Český lékopis 1997

Hodnota pH (2.2.3). 4,0 až 5,5; měří se 1,0 ml roztoku S zředěného vodou prostou oxidu uhličitého R na 10 ml.

2,6-Dimethylanilin.

Roztok (a). 0,25 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml. Tento roztok se použije k přípravě zkoušeného roztoku.

Roztok (b). 50 mg 2,6-dimethylanilinu R se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 100 ml. 1 ml tohoto roztoku se zředí methanolem R na 100 ml. Tento roztok se použije k přípravě porovnávacího roztoku.

Použijí se tři zkumavky s plochým dnem. Do první se odměří 2 ml roztoku (a), do druhé 1 ml roztoku (b) a 1 ml methanolu R a do třetí 2 ml methanolu R (slepá zkouška). Do každé zkumavky se přidá po 1 ml čerstvě připraveného roztoku dimethylaminobenzaldehydu R (10 g/l) v methanolu R a 2 ml kyseliny octové ledové R a nechá se stát 10 min při pokojové teplotě. Intenzita žlutého zbarvení zkoušeného roztoku odpovídá intenzitě zbarvení mezi zbarvením slepé zkoušky a porovnávacího roztoku (100 μg/g).

Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g se rozpustí ve vodě R, zředí se jí na 25 ml a provede se předfiltrace. 10 ml předfiltrátu vyhovuje limitní zkoušce E na těžké kovy (5 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použijí 2 ml základního roztoku olova (1 g Pb/ml).

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). 5,5 % až 7,0 %; stanoví se s 0,250 g zkoušené látky.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,250 g se rozpustí ve 30 ml kyseliny octové bezvodé R, přidá se 6 ml octanu rtuťnatého RS a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za použití 0,05 ml violeti krystalové RS jako indikátoru.

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 27,08 mg sloučeniny C₁₄H₂₃ClN₂O.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

Separandum.

† Lidocainum

Lidokain

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě, velmi snadno rozpustný v lihu 96% a v dichlormethanu, snadno rozpustný v etheru.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A a B.

Alternativní sestava zkoušek: A, C, D a E, viz Obecné zásady (1.2).

1. A. Teplota tání (2.2.14). 66 °C až 70 °C, stanoví se bez předchozího vysušení.
2. B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem lidokainu CRL.
3. C. 0,20 g se rozpustí zahřátím ve směsi 0,5 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a 10 ml vody R a přidá se 10 ml trinitrofenolu RS. Vzniklá sraženina se promyje vodou R a usuší se. Sraženina taje (2.2.14) při asi 230 °C, za rozkladu.
4. D. K asi 5 mg se přidá 0,5 ml kyseliny dusičné dýmové R, odpaří se do sucha na vodní lázni, zbytek se ochladí a rozpustí v 5 ml acetonu R. Přidá se 0,2 ml hydroxidu draselného v lihu RS; vznikne zelené zbarvení.
5. E. Asi 0,1 g se rozpustí v 1 ml lihu 96% R a přidá se 0,5 ml roztoku dusičnanu kobaltnatého R (100 g/l); vznikne modrozelená sraženina.

Zkoušky na čistotu

Vzhled roztoku. 1,0 g se rozpustí ve 3 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a zředí se vodou R na 10 ml. Tento roztok je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

2,6-Dimethylanilin. 0,25 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml. Ke 2 ml se přidá 1 ml čerstvě připraveného roztoku dimethylaminobenzaldehydu R (10 g/l) v methanolu R a 2ml kyseliny octové ledové R a nechá se 10 min stát. Žluté zbarvení tohoto roztoku není intenzivnější než porovnávací roztok připravený současně stejným způsobem za použití 2 ml roztoku 2,6-dimethylanilinu R (2,5 mg/l) v methanolu R (100 μg/g).

Chloridy (2.4.4). 1,4 g se rozpustí ve směsi 3 ml kyseliny dusičné zředěné RS a 12 ml vody R. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (35 μg/g).

Sírany (2.4.13). 0,2 g se rozpustí v 5 ml lihu 96% R a zředí se vodou destilovanou R na 20 ml. 15 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce na sírany (0,1 %).

Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje zkoušce C na těžké kovy (20 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použijí 2 ml základního roztoku olova (10 g Pb/ml).

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 1,0 %; stanoví se s 1,000 g zkoušené látky.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

K 0,200 g se přidá 50 ml kyseliny octové bezvodé R a míchá se do úplného rozpuštění. Titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 23,43 mg C₁₄H₂₂N₂O.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech.

Separandum.

† Lincomycini hydrochloridum monohydricum

Linkomyciniumchlorid

Synonyma. Lincomycini hydrochloridum, Lincomycinium chloratum

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je velmi snadno rozpustný ve vodě, těžce rozpustný v lihu 96%, velmi těžce rozpustný v acetonu, prakticky nerozpustný v etheru.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A a D.

Alternativní sestava zkoušek: B, C a D, viz Obecné zásady (1.2).

1. A. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem linkomyciniumchloridu CRL.
2. B. Provede se tenkovrstvá chromatografíe (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

   Zkoušený roztok. 10 mg se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

   Porovnávací roztok (a). 10 mg linkomyciniumchloridu CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

   Porovnávací roztok (b). 10 mg linkomyciniumchloridu CRL a 10 mg klindamyciniumchloridu CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

   Na vrstvu se nanese odděleně po 5 μl každého roztoku a vyvíjí se horní vrstvou směsi objemových dílů 2-propanolu R roztoku octanu amonného R (150 g/l), jehož pH bylo amoniakem 17,5% RS upraveno na hodnotu 9,6, a ethylacetatu R (20 + 40 + 45) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a postříká se roztokem manganistanu draselného R (1 g/l). Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídá polohou, zbarvením a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (a). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) jsou dvě zřetelně oddělené skvrny.

1. C. Asi 10 mg se rozpustí ve 2 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a 3 min se zahřívá ve vodní lázni. Přidají se 3 ml uhličitanu sodného RS a 1 ml roztoku nitroprussidu sodného R (20 g/l); vzniká fialově červené zbarvení.
2. D. 0,1 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10 ml. Tento roztok vyhovuje zkoušce (a) na chloridy (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 2,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 20 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok Ž₆ (2.2.2, Metoda II).

Hodnota pH (2.2.3). 3,5 až 5,5; měří se roztok S.

Specifická optická otáčivost (2.2.7). +135° až +150°, počítáno na bezvodou látku. Měří se roztok připravený rozpuštěním 1,000 g ve vodě R a zředěním stejným rozpouštědlem na 25,0 ml.

Linkomycin B. Hodnotí se chromatogram zkoušeného roztoku (a) získaný ve Stanovení obsahu. Plocha píku linkomycinu B, který se eluuje těsně před linkomycinem, není větší než 5 % plochy píku linkomycinu.

Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g vyhovují limitní zkoušce C na těžké kovy (5 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije 1,0 ml základního roztoku olova (10 g Pb/ml).

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). 3,1 % až 4,6 %; stanoví se s 0,500 g zkoušené látky.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,5 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Sterilita (2.6.1). Pokud je látka určena k výrobě parenterálních přípravků bez dalšího vhodného sterilizačního postupu, vyhovuje zkoušce na sterilitu.

Bakteriální endotoxiny (2.6.14). Pokud je látka určena k výrobě parenterálních přípravků bez dalšího vhodného postupu odstaňujícího bakteriální endotoxiny, vyhovuje zkoušce na bakteriální endotoxiny, obsahuje-li nejvýše 0,50 m.j. endotoxinu v miligramu.

Stanovení obsahu

Stanoví se plynovou chromatografií (2.2.28) za použití dotriakontanu R jako vnitřního standardu.

Roztok vnitřního standardu. 0,200 g dotriakontanu R se rozpustí v chloroformu R a zředí se jím na 25,0 ml.

Zkoušený roztok (a). 0,100 g se rozpustí v roztoku imidazolu R (20 g/l) v chloroformu R, zředí se stejným roztokem na 100,0 ml a protřepává se do úplného rozpuštění. 4,0 ml tohoto roztoku se vpraví do 15ml centrifugační zkumavky se zabroušenou zátkou, přidá se 1,0 ml směsi objemových dílů chlortrimethylsilanu R a N,O-bis(trimethylsilyl)acetamidu R (1 + 99) a opatrně se promíchá. Na zkumavku se lehce nasadí zátka a 30 min se zahřívá při 65 °C.

Zkoušený roztok (b). Připraví se stejně, jak je popsáno u zkoušeného roztoku (a), ale před rozpuštěním zkoušené látky se přidá 10,0 ml roztoku vnitřního standardu.

Porovnávcí roztok. Připraví se stejně, jak je popsáno u zkoušeného roztoku (a), ale místo zkoušené látky se použije 0,100 g linkomyciniumchloridu CRL a před rozpuštěním referenční látky se přidá 10,0 ml roztoku vnitřního standardu.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

1. - skleněné kolony délky 1,5 m a vnitřního průměru 3 mm naplněné křemelinou silanizovanou pro plynovou chromatografií R impregnovanou 3 % polyfenylmethylsiloxanu R,
2. - helia pro chromatografií R jako nosného plynu při průtokové rychlosti asi 45 ml/min,
3. - plamenoionizačního detektoru.

Teplota kolony je 260 °C, teplota nástřikového prostoru a detektoru je 260 °C až 290 °C. Nastřikují se zvolené objemy zkoušených roztoků a porovnávacího roztoku.

Uchovávání

Ve vzduchotěsných obalech, při teplotě nepřevyšující 30 °C. Je-li látka sterilní, uchovává se ve sterilních vzduchotěsných zabezpečených obalech.

Separandum.

Označování

V označení na obalu se uvede, zda je látka:

1. - sterilní,
2. - prostá bakterálních endotoxinů.

† Lindanum

Lindan

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě, snadno rozpustný v acetonu a v etheru, dobře rozpustný v lihu 96%.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A a B.

Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2).

1. A. Teplota tání (2.2.14). 112 °C až 115 °C.
2. B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety lindanu CRL.
3. C. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se polohou, barvou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
4. D. Asi 5 mg se rozpustí ve 4 ml lihu 96% R, přidá se 1 ml hydroxidu draselného v lihu 0,5 mol/l RS a nechá se 10 min stát; roztok vyhovuje zkoušce (a) na chloridy (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Vzhled roztoku. 0,50 g se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 10 ml; roztok je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok H₇ (2.2.2, Metoda II).

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografíe (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

Zkoušený roztok (a). 1,0 g se rozpustí v chloroformu R a zředí se jím na 10 ml.

Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí chloroformem R na 10 ml.

Porovnávací roztok (a). 0,1 g lindanu CRL se rozpustí v chloroformu R a zředí se jím na 10 ml.

Porovnávací roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (b) se zředí chloroformem R na 10 ml.

Porovnávací roztok (c). 10 mg α-hexachlorcyldohexanu CRL se rozpustí ve zkoušeném roztoku (a) a zředí se jím na 5 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 1 každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů chloroformu R a cyklohexanu R (10 + 90) po dráze 12 cm. Vrstva se usuší v proudu vzduchu, 15 min se ozařuje ultrafialovým světlem při 254 nm, postříká se roztokem dikarboxidiniumchloridu R (6 g/l) v lihu R 90% (V/V) a pozoruje se v denním světle. Na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (1,0 %). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) jsou dvě zřetelně oddělené skvrny.

Chloridy (2.4.4). K 0,75 g jemně upráškované zkoušené látky se přidá 15 ml vody R, 1 min se vaří, nechá se ochladit za častého protřepání a zfiltruje se. K 10 ml filtrátu se přidají 3 ml vody R a 2 ml lihu 96% R. Roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (100 μg/g).

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

K 0,200 g se přidá 10 ml lihu 96% R a zahřívá se na vodní lázni do rozpuštění. Ochladí se, přidá se 20 ml roztoku hydroxidu draselného v lihu 0,5 mol/l VS a nechá se 10 min stát za častého promíchání. Přidá se 50 ml vody R, 20 ml kyseliny dusičné zředěné RS, 25,0 ml dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l VS a 5 ml síranu amonno-železitého RS2 a titruje se thiokyanatanem amonným 0,1 mol/l VS do vzniku červenožlutého zabarvení. Současně se provede slepá zkouška.

1 ml dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l VS odpovídá 9,694 mg C₆H₆Cl₆.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

Separandum.

Lini oleum

Lněný olej

Vlastnosti

Žlutá až hnědožlutá čirá průhledná kapalina, na vzduchu houstne a barví se temněji. Je velmi těžce rozpustný v lihu 96 %, snadno rozpustný v etheru, mísitelný s petrolejovým etherem.

Tuhne při teplotě asi -20 °C.

Zkoušky totožnosti

1. A. Provede se zkouška Totožnost olejů tenkovrstvou chromatografií (2.3.2). Chromatogram zkoušeného roztoku se shoduje s charakteristickým chromatogramem pro lněný olej.

Zkoušky na čistotu

Hustota (2.2.5). 0,926 až 0,936 g/ml.

Index lomu (2.2.6). 1,478 až 1,482.

Číslo kyselosti (2.5.1). Nejvýše 4,5; stanoví se s 10,0 g zkoušené látky.

Číslo jodové (2.5.4). 160,0 až 200,0.

Číslo zmýdelnění (2.5.6). 188,0 až 196,0; stanoví se se 2,0 g zkoušené látky.

Pryskyřičné oleje, tekutý parafin. 5 g se smíchá s 10 ml roztoku hydroxidu draselného R (150 g/l) v lihu R 50% (V/V) a zahřívá se na vodní lázni pod zpětným chladičem do úplného zmýdelnění. Pak se roztok zředí 50 ml vody R; vzhled roztoku se nezmění.

Nevysychavé oleje. 0,5 ml zkoušené látky se převede na Petriho misku o průměru 8 cm a nechá se stát volně na vzduchu 24 h; vznikne pevný průsvitný povlak.

Bělené nebo zkažené oleje. 1 ml se ve zkumavce protřepává 1 min s 1 ml kyseliny chlorovodíkové R, pak se smíchá s 1 ml resorcinolu RS a protřepává se 5 s. Po 5 min stání není vodná vrstva zbarvena intenzivněji (2.2.2) než 1 ml směsi složené z 0,5 ml manganistanu draselného 0,002 mol/l RS a 9,5 ml vody R.

Uchovávání

Ve zcela naplněných, dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

Lini semen

Lněné semeno

Synonymum. Semen lini

Je to usušené zralé semeno druhu Linum usitatissimum L.

Vlastnosti

Makroskopický a mikroskopický popis, viz Zkoušky totožnosti A a B.

Zkoušky totožnosti

1. A. Semena plochá, podlouhle vejčitá, 4 mm až 6 mm dlouhá, 2 mm až 3 mm široká, 1,5 mm až 2 mm tlustá. Na jednom konci zaokrouhlená, na druhém vybíhající v kosý hrot a blízko něho je jako nevýrazná prohloubenina patrný pupek. Osemení je tmavě červenohnědé, hladké, lesklé, pod lupou je patrný jemně jamkovitý povrch. Uvnitř semene je tenký, bělavý endosperm a zárodek, který je tvořen dvěma velkými, plochými, nažloutlými, olejovými dělohami. Zárodečný kořínek je orientován proti pupku.
2. B. Pozoruje se pod mikroskopem. Pokožka osemení je tvořena izodiametrickými buňkami: vnější stěny buněk obsahují sliz, vnitřní stěny jsou zkorkovatělé pod ní vrstva kolenchymatických buněk a jednořadá vrstva protáhlých sklereid 120 μm až 190 μm dlouhých a 12 μm až 15 μm širokých, se ztlustlými, tečkovanými stěnami; hyalinní vrstva z tenkostěnného parenchymu; vnitřní pokožka jednovrstevná z plochých, mnohohranných buněk, které obsahují oranžově hnědé barvivo. Endosperm a dělohy z mnohohranných, parenchymatických buněk se slabě ztlustlými stěnami; obsahující aleuronová zrna o průměru až 20 μm. a kapky mastného oleje; škrob chybí.

   Práškovaná droga. Mastný, žlutohnědý prášek, nevýrazného, charakteristického pachu a slizovité, olejovité chuti. Práškovaná droga je charakteristická těmito znaky: úlomky vnějších pokožkových buněk osemení obsahující sliz; podpokožková kolenchymatická vrstva při plošném pohledu s okrouhlými buňkami a trojúhelníkovitými intercelulárami, často se skupinami podlouhlých sklereid s tečkovanými stěnami; tenkostěnné buňky hyalinní vrstvy s tečkovanými stěnami jsou často provázeny podlouhlými sklereidami, které s nimi svírají pravý úhel. Pigmentové buňky vnitřní pokožky osemení; parenchym endospermu a děloh obsahuje aleuronová zrna a mastný olej. Škrobová zrna chybí.

Zkoušky na čistotu

Pach a chuť. Droga nechutná ani nepáchne žlukle.

Cizí příměsi (2.8.2). Nejvýše 1,5 %.

Číslo bobtnavosti (2.8.4). Nejméně 4 (nerozdrobněná droga). Nejméně 4,5 (práškovaná droga (710)).

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 6,0 %; stanoví se s 1,00 g práškované drogy.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněno před světlem.

† Liothyroninum natricum

Sodná sůl liothyroninu

Vlastnosti

Bílý nebo slabě zbarvený prášek. Je prakticky nerozpustná ve vodě, těžce rozpustná v lihu 96%, prakticky nerozpustná v etheru. Rozpouští se v roztocích alkalických hydroxidů.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A, C a E.

Alternativní sestava zkoušek: A, B, D a E, viz Obecné zásady (1.2).

1. A. Zkouška Specifická optická otáčivost, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
2. B. 10,0 mg se rozpustí v hydroxidu sodném 0,1 mol/l RS a zředí se jím na 100,0 ml. Měří se absorbance (2.2.25) při 230 nm až 350 nm; roztok vykazuje absorpční maximum při 319 nm a specifická absorbance v tomto maximuje 63 až 69, počítáno na vysušenou látku.
3. C. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem sodné soli liothyroninu CRL.
4. D. K asi 50 mg se v porcelánové misce přidá několik kapek kyseliny sírové R a zahřeje se; vyvíjejí se fialové páry.
5. E. Zbytek získaný ve zkoušce Síranový popel se rozpustí ve 2 ml vody R. Tento roztok vyhovuje zkoušce na sodík (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 0,250 g se rozpustí ve směsi objemových dílů kyseliny chlorovodíkové 1 mol/l RS a lihu 96% R (1 + 4) a zředí se stejnou směsí rozpouštědel na 25,0 ml.

Vzhled roztoku. Čerstvě připravený roztok S není intenzivněji zbarven než porovnávací barevný roztok intenzity 5 nejpodobnějšího zbarvení (2.2.2, Metoda II).

Specifická optická otáčivost (2.2.7). +18,0° až +22,0°, počítáno na vysušenou látku; měří se roztok S.

Levothyroxin a jiné příbuzné látky. Hodnotí se chromatogramy získané při Stanovení obsahu. Na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) plocha píku odpovídajícího levothyroxinu není větší než plocha hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) (5,0 %) a součet ploch všech píků, kromě hlavního píku a píku odpovídajícího levothyroxinu, není větší než polovina plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) (2,5 %). Nepřihlíží se k píkům, jejichž plocha je menší než pík na chromatogramu porovnávacího roztoku (e).

Chloridy. Nejvýše 2,0 %, vyjádřeno jako NaCl a počítáno na vysušenou látku. 0,500 g se rozpustí v roztoku hydroxidu sodného R (2,0 g/l) a zředí se jím na 100 ml. Přidá se 15 ml kyseliny dusičné zředěné RS a titruje se dusičnanem stříbrným 0,05 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

1 ml dusičnanu stříbrného 0,05 mol/l VS odpovídá 2,93 mg NaCl.

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 4,0 %; 0,500 g se suší 2 h v sušárně při 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). 9,0 % až 12,2 %, počítáno na vysušenou látku; stanoví se s 0,200 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

Provede se kapalinová chromatografie (2.2.29).

Zkoušený roztok (a). 20,0 mg se rozpustí v hydroxidu sodném v methanolu RS a zředí se jím na 100,0 ml.

Zkoušený roztok (b). 5,0 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí hydroxidem sodným v methanolu RS na 200 ml.

Porovnávací roztok (a). 20,0 mg sodné soli liothyroninu CRL se rozpustí v hydroxidu sodném v methanolu RS a zředí se jím na 100,0 ml.

Porovnávací roztok (b). 5,0 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí hydroxidem sodným v methanolu RS na 200 ml.

Porovnávací roztok (c). 5 mg sodné soli levothyroxinu CRL se rozpustí v hydroxidu sodném v methanolu RS a zředí se jím na 50,0 ml. 10,0 ml tohoto roztoku se zředí stejným rozpouštědlem na 100,0 ml.

Porovnávací roztok (d). Smíchají se stejné objemové díly porovnávacího roztoku (b) a porovnávacího roztoku (c).

Porovnávací roztok (e). 1,0 ml porovnávacího roztoku (b) se zředí hydroxidem sodným v methanolu RS na 25,0 ml.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

1. - kolony délky 0,25 m a vnitřního průměru 4 mm naplněné silikagelem nitrilovaným pro chromatografii R (5 μm až 10 μm),
2. - mobilní fáze, kterou je směs objemových dílů kyseliny fosforečné R, acetonitrilu R a vody R (5 + 300 + 700), s průtokovou rychlostí 1 ml/min,
3. - spektrofotometrického detektoru, 225 μm,
4. - injektorové smyčky.

Nastříkne se odděleně po 50 μl každého roztoku. Zaznamenává se chromatogram zkoušeného roztoku (a) po dobu odpovídající pětinásobku retenčního času hlavního píku. Zkoušku lze hodnotit, jestliže rozlišení mezi píkem odpovídajícím liothyroninu a píkem odpovídajícím levothyroxinu na chromatogramu porovnávacího roztoku (d) je nejméně 4 a poměr signálu hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (e) k šumu je nejméně 5. Obsah C₁₅H₁₁I₃NNaO₄ se vypočítá z plochy píků na chromatogramech zkoušeného roztoku (b), porovnávacího roztoku (b) a deklarovaného obsahu C₁₅H₁₁I₃NNaO₄ sodné soli liothyroninu CRL.

Uchovávání

Ve vzduchotěsných obalech, chráněn před světlem, při teplotě 2 °C až 8 °C.

Separandum.

Liquiritiae radix

Lékořicový kořen

Synonymum. Radix liquiritiae

Je to usušený neloupaný nebo loupaný, celý nebo řezaný kořen a výběžky druhu Glycyrrhiza glabra L.

Obsahuje nejméně 4,0 % kyseliny glycyrrhizinové (C₄₂H₆₂O₁₆; M_r 823), vztaženo na vysušenou drogu.

Vlastnosti

Makroskopický a mikroskopický popis, viz Zkoušky totožnosti A a B.

Zkoušky totožnosti

1. A. Kořen málo větvený; kůra nahnědle šedá až hnědá, s podélnými rýhami a se zbytky postranních kořenů. Válcovité výběžky o průměru 1 cm až 2 cm, svrchní strana podobná kořeni, ale příležitostně s malými pupeny. Lom kořene a výběžků je zrnitý a vláknitý. Vrstva korku úzká, vrstva sekundárního lýka silná, světle žlutá, s paprsčitou strukturou. Žlutě zbarvené dřevo j e kompaktní, s paprsěitou strukturou. Výběžek má uprostřed dřeň, která u kořene chybí. U loupaného kořene chybí zevní část kůry.
2. B. Droga se upráškuje (355). Prášek je světle žlutý až mírně našedlý. Pozoruje se pod mikroskopem v chloralhydrátu RS. Droga je charakteristická těmito znaky: úlomky žlutých silnostěnných vláken 700 μm až 1200 μm dlouhých, o průměru 10 μm až 20 μm s tečkovaným luminem, často provázených komůrkovými vlákny s krystaly šťavelanu vápenatého, které jsou 10 μm až 35 μm dlouhé a 2 μm až 5 μm široké. Stěny velkých cév jsou žluté, 5 μm až 10 μm silné, zdřevnatělé s četnými dvůrkovitými ztenčeninami a štěrbinovitými otvory; úlomky korku s tenkostěnnými buňkami a jednotlivými krystaly šťavelanu vápenatého; krystaly šťavelanu vápenatého se nacházejí i v úlomcích parenchymu. U loupaného kořene úlomky korku chybějí.

   Pozoruje se pod mikroskopem ve směsi stejných objemových dílů glycerolu 85% R a vody R; v droze jsou patrná okrouhlá nebo oválná škrobová zrna o průměru 2 μm až 20 μm.