Platné znění

Vyhláška, kterou se stanoví analytické metody kontroly složení kosmetických prostředků

  1. účinné od 1. 1. 20067.1 Z kalibrační křivky získané v bodě 6.3 se odečtou poměry hmotností (RP1, RP2) odpovídající poměrům mezi plochami píků vypočítanými v bodě 6.2.3, kde
    účinné od 1. 1. 2006
    RP1 =hmotnost 2,3-dihydroxypropyl-4-aminobenzoátu /hmotnost ethyl-4-hydroxybenzoátu,
    RP2 =hmotnost ethyl-4-aminobenzoátu/hmotnost ethyl-4-hydroxybenzoátu,
  1. účinné od 1. 1. 20067.2 Z takto získaných poměrů hmotností se vypočítá obsah 2,3-dihydroxypropyl-4-aminobenzoátu a obsah ethyl-4-aminobenzoátu v hmotnostních procentech (% m/m) pomocí vzorce:

    účinné od 1. 1. 2006

    účinné od 1. 1. 2006

    účinné od 1. 1. 2006
    q =množství ethyl-4-hydroxybenzoátu (vnitřního standardu) navážené v bodě 4.12 v mg,
    p = množství vzorku navážené v bodě 6.1.1 v g.
  1. účinné od 1. 1. 20068. OPAKOVATELNOST
    1. účinné od 1. 1. 20068.1 Pro výrobky obsahující asi 5 % (m/m) 2,3-dihydroxypropyl-4-aminobenzoátu nesmí rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení na stejném vzorku překročit absolutní hodnotu 0,25 %.
    2. účinné od 1. 1. 20068.2 Pro výrobky obsahující asi 1 % (m/m) ethyl-4-aminobenzoátu nesmí rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení na stejném vzorku překročit absolutní hodnotu 0,10 %.
  1. účinné od 1. 1. 20069. POZNÁMKY
    1. účinné od 1. 1. 20069.1 Před provedením analýzy je třeba zkontrolovat, zda vzorek neobsahuje látky, jejichž píky by mohly interferovat s vnitřním standardem (ethyl-4-aminobenzoát).
    2. účinné od 1. 1. 20069.2 Pro kontrolu, zda nedochází k další interferenci, se stanovení opakuje, přičemž se podíl methanolu v mobilní fázi změní relativně o 10 %.
  1. účinné od 1. 1. 200625. KVANTITATIVNÍ STANOVENÍ CHLORBUTANOLU
    1. účinné od 1. 1. 20061. ROZSAH A OBLAST POUŽITÍ

      účinné od 1. 1. 2006Tato metoda je vhodná pro kvantitativní stanovení chlorbutanolu (INN) až do maximální koncentrace 0,5 % (m/m) ve všech kosmetických prostředcích s výjimkou aerosolů.

    1. účinné od 1. 1. 20062. DEFINICE

      účinné od 1. 1. 2006Obsah chlorbutanolu stanovený touto metodou se vyjádří v procentech hmotnosti (% m/m) prostředku.

    1. účinné od 1. 1. 20063. PRINCIP

      účinné od 1. 1. 2006Po vhodném zpracování prostředku, který má být analyzován, se stanovení provede plynovou chromatografií s 2,2,2-trichlorethanolem jako vnitřním standardem.

    1. účinné od 1. 1. 20064. POUŽITÉ CHEMIKÁLIE:

      účinné od 1. 1. 2006Všechny použité chemikálie musí být čistoty p.a. nebo vyšší

      1. účinné od 1. 1. 20064.1 Chlorbutanol (1,1,1-trichlor-2-methylpropan-2-ol)
      2. účinné od 1. 1. 20064.2 2,2,2-trichlorethanol
      3. účinné od 1. 1. 20064.3 Absolutní ethanol
      4. účinné od 1. 1. 20064.4 Standardní roztok chlorbutanolu: 0,025 g ve 100 ml ethanolu (4.3) (m/V)
      5. účinné od 1. 1. 20064.5 Standardní roztok 2,2,2-trichlorethanolu: 4 mg ve 100 ml ethanolu (4.3) (m/V)
    1. účinné od 1. 1. 20065. PŘÍSTROJE A POMŮCKY
      1. účinné od 1. 1. 20065.1 Obvyklé laboratorní vybavení
      2. účinné od 1. 1. 20065.2 Plynový chromatograf s detektorem elektronového záchytu s 63Ni
    1. účinné od 1. 1. 20066. POSTUP
      1. účinné od 1. 1. 20066.1 Příprava vzorku

        účinné od 1. 1. 2006Do odměrné baňky na 100 ml se odváží od 0,1 až 0,3 g vzorku přesně (p gramů). Obsah se rozpustí v ethanolu (4.3), přidá se 1 ml roztoku vnitřního standardu (4.5) a doplní po rysku ethanolem.

      1. účinné od 1. 1. 20066.2 Chromatografické podmínky
        1. účinné od 1. 1. 20066.2.1 Provozní podmínky musí dávat rozlišovací faktor R ≥1,5.

          účinné od 1. 1. 2006

          1. účinné od 1. 1. 2006kde
            1. účinné od 1. 1. 2006R1 a R2 = retenční časy píků v min.,
            2. účinné od 1. 1. 2006W1 a W2 = šířky píků v polovině výšky píků v mm,
            3. účinné od 1. 1. 2006d' = rychlost posuvu papíru v mm/min.
        1. účinné od 1. 1. 20066.2.2 Požadované rozlišení poskytnou například následující provozní podmínky:
          účinné od 1. 1. 2006
          KolonaIII
          MateriálSkloNerezová ocel
          Délka1,8 m3 m
          Průměr3 mm3 mm
          Stacionární fáze10% Carbowax 20 M TPA na Gaschromu Q 80 - 100 mesh5% OV 17 na Chromosorbu WAW DMCS 80 - 100 mesh
          Kondicionování2 až 3 dny při 190 °C
          Teplota:
          – nástřik200 °C150 °C
          – kolona150 °C100 °C
          – detektor200 °C150 °C
          Nosný plynDusíkArgon/methan (95/5 V/V)
          Průtok35 ml/min35 ml/min
      1. účinné od 1. 1. 20066.3 Kalibrační křivka

        účinné od 1. 1. 2006Do pěti odměrných baněk na 100 ml se odměří 1 ml standardního roztoku (4.5) a 0,2, 0,3, 0,4, 0,5 nebo 0,6 ml roztoku 4.4, objem se doplní po rysku ethanolem (4.3) a promíchá. Do chromatografu se nastříkne po 1 μl každého z těchto roztoků za provozních podmínek popsaných v bodě 6.2.2 a kalibrační křivka se sestrojí vynesením poměru hmotností chlorbutanolu a 2,2,2-trichlorethanolu na osu x a poměru odpovídajících ploch píků na osu y.

      1. účinné od 1. 1. 20066.4 Nastříkne se 1 μl roztoku připraveného v bodě 6.1 a postupuje se podle podmínek popsaných v bodě 6.2.2.
    1. účinné od 1. 1. 20067. VÝPOČET
      1. účinné od 1. 1. 20067.1 Z kalibrační křivky (6.3) se odečte hodnota „a“ vyjádřená v μg chlorbutanolu v roztoku 6.1.
      2. účinné od 1. 1. 20067.2 Obsah chlorbutanolu ve vzorku se vypočte podle vzorce

        účinné od 1. 1. 2006

    1. účinné od 1. 1. 20068. OPAKOVATELNOST

      účinné od 1. 1. 2006Pro výrobky obsahující asi 0,5 % (m/m) chlorbutanolu nesmí rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení na stejném vzorku překročit absolutní hodnotu 0,10 %.

    2. účinné od 1. 1. 2006Poznámka:

      účinné od 1. 1. 2006Jestliže je výsledek roven nebo větší než nejvyšší povolená koncentrace, je nutno zkontrolovat, zda nedochází k interferenci.

  1. účinné od 1. 1. 200626. KVALITATIVNÍ A KVANTITATIVNÍ STANOVENÍ CHININU
    1. účinné od 1. 1. 2006A. KVALITATIVNÍ STANOVENÍ
      1. účinné od 1. 1. 20061. ROZSAH A OBLAST POUŽITÍ

        účinné od 1. 1. 2006Tato metoda je určená ke kvalitativnímu stanovení přítomnosti chininu v šamponech a vlasových lotionech.

      1. účinné od 1. 1. 20062. PRINCIP

        účinné od 1. 1. 2006Kvalitativní stanovení se provádí chromatografií na tenké vrstvě silikagelu. Důkazem chininu je modrá fluorescence v kyselém prostředí při 360 nm.

        účinné od 1. 1. 2006Pro další potvrzení lze fluorescenci odstranit parami bromu a páry čpavku vyvolají žlutou fluorescenci.

      1. účinné od 1. 1. 20063. POUŽITÉ CHEMIKÁLIE

        účinné od 1. 1. 2006Všechny použité chemikálie musí být čistoty p.a. nebo vyšší

        1. účinné od 1. 1. 20063.1 Silikagelové desky bez fluorescenčního indikátoru, o tloušťce vrstvy 0,25 mm, 200 mm x 200 mm
        2. účinné od 1. 1. 20063.2 Mobilní fáze: toluen/diethylether/dichlormethan/diethylamin 20/20/20/8 (V/V/V/V)
        3. účinné od 1. 1. 20063.3 Methanol
        4. účinné od 1. 1. 20063.4 Kyselina sírová (96%;
        5. účinné od 1. 1. 20063.5 Diethylether
        6. účinné od 1. 1. 20063.6 Detekční činidlo: k 95 ml diethyletheru (3.5) se v chlazené nádobě opatrně přidá 5 ml kyseliny sírové (3.4).
        7. účinné od 1. 1. 20063.7 Brom
        8. účinné od 1. 1. 20063.8 Vodný roztok amoniaku (28 %;
        9. účinné od 1. 1. 20063.9 Chinin bezvodý
        10. účinné od 1. 1. 20063.10 Standardní roztok: do odměrné baňky se naváží přesně asi 100,0 mg bezvodého chininu (3.9) a rozpustí se ve 100 ml methanolu (3.3).
      1. účinné od 1. 1. 20064. PŘÍSTROJE A POMŮCKY
        1. účinné od 1. 1. 20064.1 Obvyklé vybavení pro chromatografii na tenké vrstvě
        2. účinné od 1. 1. 20064.2 Ultrazvuková lázeň
        3. účinné od 1. 1. 20064.3 Filtr Millipore FH 0,5 μm nebo ekvivalentní a vhodné filtrační zařízení
      1. účinné od 1. 1. 20065. POSTUP
        1. účinné od 1. 1. 20065.1 Příprava vzorku

          účinné od 1. 1. 2006Do odměrné baňky na 100 ml se přesně naváží množství vzorku, které obsahuje asi 100 mg chininu, rozpustí se a doplní po rysku methanolem (3.3).

          účinné od 1. 1. 2006Baňka se uzavře a ponechá jednu hodinu při laboratorní teplotě v ultrazvukové lázni (4.2). Obsah se zfiltruje (4.3) a filtrát se použije pro chromatografii.

        1. účinné od 1. 1. 20065.2 Chromatografie na tenké vrstvě

          účinné od 1. 1. 2006Na desku (3.1) se nanese 1,0 μl standardního roztoku (3.10) a 1,0 μl roztoku vzorku (5.1). Chromatogram se vyvíjí do výšky 150 mm v komoře předem nasycené rozpouštědlem (3.2).

        1. účinné od 1. 1. 20065.3 Detekce
          1. účinné od 1. 1. 20065.3.1 Deska se vysuší při pokojové teplotě.
          2. účinné od 1. 1. 20065.3.2 Postříká se činidlem 3.6.
          3. účinné od 1. 1. 20065.3.3 Deska se nechá jednu hodinu schnout při laboratorní teplotě.
          4. účinné od 1. 1. 20065.3.4 Pozoruje se ve světle UV lampy nastavené na vlnovou délku 360 nm. Chinin se projeví jako intenzivně fluoreskující modrá skvrna.

            účinné od 1. 1. 2006Jako příklad jsou v následující tabulce uvedeny hodnoty Rf hlavních chininových alkaloidů při vyvíjení chromatogramu rozpouštědlem 3.2:

            účinné od 1. 1. 2006
            AlkaloidRf
            Chinin0,20
            Chinidin0,29
            Cinchonin0,33
            Cinchonidin0,27
            Hydrochinidin0,17
          1. účinné od 1. 1. 20065.3.5 Pro další potvrzení přítomnosti chininu se deska vystaví asi na jednu hodinu parám bromu (3.7). Fluorescence zmizí. Je-li tatáž deska vystavena parám amoniaku (3.8), skvrny se znovu objeví v hnědé barvě a pod světlem UV lampy (360 nm) je pozorovatelná nažloutlá fluorescence. Mez detekce: 0,1 μg chininu.
    1. účinné od 1. 1. 2006B. KVANTITATIVNÍ STANOVENÍ
      1. účinné od 1. 1. 20061. ROZSAH A OBLAST POUŽITÍ

        účinné od 1. 1. 2006V této metodě je popsáno kvantitativní stanovení chininu. Metodu lze použít ke stanovení chininu do nejvyšší přípustné koncentrace 0,5 % (m/m) v šamponech a 0,2 % ve vlasových lotionech.

      1. účinné od 1. 1. 20062. DEFINICE

        účinné od 1. 1. 2006Obsah chininu stanovený touto metodou se vyjádří v procentech hmotnosti (% m/m) prostředku.

      1. účinné od 1. 1. 20063. PRINCIP

        účinné od 1. 1. 2006Po vhodném zpracování prostředku, který má být analyzován, se stanovení provede vysokoúčinnou kapalinovou chromatografií (HPLC).

      1. účinné od 1. 1. 20064. POUŽITÉ CHEMIKÁLIE

        účinné od 1. 1. 2006Všechny použité chemikálie musí být čistoty p.a. nebo vyšší a musí být vhodná pro HPLC.

      1. účinné od 1. 1. 20064.1 Acetonitril
        1. účinné od 1. 1. 20064.2 Dihydrogenfosforečnan draselný (KH2PO4)
        2. účinné od 1. 1. 20064.3 Kyselina trihydrogenfosforečná (85 %;
        3. účinné od 1. 1. 20064.4 Tetramethylamoniumbromid
        4. účinné od 1. 1. 20064.5 Chinin bezvodý
        5. účinné od 1. 1. 20064.6 Methanol
        6. účinné od 1. 1. 20064.7 Roztok kyseliny trihydrogenfosforečné (0,1M): Naváží se 11,53 g kyseliny trihydrogenfosforečné (4.3) a rozpustí se v odměrné baňce v 1000 ml vody.
        7. účinné od 1. 1. 20064.8 Roztok dihydrogenfosforečnanu draselného (0,1M): Naváží se 13,6 g dihydrogenfosforečnanu draselného (4.2) a rozpustí se v odměrné baňce v 1000 ml vody.
        8. účinné od 1. 1. 20064.9 Roztok tetramethylamoniumbromidu: Rozpustí se 15,40 g tetramethylamoniumbromidu (4.4) v odměrné baňce v 1000 ml vody.
        9. účinné od 1. 1. 20064.10 Mobilní fáze: Kyselina trihydrogenfosforečná (4.7)/roztok dihydrogenfosforečnanu draselného (4.8)/roztok tetramethylamonium bromidu (4.9)/voda/acetonitril (4.1) 10/50/100/340/90 (V/V/V/V/V).

          účinné od 1. 1. 2006Složení uvedené mobilní fáze může být změněno tak, aby se dosáhlo rozlišení R ≥1,5.

          účinné od 1. 1. 2006

          1. účinné od 1. 1. 2006kde
            účinné od 1. 1. 2006
            R1 a R2 =retenční časy píků v min.,
            W1 a W2 = šířky píků v polovině výšky píků v mm,
            d' =rychlost posuvu papíru v mm/min.
        1. účinné od 1. 1. 20064.11 Silikagel oktadecylsilylovaný, 10 μm
        2. účinné od 1. 1. 20064.12 Standardní roztoky: Do odměrných baněk na 100 ml se naváží asi 5,0; 10,0; 15,0 a 20,0 mg bezvodého chininu přesně (4.5), doplní se po rysku methanolem (4.6) a obsah se protřepe, dokud se chinin nerozpustí. Roztoky se filtrují přes filtr 0,5 μm.
      1. účinné od 1. 1. 20065. PŘÍSTROJE A POMŮCKY
        1. účinné od 1. 1. 20065.1 Obvyklé laboratorní vybavení
        2. účinné od 1. 1. 20065.2 Ultrazvuková lázeň
        3. účinné od 1. 1. 20065.3 Zařízení pro vysokoúčinnou kapalinovou chromatografii s detektorem s nastavitelnou vlnovou délkou
        4. účinné od 1. 1. 20065.4 Kolona: délka 250 mm, vnitřní průměr 4,6 mm, náplň: silikagel (4.11)
        5. účinné od 1. 1. 20065.5 Filtr Millipore FH 0,5 μm nebo ekvivalentní s vhodným filtračním zařízením
      1. účinné od 1. 1. 20066. POSTUP
        1. účinné od 1. 1. 20066.1 Příprava vzorku

          účinné od 1. 1. 2006Do odměrné baňky na 100 ml se přesně naváží množství prostředku, které obsahuje asi 10,0 mg bezvodého chininu, přidá se 20 ml methanolu (4.6) a láhev se ponoří na 20 minut do ultrazvukové lázně (5.2). Objem se doplní po rysku methanolem (4.6), promíchá se a alikvotní podíl se zfiltruje (5.5).

        1. účinné od 1. 1. 20066.2 Chromatografické podmínky
          1. účinné od 1. 1. 2006Průtok: 1,0 ml/min.
          2. účinné od 1. 1. 2006Vlnová délka detektoru (5.3): 332 nm.
          3. účinné od 1. 1. 2006Objem nástřiku: 10 μl filtrovaného roztoku (6.1).
          4. účinné od 1. 1. 2006Měřená veličina: plocha píku.
        1. účinné od 1. 1. 20066.3 Kalibrační křivka

          účinné od 1. 1. 2006Alespoň třikrát se nastříkne 10 μl každého standardního roztoku (4.12), změří se plocha píků a vypočte se průměrná hodnota pro každou koncentraci.

          účinné od 1. 1. 2006Sestrojí se kalibrační křivka a ověří se, zda tvoří přímku.

      1. účinné od 1. 1. 20067. VÝPOČET
        1. účinné od 1. 1. 20067.1 Z kalibrační křivky (6.3) se odečte množství bezvodého chininu v μg, obsaženého v nastříknutém objemu (6.2).
        2. účinné od 1. 1. 20067.2 Koncentrace bezvodého chininu ve vzorku vyjádřená v hmotnostních procentech (% m/m) se vypočte ze vzorce:

          účinné od 1. 1. 2006

          1. účinné od 1. 1. 2006kde
            účinné od 1. 1. 2006
            B = množství bezvodého chininu v μg nalezené v 10 mikrolitrech zfiltrovaného roztoku (6.1),
            A = hmotnost vzorku v g (6.1).
      1. účinné od 1. 1. 20068. OPAKOVATELNOST

        účinné od 1. 1. 2006Pro výrobky obsahující asi 0,5 % (m/m) bezvodého chininu nesmí rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení na stejném vzorku překročit absolutní hodnotu 0,02 %.

        účinné od 1. 1. 2006Pro výrobky obsahující asi 0,2 % (m/m) bezvodého chininu nesmí rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení na stejném vzorku překročit absolutní hodnotu 0,01 %.

  1. účinné od 1. 1. 200627. KVALITATIVNÍ A KVANTITATIVNÍ STANOVENÍ ANORGANICKÝCH SIŘIČITANŮ A HYDROGENSIŘIČITANŮ

    účinné od 1. 1. 2006ROZSAH A OBLAST POUŽITÍ

    účinné od 1. 1. 2006V této metodě je popsáno kvalitativní a kvantitativní stanovení anorganických siřičitanů a hydrogensiřičitanů v kosmetických prostředcích. Metoda je použitelná pouze pro prostředky, které obsahují vodnou nebo alkoholickou fázi a pro koncentrace oxidu siřičitého nepřevyšující 0,2 %.

    1. účinné od 1. 1. 2006A. KVALITATIVNÍ STANOVENÍ
      1. účinné od 1. 1. 20061. PRINCIP

        účinné od 1. 1. 2006Vzorek se zahřívá s kyselinou chlorovodíkovou a uvolněný oxid siřičitý se identifikuje jeho zápachem nebo indikátorovým papírkem.

      1. účinné od 1. 1. 20062. POUŽITÉ CHEMIKÁLIE

        účinné od 1. 1. 2006Všechny použité chemikálie musí být čistoty p.a. nebo vyšší

        1. účinné od 1. 1. 20062.1 Kyselina chlorovodíková 4 mol/l
        2. účinné od 1. 1. 20062.2 Škrobový papírek s jodičnanem draselným nebo jiná vhodná alternativa
      1. účinné od 1. 1. 20063. PŘÍSTROJE A POMŮCKY
        1. účinné od 1. 1. 20063.1 Obvyklé laboratorní vybavení
        2. účinné od 1. 1. 20063.2 Baňka na 25 ml s krátkým zpětným chladičem
      1. účinné od 1. 1. 20064. POSTUP
        1. účinné od 1. 1. 20064.1 Do baňky (3.2) se převede asi 2,5 g vzorku a 10 ml kyseliny chlorovodíkové (2.1).
        2. účinné od 1. 1. 20064.2 Roztok se zamíchá a uvede do varu.
        3. účinné od 1. 1. 20064.3 Unikající oxid siřičitý se dokazuje jeho zápachem nebo indikátorovým papírkem.
    1. účinné od 1. 1. 2006B. KVANTITATIVNÍ STANOVENÍ
      1. účinné od 1. 1. 20061. DEFINICE

        účinné od 1. 1. 2006Obsah siřičitanu nebo hydrogensiřičitanu ve vzorku, stanovený touto metodou, se vyjádří v hmotnostních procentech oxidu siřičitého.

      1. účinné od 1. 1. 20062. PRINCIP

        účinné od 1. 1. 2006Po okyselení vzorku se uvolněný oxid siřičitý jímá v roztoku peroxidu vodíku. Vzniklá kyselina sírová se titruje odměrným roztokem hydroxidu sodného.

      1. účinné od 1. 1. 20063. POUŽITÉ CHEMIKÁLIE

        účinné od 1. 1. 2006Všechny použité chemikálie musí být čistoty p.a. nebo vyšší

        1. účinné od 1. 1. 20063.1 Peroxid vodíku 0,2 % (m/V). Roztok se připravuje denně čerstvý.
        2. účinné od 1. 1. 20063.2 Kyselina trihydrogenfosforečná
        3. účinné od 1. 1. 20063.3 Methanol
        4. účinné od 1. 1. 20063.4 Odměrný roztok hydroxidu sodného 0,01M
        5. účinné od 1. 1. 20063.5 Dusík
        6. účinné od 1. 1. 20063.6 Indikátor: směs 1:1 (V/V) methylové červeně (0,03% m/V) v ethanolu a methylenové modři (0,05% m/V) v ethanolu. Roztok se zfiltruje.
      1. účinné od 1. 1. 20064. PŘÍSTROJE A POMŮCKY
        1. účinné od 1. 1. 20064.1 Obvyklé laboratorní vybavení
        2. účinné od 1. 1. 20064.2 Destilační přístroj (viz obr. Přístroj na destilaci oxidu siřičitého podle Tannera)
      1. účinné od 1. 1. 20065. POSTUP
        1. účinné od 1. 1. 20065.1 Do destilační baňky A (viz obr. Přístroj na destilaci oxidu siřičitého podle Tannera) se odváží asi 2,5 g vzorku přesně.
        2. účinné od 1. 1. 20065.2 Přidá se 60 ml vody a 50 ml methanolu (3.3) a obsah se promíchá.
        3. účinné od 1. 1. 20065.3 Do destilační předlohy D (viz obr. Přístroj na destilaci oxidu siřičitého podle Tannera) se odměří 10 ml roztoku peroxidu vodíku (3.1), 60 ml vody a přidá se několik kapek indikátoru (3.6) a dále několik kapek hydroxidu sodného (3.4) do zeleného zbarvení indikátoru.
        4. účinné od 1. 1. 20065.4 Postup podle 5.3 se opakuje s promývací lahví E (viz obr. Přístroj na destilaci oxidu siřičitého podle Tannera).
        5. účinné od 1. 1. 20065.5 Přístroj se sestaví a průtok dusíku (3.5) se nastaví asi na 60 bublinek za minutu.
        6. účinné od 1. 1. 20065.6 Do destilační baňky A se z dělicí nálevky připustí 15 ml kyseliny trihydrogenfosforečné (3.2).
        7. účinné od 1. 1. 20065.7 Rychle se zahřeje k varu a poté se zvolna vaří 30 minut.
        8. účinné od 1. 1. 20065.8 Destilační předloha D se odpojí. Trubice se vypláchne a provede se titrace roztokem hydroxidu sodného (3.4) do zeleného zbarvení indikátoru (3.6).
      1. účinné od 1. 1. 20066. VÝPOČET

        účinné od 1. 1. 2006Obsah siřičitanu nebo hydrogensiřičitanu ve vzorku v hmotnostních procentech se vypočte ze vzorce:

        účinné od 1. 1. 2006

        1. účinné od 1. 1. 2006kde
          účinné od 1. 1. 2006
          M =molární koncentrace roztoku hydroxidu sodného (3.4),
          V =objem roztoku hydroxidu sodného (3.4) spotřebovaný při titraci (5.8) v mililitrech,
          m = hmotnost vzorku (5.1) v g.
      1. účinné od 1. 1. 20067. OPAKOVATELNOST

        účinné od 1. 1. 2006Pro výrobky obsahující asi 0,2 % (m/m) oxidu siřičitého nesmí rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení na stejném vzorku překročit absolutní hodnotu 0,006 %.

        účinné od 1. 1. 2006Obrázek

        účinné od 1. 1. 2006Přístroj na destilaci oxidu siřičitého podle Tannera

        účinné od 1. 1. 2006Všechny rozměry v mm

        účinné od 1. 1. 2006Kuličkový chladič s 10 kuličkami

  1. účinné od 1. 1. 200628. KVALITATIVNÍ A KVANTITATIVNÍ STANOVENÍ CHLOREČNANŮ ALKALICKÝCH KOVŮ

    účinné od 1. 1. 2006ROZSAH A OBLAST POUŽITÍ

    účinné od 1. 1. 2006V této metodě je popsána identifikace a stanovení chlorečnanů v zubní pastě a jiných kosmetických prostředcích.

    1. účinné od 1. 1. 2006A. KVALITATIVNÍ STANOVENÍ
      1. účinné od 1. 1. 20061. PRINCIP

        účinné od 1. 1. 2006Chlorečnany se oddělí od bromičnanů a jodičnanů chromatografií na tenké vrstvě a identifikují se pomocí oxidace jodidu na jod.

      1. účinné od 1. 1. 20062. POUŽITÉ CHEMIKÁLIE

        účinné od 1. 1. 2006Všechny použité chemikálie musí být čistoty p.a. nebo vyšší

        1. účinné od 1. 1. 20062.1 Standardní roztoky: vodné roztoky chlorečnanu, bromičnanu a jodičnanu draselného 0,2% m/V, čerstvě připravené
        2. účinné od 1. 1. 20062.2 Mobilní fáze: roztok amoniaku 28% (m/V)/aceton/butanol (60/130/30 V/V/V)
        3. účinné od 1. 1. 20062.3 Jodid draselný, vodný roztok 5% m/V
        4. účinné od 1. 1. 20062.4 Roztok škrobu 1 až 5% m/V
        5. účinné od 1. 1. 20062.5 Kyselina chlorovodíková 1 mol/l
        6. účinné od 1. 1. 20062.6 Hotová celulózová deska pro chromatografii na tenké vrstvě (tloušťka vrstvy 0,25 mm)
      1. účinné od 1. 1. 20063. PŘÍSTROJE A POMŮCKY

        účinné od 1. 1. 2006Obvyklé vybavení pro chromatografii na tenké vrstvě

      1. účinné od 1. 1. 20064. POSTUP
        1. účinné od 1. 1. 20064.1 Asi 1 g vzorku se extrahuje vodou, zfiltruje se a zředí se na asi 25 ml.
        2. účinné od 1. 1. 20064.2 Na desku (2.6) se nanese 2 μl roztoku (4.1) a 2 μl každého ze tří referenčních roztoků (2.1).
        3. účinné od 1. 1. 20064.3 Deska se vloží do vyvíjecí komory a chromatogram se vyvíjí rozpouštědlem (2.2) ve vzestupném uspořádání asi do tří čtvrtin délky desky (2.6).
        4. účinné od 1. 1. 20064.4 Deska se vyjme z komory a rozpouštědlo se nechá odpařit. (Poznámka: Může to trvat až 2 hodiny.)
        5. účinné od 1. 1. 20064.5 Deska se postříká roztokem jodidu draselného (2.3) a nechá se asi 5 minut schnout.
        6. účinné od 1. 1. 20064.6 Deska se postříká roztokem škrobu (2.4) a nechá se asi 5 minut schnout.
        7. účinné od 1. 1. 20064.7 Deska se postříká roztokem kyseliny chlorovodíkové (2.5).
      1. účinné od 1. 1. 20065. VYHODNOCENÍ

        účinné od 1. 1. 2006Jsou-li přítomny chlorečnany, objeví se po půl hodině modrá (případně hnědá) skvrna s hodnotou Rf přibližně 0,7 až 0,8.

        účinné od 1. 1. 2006
        Přístroj na destilaci oxidu siřičitého podle Tannera
        Rf
        Jodičnan0 až 0,2
        Bromičnan0,5 až 0,6
        Chlorečnan0,7 až 0,8

        účinné od 1. 1. 2006Je třeba poznamenat, že bromičnany a jodičnany dávají okamžitou reakci. Je třeba dbát na to, aby se nezaměnily skvrny bromičnanu a chlorečnanu.

    1. účinné od 1. 1. 2006B. KVANTITATIVNÍ STANOVENÍ
      1. účinné od 1. 1. 20061. DEFINICE

        účinné od 1. 1. 2006Obsah chlorečnanu ve vzorku stanovený touto metodou se vyjádří v hmotnostních procentech chlorečnanu.

      1. účinné od 1. 1. 20062. PRINCIP

        účinné od 1. 1. 2006Chlorečnan je redukován práškovým zinkem v kyselém prostředí. Vzniklý chlorid se stanoví potenciometrickou titrací roztokem dusičnanu stříbrného. Podobné stanovení před redukcí odhalí možnou přítomnost bromičnanů a jodičnanů.

      1. účinné od 1. 1. 20063. POUŽITÉ CHEMIKÁLIE

        účinné od 1. 1. 2006Všechny použité chemikálie musí být čistoty p.a. nebo vyšší

        1. účinné od 1. 1. 20063.1 Kyselina octová, 80 % (m/m)
        2. účinné od 1. 1. 20063.2 Práškový zinek
        3. účinné od 1. 1. 20063.3 Odměrný roztok dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l
      1. účinné od 1. 1. 20064. PŘÍSTROJE A POMŮCKY
        1. účinné od 1. 1. 20064.1 Obvyklé laboratorní vybavení
        2. účinné od 1. 1. 20064.2 Potenciometr se stříbrnou indikační elektrodou
      1. účinné od 1. 1. 20065. POSTUP
        1. účinné od 1. 1. 20065.1 Příprava vzorku

          účinné od 1. 1. 2006Do centrifugační zkumavky se naváží asi 2 g vzorku přesně („m“ gramů). Přidá se asi 15 ml kyseliny octové (3.1) a důkladně se promíchá. Po 30 minutách stání se 15 minut odstřeďuje při 2000 ot./min. Supernatant se převede do odměrné baňky na 50 ml. Odstřeďování se opakuje ještě dvakrát vždy po přidání 15 ml octové kyseliny (3.1) ke zbytku. Supernatanty se sloučí v jedné odměrné baňce. Objem se doplní po rysku kyselinou octovou (3.1).

        1. účinné od 1. 1. 20065.2 Redukce chlorečnanu

          účinné od 1. 1. 2006Ke 20 ml roztoku 5.1 se přidá 0,6 g práškového zinku (3.2). Obsah se ve varné baňce pod zpětným chladičem uvede do varu. Po 30 minutách varu se ochladí a zfiltruje. Baňka se vypláchne vodou a tou se promyje filtr. Filtrát a vymývací voda se spojí.

        1. účinné od 1. 1. 20065.3 Stanovení chloridů

          účinné od 1. 1. 200620 ml roztoku 5.2 se titruje roztokem dusičnanu stříbrného (3.3) s potenciometrickou indikací (4.2). Stejným způsobem se roztokem dusičnanu stříbrného (3.3) titruje 20 ml roztoku 5.1.

        2. účinné od 1. 1. 2006Poznámka: Obsahuje-li prostředek deriváty bromu nebo jodu, které mohou uvolňovat při redukci bromidy nebo jodidy, bude titrační křivka vykazovat několik inflexních bodů. V takovém případě je objem titračního činidla odpovídající chloridům dán rozdílem mezi posledním a předposledním inflexním bodem.
      1. účinné od 1. 1. 20066. VÝPOČET

        účinné od 1. 1. 2006Obsah chlorečnanu ve vzorku (% m/m) se vypočte ze vzorce:

        účinné od 1. 1. 2006

        1. účinné od 1. 1. 2006kde
          účinné od 1. 1. 2006
          Přístroj na destilaci oxidu siřičitého podle Tannera
          V=objem roztoku dusičnanu stříbrného (3.3) v mililitrech, spotřebovaný při titraci roztoku 5.2,
          V'=objem roztoku dusičnanu stříbrného (3.3) v mililitrech, spotřebovaný při titraci 20 ml roztoku 5.1,
          M =molalita odměrného roztoku dusičnanu stříbrného (3.3),
          m =hmotnost vzorku v g.
      1. účinné od 1. 1. 20067. OPAKOVATELNOST

        účinné od 1. 1. 2006Pro výrobky obsahující asi 3 až 5 % (m/m) chlorečnanu nesmí rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení na stejném vzorku překročit absolutní hodnotu 0,07 %.

  1. účinné od 1. 1. 200629. KVALITATIVNÍ A KVANTITATIVNÍ STANOVENÍ JODIČNANU SODNÉHO

    účinné od 1. 1. 2006ROZSAH A OBLAST POUŽITÍ

    účinné od 1. 1. 2006Tato metoda popisuje postup kvalitativního a kvantitativního stanovení jodičnanu sodného v kosmetických prostředcích, které se po použití ihned oplachují.

    1. účinné od 1. 1. 2006A. KVALITATIVNÍ STANOVENÍ
      1. účinné od 1. 1. 20061. PODSTATA METODY

        účinné od 1. 1. 2006Jodičnan sodný se oddělí od bromičnanů a jodičnanů chromatografií na tenké vrstvě a identifikuje se oxidací jodidu na jod.

      1. účinné od 1. 1. 20062. POUŽITÉ CHEMIKÁLIE

        účinné od 1. 1. 2006Všechny použité chemikálie musí být čistoty p.a. nebo vyšší

        1. účinné od 1. 1. 20062.1 Standardní roztoky: vodné roztoky chlorečnanu, bromičnanu a jodičnanu draselného 0,2% (m/V), čerstvě připravené
        2. účinné od 1. 1. 20062.2 Mobilní fáze:

          účinné od 1. 1. 2006roztok amoniaku 28% (m/V)/aceton/butanol (60/130/30 V/V/V)

        1. účinné od 1. 1. 20062.3 Jodid draselný, vodný roztok 5%(m/V)
        2. účinné od 1. 1. 20062.4 Roztok škrobu 1 až 5% (m/V)
        3. účinné od 1. 1. 20062.5 Kyselina chlorovodíková 1 mol/l
      1. účinné od 1. 1. 20063. PŘÍSTROJE A POMŮCKY
        1. účinné od 1. 1. 20063.1 Hotová celulózová deska pro chromatografii na tenké vrstvě (tloušťka vrstvy 0,25 mm).
        2. účinné od 1. 1. 20063.2 Obvyklé vybavení pro chromatografii na tenké vrstvě
      1. účinné od 1. 1. 20064. POSTUP
        1. účinné od 1. 1. 20064.1 Asi 1 g vzorku se extrahuje vodou, zfiltruje se a zředí se na asi 10 ml.
        2. účinné od 1. 1. 20064.2 Na desku (3.1) se nanesou 2 μl tohoto roztoku a 2 μl každého ze tří standardních roztoků (2.1).
        3. účinné od 1. 1. 20064.3 Deska se vloží do vyvíjecí komory a chromatogram se vyvíjí rozpouštědlem 2.2 ve vzestupném uspořádání asi do tří čtvrtin délky desky.
        4. účinné od 1. 1. 20064.4 Deska se vyjme z komory a rozpouštědlo se nechá odpařit při laboratorní teplotě. (Poznámka: Může to trvat až 2 hodiny.)
        5. účinné od 1. 1. 20064.5 Deska se postříká roztokem jodidu draselného (2.3) a nechá se asi 5 minut schnout.
        6. účinné od 1. 1. 20064.6 Deska se postříká roztokem škrobu (2.4) a nechá se asi 5 minut schnout.
        7. účinné od 1. 1. 20064.7 Nakonec se deska postříká roztokem kyseliny chlorovodíkové (2.5).
      1. účinné od 1. 1. 20065. VYHODNOCENÍ

        účinné od 1. 1. 2006Jsou-li přítomny jodičnany, objeví se okamžitě modrá skvrna (barva může být hnědá nebo může po určité době zhnědnout) s hodnotou Rf 0 až 0,2.

        účinné od 1. 1. 2006Je třeba poznamenat, že bromičnany reagují okamžitě s hodnotou Rf přibližně 0,5 až 0,6, chlorečnany reagují asi po půl hodině s hodnotou Rf 0,7 až 0,8.

    1. účinné od 1. 1. 2006B. KVANTITATIVNÍ STANOVENÍ
      1. účinné od 1. 1. 20061. DEFINICE

        účinné od 1. 1. 2006Obsah jodičnanu sodného stanovený touto metodou se vyjádří v hmotnostních procentech jodičnanu sodného.

      1. účinné od 1. 1. 20062. PRINCIP

        účinné od 1. 1. 2006Jodičnan sodný se rozpustí ve vodě a stanoví se pomocí vysokoúčinné kapalinové chromatografie se dvěma kolonami v sérii: s kolonou s obrácenou fází C18 a s kolonou plněnou anexem.

      1. účinné od 1. 1. 20063. POUŽITÉ CHEMIKÁLIE

        účinné od 1. 1. 2006Všechny použité chemikálie musí být čistoty p.a. nebo vyšší a zejména musí být vhodné pro vysokoúčinnou kapalinovou chromatografii (HPLC).

        1. účinné od 1. 1. 20063.1 Kyselina chlorovodíková 4 mol/l
        2. účinné od 1. 1. 20063.2 Siřičitan sodný, 5% vodný roztok (m/V)
        3. účinné od 1. 1. 20063.3 Zásobní roztok jodičnanu sodného

          účinné od 1. 1. 2006Připraví se zásobní roztok rozpuštěním 50 mg jodičnanu sodného ve 100 ml vody.

        1. účinné od 1. 1. 20063.4 Dihydrogenfosforečnan draselný
        2. účinné od 1. 1. 20063.5 Hydrogenfosforečnan disodný dihydrát
        3. účinné od 1. 1. 20063.6 Mobilní fáze pro HPLC: Rozpustí se 3,88 g dihydrogenfosforečnanu draselného (3.4) a 1,19 g hydrogenfosforečnanu disodného dihydrátu (3.5) v 1 litru vody.

          účinné od 1. 1. 2006pH tohoto roztoku je 6.2.

        1. účinné od 1. 1. 20063.7 Univerzální indikátorový papírek, pH 1 - 11
      1. účinné od 1. 1. 20064. PŘÍSTROJE A POMŮCKY
        1. účinné od 1. 1. 20064.1 Obvyklé laboratorní vybavení
        2. účinné od 1. 1. 20064.2 Kulatý filtrační papír, průměr 110 mm, Schleicher and Schüll No. 575, nebo ekvivalentní
        3. účinné od 1. 1. 20064.3 Přístroj pro vysokoúčinnou kapalinovou chromatografii vybavený detektorem s nastavitelnou vlnovou délkou
        4. účinné od 1. 1. 20064.4 Kolony: Délka: 120 mm, vnitřní průměr: 4,6 mm, počet: 2 kolony v sérii; první kolona: Nucleosil® 5 C18 nebo ekvivalentní; druhá kolona: Vydac™-301-SB nebo ekvivalentní
      1. účinné od 1. 1. 20065. POSTUP
        1. účinné od 1. 1. 20065.1 Příprava vzorku
          1. účinné od 1. 1. 20065.1.1 Kapalné vzorky ( šampony)

            účinné od 1. 1. 2006Do kalibrované zkumavky na 10 ml se zabroušenou zátkou nebo do odměrné baňky se naváží asi 1,0 g zkušebního vzorku přesně.

            účinné od 1. 1. 2006Objem se doplní vodou po rysku a promíchá.

            účinné od 1. 1. 2006V případě potřeby se roztok zfiltruje.

            účinné od 1. 1. 2006Jodičnany se v roztoku stanoví pomocí HPLC způsobem popsaným v bodě 5.2.

          1. účinné od 1. 1. 20065.1.2 Pevné vzorky (mýdlo)

            účinné od 1. 1. 2006Část vzorku se jemně nadrtí a do skleněného děleného válce na 100 ml se zabroušenou zátkou se naváží asi 1,0 g zkušebního vzorku přesně. Doplní se vodou na 50 ml a důkladně se třepe 1minutu. Odstředí se a zfiltruje přes filtrační papír (4.2), nebo se ponechá stát alespoň přes noc.

            účinné od 1. 1. 2006Rosolovitá hmota se důkladně protřepe a zfiltruje přes papírový filtr (4.2).

            účinné od 1. 1. 2006Jodičnany se ve filtrátu stanoví pomocí HPLC způsobem popsaným v bodě 5.2.

        1. účinné od 1. 1. 20065.2 Chromatografie
          1. účinné od 1. 1. 2006Průtok: 1 ml/min.
          2. účinné od 1. 1. 2006Vlnová délka detektoru (4.3): 210 nm.
          3. účinné od 1. 1. 2006Objem nástřiku: 10 μl.
          4. účinné od 1. 1. 2006Měřená veličina: plocha píku.
        1. účinné od 1. 1. 20065.3 Kalibrace

          účinné od 1. 1. 2006Do odměrných baněk na 50 ml se odpipetuje 1,0, 2,0, 5,0, 10,0 a 20,0 ml zásobního roztoku jodičnanu sodného (3.3). Objemy se doplní po rysku a promíchají.

          účinné od 1. 1. 2006Vzniklé roztoky obsahují 0,01, 0,02, 0,05, 0,1 a 0,20 mg jodičnanu sodného v 1 ml.

          účinné od 1. 1. 2006Do kolony se nastříkne 10 μl každého standardu a zaznamená se chromatogram. Stanoví se plochy píků jodičnanu a sestrojí se kalibrační křivka závislosti plochy píku na koncentraci jodičnanu sodného.

      1. účinné od 1. 1. 20066. VÝPOČET

        účinné od 1. 1. 2006Obsah jodičnanu sodného vyjádřený v hmotnostních procentech (m/m) se vypočte ze vzorce:

        účinné od 1. 1. 2006

        1. účinné od 1. 1. 2006kde
          1. účinné od 1. 1. 2006m = hmotnost zkušebního vzorku (5.1) v g,
          2. účinné od 1. 1. 2006V = celkový objem roztoku vzorku získaného podle bodu 5.1 v ml,
          3. účinné od 1. 1. 2006c = koncentrace jodičnanu sodného v mg/ml odečtená z kalibrační křivky (5.3).
      1. účinné od 1. 1. 20067. OPAKOVATELNOST

        účinné od 1. 1. 2006Pro výrobky obsahující asi 0,1 % (m/m) jodičnanu sodného nesmí rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení na stejném vzorku překročit absolutní hodnotu 0,002 %.

      1. účinné od 1. 1. 20068. POTVRZENÍ
        1. účinné od 1. 1. 20068.1 Princip

          účinné od 1. 1. 2006V okyseleném roztoku kosmetického prostředku se jodičnany (IO3-) redukují na jodidy (I-) siřičitanem a výsledný roztok se analyzuje vysokoúčinnou kapalinovou chromatografií. Jestliže pík s retenčním časem odpovídajícím retenčnímu času jodičnanu po reakci se siřičitanem zmizí, jednalo se s největší pravděpodobností o pík jodičnanů.

        1. účinné od 1. 1. 20068.2 Postup

          účinné od 1. 1. 2006Do Erlenmeyerovy baňky se odpipetuje 5 ml roztoku vzorku připraveného podle bodu 5.1.

          účinné od 1. 1. 2006pH roztoku se upraví kyselinou chlorovodíkovou (3.1) na hodnotu 3 nebo nižší; použije se univerzální indikátorový papírek (3.7).

          účinné od 1. 1. 2006Přidají se tři kapky roztoku siřičitanu sodného (3.2) a roztok se zamíchá.

          účinné od 1. 1. 200610 μl roztoku se nastříkne do kolony kapalinového chromatografu (4.3).

          účinné od 1. 1. 2006Výsledný chromatogram se porovná s chromatogramem zaznamenaným pro stejný vzorek podle oddílu 5.

  1. účinné od 1. 1. 200630. KVALITATIVNÍ A KVANTITATIVNÍ STANOVENÍ DUSIČNANU STŘÍBRNÉHO V KOSMETICKÝCH PROSTŘEDCÍCH
    1. účinné od 1. 1. 2006A. Kvalitativní stanovení
      1. účinné od 1. 1. 20061. Rozsah a oblast použití

        účinné od 1. 1. 2006V této metodě je popsáno kvalitativní stanovení dusičnanu stříbrného vyjádřeného jako stříbro v kosmetických prostředcích na bázi vody.

      1. účinné od 1. 1. 20062. Princip

        účinné od 1. 1. 2006Kvalitativní stanovení stříbra se provede prostřednictvím charakteristické bílé sraženiny s chloridovými ionty.

      1. účinné od 1. 1. 20063. POUŽITÉ CHEMIKÁLIE

        účinné od 1. 1. 2006Všechny použité chemikálie musí být čistoty p.a. nebo vyšší

        1. účinné od 1. 1. 20063.1 Roztok kyseliny chlorovodíkové, 2 mol/l
        2. účinné od 1. 1. 20063.2 Vodný roztok hydroxidu amonného: koncentrovaný roztok hydroxidu amonného (d20 = 0,88 g/ml) se zředí stejným množství vody a promíchá.
        3. účinné od 1. 1. 20063.3 Roztok kyseliny dusičné, 2 mol/l
      1. účinné od 1. 1. 20064. Přístroje a pomůcky
        1. účinné od 1. 1. 20064.1 Obvyklé laboratorní vybavení
        2. účinné od 1. 1. 20064.2 Odstředivka
      1. účinné od 1. 1. 20065. Postup
        1. účinné od 1. 1. 20065.1 K přibližně 1 g vzorku v centrifugační kyvetě se přidává po kapkách 2M kyselina chlorovodíková (3.1), dokud nedojde k úplnému vysrážení; promíchá se a odstředí.
        2. účinné od 1. 1. 20065.2 Supernatant se odstraní a sraženina se promyje dalšími pěti kapkami studené vody. Promývací kapalina se odstraní.
        3. účinné od 1. 1. 20065.3 Do centrifugační kyvety se ke sraženině přidá stejný objem vody. Za stálého míchání se zahřeje k varu.
        4. účinné od 1. 1. 20065.4 Za horka se odstředí; supernatant se odstraní.
        5. účinné od 1. 1. 20065.5 Ke sraženině se přidá několik kapek roztok amoniaku (3.2); promíchá se a odstředí.
        6. účinné od 1. 1. 20065.6 K jedné kapce kapaliny nad sraženinou se na podložní sklíčko přidá několik kapek 2 mol/l kyseliny dusičné (3.3).
        7. účinné od 1. 1. 20065.7 Bílá sraženina je důkazem přítomnosti stříbra.
    1. účinné od 1. 1. 2006B. Kvantitativní stanovení
      1. účinné od 1. 1. 20061. Rozsah a oblast použití

        účinné od 1. 1. 2006Tato metoda je vhodná pro stanovení obsahu dusičnanu stříbrného, vyjádřeného jako stříbro v kosmetických prostředcích určených k barvení řas a obočí.

      1. účinné od 1. 1. 20062. Princip

        účinné od 1. 1. 2006Stříbro se ve výrobku stanoví atomovou absorpční spektrometrií.

      1. účinné od 1. 1. 20063. POUŽITÉ CHEMIKÁLIE

        účinné od 1. 1. 2006Všechny použité chemikálie musí být čistoty p.a. nebo vyšší

        1. účinné od 1. 1. 20063.1 Kyselina dusičná, 0,02 mol/l roztok
        2. účinné od 1. 1. 20063.2 Standardní roztoky stříbra
          1. účinné od 1. 1. 20063.2.1 Zásobní standardní roztok stříbra, 1 000 (μg/ml v roztoku 0,5 mol/l kyseliny dusičné („SpectrosoL“ nebo ekvivalentní)
          2. účinné od 1. 1. 20063.2.2 Standardní roztok stříbra, 100 μg/ml: 10 ml zásobního standardního roztoku stříbra (3.2.1) se odpipetuje do odměrné baňky na 100 ml. Doplní se po rysku roztokem 0,02 mol/l kyseliny dusičné a promíchá se. Tento standardní roztok se připravuje vždy čerstvý a skladuje se ve skleněné lahvi z tmavého skla.
      1. účinné od 1. 1. 20064. Přístroje a pomůcky
        1. účinné od 1. 1. 20064.1 Obvyklé laboratorní vybavení
        2. účinné od 1. 1. 20064.2 Atomový absorpční spektrometr vybavený stříbrnou výbojkou s dutou katodou.
      1. účinné od 1. 1. 20065. Postup
        1. účinné od 1. 1. 20065.1 Příprava vzorku

          účinné od 1. 1. 2006Odváží se asi 0,1 g (m gramů) homogenního vzorku přesně. Toto množství se převede do odměrné baňky na jeden litr, doplní se po rysku 0,02 mol/l roztokem kyseliny dusičné (3.1) a promíchá se.

        1. účinné od 1. 1. 20065.2 Podmínky pro atomovou absorpční spektrometrii

          účinné od 1. 1. 2006Plamen: vzduch-acetylen

          účinné od 1. 1. 2006Vlnová délka: 338,3 nm

          účinné od 1. 1. 2006Korekce pozadí: ano

          účinné od 1. 1. 2006Požadavky na palivo: chudé; pro maximální absorbanci je nutná optimalizace výšky hořáku a palivových podmínek.

        1. účinné od 1. 1. 20065.3 Kalibrace
          1. účinné od 1. 1. 20065.3.1 Do série odměrných baněk na 100 ml se odpipetuje 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 ml standardního roztoku stříbra (3.2.2). Jednotlivé baňky se doplní po rysku 0,02 mol/l roztokem kyseliny dusičné (3.1) a obsah se promíchá. Tyto roztoky obsahují 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 μg stříbra na mililitr.
          2. účinné od 1. 1. 20065.3.2 Změří se absorbance 0,02 mol/l roztoku kyseliny dusičné (3.1) a takto získaná hodnota se použije jako nulová koncentrace stříbra pro kalibrační křivku. Změří se absorbance každého standardního roztoku stříbra (5.3.1). Sestrojí se kalibrační křivka vynesením závislosti hodnot absorbance na koncentraci stříbra.
        1. účinné od 1. 1. 20065.4 Kvantitativní stanovení

          účinné od 1. 1. 2006Změří se absorbance roztoku vzorku (5.1). Z kalibrační křivky se odečte koncentrace stříbra odpovídající hodnotě absorbance naměřené pro roztok vzorku.

      1. účinné od 1. 1. 20066. Výpočet

        účinné od 1. 1. 2006Obsah dusičnanu stříbrného ve vzorku vyjádřený v hmotnostních procentech (% m/m) se vypočte podle vzorce

        účinné od 1. 1. 2006

        1. účinné od 1. 1. 2006kde
          účinné od 1. 1. 2006
          Přístroj na destilaci oxidu siřičitého podle Tannera
          m =hmotnost analyzovaného vzorku (5.1) v g,
          c =koncentrace stříbra v roztoku vzorku (5.1) odečtená z kalibrační křivky v μg/ml.
      1. účinné od 1. 1. 20067. Opakovatelnost

        účinné od 1. 1. 2006Pro výrobky obsahující asi 4 % (m/m) dusičnanu stříbrného nesmí rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení na stejném vzorku překročit absolutní hodnotu 0,05 %.

  1. účinné od 1. 1. 200631. KVALITATIVNÍ A KVANTITATIVNÍ STANOVENÍ OBSAHU SULFIDU SELENIČITÉHO V ŠAMPONECH PROTI LUPŮM
    1. účinné od 1. 1. 2006A. Kvalitativní stanovení
      1. účinné od 1. 1. 20061. Rozsah a oblast použití

        účinné od 1. 1. 2006V této metodě je popsáno kvalitativní stanovení sulfidu seleničitého jako selenu v šamponech proti lupům.

      1. účinné od 1. 1. 20062. Princip

        účinné od 1. 1. 2006Kvalitativní stanovení selenu se provede prostřednictvím charakteristického žlutého až oranžového zbarvení při reakci s močovinou a jodidem draselným.

      1. účinné od 1. 1. 20063. POUŽITÉ CHEMIKÁLIE

        účinné od 1. 1. 2006Všechny použité chemikálie musí být čistoty p.a. nebo vyšší

        1. účinné od 1. 1. 20063.1 Kyselina dusičná, koncentrovaná (d20 = 1,42 g/ml)
        2. účinné od 1. 1. 20063.2 Močovina
        3. účinné od 1. 1. 20063.3 Jodid draselný, 10% (m/V) roztok: 10 g jodidu draselného se rozpustí ve 100 ml vody.
      1. účinné od 1. 1. 20064. Přístroje a pomůcky
        1. účinné od 1. 1. 20064.1 Obvyklé laboratorní vybavení
        2. účinné od 1. 1. 20064.2 Digesční (vyluhovací) baňka na 100 ml
        3. účinné od 1. 1. 20064.3 Digesční zařízení s vyhřívacím blokem
        4. účinné od 1. 1. 20064.4 Filtrační papír (Whatman č. 42 nebo ekvivalentní) nebo membránový filtr (velikost pórů 0,45 μm)
      1. účinné od 1. 1. 20065. Postup
        1. účinné od 1. 1. 20065.1 K přibližně 1 g šamponu ve vyluhovací baňce (4.2) se přidá 2,5 ml koncentrované kyseliny dusičné (3.1) a vaří se v digesčním zařízení s vyhřívacím blokem (4.3) při 150 °C po dobu 30 minut.
        2. účinné od 1. 1. 20065.2 Vyloužený vzorek se zředí vodou na objem 25 ml, zfiltruje se přes filtrační papír nebo přes membránový filtr (0,45 μm) (4.4).
        3. účinné od 1. 1. 20065.3 K 2,5 ml filtrátu se přidá 5 ml vody, 2,5 g močoviny (3.2) a vaří se. Ochladí se a přidá se 1 ml roztoku jodidu draselného (3.3).
        4. účinné od 1. 1. 20065.4 Žluté až oranžové zbarvení, které stáním rychle tmavne, je důkazem přítomnosti selenu.
    1. účinné od 1. 1. 2006B. Kvantitativní stanovení
      1. účinné od 1. 1. 20061. Rozsah a oblast použití

        účinné od 1. 1. 2006Tato metoda je vhodná pro kvantitativní stanovení sulfidu seleničitého jako selenu v šamponech proti lupům, obsahujících nejvýše 4,5 % (m/m) sulfidu seleničitého.

      1. účinné od 1. 1. 20062. Princip

        účinné od 1. 1. 2006Vzorek se vyluhuje kyselinou dusičnou a selen se ve výsledném výluhu stanoví atomovou absorpční spektrometrií.

      1. účinné od 1. 1. 20063. POUŽITÉ CHEMIKÁLIE

        účinné od 1. 1. 2006Všechny použité chemikálie musí být čistoty p.a. nebo vyšší

        1. účinné od 1. 1. 20063.1 Kyselina dusičná, koncentrovaná (d20 = 1,42 g/ml)
        2. účinné od 1. 1. 20063.2 Kyselina dusičná, 5% (V/V) roztok: do 500 ml vody se v kádince za stálého míchání přidá 50 ml koncentrované kyseliny dusičné (3.1). Tento roztok se převede do jednolitrové odměrné baňky a doplní po rysku vodou.
        3. účinné od 1. 1. 20063.3 Zásobní standardní roztok selenu, 1 000 μg/ml v 0,5 mol/l roztoku kyseliny dusičné („SpectrosoL“ nebo ekvivalentní)
      1. účinné od 1. 1. 20064. Přístroje a pomůcky
        1. účinné od 1. 1. 20064.1 Obvyklé laboratorní vybavení
        2. účinné od 1. 1. 20064.2 Digesční vyluhovací baňka na 100 ml
        3. účinné od 1. 1. 20064.3 Digesční zařízení s vyhřívacím blokem
        4. účinné od 1. 1. 20064.4 Filtrační papír (Whatman č. 42 nebo ekvivalentní) nebo membránový filtr 0,45 μm
        5. účinné od 1. 1. 20064.5 Atomový absorpční spektrofotometr vybavený selenovou výbojkou s dutou katodou
      1. účinné od 1. 1. 20065. Postup
        1. účinné od 1. 1. 20065.1 Příprava vzorku
          1. účinné od 1. 1. 20065.1.1 Do vyluhovací baňky (4.2) se naváží asi 0,2 g (m gramů) homogenního vzorku šamponu přesně.
          2. účinné od 1. 1. 20065.1.2 Přidá se 5 ml koncentrované kyseliny dusičné (3.1) a nechá se jednu hodinu vyluhovat v digesčním zařízení s vyhřívacím blokem (4.3) při 150 °C.
          3. účinné od 1. 1. 20065.1.3 Roztok se nechá vychladnout a zředí se vodou na 100 ml. Zfiltruje se přes filtrační papír nebo membránový filtr (0,45 μm) (4.4) a zfiltrovaný roztok se uschová pro kvantitativní stanovení.
        1. účinné od 1. 1. 20065.2 Podmínky pro atomovou absorpční spektrometrii

          účinné od 1. 1. 2006Plamen: vzduch-acetylen

          účinné od 1. 1. 2006Vlnová délka: 196,0 nm

          účinné od 1. 1. 2006Korekce pozadí: ano

          účinné od 1. 1. 2006Podmínka paliva: chudé; pro maximální absorbanci je nutná optimalizace výšky hořáku a palivových podmínek.

        1. účinné od 1. 1. 20065.3 Kalibrace
          1. účinné od 1. 1. 20065.3.1 Do série odměrných baněk na 100 ml se odpipetuje 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 ml zásobního standardního roztoku selenu (3.3). Jednotlivé baňky se doplní po rysku 5% (m/m) roztokem kyseliny dusičné (3.1) a obsah se promíchá. Tyto roztoky obsahují 10, 20, 30, 40 a 50 μg selenu na mililitr.
          2. účinné od 1. 1. 20065.3.2 Změří se absorbance 5% roztoku kyseliny dusičné (3.1) a takto získaná hodnota se použije jako nulová koncentrace selenu pro kalibrační křivku. Změří se absorbance každého standardního roztoku selenu (5.3.1). Sestrojí se kalibrační křivka vynesením závislosti hodnot absorbance na koncentraci selenu.
        1. účinné od 1. 1. 20065.4 Kvantitativní stanovení

          účinné od 1. 1. 2006Změří se absorbance roztoku vzorku (5.1.3). Z kalibrační křivky se odečte koncentrace selenu odpovídající hodnotě absorbance naměřené pro roztok vzorku.

      1. účinné od 1. 1. 20066. Výpočet

        účinné od 1. 1. 2006Obsah sulfidu seleničitého ve vzorku v hmotnostních procentech (% m/m) se vypočte podle vzorce:

        účinné od 1. 1. 2006

        1. účinné od 1. 1. 2006kde
          účinné od 1. 1. 2006
          Přístroj na destilaci oxidu siřičitého podle Tannera
          m =hmotnost analyzovaného vzorku (5.1) v g,
          c =koncentrace selenu v roztoku vzorku (5.1.3) odečtená z kalibrační křivky v μg/ml.
      1. účinné od 1. 1. 20067. Opakovatelnost

        účinné od 1. 1. 2006Pro výrobky obsahující asi 1 % (m/m) sulfidu seleničitého nesmí rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení na stejném vzorku překročit absolutní hodnotu 0,05 %.

  1. účinné od 1. 1. 200632. KVANTITATIVNÍ STANOVENÍ ROZPUSTNÉHO BARYA A STRONCIA V PIGMENTECH VE FORMĚ SOLÍ NEBO KOMPLEXŮ
    1. účinné od 1. 1. 2006A. Kvantitativní stanovení rozpustného barya
      1. účinné od 1. 1. 20061. Rozsah a oblast použití

        účinné od 1. 1. 2006V této metodě je popsán postup extrakce a kvantitativního stanovení rozpustného barya z pigmentů ve formě solí nebo komplexů.

      1. účinné od 1. 1. 20062. Princip

        účinné od 1. 1. 2006Pigment se extrahuje 0,07M roztokem kyseliny chlorovodíkové za definovaných podmínek a množství barya v extraktu se stanoví atomovou absorpční spektrometrií.

      1. účinné od 1. 1. 20063. POUŽITÉ CHEMIKÁLIE

        účinné od 1. 1. 2006Všechny použité chemikálie musí být čistoty p.a. nebo vyšší

        1. účinné od 1. 1. 20063.1 Ethanol, absolutní
        2. účinné od 1. 1. 20063.2 Kyselina chlorovodíková, 0,07 mol/l roztok
        3. účinné od 1. 1. 20063.3 Kyselina chlorovodíková, 0,5 mol/l roztok
        4. účinné od 1. 1. 20063.4 Chlorid draselný, 8% (m/V) roztok: 16 g chloridu draselného se rozpustí ve 200 ml 0,07M roztoku kyseliny chlorovodíkové (3.2).
        5. účinné od 1. 1. 20063.5 Standardní roztoky barya
          1. účinné od 1. 1. 20063.5.1 Zásobní standardní roztok barya, 1 000 μg/ml v 0,5 mol/l roztoku kyseliny dusičné („SpectrosoL“ nebo ekvivalentní)
          2. účinné od 1. 1. 20063.5.2 Standardní roztok barya, 200 μg/ml: 20,0 ml zásobního standardního roztoku barya (3.5.1) se odpipetuje do odměrné baňky na 100 ml. Doplní se po rysku 0,07 mol/l roztokem kyseliny chlorovodíkové (3.2) a promíchá.
      1. účinné od 1. 1. 20064. Přístroje a pomůcky
        1. účinné od 1. 1. 20064.1 Obvyklé laboratorní vybavení
        2. účinné od 1. 1. 20064.2 pH-metr s přesností ±0,02
        3. účinné od 1. 1. 20064.3 Třepačka s krouživým pohybem
        4. účinné od 1. 1. 20064.4 Membránový filtr s velikostí pórů 0,45 μm
        5. účinné od 1. 1. 20064.5 Atomový absorpční spektrofotometr vybavený baryovou výbojkou s dutou katodou
      1. účinné od 1. 1. 20065. Postup
        1. účinné od 1. 1. 20065.1 Příprava vzorku
          1. účinné od 1. 1. 20065.1.1 Do Erlenmeyerovy baňky se odváží asi 0,5 g pigmentu přesně (m gramů). Pro účinné promíchání je vhodné použít baňku o minimálním objemu 150 ml.
          2. účinné od 1. 1. 20065.1.2 Pipetou se přidá 1,0 ml ethanolu (3.1) a baňkou se krouží tak, aby se pigment důkladně smočil. Z byrety se přidá přesně takové množství 0,07 mol/l roztoku kyseliny chlorovodíkové (3.2), které je nezbytné k tomu, aby byl dosažen poměr objemu kyseliny k hmotnosti pigmentu přesně 50 mililitrů na gram. Celkový objem extraktu včetně ethanolu se označí „V ml“. Pro dosažení důkladného promíchání se obsahem baňky 5 sekund krouží.
          3. účinné od 1. 1. 20065.1.3 pH-metrem (4.2) se změří pH výsledné suspenze a je-li nad hodnotu 1,5, přidá se po kapkách 0,5 mol/l roztok kyseliny chlorovodíkové (3.3), dokud se nedosáhne hodnoty 1,4 až 1,5.
          4. účinné od 1. 1. 20065.1.4 Baňka se zazátkuje a ihned se 60 minut třepe v třepačce s krouživým pohybem (4.3). Třepačka musí mít dostatečnou rychlost, aby vznikla pěna. Zfiltruje se přes membránový filtr 0,45 μm (4.4) a filtrát se jímá. Extrakt se nesmí odstředit před zfiltrováním. 5,0 ml filtrátu se odpipetuje do odměrné baňky na 50 ml; doplní se po rysku 0,07 mol/l kyselinou chlorovodíkovou (3.2) a promíchá. Tento roztok se také používá ke stanovení obsahu stroncia (část B).
          5. účinné od 1. 1. 20065.1.5 Do odměrné baňky na 100 ml se odpipetuje 5,0 ml roztoku chloridu draselného (3.4) a alikvotní podíl („WBa ml“) zředěného filtrátu (5.1.4), tak aby očekávaná koncentrace byla 3 až 10 μg barya na mililitr. (Alikvotní podíl 10 ml by měl být vhodným výchozím množstvím.) Doplní se po rysku 0,07 mol/l roztokem kyseliny chlorovodíkové (3.2) a promíchá se.
          6. účinné od 1. 1. 20065.1.6 Koncentrace barya v roztoku (5.1.5) se stanoví atomovou absorpční spektrometrií tentýž den.
        1. účinné od 1. 1. 20065.2 Podmínky pro atomovou absorpční spektrometrii

          účinné od 1. 1. 2006Plamen: oxid dusný-acetylen

          účinné od 1. 1. 2006Vlnová délka: 553,5 nm

          účinné od 1. 1. 2006Korekce pozadí: ne

          účinné od 1. 1. 2006Podmínka paliva: chudé; pro maximální absorbanci je nutná optimalizace výšky hořáku a palivových podmínek.

        1. účinné od 1. 1. 20065.3 Kalibrace
          1. účinné od 1. 1. 20065.3.1 Do série odměrných baněk na 100 ml se odpipetuje 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 ml standardního roztoku barya (3.5.2). Do každé baňky se odpipetuje 5,0 ml roztoku chloridu draselného (3.4). Doplní se po rysku 0,07 mol/l roztokem kyseliny chlorovodíkové (3.2) a obsah se promíchá. Tyto roztoky obsahují 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 a 10,0 μg barya na mililitr.

            účinné od 1. 1. 2006Obdobně se provede slepý pokus s tím, že se vynechá standardní roztok barya.

          1. účinné od 1. 1. 20065.3.2 Změří se absorbance slepého pokusu (5.3.1) a takto získaná hodnota se použije jako nulová koncentrace barya pro kalibrační křivku. Změří se absorbance každého standardního roztoku barya (5.3.1). Sestrojí se kalibrační křivka vynesením závislosti hodnot absorbance na koncentraci barya.
          2. účinné od 1. 1. 20065.4 Stanovení

            účinné od 1. 1. 2006Změří se absorbance roztoku vzorku (5.1.5). Z kalibrační křivky se odečte koncentrace barya odpovídající hodnotě absorbance naměřené pro roztok vzorku.

      1. účinné od 1. 1. 20066. Výpočet

        účinné od 1. 1. 2006Obsah rozpustného barya (% m/m) v pigmentu se vypočítá podle vzorce

        účinné od 1. 1. 2006

        1. účinné od 1. 1. 2006kde
          účinné od 1. 1. 2006
          Přístroj na destilaci oxidu siřičitého podle Tannera
          m = hmotnost analyzovaného vzorku (5.1.1) v g,
          c =koncentrace barya v roztoku vzorku (5.1.5) odečtená z kalibrační křivky v μg/ml,
          V =celkový objem extraktu (5.1.2) v ml,
          WBa =objem extraktu odebraného podle bodu 5.1.5 v ml.
      1. účinné od 1. 1. 20067. Opakovatelnost

        účinné od 1. 1. 2006Pro výrobky obsahující asi 2 % (m/m) rozpustného barya je pro tuto metodu nejlepším odhadem opakovatelnosti 0,3 %.

      1. účinné od 1. 1. 20068. Poznámky
        1. účinné od 1. 1. 20068.1 Za určitých podmínek může být absorbance barya zvýšena přítomností vápníku. Tomu lze zabránit přidáním iontů hořčíku v koncentraci 5 g/l (viz. „Magnesium as modifier for the determination of barium by flame atomic emission spectrometry“. Jerrow, M. et al., Analytical Proceedings, 1991, 28, 40.).
        2. účinné od 1. 1. 20068.2 Použití metody spektrometrie s indukčně vázanou plazmou - optická emisní spektrometrie je povoleno jako alternativa plamenové atomové absorpční spektrometrie.
    1. účinné od 1. 1. 2006B. Kvantitativní stanovení rozpustného stroncia
      1. účinné od 1. 1. 20061. Rozsah a oblast použití

        účinné od 1. 1. 2006V této metodě je popsán postup extrakce a kvantitativního stanovení rozpustného stroncia z pigmentů ve formě solí nebo komplexů.

      1. účinné od 1. 1. 20062. Princip

        účinné od 1. 1. 2006Pigment se extrahuje 0,07M roztokem kyseliny chlorovodíkové za definovaných podmínek a množství stroncia v extraktu se stanoví atomovou absorpční spektrometrií.

      1. účinné od 1. 1. 20063. POUŽITÉ CHEMIKÁLIE

        účinné od 1. 1. 2006Všechny použité chemikálie musí být čistoty p.a. nebo vyšší

        1. účinné od 1. 1. 20063.1 Etanol, absolutní
        2. účinné od 1. 1. 20063.2 Kyselina chlorovodíková, 0,07 mol/l roztok
        3. účinné od 1. 1. 20063.3 Chlorid draselný, 8% (m/V) roztok: 16 g chloridu draselného se rozpustí ve 200 ml 0,07 mol/l roztoku kyseliny chlorovodíkové (3.2).
        4. účinné od 1. 1. 20063.4 Standardní roztoky stroncia
          1. účinné od 1. 1. 20063.4.1 Zásobní standardní roztok stroncia, 1 000 μg/ml v 0,5 mol/l roztoku kyseliny dusičné („SpectrosoL“ nebo ekvivalentní)
          2. účinné od 1. 1. 20063.4.2 Standardní roztok stroncia, 100 μg/ml: 10,0 ml zásobního standardního roztoku barya (3.4.1) se odpipetuje do odměrné baňky na 100 ml. Doplní se po rysku 0,07 mol/l roztokem kyseliny chlorovodíkové (3.2) a promíchá.
      1. účinné od 1. 1. 20064. Přístroje a pomůcky
        1. účinné od 1. 1. 20064.1 Obvyklé laboratorní vybavení
        2. účinné od 1. 1. 20064.2 Membránový filtr s velikostí pórů 0,45 μm
        3. účinné od 1. 1. 20064.3 Atomový absorpční spektrofotometr vybavený stronciovou výbojkou s dutou katodou
      1. účinné od 1. 1. 20065. Postup
        1. účinné od 1. 1. 20065.1 Příprava vzorku

          účinné od 1. 1. 2006Pro kvantitativní stanovení rozpustného stroncia se použije roztok připravený v oddíle A 5.1.4.

          1. účinné od 1. 1. 20065.1.1 Do odměrné baňky na 100 ml se odpipetuje 5,0 ml roztoku chloridu draselného (3.3) a alikvotní podíl („WSr ml“) zředěného filtrátu (A 5.1.4), aby byla předpokládaná koncentrace stroncia 2 až 5 μg/ml. (Alikvotní podíl 10 ml by měl být vhodným výchozím množstvím.) Doplní se po rysku 0,07 mol/l roztokem kyseliny chlorovodíkové (3.2) a promíchá.
          2. účinné od 1. 1. 20065.1.2 Koncentrace stroncia v roztoku (5.1.1) se stanoví atomovou absorpční spektrometrií tentýž den.
        1. účinné od 1. 1. 20065.2 Podmínky pro atomovou absorpční spektrometrii

          účinné od 1. 1. 2006Plamen: oxid dusný-acetylen

          účinné od 1. 1. 2006Vlnová délka: 460,7 nm

          účinné od 1. 1. 2006Korekce pozadí: ne

          účinné od 1. 1. 2006Podmínka paliva: chudé; pro maximální absorbanci je nutná optimalizace výšky hořáku a palivových podmínek.

        1. účinné od 1. 1. 20065.3 Kalibrace
          1. účinné od 1. 1. 20065.3.1 Do série odměrných baněk na 100 ml se odpipetuje 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 ml standardního roztoku stroncia (3.4.2). Do každé baňky se odpipetuje 5,0 ml roztoku chloridu draselného (3.3). Doplní se po rysku 0,07 mol/l roztokem kyseliny chlorovodíkové (3.2) a obsah se promíchá. Tyto roztoky obsahují 1,0; 2,0; 4,0 a 5,0 μg stroncia na mililitr.

            účinné od 1. 1. 2006Obdobně se provede slepý pokus s tím, že se vynechá standardní roztok stroncia.

          1. účinné od 1. 1. 20065.3.2 Změří se absorbance slepého pokusu (5.3.1) a takto získaná hodnota se použije jako nulová koncentrace stroncia pro kalibrační křivku. Změří se absorbance každého kalibračního standardu stroncia (5.3.1). Sestrojí se kalibrační křivka vynesením závislosti hodnot absorbance na koncentraci stroncia.
        1. účinné od 1. 1. 20065.4 Stanovení

          účinné od 1. 1. 2006Změří se absorbance roztoku vzorku (5.1.1). Z kalibrační křivky se odečte koncentrace stroncia odpovídající hodnotě absorbance naměřené pro roztok vzorku.

      1. účinné od 1. 1. 20066. Výpočet

        účinné od 1. 1. 2006Obsah rozpustného stroncia (% m/m) v pigmentu se vypočítá podle vzorce

        účinné od 1. 1. 2006

        1. účinné od 1. 1. 2006kde
          účinné od 1. 1. 2006
          Přístroj na destilaci oxidu siřičitého podle Tannera
          m =hmotnost analyzovaného vzorku (A 5.1.1) v g,
          c =koncentrace stroncia v roztoku vzorku (5.1.1) odečtená z kalibrační křivky v μg/ml,
          V = celkový objem extraktu (A 5.1.2) v ml,
          WSr =objem extraktu odebraného podle bodu 5.1.1 v ml.
      1. účinné od 1. 1. 20067. Opakovatelnost

        účinné od 1. 1. 2006Pro výrobky obsahující asi 0,6 % (m/m) rozpustného barya je pro tuto metodu nejlepším odhadem opakovatelnosti 0,09 %.

      1. účinné od 1. 1. 20068. Poznámka

        účinné od 1. 1. 2006Použití metody spektrometrie s indukčně vázanou plazmou - optická emisní spektrometrie je povoleno jako alternativa plamenové atomové absorpční spektrometrie.

  1. účinné od 1. 1. 200633. KVALITATIVNÍ A KVANTITATIVNÍ STANOVENÍ BENZYLALKOHOLU
    1. účinné od 1. 1. 2006A. Kvalitativní stanovení
      1. účinné od 1. 1. 20061. Rozsah a oblast použití

        účinné od 1. 1. 2006V této metodě je popsáno kvalitativní stanovení benzylalkoholu v kosmetických prostředcích.

      1. účinné od 1. 1. 20062. Princip

        účinné od 1. 1. 2006Kvalitativní stanovení benzylalkoholu se provede chromatografií na tenké vrstvě na silikagelu.

      1. účinné od 1. 1. 20063. POUŽITÉ CHEMIKÁLIE

        účinné od 1. 1. 2006Všechny použité chemikálie musí být čistoty p.a. nebo vyšší

        1. účinné od 1. 1. 20063.1 Benzylalkohol
        2. účinné od 1. 1. 20063.2 Chloroform
        3. účinné od 1. 1. 20063.3 Ethanol, absolutní
        4. účinné od 1. 1. 20063.4 n-Pentan
        5. účinné od 1. 1. 20063.5 Mobilní fáze: diethylether
        6. účinné od 1. 1. 20063.6 Standardní roztok benzylalkoholu: Do odměrné baňky na 100 ml se naváží 0,1 g benzylalkoholu (3.1), doplní po rysku ethanolem (3.3) a promíchá.
        7. účinné od 1. 1. 20063.7 Desky pro chromatografii na tenké vrstvě, skleněné, 100 x 200 mm nebo 200 x 200 mm, s nanesenou vrstvou silikagelu 60 F254 o tloušťce 0,25 mm.
        8. účinné od 1. 1. 20063.8 Detekční činidlo: kyselina 12-molybdofosforečná, 10% (m/V) roztok v ethanolu (3.3).
      1. účinné od 1. 1. 20064. Přístroje a pomůcky
        1. účinné od 1. 1. 20064.1 Obvyklé vybavení pro chromatografii na tenké vrstvě
        2. účinné od 1. 1. 20064.2 Chromatografická komora se dvěma žlábky, vnější rozměry přibližně 80 mm x 230 mm x 240 mm
        3. účinné od 1. 1. 20064.3 Chromatografický papír: Whatman nebo ekvivalentní
        4. účinné od 1. 1. 20064.4 UV lampa, vlnová délka 254 nm.
      1. účinné od 1. 1. 20065. Postup
        1. účinné od 1. 1. 20065.1 Příprava vzorku

          účinné od 1. 1. 2006Do odměrné baňky na 10 ml se naváží 1,0 g prostředku, který má být analyzován. Přidají se 3 ml chloroformu (3.2) a důkladně se třepe, dokud se prostředek nerozptýlí. Doplní se po rysku ethanolem (3.3) a důkladně třepe až do vzniku čirého nebo téměř čirého roztoku.

        1. účinné od 1. 1. 20065.2 Chromatografie na tenké vrstvě
          1. účinné od 1. 1. 20065.2.1 Chromatografická komora se nasytí (4.2) n-pentanem takto: strana komory sousedící se zadním žlábkem se vyloží chromatografickým papírem (4.3) tak, aby byl dolní okraj papíru ve žlábku. Zadní žlábek se naplní 25 ml n-pentanu (3.4) přelitím tohoto roztoku po povrchu chromatografického papíru. Okamžitě se nasadí víko a ponechá se stát 15 minut.
          2. účinné od 1. 1. 20065.2.2 Do vhodných bodů na startovací linii chromatografické desky pro chromatografii na tenké vrstvě se nanese 10 μl roztoku vzorku (5.1) a 10 μl standardního roztoku benzylalkoholu (3.6). Nechá se vyschnout.
          3. účinné od 1. 1. 20065.2.3 Do předního žlábku komory se odpipetuje 10 ml diethyletheru (3.5) a poté se do stejného žlábku ihned umístí deska (5.2.2). Opět se rychle nasadí víko komory a deska se vyvíjí do výšky 150 mm. Deska se vyjme z chromatografické komory a nechá se schnout při pokojové teplotě.
          4. účinné od 1. 1. 20065.2.4 Deska (5.2.3) se pozoruje pod ultrafialovým světlem a označí se poloha fialových skvrn. Deska se postříká detekčním činidlem (3.8) a poté se zahřeje 15 minut při 120 °C. Benzylalkohol se jeví jako tmavě modrá skvrna.
          5. účinné od 1. 1. 20065.2.5 Vypočte se hodnota Rf získaná pomocí standardního roztoku benzylalkoholu. Tmavě modrá skvrna se stejnou hodnotou Rf získaná z roztoku vzorku indikuje přítomnost benzylalkoholu.

            účinné od 1. 1. 2006Mez detekce: 0,1 μg benzylalkoholu.

    1. účinné od 1. 1. 2006B. Kvantitativní stanovení
      1. účinné od 1. 1. 20061. Rozsah a oblast použití

        účinné od 1. 1. 2006V této metodě je popsáno kvantitativní stanovení obsahu benzylalkoholu v kosmetických prostředcích.

      1. účinné od 1. 1. 20062. Definice

        účinné od 1. 1. 2006Množství benzylalkoholu stanovené touto metodou se vyjádří v hmotnostních procentech (% m/m).

      1. účinné od 1. 1. 20063. Princip

        účinné od 1. 1. 2006Vzorek se extrahuje methanolem a množství benzylalkoholu v extraktu se stanoví vysokoúčinnou kapalinovou chromatografií (HPLC).

      1. účinné od 1. 1. 20064. POUŽITÉ CHEMIKÁLIE

        účinné od 1. 1. 2006Všechny použité chemikálie musí být čistoty p.a. nebo vyšší a podle potřeby musí být vhodná pro HPLC.

        1. účinné od 1. 1. 20064.1 Methanol
        2. účinné od 1. 1. 20064.2 4-Ethoxyfenol
        3. účinné od 1. 1. 20064.3 Benzylalkohol
        4. účinné od 1. 1. 20064.4 Mobilní fáze: methanol (4.1)/voda (45:55; V/V)
        5. účinné od 1. 1. 20064.5 Zásobní roztok benzylalkoholu: do odměrné baňky na 100 ml se přesně naváží asi 0,1 g benzylalkoholu (4.3). Doplní se po rysku methanolem (4.1) a promíchá.
        6. účinné od 1. 1. 20064.6 Zásobní roztok vnitřního standardu: do odměrné baňky na 100 ml se naváží asi 0,1 g 4-ethoxyfenolu (4.2) přesně. Doplní se po rysku methanolem (4.1) a promíchá.
        7. účinné od 1. 1. 20064.7 Standardní roztoky: Do série odměrných baněk na 25 ml se odpipetuje zásobní roztok benzylalkoholu (4.5) a zásobní roztok vnitřního standardu (4.6) podle níže uvedené tabulky. Doplní se po rysku methanolem (4.1) a promíchá.
          účinné od 1. 1. 2006
          Přístroj na destilaci oxidu siřičitého podle Tannera
          Standardní roztokKoncentrace benzylalkoholuKoncentrace 4-ethoxyfenolu
          počet přidaných ml (4.5)μg/ml (*)počet přidaných ml (4.6)μg/ml (*)
          I0,5202,080
          II1,0402,080
          III2,0802,080
          IV3,01202,080
          V4,02002,080
          (*) Tyto hodnoty jsou uvedeny jako ukazatele a odpovídají koncentracím standardních roztoků připravených z roztoků benzylalkoholu (4.5) a 4-ethoxyfenolu (4.6), které obsahují přesně 0,1 % (m/V) benzylalkoholu a přesně 0,1 % (m/V) 4-ethoxyfenolu.
      1. účinné od 1. 1. 20065. Přístroje a pomůcky
        1. účinné od 1. 1. 20065.1 Obvyklé laboratorní vybavení
        2. účinné od 1. 1. 20065.2 Zařízení pro vysokoúčinnou kapalinovou chromatografii s UV detektorem s nastavitelnou vlnovou délkou a s nastřikovací smyčkou o objemu 10 μl
        3. účinné od 1. 1. 20065.3 Analytická kolona: kolona z nerezové oceli: 250 mm x 4,6 mm s náplní Spherisorb ODS o velikosti částic 5 μm nebo s ekvivalentní náplní.
        4. účinné od 1. 1. 20065.4 Vodní lázeň
        5. účinné od 1. 1. 20065.5 Ultrazvuková lázeň
        6. účinné od 1. 1. 20065.6 Odstředivka
        7. účinné od 1. 1. 20065.7 Centrifugační kyvety na 15 ml
      1. účinné od 1. 1. 20066. Postup
        1. účinné od 1. 1. 20066.1 Příprava vzorku
          1. účinné od 1. 1. 20066.1.1 Do centrifugační kyvety (5.7) se naváží asi 0,1 g (m gramů) vzorku přesně a přidá se 5 ml methanolu (4.1).
          2. účinné od 1. 1. 20066.1.2 Zahřívá se po dobu 10 minut na vodní lázni (5.4) nastavené na teplotu 50 °C a poté se vloží do ultrazvukové lázně (5.5), kde se ponechá do důkladného rozptýlení vzorku.
          3. účinné od 1. 1. 20066.1.3 Ochladí se a poté se odstředí 5 minut při 3 500 ot./min.
          4. účinné od 1. 1. 20066.1.4 Supernatant se převede do odměrné baňky na 25 ml.
          5. účinné od 1. 1. 20066.1.5 Zbytek vzorku se extrahuje dalšími 5 ml methanolu (4.1). Extrakty se sloučí v odměrné baňce na 25 ml.
          6. účinné od 1. 1. 20066.1.6 Do odměrné baňky na 25 ml se odpipetují 2,0 ml zásobního roztoku vnitřního standardu (4.6). Doplní se po rysku methanolem (4.1) a promíchá se. Tento roztok se použije pro chromatografii popsanou v bodě 6.4.
        1. účinné od 1. 1. 20066.2 Chromatografie
          1. účinné od 1. 1. 20066.2.1 Obvyklým způsobem se sestaví zařízení pro vysokoúčinnou kapalinovou chromatografii (5.2). Průtoková rychlost mobilní fáze (4.4) se nastaví na 2,0 ml/min.
          2. účinné od 1. 1. 20066.2.2 Vlnová délka UV detektoru (5.2) se nastaví na 210 nm.
        1. účinné od 1. 1. 20066.3 Kalibrace
          1. účinné od 1. 1. 20066.3.1 Nastříkne se po 10 μl každého ze standardních roztoků benzylalkoholu (4.7) a změří se plocha píků benzylalkoholu a 4-ethoxyfenolu.
          2. účinné od 1. 1. 20066.3.2 Pro každý standardní roztok benzylalkoholu (4.7) se vypočte poměr plochy píku benzylalkoholu a 4-ethoxyfenolu. Kalibrační křivka se sestrojí vynesením těchto poměrů na osu y a odpovídajících koncentrací benzylalkoholu v μg/ml na osu x.
        1. účinné od 1. 1. 20066.4 Kvantitativní stanovení
          1. účinné od 1. 1. 20066.4.1 Na kolonu se nastříkne 10 μl roztoku vzorku (6.1.6) a změří se plochy píků benzylalkoholu 4-ethoxyfenolu. Vypočítá se poměr ploch píků benzylalkoholu a 4-ethoxyfenolu. Tento postup se opakujte s dalšími s alikvotními podíly po 10 μl roztoku vzorku, dokud se nezískají shodné výsledky.
          2. účinné od 1. 1. 20066.4.2 Z kalibrační křivky (6.3.2) se odečte koncentrace benzylalkoholu odpovídající poměru ploch píků benzylalkoholu a 4-ethoxyfenolu.
      1. účinné od 1. 1. 20067. Výpočet

        účinné od 1. 1. 2006Obsah benzylalkoholu ve vzorku v hmotnostních procentech se vypočítá podle vzorce:

        účinné od 1. 1. 2006

        1. účinné od 1. 1. 2006kde
          účinné od 1. 1. 2006
          Přístroj na destilaci oxidu siřičitého podle Tannera
          m =hmotnost analyzovaného vzorku (6.1.1) v g,
          c =koncentrace benzylalkoholu v roztoku vzorku (6.1.1) v μg/ml, odečtená z kalibrační křivky.
      1. účinné od 1. 1. 20068. Opakovatelnost

        účinné od 1. 1. 2006Pro výrobky obsahující asi 1 % (m/m) benzylalkoholu nesmí rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení na stejném vzorku překročit absolutní hodnotu 0,10 %.

  1. účinné od 1. 1. 200634. KVALITATIVNÍ STANOVENÍ ZIRKONIA A KVANTITATIVNÍ STANOVENÍ ZIRKONIA, HLINÍKU A CHLORU V NEAEROSOLOVÝCH ANTIPERSPIRANTECH

    účinné od 1. 1. 2006Tato metoda má pět fází:

    1. účinné od 1. 1. 2006A. Kvalitativní stanovení zirkonia
    2. účinné od 1. 1. 2006B. Kvantitativní stanovení zirkonia
    3. účinné od 1. 1. 2006C. Kvantitativní stanovení hliníku
    4. účinné od 1. 1. 2006D. Kvantitativní stanovení chloru
    5. účinné od 1. 1. 2006E. Výpočet poměru obsahu atomů hliníku k obsahu atomů zirkonia a výpočet poměru obsahu atomů hliníku a zirkonia k obsahu atomů chloru.
    1. účinné od 1. 1. 2006A. Kvalitativní stanovení zirkonia
      1. účinné od 1. 1. 20061. Rozsah a oblast použití

        účinné od 1. 1. 2006V této metodě je popsáno kvalitativní stanovení zirkonia v neaerosolových antiperspirantech. Nejsou popsány metody vhodné pro kvalitativní stanovení chloro(hydroxo)komplexů hliníku a zirkonia AlxZr(OH)yClZ.

      1. účinné od 1. 1. 20062. Princip

        účinné od 1. 1. 2006Kvalitativní stanovení zirkonia se provede prostřednictvím tvorby charakteristické červenofialové sraženiny při reakci s alizarinovou červení S v silně kyselém prostředí.

      1. účinné od 1. 1. 20063. POUŽITÉ CHEMIKÁLIE

        účinné od 1. 1. 2006Všechny použité chemikálie musí být čistoty p.a. nebo vyšší

        1. účinné od 1. 1. 20063.1 Kyselina chlorovodíková, koncentrovaná (d20 = 1,18g/ml)
        2. účinné od 1. 1. 20063.2 Roztok alizarinu S (CI 58005: 2 % (m/V) alizarinsulfonátu sodného ve vodě)
      1. účinné od 1. 1. 20064. Přístroje a pomůcky
        1. účinné od 1. 1. 20064.1 Běžné laboratorní vybavení
      1. účinné od 1. 1. 20065. Postup
        1. účinné od 1. 1. 20065.1 K přibližně 1 g vzorku ve zkumavce se přidají 2 ml vody. Zazátkuje se a protřepe.
        2. účinné od 1. 1. 20065.2 Přidají se tři kapky roztoku alizarinové červeně S (3.2) a poté 2 ml koncentrované kyseliny chlorovodíkové (3.1). Zazátkuje se a protřepe.
        3. účinné od 1. 1. 20065.3 Nechá se přibližně 2 minuty stát.
        4. účinné od 1. 1. 20065.4 Červenofialové zabarvení supernatantu a sraženiny znamená přítomnost zirkonia.
    1. účinné od 1. 1. 2006B. Kvantitativní stanovení zirkonia
      1. účinné od 1. 1. 20061. Rozsah a oblast použití

        účinné od 1. 1. 2006Tato metoda je vhodná pro kvantitativní stanovení zirkonia v chloro(hydroxo)komplexech hliníku a zirkonu až do maximální koncentrace zirkonu 5,4 % (m/m) v neaerosolových antiperspirantech.

      1. účinné od 1. 1. 20062. Princip

        účinné od 1. 1. 2006Zirkonium se extrahuje z prostředku v kyselém prostředí a kvantitativní stanovení se provede plamenovou atomovou absorpční spektrometrií.

      1. účinné od 1. 1. 20063. POUŽITÉ CHEMIKÁLIE

        účinné od 1. 1. 2006Všechny použité chemikálie musí být čistoty p.a. nebo vyšší

        1. účinné od 1. 1. 20063.1 Kyselina chlorovodíková, koncentrovaná (d20 =1,18 g/ml)
        2. účinné od 1. 1. 20063.2 Roztok kyseliny chlorovodíkové, 10% (V/V): k 500 ml vody v kádince se za stálého míchání přidá 100 ml koncentrované kyseliny chlorovodíkové (3.1). Tento roztok se převede do odměrné baňky na 1 litr a doplní se po rysku vodou.
        3. účinné od 1. 1. 20063.3 Zásobní standardní roztok zirkonia, 1000 μg/ml v 0,5 mol/l roztoku kyseliny chlorovodíkové („SpectrosoL“ nebo ekvivalentní)
        4. účinné od 1. 1. 20063.4 Chlorid hlinitý (hydratovaný) [AlCl3·6H2O]: činidlo: 22,6 g hexahydrátu chloridu hlinitého se rozpustí ve 250 ml 10% (V/V) roztoku kyseliny chlorovodíkové (3.2).
        5. účinné od 1. 1. 20063.5 Chlorid amonný: činidlo: 5,0 g chloridu amonného se rozpustí ve 250 ml 10% (V/V) roztoku kyseliny chlorovodíkové (3.2).
      1. účinné od 1. 1. 20064. Přístroje a pomůcky
        1. účinné od 1. 1. 20064.1 Obvyklé laboratorní vybavení
        2. účinné od 1. 1. 20064.2 Topná deska s magnetickým míchadlem
        3. účinné od 1. 1. 20064.3 Filtrační papír (Whatman č. 41 nebo ekvivalentní)
        4. účinné od 1. 1. 20064.4 Atomový absorpční spektrofotometr vybavený zirkoniovou výbojkou s dutou katodou
      1. účinné od 1. 1. 20065. Postup
        1. účinné od 1. 1. 20065.1 Příprava vzorku
          1. účinné od 1. 1. 20065.1.1 Do kádinky na 150 ml se naváží asi 1,0 g (m gramů) homogenního vzorku prostředku přesně. Přidá se 40 ml vody a 10 ml koncentrované kyseliny chlorovodíkové (3.1).
          2. účinné od 1. 1. 20065.1.2 Kádinka se umístí na topnou desku s magnetickým míchadlem (4.2). Zapne se míchání a zahřeje se až k varu. Aby se zabránilo rychlému odpaření, umístí se na kádinku hodinové sklo. Vaří se 5 minut, kádinka se sejme z topné desky a ochladí se na laboratorní teplotu.
          3. účinné od 1. 1. 20065.1.3 Za použití filtračního papíru (4.3) se obsah kádinky zfiltruje do odměrné baňky na 100 ml. Kádinka se dvakrát vypláchne vždy 10 ml vody a oplachová voda se po zfiltrování přidá do baňky. Doplní se po rysku vodou a promíchá se. Tento roztok se také použije ke kvantitativnímu stanovení hliníku (část C).
          4. účinné od 1. 1. 20065.1.4 Do odměrné baňky na 50 ml se odpipetuje 20,00 ml roztoku vzorku (5.1.1), 5,00 ml činidla chloridu hlinitého (3.4) a 5,00 ml činidla chloridu amonného (3.5). Doplní se po rysku 10% (V/V) roztokem kyseliny chlorovodíkové a promíchá se.
        1. účinné od 1. 1. 20065.2 Podmínky atomové absorpční spektrometrie

          účinné od 1. 1. 2006Plamen: oxid dusný/acetylen

          účinné od 1. 1. 2006Vlnová délka: 360,1 nm

          účinné od 1. 1. 2006Korekce pozadí: ne

          účinné od 1. 1. 2006Podmínka paliva: bohaté; pro maximální absorbanci je nutná optimalizace výšky hořáku a palivových podmínek.

        1. účinné od 1. 1. 20065.3 Kalibrace
          1. účinné od 1. 1. 20065.3.1 Do série odměrných baněk na 50 ml se odpipetuje 5,00; 10,00; 15,00; 20,0 a 25,00 ml zásobního standardního roztoku zirkonia (3.3). Do každé odměrné baňky se odpipetuje 5,00 ml činidla chloridu hlinitého (3.4) a 5,00 ml činidla chloridu amonného (3.5). Doplní se po rysku 10% (V/V) kyselinou chlorovodíkovou (3.2) a promíchá se. Tyto roztoky obsahují 100, 200, 300, 400 a 500 μg zirkonia na mililitr.

            účinné od 1. 1. 2006Podobně se připraví slepý pokus, vynechá se standardní roztok zirkonia.

          1. účinné od 1. 1. 20065.3.2 Změří se absorbance slepého pokusu (5.3.1) a získaná hodnota se použije jako nulová koncentrace zirkonia pro kalibrační křivku. Změří se absorbance každého kalibračního standardu zirkonia (5.3.1). Sestrojí se kalibrační křivka vynesením závislosti hodnot absorbance na koncentraci zirkonia.
        1. účinné od 1. 1. 20065.4 Kvantitativní stanovení

          účinné od 1. 1. 2006Změří se absorbance roztoku vzorku (5.1.4). Z kalibrační křivky se odečte koncentrace zirkonia odpovídající hodnotě absorbance naměřené pro roztok vzorku.

      1. účinné od 1. 1. 20066. Výpočet

        účinné od 1. 1. 2006Obsah zirkonia ze vzorku vyjádřený v hmotnostních procentech se vypočte podle vzorce:

        účinné od 1. 1. 2006

        1. účinné od 1. 1. 2006kde
          účinné od 1. 1. 2006
          Přístroj na destilaci oxidu siřičitého podle Tannera
          m = hmotnost analyzovaného vzorku (5.1.1) v g,
          c = koncentrace zirkonia v roztoku vzorku (5.1.4) v μg/ml, odečtená z kalibrační křivky.
      1. účinné od 1. 1. 20067. Opakovatelnost

        účinné od 1. 1. 2006Pro výrobky obsahující asi 3 % (m/m) zirkonia nesmí rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení na stejném vzorku překročit absolutní hodnotu 0,10 %.

      1. účinné od 1. 1. 20068. Poznámka

        účinné od 1. 1. 2006Použití metody spektrometrie s indukčně vázanou plazmou - optická emisní spektrometrie je povoleno jako alternativa plamenové atomové absorpční spektrometrie.

    1. účinné od 1. 1. 2006C. Kvantitativní stanovení hliníku
      1. účinné od 1. 1. 20061. Rozsah a oblast použití

        účinné od 1. 1. 2006Tato metoda je vhodná pro kvantitativní stanovení hliníku v chloro(hydroxo)komplexech hliníku a zirkonia až do koncentrace hliníku 12 % (m/m) v neaerosolových antiperspirantech.

      1. účinné od 1. 1. 20062. Princip

        účinné od 1. 1. 2006Hliník se extrahuje z prostředku v kyselém prostředí a kvantitativní stanovení se provede plamenovou atomovou absorpční spektrometrií.

      1. účinné od 1. 1. 20063. POUŽITÉ CHEMIKÁLIE

        účinné od 1. 1. 2006Všechny použité chemikálie musí být čistoty p.a. nebo vyšší

        1. účinné od 1. 1. 20063.1 Kyselina chlorovodíková, koncentrovaná (d20 = 1,18 g/ml)
        2. účinné od 1. 1. 20063.2 Kyselina chlorovodíková, 1% (V/V) roztok: k 500 ml vody v kádince se za stálého míchání přidá 10 ml koncentrované kyseliny chlorovodíkové (3.1). Tento roztok se převede do odměrné baňky na 1 litr a doplní se po rysku vodou.
        3. účinné od 1. 1. 20063.3 Zásobní standardní roztok hliníku: 1 000 μg/ml v 0,5M roztoku kyseliny dusičné („SpectrosoL“ nebo ekvivalentní)
        4. účinné od 1. 1. 20063.4 Činidlo s chloridem draselným: 10,0 g chloridu draselného se rozpustí ve 250 ml 1 % kyseliny chlorovodíkové (3.2).
      1. účinné od 1. 1. 20064. Přístroje a pomůcky
        1. účinné od 1. 1. 20064.1 Obvyklé laboratorní vybavení
        2. účinné od 1. 1. 20064.2 Atomový absorpční spektrofotometr vybavený hliníkovou výbojkou s dutou katodou
      1. účinné od 1. 1. 20065. Postup
        1. účinné od 1. 1. 20065.1 Příprava vzorku

          účinné od 1. 1. 2006Pro kvantitativní stanovení hliníku se použije roztok připravený v části B 5.1.3.

          1. účinné od 1. 1. 20065.1.1 Do odměrné baňky na 100 ml se odpipetuje 5,00 ml roztoku vzorku (B 5.1.3) a 10,00 ml činidla s chloridem draselným (3.4). Doplní se po rysku 1% roztokem kyseliny chlorovodíkové (3.2) a promíchá se.
        1. účinné od 1. 1. 20065.2 Podmínky atomové absorpční spektrometrie

          účinné od 1. 1. 2006Plamen: oxid dusný-acetylen

          účinné od 1. 1. 2006Vlnová délka: 309,3 nm

          účinné od 1. 1. 2006Korekce pozadí: ne

          účinné od 1. 1. 2006Podmínka paliva: bohaté; pro maximální absorbanci je nutná optimalizace výšky hořáku a palivových podmínek.

        1. účinné od 1. 1. 20065.3 Kalibrace
          1. účinné od 1. 1. 20065.3.1 Do série odměrných baněk na 100 ml se odpipetuje 1,00; 2,00; 3,00; 4,00 a 5,00 ml zásobního standardního roztoku hliníku (3.3). Do každé odměrné baňky se odpipetuje 10,00 ml činidla s chloridem draselným (3.4) a doplní se po rysku 1% roztokem kyseliny chlorovodíkové (3.2) a promíchá se. Tyto roztoky obsahují 10, 20, 30, 40 a 50 μg hliníku na mililitr.

            účinné od 1. 1. 2006Obdobně se připraví slepý pokus, vynechá se standardní roztok hliníku.

          1. účinné od 1. 1. 20065.3.2 Změří se absorbance slepého pokusu (5.3.1) a takto získaná hodnota se použije jako nulová koncentrace hliníku pro kalibrační křivku. Změří se absorbance každého standardního roztoku hliníku. Sestrojí se kalibrační křivka vynesením závislosti hodnot absorbance na koncentraci hliníku.
        1. účinné od 1. 1. 20065.4 Kvantitativní stanovení

          účinné od 1. 1. 2006Změří se absorbance roztoku vzorku (5.1.1). Z kalibrační křivky se odečte koncentrace hliníku odpovídající hodnotě absorbance naměřené pro roztok vzorku.

      1. účinné od 1. 1. 20066. Výpočet

        účinné od 1. 1. 2006Obsah hliníku ve vzorku vyjádřený v hmotnostních procentech se vypočte podle vzorce:

        účinné od 1. 1. 2006

        1. účinné od 1. 1. 2006kde
          účinné od 1. 1. 2006
          Přístroj na destilaci oxidu siřičitého podle Tannera
          m =hmotnost analyzovaného vzorku (B 5.1.1) v g,
          c =koncentrace hliníku v roztoku vzorku (5.1.1) v μg/ml, odečtená z kalibrační křivky.
      1. účinné od 1. 1. 20067. Opakovatelnost

        účinné od 1. 1. 2006Pro výrobky obsahující asi 3,5% (m/m) hliníku nesmí rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení na stejném vzorku překročit absolutní hodnotu 0,10 %.

      1. účinné od 1. 1. 20068. Poznámka

        účinné od 1. 1. 2006Použití metody spektrometrie s indukčně vázanou plazmou - optická emisní spektrometrie je povoleno jako alternativa plamenové atomové absorpční spektrometrie.

    1. účinné od 1. 1. 2006D. Kvantitativní stanovení chloru