Český lékopis 1997

Relativní hustota (2.2.5). 0,889 až 0,895.

Číslo kyselosti (2.5.1). 195 až 202; stanoví se s 0,5 g zkoušené látky.

Číslo jodové (2.5.4). 87 až 97.

Číslo peroxidové (2.5.5). Nejvýše 10,0.

Tuky a uhlovodíky. 1 ml zkoušené látky se vaří s 5 ml uhličitanu sodného RS a 25 ml vody R. Vodná vrstva ještě horká neopalizuje intenzivněji než porovnávací suspenze II (2.2.1).

Kyseliny rozpustné ve vodě. 5 ml zkoušené látky se 2 min protřepává s 5 ml vody R. Vodná vrstva se zfiltruje přes navhlčený filtrační papír a k filtrátu se přidá 0,05 ml oranže methylové RS; tekutina nezčervená.

Celkový popel (2.4.16). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 2,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

Provede se zkouška na Cizí oleje v olejích plynovou chromatografií (2.4.22) za použití zkoušeného roztoku připraveného takto:

Zkoušený roztok. 4,0 g se naváží do 100ml varné baňky se zábrusem opatřené zpětným chladičem a postranním vstupem na zavádění plynu. Přidá se 40 ml methanolu bezvodého R a 0,5 ml kyseliny sírové R. Připojí se zpětný chladič a zavádí se dusík R rychlostí asi 100 ml/min. Protřepává se a zahřívá se 30 min pod zpětným chladičem. Ochladí se pod tekoucí vodou a obsah baňky se přenese do dělicí nálevky. Baňka se promyje 20 ml heptanu R, který se přidá do dělicí nálevky. Přidá se asi 40 ml vody R a mírně se protřepává. Vznikne-li emulze, přidává se po kapkách heptan R. Vrstvy se nechají oddělit, vodná fáze se oddělí a vytřepe znova 20 ml heptanu R a nechá se stát. Organické fáze se spojí, promyjí se dvakrát 20 ml vody R, vysuší se síranem sodným bezvodým R, přefiltrují se přes vatu do 50ml kuželové baňky a odpaří se v proudu dusíku R na vodní lázni na vhodný objem.

Na chromatogramu zkoušeného roztoku hlavní pík odpovídá methylesteru kyseliny olejové. Vypočítá se procentuální obsah kyseliny olejové metodou vnitřní normalizace.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněna před světlem, při teplotě 8 °C až 15 °C.

Označování

V označení na obalu se uvede název a koncentrace přidané antioxidační látky.

Acidum peraceticum 35%

Kyselina peroctová 35%

Vlastnosti

Čirá bezbarvá až slabě nažloutlá tekutina, pachu pichlavě kyselého, leptavých vlastností. Její páry jsou hořlavé. Působením iontů těžkých kovů a oxidovatelných organických látek se rozkládá již při obyčejné teplotě za vývoje kyslíku.

Zkoušky totožnosti

1. A. Asi 1,0 g se zředí vodou R na 100 ml. Roztok se použije také ke zkoušce B. K 5 ml tohoto roztoku se přidá 0,5 ml kyseliny sírové zředěné RS a za stálého protřepávání po kapkách manganistan draselný 0,02 mol/l RS. Při tom se vyvíjí kyslík a přidávaný roztok se odbarvuje (peroxid). V přidávání roztoku se pokračuje do slabě červeného zbarvení, které přechází rychle v hnědočervený zákal, a roztok se postupně barví červenofialově (kyselina peroctová).
2. B. K 5 ml roztoku ze zkoušky A se přidá 0,5 ml kyseliny sírové zředěné RS, 2 ml etheru R a 0,05 ml dichromanu draselného RS, protřepáním se etherová vrstva zbarví modře (peroxid).

Zkoušky na čistotu

Vzhled. Tekutina je čirá (2.2.1) a není zbarvena intenzivněji než porovnávací barevný roztok H₉ (2.2.2, Metoda II).

Kyselina sírová. Asi 1,000 g se zředí 50 ml vody R a zahřeje se k varu. Potom se přidá 16 ml horkého chloridu barnatého RS a 1 h se zahřívá za promíchávání na vodní lázni. Vzniklá sraženina se zachytí kvantitativním filtrem nebo ve filtračním kelímku, promývá se horkou vodou R do vymizení chloridových iontů, vyžíhá do konstantní hmotnosti a po vychladnutí se zváží. 1 g zbytku odpovídá 0,4198 g H₂SO₄. Obsah kyseliny sírové je nejvýše 1,0 %.

Stanovení obsahu

Peroxid vodíku. Do 50ml odměrné baňky, která obsahuje 25 ml vody R, ochlazené na 1 °C až 5 °C se přidá asi 1,000 g zkoušené tekutiny a doplní se vodou R téže teploty po značku. Potom se ihned k 5 ml tohoto roztoku ve 100ml kuželové baňce se zábrusem přidá 25 ml směsi objemových dílů kyseliny sírové zředěné RS a vody R (1 + 1), ochlazené na 0 °C až 5 °C, a titruje se manganistanem draselným 0,02 mol/l VS do slabě růžového zbarvení. Ztitrovaný roztok se ihned použije ke stanovení kyseliny peroctové.

1 ml manganistanu draselného 0,02 mol/l VS odpovídá 1,701 mg H₂O₂.

Kyselina peroctová. Ke ztitrovanému roztoku ze zkoušky Peroxid vodíku se ihned přidají 2 ml jodidu draselného RS a 0,05 ml molybdenanu hexaamonného RS, baňka se uzavře a směs se promíchá. Po 5 min se vyloučený jod titruje thiosíranem sodným 0,1 mol/l VS do slabě žlutého zbarvení. Potom se přidá 1 ml škrobu RS a dotitruje se do odbarvení.

1 ml thiosíranu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 3,802 mg C₂H₄O₃.

Uchovávání

V chladu, v nádobách z plastických hmot naplněných nejvýše do 90 % obsahu a opatřených uzávěrem s úpravou pro uvolnění přetlaku. Je to žíravina a hořlavina III. třídy nebezpečnosti, páry jsou výbušné. Pro její skladování a manipulaci platí předpisy ČSN 65 0201.

Vydávání

Vydávají se roztoky vhodně ředěné, které se uchovávají za snížené teploty a musí být spotřebovány nejpozději do 7 dnů po jejich přípravě. Požadovaná koncentrace se vztahuje na obsah kyseliny peroctové.

† Acidum phosphoricum 85%

Kyselina fosforečná 85%

Synonymum. Acidum phosphoricum concentratum

Vlastnosti

Sirupovitá čirá bezbarvá kapalina s korozivními účinky, mísitelná s vodou a s lihem 96%. Uchovávána při nízké teplotě tuhne za vzniku bezbarvých krystalů, které tají při teplotě nad 28 °C.

Relativní hustota je asi 1,7.

Zkoušky totožnosti

1. A. Po zředění vodou R reaguje silně kysele (2.2.4).
2. B. Roztok S, viz Zkoušky na čistotu, zneutralizovaný hydroxidem sodným zředěným RS vyhovuje zkoušce na fosforečnany (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 10,0 g se zředí vodou R na 150 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Látky srážené amoniakem. K 10 ml roztoku S se přidá 8 ml amoniaku zředěného RS1; roztok neopalizuje intenzivněji než směs obsahující 10 ml roztoku S a 8 ml vody R.

Kyselina fosforná a kyselina fosforitá. K 5 ml roztoku S se přidají 2 ml dusičnanu stříbrného RS2 a roztok se 5 min zahřívá na vodní lázni; vzhled roztoku se nezmění.

Chloridy (2.4.4). 15 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (50 μg/g).

Sírany (2.4.13). 1,5 g se zředí vodou R na 15 ml. Roztok vyhovuje limitní zkoušce na sírany (100 μg/g).

Arsen (2.4.2). 7,5 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na arsen (2 μg/g).

Těžké kovy (2.4.8). Ke 2,5 g se přidají 4 ml amoniaku zředěného RS1 a roztok se zředí vodou R na 25 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (10 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (1 μg Pb/ml).

Železo (2.4.9). 3 ml roztoku S se zředí vodou R na 10 ml. Roztok vyhovuje limitní zkoušce na železo (50 μg/g).

Stanovení obsahu

K 1,000 g se přidá roztok připravený rozpuštěním 10 g chloridu sodného R ve 30 ml vody R. Titruje se hydroxidem sodným 1 mol/l VS za použití 0,1 ml fenolftaleinu RS jako indikátoru.

1 ml hydroxidu sodného 1 mol/l VS odpovídá 49,00 mg H₃PO₄.

Uchovávání

V dobře uzavřených skleněných nádobách.

Separandum.

Acidum phosphoricum 10%

Kyselina fosforečná 10%

Synonymum. Acidum phosphoricum dilutum

Obsahuje 9,5 % až 10,5 % H₃PO₄ (M_r 98,00).

Příprava

115 g kyseliny fosforečné 85% se smíchá s 885 g vody R.

Zkoušky totožnosti

1. A. Roztok reaguje silně kysele (2.2.4).
2. B. Roztok S, viz Zkoušky na čistotu, zneutralizovaný hydroxidem sodným zředěným RS vyhovuje zkoušce na fosforečnany (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 86,0 g se zředí vodou R na 150 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S na Zkoušky na čistotu je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Látky srážené amoniakem. K 10 ml roztoku S se přidá 8 ml amoniaku zředěného RS1; roztok neopalizuje intenzivněji než směs obsahující 10 ml roztoku S a 8 ml vody R.

Kyselina fosforná a kyselina fosforitá. K 5 ml roztoku S se přidají 2 ml dusičnanu stříbrného RS2 a roztok se 5 min zahřívá na vodní lázni; vzhled roztoku se nezmění.

Chloridy (2.4.4). 15 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (6 μg/g).

Sírany (2.4.13). 15 ml zkoušené látky vyhovuje limitní zkoušce na sírany (10 μg/g).

Arsen (2.4.2). 7,5 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na arsen (0,2 μ/g).

Těžké kovy (2.4.8). 20 g se smíchá se 4 ml amoniaku zředěného RS1 a roztok se zředí vodou R na 25 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (1 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 8 ml základního roztoku olova (1 μg Pb/ml) a 2 ml vody R.

Železo (2.4.9). 3 ml roztoku S zředěného vodou R na 10 ml vyhovuje limitní zkoušce na železo (6 μg/g).

Stanovení obsahu

K 8,60 g se přidá roztok připravený rozpuštěním 10 g chloridu sodného R ve 30 ml vody R. Přidá se 0,1 ml fenolftaleinu RS jako indikátoru a titruje se hydroxidem sodným 1 mol/l VS.

1 ml hydroxidu sodného 1 mol/l VS odpovídá 49,00 mg H₃PO₄.

Acidum salicylicum

Kyselina salicylová

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek nebo bílé nebo bezbarvé jehlicovité krystaly. Je těžce rozpustná ve vodě, snadno rozpustná v lihu 96% a v etheru, mírně rozpustná v dichlormethanu.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A a B.

Alternativní sestava zkoušek: A a C, viz Obecné zásady (1.2).

1. A. Teplota tání (2.2.14). 158 °C až 161 °C.
2. B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem kyseliny salicylové CRL.
3. C. Asi 30 mg se rozpustí v 5 ml hydroxidu sodného 0,05 mol/l RS, v případě potřeby se zneutralizuje a zředí se vodou R na 20 ml. 1 ml tohoto roztoku vyhovuje zkoušce totožnosti (a) na salicylany (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 2,5 g se rozpustí zahřátím v 50 ml vody destilované R a po ochlazení se zfiltruje.

Vzhled roztoku. 1,0 g se rozpustí v lihu 96% R. Roztok je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Příbuzné látky. Provede se kapalinová chromatografie (2.2.29).

Zkoušený roztok. 0,50 g se rozpustí v mobilní fázi a zředí se jí na 100,0 ml.

Porovnávací roztok (a). 10 mg fenolu R se rozpustí v mobilní fázi a zředí se jí na 100,0 ml.

Porovnávací roztok (b). 25 mg kyseliny 4-hydroxyisoftalové R se rozpustí v mobilní fázi a zředí se jí na 100,0 ml.

Porovnávací roztok (c). 50 mg kyseliny 4-hydroxybenzoové R se rozpustí v mobilní fázi a zředí se jí na 100,0 ml.

Porovnávací roztok (d). 1,0 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí mobilní fází na 10,0 ml.

Porovnávací roztok (e). Po 1,0 ml porovnávacích roztoků (a), (b) a (c) se zředí mobilní fází na 10,0 ml.

Porovnávací roztok (f). Po 0,1 ml porovnávacích roztoků (a), (b) a (c) se zředí mobilní fází na 10,0 ml.

Chromatografický postup se obvykle provede za použití:

1. - nerezové ocelové kolony 0,15 m dlouhé a vnitřního průměru 4,6 mm naplněné neaktivním silikagelem oktadecylsilanizovaným pro chromatografii R (5 μm),
2. - mobilní fáze, která je směsí objemových dílů kyseliny octové R, methanolu R a vody R (1 + 40 + 60), s průtokovou rychlostí 0,5 ml/min,
3. - spektrofotometrického detektoru, 270 nm.

Nastříkne se po 10 μl porovnávacích roztoků (d) a (e). Po zaznamenání chromatogramů za předepsaných podmínek jsou relativní retenční časy vztažené k fenolu následující: kyseliny 4-hydroxybenzoové asi 0,70; kyseliny 4-hydroxyisoftalové asi 0,90. Citlivost detektoru se nastaví tak, aby výška hlavního píku na chromatogramů porovnávacího roztoku (f) byla nejméně 70 % celé stupnice zapisovače. Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramů porovnávacího roztoku (e) druhý pík odpovídá píku fenolu na chromatogramů porovnávacího roztoku (d) a rozlišení mezi píkem odpovídajícím kyselině 4-hydroxyisoftalové a píkem odpovídajícím fenolu není menší než 1,0. Jestliže tohoto rozlišení nebylo dosaženo, upraví se množství kyseliny octové v mobilní fázi.

Nastříkne se 10 μl zkoušeného roztoku a 10 μl porovnávacího roztoku (f). Na chromatogramu zkoušeného roztoku plochy píků odpovídajících kyselině 4-hydroxybenzoové, kyselině 4-hydroxyisoftalové a fenolu nejsou větší než odpovídající píky na chromatogramů porovnávacího roztoku (f) (0,1 % pro kyselinu 4-hydroxybenzoovou; 0,05 % pro kyselinu 4-hydroxyisoftalovou a 0,02 % pro fenol).

Na chromatogramu zkoušeného roztoku plocha žádného píku, kromě hlavního píku a píků odpovídajících kyselině 4-hydroxybenzoové, kyselině 4-hydroxyisoftalové a fenolu, není větší než plocha píku odpovídajícího kyselině 4-hydroxyisoftalové na chromatogramu porovnávacího roztoku (f) (0,05 %); součet ploch všech píků, kromě hlavního píku, není větší než dvojnásobek plochy píku odpovídajícího kyselině 4-hydroxybenzoové na chromatogramu porovnávacího roztoku (f) (0,2 %). K pikům s plochou menší, než je 0,01násobek plochy hlavního píku porovnávacího roztoku (f), se nepřihlíží.

Chloridy (2.4.4). 10 ml roztoku S se zředí vodou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (100 μg/g).

Sírany. Nejvýše 200 μg/g. 1,0 g se rozpustí v 5 ml dimethylformamidu R, přidají se 4 ml vody destilované R a důkladně se promíchá. Přidá se 0,2 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a 0,5 ml roztoku chloridu barnatého R (250 g/l). Po 15 min není opalescence roztoku intenzivnější než opalescence porovnávacího roztoku připraveného takto: ke 2 ml základního roztoku síranů (100 μg SO₄/ml) se přidá 0,2 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS, 0,5 ml roztoku chloridu vápenatého R (250 g/l), 3 ml vody destilované R a 5ml dimethylformamidu R.

Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g se rozpustí v 15 ml lihu 96% R a přidá se 5 ml vody R. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce B na těžké kovy (20 μg/g). Použije se porovnávací roztok olova (2 μg Pb/ml) připravený ze základního roztoku olova (100 μg Pb/ml) zředěním směsí objemových dílů vody R a objemových dílů lihu 96% R (5 + 15).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v exsikátoru.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 2,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,120 g se rozpustí ve 30 ml lihu 96% R a přidá se 20 ml vody R. Jako indikátor se použije 0,1 ml červeně fenolové RS a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS do vzniku červenofialového zbarvení.

1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 13,81 mg C₇H₆O₃.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněna před světlem.

Nečistoty

1. A. kyselina 4-hydroxybenzoová,

1. B. kyselina 4-hydroxy-1,3-benzendikarboxylová (kyselina 4-hydroxyisofitalová),
2. C. fenol.

Acidum sorbicum

Kyselina sorbová

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je těžce rozpustná ve vodě, snadno rozpustná v lihu 96% a v etheru.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A a C.

Alternativní sestava zkoušek: A, B a D, viz Obecné zásady (1.2).

1. A. Teplota tání (2.2.14). 132 °C až 136 °C.
2. B. 50,0 mg se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 250,0 ml. 2,0 ml tohoto roztoku se zředí kyselinou chlorovodíkovou 0,1 mol/l RS na 200,0 ml. Měří se absorbance (2.2.25) při 230 nm až 350 nm; roztok vykazuje absorpční maximum při 264 nm. Specifická absorbance v maximu je 2150 až 2550.
3. C. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem kyseliny sorbové CRL.
4. D. 0,2 g se rozpustí ve 2 ml lihu 96% R a přidají se 0,2 ml bromové vody R; roztok se odbarví.

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 1,25 g se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 25 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Aldehydy. 1,0 g se rozpustí ve směsi objemových dílů vody R a 2-propanolu R (30 + 50), upraví se pH roztoku na hodnotu 4 za použití kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l RS nebo hydroxidu sodného 0,1 mol/l RS a zředí se vodou R na 100 ml. K 10 ml tohoto roztoku se přidá 1 ml fuchsinu RS a nechá se stát 30 min. Zbarvení roztoku není intenzivnější než zbarvení porovnávacího roztoku připraveného současně přidáním 1,0 ml fuchsinu RS ke směsi 1,5 ml základního roztoku acetaldehydu (100 μg C₂H₄O/ml), 4 ml 2-propanolu R a 4,5 ml vody R (0,15 %, počítáno jako C₂H₄O).

Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce B na těžké kovy (10 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 5 ml základního roztoku olova (1 μg Pb/ml) a 5 ml lihu 96% R.

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 1,0 %; stanoví se s 2,000 g zkoušené látky.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,2 %, stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,1000 g se rozpustí ve 20 ml lihu 96% R. Přidá se 0,2 ml fenolftaleinu RS jako indikátoru a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS do vzniku růžového zbarvení.

1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 11,21 mg C₆H₈O₂.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněna před světlem.

Acidum tartaricum

Kyselina vinná

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystalky. Je velmi snadno rozpustná ve vodě a snadno rozpustná v lihu 96%.

Zkoušky totožnosti

1. A. Roztok S, viz Zkoušky na čistotu, je silně kyselý (2.2.4).
2. B. Vyhovuje zkoušce na vínany (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 5,0 g se rozpustí ve vodě destilované R a zředí se jí na 50 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok Ž₆ (2.2.2, Metoda II).

Specifická optická otáčivost (2.2.7). +12,0° až +12,8°; měří se roztok připravený rozpuštěním 5,00 g ve vodě R a zředěním vodou R na 25 ml.

Kyselina šťavelová. 0,80 g se rozpustí ve 4 ml vody R, přidají se 3 ml kyseliny chlorovodíkové R, 1 g zinku R granulovaného, směs se 1 min vaří a nechá se 2 min stát. Tekutina se převede do zkumavky, ve které je 0,25 ml roztoku fenylhydraziniumchloridu R (10 g/l), zahřeje se k varu a rychle se ochladí. Pak se převede do odměrného válce, kam se přidá stejný objem kyseliny chlorovodíkové R a 0,25 ml roztoku hexakyanoželezitanu draselného R (50 g/l), protřepe se a nechá se 30 min stát. Růžové zbarvení roztoku není intenzivnější než zbarvení současně připraveného porovnávacího roztoku obsahujícího 4 ml roztoku kyseliny šťavelové R (0,1 g/l) (350 μg/g, počítáno jako kyselina šťavelová bezvodá).

Chloridy (2.4.4). 5 ml roztoku S se zředí vodou R na 15 ml. Tento roztok vyhovovuje limitní zkoušce na chloridy (100 μg/g).

Sírany (2.4.13). 10 ml roztoku S se zředí vodou destilovanou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na sírany (150 μg/g).

Vápník (2.4.3). K 5 ml roztoku S se přidá 10 ml roztoku octanu sodného R (50 g/l) ve vodě destilované R. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na vápník (200 μg/g).

Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g vyhovují limitní zkoušce C na těžké kovy (10 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,2 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,650 g se rozpustí v 25 ml vody R, přidá se 0,5 ml fenolftaleinu RS a titruje se hydroxidem sodným 1 mol/l VS do vzniku růžového zbarvení.

1 ml hydroxidu sodného 1 mol/l VS odpovídá 75,05 mg C₄H₆O₆.

† Acidum tiaprofemcum

Kyselina tiaprofenová

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je prakticky nerozpustná ve vodě, snadno rozpustná v acetonu, v lihu 96% a v dichlormethanu.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: C.

Alternativní sestava zkoušek: A, B a D, viz Obecné zásady (1.2).

1. A. Teplota tání (2.2.14). 95 °C až 99 °C.
2. B. 25,0 mg se rozpustí v kyselině chlorovodíkové v lihu RS a zředí se jí na 50,0 ml. 1,0 ml roztoku se zředí kyselinou chlorovodíkovou v lihu RS na 50,0 ml. Měří se absorbance roztoku při 220 nm až 350 nm (2.2.25); roztok vykazuje absorpční maximum při 305 nm a prodlevu při 262 nm. Specifická absorbance v maximuje 550 až 590.
3. C. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem kyseliny tiaprofenové CRL.
4. D. Provede se tenkovstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy vhodného silikagelu s přísadou fluorescenčního indikátoru pro detekci při 254 nm.

Zkoušený roztok. 10 mg zkoušené látky se rozpustí v dichlormethanu R a zředí se jím na 10 ml.

Porovnávací roztok (a). 10 mg kyseliny tiaprofenové CRL se rozpustí v dichlormethanu R a zředí se jím na 10 ml.

Porovnávací roztok (b). 10 mg ketoprofenu CRL se rozpustí v dichlormethanu R a zředí se jím na 10 ml. 1 ml tohoto roztoku se zředí porovnávacím roztokem (a) na 2 ml.

Na vrstvu se odděleně nanese 10 μl každého roztoku. Vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny octové R dichlormethanu R a acetonu R (1 + 20 + 80) po dráze 15 cm. Vrstva se suší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídá polohou a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (a). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) jsou dvě zřetelně od sebe oddělené hlavní skvrny.

Zkoušky na čistotu