účinné od 1. 2. 1998Relativní hustota (2.2.5). 0,889 až 0,895.
účinné od 1. 2. 1998Číslo kyselosti (2.5.1). 195 až 202; stanoví se s 0,5 g zkoušené látky.
účinné od 1. 2. 1998Číslo jodové (2.5.4). 87 až 97.
účinné od 1. 2. 1998Číslo peroxidové (2.5.5). Nejvýše 10,0.
účinné od 1. 2. 1998Tuky a uhlovodíky. 1 ml zkoušené látky se vaří s 5 ml uhličitanu sodného RS a 25 ml vody R. Vodná vrstva ještě horká neopalizuje intenzivněji než porovnávací suspenze II (2.2.1).
účinné od 1. 2. 1998Kyseliny rozpustné ve vodě. 5 ml zkoušené látky se 2 min protřepává s 5 ml vody R. Vodná vrstva se zfiltruje přes navhlčený filtrační papír a k filtrátu se přidá 0,05 ml oranže methylové RS; tekutina nezčervená.
účinné od 1. 2. 1998Celkový popel (2.4.16). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 2,00 g zkoušené látky.
účinné od 1. 2. 1998Provede se zkouška na Cizí oleje v olejích plynovou chromatografií (2.4.22) za použití zkoušeného roztoku připraveného takto:
účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 4,0 g se naváží do 100ml varné baňky se zábrusem opatřené zpětným chladičem a postranním vstupem na zavádění plynu. Přidá se 40 ml methanolu bezvodého R a 0,5 ml kyseliny sírové R. Připojí se zpětný chladič a zavádí se dusík R rychlostí asi 100 ml/min. Protřepává se a zahřívá se 30 min pod zpětným chladičem. Ochladí se pod tekoucí vodou a obsah baňky se přenese do dělicí nálevky. Baňka se promyje 20 ml heptanu R, který se přidá do dělicí nálevky. Přidá se asi 40 ml vody R a mírně se protřepává. Vznikne-li emulze, přidává se po kapkách heptan R. Vrstvy se nechají oddělit, vodná fáze se oddělí a vytřepe znova 20 ml heptanu R a nechá se stát. Organické fáze se spojí, promyjí se dvakrát 20 ml vody R, vysuší se síranem sodným bezvodým R, přefiltrují se přes vatu do 50ml kuželové baňky a odpaří se v proudu dusíku R na vodní lázni na vhodný objem.
účinné od 1. 2. 1998Na chromatogramu zkoušeného roztoku hlavní pík odpovídá methylesteru kyseliny olejové. Vypočítá se procentuální obsah kyseliny olejové metodou vnitřní normalizace.
účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněna před světlem, při teplotě 8 °C až 15 °C.
účinné od 1. 2. 1998V označení na obalu se uvede název a koncentrace přidané antioxidační látky.
účinné od 1. 2. 1998Kyselina peroctová 35%
| C2H4O3 | Mr 76,05 | CAS 79-21-0 |
účinné od 1. 2. 1998Je to roztok kyseliny peroctové obsahující výchozí složky kyselinu octovou (C2H2O2, Mr 60,05) a peroxid vodíku (H2O2; Mr 34,01) vedle malého množství kyseliny sírové (H2SO4; Mr 98,07) a vhodného stabilizátoru. Obsahuje 32,0 % až 36,0 % kyseliny peroctové a 5,0 % až 12,0 % peroxidu vodíku.
účinné od 1. 2. 1998Čirá bezbarvá až slabě nažloutlá tekutina, pachu pichlavě kyselého, leptavých vlastností. Její páry jsou hořlavé. Působením iontů těžkých kovů a oxidovatelných organických látek se rozkládá již při obyčejné teplotě za vývoje kyslíku.
účinné od 1. 2. 1998Vzhled. Tekutina je čirá (2.2.1) a není zbarvena intenzivněji než porovnávací barevný roztok H9 (2.2.2, Metoda II).
účinné od 1. 2. 1998Kyselina sírová. Asi 1,000 g se zředí 50 ml vody R a zahřeje se k varu. Potom se přidá 16 ml horkého chloridu barnatého RS a 1 h se zahřívá za promíchávání na vodní lázni. Vzniklá sraženina se zachytí kvantitativním filtrem nebo ve filtračním kelímku, promývá se horkou vodou R do vymizení chloridových iontů, vyžíhá do konstantní hmotnosti a po vychladnutí se zváží. 1 g zbytku odpovídá 0,4198 g H2SO4. Obsah kyseliny sírové je nejvýše 1,0 %.
účinné od 1. 2. 1998Peroxid vodíku. Do 50ml odměrné baňky, která obsahuje 25 ml vody R, ochlazené na 1 °C až 5 °C se přidá asi 1,000 g zkoušené tekutiny a doplní se vodou R téže teploty po značku. Potom se ihned k 5 ml tohoto roztoku ve 100ml kuželové baňce se zábrusem přidá 25 ml směsi objemových dílů kyseliny sírové zředěné RS a vody R (1 + 1), ochlazené na 0 °C až 5 °C, a titruje se manganistanem draselným 0,02 mol/l VS do slabě růžového zbarvení. Ztitrovaný roztok se ihned použije ke stanovení kyseliny peroctové.
účinné od 1. 2. 19981 ml manganistanu draselného 0,02 mol/l VS odpovídá 1,701 mg H2O2.
účinné od 1. 2. 1998Kyselina peroctová. Ke ztitrovanému roztoku ze zkoušky Peroxid vodíku se ihned přidají 2 ml jodidu draselného RS a 0,05 ml molybdenanu hexaamonného RS, baňka se uzavře a směs se promíchá. Po 5 min se vyloučený jod titruje thiosíranem sodným 0,1 mol/l VS do slabě žlutého zbarvení. Potom se přidá 1 ml škrobu RS a dotitruje se do odbarvení.
účinné od 1. 2. 19981 ml thiosíranu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 3,802 mg C2H4O3.
účinné od 1. 2. 1998V chladu, v nádobách z plastických hmot naplněných nejvýše do 90 % obsahu a opatřených uzávěrem s úpravou pro uvolnění přetlaku. Je to žíravina a hořlavina III. třídy nebezpečnosti, páry jsou výbušné. Pro její skladování a manipulaci platí předpisy ČSN 65 0201.
účinné od 1. 2. 1998Vydávají se roztoky vhodně ředěné, které se uchovávají za snížené teploty a musí být spotřebovány nejpozději do 7 dnů po jejich přípravě. Požadovaná koncentrace se vztahuje na obsah kyseliny peroctové.
účinné od 1. 2. 1998Kyselina fosforečná 85%
účinné od 1. 2. 1998Synonymum. Acidum phosphoricum concentratum
| H3PO4 | Mr 98,00 | CAS 7664-38-2 |
účinné od 1. 2. 1998Obsahuje 84,0 % až 90,0 % H3PO4.
účinné od 1. 2. 1998Sirupovitá čirá bezbarvá kapalina s korozivními účinky, mísitelná s vodou a s lihem 96%. Uchovávána při nízké teplotě tuhne za vzniku bezbarvých krystalů, které tají při teplotě nad 28 °C.
účinné od 1. 2. 1998Relativní hustota je asi 1,7.
účinné od 1. 2. 1998Roztok S. 10,0 g se zředí vodou R na 150 ml.
účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).
účinné od 1. 2. 1998Látky srážené amoniakem. K 10 ml roztoku S se přidá 8 ml amoniaku zředěného RS1; roztok neopalizuje intenzivněji než směs obsahující 10 ml roztoku S a 8 ml vody R.
účinné od 1. 2. 1998Kyselina fosforná a kyselina fosforitá. K 5 ml roztoku S se přidají 2 ml dusičnanu stříbrného RS2 a roztok se 5 min zahřívá na vodní lázni; vzhled roztoku se nezmění.
účinné od 1. 2. 1998Chloridy (2.4.4). 15 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (50 μg/g).
účinné od 1. 2. 1998Sírany (2.4.13). 1,5 g se zředí vodou R na 15 ml. Roztok vyhovuje limitní zkoušce na sírany (100 μg/g).
účinné od 1. 2. 1998Arsen (2.4.2). 7,5 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na arsen (2 μg/g).
účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). Ke 2,5 g se přidají 4 ml amoniaku zředěného RS1 a roztok se zředí vodou R na 25 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (10 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (1 μg Pb/ml).
účinné od 1. 2. 1998Železo (2.4.9). 3 ml roztoku S se zředí vodou R na 10 ml. Roztok vyhovuje limitní zkoušce na železo (50 μg/g).
účinné od 1. 2. 1998K 1,000 g se přidá roztok připravený rozpuštěním 10 g chloridu sodného R ve 30 ml vody R. Titruje se hydroxidem sodným 1 mol/l VS za použití 0,1 ml fenolftaleinu RS jako indikátoru.
účinné od 1. 2. 19981 ml hydroxidu sodného 1 mol/l VS odpovídá 49,00 mg H3PO4.
účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených skleněných nádobách.
účinné od 1. 2. 1998Separandum.
účinné od 1. 2. 1998Kyselina fosforečná 10%
účinné od 1. 2. 1998Synonymum. Acidum phosphoricum dilutum
účinné od 1. 2. 1998Obsahuje 9,5 % až 10,5 % H3PO4 (Mr 98,00).
účinné od 1. 2. 1998115 g kyseliny fosforečné 85% se smíchá s 885 g vody R.
účinné od 1. 2. 1998Roztok S. 86,0 g se zředí vodou R na 150 ml.
účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. Roztok S na Zkoušky na čistotu je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).
účinné od 1. 2. 1998Látky srážené amoniakem. K 10 ml roztoku S se přidá 8 ml amoniaku zředěného RS1; roztok neopalizuje intenzivněji než směs obsahující 10 ml roztoku S a 8 ml vody R.
účinné od 1. 2. 1998Kyselina fosforná a kyselina fosforitá. K 5 ml roztoku S se přidají 2 ml dusičnanu stříbrného RS2 a roztok se 5 min zahřívá na vodní lázni; vzhled roztoku se nezmění.
účinné od 1. 2. 1998Chloridy (2.4.4). 15 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (6 μg/g).
účinné od 1. 2. 1998Sírany (2.4.13). 15 ml zkoušené látky vyhovuje limitní zkoušce na sírany (10 μg/g).
účinné od 1. 2. 1998Arsen (2.4.2). 7,5 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na arsen (0,2 μ/g).
účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 20 g se smíchá se 4 ml amoniaku zředěného RS1 a roztok se zředí vodou R na 25 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (1 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 8 ml základního roztoku olova (1 μg Pb/ml) a 2 ml vody R.
účinné od 1. 2. 1998Železo (2.4.9). 3 ml roztoku S zředěného vodou R na 10 ml vyhovuje limitní zkoušce na železo (6 μg/g).
účinné od 1. 2. 1998K 8,60 g se přidá roztok připravený rozpuštěním 10 g chloridu sodného R ve 30 ml vody R. Přidá se 0,1 ml fenolftaleinu RS jako indikátoru a titruje se hydroxidem sodným 1 mol/l VS.
účinné od 1. 2. 19981 ml hydroxidu sodného 1 mol/l VS odpovídá 49,00 mg H3PO4.
účinné od 1. 2. 1998Kyselina salicylová
| C7H6O3 | Mr 138,12 | CAS 69-72-7 |
účinné od 1. 2. 1998Je to kyselina 2-hydroxybenzoová. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 100,5 % sloučeniny C7H6O3.
účinné od 1. 2. 1998Bílý krystalický prášek nebo bílé nebo bezbarvé jehlicovité krystaly. Je těžce rozpustná ve vodě, snadno rozpustná v lihu 96% a v etheru, mírně rozpustná v dichlormethanu.
účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: A a B.
účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A a C, viz Obecné zásady (1.2).
účinné od 1. 2. 1998Roztok S. 2,5 g se rozpustí zahřátím v 50 ml vody destilované R a po ochlazení se zfiltruje.
účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. 1,0 g se rozpustí v lihu 96% R. Roztok je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).
účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Provede se kapalinová chromatografie (2.2.29).
účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 0,50 g se rozpustí v mobilní fázi a zředí se jí na 100,0 ml.
účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 10 mg fenolu R se rozpustí v mobilní fázi a zředí se jí na 100,0 ml.
účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 25 mg kyseliny 4-hydroxyisoftalové R se rozpustí v mobilní fázi a zředí se jí na 100,0 ml.
účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (c). 50 mg kyseliny 4-hydroxybenzoové R se rozpustí v mobilní fázi a zředí se jí na 100,0 ml.
účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (d). 1,0 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí mobilní fází na 10,0 ml.
účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (e). Po 1,0 ml porovnávacích roztoků (a), (b) a (c) se zředí mobilní fází na 10,0 ml.
účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (f). Po 0,1 ml porovnávacích roztoků (a), (b) a (c) se zředí mobilní fází na 10,0 ml.
účinné od 1. 2. 1998Chromatografický postup se obvykle provede za použití:
účinné od 1. 2. 1998Nastříkne se po 10 μl porovnávacích roztoků (d) a (e). Po zaznamenání chromatogramů za předepsaných podmínek jsou relativní retenční časy vztažené k fenolu následující: kyseliny 4-hydroxybenzoové asi 0,70; kyseliny 4-hydroxyisoftalové asi 0,90. Citlivost detektoru se nastaví tak, aby výška hlavního píku na chromatogramů porovnávacího roztoku (f) byla nejméně 70 % celé stupnice zapisovače. Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramů porovnávacího roztoku (e) druhý pík odpovídá píku fenolu na chromatogramů porovnávacího roztoku (d) a rozlišení mezi píkem odpovídajícím kyselině 4-hydroxyisoftalové a píkem odpovídajícím fenolu není menší než 1,0. Jestliže tohoto rozlišení nebylo dosaženo, upraví se množství kyseliny octové v mobilní fázi.
účinné od 1. 2. 1998Nastříkne se 10 μl zkoušeného roztoku a 10 μl porovnávacího roztoku (f). Na chromatogramu zkoušeného roztoku plochy píků odpovídajících kyselině 4-hydroxybenzoové, kyselině 4-hydroxyisoftalové a fenolu nejsou větší než odpovídající píky na chromatogramů porovnávacího roztoku (f) (0,1 % pro kyselinu 4-hydroxybenzoovou; 0,05 % pro kyselinu 4-hydroxyisoftalovou a 0,02 % pro fenol).
účinné od 1. 2. 1998Na chromatogramu zkoušeného roztoku plocha žádného píku, kromě hlavního píku a píků odpovídajících kyselině 4-hydroxybenzoové, kyselině 4-hydroxyisoftalové a fenolu, není větší než plocha píku odpovídajícího kyselině 4-hydroxyisoftalové na chromatogramu porovnávacího roztoku (f) (0,05 %); součet ploch všech píků, kromě hlavního píku, není větší než dvojnásobek plochy píku odpovídajícího kyselině 4-hydroxybenzoové na chromatogramu porovnávacího roztoku (f) (0,2 %). K pikům s plochou menší, než je 0,01násobek plochy hlavního píku porovnávacího roztoku (f), se nepřihlíží.
účinné od 1. 2. 1998Chloridy (2.4.4). 10 ml roztoku S se zředí vodou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (100 μg/g).
účinné od 1. 2. 1998Sírany. Nejvýše 200 μg/g. 1,0 g se rozpustí v 5 ml dimethylformamidu R, přidají se 4 ml vody destilované R a důkladně se promíchá. Přidá se 0,2 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a 0,5 ml roztoku chloridu barnatého R (250 g/l). Po 15 min není opalescence roztoku intenzivnější než opalescence porovnávacího roztoku připraveného takto: ke 2 ml základního roztoku síranů (100 μg SO4/ml) se přidá 0,2 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS, 0,5 ml roztoku chloridu vápenatého R (250 g/l), 3 ml vody destilované R a 5ml dimethylformamidu R.
účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g se rozpustí v 15 ml lihu 96% R a přidá se 5 ml vody R. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce B na těžké kovy (20 μg/g). Použije se porovnávací roztok olova (2 μg Pb/ml) připravený ze základního roztoku olova (100 μg Pb/ml) zředěním směsí objemových dílů vody R a objemových dílů lihu 96% R (5 + 15).
účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v exsikátoru.
účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 2,00 g zkoušené látky.
účinné od 1. 2. 19980,120 g se rozpustí ve 30 ml lihu 96% R a přidá se 20 ml vody R. Jako indikátor se použije 0,1 ml červeně fenolové RS a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS do vzniku červenofialového zbarvení.
účinné od 1. 2. 19981 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 13,81 mg C7H6O3.
účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněna před světlem.
účinné od 1. 2. 1998Kyselina sorbová
| C6H8O2 | Mr 112,13 | CAS 110-44-1 |
účinné od 1. 2. 1998Je to kyselina (E,E)-hexa-2,4-dienová. Počítáno na bezvodou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C6H8O2.
účinné od 1. 2. 1998Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je těžce rozpustná ve vodě, snadno rozpustná v lihu 96% a v etheru.
účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: A a C.
účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A, B a D, viz Obecné zásady (1.2).
účinné od 1. 2. 1998Roztok S. 1,25 g se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 25 ml.
účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).
účinné od 1. 2. 1998Aldehydy. 1,0 g se rozpustí ve směsi objemových dílů vody R a 2-propanolu R (30 + 50), upraví se pH roztoku na hodnotu 4 za použití kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l RS nebo hydroxidu sodného 0,1 mol/l RS a zředí se vodou R na 100 ml. K 10 ml tohoto roztoku se přidá 1 ml fuchsinu RS a nechá se stát 30 min. Zbarvení roztoku není intenzivnější než zbarvení porovnávacího roztoku připraveného současně přidáním 1,0 ml fuchsinu RS ke směsi 1,5 ml základního roztoku acetaldehydu (100 μg C2H4O/ml), 4 ml 2-propanolu R a 4,5 ml vody R (0,15 %, počítáno jako C2H4O).
účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce B na těžké kovy (10 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 5 ml základního roztoku olova (1 μg Pb/ml) a 5 ml lihu 96% R.
účinné od 1. 2. 1998Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 1,0 %; stanoví se s 2,000 g zkoušené látky.
účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,2 %, stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.
účinné od 1. 2. 19980,1000 g se rozpustí ve 20 ml lihu 96% R. Přidá se 0,2 ml fenolftaleinu RS jako indikátoru a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS do vzniku růžového zbarvení.
účinné od 1. 2. 19981 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 11,21 mg C6H8O2.
účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněna před světlem.
účinné od 1. 2. 1998Kyselina vinná
| C4H6O6 | Mr 150,09 | CAS 87-69-4 |
účinné od 1. 2. 1998Je to kyselina (2R,3R)-2,3-dihydroxybutandiová.
účinné od 1. 2. 1998Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,5 % až 101,0 % sloučeniny C4H6O6.
účinné od 1. 2. 1998Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystalky. Je velmi snadno rozpustná ve vodě a snadno rozpustná v lihu 96%.
účinné od 1. 2. 1998Roztok S. 5,0 g se rozpustí ve vodě destilované R a zředí se jí na 50 ml.
účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok Ž6 (2.2.2, Metoda II).
účinné od 1. 2. 1998Specifická optická otáčivost (2.2.7). +12,0° až +12,8°; měří se roztok připravený rozpuštěním 5,00 g ve vodě R a zředěním vodou R na 25 ml.
účinné od 1. 2. 1998Kyselina šťavelová. 0,80 g se rozpustí ve 4 ml vody R, přidají se 3 ml kyseliny chlorovodíkové R, 1 g zinku R granulovaného, směs se 1 min vaří a nechá se 2 min stát. Tekutina se převede do zkumavky, ve které je 0,25 ml roztoku fenylhydraziniumchloridu R (10 g/l), zahřeje se k varu a rychle se ochladí. Pak se převede do odměrného válce, kam se přidá stejný objem kyseliny chlorovodíkové R a 0,25 ml roztoku hexakyanoželezitanu draselného R (50 g/l), protřepe se a nechá se 30 min stát. Růžové zbarvení roztoku není intenzivnější než zbarvení současně připraveného porovnávacího roztoku obsahujícího 4 ml roztoku kyseliny šťavelové R (0,1 g/l) (350 μg/g, počítáno jako kyselina šťavelová bezvodá).
účinné od 1. 2. 1998Chloridy (2.4.4). 5 ml roztoku S se zředí vodou R na 15 ml. Tento roztok vyhovovuje limitní zkoušce na chloridy (100 μg/g).
účinné od 1. 2. 1998Sírany (2.4.13). 10 ml roztoku S se zředí vodou destilovanou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na sírany (150 μg/g).
účinné od 1. 2. 1998Vápník (2.4.3). K 5 ml roztoku S se přidá 10 ml roztoku octanu sodného R (50 g/l) ve vodě destilované R. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na vápník (200 μg/g).
účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g vyhovují limitní zkoušce C na těžké kovy (10 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).
účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,2 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.
účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.
účinné od 1. 2. 19980,650 g se rozpustí v 25 ml vody R, přidá se 0,5 ml fenolftaleinu RS a titruje se hydroxidem sodným 1 mol/l VS do vzniku růžového zbarvení.
účinné od 1. 2. 19981 ml hydroxidu sodného 1 mol/l VS odpovídá 75,05 mg C4H6O6.
účinné od 1. 2. 1998Kyselina tiaprofenová
| C14H12O3S | Mr 260,31 | CAS 33005-95-7 |
účinné od 1. 2. 1998Je to kyselina (RS)-2-(5-benzoyl-2-thienyl)propanová. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 100,5 % sloučeniny C14H12O3S.
účinné od 1. 2. 1998Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je prakticky nerozpustná ve vodě, snadno rozpustná v acetonu, v lihu 96% a v dichlormethanu.
účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: C.
účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A, B a D, viz Obecné zásady (1.2).
účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 10 mg zkoušené látky se rozpustí v dichlormethanu R a zředí se jím na 10 ml.
účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 10 mg kyseliny tiaprofenové CRL se rozpustí v dichlormethanu R a zředí se jím na 10 ml.
účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 10 mg ketoprofenu CRL se rozpustí v dichlormethanu R a zředí se jím na 10 ml. 1 ml tohoto roztoku se zředí porovnávacím roztokem (a) na 2 ml.
účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se odděleně nanese 10 μl každého roztoku. Vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny octové R dichlormethanu R a acetonu R (1 + 20 + 80) po dráze 15 cm. Vrstva se suší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídá polohou a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (a). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) jsou dvě zřetelně od sebe oddělené hlavní skvrny.