Český lékopis 1997

1. účinné od 1. 2. 1998A. Teplota tání (2.2.14). 64 °C až 67 °C.
2. účinné od 1. 2. 1998B. K 0,1 g se přidá 0,2 ml benzoylchloridu R a 0,5 ml hydroxidu sodného zředěného RS. Roztok se důkladně protřepává do vzniku bílé krystalické sraženiny. Potom se přidá 5 ml vody R a zfiltruje se. Sraženina se překrystalizuje z 5 ml methanolu R a usuší se při 70 °C; taje (2.2.14) při 85 °C až 88 °C.
3. účinné od 1. 2. 1998C. K 5 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se přidá 0,1 ml chloridu železitého RS1; vznikne namodralé zbarvení.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S. 3,0 g se jemně upráškují, 2 min se protřepávají s 60 ml vody prosté oxidu uhličitého R a směs se zfiltruje.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. 1,25 g se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 25 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a není intenzivněji zbarven než porovnávací barevný roztok HŽ₆ (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Kysele reagující látky. K 10 ml roztoku S se přidá 0,1 ml červeně methylové RS. Roztok je oranžový nebo červený. Ke změně zbarvení na čistě žluté se spotřebuje nejvýše 0,2 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS.

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Stanoví se plynovou chromatografií (2.2.28).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 1,0 g se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 100 ml.

účinné od 1. 2. 1998Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

1. účinné od 1. 2. 1998- skleněné kolony délky 1,80 m a vnitřního průměru 3 mm až 4 mm naplněné křemelinou silanizovanou pro plynovou chromatografií R, impregnovanou 3 % až 5 % polyfenylmethylsiloxanu R,
2. účinné od 1. 2. 1998- dusíku pro plynovou chromatografií R s průtokovou rychlostí 30 ml/min,
3. účinné od 1. 2. 1998- plamenoionizačního detektoru.

účinné od 1. 2. 1998Teplota kolony se udržuje na 125 °C, teplota vstřikovacího prostoru na 210 °C, teplota detektoru na 230 °C.

účinné od 1. 2. 1998Zaznamenává se chromatogram po dobu odpovídající trojnásobku retenčního času (asi 8 min) píku odpovídajícího chlorkresolu. Na chromatogramu zkoušeného roztoku součet ploch všech píků, kromě plochy píku odpovídajícího chlorkresolu, není větší než 1 % celkové plochy všech píků. Nepřihlíží se k píku rozpouštědla.

účinné od 1. 2. 1998Netěkavé látky. 2,0 g se odpaří na vodní lázni do sucha. Zbytek vysušený při 100 °C až 105 °C váží nejvýše 2 mg (0,1 %).

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 1998V kuželové baňce se zabroušenou zátkou se rozpustí 70,0 mg v 30 ml kyseliny octové ledové R, přidá se 25,0 ml bromičnanu draselného 0,0167 mol/l VS, 20 ml roztoku bromidu draselného R (150 g/l) a 10 ml kyseliny chlorovodíkové R. Roztok se nechá 15 min stát chráněn před světlem. Po přidání 1,0 g jodidu draselného R a 100 ml vody R se titruje za intenzivního promíchávání thiosíranem sodným 0,1 mol/l VS. Před koncem titrace se přidá 1 ml škrobu RS jako indikátor. Provede se slepá zkouška.

účinné od 1. 2. 19981 ml bromičnanu draselného 0,0167 mol/l VS odpovídá 3,565 mg C₇H₇ClO.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998† Chloroquini diphosphas

účinné od 1. 2. 1998Chlorochiniumdifosfat

účinné od 1. 2. 1998Synonyma. Chloroquini phosphas, dihydrogenfosforečnan chlorochinia

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý nebo téměř bílý krystalický hygroskopický prášek. Je snadno rozpustný ve vodě, velmi těžce rozpustný v lihu 96%, v etheru a v methanolu.

účinné od 1. 2. 1998Vyskytuje se ve dvou formách, z nichž jedna taje při asi 195 °C a druhá při asi 218 °C.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: B a D.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2).

1. účinné od 1. 2. 1998A. 0,100 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 100,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 100,0 ml. Měří se absorbance (2.2.25) při 210 nm až 370 nm; roztok vykazuje maxima při 220 nm, 235 nm, 256 nm, 329 nm a 342 nm. Specifická absorbance v maximu při 220 nm je 600 až 660, při 235 nm je 350 až 390, při 256 nm je 300 až 330, při 329 nm je 325 až 355 a při 342 nm je 360 až 390.
2. účinné od 1. 2. 1998B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) izolované báze zkoušené látky se shoduje se spektrem izolované báze chlorochiniumsulfatu CRL. Zaznamenají se spektra roztoků připravených takto: rozpustí se jednotlivě 0,1 g zkoušené látky a 80 mg referenční látky v 10 ml vody R, přidají se 2 ml hydroxidu sodného zředěného RS a vytřepe se dvakrát 20 ml chloroformu R. Spojené chloroformové vrstvy se spojí, promyjí vodou R, vysuší se síranem sodným bezvodým R, odpaří do sucha a zbytky se rozpustí odděleně každý ve 2 ml chloroformu R
3. účinné od 1. 2. 1998C. 25 mg se rozpustí ve 20 ml vody R, přidá se 8 ml trinitrofenolu RS1. Vzniklá sraženina se promyje vodou R, lihem 96% R a nakonec etherem R taje (2.2.14) při 206 °C až 209 °C.
4. účinné od 1. 2. 1998D. 0,1 g se rozpustí v 10 ml vody R, přidají se 2 ml hydroxidu sodného zředěného RS a protřepe se dvakrát 20 ml chloroformu R Vodná vrstva se okyselí kyselinou dusičnou R tento roztok vyhovuje zkoušce (b) na fosforečnany (2.3.1).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S. 2,5 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 25 ml.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není intenzivněji zbarven než porovnávací barevný roztok HŽ₅ nebo ZŽ₅ (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Hodnota pH (2.2.3). 3,8 až 4,3; měří se roztok S.

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF₂₅₄R.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 0,50 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 1 ml zkoušeného roztoku se zředí vodou R na 100 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 5 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí vodou R na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se nanese odděleně po 2 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů diethylaminu R, cyklohexanu R a chloroformu R (10 + 40 + 50) po dráze 12 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (1,0 %) a nejvýše jedna taková skvrna je intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %).

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g se rozpustí v 10 ml vody R. Přidá se 5 ml amoniaku 26% R a protřepe se se 40 ml etheru R. Vodná vrstva se zfiltruje a filtrát se zneutralizuje kyselinou octovou ledovou R. Roztok se zahřívá na vodní lázni do odstranění etheru, po ochlazení se zředí vodou R na 20,0 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (2 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 2,0 %; stanoví se s 1,000 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,200 g se rozpustí v 50 ml kyseliny octové bezvodé R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

účinné od 1. 2. 19981 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l PS odpovídá 25,79 mg C₁₈H₃₂ClN₃O₈P₂.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998Ve vzduchotěsných obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998† Chloroquini sulfas

účinné od 1. 2. 1998Chlorochiniumsulfat

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je snadno rozpustný ve vodě a v methanolu, velmi těžce rozpustný v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru.

účinné od 1. 2. 1998Taje při asi 208 °C (okamžitá metoda).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: B a D.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2).

1. účinné od 1. 2. 1998A. 0,100 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 100,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 100,0 ml. Měří se absorbance (2.2.25) při 210 nm až 370 nm; roztok vykazuje maxima při 220 nm, 235 nm, 256 nm, 329 nm a 342 nm. Specifická absorbance v maximu při 220 nm je 730 až 810; při 235 nm je 430 až 470; při 256 nm je 370 až 410, při 329 nm je 400 až 440 a při 342 nm je 430 až 470.
2. účinné od 1. 2. 1998B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) izolované báze zkoušené látky se shoduje se spektrem izolované báze chlorochiniumsulfatu CRL. Zaznamenají se spektra roztoků, připravených takto: rozpustí se jednotlivě 0,1 g zkoušené látky a referenční látky v 10 ml vody R, přidají se 2 ml hydroxidu sodného zředěného RS a vytřepe se dvakrát 20 ml chloroformu R. Spojené chloroformové vrstvy se spojí, promyjí vodou R, vysuší se síranem sodným bezvodým R, odpaří do sucha a zbytky se rozpustí odděleně každý ve 2 ml chloroformu R
3. účinné od 1. 2. 1998C. 25 mg se rozpustí ve 20 ml vody R, přidá se 8 ml trinitrofenolu RS1. Vzniklá sraženina se promyje vodou R, lihem 96% R a nakonec etherem R; taje (2.2.14) při 206 °C až 209 °C.
4. účinné od 1. 2. 1998D. Vyhovuje zkoušce (a) na sírany (2.3.1).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S. 2,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 25 ml.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není intenzivněji zbarven než porovnávací barevný roztok HŽ₅ nebo ZŽ₅ (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Hodnota pH (2.2.3). 4,0 až 5,0; měří se roztok S.

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF₂₅₄R.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 0,50 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 1 ml zkoušeného roztoku se zředí vodou R na 100 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 5 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí vodou R na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se nanese odděleně po 2 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů diethylaminu R, cyklohexanu R a chloroformu R (10 + 40 + 50) po dráze 12 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (1,0 %) a nejvýše jedna taková skvrna je intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %).

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g se rozpustí v 10 ml vody R. Přidá se 5 ml amoniaku 26% R a protřepe se se 40 ml etheru R. Vodná vrstva se zfiltruje a filtrát se neutralizuje kyselinou octovou ledovou R. Roztok se zahřívá na vodní lázni do odstranění etheru, po ochlazení se zředí vodou R na 20,0 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (2 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Voda, semimikrostanovení (2.5.12). 3,0 až 5,0 %; stanoví se s 0,500 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,400 g se rozpustí v 50 ml kyseliny octové bezvodé R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

účinné od 1. 2. 19981 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 41,8 mg C₁₈H₂₈ClN₃O₄S.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998Ve vzduchotěsných obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998† Chlorothiazidum

účinné od 1. 2. 1998Chlorothiazid

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je velmi těžce rozpustný ve vodě, mírně rozpustný v acetonu a těžce rozpustný v lihu 96%. Je rozpustný ve zředěných roztocích alkalických hydroxidů.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: B a C.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A, C, D, viz Obecné zásady (1.2).

1. účinné od 1. 2. 1998A. 80,0 mg se rozpustí ve 100 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l RS a zředí se vodou R na 1000,0 ml. 10,0 ml tohoto roztoku se zředí hydroxidem sodným 0,01 mol/l RS na 100,0 ml. Měří se absorbance roztoku (2.2.25) při 220 nm až 320 nm. Absorpční maxima jsou při 225 nm a 292 nm, prodleva je při asi 310 nm. Specifická absorbance jednotlivých maxim je 725 až 800 a 425 až 455.
2. účinné od 1. 2. 1998B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem chlorothiazidu CRL.
3. účinné od 1. 2. 1998C. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF₂₅₄R.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 25 mg se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 5 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 25 mg chlorothiazidu CRL se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 5 ml.

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se nanese odděleně po 2 μl každého roztoku a vyvíjí se ethylacetatem R po dráze 10 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku se polohou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku.

1. účinné od 1. 2. 1998D. K 0,1 g se přidá granule hydroxidu sodného R a silně se zahřeje. Vyvíjející se plyn zbarví papír lakmusový červený R modře. Po ochlazení se přidá k zůstatku 10 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS. Vyvíjející se plyn zbarví papír s octanem olovnatým R černě.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S. K 1,0 g upráškované zkoušené látky se přidá 50 ml vody R, 2 min se třepe a zfiltruje se.

účinné od 1. 2. 1998Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 10 ml roztoku S se přidá 0,2 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS a 0,15 ml červeně methylové RS; roztok je žlutý. Ke změně zbarvení indikátoru na červené se spotřebuje nejvýše 0,4 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS.

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 25 mg se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 5 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 1 ml zkoušeného roztoku se zředí acetonem R na 100 ml.

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se odděleně nanese po 5 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů 2-propanolu R a ethylacetatu R (15 + 85) po dráze 15 cm. Vrstva se suší na vzduchu do vymizení pachu rozpouštědel (asi 10 min) a postříká se směsí stejných dílů kyseliny sírové v lihu RS a lihu 96% R za použití 10 ml směsi na desku o rozměru 200 mm x 200 mm. Stříká se po malých dávkách a rozpouštědlo se nechá vždy odpařit, aby nedošlo k nadměrnému zvlhčení vrstvy. Vrstva se zahřívá 30 min při teplotě 100 °C až 105 °C a potom se deska umístí opatrně nad 10 ml nasyceného roztoku dusitanu sodného R ve skleněné nádobě tak, aby se roztok nedotýkal vrstvy. K roztoku dusitanu sodného se opatrně přidá 0,5 ml kyseliny sírové R a uzavřená nádoba se nechá 15 min stát. Deska se nechá 15 min v sušárně s větráním při 40 °C a potom se postříká třemi dávkami, každá po 5 ml, čerstvě připraveného roztoku naftylethylendiamoniumdichloridu R (5 g/l) v lihu 96% R. Vrstva se pozoruje v procházejícím světle. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (1,0 %).

účinné od 1. 2. 1998Chloridy (2.4.4). 15 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (160 μg/g).

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (20 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použijí 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 1,0 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,250 g se rozpustí v 50 ml dimethylformamidu R a titruje se tetrabutylamoniumhydroxidem 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20), který je v bodě první inflexe.

účinné od 1. 2. 19981 ml tetrabutylamoniumhydroxidu 0,1 mol/l VS odpovídá 29,57 mg C₇H₆ClN₃O₄S₂.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998† Chlorphenamini hydrogenomaleas

účinné od 1. 2. 1998Chlorfenaminiumhydrogenmaleinat

účinné od 1. 2. 1998Synonymum. Chlorphenamini maleas

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý krystalický prášek. Je snadno rozpustný ve vodě, dobře rozpustný v lihu 96%, těžce rozpustný v etheru.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: A a C.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A, B, D a E, viz Obecné zásady (1.2).

1. účinné od 1. 2. 1998A. Teplota tání (2.2.14). 132 °C až 135 °C.
2. účinné od 1. 2. 1998B. 30,0 mg se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 0,1 mol/l RS a zředí se jí na 100,0 ml. 10,0 ml tohoto roztoku se zředí stejnou kyselinou na 100,0 ml a měří se absorbance (2.2.25) při 230 nm až 350 nm; roztok vykazuje maximum při 265 nm. Specifická absorbance v maximu je 200 až 220.
3. účinné od 1. 2. 1998C. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem chlorfenaminiumhydrogenmaleinatu CRL.
4. účinné od 1. 2. 1998D. 0,1 g se rozpustí v 10 ml vody R a za třepání se po kapkách přidá 25 ml trinitrofenolu RS. Sraženina se odfiltruje přes filtr ze slinutého skla, promyje se 3 ml lihu 96% R, překrystalizuje ze směsi stejných objemových dílů lihu 96% R a vody R a vysuší se při 100 °C až 105 °C; sraženina taje (2.2.14) při 196 °C až 200 °C.
5. účinné od 1. 2. 1998E. Asi 0,2 g se rozpustí ve 3 ml vody R a 1 ml hydroxidu sodného koncentrovaného RS a protřepe se třikrát 5 ml etheru R. K 0,1 ml vodné vrstvy se přidá roztok 10 mg resorcinolu R ve 3 ml kyseliny sírové R a zahřívá se 15 min na vodní lázni; roztok je bezbarvý. Ke zbytku vodné vrstvy se přidají 2 ml bromu RS, směs se zahřívá 15 min ve vodní lázni, pak se zahřeje k varu a ochladí. K 0,2 ml tohoto roztoku se přidá 10 mg resorcinolu R ve 3 ml kyseliny sírové R a zahřívá se 15 min na vodní lázni; vzniká modré zabarvení.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S. 2,0 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 20 ml.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není intenzivněji zbarven než porovnávací roztok HŽ₆ (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF₂₅₄R.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 0,5 g se rozpustí v chloroformu R a zředí se jím na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 1 ml zkoušeného roztoku se zředí chloroformem R na 50 ml. 1 ml tohoto roztoku se zředí na 10 ml stejným rozpouštědlem.

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se nanese po 10 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů diethylaminu R chloroformu R a cyklohexanu R (10 + 40 + 50) po dráze 12 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku není žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,2 %). Nepřihlíží se ke skvrnám na startu.

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší 4 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,150 g se rozpustí v 25 ml kyseliny octové bezvodé R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

účinné od 1. 2. 19981 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 19,54 mg C₂₀H₂₃ClN₂O₄.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998† Chlorpromazini hydrochloridum

účinné od 1. 2. 1998Chlorpromaziniumchlorid

účinné od 1. 2. 1998Synonymum. Chlorpromazinium chloratum

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je velmi snadno rozpustný ve vodě, snadno rozpustný v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru. Na světle a vzduchu je nestálý.

účinné od 1. 2. 1998Taje při asi 196 °C.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: B, C a D.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2).

1. účinné od 1. 2. 1998A. Roztok se připraví za ochrany před přímým světlem a absorbance se změří ihned po přípravě.

   účinné od 1. 2. 199850,0 mg se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 0,1 mol/l RS a zředí se jí na 500,0 ml. 5,0 ml tohoto roztoku se zředí stejnou kyselinou na 100,0 ml a měří se absorbance (2.2.25) při 230 nm až 340 nm; roztok vykazuje maxima při 254 nm a 306 nm. Specifická absorbance v maximu při 254 nm je 890 až 960.

1. účinné od 1. 2. 1998B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem chlorpromaziniumchloridu CRL. Měří se spektra roztoků látek (60 g/l) v dichlormethanu R za použití 0,1mm kyvety.
2. účinné od 1. 2. 1998C. Vyhovuje zkoušce Totožnost fenothiazinových derivátů tenkovrstvou chromatografií (2.3.3).
3. účinné od 1. 2. 1998D. Vyhovuje zkoušce (b) na chloridy (2.3.1).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Hodnota pH (2.2.3). 3,5 až 4,5; měří se roztok připravený rozpuštěním 1,0 g ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředěním stejným rozpouštědlem na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Zkouška se provede za ochrany před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF₂₅₄R.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 0,2 g se rozpustí ve směsi objemových dílů diethylaminu R a methanolu R (5 + 95) a zředí se stejnou směsí na 10 ml. Připraví se v čas potřeby.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 1,0 ml zkoušeného roztoku se zředí směsí objemových dílů diethylaminu R a methanolu R (5 + 95) na 200 ml.

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se nanese po 10 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů acetonu R diethylaminu R a cyklohexanu R (10 + 10 + 80) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku není žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,5 %). Nepřihlíží se ke skvrnám na startu.

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (10 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 1 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,250 g se rozpustí ve směsi 5,0 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS a 50 ml lihu 96% R a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20). Spotřeba hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS se odečte mezi dvěma inflexními body.

účinné od 1. 2. 19981 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 35,53 mg sloučeniny C₁₇H₂₀Cl₂N₂S.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998Ve vzduchotěsných obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998† Chlorpropamidum

účinné od 1. 2. 1998Chlorpropamid

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý krystalický prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě, snadno rozpustný v acetonu a v dichlormethanu, dobře rozpustný v lihu 96%. Rozpouští se ve zředěných roztocích alkalických hydroxidů.

účinné od 1. 2. 1998Vykazuje polymorfismus.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: C a D.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A, B a D, viz Obecné zásady (1.2).

1. účinné od 1. 2. 1998A. Teplota tání (2.2.14). 126 °C až 130 °C.
2. účinné od 1. 2. 1998B. 0,10 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 50,0 ml. 5,0 ml tohoto roztoku se zředí kyselinou chlorovodíkovou 0,01 mol/l RS na 100,0 ml. 10,0 ml získaného roztoku se zředí kyselinou chlorovodíkovou 0,01 mol/l RS na 100,0 ml. Měří se absorbance (2.2.25) tohoto roztoku při 220 nm až 350 nm. Absorpční maximum roztoku je při 232 nm. Specifická absorbance v maximu je 570 až 630.
3. účinné od 1. 2. 1998C. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety chlorpropamidu CRL. Pokud jsou spektra získaná se vzorky v tuhém stavu rozdílná, rozpustí se odděleně zkoušená i referenční látka v dichlormethanu R, odpaří se do sucha a se získanými zbytky se znovu zaznamenají spektra.
4. účinné od 1. 2. 1998D. 0,1 g se zahřívá 10 min se 2 g uhličitanu sodného bezvodého R do vzniku matně červeného zbarvení. Po ochlazení se zbytek extrahuje asi 5 ml vody R, zředí se vodou R na 10 ml a zfiltruje se. Roztok vyhovuje zkoušce (a) na chloridy (2.3.1).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy vhodného silikagelu.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 0,50 g se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 15 mg 4-chlorbenzensulfonamidu R se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 100 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 15 mg 1,3-dipropylmočoviny CRL se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 100 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (c). 0,3 ml zkoušeného roztoku se zředí acetonem R na 100 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (d). 5 ml porovnávacího roztoku (c) se zředí acetonem R na 15 ml.