Český lékopis 1997

Vápník (2.4.3). 10 ml roztoku S se zředí vodou destilovanou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na vápník (450 μg/g).

Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (45 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (1 μg Pb/ml).

Železo (2.4.9). 5 ml roztoku S se zředí vodou R na 10 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na železo (90 μg/g).

Hořčík. K 10 ml roztoku S se přidá 1 ml glycerolu 85% R 0,15 ml žluti titanové RS, 0,25 ml šťavelanu amonného RS, 5 ml hydroxidu sodného zředěného RS a protřepe se. Růžové zbarvení zkoušeného roztoku není intenzivnější než zbarvení porovnávacího roztoku připraveného současně stejným způsobem za použití směsi 5 ml základního roztoku hořčíku (10 μg Mg/ml) a 5 ml vody R (200 μg/g).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 5,0 %; 1,000 g se suší v sušárně při 130 °C.

Stanovení obsahu

1,300 g se rozpustí v 50 ml vody R a tento roztok se nechá projít sloupcem katexu silně kyselého R rychlostí 4 ml/min. Sloupec se promyje vodou R (asi 300 ml), až se na neutralizaci 50 ml promývací tekutiny spotřebuje nejvýše 0,05 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS. K eluátu se přidá 0,1 ml oranže methylové RS jako indikátoru a titruje se hydroxidem sodným 1 mol/l VS.

1 ml hydroxidu sodného 1 mol/l VS odpovídá 71,0 mg Na₂SO₄.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech.

Natrii sulfas decahydricus

Dekahydrát síranu sodného

Synonymum. Natrium sulfuricum

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek nebo bezbarvé průsvitné krystaly. Je snadno rozpustný ve vodě, prakticky nerozpustný v lihu 96%, částečně se rozpouští ve vlastní krystalické vodě při asi 33 °C.

Zkoušky totožnosti

1. A. Vyhovuje zkouškám na sírany (2.3.1).
2. B. Vyhovuje zkouškám na sodík (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 5,0 g se rozpustí ve vodě destilované R a zředí se jí na 100 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 10 ml roztoku S se přidá 0,1 ml modři bromthymolové RS1. Ke změně zbarvení indikátoru se spotřebuje nejvýše 0,5 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS nebo 0,5 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS.

Chloridy (2.4.4). 5 ml roztoku S se zředí vodou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (200 μg/g).

Arsen (2.4.2). 10 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na arsen (2 μg/g).

Vápník (2.4.3). 10 ml roztoku S se zředí vodou destilovanou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na vápník (200 μg/g).

Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (1 μg Pb/ml).

Železo (2.4.9). 5 ml roztoku S se zředí vodou R na 10 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na železo (40 μg/g).

Hořčík. K 10 ml roztoku S se přidá 1 ml glycerolu 85% R, 0,15 ml žlutí titanové RS, 0,25 ml šťavelanu amonného RS, 5 ml hydroxidu sodného zředěného RS a protřepe se. Růžové zbarvení zkoušeného roztoku není intenzivnější než zbarvení porovnávacího roztoku připraveného současně stejným způsobem za použití směsi 5 ml základního roztoku hořčíku (10 μg Mg/ml) a 5 ml vody R (100 μg/g).

Ztráta sušením (2.2.32). 52,0 % až 57,0 %; 1,000 g se 1 h suší při 30 °C a potom při 130 °C.

Stanovení obsahu

3,000 g se rozpustí v 50 ml vody R a tento roztok se nechá projít sloupcem katexu silně kyselého R rychlostí 4 ml/min. Sloupec se promyje vodou R (asi 300 ml), až se na neutralizaci 50 ml promývací tekutiny spotřebuje nejvýše 0,05 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS. K eluátu se přidá 0,1 ml oranže methylové RS jako indikátoru a titruje se hydroxidem sodným 1 mol/l VS.

1 ml hydroxidu sodného 1 mol/l VS odpovídá 71,0 mg Na₂SO₄.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech.

Natrii sulfis

Siřičitan sodný

Synonymum. Natrii sulfis anhydricus

Vlastnosti

Bílý prášek. Je snadno rozpustný ve vodě, velmi těžce rozpustný v lihu 96%.

Zkoušky totožnosti

1. A. Roztok S, viz Zkoušky na čistotu, je slabě zásaditý (2.2.4).
2. B. K 5 ml roztoku S se přidá 0,5 ml jodu 0,05 mol/l RS; roztok je bezbarvý a vyhovuje zkoušce (a) na sírany (2.3.1).
3. C. Roztok S vyhovuje zkoušce (a) na sodík (2.3.1).
4. D. Rozmezí pro stanovení obsahuje zároveň zkouškou totožnosti.

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 5 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 100 ml.

Roztok S1. K 10,0 g se přidá 25 ml vody R, protřepává se až do rozpuštění většiny zkoušené látky, postupně a opatrně se přidá 15 ml kyseliny chlorovodíkové R a zahřeje se k varu. Po ochlazení se zředí vodou R na 100,0 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda I).

Thiosírany. K 2,00 g se přidá 100 ml vody R, protřepe se, přidá se 10 ml formaldehydu R, 10 ml kyseliny octové R a nechá se 5 min stát. Potom se přidá 0,5 ml škrobu RS a titruje se jodem 0,05 mol/l VS. Provede se slepá zkouška; rozdíl spotřeb mezi oběma titracemi je nejvýše 0,15 ml (0,1 %).

Železo (2.4.9). 10 ml roztoku Sl vyhovuje limitní zkoušce na železo (10 μg/g).

Selen. Ke 3,0 g se přidá 10 ml formaldehydu R, postupně a opatrně se přidají 2 ml kyseliny chlorovodíkové R a zahřívá se 20 min na vodní lázni. Růžové zbarvení roztoku není intenzivnější než zbarvení porovnávacího roztoku připraveného současně stejným způsobem za použití 1,0 g zkoušené látky, ke které bylo přidáno 0,2 ml základního roztoku selenu (100 μg Se/ml) (10 μg/g).

Zinek. Nejvýše 25 μg/g; stanoví se atomovou absorpční spektrometrií (2.2.23, Metoda I).

Zkoušený roztok. 2,0 ml roztoku Sl se zředí vodou R na 10,0 ml.

Porovnávací roztoky. Připraví se za použití základního roztoku zinku (100 μg Zn/ml) zředěného vodou R podle potřeby.

Měří se absorbance při 213,9 nm za použití zinkové lampy s dutou katodou jako zdroje záření a plamene vzduch-acetylen.

Těžké kovy (2.4.8) 12 ml roztoku Sl vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (10 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (1 μg Pb/ml).

Stanovení obsahu

0,250 g se přenese do 500ml kuželové baňky obsahující 50,0 ml jodu 0,05 mol/l VS a protřepává se až do úplného rozpuštění Přidá se 1 ml škrobu RS a přebytek jodu se titruje thiosíranem sodným 0,1 mol/l VS. Provede se slepá zkouška.

1 ml jodu 0,05 mol/l VS odpovídá 6,30 mg Na₂SO₃.

Uchovávání

Ve vzduchotěsných obalech.

Natrii sulfis heptahydricus

Siřičitan sodný

Synonymum. Natrium sulfurosum

Vlastnosti

Bezbarvé krystaly. Je snadno rozpustný ve vodě, velmi těžce rozpustný v lihu 96%.

Zkoušky totožnosti

1. A. Roztok S, viz Zkoušky na čistotu, je slabě zásaditý (2.2.4).
2. B. K 5 ml roztoku S se přidá 0,5 ml jodu 0,05 mol/l RS; roztok je bezbarvý a vyhovuje zkoušce (a) na sírany (2.3.1).
3. C. Roztok S vyhovuje zkoušce (a) na sodík (2.3.1).
4. D. Rozmezí pro stanovení obsahuje zároveň zkouškou totožnosti.

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 10 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 100 ml.

Roztok S1. Ke 20,0 g se přidá 25 ml vody R a protřepává se až do rozpuštění většiny zkoušené látky, potom se postupně a opatrně přidá 15 ml kyseliny chlorovodíkové R a zahřeje se k varu. Po ochlazení se zředí vodou R na 100,0 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda I).

Thiosírany. K 4,00 g se přidá 100 ml vody R, protřepe se, přidá se 10 ml formaldehydu R, 10 ml kyseliny octové R a nechá se 5 min stát. Potom se přidá 0,5 ml škrobu RS a titruje se jodem 0,05 mol/l VS. Provede se slepá zkouška; rozdíl spotřeb mezi oběma titracemi je nejvýše 0,15 ml (0,05 %).

Železo (2.4.9). 10 ml roztoku S1 vyhovuje limitní zkoušce na železo (5 μg/g).

Selen. K 6,0 g se přidá 10 ml formaldehydu RS, postupně a opatrně se přidají 2 ml kyseliny chlorovodíkové R a zahřívá se 20 min na vodní lázni. Růžové zbarvení roztoku není intenzivnější než zbarvení porovnávacího roztoku připraveného současně stejným způsobem za použití 2,0 g zkoušené látky, ke které bylo přidáno 0,2 ml základního roztoku selenu (100 μg Se/ml) (5 μg/g).

Zinek. Nejvýše 12 μg/g; stanoví se atomovou absorpční spektrometrií (2.2.23, Metoda I).

Zkoušený roztok. 2,0 ml roztoku S1 se zředí vodou R na 10,0 ml.

Porovnávací roztoky. Připraví se za použití základního roztoku zinku (100 μg Zn/ml) zředěného vodou R podle potřeby.

Měří se absorbance při 213,9 nm za použití zinkové lampy s dutou katodou jako zdroje záření a plamene vzduch-acetylen.

Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S1 vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (5 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (1 μg Pb/ml).

Stanovení obsahu

0,500 g se přenese do 500ml kuželové baňky obsahující 50,0 ml jodu 0,05 mol/l VS a protřepává se až do úplného rozpuštění. Přidá se 1 ml škrobu RS a přebytek jodu se titruje thiosíranem sodným 0,1 mol/l VS. Provede se slepá zkouška.

1 ml jodu 0,05 mol/l VS odpovídá 6,30 mg Na₂SO₃.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech.

Natrii tetraboras

Tetraboritan sodný

Synonyma. Borax, Natrium tetraboricum

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystalky nebo krystalická zvětrávající hmota. Je dobře rozpustný ve vodě, velmi snadno rozpustný ve vroucí vodě, snadno rozpustný v glycerolu.

Zkoušky totožnosti

1. A. K 1 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se přidá 0,1 ml kyseliny sírové R, 5 ml methanolu R a zapálí se. Plamen má zelený okraj.
2. B. K 5 ml roztoku S se přidá 0,1 ml fenolftaleinu RS. Roztok se zbarví červeně. Po přidání 5 ml glycerolu (85%) R barva zmizí.
3. C. Roztok S vyhovuje zkoušce na sodík (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 4,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R připravené z vody destilované R a zředí se stejným rozpouštědlem na 100 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Hodnota pH (2.2.3). 9,0 až 9,6; měří se roztok S.

Sírany (2.4.13). 15 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce na sírany (50 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití směsi 3 ml základního roztoku síranů (10 μg SO (ml) a 12 ml vody destilované R.

Amonium (2.4.1). 6 ml roztoku S se zředí vodou R na 14 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na amonium (10 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití směsi 2,5 ml základního roztoku amonia (1 μg NH/ml) a 7,5 ml vody R.

Arsen (2.4.2). 5 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na arsen (5 μg/g).

Vápník (2.4.3). 15 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce na vápník (100 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití směsi 6 ml základního roztoku vápníku (10 μg Ca/ml) a 9 ml vody destilované R.

Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (25 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (1 μg Pb/ml).

Stanovení obsahu

20 g mannitolu R se rozpustí, je-li třeba zahřátím, ve 100 ml vody R. Po ochlazení se přidá 0,5 ml fenolftaleinu RS a neutralizuje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS do vzniku růžového zbarvení. K tomuto roztoku se přidají 3,00 g zkoušené látky a zahřívá se do úplného rozpuštění. Po ochlazení se titruje hydroxidem sodným 1 mol/l VS opět do vzniku růžového zbarvení.

1 ml hydroxidu sodného 1 mol/l VS odpovídá 0,1907 g Na₂B₄O₇ . 10H₂O.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech.

Natrii thiosulfas

Thiosíran sodný

Synonymum. Natrium thiosulfuricum

Vlastnosti

Bezbarvé průsvitné krystaly, zvětrávající na suchém vzduchu. Je velmi snadno rozpustný ve vodě, prakticky nerozpustný v lihu 96%. Částečně se rozpouští ve vlastní krystalické vodě při asi 49 °C.

Zkoušky totožnosti

1. A. Odbarvuje jod RS.
2. B. K 0,5 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se přidá 0,5 ml vody R a 2 ml dusičnanu stříbrného RS2; tvoří se bílá sraženina, jejíž zbarvení se rychle mění na nažloutlé a potom na černé.
3. C. K 2,5 ml roztoku S se přidá 2,5 ml vody R a 1 ml kyseliny chlorovodíkové R; vysráží se síra a tvoří se plyn, který barví papír škrobový s jodičnanem draselným R na modro.
4. D. 1 ml roztoku S vyhovuje zkoušce (a) na sodík (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 10,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R připravené z vody destilované R a zředí se stejným rozpouštědlem na 100 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Hodnota pH (2.2.3). 6,0 až 8,4; měří se roztok S.

Chloridy (2.4.4). K 5 ml roztoku S se přidá 15 ml kyseliny dusičné zředěné RS a 3 min až 4 min se mírně vaří. Po ochlazení se zfiltruje a filtrát se zředí vodou R na 25 ml. 12,5 ml roztoku se zředí vodou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (200 μg/g).

Sírany a siřičitany. 2,5 ml roztoku S se zředí vodou destilovanou R na 10 ml. Ke 3 ml tohoto roztoku se nejdříve přidají 2 ml jodu RS a potom se přidává jod RS po kapkách do vzniku velmi slabého stálého žlutého zbarvení. Roztok se zředí vodou destilovanou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na sírany (2.4.13) (0,2 %).

Sulfidy. K 10 ml roztoku S se přidá 0,05 ml čerstvě připraveného roztoku nitroprussidu sodného R (50 g/l); roztok se nezbarví fialově.

Těžké kovy. K 10 ml roztoku S se přidá 0,05 ml sulfidu sodného RS a nechá se 2 min stát; hnědé zbarvení roztoku není intenzivnější než porovnávací roztok připravený současně stejným způsobem za použití 10 ml základního roztoku olova (1 μg Pb/ml) (10 μg/g).

Stanovení obsahu

0,500 g se rozpustí ve 20 ml vody R a titruje se jodem 0,05 mol/l VS za použití 1 ml škrobu RS jako indikátoru přidaného před koncem titrace.

1 ml jodu 0,05 mol/l VS odpovídá 24,82 mg Na₂S₂O₃ . 5H₂O.

Uchovávání

Ve vzduchotěsných obalech.

† Natrii valproas

Sodná sůl kyseliny valproové

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický hygroskopický prášek. Je velmi snadno rozpustná ve vodě a v lihu 96%, prakticky nerozpustná v etheru.

Zkoušky totožnosti

1. A. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem sodné soli kyseliny valproové CRL. Pokud se spektrum zkoušené látky získané v pevném stavu liší od spektra referenční látky, zaznamená se spektrum tablety připravené z bromidu draselného R a 50 μl roztoku zkoušené látky v methanolu R (100 g/l), který se odpaří ve vakuu. Tablety se měří ihned po přípravě.
2. B. Hodnotí se chromatogramy získané při zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Retenční čas hlavního píku na chromatogramu zkoušeného roztoku (c) odpovídá retenčnímu času hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku.
3. C. 2 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, vyhovují zkoušce (a) na sodík (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 1,25 g se rozpustí ve 20 ml vody destilované R v dělicí nálevce, přidá se 5 ml kyseliny dusičné zředěné RS a protřepe se. Směs se nechá 12 h stát; použije se spodní vrstva.

Vzhled roztoku. 2,0 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10 ml. Tento roztok neopalizuje intenzivněji než porovnávací suspenze II (2.2.1) a není intenzivněji zbarven než porovnávací barevný roztok Ž₆ (2.2.2, Metoda II).

Kysele nebo zásaditě reagující látky. 1,0 g se rozpustí v 10 ml vody R a přidá se 0,1 ml fenolftaleinu RS. Na změnu zbarvení indikátoru se spotřebuje nejvýše 0,75 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l VS nebo 0,75 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS.

Příbuzné látky. Provede se plynová chromatografie (2.2.28) za použití kyseliny máselné R jako vnitřního standardu.

Roztok vnitřního standardu. 20 mg kyseliny máselné R se rozpustí v etheru R a zředí se jím na 100 ml.

Zkoušený roztok (a). 0,500 g se rozpustí v 10 ml vody R, přidá se 5 ml kyseliny sírové zředěné RS a vytřepe se třikrát 20 ml etheru R. Ke spojeným etherovým výtřepkům se přidá 10,0 ml roztoku vnitřního standardu, protřepe se síranem sodným bezvodým R a zfiltruje se. Filtrát se odpaří za použití rotační vakuové odparky při teplotě nepřevyšující 30 °C na objem asi 10 ml.

Zkoušený roztok (b). 40 mg se rozpustí ve 100 ml vody R. S 10 ml tohoto roztoku se postupuje stejně jako u zkoušeného roztoku (a).

Zkoušený roztok (c). 40 mg se rozpustí ve 100 ml vody R. K 10 ml tohoto roztoku se přidá 0,5 ml kyseliny sírové zředěné RS a vytřepe se třikrát 5 ml etheru R. Spojené etherové výtřepky se protřepou se síranem sodným bezvodým R, zfiltrují se a filtrát se odpaří za použití rotační vakuové odparky při teplotě nepřevyšující 30 °C na objem asi 10 ml.

Porovnávací roztok. Připraví se stejným způsobem jako zkoušený roztok (c) za použití sodné soli kyseliny valproové CRL.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

1. - kolony z borosilikátového skla délky 2,6 m a vnitřního průměru 2 mm naplněné křemelinou silanizovanou pro plynovou chromatografii R2, impregnovanou 5 % makrogolu 20 000 2-nitrotereftalatu R a 1 % kyseliny fosforečné R,
2. - dusíku pro chromatografii R jako nosného plynu při průtokové rychlosti 20 ml/min,
3. - plamenoionizačního detektoru.

Teplota kolony se udržuje při 150 °C až 170 °C tak, aby se získal retenční čas pro hlavní pík (kyselina valproová) asi 12 min. Teplota dávkovacího prostoru se udržuje při 200 °C a teplota detektoru se udržuje při 300 °C. Doporučuje se použít elektronický integrátor. Zaznamená se chromatogram odpovídající 2,5násobku retenčního času kyseliny valproové. Citlivost se nastaví tak, aby výška píku odpovídajícího kyselině máselné na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) nebyla menší než 70 % celé stupnice zapisovače. Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) rozlišení mezi píkem vnitřního standardu a hlavním píkem není menší než 12. Na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) součet ploch všech píků, kromě hlavního píku, píku rozpouštědla a píku vnitřního standardu, není větší než plocha píku vnitřního standardu (0,4 %). K píku rozpouštědla a k píkům, jejichž plocha je menší než 1 % plochy píku vnitřního standardu, se nepřihlíží.

Chloridy (2.4.4). K 5 ml roztoku S se přidá 10 ml vody R. Roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (200 μg/g).

Sírany (2.4.13). Roztok S vyhovuje limitní zkoušce na sírany (200 μg/g).

Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (20 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použijí 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 2,0 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Stanovení obsahu

0,1500 g se rozpustí ve 25 ml kyseliny octové ledové R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 16,62 mg C₈H₁₅NaO₂.

Uchovávání

Ve vzduchotěsných obalech.

Separandum.

† Neomycini sulfas

Neomyciniumsulfat

Synonymum. Neomycinium sulfuricum

Vlastnosti

Bílý nebo nažloutlý hygroskopický prášek. Je velmi snadno rozpustný ve vodě, velmi těžce rozpustný v lihu 96%, prakticky nerozpustný v acetonu a v etheru.

Zkoušky totožnosti

1. A. Zkouška Neomycin C, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
2. B. Vyhovuje zkoušce (a) na sírany (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Hodnota pH (2.2.3). 5,0 až 7,5; měří se následující roztok: 0,1 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 10 ml.

Specifická optická otáčivost (2.2.7). +53,5° až +59,0°, počítáno na vysušenou látku. Měří se roztok připravený rozpuštěním 1,00 g ve vodě R a zředěním stejným rozpouštědlem na 10,0 ml.

Neamin. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu H R. Zkoušený roztok. 0,250 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10,0 ml.

Porovnávací roztok (a). 0,5 mg neaminu CRL se rozpustí v 1,0 ml vody R

Porovnávací roztok (b). Smíchá se 0,5 ml zkoušeného roztoku s 0,5 ml porovnávacího roztoku (a).

Na vrstvu se nanese odděleně v 5mm proužcích po 5 μl každého roztoku. Proužky se vysuší a vyvíjí se směsí objemových dílů dichlormethanu R amoniaku 26 % R a methanolu R (10 + 20 + 30) po dráze nejméně 8 cm. Vrstva se suší 10 min při 100 °C až 105 °C, postříká se zkoumadlem ninhydrinovým s chloridem cínatým R a 15 min se zahřívá při 110 °C. Potom se vrstva znovu postříká stejným zkoumadlem a zahřívá se 15 min při 110 °C. Na chromatogramu zkoušeného roztoku není žádná skvrna odpovídající neaminu intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (2 %). Zkoušku lze hodnotit, jestliže jsou na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) dvě zřetelně oddělené hlavní skvrny.

Neomycin C. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy vhodného silikagelu.

Zkoušený roztok. 40 mg se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 5,0 ml.

Porovnávací roztok (a). 30 mg framycetiniumsulfatu CRL se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 25,0 ml.

Porovnávací roztok (b). 5,0 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí vodou R na 25,0 ml.

Porovnávací roztok (c). 40 mg neomyciniumsulfatu CRL se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 5,0 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně v 5mm proužcích po 5 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů methanolu R a roztoku chloridu sodného R (200 g/l) (20 + 80) po dráze nejméně 12 cm. Vrstva se suší 10 min při 100 °C až 105 °C, postříká se ninhydrinem RS1 a zahřívá se 10 min při 100 °C až 105 °C. Na chromatogramu zkoušeného roztoku hlavní skvrna odpovídá polohou, barvou a velikostí hlavní skvrně získané na porovnávacím roztoku (c); skvrna neomycinu C s hodnotou R_F o málo nižší, než je hodnota hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (15 %), ale je intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (3 %). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) je patrna skvrna s hodnotou R_F o málo nižší, než je hodnota R_F hlavní skvrny. Sírany. 27,0 % až 31,0 % (SO₄), počítáno na vysušenou látku. 0,250 g se rozpustí ve 100 ml vody R a amoniakem 26% R se upraví pH roztoku na hodnotu 11. Přidá se 10,0 ml chloridu barnatého 0,1 mol/l VS a asi 0,5 mg ftaleinpurpuru R a titruje se edetanem disodným 0,1 mol/l VS. Když se začíná barva roztoku měnit, přidá se 50 ml lihu 96% R a pokračuje se v titraci, dokud nezmizí fialově modré zbarvení.

1 ml chloridu barnatého 0,1 mol/l VS odpovídá 9,606 mg síranů (SO₄).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 8,0 %; 1,00 g se suší 3 h nad oxidem fosforečným R při 60 °C a tlaku nepřevyšujícím 0,7 kPa.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 1,0 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení účinnosti

Provede se mikrobiologické stanovení účinnosti antibiotik (2.7.2) za použití neomyciniumsulfatu CRL jako referenční látky.

Uchovávání