Český lékopis 1997

1. C. Hodnota pH (2.2.3) roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, je 2,1 až 2,6.
2. D. K 1 ml roztoku S se přidá 0,2 ml kyseliny dusičné zředěné RS a 0,2 ml dusičnanu stříbrného RS2; vznikne šedá sraženina.

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 1,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 20 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není intenzivněji zbarven než porovnávací barevný roztok HŽ₇ (2.2.2, Metoda II).

Specifická optická otáčivost (2.2.7). +20,5° až +21,5°; měří se roztok připravený rozpuštěním 2,50 g ve vodě R a zředěný stejným rozpouštědlem na 25,0 ml.

Kyselina šťavelová. Nejvýše 0,2 %.

Zkoušený roztok. 0,25 g se rozpustí v 5 ml vody R. Tento roztok se neutralizuje na papír lakmusový červený R hydroxidem sodným zředěným RS a poté se přidá 1 ml kyseliny octové zředěné RS a 0,5 ml chloridu vápenatého RS.

Porovnávací roztok. 70 mg kyseliny šťavelové R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 500 ml. K 5 ml tohoto roztoku se přidá 1 ml kyseliny octové zředěné RS a 0,5 ml chloridu vápenatého RS.

Oba roztoky se nechají stát 1 h. Opalescence zkoušeného roztoku není intenzivnější než opalescence porovnávacího roztoku.

Měď. Nejvýše 5 μg/g; stanoví se absorpční atomovou spektrometrií (2.2.23, Metoda I).

Zkoušený roztok. 2,0 g se rozpustí v kyselině dusičné 0,1 mol/l RS a zředí se jí na 25,0 ml.

Porovnávací roztoky. Připraví se porovnávací roztoky obsahující 0,2 μg Cu/ml, 0,4 μg Cu/ml a 0,6 μg Cu/ml zředěním základního roztoku mědi (10 /μg Cu/ml) kyselinou dusičnou 0,1 mol/l RS.

Měří se absorbance při 324,8 nm za použití měděné lampy s dutou katodou jako zdroje záření a plamene vzduch-acetylen. Nula na přístroji se nastaví za použití kyseliny dusičné 0,1 mol/l RS.

Železo. Nejvýše 2 μg/g; stanoví se atomovou absorpční spektrometrií (2.2.23, Metoda I).

Zkoušený roztok. 5,0 g se rozpustí v kyselině dusičné 0,1 mol/l RS a zředí se jí na 25,0 ml.

Porovnávací roztoky. Připraví se porovnávací roztoky obsahující 0,2 μg Fe/ml, 0,4 μg Fe/ml a 0,6 μg Fe/ml zředěním základního roztoku železa (20 μg Fe/ml) kyselinou dusičnou 0,1 mol/l RS.

Měří se absorbance při 248,3 μm za použití železné lampy s dutou katodou jako zdroje záření a plamene vzduch-acetylen. Nula na přístroji se nastaví za použití kyseliny dusičné 0,1 mol/l RS.

Těžké kovy (2.4.8). 20 g vyhovuje limitní zkoušce D na těžké kovy (10 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,150 g se rozpustí ve směsi 10 ml kyseliny sírové zředěné RS a 80 ml vody prosté oxidu uhličitého R, přidá se 1 ml škrobu RS a titruje se jodem 0,05 mol/l VS do vzniku trvalého fialově modrého zbarvení.

1 ml jodu 0,05 mol/l VS odpovídá 8,81 mg C₆H₈O₆.

Uchovávání

V dobře uzavřených nekovových obalech, chráněna před světlem.

Acidum asparticum

Kyselina asparagová

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystaly. Je těžce rozpustná ve vodě, prakticky nerozpustná v lihu 96% a v etheru. Rozpouští se ve zředěných roztocích alkalických hydroxidů a ve zředěných roztocích minerálních kyselin.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A a C.

Alternativní sestava zkoušek: A, B a D, viz Obecné zásady (1.2).

1. A. Zkouška Optická otáčivost, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
2. B. Suspenze 1,0 g zkoušené látky v 10 ml vody R je silně kyselá (2.2.4).
3. C. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety kyseliny asparagové CRL.
4. D. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Látky reagující s ninhydrinem, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se polohou, barvou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).

Zkoušky na čistotu

Vzhled roztoku. 0,5 g se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 1 mol/l RS a zředí se jí na 10 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a není intenzivněji zbarven než porovnávací barevný roztok HŽ₆ (2.2.2, Metoda II).

Specifická optická otáčivost (2.2.7). +24,0° až +26,0°, počítáno na vysušenou látku; měří se roztok připravený rozpuštěním 2,000 g v kyselině chlorovodíkové RS a zředěním stejnou kyselinou na 25,0 ml.

Látky reagující s ninhydrinem. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vhodného silikagelu.

Zkoušený roztok (a). 0,10 g se rozpustí v 2 ml amoniaku 17,5% RS a zředí se vodou R na 10 ml.

Zkoušený roztok (b). 1,0 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí vodou R na 50 ml.

Porovnávací roztok (a). 10 mg kyseliny asparagové CRL se rozpustí ve 2 ml amoniaku zředěného RS1 a zředí se vodou R na 50 ml.

Porovnávací roztok (b). 5 ml zkoušeného roztoku (b) se zředí vodou R na 20 ml.

Porovnávací roztok (c). 10 mg kyseliny asparagové CRL a 10 mg kyseliny glutamové CRL se rozpustí ve 2 ml amoniaku zředěného RS1 a zředí se vodou R na 25 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 5 μl každého roztoku, nechá se na vzduchu vysušit a vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny octové ledové R, vody R a 1-butanolu R (20 + 20 + 60) po dráze 15 cm. Vrstva se vysuší na vzduchu, postříká ninhydrinem RS a potom se zahřívá 15 min při 100 °C až 105 °C. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a), kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna porovnávacího roztoku (b) (0,5 %). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) jsou dvě zřetelně oddělené skvrny.

Chloridy (2.4.4). 0,25 g se rozpustí ve 3 ml kyseliny dusičné zředěné RS a zředí se vodou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (200 μg/g), bez dalšího přidání kyseliny dusičné zředěné RS.

Sírany (2.4.13). 0,50 g se rozpustí ve 4 ml kyseliny chlorovodíkové R a zředí se vodou destilovanou R na 15 ml. Tento roztok po 30 min stání vyhovuje limitní zkoušce na sírany (300 μg/g).

Amonium. Připraví se dvě hodinová sklíčka o průměru 60 mm a umístí se těsně u sebe. Na vnitřní stranu horního sklíčka se přilepí čtvereček papíru lakmusového červeného R o straně 5 mm zvlhčený několika kapkami vody R. Na spodní sklíčko se umístí 50 mg upráškované zkoušené látky suspendované v 0,5 ml vody R. K suspenzi se přidá 0,30 g oxidu hořečnatého těžkého R, směs se rychle promíchá skleněnou tyčinkou, okamžitě se obě sklíčka spojí a zahřívají se 15 min při 40 °C. Papír lakmusový není zbarven intenzivněji modře než papír lakmusový u porovnávacího vzorku, připraveného současně stejným způsobem za použití 0,1 ml základního roztoku amonia (100 μg NH₄/ml), 0,5 ml vody R a 0,30 g oxidu hořečnatého těžkého R (200 μg/g).

Železo (2.4.9). V dělicí nálevce se rozpustí 1,0 g v 10 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a vytřepává se třikrát po 3 min vždy 10 ml isobutylmethylketonu R1. Ke spojeným organickým vrstvám se přidá 10 ml vody R a 3 min se třepe. Vodná vrstva vyhovuje limitní zkoušce na železo (10 μg/g).

Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g vyhovují limitní zkoušce D na těžké kovy (10 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,100 g se rozpustí mírným zahřátím v 50 ml vody prosté oxidu uhličitého R. Po ochlazení se přidá 0,1 ml modři bromthymolové RS1 a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS do změny žlutého zbarvení na modré.

1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 13,31 mg C₄H₇NO₄.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněna před světlem.

Acidum benzoicum

Kyselina benzoová

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystaly, bez pachu nebo s velmi slabým charakteristickým pachem. Je těžce rozpustná ve vodě, dobře rozpustná ve vroucí vodě, snadno rozpustná v lihu 96%, v etheru a v mastných olejích.

Zkoušky totožnosti

1. A. Teplota tání (2.2.14). 121 °C až 124 °C.
2. B. Roztok S, viz Zkoušky na čistotu, vyhovuje zkoušce (a) na benzoany (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 5,0 g se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 100 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Zuhelnitelné látky. 0,5 g se rozpustí třepáním v 5 ml kyseliny sírové R. Po 5 min není roztok intenzivněji zbarven než porovnávací barevný roztok Ž₅ (2.2.2, Metoda I).

Oxidovatelné látky. 0,2 g se rozpustí v 10 ml vroucí vody R, ochladí se, protřepe se a zfiltruje. K filtrátu se přidá 1 ml kyseliny sírové zředěné RS a 0,2 ml manganistanu draselného 0,02 mol/l VS. Po 5 min je roztok zbarven růžově.

Halogenované složky a halogenidy. Všechny použité skleněné nádoby musí být prosté halogenidů, čehož se dosáhne promytím roztokem kyseliny dusičné R (500 g/l), opláchnutím vodou R a uchováváním nádob naplněných vodou R. Doporučuje se, aby skleněné nádoby byly vyhrazeny jen pro tuto zkoušku.

Roztok (a). 6,7 g se rozpustí ve směsi 40 ml hydroxidu sodného 1 mol/l RS a 50 ml lihu 96% R a zředí se vodou R na 100,0 ml. K 10 ml tohoto roztoku se přidá 7,5 ml hydroxidu sodného zředěného RS a 0,125 g niklu Raneyova R a 10 min se zahřívá na vodní lázni. Po ochlazení na pokojovou teplotu se zfiltruje do 25ml odměrné baňky a promyje se třikrát 2 ml lihu 96% R. Filtrát a promývací tekutina ze zředí vodou R na 25,0 ml. Tento roztok se použije při přípravě roztoku A.

Roztok (b). Stejným způsobem se připraví roztok bez zkoušené látky. Tento roztok se použije při přípravě roztoku B.

Do čtyř 25ml odměrných baněk se převede odděleně 10 ml roztoku (a), 10 ml roztoku (b), 10 ml základního roztoku chloridů (8 μg Cl/ml) (použije se na přípravu roztoku C) a 10 ml vody R. Do každé baňky se přidá 5 ml síranu amonno-železitého RS5, promíchá se a po kapkách za krouživého otáčení baňkami se přidají 2 ml kyseliny dusičné R a 5 ml thiokyanatanu rtuťnatého RS. Po protřepání se obsah každé baňky zředí vodou R na 25,0 ml a roztoky se nechají 15 min ve vodní lázni při 20 °C. Měří se absorbance (2.2.25) roztoku A při 460 nm proti roztoku B jako kontrolní tekutině a absorbance roztoku C proti roztoku obsahujícímu 10 ml vody R jako kontrolní tekutině. Absorbance roztoku A není větší než absorbance roztoku C (300 μg/g).

Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce B na těžké kovy (10 μ g/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 5 ml základního roztoku olova (1 μg Pb/ml) a 5 ml lihu 96% R.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,200 g se rozpustí v 20 ml lihu 96% R a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS za použití červeně fenolové RS jako indikátoru do změny žlutého zbarvení na fialově červené.

1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 12,21 mg C₇H₆O₂.

Acidum boricum

Kyselina boritá

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek, bezbarvé lesklé na omak mastné plátky nebo bílé krystalky. Je dobře rozpustná ve vodě a v lihu 96%, snadno rozpustná ve vroucí vodě a v glycerolu 85%.

Zkoušky totožnosti

1. A. 0,1 g se rozpustí za mírného zahřátí v 5 ml methanolu, R, přidá se 0,1 ml kyseliny sírové R a roztok se zapálí. Plamen má zelený okraj.
2. B. Roztok S, viz Zkoušky na čistotu, je kyselý (2.2.4).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 3,3 g se rozpustí v 80 ml vroucí vody destilované R, ochladí se a zředí se vodou prostou oxidu uhličitého R připravenou z vody destilované A na 100 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Hodnota pH (2.2.3). 3,8 až 4,8; měří se roztok S.

Rozpustnost v lihu. 1,0 g se rozpustí v 10 ml vroucího lihu 96% R. Roztok neopalizuje intenzivněji než porovnávací suspenze II (2.2.1) a je bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Organické látky. Při silném zahřívání do tmavočerveného žáru neztmavne.

Sírany (2.4.13). 10 ml roztoku S se zředí na 15 ml vodou destilovanou R. Roztok vyhovuje limitní zkoušce na sírany (450 μg/g).

Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (15 fzg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití směsi 2,5 ml základního roztoku olova (2 μg Pb/ml) a 7,5 ml vody R.

Stanovení obsahu

1,000 g se rozpustí zahřátím ve 100 ml vody R obsahující 15 g mannitolu R a titruje se hydroxidem sodným 1 mol/l VS za použití 0,5 ml fenolftaleinu RS jako indikátoru do vzniku růžového zbarvení.

1 ml hydroxidu sodného 1 mol/l VS odpovídá 61,8 mg H₃BO₃.

Acidum citricum

Kyselina citronová

Synonymum. Acidum citricum anhydricum

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystaly. Je velmi snadno rozpustná ve vodě, snadno rozpustná v lihu 96%, mírně rozpustná v etheru.

Taje při asi 153 °C, za rozkladu.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: B a E.

Alternativní sestava zkoušek: A, C, D a E, viz Obecné zásady (1.2).

1. A. 1 g se rozpustí v 10 ml vody R. Roztok je silně kyselý (2.2.4).
2. B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem kyseliny citronové CRL. Před zkouškou se zkoušená látka i referenční látka 24 h suší při 100 °C až 105 °C.
3. C. Asi 5 mg se přidá ke směsi 1 ml acetanhydridu R a 3 ml pyridinu R; vznikne červené zbarvení.
4. D. 0,5 g se rozpustí v 5 ml vody R, neutralizuje se hydroxidem sodným 1 mol/l RS (asi 7 ml), přidá se 10 ml chloridu vápenatého RS a zahřeje se k varu; vznikne bílá sraženina.
5. E. Zkouška Voda, semimikrostanovení, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.

Zkoušky na čistotu

Vzhled roztoku. 2,0 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a není intenzivněji zbarven než porovnávací barevný roztok Ž₇, HŽ₇ nebo ZŽ₇ (2.2.2, Metoda II).

Snadno zuhelnitelné látky. K 1,0 g v čisté zkumavce se přidá 10 ml kyseliny sírové R, ihned se umístí do vodní lázně, zahřívá se 60 min při (90 ± 1) °C a rychle se ochladí; roztok není zbarven intenzivněji než směs připravená za použití 1 ml červeného základního roztoku a 9 ml žlutého základního roztoku (2.2.2, Metoda I).

Kyselina šťavelová. 0,80 g se rozpustí ve 4 ml vody R, přidají se 3 ml kyseliny chlorovodíkové R a 1 g zinku R granulovaného. Směs se 1 min povaří a nechá se 2 min stát. Supernatantní tekutina se převede do zkumavky obsahující 0,25 ml roztoku fenylhydraziniumchloridu R (10 g/l) a zahřeje se k varu. Rychle se ochladí, převede se do odměrného válce a přidá se stejný objem kyseliny chlorovodíkové R a 0,25 ml roztoku hexakyanoželezitanu draselného R (50 g/l). Směs se promíchá a nechá se 30 min stát. Růžové zbarvení roztoku není intenzivnější než zbarvení porovnávacího roztoku, který se připraví současně stejným způsobem za použití 4 ml roztoku kyseliny šťavelové R (0,1 g/l), (350 μg/g, počítáno jako bezvodá kyselina šťavelová).

Sírany (2.4.13). 1,0 g se rozpustí ve vodě destilované R a zředí se jí na 15 ml. Roztok vyhovuje limitní zkoušce na sírany (150 μg/g).

Hliník (2.4.17). Pokud je látka určena k výrobě dialyzačních roztoků, provede se následující zkouška. 20 g se rozpustí ve 100 ml vody R a přidá se 10 ml tlumivého roztoku octanového o pH 6,0. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na hliník (0,2 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití směsi 2 ml základního roztoku hliníku (2 g Al/ml), 10 ml tlumivého roztoku octanového o pH 6,0 a 98 ml vody R. Jako kontrolní roztok se použije směs 10 ml tlumivého roztoku octanového o pH 6,0 a 100 ml vody R.

Těžké kovy (2.4.8). 5,0 g se po částech rozpustí v 39 ml hydroxidu sodného zředěného RS a zředí se vodou R na 50 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (10 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (1 g Pb/ml).

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 1,0 %; stanoví se s 2,000 g zkoušené látky.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Bakteriální endotoxiny (2.6.14). Pokud je látka určena k výrobě parenterálních přípravků bez dalšího postupu odstraňujícího bakteriální endotoxiny, vyhovuje zkoušce na bakteriální endotoxiny, obsahuje-li nejvýše 0,5 m.j. endotoxinu v miligramu.

Stanovení obsahu

0,550 g se rozpustí v 50 ml vody R a titruje se hydroxidem sodným 1 mol/l VS za použití 0,5 ml fenolftaleinu RS jako indikátoru.

1 ml hydroxidu sodného 1 mol/l VS odpovídá 64,03 mg C₆H₈O₇.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech.

Označování

V označení na obalu se uvede, zda je látka:

1. - prostá bakteriálních endotoxinů,
2. - vhodná pro výrobu dialyzačních roztoků.

Acidum citricum monohydricum

Monohydrát kyseliny citronové

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek, bezbarvé krystaly nebo granule, zvětrávající. Je velmi snadno rozpustný ve vodě, snadno rozpustný v lihu 96%, mírně rozpustný v etheru.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: B a E.

Alternativní sestava zkoušek: A, C, D a E, viz Obecné zásady (1.2).

1. A. 1 g se rozpustí v 10 ml vody R. Roztok je silně kyselý (2.2.4).
2. B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem monohydrátu kyseliny citrónové CRL. Před zkouškou se zkoušená látka i referenční látka 24 h suší při 100 °C až 105 °C.
3. C. Asi 5 mg se přidá ke směsi 1 ml acetanhydridu R a 3 ml pyridinu R; vzniká červené zbarvení.
4. D. 0,5 g se rozpustí v 5 ml vody R, neutralizuje se hydroxidem sodným 1 mol/l RS (asi 7 ml), přidá se 10 ml chloridu vápenatého RS a zahřeje se k varu; vznikne bílá sraženina.
5. E. Zkouška Voda, semimikrostanovení, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.

Zkoušky na čistotu

Vzhled roztoku. 2,0 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a není intenzivněji zbarven než porovnávací barevný roztok Ž₇, HŽ₇ nebo ZŽ₇ (2.2.2, Metoda II).

Snadno zuhelnitelné látky. K 1,0 g v čisté zkumavce se přidá 10 ml kyseliny sírové R, ihned se umístí do vodní lázně, zahřívá se 60 min při (90 ± 1) °C a rychle se ochladí; roztok není zbarven intenzivněji než směs připravená za použití 1 ml červeného základního roztoku a 9 ml žlutého základního roztoku (2.2.2, Metoda I).

Kyselina šťavelová. 0,80 g se rozpustí ve 4 ml vody R, přidají se 3 ml kyseliny chlorovodíkové R a 1 g zinku R granulovaného. Směs se 1 min povaří a nechá se 2 min stát. Supernatantní tekutina se převede do zkumavky obsahující 0,25 ml roztoku fenylhydraziniumchloridu R (10 g/l) a zahřeje se k varu. Rychle se ochladí, převede se do odměrného válce a přidá se stejný objem kyseliny chlorovodíkové R a 0,25 ml roztoku hexakyanoželezitanu draselného R (50 g/l). Směs se promíchá a nechá se 30 min stát. Růžové zbarvení roztoku není intenzivnější než zbarvení porovnávacího roztoku, který se připraví současně stejným způsobem za použití 4 ml roztoku kyseliny šťavelové R (0,1 g/l), (350 μg/g, počítáno jako bezvodá kyselina šťavelová).

Sírany (2.4.13). 1,0 g se rozpustí ve vodě destilované R a zředí se jí na 15 ml. Roztok vyhovuje limitní zkoušce na sírany (150 μg/g).

Hliník (2.4.17). Pokud je látka určena k výrobě dialyzačních roztoků, provede se následující zkouška. 20 g se rozpustí ve 100 ml vody R a přidá se 10 ml tlumivého roztoku octanového o pH 6,0. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na hliník (0,2 μg/g). Připraví se porovnávací roztok za použití směsi 2 ml základního roztoku hliníku (2 g Al/ml), 10 ml tlumivého roztoku octanového o pH 6,0 a 98 ml vody R. Jako kontrolní roztok se použije směs 10 ml tlumivého roztoku octanového o pH 6,0 a 100 ml vody R.

Těžké kovy (2.4.8). 5,0 g se po částech rozpustí v 39 ml hydroxidu sodného zředěného RS a zředí se vodou R na 50 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (10 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (1 g Pb/ml).

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). 7,5 % až 9,0 %; stanoví se s 0,500 g zkoušené látky.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Bakteriální endotoxiny (2.6.14). Pokud je látka určena k výrobě parenterálních přípravků bez dalšího postupu odstraňujícího bakteriální endotoxiny, vyhovuje zkoušce na bakteriální endotoxiny, obsahuje-li nejvýše 0,5 m.j. endotoxinu v miligramu.

Stanovení obsahu

0,550 g se rozpustí v 50 ml vody R a titruje se hydroxidem sodným 1 mol/l VS za použití 0,5 ml fenolftaleinu RS jako indikátoru.

1 ml hydroxidu sodného 1 mol/l VS odpovídá 64,03 mg C₆H₈O₇.

Uchovávání

Ve vzduchotěsných obalech.

Označování

V označení na obalu se uvede, zda je látka:

1. - prostá bakteriálních endotoxinů,
2. - vhodná pro výrobu dialyzačních roztoků.

† Acidum etacrynicum

Kyselina etakrynová

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je velmi těžce rozpustná ve vodě, snadno rozpustná v lihu 96% a v etheru. Rozpouští se v amoniaku a ve zředěných roztocích alkalických hydroxidů a uhličitanů.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A a C.

Alternativní sestava zkoušek: A, B, D a E, viz Obecné zásady (1.2).

1. A. Teplota tání (2.2.14). 121 °C až 124 °C.
2. B. 50,0 mg se rozpustí ve směsi objemových dílů kyseliny chlorovodíkové 1 mol/l RS a methanolu R (1 + 99) a zředí se stejnou směsí na 100,0 ml. 10,0 ml tohoto roztoku se zředí stejnou směsí na 100,0 ml. Měří se absorbance (2.2.25) při 230 nm až 350 nm; roztok vykazuje absorpční maximum při 270 nm a prodlevu při asi 285 nm. Specifická absorbance v maximu je 110 až 120.