| KBrO3 | Mr 167,0 | CAS 7758-01-2 |
Připravuje se překrystalizováním bromičnanu draselného R z vroucí vody R a následným vysušením při 180 °C do konstantní hmotnosti.
Množství chloridu barnatého R odpovídající 0,178 g BaCl2 . 2H2O se rozpustí ve vodě destilované R a zředí se jí na 100,0 ml. V čas potřeby se 1,0 ml tohoto roztoku zředí vodou destilovanou R na 20,0 ml.
4,401 g tetraboritanu sodného R se rozpustí ve vodě destilované R a zředí se jí na 100,0 ml.
Množství cínu R odpovídající 0,500 g Sn se rozpustí ve směsi 25 ml kyseliny chlorovodíkové R a 5 ml vody R a zředí se vodou R na 1000,0 ml. V čas potřeby se 1,0 ml tohoto roztoku zředí kyselinou chlorovodíkovou R 2,5% (V/V) na 100,0 ml.
1,0 ml roztoku cínu (5 μg Sn/ml) se v čas potřeby zředí vodou R na 50,0 ml.
Množství síranu draselného R odpovídající 0,446 g K2SO4 se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 100,0 ml. V čas potřeby se 1,0 ml zředí vodou R na 20,0 ml.
1,0 ml roztoku draslíku (100 μg K/ml) se zředí vodou R na 5,0 ml. Připraví se v čas potřeby.
Množství dusičnanu draselného R odpovídající 0,815 g KNO3 se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 500,0 ml. V čas potřeby se 1,0 ml tohoto roztoku zředí vodou R na 10,0 ml.
1,0 ml roztoku dusičnanů (100 μg NO3 /ml) se zředí vodou R na 10,0 ml. Připraví se v čas potřeby.
1,0 ml roztoku dusičnanů (10 pg NO3 /ml) se zředí vodou R na 5,0 ml. Připraví se v čas potřeby.
Fluorid sodný R se suší 12 h při 300 °C. Množství vysušeného fluoridu sodného R odpovídající 0,442 g NaF se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 1000,0 ml (1 ml = 0,2 mg F). Roztok se uchovává v polyethylenovém obalu. V čas potřeby se 1,0 ml tohoto roztoku zředí vodou R na 20,0 ml.
1,0 ml roztoku fluoridů (10 μg F/ml) se zředí vodou R na 10,0 ml. Připraví se v čas potřeby.
3,0 g formaldehydu R se zředí vodou R na 1000,0 ml. V čas potřeby se 1,0 ml tohoto roztoku zředí vodou R na 200,0 ml.
Množství dihydrogenfosforečnanu draselného R odpovídající 0,716 g KH2PO4 se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 1000,0 ml. V čas potřeby se 1,0 ml tohoto roztoku zředí vodou R na 100,0 ml.
Do 100ml odměrné baňky se odváží množství glyoxalu RS odpovídající 0,200 g C2H2O2 a zředí se po značku ethanolem R. V čas potřeby se 1,0 ml tohoto roztoku zředí stejným rozpouštědlem na 100,0 ml.
Množství hexakyanoželezitanu draselného R odpovídající 0,78 g K3Fe(CN)6 se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 100,0 ml. V čas potřeby se 1,0 ml tohoto roztoku zředí vodou R na 100,0 ml.
Množství hexakyanoželeznatanu draselného R odpovídající 0,20 g K4Fe(CN)6 . 3H2O se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 100,0 ml. V čas potřeby se 1,0 ml tohoto roztoku zředí vodou R na 10,0 ml.
Množství síranu draselno-hlinitého R odpovídající 0,352 g KAl(SO4)2 . 12H2O se rozpustí ve vodě R, přidá se 10 ml kyseliny sírové zředěné RS a zředí se vodou R na 100,0 ml.
8,947 g chloridu hlinitého R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 1000,0 ml. V čas potřeby se 1,0 ml tohoto roztoku zředí vodou R na 10,0 ml.
Množství dusičnanu hlinitého R odpovídající 1,39 g Al(NO3)3 . 9H2O se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 100,0 ml. V čas potřeby se 1,0 ml tohoto roztoku zředí vodou R na 100,0 ml.
Množství síranu draselno-hlinitého R odpovídající 0,352 g KAl(SO4)2 . 12H2O se rozpustí ve vodě R, přidá se 10 ml kyseliny sírové zředěné RS a zředí se vodou R na 100,0 ml. V čas potřeby se 1,0 ml tohoto roztoku zředí vodou R na 100,0 ml.
Množství síranu hořečnatého R odpovídající 1,010 g MgSO4.7H2O se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 100,0 ml. V čas potřeby se 1,0 ml tohoto roztoku zředí vodou R na 10,0 ml.
1,0 ml roztoku hořčíku (100 μg Mg/ml) se zředí vodou R na 10,0 ml. Připraví se v čas potřeby.
8,365 g chloridu hořečnatého R se rozpustí v kyselině chlorovodíkové zředěné RS a zředí se jí na 1000,0 ml. V čas potřeby se 1,0 ml tohoto roztoku zředí vodou R na 100,0 ml.
Množství chloridu sodného R odpovídající 1,32 g NaCl se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 1000 ml. V čas potřeby se 1,0 ml tohoto roztoku zředí vodou R na 100,0 ml.
Množství chloridu sodného R odpovídající 0,824 g NaCl se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 1000 ml. V čas potřeby se 1,0 ml tohoto roztoku zředí vodou R na 100,0 ml.
Množství dichromanu draselného R odpovídající 0,283 g K2Cr2O7 se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 1000,0 ml.
1,0 ml roztoku chrómu (100 μg Cr/ml) se zředí vodou R na 1000,0 ml. Připraví se v čas potřeby.
Množství jodidu draselného R odpovídající 0,131 g KI se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 100 ml. V čas potřeby se 1,0 ml tohoto roztoku zředí vodou R na 100,0 ml.
Množství kadmia R odpovídající 0,100 g Cd se rozpustí v minimálním množství směsi stejných objemových dílů kyseliny chlorovodíkové R a vody R a zředí se roztokem kyseliny chlorovodíkové R 1% (V/V) na 100,0 ml.
1,0 ml roztoku kadmia (1 mg Cd/ml) se zředí roztokem kyseliny chlorovodíkové R 1% (V/V) na 100 ml. Připraví se v čas potřeby.
Množství síranu měďnatého R odpovídající 0,393 g CuSO4.5H2O se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 100,0 ml.
1,0 ml roztoku mědi (1 mg Cu/ml) se zředí vodou R na 100,0 ml. Připraví se v čas potřeby.
1,0 ml roztoku mědi (10 μg Cu/ml) se zředí vodou R na 100,0 ml. Připraví se v čas potřeby.
Množství síranu nikelnatého R odpovídající 4,780 g NiSO4 . 7H2O se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 1000,0 ml. V čas potřeby se 1,0 ml tohoto roztoku zředí vodou R na 100,0 ml.
1,0 ml roztoku niklu (10 μg Ni/ml) se zředí vodou R na 50,0 ml. Připraví se v čas potřeby.
1,0 ml roztoku niklu (10 μg Ni/ml) se zředí vodou R na 100,0 ml. Připraví se v čas potřeby.
Množství dusičnanu olovnatého R odpovídající 0,400 g Pb(NO3)2 se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 250,0 ml.
1,0 ml roztoku olova (1 mg Pb/ml) se zředí vodou R na 10,0 ml. Připraví se v čas potřeby.
1,0 ml roztoku olova (100 pg Pb/ml) se zředí vodou R na 10,0 ml. Připraví se v čas potřeby.
0,160 g dusičnanu olovnatého R se rozpustí ve 100 ml vody R, ke které byl přidán 1 ml kyseliny dusičné prosté olova R, a zředí se vodou R na 1000,0 ml. V čas potřeby se 1,0 ml tohoto roztoku zředí vodou R na 10,0 ml.
1,0 ml roztoku olova (10 μg Pb/ml) se zředí vodou R na 5,0 ml. Připraví se v čas potřeby.
1,0 ml roztoku olova (10 pg Pb/ml) se zředí vodou R na 10,0 ml. Připraví se v čas potřeby.
1,0 ml roztoku olova (1 μg Pb/ml) se zředí vodou R na 10,0 ml. Připraví se v čas potřeby.
50,0 mg palladia R se rozpustí v 9 ml kyseliny chlorovodíkové R a zředí se vodou R na 100,0 ml.
1,0 ml roztoku palladia (500 μg Pd/ml) se zředí směsí objemových dílů kyseliny dusičné R a vody R (0,3 + 99,7) na 1000,0 ml.
80 mg kyseliny hexachloroplatičité R se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 1 mol/l RS a zředí se jí na 100,0 ml. V čas potřeby se 1,0 ml tohoto roztoku zředí stejným rozpouštědlem na 10,0 ml.
Množství chloridu rtuťnatého R odpovídající 1,354 g HgCl2 se rozpustí v 50 ml kyseliny dusičné zředěné RS a zředí se vodou R na 1000,0 ml.
0,100 g selenu R se rozpustí ve 2 ml kyseliny dusičné R a odpaří se do sucha. Zbytek po odpaření se převede do 2 ml vody R, odpaří se do sucha, což se opakuje třikrát.
Zbytek po odpaření se rozpustí v 50 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a stejným rozpouštědlem se zředí na 1000,0 ml.
Množství kyseliny seleničité R odpovídající 6,54 mg H2SeO3 se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 100,0 ml. V čas potřeby se 1,0 ml tohoto roztoku zředí vodou R na 40,0 ml.
Množství síranu draselného R odpovídající 0,181 g K2SO4 se rozpustí ve vodě destilované R a zředí se jí na 100,0 ml. V čas potřeby se 1,0 ml tohoto roztoku zředí vodou destilovanou R na 10,0 ml.
Množství síranu draselného R odpovídající 0,181 g K2SO4 se rozpustí ve vodě destilované R a zředí se jí na 100,0 ml. V čas potřeby se 1,0 ml tohoto roztoku zředí vodou destilovanou R na 100,0 ml.
Množství síranu draselného R odpovídající 0,181 g K2SO4 se rozpustí v lihu R 30% (V/V) a zředí se jím na 100,0 ml. V čas potřeby se 1,0 ml zředí stejným rozpouštědlem na 100,0 ml.
Množství disiřičitanu sodného R odpovídající 0,152 g Na2S2O5 se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 100,0 ml. 5,0 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 100,0 ml. Ke 3,0 ml tohoto roztoku se přidají 4,0 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS a zředí se vodou R na 100,0 ml.
Množství chloridu sodného R odpovídající 0,509 g NaCl se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 100,0 ml. V čas potřeby se 1,0 ml tohoto roztoku zředí vodou R na 10,0 ml.
2,5 ml roztoku sodíku (200 μg Na/ml) se zředí vodou R na 10,0 ml. Připraví se v čas potřeby.
Množství dusičnanu stříbrného R odpovídající 0,790 g AgNO3 se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 1000,0 ml. V čas potřeby se 1,0 ml tohoto roztoku zředí vodou R na 100,0 ml.
Množství síranu thalného R odpovídající 0,1235 g Tl2SO4 se rozpustí v roztoku chloridu sodného R (9,0 g/l) a zředí se jím na 1000,0 ml. 10,0 ml tohoto roztoku se zředí stejným rozpouštědlem na 100,0 ml.
100,0 mg titanu R se rozpustí ve 100 ml kyseliny chlorovodíkově R a zředí se vodou R na 150,0 ml, je-li třeba zahřátím. Nechá se ochladit a zředí se vodou R na 1000,0 ml.
Množství vanadičnanu amonného R odpovídající 0,230 g NH4VO3 se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 100,0 ml.
Množství uhličitanu vápenatého R odpovídající 1,000 g CaCO3 se rozpustí ve 23 ml kyseliny chlorovodíkové 1 mol/l RS a zředí se vodou destilovanou R na 100,0 ml. V čas potřeby se 1,0 ml tohoto roztoku zředí vodou destilovanou R na 10,0 ml.
Množství uhličitanu vápenatého R odpovídající 0,624 g CaCO3 se rozpustí ve 3 ml kyseliny octové RS a zředí se vodou destilovanou R na 250,0 ml. V čas potřeby se 1,0 ml tohoto roztoku zředí vodou destilovanou R na 10,0 ml.
Množství chloridu vápenatého bezvodého R odpovídající 2,769 g CaCl2 se rozpustí v kyselině chlorovodíkové zředěné RS a zředí se jí na 1000,0 ml. V čas potřeby se 1,0 ml tohoto roztoku zředí vodou R na 10,0 ml.
Množství uhličitanu vápenatého R odpovídající 2,50 g CaCO3 se rozpustí ve 12 ml kyseliny octové RS a zředí se vodou destilovanou R na 1000,0 ml. V čas potřeby se 1,0 ml tohoto roztoku zředí lihem 96% R na 10,0 ml.
Množství uhličitanu vápenatého R odpovídající 0,624 g CaCO3 se rozpustí ve 3 ml kyseliny octové RS a zředí se vodou destilovanou R na 250,0 ml. V čas potřeby se 1,0 ml tohoto roztoku zředí vodou destilovanou R na 100,0 ml.
Množství oxidu zinečnatého R odpovídající 3,150 g ZnO se rozpustí v 15 ml kyseliny chlorovodíkové R a zředí se vodou R na 500,0 ml.
K množství síranu zinečnatého R odpovídajícímu 0,440 g ZnSO4 . 7H2O se přidá 1 ml kyseliny octové RS a zředí se vodou R na 100,0 ml. V čas potřeby se 1,0 ml tohoto roztoku zředí vodou R na 10,0 ml.
1 ml roztoku zinku (100 μg Zn/ml) se zředí vodou R na 10,0 ml. Připraví se v čas potřeby.
1 ml roztoku zinku (100 μg Zn/ml) se zředí vodou R na 20,0 ml. Připraví se v čas potřeby.
Množství dusičnan-oxidu zirkoničitého R odpovídající 0,293 g ZrO(NO3)2 . 2H2O se rozpustí ve směsi objemových dílů kyseliny chlorovodíkové R a vody R (2 + 8) a zředí se stejnou směsí na 100,0 ml.
0,100 g Fe se rozpustí v nejmenším možném množství směsi stejných objemů kyseliny chlorovodíkové R a vody R a zředí se vodou R na 100,0 ml.
4,840 g chloridu železitého R se rozpustí v roztoku kyseliny chlorovodíkové R (150 g/l) a zředí se stejným rozpouštědlem na 100,0 ml. V čas potřeby se 1,0 ml tohoto roztoku zředí vodou R na 40,0 ml.
Množství síranu amonno-železitého R odpovídající 0,863 g FeNH4(SO4)2 . 12H2O se rozpustí ve vodě R, přidá se 25 ml kyseliny sírové zředěné RS a zředí se vodou R na 500,0 ml. V čas potřeby se 1,0 ml tohoto roztoku zředí vodou R na 10,0 ml.
Množství síranu amonno-železnatého R odpovídající 7,022 g Fe(NH4)2(SO4)2 . 6H2O se rozpustí ve vodě R, přidá se 25 ml kyseliny sírové zředěné RS a zředí se vodou R na 1000,0 ml. V čas potřeby se 1,0 ml tohoto roztoku zředí vodou R na 100,0 ml.
80 mg železa R se rozpustí v 50 ml roztoku kyseliny chlorovodíkové R (220 g/l HCl) a zředí se vodou R na 1000,0 ml. V čas potřeby se 1,0 ml tohoto roztoku zředí vodou R na 10,0 ml.
1,0 ml roztoku železa (20 μg Fe/ml) se zředí vodou R na 10,0 ml. Připravuje se v čas potřeby.
1,0 ml roztoku železa (20 μg Fe/ml) se zředí vodou R na 20,0 ml. Připravuje se v čas potřeby.
Komerčně dostupný standardní roztok pro coulometrickou titraci vody obsahující ověřený obsah vody ve vhodném rozpouštědle.
8,15 g octanu sodného R a 42,0 g chloridu sodného R se rozpustí ve vodě R, přidá se 68,0 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l RS a 150,0 ml acetonu R a zředí se vodou R na 500,0 ml.
6,57 g chloridu draselného R se rozpustí ve vodě R, přidá se 119,0 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l RS a zředí se vodou R na 1000,0 ml.
8,95 g hydrogenfosforečnanu sodného R a 3,40 g dihydrogenfosforečnanu draselného R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 1000,0 ml. Je-li třeba, upraví se pH (2.2.3) roztoku kyselinou fosforečnou R.
132,1 g síranu amonného R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 500,0 ml (roztok I). Opatrně a za stálého chlazení se vmíchá 14 ml kyseliny sírové R do asi 400 ml vody R; nechá se vychladnout a zředí se vodou R na 500,0 ml (roztok II). Stejné objemy roztoků I a II se smíchají. Je-li třeba, upraví se hodnota pH (2.2.3).
100 g dihydrogenfosforečnanu draselného R se rozpustí v 800 ml vody R, pH (2.2.3) roztoku se upraví na 2,5 kyselinou chlorovodíkovou R a zředí se vodou R na 1000,0 ml.
K 4,9 g kyseliny fosforečné zředěné RS se přidá 250 ml vody R, pH (2.2.3) roztoku se upraví hydroxidem sodným zředěným RS a zředí se vodou R na 500,0 ml.
21,0 g kyseliny citronové R se rozpustí ve 200 ml hydroxidu sodného 1 mol/l RS a zředí se vodou R na 1000,0 ml. 40,3 ml tohoto roztoku se zředí kyselinou chlorovodíkovou 0,1 mol/l RS na 100,0 ml.
0,7 ml kyseliny fosforečné R se smíchá se 100 ml vody R a zředí se jí na 900 ml pH (2.2.3) roztoku se upraví hydroxidem sodným koncentrovaným RS a zředí se vodou R na 1000,0 ml.
K 900 ml roztoku dihydrogenfosforečnanu sodného R (4 g/l) se přidá 100 ml roztoku kyseliny fosforečně R (2,5 g/l). Je-li třeba, upraví se pH (2.2.3) roztoku.
U roztoku hydrogenfosforečnanu sodného R (35,8 g/l) se upraví pH kyselinou fosforečnou zředěnou RS na hodnotu 3,2 (2.2.3). 100,0 ml roztoku se zředí vodou R na 2000,0 ml.
25,0 g octanu amonného R se rozpustí ve 25 ml vody R, přidá se 38,0 ml kyseliny chlorovodíkové RS a upraví se pH (2.2.3) roztoku dle potřeby kyselinou chlorovodíkovou zředěnou RS nebo amoniakem zředěným RS. Zředí se vodou R na 100,0 ml.
68,0 g dihydrogenfosforečnanu draselného R se rozpustí ve vodě R, zředí se jí na 1000,0 ml a upraví se pH (2.2.3) roztoku kyselinou fosforečnou R.
K 250,0 ml hydrogenftalanu draselného 0,2 mol/l RS se přidá 11,94 ml kyseliny chlorovodíkové 0,2 mol/l RS a zředí se vodou R na 1000,0 ml.
K 15,0 ml kyseliny octové RS se přidá 60 ml lihu 96% R, 20 ml vody R, pH (2.2.3) se upraví amoniakem 17,5 % R na hodnotu 3,7 a zředí se vodou R na 100,0 ml.
0,25 g síranu měďnatého R a 4,5 g octanu amonného R se rozpustí v kyselině octové zředěné RS a zředí se jí na 100,0 ml.
136 g octanu sodného R a 77 g octanu amonného R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 1000,0 ml. Tento roztok se smíchá s 250,0 ml kyseliny octové ledové R.
2,042 g hydrogenftalanu draselného R se rozpustí v 50 ml vody R, přidá se 7,5 ml hydroxidu sodného 0,2 mol/l RS a zředí se vodou R na 200,0 ml.
6,80 g dihydrogenfosforečnanu draselného R se rozpustí v 1000,0 ml vody R. Hodnota pH (2.2.3) roztoku je 4,5.
11,8 g kyseliny jantarové R se rozpustí ve směsi 600 ml vody R a 82 ml hydroxidu sodného 1 mol/l RS a zředí se vodou R na 1000,0 ml.
5,4 g octanu sodného R se rozpustí v 50,0 ml vody R, přidá se 2,4 g kyseliny octové ledové R a zředí se vodou R na 100,0 ml. Je-li třeba, upraví se pH (2.2.3) roztoku.
136,1 g octanu sodného R se rozpustí v 500 ml vody R. 250 ml tohoto roztoku se smíchá s 250 ml kyseliny octové zředěné RS a dvakrát se vytřepe čerstvě připraveným a zfiltrovaným roztokem dithizonu R (0,10 g/l) v chloroformu R. Potom se třepe s chloridem uhličitým R do získání bezbarvé organické vrstvy. Vodná vrstva se filtruje, aby se odstranily stopy chloridu uhličitého.
Ke 120 ml roztoku kyseliny octové ledové R (6 g/l) se přidá 100 ml hydroxidu draselného 0,1 mol/l RS a asi 250 ml vody R. Promíchá se a upraví se hodnota pH na 5,0 roztokem kyseliny octové RS (6 g/l) nebo hydroxidem draselným 0,1 mol/l RS a zředí se vodou R na 1000,0 ml.
1,02 g hydrogenftalanu draselného R se rozpustí ve 30,0 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l RS a zředí se vodou R na 100,0 ml.
54,4 g octanu sodného R se rozpustí, je-li třeba zahřátím na 35 °C, v 50,0 ml vody R. Po ochlazení se pomalu přidá 10 ml kyseliny octové bezvodé R, zamíchá se a zředí se vodou R na 100,0 ml.
Roztok I. 13,61 g dihydrogenfosforečnanu draselného R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 1000 ml.
Roztok II. 35,81 g hydrogenfosforečnanu sodného R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 1000 ml.
96,4 ml roztoku I a 3,6 ml roztoku II se smíchají.
56,85 ml roztoku hydrogenfosforečnanu sodného bezvodého R (28,4 g/l) se smíchá s 43,15 ml roztoku kyseliny citrónové R (21 g/l).
250 g octanu amonného R a 15 g edetanu disodného R se rozpustí ve 400 ml vody R a přidá se 125 ml kyseliny octové ledové R.
1,19 g hydrogenfosforečnanu sodného dihydrátu R a 8,25 g dihydrogenfosforečnanu draselného R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 1000,0 ml.
100 g octanu amonného R se rozpustí ve 300 ml vody R, přidá se 4,1 ml kyseliny octové ledově R, dle potřeby se upraví pH (2.2.3) amoniakem 17,5% R nebo kyselinou octovou RS a potom se zředí vodou R na 500,0 ml.
68 ml kyseliny fosforečné R se zředí vodou R na 500 ml. K 25 ml tohoto roztoku se přidá 450 ml vody R a 6 ml diethylaminu R, dle potřeby se upraví pH na 6 ± 0,05 (2.2.3) za použití diethylaminu R nebo kyseliny fosforečné R a zředí se vodou R na 500,0 ml.
63,2 ml roztoku hydrogenfosforečnanu sodného R (71,5 g/l) se smíchá s 36,8 ml roztoku kyseliny citrónové R (21,0 g/l).
6,8 g dihydrogenfosforečnanu sodného R se rozpustí ve vodě R, zředí se jí na 1000,0 ml a upraví se pH (2.2.3) roztoku hydroxidem sodným koncentrovaným RS.
K 250,0 ml dihydrogenfosforečnanu draselného 0,2 mol/l RS se přidá 28,5 ml hydroxidu sodného 0,2 mol/l RS a zředí se vodou R na 1000,0 ml.
1,79 g hydrogenfosforečnanu sodného R, 1,36 g dihydrogenfosforečnanu draselného R a 7,02 g chloridu sodného R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 1000,0 ml.
2,5 g hydrogenfosforečnanu sodného R, 2,5 g dihydrogenfosforečnanu sodného R a 8,2 g chloridu sodného R se rozpustí v 950 ml vody R. Dle potřeby se upraví pH (2.2.3) roztoku na 6,4 hydroxidem sodným 1 mol/l RS nebo kyselinou chlorovodíkovou 1 mol/l RS. Zředí se vodou R na 1000,0 ml.
100 g hydrogenftalanu draselného R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 1000,0 ml. Je-li třeba, upraví se pH (2.2.3) roztoku za použití hydroxidu sodného koncentrovaného RS.
60,5 g hydrogenfosforečnanu sodného R a 46 g dihydrogenfosforečnanu draselného R se rozpustí ve vodě R, přidá se 100 ml edetanu disodného 0,02 mol/l RS a 20 mg chloridu rtuťnatého R a zředí se vodou R na 1000,0 ml.
6,81 g imidazolu R a 1,23 g síranu horečnatého R se rozpustí v 752 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l RS. Je-li třeba, upraví se pH (2.2.3) roztoku a zředí se vodou R na 1000,0 ml.
K 250,0 ml dihydrogenfosforečnanu draselného 0,2 mol/l RS se přidá 89,0 ml hydroxidu sodného 0,2 mol/l RS a zředí se vodou R na 1000,0 ml.
1,0 g dihydrogenfosforečnanu draselného R, 2,0 g hydrogenfosforečnanu draselného R a 8,5 g chloridu sodného R se rozpustí v 900 ml vody R. Je-li třeba, upraví se pH (2.2.3) a zředí se vodou R na 1000,0 ml.
77,3 ml roztoku hydrogenfosforečnanu sodného R (71,5 g/l) se smíchá s 22,7 ml roztoku kyseliny citrónové R (21,0 g/l).
K 51,0 ml roztoku dihydrogenfosforečnanu draselného (27,2 g/l) se přidá 49,0 ml roztoku hydrogenfosforečnanu sodného R (71,6 g/l). Je-li třeba, upraví se pH (2.2.3).
Uchovává se při teplotě 2 °C až 8 °C.
60,6 g trometamolu R se rozpustí ve 400 ml vody R. Hodnota pH (2.2.3) se upraví kyselinou chlorovodíkovou R a zředí se vodou R na 500,0 ml.
K 1000 ml roztoku hydrogenfosforečnanu sodného R (18,0 g/l) a chloridu sodného R (23,0 g/l) se přidá takové množství roztoku dihydrogenfosforečnanu sodného R (7,8 g/l) a chloridu sodného R (23,0 g/l), aby vznikl roztok o pH 7,0 (asi 280 ml) (2.2.3). V tomto roztoku se rozpustí takové množství azidu sodného R, aby jeho koncentrace byla 0,2 g/l.
10,0 g chloridu sodného R, 6,06 g trometamolu R a 4,90 g anhydridu kyseliny maleinové R se rozpustí v 900 ml vody R a upraví se pH (2.2.3) roztokem hydroxidu sodného R (170 g/l) na 7,0 a zředí se vodou R na 1000,0 ml.
Uchovává se při teplotě 2 °C až 8 °C. Je použitelný 3 dny.
82,4 ml roztoku hydrogenfosforečnanu sodného R (71,5 g/l) a 17,6 ml roztoku kyseliny citrónové R (21,0 g/l) se smíchá.
250,0 ml roztoku dihydrogenfosforečnanu draselného 0,2 mol/l R se smíchá se 148,2 ml roztoku hydroxidu sodného R (8,0 g/l). Podle potřeby se upraví pH roztoku (2.2.3) a zředí se vodou R na 1000,0 ml.
50,0 ml roztoku dihydrogenfosforečnanu draselného R (136 g/l) se smíchá se 29,5 ml hydroxidu sodného 1 mol/l RS a zředí se vodou R na 100,0 ml. Upraví se pH roztoku (2.2.3) na (7,0 ± 0,1).
5 g dihydrogenfosforečnanu draselného R a 11 g hydrogenfosforečnanu draselného R se rozpustí v 900 ml vody R. Hodnota pH (2.2.3) se upraví na 7,0 kyselinou fosforečnou zředěnou RS nebo hydroxidem sodným zředěným RS. Objem roztoku se doplní vodou R na 1000,0 ml a promíchá se.
1 objemový díl tlumivého roztoku fosforečnanového o pH 7,0 (0,063 mol/l) se smíchá s 1,5 objemových dílů vody R.
5,18 g hydrogenfosforečnanu sodného bezvodého R a 3,65 g dihydrogenfosforečnanu sodného monohydrátu R se rozpustí v 950 ml vody R a hodnota pH (2.2.3) se upraví kyselinou fosforečnou R; roztok se zředí vodou R na 1000,0 ml.
Roztok I. 0,908 g dihydrogenfosforečnanu draselného R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 100,0 ml.
Roztok II. 2,38 g hydrogenfosforečnanu sodného R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 100,0 ml. 38,9 ml roztoku I a 61,1 ml roztoku II se smíchá. Je-li třeba, upraví se pH (2.2.3).
1,361 g roztoku dihydrogenfosforečnanu draselného R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 100,0 ml. Upraví se pH (2.2.3) roztokem hydrogenfosforečnanu sodného R (35 g/l).
K 250,0 ml dihydrogenfosforečnanu draselného 0,2 mol/l R se přidá 175,0 ml hydroxidu sodného 0,2 mol/l RS a zředí se vodou R na 1000,0 ml. Je-li třeba, upraví se pH (2.2.3).
87,0 ml roztoku hydrogenfosforečnanu sodného R (71,5 g/l) se smíchá s 13,0 ml roztoku kyseliny citrónové R (21,0 g/l).
10,75 g hydrogenfosforečnanu sodného R, 7,6 g chloridu sodného R a 10 g albuminu hovězího R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 1000,0 ml. V čas potřeby se upraví pH (2.2.3) hydroxidem sodným zředěným RS nebo kyselinou fosforečnou zředěnou RS.
10,75 g hydrogenfosforečnanu sodného R, 7,6 g chloridu sodného R a 1 g albuminu hovězího R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 1000,0 ml. V čas potřeby se upraví pH (2.2.3) hydroxidem sodným zředěným RS nebo kyselinou fosforečnou zředěnou RS.
8,0 g chloridu sodného R, 0,20 g chloridu draselného R, 0,10 g chloridu vápenatého bezvodé ho R, 0,10 g chloridu hořečnatého R, 3,18 g hydrogenfosforečnanu sodného R a 0,20 g dihydrogenfosforečnanu draselného R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 1000,0 ml.
3,4 g imidazolu R a 5,8 g chloridu sodného R se rozpustí ve vodě R, přidá se 18,6 ml kyseliny chlorovodíkové 1 mol/l RS a zředí se vodou R na 1000,0 ml. Je-li třeba, upraví se pH (2.2.3).
50 ml roztoku obsahujícího octan sodný R (19,44 g/l) a barbital sodnou sůl R (29,46 g/l) se smíchá s 50,5 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l RS. Potom se přidá 20 ml roztoku chloridu sodného R (85 g/l) a zředí se vodou R na 250,0 ml.
K 393,4 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l RS se přidá 250,0 ml roztoku dihydrogenfosforečnanu draselného 0,2 mol/l RS a promíchá se.
6,08 g trometamolu R a 8,77 g chloridu sodného R se rozpustí v 500,0 ml vody destilované R. Přidá se 10,0 g albuminu hovězího R, upraví se pH (2.2.3) za použití kyseliny chlorovodíkové R a zředí se vodou destilovanou R na 1000,0 ml.
0,60 g dihydrogenfosforečnanu draselného R, 6,4 g hydrogenfosforečnanu sodného R a 5,85 g chloridu sodného R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 1000,0 ml. Je-li třeba, upraví se pH (2.2.3.).
2,38 g hydrogenfosforečnanu sodného R, 0,19 g dihydrogenfosforečnanu draselného R a 8,0 g chloridu sodného R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 1000,0 ml. Je-li třeba, upraví se pH (2.23),
2,5 g chloridu sodného R, 2,85 g tetraboritanu sodného R a 10,5 g kyseliny borité R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 1000,0 ml. Je-li třeba, upraví se pH (2.2.3).
Uchovává se při teplotě 2 °C až 8 °C.
27,22 g dihydrogenfosforečnanu draselného R se rozpustí v 930 ml vody R, upraví se na pH 7,5 (2.2.3) roztokem hydroxidu draselného R (300 g/l) a zředí se vodou R na 1000,0 ml.
Roztok I. 119,31 g hydrogenfosforečnanu sodného R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 1000,0 ml.
Roztok II. 45,36 g dihydrogenfosforečnanu draselného R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 1000,0 ml.
85 ml roztoku I se smíchá s 15 ml roztoku II. Je-li třeba, upraví se pH (2.2.3).
2,38 g HEPES R se rozpustí v asi 90 ml vody R. Hodnota pH se upraví na 7,5 hydroxidem sodným RS a doplní se vodou R na 100 ml.
7,27 g trometamolu R a 5,27 g chloridu sodného R se rozpustí ve vodě R, je-li třeba, upraví se pH (2.2.3) a zředí se vodou R na 1000,0 ml.
Viz odstavec Tlumivý roztok trometamolový o pH 7,5 (0,05 mol/l).
6,057 g trometamolu R se rozpustí ve vodě R, upraví se pH (2.2.3) kyselinou chlorovodíkovou R a zředí se vodou R na 1000,0 ml.
10,0 g citronanu sodného R a 5,90 g chloridu sodného R se rozpustí v 900 ml vody R. Hodnota pH (2.2.3) se upraví přidáním kyseliny chlorovodíkové R a objem roztoku se zředí vodou R na 1000,0 ml.
K 50,0 ml dihydrogenfosforečnanu draselného 0,2 mol/l RS se přidá 46,8 ml hydroxidu sodného 0,2 mol/l RS a zředí se vodou R na 200,0 ml.
0,572 g tetraboritanu sodného R a 2,94 g chloridu vápenatého R se rozpustí v 800 ml vody R. Upraví se pH (2.2.3) tohoto roztoku kyselinou chlorovodíkovou 1 mol/l RS a zředí se vodou R na 1000,0 ml.
K 50,0 ml roztoku dihydrogenfosforečnanu draselného 0,2 mol/l RS se přidá 46,8 ml roztoku hydroxidu sodného 0,2 mol/l RS a zředí se vodou R na 500,0 ml.
0,523 g dihydrogenfosforečnanu draselného R a 16,73 g hydrogenfosforečnanu draselného R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 1000,0 ml.
136,1 g dihydrogenfosforečnanu draselného R se rozpustí ve vodě R, upraví se pH (2.2.3) hydroxidem sodným 1 mol/l RS a zředí se vodou R na 1000,0 ml.
0,294 g chloridu vápenatého R se rozpustí ve 40 ml trometamolu RS, upraví se pH (2.2.3) kyselinou chlorovodíkovou 1 mol/l RS a zředí se vodou R na 100,0 ml.
6,0 g trometamolu R a 28,8 g glycinu R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 1000,0 ml. V čas potřeby se 1,0 ml tohoto roztoku zředí vodou R na 10,0 ml.
8,25 g barbitalu sodné soli R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 1000,0 ml.
6,1 g trometamolu R, 2,8 g edetanu disodného R, 10,2 g chloridu sodného R a 10 g albuminu hovězího R se rozpustí ve vodě R, upraví se pH na 8,4 (2.2.3) kyselinou chlorovodíkovou 1 mol/l RS a zředí se vodou R na 1000,0 ml.
5,12 g chloridu sodného R, 3,03 g trometamolu R a 1,40 g edetanu disodného R se rozpustí v 250 ml vody destilované R, upraví se pH (2.2.3) na 8,4 kyselinou chlorovodíkovou R a zředí se vodou destilovanou R na 500,0 ml.
0,294 g chloridu vápenatého R a 12,11 g trometamolu R se rozpustí ve vodě R, upraví se pH (2.2.3) kyselinou octovou RS a zředí se vodou R na 1000,0 ml.
1,38 g barbitalu R, 8,76 g barbitalu sodné soli R a 0,38 g mléčnanu vápenatého R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 1000,0 ml.
90,8 g trometamolu R se rozpustí ve 400 ml vody R, upraví se pH (2.2.3) kyselinou chlorovodíkovou R a zředí se vodou R na 500,0 ml.
1,74 g dihydrogenfosforečnanu draselného R se rozpustí v 80 ml vody R, je-li třeba, upraví se pH (2.2.3) roztokem hydroxidu draselného 1 mol/l RS a zředí se vodou R na 100,0 ml.
Roztok I. 6,18 g kyseliny borité R se rozpustí v chloridu draselném 0,1 mol/l RS a zředí se jím na 1000,0 ml.
Roztok II. Roztok hydroxidu sodného 0,1 mol/l RS.
1000,0 ml roztoku I se smíchá se 420,0 ml roztoku II.
6,20 g kyseliny borité R se rozpustí v 500 ml vody R, upraví se pH (2.2.3) hydroxidem sodným I mol/l RS (asi 41,5 ml) a zředí se vodou R na 1000,0 ml.
33,5 g chloridu amonného R se rozpustí ve 150 ml vody R, přidá se 42,0 ml amoniaku 26% R a zředí se vodou R na 250,0 ml. Uchovává se v polyethylenových obalech.
5,4 g chloridu amonného R se rozpustí ve 20 ml vody R, přidá se 35,0 ml amoniaku 17,5% RS a zředí se vodou R na 100,0 ml.
96,4 g diethanolaminu R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 400 ml. Přidá se 0,5 ml roztoku chloridu horečnatého R (186,0 g/l), upraví se pH (2.2.3) kyselinou chlorovodíkovou 1 mol/l RS a zředí se vodou R na 500,0 ml.
6,75 g chloridu amonného R se rozpustí v roztoku amoniaku 17,5% RS a zředí se jím na 100,0 ml.
58,5 g chloridu sodného R, 57,0 ml kyseliny octové ledové R, 61,5 g octanu sodného R a 5,0 g kyseliny cyklohexylendinitrilotetraoctové R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 500,0 ml. Upraví se pH (2.2.3) roztokem hydroxidu sodného R (335 g/l) na 5,0 až 5,5 a zředí se vodou destilovanou R na 1000,0 ml.
Roztok (a). 210 g kyseliny citrónové R se rozpustí ve 400 ml vody destilované R. Upraví se pH (2.2.3) amoniakem 26% R na 7,0. Roztok se zředí vodou destilovanou R na 1000,0 ml.
Roztok (b). 132 g hydrogenfosforečnanu amonného R se rozpustí ve vodě destilované R a zředí se jí na 1000,0 ml.
Roztok (c). K suspenzi 292 g kyseliny edetové R v asi 500 ml vody destilované R se přidává asi 200 ml amoniaku 26% R do rozpuštění. Upraví se pH (2.2.3) amoniakem 26% R na 6 až 7. Roztok se zředí vodou destilovanou R na 1000,0 ml.
Smíchají se stejné objemy roztoků (a), (b) a (c) a pH se upraví amoniakem 26% R na hodnotu 7,5.
Základní látky pro odměrné roztoky jsou označeny písmeny VR a připravují se následujícími postupy.
| KBrO3 | Mr 167,0 | CAS 7758-01-2 |
Připravuje se překrystalizováním bromičnanu draselného R z vroucí vody R a následným vysušením při 180 °C do konstantní hmotnosti.
| C8H5KO4 | Mr 204,2 | CAS 877-24-7 |
Hydrogenftalan draselný R se překrystalizuje z vroucí vody R, krystaly se oddělí při teplotě nad 35 °C a suší se při 110 °C do konstantní hmotnosti.
| NaCl | Mr 58,44 | CAS 7647-14-5 |
Na jeden objemový díl nasyceného roztoku chloridu sodného R se přidají dva objemové díly kyseliny chlorovodíkové R. Vyloučené krystaly se promyjí kyselinou chlorovodíkovou RS, která se odstraní zahříváním na vodní lázni. Krystaly se suší při 300 °C do konstantní hmotnosti.
| C7H6O2 | Mr 122,1 | CAS 65-85-0 |
Připravuje se sublimací kyseliny benzoové R ve vhodném zařízení.
| C6H7NO3S | Mr 173,2 | CAS 121-57-3 |
Připravuje se překrystalizováním kyseliny sulfanilové R z vroucí vody. Po filtraci se krystaly suší při 100 °C až 105 °C do konstantní hmotnosti.
| As2O3 | Mr 197,8 | CAS 1327-53-3 |
Připravuje se sublimací oxidu arsenitého R ve vhodném zařízení.
Uchovává se nad silikagelem bezvodým R.
| Na2CO3 | Mr 106,0 | CAS 497-19-8 |
Nasycený roztok uhličitanu sodného R se při pokojové teplotě zfiltruje, potom se pomalu do filtrátu zavádí plynný oxid uhličitý R a míchá se do vychladnutí. Po 2 h se vzniklá sraženina zfiltruje přes filtr ze slinutého skla, promyje se ledovou vodou R nasycenou oxidem uhličitým. Po vysušení při 100 °C až 105 °C se zahřívá za občasného míchání při 270 °C až 300 °C do konstantní hmotnosti.
| Zn | Ar 65,4 | CAS 7440-66-6 |
Obsah zinku je nejméně 99,9 %.
Odměmé roztoky se připravují obvyklými chemickými analytickými postupy. Ověří se přesnost použité aparatury, zda je vhodná pro zamýšlené použití.
Koncentrace odměrných roztoků se uvádí v molaritě. Molarita vyjadřuje počet molů látky rozpuštěné v 1 litru roztoku. Roztok, který obsahuje x molů látky v litru, se označuje x mol/l.
Odměmé roztoky se neliší od předepsané koncentrace o více než ±10 %. Molarita odměmých roztoků se stanoví s přesností 0,2 %.
Voda používaná v odměrné analýze vyhovuje požadavkům článku Aqua purificata.
Stanovení titru odměrných roztoků se provádí postupy uvedenými dále. Když se odměrný roztok použije pro stanovení, ve kterém se určí bod ekvivalence elektrochemickým postupem (například amperometricky nebo potenciometricky), stanovení titru odměrného roztoku se provede stejným postupem. Složení prostředí, ve kterém se provádí stanovení titru, má být stejné jako při vlastním stanovení.
Zředěné odměrné roztoky se připravují z roztoků popsaných dále jejich ředěním vodou prostou oxidu uhličitého R. Titr těchto odměrných roztoků je stejný jako titr připravených odměrných roztoků. Roztoky s molaritou nižší než 0,1 mol/l se připravují v čas potřeby.
Odměrné roztoky jsou označeny písmeny VS. Roztoky připravené v koncentraci mol/l podle níže uvedených postupů, u nichž nebyl stanoven titr, jsou v článcích označeny RS.
Množství oxidu arsenitého VR odpovídající 4,946 g As2O3 se rozpustí ve směsi 20 ml hydroxidu sodného koncentrovaného RS a 20 ml vody R a zředí se jí na 400 ml. Potom se přidává kyselina chlorovodíková zředěná RS, dokud není roztok neutrální na papír lakmusový R. V roztoku se rozpustí 2 g hydrogenuhličitanu sodného R a zředí se vodou R na 500,0 ml.
1,792 g benzetoniumchloridu R předem vysušeného do konstantní hmotnosti při 100 °C až 105 °C se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 1000,0 ml.
Stanovení titru. Skutečná molarita roztoku se vypočítá ze stanovení obsahu benzetoniumchloridu, počítáno na vysušený C27H42CINO2. Stanoví se následovně: 0,350 g vysušené látky se rozpustí v 30 ml kyseliny octové bezvodé R, přidá se 6 ml octanu rtuťnatého RS a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za použití 0,05 ml violeti krystalové RS jako indikátoru. Současně se provede slepý pokus.
1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 44,81 mg C27H42CINO2.
5,5670 g bromičnanu draselného VR se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 1000,0 ml.
3,340 g bromičnanu draselného VR se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 1000,0 ml.
Připraví se zředěním bromičnanu draselného 0,033 mol/l VS.
Připraví se zředěním bromičnanu draselného 0,033 mol/l VS.
2,7835 g bromičnanu draselného VR a 13 g bromidu draselného R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 1000,0 ml.
4,90 g dichromanu draselného R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 1000,0 ml.
Stanoveni titru. K 20,0 ml roztoku dichromanu draselného se přidá 1,0 g jodidu draselného R a 7 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS. Přidá se 250 ml vody R a titruje se thiosíranem sodným 0,1 mol/l VS za použití 3 ml škrobu RS jako indikátoru z modrého zbarvení roztoku do světle zeleného.
33,0 g dusičnanu olovnatého R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 1000,0 ml.
Stanovení titru. K 20,0 ml roztoku dusičnanu olovnatého se přidá 300 ml vody R a obsah olova se stanoví chelatometricky (2.5.11).
6,85 g dusičnanu rtuťnatého R se rozpustí ve 20 ml kyseliny dusičné 1 mol/l RS a zředí se vodou R na 1000,0 ml.
Stanovení titru. 15,0 mg chloridu sodného VR se rozpustí v 50 ml vody R a titruje se roztokem dusičnanu rtuťnatého za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20) za použití srovnávací merkurosulfatové elektrody a indikační platinové nebo rtuťové elektrody.
1 ml dusičnanu rtuťnatého 0,02 mol/ VS odpovídá 2,338 mg NaCl.
17,0 g dusičnanu stříbrného R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 1000,0 ml.
Stanovení titru. 0,100 g chloridu sodného VR se rozpustí ve 30 ml vody R a titruje se připraveným roztokem dusičnanu stříbrného za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).
1 ml dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l VS odpovídá 5,844 mg NaCl.
Uchovává se chráněn před světlem.
5,0 ml dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l VS se zředí vodou R na 500,0 ml.
7,5 g dusitanu sodného R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 1000,0 ml.
Stanovení titru. 0,300 g kyseliny sulfanilové VR se rozpustí v 50 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a roztokem dusitanu sodného se provede stanovení dusíku v primárních aromatických aminech (2.5.8) za elektrometrické indikace bodu ekvivalence. Titr se stanovuje v čas potřeby.
1 ml dusitanu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 17,32 mg C6H7NO3S.
37,5 g edetanu disodného R se rozpustí v 500 ml vody R, přidá se 100 ml hydroxidu sodného 1 mol/l RS a zředí se vodou R na 1000,0 ml.
Stanovení titru. 0,120 g zinku VR se rozpustí ve 4 ml kyseliny chlorovodíkové RS a přidá se 0,1 ml bromové vody R. Varem se odstraní přebytečný brom. Reakce roztoku se upraví hydroxidem sodným zředěným RS na slabě kyselou nebo neutrální. Obsah zinku se stanoví chelatometricky (2.5.11).
1 ml edetanu disodného 0,1 mol/l VS odpovídá 6,54 mg Zn.
Uchovává se v polyethylenových obalech.
7,444 g edetanu disodného R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 1000,0 ml.
Stanovení titru. 0,100 g zinku VR se rozpustí ve 4 ml kyseliny chlorovodíkové RS a přidá se 0,1 ml bromové vody R. Varem se odstraní přebytečný brom a roztok se přelije do odměrné baňky a zředí se vodou R na 100,0 ml. 25,0 ml tohoto roztoku se přenese do 500ml kuželové baňky a zředí se vodou R na 200 ml. Dále se přidá asi 50 mg oranže xylenolové s dusičnanem draselným R a takové množství methenaminu R, až vznikne fialově růžové zbarvení. Dále se přidají 2,0 g methenaminu R a titruje se roztokem edetanu disodného do změny fialově růžového zbarvení na žluté.
1 ml edetanu disodného 0,02 mol/l VS odpovídá 1,308 mg Zn.
54,82 g hexanitratoceričitanu amonného R a 56 ml kyseliny sírové R se 2 min míchají. Přidá se pětkrát 100 ml vody R a po každém přidání se roztok promíchá. Čirý roztok se zředí vodou R na 1000,0 ml. Titr roztoku se stanoví 10 dní po přípravě.
Stanovení titru. 80,0 mg oxidu arsenitého VR se rozpustí mírným zahřátím v 15 ml hydroxidu sodného 0,2 mol/l RS. K čirému roztoku se přidá 50 ml kyseliny sírové zředěné RS, 0,15 ml roztoku oxidu osmičelého R (2,50 g/l) v kyselině sírové zředěné RS a 0,1 ml feroinu RS. Titruje se připraveným roztokem hexanitratoceričitanu amonného, ke konci titrace pomalu, až do vymizení červeného zbarvení.
1 ml hexanitratoceričitanu amonného 0,1 mol/l VS odpovídá 4,946 mg As2O3.
Uchovává se chráněn před světlem.
K 100,0 ml hexanitratoceričitanu amonného 0,1 mol/l VS se za chlazení přidá 30 ml kyseliny sírové R a zředí se vodou R na 1000,0 ml.
V kuželové baňce obsahující asi 800 ml kyseliny octové bezvodé R se rozpustí 20,42 g hydrogenftalanu draselného VR a zahřívá se na vodní lázni do úplného rozpuštění za chránění před vlhkostí. Ochladí se na 20 °C a zředí se kyselinou octovou bezvodou R na 1000,0 ml.
60 g hydroxidu draselného R se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 1000,0 ml.
Stanovení titru. 20,0 ml roztoku hydroxidu draselného se titruje kyselinou chlorovodíkovou 1 mol/l VS za použití 0,5 ml fenolftaleinu RS jako indikátoru.
6,0 g hydroxidu draselného R se rozpustí ve vodě prostě oxidu uhličitého R a zředí se jí na 1000,0 ml.
Stanovení titru. 20,0 ml roztoku hydroxidu draselného se titruje kyselinou chlorovodíkovou 0,1 mol/l VS za použití 0,5 ml fenolftaleinu RS jako indikátoru.
3,0 g hydroxidu draselného R se rozpustí v lihu prostém aldehydů R 60% (V/V) a zředí se jím na 100,0 ml.
Stanovení titru. 20,0 ml roztoku hydroxidu draselného v lihu 60% (V/V) se titruje kyselinou chlorovodíkovou 0,5 mol/l VS za použití 0,5 ml fenolftaleinu RS jako indikátoru.
3,0 g hydroxidu draselného R se rozpustí v 5 ml vody R a zředí se lihem 96% prostým aldehydů R na 100,0 ml.
Stanovení titru. 20,0 ml roztoku hydroxidu draselného v lihu se titruje kyselinou chlorovodíkovou 0,5 mol/l VS za použití 0,5 ml fenolftaleinu RS jako indikátoru.
20,0 ml hydroxidu draselného v lihu 0,5 mol/l VS se zředí lihem 96% prostým aldehydů R na 100,0 ml.
2,0 ml hydroxidu draselného v lihu 0,5 mol/l VS se zředí lihem 96% prostým aldehydů R na 1000,0 ml.
42 g hydroxidu sodného R se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 1000,0 ml.
Stanovení titru. 20,0 ml roztoku hydroxidu sodného se titruje kyselinou chlorovodíkovou 1 mol/l VS za použití předepsaného indikátoru pro titraci.
Pokud je předepsáno použití odměrného roztoku hydroxidu sodného prostého uhličitanů, pak se při jeho přípravě postupuje následovně:
Hydroxid sodný R se rozpustí ve vodě R na koncentraci 400 g/l až 600 g/l a nechá se stát. Čirá supernatantní tekutina se slije za chránění před oxidem uhličitým a zředí se vodou prostou oxidu uhličitého R na požadovanou molaritu. Roztok vyhovuje následující zkoušce:
20,0 ml roztoku kyseliny chlorovodíkové stejné molarity se titruje roztokem hydroxidu sodného za použití 0,5 ml fenolftaleinu RS jako indikátoru. Po dosažení bodu ekvivalence se přidá dostatečné množství kyseliny chlorovodíkové k odbarvení roztoku a jeho objem se varem sníží na 20 ml. Během varu se přidá právě tolik kyseliny chlorovodíkové, až růžové zbarvení vzniklé varem zmizí a při dalším vaření se již neobjeví. Spotřebuje se nejvýše 0,10 ml kyseliny chlorovodíkové.
100,0 ml hydroxidu sodného 1 mol/l VS se zředí vodou prostou oxidu uhličitého R na 1000,0 ml.
Stanovení titru. Provede se způsobem popsaným v odstavci Hydroxid sodný 1 mol/l VS za použití kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l VS.
K 250 ml ethanolu R se přidá 3,3 g hydroxidu sodného koncentrovaného RS.
Stanovení titru. 0,200 g kyseliny benzoové VR se rozpustí ve směsi 2 ml vody R a 10 ml lihu 96% R. Titruje se připraveným roztokem hydroxidu sodného v ethanolu za použití 0,2 ml thymolftaleinu RS jako indikátoru. Titr se stanoví v čas potřeby.
1 ml hydroxidu sodného v ethanolu 0,1 mol/l VS odpovídá 12,21 mg C7H6O2.
24,4 g chloridu barnatého R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 1000,0 ml.
Stanovení titru. K 10,0 ml roztoku chloridu barnatého se přidá 60 ml vody R, 3 ml amoniaku 26% R, 0,5 mg až 1,0 mg ftaleinpurpuru R a titruje se edetanem disodným 0,1 mol/l VS. Když se roztok začne odbarvovat, přidá se 50 ml lihu 96% R a titruje se až do vymizení modrofialového zbarvení.
20,33 g chloridu hořečnatého R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 1000,0 ml.
Stanovení titru. Obsah hořčíku se stanoví chelatometricky (2.5.11).
6,82 g chloridu zinečnatého R (váží se velmi opatrně) se rozpustí ve vodě R. Je-li potřeba, přidává se po kapkách kyselina chlorovodíková R do vymizení zákalu. Zředí se vodou R na 1000,0 ml.
Stanovení titru. K 20,0 ml roztoku chloridu zinečnatého se přidá 5 ml kyseliny octové zředěné RS a obsah zinku se stanoví chelatometricky (2.5.11).
15,8 g hydroxidu barnatého R se rozpustí ve směsi 7,5 ml kyseliny chloristé R a 75 ml vody R. pH roztoku se upraví na hodnotu 3 přidáním kyseliny chloristé R a je-li třeba, roztok se zfiltruje. Po přidání 150 ml lihu 96% R se zředí vodou R na 250 ml a tlumivým roztokem o pH 3,7 se zředí na 1000,0 ml.
Stanovení titru. K 5,0 ml kyseliny sírové 0,05 mol/l VS se přidá 5,0 ml vody R, 50 ml tlumivého roztoku o pH 3,7 a 0,5 ml alizarinu S RS. Titruje se roztokem chloristanu barnatého do vzniku oranžovočerveného zbarvení. Titr se stanoví v čas potřeby.
127 g jodu R a 200 g jodidu draselného R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 1000,0 ml.
Stanovení titru. 400,0 mg oxidu arsenitého VR se rozpustí ve směsi 10 ml hydroxidu sodného zředěného RS a 10 ml vody R. Přidá se 10 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS, 3 g hydrogenuhličitanu sodného R a titruje se roztokem jodu za použití 1 ml škrobu RS jako indikátoru.
1 ml jodu 0,5 mol/l VS odpovídá 49,46 mg As2O3.
Uchovává se chráněn před světlem.
0,3 g jodidu draselného R se přidá k 20,0 ml jodu 0,05 mol/l VS a zředí se vodou R na 100,0 ml.
12,7 g jodu R a 20 g jodidu draselného R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 1000,0 ml.
Stanovení titru. 80 mg oxidu arsenitého VR se rozpustí ve směsi 10 ml hydroxidu sodného zředěného RS a 10 ml vody R. Přidá se 10 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS, 3,0 g hydrogenuhličitanu sodného R a titruje se roztokem jodu za použití 1 ml škrobu RS jako indikátoru.
1 ml jodu 0,05 mol/l VS odpovídá 4,946 mg As2O3.
Uchovává se chráněn před světlem.
10,70 g jodičnanu draselného R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 1000,0 ml.
Stanovení titru. 25,0 ml roztoku jodičnanu draselného se zředí vodou R na 100,0 ml. Ke 20,0 ml tohoto roztoku se přidají 2,0 g jodidu draselného R a 10 ml kyseliny sírové zředěné RS. Titruje se thiosíranem sodným 0,1 mol/l VS za přítomnosti 1 ml škrobu RS přidaného před koncem titrace.
21,4 g jodistanu sodného R se rozpustí v asi 500 ml vody R a zředí se jí na 1000,0 ml.
Stanovení titru. Do baňky se zátkou se odměří 20,0 ml roztoku jodistanu sodného a přidá se 5 ml kyseliny chloristé R. Baňka se uzavře a obsah baňky se protřepe. pH (2.2.3) se upraví nasyceným roztokem hydrogenuhličitanu sodného R na hodnotu 6,4. Přidá se 10 ml jodidu draselného RS, baňka se uzavře, obsah baňky se protřepe a nechá se stát 2 min. Titruje se arsenitanem sodným 0,025 mol/l VS až žluté zbarvení roztoku téměř zmizí. Přidají se 2 ml škrobu RS a pomalu se titruje až do úplného zmizení zbarvení.
Aparatura k přípravě roztoku musí být během přípravy uzavřená a suchá. Skládá se z nádoby s kulatým dnem o obsahu 3000 ml až 4000 ml opatřené otvory pro míchadlo, teploměr a s otvorem pro trubičku se sušidlem. Za stálého míchání se ke směsi 700 ml pyridinu bezvodého R a 700 ml 2-methoxyethanolu R přidá 220 g jemně upráškovaného jodu R předem vysušeného nad oxidem fosforečným R. Míchá se do rozpuštění jodu (asi 30 min). Roztok se ochladí na –10 °C a rychle za stálého míchání se přidá 190 g kapalného oxidu siřičitého R, přičemž teplota nesmí překročit 30 °C. Roztok se ochladí.
Stanovení titru. Asi 20 ml methanolu bezvodého R se titruje jodosiřičitým činidlem způsobem uvedeným ve stati (2.5.12). Po dosažení bodu ekvivalence se přidá odpovídající, přesně odvážené množství vody R a znovu se titruje. Vypočítá se, kolik miligramů vody odpovídá 1 ml jodosiřičitého činidla.
1 ml jodosiřičitého činidla odpovídá nejméně 3,5 mg vody. Titr roztoku se stanoví v čas potřeby.
Při práci je nutná ochrana před vlhkostí. Roztok se uchovává v suchém obalu.
Množství karbethopendeciniumbromidu R odpovídající 4,2250 g C21H44BrNO2, vysušeného při 105 °C do konstantní hmotnosti, se rozpustí v odměmé baňce ve vodě R a doplní se jí na 1000,0 ml. Roztok je stálý.
96,6 g kyseliny dusičné R se zředí vodou R na 1000,0 ml.
Stanovení titru. 1,000 g uhličitanu sodného VR se rozpustí v 50 ml vody R, přidá se 0,1 ml oranže methylové RS a titruje se roztokem kyseliny dusičné do první změny zbarvení na červenožluté. Potom se vaří 2 min, přičemž se zbarvení roztoku změní na žluté. Po ochlazení se dotitruje do červenožlutého zbarvení.
1 ml kyseliny dusičné 1 mol/l VS odpovídá 53,00 mg Na2CO3.
K 900 ml kyseliny octové ledové R se v odměrné baňce za míchání přidá 8,5 ml kyseliny chloristé R. Potom se přidá 30 ml acetanhydridu R a zředí se kyselinou octovou ledovou R na 1000,0 ml. Směs se promíchá a nechá se stát 24 h. Stanoví se obsah vody semimikrostanovením (2.5.12) bez přidání methanolu, a je-li třeba, upraví se obsah vody na 0,1 % až 0,2 % přidáním buď acetanhydridu R, nebo vody R. Opět se nechá stát 24 h.
Stanovení titru. 0,350 g hydrogenftalanu draselného VR se rozpustí, je-li třeba mírným zahřátím, v 50 ml kyseliny octové bezvodé R. Po ochlazení, při němž je třeba roztok chránit před vlivem vzduchu, se titruje roztokem kyseliny chloristé za použití 0,05 ml violeti krystalové RS. V průběhu stanovení titru je potřebné sledovat teplotu roztoku kyseliny chloristé. Je-li teplota při stanovení obsahu odlišná od teploty při stanovení titru kyseliny chloristé, provede se korekce objemu kyseliny chloristé použité na stanovení obsahu následovně:
v němž značí:
t1 - teplota při stanovení titru,
t2 - teplota při stanovení obsahu,
Vc - korigovaný objem,
V - nalezený objem při stanovení obsahu.
1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 20,42 mg C8H5KO4.
50,0 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS se zředí kyselinou octovou bezvodou R na 100,0 ml.
103,0 g kyseliny chlorovodíkové R se zředí vodou R na 1000,0 ml.
Stanovení titru. 1,000 g uhličitanu sodného VR se rozpustí v 50 ml vody R, přidá se 0,1 ml oranže methylové RS a titruje se roztokem kyseliny chlorovodíkové do první změny zbarvení na žlutočervené. Potom se vaří 2 min, přičemž se zbarvení roztoku změní na žluté. Po ochlazení se dotitruje do žlutočerveného zbarvení.
1 ml kyseliny chlorovodíkové 1 mol/l VS odpovídá 53,00 mg Na2CO3.
100,0 ml kyseliny chlorovodíkové 1 mol/l VS se zředí vodou R na 1000,0 ml.
Stanovení titru. Stanoví se způsobem uvedeným v odstavci Kyselina chlorovodíková 1 mol/l VS s navážkou 0,100 g uhličitanu sodného VR, který se rozpustí ve 20 ml vody R.
1 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l VS odpovídá 5,30 mg Na2CO3.
6,0 g kyseliny octové ledové R se zředí vodou R na 1000,0 ml.
Stanovení titru. K 25,0 ml kyseliny octové se přidá 0,5 ml fenolftaleinu RS a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS.
28 ml kyseliny sírové R se zředí vodou R na 1000,0 ml.
Stanovení titru. 1,000 g uhličitanu sodného VR se rozpustí v 50 ml vody R, přidá se 0,1 ml oranže methylové RS a titruje se roztokem kyseliny sírové do první změny zbarvení na červenožluté. Potom se vaří 2 min, přičemž barva roztoku se změní na žlutou. Po ochlazení se dotitruje do červenožlutého zbarvení.
1 ml kyseliny sírové 0,5 mol/l VS odpovídá 53,00 mg Na2CO3.
100,0 ml kyseliny sírové 0,5 mol/l VS se zředí vodou R na 1000,0 ml.
Stanovení titru. Titr kyseliny sírové se stanoví způsobem uvedeným v odstavci Kyselina sírová 0,5 mol/l VS s navážkou uhličitanu sodného VR 0,100 g, která se rozpustí ve 20 ml vody R.
1 ml kyseliny sírové 0,05 mol/l VS odpovídá 5,30 mg Na2CO3.
3,2 g manganistanu draselného R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 1000,0 ml. Roztok se zahřívá 1 h na vodní lázni, nechá se vychladnout a zfiltruje se přes filtr ze slinutého skla.
Stanovení titru. K 20,0 ml roztoku manganistanu draselného se přidají 2 g jodidu draselného R a 10 ml kyseliny sírové zředěné RS a titruje se thiosíranem sodným 0,1 mol/l VS za použití 1 ml škrobu RS přidaného před koncem titrace jako indikátoru. Titr se stanoví v čas potřeby.
Uchovává se chráněn před světlem.
0,694 g lithia R se rozpustí ve 150 ml methanolu bezvodého R a zředí se toluenem R na 1000,0 ml.
Stanovení titru. K 10 ml dimethylformamidu R se přidá 0,05 ml roztoku modři thymolové R (3 g/l) v methanolu R a titruje se roztokem methoxidu lithného do jasně modrého zbarvení. Ihned se přidá 0,200 g kyseliny benzoové VR, míchá se do rozpuštění a znovu se titruje roztokem methoxidu lithného do jasně modrého zbarvení. Roztok je v průběhu titrace nutné chránit před vzdušným oxidem uhličitým. Titr roztoku methoxidu lithného se vypočítá ze spotřeby získané při druhé titraci. Stanovení titru se provede v čas potřeby.
1 ml methoxidu lithného 0,1 mol/l VS odpovídá 12,21 mg C7H6O2.
175 ml methanolu bezvodého R se ochladí v ledové vodě a po malých dávkách se přidává za chlazení asi 2,5 g čerstvě nařezaného sodíku R. Když se kov rozpustí, roztok se zředí toluenem R na 1000,0 ml.
Stanovení titru. K 10 ml dimethylformamidu R se přidá 0,05 ml roztoku modři thymolové R (3 g/l) v methanolu R a titruje se roztokem methoxidu sodného do jasně modrého zbarvení. Ihned se přidá 0,200 g kyseliny benzoové VR, míchá se do rozpuštění a znovu se titruje roztokem methoxidu sodného do jasně modrého zbarvení. Roztok je v průběhu titrace nutné chránit před vzdušným oxidem uhličitým. Titr roztoku methoxidu sodného se vypočítá ze spotřeby získané při druhé titraci. Stanovení titru se provede v čas potřeby.
1 ml methoxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 12,21 mg C7H6O2.
50,0 g síranu amonno-železitého R se rozpustí ve směsi 6 ml kyseliny sírové R a 300 ml vody R a zředí se vodou R na 1000,0 ml.
Stanovení titru. K 25,0 ml roztoku síranu amonno-železitého se přidají 3 ml kyseliny chlorovodíkové R a 2 g jodidu draselného R. Roztok se nechá 10 min stát a potom se titruje thiosíranem sodným 0,1 mol/l VS za použití 1 ml škrobu RS jako indikátoru.
1 ml thiosíranu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 48,22 mg FeNH4(SO4)2 . 12H2O.
40,4 g síranu ceričitého R se rozpustí ve směsi 500 ml vody R a 50 ml kyseliny sírové R, nechá se ochladit a zředí se vodou R na 1000,0 ml.
Stanovení titru. K 25,0 ml roztoku síranu ceričitého se přidají 2,0 g jodidu draselného R a 150 ml vody R a titruje se ihned thiosíranem sodným 0,1 mol/l VS za použití 1 ml škrobu R jako indikátoru.
5,0 g síranu měďnatého R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 1000,0 ml.
Stanovení titru. K 20,0 ml roztoku síranu měďnatého se přidají 2 g octanu sodného R a 0,1 ml pyridylazonaftolu RS a titruje se roztokem edetanu disodného 0,02 mol/l VS do změny fialově modrého zbarvení na jasně zelené. Před koncem titrace se titruje pomalu.
29,0 g síranu zinečnatého R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 1000,0 ml.
Stanovení titru. Ke 20,0 ml roztoku síranu zinečnatého se přidá 5 ml kyseliny octové zředěné RS a obsah zinku se stanoví chelatometricky (2.5.11).
27,80 g síranu železnatého R se rozpustí v 500 ml kyseliny sírové zředěné RS a zředí se vodou R na 1000,0 ml.
Stanovení titru. K 25,0 ml roztoku síranu železnatého se přidají 3 ml kyseliny fosforečné R a ihned se titruje manganistanem draselným 0,02 mol/l VS. Titr se stanoví v čas potřeby.
40 g tetrabutylamoniumjodidu R se rozpustí v 90 ml methanolu bezvodého R, přidá se 20 g jemně upráškovaného oxidu stříbrného R a silně se 1 h protřepává. Několik mililitrů se odstředí a zkouší se na případnou přítomnost jodidů v supematantní tekutině. Je-li reakce pozitivní, přidají se 2,0 g oxidu stříbrného R a protřepává se ještě 30 min. Postup se opakuje, dokud kapalina není prostá jodidů. Směs se zfiltruje přes jemný filtr se slinutého skla, baňka a filtr se promyjí třikrát 50 ml toluenu R. Filtrát a promývací kapalina se spojí a roztok se zředí toluenem R na 1000,0 ml. Roztok se nechá 5 min probublávat suchým dusíkem prostým oxidu uhličitého.
Stanovení titru. K 10 ml dimethylformamidu R se přidá 0,05 ml roztoku modři thymolové R v methanolu R (3 g/l) a titruje se roztokem tetrabutylamoniumhydroxidu do jasně modrého zbarvení. Ihned se přidá 0,200 g kyseliny benzoové VR, míchá se do rozpuštění a znovu se titruje roztokem tetrabutylamoniumhydroxidu do jasně modrého zbarvení. Roztok je v průběhu titrace nutné chránit před vzdušným oxidem uhličitým. Titr roztoku tetrabutylamoniumhydroxidu se vypočítá ze spotřeby získané při druhé titraci. Stanovení titru se provede v čas potřeby.
1 ml tetrabutylamoniumhydroxidu 0,1 mol/l VS odpovídá 12,21 mg C7H6O2.
Roztok se připraví, včetně stanovení titru, postupem uvedeným v odstavci Tetrabutylamoniumhydroxid 0,1 mol/l VS za použití 2-propanolu R místo toluenu R.
65,0 g tetrasulfatoceričitanu amonného R se rozpustí ve směsi 500 ml vody R a 30 ml kyseliny sírové R. Po vychladnutí se zředí vodou R na 1000,0 ml.
Stanovení titru. Stanoví se způsobem uvedeným v odstavci Hexanitratoceričitan amonný 0,1 mol/l VS. K titraci se použije roztok tetrasulfatoceričitanu amonného.
1 ml tetrasulfatoceričitanu amonného 0,1 mol/l VS odpovídá 4,946 mg As2O3.
Ke 100,0 ml roztoku tetrasulfatoceričitanu amonného 0,1 mol/l VS se za chlazení přidá 30 ml kyseliny sírové R a zředí se vodou R na 1000,0 ml.
7,612 g thiokyanatanu amonného R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 1000,0 ml.
Stanovení titru. K 20,0 ml dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l VS se přidá 25 ml vody R a 2 ml kyseliny dusičné zředěné RS a titruje se roztokem thiokyanatanu amonného za použití 2 ml síranu amonnoželezitého RS2 do červenožlutého zbarvení.
25 g thiosíranu sodného R a 0,2 g uhličitanu sodného R se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 1000,0 ml.
Stanovení titru. K 10,0 ml bromičnanu draselného 0,033 mol/l VS se přidá 40 ml vody R, 10 ml jodidu draselného RS a 5 ml kyseliny chlorovodíkové RS a titruje se roztokem thiosíranu sodného za použití 1 ml škrobu RS jako indikátoru, který se přidá před koncem titrace.

5-Aminoimidazol-4-karboxamid hydrochlorid CRL
2-Azahypoxanthin CRL
Butamiraciumdihydrogencitrat CRL
Celiprololiumchlorid CRL
Dakarbazin CRL
6,11-Dihydrodibenzo[b,e]thiepin-11-on CRL
11-(3-Dimethylaminopropyl)-6,11-dihydrodibenzo[b,e]thiepin-11-ol CRL
11-(3-Dimethylaminopropyliden)-6,11-dihydrodibenzo[b,e]thiepin-5-oxid (hydrochlorid) CRL
11-(3-Dimethylaminopropyliden)-6,11-dihydrodibenzo[b,e]thiepin-5,5-dioxid (hydrochlorid) CRL
Dosulepiniumchlorid CRL
Doxazosiniummesilat CLR
Ethylbiskumacetat CRL
Hexachlorofen CRL
Hymechromon CRL
Kloroxin CRL
Medosulepiniumchlorid CRL
Meglumin CRL
2-Methyl-5-nitroimidazol CRL
Ornidazol CRL
Suxamethoniumjodid CRL
Silybinin CRL
Trimekainiumchlorid CRL
Troxerutin CRL
Xanthinoliumnikotinat CRL

Limitní hodnoty zbytkových rozpouštědel v léčivých a pomocných látkách a v léčivých přípravcích
Mezinárodní konference o harmonizaci technických požadavků pro registraci léčivých přípravků pro humánní použití (ICH) přijala Pokyn pro zbytková rozpouštědla jako nečistoty, který předepisuje limitní hodnoty pro obsah rozpouštědel, jež mohou zůstat v léčivých látkách, pomocných látkách a léčivých přípravcích po jejich vyrobení. Tento pokyn, jehož text je uveden níže, vylučuje přípravky, které jsou již na trhu. Evropský lékopis používá stejné principy uvedené v pokynu pro existující léčivé látky, pomocné látky a léčivé přípravky bez ohledu na to, zda jsou nebo nejsou předmětem lékopisného článku. Všechny látky a přípravky se mají zkoušet na obsah rozpouštědel pravděpodobně přítomných v látkách nebo přípravcích.
Bude-li zdůvodněno a schváleno použití rozpouštědla třídy 1, pak bude jeho maximální povolené množství uvedeno v odstavci Zkoušky na čistotu v příslušném článku.
V článcích se nebudou běžně uvádět limitní zkoušky pro jednotlivá rozpouštědla třídy 2, protože použitá rozpouštědla se mohou měnit od výrobce k výrobci. Oprávněná autorita má být proto informována o tom, která rozpouštědla se ve výrobním procesu použila. Tato informace se také uvede v dokumentaci předložené k získání certifikátu vhodnosti článků Evropského lékopisu a též je uvedena v certifikátu.
Jsou-li ve výrobním postupu použita pouze rozpouštědla třídy 3, provede se zkouška Ztráta sušením a tato zkouška se popíše v příslušném článku. Je-li zdůvodněna a schválena maximální povolená koncentrace rozpouštědla třídy 3 větší než 0,5 %, požaduje se specifické stanovení tohoto rozpouštědla. v tomto případě se uvede v příslušném článku limitní hodnota, protože definice uvádí bezvodou látku a látku prostou rozpouštědel. v každém případě má být oprávněná autorita informována, která rozpouštědla se použila. Podobně jako u rozpouštědel třídy 2 se tento údaj uvede v certifikátu vhodnosti.
Jsou-li použita zbytková rozpouštědla třídy 1 nebo třídy 2 (nebo třídy 3, přesahující limit 0,5 %), má se použít postup, uvedený v obecné stati (2.4.24), kdekoliv je to možné. Jinak se použije vhodná validovaná metoda.
(CPMP/ICH/283/95)
| 1 | Úvod | ||||
| 2 | Rozsah pokynu | ||||
| 3 | Obecné principy | ||||
| 3.1 | Klasifikace zbytkových rozpouštědel podle posouzení jejich rizika | ||||
| 3.2 | Metody stanovení expozičních limitů | ||||
| 3.3 | Volby popisu limitů rozpouštědel třídy 2 | ||||
| 3.4 | Analytické postupy | ||||
| 3.5 | Uvádění úrovní zbytkových rozpouštědel | ||||
| 4 | Limity zbytkových rozpouštědel | ||||
| 4.1 | Rozpouštědla, kterých je lépe se vyvarovat | ||||
| 4.2 | Rozpouštědla s omezeným použitím | ||||
| 4.3 | Rozpouštědla s nízkým toxickým potenciálem | ||||
| 4.4 | Rozpouštědla, pro která nebyly nalezeny odpovídající toxikologické údaje | ||||
| Vysvětlivky | |||||
| Příloha 1 | Seznam rozpouštědel uvedených v Pokynu | ||||
| Příloha 2 | Další důležité údaje | ||||
| A2.1: | Regulace organických těkavých rozpouštědel s ohledem na životní prostředí | ||||
| A2.2: | Zbytková rozpouštědla v léčivech | ||||
| Příloha 3 | Metody pro stanovení expozičních limitů | ||||
Cílem tohoto pokynu je doporučit pro pacientovu bezpečnost přijatelná množství zbytkových rozpouštědel v léčivech. Pokyn doporučuje použití méně toxických rozpouštědel a popisuje hladiny, o nichž se předpokládá, že jsou toxikologicky přijatelné pro některá zbytková rozpouštědla.
Zbytková rozpouštědla v léčivech jsou zde definována jako organické těkavé látky, které se používají nebo vznikají při výrobě léčivých látek nebo pomocných látek nebo léčivých přípravků. Rozpouštědla nejsou běžnými výrobními pochody zcela odstraněna. Vhodný výběr rozpouštědla pro syntézu léčivé látky může zvýšit výtěžek nebo ovlivnit vlastnosti, jako je krystalická forma, čistota a rozpustnost. Rozpouštědlo tedy může být v některých případech kritickým parametrem při syntéze. Tento pokyn se netýká rozpouštědel používaných záměrně jako pomocné látky ani solvátů. Avšak obsah rozpouštědel v takových výrobcích by měl být zhodnocen a zdůvodněn.
Protože zbytková rozpouštědla nejsou užitečná z terapeutického hlediska, měla by být všechna odstraněna v možném rozsahu tak, aby se vyhovělo specifikaci přípravku, správné výrobní praxi nebo ostatním požadavkům na jakost. Léčivé přípravky by neměly obsahovat větší koncentrace zbytkových rozpouštědel, než jaké mohou být doloženy údaji o bezpečnosti. Některá rozpouštědla, o nichž je známo, že způsobují nepřijatelnou toxicitu (třída 1, tabulka 1) by se měla odstranit z výroby léčivých látek, pomocných látek nebo léčivých přípravků, pokud by jejich použití nemohlo být silně zdůvodněno při posouzení vztahu riziko-prospěch. Některá rozpouštědla o nižší toxicitě (třída 2, tabulka 2) by se měla omezit, aby byl pacient chráněn před potenciálními nežádoucími účinky. Ideálně by se tam, kde je to z praktického hlediska možné, měla používat méně toxická rozpouštědla (třída 3, tabulka 3). Úplný seznam rozpouštědel zahrnutých v tomto pokynu je uveden v Příloze 1.
Seznam není vyčerpávající a další rozpouštědla se mohou použít a později do něho přidat. Doporučené limity rozpouštědel třídy 1 a třídy 2 nebo klasifikace rozpouštědel se mohou změnit, když budou dostupné nové údaje o jejich bezpečnosti. Údaje o bezpečnosti, předkládané se žádostí o registraci nového léčivého přípravku obsahujícího nové rozpouštědlo, mohou být založeny na koncepci tohoto pokynu nebo na koncepci kvalifikace nečistot, jak jsou vyjádřeny v pokynu pro léčivé látky (Q3A, Nečistoty v nových léčivých látkách) nebo v pokynu pro léčivé přípravky (Q3B, Nečistoty v nových léčivých přípravcích), nebo ve všech třech pokynech.
Tento pokyn se týká zbytkových rozpouštědel v léčivých látkách, pomocných látkách a léčivých přípravcích. Proto by se zkoušky na zbytková rozpouštědla měly provádět tam, kde je známo, že výsledkem výrobního nebo čisticího procesu může být přítomnost takovýchto rozpouštědel. Je třeba provádět zkoušky jen na rozpouštědla, která jsou používána nebo vznikají při výrobě nebo čištění léčivých látek, pomocných látek nebo léčivých přípravků. Ačkoliv si výrobci mohou zvolit zkoušení léčivých přípravků, mohou být použity kumulativní metody pro výpočet koncentrací zbytkových rozpouštědel v léčivých přípravcích z koncentrací v jednotlivých složkách, použitých při jejich výrobě. Pohybují-li se vypočtené hodnoty v úrovních stejných nebo nižších, než jsou doporučeny v tomto pokynu, není třeba uvažovat o zkoušení léčivých přípravků na zbytková rozpouštědla. Jsou-li však vypočtené hodnoty nad doporučenou úrovní, měl by se léčivý přípravek zkoušet, aby se zjistilo, zda proces výroby snížil koncentraci daného rozpouštědla na přijatelnou úroveň. Léčivý přípravek by se rovněž měl zkoušet, jestliže se při jeho výrobě použilo rozpouštědlo.
Pokyn se netýká možných nových léčivých látek, pomocných látek nebo léčivých přípravků používaných v průběhu klinického hodnocení, ani se netýká léčivých přípravků, které jsou již na trhu.
Pokyn se týká všech lékových forem a způsobů podání. Vyšší hladiny zbytkových rozpouštědel mohou být přijatelné v některých případech, jako je krátkodobé použití (30 dní nebo méně) nebo místní použití. Zdůvodnění takovýchto hladin by mělo být předloženo individuálně, případ od případu.
Viz Příloha 2 pro dodatečné informace, vztahující se na zbytková rozpouštědla.
Termín „tolerovatelný denní příjem“ (TDI - tollerable daily intake) se používá Mezinárodním programem chemické bezpečnosti (ICPS - International Program on Chemical Safety) k popisu expozičních limitů toxických chemikálií a “přijatelný denní příjem“ (ADI - acceptable daily intake) je používán Světovou zdravotnickou organizací a ostatními národními a mezinárodními zdravotnickými autoritami a institucemi. Nový termín „povolená denní dávka“ (PDE - permitted daily exposure) se v tomto pokynu definuje jako farmaceuticky přijatelný příjem zbytkových rozpouštědel, čímž se odstraní matoucí nejednotnost hodnot ADI pro tutéž látku.
Zbytková rozpouštědla uvedená v tomto pokynu jsou v Příloze 1 označena běžnými názvy a vzorci. Byla zhodnocena podle jejich možného rizika pro lidské zdraví a zařazena do jedné ze tří tříd takto:
Rozpouštědla třídy 1: Rozpouštědla, kterých je lépe se vyvarovat
Známé lidské karcinogeny, silně podezřelé lidské karcinogeny a látky nebezpečné pro životní prostředí.
Rozpouštědla třídy 2: Rozpouštědla s omezeným použitím