Český lékopis 1997

Voda. Nejvýše 60 ml/m³; stanoví se za použití elektrolytického hygrometru (2.5.28)

Stanovení obsahu. Stanoví se za použití infračerveného analyzátoru (2.5.24).

Zkoušený plyn. Zkoušená látka; musí být filtrována, aby se vyloučily efekty rozptýleného světla.

Porovnávací plyn (a). Oxid uhličitý R1.

Porovnávací plyn (b). Směs obsahující 95,0 % (V/V) oxidu uhličitého R1 a 5,0 % (V/V) dusíku R1.

Za použití porovnávacích plynů (a) a (b) se přístroj kalibruje a nastaví se citlivost. Změří se obsah oxidu uhličitého ve zkoušeném plynu.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A.

Alternativní sestava zkoušek: B a C, viz Obecné zásady (1.2).

1. A. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) se shoduje s referenčním spektrem Ph. Eur. pro oxid uhličitý.
2. B. Doutnající dřevěná tříska se umístí do atmosféry zkoušeného plynu; tříska zhasne.
3. C. Zkoušený plyn se zavádí do hydroxidu barnatého RS; vylučuje se bílá sraženina, která se rozpouští za šumění v kyselině octové zředěné RS.

Zkoušky na čistotu

Zkouší se plynná fáze.

Pokud se zkouška provádí s tlakovou lahví, ponechá se lahev se zkoušeným plynem nejméně 6 h při pokojové teplotě ve vertikální poloze s vypouštěcím ventilem nahoře.

Oxid dusnatý a oxid dusičitý. Nejvýše 2 ml/m³; stanoví se za použití trubičky k detekci oxidu dusnatého a oxidu dusičitého (2.1.6).

Oxid siřičitý. Nejvýše 2 ml/m³; stanoví se za použití trubičky k detekci oxidu siřičitého (2.1.6).

Oxid uhelnatý. Nejvýše 5 ml/m³; stanoví se za použití trubičky k detekci oxidu uhelnatého (2.1.6).

Sirovodík. Nejvýše 1 ml/m³; stanoví se za použití trubičky k detekci sirovodíku (2.1.6).

Vodní pára. Nejvýše 60 ml/m³; stanoví se za použití trubičky k detekci vodní páry (2.1.6).

Uchovávání

Zkapalněný pod tlakem ve vhodných obalech vyhovujících ČSN 07 8510.

Nečistoty

1. A. oxid dusnatý,
2. B. oxid dusičitý,
3. C. oxid uhelnatý,
4. D. celková síra,
5. E. voda.

† Carboplatinum

Karboplatina

Vlastnosti

Bezbarvý krystalický prášek. Je mírně rozpustná ve vodě, velmi těžce rozpustná v acetonu a v lihu 96%.

Taje při asi 200 °C za rozkladu.

Zkoušky totožnosti

Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje s referenčním spektrem karboplatiny Ph. Eur.

Zkoušky na čistotu

Roztok S1. 0,25 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 25 ml.

Roztok S2. 1,0 g se rozpustí ve vodě R, v případě potřeby za mírného zahřívání, a zředí se jí na 40 ml. Je-li třeba, zfiltruje se.

Vzhled roztoku. Roztok S1 je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Kysele reagující látky. K 10 ml roztoku S1 se přidá 0,1 ml fenolftaleinu RS1; roztok je bezbarvý. Ke změně zbarvení roztoku na růžové se spotřebuje nejvýše 0,7 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS.

Příbuzné látky. Provede se kapalinová chromatografie (2.2.29).

Zkoušený roztok. 20,0 mg se rozpustí ve směsi stejných objemových dílů acetonitrilu R a vody R a zředí se touto směsí na 20,0 ml.

Porovnávací roztok. 0,5 ml zkoušeného roztoku se zředí mobilní fází na 200,0 ml.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

1. - nerezové ocelové kolony délky 0,25 m a vnitřního průměru 4,6 mm naplněné silikagelem aminopropylsilanizovaným pro chromatografii R (5 μm),
2. - mobilní fáze, která je směsí objemových dílů vody R a acetonitrilu R (130 + 870), s průtokovou rychlostí 2 ml/min,
3. - injektorové smyčky, 10 μl
4. - spektrofotometrického detektoru, 230 nm.

Nastříkne se zkoušený roztok. Zkoušku lze hodnotit, jestliže:

1. - hmotnostní rozdělovači poměr D_m není menší než 4,0,
2. - počet teoretických pater n není menší než 5000,
3. - asymetrie píku není větší než 2,0.

Je-li třeba, upraví se obsah acetonitrilu v mobilní fázi.

Nastříkne se zkoušený a porovnávací roztok a chromatogramy se zaznamenávají po dobu odpovídající 2,5násobku retenčního času hlavního píku. Na chromatogramu zkoušeného roztoku není plocha žádného píku, kromě hlavního píku, větší než plocha hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,25 %); součet ploch všech píků, kromě hlavního píku, není větší než dvojnásobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,5 %).

Nepřihlíží se k píkům, jejichž plocha je menší než 0,2násobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku.

Chloridy (2.4.4). 10 ml roztoku S2 se zředí vodou R na 15 ml. Roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (100 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 5 ml základního roztoku chloridů (5 μg Cl/ml).

Amonium (2.4.1). 0,20 g vyhovuje limitní zkoušce B na amonium (100 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 0,2 ml základního roztoku amonia (100 μg NH₄/ml).

Stříbro. Nejvýše 10 μg/g; stanoví se atomovou emisní spektrometrií (2.2.22, Metoda I).

Zkoušený roztok. 0,50 g se rozpustí v roztoku kyseliny dusičné R 1% (V/V) a zředí se jím na 50,0 ml.

Porovnávací roztoky. Připraví se za použití základního roztoku stříbra (5 μg Ag/ml) zředěného roztokem kyseliny dusičné R 1% (V/V).

Změří se emisní intenzita při 328,1 nm.

Rozpustné baryum. Nejvýše 10 μg/g; stanoví se atomovou emisní spektrometrií (2.2.22, Metoda I).

Zkoušený roztok. Použije se roztok popsaný ve zkoušce Stříbro.

Porovnávací roztoky. Připraví se za použití základního roztoku barya (50 μg Ba/ml) zředěného roztokem kyseliny dusičné R 1% (V/V). Změří se emisní intenzita při 455,4 nm.

Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S2 vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 5 ml základního roztoku olova (1 μg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Stanovení obsahu

Stanoví se s 0,200 g zbytku získaného ve zkoušce Ztráta sušením, který se žíhá při 800 °C do konstantní hmotnosti.

1 mg zbytku odpovídá 1,903 mg C₆H₁₂N₂O₄Pt.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněna před světlem.

Separandum.

Nečistoty

1. A. cisplatina,

1. B. kyselina 1,1-cyklobutandikarboxylová.

Carboxymethylamylum natricum A

Sodná sůl karboxymethylškrobu (typ A)

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý jemný sypký prášek, velmi hygroskopický. Je prakticky nerozpustná v dichlormethanu. S vodou tvoří průsvitnou suspenzi.

Pozoruje se pod mikroskopem. Obsahuje zrna nepravidelného tvaru, vejčitá nebo hruškovitá o průměru 30 μm až 100 μm nebo okrouhlá o průměru 10 μm až 35 μm. Občas jsou shloučena do skupin po dvou až čtyřech. Zrna mají nepravidelnou mimostředovou trhlinu a zřetelné soustředěné vrstvení. V polarizovaném světle se středová trhlina jeví jako černý kříž. Na povrchu zrn jsou patrné malé krystaly. Zrna ve vodě silně bobtnají.

Zkoušky totožnosti

1. A. Zkouška Hodnota pH, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
2. B. 4,0 g se třepou bez zahřátí s 20 ml vody prosté oxidu uhličitého R; vznikne gel. Přidá se 100 ml vody prosté oxidu uhličitého R a protřepe se; vznikne suspenze, která stáním sedimentuje.
3. C. K 5 ml suspenze získané ve Zkoušce totožnosti B se přidá 0,05 ml jodu RS1; vznikne tmavě modré zbarvení.
4. D. Roztok S2, viz Zkoušky na čistotu, vyhovuje zkoušce (a) na sodík (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S1. Suspenze získaná ve Zkoušce totožnosti B se centrifuguje 10 min při 2500 g_n. Supernatantní tekutina se opatrně sleje.

Roztok S2. K 2,5 g v křemenném nebo platinovém kelímku se přidají 2 ml roztoku kyseliny sírové R (500 g/l), směs se zahřívá na vodní lázni, potom opatrně nad volným plamenem tak, aby se teplota postupně zvyšovala, a pak se spaluje v muflové peci při (600 ± 25) °C do vymizení všech černých částic. Po ochlazení se přidá několik kapek kyseliny sírové zředěné RS a zahřívá se a spaluje znovu. Po ochlazení se přidá několik kapek uhličitanu amonného RS, odpaří se do sucha a opatrně spálí. Po ochlazení se zbytek rozpustí v 50 ml vody R.

Vzhled roztoku. Roztok S1 je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Hodnota pH (2.2.3). 5,5 až 7,5; měří se roztok S1.

Glykolan sodný. Nejvýše 2,0 %. Zkouška se provádí za chránění před světlem.

Zkoušený roztok. K 0,20 g v kádince se přidá 5 ml kyseliny octové R a 5 ml vody R. Míchá se do rozpuštění (asi 10 min), přidá se 50 ml acetonu R a 1 g chloridu sodného R. Zfiltruje se přes pevný filtrační papír impregnovaný acetonem R. Kádinka a filtr se promyjí acetonem R, promývací tekutina se spojí s filtrátem a zředí se acetonem R na 100,0 ml. Roztok se bez třepání nechá stát 24 h. Použije se čirá supernatantní tekutina.

Porovnávací roztok. 0,310 g kyseliny glykolové R předem vysušené ve vakuu nad oxidem fosforečným R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 500,0 ml. K 5,0 ml tohoto roztoku se přidá 5 ml kyseliny octové R a nechá se stát asi 30 min. Pak se přidá 50 ml acetonu R, 1 g chloridu sodného R a zředí se acetonem R na 100,0 ml.

2,0 ml zkoušeného roztoku se zahřívají 20 min na vodní lázni. Ochladí se na pokojovou teplotu, přidá 20,0 ml 2,7-dihydroxynaftalenu RS, protřepe se a zahřívá 20 min ve vodní lázni. Pak se ochladí pod tekoucí vodou, převede se do odměrné baňky a zředí se kyselinou sírovou R na 25,0 ml. Baňka se stále drží pod tekoucí vodou. Po 10 min se měří absorbance při 540 nm (2.2.25) za použití vody R jako kontrolní tekutiny. Absorbance tohoto roztoku není větší než absorbance roztoku připraveného současně stejným způsobem za použití 2,0 ml porovnávacího roztoku (2,0 %).

Chlorid sodný. Nejvýše 7,0 %. 1,00 g se 10 min třepe s 20 ml lihu R 80% (V/V) a zfiltruje se. Vytřepávání se opakuje čtyřikrát. Zbytek se vysuší do konstantní hmotnosti při 100 °C a uchová se pro zkoušku Stanovení obsahu. Filtráty se spojí, odpaří do sucha, zbytek se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 25,0 ml. K 10,0 ml tohoto roztoku se přidá 30 ml vody R a 5 ml kyseliny dusičné zředěné RS a titruje se dusičnanem stříbrným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20) za použití stříbrné indikační elektrody.

1 ml dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l VS odpovídá 5,844 mg NaCl.

Železo (2.4.9). 10 ml roztoku S2 vyhovuje limitní zkoušce na železo (20 μg/g).

Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce D na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 10,0 %; 1,000 g se suší 4 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Mikrobiální znečištění. Vyhovuje zkoušce na nepřítomnost Escherichia coli a Salmonella (2.6.13).

Stanovení obsahu

K 0,500 g suchého rozdrceného zbytku získaného ve zkoušce Chlorid sodný, viz Zkoušky na čistotu, se přidá 80 ml kyseliny octové bezvodé R a 2 h se zahřívá pod zpětným chladičem. Po ochlazení na pokojovou teplotu se titruje kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20). Provede se slepá zkouška.

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 2,299 mg Na.

Uchovávání

Ve vzduchotěsných obalech, chráněna před světlem.

Carboxymethylamylum natricum B

Sodná sůl karboxymethylškrobu (typ B)

CAS 9063-38-1

Je to sodná sůl příčně síťovaného, částečně O-karboxymethylovaného bramborového škrobu. Počítáno na látku promytou lihem 80% (V/V) a vysušenou, obsahuje 2,0 % až 3,4 % Na (A_r 22,99).

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý jemný sypký prášek, velmi hygroskopický. Je prakticky nerozpustná v dichlormethanu. S vodou tvoří průsvitnou suspenzi.

Pozoruje se pod mikroskopem. Obsahuje zrna nepravidelného tvaru, vejčitá nebo hruškovitá o průměru 30 μm až 100 μm nebo okrouhlá o průměru 10 μm až 35 μm. Občas jsou shloučena do skupin po dvou až čtyřech. Zrna mají nepravidelnou mimostředovou trhlinu a zřetelné soustředěné vrstvení. V polarizovaném světle se středová trhlina jeví jako černý kříž. Na povrchu zrn jsou patrné malé krystaly. Zrna ve vodě silně bobtnají.

Zkoušky totožnosti

1. A. Zkouška Hodnota pH, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
2. B. 4,0 g se třepou bez zahřátí s 20 ml vody prosté oxidu uhličitého R; vznikne gel. Přidá se 100 ml vody prosté oxidu uhličitého R a protřepe se; vznikne suspenze, která stáním sedimentuje.
3. C. K 5 ml suspenze, získané ve Zkoušce totožnosti B, se přidá 0,05 ml jodu RS1; vznikne tmavě modré zbarvení.
4. D. Roztok S2, viz Zkoušky na čistotu, vyhovuje zkoušce (a) na sodík (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S1. Suspenze získaná ve Zkoušce totožnosti B se 10 min centrifuguje při 2500 gn. Supernatantní tekutina se opatrně sleje.

Roztok S2. K 2,5 g v křemenném nebo platinovém kelímku se přidají 2 ml roztoku kyseliny sírové R (500 g/l), směs se zahřívá na vodní lázni, potom opatrně nad volným plamenem tak, aby se teplota postupně zvyšovala, a pak se spaluje v muflové peci při (600 ± 25) °C do vymizení všech černých částic. Po ochlazení se přidá několik kapek kyseliny sírové zředěné RS a znovu se zahřívá a spaluje. Po ochlazení se přidá několik kapek uhličitanu amonného RS, odpaří se do sucha a opatrně spálí. Po ochlazení se zbytek rozpustí v 50 ml vody R.

Vzhled roztoku. Roztok S1 je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Hodnota pH (2.2.3). 3,0 až 5,0; měří se roztok S1.

Glykolan sodný. Nejvýše 2,0 %. Zkouška se provádí za chránění před světlem.

Zkoušený roztok. K 0,20 g v kádince se přidá 5 ml kyseliny octové R a 5 ml vody R. Míchá se do rozpuštění (asi 10 min), přidá se 50 ml acetonu R a 1 g chloridu sodného R. Zfiltruje se přes pevný filtrační papír impregnovaný acetonem R. Kádinka a filtr se promyjí acetonem R, promývací tekutina se spojí s filtrátem a zředí acetonem R na 100,0 ml. Roztok se bez třepání nechá stát 24 h. Použije se čirá supernatantní tekutina.

Porovnávací roztok. 0,310 g kyseliny glykolové R předem vysušené ve vakuu nad oxidem fosforečným R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 500,0 ml. K 5,0 ml tohoto roztoku se přidá 5 ml kyseliny octové R a nechá se stát asi 30 min. Pak se přidá 50 ml acetonu R, 1 g chloridu sodného R a zředí se acetonem R na 100,0 ml.

2,0 ml zkoušeného roztoku se zahřívá 20 min na vodní lázni. Ochladí se na pokojovou teplotu, přidá 20,0 ml 2,7-dihydroxynaftalenu RS, protřepe se a zahřívá 20 min ve vodní lázni. Pak se ochladí pod tekoucí vodou, převede se do odměrné baňky a zředí se kyselinou sírovou R na 25,0 ml. Baňka se stále drží pod tekoucí vodou. Po 10 min se měří absorbance při 540 nm (2.2.25) za použití vody R jako kontrolní tekutiny. Absorbance tohoto roztoku není větší než absorbance roztoku připraveného současně stejným způsobem za použití 2,0 ml porovnávacího roztoku (2,0 %).

Chlorid sodný. Nejvýše 7,0 %; 1,00 g se 10 min třepe s 20 ml lihu R 80% (V/V) a zfiltruje se. Vytřepávání se opakuje čtyřikrát. Zbytek se vysuší do konstantní hmotnosti při 100 °C a uchová se pro zkoušku Stanovení obsahu. Filtráty se spojí, odpaří se do sucha, zbytek se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 25,0 ml. K 10,0 ml tohoto roztoku se přidá 30 ml vody R a 5 ml kyseliny dusičné zředěné RS a titruje se dusičnanem stříbrným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20) za použití stříbrné elektrody jako indikační.

1 ml dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l VS odpovídá 5,844 mg NaCl.

Železo (2.4.9). 10 ml roztoku S2 vyhovuje limitní zkoušce na železo (20 μg/g).

Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce D na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 10,0 %; 1,000 g se suší 4 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Mikrobiální znečištění. Vyhovuje zkoušce na nepřítomnost Escherichia coli a Salmonella (2.6.13).

Stanovení obsahu

K 0,500 g suchého rozdrceného zbytku získaného ve zkoušce Chlorid sodný se přidá 80 ml kyseliny octové bezvodé R a 2 h se zahřívá pod zpětným chladičem. Po ochlazení na pokojovou teplotu se titruje kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20). Provede se slepá zkouška.

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 2,299 mg Na.

Uchovávání

Ve vzduchotěsných obalech, chráněna před světlem.

Carmellosum calcicum

Vápenatá sůl karmelosy

Synonymum. Vápenatá sůl karboxymethylcelulosy

Vlastnosti

Bílý nebo nažloutlý prášek, po vysušení hygroskopický. Je prakticky nerozpustná v acetonu, v lihu 96%, v etheru a v toluenu. Ve vodě bobtná a tvoří suspenzi.

Zkoušky totožnosti

1. A. 0,1 g se důkladně protřepe s 10 ml vody R, přidá se 12 ml hydroxidu sodného zředěného RS a nechá se 10 min stát (roztok A). 1 ml roztoku A se zředí vodou R na 5 ml. K 0,05 ml se přidá 0,5 ml roztoku kyseliny chromotropové sodné soli R (0,5 g/l) v roztoku kyseliny sírové R (75%) a 10 min se zahřívá na vodní lázni; vzniká červenofialové zbarvení.
2. B. 5 ml roztoku A získaného ve Zkoušce totožnosti A se třepe s 10 ml acetonu R; vznikne bílá vločkovitá sraženina.
3. C. 1 g se spálí a zbytek se rozpustí ve směsi 5 ml kyseliny octové R a 10 ml vody R. V případě potřeby se roztok zfiltruje a filtrát se několik minut povaří. Po ochlazení se zneutralizuje amoniakem zředěným RS1. Tento roztok vyhovuje zkoušce (a) na vápník (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 1,0 g se třepe s 50 ml vody destilované R, přidá se 5 ml hydroxidu sodného zředěného RS a zředí se vodou destilovanou R na 100 ml.

Hodnota pH (2.2.3). 4,5 až 6,0; měří se suspenze připravená třepáním 1 g se 100 ml vody prosté oxidu uhličitého R po dobu 5 min.

Oxid křemičitý. Nejvýše 0,6 %. Ke zbytku získanému ve zkoušce Síranový popel, viz Zkoušky na čistotu, se přidá tolik lihu 96% R, aby byl zbytek dokonale zvlhčen. Potom se přidá po malých dávkách 6 ml kyseliny fluorovodíkové R a odpaří se opatrně do sucha při 95 °C až 105 °C tak, aby se zabránilo ztrátám prskáním. Po chlazení se stěny platinového kelímku omyjí 6 ml kyseliny fluorovodíkové R, přidá se 0,5 ml kyseliny sírové R a odpaří se do sucha. Za postupného zvyšování teploty se zbytek spálí při 900 °C, pak se ochladí v exsikátoru a zváží se. Rozdíl mezi hmotností zbytku získaného ve zkoušce Síranový popel a hmotností konečného zbytku odpovídá množství oxidu křemičitého.

Chloridy (2.4.4). 20 ml roztoku S se zahřívá na vodní lázni s 10 ml kyseliny dusičné zředěné RS, dokud se nevytvoří sraženina. Po ochlazení se odstředí a slije se supernatantní tekutina. Sraženina se promyje třikrát 10 ml vody R a pokaždé se znovu odstředí. Supernatantní tekutina se spojí s promývacími tekutinami a zředí se vodou R na 100 ml. K 25 ml tohoto roztoku se přidá 6 ml kyseliny dusičné zředěné RS a zředí se vodou R na 50 ml. 10 ml tohoto roztoku zředěného vodou R na 15 ml vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (0,5 %).

Sírany (2.4.8). 20 ml roztoku S se zahřívá na vodní lázni s 1 ml kyseliny chlorovodíkové R, dokud se nevytvoří sraženina. Po ochlazení se odstředí a slije se supernatantní tekutina. Sraženina se promyje třikrát 10 ml destilované vody R a pokaždé se znovu odstředí. Supernatantní tekutina se spojí s promývacími tekutinami a zředí se vodou destilovanou R na 100 ml. K 25 ml tohoto roztoku se přidá 1 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a zředí se vodou destilovanou R na 50 ml. 15 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce na sírany (1 %).

Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce D na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 10,0 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). 10,0 % až 20,0 %, počítá se na vysušenou látku; stanoví se s 1,000 g v platinovém kelímku. Látka se zvlhčí směsí stejných objemových dílů kyseliny sírové R a vody R.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech.

Carmellosum natricum

Sodná sůl karmelosy

Synonyma. Carboxymethylcellulosum natricum, Carboxymethylcellulosum solubile, sodná sůl karboxymethylcelulosy

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý zrněný prášek, po vysušení hygroskopický. Je prakticky nerozpustná v acetonu, v lihu 96%, v etheru a v toluenu. Snadno se disperguje ve vodě za vzniku koloidních roztoků.

Zkoušky totožnosti

1. A. K 10 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se přidá 1 ml síranu měďnatého RS; vznikne modrá sraženina podobající se bavlně.
2. B. 5 ml roztoku S se několik minut vaří; nevznikne žádná sraženina.
3. C. Roztok připravený ze síranového popela podle zkoušky Těžké kovy, viz Zkoušky na čistotu, vyhovuje zkoušce na sodík (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. Množství zkoušené látky odpovídající 1,0 g vysušené látky se nasype do 90 ml vody prosté oxidu uhličitého R 40 °C až 50 °C teplé a silně se promíchá. Míchá se do vzniku koloidního roztoku, ochladí se a zředí se vodou prostou oxidu uhličitého R na 100 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S neopalizuje intenzivněji než porovnávací suspenze III (2.2.1) a není intenzivněji zbarven než porovnávací barevný roztok Ž₆ (2.2.2, Metoda II).

Hodnota pH (2.2.3). 6,0 až 8,0; měří se roztok S.

Zdánlivá viskozita (2.2.10). Nejméně 75 % a nejvýše 140 % hodnoty uvedené v označení na obalu. Množství zkoušené látky odpovídající 2,00 g vysušené látky se za míchání přidá do 50 ml vody R zahřáté na 90 °C. (U látek s nižší viskozitou se použije, je-li to třeba, odpovídající množství podle deklarace na štítku.) Po ochlazení se zředí vodou R na 100,0 ml a míchá se do úplného rozpuštění. Měří se viskozita tohoto roztoku na rotačním viskozimetru při 20 °C a při smykovém poměru 10 s^-1. Jestliže není možné přesně dosáhnout smykového poměru 10 s^-1, použijí se hodnoty o něco vyšší a o něco nižší a interpoluje se.

Glykolan sodný. Množství zkoušené látky odpovídající 0,500 g vysušené látky se převede do kádinky. Přidá se 5 ml kyseliny octové R, 5 ml vody R a míchá se do úplného rozpuštění (asi 30 min). Přidá se 80 ml acetonu R, 2 g chloridu sodného R a zfiltruje se přes řídký filtrační papír navlhčený acetonem R do odměrné baňky. Kádinka a filtr se promyjí acetonem R a filtrát se zředí stejným rozpouštědlem na 100,0 ml. Nechá se 24 h stát bez třepání. Čirá supernatantní tekutina se použije jako zkoušený roztok.

V odměrné baňce se rozpustí ve vodě R 0,310 g kyseliny glykolové R předem vysušené ve vakuu nad oxidem fosforečným R a zředí se jí na 1000,0 ml. 5,0 ml tohoto roztoku se dá do odměrné baňky, přidá se 5 ml kyseliny octové R a nechá se 30 min stát. Přidá se 80 ml acetonu R, 2 g chloridu sodného R a zředí se acetonem R na 100,0 ml. Tento roztok se použije jako porovnávací roztok.

2,0 ml každého roztoku se převede odděleně do odměrných baněk a baňky se zahřejí na vodní lázni, aby se odstranil aceton. Po ochlazení na pokojovou teplotu se přidá po 5,0 ml 2,7-dihydroxynaftalenu RS, promíchá se a přidá se ještě 15,0 ml 2,7-dihydroxynaftalenu RS. Baňky se uzavřou hliníkovou fólií a 20 min se zahřívají ve vodní lázni. Potom se ochladí pod tekoucí vodou a zředí se kyselinou sírovou R na 25,0 ml. Do 10 min se přenese odděleně 10,0 ml obou roztoků do zkumavek s plochým dnem a roztoky se pozorují vertikálním směrem. Zkoušený roztok není intenzivněji zbarven než porovnávací roztok (0,4 % glykolanu sodného).

Chloridy (2.4.4). 2 ml roztoku S se zředí vodou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (0,25 %).

Těžké kovy (2.4.8). Ke zbytku získanému ve zkoušce Síranový popel se přidá 1 ml kyseliny chlorovodíkové R a odpaří se na vodní lázni. Zbytek se rozpustí ve 20 ml vody R. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (1 μg Ph/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 10,0 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). 20,0 % až 33,3 %; stanoví se s 1,00 g za použití směsi stejných objemových dílů kyseliny sírové R a vody R, počítáno na vysušenou látku. Rozmezí síranového popela odpovídá obsahu 6,5 % až 10,8 % sodíku.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech.

Označování

V označení na obalu se uvede:

1. - hodnota zdánlivé viskozity roztoku 20 g/l v milipascalsekundách; pro látku s nižší zdánlivou viskozitou se uvede koncentrace roztoku a zdánlivá viskozita v milipascalsekundách,
2. - že látka není určena pro parenterální použití.

Carmellosum natricum conexum

Sodná sůl kroskarmelosy

Synonyma. Carboxymethylcellulosum natricum conexum, Croscarmellosum natricum

Je to sodná sůl příčně síťované, částečně O-karboxymethylované celulosy. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 5,0 % až 9,0 % sodíku (Na; A_r 22,99).

Vlastnosti

Bílý nebo našedlý prášek. Je prakticky nerozpustná v acetonu, v ethanolu, v etheru a v toluenu.

Zkoušky totožnosti

1. A. 1 g se třepe s 10 ml vody R; vznikne gel.
2. B. 1 g se třepe se 100 ml roztoku modři methylenové R (4 μg/ml) a pak se směs nechá usadit. Zkoušená látka absorbuje methylenovou modř a usadí se jako modrá želatinózní hmota.
3. C. 1 g se třepe s 50 ml vody R. 1 ml směsi se přenese do zkumavky, přidá se 1 ml vody R a 0,05 ml čerstvě připraveného roztoku 1-naftolu R (40 g/l) v methanolu R. Zkumavka se nakloní a po vnitřní stěně se opatrně přidají 2 ml kyseliny sírové R tak, aby se vytvořila spodní vrstva; na rozhraní vrstev vznikne červenofialové zbarvení.
4. D. Vyhovuje zkoušce (a) na sodík (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Hodnota pH (2.2.3). 5,0 až 7,0; měří se suspenze připravená třepáním 1 g se 100 ml vody prosté oxidu uhličitého R po dobu 5 min.

Chlorid sodný a glykolan sodný. Součet obsahu chloridu sodného a glykolanu sodného v procentech není větší než 1,0 %, počítáno na vysušenou látku.