Český lékopis 1997, 1/1998 Sb., účinné od 15. 1. 1998

Předchozí stránka

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se odděleně nanese po 2 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 17,5% R, vody R a methanolu prostého aldehydu R (1,5 + 10 + 90) po dráze 15 cm. Vrstva se nechá usušit na vzduchu a postříká se roztokem manganistanu draselného R (10 g/l). Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku se polohou, barvou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) jsou dvě zřetelně oddělené skvrny.

účinné od 1. 2. 1998D. Asi 20 mg se rozpustí ve 2 ml lihu 96% R. Přidají se 2 ml roztoku dichlorchinonchlorimidu R (1 g/l) v lihu 96% R a 1 ml uhličitanu sodného RS; vznikne fialové zbarvení, které se mění na hnědé.
účinné od 1. 2. 1998E. Vyhovuje zkoušce (a) na sírany (2.3.1).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S. 2,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 20 ml.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Hodnota pH (2.2.3). 4,0 až 5,5; měří se roztok S.

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 0,20 g se rozpustí ve směsi objemových dílů vody R a methanolu R (1 + 5) a zředí se stejnou směsí na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 1 ml zkoušeného roztoku se zředí směsí objemových dílů vody R a methanolu R (1 + 5) na 100 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 5 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí směsí objemových dílů vody R a methanolu R (1 + 5) na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (c). 5 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí směsí objemových dílů vody R a methanolu R (1 + 9) na 20 ml.

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se nanese odděleně po 10 μl každého roztok a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26% R, vody R, 2-propanolu R a ethylacetatu R (4 + 16 + 30 + 50) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a vystaví se účinku par jodu. Na chromatogramu zkoušeného roztoku žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než hlavní skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (1,0 %) a nejvýše jedna taková skvrna je intenzivnější než hlavní skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %). Zkoušku lze hodnotit, jestliže skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) je zřetelně viditelná.

účinné od 1. 2. 1998Methanol a 2-propanol. Nejvýše 0,1 % methanolu a 0,3 % 2-propanolu. Stanoví se plynovou chromatografií (2.2.28) za použití ethanolu R1 jako vnitřního standardu.

účinné od 1. 2. 1998Roztok vnitřního standardu. 2 ml ethanolu R1 se zředí vodou R na 100 ml. 1 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 10,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (a). 1,0 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (b). 1,0 g se rozpustí ve vodě R, přidá se 1,0 ml roztoku vnitřního standardu a zředí se vodou R na 10,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok. Směs 1,0 ml methanolu R a 3,0 ml 2-propanolu R se zředí vodou R na 100,0 ml. K 1,0 ml tohoto roztoku se přidá 1,0 ml roztoku vnitřního standardu a zředí se vodou R na 10,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

účinné od 1. 2. 1998- skleněné kolony délky 2 m a vnitřního průměru 2 mm naplněné ethylvinylbenzen-divinylbenzen kopolymerem R (150 pra až 180 pra),
účinné od 1. 2. 1998- dusíku pro chromatografii R s průtokovou rychlostí 30 ml/min,
účinné od 1. 2. 1998- plamenoionizačního detektoru.

účinné od 1. 2. 1998Teplota kolony se udržuje na 140 °C a teplota vstřikovacího prostoru a detektoru na 180 °C.

účinné od 1. 2. 1998Nastříkne se odděleně po 1 μl každého roztoku. Na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) se ověří, že není přítomen žádný pík s retenčním časem stejným, jako má vnitřní standard. Vypočítá se obsah methanolu a 2-propanolu za použití hustoty při 20 °C, která je pro methanol 0,792 g/ml a 0,785 g/ml.

účinné od 1. 2. 1998Fenon. 0,50 g se rozpustí v roztoku kyseliny chlorovodíkové R 0,04% (V/V) a zředí se jím na 25,0 ml. Absorbance (2.2.25) měřená při 328 nm není větší než 0,16 (0,1 %).

účinné od 1. 2. 1998Železo (2.4.9). Zbytek získaný ve zkoušce Síranový popel vyhovuje limitní zkoušce na železo (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku železa (2 μg Fe/ml).

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 2,0 %; stanoví se s 1,000 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,400 g se rozpustí ve 30 ml kyseliny octové ledové R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za použití 0,1 ml violeti krystalové RS jako indikátoru.

účinné od 1. 2. 19981 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 52,06 mg C₂₂H₃₆N₂O₁₀S.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Venenum.

účinné od 1. 2. 1998Nečistoty

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998A. 2-isopropyl-1,2,3,4-tetrahydroisochinolin-4,6,8-triol,

účinné od 1. 2. 1998

účinné od 1. 2. 1998B. 1-(3,5-dihydroxyfenyl)-2-(isopropylamino)ethanon.

účinné od 1. 2. 1998† Ornidazolum

účinné od 1. 2. 1998Ornidazol

účinné od 1. 2. 1998

Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty † Ornidazolum
C₇H₁₀ClN₃O₃	M_r 219,63	CAS 16773-42-5

účinné od 1. 2. 1998Je to 3-chlor-1-(2-methyl-5-nitroimidazolyl)-2-propanol. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C₇H₁₀ClN₃O₃.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý až nažloutlý krystalický prášek, na světle je nestálý. Je těžce rozpustný ve vodě a snadno rozpustný v lihu 96 %.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: C.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A, B a D, viz Obecné zásady (1.2).

účinné od 1. 2. 1998A. Teplota tání (2.2.14). 85 °C až 90 °C.
účinné od 1. 2. 1998B. 50,0 mg se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 100,0 ml. 2,0 ml tohoto roztoku se zředí lihem 96% R na 50,0 ml. Měří se absorbance (2.2.25) tohoto roztoku při 200 nm až 350 nm. Roztok vykazuje dvě absorpční maxima, při 230 nm a 312 nm. Specifická absorbance v maximu při 230 nm je 145 až 170 a v maximu při 312 nm je 380 až 420.
účinné od 1. 2. 1998C. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem ornidazolu CRL. Měří se tablety látek s bromidem draselným R.
účinné od 1. 2. 1998D. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Cizí organické látky, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) se polohou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. 0,500 g se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 10 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok ZŽ₅ (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Cizí organické látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF₂₅₄R.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (a). 0,50 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 0,50 g ornidazolu CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 10 mg 2-methyl-5-nitroimidazolu CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml (roztok A). 1 ml tohoto roztoku se zředí methanolem R na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (c). 1 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí methanolem na 10 ml. 1 ml tohoto roztoku a 5 ml roztoku A připraveného u porovnávacího roztoku (b) se smíchají.

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se odděleně nanese po 10 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů methanolu R, kyseliny octové ledové R a chloroformu R (5 + 10 + 85) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší v proudu studeného vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku skvrna odpovídající 2-methyl-5-nitroimidazolu není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,2 %). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) jsou dvě zřetelně oddělené skvrny.

účinné od 1. 2. 1998Chloridy (2.4.4). 0,250 g se důkladně protřepe s 10 ml vody R, zfiltruje se a filtr se promyje dvakrát 2 ml vody R. Promývací tekutiny se spojí s filtrátem a zředí se vodou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (200 μg/g).

účinné od 1. 2. 1998Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce D na těžké kovy (20 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použijí 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se 3 h suší ve vakuu nad silikagelem bezvodým R při 60 °C.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,200 g se rozpustí ve 30 ml kyseliny octové bezvodé R a titruje kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20). Provede se slepá zkouška.

účinné od 1. 2. 19981 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 21,96 mg C7H₁₀ClN₃O₃.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998Nečistoty

účinné od 1. 2. 1998A. 2-methyl-5-nitroimidazol.

účinné od 1. 2. 1998Oryzae amylum

účinné od 1. 2. 1998Rýžový škrob

účinné od 1. 2. 1998Synonymum. Amylum oryzae

účinné od 1. 2. 1998

Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty † Ornidazolum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty Oryzae amylum
CAS 9005-25-8

účinné od 1. 2. 1998Získává se z obilek druhu Oryza sativa L.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Velmi jemný bílý prášek vrzající při tření mezi prsty, bez chuti. Je prakticky nerozpustný ve studené vodě a v lihu 96%.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998A. Pozoruje se pod mikroskopem. Mnohohranná zrna o průměru 2 μm. až 5 μm, jednotlivá nebo shloučená do vejčitých útvarů o průměru 10 μm až 20 μm. Zrna bez soustředného vrstvení mají jen nezřetelnou středovou trhlinu. V polarizovaném světle se středová trhlina jeví jako černý kříž. Zrna s popraskanými nebo nepravidelnými okraji se vyskytují zcela výjimečně.
účinné od 1. 2. 1998B. 1 g se suspenduje v 50 ml vody R. 1 min se povaří a pak se ochladí; vzniká řídký zakalený sliz.
účinné od 1. 2. 1998C. K 1 ml slizu ze zkoušky totožnosti B se přidá 0,05 ml jodu RS1; vznikne tmavě modré zbarvení, které po zahřátí zmizí a po ochlazení se opět objeví.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Kysele reagující látky. 10 g se smíchá se 100 ml lihu R 70% (V/V) předem zneutralizovaného po přidání 0,5 ml fenolftaleinu RS, protřepává se l h a pak se zfiltruje. Ke změně zbarvení 50 ml filtrátu se spotřebují nejvýše 2,0 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS.

účinné od 1. 2. 1998Cizí příměsi. Mohou být přítomny pouze stopy buněčných stěn a protoplazmy.

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 15,0 %; 1,00 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 1,0 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Mikrobiální znečištění (2.6.12). Nejvýše 10³ aerobních bakterií a 10² plísní v gramu; stanoví se plotnovou metodou; vyhovuje zkoušce na nepřítomnost Escherichia coli (2.6.13).

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998Ve vzduchotěsných obalech.

účinné od 1. 2. 1998†† Ouabainum

účinné od 1. 2. 1998Ouabain

účinné od 1. 2. 1998Synonymum. g-Strophantinum

účinné od 1. 2. 1998

Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty † Ornidazolum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty Oryzae amylum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání †† Ouabainum
C₂₉H₄₄O₁₂. 8H₂O	M_r 728,78 M_r bezvodého 584,66	CAS 11018-89-6

účinné od 1. 2. 1998Je to oktahydrát 1β,5,11α,14,19-pentahydroxy-3β-(α-L-rhamnopyranosyloxy)-5β,14β-kard-20-(22)-enolidu. Počítáno na bezvodou látku, obsahuje 96,0 % až 104,0 % sloučeniny C₂₉H₄₄O₁₂.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystalky. Je mírně rozpustný ve vodě a v ethanolu, prakticky nerozpustný v etheru a v ethylacetatu.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998A. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku se polohou, barvou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
účinné od 1. 2. 1998B. 2 mg až 3 mg se rozpustí ve 2 ml kyseliny sírové R; vzniká růžové zbarvení, které rychle přechází v červené. Roztok vykazuje v ultrafialovém světle zelenou fluorescenci.
účinné od 1. 2. 1998C. Asi 1 mg se rozpustí v 1 ml dinitrobenzenu RS a přidá se 0,2 ml hydroxidu sodného zředěného RS; vzniká intenzivní modré zbarvení.
účinné od 1. 2. 1998D. 0,1 g se rozpustí v 5 ml roztoku kyseliny sírové R (150 g/l) a několik minut se vaří. Roztok zežloutne a zakalí se. Zfiltruje se, k filtrátu se přidá 5 ml roztoku hydroxidu sodného R (120 g/l), 3 ml vínanu měďnatého RS a zahřeje se; vznikne červená sraženina.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S. 0,20 g se rozpustí zahřátím na vodní lázni v 15 ml vody R. Ochladí se a zředí se vodou R na 20,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Specifická optická otáčivost (2.2.7). -30° až 33 °, počítáno na bezvodou látku; měří se roztok S. Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. Množství zkoušené látky odpovídající 20 mg bezvodé látky se rozpustí v 1,0 ml směsi objemových dílů vody R chloroformu R a methanolu R (32 + 100 + 100).

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). Množství oubainu CRL odpovídající 20 mg bezvodé látky se rozpustí v 1,0 ml směsi objemových dílů vody R chloroformu R a methanolu R (32 + 100 + 100).

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). Množství ouabainu CRL odpovídající 10 mg bezvodé látky se rozpustí v 1,0 ml směsi objemových dílů vody R chloroformu R a methanolu R (32 + 100 + 100) a zředí se stejnou směsí na 25 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (c). 2,5 ml porovnávacího roztoku (b) se zředí směsí objemových dílů vody R chloroformu R a methanolu R (32 + 100 + 100) na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se nanese po 5 μl každého roztoku a vyvíjí se homogenní směsí objemových dílů chloroformu R methanolu R dimethylsulfoxidu R a vody R (70 +15 +15 +4) po dráze 13 cm. Vrstva se suší 30 min v sušárně s odvětráváním při 140 °C. Po ochlazení se rovnoměrně postříká kyselinou sírovou v lihu RS a zahřívá se 15 min při 140 °C. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (2,0 %). Zkoušku lze hodnotit, jestliže hlavní skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) a hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku se vzdálily od startu natolik, aby vedlejší skvrny byly jednoznačně odděleny a skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) byla zřetelně viditelná.

účinné od 1. 2. 1998Alkaloidy a strophanthin-K. K 5,0 ml roztoku S se přidá 0,5 ml roztoku taninu R (100 g/l); nevzniká žádná sraženina.

účinné od 1. 2. 1998Voda, semimikrostanovení (2.5.12). 18,0 % až 22,0 %; stanoví se s 0,100 g zkoušené látky. Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 199840,0 mg se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 50,0 ml. 5,0 ml tohoto roztoku se zředí lihem 96% R na 100,0 ml. Připraví se porovnávací roztok stejným způsobem za použití 40,0 mg ouabainu CRL. K 5,0 ml obou roztoků se přidají 3,0 ml trinitrofenolatu sodného RS a roztoky se nechají 30 min stát za chránění před přímým světlem a měří se absorbance (2.2.25) obou roztoků v maximu při 495 nm proti současně a stejným způsobem připravenému kontrolnímu roztoku, kterým je směs 5,0 ml lihu 96% R a 3,0 ml trinitrofenolatu sodného RS.

účinné od 1. 2. 1998Obsah C₂₉H₄₄O₁₂ se vypočítá z naměřených absorbancí a koncentrací roztoků.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Venenum.

účinné od 1. 2. 1998§ Oxazepamum

účinné od 1. 2. 1998Oxazepam

účinné od 1. 2. 1998

Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty † Ornidazolum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty Oryzae amylum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání †† Ouabainum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání § Oxazepamum
C₁₅H₁₁ClN₂O₂	_r 286,72	CAS 604-75-1

účinné od 1. 2. 1998Je to 5-fenyl-1,3-dihydro-3-hydroxy-7-chlor-2H-1,4-benzodiazepin-2-on.

účinné od 1. 2. 1998Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,5 % až 101,0 % sloučeniny C₁₅H₁₁ClN₂O₂.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě, těžce rozpustný v lihu 96% a v dichlormethanu.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: B a C.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2).

účinné od 1. 2. 1998A. Roztoky se připraví bezprostředně před použitím za chránění před světlem. 20,0 mg se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 100,0 ml. 10,0 ml tohoto roztoku se zředí lihem 96% R na 50,0 ml (roztok A). 10,0 ml roztoku A se zředí lihem 96% R na 100,0 ml (roztok B). Měří se absorbance (2.2.25) roztoku A při 300 nm až 350 nm; roztok vykazuje absorpční maximum při 316 nm. Měří se absorbance roztoku B při 220 nm až 250 nm; roztok vykazuje absorpční maximum při 229 nm. Hodnota specifické absorbance v maximu při 229 nm je 1220 až 1300.
účinné od 1. 2. 1998B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety oxazepamu CRL.
účinné od 1. 2. 1998C. Chromatogramy získané ve zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu, se pozorují v ultrafialovém světle při 254 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se polohou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
účinné od 1. 2. 1998D. Asi 20 mg se rozpustí ve směsi 5 ml kyseliny chlorovodíkové R a 10 ml vody R, 5 min se zahřívá k varu a ochladí se. Přidají se 2 ml roztoku dusitanu sodného R (1 g/l) a nechá se 1 min stát. Přidá se 1 ml roztoku kyseliny amidosírové R (5 g/l), promíchá se a nechá 1 min stát. Přidá se 1 ml roztoku naftylethylendiamoniumdichloridu R (1 g/l); vzniká červené zbarvení.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Zkouška se provede za chránění před světlem. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy vhodného silikagelu s fluorescenčním indikátorem pro detekci při 254 nm. Před použitím se vrstva promývá methanolem R, dokud čelo rozpouštědla nedosáhne nejméně 17 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a potom se 30 min zahřívá při 100 °C až 105 °C.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (a). 50,0 mg se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (b). 2 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí acetonem R na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 10 mg oxazepamu CRL se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 10 mg oxazepamu CRL a 10 mg bromazepamu CRL se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (c). 1 ml zkoušeného roztoku (b) se zředí acetonem R na 100 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (d). 5 ml porovnávacího roztoku (c) se zředí acetonem R na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se odděleně nanese po 20 μl každého roztoku a vyvíjí se ve směru promývání methanolem R směsí objemových dílů methanolu R a dichlormethanu R (10 + 100) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pak se pozoruje v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) (0,2 %) a nejvýše jedna taková skvrna je intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (d) (0,1 %). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) jsou dvě zřetelně oddělené skvrny.

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C při tlaku nepřevyšujícím 0,7 kPa.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,250 g se rozpustí ve směsi 10 ml kyseliny octové bezvodé R a 90 ml acetanhydridu R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

účinné od 1. 2. 19981 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 28,67 mg C₁₅H₁₁ClN₂O₂.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Psychotropní látka.

účinné od 1. 2. 1998† Oxprenololi hydrochloridum

účinné od 1. 2. 1998Oxprenololiuinchlorid

účinné od 1. 2. 1998

Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty † Ornidazolum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty Oryzae amylum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání †† Ouabainum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání § Oxazepamum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání † Oxprenololi hydrochloridum
C₁₅H₂₄ClNO₃	_r 301,81	CAS 6452-73-9

účinné od 1. 2. 1998Je to (RS)-N-isopropyl-3-(2-allyloxyfenoxy)-2-hydroxypropylamoniumchlorid. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,5 % až 101,5 % sloučeniny C₁₅H₂₄ClNO₃.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je velmi snadno rozpustný ve vodě, snadno rozpustný v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: B a D.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2).

účinné od 1. 2. 1998A. Teplota tání (2.2.14). 107 °C až 110 °C.
účinné od 1. 2. 1998B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem oxprenololiumchloridu CRL. Pokud se spektra získaná v pevném stavu u zkoušené látky a referenční látky liší, rozpustí se odděleně zkoušená látka a referenční látka v ethylacetatu R, odpaří se do sucha a zaznamenají se nová spektra.
účinné od 1. 2. 1998C. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se polohou, barvou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
účinné od 1. 2. 1998D. Vyhovuje zkoušce (a) na chloridy (2.3.1).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Roztok S. 2,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 20 ml.

účinné od 1. 2. 1998Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok ŽZ₆ (2.2.2, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Hodnota pH (2.2.3). 4,5 až 6,0; měří se čerstvě připravený roztok S.

účinné od 1. 2. 1998Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (a). 0,10 g se rozpustí ve 2,0 ml směsi objemových dílů methanolu R a chloroformu R (1 + 9).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok (b). 1,0 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí směsí objemových dílů methanolu R a chloroformu R (1 + 9) na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (a). 10 mg oxprenololiumchloridu CRL se rozpustí ve 2,0 ml směsi objemových dílů methanolu R a chloroformu R (1 + 9).

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (b). 0,4 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí směsí objemových dílů methanolu R a chloroformu R (1 + 9) na 100 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztok (c). 5 ml porovnávacího roztoku (b) se zředí směsí objemových dílů methanolu R a, chloroformu R (1 + 9) na 10 ml.

účinné od 1. 2. 1998Na vrstvu se odděleně nanese po 2 μl každého roztoku, skvrny se suší na vzduchu po dobu 15 min a vyvíjí se ve směsi objemových dílů amoniaku 26% R, methanolu R a chloroformu R (2 + 12 + 88) po dráze 13 cm. Potom se vrstva suší 10 min v proudu teplého vzduchu a po ochlazení se postříká anisaldehydem RS. Deska s vrstvou se zahřívá 5 min až 10 min při 100 °C až 105 °C a pozoruje se v denním světle. Na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,4 %) a nejvýše jedna taková skvrna je intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) (0,2 %).

účinné od 1. 2. 1998Olovo. Nejvýše 5 μg/g; stanoví se atomovou absorpční spektrofotometru (2.2.23, Metoda II).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený roztok. 1,00 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 25,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací roztoky. Připraví se zředěním 0,5 ml a 1,0 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml) vodou R na 25,0 ml.

účinné od 1. 2. 1998Měří se absorbance při 217,0 nm za použití olověné lampy s dutou katodou jako zdroje záření.

účinné od 1. 2. 1998Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší 6 h ve vakuu při 60 °C.

účinné od 1. 2. 1998Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu

účinné od 1. 2. 19980,2500 g se rozpustí v 60 ml kyseliny octové bezvodé R, přidá se 5 ml octanu rtuťnatého RS a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20). Provede se slepá zkouška.

účinné od 1. 2. 19981 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 30,18 mg C₁₅H₂₄ClNO₃.

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

účinné od 1. 2. 1998Separandum.

účinné od 1. 2. 1998Oxygenum

účinné od 1. 2. 1998Kyslík

účinné od 1. 2. 1998Synonymum. Oxygenium

účinné od 1. 2. 1998

Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty † Ornidazolum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty Oryzae amylum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání †† Ouabainum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání § Oxazepamum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání † Oxprenololi hydrochloridum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Oxygenum
O₂	_r32,00	CAS 7782-44-7

účinné od 1. 2. 1998Obsahuje nejméně 99,5 % (V/V) O₂.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bezbarvý plyn, bez pachu. Při 20 °C a tlaku 101 kPa se 1 objemový díl plynu rozpustí v asi 32 objemových dílech vody.

účinné od 1. 2. 1998Výroba

účinné od 1. 2. 1998Oxid uhličitý. Nejvýše 300 ml/m³; stanoví se za použití infračerveného analyzátoru (2.5.24)

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený plyn. Zkoušená látka; musí být filtrována, aby se vyloučily efekty rozptýleného světla.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací plyn (a). Kyslík R.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací plyn (b). Směs obsahující 300 ml/m³ oxidu uhličitého R1 v dusíku R1.

účinné od 1. 2. 1998Přístroj se kalibruje za použití porovnávacích plynů (a) a (b) a nastaví se citlivost. Změří se obsah oxidu uhličitého ve zkoušeném plynu.

účinné od 1. 2. 1998Oxid uhelnatý. Nejvýše 5 ml/m³; stanoví se za použití infračerveného analyzátoru (2.5.25).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušený plyn. Zkoušená látka; musí být filtrována, aby se vyloučily efekty rozptýleného světla.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací plyn (a). Kyslík R.

účinné od 1. 2. 1998Porovnávací plyn (b). Směs obsahující 5 ml/m³ oxidu uhelnatého R v dusíku R1.

účinné od 1. 2. 1998Přístroj se kalibruje za použití porovnávacích plynů (a) a (b) a nastaví se citlivost. Změří se obsah oxidu uhelnatého ve zkoušeném plynu.

účinné od 1. 2. 1998Voda. Nejvýše 60 ml/m³; stanoví se za použití elektrolytického hygrometru (2.5.28)

účinné od 1. 2. 1998Stanovení obsahu. Stanoví se obsah kyslíku za použití paramagnetického analyzátoru (2.5.27).

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: C.

účinné od 1. 2. 1998Alternativní sestava zkoušek: A a B, viz Obecné zásady (1.2).

účinné od 1. 2. 1998A. Doutnající dřevěná tříska se umístí do atmosféry zkoušeného plynu; tříska vzplane.
účinné od 1. 2. 1998B. Protřepává se s pyrogallolem zásaditým RS; zkoušený plyn je absorbován a roztok se zbarví tmavě hnědě.
účinné od 1. 2. 1998C. Vyhovuje požadavkům zkoušky Stanovení obsahu.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky na čistotu

účinné od 1. 2. 1998Oxid uhličitý. Nejvýše 300 ml/m³; stanoví se za použití trubičky k detekci oxidu uhličitého (2.1.6)

účinné od 1. 2. 1998Oxid uhelnatý. Nejvýše 5 ml/m³; stanoví se za použití trubičky k detekci oxidu uhelnatého (2.1.6)

účinné od 1. 2. 1998Vodní pára. Nejvýše 60 ml/m³; stanoví se za použití trubičky k detekci vodní páry (2.1.6)

účinné od 1. 2. 1998Uchovávání

účinné od 1. 2. 1998Pod tlakem jako plyn nebo kapalina ve vhodných obalech vyhovujících ČSN 07 8510. Kohouty a ventily se nepromazávají tukem ani olejem.

účinné od 1. 2. 1998Nečistoty

účinné od 1. 2. 1998A. oxid uhličitý,
účinné od 1. 2. 1998B. oxid uhelnatý,
účinné od 1. 2. 1998C. voda.

účinné od 1. 2. 1998Oxymetazolini hydrochloridum

účinné od 1. 2. 1998Oxymetazoliniumchlorid

účinné od 1. 2. 1998

Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty † Ornidazolum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty Oryzae amylum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání †† Ouabainum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání § Oxazepamum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání † Oxprenololi hydrochloridum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Oxygenum Vlastnosti Výroba Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Nečistoty Oxymetazolini hydrochloridum
C₁₆H₂₅ClN₂O	_r 296,84	CAS 2315-02-8

účinné od 1. 2. 1998Je to 2-(3-hydroxy-2,6-dimethyl-4-terc.butylbenzyl)-2-imidazoliniumchlorid. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C₁₆H₂₅ClN₂O.

účinné od 1. 2. 1998Vlastnosti

účinné od 1. 2. 1998Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je snadno rozpustný ve vodě a v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru.

účinné od 1. 2. 1998Zkoušky totožnosti

účinné od 1. 2. 1998Základní sestava zkoušek: A a D.

Následující stránka