Český lékopis 1997

účinné od 1. 2. 1998Volné aromatické aminy. Roztoky a zkoumadla se udržují v ledové vodě a chrání se před přímým světlem. K 0,50 g v 50ml odměrné baňce se přidá 15 ml vody R, protřepe se, přidá se 1 ml hydroxidu sodného zředěného RS a ochladí se v ledové vodě. K ochlazené směsi se přidá 5 ml čerstvě připraveného roztoku dusitanu sodného R (5 g/l) a 12 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS. Opatrně se protřepe a nechá se stát přesně 2 min od přidání kyseliny chlorovodíkové. Potom se přidá 10 ml roztoku amidosíranu amonného R (20 g/l), nechá se 5 min stát za občasného protřepání, přidá se 0,15 ml roztoku 1-naftolu R (100 g/l) v lihu 96% R, protřepe se a nechá se stát dalších 5 min. Potom se přidá 3,5 ml tlumivého roztoku o pH 10,9, promíchá se a zředí se vodou R na 50,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Měří se absorbance (2.2.25) tohoto roztoku při 485 nm do 20 min po přípravě proti kontrolnímu roztoku připravenému současně stejným způsobem bez zkoušené látky (slepá zkouška). Absorbance není vyšší než 0,30.

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g se rozpustí ve 4 ml hydroxidu sodného zředěného RS a zředí se vodou R na 20 ml. 12 ml takto připraveného roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (2 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 0,300 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 1998Do 250ml varné baňky se odváží 0,150 g, přidá se 5 ml hydroxidu sodného koncentrovaného RS, 20 ml vody R, 1 g zinku práškového R a několik varných kuliček. Vaří se 30 min pod zpětným chladičem, ochladí se a chladič se promyje 20 ml vody R, která se přidá do varné baňky. Obsah baňky se zfiltruje, filtr se promyje několikrát vodou R. Ke spojenému filtrátu se přidá 40 ml kyseliny sírové zředěné RS a ihned se titruje dusičnanem stříbrným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20) za použití vhodného systému elektrod, např. stříbrné-merkurosulfatové.

účinné od 1. 2. 19981 ml dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l VS odpovídá 20,47 mg C₁₁H₉I₃N₂O₄.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněna před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998Acidum lacticum

účinné od 1. 2. 1998Kyselina mléčná

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bezbarvá nebo nažloutlá sirupovitá kapalina. Je mísitelná s vodou, s lihem 96% a s etherem.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

1. účinné od 1. 2. 1998A. 1 g se rozpustí v 10 ml vody R. Roztok je silně kyselý (2.2.4).
2. účinné od 1. 2. 1998B. Relativní hustota (2.4.13): 1,20 až 1,21.
3. účinné od 1. 2. 1998C. Vyhovuje zkoušce na mléčnany (2.3.1).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S. 5,0 g se rozpustí ve 42 ml hydroxidu sodného 1 mol/l RS a zředí se vodou destilovanou R na 50 ml.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled. Roztok S není intenzivněji zbarven než porovnávací barevný roztok Ž₆ (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Látky nerozpustné v etheru. 1,0 g se rozpustí ve 25 ml etheru R. Roztok neopalizuje intenzivněji než ether R použitý ke zkoušce.

účinné od 1. 2. 1998Cukry a jiné redukující látky. K 1 ml roztoku S se přidá 1 ml kyseliny chlorovodíkové 1 mol/l RS a zahřeje se k varu. Po ochlazení se přidá 1,5 ml hydroxidu sodného 1 mol/l RS, 2 ml vínanu měďnatého RS a zahřeje se k varu; nevznikne červená nebo nazelenalá sraženina.

účinné od 1. 2. 1998Těkavé mastné kyseliny. 5 g se opatrně zahřívá 10 min ve 100ml baňce se zabroušenou zátkou při 50 °C. Ihned po otevření baňky není cítit nepříjemný pach připomínající nižší mastné kyseliny.

účinné od 1. 2. 1998Methanol a methylestery. 2,0 g se přenesou do baňky s kulatým dnem a zabroušenou zátkou a přidá se 10 ml vody R. Baňka se ochladí v ledové vodě, opatrně se přidá 30 ml roztoku hydroxidu draselného R (300 g/l) a nechá se stát 10 min až 15 min ve stejné chladicí lázni. Potom se nasadí chladič a destiluje se s vodní parou. Destilát se jímá do 10ml odměrné baňky obsahující 1 ml ethanolu R. Destiluje se, až se získá asi 9,5 ml destilátu, který se zředí vodou R na 10,0 ml. 1,0 ml takto získaného destilátu se přenese do zkumavky, přidá se 5 ml manganistanu draselného v kyselině fosforečné RS a promíchá se. Po 15 min se přidají 2 ml kyseliny šťavelové v kyselině sírové RS a skleněnou tyčinkou se míchá do odbarvení. Potom se přidá 5 ml fuchsinu RS a nechá se 2 h stát. Roztok není intenzivněji zbarven než porovnávací roztok připravený současně stejným způsobem jako zkoušený roztok s tím rozdílem, že se místo destilátu použije 1,0 ml roztoku obsahujícího 100 μg methanolu, R a 0,1 ml ethanolu R (500 μg/g, vyjádřeno jako methanol).

účinné od 1. 2. 1998Kyselina citrónová, šťavelová a fosforečná. K 5 ml roztoku S se přidá amoniak zředěný RS1 do slabě zásadité reakce (2.2.4) a přidá se 1 ml chloridu vápenatého RS. Roztok se zahřívá 5 min na vodní lázni. Tento roztok neopalizuje před zahříváním ani po zahřívání intenzivněji než porovnávací roztok připravený za použití 1 ml vody R a 5 ml roztoku S.

účinné od 1. 2. 1998Sírany (2.4.13). 7,5 ml roztoku S zředěného vodou destilovanou R na 15 ml vyhovuje limitní zkoušce na sírany (200 μg/g).

účinné od 1. 2. 1998Vápník (2.4.3). 5 ml roztoku S zředěného vodou destilovanou R na 15 ml vyhovuje limitní zkoušce na vápník (200 μg/g).

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (10 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (1 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Pyrogenní látky (2.6.8). Pokud je látka určena k výrobě infuzních přípravků bez dalšího vhodného postupu odstraňujícího pyrogenní látky, provede se následující zkouška na pyrogenní látky, při níž se vstřikuje nitrožilně na 1 kg hmotnosti králíka 10 ml takto připraveného roztoku: k množství zkoušené látky odpovídajícímu asi 3,46 g C₃H₆P₃ se přidá 38,4 ml hydroxidu sodného 1 mol/l RS připraveného z vody na injekci R a zředí se vodou na injekci R na 100 ml. Směs se 5 min vaří a po ochlazení se zředí stejným rozpouštědlem na 250 ml.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 1998K 1,000 g se v baňce se zabroušenou zátkou přidá 10 ml vody R a 20,0 ml roztoku hydroxidu sodného 1 mol/l VS. Baňka se uzavře a nechá se 30 min stát. Potom se přidá 0,5 ml fenolftaleinu RS a titruje se kyselinou chlorovodíkovou 1 mol/l VS do odbarvení růžového zbarvení.

účinné od 1. 2. 19981 ml hydroxidu sodného 1 mol/l VS odpovídá 90,08 mg C₃H₆O₃.

účinné od 1. 2. 1998Označování

účinné od 1. 2. 1998V označení na obalu se uvede, zda je látka prostá pyrogenních látek.

účinné od 1. 2. 1998Acidum maleicum

účinné od 1. 2. 1998Kyselina maleinová

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý krystalický prášek. Je snadno rozpustná ve vodě a v lihu 96%, mírně rozpustná v etheru.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

1. účinné od 1. 2. 1998A. 5 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se zředí vodou R na 10 ml; hodnota pH tohoto roztoku je menší než 2.
2. účinné od 1. 2. 1998B. Hodnotí se chromatogramy získané při zkoušce Kyselina fumarová, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se polohou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
3. účinné od 1. 2. 1998C. 0,1 g se rozpustí v 10 ml vody R (roztok a). K 0,3 ml roztoku (a) se přidá roztok 10 mg resorcinolu R ve 3 ml kyseliny sírové R a zahřívá se 15 min na vodní lázni; roztok zůstává bezbarvý. Ke 3 ml roztoku (a) se přidá 1 ml bromové vody RS a zahřívá se na vodní lázni do odstranění bromu (15 min), potom se zahřeje k varu a ochladí. K 0,2 ml tohoto roztoku se přidá roztok 10 mg resorcinolu R ve 3 ml kyseliny sírové R a zahřívá se 15 min na vodní lázni. Vzniká fialově růžové zbarvení.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S. 5,0 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 50 ml.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není intenzivněji zbarven než porovnávací barevný roztok Ž₇ (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Kyselina fumarová. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF₂₅₄ R.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (a). 0,5 g se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 5 ml.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí acetonem R na 50 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 20 mg kyseliny maleinové CRL se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 15 mg kyseliny fumarové CRL se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (c). 5 ml porovnávacího roztoku (a) se smíchá s 5 ml porovnávacího roztoku (b).

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se odděleně nanese po 5 μl zkoušených roztoků (a) a (b), po 5 μl porovnávacích roztoků (a) a (b) a 10 μl porovnávacího roztoku (c) a vyvíjí se v nenasycené komoře směsí objemových dílů kyseliny mravenčí bezvodé R chloroformu R 1-butanolu R a heptanu R (12 + 16 + 32 + 44) po dráze 10 cm. Vrstva se 15 min suší při 100 °C a pak se pozoruje v ultrafialovém světle při 254 nm. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) odpovídající kyselině fumarové není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (1,5 %). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) jsou dvě zřetelně oddělené skvrny.

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce D na těžké kovy (10 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 1 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Železo. K 10 ml roztoku S se přidají 2 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a 0,05 ml bromové vody RS. Po 5 min se odstraní přebytek bromu proudem vzduchu, přidají se 3 ml thiokyanatanu draselného RS a protřepe se. Porovnávací roztok se připraví současně stejným způsobem za použití směsi 5 ml základního roztoku železa (1 μg Fe/ml), 1 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS, 6 ml vody R a 0,05 ml bromové vody RS a oba roztoky se nechají 5 min stát. Červené zbarvení zkoušeného roztoku není intenzivnější než zbarvení porovnávacího roztoku (5 μg/g).

účinné od 1. 2. 1998Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 2,0 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,500 g se rozpustí v 50 ml vody R a titruje se hydroxidem sodným 1 mol/l VS za použití 0,5 ml fenolftaleinu RS jako indikátoru.

účinné od 1. 2. 19981 ml hydroxidu sodného 1 mol/l VS odpovídá 58,04 mg C₄H₄O₄.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených skleněných obalech, chráněna před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Acidum methacrylicum et ethylis acrylas polymerisatum 1 : 1

účinné od 1. 2. 1998Kopolymer kyseliny methakrylové a ethylakrylatu 1 : 1

účinné od 1. 2. 1998Je to kopolymer kyseliny methakrylové a ethylakrylatu se střední relativní molekulovou hmotností asi 250 000. Poměr karboxylových skupin k esterovým skupinám je asi 1 : 1. Může obsahovat vhodné povrchově aktivní látky, jako dodecylsíran sodný a polysorbát 80. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 46,0,% až 50,6 % jednotek kyseliny methakrylové.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý sypký prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě, snadno rozpustný v ethanolu a v 2-propanolu a prakticky nerozpustný v ethylacetatu. Je snadno rozpustný v roztoku hydroxidu sodného (40 g/l).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

1. účinné od 1. 2. 1998A. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje s referenčním spektrem Ph. Eur. kopolymeru kyseliny methakrylové a ethylakrylatu 1 : 1.
2. účinné od 1. 2. 1998B. Zkouška Stanovení obsahu je zároveň zkouškou totožnosti.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Zjevná viskozita. 100 mPa.s až 200 mPa.s. Rozpustí se množství zkoušené látky odpovídající 37,5 g vysušené látky ve směsi 7,9 g vody R a 254,6 g 2-propanolu R a stanoví se viskozita (2.2.10) na rotačním viskozimetru při 20 °C a smykové rychlosti 10 s^-1.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled filmu. 1 ml roztoku připraveného pro zkoušku Viskozita se nalije na skleněnou destičku a vysuší se. Vznikne průsvitný křehký film.

účinné od 1. 2. 1998Ethylakrylat a kyselina methakrylová. Celkový obsah nejvýše 0,1 %. Stanoví se kapalinovou chromatografií (2.2.29).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 40 mg se rozpustí v 50,0 ml methanolu R a přidá se 25,0 ml vody R.

účinné od 1. 2. 1998Kontrolní roztok. K 50,0 ml methanolu R se přidá 25,0 ml vody R.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 10 mg ethylakrylatu R a 10 mg kyseliny methakrylové R se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 50,0 ml. 0,1 ml tohoto roztoku se zředí na 50,0 ml methanolem R a potom se přidá 25,0 ml vody R.

účinné od 1. 2. 1998Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

1. účinné od 1. 2. 1998- nerezové ocelové kolony délky 0,10 m a vnitřního průměru 4 mm naplněné silikagelem oktadecylsilanizovaným pro chromatografii R (5 μm až 10 μm),
2. účinné od 1. 2. 1998- mobilní fáze, která je směsí objemových dílů methanolu R a tlumivého roztoku fosforečnanového o pH 2,0 (30 + 70), s průtokovou rychlostí 2,5 ml/min,
3. účinné od 1. 2. 1998- spektrofotometrického detektoru, 202 nm,

účinné od 1. 2. 1998Nastříkne se odděleně po 50 μl každého roztoku. Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku je rozlišení mezi píky ethylakrylatu a kyseliny methakrylové nejméně 2,0. Zkoušku lze hodnotit, jestliže chromatogram kontrolního roztoku nevykazuje žádné píky s retenčními časy odpovídajícími píkům ethylakrylatu a kyseliny methakrylové. Obsah monomerů v procentech se vypočítá z plochy píků na chromatogramech zkoušeného a porovnávacího roztoku a z obsahu monomerů v porovnávacím roztoku.

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 5,0 %; 1,000 g se suší 6 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,4 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19981,000 g se rozpustí ve 100 ml acetonu R a titruje se hydroxidem sodným 1 mol/l VS za použití fenolftaleinu RS jako indikátoru. Stanovení lze provést i tehdy, pokud roztok není čirý.

účinné od 1. 2. 19981 ml hydroxidu sodného 1 mol/l VS odpovídá 86,09 mg C4H6O2 (jednotky kyseliny methakrylové).

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, při teplotě nepřevyšující 30 °C.

účinné od 1. 2. 1998Označování

účinné od 1. 2. 1998V označení na obalu se uvede název a koncentrace povrchově aktivních látek, pokud byly přidány.

účinné od 1. 2. 1998Acidum methacrylicum et ethylis acrylas polymerisatum 1 : 1 dispersio 30%

účinné od 1. 2. 1998Disperze kopolymeru kyseliny methakrylové a ethylakrylatu 1 : 1 30%

účinné od 1. 2. 1998Je to disperze kopolymeru kyseliny methakrylové a ethylakrylatu se střední molekulovou hmotností asi 250 000 ve vodě. Poměr karboxylových skupin k esterovým skupinám je asi 1 : 1. Může obsahovat vhodné povrchově aktivní látky, jako je dodecylsíran sodný a polysorbát 80. Vztaženo na zbytek po odpaření, obsahuje 46,0 % až 50,6 % jednotek kyseliny methakrylové.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílá opalizující velmi viskózní tekutina. Je mísitelná s vodou a s roztokem hydroxidu sodného (40 g/l). Přidáním rozpouštědel, jako je aceton, ethanol nebo 2-propanol, vzniká sraženina, rozpustná v nadbytku rozpouštědla.

účinné od 1. 2. 1998Snadno dochází k mikrobiálnímu znečištění.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

1. účinné od 1. 2. 1998A. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje s referenčním spektrem Ph. Eur. 30% disperze kopolymeru kyseliny methakrylové a ethylakrylatu 1 : 1.
2. účinné od 1. 2. 1998B. Zkouška Stanovení obsahuje zároveň zkouškou totožnosti.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Zjevná viskozita. Nejvýše 15 mPa.s; stanoví se viskozita (2.2.10) na rotačním viskozimetru při 20 °C a při smykové rychlosti 50 s^-1.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled filmu. 1 ml se nalije na skleněnou destičku a vysuší se. Vznikne průsvitný křehký film.

účinné od 1. 2. 1998Velikost částic. 100,0 g se zfiltruje přes předem zvážené síto (90) z nerezové oceli, síto se promývá vodou R, až je filtrát čirý, a vysuší se při 100 °C až 105 °C. Zbytek váží nejvýše 1,00 g.

účinné od 1. 2. 1998Ethylakrylat a kyselina methakrylová. Celkový obsah nejvýše 0,1 %, počítáno na vysušenou látku. Provede se kapalinová chromatografie (2.2.29).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 40 mg se rozpustí v 50,0 ml methanolu R a přidá se 25,0 ml vody R.

účinné od 1. 2. 1998Kontrolní roztok. K 50,0 ml methanolu R se přidá 25,0 ml vody R.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 10 mg ethylakrylatu R a 10 mg kyseliny methakrylové R se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 50,0 ml. 0,1 ml tohoto roztoku se zředí methanolem R na 50,0 ml a potom se přidá 25,0 ml vody R.

účinné od 1. 2. 1998Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

1. účinné od 1. 2. 1998- nerezové ocelové kolony délky 0,10 m a vnitřního průměru 4 mm naplněné silikagelem oktadecylsilanizovaným pro chromatografii R (5 μm až 10 μm),
2. účinné od 1. 2. 1998- mobilní fáze, která je směsí objemových dílů methanolu R a tlumivého roztoku fosforečnanového o pH 2,0 (30 + 70), s průtokovou rychlostí 2,5 ml/min,
3. účinné od 1. 2. 1998- spektrofotometrického detektoru, 202 nm.

účinné od 1. 2. 1998Nastříkne se odděleně po 50 μl každého roztoku. Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku je rozlišení mezi píky ethylakrylatu a kyseliny methakrylové nejméně 2,0. Zkoušku lze hodnotit, jestliže chromatogram kontrolního roztoku nevykazuje žádné píky s retenčními časy odpovídajícími píkům ethylakrylatu a kyseliny methakrylové. Obsah monomerů v procentech se vypočítá z plochy píků na chromatogramech zkoušeného a porovnávacího roztoku a z obsahu monomerů v porovnávacím roztoku.

účinné od 1. 2. 1998Zbytek po odpaření. 0,285 g až 0,315 g; 1,000 g se suší 5 h při 110 °C.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,2 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Mikrobiální znečištění (2.6.12). Nejvýše 103 živých aerobních mikroorganismů v gramu. Stanoví se plotnovou metodou.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19983,000 g se rozpustí ve 100 ml acetonu R a pomalu se titruje za intenzivního míchání hydroxidem sodným 1 mol/l VS za použití fenolftaleinu RS jako indikátoru.

účinné od 1. 2. 19981 ml hydroxidu sodného 1 mol/l VS odpovídá 86,09 mg C₄H₆O₂ (jednotky kyseliny methakrylové).

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, při teplotě 2 °C až 25 °C, chráněna před mrazem. S látkou je třeba zacházet tak, aby se minimalizovalo mikrobiální znečištění.

účinné od 1. 2. 1998Označování

účinné od 1. 2. 1998V označení na obalu se uvede název a koncentrace povrchově aktivních látek, pokud byly přidány.

účinné od 1. 2. 1998Acidum methacrylicum et methylis methacrylas polymerisatum 1 : 1

účinné od 1. 2. 1998Kopolymer kyseliny methakrylové a methylmethakrylatu 1 : 1

účinné od 1. 2. 1998Je to kopolymer kyseliny methakrylové a methylmethakrylatu o průměrné relativní molekulové hmotnosti asi 135 000. Poměr karboxylových a esterových skupin je asi 1 : 1. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 46,0 % až 50,6 % jednotek kyseliny methakrylové.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý sypký prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě, snadno rozpustný v ethanolu a 2-propanolu a prakticky nerozpustný v ethylacetatu. Je snadno rozpustný v roztoku hydroxidu sodného (40 g/l).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

1. účinné od 1. 2. 1998A. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje s referenčním spektrem Ph. Eur. kopolymeru kyseliny methakrylové a methylmethakrylatu 1 : 1.
2. účinné od 1. 2. 1998B. Zkouška Stanovení obsahuje zároveň zkouškou totožnosti.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Zjevná viskozita. 50 mPa.s až 200 mPa.s. Množství zkoušené látky odpovídající 37,5 g vysušené látky se rozpustí ve směsi 7,9 g vody R a 254,6 g 2-propanolu R a stanoví se viskozita (2.2.10) za použití rotačního viskozimetru při 20 °C a při smykové rychlosti 10 s^-1.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled filmu. 1 ml roztoku připraveného pro zkoušku Zjevná viskozita se nalije na skleněnou destičku a vysuší se. Vznikne průsvitný křehký film.

účinné od 1. 2. 1998Methylmethakrylat a kyselina methakrylová. Celkový obsah nejvýše 0,1 %. Provede se kapalinová chromatografie (2.2.29).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 40 mg se rozpustí v 50,0 ml methanolu R a přidá se 25,0 ml vody R.

účinné od 1. 2. 1998Kontrolní roztok. K 50,0 ml methanolu R se přidá 25,0 ml vody R.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 10 mg methylmethakrylatu R a 10 mg kyseliny methakrylové R se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 50,0 ml. 0,1 ml tohoto roztoku se zředí methanolem R na 50,0 ml a přidá se 25,0 ml vody R.

účinné od 1. 2. 1998Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

1. účinné od 1. 2. 1998- nerezové ocelové kolony délky 0,10 m a vnitřního průměru 4 mm naplněné silikagelem oktadecylsilanizovaným pro chromatografii R (5 μm až 10 μm),
2. účinné od 1. 2. 1998- mobilní fáze, která je směsí objemových dílů methanolu R a tlumivého roztoku fosforečnanového o pH 2,0 (30 + 70), s průtokovou rychlostí 2,5 ml/min,
3. účinné od 1. 2. 1998- spektrofotometrického detektoru, 202 nm.

účinné od 1. 2. 1998Nastříkne se odděleně po 50 μl každého roztoku. Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku je rozlišení mezi píky methylmethakrylatu a kyseliny methakrylové nejméně 2,0. Zkoušku lze hodnotit, jestliže chromatogram kontrolního roztoku nevykazuje žádné píky s retenčními časy odpovídajícími píkům methylmethakrylatu a kyseliny methakrylové. Vypočítá se obsah monomerů v procentech z plochy píků na chromatogramech zkoušeného a porovnávacího roztoku a obsahu monomerů v porovnávacím roztoku.

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 5,0 %; 1,000 g se suší 6 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19981,000 g se rozpustí ve 100 ml methanolu R a pomalu se titruje za silného míchání hydroxidem sodným 1 mol/l VS za použití fenolftaleinu RS jako indikátoru. Stanovení lze provést i tehdy, pokud roztok není čirý.

účinné od 1. 2. 19981 ml hydroxidu sodného 1 mol/l VS odpovídá 86,09 mg C₄H₆O₂ (jednotky kyseliny methakrylové).

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, při teplotě nepřevyšující 30 °C.

účinné od 1. 2. 1998Acidum methacrylicum et methylis methacrylas polymerisatum 1 : 2

účinné od 1. 2. 1998Kopolymer kyseliny methakrylové a methylmethakrylatu 1 : 2

účinné od 1. 2. 1998Je to kopolymer kyseliny methakrylové a methylmethakrylatu se střední relativní molekulovou hmotností asi 135 000. Poměr karboxylových skupin k esterovým skupinám je asi 1 : 2. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 27,6 % až 30,7 % jednotek kyseliny methakrylové.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý sypký prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě, snadno rozpustný v ethanolu a 2-propanolu a prakticky nerozpustný v ethylacetatu. Je snadno rozpustný v roztoku hydroxidu sodného (40 g/l).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

1. účinné od 1. 2. 1998A. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje s referenčním spektrem Ph. Eur. kopolymeru kyseliny methakrylové a methylmethakrylatu 1: 2.
2. účinné od 1. 2. 1998B. Zkouška Stanovení obsahuje zároveň zkouškou totožnosti.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Zjevná viskozita. 50 mPa.s až 200 mPa.s. Množství zkoušené látky odpovídající 37,5 g vysušené látky se rozpustí ve směsi 7,9 g vody R a 254,6 g 2-propanolu R a stanoví se viskozita (2.2.10) za použití rotačního viskozimetru při 20 °C a smykové rychlosti 10 s^-1.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled filmu. 1 ml roztoku připraveného pro zkoušku Zjevná viskozita se nalije na skleněnou destičku a vysuší se. Vznikne průsvitný křehký film.

účinné od 1. 2. 1998Methylmethakrylat a kyselina methakrylová. Celkový obsah nejvýše 0,1 %. Provede se kapalinová chromatografie (2.2.29).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 40 mg se rozpustí v 50,0 ml methanolu R a přidá se 25,0 ml vody R.

účinné od 1. 2. 1998Kontrolní roztok. K 50,0 ml methanolu R se přidá 25,0 ml vody R.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 10 mg methylmethakrylatu R a 10 mg kyseliny methakrylové R se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 50,0 ml. 0,1 ml tohoto roztoku se zředí methanolem R na 50,0 ml a potom se přidá 25,0 ml vody R.

účinné od 1. 2. 1998Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

1. účinné od 1. 2. 1998- nerezové ocelové kolony délky 0,10 m a vnitřního průměru 4 mm naplněné silikagelem oktadecylsilanizovaným pro chromatografii R (5 μm až 10 μm),
2. účinné od 1. 2. 1998- mobilní fáze, která je směsí objemových dílů methanolu R a tlumivého roztoku fosforečnanového o pH 2,0 (30 + 70), s průtokovou rychlostí 2,5 ml/min,
3. účinné od 1. 2. 1998- spektrofotometrického detektoru, 202 nm.

účinné od 1. 2. 1998Nastříkne se odděleně po 50 μl každého roztoku. Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku je rozlišení mezi píky methylmethakrylatu a kyseliny methakrylové nejméně 2,0. Zkoušku lze hodnotit, jestliže chromatogram kontrolního roztoku nevykazuje žádné píky s retenčními časy odpovídajícími píkům methylmethakrylatu a kyseliny methakrylové. Obsah monomerů v procentech se vypočítá z plochy píků na chromatogramech zkoušeného a porovnávacího roztoku a z obsahu monomerů v porovnávacím roztoku.

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 5,0 %; 1,000 g se suší 6 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19981,000 g se rozpustí ve 100 ml acetonu R a titruje se hydroxidem sodným 1 mol/l VS za použití fenolftaleinu RS jako indikátoru. Stanovení lze provést i tehdy, pokud roztok není čirý.

účinné od 1. 2. 19981 ml hydroxidu sodného 1 mol/l VS odpovídá 86,09 mg C₄H₆O₂ (jednotky kyseliny methakrylové).

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, při teplotě nepřevyšující 30 °C.

účinné od 1. 2. 1998† Acidum nalidixicum

účinné od 1. 2. 1998Kyselina nalidixová

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Téměř bílý nebo slabě nažloutlý krystalický prášek. Je prakticky nerozpustná ve vodě, dobře rozpustná v dichlormethanu, těžce rozpustná v acetonu a v lihu 96% a velmi těžce rozpustná v etheru. Rozpouští se ve zředěných roztocích alkalických hydroxidů.

účinné od 1. 2. 1998Taje při asi 230 °C.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: B.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2).

1. účinné od 1. 2. 1998A. 12,5 mg se rozpustí v hydroxidu sodném 0,1 mol/l RS a zředí se jím na 50,0 ml. 2,0 ml tohoto roztoku se zředí stejným rozpouštědlem na 100,0 ml. Měří se absorbance roztoku (2.2.25) při 230 nm až 350 nm; roztok vykazuje dvě absorpční maxima, při 258 nm a 334 nm. Poměr absorbance naměřené při 258 nm k absorbanci naměřené při 334 nm je 2,2 až 2,4.
2. účinné od 1. 2. 1998B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety kyseliny nalidixové CRL.
3. účinné od 1. 2. 1998C. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Příbuzné látky. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se polohou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
4. účinné od 1. 2. 1998D. 0,1 g se rozpustí ve 2 ml kyseliny chlorovodíkové R a přidá se 0,5 ml roztoku 2-naftolu R (100 g/l) v lihu 96% R; vzniká oranžovočervené zbarvení.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Absorbance. 1,50 g se rozpustí v dichlormethanu R a zředí se jím na 50,0 ml. Absorbance (2.2.25) měřená při 420 nm je nejvýše 0,10.

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití silikagelu HF₂₅₄R.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (a). 0,20 g se rozpustí v dichlormethanu R a zředí se jím na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí dichlormethanem R na 20 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 20 mg kyseliny nalidixové CRL se rozpustí v dichlormethanu R a zředí se jím na 20 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 2 ml zkoušeného roztoku (b) se zředí dichlormethanem R na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (c). 1 ml porovnávacího roztoku (b) se zředí dichlormethanem R na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (d). 1 ml porovnávacího roztoku (b) se zředí dichlormethanem R na 25 ml.

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se odděleně nanese po 10 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku zředěného RS1, dichlormethanu R a lihu 96% R (10 + 20 + 70) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) (0,1 %) a nejvýše jedna taková skvrna je intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (d) (0,04 %).

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce D na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,150 g se rozpustí v 10 ml dichlormethanu R, přidá se 30 ml 2-propanolu R a 10 ml vody prosté oxidu uhličitého R. Titrovaný roztok se v titrační nádobě vhodně uzavřené probublává dusíkem R a jeho teplota se udržuje na 15 °C až 20 °C. Titruje se hydroxidem sodným v ethanolu 0,1 mol/l VS za použití argentochloridové porovnávací elektrody s membránou nebo kapilární špičkou, naplněné nasyceným roztokem chloridu lithného R v ethanolu R a skleněné elektrody jako indikační.

účinné od 1. 2. 19981 ml hydroxidu sodného v ethanolu 0,1 mol/l VS odpovídá 23,22 mg C₁₂H₁₂N₂O₃.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998Ve vzduchotěsných obalech, chráněna před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998Acidum nicotinicum

účinné od 1. 2. 1998Kyselina nikotinová

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý krystalický prášek. Je dobře rozpustná ve vroucí vodě a vroucím lihu 96%, mírně rozpustná ve vodě, velmi těžce rozpustná a prakticky nerozpustná v etheru. Rozpouští se ve zředěných roztocích alkalických hydroxidů a uhličitanů.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: A a B.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A a C, viz Obecné zásady (1.2).

1. účinné od 1. 2. 1998A. Teplota tání (2.2.14). 234 °C až 240 °C.
2. účinné od 1. 2. 1998B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem kyseliny nikotinové CRL.
3. účinné od 1. 2. 1998C. Asi 10 mg se rozpustí v 10 ml vody R. Ke 2 ml tohoto roztoku se přidají 2 ml bromkyanu RS a 3 ml roztoku anilinu R (25 g/l) a roztok se protřepe; vzniká žluté zbarvení.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF₂₅₄R.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 0,5 g se rozpustí, je-li třeba mírným zahřátím, ve vodě R a zředí se jí na 25 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 0,5 ml zkoušeného roztoku se zředí vodou R na 100 ml.

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se odděleně nanese po 5 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů vody R, kyseliny mravenčí bezvodé R a 1-propanolu R (5 + 10 + 85) po dráze 15 cm. Vrstva se 10 min suší při 100 °C až 105 °C a potom se pozoruje v ultrafialovém světle při 254 nm. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,5 %).

účinné od 1. 2. 1998Chloridy (2.4.4). 0,25 g se rozpustí zahřátím na vodní lázni ve vodě R a zředí se jí na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (200 μg/g).

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 1,0 %; 1,000 g se suší 1 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,250 g se rozpustí v 50 ml vody R, přidá se 0,25 ml fenolftaleinu RS a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS do vzniku růžového zbarvení. Provede se slepá zkouška.

účinné od 1. 2. 19981 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 12,31 mg C₆H₅NO₂.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998Chráněna před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Acidum oleicum

účinné od 1. 2. 1998Kyselina olejová

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Čirá nažloutlá nebo nahnědlá olejovitá kapalina. Je prakticky nerozpustná ve vodě, mísitelná s lihem 96%, s etherem a s dichlormethanem.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: B.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2).

1. účinné od 1. 2. 1998A. Zkouška Číslo jodové, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
2. účinné od 1. 2. 1998B. Hodnotí se chromatogram získaný ve zkoušce Stanovení obsahu. Hlavní pík na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídá methylesteru kyseliny olejové.
3. účinné od 1. 2. 1998C. K 1 ml se přidá 1 ml lihu 96% R; směs je čirá. Přidá se 0,1 ml červeně methylové RS; roztok je oranžový nebo červený.
4. účinné od 1. 2. 1998D. Do zkumavky o vnitřním průměru asi 12 mm se převede 1 ml kyseliny dusičné R a 1 ml vody R. Na povrch směsi se navrství 1 ml zkoušené látky a do zkumavky se vloží 0,5 g mědi R (drát nebo špona ne delší než 10 mm) tak, aby zasahovala do spodní vrstvy. Zkumavka se uzavře a nechá se 4 h stát: vrchní vrstva ztuhne.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. Zkoušená látka není intenzivněji zbarvena než porovnávací barevný roztok Ž₁ nebo HŽ₁ (2.2.2, Metoda I).