Český lékopis 1997

1. účinné od 1. 2. 1998A. Teplota tání (2.2.14). 102 °C až 106 °C.
2. účinné od 1. 2. 1998B. 0,1 g se rozpustí ve směsi 3 ml vody R a 3 ml lihu 96% R, přidá se 6 ml vody R, 1 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a směs se chladí 30 min ve vodě s ledem. Třením stěn kádinky skleněnou tyčinkou, je-li to třeba, se vyvolá krystalizace. Asi 10 mg sraženiny se v porcelánové misce rozpustí v 1 ml kyseliny chlorovodíkové R, přidá se 0,1 g chlorečnanu draselného R a odpaří se do sucha. Působením par amoniaku se načervenalý odparek zbarví fialově červeně.
3. účinné od 1. 2. 1998C. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem dimenhydrinatu CRL.
4. účinné od 1. 2. 1998D. 0,2 g se rozpustí v 10 ml lihu 96% R a přidá se 10 ml trinitrofenolu RS. Třením stěn kádinky skleněnou tyčinkou se vylučuje sraženina, která po promytí vodou R a vysušení při 100 °C až 105 °C taje (2.2.14) při 130 °C až 134 °C.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. 1,0 g se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 20 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Hodnota pH (2.2.3). 7,1 až 7,6; měří se roztok připravený třepáním 0,4 g s 20 ml vody prosté oxidu uhličitého R po dobu 2 min a zfiltrováním.

účinné od 1. 2. 1998Theofylin a látky příbuzné difenhydraminu. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF₂₅₄R.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 0,40 g se rozpustí v dichlormethanu R a zředí se jím na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 20 mg theofylinu R se rozpustí v dichlormethanu R a zředí se jím na 100 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 5 ml zkoušeného roztoku se zředí dichlormethanem R na 100 ml. 10 ml tohoto roztoku se zředí dichlormethanem R na 100 ml.

účinné od 1. 2. 1998Na tenkou vrstvu se nanese odděleně po 5 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26% R methanolu R a dichlormethanu R (1 + 9 + 90) po dráze 15 cm. Vrstva se vysuší v proudu studeného vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku není skvrna odpovídající theofylinu intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (0,5 %). Vrstva se postříká jodobismutitanem draselným RS, nechá se usušit na vzduchu a postříká se peroxidem vodíku zředěným RS. Na chromatogramu zkoušeného roztoku žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %). Nepřihlíží se ke skvrnám o R_F asi 0,1 a méně.

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 2,5 g se rozpustí ve směsi objemových dílů vody R a acetonu R (15 + 85) a zředí se stejnou směsí na 25 ml. Roztok vyhovuje limitní zkoušce B na těžké kovy (20 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (2 μg Pb/ml) získaný zředěním základního roztoku olova (100 μg Pb/ml) směsí objemových dílů vody R a acetonu R (15 + 85).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší ve vakuu.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,2 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 1998Difenhydramin. 0,200 g se rozpustí v 60 ml kyseliny octové bezvodé R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

účinné od 1. 2. 19981 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 25,54 mg C₁₇H₂₁NO.

účinné od 1. 2. 19988-Chlortheofylin. K 0,800 g se přidá 50 ml vody R, 3 ml amoniaku zředěného RS1 a 0,6 g dusičnanu amonného R a zahřívá se 5 min na vodní lázni. Přidá se 25,0 ml dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l VS a za míchání se na vodní lázni zahřívá ještě 15 min. Po ochlazení se přidá 25 ml kyseliny dusičné zředěné RS a zředí se vodou R na 250,0 ml. Zfiltruje se, prvních 25 ml filtrátu se odstraní a dalších 100,0 ml se po přidání 5 ml síranu amonno-železitého RS2 titruje thiokyanatanem amonným 0,1 mol/l VS do vzniku žlutohnědého zbarvení.

účinné od 1. 2. 19981 ml dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l VS odpovídá 21,46 mg C₇H₇ClN₄O₂.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998† Dimercaprolum

účinné od 1. 2. 1998Dimerkaprol

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Čirá bezbarvá nebo slabě žlutá tekutina. Je dobře rozpustný ve vodě a v podzemnicovém oleji, je mísitelný s lihem 96% a s benzylbenzoatem.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

1. účinné od 1. 2. 1998A. 0,05 ml se rozpustí ve 2 ml vody R, přidá se 1 ml jodu 0,05 mol/l RS; barva jodu okamžitě zmizí.
2. účinné od 1. 2. 1998B. 0,1 ml se rozpustí v 5 ml vody R, přidají se 2 ml síranu měďnatého RS; vznikne modročerná sraženina, která se rychle mění na tmavě šedou.
3. účinné od 1. 2. 1998C. Ve zkumavce se zabroušenou zátkou se suspenduje 0,6 g bismutičnanu sodného R předem 2 h zahřívaného při 200 °C ve směsi 2,8 ml kyseliny fosforečné zředěné RS a 6 ml vody R. Přidá se 0,2 ml zkoušené látky, promíchá se a nechá se 10 min stát za častého protřepávání. K 1 ml supernatantní tekutiny se přidá 5 ml roztoku kyseliny chromotropové sodné soli R (4 g/l) v kyselině sírové R a promíchá se. 15 min se zahřívá ve vodní lázni; vzniká fialově červené zbarvení.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Vzhled. Zkoušená látka je čirá (2.2.1) a není intenzivněji zbarvena než porovnávací barevný roztok H₆ nebo HŽ₆ (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Kysele nebo zásaditě reagující látky. 0,2 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 10 ml. Přidá se 0,25 ml zeleně bromkresolové RS a 0,3 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS; roztok je žlutý. Přidáním nejvýše 0,5 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS se zbarvení indikátoru změní na modré.

účinné od 1. 2. 1998Index lomu (2.2.6). 1,568 až 1,574.

účinné od 1. 2. 1998Halogenidy. K 2,0 g se přidá 25 ml hydroxidu draselného v lihu RS a vaří se 2 h pod zpětným chladičem. Líh se odpaří v proudu horkého vzduchu, přidá se 20 ml vody R a ochladí se. Přidá se 40 ml vody R a 10 ml peroxidu vodíku koncentrovaného R a opatrně se 10 min vaří, ochladí se a rychle se zfiltruje. Přidá se 10 ml kyseliny dusičné zředěné RS, 5,0 ml dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l VS a za použití 2 ml síranu amonno-železitého RS2 jako indikátoru se titruje thiokyanatanem amonným 0,1 mol/l VS do červenavě žlutého zbarvení. Provede se slepá zkouška. Rozdíl mezi spotřebami odměrného roztoku není větší než 1,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,100 g se rozpustí ve 40 ml methanolu R, přidá se 20 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l RS, 50,0 ml jodu 0,05 mol/l VS, nechá se 10 min stát a titruje se thiosíranem sodným 0,1 mol/l VS. Provede se slepá zkouška.

účinné od 1. 2. 19981 ml jodu 0,05 mol/l VS odpovídá 6,21 mg C₃H₈OS₂.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998Ve vzduchotěsných a zcela naplněných obalech, chráněn před světlem, při teplotě 2 °C až 8 °C.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998† Dimethylis sulfoxidum

účinné od 1. 2. 1998Dimethylsulfoxid

účinné od 1. 2. 1998Synonymum. Dimethylsulfoxidum

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bezbarvá kapalina nebo bezbarvé krystaly. Je hygroskopický, mísitelný s vodou, s lihem 96% a s etherem.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: C.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A, B a D, viz Obecné zásady (1.2).

1. účinné od 1. 2. 1998A. Zkouška Relativní hustota, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
2. účinné od 1. 2. 1998B. Zkouška Index lomu, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
3. účinné od 1. 2. 1998C. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem dimethylsulfoxidu CRL.
4. účinné od 1. 2. 1998D. 50 mg chloridu nikelnatého R se rozpustí v 5 ml zkoušené látky; roztok je zelenožlutý. Roztok se zahřeje ve vodní lázni na 50 °C; zbarvení roztoku se změní na zelené nebo modrozelené a po ochlazení opět na zelenožluté.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Kysele reagující látky. 50,0 g se rozpustí ve 100 ml vody prosté oxidu uhličitého R a přidá se 0,1 ml fenolftaleinu RS. Ke vzniku růžového zbarvení roztoku se spotřebuje nejvýše 5,0 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS.

účinné od 1. 2. 1998Relativní hustota (2.2.5). 1,100 až 1,104.

účinné od 1. 2. 1998Index lomu (2.2.6). 1,478 až 1,479.

účinné od 1. 2. 1998Teplota tuhnutí (2.2.18). Není nižší než 18,3 °C.

účinné od 1. 2. 1998Absorbance (2.2.25). Zkoušená látka se probublává 15 min dusíkem R a změří se její absorbance proti vodě R jako kontrolní tekutině při 270 nm až 350 nm. Zkoušená látka nevykazuje absorbanci vyšší než 0,30 při 275 nm, vyšší než 0,20 při 285 nm a 295 nm a nevykazuje žádné absorpční maximum.

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Stanoví se plynovou chromatografií (2.2.28) za použití bibenzylu R jako vnitřního standardu.

účinné od 1. 2. 1998Roztok vnitřního standardu. 0,125 g bibenzylu R se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 50 ml.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (a). 5,0 g se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 10,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (b). 5,0 g se rozpustí v acetonu R, přidá se 1,0 ml roztoku vnitřního standardu a zředí se acetonem R na 10,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 50,0 mg zkoušené látky a 50 mg dimethylsulfonu R se rozpustí v acetonu R, přidá se 10,0 ml roztoku vnitřního standardu a zředí se acetonem R na 100,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Chromatografie se obvykle provádí za použití:

1. účinné od 1. 2. 1998- skleněné kolony délky 1,5 m a vnitřního průměru 4 mm naplněné křemelinou pro plynovou chromatografii R1 (125 μm až 136 μm) impregnovanou 10 % makrogoladipatu R,
2. účinné od 1. 2. 1998- dusíku pro chromatografii R jako nosného plynu s průtokovou rychlostí 30 ml/min,
3. účinné od 1. 2. 1998- plamenoionizačního detektoru.

účinné od 1. 2. 1998Teplota kolony se udržuje při 165 °C, teplota vstřikovacího prostoru a detektoru při 190 °C.

účinné od 1. 2. 1998Nastříkne se 1 μl porovnávacího roztoku a citlivost detektoru se nastaví tak, aby výšky tří píků, kromě píku rozpouštědla, nebyly menší než 70 % celé stupnice zapisovače. Látky se eluují v pořadí: dimethylsulfoxid, dimethylsulfon a bibenzyl.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku rozlišení mezi píky dimethylsulfoxidu a dimethylsulfonu je nejméně 3.

účinné od 1. 2. 1998Nastříkne se 1 μl zkoušeného roztoku (a). Ověří se, zda se na chromatogramu nevyskytují píky se stejným retenčním časem, jako má vnitřní standard.

účinné od 1. 2. 1998Nastříkne se odděleně 1 μl zkoušeného roztoku (b), 1 μl porovnávacího roztoku a zaznamenávají se chromatogramy po dobu odpovídající čtyřnásobku retenčního času dimethylsulfoxidu, který je asi 5 min.

účinné od 1. 2. 1998Za použití chromatogramu porovnávacího roztoku se vypočítá poměr (R) plochy píku dimethyl-sulfoxidu k ploše píku vnitřního standardu. Za použití chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se vypočítá poměr součtu ploch všech píků, kromě hlavního píku, píku rozpouštědla a píku vnitřního standardu, k ploše píku vnitřního standardu; tento poměr není větší než R (0,1%).

účinné od 1. 2. 1998Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 0,2 %; stanoví se s 10,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998Ve vzduchotěsných skleněných obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998Dimeticonum

účinné od 1. 2. 1998Dimetikon

účinné od 1. 2. 1998Synonyma. Dimethylsiloxanum, silikonový olej

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Čirá bezbarvá kapalina o různé viskozitě. Je prakticky nerozpustný ve vodě a v methanolu, mísitelný s etherem, s ethylacetatem, s butanonem a s toluenem, velmi těžce rozpustný v ethanolu.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

1. účinné od 1. 2. 1998A. Zkouška Viskozita, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti (kinematická viskozita při 25 °C).
2. účinné od 1. 2. 1998B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem dimetikonu CRL. Část spektra mezi 850 cm^-1 až 750 cm^-1 se nehodnotí, protože může vykazovat mírné odlišnosti závisející na stupni polymerizace.
3. účinné od 1. 2. 1998C. 0,5 g se zahřívá ve zkumavce nad malým plamenem, dokud se nezačnou objevovat bílé páry. Zkumavka se převrátí nad druhou zkumavku obsahující 1 ml roztoku kyseliny chromotropové sodné soli R (1 g/l) v kyselině sírové R tak, aby páry dosáhly roztoku. Druhá zkumavka se protřepává asi 10 s a zahřívá se 5 min na vodní lázni; roztok se zbarví fialově.
4. účinné od 1. 2. 1998D. V platinovém kelímku se připraví síranový popel (2.4.14) za použití 50 mg zkoušené látky. Vzniklý bílý prášek vyhovuje zkoušce na křemičitany (2.3.1).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Kysele reagující látky. K 2,0 g se přidá 25 ml směsi stejných objemových dílů ethanolu R a etheru R. Přidá se 0,2 ml modři bromthymolové RS1 a protřepe se. Ke změně zbarvení indikátoru na modré se spotřebuje nejvýše 0,15 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS.

účinné od 1. 2. 1998Viskozita (2.2.9). Stanoví se kinematická viskozita při 25 °C. Pro dimetikony s deklarovanou viskozitou větší než 50 mm².s^-1 se kinematická viskozita Uší od deklarované hodnoty nejvýše o ±5 %. Pro dimetikony s deklarovanou viskozitou 50 mm².s^-1 nebo nižší se kinematická viskozita liší od deklarované hodnoty nejvýše o ±10 %.

účinné od 1. 2. 1998Minerální oleje. 2 ml se pozorují ve zkumavce v ultrafialovém světle při 365 nm. Fluorescence není intenzivnější než fluorescence roztoku, který obsahuje 0,1 μg chininiumsulfatu R v 1 ml kyseliny sírové 0,005 mol/l RS a je pozorovaný za stejných podmínek.

účinné od 1. 2. 1998Fenylované sloučeniny. 5,0 g se rozpustí za protřepávání v 10 ml cyklohexanu R. Absorbance (2.2.25) tohoto roztoku měřená při 250 nm až 270 nm není větší než 0,2.

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy. 1,0 g se smíchá s chloroformem R a zředí se jím na 20 ml. Přidá se 1,0 ml čerstvě připraveného roztoku dithizonu R (0,02 g/l) v chloroformu R, 0,5 ml vody R a 0,5 ml směsi objemových dílů amoniaku zředěného RS2 a roztoku hydroxylamoniumchloridu R (2 g/l) (1+9). Současně se připraví porovnávací roztok takto: ke 20 ml chloroformu R se přidá 1,0 ml čerstvě připraveného roztoku dithizonu R (0,02 g/l) v chloroformu R, 0,5 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml) a 0,5 ml směsi objemových dílů amoniaku zředěného RS2 a roztoku hydroxylamoniumchloridu R (2 g/l) (1 + 9). Ihned se oba roztoky intenzivně protřepávají po dobu 1 min. Případné červené zbarvení zkoušeného roztoku není intenzivnější než zbarvení porovnávacího roztoku (5 μg/g).

účinné od 1. 2. 1998Těkavé látky. Dimetikony s deklarovanou viskozitou větší než 50 mm².s^-1 vyhovují následující dodatečné zkoušce. Dimetikony s deklarovanou viskozitou 50 mm².s^-1 nebo nižší jsou určeny pouze pro vnější použití.

účinné od 1. 2. 1998Nejvýše 0,3 % těkavých látek; 1,00 g se zahřívá 2 h na misce o průměru 60 mm a hluboké 10 mm při 150 °C.

účinné od 1. 2. 1998Označování

účinné od 1. 2. 1998V označení na obalu se uvede deklarovaná viskozita jako číslo za názvem látky.

účinné od 1. 2. 1998† Dinatrii cromoglicas

účinné od 1. 2. 1998Chromoglykan disodný

účinné od 1. 2. 1998Synonyma. Natrii cromoglicas, Natrium cromoglicicum

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý nebo téměř bílý krystalický hygroskopický prášek.

účinné od 1. 2. 1998Je dobře rozpustný ve vodě, prakticky nerozpustný v lihu 96%, v chloroformu a v etheru.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: B a D.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2).

1. účinné od 1. 2. 1998A. 10,0 mg se rozpustí v tlumivém roztoku fosforečnanovém o pH 7,4 a zředí se jím na 100,0 ml. 10,0 ml tohoto roztoku se zředí stejným rozpouštědlem na 100,0 ml. Měří se absorbance (2.2.25) při 230 nm až 350 nm; roztok vykazuje dvě absorpční maxima, při 239 nm a 327 nm. Poměr absorbance v maximu při 327 nm k absorbanci v maximu při 239 nm je 0,25 až 0,30.
2. účinné od 1. 2. 1998B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety chromoglykanu disodného CRL.
3. účinné od 1. 2. 1998C. Asi 5 mg se rozpustí v 0,5 ml methanolu R, přidají se 3 ml směsi obsahující roztok aminopyrazolonu R (5 g/l) v methanolu R a roztok kyseliny chlorovodíkové R 1% (V/V) v methanolu R a směs se nechá 5 min stát; vznikne intenzivní žluté zbarvení.
4. účinné od 1. 2. 1998D. Vyhovuje zkoušce (a) na sodík (2.3.1).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S. 0,5 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 25 ml.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. Roztok S neopalizuje intenzivněji než porovnávací suspenze II (2.2.1) a není intenzivněji zbarven než porovnávací barevný roztok HŽ₅ (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 10 ml roztoku S se přidá 0,1 ml fenolftaleinu RS; roztok je bezbarvý. Přidá se 0,2 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS; roztok je růžový. Přidá se 0,4 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS; roztok je bezbarvý. Přidá se 0,25 ml červeně methylové RS; roztok je červený.

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF₂₅₄R.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 0,2 g se rozpustí ve směsi objemových dílů acetonu R, tetrahydrofuranu R a vody R (1 + 4 + 6) a zředí se stejnou směsí na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 10 mg 1,3-bis(2-acetyl-3-hydroxyfenoxy)-2-propanolu CRL se rozpustí v chloroformu R a zředí se jím na 100 ml.

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se odděleně nanese po 5 každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny octové ledové R, ethylacetatu R a toluenu R (5 + 50 + 50) po dráze 10 cm. Vrstva se vysuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku, kromě hlavní skvrny, která zůstává na startu, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,5 %).

účinné od 1. 2. 1998Šťavelany. 0,10 g se rozpustí ve 20 ml vody R, přidá se 5,0 ml salicylanu železitého RS a zředí se vodou R na 50,0 ml. Měří se absorbance (2.2.25) při 480 nm; absorbance roztoku není menší než absorbance porovnávacího roztoku připraveného současně stejným způsobem za použití 0,35 mg kyseliny šťavelové R místo zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 10,0 %; 1,000 g se suší nad oxidem fosforečným R při 100 °C až 105 °C a tlaku 300 Pa až 600 Pa.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,200 g se rozpustí zahřátím ve směsi 5 ml 2-propanolu R a 25 ml ethylenglykolu R, ochladí se a přidá se 30 ml dioxanu R. Titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

účinné od 1. 2. 19981 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 25,62 mg C₂₃H₁₄Na₂O₁₁.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998Ve vzduchotěsných obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998Dinatrii edetas dihydricus

účinné od 1. 2. 1998Dihydrát edetanu disodného

účinné od 1. 2. 1998Synonyma. Natrii edetas, Natrium edeticum

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý krystalický prášek. Je dobře rozpustný ve vodě, mírně rozpustný v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

1. účinné od 1. 2. 1998A. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety edetanu disodného CRL.
2. účinné od 1. 2. 1998B. 2 g se rozpustí ve 25 ml vody R, přidá se 6 ml dusičnanu olovnatého RS, protřepe se a potom se přidají 3 ml jodidu draselného RS; nevznikne žlutá sraženina. Roztok se zalkalizuje na papír lakmusový červený R přidáním amoniaku zředěného RS2 a přidají se 3 ml šťavelanu amonného RS; nevznikne žádná sraženina.
3. účinné od 1. 2. 1998C. 0,5 g se rozpustí v 10 ml vody R a přidá se 0,5 ml chloridu vápenatého RS. Roztok se zalkalizuje na papír lakmusový červený R přidáním amoniaku zředěného RS2 a přidají se 3 ml šťavelanu amonného RS; nevznikne žádná sraženina.
4. účinné od 1. 2. 1998D. Vyhovuje zkouškám na sodík (2.3.1).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S. 5,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 100 ml.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Hodnota pH (2.2.3). 4,0 až 5,5; měří se roztok S.

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce D na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Železo (2.4.9). 2,5 ml roztoku S se zředí vodou R na 10 ml. Roztok vyhovuje limitní zkoušce na železo (80 μg/g). Před přidáním kyseliny thioglykolové R se ke každému roztoku přidá 0,25 g chloridu vápenatého R.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,500 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 300 ml. Přidají se 2 g methenaminu R, 2 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a titruje se dusičnanem olovnatým 0,1 mol/l VS za použití asi 50 mg oranže xylenolové s dusičnanem draselným R jako indikátoru.

účinné od 1. 2. 19981 ml dusičnanu olovnatého 0,1 mol/l VS odpovídá 37,22 mg C₁₀H₁₄N₂Na₂O₈ . 2H₂O.

účinné od 1. 2. 1998† Diphenhydramini hydrochloridum

účinné od 1. 2. 1998Difenhydraminiumchlorid

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je velmi snadno rozpustný ve vodě, snadno rozpustný v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: A, C a E.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A, B, D a E, viz Obecné zásady (1.2).

1. účinné od 1. 2. 1998A. Teplota tání (2.2.14): 168 °C až 172 °C.
2. účinné od 1. 2. 1998B. 50 mg se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 100,0 ml. Měří se absorbance (2.2.25) při 230 nm až 350 nm. Roztok vykazuje tři maxima: při 253 nm, 258 nm a 264 nm. Specifické absorbance v uvedených maximech jsou asi 12,15 a 12.
3. účinné od 1. 2. 1998C. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem difenhydraminiumchloridu CRL. Měří se tablety látek s chloridem draselným R.
4. účinné od 1. 2. 1998D. K 0,05 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se přidají 2 ml kyseliny sírové R. Roztok se zbarví intenzivně žlutě a po přidání 0,5 ml kyseliny dusičné R červeně. Přidá se 15 ml vody R ochladí se, přidá se 5 ml chloroformu R a protřepe se; chloroformová vrstva se zbarví intenzivně fialově.
5. účinné od 1. 2. 1998E. Vyhovuje zkouškám na chloridy (2.3.1).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S. 1,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 20 ml.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. Roztok S a roztok S pětkrát zředěný jsou čiré (2.2.1). Roztok S není intenzivněji zbarvený než porovnávací barevný roztok HŽ₆ (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Hodnota pH (2.2.3). 4,0 až 6,0; měří se roztok S.

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití silikagelu H R.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 0,2 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml. Připravuje se těsně před použitím.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 1 ml zkoušeného roztoku se zředí methanolem R na 100 ml.

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se odděleně nanese po 5 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů diethylaminu R methanolu R a chloroformu R (1 + 20 + 80) po dráze 10 cm. Vrstva se suší 5 min na vzduchu, postříká se kyselinou sírovou R a zahřívá se 10 min při 120 °C nebo tak dlouho, dokud se neobjeví skvrny. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (1,0 %).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,250 g se rozpustí ve 20 ml kyseliny octové bezvodé R přidá se 10 ml octanu rtuťnatého RS a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za použití 0,05 ml violeti krystalové RS jako indikátoru.

účinné od 1. 2. 19981 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 29,18 mg C₁₇H₂₂ClNO.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998§§ Diphenoxylati hydrochloridum

účinné od 1. 2. 1998Difenoxylatiumchlorid

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je velmi těžce rozpustný ve vodě, snadno rozpustný v dichlormethanu, mírně rozpustný v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru.

účinné od 1. 2. 1998Taje při asi 220 °C, za rozkladu.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

1. účinné od 1. 2. 1998A. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje s referenčním spektrem Ph. Eur. difenoxylatiumchloridu.
2. účinné od 1. 2. 1998B. Asi 30 mg se rozpustí v 5 ml methanolu R, přidá se 0,25 ml kyseliny dusičné R a 0,4 ml dusičnanu stříbrného RS1, protřepe se a nechá se stát; vylučuje se tvarohovitá sraženina. Odstřeďuje se a sraženina se rychle promyje třikrát 2 ml methanolu R za ochrany před přímým světlem. Sraženina se suspenduje ve 2 ml vody R a přidá se 1,5 ml amoniaku 17,5% R; sraženina se snadno rozpustí.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. 1,0 g se rozpustí v dichlormethanu R a zředí se jím na 10 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a není intenzivněji zbarven než porovnávací barevný roztok Ž₆ (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy vhodného silikagelu oktadecylsilanizovaného R (5 μm) s fluorescenčním indikátorem pro detekci při 254 nm.