Platné znění

Český lékopis 1997

účinné od 1. 2. 1998Teplota kolony se udržuje na 135 °C, teplota nástřikového prostoru a detektoru na 150 °C. Nastříkne se zvolený objem obou zkoušených roztoků a porovnávacího roztoku. Obsah ethanolu se vypočítá za použití hustoty (2.2.5) 0,790 g/ml při 20 °C.

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 0,5 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (50 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije 2,5 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Voda, semimikrostanovení (2.5.12). 1,4 % až 2,8 %; stanoví se s 1,20 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,4 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Sterilita (2.6.1). Pokud je látka určena k výrobě parenterálních přípravků bez dalšího vhodného sterilizačního postupu, vyhovuje zkoušce na sterilitu.

účinné od 1. 2. 1998Bakteriální endotoxiny (2.6.14). Pokud je látka určena k výrobě parenterálních přípravků bez dalšího vhodného postupu odstraňujícího bakteriální endotoxiny, vyhovuje zkoušce na bakteriální endotoxiny, obsahuje-li nejvýše 1,14 m.j. endotoxinu v miligramu.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 1998Stanovení se provede kapalinovou chromatografií (2.2.29).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 20,0 mg zkoušené látky se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 0,01 mol/l RS a zředí se jí na 25,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 20,0 mg doxycykliniumhyklatu CRL se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 0,01 mol/l RS a zředí se jí na 25,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 20,0 mg 6-epidoxycykliniumchloridu CRL se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 0,01 mol/l RS a zředí se jí na 25,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (c). 20,0 mg metacykliniumchloridu CRL se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 0,01 mol/l RS a zředí se jí na 25,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (d). Smíchají se 4,0 ml porovnávacího roztoku (a), 1,5 ml porovnávacího roztoku (b), 1,0 ml porovnávacího roztoku (c) a zředí se kyselinou chlorovodíkovou 0,01 mol/l RS na 25,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (e). Smíchá se 2,0 ml porovnávacího roztoku (b), 2,0 ml porovnávacího roztoku (c) a zředí se kyselinou chlorovodíkovou 0,01 mol/l RS na 100,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

  1. účinné od 1. 2. 1998- kolony délky 0,25 m a vnitřního průměru 4,6 mm naplněné styrendivinylbenzen-kopolymerem R (8 μm až 10 μm) a udržované při 60 °C,
  2. účinné od 1. 2. 1998- mobilní fáze, která je směsí připravenou následujícím způsobem: naváží se 60,0 g terc. butanolu R a přenese se do odměrné baňky na 1000 ml za pomoci 200 ml vody R. Přidá se 400 ml tlumivého roztoku o pH 8,0, 50 ml roztoku tetrabutylamoniumdihydrogensulfatu R (10 g/l), jehož pH bylo upraveno hydroxidem sodným zředěným RS na 8,0, a 10 ml roztoku edetanu disodného R (40 g/l), jehož pH bylo upraveno hydroxidem sodným zředěným RS na 8,0, a zředí se vodou R na 1000 ml. Průtoková rychlost je 1,0 ml/min,
  3. účinné od 1. 2. 1998- spektrofotometrického detektoru, 254 nm,
  4. účinné od 1. 2. 1998- pevné injektorové smyčky, 20 μl,
  5. účinné od 1. 2. 1998- elektronického integrátoru.

účinné od 1. 2. 1998Nastříkne se porovnávací roztok (d). Nastaví se citlivost tak, aby výška píků nebyla menší než 50 % celé stupnice zapisovače. Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu rozlišení mezi prvním píkem (metacyklin) a druhým píkem (6-epidoxycyklin) je nejméně 1,25 a rozlišení mezi druhým píkem a třetím píkem (doxycyklin) je nejméně 2,0. Podle potřeby se upraví obsah terc. butanolu v mobilní fázi. Zkoušku lze hodnotit, je-li faktor symetrie třetího píku nejvýše 1,25. Nastříkne se šestkrát porovnávací roztok (a). Zkoušku lze hodnotit, je-li relativní směrodatná odchylka plochy píku doxycyklinu nejvýše 1,0 %. Podle potřeby se upraví parametry integrátoru. Zkoušený roztok a porovnávací roztok (a) se nastřikují střídavě.

účinné od 1. 2. 1998Obsah doxycyklinu se vypočítá v procentech.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998Ve vzduchotěsných obalech, chráněn před světlem. Je-li látka sterilní, uchovává se ve sterilních vzduchotěsných zabezpečených obalech.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998Označování

účinné od 1. 2. 1998V označení na obalu se uvede, zda je látka:

  1. účinné od 1. 2. 1998- sterilní,
  2. účinné od 1. 2. 1998- prostá pyrogenních látek.

účinné od 1. 2. 1998Nečistoty

účinné od 1. 2. 1998Obrázek
  1. účinné od 1. 2. 1998A. 6-epidoxycyklin,
účinné od 1. 2. 1998Obrázek
  1. účinné od 1. 2. 1998B. metacyklin,
účinné od 1. 2. 1998Obrázek
  1. účinné od 1. 2. 1998C. 4-epidoxycyklin,
účinné od 1. 2. 1998Obrázek
  1. účinné od 1. 2. 1998D. 4,6-epidoxycyklin,
  2. účinné od 1. 2. 1998E. oxytetracyklin,
účinné od 1. 2. 1998Obrázek
  1. účinné od 1. 2. 1998F. 2-acetyl-2-dekarboxamidodoxycyklin.

účinné od 1. 2. 1998† Doxycyclinum Obrázek

účinné od 1. 2. 1998Doxycyklin

účinné od 1. 2. 1998Obrázek
účinné od 1. 2. 1998
Stanovení obsahu Uchovávání Označování Nečistoty † Doxycyclinum
C22H24N2O8 . H2OMr 462,46CAS 17086-28-1
Mr bezvodého 444,44

účinné od 1. 2. 1998Je to monohydrát (4S,4aR,5S,5aR,6R,12aS)-4-dimethylamino-1,4,4a,5,5a,6,11,12a-oktahy-dro-3,5,10,12,12a-pentahydroxy-6-methyl-1,11-dioxo-naftacenkarboxamid. Získává se z oxytetracyklinu nebo metacyklinu nebo se připravuje jiným způsobem. Počítáno na bezvodou látku, obsahuje 95,0 % až 100,5 % sloučeniny C22H24N2O8.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Žlutý krystalický prášek. Je velmi těžce rozpustný ve vodě a v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru. Rozpouští se ve zředěných minerálních kyselinách a v roztocích alkalických hydroxidů a uhličitanů.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

  1. účinné od 1. 2. 1998A. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu H R. Vrstva se stejnoměrně postříká roztokem edetanu disodného R (100 g/l), jehož pH bylo upraveno hydroxidem sodným koncentrovaným RS na 9,0, (asi 10 ml na desku rozměrů 100 mm x 200 mm). Vrstva se suší nejméně 1 h ve vodorovné poloze. Před použitím se vrstva 1 h zahřívá v sušárně při 110 °C.

    účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 5 mg zkoušené látky se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

    účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 5 mg doxycykliniumhyklatu CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

    účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 5 mg doxycykliniumhyklatu CRL a 5 mg tetracykliniumchloridu CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

    účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se nanese odděleně po 1 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů vody R, methanolu R a dichlormethanu R (6 + 35 + 59) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší v proudu vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 365 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídá svou polohou, zbarvením a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (a). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) jsou patrny dvě zřetelně od sebe oddělené skvrny.

  1. účinné od 1. 2. 1998B. K asi 2 mg se přidá 5 ml kyseliny sírové R; vzniká žluté zbarvení.
  2. účinné od 1. 2. 1998C. 25 mg se rozpustí ve směsi 0,2 ml kyseliny dusičné zředěné R a 1,8 ml vody R. Roztok nedává reakci (a) na chloridy (2.3.1).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Hodnota pH (2.2.3). 5,0 až 6,5; měří se suspenze 0,1 g v 10 ml vody prosté oxidu uhličitého R.

účinné od 1. 2. 1998Specifická optická otáčivost (2.2.27). -113 ° až -130°, počítáno na bezvodou látku. Měří se roztok připravený rozpuštěním 0,250 g ve směsi objemových dílů kyseliny chlorovodíkové R a methanolu R (0,5 + 99,5) a zředěním stejnou směsí na 25,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Absorbance (2.2.25). 25,0 mg se rozpustí ve směsi objemových dílů kyseliny chlorovodíkové R a methanolu R (0,5 + 99,5) a zředí se stejnou směsí rozpouštědel na 50,0 ml. 2,0 ml tohoto roztoku se zředí směsí objemových dílů kyseliny chlorovodíkové 1 mol/l RS a methanolu R (0,5 + 99,5) na 100,0 ml. Specifická absorbance při 349 nm je 325 až 363, počítáno na bezvodou látku. Měření se provede do 1 h od přípravy roztoku.

účinné od 1. 2. 1998Světlo absorbující nečistoty. 0,10 g se rozpustí ve směsi objemových dílů kyseliny chlorovodíkové R a methanolu R (0,5 + 99,5) a zředí se stejnou směsí rozpouštědel na 10,0 ml. Absorbance (2.2.25) měřená při 490 nm a počítaná na bezvodou látku není vyšší než 0,07. Měření se provede do 1 h od přípravy roztoku.

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Stanoví se kapalinovou chromatografií (2.2.29) způsobem popsaným ve zkoušce Stanovení obsahu. Nastříknou se zkoušený roztok a porovnávací roztok (e). Na chromatogramu zkoušeného roztoku plocha žádného píku odpovídajícího metacyklinu nebo 6-epidoxycyklinu není větší než plocha odpovídajícího píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (e) (2 %); plocha žádného píku mezi píkem rozpouštědla a píkem odpovídajícím metacyklinu a plocha píku, který se objeví na konci sestupné části hlavního píku, není větší než 25 % plochy píku odpovídající 6-epidoxycyklinu na chromatogramu porovnávacího roztoku (e) (0,5 %).

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 0,5 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (50 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije 2,5 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Voda, semimikrostanovení (2.5.12). 3,6 % až 4,6 %; stanoví se s 0,200 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,4 %; stanoví se s 1,0 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 1998Stanovení se provede kapalinovou chromatografií (2.2.29)

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 20,0 mg zkoušené látky se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 0,01 mol/l RS a zředí se jí na 25,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 20,0 mg doxycykliniumhyklatu CRL se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 0,01 mol/l RS a zředí se jí na 25,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 20,0 mg 6-epidoxycykliniumchloridu CRL se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 0,01 mol/l RS a zředí se jí na 25,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (c). 20,0 mg metacykliniumchloridu CRL se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 0,01 mol/l RS a zředí se jí na 25,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (d). Smíchají se 4,0 ml porovnávacího roztoku (a), 1,5 ml porovnávacího roztoku (b), 1,0 ml porovnávacího roztoku (c) a zředí se na 25,0 ml kyselinou chlorovodíkovou 0,01 mol/l RS.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (e). Smíchá se 2,0 ml porovnávacího roztoku (b), 2,0 ml porovnávacího roztoku (c) a zředí se na 100,0 ml kyselinou chlorovodíkovou 0,01 mol/l RS.

účinné od 1. 2. 1998Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

  1. účinné od 1. 2. 1998- kolony délky 0,25 m a vnitřního průměru 4,6 mm naplněné styrendivinylbenzen-kopolymerem R (8 μm až 10 μm) a udržované při 60 °C,
  2. účinné od 1. 2. 1998- mobilní fáze, která je směsí připravenou následujícím způsobem: naváží se 60,0 g terc.butanolu R a přenese se do odměrné baňky na 1000 ml za pomoci 200 ml vody R. Přidá se 400 ml tlumivého roztoku o pH 8,0, 50 ml roztoku tetrabutylamoniumdihydrogensulfatu R (10 g/l), jehož pH bylo upraveno hydroxidem sodným zředěným RS na 8,0, a 10 ml roztoku edetanu disodného R (40 ml/l), jehož pH bylo upraveno hydroxidem sodným zředěným RS na 8,0, a zředí se vodou R na 1000 ml. Průtoková rychlost je 1,0 ml za minutu,
  3. účinné od 1. 2. 1998- spektrofotometrického detektoru, 254 nm,
  4. účinné od 1. 2. 1998- pevné injektorové smyčky, 20 μl,
  5. účinné od 1. 2. 1998- elektronického integrátoru.

účinné od 1. 2. 1998Nastříkne se porovnávací roztok (d). Nastaví se citlivost tak, aby výška píků nebyla menší než 50 % celé stupnice zapisovače. Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu je rozlišení mezi prvním píkem (metacyklin) a druhým píkem (6-epidoxycyklin) nejméně 1,25 a rozlišení mezi druhým píkem a třetím píkem (doxycyklin) nejméně 2,0. Podle potřeby se upraví obsah terc.butanolu v mobilní fázi. Zkoušku lze hodnotit, je-li faktor symetrie třetího píku nejvýše 1,25. Nastříkne se šestkrát porovnávací roztok (a). Zkoušku lze hodnotit, je-li relativní směrodatná odchylka plochy píku doxycyklinu nejvýše 1,0 %. Podle potřeby se upraví parametry integrátoru. Zkoušený roztok a porovnávací roztok (a) se nastřikují střídavě.

účinné od 1. 2. 1998Obsah doxycyklinu se vypočítá v procentech.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998Ve vzduchotěsných obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998Nečistoty

účinné od 1. 2. 1998Obrázek
  1. účinné od 1. 2. 1998A. 6-epidoxycyklin,
účinné od 1. 2. 1998Obrázek
  1. účinné od 1. 2. 1998B. metacyklin,
účinné od 1. 2. 1998Obrázek
  1. účinné od 1. 2. 1998C. 4-epidoxycyklin,
účinné od 1. 2. 1998Obrázek
  1. účinné od 1. 2. 1998D. 4,6-epidoxycyklin,
  2. účinné od 1. 2. 1998E. oxytetracyklin,
účinné od 1. 2. 1998Obrázek
  1. účinné od 1. 2. 1998F. 2-acetyl-2-dekarboxamidodoxycyklin.

účinné od 1. 2. 1998† Droperidolum Obrázek

účinné od 1. 2. 1998Droperidol

účinné od 1. 2. 1998Obrázek
účinné od 1. 2. 1998
Stanovení obsahu Uchovávání Označování Nečistoty † Doxycyclinum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty † Droperidolum
C22H22FN3O2Mr 379,43CAS 548-73-2

účinné od 1. 2. 1998Je to 1-{1-[4-(4-fluorfenyl)-4-oxobutyl]-1,2,3,6-tetrahydropyridin-4-yl}-2,3-dihydro-1H-benzimidazol-2-on. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C22H22FN3O2.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý nebo téměř bílý prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě, snadno rozpustný v dimethyl-formamidu a v dichlormethanu, mírně rozpustný v lihu 96%.

účinné od 1. 2. 1998Je polymorfní.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: A.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: B, C a D, viz Obecné zásady (1.2).

  1. účinné od 1. 2. 1998A. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety droperidolu CRL. Pokud se získaná spektra liší, rozpustí se odděleně zkoušená látka a referenční látka v minimálním množství acetonu R, odpaří se do sucha na vodní lázni a se zbytky se zaznamenají nová spektra.
  2. účinné od 1. 2. 1998B. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF254R.

    účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 30 mg se rozpustí ve směsi objemových dílů acetonu R a methanolu R (1 + 9) a zředí se stejnou směsí na 10 ml.

    účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 30 mg droperidolu CRL se rozpustí ve směsi objemových dílů acetonu R a methanolu R (1 + 9) a zředí se stejnou směsí na 10 ml.

    účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 30 mg droperidolu CRL a 30 mg benperidolu CRL se rozpustí ve směsi objemových dílů acetonu R a methanolu R (1 + 9) a zředí se stejnou směsí na 10 ml.

    účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se nanese odděleně po 10 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů acetonu R a methanolu R (1 + 9) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídá polohou a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (a). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) jsou dvě zřetelně od sebe oddělené skvrny.

  1. účinné od 1. 2. 1998C. Asi 10 mg se rozpustí v 5 ml ethanolu R, přidá se 0,5 ml dinitrobenzenu RS a 0,5 ml hydroxidu draselného v lihu 2 mol/l RS; vznikne fialové zbarvení, které se po 20 min změní na zbarvení hnědočervené.
  2. účinné od 1. 2. 1998D. Asi 5 mg se smíchá se 45 mg oxidu horečnatého těžkého R a žíhá se v kelímku až do získání téměř bílého zbytku (obvykle méně než 5 min). Nechá se ochladit, přidá se 1 ml vody R, 0,05 ml fenolftaleinu RS1 a asi 1 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS do odbarvení roztoku. Zfiltruje se a 1,0 ml filtrátu se přidá k čerstvě připravené směsi 0,1 ml alizarinu S RS a 0,1 ml dusičnan-oxidu zirkoničitého RS. Promíchá se, nechá se stát 5 min a porovná se zbarvení roztoku se zbarvením kontrolního roztoku připraveného současně stejným způsobem. Zkoušený roztok je žlutý a kontrolní roztok je červený.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. 0,20 g se rozpustí v dichlormethanu R a zředí se jím na 20,0 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok HŽ5 (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Provede se kapalinová chromatografie (2.2.29). Roztoky se připraví v čas potřeby.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 0,10 g se rozpustí v dimethylformamidu R a zředí se jím na 10,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 2,5 mg droperidolu CRL a 2,5 mg benperidolu CRL se rozpustí v dimethyl-formamidu R a zředí se jím na 100,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 1,0 ml zkoušeného roztoku se zředí dimethylformamidem R na 100,0 ml. 5,0 ml tohoto roztoku se zředí dimethylformamidem R na 20,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

  1. účinné od 1. 2. 1998- nerezové ocelové kolony délky 0,10 m a vnitřního průměru 4,6 mm naplněné silikagelem oktadecylsilanizovaným deaktivovaným pro chromatografii bazických látek R (3 μm),
  2. účinné od 1. 2. 1998- mobilní fáze, která je směsí objemových dílů roztoku tetrabutylamoniumhydrogensulfatu R (10 g/l) a acetonitrilu R. Mobilní fáze se v průběhu 15 min mění lineárním gradientem na směs objemových dílů roztoku tetrabutylamoniumhydrogensulfatu R (10 g/l) a acetonitrilu R (6 + 4) a následuje eluce touto směsí po dobu 5 min. Průtoková rychlost je 1,5 ml/min,
  3. účinné od 1. 2. 1998- spektrofotometrického detektoru, 275 nm.

účinné od 1. 2. 1998Kolona se ustaluje nejméně 30 min acetonitrilem R a pak nejméně 5 min mobilní fází počátečního složení.

účinné od 1. 2. 1998Citlivost systému se nastaví tak, aby výška hlavního píku na chromatogramu s 10 μl porovnávacího roztoku (b) byla nejméně 50 % rozsahu celé stupnice zapisovače.

účinné od 1. 2. 1998Nastříkne se 10 μl porovnávacího roztoku (a). Při zaznamenání chromatogramu za předepsaných podmínek jsou retenční časy benperidolu asi 6,5 min, droperidolu asi 7 min. Zkoušku lze hodnotit, jestliže rozlišení mezi píky benperidolu a droperidolu je nejméně 2,0. Je-li třeba, upraví se koncentrace acetonitrilu v mobilní fázi nebo časový program lineárního gradientu.

účinné od 1. 2. 1998Nastříkne se odděleně 10 μl dimethylformamidu R jako kontrolní tekutiny, 10 μl zkoušeného roztoku a 10 μl porovnávacího roztoku (b). Na chromatogramu zkoušeného roztoku není plocha žádného píku, kromě hlavního píku, větší než plocha hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,25 %); součet ploch všech píků, kromě hlavního píku, není větší než dvojnásobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %). Nepřihlíží se k píku kontrolní tekutiny a k píkům, jejichž plocha je menší než 0,2násobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b).

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce D na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,300 g se rozpustí v 50 ml směsi objemových dílů kyseliny octové ledové R a 2-butanonu R (1 + 7), přidá se 0,2 ml naftolbenzeinu RS a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS do změny oranžově žlutého zbarvení na zelené.

účinné od 1. 2. 19981 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 37,94 mg sloučeniny C22H22FN3O2.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998Nečistoty

  1. účinné od 1. 2. 1998A. 2,3-dihydro-1-(1,2,3,6-tetrahydropyridin-4-yl)-1H-benzimidazol-2-on,
  2. účinné od 1. 2. 1998B. 1-{1-[4-(2-fluorfenyl)-4-oxobutyl]-1,2,3,6-tetrahydropyridin-4-yl}-2,3-dihydro-1H- benzimidazol- -2-on,
  3. účinné od 1. 2. 1998C. 4-(2,3-dihydro-2-oxo-1H-benzimidazol-1-yl)-1-[4-(4-fluorfenyl)-4-oxobutyl]pyridiniumchlorid,
  4. účinné od 1. 2. 1998D. N-oxidl-{1-[4-(4-fluorfenyl)-4-oxobutyl]-1,2,3,6-tetrahydropyridin-4-yl}-2,3-dihydro-1H-benzimidazol-2-onu,
  5. účinné od 1. 2. 1998E. 2,3-dihydro-1-[1-[4-[4-[4-(2,3-dihydro-2-oxo-1H-benzimidazol-1-yl)-1,2,3,6-tetrahydropyridin-1-yl]-1-oxobutyl]fenyl]-1,2,3,6-tetrahydropyridin-4-yl]-1H-benzimidazol-2-on.

účinné od 1. 2. 1998† Econazoli nitras Obrázek

účinné od 1. 2. 1998Ekonazoliumnitrat

účinné od 1. 2. 1998Obrázek
účinné od 1. 2. 1998
Stanovení obsahu Uchovávání Označování Nečistoty † Doxycyclinum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty † Droperidolum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty † Econazoli nitras
C18H16Cl3N3O4Mr 444,70CAS 68797-31-9

účinné od 1. 2. 1998Je to (RS)-1-[2,4-dichlor-β-(4-chlorbenzoyloxy)fenethyl]imidazoliumnitrat. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,5 % až 101,5 % sloučeniny C18H16Cl3N3O4.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je velmi těžce rozpustný ve vodě, dobře rozpustný v methanolu, mírně rozpustný v dichlormethanu, těžce rozpustný v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: A a C.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A, B, D a E, viz Obecné zásady (1.2).

  1. účinné od 1. 2. 1998A. Teplota tání (2.2.14). 161 °C až 166 °C.
  2. účinné od 1. 2. 1998B. 40 mg se rozpustí ve směsi objemových dílů kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l RS a 2-propanolu R (1 + 9) a zředí se stejnou směsí na 100,0 ml. Měří se absorbance (2.2.25) tohoto roztoku při 240 nm až 320 nm. Roztok vykazuje tři absorpční maxima: při 265 nm, 271 nm a 280 nm. Poměr absorbance naměřené v maximu při 271 nm k absorbanci naměřené v maximu při 280 nm je 1,55 až 1,70. Zkoušku lze hodnotit, jestliže při zkoušce na rozlišovací schopnost (2.2.25) poměr absorbanci je nejméně 2.
  3. účinné od 1. 2. 1998C. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety ekonazoliumnitratu CRL.
  4. účinné od 1. 2. 1998D. Chromatogramy získané při zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu, se pozorují v ultrafialovém světle při 254 nm, před postřikem. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) odpovídá svou polohou a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
  5. účinné od 1. 2. 1998E. Vyhovuje zkoušce na dusičnany (2.3.1).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. 0,50 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 50 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok stupně 7 nejpodobnějšího barevného odstínu (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy vhodného silikagelu s fluorescenčním indikátorem pro detekci při 254 nm.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (a). 0,25 g se rozpustí ve směsi objemových dílů amoniaku 26% R a methanolu R (1 + 9) a zředí se stejnou směsí na 5 ml.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí směsí objemových dílů amoniaku 26% R a methanolu R (1 + 9) na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 25 mg ekonazoliumnitratu CRL se rozpustí ve směsi objemových dílů amoniaku 26% R a methanolu R (1 + 9) a zředí se stejnou směsí na 5 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 2,5 ml zkoušeného roztoku (b) se zředí směsí objemových dílů amoniaku 26% R a methanolu R (1 + 9) na 100 ml.

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se odděleně nanese po 10 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26% R, toluenu R a dioxanu R (1 + 40 + 60) po dráze 10 cm. Vrstva se suší 15 min v proudu vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a), kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,25 %). Vrstva se postříká jodobismutitanem draselným RS2 a pozoruje se v denním světle. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a), kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,25 %). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) je zřetelně viditelná skvrna.

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší 2 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,4000 g se rozpustí v 50 ml kyseliny octové bezvodé R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20). Provede se slepá zkouška.

účinné od 1. 2. 19981 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 44,47 mg C18H16Cl3N3O4.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998† Emetini dihydrochloridum heptahydricum Obrázek

účinné od 1. 2. 1998Heptahydrát emetiniumdichloridu

účinné od 1. 2. 1998Synonymum. Emetini hydrochloridum heptahydricum

účinné od 1. 2. 1998Obrázek
účinné od 1. 2. 1998
Stanovení obsahu Uchovávání Označování Nečistoty † Doxycyclinum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty † Droperidolum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty † Econazoli nitras Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání † Emetini dihydrochloridum heptahydricum
C29H42Cl2N2O4 . 7H2OMr 679,67CAS 79300-08-6
Mr bezvodého 553,57

účinné od 1. 2. 1998Je to heptahydrát 6´,7´,10,11-tetramethoxyemetaniumdichloridu. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,0 % až 102,0 % sloučeniny C29H42Cl2N2O4.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý nebo slabě nažloutlý krystalický prášek. Je snadno rozpustný ve vodě a v lihu 96%.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: A a E.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: B, C, D a E, viz Obecné zásadyy (1.2).

  1. účinné od 1. 2. 1998A. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem emetiniumdichloridu CRL.
  2. účinné od 1. 2. 1998B. Chromatogramy získané při zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu, se pozorují v ultrafialovém světle při 365 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídá polohou, fluorescencí a velikostí skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
  3. účinné od 1. 2. 1998C. Asi 10 mg se rozpustí ve 2 ml peroxidu vodíku zředěného RS, přidá se 1 ml kyseliny chlorovodíkové R a zahřeje se; vzniká oranžové zbarvení.
  4. účinné od 1. 2. 1998D. Asi 5 mg se nasype na povrch 1 ml molybdenan-kyseliny sírové RS2; vzniká světle zelené zbarvení.
  5. účinné od 1. 2. 1998E. Vyhovuje zkoušce (a) na chloridy (2.3.1).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S. 1,25 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 25 ml.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není intenzivněji zbarven než porovnávací barevný roztok Ž5 nebo HŽ5 (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Hodnota pH. 4,0 až 6,0; měří se roztok připravený zředěním 4 ml roztoku S vodou prostou oxidu uhličitého R na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Specifická optická otáčivost (2.2.7). +16° až +19°, počítáno na vysušenou látku. Měří se roztok připravený rozpuštěním množství odpovídajícího 1,250 g vysušené látky ve vodě R a zředí se jí na 25,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 50 mg se rozpustí v methanolu R obsahujícím 1 % (V/V) amoniaku zředěného RS2 a zředí se jím na 100 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 50 mg emetiniumdichloridu CRL se rozpustí v methanolu R obsahujícím 1 % (V/V) amoniaku zředěného RS2 a zředí se jím na 100 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 10 mg isoemetiniumdibromidu CRL se rozpustí v methanolu R obsahujícím 1 % (V/V) amoniaku zředěného RS2 a zředí se jím na 100 ml. 5 ml tohoto roztoku se zředí methanolem R obsahujícím 1 % (V/V) amoniaku zředěného RS2 na 50 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (c). 10 mg cefaëliniumdichloridu CRL se rozpustí v methanolu R obsahujícím 1 % (V/V) amoniaku zředěného RS2 a zředí se jím na 100 ml. 5 ml tohoto roztoku se zředí methanolem R obsahujícím 1 % (V/V) amoniaku zředěného RS2 na 50 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (d). 1 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí methanolem R obsahujícím 1 % (V/V) amoniaku zředěného RS2 na 100 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (e). 1 ml porovnávacího roztoku (a), 1 ml porovnávacího roztoku (b) a 1 ml porovnávacího roztoku (c) se smíchají. Roztoky se připravují bezprostředně před použitím.

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se odděleně nanese po 10 μl zkoušeného roztoku a porovnávacích roztoků (a), (b), (c) a (d) a 30 μl porovnávacího roztoku (e) a vyvíjí se směsí objemových dílů chloroformu R, methoxyethanolu R, methanolu R, vody R a diethylaminu R (100 + 20 + 5 + 2 + 0,5) po dráze 15 cm. Vrstva se suší na vzduchu do vymizení pachu rozpouštědel a v dobře větrané digestoři se postříká jodem v chloroformu RS a 15 min se suší při 60 °C. Pozoruje se v ultrafialovém světle při 365 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku žádná skvrna odpovídající isoemetinu a cefaëlinu není intenzivnější než skvrny na chromatogramech porovnávacích roztoků (b) a (c) (2,0 %) a žádná skvrna, kromě hlavní skvrny a skvrn odpovídajících isoemetinu a cefaëlinu, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (d) (1,0 %). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (e) jsou tři zřetelně oddělené skvrny.

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). 15,0 % až 19,0 %; 1,00 g se suší 3 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,0 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,200 g se rozpustí ve 20 ml kyseliny octové bezvodé R, přidá se 7 ml octanu rtuťnatého RS, 0,05 ml violeti krystalové RS a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS.

účinné od 1. 2. 19981 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 27,68 mg C29H42Cl2N2O4.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998† Emetini dihydrochloridum pentahydricum Obrázek

účinné od 1. 2. 1998Pentahydrát emetiniumdichloridu

účinné od 1. 2. 1998Synonymum. Emetini hydrochloridum pentahydricum

účinné od 1. 2. 1998Obrázek
účinné od 1. 2. 1998
Stanovení obsahu Uchovávání Označování Nečistoty † Doxycyclinum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty † Droperidolum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty † Econazoli nitras Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání † Emetini dihydrochloridum heptahydricum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání † Emetini dihydrochloridum pentahydricum
C29H42Cl2N2O4 . 5H2OMr 643,64CAS 79300-07-5
Mr bezvodého 553,57

účinné od 1. 2. 1998Je to pentahydrát 6´,7´,10,11-tetramethoxyemetaniumdichloridu. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,0 % až 102,0 % sloučeniny C29H42Cl2N2O4.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý nebo slabě nažloutlý krystalický prášek. Je snadno rozpustný ve vodě a v lihu 96%.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: A a E.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: B, C, D a E, viz Obecné zásady (1.2).

  1. účinné od 1. 2. 1998A. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem emetiniumdichloridu CRL.
  2. účinné od 1. 2. 1998B. Chromatogramy získané při zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu, se pozorují v ultrafialovém světle při 365 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídá svou polohou, fluorescencí a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
  3. účinné od 1. 2. 1998C. Asi 10 mg se rozpustí ve 2 ml peroxidu vodíku zředěného RS, přidá se 1 ml kyseliny chlorovodíkové R a zahřeje se; vzniká oranžové zbarvení.
  4. účinné od 1. 2. 1998D. Asi 5 mg se nasype na povrch 1 ml molybdenan-kyseliny sírové RS2; vzniká světle zelené zbarvení.
  5. účinné od 1. 2. 1998E. Vyhovuje zkoušce (a) na chloridy (2.3.1).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S. 1,25 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 25 ml.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není intenzivněji zbarven než porovnávací barevný roztok Ž5 nebo HŽ5 (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Hodnota pH. 4,0 až 6,0; měří se roztok připravený zředěním 4 ml roztoku S vodou prostou oxidu uhličitého R na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Specifická optická otáčivost (2.2.7). +16° až +19°, počítáno na vysušenou látku. Měří se roztok připravený rozpuštěním množství odpovídajícího 1,250 g vysušené látky ve vodě R a zředěním stejným rozpouštědlem na 25,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 50 mg se rozpustí v methanolu R obsahujícím 1 % (V/V) amoniaku zředěného RS2 a zředí se jím na 100 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 50 mg emetiniumdichloridu CRL se rozpustí v methanolu R obsahujícím 1 % (V/V) amoniaku zředěného RS2 a zředí se jím na 100 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 10 mg isoemetiniumdibromidu CRL se rozpustí v methanolu R obsahujícím 1 % (V/V) amoniaku zředěného RS2 a zředí se jím na 100 ml. 5 ml tohoto roztoku se zředí methanolem R obsahujícím 1 % (V/V) amoniaku zředěného RS2 na 50 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (c). 10 mg cefaëliniumdichloridu CRL se rozpustí v methanolu R obsahujícím 1 % (V/V) amoniaku zředěného RS2 a zředí se jím na 100 ml. 5 ml tohoto roztoku se zředí methanolem R obsahujícím 1 % (V/V) amoniaku zředěného RS2 na 50 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (d). 1 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí methanolem R obsahujícím 1 % (V/V) amoniaku zředěného RS2 na 100 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (e). 1 ml porovnávacího roztoku (a), 1 ml porovnávacího roztoku (b) a 1 ml porovnávacího roztoku (c) se smíchají. Roztoky se připravují bezprostředně před použitím.

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se odděleně nanese po 10 μl zkoušeného roztoku a porovnávacích roztoků (a), (b), (c) a (d) a 30 μl porovnávacího roztoku (e) a vyvíjí se směsí objemových dílů chloroformu R, methoxyethanolu R, methanolu R, vody R a diethylaminu R (100 + 20 + 5 + 2 + 0,5) po dráze 15 cm. Vrstva se suší na vzduchu do vymizení pachu rozpouštědel a v dobře větrané digestoři se postříká jodem v chloroformu RS a 15 min se suší při 60 °C. Pozoruje se v ultrafialovém světle při 365 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku žádná skvrna odpovídající isoemetinu a cefaëlinu není intenzivnější než skvrny na chromatogramech porovnávacích roztoků (b) a (c) (2,0 %) a žádná skvrna, kromě hlavní skvrny a skvrn odpovídajících isoemetinu a cefaëlinu, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (d) (1,0 %). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (e) jsou tři zřetelně oddělené skvrny.

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). 11,0 % až 15,0 %; 1,00 g se suší 3 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,200 g se rozpustí ve 20 ml kyseliny octové bezvodé R, přidá se 7 ml octanu rtuťnatého RS, 0,05 ml violeti krystalové RS a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS.

účinné od 1. 2. 19981 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 27,68 mg C29H42Cl2N2O4.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998† Enoxaparinum natricum Obrázek

účinné od 1. 2. 1998Sodná sůl enoxaparinu

účinné od 1. 2. 1998Obrázek

účinné od 1. 2. 1998n = {1; 21}, R = H nebo SO3Na, R1 = H nebo SO3Na nebo COCH3

účinné od 1. 2. 1998R2 = H a R3 = COONa nebo R2 = COONa a R3 = H

účinné od 1. 2. 1998Je to sodná sůl nízkomolekulárního heparinu, která se získává alkalickou benzylesterovou depolymerizací heparinu z prasečí střevní sliznice. Většina složek má na neredukujícím konci svého řetězce strukturu uronatu 4-enolpyranosy.

účinné od 1. 2. 1998Sodná sůl enoxaparinu vyhovuje požadavkům článku Heparina massae molecularis minoris s následujícími změnami a doplňky.

účinné od 1. 2. 1998Molekulová hmotnost je v rozmezí 3500 až 5500 s průměrnou hodnotou 4500. Podíl s molekulovou hmotností nižší než 2000 je 12,0 % až 20,0 % s průměrnou hodnotou 16,0 %. Podíl s molekulovou hmotností 2000 až 8000 je 68,0 % až 88,0 % s průměrnou hodnotou 78,0 %.

účinné od 1. 2. 1998Stupeň sulfatace je asi 2 na disacharidovou jednotku.

účinné od 1. 2. 1998Počítáno na vysušenou látku, účinnost je 90 m.j. až 125 m.j. účinnosti anti-faktoru Xa v miligramu. Poměr účinnosti anti-faktoru Xa k účinnosti anti-faktoru IIa je 3,3 až 5,3.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Provede se zkouška totožnosti C uvedená v článku Heparina massae molecularis minoris.

účinné od 1. 2. 1998Průměrná molekulová hmotnost a hmotnostní procenta řetězců odpovídají hodnotám uvedeným v záhlaví tohoto článku.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. 1,0 g se rozpustí v 10 ml vody R. Roztok je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než stupeň 5 nejpodobnějšího porovnávacího barevného roztoku (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Absorbance (2.2.25). 50,0 mg se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 0,01 mol/l RS a zředí se jí na 100,0 ml. Měří se absorbance při 231 nm. Specifická absorbance je 14,0 až 20,0, počítáno na vysušenou látku.