Český lékopis 1997

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek nebo lesklé bezbarvé krystaly. Je snadno rozpustný ve vodě, velmi snadno rozpustný ve vroucí vodě, prakticky nerozpustný v lihu 96%.

Zkoušky totožnosti

1. A. Vyhovuje zkouškám na sírany (2.3.1).
2. B. Vyhovuje zkoušce na hořčík (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 5,0 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 50 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 10 ml roztoku S se přidá 0,05 ml červeně fenolové RS. Ke změně zbarvení indikátoru se spotřebuje nejvýše 0,2 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS nebo hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS.

Chloridy (2.4.4). 1,7 ml roztoku S zředěného vodou R na 15 ml vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (300 μg/g).

Arsen (2.4.2). 0,5 g vyhovuje limitní zkoušce A na arsen (2 μg/g).

Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (10 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (1 Fg Pb/ml).

Železo (2.4.9). 5 ml roztoku S zředěného vodou R na 10 ml vyhovuje limitní zkoušce na železo (20 μg/g).

Ztráta sušením (2.2.32). 48,0 % až 52,0 %; 0,500 g se suší v sušárně 1 h při 110 °C až 120 °C a pak při 400 °C do konstantní hmotnosti.

Stanovení obsahu

0,450 g se rozpustí ve 100 ml vody R a provede se chelatometrická titrace hořčíku (2.5.11).

1 ml edetanu disodného 0,1 mol/l VS odpovídá 12,04 mg MgSO₄.

Magnesii trisilicas

Trikřemičitan hořečnatý

Synonymum. Magnesium trisilicicum

Vlastnosti

Bílý prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě a v lihu 96%.

Zkoušky totožnosti

1. A. 0,25 g vyhovuje zkoušce na křemičitany (2.3.1).
2. B. 1 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se zneutralizuje hydroxidem sodným zředěným RS; roztok vyhovuje zkoušce na hořčík (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. K 2,0 g se přidá směs 4 ml kyseliny dusičné R a 4 ml vody destilované R. Za častého třepání se zahřeje k varu, přidá se 12 ml vody destilované R a nechá se ochladit. Filtruje se nebo odstřeďuje, až se získá čirý roztok, který se zředí vodou destilovanou R na 20 ml.

Zásaditě reagující látky. K 10,0 g ve 200ml kuželové baňce se přidá 100,0 g vody R a zahřívá se 30 min na vodní lázni. Po ochlazení se doplní na původní hmotnost vodou R, nechá se stát a přefiltruje se nebo odstřeďuje, až se získá čirá kapalina. K 10 ml kapaliny se přidá 0,1 ml fenolftaleinu RS; ke změně zbarvení indikátoru se spotřebuje nejvýše 1,0 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l VS.

Soli rozpustné ve vodě. 20,0 ml kapaliny získané ve zkoušce Zásaditě reagující látky se odpaří v platinové misce na vodní lázni do sucha. Zbytek vyžíhaný při 900 °C do konstantní hmotnosti váží nejvýše 30 mg (1,5 %).

Chloridy (2.4.4). 0,5 ml roztoku S zředěného vodou R na 15 ml vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (500 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití směsi 5 ml základního roztoku chloridů (5 μg Cl/ml) a 10 ml vody R.

Sírany (2.4.13). 0,3 ml roztoku S zředěného vodou destilovanou R na 15 ml vyhovuje limitní zkoušce na sírany (0,5 %).

Arsen (2.4.2). 2,5 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na arsen (4 μg/g).

Těžké kovy (2.4.8). 7,5 ml roztoku S se zneutralizuje amoniakem zředěným RS1 za použití žluti metanilové RS jako vnějšího indikátoru, zředí se vodou R na 15 ml, a je-li potřeba, přefiltruje se. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (40 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (2 μg Pb/ml).

Ztráta žíháním. 17 % až 34 %; 0,5 g se žíhá při 900 °C do konstantní hmotnosti v platinovém kelímku.

Neutralizační mohutnost. 0,25 g se suspenduje v kyselině chlorovodíkové 0,1 mol/l VS, zředí se jí na 100,0 ml a nechá se 2 h stát ve vodní lázni při (37 ± 0,5) °C za častého protřepávání. Po ochlazení se k 20,0 ml roztoku nad usazeninou přidá 0,1 ml modře bromfenolové RS a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS do modrého zbarvení. Neutralizační mohutnost je nejméně 100,0 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l VS na 1 g.

Stanovení obsahu

Oxid hořečnatý. K 1,000 g ve 200ml kuželové baňce se přidá 35 ml kyseliny chlorovodíkové R a 60 ml vody R a zahřívá se 15 min ve vodní lázni. Po ochlazení se přefiltruje, kuželová baňka a filtr se promyjí vodou R a spojené promývací vody a filtrát se zředí vodou R na 250,0 ml. 50,0 ml tohoto roztoku se zneutralizuje hydroxidem sodným koncentrovaným RS (asi 8 ml). Provede se chelatometrická titrace hořčíku (2.5.11).

1 ml edetanu disodného 0,1 mol/l VS odpovídá 4,030 mg MgO.

Oxid křemičitý. K 0,700 g se přidá 10 ml kyseliny sírové zředěné RS, 10 ml vody R a 1,5 h se zahřívá na vodní lázni za častého protřepávání a dodávání odpařené vody. Ochladí se a dekantuje přes kvantitativní filtr (průměr 7 cm). Sraženina se promyje dekantací třikrát vždy 5 ml horké vody R, přenese se na filtr a promývá se horkou vodou R tak dlouho, až 1 ml filtrátu zůstane po přidání 0,05 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a 2 ml chloridu barnatého RS1 čirý. Filtr i s obsahem (SiO₂) se žíhá v platinovém kelímku při 900 °C do konstantní hmotnosti.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech.

Mannitolum

Mannitol

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek. Je snadno rozpustný ve vodě, velmi těžce rozpustný v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru.

Zkoušky totožnosti

1. A. Teplota tání (2.2.14). 165 °C až 170 °C.
2. B. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

   Zkoušený roztok. 25 mg se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10 ml.

   Porovnávací roztok. 25 mg mannitolu CRL se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10 ml.

   Na vrstvu se odděleně nanese po 2 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů vody R, ethylacetatu R a 1-propanolu R (10 + 20 + 70) po dráze 17 cm. Vrstva se vysuší na vzduchu a postříká se kyselinou 4-aminobenzoovou RS. Potom se vrstva suší v proudu studeného vzduchu do vymizení pachu acetonu, 15 min se zahřívá při 100 °C a po ochlazení se postříká roztokem jodistanu draselného R (2 g/l). Vrstva se znovu suší v proudu studeného vzduchu a 15 min se zahřívá při 100 °C. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku se polohou, barvou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku.

1. C. Ke 3 ml čerstvě připraveného roztoku pyrokatecholu R (100 g/l) se za chlazení ve vodě s ledem přidá 6 ml kyseliny sírové R. Ke 3 ml ochlazené směsi se přidá 0,3 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, a asi 30 s se opatrně zahřívá nad plamenem; vzniká růžové zbarvení.

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 5,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R připravené z vody destilované R a zředí se stejným rozpouštědlem na 50 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý 2.2.2, Metoda II).

Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 5 ml roztoku S se přidá 5 ml vody prosté oxidu uhličité-ho R a 0,05 ml fenolftaleinu RS. Po přidání nejvýše 0,2 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS se zbarvení indikátoru změní na růžové. K 5 ml roztoku S se přidá 5 ml vody prosté oxidu uhličitého R a 0,05 ml červeně methylové RS. Po přidání nejvýše 0,3 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS se zbarvení indikátoru změní na červené.

Specifická optická otáčivost (2.2.7). +23° až +25°, počítáno na vysušenou látku. Měří se roztok připravený takto: 2,00 g zkoušené látky a 2,6 g tetraboritanu sodného R se rozpustí v asi 20 ml vody R ohřáté na 30 °C a třepe se nepřetržitě 15 min až 30 min bez dalšího zahřívání. Výsledný čirý roztok se zředí vodou R na 25,0 ml.

Redukující cukry. 5,00 g se rozpustí mírným zahřátím ve 25 ml vody R, ochladí se a přidá se 20 ml citronanu měďnatého RS a několik skleněných kuliček. Směs se během 4 min uvede do varu a vaří se 3 min. Rychle se ochladí a přidá se 100 ml roztoku kyseliny octové ledové R 2,4% (V/V) a 20,0 ml jodu 0,025 mol/l VS. Za stálého protřepávání se přidá 25 ml směsi objemových dílů kyseliny chlorovodíkové R a vody R(6 + 94). Po rozpuštění sraženiny se nadbytek jodu titruje thiosíranem sodným 0,05 mol/l VS za použití 1 ml škrobu RS přidaného před koncem titrace jako indikátor. Při titraci se spotřebuje nejméně 12,8 ml thiosíranu sodného 0,05 mol/l VS.

Sorbitol. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití 0,75mm vrstvy následující směsi: 0,1 g carbomeru R se smíchá se 110 ml vody R a nechá se 1 h stát za opatrného míchání. Za stálého třepání se upraví pH na hodnotu 7 postupným přidáváním hydroxidu sodného zředěného RS a poté se přidá 30 g silikagelu H R Deska s vrstvou se zahřívá 1 h při 110 °C, nechá se vychladnout a ihned se použije.

Zkoušený roztok. K 0,5 g jemně upráškované zkoušené látky se přidá 10 ml lihu 96% R 30 min se třepe a zfiltruje se.

Porovnávací roztok. 25 mg sorbitolu CRL se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 25 ml.

Na vrstvu se odděleně nanese po 2 μl každého roztoku a vyvíjí se 5 h směsí objemových dílů roztoku kyseliny borité R (2 g/l), 2-propanolu R (15 + 85). Vrstva se suší 15 min při 100 °C až 105 °C, po vychladnutí se postříká roztokem manganistanu draselného R (5 g/l) v hydroxidu sodném 1 mol/l RS a zahřívá se 2 min při 100 °C. Skvrna odpovídající sorbitolu na chromatogramu zkoušeného roztoku není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (2,0 %).

Chloridy (2.4.4). 10 ml roztoku S zředěného vodou R na 15 ml vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (50 μg/g).

Sírany (2.4.13). Roztok S vyhovuje limitní zkoušce na sírany (100 μg/g).

Olovo (2.4.10). Vyhovuje limitní zkoušce Olovo v cukrech (0,5 μg/g). Zkoušená látka se rozpustí ve 150,0 ml předepsané směsi rozpouštědel.

Nikl (2.4.15). Vyhovuje limitní zkoušce Nikl v polyolech (1 μg/g). Zkoušená látka se rozpustí ve 150,0 ml předepsané směsi rozpouštědel.

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 2,0 g zkoušené látky.

Bakteriální endotoxiny (2.6.14). Pokud je látka určena k výrobě parenterálních přípravků bez dalšího vhodného postupu odstraňujícího bakteriální endotoxiny, vyhovuje zkoušce na bakteriální endotoxiny, obsahuje-li:

1. - nejvýše 4 m.j. endotoxinu v gramu pro parenterální přípravky obsahující méně než 100 g/l mannitolu,
2. - nejvýše 2,5 m.j. endotoxinu v gramu pro parenterální přípravky obsahující 100 g/l nebo více mannitolu.

Stanovení obsahu

0,400 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 100,0 ml. K 10,0 ml roztoku se přidá 20,0 ml roztoku jodistanu sodného R (21,4 g/l) a 2,0 ml kyseliny sírové zředěné RS a zahřívá se na vodní lázni přesně 15 min. Po ochlazení se přidají 3 g hydrogenuhličitanu sodného R a za okamžik 25,0 ml arsenitanu sodného 0,1 mol/l VS. Po promíchání se přidá 5 ml roztoku jodidu draselného R (200 g/l) a nechá se 15 min stát. Titruje se jodem 0,05 mol/l VS do objevení prvního žlutého zbarvení. Současně se provede slepá zkouška.

1 ml jodu 0,05 mol/l VS odpovídá 1,822 mg C₆H₁₄O₆.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech.

Označování

V označení na obalu se uvede, kde je to vhodné, nejvyšší koncentrace bakteriálních endotoxinů.

Marrubii herba

Jablečníková nať

Synonymum. Herba marrubii

Je to usušená kvetoucí nať druhu Marrubium vulgare L.

Vlastnosti

Droga slabého aromatického pachu, hořké chuti.

Makroskopický a mikroskopický popis, viz Zkoušky totožnosti A, B a C.

Zkoušky totožnosti

1. A. Stonek tupě čtyřhranný, bělovlnatý, s krátkými nekvetoucími větévkami. Listy křižmostojné, řapíkaté, okrouhle vejčité, na bázi zaokrouhlené až srdčité, horní listy široce klínovité. Všechny listy vroubkované, podle žilnatiny svraskalé, na svrchní straně řídce chlupaté, na spodní straně chlupaté až plstnaté, s žilnatinou silně vyniklou. Květy v paždí horních listů uspořádány v kulovitých, oddálených lichopřeslenech. Listence šídlovité, vlnaté, kalich trubkovitý, desetižilný, vlnatě pýřitý s deseti stejně dlouhými, za plodu nazpět ohnutými ušty. Koruna bílá, pýřitá, delší než kalich, dvoupyská, horní pysk dvouklaný, dolní široký, třícípý.
2. B. Pokožka stonku s buňkami na vnější straně ztlustlými, s četnými krycími jednobuněčnými nebo jednořadými až šestibuněčnými tenkostěnnými chlupy a hvězdovitými chlupy s až dvaceti větvemi. Žláznaté chlupy jednořadé, s menší jednobuněčnou až dvoubuněčnou hlavičkou nebo větší dvoubuněčnou až čtyřbuněčnou hlavičkou a žláznaté chlupy (typ Lamiaceae) s osmibuněčnou hlavičkou. Hypodermis kolenchymatická, v hranách stonku až desetiřadá. Parenchymatické buňky primární kůry obsahují zejména u mladších stonků chlorofyl. Kruh cévních svazů je přerušován pruhy parenchymu. Dřevo husté, s jednořadými dřeňovými paprsky. Cévy o průměru až 25 μm, provázeny četnými sklerenchymatickými vlákny.

   Pokožka listu z buněk se stěnami vlnitě zprohýbanými, s průduchy (2.8.3) diacytického typu (četnější na spodní straně listu). Chlupy stejného typu jako na stonku. Hvězdovité chlupy přisedlé nebo s krátkou jednobuněčnou nohou.

   List bifaciální, palisádový parenchym jednořadý, houbový parenchym víceřadý s jehlicemi nebo svazky rafidů šťavelanu vápenatého.

   Kalich a koruna se stejnými typy chlupů jako stonek. Na vnitřní straně kalicha jsou kromě toho dvoubuněčné až tříbuněčné, silně ztlustlé, až 1 mm dlouhé krycí chlupy. Pylová zrna kulovitá, se třemi klíčními póry a třemi zářezy, s hladkou exinou.

1. C. Droga se upráškuje (355). Prášek je světlý, šedavě hnědozelený tvořící chuchvalce. Pozoruje se pod mikroskopem v chloralhydrátu RS. Droga je charakteristická těmito znaky: krycí jednobuněčné nebo jednořadé až šestibuněčné chlupy a hvězdovité chlupy s až dvaceti rameny; žláznaté chlupy s jednobuněčnou až čtyřbuněčnou hlavičkou a žláznaté chlupy (typ Lamiaceae) nebo jejich úlomky; úlomky pokožky listů s průduchy diacytického typu (2.8.3), v buňkách houbového parenchymu jehlice nebo svazky rafidů šťavelanu vápenatého; kulatá pylová zrna se třemi klíčními póry, trikolpátní, s hladkou exinou.
2. D. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

Zkoušený roztok. 1,0 g práškované drogy (355) se smíchá s 10 ml methanolu R a zahřívá se 10 min ve vodní lázni při 60 °C. Po ochlazení se roztok zfiltruje.

Na vrstvu se nanese do pruhu (20 mm x 3 mm) 20 μl zkoušeného roztoku. Vyvíjí se směsí objemových dílů methanolu R a chloroformu R (5 + 95) po dráze 12 cm. Vrstva se usuší na vzduchu, postříká se zkoumadlem vanilinovým R a suší se 5 min při 100 °C až 105 °C. Na chromatogramu zkoušeného roztoku je ve střední části intenzivní fialová skvrna (premarrubin) a nad ní intenzivně červenofialová skvrna (marrubin). Na chromatogramu mohou být další, méně intenzivní skvrny.

Zkoušky na čistotu

Cizí příměsi (2.8.2). Nejvýše 2 % a nejvýše 3 % stonků silnějších než 3 mm.

Záměny. Nejsou přítomny:

1. - rostliny měkce chlupaté až vlnaté, s listy hrubě vroubkovanými, svraskalými, na líci olysalými, s lichopřesleny krátce stopkatými, listenci blanitými nebo štětinovitými, kalichem vlnatým, s ušty osinkatými, kopinatými, s korunou červeně fialovou zřídka skoro bílou, v ústí s věnečkem chlupů, s prostředním cípem dolního pysku vykrojeným (Ballota nigra L.),
2. - rostliny aromatické, hustě a krátce plstnaté, s listy vroubkovaně pilovitými, na spodní straně šedoplstnatými, s listeny šídlovitými, s kalichem s ušty čárkovitě kopinatými, korunou špinavě bílou až načervenalou, pýřitou, s prostředním cípem dolního pysku červeně tečkovaným (Nepeta cataria L.),
3. - rostliny vlnatě šedoplstnaté až běloplstnaté, nežláznaté, listy na bázi srdčitě vroubkované, na spodní straně bílošedě plstnaté, na svrchní straně zelené, listeny kopinaté, delší než 15 mm. Kališní ušty nestejné, krátce trnitě osténkaté, koruna světle červená, vně vlnatá, prostřední cíp velký (Stachys germanica L.),
4. - rostliny šedě až bíle přitiskle plstnaté, odstále prutnatě větvené, listy krátce řapíkaté na bázi klínovité, vroubkovaně pilovité, na obou stranách běloplstnaté, listence kratičké, šídlovité, kalich přitiskle plstnatý, pětiuštý, ušty kopinatě šídlovité, přímé nebo rozestálé, koruna delší než kalich, bílá (Marrubium peregrinum L.).

Ztráta sušením (2.3.32). Nejvýše 10,0 %. 2,000 g práškované drogy (355) se suší 2 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Celkový popel (2.4.16). Nejvýše 12,0 %.

Popel nerozpustný v kyselině chlorovodíkové (2.8.1). Nejvýše 3,0 %.

Číslo hořkosti. Nejméně 2000. Provádí se srovnáním s chininiumchloridem, jehož číslo hořkosti je 200 000. Číslo hořkosti je definováno jako reciproká hodnota zředění, které chutná ještě hořce. Základní roztok chininiumchloridu. 0,100 g chininiumchloridu R se rozpustí ve 100,0 ml vody R. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 100,0 ml.

Zkoušený roztok. 1,00 g práškované drogy (710) se přelije 1000 ml vroucí vody R a za nepřetržitého míchání se zahřívá 30 min na vodní lázni. Po ochlazení se zředí vodou R na 1000 ml. Důkladně se promíchá, zfiltruje se a prvních 20 ml filtrátu se odstraní.

Připraví se řada porovnávacích roztoků tak, že v první zkumavce je 4,2 ml základního roztoku chininiumchloridu a v každé následující zkumavce se objem tohoto roztoku zvyšuje o 0,2 ml až do konečného objemu 5,8 ml. Objem každé zkumavky se zředí vodou R na 10,0 ml. Určí se roztok nejnižší koncentrace, který chutná ještě hořce. 10,0 ml roztoku nejnižší koncentrace se 30 s převaluje v ústech tak, aby roztok přišel do styku s kořenem jazyka. Jestliže roztok nechutná hořce, vyplivne se a po 1 min se ústa vypláchnou vodou. Po 10 min se zkouší stejným způsobem roztok následující vyšší koncentrace.

Korekční faktor k se vypočítá ze vztahu:

v němž značí:

1. n - počet ml základního roztoku chininiumchloridu, který chutnal ještě hořce.
2. 10/k ml zkoušeného roztoku se zředí vodou R na 20,0 ml. 10,0 ml tohoto roztoku chutná hořce.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněna před světlem.

Matricariae flos

Heřmánkový květ

Synonymum. Flos chamomillae

Je to usušený úbor druhu Matricaria recutita L. (Chamomilla recutita (L.) RAUSCHERT). Obsahuje nejméně 4 ml modře zbarvené silice v kilogramu drogy.

Vlastnosti

Droga má charakteristický, příjemný a aromatický pach. Rozkvetlý úbor se skládá ze zákrovu s četnými listeny sestavenými v jedné až třech řadách; protáhle kuželovitého lůžka, někdy i polokulovitého (mladé úbory), dvanácti až dvaceti obvodových jazykovitých květů s bílou ligulou a velkého množství žlutých trubkovitých květů.

Makroskopický a mikroskopický popis, viz Zkoušky totožnosti A a B.

Zkoušky totožnosti

1. A. Listeny zákrovu jsou obvejčité až kopinaté s hnědošedým blanitým okrajem. Květní lůžko kuželovité, duté, bez plevin. Jazykovité květy na bázi světle žluté až hnědožluté, trubkovité, nahoře protažené v protáhle oválný, bílý jazyk. Koruna trubkovitých květů žlutá, nahoře rozšířená, ukončená pěti cípy, báze květů žlutohnědá až hnědá.
2. B. Úbor se rozdělí na jednotlivé části. Pozoruje se pod mikroskopem v chloralhydrátu RS. Droga je charakteristická těmito znaky: listeny zákrovu na okraji s blanitým lemem, tvořeným jednoduchou vrstvou radiálně protáhlých buněk; střední část listenu obsahující chlorofyl je kryta na spodní straně pokožkou s protáhlými buňkami, se stěnami vlnitě zprohýbanými; s průduchy a žláznatými chlupy. Svazky cévní obklopeny četnými protáhlými, tečkovanými sklereidami s poměrně velkým luminem. Při plošném pohledu je pokožka koruny jazykovitých a trubkovitých květů tvořena izodiametrickými nebo protáhlými buňkami s více či méně zvlněnými stěnami, s malým množstvím žláznatých chlupů. Pokožka jazykovitých květů na svrchní straně s papilózně vychlípenými buňkami, s kutikulou paprsčitě zvrásněnou. V mezofylu mohou být někdy malé drúzy šťavelanu vápenatého. V mezofylu probíhají čtyři hlavní žilky rovnoběžně s podélnou osou květu, někdy jsou doprovázeny dalšími jednou nebo dvěma žilkami, které jsou kratší a jsou rovnoběžné s hlavními žilkami. Dvě prostřední žilky se rozbíhají do dvou nejbližších cípů květu, laterální žilky anastomozují po dvou a tvoří tři oblouky ve třech koncových cípech jazyka. Semeníky vejčité až kulovité, u obou typů květů je na bázi jednořadý věnec kamenných buněk. Pokožka semeníku z protáhlých buněk se stěnami zvlněnými, mezi nimiž jsou vloženy žláznaté chlupy. Semeníky obsahují četné, velmi malé drúzy šťavelanu vápenatého. V trubkoví tých květech je každá nitka tyčinky obklopena na bázi věncem kamenných buněk. Pokožka bli zen je silně papilózní. Pylová zrna o průměru asi 30 μm, okrouhlá a trojboká, se třemi klíčními póry a ostnitou exinou.
3. C. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF₂₅₄R.

Zkoušený roztok. 1,0 g drogy se hrubě rozetře v porcelánové třence a převede se na chromatografický sloupec 150 mm dlouhý, s vnitřním průměrem 15 mm, droga se v sloupci lehce stlačí skleněnou tyčinkou. Třenka i těrka se omyjí dvakrát 10 ml dichlormethanu R, promývací tekutina se převede na sloupec. Perkolát se jímá do baňky s dlouhým úzkým hrdlem, rozpouštědlo se odpaří na vodní lázni. Zbytek se rozpustí v 0,5 ml toluenu R.

Porovnávací roztok. 10 mg borneolu R, 20 mg bornylacetatu R a 4 mg guajazulenu R se rozpustí v toluenu R a zředí se jím na 10 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně do pruhů (20 mm x 3 mm) po 10 μl obou roztoků. Vyvíjí se chloroformem R po dráze 10 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku je řada skvrn. Největší skvrna (spiroether) odpovídá svojí polohou skvrně bornylacetatu na chromatogramu porovnávacího roztoku, další skvrna je v blízkosti startu (matricin). Vrstva se postříká anisaldehydem RS a suší se 5 min až 10 min při 100 °C až 105 °C, pozoruje se v denním světle. Na chromatogramu porovnávacího roztoku jsou následující skvrny: v dolní třetině hnědožlutá skvrna (borneol), která se během několika hodin barví fialovošedě, ve střední části žlutohnědá až šedá skvrna (bornylacetat) a v horní třetině temně rudá skvrna s modrým okrajem (guajazulen). Na chromatogramu zkoušeného roztoku jsou tyto skvrny: modrá skvrna (matricin) v blízkosti startu, několik fialovočervených skvrn (jedna z nich odpovídá bisabololu) v poloze vymezené skvrnami borneolu a bornylacetatu na chromatogramu porovnávacího roztoku, nahnědlá skvrna (spiroether) odpovídající polohou skvrně bornylacetatu, červené skvrny (terpeny) polohou odpovídající skvrně guajazulenu, ve střední a v dolní části chromatogramu zkoušeného roztoku jsou další skvrny.

1. D. 0,1 ml zkoušeného roztoku ze Zkoušky totožnosti C se převede do zkumavky a smíchá se s 2,5 ml roztoku připraveného rozpuštěním 0,25 g p-dimethylaminobenzaldehydu R ve směsi složené z 5 ml kyseliny fosforečné R, 45 ml kyseliny octové R a 45 ml vody R. Zahřívá se 2 min na vodní lázni. Po ochlazení se protřepe s 5 ml etheru petrolejového R. Spodní vrstva se zbarví zřetelně zelenomodře nebo modře.

Zkoušky na čistotu

Rozdrcená droga. Nejvýše 25 % drogy může projít sítem č. 710.

Cizí příměsi (2.8.2). Vyhovuje požadavkům zkoušky Cizí příměsi.

Celkový popel (2.4.16). Nejvýše 13,0 %.

Stanovení obsahu

Provede se Stanovení silic v rostlinných drogách (2.8.12). Použije se 30 g nerozdrobněné drogy, baňka na 1000 ml, 300 ml vody R jako destilační tekutiny a 0,50 ml xylenu R v dělené trubici. Destiluje se 4 h rychlostí 3 ml/min až 4 ml/min.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

Maydis amylum

Kukuřičný škrob

Synonymum. Amylum maydis

Vlastnosti

Matně bílý až slabě nažloutlý velmi jemný prášek, vrzající při tření mezi prsty, bez chuti. Je prakticky nerozpustný ve studené vodě a v lihu 96%.

Zrna s trhlinami na okrajích nebo nepravidelnými hranami se vyskytují zcela výjimečně.

Zkoušky totožnosti

1. A. Mikroskopie. Mnohostěnná, hranatá zrna o průměru 2 μm. až 23 μm, nebo okrouhlá zrna o průměru 25 μm až 32 μm. Středová trhlina je tvořena zřetelnou dutinou nebo je dvoupaprsčitá až pětipaprsčitá, vrstvení není patrné. V polarizovaném světle se středová trhlina jeví jako černý kříž.
2. B. 1 g se suspenduje v 50 ml vody R. 1 min se vaří a pak se ochladí; tvoří se řídký, zakalený sliz.
3. C. K 1 ml slizu ze zkoušky totožnosti B se přidá 0,05 ml jodu RS1; vznikne tmavě modré zbarvení, které zahřátím zmizí a po ochlazení se opět objeví.

Zkoušky na čistotu

Kysele reagující látky. Ke 100 ml lihu 70% (V/V) předem zneutralizovaného po přidání 0,5 ml fenolftaleinu RS se přidá 10 g zkoušené látky, 1 h se protřepává a pak se zfiltruje. Ke změně zbarvení 50 ml filtrátu se spotřebují nejvýše 2,0 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS.

Cizí příměsi. Mohou být přítomny pouze stopy buněčných stěn a protoplazmy.

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 15,0 %; 1,00 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,6 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Mikrobiální znečištění. Nejvýše 103 bakterií a 102 plísní v gramu; stanoví se plotnovou metodou (2.6.12); vyhovuje zkoušce na nepřítomnost Escherichia coli (2.6.13).

Uchovávání

Ve vzduchotěsných obalech.

† Mebendazolum

Mebendazol

Vlastnosti

Bílý nebo slabě nažloutlý prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě, v lihu 96%, v etheru a v dichlormethanu.

Vykazuje polymorfismus.

Zkoušky totožnosti

1. A. 30,0 mg se rozpustí ve 2 ml kyseliny mravenčí bezvodé R a zředí se 2-propanolem R na 100,0 ml. 2,5 ml tohoto roztoku se zředí 2-propanolem R na 100,0 ml. Měří se absorbance (2.2.25) tohoto roztoku při 230 nm až 320 nm proti roztoku kyseliny mravenčí bezvodé R 0,05% (V/V) v 2-propanolu R jako kontrolní kapalině; roztok vykazuje dvě absorpční maxima: při 247 nm a 312 nm. Specifická absorbance v maximu při 247 nm je 940 až 1040 a v maximu při 312 nm je 485 až 535.
2. B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety mebendazolu CRL. Měří se látky bez rekrystalizace.
3. C. K asi 10 mg se přidá 5 ml lihu 96% R 1 ml dinitrobenzenu RS a 1 ml hydroxidu sodného zředěného RS; vznikne intenzivní žluté zbarvení.

Zkoušky na čistotu

Vzhled roztoku. 0,10 g se rozpustí ve směsi objemových dílů kyseliny mravenčí bezvodé R a dichlormethanu R (1 + 9) a zředí se stejnou směsí na 10 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než barevný porovnávací roztok HŽ₄ (2.2.2, Metoda II).

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu HF₂₅₄ R.

Zkoušený roztok. 50 mg se rozpustí ve směsi objemových dílů kyseliny mravenčí bezvodé R a dichlormethanu R (1 + 9) a zředí se stejnou směsí na 5 ml.

Porovnávací roztok (a). 0,5 ml zkoušeného roztoku se zředí směsí objemových dílů kyseliny mravenčí bezvodé R a dichlormethanu R (1 + 9) na 100 ml.

Porovnávací roztok (b). 10 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí směsí objemových dílů kyseliny mravenčí bezvodé R a dichlormethanu R (1 + 9) na 20 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 10 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů methanolu R, kyseliny mravenčí bezvodé R a dichlormethanu R (5 + 5 + 90) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší v proudu teplého vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (0,5 %) a nejvýše jedna taková skvrna je intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,25 %).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší 4 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.