Platné znění

Český lékopis 1997

  1. účinné od 1. 2. 1998B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety sodné soli sochařinu CRL. Látky se před zkouškou vysuší při 100 °C až 105 °C.
  2. účinné od 1. 2. 1998C. Asi 10 mg se smíchá s asi 10 mg resorcinolu R, přidá se 0,25 ml kyseliny sírové R a opatrně se zahřívá nad plamenem, až se směs zbarví tmavě zeleně. Po vychladnutí se přidá 10 ml vody R a hydroxid sodný zředěný RS do zásadité reakce; vzniká intenzivní zelená fluorescence.
  3. účinné od 1. 2. 1998D. K 0,2 g se přidá 1,5 ml hydroxidu sodného zředěného RS, odpaří se do sucha a opatrně se zahřívá, dokud směs neroztaje (nemá zuhelnatět). Nechá se vychladnout, tavenina se rozpustí v asi 5 ml vody R, přidá se kyselina chlorovodíková zředěná RS do slabě kyselé reakce, a pokud je třeba, zfiltruje se. K filtrátu se přidá 0,2 ml chloridu železitého RS2; vzniká fialové zabarvení.
  4. účinné od 1. 2. 1998E. 0,5 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, vyhovuje zkoušce (b) na sodík (2.3.1).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S. 5,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí sejí na 50,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. 5,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí sejí na 25 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 10,0 ml roztoku S se přidá 5,0 ml kyseliny sírové 0,005 mol/l VS, zahřeje se k varu a ochladí se. Přidá se 0,1 ml fenolftaleinu RS. Ke změně zbarvení indikátoru na růžové se spotřebuje 4,5 ml až 5,5 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS.

účinné od 1. 2. 19982-a 4-Toluensulfonamidy. Provede se plynová chromatografie (2.2.28) za použití kofeinu R jako vnitřního standardu.

účinné od 1. 2. 1998Roztok vnitřního standardu. 25 mg kofeinu R se rozpustí v dichlormethanu R a zředí se jím na 100 ml.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 10,0 g se rozpustí v 50 ml vody R. Pokud je třeba, upraví se pH hydroxidem sodným 1 mol/l RS nebo kyselinou chlorovodíkovou 1 mol/l RS na hodnotu 7 až 8 a protřepe se čtyřikrát s 50 ml dichlormethanu R. Organické vrstvy se spojí, vysuší se síranem sodným bezvodým R a zfiltrují se. Filtr a síran sodný se promyjí 10 ml dichlormethanu R a promývací tekutina se přidá k filtrátu. Filtrát se odpaří téměř do sucha ve vodní lázni, jejíž teplota nepřevyšuje 40 °C. Použitím malého množství dichlormethanu R se odparek kvantitativně převede do vhodné 10ml zkumavky, odpaří se do sucha v proudu dusíku a odparek se rozpustí v 1,0 ml roztoku vnitřního standardu.

účinné od 1. 2. 1998Kontrolní roztok. 200 ml dichlormethanu R se odpaří do sucha ve vodní lázni, jejíž teplota nepřevyšuje 40 °C. Zbytek se rozpustí v 1 ml dichlormethanu R.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 20,0 mg 2-toluensulfonamidu R a 20,0 mg 4-toluensulfonamidu R se rozpustí v dichlormethanu R a zředí se jím na 100,0 ml. 5,0 ml tohoto roztoku se zředí dichlormethanem R na 50,0 ml. 5,0 ml posledního roztoku se odpaří do sucha v proudu dusíku a odparek se rozpustí v 1,0 ml roztoku vnitřního standardu.

účinné od 1. 2. 1998Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

  1. účinné od 1. 2. 1998- kapilární křemenné kolony délky 10 m a vnitřního průměru 0,53 mm pokryté vrstvou (2 izm) polymethylfenylsiloxanu R,
  2. účinné od 1. 2. 1998- dusíku pro chromatografii R jako nosného plynu s průtokovou rychlostí 30 ml/min,
  3. účinné od 1. 2. 1998- plamenoionizačního detektoru,
  4. účinné od 1. 2. 1998- injektoru s děličem (1/2).

účinné od 1. 2. 1998Teplota kolony se udržuje na 180 °C a teplota vstřikovacího prostoru a detektoru na 250 °C.

účinné od 1. 2. 1998Nastříkne se 1 μl porovnávacího roztoku. Citlivost detektoru se nastaví tak, aby výška píku odpovídajícího kofeinu nebyla menší než 50 % celé stupnice zapisovače. Látky se eluují v pořadí: 2-toluensulfonamid, 4-toluensulfonamid a kofein. Zkoušku lze hodnotit, jestliže rozlišení mezi píkem odpovídajícím 2-toluensulfonamidu a píkem odpovídajícím 4-toluensulfonamidu je nejméně 1,5.

účinné od 1. 2. 1998Nastříkne se 1 μl kontrolního roztoku a ověří se, zda na chromatogramu nejsou přítomny píky s retenčními časy stejnými jako vnitřní standard, 2-toluensulfonamid a 4-toluensulfonamid.

účinné od 1. 2. 1998Nastříkne se odděleně 1 μl zkoušeného roztoku a 1 μl porovnávacího roztoku. Jestliže jsou na chromatogramu zkoušeného roztoku přítomny píky 2-toluensulfonamidu a 4-toluensulfonamidu, poměr ploch těchto píků k ploše píku vnitřního standardu není větší než odpovídající poměr na chromatogramu porovnávacího roztoku (10 μg/g 2-toluensulfonamidu a 10 μg/g 4-toluensulfon- amidu).

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (2 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 15,0 %; stanoví se s 0,200 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,150 g se rozpustí, je-li třeba mírným zahřátím, v 50 ml kyseliny octové bezvodé R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

účinné od 1. 2. 19981 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 20,52 mg C7H4NNaO3S.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998Ve vzduchotěsných obalech.

účinné od 1. 2. 1998Saccharosum Obrázek

účinné od 1. 2. 1998Sacharosa

účinné od 1. 2. 1998Synonymum. Saccharum

účinné od 1. 2. 1998Obrázek
účinné od 1. 2. 1998
Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Saccharosum
C12H22O11Mr 342,30CAS 57-50-1

účinné od 1. 2. 1998Je to β-D-fruktofuranosyl-α-D-glukopyranosid. Neobsahuje aditiva.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý krystalický prášek nebo lesklé suché bezbarvé nebo bílé krystaly. Je velmi snadno rozpustná ve vodě, těžce rozpustná v lihu 96%, prakticky nerozpustná v ethanolu.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: A.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: B a C, viz Obecné zásady (1.2).

  1. účinné od 1. 2. 1998A. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem sacharosy CRL.
  2. účinné od 1. 2. 1998B. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

    účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 10 mg se rozpustí ve směsi objemových dílů vody R a methanolu R (2 + 3) a zředí se stejnou směsí na 20 ml.

    účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 10 mg sacharosy CRL se rozpustí ve směsi objemových dílů vody R a methanolu R (2 + 3) a zředí se stejnou směsí na 20 ml.

    účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 10 mg fruktosy CRL, 10 mg glukosy CRL, 10 mg laktosy CRL a 10 mg sacharosy CRL se rozpustí ve směsi objemových dílů vody R a methanolu R (2 + 3) a zředí se stejnou směsí na 20 ml.

    účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se nanese odděleně po 2 μl každého roztoku, nanesené body se důkladně usuší. Vyvíjí se směsí objemových dílů vody R, methanolu R, kyseliny octové bezvodé R a dichlorethanu R (10 + 15 + 25 + 50) po dráze 15 cm. Rozpouštědla musí být odměřena přesně, i malý přebytek vody může způsobit zákal. Vrstva se usuší v proudu teplého vzduchu a vyvíjení se ihned opakuje v čerstvě připravené směsi rozpouštědel. Vrstva se usuší v proudu teplého vzduchu a rovnoměrně se postříká roztokem 0,5 g thymolu R ve směsi 5 ml kyseliny sírové R a 95 ml lihu 96% R a zahřívá se 10 min při 130 °C. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídá polohou, zbarvením a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (a). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) jsou čtyři zřetelně oddělené skvrny.

  1. účinné od 1. 2. 1998C. 1 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se zředí vodou R na 100 ml. K 5 ml tohoto roztoku se přidá 0,15 ml čerstvě připraveného síranu měďnatého RS a 2 ml čerstvě připraveného hydroxidu sodného zředěného RS; roztok je modrý a čirý, povařením se vzhled roztoku nemění. Horký roztok se smíchá se 4 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS, vaří se 1 min a pak se přidají 4 ml hydroxidu sodného zředěného RS; ihned vznikne oranžová sraženina.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S. 50,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí sejí na 100 ml.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok Ž6 (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 10 ml roztoku S se přidá 0,3 ml fenolftaleinu RS; roztok je bezbarvý. Ke změně zbarvení roztoku na růžové se spotřebuje nejvýše 0,3 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS.

účinné od 1. 2. 1998Měrná elektrická vodivost (2.2.38). Nejvýše 35 μS.cm-1. 31,3 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R připravené z vody destilované R a zředí sejí na 100,0 ml. Měrná elektrická vodivost roztoku (C1) a vody (C2) použité k přípravě roztoku se měří za mírného míchání na elektromagnetické míchačce. Hodnoty naměřené v průběhu 30 s musí být stálé, mohou kolísat v rozmezí nejvýše 1 %. Měrná elektrická vodivost se vypočítá podle vzorce:

účinné od 1. 2. 1998.

účinné od 1. 2. 1998Specifická optická otáčivost (2.2.7). +66,3° až +67,0°. Měří se roztok připravený rozpuštěním 26,0 g ve vodě R a zředěním stejným rozpouštědlem na 100,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Dextriny. Pokud je látka určena k přípravě velkoobjemových parenterálních přípravků, vyhovuje této zkoušce na dextriny: 2 ml roztoku S se smíchají s 8 ml vody R 0,05 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a 0,05 ml jodu 0,05 mol/l VS; roztok zůstává zbarven žlutě.

účinné od 1. 2. 1998Glukosa a invertní cukr. 5 ml roztoku S se ve zkumavce délky asi 150 mm a vnitřního průměru 16 mm smíchá s 5 ml vody R, přidá se 1,0 ml hydroxidu sodného 1 mol/l VS a 1,0 ml roztoku modři methylenové R (1 g/l). Po promíchání se zahřívá přesně 2 min ve vodní lázni a ihned se pozoruje. Modré zbarvení roztoku úplně nezmizí (0,04 %). Nepřihlíží se k modrému zbarvení rozhraní vzduchu a roztoku.

účinné od 1. 2. 1998Siřičitany.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 5,0 g se rozpustí ve 40 ml vody R, přidají se 2,0 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS a zředí se vodou R na 50,0 ml. K 10,0 ml tohoto roztoku se přidá 1 ml kyseliny chlorovodíkové 3 mol/l RS, 2,0 ml fuchsinu RS1 a 2,0 ml roztoku formaldehydu R 0,5% (V/V) a 30 min se nechá stát.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 76 mg disiřičitanu sodného R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 50,0 ml. 5,0 ml roztoku se zředí vodou R na 100,0 ml. Ke 3,0 ml tohoto roztoku se přidají 4,0 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS a zředí se vodou R na 100,0 ml. K 10,0 ml tohoto roztoku se ihned přidá 1 ml kyseliny chlorovodíkové 3 mol/l RS, 2,0 ml fuchsinu RS1 a 2,0 ml roztoku formaldehydu R 0,5% (V/V) a 30 min se nechá stát.

účinné od 1. 2. 1998Měří se absorbance (2.2.25) zkoušeného roztoku a porovnávacího roztoku v maximu při 583 nm proti kontrolnímu roztoku připravenému současně stejným způsobem za použití 10,0 ml vody R. Absorbance zkoušeného roztoku není vyšší než absorbance porovnávacího roztoku (15 μg SO/g).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušku lze hodnotit, jestliže porovnávací roztok je zřetelně fialově červeně zbarven.

účinné od 1. 2. 1998Olovo. Nejvýše 0,5 μg/g; stanoví se atomovou absorpční spektrometrií (2.2.23, Metoda II) za použití přístroje s grafitovou píckou.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 50 mg se rozpustí v 0,5 ml kyseliny dusičné prosté olova R v polyfluoruhličitanové tlakové nádobě a zahřívá se 5 h při 150 °C. Po ochlazení se zředí vodou R na 5,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Měří se absorbance při 283,3 nm; sušicí teplota pícky se udržuje na 110 °C, spalovací teplota na 600 °C a rozprašovací teplota na 2100 °C.

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,1 %; 2,000 g se suší 3 h v sušárně při 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Bakteriální endotoxiny (2.6.14). Pokud je látka určena k přípravě velkoobjemových parenterálních přípravků, vyhovuje zkoušce na bakteriální endotoxiny, obsahuje-li nejvýše 0,25 m.j. endotoxinu v miligramu.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech.

účinné od 1. 2. 1998Označování

účinné od 1. 2. 1998V označení na obalu se uvede, zdaje látka vhodná pro přípravu velkoobjemových parenterálních přípravků.

účinné od 1. 2. 1998† Salbutamoli sulfasObrázek

účinné od 1. 2. 1998Salbutamoliumsulfat

účinné od 1. 2. 1998Obrázek
účinné od 1. 2. 1998
Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Saccharosum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání Označování † Salbutamoli sulfas
C26H44N2O10SMr 576,70CAS 51022-70-9

účinné od 1. 2. 1998Je to bis{(RS)-[2-hydroxy-2-(4-hydroxy-3-hydroxymethylfenyl)ethyl]terc.butylamonium} sulfát. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,0 % až 101,0 % sloučeniny C26H44N2O10S.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je snadno rozpustný ve vodě, těžce rozpustný v lihu 96% a v etheru, velmi těžce rozpustný v dichlormethanu.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: B a E.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A, C, D a E, viz Obecné zásady (1.2).

  1. účinné od 1. 2. 1998A. 80,0 mg se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 0,1 mol/l RS a zředí se jí na 100,0 ml. 10,0 ml tohoto roztoku se zředí kyselinou chlorovodíkovou 0,1 mol/l RS na 100,0 ml. Měří se absorbance (2.2.25) roztoku při 230 nm až 350 nm; roztok vykazuje absorpční maximum při 276 nm. Specifická absorbance v maximuje 55 až 64.
  2. účinné od 1. 2. 1998B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem salbutamoliumsulfatu CRL. Měří se tablety látek s bromidem draselným R.
  3. účinné od 1. 2. 1998C. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se polohou, zbarvením a velikostí shoduj e s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku.
  4. účinné od 1. 2. 1998D. Asi 10 mg se rozpustí v 50 ml roztoku tetraboritanu sodného R (20 g/l), přidá se 1 ml roztoku aminopyrazolonu R (30 g/l), 10 ml dichlormethanu R a 10 ml roztoku hexakyanoželezitanu draselného R (20 g/l). Protřepe se a nechá se oddělit; vzniká oranžově červené zbarvení organické vrstvy.
  5. účinné od 1. 2. 1998E. Vyhovuje zkoušce (a) na sírany (2.3.1).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S. 0,25 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí sejí na 25 ml.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok HŽ6 (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 10 ml roztoku S se přidá 0,15 ml červeně methylové RS a 0,2 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS; roztok je žlutý. Ke změně zbarvení indikátoru na červené se spotřebuje nejvýše 0,4 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS.

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (a). 0,24 g se rozpustí ve vodě R a zředí sejí na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (b). 0,5 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí vodou R na 100 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 12 mg salbutamoliumsulfatu CRL se rozpustí ve vodě R a zředí sejí na 100 ml.

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se odděleně nanese po 10 každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26% R, vody R, ethylacetatu R, 2-propanolu R a isobutylmethylketonu R (3 + 18 + 35 + + 45 + 50) po dráze 18 cm. Vrstva se suší na vzduchu do vymizení pachu rozpouštědel, postříká se roztokem methylbenzothiazolinonhydrazonhydrochloridu R (1 g/l) v roztoku methanolu R 90% (V/V), potom se postříká roztokem hexakyanoželezitanu draselného R (20 g/l) ve směsi objemových dílů amoniaku 32% R a vody R (1 + 3) a pak se znovu postříká roztokem methylbenzothiazolinonhydrazonhydrochloridu R (1 g/l) v roztoku methanolu R 90% (V/V). Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a), kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,5 %).

účinné od 1. 2. 1998Bor.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. K 50 mg se přidá 5 ml roztoku obsahujícího uhličitan sodný bezvodý R (13 g/l) a uhličitan draselný R (17 g/l). Roztok se odpaří do sucha na vodní lázni, zbytek se usuší při 120 °C a potom se vyžíhá do úplného spálení organické hmoty. Po ochlazení se ke zbytku přidá 0,5 ml vody R, 3,0 ml čerstvě připraveného roztoku kurkuminu R (1,25 g/l) v kyselině octové ledové R a mírně se zahřeje do rozpuštění. Potom se ochladí, přidají se 3,0 ml směsi připravené opatrným přidáváním za stálého míchání 5 ml kyseliny sírové R k 5 ml kyseliny octové ledové R, promíchá se a nechá se 30 min stát. Potom se zředí lihem 96% R na 100,0 ml a zfiltruje.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 0,572 g kyseliny borité R se rozpustí v 1000,0 ml vody R. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 100,0 ml. Ke 2,5 ml tohoto roztoku se přidá 5 ml roztoku obsahujícího uhličitan sodný bezvodý R (13 g/l) a uhličitan draselný R (17 g/l) a dále se pokračuje stejným způsobem jako u zkoušeného roztoku.

účinné od 1. 2. 1998Měří se absorbance (2.2.25) zkoušeného roztoku a porovnávacího roztoku v maximu při asi 555 nm. Absorbance zkoušeného roztoku není větší než absorbance porovnávacího roztoku (50 μg/g).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,400 g se rozpustí v 5 ml kyseliny mravenčí bezvodé R přidá se 35 ml kyseliny octové bezvodé R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

účinné od 1. 2. 19981 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 57,67 mg C26H44N2O10S

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998† Salbutamolum Obrázek

účinné od 1. 2. 1998Salbutamol

účinné od 1. 2. 1998Obrázek
účinné od 1. 2. 1998
Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Saccharosum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání Označování † Salbutamoli sulfas Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání † Salbutamolum
C13H21NO3Mr 239,31CAS 18559-94-9

účinné od 1. 2. 1998Je to (RS)-2-terc.butylamino-1-[4-hydroxy-3-(hydroxymethyl)fenyl]ethanol. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,0 % až 101,0 % sloučeniny C13H21NO3.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je mírně rozpustný ve vodě, dobře rozpustný v lihu 96% a těžce rozpustný v etheru.

účinné od 1. 2. 1998Taje při asi 155 °C, za rozkladu.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: B.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2).

  1. účinné od 1. 2. 1998A. 80,0 mg se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 0,1 mol/l RS a zředí se jí na 100,0 ml. 10,0 ml tohoto roztoku se zředí kyselinou chlorovodíkovou 0,1 mol/l RS na 100,0 ml. Měří se absorbance (2.2.25) tohoto roztoku při 230 nm až 350 nm; roztok vykazuje absorpční maximum při 276 nm. Specifická absorbance v maximuje 66 až 75.
  2. účinné od 1. 2. 1998B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem salbutamolu CRL.
  3. účinné od 1. 2. 1998C. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se polohou, zbarvením a velikostí shoduj e s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku.
  4. účinné od 1. 2. 1998D. Asi 10 mg se rozpustí v 50 ml roztoku tetraboritanu sodného R (20 g/l), přidá se 1 ml roztoku aminopyrazolonu R (30 g/l), 10 ml dichlormethanu R a 10 ml roztoku hexakyanoželezitanu draselného R (20 g/l). Protřepe se a nechá se oddělit; vzniká oranžově červené zbarvení organické vrstvy.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. 0,5 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 25 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok HŽ5 (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (a). 0,20 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (b). 0,5 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí methanolem R na 100 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 10 mg salbutamolu CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 100 ml.

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se odděleně nanese po 10 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26% R, vody R, ethylacetatu R, 2-propanolu R a isobutylmethylketonu R (3 + 18 + 35 + + 45 + 50) po dráze 18 cm. Vrstva se suší na vzduchu do vymizení pachu rozpouštědel, postříká se roztokem methylbenzothiazolinonhydrazonhydrochloridu R (1 g/l) v methanolu R 90% (V/V), potom se postříká roztokem hexakyanoželezitanu draselného R (20 g/l) ve směsi objemových dílů amoniaku 32% R a vody R (1 + 3) a pak se znovu postříká roztokem methylbenzothiazolinonhydrazonhydrochloridu R (1 g/l) v methanolu R 90% (V/V). Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a), kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,5 %).

účinné od 1. 2. 1998Bor.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. K 50 mg se přidá 5 ml roztoku obsahujícího uhličitan sodný bezvodý R (13 g/l) a uhličitan draselný R (17 g/l). Roztok se odpaří do sucha na vodní lázni, zbytek se usuší při 120 °C a potom se vyžíhá do úplného spálení organické hmoty. Po ochlazení se ke zbytku přidá 0,5 ml vody R, 3,0 ml čerstvě připraveného roztoku kurkuminu R (1,25 g/l) v kyselině octové ledové R a mírně se zahřeje do rozpuštění. Potom se ochladí, přidají se 3,0 ml směsi připravené opatrným přidáváním za stálého míchání 5 ml kyseliny sírové R k 5 ml kyseliny octové ledové R, promíchá se a nechá se 30 min stát. Potom se zředí lihem 96% R na 100,0 ml a zfiltruje.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 0,572 g kyseliny borité R se rozpustí v 1000,0 ml vody R 1,0 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 100,0 ml. Ke 2,5 ml tohoto roztoku se přidá 5 ml roztoku obsahujícího uhličitan sodný bezvodý R (13 g/l) a uhličitan draselný R (17 g/l) a dále se pokračuje stejným způsobem jako u zkoušeného roztoku.

účinné od 1. 2. 1998Měří se absorbance (2.2.25) zkoušeného roztoku a porovnávacího roztoku v maximu při asi 555 nm. Absorbance zkoušeného roztoku není větší než absorbance porovnávacího roztoku (50 μg/g).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,200 g se rozpustí ve 30 ml kyseliny octové bezvodé R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

účinné od 1. 2. 19981 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 23,93 mg C13H21NO3.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998Salviae folium Obrázek

účinné od 1. 2. 1998Šalvějový list

účinné od 1. 2. 1998Synonymum. Folium salviae

účinné od 1. 2. 1998Je to usušený list druhu Salvia officinalis L. Obsahuje nejméně 15 ml silice v kilogramu celé drogy a nejméně 10 ml silice v kilogramu řezané drogy, vztaženo na sušinu.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Droga charakteristického kořenitého pachu.

účinné od 1. 2. 1998Makroskopický a mikroskopický popis, viz Zkoušky totožnosti A a B.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

  1. účinné od 1. 2. 1998A. List je celý nebo řezaný. Čepel listu asi 2 cm až 10 cm dlouhá a 1 cm až 5 cm široká, obvejčitá až oválná, s okrajem jemně vroubkovaným až celokrajným. Čepel na horním konci zaokrouhlená nebo zašpičatělá, na bázi zaokrouhlená nebo téměř srdčitá. Řapíkatý list je na svrchní straně šedozelený, jemně zrnitý, na spodní straně bílý, pýřitý, s hustou sítí vyniklých žilek.
  2. účinné od 1. 2. 1998B. Droga se upráškuje (355). Prášek je světle šedý až hnědozelený. Pozoruje se pod mikroskopem v chloralhydrátu RS. Práškovaná droga je charakteristická těmito znaky: četné mnohobuněčné svazčité krycí chlupy nebo jejich úlomky s výrazně ztlustlou bazální buňkou a ostatními buňkami tenkostěnnými s úzkým luminem; úlomky svrchní pokožky s tečkovanými mnohohrannými buňkami; úlomky spodní pokožky s buňkami se stěnami vlnitě zprohýbanými a četnými diacytickými průduchy (2.8.3); zřídka jednotlivé žláznaté chlupy s jednobuněčnou až čtyřbuněčnou nohou a jednobuněčnou až dvoubuněčnou hlavičkou;žláznaté chlupy s jednobuněčnou nohou a hlavičkou z osmipaprsčitě uspořádaných sekrečních buněk se společnou vyniklou kutikulou.
  3. účinné od 1. 2. 1998C. Provede se tenkovrstvá chromatografíe (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

    účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 0,30 g čerstvě upráškované drogy (355) se 2 min až 3 min protřepává s 5,0 ml toluenu R a zfíltruje se.

    účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 3 mg borneolu R se rozpustí v 10,0 ml toluenu R.

    účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 5 μl thujonu R se rozpustí v 10,0 ml toluenu R.

    účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (c). 10 μl cineolu R se rozpustí v 10,0 ml toluenu R.

    účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se nanese odděleně do pruhů (20 mm x 3 mm) 20 μl zkoušeného roztoku a po 10 μl každého porovnávacího roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů ethylacetatu R a toluenu R (5 + 95) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu, postříká se čerstvě připraveným roztokem kyseliny fosfomolybdenové R (100 g/l) v lihu 96% R, suší se 5 min až 10 min při 100 °C až 105 °C a pozoruje se v denním světle. Na chromatogramu zkoušeného roztoku jsou patrny skvrny odpovídající polohou a zbarvením skvrnám na chromatogramech porovnávacích roztoků (a), (b) a (c) a navíc mohou být přítomny ještě další skvrny.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Cizí příměsi (2.8.2). Nejvýše 3 % stonků a nejvýše 2 % ostatních cizích příměsí.

účinné od 1. 2. 1998Voda, stanovení destilací (2.2.13). Nejvýše 10,0 %; stanoví se s 20,0 g práškované drogy (355).

účinné od 1. 2. 1998Celkový popel (2.4.16). Nejvýše 10,0 %.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 1998Provede se Stanovení silic v rostlinných drogách (2.8.12). 20,0 g čerstvě upráškované drogy (710) se destiluje 90 min rychlostí 2 ml/min až 3 ml/min v 500ml baňce s 200 ml vody R; do dělené trubice se přidá 0,50 ml xylenu R.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Salviae herba Obrázek

účinné od 1. 2. 1998Šalvějová nať

účinné od 1. 2. 1998Synonymum. Herba salviae

účinné od 1. 2. 1998Je to usušená nať druhu Salvia officinalis L. sensu lato. Obsahuje nejméně 10 ml silice v kilogramu drogy.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Droga charakteristického pachu, aromatické, nahořklé a svíravé chuti.

účinné od 1. 2. 1998Makroskopický a mikroskopický popis, viz Zkoušky totožnosti A a B.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

  1. účinné od 1. 2. 1998A. Stonky zaobleně čtyřhranné, až 5 mm silné, šedoplstnaté až olysalé. Listy řapíkaté, obvejčité až oválné, na bázi zaokrouhlené nebo téměř srdčité. Čepel listu až 10 cm dlouhá a 1 cm až 5 cm široká, s jemně vroubkovaným okrajem. Listy na svrchní straně šedozelené, jemně zrnité, na spodní straně bílé, šedoplstnaté, s hustou sítí vyniklých žilek.
  2. účinné od 1. 2. 1998B. Droga se upráškuje (355). Prášek je šedozelený. Pozoruje se pod mikroskopem v chloralhydrátu RS. Práškovaná droga je charakteristická těmito znaky: četné mnohobuněčné krycí chlupy nebo jejich úlomky s výrazně ztlustlou bazální buňkou a ostatními buňkami tenkostěnnými s úzkým luminem; úlomky svrchní pokožky listu s tečkovanými mnohohrannými buňkami; úlomky spodní pokožky listu s buňkami se stěnami vlnitě zprohýbanými a s četnými diacytickými průduchy (2.8.3); zřídka jednotlivé žláznaté chlupy s jednobuněčnou až čtyřbuněčnou nohou a jednobuněčnou až dvoubuněčnou hlavičkou; žláznaté chlupy s jednobuněčnou nohou a hlavičkou z osmi paprsčitě uspořádaných sekrečních buněk; úlomky stonku s buňkami více nebo méně ztlustlými; cévy jednotlivě nebo ve skupinách, provázené sklerenchymatickými vlákny.
  3. účinné od 1. 2. 1998C. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

    účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 0,50 g čerstvě upráškované drogy (355) se 2 min až 3 min protřepává s 5,0 ml toluenu R a zfiltruje se.

    účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 3 mg borneolu R se rozpustí v 10,0 ml toluenu R.

    účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 5 μl thujonu R se rozpustí v 10,0 ml toluenu R.

    účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (c). 10 μl cineolu R se rozpustí v 10,0 ml toluenu R.

    účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se nanese odděleně do pruhů (20 mm x 3 mm) 30 μl zkoušeného roztoku a po 10 μl každého porovnávacího roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů ethylacetatu R a toluenu R(5 + 95) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu, postříká se čerstvě připraveným roztokem kyseliny fosfomolybdenové R (100 g/l) v lihu 96% R, suší se 5 min až 10 min při 100 °C až 105 °C a pozoruje se v denním světle. Na chromatogramu zkoušeného roztoku jsou patrny skvrny odpovídající polohou a zbarvením skvrnám na chromatogramech porovnávacích roztoků (a), (b) a (c) a navíc mohou být přítomny ještě další skvrny.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Cizí příměsi (2.8.2). Nejvýše 2 % a nejvýše 3 % stonků silnějších než 5 mm.

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 10,0 %; 2,000 g práškované drogy (355) se suší 2 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Celkový popel (2.4.16). Nejvýše 10,0 %.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 1998Provede se Stanovení silic v rostlinných drogách (2.8.12). 10,0 g čerstvě upráškované drogy (710) se destiluje 90 min rychlostí 2 ml/min až 3 ml/min v 500ml baňce s 200 ml vody R; do dělené trubice se přidá 0,50 ml xylenu R.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněna před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Sambuci flos Obrázek

účinné od 1. 2. 1998Květ bezu černého

účinné od 1. 2. 1998Synonymum. Flos sambuci

účinné od 1. 2. 1998Je to usušený květ druhu Sambucus nigra L. Obsahuje nejméně 0,80 % flavonoidů, počítáno jako isokvercitrin (C21H20O12; Mr 464,4), vztaženo na vysušenou drogu.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Makroskopický a mikroskopický popis, viz Zkoušky totožnosti A a B.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

  1. účinné od 1. 2. 1998A. Květ pětičetný o průměru asi 5 mm, krátce stopkatý. Kalich malý, s pěti ušty; koruna kolovitá světle žlutá; široce oválné korunní lístky jsou na bázi srostlé. Nitky světle žlutých tyčinek se střídají s korunními lístky. Koruna se vyskytuje často samostatně nebo spolu s tyčinkami, které jsou k bázi koruny přirostlé. Semeník spodní, trojpouzdrý, s přisedlou, trojlaločnou bliznou.
  2. účinné od 1. 2. 1998B. Droga se upráškuje (355). Prášek je zelenožlutý. Pozoruje se pod mikroskopem v chloralhydrátu RS. Práškovaná droga je charakteristická těmito znaky: četná pylová zrna kulovitá, někdy oválná o průměru asi 30 μm, se třemi klíčními póry a velmi jemně tečkovanou exinou; pokožka kalicha s buňkami s rýhovanou kutikulou, zřídka s jednobuněčnými, kuželovitými, krycími chlupy z okrajů bazální části lístků; úlomky koruny s četnými malými kapkami silice, buňky pokožky se stěnami zprohýbanými, na svrchní straně slabě ztlustlé, a rýhovanou kutikulou; v mezofylu koruny a kalicha jsou idioblasty obsahující četné pískovité krystaly šťavelanu vápenatého.
  3. účinné od 1. 2. 1998C. Zkouška Sambucus ebulus, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.

    účinné od 1. 2. 1998Vrstva se pozoruje v ultrafialovém světle při 365 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku je intenzivní modrá skvrna (kyselina chlorogenová), oranžová skvrna (rutin) a v poloze těsně nad skvrnou hyperosidu na chromatogramu porovnávacího roztoku oranžová skvrna (isokvercitrin). Na chromatogramu zkoušeného roztoku je zelenomodrá skvrna v poloze těsně pod skvrnou kyseliny kávové na chromatogramu porovnávacího roztoku. Na chromatogramu zkoušeného roztoku mohou být přítomny další, slabě zbarvené skvrny; v denním světle je zřetelná jen oranžová skvrna rutinu a isokvercitrinu.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Cizí příměsi (2.8.2). Nejvýše 8 % úlomků květních stopek a jiných cizích příměsí, nejvýše 15 % zhnědlých květů; stanoví se s 10 g drogy.