Český lékopis 1997

1. D. Vyhovuje zkoušce na alkaloidy (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 0,5 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 25 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Kysele reagující látky. K 10 ml roztoku S se přidá 0,05 ml červeně methylové RS. Na změnu zbarvení indikátoru se spotřebuje nejvýše 0,2 ml hydroxidu sodného 0,02 mol/l VS.

Specifická optická otáčivost (2.2.7). -70° až -73°; měří se roztok připravený rozpuštěním 0,50 g ve vodě R a zředěním stejným rozpouštědlem na 20,0 ml.

Snadno zuhelnitelné látky. K 0,2 g se přidají 2 ml kyseliny sírové R. Po 15 min není zbarvení roztoku intenzivnější než zbarvení barevného porovnávacího roztoku HŽ₅ (2.2.2, Metoda I).

Cynamoylkokain a redukující látky. K 5 ml roztoku S se přidá 0,3 ml kyseliny sírové 0,5 mol/l RS, 0,5 ml manganistanu draselného 0,004 mol/l VS a nechá se 30 min stát za ochrany před světlem; růžové zbarvení roztoku úplně nezmizí.

Truxilliny. K 7,5 ml roztoku S se přidá 72,5 ml vody R, 0,2 ml amoniaku zředěného RS1 a nechá se 15 min stát. Krystalizace se urychlí třením skleněné tyčinky o stěnu kádinky; vylučuje se krystalická sraženina a po jejím usazení je tekutina nad sraženinou čirá.

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se se zbytkem ze zkoušky Ztráta sušením.

Stanovení obsahu

0,300 g se rozpustí v 10 ml kyseliny octové bezvodé R, přidá se 20 ml dioxanu R, 7 ml octanu rtuťnatého RS a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za použití 0,05 ml violeti krystalové RS jako indikátoru do vzniku čistě modrého zbarvení.

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 33,98 mg C₁₇H₂₂ClNO₄.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem a vlhkostí.

Omamná látka.

§§ Codeini dihydrogenophosphas hemihydricus

Hemihydrát dihydrogenkodeiniumfosfatu

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek nebo malé bezbarvé krystaly. Je snadno rozpustný ve vodě, těžce rozpustný v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: B a E.

Alternativní sestava zkoušek: A, C, D, E a F, viz Obecné zásady (1.2).

1. A. 1,0 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se zředí vodou R na 100,0 ml. K 25,0 ml tohoto roztoku se přidá 25 ml vody R a 10 ml hydroxidu sodného 1 mol/l RS a zředí se vodou R na 100,0 ml. Měří se absorbance (2.2.25) tohoto roztoku při 250 nm až 350 nm. Roztok vykazuje pouze jedno absorpční maximum, a to při 284 nm. Specifická absorbance v maximu je asi 38, počítáno na vysušenou látku.
2. B. 0,20 g se rozpustí ve 4 ml vody R, přidá se 1 ml směsi stejných objemových dílů hydroxidu sodného koncentrovaného RS a vody R. Třením skleněnou tyčinkou o stěnu zkumavky za chlazení ve vodě s ledem se iniciuje vyloučení krystalické sraženiny, která se promyje vodou R a vysuší při 100 C až 105 C. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) tablety připravené z vysušené sraženiny a bromidu draselného R se shoduje s referenčním spektrem Ph. Eur. kodeinu.
3. C. 0,20 g se rozpustí ve 4 ml vody R, přidá se 1 ml směsi stejných objemových dílů hydroxidu sodného koncentrovaného RS a vody R. Třením skleněnou tyčinkou o stěnu zkumavky za chlazení ve vodě s ledem se iniciuje vyloučení krystalické sraženiny, která se promyje vodou R a vysuší při 100 C až 105 C. Sraženina taje (2.2.14) při 155 C až 159 C.
4. D. K asi 10 mg se přidá 1 ml kyseliny sírové R, 0,05 ml chloridu železitého RS2 a zahřeje se na vodní lázni; vzniká modré zbarvení. Přidá se 0,05 ml kyseliny dusičné R; zbarvení se mění na červené.
5. E. Roztok S vyhovuje zkoušce (a) na fosforečnany (2.3.1).
6. F. Vyhovuje zkoušce na alkaloidy (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 1,00 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R připravené z vody destilované R a zředí sejí na 25,0 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není intenzivněji zbarven než barevný porovnávací roztok Ž₆ (2.2.2, Metoda II).

Hodnota pH (2.2.3). 4,0 až 5,0; měří se roztok S.

Specifická optická otáčivost (2.2.7). -98° až -102°, počítáno na vysušenou látku. Měří se 5,0 ml roztoku S zředěného vodou R na 10,0 ml.

Cizí alkaloidy. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití silikagelu GR.

Zkoušený roztok. 0,5 g se rozpustí ve směsi objemových dílů ethanolu R a kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l RS (1 + 4) a zředí se stejnou směsí na 10 ml.

Porovnávací roztok (a). 1,5 ml zkoušeného roztoku se zředí směsí objemových dílů ethanolu R a kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l RS (1 + 4) na 100 ml.

Porovnávací roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku se zředí směsí objemových dílů ethanolu R a kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l RS (1 + 4) na 100 ml.

Na vrstvu se odděleně nanese po 10 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26% R, cyklohexanu R a ethanolu R (6 + 30 + 72) po dráze 15 cm. Po vysušení na vzduchu se vrstva postříká jodobismutitanem draselným RS. Na chromatogramu zkoušeného roztoku žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (1,5 %) a nejvýše jedna taková skvrna nad hlavní skvrnou je intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (1,0 %).

Morfin. 0,10 g se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 0,1 mol/l RS a zředí se jí na 5 ml. Přidají se 2 ml roztoku dusitanu sodného R (10 g/l), nechá se 15 min stát a potom se přidají 3 ml amoniaku zředěného RS1; roztok není intenzivněji zbarven než barevný porovnávací roztok H₄ (2.2.2, Metoda II) (asi 0,13 % morfinu).

Sírany (2.4.13). 5 ml roztoku S se zředí vodou destilovanou R na 20 ml. 15 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce na sírany (0,1 %).

Ztráta sušením (2.2.32). 1,5 % až 3,0 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Stanovení obsahu

0,350 g se rozpustí v 10 ml kyseliny octové bezvodé R, přidá se 20 ml dioxanu R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za použití 0,05 ml violeti krystalové RS jako indikátoru.

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 39,74 mg C₁₈H₂₄NO₇P.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

Omamná látka.

§§ Codeini dihydrogenophosphas sesquihydricus

Seskvihydrát dihydrogenkodeiniumfosfatu

Synonyma. Codeinium dihydrogenphosphoricum, Codeinium phosphoricum, Codeini phosphas, dihydrogenfosforečnan kodeinia

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek nebo malé bezbarvé krystaly. Je snadno rozpustný ve vodě, těžce rozpustný v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: B a E.

Alternativní sestava zkoušek: A, C, D, E a F, viz Obecné zásady (1.2).

1. A. 1,0 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se zředí vodou R na 100,0 ml. K 25,0 ml tohoto roztoku se přidá 25 ml vody R a 10 ml hydroxidu sodného 1 mol/l RS a zředí se vodou R na 100,0 ml. Měří se absorbance (2.2.25) tohoto roztoku při 250 nm až 350 nm. Roztok vykazuje pouze jedno absorpční maximum, a to při 284 nm. Specifická absorbance v maximu je asi 38, počítáno na vysušenou látku.
2. B. 0,20 g se rozpustí ve 4 ml vody R, přidá se 1 ml směsi stejných objemových dílů hydroxidu sodného koncentrovaného RS a vody R. Třením skleněnou tyčinkou o stěnu zkumavky za chlazení ve vodě s ledem se iniciuje vyloučení krystalické sraženiny, která se promyje vodou R a vysuší při 100 °C až 105 °C. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) tablety připravené z vysušené sraženiny a bromidu draselného R se shoduje s referenčním spektrem Ph. Eur. kodeinu.
3. C. 0,20 g se rozpustí ve 4 ml vody R, přidá se 1 ml směsi stejných objemových dílů hydroxidu sodného koncentrovaného RS a vody R. Třením skleněnou tyčinkou o stěnu zkumavky za chlazení ve vodě s ledem se iniciuje vyloučení krystalické sraženiny, která se promyje vodou R a vysuší při 100 °C až 105 °C. Sraženina taje (2.2.14) při 155 °C až 159 °C.
4. D. K asi 10 mg se přidá 1 ml kyseliny sírové R, 0,05 ml chloridu železitého RS2 a zahřeje se na vodní lázni; vzniká modré zbarvení. Přidá se 0,05 ml kyseliny dusičné R; zbarvení se mění na červené.
5. E. Roztok S vyhovuje zkoušce (a) na fosforečnany (2.3.1).
6. F. Vyhovuje zkoušce na alkaloidy (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 1,00 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R připravené z vody destilované R a zředí se jí na 25,0 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není intenzivněji zbarven než barevný porovnávací roztok Ž₆ (2.2.2, Metoda II).

Hodnota pH (2.2.3). 4,0 až 5,0; měří se roztok S.

Specifická optická otáčivost (2.2.7). -98° až -102°, počítáno na vysušenou látku. Měří se 5,0 ml roztoku S zředěného vodou R na 10,0 ml.

Cizí alkaloidy. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití silikagelu G R.

Zkoušený roztok. 0,5 g se rozpustí ve směsi objemových dílů ethanolu R a kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l RS (1 + 4) a zředí se stejnou směsí na 10 ml.

Porovnávací roztok (a). 1,5 ml zkoušeného roztoku se zředí směsí objemových dílů ethanolu R a kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l RS (1 + 4) na 100 ml.

Porovnávací roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku se zředí směsí objemových dílů ethanolu R a kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l RS (1 + 4) na 100 ml.

Na vrstvu se odděleně nanese po 10 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26% R, cyklohexanu R a ethanolu R (6 + 30 + 72) po dráze 15 cm. Po vysušení na vzduchu se vrstva postříká jodobismutitanem draselným RS. Na chromatogramu zkoušeného roztoku žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (1,5 %) a nejvýše jedna taková skvrna nad hlavní skvrnou je intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (1,0 %).

Morfin. 0,10 g se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 0,1 mol/l RS a zředí se jí na 5 ml. Přidají se 2 ml roztoku dusitanu sodného R (10 g/l), nechá se 15 min stát a potom se přidají 3 ml amoniaku zředěného RS1; roztok není intenzivněji zbarven než barevný porovnávací roztok H₄ (2.2.2, Metoda II) (asi 0,13 % morfinu).

Sírany (2.4.13). 5 ml roztoku S se zředí vodou destilovanou R na 20 ml. 15 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce na sírany (0,1 %).

Ztráta sušením (2.2.32). 5,0 % až 7,5 %; 0,50 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Stanovení obsahu

0,350 g se rozpustí v 10 ml kyseliny octové bezvodé R, přidá se 20 ml dioxanu R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za použití 0,05 ml violeti krystalové RS jako indikátoru.

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 39,74 mg C₁₈H₂₄NO₇P.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

Omamná látka.

§§ Codeinum

Kodein

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystaly. Je dobře rozpustný ve vroucí vodě, snadno rozpustný v lihu 96%, dobře rozpustný v etheru.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A a C.

Alternativní sestava zkoušek: A, B, D a E, viz Obecné zásady (1.2).

1. A. Teplota tání (2.2.14). 155 °C až 159 °C.
2. B. K 2,0 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se přidá 50 ml vody R, 10 ml hydroxidu sodného 1 mol/l RS a zředí se vodou R na 100,0 ml. Měří se absorbance (2.2.25) tohoto roztoku při 250 nm až 350 nm. Roztok vykazuje absorpční maximum při 284 nm. Specifická absorbance v maximu je asi 50, počítáno na vysušenou látku.
3. C. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) tablety vysušené zkoušené látky s bromidem draselným R se shoduje s referenčním spektrem Ph. Eur. kodeinu.
4. D. K asi 10 mg se přidá 1 ml kyseliny sírové R, 0,05 ml chloridu železitého RS2 a zahřeje se na vodní lázni; vzniká modré zbarvení. Přidá se 0,05 ml kyseliny dusičné R; zbarvení se mění na červené.
5. E. Vyhovuje zkoušce na alkaloidy (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 50 mg se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 10 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Hodnota pH (2.2.3). Vyšší než 9; měří se roztok S.

Specifická optická otáčivost (2.2.7). -142° až -146°, počítáno na vysušenou látku; měří se roztok připravený rozpuštěním 0,50 g v lihu 96% R a zředěním stejným rozpouštědlem na 25,0 ml.

Cizí alkaloidy. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití silikagelu G R.

Zkoušený roztok. 0,4 g se rozpustí v ethanolu R a zředí se jím na 10 ml.

Porovnávací roztok (a). 1,5 ml zkoušeného roztoku se zředí ethanolem R na 100 ml.

Porovnávací roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku se zředí ethanolem R na 100 ml.

Na vrstvu se odděleně nanese po 10 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26% R, cyklohexanu R a ethanolu R (6 + 30 + 72) po dráze 15 cm. Po vysušení na vzduchu se vrstva postříká jodobismutitanem draselným RS. Na chromatogramu zkoušeného roztoku žádná skvrna, kromě hlavní, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (1,5 %) a nejvýše jedna taková skvrna nad hlavní skvrnou je intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (1,0 %).

Morfin. 0,10 g se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 0,1 mol/l RS a zředí se jí na 5 ml. Přidají se 2 ml roztoku dusitanu sodného R (10 g/l), nechá se 15 min stát a potom se přidají 3 ml amoniaku zředěného RS1; roztok není intenzivněji zbarven než barevný porovnávací roztok H4 (2.2.2, Metoda II) (asi 0,13 % morfinu).

Ztráta sušením (2.2.32). 5,0 % až 6,0 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,250 g se rozpustí v 10 ml kyseliny octové bezvodé R, přidá se 20 ml dioxanu R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za použití 0,05 ml violeti krystalové RS jako indikátoru.

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 29,94 mg C₁₈H₂₁NO₃.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

Omamná látka.

† Coffeinum

Kofein

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek nebo jemné bílé krystalky, snadno sublimující. Je mírně rozpustný ve vodě, snadno rozpustný ve vroucí vodě, těžce rozpustný v ethanolu a v etheru. Rozpouští se v koncentrovaných roztocích alkalických benzoanů a salicylanů.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A, B a E.

Alternativní sestava zkoušek: A, C, D, E a F, viz Obecné zásady (1.2).

1. A. Teplota tání (2.2.14). 234 °C až 239 °C.
2. B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem kofeinu CRL.
3. C. Ke 2 ml nasyceného roztoku se přidá 0,05 ml jodu RS; roztok zůstane čirý. Přidá se 0,1 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS; vznikne hnědá sraženina. Po zneutralizování hydroxidem sodným zředěným RS se sraženina rozpouští.
4. D. Asi 10 mg se ve zkumavce se skleněnou zátkou rozpustí v 0,25 ml směsi 0,5 ml acetylacetonu R a 5 ml hydroxidu sodného zředěného RS. Zahřívá se ve vodní lázni 7 min při 80 °C. Po ochlazení se přidá 0,5 ml dimethylaminobenzaldehydu RS2 a zahřívá se znovu ve vodní lázni 7 min při 80 °C. Nechá se ochladit, přidá se 10 ml vody R; vzniká intenzivní modré zbarvení.
5. E. Zkouška Ztráta sušením, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
6. F. Vyhovuje zkoušce na xanthiny (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 0,5 g se rozpustí zahřátím v 50 ml vody prosté oxidu uhličitého R připravené z vody destilované R, ochladí se a zředí se stejným rozpouštědlem na 50 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Kysele reagující látky. K 10 ml roztoku S se přidá 0,05 ml modři bromthymolové RS1; roztok je zelený nebo žlutý. Ke změně zbarvení indikátoru na modré se spotřebuje nejvýše 0,2 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF₂₅₄R.

Zkoušený roztok. 0,2 g se rozpustí ve směsi objemových dílů methanolu R a chloroformu R (4 + 6) a zředí se stejnou směsí na 10 ml.

Porovnávací roztok. 0,5 ml zkoušeného roztoku se zředí směsí objemových dílů methanolu R a chloroformu R (4 + 6) na 100 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 10 μl obou roztoků a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26% R acetonu R chloroformu R a 1-butanolu R (10 + 30 + 30 + 40) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku není žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,5 %).

Sírany (2.4.13). 15 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce na sírany (500 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití směsi 7,5 ml základního roztoku síranů (10 μg SO₄/ml) a 7,5 ml vody destilované R.

Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %. 1,000 g se suší v sušárně 1 h při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,170 g se rozpustí zahřátím v 5 ml kyseliny octové bezvodé R. Nechá se ochladit, přidá se 10 ml acetanhydridu R 20 ml toluenu R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 19,42 mg C₈H₁₀N₄O₂.

Uchovávání

Separandum.

† Coffeinum monohydricum

Monohydrát kofeinu

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek nebo jemné bílé krystalky snadno sublimující. Je mírně rozpustný ve vodě, snadno rozpustný ve vroucí vodě, těžce rozpustný v ethanolu a v etheru. Rozpouští se v koncentrovaných roztocích alkalických benzoanů a salicylanů.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A, B a E.

Alternativní sestava zkoušek: A, C, D, E a F, viz Obecné zásady (1.2).

1. A. Teplota tání (2.2.14). 234 °C až 239 °C; stanoví se s látkou vysušenou při 100 °C až 105 °C.
2. B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem kofeinu CRL; stanoví se s látkou vysušenou při 100 °C až 105 °C.
3. C. Ke 2 ml nasyceného roztoku se přidá 0,05 ml jodu RS; roztok zůstane čirý. Přidá se 0,1 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS; vznikne hnědá sraženina. Po zneutralizování hydroxidem sodným zředěným RS se sraženina rozpouští.
4. D. Asi 10 mg se ve zkumavce se skleněnou zátkou rozpustí v 0,25 ml směsi 0,5 ml acetylacetonu R a 5 ml hydroxidu sodného zředěného RS. Zahřívá se ve vodní lázni 7 min při 80 °C. Po ochlazení se přidá 0,5 ml dimethylaminobenzaldehydu RS2 a znovu se zahřívá ve vodní lázni 7 min při 80 °C. Nechá se ochladit, přidá se 10 ml vody R; vzniká intenzivní modré zbarvení.
5. E. Zkouška Ztráta sušením, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
6. F. Vyhovuje zkoušce na xanthiny (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 0,5 g se rozpustí zahřátím v 50 ml vody prosté oxidu uhličitého R připravené z vody destilované R, ochladí se a zředí se stejným rozpouštědlem na 50 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Kysele reagující látky. K 10 ml roztoku S se přidá 0,05 ml modři bromthymolové RS1; roztok je zelený nebo žlutý. Ke změně zbarvení indikátoru na modré se spotřebuje nejvýše 0,2 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF₂₅₄R.

Zkoušený roztok. 0,2 g se rozpustí ve směsi objemových dílů methanolu R a chloroformu R (4 + 6) a zředí se stejnou směsí na 10 ml.

Porovnávací roztok. 0,5 ml zkoušeného roztoku se zředí směsí objemových dílů methanolu R a chloroformu R (4 + 6) na 100 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 10 μl obou roztoků a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26% R acetonu R chloroformu R a 1-butanolu R (10 + 30 + 30 + 40) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku není žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,5 %).

Sírany (2.4.13). 15 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce na sírany (500 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití směsi 7,5 ml základního roztoku síranů (10 μg SO₄/ml) a 7,5 ml vody destilované R.

Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). 5,0 % až 9,0 %; 1,000 g se suší 1 h v sušárně při 100 °C až 105 °C. Vysušená látka se použije ve zkoušce Stanovení obsahu.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,170 g látky ze zkoušky Ztráta sušením se rozpustí zahřátím v 5 ml kyseliny octové bezvodé R. Nechá se ochladit, přidá se 10 ml acetanhydridu R 20 ml toluenu R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 19,42 mg C₈H₁₀N₄O₂.

Uchovávání

Separandum.

†† Colchicinum

Kolchicin

Vlastnosti

Nažloutle bílý amorfní nebo krystalický prášek. Je velmi snadno rozpustný ve vodě, z koncentrovaných roztoků rychle rekrystalizuje jako seskvihydrát, snadno rozpustný v lihu 96% a v chloroformu.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: B.