Český lékopis 1997

Vzhled roztoku. Roztok S neopalizuje intenzivněji než porovnávací suspenze II (2.2.1) a není intenzivněji zbarven než porovnávací barevný roztok HŽ₆ (2.2.2, Metoda II).

Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 10 ml roztoku S se přidá 0,1 ml fenolftaleinu RS a 0,5 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS; roztok je bezbarvý. Ke vzniku růžového zbarvení indikátoru se spotřebují nejvýše 2,0 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS.

Těkavé mastné kyseliny. 0,5 g se míchá s 1 ml kyseliny fosforečné R ve 100ml baňce se zabroušenou zátkou. Baňka se uzavře a opatrně se 10 min zahřívá při 50 °C. Ihned po otevření baňky není cítit nepříjemný pach nižších mastných kyselin.

Chloridy (2.4.4). 5 ml roztoku S se zředí vodou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (200 μg/g).

Sírany (2.4.13). 7,5 ml roztoku S se zředí vodou destilovanou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na sírany (400 μg/g).

Baryum. K 10 ml roztoku S se přidá 1 ml síranu vápenatého RS. Po 15 min roztok neopalizuje intenzivněji než směs 10 ml roztoku S a 1 ml vody destilované R.

Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (1 μg Pb/ml).

Železo (2.4.9). 4 ml roztoku S se zředí vodou R na 10 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na železo (50 μg/g).

Hořčík a alkalické soli. K 20 ml roztoku S se přidá 20 ml vody R, 2 g chloridu amonného R a 2 ml amoniaku zředěného RS1. Zahřeje se k varu, rychle se přidá 40 ml horkého šťavelanu amonného RS a nechá se 4 h stát. Potom se směs zředí vodou R na 100,0 ml a zfiltruje se. K 50,0 ml filtrátu se přidá 0,5 ml kyseliny sírové R, odpaří se do sucha a zbytek se žíhá do konstantní hmotnosti při 600 °C. Zbytek po žíhání váží nejvýše 5 mg (1 %).

Ztráta sušením (2.2.32). 22,0 % až 27,0 %; 0,500 g se suší v sušárně při 125 °C.

Stanovení obsahu

0,200 g se rozpustí ve vodě R, zředí se jí na 300 ml a provede se chelatometrická titrace vápníku (2.5.11).

1 ml edetanu disodného 0,1 mol/l VS odpovídá 21,82 mg C₆H₁₀CaO₆.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech.

Calcii lactas trihydricus

Trihydrát mléčnanu vápenatého

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický nebo zrněný prášek. Je dobře rozpustný ve vodě, snadno rozpustný ve vroucí vodě, velmi těžce rozpustný v lihu 96%.

Zkoušky totožnosti

1. A. Zkouška Ztráta sušením, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
2. B. Vyhovuje zkoušce na mléčnany (2.3.1).
3. C. Vyhovuje zkoušce (b) na vápník (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 5,0 g se rozpustí zahřátím ve vodě prosté oxidu uhličitého R připravené z vody destilované R a po ochlazení se jí zředí na 100 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S neopalizuje intenzivněji než porovnávací suspenze II (2.2.1) a není intenzivněji zbarven než porovnávací barevný roztok HŽ₆ (2.2.2, Metoda II).

Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 10 ml roztoku S se přidá 0,1 ml fenolftaleinu RS a 0,5 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS; roztok je bezbarvý. Ke vzniku růžového zbarvení indikátoru se spotřebují nejvýše 2,0 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS.

Těkavé mastné kyseliny. 0,5 g se míchá s 1 ml kyseliny fosforečné R ve 100ml baňce se zabroušenou zátkou. Baňka se uzavře a opatrně se 10 min zahřívá při 50 °C. Ihned po otevření baňky není cítit nepříjemný pach nižších mastných kyselin.

Chloridy (2.4.4). 5 ml roztoku S se zředí vodou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (200 μg/g).

Sírany (2.4.13). 7,5 ml roztoku S se zředí vodou destilovanou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na sírany (400 μg/g).

Baryum. K 10 ml roztoku S se přidá 1 ml síranu vápenatého RS. Po 15 min roztok neopalizuje intenzivněji než směs 10 ml roztoku S a 1 ml vody destilované R.

Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (1 μg Pb/ml).

Železo (2.4.9). 4 ml roztoku S se zředí vodou R na 10 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na železo (50 μg/g).

Hořčík a alkalické soli. K 20 ml roztoku S se přidá 20 ml vody R, 2 g chloridu amonného R a 2 ml amoniaku zředěného RS1. Zahřeje se k varu, rychle se přidá 40 ml horkého šťavelanu amonného RS a nechá se 4 h stát. Potom se směs zředí vodou R na 100,0 ml a zfiltruje se. K 50,0 ml filtrátu se přidá 0,5 ml kyseliny sírové R, odpaří se do sucha a zbytek se žíhá do konstantní hmotnosti při 600 °C. Zbytek po žíhání váží nejvýše 5 mg (1 %).

Ztráta sušením (2.2.32). 15,0 % až 20,0 %; suší se 0,500 g v sušárně při 125 °C.

Stanovení obsahu

0,200 g se rozpustí ve vodě R, zředí se jí na 300 ml a provede se chelatometrická titrace vápníku (2.5.11).

1 ml edetanu disodného 0,1 mol/l VS odpovídá 21,82 mg C₆H₁₀CaO₆.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech.

Calcii oxidum

Oxid vápenatý

Synonymum. Calcium oxydatum

Vlastnosti

Bílá nebo téměř bílá lehká amorfní hmota nebo bílý prášek, bez zápachu. Je prakticky nerozpustný v lihu 96 %.

Na vzduchu přijímá vlhkost a oxid uhličitý. Navlhčí-li se polovičním množstvím vody, silně se zahřívá a tvoří se těžce rozpustný hydroxid vápenatý, který po přidání dalšího množství vody vytvoří bílou, zakalenou tekutinu silně zásadité reakce (vápenné mléko). Rozpouští se ve zředěných minerálních kyselinách.

Zkoušky totožnosti

1. A. Vyhovuje zkoušce (b) na vápník (2.3.1).
2. B. 1 g látky se zvlhčí 0,5 ml vlažné vody R. Dojde k prudké reakci za uvolnění tepla a vzniku bílé práškovité sloučeniny (hašené vápno).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 1,000 g vyžíhané sloučeniny se zvlhčí 0,5 ml vody R, po chvíli se přidá 1,0 ml vody R a směs se kvantitativně převede 25 ml kyseliny dusičné zředěné RS do 50ml kuželové baňky. Směs se zfiltruje filtrem ze slinutého skla (4) a promyje se čtyřikrát 5 ml vody R. Filtrát a promývací tekutina se zředí vodou R na 50,0 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Chloridy (2.4.4). 10 ml roztoku S zředěného vodou R na 15 ml vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (250 μg/g).

Sírany (2.4.13). 3 ml roztoku S zředěného vodou R na 15 ml vyhovují limitní zkoušce na sírany (0,25 %).

Ztráta žíháním. Nejvýše 9,0 %; 1,200 g se žíhá při 600 °C v platinovém kelímku do konstantní hmotnosti.

Stanovení obsahu

Použijí se 2,0 ml roztoku S, přidá se asi 30 mg kyseliny kalkonkarboxylové s chloridem sodným R a provede se chelatometrická titrace vápníku do změny vínově červeného zbarvení na čistě modré (2.5.11).

1 ml edetanu disodného 0,1 mol/l VS odpovídá 5,608 mg CaO.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před vlhkostí a oxidem uhličitým.

Calcii pantathenas

Pantothenan vápenatý

Synonymum. Calcium pantothenicum

Vlastnosti

Bílý slabě hygroskopický prášek. Je snadno rozpustný ve vodě, těžce rozpustný v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru.

Zkoušky totožnosti

1. A. Zkouška Specifická optická otáčivost, viz Zkoušky na čistotu, je současně zkouškou totožnosti.
2. B. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce β-alanin, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se polohou, barvou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
3. C. K 1 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se přidá 1 ml hydroxidu sodného zředěného RS a 0,1 ml síranu měďnatého RS; vznikne modré zbarvení.
4. D. Vyhovuje zkoušce (a) na vápník (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 2,50 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 50,0 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Hodnota pH (2.2.3). 6,8 až 8,0; měří se roztok S.

Specifická optická otáčivost (2.2.7). +25,5° až +27,5°, počítáno na vysušenou látku; měří se roztok S.

-alanin. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

Zkoušený roztok (a). 0,2 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 5 ml.

Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí vodou R na 10 ml.

Porovnávací roztok (a). 20 mg pantothenanu vápenatého CRL se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 5 ml.

Porovnávací roztok (b). 10 mg -alaninu R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 50 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 5 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů vody R a ethanolu R (35 + 65) po dráze 12 cm. Vrstva se vysuší v proudu vzduchu, postříká se ninhydrinem RS1 a zahřívá se 10 min při 110 °C. Žádná skvrna odpovídající skvrně β-alaninu na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5%).

Chloridy (2.4.4). 5 ml roztoku S se zředí vodou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (200 μg/g).

Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (1 μg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 3,0 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Stanovení obsahu

0,180 g se rozpustí v kyselině octové ledové R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace (2.2.20) bodu ekvivalence.

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 23,83 mg C₁₈H₃₂CaN₂O₁₀.

Uchovávání

Ve vzduchotěsných obalech.

Calcii phosphas

Fosforečnan vápenatý

Synonymum. Tricalcii phosphas

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě. Rozpouští se ve zředěné kyselině chlorovodíkové a ve zředěné kyselině dusičné.

Zkoušky totožnosti

1. A. 0,1 g se rozpustí v 5 ml roztoku kyseliny dusičné R 25% (V/V). Roztok vyhovuje zkoušce (b) na fosforečnany (2.3.1).
2. B. 0,2 g se žíhá v kelímku. Nechá se vychladnout a přidá se 0,5 ml dusičnanu stříbrného RS1; směs je žlutá.
3. C. Vyhovuje zkoušce (b) na vápník (2.3.1). Před přidáním roztoku hexakyanoželeznatanu draselného RS se zfiltruje.

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 2,50 g se rozpustí ve 20 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS. Není-li roztok čirý, zfiltruje se. Pak se přidá po kapkách amoniak zředěný RS1, dokud nevznikne sraženina. Sraženina se rozpustí přidáním kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a zředí se vodou destilovanou R na 50 ml.

Chloridy (2.4.4). 0,22 g se rozpustí ve směsi 1 ml kyseliny dusičné R a 10 ml vody R a zředí se vodou R na 100 ml. 15 ml roztoku vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (0,15 %).

Fluoridy. Nejvýše 50 μg/g; stanoví se potenciometricky za použití fluorido-selektivní indikační elektrody a argentchloridové srovnávací elektrody (2.2.36, Metoda I).

Zkoušený roztok. V 50ml odměrné baňce se rozpustí 0,250 g v kyselině chlorovodíkové 0,1 mol/l RS, přidá se 5,0 ml základního roztoku fluoridů (1 μg F/ml) a zředí se kyselinou chlorovodíkovou 0,1 mol/l RS na 50,0 ml. K 20,0 ml roztoku se přidá 20,0 ml tlumivého roztoku k úpravě celkové iontové síly a 3 ml roztoku octanu sodného bezvodého R (82 g/l), upraví se hodnota pH na 5,2 amoniakem R a zředí se vodou destilovanou R na 50,0 ml.

Porovnávací roztoky. K 5,0 ml, 2,0 ml, 1,0 ml, 0,5 ml a 0,25 ml základního roztoku fluoridů (10 μg F/ml) se přidá po 20,0 ml tlumivého roztoku k úpravě celkové iontové síly a zředí se vodou destilovanou R na 50,0 ml.

Měří se 20,0 ml každého roztoku. Koncentrace fluoridů se vypočítá z kalibrační křivky; v úvahu je nutno brát přidání fluoridu k roztoku zkoušené látky.

Sírany (2.4.13). 1 ml roztoku S se zředí vodou destilovanou R na 25 ml. 15 ml roztoku vyhovuje limitní zkoušce na sírany (0,5 %).

Arsen (2.4.2). 5 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na arsen (4 μg/g).

Těžké kovy (2.4.8). 13 ml roztoku S se zředí vodou R na 20 ml. 12 ml roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (30 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (1 μg Pb/ml).

Železo (2.4.9). 0,5 ml roztoku S se zředí vodou R na 10 ml. Roztok vyhovuje limitní zkoušce na železo (400 μg/g).

Látky nerozpustné v kyselině. 5,0 g se rozpustí ve směsi 10 ml kyseliny chlorovodíkové R a 30 ml vody R. Zfiltruje se, zbytek se promyje vodou R a suší se do konstantní hmotnosti při 100 °C až 105 °C. Zbytek váží nejvýše 10 mg (0,2 %).

Ztráta žíháním. Nejvýše 8,0 %; 1,000 g se žíhá 30 min při 800 °C.

Stanovení obsahu

0,200 g se rozpustí ve směsi 1 ml kyseliny chlorovodíkové RS a 5 ml vody R. Přidá se 25,0 ml edetanu disodného 0,1 mol/l VS a zředí se vodou R na 200 ml; pH se upraví amoniakem 26% R na hodnotu asi 10. Přidá se 10 ml tlumivého roztoku s chloridem amonným o pH 10,0 a několik miligramů černi eriochromové T s chloridem sodným R. Nadbytek edetanu disodného se titruje síranem zinečnatým 0,1 mol/l VS do změny modrého zbarvení na fialové.

1 ml edetanu disodného 0,1 mol/l VS odpovídá 4,008 mg Ca.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech.

Calcii stearas

Stearan vápenatý

Vlastnosti

Jemný bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě, v lihu 96% a v etheru.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: C a D.

Alternativní sestava zkoušek: A, B a D, viz Obecné zásady (1.2).

1. A. Teplota tuhnutí (2.2.18) zbytku získaného při přípravě roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, není nižší než 54 °C.
2. B. Číslo kyselosti (2.5.1) mastných kyselin je 195 až 210; stanoví se s 0,20 g zbytku získaného při přípravě roztoku S rozpuštěného v 25 ml předepsané směsi rozpouštědel.
3. C. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Mastné kyseliny, viz Stanovení obsahu. Retenční časy hlavních píků na chromatogramu zkoušeného roztoku se shodují s retenčními časy píků kyseliny stearové a kyseliny palmitové na chromatogramu porovnávacího roztoku.
4. D. 5 ml roztoku S se neutralizuje hydroxidem sodným koncentrovaným RS za použití papíru lakmusového červeného R. Tento roztok vyhovuje zkoušce (b) na vápník (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. K 5,0 g se přidá 50 ml etheru prostého peroxidických látek R, 20 ml kyseliny dusičné zředěné RS a 20 ml vody destilované R. Směs se zahřívá pod zpětným chladičem až do úplného rozpuštění a nechá se ochladit. Převede se do dělicí nálevky, oddělí se vodná vrstva a etherová vrstva se protřepe dvakrát 5 ml vody destilované R. Spojené vodné vrstvy se promyjí 15 ml etheru prostého peroxidických látek R a vodná vrstva se zředí vodou destilovanou R na 50 ml (roztok S). Etherová vrstva se odpaří, zbytek se suší při 100 °C až 105 °C a použije se ke zkoušce totožnosti A a B.

Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 1,0 g se přidá 20 ml vody prosté oxidu uhličitého R, vaří se 1 min za stálého míchání, ochladí se a zfiltruje. K 10 ml filtrátu se přidá 0,05 ml modři bromthymolové RS1. Na změnu zbarvení indikátoru se použije nejvýše 0,05 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l VS nebo 0,05 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS.

Chloridy (2.4.4). 0,5 ml roztoku S se zředí vodou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (0,1 %).

Sírany (2.4.13). 0,5 ml roztoku S se zředí vodou destilovanou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na sírany (0,3 %).

Kadmium. Nejvýše 3 μg Cd/g; stanoví se atomovou absorpční spektrometrií (2.2.23, Metoda II).

Zkoušený roztok. 50,0 mg se umístí do polytetrafluoroethylenové lahve a přidá se 0,5 ml směsi objemových dílů kyseliny chlorovodíkové R a kyseliny dusičné prosté olova a kadmia R (1 + 5). Digeruje se 5 h při 170 °C a ochladí se. Zbytek se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 5,0 ml.

Porovnávací roztoky. Připraví se za použití základního roztoku kadmia (10 μg Cd/ml) a zředí se podle potřeby roztokem kyseliny chlorovodíkové R 1% (V/V).

Měří se absorbance při 228,8 nm za použití kadmiové lampy s dutou katodou jako zdroje záření.

Olovo. Nejvýše 10 μg Pb/g; stanoví se atomovou absorpční spektrometrií (2.2.23, Metoda II).

Zkoušený roztok. 40,0 mg se umístí do polytetrafluoroethylenové lahve a přidá se 0,5 ml směsi objemových dílů kyseliny chlorovodíkové R a kyseliny dusičné prosté olova a kadmia R (1 + 5). Digeruje se 5 h při 170 °C a ochladí se. Zbytek se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 5,0 ml.

Porovnávací roztoky. Připraví se za použití základního roztoku olova (10 μg Pb/ml) a zředí se podle potřeby vodou R.

Měří se absorbance při 283,3 nm za použití olověné lampy s dutou katodou jako zdroje záření.

Nikl. Nejvýše 5 μg Ni/g; stanoví se atomovou absorpční spektrometrií (2.2.23, Metoda II).

Zkoušený roztok. 40,0 mg se umístí do polytetrafluoroethylenové lahve a přidá se 0,5 ml směsi objemových dílů kyseliny chlorovodíkové R a kyseliny dusičné prosté olova a kadmia R (1 + 5). Digeruje se 5 h při 170 °C a ochladí se. Zbytek se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 5,0 ml.

Porovnávací roztoky. Připraví se za použití základního roztoku niklu (10 μg Ni/ml) a zředí se podle potřeby vodou R.

Měří se absorbance při 232,0 nm za použití niklové lampy s dutou katodou jako zdroje záření.

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 6,0 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Mikrobiální znečištění (2.6.12). Nejvýše 103 živých mikroorganismů v gramu; stanoví se plotnovou metodou. Vyhovuje zkoušce na nepřítomnost Escherichia coli (2.6.13).

Stanovení obsahu

Vápník. K 0,500 g v 250ml kuželové baňce se přidá 50 ml směsi stejných objemových dílů 1-butanolu R a ethanolu R, 5 ml amoniaku 26% R, 3 ml tlumivého roztoku s chloridem amonným o pH 10,0, 30,0 ml edetanu disodného 0,1 mol/l VS a 15 mg černi eriochromové T s chloridem sodným RS. Zahřívá se při 45 °C až 50 °C, dokud není roztok čirý. Po ochlazení se titruje síranem zinečnatým 0,1 mol/l VS do změny modrého zbarvení na fialové. Provede se slepá zkouška.

1 ml edetanu disodného 0,1 mol/l VS odpovídá 4,008 mg Ca.

Mastné kyseliny. Provede se plynová chromatografie (2.2.28).

Zkoušený roztok. 0,100 g se v kuželové baňce s nasazeným zpětným chladičem rozpustí v 5 ml roztoku fluoridu boritého R (140 g/l) v methanolu R a vaří se 10 min pod zpětným chladičem. Přidají se 4 ml heptanu R, znovu se vaří 10 min pod zpětným chladičem a ochladí se. Přidá se 20 ml nasyceného roztoku chloridu sodného R, protřepe se a nechají se oddělit vrstvy. Odebere se asi 1 ml organické vrstvy a vysuší se nad 0,1 g síranu sodného bezvodého R.

Porovnávací roztok. Připraví se stejným způsobem jako zkoušený roztok za použití 66,0 mg kyseliny stearové CRL a 33,0 mg kyseliny palmitové CRL místo zkoušené látky.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

1. - skleněné kolony 2 m dlouhé a vnitřního průměru 2 mm naplněné křemelinou pro plynovou chromatografii R impregnovanou 10 % poly(kyanopropylmethylfenyl)siloxanu R (125 μm až 136 μm),
2. - dusíku pro chromatografii R jako nosného plynu s průtokovou rychlostí 20 ml/min,
3. - plamenoionizačního detektoru.

Teplota kolony při nástřiku se udržuje při 80 °C, potom se teplota zvyšuje rychlostí 6 °C/min do 200 °C a při této teplotě se udržuje po dobu 20 min. Teplota vstřikovacího prostoru se udržuje na 300 °C a teplota detektoru na 290 °C.

Nastříkne se 1 μl porovnávacího roztoku. Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku rozlišení mezi píky kyseliny stearové a kyseliny palmitové je nejméně 5. Nastříkne se 1 μl zkoušeného roztoku a vypočítá se procentuální obsah kyseliny stearové a kyseliny palmitové běžnými postupy.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech.

Calcii sulfas dihydricus

Dihydrát síranu vápenatého

Vlastnosti

Bílý jemný prášek. Je velmi těžce rozpustný ve vodě, prakticky nerozpustný v lihu 96%.

Zkoušky totožnosti

1. A. Zkouška Ztráta žíháním, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
2. B. Roztok S, viz Zkoušky na čistotu, vyhovuje zkoušce (a) na sírany (2.3.1).
3. C. Roztok S vyhovuje zkoušce (a) na vápník (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 1,0 g se rozpustí v 50 ml roztoku kyseliny chlorovodíkové R 10% (V/V) zahříváním při 50 °C po dobu 5 min. Roztok se nechá vychladnout.

Kysele nebo zásaditě reagující látky. 1,5 g se 5 min třepe s 15 ml vody prosté oxidu uhličitého R. Nechá se 5 min stát a zfiltruje se. K 10 ml filtrátu se přidá 0,1 ml fenolftaleinu RS a 0,25 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS; roztok je červený. Přidá se 0,30 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS; roztok se odbarví. Přidá se 0,2 ml červeně methylové R; roztok je červenooranžový.

Chloridy (2.4.4). 0,5 g se třepe 5 min s 15 ml vody R. Nechá se 15 min stát a zfiltruje se. 5 ml filtrátu se zředí vodou R na 15 ml. Roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (300 μg/g).

Arsen (2.4.2). 5 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na arsen (10 μg/g).

Těžké kovy (2.4.8). K 2,5 g se přidá směs 2 ml kyseliny chlorovodíkové R, 15 ml vody R a zahřeje se k varu. Po ochlazení se přidá 0,5 ml fenolftaleinu RS. Opatrně se přidává amoniak 26% R, dokud se zbarvení nezmění na růžové. Přidá se 0,5 ml kyseliny octové ledové R, zředí se vodou R na 25 ml a zfiltruje se. 12 ml filtrátu vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (2 μg Pb/ml).

Železo (2.4.9). K 0,25 g se přidá směs 5 ml kyseliny chlorovodíkové R a 20 ml vody R, zahřeje se k varu, ochladí se a zfiltruje. 10 ml filtrátu vyhovuje limitní zkoušce na železo (100 μg/g).

Ztráta žíháním. 18,0 % až 22,0 %; 1,000 g se žíhá do konstantní hmotnosti při 800 °C.

Stanovení obsahu

0,150 g se rozpustí ve 120 ml vody R a provede se chelatometrická titrace vápníku (2.5.11).

1 ml edetanu disodného 0,1 mol/l VS odpovídá 17,22 mg CaSO₄ . 2H₂O

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech.

Calcii sulfas hemihydricus

Hemihydrát síranu vápenatého

Synonyma. Calcii sulfuricum ustum, pálený síran vápenatý

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý jemný prášek, slabě hygroskopický. Je těžce rozpustný ve vodě, prakticky nerozpustný v lihu 96%.

Zkoušky totožnosti