Český lékopis 1997

účinné od 1. 2. 1998Sambucus ebulus L. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy vhodného silikagelu.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 0,5 g práškované drogy (355) se smíchá s 10 ml methanolu R a zahřívá se 5 min ve vodní lázni při 65 °C za častého protřepávání. Po ochlazení se zfiltruje a filtrát se zředí methanolem R na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 1 mg kyseliny kávové R, 1 mg kyseliny chlorogenové R, 2,5 mg hyperosidu R a 2,5 mg rutinu R se rozpustí v 10 ml methanolu R.

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se nanese do pruhů po 10 μl každého roztoku. Vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny mravenčí bezvodé R, vody R, 2-butanonu R a ethylacetatu R (10+10 + 30 + 50) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší při 100 °C až 105 °C a ještě horká se postříká roztokem difenylboryloxyethylaminu R (10 g/l) v methanolu R, pak se postříká roztokem makrogolu 400 R (50 g/l) v methanolu R. Vrstva se suší 30 min na vzduchu a pak se pozoruje v ultrafialovém světle při 365 nm. Na chromatogramu porovnávacího roztoku jsou v dolní polovině (v pořadí stoupajících hodnot R_F) patrny fluoreskující skvrny: oranžová (rutin), světle modrá (kyselina chlorogenová) a oranžově žlutá až oranžově hnědá (hyperosid), v horní třetině je zelenomodrá skvrna (kyselina kávová). Na chromatogramu zkoušeného roztoku není růžová skvrna pod skvrnou odpovídající rutinu na chromatogramu porovnávacího roztoku.

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 10,0 %; 1,000 g práškované drogy (355) se suší 2 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Celkový popel (2.4.16). Nejvýše 10,0 %.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 1998Základní roztok. 0,600 g práškované drogy (355) se ve 100ml baňce s kulatým dnem smíchá s 1 ml roztoku methenaminu R (5 g/l), 20 ml acetonu R a 2 ml kyseliny chlorovodíkové RS a vaří se 30 min pod zpětným chladičem. Zfiltruje se přes chomáček vaty. Droga i chomáček vaty se vaří 10 min ještě dvakrát s 20 ml acetonu R pod zpětným chladičem. Po ochlazení se zfiltruje vždy přes nový chomáček vaty. Spojené acetonové roztoky se zfiltrují filtračním papírem do odměrné baňky a zředí se acetonem R předem použitým k promytí baňky a filtru na 100,0 ml. 20,0 ml tohoto roztoku se převede do dělicí nálevky, přidá se 20 ml vody R a protřepává se 15 ml a pak třikrát 10 ml ethylacetatu R. Spojené horní vrstvy se protřepávají dvakrát 50 ml vody R, zfiltrují se přes 10 g síranu sodného bezvodého R do odměrné baňky a zředí se ethylacetatem R na 50,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 10,0 ml základního roztoku se smíchá s 1 ml chloridu hlinitého RS1 a zředí se roztokem kyseliny octové ledové R 5% (V/V) v methanolu R na 25,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 10,0 ml základního roztoku se zředí roztokem kyseliny octové ledové R 5% (V/V) v methanolu R na 25,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Po 30 min se měří absorbance (2.2.25) zkoušeného roztoku v maximu při 425 nm za použití porovnávacího roztoku jako kontrolní tekutiny. Obsah flavonoidů v procentech, počítáno jako isokvercitrin (C₂₁H₂₀O₁₂), se vypočítá podle vzorce:

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998v němž značí:

1. účinné od 1. 2. 1998A - absorbanci roztoku v maximu při 425 nm,
2. účinné od 1. 2. 1998m - navážku drogy v gramech.

účinné od 1. 2. 1998Specifická absorbance isokvercitrinu je 500.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998†† Scopolamini hydrobromidum

účinné od 1. 2. 1998Skopolaminiumbromid

účinné od 1. 2. 1998Synonyma. Scopolaminium bromatum, Hyoscini hydrobromidum

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystaly, na vzduchu zvětrávající. Je snadno rozpustný ve vodě, dobře rozpustný v lihu 96% a prakticky nerozpustný v etheru.

účinné od 1. 2. 1998Taje při asi 197 °C, za rozkladu; teplota tání se stanoví po sušení ve vakuu po dobu 24 h a pak při 100 °C až 105 °C po dobu 2 h.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: A a D.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: B, C, D a E, viz Obecné zásady (1.2).

1. účinné od 1. 2. 1998A. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem skopolaminiumbromidu CRL. Pokud se spektra získaná v pevném stavu liší, postupuje se následovně: 3 mg zkoušené látky se rozpustí v 1 ml lihu 96% R a odpaří se na vodní lázni do sucha. Zbytek se rozpustí v 0,5 ml chloroformu R, přidá se 0,2 g bromidu draselného R, 15 ml etheru R, nechá se 5 min stát za občasného protřepání a dekantuje se. Zbytek se suší na vodní lázni tak dlouho, dokud nevymizí pach rozpouštědla. Ze zbytku se připraví tableta, která se suší 3 h při 100 °C až 105 °C.

   účinné od 1. 2. 1998Stejným způsobem se připraví tableta skopolaminiumbromidu CRL a zaznamenají se nová spektra.

1. účinné od 1. 2. 1998B. 50 mg se rozpustí v 5 ml vody R a přidává se po kapkách za protřepávání 5 ml trinitrofenolu RS. Vzniklá sraženina se odfiltruje, promyje se vodou R a suší se 2 h při 100 °C až 105 °C; taje (2.2.14) při 188 °C až 193 °C.
2. účinné od 1. 2. 1998C. K asi 1 mg se přidá 0,2 ml kyseliny dusičné R a odpaří se ve vodní lázni do sucha. Zbytek se rozpustí ve 2 ml acetonu R a přidá se 0,1 ml roztoku hydroxidu draselného R (30 g/l) v methanolu R; vznikne fialové zbarvení.
3. účinné od 1. 2. 1998D. Vyhovuje zkouškám na bromidy (2.3.1).
4. účinné od 1. 2. 1998E. Vyhovuje zkoušce na alkaloidy (2.3.1).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S. 2,50 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 50,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Hodnota pH (2.2.3). 4,0 až 5,5; měří se roztok S.

účinné od 1. 2. 1998Specifická optická otáčivost (2.2.7). -24° až -27°, počítáno na bezvodou látku; měří se roztok S.

účinné od 1. 2. 1998Cizí alkaloidy a rozkladné produkty. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 0,2 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 1 ml zkoušeného roztoku se zředí methanolem R na 100 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 5 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí methanolem R na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se odděleně nanese po 10 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26% R, methanolu R, acetonu R a chloroformu R (2 + 10 + 30 + 50) po dráze 10 cm. Vrstva se suší 15 min při 100 °C až 105 °C a po ochlazení se postříká jodobismutitanem draselným RS do vzniku skvrn. Na chromatogramu zkoušeného roztoku není žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (1 %) a nejvýše jedna skvrna je intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %). Nepřihlíží se ke žluté skvrně na startu.

účinné od 1. 2. 1998Apohyoscin. Asi 0,5 %; 0,10 g se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 0,01 mol/l RS a zředí se jí na 100,0 ml. Měří se absorbance (2.2.25) při 245 nm. Specifická absorbance, počítaná na bezvodou látku, není větší než 3,6.

účinné od 1. 2. 1998Voda, semimikrostanovení (2.5.12). 10,0 % až 13,0 %; stanoví se s 0,200 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,400 g se rozpustí v 10 ml kyseliny octové bezvodé R, v případě potřeby zahřátím. K ochlazenému roztoku se přidá 20 ml dioxanu R 7 ml octanu rtuťnatého RS a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace (2.2.20) bodu ekvivalence.

účinné od 1. 2. 19981 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 38,43 mg C₁₇H₂₂BrNO₄.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998Ve vzduchotěsných, zcela naplněných, maloobjemových obalech, chráněn před světlem, při teplotě pod 15 °C.

účinné od 1. 2. 1998Venenum.

účinné od 1. 2. 1998† Selenii disulfidum

účinné od 1. 2. 1998Sulfid seleničitý

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Jasně oranžový nebo červenohnědý prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

1. účinné od 1. 2. 1998A. Asi 50 mg se smíchá s 5 ml kyseliny dusičné R a vaří se mírně 30 min, pak se zředí vodou R na 50 ml a zfiltruje se. K 5 ml filtrátu se přidá 10 ml vody R a 5 g močoviny R. Zahřeje se k varu a po ochlazení se přidá 1,5 ml jodidu draselného RS. Vznikne žluté až oranžové zbarvení, které stáním rychle tmavne. Tento roztok se použije při zkoušce totožnosti B.
2. účinné od 1. 2. 1998B. Zbarvený roztok ze zkoušky totožnosti A se po 10 min stání zfiltruje přes křemelinu H R. 5 ml filtrátu vyhovuje zkoušce (a) na sírany (2.3.1).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Rozpustné sloučeniny selenu. 10 g se smíchá se 100 ml vody R dobře se promíchá a za častého protřepávání se nechá stát 1 h, pak se zfiltruje. 10 ml filtrátu se smíchá se 2 ml roztoku kyseliny mravenčí bezvodé R (115 g/l) a zředí se vodou R na 50 ml.

účinné od 1. 2. 1998Hodnota pH roztoku se upraví na 2,0 až 3,0 roztokem kyseliny mravenčí bezvodé R (115 g/l). Pak se přidají 2 ml roztoku 3,3 ՛-diamoniumbenzidiniumtetrachloridu R (5 g/l). Po 45 min stání se upraví hodnota pH na 6,0 až 7,0 amoniakem zředěným RS1. Roztok se protřepává 1 min s 10 ml toluenu R, nechá se ustát a spodní vrstva se odstraní. Absorbance (2.2.25) horní vrstvy měřená při 420 nm není vyšší než absorbance porovnávacího roztoku současně připraveného uvedeným způsobem začínajícím slovy "...se smíchá se 2 ml roztoku kyseliny mravenčí bezvodé R (115 g/l) ...", za použití 5 ml základního roztoku selenu (1 μg Se/ml) (5 μg/ml, počítáno jako Se).

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,100 g se smíchá s 25 ml kyseliny dusičné dýmavé R a zahřívá se 1 h na vodní lázni; může zůstat malý nerozpuštěný zbytek. Po ochlazení se zředí vodou R na 100,0 ml. 25,0 ml se smíchá s 50 ml vody R a 5 g močoviny R a zahřeje se k varu. Po ochlazení se přidá 7 ml jodidu draselného RS a 3 ml škrobu RS a ihned se titruje thiosíranem sodným 0,1 mol/l VS. Provede se slepá zkouška.

účinné od 1. 2. 19981 ml thiosíranu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 1,974 mg Se.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998Sennae folium

účinné od 1. 2. 1998Setinový list

účinné od 1. 2. 1998Synonyma. Folium sennae, kasiový list

účinné od 1. 2. 1998Jsou to usušené lístky druhu Cassia senna L. (Cassia acutifolia DELILE) známého jako Alexandrijská nebo Chartúm senna nebo druhu Cassia angustifolia VAHL známého jako Tinnevelly senna nebo směs obou druhů. Obsahuje nejméně 2,5 % hydroxyanthracenových derivátů, počítáno jako sennosid B (C₄₂H₃₈O₂₀; M_r 863), vztaženo na vysušenou drogu.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Droga slabého charakteristického pachu.

účinné od 1. 2. 1998Makroskopický a mikroskopický popis, viz Zkoušky totožnosti A a B.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

1. účinné od 1. 2. 1998A. C. senna: šedozelené až hnědozelené, tenké, křehké lístky, kopinaté, ostnitě zašpičatělé, na bázi nesouměrné, obvykle 15 mm až 40 mm dlouhé a 5 mm až 15 mm široké. List je nejširší pod svojí střední částí. Čepel lístku slabě zvlněná, na obou stranách s jemnými, krátkými chlupy. Zpeřená žilnatina je patrná zejména na spodní straně. Postranní žilky svírají s hlavní žilkou úhel asi 60°, na okraji čepele anastomozují.

   účinné od 1. 2. 1998Stomatální index (2.8.3): 10-12,5-15.

   účinné od 1. 2. 1998C. angustifolia: žlutozelené až hnědozelené lístky, protáhle kopinaté, na bázi poněkud nesouměrné, zpravidla 20 mm až 50 mm dlouhé a ve střední části 7 mm až 20 mm široké. Na obou stranách s roztroušenými krátkými chlupy, často s výraznými příčnými nebo šikmými pruhy.

   účinné od 1. 2. 1998Stomatální index (2.8.3): 14-17, 5-20.

1. účinné od 1. 2. 1998B. Droga se upráškuje (355). Prášek je světle zelený až zelenožlutý. Pozoruje se pod mikroskopem v chloralhydrátu RS. Práškovaná droga je charakteristická těmito znaky: mnohohranné buňky pokožky s paracytickými průduchy (2.8.3); jednobuněčné kuželovité na povrchu bradavčité chlupy jednotlivě nebo spolu s úlomky pokožky; úlomky svazků cévních provázených buňkami s krystaly šťavelanu vápenatého; drúzy šťavelanu vápenatého jednotlivě nebo v úlomcích parenchymu.
2. účinné od 1. 2. 1998C. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

   účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 0,5 g práškované drogy (180) se zahřeje k varu s 5 ml směsi stejných objemových dílů lihu 96% R a vody R. Směs se odstřeďuje a použije se supernatantní tekutina.

   účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 10 mg Sennae extractum CRL se rozpustí ve směsi stejných objemových dílů lihu 96% R a vody R (roztok obsahuje malý sediment).

   účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se nanese odděleně do pruhů (20 mm x 2 mm) po 10 μl obou roztoků. Vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny octové ledové R, vody R, ethylacetatu R a 1-propanolu R (1 + 30 + 40 + 40) po dráze 10 cm. Vrstva se usuší na vzduchu, postříká se roztokem kyseliny dusičné R 20% (V/V) a zahřívá se 10 min při 120 °C. Po vychladnutí se stříká roztokem hydroxidu draselného R (50 g/l) v lihu R 50% (V/V) do objevení skvrn. Hlavní skvrny na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídají polohou (v pořadí stoupajících hodnot R_F do střední části chromatogramu - sennosidy B, A, D a C), zbarvením i velikostí hlavním skvrnám na chromatogramu porovnávacího roztoku. Mezi skvrnami sennosidu D a C může být patrná červená skvrna rhein-8-glukosidu.

1. účinné od 1. 2. 1998D. Asi 25 mg práškované drogy (180) se smíchá v kuželové baňce s 50 ml vody R a 2 ml kyseliny chlorovodíkové A a zahřívá se 15 min ve vodní lázni. Po ochlazení se protřepe 40 ml etheru R. Vrchní vrstva se oddělí a vysuší síranem sodným bezvodým R. 5 ml tohoto roztoku se odpaří do sucha. Odparek se po vychladnutí smíchá s 5 ml amoniaku zředěného RS1; vzniká žluté nebo oranžové zbarvení. Zahřívá se 2 min na vodní lázni; vzniká červenofialové zbarvení.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Cizí příměsi (2.8.2). Nejvýše 3 % a nejvýše 1 % jiných částí matečné rostliny.

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 12,0 %; 1,000 g práškované drogy (355) se suší 2 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Celkový popel (2.4.16). Nejvýše 12,0 %.

účinné od 1. 2. 1998Popel nerozpustný v kyselině chlorovodíkové (2.8.1). Nejvýše 2,5 %.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 1998Zkouška se provádí za ochrany před přímým světlem.

účinné od 1. 2. 19980,150 g práškované drogy (180) se smíchá v baňce o obsahu 100 ml se 30,0 ml vody R. Baňka se zváží a pak se zahřívá 15 min ve vodní lázni pod zpětným chladičem. Po ochlazení se zváží, a je-li třeba, doplní se na původní hmotnost vodou R. Odstřeďuje se a 20,0 ml supernatantní tekutiny se převede do dělicí nálevky na 150 ml. Přidá se 0,1 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a protřepe se třikrát 15 ml chloroformu R. Spodní vrstva se po oddělení vždy odstraní. K vrchní vrstvě se přidá 0,10 g hydrogenuhličitanu sodného R, 3 min se protřepává, pak se odstřeďuje. 10,0 ml supernatantní tekutiny se převede do 100ml baňky s kulatým dnem a se zábrusem, přidá se 20 ml chloridu železitého RS1 a promíchá se. Směs se zahřívá 20 min ve vodní lázni pod zpětným chladičem tak, aby hladina vody ve vodní lázni přesahovala hladinu roztoku v baňce. Přidá se 1 ml kyseliny chlorovodíkové A a znovu se zahřívá 20 min ve vodní lázni za častého protřepávání až do rozpuštění sraženiny. Po ochlazení se směs převede do dělicí nálevky a protřepe se třikrát 25 ml etheru R, etherem se vždy nejprve propláchne baňka. Spojené etherové výtřepky se promyjí dvakrát 15 ml vody R, převedou se do odměrné baňky a zředí se etherem R na 100,0 ml. 10,0 ml tohoto roztoku se opatrně odpaří do sucha. Odparek se rozpustí v 10,0 ml roztoku octanu hořečnatého R (5 g/l) v methanolu R.

účinné od 1. 2. 1998Změří se absorbance (2.2.25) tohoto roztoku v maximu při 515 nm za použití methanolu R jako kontrolní tekutiny a vypočítá se obsah hydroxyanthracenových derivátů v procentech, vyjádřeno jako sennosid B C₄₂H₃₈O₂₀, podle vzorce:

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998v němž značí:

1. účinné od 1. 2. 1998A - absorbanci zkoušeného roztoku při 515 nm,
2. účinné od 1. 2. 1998m - navážku drogy v gramech.

účinné od 1. 2. 1998Specifická absorbance sennosidu B je 240.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998Chráněn před světlem a vlhkostí.

účinné od 1. 2. 1998Sennae fructus acutifoliae

účinné od 1. 2. 1998Plod kasie ostrolisté

účinné od 1. 2. 1998Synonyma. Sennový plod, Sennae foliculus

účinné od 1. 2. 1998Je to usušený plod druhu Cassia senna L. (C. acutifolia DELILE), známého jako Alexandrijská senna.

účinné od 1. 2. 1998Obsahuje nejméně 3,4 % hydroxyanthracenových derivátů, počítáno jako sennosid B (C₄₂H₃₈O₂₀; M_r 863), vztaženo na vysušenou drogu.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Droga má slabý pach.

účinné od 1. 2. 1998Makroskopický a mikroskopický popis, viz Zkoušky totožnosti A a B.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

1. účinné od 1. 2. 1998A. Ploché ledvinité lusky, zelené až zelenohnědé s hnědými skvrnami odpovídajícími poloze semen, zpravidla 40 mm až 50 mm dlouhé a nejméně 20 mm široké. Jsou výrazně zašpičatělé, krátce stopkaté. Lusky obsahují šest až sedm plochých opakvejčitých semen, zelených až světle hnědých; osemení s uzavřenými, síťovitými, vyniklými žebry.
2. účinné od 1. 2. 1998B. Droga se upráškuje (355). Prášek je hnědý. Pozoruje se pod mikroskopem v chloralhydrátu RS. Práškovaná droga je charakteristická těmito znaky: oplodí s mnohohrannými buňkami a malým množstvím kuželovitých, na povrchu bradavčitých chlupů, občas s anomocytickými nebo paracytickými průduchy (2.8.3); dvě vrstvy zkřížených vláken obklopených komůrkovými vlákny s krystaly šťavelanu vápenatého; charakteristické palisádové buňky semene a vrstevnaté buňky endospermu; drúzy a krystaly šťavelanu vápenatého.
3. účinné od 1. 2. 1998C. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

   účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 0,5 g práškované drogy (180) se zahřeje k varu s 5 ml směsi stejných objemových dílů lihu 96% R a vody R. Směs se odstřeďuje a použije se supernatantní tekutina.

   účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 10 mg Sennae extractum CRL se rozpustí v 1 ml směsi stejných objemových dílů lihu 96% R a vody R (roztok obsahuje malý sediment).

   účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se nanese odděleně do pruhů (20 mm x 2 mm) po 10 μl obou roztoků. Vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny octové ledové R, vody R, ethylacetatu R a 1-propanolu R (1 + 30 + 40 + 40) po dráze 10 cm. Vrstva se usuší na vzduchu, postříká se roztokem kyseliny dusičné R 20% (V/V) a zahřívá se 10 min při 120 °C, po vychladnutí se stříká roztokem hydroxidu draselného R (50 g/l) v lihu R 50% (V/V) do objevení skvrn. Hlavní skvrny na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídají polohou (v pořadí stoupajících hodnot R_F až do střední části chromatogramu - sennosidy B, A, D a C), zbarvením i velikostí hlavním skvrnám na chromatogramu porovnávacího roztoku. Mezi skvrnami sennosidu D a C může být patrna červená skvrna rhein-8-glukosidu. Skvrny odpovídající sennosidu D a C jsou na chromatogramu zkoušeného roztoku zbarveny slabě.

1. účinné od 1. 2. 1998D. Asi 25 mg práškované drogy (180) se smíchá v kuželové baňce s 50 ml vody R a 2 ml kyseliny chlorovodíkové R a zahřívá se 15 min ve vodní lázni. Po ochlazení se protřepe se 40 ml etheru R. Vrchní vrstva se oddělí a vysuší síranem sodným bezvodým R. 5 ml tohoto roztoku se odpaří do sucha. Odparek se po vychladnutí smíchá s 5 ml amoniaku zředěného RS1; vzniká žluté nebo oranžové zbarvení. Zahřívá se 2 min na vodní lázni; vzniká červenofialové zbarvení.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Cizí příměsi (2.8.2). Nejvýše 1 %.

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 12,0 %; 1,000 g práškované drogy (355) se suší 2 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Celkový popel (2.4.16). Nejvýše 9,0 %.

účinné od 1. 2. 1998Popel nerozpustný v kyselině chlorovodíkové (2.8.1). Nejvýše 2,0 %.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 1998Zkouška se provádí za ochrany před přímým světlem.

účinné od 1. 2. 19980,150 g práškované drogy (180) se smíchá ve 100ml baňce se 30,0 ml vody R. Baňka se zváží a pak se zahřívá 15 min ve vodní lázni pod zpětným chladičem. Po ochlazení se zváží, a je-li třeba, doplní se na původní hmotnost vodou R. Odstřeďuje se a 20,0 ml supernatantní tekutiny se převede do dělicí nálevky na 150 ml. Přidá se 0,1 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a protřepe se třikrát 15 ml chloroformu R. Spodní vrstva se vždy odstraní. K vrchní vrstvě se přidá s 0,10 g hydrogenuhličitanu sodného R, 3 min se protřepává, pak se odstřeďuje. 10,0 ml supernatantní tekutiny se převede do 100ml baňky s kulatým dnem a se zábrusem, přidá se 20 ml chloridu železitého RS1 a promíchá se. Směs se zahřívá 20 min ve vodní lázni pod zpětným chladičem tak, aby hladina vody ve vodní lázni přesahovala hladinu roztoku v baňce. Přidá se 1 ml kyseliny chlorovodíkové R a znovu se zahřívá 20 min za častého protřepávání až do rozpuštění sraženiny. Po ochlazení se směs převede do dělicí nálevky a protřepe se třikrát 25 ml etheru R, etherem se vždy nejprve propláchne baňka. Spojené etherové výtřepky se promyjí dvakrát 15 ml vody R, převedou se do odměrné baňky a zředí se etherem R na 100,0 ml. 10,0 ml tohoto roztoku se opatrně odpaří do sucha. Odparek se rozpustí v 10,0 ml roztoku octanu hořečnatého R (5 g/l) v methanolu R.

účinné od 1. 2. 1998Změří se absorbance (2.2.25) tohoto roztoku v maximu při 515 nm za použití methanolu R jako kontrolní tekutiny a vypočítá se obsah hydroxyanthracenových derivátů v procentech, vyjádřeno jako sennosid B C₄₂H₃₈O₂₀, podle vzorce:

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998v němž značí:

1. účinné od 1. 2. 1998A - absorbanci zkoušeného roztoku při 515 nm,
2. účinné od 1. 2. 1998m - navážku drogy v gramech.

účinné od 1. 2. 1998Specifická absorbance sennosidu B je 240.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998Chráněn před světlem a vlhkostí.

účinné od 1. 2. 1998Sennae fructus angustifoliae

účinné od 1. 2. 1998Plod kasie úzkolisté

účinné od 1. 2. 1998Synonyma. Sennový plod, Sennae foliculus

účinné od 1. 2. 1998Je to usušený plod druhu Cassia angustifolia VAHL, známého jako Tinnevelly senná.

účinné od 1. 2. 1998Obsahuje nejméně 2,2 % hydroxyanthracenových derivátů, počítáno jako sennosid B (C₄₂H₃₈O₂₀; M_r 863), vztaženo na vysušenou drogu.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Droga slabého pachu.

účinné od 1. 2. 1998Makroskopický a mikroskopický popis, viz Zkoušky totožnosti A a B.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

1. účinné od 1. 2. 1998A. Ploché, nevýrazně ledvinité lusky, žlutohnědé až hnědé, s tmavě hnědými skvrnami odpovídajícími poloze semen, zpravidla 35 mm až 60 mm dlouhé a 14 mm až 18 mm široké. Jsou výrazně zašpičatělé, krátce stopkaté. Lusky obsahují pět až osm plochých, opak vejčitých semen, zelených až světle hnědých, na osemení s nesouvislými, vlnitými, příčnými žebry.
2. účinné od 1. 2. 1998B. Droga se upráškuje (355). Prášek je hnědý. Pozoruje se pod mikroskopem v chloralhydrátu RS. Práškovaná droga je charakteristická těmito znaky: oplodí s mnohohrannými buňkami a malým počtem kuželovitých, na povrchu bradavčitých chlupů a občas i anomocytickými nebo paracytickými průduchy (2.8.3); dvě vrstvy zkřížených vláken obklopené vrstvou komůrkových vláken s krystaly šťavelanu vápenatého; charakteristické palisádové buňky semene a vrstevnaté buňky endospermu; drúzy a krystaly šťavelanu vápenatého.
3. účinné od 1. 2. 1998C. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

   účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 0,5 g práškované drogy (180) se zahřeje k varu s 5 ml směsi stejných objemových dílů lihu 96% R a vody R. Směs se odstřeďuje a použije se supernatantní tekutina.

   účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 10 mg Sennae extractum CRL se rozpustí v 1 ml směsi stejných objemových dílů lihu 96% R a vody R (roztok obsahuje malý sediment).

   účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se nanese odděleně do pruhů (20 mm x 2 mm) po 10 μl obou roztoků. Vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny octové ledové R, vody R, ethylacetatu R a 1-propanolu R (1 + 30 + 40 + 40) po dráze 10 cm. Vrstva se usuší na vzduchu, postříká se roztokem kyseliny dusičné R 20% (V/V) a zahřívá se 10 min při 120 °C, po vychladnutí se stříká roztokem hydroxidu draselného R (50 g/l) v lihu R 50% (V/V) do objevení skvrn. Hlavní skvrny na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídají polohou (v pořadí stoupajících hodnot R_F až do střední části chromatogramu - sennosidy B, A, D a C), zbarvením i velikostí hlavním skvrnám na chromatogramu porovnávacího roztoku. Mezi skvrnami sennosidu D a C může být patrna červená skvrna rhein-8-glukosidu. Skvrny odpovídající sennosidu D a C jsou na chromatogramu zkoušeného roztoku zbarveny slabě.

1. účinné od 1. 2. 1998D. Asi 25 mg práškované drogy (180) se smíchá v kuželové baňce s 50 ml vody R a 2 ml kyseliny chlorovodíkové R a zahřívá se 15 min ve vodní lázni. Po ochlazení se protřepe se 40 ml etheru R. Vrchní vrstva se oddělí a vysuší síranem sodným bezvodým R. 5 ml tohoto roztoku se odpaří do sucha. Odparek se po vychladnutí smíchá s 5 ml amoniaku zředěného RS1; vzniká žluté až oranžové zbarvení. Zahřívá se 2 min na vodní lázni; vznikne červenofialové zbarvení.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Cizí příměsi (2.8.2). Nejvýše 1 %.

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 12,0 %; 1,000 g práškované drogy (355) se suší 2 h v sušárně při teplotě 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Celkový popel (2.4.16). Nejvýše 9,0 %.

účinné od 1. 2. 19982.8.1Popel nerozpustný v kyselině chlorovodíkové (2.8.1). Nejvýše 2,0 %.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 1998Zkouška se provádí za ochrany před přímým světlem.

účinné od 1. 2. 19980,150 g práškované drogy (180) se smíchá ve 100ml baňce se 30,0 ml vody R. Baňka se zváží a pak se zahřívá 15 min ve vodní lázni pod zpětným chladičem. Po ochlazení se zváží, a je-li třeba, doplní se na původní hmotnost vodou R. Odstřeďuje se a 20,0 ml supernatantní tekutiny se převede do dělicí nálevky na 150 ml. Přidá se 0,1 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a protřepe se třikrát 15 ml chloroformu R. Spodní vrstva se vždy odstraní. K vrchní vrstvě se přidá 0,10 g hydrogenuhličitanu sodného R, 3 min se protřepává, pak se odstřeďuje. 10,0 ml supernatantní tekutiny se převede do 100 ml baňky s kulatým dnem a se zábrusem, přidá se 20 ml chloridu železitého RS1 a promíchá se. Směs se zahřívá 20 min ve vodní lázni pod zpětným chladičem tak, aby hladina vody ve vodní lázni přesahovala hladinu roztoku v baňce. Přidá se 1 ml kyseliny chlorovodíkové R a znovu se zahřívá 20 min za častého protřepávání až do rozpuštění sraženiny. Po ochlazení se směs převede do dělicí nálevky a protřepe se třikrát 25 ml etheru R, etherem se vždy nejprve propláchne baňka. Spojené etherové výtřepky se promyjí dvakrát 15 ml vody R, převedou se do odměrné baňky a zředí se etherem R na 100,0 ml. 10,0 ml tohoto roztoku se opatrně odpaří do sucha. Odparek se rozpustí v 10,0 ml roztoku octanu hořečnatého R (5 g/l) v methanolu R.

účinné od 1. 2. 1998Změří se absorbance (2.2.25) tohoto roztoku v maximu při 515 nm za použití methanolu R jako kontrolní tekutiny a vypočítá se obsah hydroxyanthracenových derivátů v procentech, vyjádřeno jako sennosid B C₂₀H₃₈O₂₀, podle vzorce:

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998v němž značí:

1. účinné od 1. 2. 1998A - absorbanci zkoušeného roztoku při 515 nm,
2. účinné od 1. 2. 1998m - navážku drogy v gramech.

účinné od 1. 2. 1998Specifická absorbance sennosidu B je 240.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998Chráněn před světlem a vlhkostí.

účinné od 1. 2. 1998Serinum

účinné od 1. 2. 1998Serin

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystaly. Je snadno rozpustný ve vodě, prakticky nerozpustný v lihu 96% a v etheru.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: A a B.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2).

1. účinné od 1. 2. 1998A. Zkouška Specifická optická otáčivost, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
2. účinné od 1. 2. 1998B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety serinu CRL.
3. účinné od 1. 2. 1998C. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Látky reagující s ninhydrinem, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se polohou, zbarvením a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
4. účinné od 1. 2. 1998D. K 1 ml roztoku zkoušené látky (10 g/l) ve zkumavce se přidá 5 ml roztoku jodistanu sodného R (20 g/l), zahřívá se na vodní lázni a páry se zachytávají do skleněné vaty navlhčené vodou R a vložené do otevřené zkumavky. Po 5 min zahřívání se skleněná vata přenese do zkumavky obsahující 1 ml roztoku kyseliny chromotropové sodné soli R (15 g/l) a 3 ml kyseliny sírové R a 10 min se zahřívá na vodní lázni; vznikne fialově červené zbarvení.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S. 2,5 g se rozpustí ve vodě destilované R a zředí se jí na 50 ml.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok HŽ₆ (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Specifická optická otáčivost (2.2.7). +14,0° až +16,0°, počítáno na vysušenou látku; měří se roztok připravený rozpuštěním 2,50 g v kyselině chlorovodíkové zředěné RS a zředěním stejným rozpouštědlem na 25,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Látky reagující s ninhydrinem. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy vhodného silikagelu.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (a). 0,10 g se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 0,1 mol/l RS a zředí se jí na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí vodou R na 50 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 10 mg serinu CRL se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 0,1 mol/l RS a zředí se jí na 50 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 5 ml zkoušeného roztoku (b) se zředí vodou R na 20 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (c). 10 mg methioninu CRL a 10 mg serinu CRL se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 0,1 mol/l RS a zředí se jí na 25 ml.

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se odděleně nanese po 5 μ1 každého roztoku, a vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny octové ledové R, vody R a 1-butanolu R (20 + 20 + 60) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu, postříká se ninhydrinem RS a zahřívá se 15 min při 100 °C až 105 °C. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a), kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) jsou dvě zřetelně oddělené skvrny.

účinné od 1. 2. 1998Chloridy (2.4.4). 5 ml roztoku S se zředí vodou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (200 μg/g).

účinné od 1. 2. 1998Sírany (2.4.13). 10 ml roztoku S se zředí vodou destilovanou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na sírany (300 μg/g).

účinné od 1. 2. 1998Amonium. Připraví se komůrka tvořená dvěma hodinovými sklíčky o průměru 60 mm položenými hranami na sebe. Na vnitřní stěnu horního sklíčka se přilepí papír lakmusový červený R o velikosti 5 x 5 mm a zvlhčí se několika kapkami vody R. 50 mg upráškované zkoušené látky se umístí na spodní hodinové sklíčko a rozpustí se v 0,5 ml vody R. K roztoku se přidá 0,30 g oxidu horečnatého těžkého R a rychle se zamíchá skleněnou tyčinkou. Sklíčko s lakmusovým papírem se přiklopí na sklíčko se zkoušenou látkou a zahřívá se 15 min při 40 °C. Papír lakmusový není intenzivněji modře zabarven než porovnávací roztok připravený současně stejným způsobem za použití 0,1 ml základního roztoku amonia (100 μg NH /ml), 0,5 ml vody R a 0,30 g oxidu horečnatého těžkého R (200 μg/g).

účinné od 1. 2. 1998Železo (2.4.9). 1,0 g se rozpustí v dělicí nálevce v 10 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a vytřepává se třikrát po 3 min vždy s 10 ml isobutylmethylketonu R1. Ke spojeným organickým vrstvám se přidá 10 ml vody R a třepe se 3 min. Vodná vrstva vyhovuje limitní zkoušce na železo (10 μg/g).

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 20 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (10 μg/g)Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (1 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; suší se 1,000 g v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,100 g se rozpustí ve 3 ml kyseliny mravenčí bezvodé R, přidá se 30 ml kyseliny octové bezvodé R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za použití 0,1 ml naftolbenzeinu RS jako indikátoru do změny hnědavě žlutého zbarvení na zelené.

účinné od 1. 2. 19981 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 10,51 mg C₃H₇NO₃.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998† Sertaconazoli nitras

účinné od 1. 2. 1998Sertakonazoliumnitrat

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý nebo téměř bílý prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě, dobře rozpustný v methanolu, mírně rozpustný v lihu 96% a v dichlormethanu.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: A a C.