Český lékopis 1997

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. 10,0 g se rozpustí v 15 ml vody R. Roztok je čirý (2.2.1), bez pachu a není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok HŽ₇ (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Kysele nebo zásaditě reagující látky. 6,0 g se rozpustí ve 25 ml vody prosté oxidu uhličitého R, přidá se 0,3 ml fenolftaleinu RS; roztok je bezbarvý. Ke změně zbarvení roztoku na růžové se spotřebuje nejvýše 0,15 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS.

účinné od 1. 2. 1998Specifická optická otáčivost (2.2.7). +52,5° až +53,3°, počítáno na bezvodou látku. Měří se roztok připravený takto: 10,0 g se rozpustí v 80 ml vody R a smíchá se s 0,2 ml amoniaku zředěného RS1. 30 min se nechá stát a zředí se vodou R na 100,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Cizí cukry, rozpustný škrob, dextriny. 1,0 g se za varu rozpustí ve 30 ml lihu 90% (V/V) RS; vzhled roztoku se po ochlazení nemění.

účinné od 1. 2. 1998Siřičitany.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 5,0 g se rozpustí ve 40 ml vody R, přidají se 2,0 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS a zředí se vodou R na 50,0 ml. K 10,0 ml tohoto roztoku se přidá 1 ml roztoku kyseliny chlorovodíkové R (310 g/l), 2,0 ml fuchsinu RS1 a 2,0 ml roztoku formaldehydu R 0,5% (V/V) a 30 min se nechá stát.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 76 mg disiřičitanu sodného R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 50,0 ml. 5,0 ml roztoku se zředí vodou R na 100,0 ml. Ke 3,0 ml tohoto roztoku se přidají 4,0 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS a zředí se vodou R na 100,0 ml. K 10,0 ml tohoto roztoku se ihned přidá 1 ml roztoku kyseliny chlorovodíkové R (310 g/l), 2,0 ml fuchsinu RS1 a 2,0 ml roztoku formaldehydu R 0,5% (V/V) a 30 min se nechá stát.

účinné od 1. 2. 1998Měří se absorbance (2.2.25) zkoušeného roztoku a porovnávacího roztoku v maximu při 583 nm proti kontrolnímu roztoku připravenému současně stejným způsobem za použití 10,0 ml vody R. Absorbance zkoušeného roztoku není větší než absorbance porovnávacího roztoku (15 μg SO₂/g).

účinné od 1. 2. 1998Chloridy (2.4.4). 4 ml roztoku S zředěného vodou R na 15 ml vyhovují limitní zkoušce na chloridy (125 μg/g).

účinné od 1. 2. 1998Sírany (2.4.13). 7,5 ml roztoku S zředěného vodou R na 15 ml vyhovuje limitní zkoušce na sírany (200 μg/g).

účinné od 1. 2. 1998Arsen (2.4.2). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce A na arsen (1 μg/g).

účinné od 1. 2. 1998Baryum. 10 ml roztoku S se smíchá s 1 ml kyseliny sírové zředěné RS. Pozoruje se ihned a pak po 1 h. Roztok vyhovuje zkoušce, jestliže není případně vzniklá opalescence intenzivnější než opalescence směsi 1 ml vody destilované R a 10 ml roztoku S.

účinné od 1. 2. 1998Vápník (2.4.3). 5 ml roztoku S zředěného vodou destilovanou R na 15 ml vyhovuje limitní zkoušce na vápník (200 mg/g).

účinné od 1. 2. 1998Olovo v cukrech (2.4.10). Vyhovuje limitní zkoušce na olovo v cukrech (0,5 μg/g).

účinné od 1. 2. 1998Voda, semimikrostanovení (2.5.12). 7,0 % až 9,5 %; stanoví se s 0,50 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel. Nejvýše 0,1 %. 5,0 g se rozpustí v 5 ml vody R, přidají se 2 ml kyseliny sírové R, odpaří se na vodní lázni do sucha a vyžíhá se do konstantní hmotnosti. Je-li třeba, zahřívání s kyselinou sírovou R se opakuje.

účinné od 1. 2. 1998Pyrogenní látky (2.6.8). Pokud je látka určena k přípravě velkoobjemových parenterálních přípravků, vyhovuje zkoušce na pyrogenní látky, při níž se na 1 kg hmotnosti králíka vstřikuje nitrožilně 10,0 ml roztoku zkoušené látky (55 g/l) ve vodě na injekci R.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech.

účinné od 1. 2. 1998Označování

účinné od 1. 2. 1998V označení na obalu se uvede, zda je látka prostá pyrogenních látek.

účinné od 1. 2. 1998§ Glutethimidum

účinné od 1. 2. 1998Glutethimid

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý nebo téměř bílý prášek nebo bezbarvé krystaly. Je prakticky nerozpustný ve vodě, velmi snadno rozpustný v dichlormethanu, snadno rozpustný v lihu 96%, dobře rozpustný v etheru.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: A a B.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A, C, viz Obecné zásady (1.2).

1. účinné od 1. 2. 1998A. Teplota tání (2.2.14). 86 °C až 89 °C.
2. účinné od 1. 2. 1998B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem glutethimidu CRL.
3. účinné od 1. 2. 1998C. 2 mg se rozpustí v 1 ml methanolu R, přidá se 5 ml ochlazené směsi 1 ml formaldehydu R a 9 ml kyseliny sírové R a 15 min se zahřívá na vodní lázni; roztok je světle červený a v ultrafialovém světle při 365 nm vykazuje intenzivní modrou fluorescenci.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S. 1,25 g se rozpustí ve směsi objemových dílů vody R a lihu 96% R (10 + 90) a zředí se stejnou směsí na 25 ml.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 10 ml roztoku S se přidá 0,20 ml modři bromthymolové RS1; roztok je žlutý. Ke změně zbarvení indikátoru se spotřebuje nejvýše 0,2 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS. Vzniklé modré zbarvení nemusí být stálé, k další změně zbarvení se nepřihlíží.

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu HR.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 0,5 g se rozpustí v ethanolu R a zředí se jím na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. 0,5 ml zkoušeného roztoku se zředí ethanolem R na 100 ml.

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se nanese odděleně po 10 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny mravenčí bezvodé R, methanolu R a chloroformu R (5 + 10 + 85) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a vloží se na 1 min do komory obsahující chlor připravený přidáním kyseliny chlorovodíkové R k roztoku manganistanu draselného R (50 g/l). Po vyjmutí z komory se vrstva nechá 2 min stát a potom se postříká škrobem s jodidem draselným RS. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,5 %).

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce B na těžké kovy (20 μg/g). Použije se porovnávací roztok olova (1 μg Pb/ml) připravený zředěním základního roztoku olova (100 μg Pb/ml) směsí objemových dílů vody R a lihu 96% R (10 + 90).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; suší se 1,000 g ve vakuu po dobu 4 h.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,150 g se rozpustí v 10 ml ethanolu R, přidá se 5 ml dusičnanu stříbrného v pyridinu RS a titruje se hydroxidem sodným v ethanolu 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20) za použití indikační stříbrné elektrody a srovnávací argentchloridové elektrody.

účinné od 1. 2. 19981 ml hydroxidu sodného v ethanolu 0,1 mol/l VS odpovídá 21,73 mg C₁₃H₁₅NO₂.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998Chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Psychotropní látka.

účinné od 1. 2. 1998Glyceroli monostearas 40 – 50

účinné od 1. 2. 1998Glycerolmonostearat 40% až 50%

účinné od 1. 2. 1998Výroba

účinné od 1. 2. 1998Vyrábí se z loje získaného ze zvířat, která musí splňovat požadavky oprávněné autority na zdravá zvířata určená pro humánní konzumaci. Pokud se pro výrobu použije tkáň bovinního původu, má být zvířecí zdroj prostý bovinní spongiformní encefalopatie a neměl být nikdy vystaven rizikovým faktorům, jako je výkrm bílkovinami přežvýkavců. K dosažení tohoto cíle mají zvířata pocházet z ověřených zdrojů. Při výběru zdroje zvířecí tkáně, jež se má použít, se má vzít v úvahu relativní nakažlivost a možné riziko spojené s různými tkáněmi. Různé kategorie rizika popisují platná pravidla Evropské unie "Směrnice pro snížení na minimum rizika přenosu původců spongiformní encefalopatie prostřednictvím léčivých přípravků" (Guidelines for minimising the risk of transmission of agents causing spongiform encephalopathies via medicinal products) a platné pokyny Světové zdravotnické organizace.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Tuhá voskovitá hmota, prášek nebo vločky. Na dotyk je mastný, bílý až téměř bílý. Je prakticky nerozpustný ve vodě, dobře rozpustný v lihu 96% při 60 °C a v etheru.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

1. účinné od 1. 2. 1998A. Teplota tání (2.2.15). 54 °C až 64 °C. Předem roztavená zkoušená látka se naplní do kapiláry a nechá se stát 24 h v uzavřené nádobě.
2. účinné od 1. 2. 1998B. 1 g se zahřívá na odpařovací misce s 2 g hydrogensíranu draselného R. Vznikají štiplavé, k slzám dráždící páry, které působí tmavnutí filtračního papim napuštěného tetrajodortuťnatanem draselným zásaditým RS.
3. účinné od 1. 2. 1998C. K 2,5 g se přidá 40 ml hydroxidu draselného v lihu RS a 30 min se zahřívá pod zpětným chladičem na vodní lázni. Přidá se 30 ml vody R, líh se odpaří, k horkému roztoku se přidá 15 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS, ochladí se a protřepe 50 ml etheru R. Etherová vrstva se promyje 3krát 10 ml chloridu sodného RS, vysuší síranem sodným bezvodým R a zfiltruje se. Rozpouštědlo se odpaří a zbytek se vysuší ve vakuu, roztaví, naplní do kapiláry a nechá stát 24 hod v uzavřené nádobě. Teplota tání (2.2.15) je nejméně 53 °C.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Číslo kyselosti (2.5.1). Nejvýše 3,0; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Číslo jodové (2.5.4). Nejvýše 3,0.

účinné od 1. 2. 1998Číslo zmýdelnění (2.5.6), 158 až 177; stanoví se s 2,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Volný glycerol. Nejvýše 6,0 %; do 500ml kuželové baňky se zábrusem se odměří 50,0 ml vodného roztoku získaného ve zkoušce Stanovení obsahu. Přidá se 25,0 ml zkoumadla jodistanového R, opatrně se protřepe a nechá se stát 30 min při 25 °C až 30 °C. Pak se přidá 12 ml jodidu draselného RS a 100 ml vody R. Uvolněný jod se titruje thiosíranem sodným 0,1 mol/l VS za použití 1 ml škrobu RS jako indikátoru. Provede se slepá zkouška za použití 50 ml vody R.

účinné od 1. 2. 19981 ml thiosíranu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 2,3 mg glycerolu.

účinné od 1. 2. 1998Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 2,0 %; stanoví se s 0,500 g. Jako rozpouštědlo se použije směs stejných objemových dílů chloroformu R a methanolu bezvodého R.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky. Ke stanovení se použije kyselina sírová R.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,400 g se rozpustí v 50 ml dichlormethanu R v dělicí nálevce se zábrusem. Je-li potřeba, ochladí se. Přidá se 25 ml vody R, 1 min se intenzivně protřepává a nechá se stát do úplného oddělení vrstev. Tvoří-li se emulze, přidá se několik kapek kyseliny octové ledové R. Vytřepávání se opakuje s 25 ml, s 20 ml a s 20 ml vody R. Vodné vrstvy se zfiltrují přes předem vodou R zvlhčeným filtrem. Filtr se promyje 2krát 5 ml vody R. Filtráty a promývací tekutina se spojí a zředí se vodou R na 100,0 ml. Tento roztok se použije ke zkoušce Volný glycerol. Organická vrstva se zfiltruje přes vatu. Dělicí nálevka a filtr se promyjí 3krát 5 ml dichlormethanu R. Filtrát a promývací tekutina se spojí, zředí se dichlormethanem R na 100,0 ml a promíchá se (zkoušený roztok). K 50,0 ml zkoušeného roztoku v 500ml kuželové baňce se zábrusem se přidá za opatrného protřepávání 25,0 ml zkoumadla jodistanového R. Nechá se 30 min stát při 25 °C až 30 °C, přidá se 12 ml jodidu draselného RS a 100 ml vody R. Uvolněný jod se titruje thiosíranem sodným 0,1 mol/l VS za použití 1 ml škrobu RS. Provede se slepá zkouška za použití 50 ml dichlormethanu R místo zkoušeného roztoku. Spotřeba thiosíranu sodného 0,1 mol/l VS činí nejméně 85 % objemu spotřebovaného při slepé zkoušce.

účinné od 1. 2. 19981 ml thiosíranu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 17,9 mg C₂₁H₄₂O₄.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998Ve vzduchotěsných obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Glycerolum

účinné od 1. 2. 1998Glycerol

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Sirupovitá kapalina, na omak kluzká, bezbarvá nebo téměř bezbarvá, čirá, silně hygroskopická. Je mísitelný s vodou a s lihem 96%, těžce rozpustný v acetonu, prakticky nerozpustný v etheru, v mastných olejích a v silicích.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: A a B.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2).

1. účinné od 1. 2. 1998A. Zkouška Index lomu, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
2. účinné od 1. 2. 1998B. K 5 ml se přidá 1 ml vody R a opatrně se promíchá. Roztok se zkouší infračervenou spektrometrií (2.2.24). Infračervené absorpční spektrum zkoušené látky se shoduje s referenčním spektrem Ph. Eur. glycerolu (85%).
3. účinné od 1. 2. 1998C. 1 ml se smíchá s 0,5 ml kyseliny dusičné R a směs se převrství 0,5 ml dichromanu draselného RS. Na styku obou vrstev vznikne modrý prstenec, který do 10 min nedifunduje do spodní vrstvy.
4. účinné od 1. 2. 1998D. 1 ml se na odpařovací misce zahřívá s 2 g hydrogensíranu draselného R. Vyvíjejí se štiplavé, k slzám dráždící páry, které způsobí zčernání filtračního papíru napuštěného tetrajodortuťnatanem draselným zásaditým RS.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S. 50,0 g se zředí vodou prostou oxidu uhličitého R na 100,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1). 10 ml roztoku S se zředí vodou R na 25 ml; tento roztok je bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 50 ml roztoku S se přidá 0,5 ml fenolftaleinu RS; roztok je bezbarvý. Na změnu barvy indikátoru do růžova se spotřebuje nejvýše 0,2 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS. Ztitrovaný roztok se použije ke zkoušce Estery.

účinné od 1. 2. 1998Index lomu (2.2.6). 1,470 až 1,475.

účinné od 1. 2. 1998Aldehydy a redukující látky. K 7,5 ml roztoku S se v baňce se zabroušenou zátkou přidá 7,5 ml vody R a 1,0 ml fuchsinu RS. Baňka se uzavře a nechá se stát 1 h. Roztok není zbarven intenzivněji i než současně stejným způsobem připravený porovnávací roztok obsahující 7,5 ml základního roztoku formaldehydu (5 μl CH₂O/ml) a 7,5 ml vody R. Zkouška nelze hodnotit, jestliže porovnávací roztok není růžový.

účinné od 1. 2. 1998Estery. Ke ztitrovanému roztoku ze zkoušky Kysele nebo zásaditě reagující látky se přidá hydroxid sodný 0,1 mol/l VS tak, aby jeho celkově přidaný objem byl 10,0 ml. Vaří se 5 min pod zpětným chladičem, ochladí se, přidá se 0,5 ml fenolftaleinu RS a titruje se kyselinou chlorovodíkovou 0,1 mol/l VS. Na změnu zbarvení indikátoru se spotřebuje nejvýše 8,0 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l VS.

účinné od 1. 2. 1998Halogenované sloučeniny. K 10 ml roztoku S se přidá 1 ml hydroxidu sodného zředěného RS, 5 ml vody R a 50 mg niklu Raneyova R. Zahřívá se 10 min na vodní lázni, nechá se vychladnout a zfiltruje se. Baňka a filtr se oplachují vodou R, až objem filtrátu činí 25 ml. K 5 ml filtrátu se přidají 4 ml lihu 96% R, 2,5 ml vody R, 0,5 ml kyseliny dusičné R a 0,05 ml dusičnanu stříbrného RS2, promíchá se a nechá se 2 min stát. Roztok neopalizuje intenzivněji než současně připravený porovnávací roztok připravený smícháním 7,0 ml základního roztoku chloridů (5 μg Cl/ml), 4 ml lihu 96% R, 0,5 ml vody R, 0,5 ml kyseliny dusičné R a 0,05 ml dusičnanu stříbrného RS2 (35 μg/g).

účinné od 1. 2. 1998Cukry. K 10 ml roztoku S se přidá 1 ml kyseliny sírové zředěné RS a zahřívá se 5 min na vodní lázni. Přidají se 3 ml hydroxidu sodného zředěného RS prostého uhličitanů (připraví se postupem popsaným pro hydroxid sodný 1 mol/l VS prostý uhličitanů (4.2.2)), promíchá se a po kapkách se přidá 1 ml čerstvě připraveného síranu měďnatého RS; vznikne čirý modrý roztok, který se během zahřívání na vodní lázni po dobu 5 min neodbarví ani nevznikne sraženina.

účinné od 1. 2. 1998Chloridy (2.4.4). 1 ml roztoku S se zředí vodou R na 15 ml; tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (10 μg/g). Připraví se porovnávací roztok za použití 1 ml základního roztoku chloridů (5 μg Cl/ml).

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 6 ml roztoku S se zředí vodou R na 15 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje zkoušce A na těžké kovy (5 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 1 ml základního roztoku olova (1 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 2,0 %; stanoví se s 1,500 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,01 %; 5,00 g se zahřeje k varu a vyžíhá se.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 1998Asi 0,1000 g se dobře promíchá se 45 ml vody R. Přidá se 25,0 ml roztoku jodistanu sodného R (21,4 g/l) a nechá se 15 min stát za chránění před světlem. Pak se přidá 5,0 ml roztoku ethylenglykolu R (500 g/l) a nechá se stát 20 min za chránění před světlem. Po přidání 0,5 ml fenolftaleinu RS jako indikátoru se titruje hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS. Provede se slepá zkouška.

účinné od 1. 2. 19981 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 9,21 mg C₃H₈O₃.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998Ve vzduchotěsných obalech.

účinné od 1. 2. 1998Glycerolum 85%

účinné od 1. 2. 1998Glycerol 85%

účinné od 1. 2. 1998Je to vodný roztok, který obsahuje 83,5 % až 88,5 % 1,2,3-propantriolu (C₃HgO₃; M_r 92,09).

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Sirupovitá kapalina, na omak kluzká, bezbarvá nebo téměř bezbarvá, čirá, silně hygroskopická. Je mísitelný s vodou a s lihem 96%, těžce rozpustný v acetonu, prakticky nerozpustný v etheru, v mastných olejích a v silicích.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: A a B.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2).

1. účinné od 1. 2. 1998A. Zkouška Index lomu, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
2. účinné od 1. 2. 1998B. Infračervené absorpční spektrum zkoušené látky se shoduje s referenčním spektrem Ph. Eur. glycerolu (85%).
3. účinné od 1. 2. 1998C. 1 ml se smíchá s 0,5 ml kyseliny dusičné R a směs se převrství 0,5 ml dichromanu draselného RS. Na styku obou vrstev vznikne modrý prstenec, který do 10 min nedifunduje do spodní vrstvy.
4. účinné od 1. 2. 1998D. 1 ml se na odpařovací misce zahřívá s 2 g hydrogensíranu draselného R. Vyvíjejí se štiplavé, k slzám dráždící páry, které způsobí zčernání filtračního papim napuštěného tetrajodortuťnatanem draselným zásaditým RS.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S. 58,0 g se zředí vodou prostou oxidu uhličitého R na 100,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1). 10 ml roztoku S se zředí vodou R na 25 ml; tento roztok je bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 50 ml roztoku S se přidá 0,5 ml fenolftaleinu RS; roztok je bezbarvý. Na změnu zbarvení indikátoru do růžova se spotřebuje nejvýše 0,2 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS. Ztitrovaný roztok se použije ke zkoušce Estery.

účinné od 1. 2. 1998Index lomu (2.2.6). 1,449 až 1,455.

účinné od 1. 2. 1998Aldehydy a redukující látky. K 7,5 ml roztoku S se v baňce se zabroušenou zátkou přidá 7,5 ml vody R a 1,0 ml fuchsinu RS. Baňka se uzavře a nechá se stát 1 h. Roztok není zbarven intenzivněji než současně stejným způsobem připravený porovnávací roztok obsahující 7,5 ml základního roztoku formaldehydu (5 μl CH₂O/ml) a 7,5 ml vody R. Zkouška nelze hodnotit, jestliže porovnávací roztok není růžový.

účinné od 1. 2. 1998Estery. Ke ztitrovanému roztoku ze zkoušky Kysele nebo zásaditě reagující látky se přidá hydroxid sodný 0,1 mol/l VS tak, aby jeho celkově přidaný objem byl 10,0 ml. Vaří se 5 min pod zpětným chladičem, ochladí se, přidá se 0,5 ml fenolftaleinu RS a titruje se kyselinou chlorovodíkovou 0,1 mol/l VS. Na změnu zbarvení indikátoru se spotřebuje nejvýše 8,0 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l VS.

účinné od 1. 2. 1998Halogenované sloučeniny. K 10 ml roztoku S se přidá 1 ml hydroxidu sodného zředěného RS, 5 ml vody R a 50 mg niklu Raneyova R. Zahřívá se 10 min na vodní lázni, nechá se vychladnout a zfiltruje se. Baňka a filtr se oplachují vodou R, až objem filtrátu činí 25 ml. K 5 ml filtrátu se přidají 4 ml lihu 96% R, 2,5 ml vody R, 0,5 ml kyseliny dusičné R a 0,05 ml dusičnanu stříbrného RS2, promíchá se a nechá se 2 min stát. Roztok neopalizuje intenzivněji než současně připravený porovnávací roztok připravený smícháním 7,0 ml základního roztoku chloridů (5 μg Cl/ml), 4 ml lihu 96% R, 0,5 ml vody R, 0,5 ml kyseliny dusičné R a 0,05 ml dusičnanu stříbrného RS2 (30 μg/g).

účinné od 1. 2. 1998Cukry. K 10 ml roztoku S se přidá 1 ml kyseliny sírové zředěné RS a zahřívá se 5 min na vodní lázni. Přidají se 3 ml hydroxidu sodného zředěného RS prostého uhličitanů (připraví se postupem popsaným pro hydroxid sodný 1 mol/l VS prostý uhličitanů (4.2.2)), promíchá se a po kapkách se přidá 1 ml čerstvě připraveného síranu měďnatého RS; vznikne čirý modrý roztok, který se během zahřívání na vodní lázni po dobu 5 min neodbarví ani nevznikne sraženina.

účinné od 1. 2. 1998Chloridy (2.4.4). 1 ml roztoku S se zředí vodou R na 15 ml; tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (10 μg/g). Připraví se porovnávací roztok za použití 1 ml základního roztoku chloridů (5 μg Cl/ml).

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 6 ml roztoku S se zředí vodou R na 15 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje zkoušce A na těžké kovy (5 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 1 ml základního roztoku olova (1 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Voda, semimikrostanovení (2.5.12). 12,0 % až 16,0 %; stanoví se s 0,200 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,01 %; 5,00 g se zahřeje k varu a vyžíhá se.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 1998Asi 0,1000 g se dobře promíchá se 45 ml vody R. Přidá se 25,0 ml roztoku jodistanu sodného R (21,4 g/l) a nechá se 15 min stát za chránění před světlem. Pak se přidá 5,0 ml roztoku ethylenglykolu R (500 g/l) a nechá se stát 20 min za chránění před světlem. Přidá se 0,5 ml fenolftaleinu RS jako indikátoru a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS. Provede se slepá zkouška.

účinné od 1. 2. 19981 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 9,21 mg C₃H₈O₃.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998Ve vzduchotěsných obalech.

účinné od 1. 2. 1998Glyceromacrogoli 350 cocoas

účinné od 1. 2. 1998Glyceromakrogol-350-kokoat

účinné od 1. 2. 1998Synonymum. Macrogoli 7 glyceroli cocoas

účinné od 1. 2. 1998Je to směs mono-, di- a triesterů oxyethylenovaného glycerolu s mastnými kyselinami rostlinného původu obsažených v oleji extrahovaném z tvrdé usušené části endospermu druhu Cocos nucifera L. Průměrný obsah oxyethylenových jednotek je 7 jednotek na molekulu.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Čirá nažloutlá olejovitá kapalina. Je dobře rozpustný ve vodě, v lihu 96% a v petroletheru. Relativní hustota je asi 1,05.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

1. účinné od 1. 2. 1998A. 1,0 g se rozpustí v 99 g směsi objemových dílů 2-propanolu R a vody R (10 + 90). Čirý roztok se zahřeje na asi 65 °C; vznikne zákal. Pak se ochlazuje až na teplotu, kdy zákal zmizí. Teplota zákalu je 35 °C až 54 °C.
2. účinné od 1. 2. 1998B. Zkouška Číslo jodové, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
3. účinné od 1. 2. 1998C. Zkouška Číslo zmýdelnění, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. Zkoušená látka je čirá (2.2.1) a není zbarvena intenzivněji než porovnávací barevný roztok Ž₂ (2.2.2, Metoda I).

účinné od 1. 2. 1998Zásaditě reagující látky. 2,0 g se rozpustí v horké směsi 10 ml vody R a 10 ml lihu 96% R a přidá se 0,1 ml modři bromthymolové RS1. Ke změně zbarvení indikátoru na žluté se spotřebuje nejvýše 0,5 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l VS.

účinné od 1. 2. 1998Číslo kyselosti (2.5.1). Nejvýše 5,0; stanoví se s 5,0 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Číslo hydroxylové (2.5.3, Metoda A). 170 až 210.

účinné od 1. 2. 1998Číslo jodové (2.5.4). Nejvýše 5,0.

účinné od 1. 2. 1998Číslo zmýdelnění (2.5.6). 85 až 105; stanoví se s 2,0 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Složení mastných kyselin. Provede se zkouška na Cizí oleje v mastných olejích plynovou chromatografií (2.4.22). Složení mastných kyselin olejového podílu je následující:

1. účinné od 1. 2. 1998- kyselina kapronová: nejvýše 1,0 %,
2. účinné od 1. 2. 1998- kyselina kaprylová: 5,0 % až 10,0 %,
3. účinné od 1. 2. 1998- kyselina kaprinová: 4,0 % až 10,0 %,
4. účinné od 1. 2. 1998- kyselina laurová: 40,0 % až 55,0 %,
5. účinné od 1. 2. 1998- kyselina myristová: 14,0 % až 23,0 %,
6. účinné od 1. 2. 1998- kyselina palmitová: 8,0 % až 12,0 %,
7. účinné od 1. 2. 1998- kyselina stearová: 1,0 % až 5,0 %,
8. účinné od 1. 2. 1998- kyselina olejová: 5,0 % až 10,0 %,
9. účinné od 1. 2. 1998- kyselina linolová: nejvýše 3,0 %.

účinné od 1. 2. 19981,4-Dioxan. Nejvýše 10 μg/g. Stanoví se postupem uvedeným ve stati Zbytková rozpouštědla (2.4.24).

účinné od 1. 2. 1998Ethylenoxid. Nejvýše 1 μg/g; stanoví se head-space plynovou chromatografií (2.2.28).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 1,00 g zkoušené látky (m_T) se přenese do vhodné lahvičky, přidá se 1,0 ml vody R, a je-li třeba, zahřívá se 10 min při 50 °C.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 1,00 g (m_R) zkoušené látky se přenese do vhodné lahvičky, přidá se 0,20 g ochlazeného ethylenoxidu RS a 0,8 ml vody R. Je-li třeba, zahřívá se asi 10 min při 50 °C.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). K 0,1 g ethylenoxidu RS v lahvičce vhodné velikosti se přidá 0,1 ml čerstvě připraveného roztoku acetaldehydu R (0,01 g/l).

účinné od 1. 2. 1998Lahvičky se ihned uzavřou zátkou s butyl-kaučukovou membránou a zátka se upevní hliníkovým nebo teflonovým uzávěrem. Obsah lahviček se homogenizuje protřepáním.

účinné od 1. 2. 1998Nástřik statického head-space postupu se obvykle provádí za použití:

1. účinné od 1. 2. 1998- rovnovážné teploty: nejméně 70 °C,
2. účinné od 1. 2. 1998- doby ohřevu: 45 min,
3. účinné od 1. 2. 1998- teploty převodové kapiláry: 75 °C,
4. účinné od 1. 2. 1998- nosného plynu: helia pro chromatografii R nebo dusíku pro chromatografii R,
5. účinné od 1. 2. 1998- doby tlakování: 30 s,
6. účinné od 1. 2. 1998- objemu nástřiku: 1 ml.

účinné od 1. 2. 1998Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

1. účinné od 1. 2. 1998- kapilární skleněné kolony nebo kolony z křemenného skla délky 30 m a vnitřního průměru 0,32 mm s vnitřním povrchem potaženým 1,0 μm vrstvou polydimethylsiloxanu R,
2. účinné od 1. 2. 1998- helia pro chromatografii R nebo dusíku pro chromatografii R jako nosného plynu při průtokové lineární rychlosti asi 20 cm/s a dělicím poměru 1 : 20,
3. účinné od 1. 2. 1998- plamenoionizačního detektoru.

účinné od 1. 2. 1998Teplota kolony se udržuje 5 min na 50 °C, pak se zvyšuje rychlostí 30 °C/min do 230 °C a 5 min se udržuje na 230 °C, přičemž teplota nástřikového prostoru se udržuje na 150 °C a teplota detektoru na 250 °C.

účinné od 1. 2. 1998Nastříkne se 1 ml plynné fáze porovnávacího roztoku (b) a nastaví se citlivost systému tak, aby výšky dvou hlavních píků na chromatogramu nebyly menší než 15 % stupnice zapisovače. Zkoušku lze hodnotit, jestliže rozlišení mezi píky ethylenoxidu a acetaldehydu na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) je nejméně 2,0 a jestliže poměr signálu píku ethylenoxidu na stejném chromatogramu k signálu šumu je nejméně 10.

účinné od 1. 2. 1998Nastříkne se odděleně vhodný objem (např. 1 ml) plynné fáze zkoušeného roztoku a porovnávacího roztoku (a). Postup se opakuje ještě dvakrát. Na chromatogramu zkoušeného roztoku průměrná plocha píku odpovídajícího ethylenoxidu není větší než polovina průměrné plochy píku odpovídajícího ethylenoxidu na chromatogramu porovnávacího roztoku (a). Zkoušku lze hodnotit, jestliže relativní směrodatná odchylka ploch píků tří nástřiků porovnávacího roztoku (a) je nejvýše 15 %.

účinné od 1. 2. 1998Obsah ethylenoxidu v μg/g se vypočítá podle vztahu:

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998v němž značí:

1. účinné od 1. 2. 1998A_T - plochu píku odpovídajícího ethylenoxidu na chromatogramu zkoušeného roztoku,
2. účinné od 1. 2. 1998A_R - plochu píku odpovídajícího ethylenoxidu na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 2,5 g se rozpustí v 25 ml vody R. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (10 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 1 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 1,0 %; stanoví se s 2,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Celkový popel (2.4.16). Nejvýše 0,3 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených, zcela naplněných obalech.

účinné od 1. 2. 1998Glyceromacrogoli hydroxystearas

účinné od 1. 2. 1998Glyceromakrogolhydroxystearat

účinné od 1. 2. 1998Synonymum. Macrogolglyceroli hydroxystearas

účinné od 1. 2. 1998Je to polyoxyethylenovaný hydrogenovaný ricinový olej obsahující hlavně trihydroxystearylglycerol, oxyethylenovaný 7 až 60 molekulami ethylenoxidu (jmenovitá hodnota). Může obsahovat malá množství makrogolhydroxystearatu a odpovídající množství volných glykolů. Vzniká při reakci hydrogenovaného ricinového oleje s ethylenoxidem.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Glyceromakrogolhydroxystearat s menším počtem oxyethylenových jednotek na molekulu než 10 je nažloutlá, zakalená, viskózní kapalina. Je prakticky nerozpustný ve vodě, dobře rozpustný v acetonu a dispergovatelný v lihu 96%.

účinné od 1. 2. 1998Glyceromakrogolhydroxystearat s větším počtem oxyethylenových jednotek na molekulu než 20 je bílá nebo nažloutlá hmota polotekuté nebo pastovité konzistence, snadno rozpustná ve vodě, v lihu 96%, v acetonu a prakticky nerozpustná v petroletheru.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

1. účinné od 1. 2. 1998A. Zkouška Číslo jodové, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
2. účinné od 1. 2. 1998B. Zkouška Číslo zmýdelnění, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.