Český lékopis 1997

1. účinné od 1. 2. 1998A. 1,0 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se zředí vodou R na 100,0 ml. K 25,0 ml tohoto roztoku se přidá 25 ml vody R a 10 ml hydroxidu sodného 1 mol/l RS a zředí se vodou R na 100,0 ml. Měří se absorbance (2.2.25) tohoto roztoku při 250 nm až 350 nm. Roztok vykazuje pouze jedno absorpční maximum, a to při 284 nm. Specifická absorbance v maximu je asi 38, počítáno na vysušenou látku.
2. účinné od 1. 2. 1998B. 0,20 g se rozpustí ve 4 ml vody R, přidá se 1 ml směsi stejných objemových dílů hydroxidu sodného koncentrovaného RS a vody R. Třením skleněnou tyčinkou o stěnu zkumavky za chlazení ve vodě s ledem se iniciuje vyloučení krystalické sraženiny, která se promyje vodou R a vysuší při 100 °C až 105 °C. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) tablety připravené z vysušené sraženiny a bromidu draselného R se shoduje s referenčním spektrem Ph. Eur. kodeinu.
3. účinné od 1. 2. 1998C. 0,20 g se rozpustí ve 4 ml vody R, přidá se 1 ml směsi stejných objemových dílů hydroxidu sodného koncentrovaného RS a vody R. Třením skleněnou tyčinkou o stěnu zkumavky za chlazení ve vodě s ledem se iniciuje vyloučení krystalické sraženiny, která se promyje vodou R a vysuší při 100 °C až 105 °C. Sraženina taje (2.2.14) při 155 °C až 159 °C.
4. účinné od 1. 2. 1998D. K asi 10 mg se přidá 1 ml kyseliny sírové R, 0,05 ml chloridu železitého RS2 a zahřeje se na vodní lázni; vzniká modré zbarvení. Přidá se 0,05 ml kyseliny dusičné R; zbarvení se mění na červené.
5. účinné od 1. 2. 1998E. Roztok S vyhovuje zkoušce (a) na fosforečnany (2.3.1).
6. účinné od 1. 2. 1998F. Vyhovuje zkoušce na alkaloidy (2.3.1).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S. 1,00 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R připravené z vody destilované R a zředí se jí na 25,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není intenzivněji zbarven než barevný porovnávací roztok Ž₆ (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Hodnota pH (2.2.3). 4,0 až 5,0; měří se roztok S.

účinné od 1. 2. 1998Specifická optická otáčivost (2.2.7). -98° až -102°, počítáno na vysušenou látku. Měří se 5,0 ml roztoku S zředěného vodou R na 10,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Cizí alkaloidy. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití silikagelu G R.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 0,5 g se rozpustí ve směsi objemových dílů ethanolu R a kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l RS (1 + 4) a zředí se stejnou směsí na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 1,5 ml zkoušeného roztoku se zředí směsí objemových dílů ethanolu R a kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l RS (1 + 4) na 100 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku se zředí směsí objemových dílů ethanolu R a kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l RS (1 + 4) na 100 ml.

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se odděleně nanese po 10 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26% R, cyklohexanu R a ethanolu R (6 + 30 + 72) po dráze 15 cm. Po vysušení na vzduchu se vrstva postříká jodobismutitanem draselným RS. Na chromatogramu zkoušeného roztoku žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (1,5 %) a nejvýše jedna taková skvrna nad hlavní skvrnou je intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (1,0 %).

účinné od 1. 2. 1998Morfin. 0,10 g se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 0,1 mol/l RS a zředí se jí na 5 ml. Přidají se 2 ml roztoku dusitanu sodného R (10 g/l), nechá se 15 min stát a potom se přidají 3 ml amoniaku zředěného RS1; roztok není intenzivněji zbarven než barevný porovnávací roztok H₄ (2.2.2, Metoda II) (asi 0,13 % morfinu).

účinné od 1. 2. 1998Sírany (2.4.13). 5 ml roztoku S se zředí vodou destilovanou R na 20 ml. 15 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce na sírany (0,1 %).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). 5,0 % až 7,5 %; 0,50 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,350 g se rozpustí v 10 ml kyseliny octové bezvodé R, přidá se 20 ml dioxanu R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za použití 0,05 ml violeti krystalové RS jako indikátoru.

účinné od 1. 2. 19981 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 39,74 mg C₁₈H₂₄NO₇P.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Omamná látka.

účinné od 1. 2. 1998§§ Codeinum

účinné od 1. 2. 1998Kodein

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystaly. Je dobře rozpustný ve vroucí vodě, snadno rozpustný v lihu 96%, dobře rozpustný v etheru.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: A a C.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A, B, D a E, viz Obecné zásady (1.2).

1. účinné od 1. 2. 1998A. Teplota tání (2.2.14). 155 °C až 159 °C.
2. účinné od 1. 2. 1998B. K 2,0 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se přidá 50 ml vody R, 10 ml hydroxidu sodného 1 mol/l RS a zředí se vodou R na 100,0 ml. Měří se absorbance (2.2.25) tohoto roztoku při 250 nm až 350 nm. Roztok vykazuje absorpční maximum při 284 nm. Specifická absorbance v maximu je asi 50, počítáno na vysušenou látku.
3. účinné od 1. 2. 1998C. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) tablety vysušené zkoušené látky s bromidem draselným R se shoduje s referenčním spektrem Ph. Eur. kodeinu.
4. účinné od 1. 2. 1998D. K asi 10 mg se přidá 1 ml kyseliny sírové R, 0,05 ml chloridu železitého RS2 a zahřeje se na vodní lázni; vzniká modré zbarvení. Přidá se 0,05 ml kyseliny dusičné R; zbarvení se mění na červené.
5. účinné od 1. 2. 1998E. Vyhovuje zkoušce na alkaloidy (2.3.1).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S. 50 mg se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Hodnota pH (2.2.3). Vyšší než 9; měří se roztok S.

účinné od 1. 2. 1998Specifická optická otáčivost (2.2.7). -142° až -146°, počítáno na vysušenou látku; měří se roztok připravený rozpuštěním 0,50 g v lihu 96% R a zředěním stejným rozpouštědlem na 25,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Cizí alkaloidy. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití silikagelu G R.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 0,4 g se rozpustí v ethanolu R a zředí se jím na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 1,5 ml zkoušeného roztoku se zředí ethanolem R na 100 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku se zředí ethanolem R na 100 ml.

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se odděleně nanese po 10 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26% R, cyklohexanu R a ethanolu R (6 + 30 + 72) po dráze 15 cm. Po vysušení na vzduchu se vrstva postříká jodobismutitanem draselným RS. Na chromatogramu zkoušeného roztoku žádná skvrna, kromě hlavní, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (1,5 %) a nejvýše jedna taková skvrna nad hlavní skvrnou je intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (1,0 %).

účinné od 1. 2. 1998Morfin. 0,10 g se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 0,1 mol/l RS a zředí se jí na 5 ml. Přidají se 2 ml roztoku dusitanu sodného R (10 g/l), nechá se 15 min stát a potom se přidají 3 ml amoniaku zředěného RS1; roztok není intenzivněji zbarven než barevný porovnávací roztok H4 (2.2.2, Metoda II) (asi 0,13 % morfinu).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). 5,0 % až 6,0 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,250 g se rozpustí v 10 ml kyseliny octové bezvodé R, přidá se 20 ml dioxanu R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za použití 0,05 ml violeti krystalové RS jako indikátoru.

účinné od 1. 2. 19981 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 29,94 mg C₁₈H₂₁NO₃.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Omamná látka.

účinné od 1. 2. 1998† Coffeinum

účinné od 1. 2. 1998Kofein

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý krystalický prášek nebo jemné bílé krystalky, snadno sublimující. Je mírně rozpustný ve vodě, snadno rozpustný ve vroucí vodě, těžce rozpustný v ethanolu a v etheru. Rozpouští se v koncentrovaných roztocích alkalických benzoanů a salicylanů.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: A, B a E.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A, C, D, E a F, viz Obecné zásady (1.2).

1. účinné od 1. 2. 1998A. Teplota tání (2.2.14). 234 °C až 239 °C.
2. účinné od 1. 2. 1998B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem kofeinu CRL.
3. účinné od 1. 2. 1998C. Ke 2 ml nasyceného roztoku se přidá 0,05 ml jodu RS; roztok zůstane čirý. Přidá se 0,1 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS; vznikne hnědá sraženina. Po zneutralizování hydroxidem sodným zředěným RS se sraženina rozpouští.
4. účinné od 1. 2. 1998D. Asi 10 mg se ve zkumavce se skleněnou zátkou rozpustí v 0,25 ml směsi 0,5 ml acetylacetonu R a 5 ml hydroxidu sodného zředěného RS. Zahřívá se ve vodní lázni 7 min při 80 °C. Po ochlazení se přidá 0,5 ml dimethylaminobenzaldehydu RS2 a zahřívá se znovu ve vodní lázni 7 min při 80 °C. Nechá se ochladit, přidá se 10 ml vody R; vzniká intenzivní modré zbarvení.
5. účinné od 1. 2. 1998E. Zkouška Ztráta sušením, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
6. účinné od 1. 2. 1998F. Vyhovuje zkoušce na xanthiny (2.3.1).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S. 0,5 g se rozpustí zahřátím v 50 ml vody prosté oxidu uhličitého R připravené z vody destilované R, ochladí se a zředí se stejným rozpouštědlem na 50 ml.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Kysele reagující látky. K 10 ml roztoku S se přidá 0,05 ml modři bromthymolové RS1; roztok je zelený nebo žlutý. Ke změně zbarvení indikátoru na modré se spotřebuje nejvýše 0,2 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS.

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF₂₅₄R.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 0,2 g se rozpustí ve směsi objemových dílů methanolu R a chloroformu R (4 + 6) a zředí se stejnou směsí na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 0,5 ml zkoušeného roztoku se zředí směsí objemových dílů methanolu R a chloroformu R (4 + 6) na 100 ml.

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se nanese odděleně po 10 μl obou roztoků a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26% R acetonu R chloroformu R a 1-butanolu R (10 + 30 + 30 + 40) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku není žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,5 %).

účinné od 1. 2. 1998Sírany (2.4.13). 15 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce na sírany (500 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití směsi 7,5 ml základního roztoku síranů (10 μg SO₄/ml) a 7,5 ml vody destilované R.

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %. 1,000 g se suší v sušárně 1 h při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,170 g se rozpustí zahřátím v 5 ml kyseliny octové bezvodé R. Nechá se ochladit, přidá se 10 ml acetanhydridu R 20 ml toluenu R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

účinné od 1. 2. 19981 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 19,42 mg C₈H₁₀N₄O₂.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998† Coffeinum monohydricum

účinné od 1. 2. 1998Monohydrát kofeinu

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý krystalický prášek nebo jemné bílé krystalky snadno sublimující. Je mírně rozpustný ve vodě, snadno rozpustný ve vroucí vodě, těžce rozpustný v ethanolu a v etheru. Rozpouští se v koncentrovaných roztocích alkalických benzoanů a salicylanů.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: A, B a E.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A, C, D, E a F, viz Obecné zásady (1.2).

1. účinné od 1. 2. 1998A. Teplota tání (2.2.14). 234 °C až 239 °C; stanoví se s látkou vysušenou při 100 °C až 105 °C.
2. účinné od 1. 2. 1998B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem kofeinu CRL; stanoví se s látkou vysušenou při 100 °C až 105 °C.
3. účinné od 1. 2. 1998C. Ke 2 ml nasyceného roztoku se přidá 0,05 ml jodu RS; roztok zůstane čirý. Přidá se 0,1 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS; vznikne hnědá sraženina. Po zneutralizování hydroxidem sodným zředěným RS se sraženina rozpouští.
4. účinné od 1. 2. 1998D. Asi 10 mg se ve zkumavce se skleněnou zátkou rozpustí v 0,25 ml směsi 0,5 ml acetylacetonu R a 5 ml hydroxidu sodného zředěného RS. Zahřívá se ve vodní lázni 7 min při 80 °C. Po ochlazení se přidá 0,5 ml dimethylaminobenzaldehydu RS2 a znovu se zahřívá ve vodní lázni 7 min při 80 °C. Nechá se ochladit, přidá se 10 ml vody R; vzniká intenzivní modré zbarvení.
5. účinné od 1. 2. 1998E. Zkouška Ztráta sušením, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
6. účinné od 1. 2. 1998F. Vyhovuje zkoušce na xanthiny (2.3.1).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S. 0,5 g se rozpustí zahřátím v 50 ml vody prosté oxidu uhličitého R připravené z vody destilované R, ochladí se a zředí se stejným rozpouštědlem na 50 ml.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Kysele reagující látky. K 10 ml roztoku S se přidá 0,05 ml modři bromthymolové RS1; roztok je zelený nebo žlutý. Ke změně zbarvení indikátoru na modré se spotřebuje nejvýše 0,2 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS.

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF₂₅₄R.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 0,2 g se rozpustí ve směsi objemových dílů methanolu R a chloroformu R (4 + 6) a zředí se stejnou směsí na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 0,5 ml zkoušeného roztoku se zředí směsí objemových dílů methanolu R a chloroformu R (4 + 6) na 100 ml.

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se nanese odděleně po 10 μl obou roztoků a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26% R acetonu R chloroformu R a 1-butanolu R (10 + 30 + 30 + 40) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku není žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,5 %).

účinné od 1. 2. 1998Sírany (2.4.13). 15 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce na sírany (500 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití směsi 7,5 ml základního roztoku síranů (10 μg SO₄/ml) a 7,5 ml vody destilované R.

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). 5,0 % až 9,0 %; 1,000 g se suší 1 h v sušárně při 100 °C až 105 °C. Vysušená látka se použije ve zkoušce Stanovení obsahu.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,170 g látky ze zkoušky Ztráta sušením se rozpustí zahřátím v 5 ml kyseliny octové bezvodé R. Nechá se ochladit, přidá se 10 ml acetanhydridu R 20 ml toluenu R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

účinné od 1. 2. 19981 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 19,42 mg C₈H₁₀N₄O₂.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998†† Colchicinum

účinné od 1. 2. 1998Kolchicin

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Nažloutle bílý amorfní nebo krystalický prášek. Je velmi snadno rozpustný ve vodě, z koncentrovaných roztoků rychle rekrystalizuje jako seskvihydrát, snadno rozpustný v lihu 96% a v chloroformu.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: B.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2).

1. účinné od 1. 2. 1998A. 5 mg se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 100,0 ml. 5,0 ml tohoto roztoku se zředí lihem 96% R na 25,0 ml. Měří se absorbance (2.2.25) při 230 nm až 400 nm; roztok vykazuje dvě absorpční maxima, při 243 nm a 350 nm. Poměr absorbance naměřené při 243 nm k absorbanci naměřené při 350 nm je 1,7 až 1,9.
2. účinné od 1. 2. 1998B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety kolchicinu CRL. Tableta zkoušené látky a tableta referenční látky se připraví takto: látky se odděleně rozpustí v 0,5 ml chloroformu R, roztoky se pokropí bromidem draselným R, důkladně se promíchá, rozpouštědlo se odpaří nejprve v proudu vzduchu a pak zahříváním 60 min při 80 °C.
3. účinné od 1. 2. 1998C. K 0,5 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se přidá 0,5 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a 0,15 ml chloridu železitého RS1; roztok je žlutý a povařením po dobu 30 s přechází na tmavě zelený. Ochladí se, přidají se 2 ml chloroformu R a protřepe se; organická vrstva je zelenožlutá.
4. účinné od 1. 2. 1998D. Asi 30 mg se rozpustí v 1 ml lihu 96% R a přidá se 0,15 ml chloridu železitého RS1; vzniká hnědočervené zbarvení.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S. 0,10 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 20 ml.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není intenzivněji zbarven než porovnávací barevný roztok ZŽ₃ (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 10 ml roztoku S se přidá 0,1 ml modři bromthymolové RS1. Roztok buď nezmění barvu, nebo se zbarvení změní na zelené. Ke změně zbarvení indikátoru na modré se spotřebuje nejvýše 0,1 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS.

účinné od 1. 2. 1998Specifická optická otáčivost (2.2.7). -235° až -250°, počítáno na bezvodou a ethylacetatu prostou látku. Měří se roztok připravený rozpuštěním 50,0 mg v lihu 96% R a zředěním stejným rozpouštědlem na 10,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu HF₂₅₄R. Zkouška se provede za ochrany před světlem. Roztoky se připraví bezprostředně před použitím.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 50 mg se rozpustí v chloroformu R a zředí se jím na 5 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 2 ml zkoušeného roztoku se zředí chloroformem R na 100 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 5 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí chloroformem R na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se nanese odděleně po 10 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26% R dichlorethanu R a acetonu R (1 + 25 + 50) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (2,0 %) a nejvýše jedna taková skvrna je intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (1,0 %).

účinné od 1. 2. 1998Chloroform. Nejvýše 500 μg/g; stanoví se plynovou chromatografií metodou head space (2.2.28, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 0,400 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10,0 ml. Do tří vhodných stejných lahviček (lahvičky k opakovanému odběru) se převede 1,0 ml tohoto roztoku a lahvičky se uzavřou.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 5 μl chloroformu R se zředí vodou R na 10,0 ml. Do tří vhodných stejných lahviček se převede po 10 μl tohoto roztoku, přidá se 1,0 ml zkoušeného roztoku a lahvičky se uzavřou.

účinné od 1. 2. 1998Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

1. účinné od 1. 2. 1998- kolony z křemenného skla délky 50 m a vnitřního průměru 0,32 mm s vnitřní stěnou pokrytou filmem (5 μm) chemicky vázaného polydimethylsiloxanu R,
2. účinné od 1. 2. 1998- dusíku pro chromatografií R jako nosného plynu s průtokovou rychlostí 4 ml/min,
3. účinné od 1. 2. 1998- plamenoionizačního detektoru.

účinné od 1. 2. 1998Programovaná teplota kolony je od 80 °C do 200 °C s nárůstem 10 °C/min, teplota detektoru se udržuje na 250 °C.

účinné od 1. 2. 1998Každý roztok se zahřívá 20 min při 90 °C, na 30 s se zvýší tlak a převede se do kolony při teplotě 120 °C. Provede se slepá zkouška s lahvičkou obsahující 1 ml vody R. Každý nástřik se provede třikrát.

účinné od 1. 2. 1998Z chromatogramů zkoušeného roztoku a porovnávacího roztoku se vypočítá obsah chloroformu v procentech za použití jeho hustoty (2.2.5), která činí 1,48 g/cm3 při 20 °C.

účinné od 1. 2. 1998Kolchicein. 50 mg se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 5 ml. Přidá se 0,1 ml chloridu železitého RS1. Roztok není intenzivněji zbarven než směs 1 ml základního červeného roztoku, 2 ml základního žlutého roztoku a 2 ml základního modrého roztoku (2.2.2) (asi 0,2 %).

účinné od 1. 2. 1998Ethylacetat. Nejvýše 6,0 %; stanoví se plynovou chromatografií (2.2.28) za použití ethanolu R jako vnitřního standardu.

účinné od 1. 2. 1998Roztok vnitřního standardu. 1,0 ml ethanolu R se zředí vodou R na 100,0 ml. 10,0 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 50,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 0,10 g se rozpustí ve vodě R, přidá se 5,0 ml roztoku vnitřního standardu a zředí se vodou R na 10,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 1,0 ml ethylacetatu R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 100,0 ml. K 1,0 ml tohoto roztoku se přidá 5,0 ml roztoku vnitřního standardu a zředí se vodou R na 10,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

1. účinné od 1. 2. 1998- skleněné nebo ocelové nerezové kolony délky 1,5 m a vnitřního průměru 4 mm naplněné křemelinou silanizovanou pro plynovou chromatografii R, impregnovanou 10 % makrogolu 1000 R,
2. účinné od 1. 2. 1998- dusíku pro chromatografii R jako nosného plynu s průtokovou rychlostí 30 ml/min,
3. účinné od 1. 2. 1998- plamenoionizačního detektoru.

účinné od 1. 2. 1998Teplota kolony se udržuje na 75 °C, teplota nástřikového prostoru na 130 °C, teplota detektoru na 150 °C.

účinné od 1. 2. 1998Z chromatogramu zkoušeného roztoku a porovnávacího roztoku se vypočítá obsah ethylacetatu v procentech za použití jeho hustoty (2.2.5), která činí 0,901 g/cm3 při 20 °C.

účinné od 1. 2. 1998Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 2,0 %; stanoví se s 0,500 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 0,50 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,250 g se rozpustí za mírného zahřátí ve směsi 10 ml acetanhydridu R a 20 ml toluenu R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

účinné od 1. 2. 19981 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 39,94 mg C₂₂H₂₅NO₆.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Venenum.

účinné od 1. 2. 1998†† Colecalciferoli pulvis

účinné od 1. 2. 1998Upravený práškovaný cholekalciferol

účinné od 1. 2. 1998Synonymum. Cholecalciferoli pulvis

účinné od 1. 2. 1998Je to disperze olejového roztoku cholekalciferolu do vhodné základní látky obsahující želatinu a cukry.

účinné od 1. 2. 1998Deklarovaný obsah cholekalciferolu je nejméně 100 000 m.j. na 1 gram. Obsahuje 90,0 % až 110,0 % deklarovaného obsahu. Může obsahovat vhodné stabilizátory, např. antioxidanty.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý nebo žlutavě bílý prášek, jehož malé částice v závislosti na přípravě mohou být prakticky nerozpustné ve vodě, mohou bobtnat nebo tvořit disperzi.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: A a C.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A a B, viz Obecné zásady (1.2).

1. účinné od 1. 2. 1998A. 5,0 ml zkoušeného roztoku připraveného pro Stanovení obsahu se odpaří ve vhodné nádobě do sucha za sníženého tlaku a otáčení ve vodní lázni při 40 °C. Po ochlazení pod tekoucí vodou se obnoví atmosférický tlak dusíkem R. Zbytek se ihned rozpustí v 50,0 ml cyklohexanu R a měří se absorbance (2.2.25) při 250 nm až 300 nm; roztok vykazuje absorpční maximum při 265 nm.