Zkoušený roztok. K 10,0 mg se přidá 0,5 ml N-trimethylsilylimidazolu R. Zahřívá se 10 min při 65 °C. Nechá se vychladnout, potom se přidají 2,0 ml roztoku vnitřního standardu (b) a 2,0 ml vody R a protřepe se. Použije se horní vrstva.

Porovnávací roztok (a). K 10,0 mg se přidá 0,5 ml N-trimethylsilylimidazolu R. Zahřívá se 10 min při 65 °C, nechá se vychladnout, potom se přidají 2,0 ml roztoku vnitřního standardu (a) a 2,0 ml vody R. Protřepe se a 1,0 ml horní vrstvy se zředí trimethylpentanem R na 50,0 ml.

Porovnávací roztok (b). K 10,0 mg zkoušené látky se přidá 0,5 ml N-trimethylsilylimidazolu R a zahřívá se 10 min při 65 °C. Nechá se vychladnout, potom se přidají 2,0 ml trimethylpentanu R a 2,0 ml vody R a protřepe se. Použije se horní vrstva.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

  1. - skleněné kolony délky 1,5 m a vnitřního průměru 4 mm naplněné křemelinou silanizovanou pro plynovou chromatografii R (125 μm až 135 μm), impregnovanou 3 % polydimethylsiloxanu R,
  2. - dusíku pro chromatografii R jako nosného plynu při průtokové rychlosti 30 ml/min,
  3. - plamenoionizačního detektoru.

Teplota kolony se udržuje 25 min na 195 °C, potom se zvyšuje rychlostí 5 °C/min na 215 °C, při níž se udržuje 10 min; teplota nástřikového prostoru a detektoru je 225 °C.

Nastříkne se 1 μl porovnávacího roztoku (a). Látky se eluují v následujícím pořadí: isoxsuprin a hexakosan. Citlivost detektoru se nastaví tak, aby výšky dvou hlavních píků nebyly menší než 50 % celé stupnice zapisovače. Zkoušku lze hodnotit, jestliže na získaném chromatogramu je rozlišení mezi píkem odpovídajícím isoxsuprinu a píkem odpovídajícím hexakosanu nejméně 5,0.

Nastříkne se 1 μl porovnávacího roztoku (b). Na chromatogramu se ověří, že neobsahuje žádný pík se stejným retenčním časem jako vnitřní standard.

Nastříkne se 1 μl zkoušeného roztoku a 1 μl porovnávacího roztoku (a). Na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) se vypočte poměr (R) plochy píku trimethylsilylderivátu isoxsuprinu k ploše píku vnitřního standardu. Z chromatogramu zkoušeného roztoku se vypočte poměr součtu ploch všech píků, kromě hlavního píku, píku vnitřního standardu a píku rozpouštědla, k ploše píku vnitřního standardu: tento poměr není větší než R (2,0 %).

Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (20 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použijí 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,250 g se rozpustí v 80 ml lihu 96% R, přidá se 1,0 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l VS a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20). Odečte se spotřeba mezi dvěma inflexními body.

1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 33,78 mg C18H24ClNO3.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

Separandum.

Nečistoty

Obrázek
  1. A. (1RS,2SR)-[1-hydroxy-1-(4-hydroxyfenyl)]isopropyl-(1RS)-1-fenoxyisopropylamoniumchlorid.
Obrázek
  1. B. 1-(4-hydroxyfenyl)-2-(2-fenoxyethylamino-1-methyl)propan-1-on.

Juniperi fructusObrázek

Jalovcový plod

Synonymum. Fructus juniperi

Je to usušený zralý plod druhu Juniperus communis L. Obsahuje nejméně 10 ml silice v 1 kilogramu drogy.

Vlastnosti

Droga aromatického pachu a chuti.

Makroskopický a mikroskopický popis, viz Zkoušky totožnosti A a B.

Zkoušky totožnosti

  1. A. Kulovitý plod o průměru až 10 mm, fialově hnědý až černohnědý, lysý, často modře ojíněný. Je tvořen třemi masitými plodními šupinami. Na temeni plodu třípaprsčitý šev s nezřetelnými hrboly mezi jednotlivými paprsky, na bázi plodu často zbytek stopky. V nahnědlém drolivém parenchymu jsou uložena tři, řidčeji dvě malá, podlouhlá, ostře trojhranná, na hřbetní straně mírně zaoblená, velmi tvrdá semena. Na zevní straně jsou obklopena velkými siličnými nádržkami s pryskyřičnatým, lepivým obsahem.
  2. B. Droga se upráškuje (355). Prášek je hnědý. Pozoruje se pod mikroskopem v chloralhydrátu RS. Práškovaná droga je charakteristická těmito znaky: úlomky pokožky oplodí z buněk se stěnami ztlustlými, tečkovanými, vyplněné hnědou hmotou; anomocytické průduchy (2.8.3) jen zřídka; úlomky pokožky z temene plodu se zubovitými buňkami; úlomky hypodermis s buňkami ztlustlými, kolenchymatickými; velké, okrouhlé, tenkostěnné buňky mezokarpu se světlým až nahnědlým zrnitým obsahem; nepravidelné, velké nažloutlé idioblasty se stěnami mírně ztlustlými až mírně zdřevnatělými a s několika štěrbinovitými dvůrky (soudečkové buňky); úlomky osemení s buňkami ztlustlými, sklerenchymatickými, z nichž každá obsahuje krystal šťavelanu vápenatého; úlomky endospermu s buňkami tenkostěnnými, obsahujícími olej a aleuronová zrna.
  3. C. 0,5 g práškované drogy (710) se smíchá s 10 ml methanolu, R a zahřeje se k varu. Po ochlazení se zfiltruje. 1 ml filtrátu se opatrně smíchá s 1 ml kyseliny sírové R; vznikne červenofialové zbarvení.
  4. D. Zbytek filtrátu ze Zkoušky totožnosti C se odpaří na vodní lázni do sucha. Odparek se smíchá s 5 ml vody R a zahřívá se 2 min na vodní lázni. Po ochlazení se zfiltruje. 2 ml filtrátu se smíchá s 1 ml hydroxidu sodného koncentrovaného RS; vznikne žlutooranžové zbarvení.
  5. E. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

    Zkoušený roztok. 0,5 g práškované drogy (355) se smíchá s 5 ml dichlormethanu R a protřepává se 2 min až 3 min, pak se zfiltruje.

    Porovnávací roztok. 10 μl cineolu R a 4,0 mg guajazulenu R se rozpustí v 10 ml dichlormethanu R Na vrstvu se nanese odděleně do pruhů (20 mm x 3 mm) 20 μl zkoušeného roztoku a 10 μl porovnávacího roztoku. Vyvíjí se dichlormethanem R po dráze 12 cm. Vrstva se usuší na vzduchu, postříká anisaldehydem RS a suší se 5 min až 10 min při 100 °C až 105 °C. Pozoruje se v denním světle. Na chromatogramu porovnávacího roztoku je v dolní třetině hnědá až šedofialová skvrna (cineol) a v blízkosti čela chromatogramu oranžově hnědá skvrna (guajazulen). Na chromatogramu zkoušeného roztoku je široká nepravidelná červenofialová skvrna (diterpenové kyseliny) s hodnotou RF nižší než hodnota RF cineolu na chromatogramu porovnávacího roztoku. Další intenzivní červenofialová skvrna (monoterpeny, seskviterpeny) je v poloze odpovídající přibližně skvrně guajazulenu na chromatogramu porovnávacího roztoku. V poloze vymezené skvrnami cineolu a guajazulenu na chromatogramu porovnávacího roztoku, jsou většinou čtyři načervenalé nebo modrofialové skvrny.

Zkoušky na čistotu

Cizí příměsi (2.8.2). Nejvýše 2 % a nejvýše 15 % hnědých a nezralých plodů.

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 20,0 %; 2,000 g drogy se suší 2 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Celkový popel (2.4.16). Nejvýše 4,0 %.

Stanovení obsahu

Provede se Stanovení silic v rostlinných drogách (2.8.12). 20,0 g lehce rozmačkané drogy se destiluje 90 min rychlostí 2 ml/min až 3 ml/min v 500ml baňce se 200 ml vody R; do dělené trubice se přidá 0,5 ml xylenu R.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

Kalii acetasObrázek

Octan draselný

Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty Juniperi fructus Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Kalii acetas
C2H3KO2Mr 98,14CAS 127-08-2

Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C2H3KO2.

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystaly. Je hygroskopický, velmi snadno rozpustný ve vodě, snadno rozpustný v lihu 96%.

Zkoušky totožnosti

  1. A. Vyhovuje zkoušce (a) na octany (2.3.1).
  2. B. Vyhovuje zkoušce (a) na draslík (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 10,0 g se rozpustí ve vodě destilované R a zředí se jí na 100 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Hodnota pH (2.2.3). 7,5 až 9,0; měří se roztok připravený rozpuštěním 1,0 g ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředěním stejným rozpouštědlem na 20 ml.

Redukující látky. 10 ml roztoku S se zředí vodou R na 100 ml, přidá se 5 ml kyseliny sírové zředěné RS a 0,5 ml roztoku manganistanu draselného R (0,32 g/l), promíchá se a opatrně se 5 min vaří; roztok zůstane růžový.

Chloridy (2.4.4). 2,5 ml roztoku S zředěného vodou R na 15 ml vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (200 μg/g).

Sírany (2.4.13). 7,5 ml roztoku S zředěného vodou destilovanou R na 15 ml vyhovuje limitní zkoušce na sírany (200 μg/g).

Hliník (2.4.17). Jestliže je látka určena pro výrobu roztoků pro peritoneální dialýzu, hemofiltračních roztoků nebo hemodialyzačních roztoků, vyhovuje následující zkoušce na hliník.

2,0 g se rozpustí v 50 ml vody R a přidá se 5 ml tlumivého roztoku octanového o pH 6,0. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na hliník (1 μg/g). Jako porovnávací roztok se použije směs 1 ml základního roztoku hliníku (2 μg Al/ml), 5 ml tlumivého roztoku octanového o pH 6,0 a 49 ml vody R. Připraví se kontrolní roztok za použití směsi 5 ml tlumivého roztoku octanového o pH 6,0 a 50 ml vody R.

Železo (2.4.9). 5 ml roztoku S zředěného vodou R na 10 ml vyhovuje limitní zkoušce na železo (20 μg/g).

Těžké kovy (2.4.8). 5,0 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 20 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (4 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (1 μg Pb/ml).

Sodík. Nejvýše 0,5 %; stanoví se atomovou emisní spektrometrií (2.2.22, Metoda II).

Zkoušený roztok. 1,00 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 100,0 ml.

Porovnávací roztoky. Připraví se za použití základního roztoku sodíku (200 μg Na/ml) a zředěním dle potřeby vodou R.

Měří se emisní intenzita při 589 nm.

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 3,0 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Stanovení obsahu

80,0 mg se rozpustí ve 20 ml kyseliny octové bezvodé R, přidá se 0,2 ml naftolbenzeinu RS a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS. Provede se slepá zkouška.

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 9,81 mg C2H3KO2.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před vlhkostí.

Kalii aluminii sulfasObrázek

Síran draselno-hlinitý

Synonyma. Aluminium kalium sulfuricum, Alumen, síran hlinito-draselný

Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty Juniperi fructus Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Kalii acetas Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Kalii aluminii sulfas
KAl(SO4)2 . 12H2OMr 474,38CAS 7784-24-9

Je to dodekahydrát síranu draselno-hlinitého. Obsahuje 99,0 % až 100,5 % sloučeniny KAl(SO4)2. .12H2O.

Vlastnosti

Granulovaný prášek nebo bezbarvá průhledná krystalická hmota. Je snadno rozpustný ve vodě, velmi snadno rozpustný ve vroucí vodě, dobře rozpustný v glycerolu, prakticky nerozpustný v lihu 96%.

Zkoušky totožnosti

  1. A. Roztok S, viz Zkoušky na čistotu, vyhovuje zkouškám na sírany (2.3.1).
  2. B. Roztok S vyhovuje zkoušce na hliník (2.3.1).
  3. C. 10 ml roztoku S se protřepe s 0,5 g hydrogenuhličitanu sodného R a zfiltruje se. Filtrát vyhovuje zkoušce (a) na draslík (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 2,5 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 50 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Hodnota pH (2.2.3). 3,0 až 3,5; měří se roztok připravený rozpuštěním 1,0 g ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředěním stejným rozpouštědlem na 10 ml.

Amonium (2.4.1). K 1 ml roztoku S se přidají 4 ml vody R. 0,5 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 14 ml. Roztok vyhovuje limitní zkoušce na amonium (0,2 %).

Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (1 μg Pb/ml).

Železo (2.4.9). 2 ml roztoku S zředěné vodou R na 10 ml vyhovují limitní zkoušce na železo (100 μg/g). Při zkoušce se použije 0,3 ml kyseliny thioglykolové R

Stanovení obsahu

0,900 g se rozpustí ve 20 ml vody R a provede se chelatometrická titrace hliníku (2.5.11).

1 ml edetanu disodného 0,1 mol/l VS odpovídá 47,44 mg KAl(SO4)2. 12H2O.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech.

Kalii bromidumObrázek

Bromid draselný

Synonymum. Kalium bromatum

Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty Juniperi fructus Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Kalii acetas Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Kalii aluminii sulfas Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Kalii bromidum
KBrMr 119,00CAS 7758-02-3

Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,0 % až 100,5 % sloučeniny KBr.

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystalky. Je snadno rozpustný ve vodě a v glycerolu, těžce rozpustný v lihu 96%.

Zkoušky totožnosti

  1. A. Vyhovuje zkouškám na bromidy (2.3.1).
  2. B. Roztok S, viz Zkoušky na čistotu, vyhovuje zkouškám na draslík (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 10,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R připravené z vody destilované R a zředí se stejným rozpouštědlem na 100 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 10 ml roztoku S se přidá 0,1 ml modře bromthymolové RS1. Ke změně zbarvení roztoku se spotřebuje nejvýše 0,5 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS nebo 0,5 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS.

Bromičnany. K 10 ml roztoku S se přidá 1 ml škrobu RS, 0,1 ml roztoku jodidu draselného R (100 g/l) a 0,25 ml kyseliny sírové 0,5 mol/l RS a nechá se stát 5 min chráněn před světlem; nevzniká žádné modré nebo fialové zbarvení.

Chloridy. 1,000 g se rozpustí v kuželové baňce ve 20 ml kyseliny dusičné zředěné RS, přidá se 5 ml peroxidu vodíku koncentrovaného R a zahřívá se na vodní lázni až do úplného odbarvení. Stěny baňky se omyjí malým množstvím vody R, 15 min se zahřívá na vodní lázni, ochladí se, zředí vodou R na 50 ml a přidá se 5,0 ml dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l VS a 1 ml dibutylftalatu R. Protřepe se a titruje thiokyanatanem amonným 0,1 mol/l VS za použití 5 ml síranu amonno-železitého RS2 jako indikátoru. Spotřeba dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l VS je nejvýše 1,7 ml (0,6 %). Zjištěná spotřeba dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l VS se použije ve zkoušce Stanovení obsahu.

Jodidy. K 5 ml roztoku S se přidá 0,15 ml chloridu železitého RS1 a 2 ml chloroformu R a protřepe se. Po oddělení je chloroformová vrstva bezbarvá (2.2.2, Metoda I).

Sírany (2.4.13). 15 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce na sírany (100 μg/g).

Baryum. K 5 ml roztoku S se přidá 5 ml vody destilované R a 1 ml kyseliny sírové zředěné RS. Roztok po 15 min neopalizuje intenzivněji než směs 5 ml roztoku S a 6 ml vody destilované R

Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (10 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (1 μg Pb/ml).

Železo (2.4.9). 5 ml roztoku S zředěného na 10 ml vodou R vyhovuje limitní zkoušce na železo (20 μg/g).

Hořčík a kovy alkalických zemin (2.4.7). 10,0 g vyhovuje limitní zkoušce na hořčík a kovy alkalických zemin. Spotřeba edetanu disodného 0,01 mol/l VS je nejvýše 5,0 ml (200 μg/ml, počítáno jako Ca).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 1,0 %; 1,00 g se 3 h suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Stanovení obsahu

2,000 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 100,0 ml. K 10,0 ml tohoto roztoku se přidá 50 ml vody R, 5 ml kyseliny dusičné zředěné RS, 25,0 ml dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l VS a 2 ml dibutylftalatu R a promíchá se. Titruje se thiokyanatanem amonným 0,1 mol/l VS za použití 2 ml síranu amonno-železitého RS2 jako indikátoru a za intenzivního míchání před koncem titrace. Od nalezené spotřeby dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l VS se odečte spotřeba dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l VS zjištěná při limitní zkoušce na chloridy.

1 ml dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l VS odpovídá 11,90 mg KBr.

Kalii carbonasObrázek

Uhličitan draselný

Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty Juniperi fructus Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Kalii acetas Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Kalii aluminii sulfas Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Kalii bromidum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Kalii carbonas
K2CO3Mr 138,21CAS 584-08-7

Vysušen předepsaným způsobem, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny K2CO3.

Vlastnosti

Bílý zrnitý hygroskopický prášek. Je snadno rozpustný ve vodě, prakticky nerozpustný v lihu 96%. Na vzduchu přijímá oxid uhličitý a přechází pomalu na hydrogenuhličitan draselný, který lze krátkým vyžíháním látky převést zpět na uhličitan draselný.

Zkoušky totožnosti

  1. A. 1 g se rozpustí v 10 ml vody R; roztok je silně zásaditý (2.2.4).
  2. B. 2 ml roztoku získaného ve zkoušce A vyhovují zkoušce na uhličitany a hydrogenuhličitany (2.3.1).
  3. C. 1 ml roztoku získaného ve zkoušce A vyhovuje zkoušce na draslík (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 4,0 g se rozpustí po částech ve směsi 10 ml kyseliny chlorovodíkové R a 50 ml vody destilované R. Zahřeje se k varu, ochladí se, zneutralizuje se hydroxidem sodným zředěným RS na papír lakmusový červený R a zředí se vodou destilovanou R na 100 ml.

Vzhled roztoku. 5,0 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 25 ml. Roztok neopalizuje intenzivněji než porovnávací suspenze II (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok Ž6 (2.2.2, Metoda II).

Alkalické hydroxidy a hydrogenuhličitany. 0,4 g se rozpustí ve 20 ml vody R, přidá se 20 ml chloridu barnatého RS1 a zfiltruje se. K 10 ml čirého filtrátu se přidá 0,1 ml fenolftaleinu RS; roztok se nezbarví červeně. Zbytek filtrátu se 2 min vaří; roztok zůstane čirý (2.2.1).

Chloridy (2.4.4). 0,4 g se rozpustí ve směsi 2 ml kyseliny dusičné R a 5 ml vody R a zředí se vodou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (125 μg/g).

Sírany (2.4.13). 15 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce na sírany (250 μg/g).

Amonium (2.4.1). 10 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce na amonium (10 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použijí 4 ml základního roztoku amonia (1 μg NH4/ml) a 11 ml vody R.

Arsen (2.4.2). 12,5 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na arsen (2 μg/g).

Vápník (2.4.3). 15 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce na vápník (100 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije 6 ml základního roztoku vápníku (10 μg Ca/ml) a 9 ml vody destilované R.

Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (50 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (2 μg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 5,0 %; 0,300 g se suší 5 h v sušárně při 120 °C.

Stanovení obsahu

0,500 g se rozpustí v 50 ml vody prosté oxidu uhličitého R, přidá se 0,1 ml oranže methylové RS a titruje se kyselinou chlorovodíkovou 1 mol/l VS do změny žlutého zbarvení na žlutavě růžové. Roztok se opatrně zahřeje a vaří nejméně 2 min; zbarvení roztoku se změní na žluté. Po ochlazení se znovu titruje do vzniku žlutavě růžového zbarvení.

1 ml kyseliny chlorovodíkové 1 mol/l VS odpovídá 69,1 mg K2CO3.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech.

Kalii chloridumObrázek

Chlorid draselný

Synonymum. Kalium chloratum

Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty Juniperi fructus Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Kalii acetas Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Kalii aluminii sulfas Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Kalii bromidum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Kalii carbonas Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Kalii chloridum
KClMr 74,55CAS 7447-40-7

Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 100,5 % sloučeniny KCl.

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystalky. Je snadno rozpustný ve vodě, prakticky nerozpustný v ethanolu.

Zkoušky totožnosti

  1. A. Vyhovuje zkouškám na chloridy (2.3.1).
  2. B. Roztok S, viz Zkoušky na čistotu, vyhovuje zkouškám na draslík (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 10,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R připravené z vody destilované R a zředí se stejným rozpouštědlem na 100 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 50 ml roztoku S se přidá 0,1 ml modři bromthymolové RS1. Ke změně zbarvení roztoku se spotřebuje nejvýše 0,5 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS nebo 0,5 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS.

Bromidy. 1,0 ml roztoku S se zředí vodou R na 50 ml. K 5 ml tohoto roztoku se přidají 2 ml červeně fenolové RS2, 1,0 ml chloraminu T RS1 a okamžitě se zamíchá. Ihned po 2 min se přidá 0,15 ml thiosíranu sodného 0,1 mol/l VS, zamíchá se a zředí vodou R na 10,0 ml. Absorbance (2.2.25) tohoto roztoku měřená při 590 nm za použití vody R jako kontrolní tekutiny není větší než absorbance porovnávacího roztoku připraveného současně stejným postupem za použití 5 ml roztoku bromidu draselného R (3,0 mg/l) (0,1 %).

Jodidy. 5 g se po kapkách navlhčí čerstvě připravenou směsí 0,15 ml dusitanu sodného RS, 2 ml kyseliny sírové 0,5 mol/l RS, 25 ml škrobu prostého jodidů RS a 25 ml vody R. Po 5 min nevykazuje navlhčená substance v denním světle žádné modré zbarvení.

Sírany (2.4.13). 5 ml roztoku S se zředí vodou destilovanou R na 15 ml. Roztok vyhovuje limitní zkoušce na sírany (300 μg/g).

Baryum. K 5 ml roztoku S se přidá 5 ml vody destilované R a 1 ml kyseliny sírové zředěné RS. Roztok po 15 min neopalizuje intenzivněji než směs 5 ml roztoku S a 6 ml vody destilované R.

Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (10 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (1 μg Pb/ml).

Železo (2.4.9). 5 ml roztoku S zředěného vodou R na 10 ml vyhovuje limitní zkoušce na železo (20 μg/g).

Hořčík a kovy alkalických zemin (2.4.7). 10,0 g vyhovuje limitní zkoušce na hořčík a kovy alkalických zemin. Spotřeba edetanu disodného 0,01 mol/l VS je nejvýše 5,0 ml (200 μg/g, počítáno jako Ca).