Český lékopis 1997

Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce D na těžké kovy (20 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použijí 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 1,0 %; 1,000 g se zahřívá v sušárně při 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,140 g se rozpustí v 5 ml kyseliny mravenčí bezvodé R, přidá se 70 ml kyseliny octové bezvodé R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace (2.2.20) bodu ekvivalence. Provede se slepá zkouška.

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l PS odpovídá 16,37 mg C₁₂H₁₇N₅O₄S.

Uchovávání

V dobře uzavřených nekovových obalech, chráněn před světlem.

Separandum.

† Thiamphenicolum

Thiamfenikol

Vlastnosti

Bílý nebo nažloutlý jemný krystalický prášek nebo krystalky. Je těžce rozpustný ve vodě, v etheru a v ethylacetatu, velmi snadno rozpustný v dimethylacetamidu, snadno rozpustný v acetonitrilu a v dimethylformamidu, dobře rozpustný v methanolu, mírně rozpustný v acetonu a v ethanolu.

Roztok v ethanolu je pravotočivý, roztok v dimethylformamidu je levotočivý.

Zkoušky totožnosti

1. A. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety thiamfenikolu CRL. Měří se tablety připravené z vysušených látek (2 h při 100 °C až 105 °C) a bromidu draselného R.
2. B. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF₂₅₄R.

   Zkoušený roztok. 0,1 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

   Porovnávací roztok. 0,1 g thiamfenikolu CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

   Na vrstvu se nanese odděleně po 5 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů methanolu R a ethylacetatu R (3 + 97) po dráze 10 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku se polohou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku.

1. C. K 50 mg v porcelánovém kelímku se přidá 0,5 g uhličitanu sodného bezvodého R, 10 min se zahřívá nad otevřeným plamenem a nechá se ochladit. Ke zbytku se přidá 5 ml kyseliny dusičné zředěné RS a zfiltruje se. K 1 ml filtrátu se přidá 1 ml vody R; roztok vyhovuje zkoušce (a) na chloridy (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Kysele nebo zásaditě reagující látky. 0,1 g se protřepává s 20 ml vody prosté oxidu uhličitého R a přidá se 0,1 ml modře bromthymolové RS1. Ke změně zbarvení indikátoru se spotřebuje nejvýše 0,1 ml kyseliny chlorovodíkové 0,02 mol/l VS nebo hydroxidu sodného 0,02 mol/l VS.

Specifická optická otáčivost (2.2.7). -21 ° až -24°, počítáno na vysušenou látku; měří se roztok připravený rozpuštěním 1,25 g v dimethylformamidu R a zředěním stejným rozpouštědlem na 25,0 ml.

Teplota tání (2.2.14). 163 °C až 167 °C.

Absorbance (2.2.25). 20 mg se rozpustí ve vodě R, zahřeje se na asi 40 °C a zředí se stejným rozpouštědlem na 100,0 ml. Měří se absorbance roztoku při 240 nm až 300 nm; roztok vykazuje dvě absorpční maxima, při 266 nm a při 273 nm. Specifická absorbance v maximu při 266 nm je 25 až 28, specifická absorbance v maximu při 273 nm je 21,5 až 23,5.

2,5 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 50,0 ml a měří se absorbance roztoku při 200 nm až 240 nm; roztok vykazuje absorpční maximum při 224 nm. Specifická absorbance v maximuje 370 až 400.

Chloridy (2.4.4). 0,5 g se protřepává 5 min s 30 ml vody R a zfiltruje se. 15 ml filtrátu vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (200 μg/g).

Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (10 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 1 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 1,0 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 2,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,300 g se rozpustí v 30 ml lihu 96% R, přidá se 20 ml roztoku hydroxidu draselného R (500 g/l), zamíchá se a zahřívá se 4 h pod zpětným chladičem. Po ochlazení se přidá 100 ml vody R, zneutralizuje se kyselinou dusičnou zředěnou RS a navíc se přidá ještě 5 ml kyseliny dusičné zředěné RS. Titruje se dusičnanem stříbrným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace (2.2.20) bodu ekvivalence za použití stříbrné indikační elektrody a merkurosulfatové srovnávací elektrody nebo jiné vhodné elektrody. Provede se slepá zkouška.

1 ml dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l VS odpovídá 17,81 mg C₁₂H₁₅Cl₂NO₅S.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem a vlhkostí.

Separandum.

† Thiopentalum natricum et natrii carbonas

Sodná sůl thiopentalu a uhličitan sodný

Synonyma. Thiopentalum natricum, Thiopentalum solubile

Vlastnosti

Žlutavě bílý hygroskopický prášek, snadno rozpustný ve vodě, částečně rozpustný v ethanolu, prakticky nerozpustný v etheru.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A, B a E.

Alternativní sestava zkoušek: A, C, D a E, viz Obecné zásady (1.2).

1. A. 10 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se okyselí kyselinou chlorovodíkovou zředěnou RS; roztok šumí. Po vyšumění se roztok protřepe s 20 ml etheru R, etherová vrstva se oddělí, promyje se 10 ml vody R, vysuší se síranem sodným bezvodým R a zfiltmje se. Filtrát se odpaří do sucha, zbytek po odpaření se vysuší při 100 °C až 105 °C (zbytek zkoušené látky) a stanoví se jeho teplota tání (2.2.14). Smíchají se stejné díly zbytku zkoušené látky a thiopentalu CRL a stanoví se teplota tání směsi. Získané teploty tání (asi 160 °C) se od sebe liší nejvýše o 2 °C.
2. B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zbytku zkoušené látky, viz zkouška totožnosti A, se shoduje se spektrem thiopentalu CRL.
3. C. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF₂₅₄R

   Zkoušený roztok. 0,1 g se rozpustí vodě R a zředí sejí na 100 ml.

   Porovnávací roztok. 85 mg thiopentalu CRL se rozpustí v 10 ml hydroxidu sodného zředěného RS a, zředí se vodou R na 100 ml.

   Na vrstvu se nanese odděleně po 10 μl každého roztoku a vyvíjí se spodní vrstvou směsi objemových dílů amoniaku 26% R, lihu 96% R a chloroformu R (5 + 15 + 80) po dráze 18 cm. Vrstva se ihned pozoruje v ultrafialovém světle při 254 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku se polohou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku.

1. D. Vyhovuje zkoušce na barbituráty nesubstituované na dusíku (2.3.1).
2. E. Vyhovuje zkoušce (a) na sodík (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 5,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí sejí na 50 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok ZŽ₃ (2.2.2, Metoda II).

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF₂₅₄R.

Zkoušený roztok. 1,0 g se rozpustí ve vodě R a zředí sejí na 100 ml. Nepřihlíží se k nerozpuštěnému zbytku.

Porovnávací roztok. 0,5 ml zkoušeného roztoku se zředí vodou R na 100 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 20 μl každého roztoku a vyvíjí se spodní vrstvou směsi objemových dílů amoniaku 26% R, lihu 96% R a chloroformu R (5 + 15 + 80) po dráze 15 cm. Vrstva se ihned pozoruje v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,5 %). Nepřihlíží se ke skvrnám na startu.

Chloridy (2.4.4). K 5 ml roztoku S se přidá 35 ml vody R a 10 ml kyseliny dusičné zředěné RS, třikrát se protřepe vždy s 25 ml etheru R a etherové vrstvy se odstraní. Z vodné vrstvy se odstraní ether zahřátím na vodní lázni. 15 ml vodné vrstvy vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (330 μg/g).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 2,5 %; 0,500 g se 4 h suší ve vakuu při 100 °C.

Stanovení obsahu

Sodík. 0,400 g se rozpustí ve 30 ml vody R, přidá se 0,1 ml červeně methylové RS a titruje se kyselinou chlorovodíkovou 0,1 mol/l VS do červeného zbarvení. Pak se 2 min mírně povaří, ochladí se, a je-li třeba, znovu se titruje kyselinou chlorovodíkovou 0,1 mol/l VS do červeného zbarvení.

1 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l VS odpovídá 2,299 mg Na.

Thiopental. 0,150 g se rozpustí v 5 ml vody R. Přidají se 2 ml kyseliny sírové zředěné RS, protřepe se čtyřikrát vždy s 10 ml chloroformu R. Chloroformové vrstvy se spojí, zfiltrují a filtrát se odpaří do sucha na vodní lázni. Zbytek po odpaření se rozpustí ve 30 ml předem zneutralizovaného dimethylformamidu R a přidá se 0,1 ml roztoku modře thymolové R (2 g/l) v methanolu R. Roztok se ihned titruje methoxidem lithným 0,1 mol/l VS do modrého zbarvení. Při titraci se roztok chrání před atmosférickým oxidem uhličitým.

1 ml methoxidu lithného 0,1 mol/l VS odpovídá 24,23 mg C₁₁H₁₈N₂O₂S.

Uchovávání

Ve vzduchotěsných obalech, chráněn před světlem.

Separandum.

† Thioridazini hydrochloridum

Thioridaziniumchlorid

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je snadno rozpustný ve vodě a v methanolu, dobře rozpustný v lihu 96% a prakticky nerozpustný v etheru.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A a C.

Alternativní sestava zkoušek: B a C, viz Obecné zásady (1.2).

1. A. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem thioridaziniumchloridu CRL.
2. B. Vyhovuje zkoušce Totožnost fenothiazinových derivátů tenkovrstvou chromatografií (2.3.3).
3. C. 0,2 g vyhovují zkoušce (b) na chloridy (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Všechny zkoušky se provedou za chránění před světlem.

Vzhled roztoku. 1,0 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 20 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než nejpodobnější porovnávací barevný roztok intenzity 6 (2.2.2, Metoda II).

Hodnota pH (2.2.3). 4,2 až 5,2; měří se roztok připravený rozpuštěním 0,20 g ve 20 ml vody prosté oxidu uhličitého R.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R. Zkouška se provede co nejrychleji a za chránění před světlem. Zkoušený roztok se nanese jako poslední.

Zkoušený roztok. 0,2 g se rozpustí ve směsi objemových dílů amoniaku 26% R a methanolu R (2 + 98) a zředí se stejnou směsí na 10 ml.

Porovnávací roztok (a). 2 ml zkoušeného roztoku se zředí směsí objemových dílů amoniaku 26% R a methanolu R (2 + 98) na 100 ml. 10 ml tohoto roztoku se zředí směsí objemových dílů amoniaku 26% R a methanolu R(2 + 98) na 100 ml.

Porovnávací roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku se zředí směsí objemových dílů amoniaku 26% R a methanolu R (2 + 98) na 100 ml. 10 ml tohoto roztoku se zředí směsí objemových dílů amoniaku 26% R a methanolu R(2 + 98) na 100 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 5 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26% R 2-propanolu R a chloroformu R (1 + 25 + 74) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a postříká se nejprve čerstvě připravenou směsí objemových dílů jodobismutitanu draselného RS a kyseliny octové zředěné RS (1 + 10) a pak čerstvě připraveným peroxidem vodíku zředěným RS. Vrstva se ihned přikryje skleněnou deskou o stejné velikosti. Na chromatogramu zkoušeného roztoku žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (0,2 %) a nejvýše dvě takové skvrny jsou intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,1 %). Zkoušku lze hodnotit, jestliže skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) je zřetelně viditelná.

Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší 4 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,300 g se rozpustí ve směsi 10 ml kyseliny octové bezvodé R a 60 ml acetanhydridu R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 40,70 mg sloučeniny C₂₁H₂₇ClN₂S₂.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

Separandum.

Threoninum

Threonin

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystaly. Je dobře rozpustný ve vodě, prakticky nerozpustný v lihu 96% a v etheru.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A a B.

Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2).

1. A. Vyhovuje zkoušce Specifická optická otáčivost, viz Zkoušky na čistotu.
2. B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety threoninu CRL.
3. C. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Látky reagující s ninhydrinem, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se polohou, barvou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
4. D. 1 ml roztoku zkoušené látky (2 g/l) se smíchá s 1 ml roztoku jodistanu sodného R (20 g/l). Přidá se 0,2 ml piperidinu R a 0,1 ml roztoku nitroprussidu sodného R (25 g/l). Vzniká modré zbarvení, které se po několika minutách mění na žluté.

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 2,5 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 100 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Hodnota pH (2.2.3). 5,0 až 6,5; měří se roztok S.

Specifická optická otáčivost (2.2.7). -27,6° až-29,0°, počítáno na vysušenou látku; měří se roztok připravený rozpuštěním 1,50 g ve vodě R a zředěním stejným rozpouštědlem na 25,0 ml.

Látky reagující s ninhydrinem. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy vhodného silikagelu.

Zkoušený roztok (a). 0,10 g se rozpustí v kyselině chlorovodíkové zředěné RS a zředí se jí na 10 ml.

Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí vodou R na 50 ml.

Porovnávací roztok (a). 10 mg threoninu CRL se rozpustí v roztoku kyseliny chlorovodíkové R 1% (V/V) a zředí se jím na 50 ml.

Porovnávací roztok (b). 5 ml zkoušeného roztoku (b) se zředí vodou R na 20 ml.

Porovnávací roztok (c). 10 mg threoninu CRL a 10 mg prolinu CRL se rozpustí v roztoku kyseliny chlorovodíkové R 1% (V/V) a zředí se jím na 25 ml.

Na vrstvu se odděleně nanese po 5 μl každého roztoku, usuší se na vzduchu a vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny octové ledové R, vody R a 1-butanolu R (20 + 20 + 60) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu, postříká se ninhydrinem RS a zahřívá se 15 min při 100 °C až 105 °C. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a), kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) jsou dvě zřetelně oddělené skvrny.

Chloridy (2.4.4). 10 ml roztoku S se zředí vodou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (200 μg/g).

Sírany (2.4.13). 0,5 g se rozpustí ve vodě destilované R a zředí se jí na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na sírany (300 μg/g).

Amonium (2.4.1). 0,10 g vyhovuje limitní zkoušce B na amonium (200 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 0,2 ml základního roztoku amonia (100 g NH₄/ml).

Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g vyhovují limitní zkoušce C na těžké kovy (10 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10 g Pb/ml).

Železo (2.4.9). 1,0 g se rozpustí v dělicí nálevce v 10 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a vytřepává se třikrát po 3 min vždy s 10 ml isobutylmethylketonu R1. Ke spojeným organickým vrstvám se přidá 10 ml vody R a třepe se 3 min. Vodná vrstva vyhovuje limitní zkoušce na železo (10 μg/g).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,100 g se rozpustí v 5 ml kyseliny mravenčí bezvodé R, přidá se 30 ml kyseliny octové bezvodé R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 11,91 mg C₄H₉NO₃.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

Thymi herba

Tymiánová nať

Synonymum. Herba thymi vulgaris

Jsou to usušené celé listy a květy druhu Thymus vulgaris L. nebo Thymus zygis L. nebo směsi obou druhů oddělené od stonků. Obsahuje nejméně 12 ml silice v 1 kilogramu drogy a nejméně 5 ml těkavých fenolů v 1 kilogramu silice, počítáno jako thymol (C₁₀H₁₄O; M_r 150,2), obojí vztaženo na sušinu.

Vlastnosti

Droga ostře aromatického pachu po thymolu.

Makroskopický a mikroskopický popis, viz Zkoušky totožnosti A a B.

Zkoušky totožnosti

1. A. List druhu Thymus vulgaris je obvykle 4 mm až 12 mm dlouhý a až 3 mm široký, přisedlý nebo velmi krátce řapíkatý. Čepel tuhá, celokrajná, kopinatá až vejčitá, na obou stranách šedá až zelenošedá s okraji podvinutými. Střední žilka na svrchní straně vpadlá, na spodní straně zřetelně vyniklá. Kalich zelený, často fialově naběhlý, trubkovitý, se dvěma pysky, z nichž horní se třemi ušty je obrácen nazpět, dolní se dvěma brvitými ušty je delší než horní. Po odkvětu kalich uzavírá korunu dlouhými tuhými chlupy. Koruna dvakrát delší než kalich, v suchém stavu obvykle nahnědlá, nezřetelně dvoupyská.

   List druhu Thymus zygis je obvykle 1,7 mm až 6,5 mm dlouhý a 0,4 mm až 1,2 mm široký, jehlicovitý až podlouhle kopinatý, podvinutý. Čepel na obou stranách zelená až zelenošedá, střední žilka někdy fialová, okraj listu zejména na bázi s dlouhými bílými chlupy. Usušené květy podobné druhu Thymus vulgaris.

1. B. Droga se upráškuje (355). Prášek z obou druhů je šedozelený až zelenohnědý. Pozoruje se pod mikroskopem v chloralhydrátu RS. Práškovaná droga je charakteristická těmito znaky: pokožky listů s buňkami se stěnami chobotnatými, tečkovanými; průduchy diacytického typu (2.8.3); četné žláznaté chlupy s dvanácti sekrečními buňkami, jejichž kutikula je většinou kulovitě až měchýřovitě vychlípena vylučovaným sekretem. Žláznaté chlupy mají jednobuněčnou nohu a kulovitou až vejčitou hlavičku. U obou druhů na svrchní straně krycí chlupy s bradavčitými stěnami a zašpičatělou koncovou buňkou. Na spodní straně různé typy chlupů s bradavčitými stěnami: jednobuněčné, přímé nebo lehce zahnuté, dvou- až tříbuněčné, často kolenovitě zahnuté (Thymus vulgaris); dvou- až tříbuněčné chlupy, víceméně přímé (Thymus zygis). Úlomky kalicha s četnými jednořadými, pěti- až šestibuněčnými chlupy se slabě rýhovanou kutikulou. Úlomky koruny s četnými jednořadými často kolabovanými krycími chlupy a žláznatými chlupy s dvanácti sekrečními buňkami. Poměrně zřídka jsou přítomná pylová zrna kulatá, hladká, o průměru asi 35 μm, se šesti štěrbinovitými klíčními póry. Prášek z Thymus zygis obsahuje také četné silné svazky vláken z hlavních žilek a z úlomků stonků.
2. C. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vhodné vrstvy silikagelu s fluorescenční přísadou pro detekci při 254 nm.

   Zkoušený roztok. 1,0 g práškované drogy (355) se protřepává 3 min s 5 ml dichlormethanu R a zfiltruje se přes 2 g síranu sodného bezvodého R. Filtrát se použije jako zkoušený roztok.

   Porovnávací roztok. 5 mg thymolu R a 10 μl karvakrolu R se rozpustí v 10ml dichlormethanuR.

   Na vrstvu se nanese odděleně do pruhů po 20 μl obou roztoků. Vyvíjí se dvakrát dichlormethanem R po dráze 12 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm; skvrny se označí. Na chromatogramech porovnávacího roztoku a zkoušeného roztoku je ve střední části patrna skvrna thymolu. Na chromatogramu zkoušeného roztoku je těsně nad skvrnou odpovídající thymolu intenzivní skvrna, další skvrny jsou patrné v dolní třetině chromatogramu. Vrstva se postříká anisaldehydem RS a suší se 10 min při 100 °C až 105 °C. Na chromatogramu porovnávacího roztoku je ve střední části hnědorůžová skvrna odpovídající thymolu a těsně pod ní světle fialová skvrna odpovídající karvakrolu. Na chromatogramu zkoušeného roztoku jsou skvrny odpovídající polohou a zbarvením skvrnám na chromatogramu porovnávacího roztoku více nebo méně intenzivní v závislosti na zkoušeném druhu. Mezi dvěma hlavními skvrnami a startem jsou čtyři skvrny stejné intenzity; v pořadí klesajících hodnot R_F jsou to: růžová skvrna (cineol), fialová (linalool), šedohnědá (borneol) a fialovomodrá. V blízkosti čela chromatogramu je intenzivní fialovočervená až šedofialová skvrna; další skvrny jsou v okolí startu.

Zkoušky na čistotu

Cizí příměsi (2.8.2). Nejvýše 10 % stonků. Stonky mohou mít průměr nejvýše 1 mm a délku nejvýše 15 mm.

Nejsou přítomny roztroušeně chlupaté části rostliny a listy na bázi s dlouhými chlupy (Thymus serpyllum L.).

Voda, stanovení destilací (2.2.13). Nejvýše 10,0 %; stanoví se s 20,0 g práškované drogy (355).

Celkový popel (2.4.16). Nejvýše 15,0 %.

Popel nerozpustný v kyselině chlorovodíkové (2.8.1). Nejvýše 3,0 %.

Stanovení obsahu

Silice. Provede se Stanovení silic v rostlinných drogách (2.8.12). 30,0 g drogy se destiluje 2 h rychlostí 2 ml/min až 3 ml/min v baňce na 1000 ml se 400 ml vody R; bez přídavku xylenu R do dělené trubice.

Fenoly. Silice ze zkoušky Stanovení obsahu se převede opatrně malými dávkami lihu R 90% (V/V) do odměrné baňky na 50 ml tak, aby obsahovala nejmenší možné množství vody; dělená trubice se propláchne malými dávkami lihu R 90% (V/V) a odměrná baňka se doplní lihem R 90% (V/V) po značku. 5,0 ml tohoto roztoku se smíchá se 40 ml lihu R 90% (V/V) a zředí se vodou R na 100,0 ml. 5,0 ml tohoto roztoku se převede do dělicí nálevky, smíchá se s 45 ml vody R, 0,5 ml amoniaku zředěného RS2 a 1 ml roztoku aminopyrazolonu R (20 g/l). Po protřepání se smíchá se 4 ml čerstvě připraveného roztoku hexakyanoželezitanu draselného R (20 g/l) a znovu se protřepe. Po 5 min se protřepává 25 ml dichlormethanu R. Dichlormethanová vrstva se zfiltruje chomáčkem vaty povlhčeným dichlormethanem R do odměrné baňky na 100 ml. Vodná vrstva se protřepe dvakrát 25 ml dichlormethanu R a pak 10 ml dichlormethanu R. Dichlormethanové vrstvy se zfiltrují přes chomáček vaty. Vata se promyje dichlormethanem R a obsah odměrné baňky se jím zředí na 100,0 ml.

Změří se absorbance (2.2.25) roztoku v maximu při 450 nm za použití dichlormethanu R jako kontrolní tekutiny a vypočítá se obsah fenolů v procentech, počítáno jako thymol (C₁₀H₁₄O). Specifická absorbance je 805.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněna před světlem a vlhkostí.

Thymolum

Thymol

Vlastnosti