Český lékopis 1997

účinné od 1. 2. 1998Benzylalkohol. Nejvýše 0,1 %. Stanoví se kapalinovou chromatografií (2.2.29).

účinné od 1. 2. 1998Roztok vnitřního standardu. Připraví se roztok 3,4-dimethylfenolu R (1 g/l) v methanolu R.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 0,500 g se rozpustí v 5,0 ml hydroxidu sodného 1 mol/l RS a nechá se 1 h stát. Pak se přidá 1,0 ml kyseliny octové ledové R a 1,0 ml roztoku vnitřního standardu a zředí se vodou R na 10,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. Připraví se roztok benzylalkoholu R ve vodě R (0,25 g/l). 0,50 ml tohoto roztoku se smíchá s 1,0 ml roztoku vnitřního standardu a zředí se vodou R na 10,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

1. účinné od 1. 2. 1998- nerezové ocelové kolony délky 0,15 m a vnitřního průměru 4,6 mm naplněné silikagelem oktylsilanizovaným pro chromatografií R (5 μm) a opatřené předkolonou délky 20 mm a vnitřního průměru 4,6 mm naplněnou stejnou látkou,
2. účinné od 1. 2. 1998- mobilní fáze, která je směsí objemových dílů methanolu R, acetonitrilu R a vody R (5 + 15 + 80), s průtokovou rychlostí 1 ml/min,
3. účinné od 1. 2. 1998- spektrofotometrického detektoru, 256 nm.

účinné od 1. 2. 1998Z chromatogramu porovnávacího roztoku se vypočítá poměr výšky píku benzylalkoholu k výšce píku vnitřního standardu (R). Z chromatogramu zkoušeného roztoku se vypočítá poměr výšky píku benzylalkoholu k výšce píku vnitřního standardu (R₂).

účinné od 1. 2. 1998Obsah benzylalkoholu v procentech se vypočítá podle vzorce:

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998v němž značí:

1. účinné od 1. 2. 1998m - navážku zkoušené látky v gramech.

účinné od 1. 2. 1998Sodík. 11,3 % až 13,5 %, počítáno na vysušenou látku. Stanoví se atomovou absorpční spektrometrií (2.2.23, Metoda l).

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998§ Ephedrini hydrochloridum

účinné od 1. 2. 1998Efedriniumchlorid

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystaly. Je snadno rozpustný ve vodě, dobře rozpustný v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru.

účinné od 1. 2. 1998Taje při teplotě asi 219 °C.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: B a E.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A, C, D a E, viz Obecné zásady (1.2).

1. účinné od 1. 2. 1998A. Zkouška Specifická optická otáčivost, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
2. účinné od 1. 2. 1998B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem efedriniumchloridu CRL.
3. účinné od 1. 2. 1998C. Hodnotí se chromatogramy získané při zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) odpovídá polohou, zbarvením a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
4. účinné od 1. 2. 1998D. K 0,1 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se přidá 1 ml vody R, 0,2 ml síranu měďnatého RS a 1 ml hydroxidu sodného koncentrovaného RS; vznikne fialové zbarvení. Přidají se 2 ml etheru R a protřepe se; etherová vrstva je červeně fialová a vodná vrstva je modrá.
5. účinné od 1. 2. 1998E. K 5 ml roztoku S se přidá 5 ml vody R. Roztok vyhovuje zkoušce (a) na chloridy (2.3.1).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S. 5,00 g se rozpustí ve vodě destilované R a zředí se jí na 50,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 10 ml roztoku S se přidá 0,1 ml červeně methylové RS a 0,2 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS; roztok je žlutý. Přidá se 0,4 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS; roztok je červený.

účinné od 1. 2. 1998Specifická optická otáčivost (2.2.7). -33,5° až -35,5°, počítáno na vysušenou látku; měří se 12,5 ml roztoku S zředěného vodou R na 25,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (a). 0,2 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí methanolem R na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 20 mg efedriniumchloridu CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 1,0 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí methanolem R na 200 ml.

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se nanese odděleně po 10 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů chloroformu R, amoniaku 26% R a 2-propanolu R (5 + 15 + 80) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu, postříká se ninhydrinem RS a zahřívá se 5 min při 110 °C. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a), kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %). Skvrny světlejší než pozadí se neberou v úvahu.

účinné od 1. 2. 1998Sírany (2.4.13). 15 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce na sírany (100 μg/g).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,00 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,170 g se rozpustí za mírného zahřátí v 10 ml octanu rtuťnatého RS a přidá se 50 ml acetonu R, 1 ml nasyceného roztoku oranže methylové sodné soli R v acetonu R jako indikátoru a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS do vzniku červeného zbarvení.

účinné od 1. 2. 19981 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 20,17 mg C₁₀H₁₆ClNO.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998Chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Psychotropní látka.

účinné od 1. 2. 1998§ Ephedrini racemici hydrochloridum

účinné od 1. 2. 1998Racemický efedriniumchlorid

účinné od 1. 2. 1998Synonymum. Racephedrini hydrochloridum

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystaly. Je snadno rozpustný ve vodě, dobře rozpustný v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru.

účinné od 1. 2. 1998Taje při teplotě asi 188 °C.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: B a E.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A, C, D a E, viz Obecné zásady (1.2).

1. účinné od 1. 2. 1998A. Zkouška Optická otáčivost, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
2. účinné od 1. 2. 1998B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem racemického efedriniumchloridu CRL.
3. účinné od 1. 2. 1998C. Hodnotí se chromatogramy získané při zkoušce Příbuzné látky. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) odpovídá polohou, zbarvením a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
4. účinné od 1. 2. 1998D. K 0,1 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se přidá 1 ml vody R, 0,2 ml síranu měďnatého RS a 1 ml hydroxidu sodného koncentrovaného RS; vznikne fialové zbarvení. Přidají se 2 ml etheru R a protřepe se; etherová vrstva je červeně fialová a vodná vrstva je modrá.
5. účinné od 1. 2. 1998E. K 5 ml roztoku S se přidá 5 ml vody R. Roztok vyhovuje zkoušce (a) na chloridy (2.3.1).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S. 5,00 g se rozpustí ve vodě destilované R a zředí se jí na 50,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 10 ml roztoku S se přidá 0,1 ml červeně methylové RS a 0,1 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS; roztok je žlutý. Přidá se 0,2 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS; roztok je červený.

účinné od 1. 2. 1998Optická otáčivost (2.2.7). +0,2° až -0,2°; měří se roztok S.

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (a). 0,20 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí methanolem R na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 20 mg racemického efedriniumchloridu CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí methanolem R na 200 ml.

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se nanese odděleně po 10 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů chloroformu R, amoniaku 26% R a 2-propanolu R (5 + 15 + 80) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu, postříká se ninhydrinem RS a zahřívá se 5 min při 110 °C. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a), kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %). Ke skvrnám světlejším, než je pozadí, se nepřihlíží.

účinné od 1. 2. 1998Sírany (2.4.13). 15 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce na sírany (100 μg/g).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se zahřívá v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,170 g se rozpustí ve 30 ml lihu 96% R, přidá se 5,0 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20) do druhého inflexního bodu. Odečte se spotřeba mezi dvěma inflexními body.

účinné od 1. 2. 19981 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 20,17 mg C₁₀H₁₆ClNO.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998Chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Psychotropní látka.

účinné od 1. 2. 1998§ Ephedrinum

účinné od 1. 2. 1998Efedrin

účinné od 1. 2. 1998Synonymum. Ephedrinum anhydricum

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystaly. Je dobře rozpustný ve vodě, velmi snadno rozpustný v lihu 96%, snadno rozpustný v etheru.

účinné od 1. 2. 1998Taje při teplotě asi 36 °C.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: B a D.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A, C, D a E, viz Obecné zásady (1.2).

1. účinné od 1. 2. 1998A. Zkouška Specifická optická otáčivost, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
2. účinné od 1. 2. 1998B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem báze izolované z efedriniumchloridu CRL. Zkouší se látky v tabletách připravených následovně: 40 mg zkoušené látky se rozpustí v 1 ml vody R, přidá se 1 ml hydroxidu sodného zředěného RS, 4 ml chloroformu R a protřepe se. Organická vrstva se vysuší pomocí 0,2 g síranu sodného bezvodého R; připraví se tableta z 0,3 g bromidu draselného R; na tabletu se po kapkách nanese 0,1 ml organické vrstvy tak, že se rozpouštědlo nechá mezi jednotlivými naneseními odpařit; potom se tableta suší 2 min při 50 °C. Postup se opakuje s 50 mg efedriniumchloridu CRL.
3. účinné od 1. 2. 1998C. Hodnotí se chromatogramy získané při zkoušce Příbuzné látky. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) odpovídá svou polohou, zbarvením a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
4. účinné od 1. 2. 1998D. Asi 10 mg se rozpustí v 1 ml vody R, přidá se 0,2 ml hydroxidu sodného koncentrovaného RS a 0,2 ml síranu měďnatého RS; vznikne fialové zbarvení. Přidají se 2 ml etheru R a protřepe se; etherová vrstva je červeně fialová a vodná vrstva je modrá.
5. účinné od 1. 2. 1998E. Zkouška Voda, semimikrostanovení, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. 0,25 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Specifická optická otáčivost (2.2.7). -41 ° až -43°, počítáno na bezvodou látku; měří se roztok připravený rozpuštěním 2,25 g v 15 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a zředěním vodou R na 50,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (a). 0,2 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí methanolem R na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 25 mg efedriniumchloridu CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 1,0 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí methanolem R na 200 ml.

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se nanese odděleně po 10 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů chloroformu R amoniaku 26% R a 2-propanolu R (5 + 15 + 80) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu, postříká se ninhydrinem RS a zahřívá se 5 min při 110 °C. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a), kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %). Ke skvrnám světlejším, než je pozadí, se nepřihlíží.

účinné od 1. 2. 1998Chloridy. 0,17 g se rozpustí v 10 ml vody R, přidá se 5 ml kyseliny dusičné zředěné RS, 0,5 ml dusičnanu stříbrného RS1 a 2 min se nechá stát chráněno před přímým světlem. Opalescence roztoku není intenzivnější než opalescence porovnávacího roztoku připraveného současně a stejným způsobem za použití 10 ml základního roztoku chloridů (5 μg Cl/ml), 5 ml kyseliny dusičné zředěné RS a 0,5 ml dusičnanu stříbrného RS1 (290 μg/g).

účinné od 1. 2. 1998Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 0,5 %; stanoví se s 2,000 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,200 g se rozpustí v 5 ml lihu 96% R a přidá se 20,0 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l VS. Za použití 0,05 ml červeně methylové RS jako indikátoru se titruje hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS do vzniku žlutého zbarvení.

účinné od 1. 2. 19981 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l VS odpovídá 16,52 mg C₁₀H₁₅NO.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Psychotropní látka.

účinné od 1. 2. 1998§ Ephedrinum hemihydricum

účinné od 1. 2. 1998Hemihydrát efedrinu

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystaly. Je dobře rozpustný ve vodě, velmi snadno rozpustný v lihu 96%, snadno rozpustný v etheru.

účinné od 1. 2. 1998Taje při teplotě asi 42 °C; zkouší se nevysušená látka.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: B a D.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A, C, D a E, viz Obecné zásady (1.2).

1. účinné od 1. 2. 1998A. Zkouška Specifická optická otáčivost, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
2. účinné od 1. 2. 1998B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem báze izolované z efedriniumchloridu CRL. Zkouší se látky v tabletách připravených následovně: 40 mg zkoušené látky se rozpustí v 1 ml vody R, přidá se 1 ml hydroxidu sodného zředěného RS, 4 ml chloroformu R a protřepe se. Organická vrstva se vysuší pomocí 0,2 g síranu sodného bezvodého R; připraví se tableta z 0,3 g bromidu draselného R; na tabletu se po kapkách nanese 0,1 ml organické vrstvy tak, že se rozpouštědlo nechá mezi jednotlivými naneseními odpařit; potom se tableta suší 2 min při 50 °C. Postup se opakuje s 50 mg efedriniumchloridu CRL.
3. účinné od 1. 2. 1998C. Hodnotí se chromatogramy získané při zkoušce Příbuzné látky. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) odpovídá svou polohou, zbarvením a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
4. účinné od 1. 2. 1998D. 10 mg se rozpustí v 1 ml vody R, přidá se 0,2 ml hydroxidu sodného koncentrovaného RS a 0,2 ml síranu měďnatého RS; vznikne fialové zbarvení. Přidají se 2 ml etheru R a protřepe se; etherová vrstva je červeně fialová a vodná vrstva je modrá.
5. účinné od 1. 2. 1998E. Zkouška Voda, semimikrostanovení, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. 0,25 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Specifická optická otáčivost (2.2.7). -41 ° až -43°, počítáno na bezvodou látku; měří se roztok připravený rozpuštěním 2,25 g v 15 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a zředěním vodou R na 50,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (a). 0,2 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí methanolem R na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 25 mg efedriniumchloridu CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 1,0 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí methanolem R na 200 ml.

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se nanese odděleně po 10 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů chloroformu R amoniaku 26% R a 2-propanolu R (5 + 15 + 80) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu, postříká se ninhydrinem RS a zahřívá se 5 min při 110 °C. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a), kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %). Ke skvrnám světlejším, než je pozadí, se nepřihlíží.

účinné od 1. 2. 1998Chloridy. 0,18 g se rozpustí v 10 ml vody R, přidá se 5 ml kyseliny dusičné zředěné RS, 0,5 ml dusičnanu stříbrného RS1 a 2 min se nechá stát chráněno před přímým světlem. Opalescence roztoku není intenzivnější než opalescence porovnávacího roztoku připraveného současně a stejným způsobem za použití 10 ml základního roztoku chloridů (5 μg Cl/ml), 5 ml kyseliny dusičné zředěné RS a 0,5 ml dusičnanu stříbrného RS1 (280 μg/g).

účinné od 1. 2. 1998Voda, semimikrostanovení (2.5.12). 4,5 % až 5,5 %; stanoví se s 0,300 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,200 g se rozpustí v 5 ml lihu 96% R a přidá se 20,0 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l VS. Za použití 0,05 ml červeně methylové RS jako indikátoru se titruje hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS do vzniku žlutého zbarvení.

účinné od 1. 2. 19981 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l VS odpovídá 16,52 mg C₁₀H₁₅NO.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Psychotropní látka.

účinné od 1. 2. 1998†† Epinephrini hydrogenotartras

účinné od 1. 2. 1998Epinefriniumhydrogentartarat

účinné od 1. 2. 1998Synonyma. Adrenalinium hydrogentartaricum, Adrenalini tartras, hydrogenvínan adrenalinia

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý až šedavě bílý krystalický prášek. Je snadno rozpustný ve vodě, těžce rozpustný v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: A, C a F.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A, B, D, E a F, viz Obecné zásady (1.2).

1. účinné od 1. 2. 1998A. 2 g se rozpustí ve 20 ml roztoku disiřičitanu sodného R (5 g/l) a zalkalizuje se přidáním amoniaku 17,5% R. Chladí se 1 h ve vodě s ledem a zfiltruje se. Filtrát se použije pro zkoušku totožnosti F. Sraženina se promyje třikrát 2 ml vody R, 5 ml lihu 96% R a nakonec 5 ml etheru R a suší se 3 h ve vakuové sušárně. Specifická optická otáčivost (2.2.7) sraženiny (báze epinefrinu) je -50° až -54°; měří se roztok (20,0 g/l) v kyselině chlorovodíkové 0,5 mol/l RS.
2. účinné od 1. 2. 1998B. 50,0 mg se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 0,01 mol/l RS a zředí se jí na 100,0 ml. 10,0 ml tohoto roztoku se zředí kyselinou chlorovodíkovou 0,01 mol/l RS na 100,0 ml. Měří se absorbance (2.2.25) při 250 nm až 300 nm. Roztok vykazuje absorpční maximum při 279 nm. Specifická absorbance v maximu je 79 až 85.
3. účinné od 1. 2. 1998C. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) tablety báze epinefrinu izolované ze zkoušené látky ve zkoušce totožnosti A se shoduje se spektrem tablety báze epinefrinu stejným způsobem izolované z epinefriniumhydrogentartaratu CRL.
4. účinné od 1. 2. 1998D. 5 mg se rozpustí v 5 ml vody R. K 1 ml roztoku se přidá 10 ml tlumivého roztoku o pH 3,6 a 1 ml jodu 0,05 mol/l RS. Nechá se 5 min stát a přidají se 2 ml thiosíranu sodného 0,1 mol/l RS; vznikne intenzivně fialovočervené zbarvení.
5. účinné od 1. 2. 1998E. K 1 ml roztoku připraveného pro zkoušku totožnosti D se přidá 1 ml roztoku diethoxytetra- hydrofuranu R 1% (V/V) v kyselině octové ledové R a zahřívá se 2 min při 80 °C. Po ochlazení ve vodě s ledem se přidají 3 ml roztoku dimethylaminobenzaldehydu R (20 g/l) ve směsi objemových dílů kyseliny chlorovodíkové R a kyseliny octové ledové R (1 + 19), zamíchá se a 2 min se nechá stát; roztok se zbarví žlutě, tak jako kontrolní roztok připravený stejným způsobem.
6. účinné od 1. 2. 1998F. 0,2 ml filtrátu získaného ve zkoušce totožnosti A vyhovuje zkoušce (b) na vínany (2.3.1).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. 0,5 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10 ml. Roztok se hodnotí okamžitě. Roztok neopalizuje intenzivněji než porovnávací suspenze II (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok HŽ₅ (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Adrenalon. 50,0 mg se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 0,01 mol/l RS a zředí se stejnou kyselinou na 25,0 ml. Absorbance (2.2.25) roztoku měřená při 310 nm není větší než 0,10.

účinné od 1. 2. 1998Noradrenalin. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 0,25 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10 ml. Roztok se připraví v čas potřeby.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 12,5 mg norepinefriniumhydrogentartaratu CRL se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10 ml. Roztok se připraví v čas potřeby.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 2 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí vodou R na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (c). 2 ml zkoušeného roztoku se smíchají se 2 ml porovnávacího roztoku (b).

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se odděleně do proužků (20 mm x 2 mm) nanese 6 μl zkoušeného vzorku, 6 μl porovnávacího roztoku (a), 6 μl porovnávacího roztoku (b) a 12 μl porovnávacího roztoku (c). Po vysušení se proužky postříkají nasyceným roztokem hydrogenuhličitanu sodného R. Vrstva se usuší na vzduchu a proužky se postříkají acetanhydridem R, usuší se a znovu se postříkají. Deska se zahřívá 90 min při 50 °C. Vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny mravenčí bezvodé R acetonu R a dichlormethanu R (0,5 + 50 + 50) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a postříká se čerstvě připravenou směsí objemových dílů ethylendiaminu R, methanolu R a roztoku hexakyanoželezitanu draselného R (5 g/l) (2 + 8 + 2). Vrstva se suší 10 min při 60 °C a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm a 365 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku žádná skvrna mezi dvěma nejintenzivnějšími skvrnami není intenzivnější než odpovídající skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (1,0 %). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) je patrna mezi dvěma nejintenzivnějšími skvrnami jasně oddělená skvrna odpovídající hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,00 g se suší 18 h ve vakuové sušárně.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,0 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,300 g se rozpustí, je-li třeba mírným zahřátím, v 50 ml kyseliny octové bezvodé R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za použití 0,1 ml violeti krystalové RS jako indikátoru do vzniku modrozeleného zbarvení.

účinné od 1. 2. 19981 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 33,33 mg C₁₃H₁₉NO₉.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998Ve vzduchotěsných obalech nebo raději v zatavené lahvičce pod vakuem nebo pod inertním plynem, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Venenum.

účinné od 1. 2. 1998Equiseti herba

účinné od 1. 2. 1998Přesličková nať

účinné od 1. 2. 1998Synonymum. Herba equiseti

účinné od 1. 2. 1998Je to usušená letní lodyha druhu Equisetum arvense L.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Droga téměř bez pachu a chuti. Při žvýkání vrže mezi zuby.

účinné od 1. 2. 1998Makroskopický a mikroskopický popis, viz Zkoušky totožnosti A, B a C.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

1. účinné od 1. 2. 1998A. Lodyhy zelené, přeslenitě větvené, mělce rýhované, duté, s osmi až osmnácti hladkými nebo jen slabě drsnými žebry. Střední dutina tvoří jednu čtvrtinu až jednu třetinu průměru lodyhy. Lodyžní pochvy úzce nálevkovité, s osmi až osmnácti kopinatými, špičatými, hnědými zuby zdéli jedné třetiny až jedné poloviny pochvy, s velmi úzkým suchomázdřitým lemem. Větve jednoduché, hluboce rýhované, většinou se čtyřmi (pěti) žebry pokrytými drobnými, k vrcholu větve zahnutými křemitými hrbolky, pochvy kýlnaté zdéli zubů, zuby čtyři, široce kopinaté, většinou od větve odstálé, první článek větve vždy delší nebo zdéli příslušné lodyžní pochvy.
2. účinné od 1. 2. 1998B. Pozoruje se pod mikroskopem v chloralhydrátu RS. Pokožka z buněk podélně protáhlých, ztlustlých, se zevními stěnami inkrustovanými oxidem křemičitým. Průduchy uspořádány v širokém, několikařadém pruhu souběžném s osou článku, na dně rýhy lodyhy. Průduch tvořen dvěma páry nad sebou položených buněk. Svěrací buňky kryty jemně žebříčkovitě ztlustlými buňkami vedlejšími. Průduchy uloženy v rovině s pokožkovými buňkami, bez dýchacího dvůrku. Hypodermální sklerenchym pod žebry a lodyžními rýhami v oddělených pruzích. Chlorenchym jen pod žebry. Pod lodyžními rýhami jsou asi 300 μm velké okrouhlé nebo oválné valekulámí dutiny. Kolaterální cévní svazky uložené pod žebry jsou obklopeny jednoduchou endodermis. Cévice schodovitě, kruhovitě nebo šroubovitě ztlustlé. V protoxylemu každého svazku cévního je drobná karinální dutina. Střední dutina velká, nepravidelně okrouhlá. Dřeň zůstává neporušená jen v uzlinách lodyhy. Větve se liší nepřítomností střední dutiny a valekulámích dutin.
3. účinné od 1. 2. 1998C. Práškovaná droga. Prášek je zelený až šedozelený, na omak drsný. Droga je charakteristická těmito znaky: úlomky pokožky s charakteristickými průduchy; úlomky mezofylu s cévicemi schodovitě, kruhovitě nebo šroubovitě ztlustlými.
4. účinné od 1. 2. 1998D. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

   účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 1,0 g práškované drogy (710) se smíchá s 10 ml methanolu R a zahřívá se 5 min na vodní lázni pod zpětným chladičem. Po ochlazení se zfiltruje.

   účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 1,0 mg kyseliny kávové R, 2,5 mg hyperosidu R a 2,5 mg rutinu R se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10,0 ml.

   účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se nanese odděleně do pruhů (20 mm x 3 mm) po 10 μl obou roztoků. Vyvíjí se směsí objemových dílů vody R, kyseliny octové ledové R a 1-butanolu R (17 + 17 + 66) po dráze 12 cm. Vrstva se usuší na vzduchu, postříká se roztokem difenylboryloxyethylaminu R (10 g/l) v methanolu R a pak se pozoruje v ultrafialovém světle při 365 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku je v poloze odpovídající skvrně hyperosidu na chromatogramu porovnávacího roztoku patrna intenzivně žlutooranžová až oranžovohnědá skvrna, pod ní může být patrna modrá, světle žlutá nebo žlutooranžová skvrna. V poloze odpovídající skvrně kyseliny kávové na chromatogramu porovnávacího roztoku je nazelenalá skvrna a nad ní dvě červené skvrny (chlorofyl).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Cizí příměsi (2.8.2). Nejvýše 3 % a nejvýše 1 % jiných částí matečné rostliny. V droze nejsou přítomny jarní lodyhy matečné rostliny ani jarní nebo letní lodyhy jiných druhů rodu Equisetum L. (zejména Equisetum palustre L. a Equisetum silvaticum L.).

účinné od 1. 2. 1998Jiné druhy rodu Equisetum L. Na chromatogramu zkoušeného roztoku ze Zkoušky totožnosti D není v poloze vymezené skvrnami rutinu a kyseliny kávové na chromatogramu porovnávacího roztoku žádná fialová skvrna; žádná skvrna není ani mezi startem a polohou odpovídající skvrně rutinu na chromatogramu porovnávacího roztoku.

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 10,0 %; 2,000 g práškované drogy (355) se suší 2 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Celkový popel (2.4.16). 15,0 % až 20,0 %.

účinné od 1. 2. 1998Popel nerozpustný v kyselině chlorovodíkové (2.8.1). 4,0 % až 9,0 %.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněna před světlem.

účinné od 1. 2. 1998† Ergocalciferolum

účinné od 1. 2. 1998Ergokalciferol

účinné od 1. 2. 1998Synonyma. Calciferolum, Vitaminum D₂

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý nebo slabě nažloutlý krystalický prášek nebo bílé nebo téměř bílé krystaly. Je prakticky nerozpustný ve vodě, snadno rozpustný v lihu 96% a v etheru, dobře rozpustný v mastných olejích. Vlivem vzduchu, tepla a světla se rozkládá. Roztoky v těkavých rozpouštědlech jsou nestálé, mají se připravovat v čas potřeby.