18 cm. Vrstva se ihned pozoruje v ultrafialovém světle při 254 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku se polohou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku.

  1. účinné od 1. 2. 1998D. K asi 10 mg se přidá 0,2 ml kyseliny sírové R a 0,1 ml kyseliny dusičné R a směs se zahřívá 10 min na vodní lázni. Po ochlazení ve vodě s ledem se přidá 5 ml vody R, 5 ml hydroxidu sodného koncentrovaného RS a 5 ml acetonu R, protřepe se a nechá se stát; vzniká tmavě červené zbarvení horní vrstvy.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. 1,0 g se za mírného zahřátí rozpustí ve směsi 4 ml hydroxidu sodného zředěného RS a 6 ml vody R. Roztok je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok Ž6 (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Kysele reagující látky. 1,0 g se vaří 2 min s 50 ml vody R, nechá se ochladit a zfiltruje se. K 10 ml filtrátu se přidá 0,15 ml červeně methylové RS; roztok je oranžově žlutý. Ke změně zbarvení roztoku na čistě žluté se spotřebuje nejvýše 0,1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS.

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF254 R.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 1,0 g se rozpustí v chloroformu R a zředí se jím na 100 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 0,1 g fenobarbitalu CRL se rozpustí v chloroformu R a zředí se jím na 100 ml. 10 ml tohoto roztoku se zředí chloroformem R na 100 ml.

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se odděleně nanese po 20 μl každého roztoku a vyvíjí se spodní vrstvou směsi objemových dílů amoniaku 26% R, lihu 96% R a chloroformu R (5 + 15 + 80) po dráze 15 cm. Vrstva se ihned pozoruje v ultrafialovém světle při 254 nm a potom se postříká zkoumadlem difenylkarbazon-rtuťnatým R Po vysušení na vzduchu se vrstva postříká čerstvě připraveným hydroxidem draselným v lihu RS zředěným lihem 96% prostým aldehydů R (1 : 5), 5 min se zahřívá při 100 °C až 105 °C a ihned se hodnotí. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku v ultrafialovém světle při 254 nm a po postřiku detekčním činidlem, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (1,0 %).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,200 g se rozpustí v 5 ml pyridinu R, přidá se 0,5 ml thymolftaleinu RS a 10 ml dusičnanu stříbrného v pyridinu RS a titruje se hydroxidem sodným v ethanolu 0,1 mol/l VS do vzniku čistě modrého zbarvení roztoku. Současně se provede slepá zkouška.

účinné od 1. 2. 19981 ml hydroxidu sodného v ethanolu 0,1 mol/l VS odpovídá 24,63 mg C13H14N2O3.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998Psychotropní látka.

účinné od 1. 2. 1998† Methylprednisoloni acetasObrázek

účinné od 1. 2. 1998Methylprednisolonacetat

účinné od 1. 2. 1998Obrázek
účinné od 1. 2. 1998
Uchovávání Označování † Methyldopum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Methyleni chloridum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání Označování Nečistoty Methylis salicylas Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Methylparabenum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty § Methylphenobarbitalum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání † Methylprednisoloni acetas
C24H32O65Mr 416,51CAS 53-36-1

účinné od 1. 2. 1998Je to 11β,17,21-trihydroxy-6oc-methyl-1,4-pregnadien-3,20-dion-21-acetat. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 97,0 % až 103,0 % sloučeniny C24H32O6.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě, mírně rozpustný v acetonu a v lihu 96 %, těžce rozpustný v etheru.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: A a B.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: C, D a E, viz Obecné zásady (1.2).

  1. účinné od 1. 2. 1998A. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem methylprednisolonacetatu CRL. Pokud se získaná spektra v pevném stavu liší, rozpustí se odděleně zkoušená látka a referenční látka v co nejmenším množství acetonu R, odpaří se do sucha a se zbytky se znovu zaznamenají spektra.
  2. účinné od 1. 2. 1998B. Provede se tenkovrstvá chromatografíe (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF254R

    účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 10 mg se rozpustí ve směsi objemových dílů methanolu R a dichlormethanu R (1 + 9) a zředí se stejnou směsí na 10 ml.

    účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 10 mg methylprednisolonacetatu CRL se rozpustí ve směsi objemových dílů methanolu R a dichlormethanu R (1 + 9) a zředí se stejnou směsí na 10 ml.

    účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 10 mg prednisolonacetatu CRL a 10 mg methylprednisolonacetatu CRL se rozpustí ve směsi objemových dílů methanolu R a dichlormethanu R (1 + 9) a zředí se stejnou směsí na 10 ml.

    účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se odděleně nanese po 5 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů 1-butanolu R, toluenu R a etheru R (5 + 10 + 85) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídá polohou a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (a). Pak se vrstva postříká kyselinou sírovou v lihu RS a 10 min se zahřívá při 120 °C nebo tak dlouho, až se objeví skvrny. Po vychladnutí se vrstva pozoruje v denním světle a v ultrafialovém světle při 365 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku se polohou, zbarvením při denním světle, fluorescencí v ultrafialovém světle při 365 nm a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) při pozorování v ultrafialovém světle při 365 nm jsou patrny dvě skvrny, které nemusí být zcela odděleny.

  1. účinné od 1. 2. 1998C. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF254R.

    účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (a). 25 mg se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 5 ml. Tento roztok se rovněž použije k přípravě zkoušeného roztoku (b). 2 ml tohoto roztoku se zředí dichlormethanem R na 10 ml.

    účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (b). 2 ml roztoku získaného při přípravě zkoušeného roztoku (a) se převedou do 15ml skleněné zabroušené zkumavky se skleněnou nebo polytetrafluorethylenovou zátkou. Přidá se 10 ml hydrogenuhličitanu draselného nasyceného v methanolu RS a ihned se probublává proudem dusíku R po dobu 5 min. Zkumavka se uzavře a zahřívá se ve vodní lázni 1 h při 45 °C za ochrany před světlem a pak se nechá vychladnout.

    účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 25 mg methylprednisolonacetatu CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 5 ml. Tento roztok se rovněž použije k přípravě porovnávacího roztoku (b). 2 ml tohoto roztoku se zředí dichlormethanem R na 10 ml.

    účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 2 ml roztoku získaného při přípravě porovnávacího roztoku (a) se převedou do 15ml skleněné zábrusové zkumavky se skleněnou nebo polytetrafluorethylenovou zátkou. Přidá se 10 ml hydrogenuhličitanu draselného nasyceného v methanolu RS a ihned se probublává proudem dusíku R po dobu 5 min. Zkumavka se uzavře a zahřívá se ve vodní lázni 1 h při 45 °C za ochrany před světlem a ochladí se.

    účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se odděleně nanese po 5 μl každého roztoku a vyvíjí se mobilní fází připravenou smícháním směsi objemových dílů vody R a methanolu R (1,2 + 8) a směsi objemových dílů etheru R a dichlormethanu R (15 + 77) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Hlavní skvrna na každém z chromatogramů zkoušených roztoků odpovídá polohou a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu příslušných porovnávacích roztoků. Pak se vrstva postříká kyselinou sírovou v lihu RS a 10 min se zahřívá při 120 °C nebo tak dlouho, až se objeví skvrny. Po vychladnutí se vrstva pozoruje v denním světle a v ultrafialovém světle při 365 nm. Hlavní skvrna na každém z chromatogramů zkoušených roztoků se polohou, zbarvením v denním světle, fluorescencí v ultrafialovém světle při 365 nm a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu příslušného porovnávacího roztoku. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) a porovnávacího roztoku (b) má hodnotu RF zřetelně nižší než hlavní skvrny na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) a porovnávacího roztoku (a).

  1. účinné od 1. 2. 1998D. K asi 2 mg se přidají 2 ml kyseliny sírové R a třepe se do rozpuštění; během 5 min vznikne intenzivní červené zbarvení. Při pozorování v ultrafialovém světle při 365 nm roztok červenohnědě fluoreskuje. K roztoku se přidá 10 ml vody R a promíchá se; zbarvení zmizí a při pozorování v ultrafialovém světle při 365 nm roztok zelenožlutě fluoreskuje.
  2. účinné od 1. 2. 1998E. Asi 10 mg vyhovuje zkoušce na acetyl (2.3.1).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Specifická optická otáčivost (2.2.7). +97° až +105°, počítáno na vysušenou látku; měří se roztok připravený rozpuštěním 0,250 g v dioxanu R a zředěním stejným rozpouštědlem na 25,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Stanoví se kapalinovou chromatografií (2.2.29).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 20,0 mg se rozpustí v 5 ml tetrahydrofuranu R a zředí se vodou R na 10,0 ml. Porovnávací roztok (a). 4 mg methylprednisolonacetatu CRL a 4 mg dexamethasonacetatu CRL se rozpustí v mobilní fázi a zředí se jí na 20,0 ml. 2,0 ml tohoto roztoku se zředí mobilní fází na 10,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 1,0 ml zkoušeného roztoku se zředí mobilní fází na 50,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

  1. účinné od 1. 2. 1998- nerezové ocelové kolony délky 0,25 m a vnitřního průměru 4,6 mm naplněné silikagelem oktadecylsilanizovaným pro chromatografii R (5 μm),
  2. účinné od 1. 2. 1998- mobilní fáze s průtokovou rychlostí 1 ml/min, která se připraví takto: v 1000ml odměrné baňce se smíchá 260 ml tetrahydrofuranu R a 700 ml vody R a nechá se ustát. Potom se doplní vodou R na 1000 ml a opět se promíchá,
  3. účinné od 1. 2. 1998- spektrofotometrického detektoru, 254 nm.

účinné od 1. 2. 1998Při průtoku mobilní fáze 1 ml/min se kolona ustaluje po dobu asi 45 min.

účinné od 1. 2. 1998Nastříkne se 20 μl porovnávacího roztoku (b) a citlivost systému se nastaví tak, aby výška hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) nebyla menší než 50 % celé stupnice zapisovače.

účinné od 1. 2. 1998Nastříkne se 20 μl porovnávacího roztoku (a).

účinné od 1. 2. 1998Při zaznamenání chromatogramu za předepsaných podmínek jsou retenční časy látek: methylprednisolonacetatu asi 43 min a dexamethasonacetatu asi 57 min. Zkoušku lze hodnotit, jestliže rozlišení mezi píky odpovídajícími methylprednisolonacetatu a dexamethasonacetatu je nejméně 6,5. V případě potřeby se upraví koncentrace vody R v mobilní fázi.

účinné od 1. 2. 1998Nastříkne se odděleně 20 μl zkoušeného roztoku a 20 μl porovnávacího roztoku (b). Chromatogramy se zaznamenávají po dobu odpovídající 1,5násobku retenčního času hlavního píku. Na chromatogramu zkoušeného roztoku součet ploch všech píků, kromě hlavního píku, není větší než polovina plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (1,0 %). Nepřihlíží se k píkům rozpouštědel a k píkům, jejichž plocha je menší než 0,025násobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,100 g se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 100,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí lihem 96% R na 100,0 ml. Měří se absorbance (2.2.25) v maximu při 243 nm.

účinné od 1. 2. 1998Vypočítá se obsah C24H32O6 za použití specifické absorbance, která má hodnotu 355.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998Nečistoty

  1. účinné od 1. 2. 1998A. 20(α+β)-dihydro-methylprednisolon-21-acetat,
  2. účinné od 1. 2. 1998B. 6α-methylprednisolon,
  3. účinné od 1. 2. 1998C. 21-dehydromethylprednisolon,
  4. účinné od 1. 2. 1998D. 21-dehydro-17-deoxymethylprednisolon,
  5. účinné od 1. 2. 1998E. prednisolon-acetat,
  6. účinné od 1. 2. 1998F. 6α-methyl-1,4-pregnadien-3,11,20-trion-21-yl-acetat,
  7. účinné od 1. 2. 1998G. 6α-methylhydroxykortison-acetat,
  8. účinné od 1. 2. 1998H. 11β-hydroxy-6α-methyl-1,4,17(20)-pregnatrien-3-on-21-yl-acetat.

účinné od 1. 2. 1998† Methylprednisoloni hydrogenosuccinas Obrázek

účinné od 1. 2. 1998Methylprednisolonhydrogensukcinat

účinné od 1. 2. 1998Obrázek
účinné od 1. 2. 1998
Uchovávání Označování † Methyldopum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Methyleni chloridum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání Označování Nečistoty Methylis salicylas Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Methylparabenum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty § Methylphenobarbitalum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání † Methylprednisoloni acetas Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty † Methylprednisoloni hydrogenosuccinas
C26H34O8Mr 474,55CAS 2921-57-5

účinné od 1. 2. 1998Je to 11β,17,21-trihydroxy-6α-methyl-1,4-pregnadien-3,20-dion-21-hydrogenbutandioat. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 97,0 % až 103,0 % sloučeniny C26H34O8.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý nebo téměř bílý hygroskopický prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě a v etheru, těžce rozpustný v acetonu a v ethanolu. Rozpouští se ve zředěných roztocích alkalických hydroxidů.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: A a B.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: C a D, viz Obecné zásady (1.2).

  1. účinné od 1. 2. 1998A. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem methylprednisolonhydrogensukcinatu CRL.
  2. účinné od 1. 2. 1998B. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy vhodného silikagelu s fluorescenčním indikátorem pro detekci při 254 nm.

    účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 10 mg se rozpustí ve směsi objemových dílů methanolu R a dichlormethanu R (1 + 9) a zředí se stejnou směsí na 10 ml.

    účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 20 mg methylprednisolonhydrogensukcinatu CRL se rozpustí ve směsi objemových dílů methanolu R a dichlormethanu R (1 + 9) a zředí se stejnou směsí na 20 ml.

    účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 10 mg hydrokortisonhydrogensukcinatu CRL se rozpustí v porovnávacím roztoku (a) a zředí se jím na 10 ml.

    účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se odděleně nanese po 10 μl každého roztoku a vyvíjí se mobilní fází, kterou je směs objemových dílů kyseliny mravenčí R, ethanolu R a dichlormethanu R (0,1 + 1 + 15), po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídá polohou a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (a). Pak se vrstva postříká kyselinou sírovou v lihu RS a 10 min se zahřívá při 120 °C nebo tak dlouho, až se objeví skvrny. Po vychladnutí se vrstva pozoruje v denním světle a v ultrafialovém světle při 365 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku se polohou, zbarvením při denním světle, fluorescencí v ultrafialovém světle při 365 nm a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) jsou patrny dvě skvrny, které však nemusí být zcela rozděleny.

  1. účinné od 1. 2. 1998C. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy vhodného silikagelu s fluorescenčním indikátorem pro detekci při 254 nm.

    účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (a). 25 mg se rozpustí za mírného zahřátí v methanolu R a zředí se jím na 5 ml. Tento roztok se rovněž použije k přípravě zkoušeného roztoku (b). 2 ml tohoto roztoku se zředí dichlormethanem R na 10 ml.

    účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (b). 2 ml roztoku získaného při přípravě zkoušeného roztoku (a) se převedou do 15ml skleněné zabroušené zkumavky se skleněnou nebo polytetrafluorethylenovou zátkou. Přidá se 10 ml roztoku hydroxidu draselného R (0,8 g/l) v methanolu R a ihned se probublává intenzivním proudem dusíku R po dobu 5 min. Zkumavka se uzavře a zahřívá se ve vodní lázni 30 min při 45 °C za ochrany před světlem a pak se nechá vychladnout.

    účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 25 mg methylprednisolonhydrogensukcinatu CRL se rozpustí za mírného zahřátí v methanolu R a zředí se jím na 5 ml. Tento roztok se rovněž použije k přípravě porovnávacího roztoku (b). 2 ml tohoto roztoku se zředí dichlormethanem R na 10 ml.

    účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 2 ml roztoku získaného při přípravě porovnávacího roztoku (a) se převedou do 15ml skleněné zabroušené zkumavky se skleněnou nebo polytetrafluorethylenovou zátkou. Přidá se 10 ml hydroxidu draselného R (0,8 g/l) v methanolu R a ihned se probublává intenzivním proudem dusíku R po dobu 5 min. Zkumavka se uzavře a zahřívá se ve vodní lázni 30 min při 45 °C za ochrany před světlem a ochladí se.

    účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se odděleně nanese po 5 μl každého roztoku a vyvíjí se mobilní fází připravenou smícháním směsi objemových dílů vody R a methanolu R (1,2 + 8) a směsi objemových dílů etheru R a dichlormethanu R (15 + 77) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Hlavní skvrna na každém z chromatogramů zkoušených roztoků odpovídá polohou a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu příslušných porovnávacích roztoků. Pak se vrstva postříká kyselinou sírovou v lihu RS a 10 min se zahřívá při 120 °C nebo tak dlouho, až se objeví skvrny. Po vychladnutí se vrstva pozoruje v denním světle a v ultrafialovém světle při 365 nm. Hlavní skvrna na každém z chromatogramů zkoušených roztoků se polohou, zbarvením v denním světle, fluorescencí v ultrafialovém světle při 365 nm a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu příslušného porovnávacího roztoku. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) a porovnávacího roztoku (b) má hodnotu RF zřetelně vyšší než hlavní skvrny na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) a porovnávacího roztoku (a).

  1. účinné od 1. 2. 1998D. K asi 2 mg se přidají 2 ml kyseliny sírové R a třepe se do rozpuštění; během 5 min vznikne intenzivní červenohnědé zbarvení. K roztoku se přidá 10 ml vody R a promíchá se; zbarvení zmizí a tvoří se sraženina.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. 0,100 g se rozpustí v 5 ml hydrogenuhličitanu sodného RS; roztok je čirý (2.2.1).

účinné od 1. 2. 1998Specifická optická otáčivost (2.2.7). +87° až +95°, počítáno na vysušenou látku; měří se roztok připravený rozpuštěním 0,250 g v dioxanu R a zředěním stejným rozpouštědlem na 25,0 ml.