Vyhláška Ministerstva zdravotnictví, kterou se mění vyhláška Ministerstva zdravotnictví č. 1/1998 Sb., kterou se stanoví požadavky na jakost, postup při přípravě, zkoušení, uchovávání a dávkování léčiv (Český lékopis 1997)

Tabulka VI: Doporučené dávky některých oficinálních léčiv používaných u zvířat

Dávky jsou vyjádřeny v gramech, pokud není uvedeno jinak. Seznam použitých zkratek viz ČL 97 str. 722 a 799.

ACIDUM OXOLINICUM

Farmakologická skupina, použití: chemoterapeutika

Dávky:

BUPRENORPHINI HYDROCHLORIDUM

Farmakologická skupina, použití: analgetika

Dávky:

DOBUTAMINI HYDROCHLORIDUM

Farmakologická skupina, použiti: kardiaka

Dávky:

DOXAPRAMI HYDROCHLORIDUM

Farmakologická skupina, použití: centrální analeptika, asfyxie novorozeňat

Dávky:

ETHANOLUM 96%

Farmakologická skupina, použiti: narkotika (přežvýkavci), při otravĕ ethylenglykolem

Dávky:

ETILEFRINI HYDROCHLORIDUM

Farmakologická skupina, použití: sympatomimetika

Dávky:

FENBENDAZOLUM

Farmakologicka skupina, použití: anthelmintika

Dávky:

ITRACONAZOLUM

Farmakologická skupina, použití: antimykotika

Dávky:

IVERMECTINUM

Farmakologická skupina, použití: antibiotika; antiparazitika

Dávky:

KETOCONAZOLUM

Farmakologická skupina, použití: antimykotika

Dávky:

METAMIZOLUM NATRICUM

Farmakologická skupina, použití: analgetika - antipyretika

Dávky:

PROMAZINI HYDROCHLORIDUM

Farmakologická skupina, použití: antipsychotika

Dávky:

PYRIDOSTIGMINI BROMIDUM

Farmakologická skupina, použití: parasympatomimetika, (při myasthenia gravis)

Dávky:

SILYMARINUM

Farmakologická skupina, použití: hepatoprotektiva

Dávky:

SUFENTANILI DIHYDROGENOCITRAS

Farmakologická skupina, použití: analgetika

Dávky:

TRIAMCINOLONUM

Farmakologická skupina, použití: hormony (glukokortikoidy)

Dávky:

TYLOSINUM AD USUM VETERINARIUM

Farmakologická skupina, použití: antibiotika

Dávky:

TYLOSINI TARTRAS AD USUM VETERINARIUM

Farmakologická skupina, použití: antibiotika

Dávky:

1. 6 Speciální část
   1. 6.1 Léčivé a pomocné látky

      Absinthii herba

      Pelyňková nať

      Synonymum. Herba absinthii

      Jsou to usušené celé nebo řezané přízemní listy nebo kvetoucí málo olistěné vrcholky druhu Artemisia absinthium L. nebo jejich směs. Obsahuje nejméně 2 ml silice v kilogramu drogy, vztaženo na vysušenou drogu.

      Vlastnosti

      Makroskopický a mikroskopický popis, viz Zkoušky totožnosti A a B.

      Zkoušky totožnosti

      1. A. Listy našedlé až nazelenalé, na obou stranách plstnaté. Přízemní listy dlouze řapíkaté s trojúhelníkovitou až oválnou čepelí, dvakrát až třikrát peřenosečnou, úkrojky listu okrouhlé až kopinaté. Na stonku listy méně dělené, v horní části kopinaté. Stonek v horní části zelenošedý, plstnatý o průměru až 2,5 cm, obvykle s pěti plochými podélnými rýhami. Květenství je uspořádáno v přímé latě. Na bázi každé větvičky jsou kopinaté až slabě peřenodílné listeny. Úbory kulovité až ploše kulovité o průměru 2 mm až 4 mm. Zákrov šedě plstnatý, vnější lístky čárko vité, vnitřní vejčité, na konci suchomázdřité. Lůžko s velmi dlouhými pentlicovitými chlupy až 1 mm nebo i několik mm dlouhými. Četné oboupohlavné žluté terčovité květy jsou asi 2 mm dlouhé, žlutých paprsčitých květů je malý počet.
      2. B. Droga se upráškuje (355). Prášek je zelenošedý. Pozoruje se pod mikroskopem v chloralhydrátu RS. Práškovaná droga je charakteristická těmito znaky: četné krycí chlupy tvaru písmene T, s krátkou jednořadou jednobuněčnou až pětibuněčnou nohou, tvořenou malými buňkami, a na ni kolmo nasazenou velmi dlouhou koncovou buňkou na obou koncích zúženou; úlomky pokožky na obou stranách listu s buňkami se stěnami vlnitými až zprohýbanými, průduchy anomocytické (2.8.3), žláznaté chlupy s krátkou dvouřadou dvoubuněčnou nohou a dvouřadou dvoubuněčnou nebo čtyřbuněčnou hlavičkou; úlomky trubkovitých a paprsčitých květů obsahující malé drúzy šťavelanu vápenatého; četné pentlicovité chlupy s malou bazální buňkou a velmi dlouhou, tenkostěnnou válcovitou buňkou dlouhou asi 1 mm až 1,5 mm; kulovitá pylová zrna o průměru asi 30 μm se třemi klíčními póry a jemně bradavčitou exinou; svazky vláken a malých šroubovitĕ a prstencovitě ztlustlých cév a větších tečkovaně ztlustlých cév; úlomky parenchymatického pletiva stonku s buňkami se stěnami mírně ztlustlými tečkovanými.
      3. C. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.7) za použití vrstvy vhodného silikagelu.

         Zkoušený roztok. 2 g práškované drogy (355) se smíchají s 50 ml vroucí vody R a nechají se stát 5 min za občasného protřepávání. Po ochlazení se přidá 5 ml roztoku octanu olovnatého R (100 g/l) a zfiltruje se. Baňka i filtr se promyjí 20 ml vody R. Filtrát se protřepe 50 ml dichlormethanu R, organická vrstva se vysuší síranem sodným bezvodým R, zfiltruje se a na vodní lázni se odpaří do sucha. Zbytek se rozpustí v 0,5 ml lihu 96% R.

         Porovnávací roztok. 2 mg červeně methylové R a 2 mg resorcinolu R se rozpustí v 10,0 ml methanolu R.

         Na vrstvu se nanese odděleně do pruhů po 10 μl obou roztoků. Vyvíjí se směsí objemových dílů acetonu R, kyseliny octové ledové R, toluenu R a dichlormethanu R (10 + 10 + 30 + 50) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu, postříká se acetanhydridem v kyselině sírové RS a pozoruje se v denním světle. Na chromatogramu zkoušeného roztoku je modrá skvrna (artabsin) těsně nad červenou skvrnou (červeň methylová) na chromatogramu porovnávacího roztoku. Vrstva se usuší 5 min při 100 °C až 105 °C a pozoruje se v denním světle. Na chromatogramu porovnávacího roztoku je ve střední třetině červená skvrna (červeň methylová) a pod ní světle růžová skvrna (resorcinol). Na chromatogramu zkoušeného roztoku je intenzivní červená až hnědočervená skvrna (absinthin) s hodnotou R_F odpovídající skvrně resorcinolu na chromatogramu porovnávacího roztoku. Na chromatogramu zkoušeného roztoku jsou další skvrny, které jsou méně intenzivní než skvrna odpovídající absinthinu.

      Zkoušky na čistotu

      Cizí příměsi (2.8.2). Nejvýše 5 % stonků o průměru více než 4 mm a nejvýše 2 % ostatních cizích příměsí.

      Číslo hořkosti. Nejméně 10 000. Provádí se srovnáním s chininiumchloridem, jehož číslo hořkosti je 200 000. Číslo hořkosti je definováno jako reciproká hodnota zředění, které chutná ještě hořce.

      Základní roztok chininiumchloridu. 0,100 g chininiumchloridu R se rozpustí ve 100,0 ml vody R. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 100,0 ml.

      Zkoušený roztok. 1,00 g práškované drogy (710) se přelije 1000 ml vroucí vody R a za nepřetržitého míchání se zahřívá 30 min na vodní lázni. Po ochlazení se zředí vodou R na 1000 ml. Důkladně se promíchá, pak se zfiltruje a prvních 20 ml filtrátu se odstraní.

      Připraví se řada porovnávacích roztoků tak, že v první zkumavce jsou 4,2 ml základního roztoku chininiumchloridu a v každé následující zkumavce se zředí vodou R na 10,0 ml a určí se roztok s nejnižší koncentrací, který chutná ještě hořce. 10,0 ml roztoku nejnižší koncentrace se převaluje v ústech 30 s tak, aby roztok přišel do styku s kořenem jazyka. Jestliže roztok nechutná hořce, vyplivne se a po 1 min se ústa vypláchnou vodou R. Po 10 min se zkouší stejným způsobem roztok následující vyšší koncentrace.

      Korekční faktor k se vypočítá ze vztahu:

      v němž značí:

      n - počet ml základního roztoku chininiumchloridu, který chutnal ještě hořce.

      10/k ml zkoušeného roztoku se zředí vodou R na 100,0 ml. 10,0 ml tohoto roztoku chutná hořce.

      Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 10,0 %; 1,000 g práškované drogy (355) se suší 2 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

      Celkový popel (2.4.16). Nejvýše 12,0 %.

      Popel nerozpustný v kyselině chlorovodíkové (2.8.1). Nejvýše 1,0 %.

      Stanovení obsahu

      Provede se Stanovení silic v rostlinných drogách (2.8.12) v 1000ml baňce s 50,0 g řezané drogy a 500 ml vody R jako destilační tekutiny, do dělené trubice se přidá 0,50 ml xylenu R. Destiluje se 3 h rychlostí 2 ml/min až 3 ml/min.

      Uchovávání

      V dobře uzavřených obalech, chráněna před světlem.

      †Aceclofenacum

      Aceklofenak

      

      Tabulka VI: Doporučené dávky některých oficinálních léčiv používaných u zvířat ACIDUM OXOLINICUM BUPRENORPHINI HYDROCHLORIDUM DOBUTAMINI HYDROCHLORIDUM DOXAPRAMI HYDROCHLORIDUM ETHANOLUM 96% ETILEFRINI HYDROCHLORIDUM FENBENDAZOLUM ITRACONAZOLUM IVERMECTINUM KETOCONAZOLUM METAMIZOLUM NATRICUM PROMAZINI HYDROCHLORIDUM PYRIDOSTIGMINI BROMIDUM SILYMARINUM SUFENTANILI DIHYDROGENOCITRAS TRIAMCINOLONUM TYLOSINUM AD USUM VETERINARIUM TYLOSINI TARTRAS AD USUM VETERINARIUM Absinthii herba Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání †Aceclofenacum

      C16H13CI2NO4

      Mr 354,19

      CAS 89796-99-6

      Je to kyselina 2-[2-(2,6-dichloranilino)fenylacetoxy]octová. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C₁₆H₁₃Cl₂NO₄.

      Vlastnosti

      Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě, snadno rozpustný v acetonu a dimethylformamidu, dobře rozpustný v methanolu a lihu 96%.

      Zkoušky totožnosti

      Základní sestava zkoušek: B.

      Alternativní sestava zkoušek: A a C, viz Obecné zásady (1.2).

      1. A. 50,0 mg se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 100,0 ml. 2,0 ml tohoto roztoku se zředí methanolem R na 50,0 ml. Měří se absorbance roztoku (2.2.25) při 220 nm až 370 nm; roztok vykazuje absorpční maximum při 275 nm. Specifická absorbance v maximu je 320 až 350.
      2. B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) se shoduje se spektrem aceklofenaku CRL.
      3. C. Asi 10 mg se rozpustí v 10 ml lihu 96% R. K 1 ml tohoto roztoku se přidá 0,2 ml směsi připravené těsně před použitím smícháním stejných objemů roztoku hexakyanoželezitanu draselného R (6 g/l) a roztoku chloridu železitého R (9 g/l) a nechá se 5 min stát za chránění před světlem. Přidají se 3 ml roztoku kyseliny chlorovodíkové R (10,0 g/l) a nechá se stát 15 min za chránění před světlem; vznikne modré zbarvení a tvoří se sraženina.

      Zkoušky na čistotu

      Příbuzné látky. Provede se kapalinová chromatografie (2.2.29).

      Zkoušený roztok. 0,10 g se rozpustí v mobilní fázi a zředí se jí na 50,0 ml.

      Porovnávací roztok (a). Množství sodné soli diklofenaku CRL odpovídající 5 mg diklofenaku se rozpustí v mobilní fázi a zředí se jí na 50,0 ml.

      Porovnávací roztok (b). 2,0 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí mobilní fází na 50,0 ml.

      Porovnávací roztok (c). K 5,0 ml porovnávacího roztoku (a) se přidá 0,25 ml zkoušeného roztoku a zředí se mobilní fází na 50,0 ml.

      Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

      1. - nerezové ocelové kolony délky 0,15 m a vnitřního průměru 4,0 mm naplněné silikagelem butylsilanizovaným pro chromatografii R (5 μm),
      2. - mobilní fáze o průtokové rychlosti 1 ml/min, která je směsí objemových dílů acetonitrilu R, tetrahydrofuranu R a roztoku kyseliny octové ledové R (1,2 g/l) (225 + 225 + 550), jejíž hodnota pH byla upravena na 3,5 roztokem hydroxidu sodného R (40 g/l),
      3. - spektrofotometrického detektoru, 275 nm.

      Nastříkne se 10 μl porovnávacího roztoku (c). Při zaznamenání chromatogramu za předepsaných podmínek jsou retenční časy: aceklofenaku asi 4 min, diklofenaku asi 7 min. Nastaví se citlivost detektoru tak, aby výška dvou hlavních píků na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) byla nejméně 50 % celé stupnice zapisovače. Zkoušku lze hodnotit, jestliže rozlišení mezi píkem aceklofenaku a pikem diklofenaku je nejméně 8,0.

      Nastříkne se odděleně 10 μl zkoušeného roztoku a 10 μl porovnávacího roztoku (b) a chromatogramy se zaznamenávají po dobu odpovídající 10násobku retenčního času hlavního píku. Na chromatogramu zkoušeného roztoku: plocha žádného píku, kromě hlavního píku, není větší než plocha hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,2 %); součet ploch všech píků, kromě plochy hlavního píku, není větší než 2,5násobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %). Nepřihlíží se k pikům, jejichž plocha je menší než 0,2násobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b).

      Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g v křemenném kelímku se navlhčí 2 ml kyseliny sírové R a postupně se zahřívá do spálení látky a dále, dokud zbytek v kelímku není téměř bílý nebo nejvýše našedlý. Vyžíhá se za teploty nepřevyšující 800 °C a nechá se ochladit. Přidají se 3 ml kyseliny chlorovodíkové R a 1 ml kyseliny dusičné R, zahřeje se a pomalu se odpaří do sucha. Po vychladnutí se přidá 1 ml roztoku kyseliny chlorovodíkové R (100 g/l), 10,0 ml vody destilované R a zneutralizuje se roztokem amoniaku 17,5% RS (1,0 g/l) za použití 0,1 ml fenolftaleinu RS jako indikátoru. Přidají se 2,0 ml roztoku kyseliny octové bezvodé R (60 g/l) a zředí se vodou destilovanou R na 20 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (10 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (1 μg Pb/ml).

      Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

      Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

      Stanovení obsahu

      0,300 g se rozpustí ve 40 ml methanolu R. Titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

      1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 35,42 mg C₁₆H₁₃CL₂NO₄.

      Uchovávání

      V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

      Separandum.

      Nečistoty

      
      1. A. R = H: kyselina [2-(2,6-dichloranilino)fenyl]octová (diklofenak),
      2. B. R = CH₃: methyl-[2-(2,6-dichloranilino)fenyl]acetat (methylester diklofenaku),
      3. C. R = C₂H₅: ethyl-[2-(2,6-dichloranilino)fenyl]acetat (ethylester diklofenaku),
      
      1. D. R = CH₃: methyl-{2-[2-(2,6-dichloranilino)fenyl]acetoxy}acetat (methylester aceklofenaku),
      2. E. R = C₂H₅: ethyl-{2-[2-(2,6-dichloranilino)fenyl]acetoxy}acetat (ethylester aceklofenaku),
      3. F. R = CH₂- C₆H₅: benzyl-{2-[2-(2,6-dichloranilino)fenyl]acetoxy}acetat (benzylester aceklofenaku).

      Acesulfamum kalicum

      Draselná sůl acesulfamu

      

      Tabulka VI: Doporučené dávky některých oficinálních léčiv používaných u zvířat ACIDUM OXOLINICUM BUPRENORPHINI HYDROCHLORIDUM DOBUTAMINI HYDROCHLORIDUM DOXAPRAMI HYDROCHLORIDUM ETHANOLUM 96% ETILEFRINI HYDROCHLORIDUM FENBENDAZOLUM ITRACONAZOLUM IVERMECTINUM KETOCONAZOLUM METAMIZOLUM NATRICUM PROMAZINI HYDROCHLORIDUM PYRIDOSTIGMINI BROMIDUM SILYMARINUM SUFENTANILI DIHYDROGENOCITRAS TRIAMCINOLONUM TYLOSINUM AD USUM VETERINARIUM TYLOSINI TARTRAS AD USUM VETERINARIUM Absinthii herba Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání †Aceclofenacum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty Acesulfamum kalicum

      C4H4KNO4S

      Mr 201,24

      CAS 55589-62-3

      Je to draselná sůl 6-methyl-4-oxo-(3H)-1,2,3-oxathiazin-2,2-dioxidu. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C₄H₄KNO₄S.

      Vlastnosti

      Bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystaly. Je dobře rozpustná ve vodě, velmi těžce rozpustná v acetonu a v lihu 96%.

      Zkoušky totožnosti

      Základní sestava zkoušek: A a C.

      Alternativní sestava zkoušek: B a C, viz Obecné zásady (1.2).

      1. A. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety draselné soli acesulfamu CRL.
      2. B. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy celulosy pro chromatografii R.

         Zkoušený roztok. 5 mg se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 5 ml.

         Porovnávací roztok (a). 5 mg draselné soli acesulfamu CRL se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 5 ml.

         Porovnávací roztok (b). 5 mg draselné soli acesulfamu CRL a 5 mg sodné soli sacharinu R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 5 ml.

         Na vrstvu se nanese v proužcích po 5 μl každého roztoku. Vyvíjí se dvakrát směsí objemových dílů amoniaku 26% R, acetonu R a ethylacetatu R (10 + 60 + 60) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší v proudu teplého vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídá svou polohou a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (a). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) jsou dvě zřetelně oddělené skvrny.

      1. C. 0,5 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, vyhovuje zkoušce (b) na draslík (2.3.1).

      Zkoušky na čistotu

      Roztok S. 10,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 50 ml.

      Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

      Kysele nebo zásaditě reagující látky. Ke 20 ml roztoku S se přidá 0,1 ml modři bromthymolové RS1. Ke změně zbarvení indikátoru se spotřebuje nejvýše 0,2 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS nebo hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS.

      Acetylacetamid. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy vhodného silikagelu.

      Zkoušený roztok. 0,80 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10 ml.

      Porovnávací roztok (a). 50 mg acetylacetamidu R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 25 ml. K 5 ml tohoto roztoku se přidá 45 ml vody R a zředí se methanolem R na 100 ml.

      Porovnávací roztok (b). K 10 ml porovnávacího roztoku (a) se přidá 1 ml zkoušeného roztoku a zředí se methanolem R na 20 ml.

      Na vrstvu se nanese odděleně po 5 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů vody R, lihu 96% R a ethylacetatu R (2 + 15 + 74) po dráze 15 cm. Vrstva se suší na vzduchu do vymizení pachu rozpouštědel. Vrstva se postříká zkoumadlem vanilinovým s kyselinou fosforečnou RS, asi 10 min se zahřívá při 120 °C a pozoruje se v denním světle. Na chromatogramu zkoušeného roztoku žádná skvrna odpovídající acetylacetamidu není intenzivnější než odpovídající skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (0,125 %). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) je zřetelně oddělená skvrna a na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) jsou patrny dvě zřetelně oddělené skvrny.

      Nečistota B a příbuzné látky. Provede se kapalinová chromatografie (2.2.29).

      Zkoušený roztok. 0,100 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10,0 ml.

      Porovnávací roztok (a). 20,0 mg draselné soli acesulfamu nečistoty B CRL se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 500,0 ml. 0,5 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 100,0 ml.

      Porovnávací roztok (b). 10,0 mg draselné soli acesulfamu nečistoty B CRL a 10,0 mg draselné soli acesulfamu CRL se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 500,0 ml. 5,0 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 100,0 ml.

      Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

      1. - nerezové ocelové kolony délky 0,25 m a vnitřního průměru 4,6 mm naplněné silikagelem oktadecylsilanizovaným pro chromatografii R (3 μm),
      2. - mobilní fáze, která je směsí objemových dílů acetonitrilu R a roztoku tetrabutylamoniumhydrogensulfatu R (3,3 g/l) (40 + 60) s průtokovou rychlostí 1 ml/min,
      3. - spektrofotometrického detektoru, 234 nm.

      Nastříkne se 20 μl porovnávacího roztoku (b) a nastaví se citlivost detektoru tak, aby výška dvou hlavních píků byla nejméně 50 % celé stupnice zapisovače. Zkoušku lze hodnotit, jestliže rozlišení mezi píkem draselné soli acesulfamu a píkem draselné soli acesulfamu nečistoty B je nejméně 3.

      Nastříkne se 20 μl zkoušeného roztoku a 20 μl porovnávacího roztoku (a). Chromatogramy se zaznamenávají po dobu odpovídající nejméně 3násobku retenčního času hlavního píku na chromatogramu zkoušeného roztoku. Na chromatogramu zkoušeného roztoku plocha žádného píku, kromě hlavního píku, není větší než plocha hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (20 μg/g).

      Fluoridy. Nejvýše 3 μg F/g; stanoví se potenciometricky (2.2.36 Metoda I) za použití indikační fluorido-selektivní elektrody a argentchloridové srovnávací elektrody.

      Zkoušený roztok. 3,000 g se rozpustí ve vodě destilované R, přidá se 15,0 ml tlumivého roztoku k úpravě celkové iontové síly (1) a zředí se vodou destilovanou R na 50,0 ml.

      Porovnávací roztoky. K 0,5 ml, 1,0 ml, 1,5 ml a 3,0 ml základního roztoku fluoridů (10 μg F/ml) se přidá 15,0 ml tlumivého roztoku k úpravě celkové iontové síly (1) a zředí se vodou destilovanou R na 50,0 ml.

      Provede se měření všech roztoků.

      Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (5 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (1 μg Pb/ml).

      Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 1,0 %; 1,000 g se suší 3 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

      Stanovení obsahu

      0,150 g se rozpustí v 50 ml kyseliny octové bezvodé R. Titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

      1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 20,12 mg C₄H₄KNO₄S.

      Uchovávání

      V dobře uzavřených obalech.

      Nečistoty

      
      1. A. 3-oxobutanamid (acetylacetamid),
      
      1. B. 5-chlor-6-methyl-4-oxo-(3H)-1,2,3-oxathiazin-2,2-dioxid.

      Acetonum

      Aceton

      

      Tabulka VI: Doporučené dávky některých oficinálních léčiv používaných u zvířat ACIDUM OXOLINICUM BUPRENORPHINI HYDROCHLORIDUM DOBUTAMINI HYDROCHLORIDUM DOXAPRAMI HYDROCHLORIDUM ETHANOLUM 96% ETILEFRINI HYDROCHLORIDUM FENBENDAZOLUM ITRACONAZOLUM IVERMECTINUM KETOCONAZOLUM METAMIZOLUM NATRICUM PROMAZINI HYDROCHLORIDUM PYRIDOSTIGMINI BROMIDUM SILYMARINUM SUFENTANILI DIHYDROGENOCITRAS TRIAMCINOLONUM TYLOSINUM AD USUM VETERINARIUM TYLOSINI TARTRAS AD USUM VETERINARIUM Absinthii herba Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání †Aceclofenacum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty Acesulfamum kalicum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty Acetonum

      C3H6O

      Mr 58,08

      CAS 67-64-1

      Je to 2-propanon.

      Vlastnosti

      Těkavá čirá bezbarvá kapalina. Je mísitelný s vodou, s lihem 96% a s etherem. Jeho páry jsou zápalné.

      Zkoušky totožnosti

      1. A. K 1 ml se přidají 3 ml hydroxidu sodného zředěného RS a 0,3 ml roztoku nitroprussidu sodného R (25 g/l); vznikne intenzivní červené zbarvení, které se po přidání 3,5 ml kyseliny octové R změní na fialové.
      2. B. K 10 ml roztoku zkoušené látky 0,1 % (V/V) v lihu R 50% (V/V) se přidá 1 ml roztoku nitrobenzaldehydu R (10 g/l) ve stejném rozpouštědle a 0,5 ml hydroxidu sodného koncentrovaného RS. Nechá se asi 2 min stát a potom se okyselí kyselinou octovou R; vznikne zelenomodré zabarvení.

      Zkoušky na čistotu

      Vzhled roztoku. K 10 ml se přidá 10 ml vody R. Roztok je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

      Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 5 ml se přidá 5 ml vody prosté oxidu uhličitého R, 0,15 ml fenolftaleinu RS a 0,5 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS; roztok je růžový. Přidá se 0,7 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS a 0,05 ml červeně methylové RS; roztok je červený nebo oranžový.

      Relativní hustota (2.2.5). 0,790 až 0,793.

      Příbuzné látky. Provede se plynová chromatografie (2.2.28).

      Zkoušený roztok. Zkoušená látka.

      Porovnávací roztok. K 0,5 ml methanolu R se přidá 0,5 ml 2-propanolu R a zředí se zkoušeným roztokem na 100,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí zkoušeným roztokem na 10,0 ml.

      Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

      1. - křemenné kolony délky 50 m a vnitřního průměru 0,3 mm se stěnou pokrytou vrstvou (0,5 μm) makrogolu 20 000 R,
      2. - helia pro chromatografii R jako nosného plynu při dělicím poměru asi 50 : 1 a lineární průtokové rychlosti 21 cm/s,
      3. - plamenoionizačního detektoru.

      Teplota kolony se udržuje na 45 °C do nástřiku a pak se zvyšuje rychlostí 5 °C/min do 100 °C. Teplota nástřikového prostoru je 150 °C a teplota detektoru 250 °C.

      Nastříkne se 1 μl zkoušeného roztoku a 1 μl porovnávacího roztoku.

      Při zaznamenání chromatogramu za předepsaných podmínek eluují se látky v tomto pořadí: aceton, methanol, 2-propanol.

      Chromatogram se zaznamenává po dobu odpovídající trojnásobku retenčního času acetonu, který je asi 5,3 min.

      Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku je rozlišení mezi píky methanolu a 2-propanolu nejméně 1,0.

      Na chromatogramu zkoušeného roztoku: plocha žádného píku odpovídajícího methanolu nebo 2-propanolu není větší než rozdíl mezi plochami odpovídajících píků na chromatogramu porovnávacího roztoku a plochami odpovídajících píků na chromatogramu zkoušeného roztoku (0,05 % V/V pro každou nečistotu); plocha žádného píku, kromě hlavního píku, píku odpovídajícího methanolu a píku odpovídajícího 2-propanolu, není větší než rozdíl mezi plochou píku methanolu na chromatogramu porovnávacího roztoku a plochou odpovídajícího píku na chromatogramu zkoušeného roztoku (0,05 % V/V pro každou další nečistotu).

      Látky nerozpustné ve vodě. K 1 ml se přidá 19 ml vody R; roztok je čirý (2.2.1).

      Redukující látky. K 30 ml se přidá 0,1 ml manganistanu draselného 0,02 mol/l VS a nechá se stát 2 h ve tmě; směs se zcela neodbarví.

      Zbytek po odpaření. 20,0 g se odpaří na vodní lázni do sucha a potom se suší při 100 °C až 105 °C. Zbytek váží nejvýše 1 mg (50 μg/g).

      Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 3 g/l. Stanoví se s 10,0 ml zkoušené látky za použití 20 ml pyridinu bezvodého R jako rozpouštědla.

      Uchovávání

      Chráněn před světlem.

      Nečistoty

      1. A. methanol,
      2. B. 2-propanol.

      Acidum alginicum

      Kyselina alginová

      CAS 9005-32-7

      Je to směs polyuronových kyselin [(C₆H₈O₆)_n] tvořená zbytky kyseliny D-mannuronové a kyseliny L-guluronové. Získává se především z řas rodu Phaeophyceae. Malý podíl karboxylových skupin může být neutralizován. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 19,0 % až 25,0 % karboxylových skupin (COOH).

      Vlastnosti

      Bílý až slabě žlutohnědý krystalický nebo amorfní prášek. Je velmi těžce rozpustná nebo prakticky nerozpustná v lihu 96%, prakticky nerozpustná v organických rozpouštědlech. Ve vodě bobtná, ale nerozpouští se; rozpouští se v roztocích alkalických hydroxidů.

      Zkoušky totožnosti

      1. A. K 0,2 g se přidá 20 ml vody R a 0,5 ml uhličitanu sodného RS. Směs se protřepe a zfiltruje. K 5 ml filtrátu se přidá 1 ml chloridu vápenatého RS; vznikne objemná gelovitá hmota.
      2. B. K 5 ml filtrátu získaného ve zkoušce A se přidá 0,5 ml roztoku síranu horečnatého R (123 g/l); objemná gelovitá hmota se nevytvoří.
      3. C. K 5 mg se přidá 5 ml vody R, 1 ml čerstvě připraveného roztoku dihydroxynaftalenu R (10 g/l) v lihu 96% R a 5 ml kyseliny chlorovodíkové R. Mírně se 3 min vaří, ochladí se, přidá se 5 ml vody R a protřepe se s 15 ml diisopropyletheru R. Současně se provede slepá zkouška. Horní vrstva získaná se zkoušenou látkou je výrazněji modravě červeně zbarvena než horní vrstva u slepé zkoušky.

      Zkoušky na čistotu

      Chloridy. Nejvýše 1,0 %. K 2,50 g se přidá 50 ml kyseliny dusičné zředěné RS, 1 h se protřepává, zředí se kyselinou dusičnou zředěnou RS na 100,0 ml a zfiltruje se. K 50,0 ml filtrátu se přidá 10,0 ml dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l VS, 5 ml toluenu R a titruje se za intenzivního protřepávání thiokyanatanem amonným 0,1 mol/l VS za použití 2 ml síranu amonno-železitého RS2 jako indikátoru.

      1 ml dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l VS odpovídá 3,545 mg Cl.

      Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce F na těžké kovy (20 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použijí 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

      Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 15,0 %; 0,1000 g se suší 4 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

      Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 8,0%, počítáno na vysušenou látku; stanoví se s 0,100 g zkoušené látky.

      Mikrobiální znečištění (2.6.12). Nejvýše 10² živých aerobních mikroorganismů v gramu. Stanoví se počítáním na pevných půdách. Vyhovuje zkoušce (2.6.13) na nepřítomnost Escherichia coli a Salmonella.

      Stanovení obsahu

      K 0,2500 g se přidá 25 ml vody R, 25,0 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS a 0,2 ml fenolftaleinu RS. Titruje se kyselinou chlorovodíkovou 0,1 mol/l VS.

      1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 4,502 mg karboxylových skupin (COOH).

      † Acidum amidotrizoicum dihydricum

      Dihydrát kyseliny amidotrizoové

      

      Tabulka VI: Doporučené dávky některých oficinálních léčiv používaných u zvířat ACIDUM OXOLINICUM BUPRENORPHINI HYDROCHLORIDUM DOBUTAMINI HYDROCHLORIDUM DOXAPRAMI HYDROCHLORIDUM ETHANOLUM 96% ETILEFRINI HYDROCHLORIDUM FENBENDAZOLUM ITRACONAZOLUM IVERMECTINUM KETOCONAZOLUM METAMIZOLUM NATRICUM PROMAZINI HYDROCHLORIDUM PYRIDOSTIGMINI BROMIDUM SILYMARINUM SUFENTANILI DIHYDROGENOCITRAS TRIAMCINOLONUM TYLOSINUM AD USUM VETERINARIUM TYLOSINI TARTRAS AD USUM VETERINARIUM Absinthii herba Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání †Aceclofenacum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty Acesulfamum kalicum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty Acetonum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání Nečistoty Acidum alginicum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu † Acidum amidotrizoicum dihydricum

      C11H9I3N2O4 . 2H2O

      Mr 649,95

      CAS 50978-11-5

      Je to dihydrát kyseliny 3,5-diacetamido-2,4,6-trijodbenzoové. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,5 % až 101,0 % sloučeniny C₁₁H₉I₃N₂O₄.

      Vlastnosti

      Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je velmi těžce rozpustný ve vodě a v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru. Rozpouští se ve zředěných roztocích alkalických hydroxidů.

      Zkoušky totožnosti

      Základní sestava zkoušek: A.

      Alternativní sestava zkoušek: B a C, viz Obecné zásady (1.2).

      1. A. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem dihydrátu kyseliny amidotrizoové CRL.
      2. B. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se polohou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (b).
      3. C. 50 mg se mírně zahřeje v malé porcelánové misce nad otevřeným plamenem; vyvíjejí se fialové páry.

      Zkoušky na čistotu

      Vzhled roztoku. 1,0 g se rozpustí v hydroxidu sodném zředěném RS a zředí se jím na 20 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

      Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF₂₅₄ R.

      Zkoušený roztok (a). 0,50 g se rozpustí ve směsi objemových dílů amoniaku 17,5% RS a methanolu R (3 + 97) a zředí se stejnou směsí na 10 ml.

      Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí směsí objemových dílů amoniaku 17,5% RS a methanolu R (3 + 97) na 10 ml.

      Porovnávací roztok (a). 1 ml zkoušeného roztoku (b) se zředí směsí objemových dílů amoniaku 17,5% RS a methanolu R (3 + 97) na 50 ml.

      Porovnávací roztok (b). 50 mg dihydrátu kyseliny amidotrizoové CRL se rozpustí ve směsi objemových dílů amoniaku 17,5% RS a methanolu R (3 + 97) a zředí se stejnou směsí na 10 ml.

      Na vrstvu se odděleně nanese po 2 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí kyseliny mravenčí bezvodé R, 2-butanonu R a toluenu R (20 + 25 + 60) po dráze 15 cm. Vrstva se suší do vytékání rozpouštědel a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (0,2 %).

      Halogenidy. 0,55 g se rozpustí ve směsi 4 ml hydroxidu sodného zředěného RS a 15 ml vody R, potom se přidá 6 ml kyseliny dusičné zředěné RS a zfiltruje se. 15 ml filtrátu vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (2.4.4) (150 μg/g, vyjádřeno jako chloridy).

      Volné aromatické aminy. Roztoky a zkoumadla se udržují ve vodě s ledem a chrání se před přímým světlem. 0,50 g se naváží do 50ml odměrné baňky, přidá se 15 ml vody R, protřepe se, přidá se 1 ml hydroxidu sodného zředěného RS a ochladí se ve vodě s ledem. K ochlazené směsi se přidá 5 ml čerstvě připraveného roztoku dusitanu sodného R (5 g/l) a 12 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS. Opatrně se protřepe a nechá se stát přesně 2 min po přidání kyseliny chlorovodíkové. Potom se přidá 10 ml roztoku amidosíranu amonného R (20 g/l). Nechá se 5 min stát za občasného protřepání, pak se přidá 0,15 ml roztoku 1-naftolu R (100 g/l) v lihu 96% R, protřepe se a nechá se stát dalších 5 min. Potom se přidá 3,5 ml tlumivého roztoku o pH 10,9, promíchá se a zředí se vodou R na 50 ml. Absorbance roztoku (2.2.25) při 485 nm měřená do 20 min po přípravě proti kontrolní tekutině připravené současně za stejných podmínek bez zkoušené látky je nejvýše 0,30.

      Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g se rozpustí ve 4 ml hydroxidu sodného zředěného RS a zředí se vodou R na 20 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 μg/g). Připraví se porovnávací roztok za použití základního roztoku olova (2 μg Pb/ml).

      Ztráta sušením (2.2.32). 4,5 % až 7,0 %; 0,500 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

      Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

      Stanovení obsahu

      K 0,150 g ve 250ml varné baňce se přidá 5 ml hydroxidu sodného koncentrovaného RS, 20 ml vody R, 1 g zinku práškového R a několik varných kuliček. Směs se vaří 30 min pod zpětným chladičem, pak se ochladí a chladič se promyje 20 ml vody R, které se přidají do baňky. Obsah baňky se zfiltruje přes filtr ze slinutého skla, filtr se několikrát promyje vodou R. Ke spojenému filtrátu s promývací tekutinou se přidá 40 ml kyseliny sírové zředěné RS a ihned se titruje dusičnanem stříbrným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20) a za použití vhodného systému elektrod, např. stříbrné-merkurosulfatové elektrody.

      1 ml dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l VS odpovídá 20,47 mg C₁₁H₉I₃N₂O₄.

      Uchovávání

      V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

      Separandum.

      Nečistoty

      
      1. A. kyselina 5-acetamido-3-amino-2,4,6-trijodbenzoová.

      Acidum ascorbicum

      Kyselina askorbová

      Synonymum. Vitamin C

      

      Tabulka VI: Doporučené dávky některých oficinálních léčiv používaných u zvířat ACIDUM OXOLINICUM BUPRENORPHINI HYDROCHLORIDUM DOBUTAMINI HYDROCHLORIDUM DOXAPRAMI HYDROCHLORIDUM ETHANOLUM 96% ETILEFRINI HYDROCHLORIDUM FENBENDAZOLUM ITRACONAZOLUM IVERMECTINUM KETOCONAZOLUM METAMIZOLUM NATRICUM PROMAZINI HYDROCHLORIDUM PYRIDOSTIGMINI BROMIDUM SILYMARINUM SUFENTANILI DIHYDROGENOCITRAS TRIAMCINOLONUM TYLOSINUM AD USUM VETERINARIUM TYLOSINI TARTRAS AD USUM VETERINARIUM Absinthii herba Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání †Aceclofenacum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty Acesulfamum kalicum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty Acetonum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání Nečistoty Acidum alginicum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu † Acidum amidotrizoicum dihydricum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty Acidum ascorbicum

      C6H8O6

      Mr 176,13

      CAS 50-81-7

      Je to (R)-5-[(S)-1,2-dihydroxyethyl]-3,4-dihydroxy-5H-fiiran-2-on. Obsahuje 99,0 % až 100,5 % sloučeniny C₆H₈O₆.

      Vlastnosti

      Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystaly. Působením vzduchu a vlhkosti mění barvu. Je snadno rozpustná ve vodě, dobře rozpustná v lihu 96% a prakticky nerozpustná v etheru.

      Taje při asi 190 °C, za rozkladu.

      Zkoušky totožnosti

      Základní sestava zkoušek: B a C.

      Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2).

      1. A. 0,10 g se rozpustí ve vodě R a ihned se jí zředí na 100,0 ml. K 10 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l RS se přidá 1,0 ml tohoto roztoku a zředí se vodou R na 100,0 ml. Měří se absorbance (2.2.25) tohoto roztoku ihned po zředění v maximu při 243 nm. Specifická absorbance v maximu je 545 až 585.
      2. B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) tablety obsahující 1 mg zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety obsahující 1 mg kyseliny askorbové CRL.
      3. C. Hodnota pH (2.2.3) roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, je 2,1 až 2,6.
      4. D. K 1 ml roztoku S se přidá 0,2 ml kyseliny dusičné zředěné RS a 0,2 ml dusičnanu stříbrného RS2; vznikne šedá sraženina.

      Zkoušky na čistotu

      Roztok S. 1,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 20 ml.

      Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není intenzivněji zbarven než porovnávací barevný roztok HŽ₇ (2.2.2, Metoda II).

      Specifická optická otáčivost (2.2.7). +20,5° až +21,5°; měří se roztok připravený rozpuštěním 2,50 g ve vodě R a zředěný stejným rozpouštědlem na 25,0 ml.

      Kyselina šťavelová. Nejvýše 0,2 %.

      Zkoušený roztok. 0,25 g se rozpustí v 5 ml vody R. Tento roztok se neutralizuje na papír lakmusový červený R za použití hydroxidu sodného zředěného RS a poté se přidá 1 ml kyseliny octové zředěné RS a 0,5 ml chloridu vápenatého RS.

      Porovnávací roztok. 70 mg kyseliny šťavelové R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 500 ml. K 5 ml tohoto roztoku se přidá 1 ml kyseliny octové zředěné RS a 0,5 ml chloridu vápenatého RS.

      Oba roztoky se nechají stát 1 h. Opalescence zkoušeného roztoku není intenzivnější než opalescence porovnávacího roztoku.

      Měď. Nejvýše 5 μg/g; stanoví se absorpční atomovou spektrometrií (2.2.23, Metoda I).

      Zkoušený roztok. 2,0 g se rozpustí v kyselině dusičné 0,1 mol/l RS a zředí se jí na 25,0 ml.

      Porovnávací roztoky. Připraví se porovnávací roztoky obsahující 0,2 μg Cu/ml, 0,4 μg Cu/ml a 0,6 μg Cu/ml zředěním základního roztoku mědi (10 μg Cu/ml) kyselinou dusičnou 0,1 mol/l RS.

      Měří se absorbance při 324,8 nm za použití měděné lampy s dutou katodou jako zdroje záření a plamene vzduch-acetylen. Nula na přístroji se nastaví za použití kyseliny dusičné 0,1 mol/l RS.

      Železo. Nejvýše 2 μg/g; stanoví se atomovou absorpční spektrometrií (2.2.23, Metoda I).

      Zkoušený roztok. 5,0 g se rozpustí v kyselině dusičné 0,1 mol/l RS a zředí se jí na 25,0 ml.

      Porovnávací roztoky. Připraví se porovnávací roztoky obsahující 0,2 μg Fe/ml, 0,4 μg Fe/ml a 0,6 μg Fe/ml zředěním základního roztoku železa (20 μg Fe/ml) kyselinou dusičnou 0,1 mol/l RS.

      Měří se absorbance při 248,3 nm za použití železné lampy s dutou katodou jako zdroje záření a plamene vzduch-acetylen. Nula na přístroji se nastaví za použití kyseliny dusičné 0,1 mol/l RS.

      Těžké kovy (2.4.8). 1,5 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 15 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (10 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (1 μg Pb/ml).

      Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

      Stanovení obsahu

      0,150 g se rozpustí ve směsi 10 ml kyseliny sírové zředěné RS a 80 ml vody prosté oxidu uhličitého R, přidá se 1 ml škrobu RS a titruje se jodem 0,05 mol/l VS do vzniku trvalého fialově modrého zbarvení.

      1 ml jodu 0,05 mol/l VS odpovídá 8,81 mg C₆H₈O₆.

      Uchovávání

      V dobře uzavřených nekovových obalech, chráněna před světlem.

      Acidum asparticum¹)

      Kyselina asparagová

      

      Tabulka VI: Doporučené dávky některých oficinálních léčiv používaných u zvířat ACIDUM OXOLINICUM BUPRENORPHINI HYDROCHLORIDUM DOBUTAMINI HYDROCHLORIDUM DOXAPRAMI HYDROCHLORIDUM ETHANOLUM 96% ETILEFRINI HYDROCHLORIDUM FENBENDAZOLUM ITRACONAZOLUM IVERMECTINUM KETOCONAZOLUM METAMIZOLUM NATRICUM PROMAZINI HYDROCHLORIDUM PYRIDOSTIGMINI BROMIDUM SILYMARINUM SUFENTANILI DIHYDROGENOCITRAS TRIAMCINOLONUM TYLOSINUM AD USUM VETERINARIUM TYLOSINI TARTRAS AD USUM VETERINARIUM Absinthii herba Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání †Aceclofenacum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty Acesulfamum kalicum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty Acetonum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání Nečistoty Acidum alginicum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu † Acidum amidotrizoicum dihydricum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty Acidum ascorbicum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Acidum asparticum1)

      C4H7NO4

      Mr 133,10

      CAS 56-84-8

      Je to kyselina (S)-2-aminobutandiová. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,5 % až 101,5 % sloučeniny C₄H₇NO₄.

      Výroba

      Je-li vyráběna fermentací, vyhovuje požadavkům článku Producta fermentationis.

      Vlastnosti

      Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystaly. Je těžce rozpustná ve vodě, prakticky nerozpustná v lihu 96% a v etheru. Rozpouští se ve zředěných roztocích alkalických hydroxidů a ve zředěných roztocích minerálních kyselin.

      Zkoušky totožnosti

      Základní sestava zkoušek: A a C.

      Alternativní sestava zkoušek: A, B a D, viz Obecné zásady (1.2).

      1. A. Zkouška Optická otáčivost, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
      2. B. Suspenze 1 g zkoušené látky v 10 ml vody R je silně kyselá (2.2.4).
      3. C. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety kyseliny asparagové CRL.
      4. D. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Látky reagující s ninhydrinem, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) odpovídá polohou, barvou a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).

      Zkoušky na čistotu

      Vzhled roztoku. 0,5 g se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 1 mol/l RS a zředí se jí na 10 ml.

      Roztok je čirý (2.2.1) a není intenzivněji zbarven než porovnávací barevný roztok HŽ₆ (2.2.2, Metoda II).

      Specifická optická otáčivost (2.2.7). +24,0° až +26,0°, počítáno na vysušenou látku; měří se roztok připravený rozpuštěním 2,000 g v kyselině chlorovodíkové RS a zředěním stejnou kyselinou na 25,0 ml.

      Látky reagující s ninhydrinem. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití desky s vrstvou silikagelu pro TLC R.

      Zkoušený roztok (a). 0,10 g se rozpustí ve 2 ml amoniaku 17,5% RS a zředí se vodou R na 10 ml.

      Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí vodou R na 50 ml.

      Porovnávací roztok (a). 10 mg kyseliny asparagové CRL se rozpustí ve 2 ml amoniaku zředěného RS1 a zředí se vodou R na 50 ml.

      Porovnávací roztok (b). 5 ml zkoušeného roztoku (b) se zředí vodou R na 20 ml.

      Porovnávací roztok (c). 10 mg kyseliny asparagové CRL a 10 mg kyseliny glutamové CRL se rozpustí ve 2 ml amoniaku zředěného RS1 a zředí se vodou R na 25 ml.

      Na vrstvu se nanese odděleně po 5 μl každého roztoku, nechá se na vzduchu vysušit a vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny octové ledové R, vody R a 1-butanolu R (20 + 20 + 60) po dráze 15 cm. Vrstva se vysuší na vzduchu, postříká ninhydrinem RS a potom se zahřívá 15 min při 100 °C až 105 °C. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a), kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) jsou dvě zřetelně oddělené skvrny.

      Chloridy (2.4.4). 0,25 g se rozpustí ve 3 ml kyseliny dusičné zředěné RS a zředí se vodou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (200 μg/g), bez dalšího přidání kyseliny dusičné zředěné RS.

      Sírany (2.4.13). 0,50 g se rozpustí ve 4 ml kyseliny chlorovodíkové R a zředí se vodou destilovanou R na 15 ml. Tento roztok po 30 min vyhovuje limitní zkoušce na sírany (300 μg/g).

      Amonium. Připraví se dvě hodinová sklíčka o průměru 60 mm a umístí se těsně vedle sebe. Na vnitřní stěnu horního sklíčka se přilepí čtvereček papíru lakmusového červeného R o straně 5 mm zvlhčeného několika kapkami vody R. 50 mg jemně upráškované zkoušené látky se umístí na spodní hodinové sklíčko a rozpustí se v 0,5 ml vody R. K suspenzi se přidá 0,30 g oxidu hořečnatého těžkého R a rychle se promíchá skleněnou tyčinkou. Sklíčko s lakmusovým papírem se ihned překlopí na sklíčko se zkoušenou látkou a vzniklá komůrka se zahřívá 15 min při 40 °C. Lakmusový papír není zbarven intenzivněji modře než lakmusový papír u porovnávacího vzorku připraveného současně stejným způsobem za použití 0,1 ml základního roztoku amonia (100 μg NH₄/ml), 0,5 ml vody R a 0,30 g oxidu hořečnatého těžkého R (200 μg/g).

      Železo (2.4.9). V dělicí nálevce se rozpustí 1,0 g v 10 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a vytřepává se třikrát po 3 min vždy 10 ml isobutylmeihylketonu R1. Ke spojeným organickým vrstvám se přidá 10 ml vody R a 3 min se třepe. Vodná vrstva vyhovuje limitní zkoušce na železo (10 μg/g).

      Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g vyhovují limitní zkoušce D na těžké kovy (10 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

      Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

      Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

      Stanovení obsahu

      0,100 g se rozpustí mírným zahřátím v 50 ml vody prosté oxidu uhličitého R. Po ochlazení se přidá 0,1 ml modři bromthymolové RS1 a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS do změny žlutého zbarvení na modré.

      1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 13,31 mg C₄H₇NO₄.

      Uchovávání

      V dobře uzavřených obalech, chráněna před světlem.

      † Acidum chenodeoxycholicum

      Kyselina chenodeoxycholová

      

      Tabulka VI: Doporučené dávky některých oficinálních léčiv používaných u zvířat ACIDUM OXOLINICUM BUPRENORPHINI HYDROCHLORIDUM DOBUTAMINI HYDROCHLORIDUM DOXAPRAMI HYDROCHLORIDUM ETHANOLUM 96% ETILEFRINI HYDROCHLORIDUM FENBENDAZOLUM ITRACONAZOLUM IVERMECTINUM KETOCONAZOLUM METAMIZOLUM NATRICUM PROMAZINI HYDROCHLORIDUM PYRIDOSTIGMINI BROMIDUM SILYMARINUM SUFENTANILI DIHYDROGENOCITRAS TRIAMCINOLONUM TYLOSINUM AD USUM VETERINARIUM TYLOSINI TARTRAS AD USUM VETERINARIUM Absinthii herba Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání †Aceclofenacum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty Acesulfamum kalicum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty Acetonum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání Nečistoty Acidum alginicum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu † Acidum amidotrizoicum dihydricum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty Acidum ascorbicum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Acidum asparticum1) Výroba Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání † Acidum chenodeoxycholicum

      C24H40O4

      Mr 392,56

      CAS 474-25-9

      Je to kyselina 3α,7α-dihydroxy-5β-cholan-24-ová. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C₂₄H₄O₄.

      Vlastnosti

      Bílý nebo téměř bílý prášek. Je velmi těžce rozpustná ve vodě, snadno rozpustná v lihu 96%, dobře rozpustná v acetonu a těžce rozpustná v dichlormethanu.

      Zkoušky totožnosti

      Základní sestava zkoušek: A.

      Alternativní sestava zkoušek: B a C, viz Obecné zásady (1.2).

      1. A. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem kyseliny chenodeoxycholové CRL. Měří se tablety s bromidem draselným R.
      2. B. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) odpovídá polohou, barvou a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
      3. C. Asi 10 mg se rozpustí v 1 ml kyseliny sírové R, přidá se 0,1 ml formaldehydu R, nechá se 5 min stát a pak se přidá 5 ml vody R; vznikne zelenavě modrá suspenze.

      Zkoušky na čistotu

      Specifická optická otáčivost (2.2.7). +11,0° až +13,0°, počítáno na vysušenou látku; měří se roztok připravený rozpuštěním 0,500 g v methanolu R a zředěním na 25,0 ml stejným rozpouštědlem.

      Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografle (2.2.27) za použití vrstvy vhodného silikagelu.

      Zkoušený roztok (a). 0,40 g se rozpustí ve směsi objemových dílů vody R a acetonu R (1+9) a zředí se jí na 10 ml.

      Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí směsí objemových dílů vody R a acetonu R (1 + 9) na 10 ml.

      Porovnávací roztok (a). 40 mg kyseliny chenodeoxycholové CRL se rozpustí ve směsi objemových dílů vody R a acetonu R (1 + 9) a zředí se jí na 10 ml.

      Porovnávací roztok (b). 20 mg kyseliny lithocholové CRL se rozpustí ve směsi objemových dílů vody R a acetonu R (1 + 9) a zředí se jí na 10 ml. 2 ml tohoto roztoku se zředí stejnou směsí na 100 ml.

      Porovnávací roztok (c). 20 mg kyseliny ursodeoxycholové CRL se rozpustí ve směsi objemových dílů vody R a acetonu R (1 + 9) a zředí se jí na 50 ml.

      Porovnávací roztok (d). 20 mg kyseliny cholové CRL se rozpustí ve směsi objemových dílů vody R a acetonu R (1 + 9) a zředí se jí na 100 ml.

      Porovnávací roztok (e). 0,5 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí směsí objemových dílů vody R a acetonu R (1+9) na 20 ml. 1 ml tohoto roztoku se zředí směsí objemových dílů vody R a acetonu R (1 + 9) na 10 ml.

      Porovnávací roztok (f). 10 mg kyseliny chenodeoxycholové CRL se rozpustí v porovnávacím roztoku (c) a zředí se jím na 25 ml.

      Na vrstvu se nanese odděleně po 5 μl každého roztoku a vyvíjí se v nenasycené komoře směsí objemových dílů kyseliny octové ledové R, acetonu R a dichlormethanu R (1 + 30 + 60) po dráze 15 cm. Vrstva se suší 10 min při 120 °C. Pak se ihned postříká roztokem kyseliny fosfomolybdenové R (47,6 g/l) ve směsi objemových dílů kyseliny sírové R a kyseliny octové ledové R (1 +20) a znovu se zahřívá při 120 °C do objevení modrých skvrn na světlejším pozadí. Na chromatogramu zkoušeného roztoku (a): žádná skvrna odpovídající kyselině lithocholové není intenzivnější než hlavní skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,1 %); žádná skvrna odpovídající kyselině ursodeoxycholové není intenzivnější než hlavní skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) (1 %); žádná skvrna odpovídající kyselině cholové není intenzivnější než hlavní skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (d) (0,5 %); žádná skvrna, kromě hlavní skvrny a skvrn odpovídajících kyselině lithocholové, kyselině ursodeoxycholové a kyselině cholové, není intenzivnější než hlavní skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (e) (0,25 %). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (f) jsou patrny dvě zřetelně oddělené hlavní skvrny.

      Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10 μgPb/ml).

      Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 1,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

      Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

      Stanovení obsahu

      0,350 g se rozpustí v 50 ml lihu 96% R, předem zneutralizovaného na 0,2 ml fenolftaleinu RS, přidá se 50 ml vody R a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS do vzniku růžového zbarvení.

      1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 39,26 mg C₂₄H₄₀O₄.

      Uchovávání

      Separandum.

      Nečistoty

      
      1. A. R = H, R¹= OH, R² = H, R³ = H: kyselina ursodeoxycholová,
      2. B. R = H, R¹ = H, R² = OH, R³ = OH: kyselina cholová (kyselina 3α,7α,12α-trihydroxy-5β-cholan-24-ová),
      3. C. R = H, R¹ = H, R² = H, R³ = H: kyselina lithocholová (kyselina 3α-hydroxy-5β-cholan-24-ová),
      4. D. R = H, R¹ = OH, R² = H, R³ = OH: kyselina ursocholová (kyselina 3α,7β,12α-trihydroxy-5β-cholan-24-ová),
      5. E. R = H, R¹ = H, R² = H, R³ = OH: kyselina deoxycholová (kyselina 3α,12α-dihydroxy-5β-cholan-24-ová),
      6. F. R = H, R¹, R² = =O, R³ = H: kyselina 3α-hydroxy-7-oxo-5β-cholan-24-ová,
      7. G. R = CH₃, R¹ = OH, R² = H, R³ = H: methyl-3α,7β-dihydroxy-5β-cholan-24-at.

      Acidum glutamicum¹)

      Kyselina glutamová

      

      Tabulka VI: Doporučené dávky některých oficinálních léčiv používaných u zvířat ACIDUM OXOLINICUM BUPRENORPHINI HYDROCHLORIDUM DOBUTAMINI HYDROCHLORIDUM DOXAPRAMI HYDROCHLORIDUM ETHANOLUM 96% ETILEFRINI HYDROCHLORIDUM FENBENDAZOLUM ITRACONAZOLUM IVERMECTINUM KETOCONAZOLUM METAMIZOLUM NATRICUM PROMAZINI HYDROCHLORIDUM PYRIDOSTIGMINI BROMIDUM SILYMARINUM SUFENTANILI DIHYDROGENOCITRAS TRIAMCINOLONUM TYLOSINUM AD USUM VETERINARIUM TYLOSINI TARTRAS AD USUM VETERINARIUM Absinthii herba Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání †Aceclofenacum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty Acesulfamum kalicum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty Acetonum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání Nečistoty Acidum alginicum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu † Acidum amidotrizoicum dihydricum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty Acidum ascorbicum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Acidum asparticum1) Výroba Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání † Acidum chenodeoxycholicum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty Acidum glutamicum1)

      C5H9NO4

      Mr 147,13

      CAS 56-86-0

      Je to kyselina (S)-2-aminopentan-1,5-diová. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,5 % až 100,5 % sloučeniny C₅H₉NO₄.

      Výroba

      Je-li vyráběna fermentací, vyhovuje požadavkům článku Producta fermentationis.

      Vlastnosti

      Bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystaly. Je snadno rozpustná ve vroucí vodě, těžce rozpustná ve studené vodě, prakticky nerozpustná v kyselině octové, v acetonu, v lihu 96% a v etheru.

      Zkoušky totožnosti

      Základní sestava zkoušek: A a B.

      Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2).

      1. A. Zkouška Specifická optická otáčivost, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
      2. B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety kyseliny glutamové CRL. Jestliže jsou spektra rozdílná, rozpustí se zkoušená látka a referenční látka odděleně v malém množství vody R, odpaří se do sucha při 60 °C a se zbytky se zaznamenají nová spektra.
      3. C. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Látky reagující s ninhydrinem, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) odpovídá polohou, zbarvením a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
      4. D. Ke 2,0 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se přidá 0,1 ml fenolftaleinu RS a 3,0 ml až 3,5 ml hydroxidu sodného 1 mol/l VS do změny zbarvení indikátoru na červené. Přidá se směs 3 ml formaldehydu RS, 3 ml vody prosté oxidu uhličitého R a 0,1 ml fenolftaleinu RS. Potom se přidává hydroxid sodný 1 mol/l VS do vzniku růžového zbarvení. Roztok se odbarví a dále se přidává hydroxid sodný 1 mol/l VS do vzniku červeného zbarvení. Celková spotřeba hydroxidu sodného 1 mol/l KS je 4,0 ml až 4,7 ml.

      Zkoušky na čistotu

      Roztok S. 5,00 g se rozpustí mírným zahřátím v kyselině chlorovodíkové 1 mol/l RS a zředí se jí na 50,0 ml.

      Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

      Specifická optická otáčivost (2.2.7). +30,5° až +32,5°, počítáno na vysušenou látku; stanoví se s roztokem S.

      Látky reagující s ninhydrinem. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití desky s vrstvou silikagelu pro TLC R.

      Zkoušený roztok (a). 0,10 g se rozpustí v 5 ml amoniaku zředěného RS2 a zředí se vodou R na 10 ml.

      Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí vodou R na 50 ml.

      Porovnávací roztok (a). 10 mg kyseliny glutamové CRL se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 50 ml.

      Porovnávací roztok (b). 5 ml zkoušeného roztoku (b) se zředí vodou R na 20 ml.

      Porovnávací roztok (c). 10 mg kyseliny glutamové CRL a 10 mg kyseliny asparagové CRL se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 25 ml.

      Na vrstvu se nanese odděleně 5 μl každého roztoku. Vrstva se suší v proudu vzduchu 15 min a vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny octové ledové R, vody R a 1-butanolu R (20 + 20 + 60) po dráze 15 cm. Vrstva se vysuší na vzduchu, postříká ninhydrinem RS a zahřívá se 15 min při 100 °C až 105 °C. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a), kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) jsou dvě zřetelně oddělené skvrny.

      Chloridy (2.4.4). 0,25 g se rozpustí v kyselině dusičné zředěné RS a zředí se vodou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (200 μg/g) bez dalšího přidání kyseliny dusičné.

      Sírany (2.4.13). 5 ml roztoku S se zředí vodou destilovanou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na sírany (300 μg/g).

      Amonium. Připraví se dvě hodinová sklíčka o průměru 60 mm a umístí se těsně vedle sebe. Na vnitřní stěnu horního sklíčka se přilepí čtvereček papíru lakmusového červeného R o straně 5 mm a zvlhčí se několika kapkami vody R. 50 mg jemně upráškované zkoušené látky se umístí na spodní hodinové sklíčko a rozpustí se v 0,5 ml vody R. K suspenzi se přidá 0,30 g oxidu hořečnatého těžkého R a rychle se promíchá skleněnou tyčinkou. Sklíčko s lakmusovým papírem se ihned překlopí na sklíčko se zkoušenou látkou a vzniklá komůrka se zahřívá 15 min při 40 °C. Lakmusový papír není zbarven intenzivněji modře než lakmusový papír u porovnávacího vzorku připraveného současně stejným způsobem za použití 0,1 ml základního roztoku amonia (100 μg NH₄/ml), 0,5 ml vody R a 0,30 g oxidu hořečnatého těžkého R (200 μg/g).

      Železo (2.4.9). V dělicí nálevce se rozpustí 1,0 g v 10 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a vytřepává se třikrát po 3 min vždy s 10 ml isobutylmethylketonu R1. Ke spojeným organickým vrstvám se přidá 10 ml vody R a třepe se 3 min. Vodná vrstva vyhovuje limitní zkoušce na železo (10 μg/g).

      Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g vyhovují limitní zkoušce na těžké kovy (10 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

      Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

      Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

      Stanovení obsahu

      0,130 g se rozpustí mírným zahřátím v 50 ml vody prosté oxidu uhličitého R a po ochlazení se titruje hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS za použití modři bromthymolové RS1 jako indikátoru do změny žlutého zbarvení na modré.

      1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 14,71 mg C₅H₉NO₄.

      Uchovávání

      V dobře uzavřených obalech, chráněna před světlem.

      † Acidum iopanoicum

      Kyselina jopanoová

      

      Tabulka VI: Doporučené dávky některých oficinálních léčiv používaných u zvířat ACIDUM OXOLINICUM BUPRENORPHINI HYDROCHLORIDUM DOBUTAMINI HYDROCHLORIDUM DOXAPRAMI HYDROCHLORIDUM ETHANOLUM 96% ETILEFRINI HYDROCHLORIDUM FENBENDAZOLUM ITRACONAZOLUM IVERMECTINUM KETOCONAZOLUM METAMIZOLUM NATRICUM PROMAZINI HYDROCHLORIDUM PYRIDOSTIGMINI BROMIDUM SILYMARINUM SUFENTANILI DIHYDROGENOCITRAS TRIAMCINOLONUM TYLOSINUM AD USUM VETERINARIUM TYLOSINI TARTRAS AD USUM VETERINARIUM Absinthii herba Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání †Aceclofenacum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty Acesulfamum kalicum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty Acetonum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání Nečistoty Acidum alginicum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu † Acidum amidotrizoicum dihydricum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty Acidum ascorbicum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Acidum asparticum1) Výroba Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání † Acidum chenodeoxycholicum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty Acidum glutamicum1) Výroba Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání † Acidum iopanoicum

      C11H12I3NO2

      Mr 570,93

      CAS 96-83-3

      Je to kyselina (RS)-2-(3-amino-2,4,6-trijodbenzyl)máselná. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,5 % až 101,0 % sloučeniny C₁₁H₁₂I₃NO₂.

      Vlastnosti

      Bílý nebo nažloutlý prášek. Je prakticky nerozpustná ve vodě, dobře rozpustná v ethanolu, v etheru a v methanolu. Rozpouští se ve zředěných roztocích alkalických hydroxidů.

      Zkoušky totožnosti

      Základní sestava zkoušek: B.

      Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2).

      1. A. Teplota tání (2.2.14). Asi 155 °C, za rozkladu.
      2. B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem kyseliny jopanoové CRL.
      3. C. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Vrstva se postříká roztokem dimethylaminocinnamaldehydu R (1 g/l) ve směsi objemových dílů kyseliny chlorovodíkové R a lihu 96% R (1 + 99). Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se polohou, barvou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
      4. D. 50 mg se opatrně zahřívá v malé porcelánové misce nad plamenem; vyvíjí se fialová pára.

      Zkoušky na čistotu

      Vzhled roztoku. 1,0 g se rozpustí v hydroxidu sodném 1 mol/l RS a zředí se jím na 20 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a není intenzivněji zbarven než porovnávací barevný roztok Ž₃ (2.2.2, Metoda II).

      Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF₂₅₄ R.

      Zkoušený roztok (a). 1,0 g se rozpustí ve směsi objemových dílů amoniaku 17,5% RS a methanolu R (3 + 97) a zředí se stejnou směsí na 10 ml.

      Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí směsí objemových dílů amoniaku 17,5% RS a methanolu R (3 + 97) na 10 ml.

      Porovnávací roztok (a). 50 mg kyseliny jopanoové CRL se rozpustí ve směsi objemových dílů amoniaku 17,5% RS a. methanolu R (3 + 97) a zředí se stejnou směsí na 5 ml.

      Porovnávací roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (b) se zředí směsí objemových dílů amoniaku 17,5% RS a methanolu R (3 + 97) na 50 ml.

      Na vrstvu se odděleně nanese po 5 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26% R, methanolu R, toluenu R a dioxanu R (10 + 20 + 20 + 50) po dráze 10 cm. Vrstva se pozoruje v ultrafialovém světle při 254 nm. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a), kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,2 %).

      Halogenidy. K 0,46 g se přidá 10 ml kyseliny dusičně R a 15 ml vody R, třepe se 5 min a pak se zfiltruje. 15 ml filtrátu vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (2.4.4) (180 μg/g, vyjádřeno jako chloridy).

      Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší 1 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

      Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

      Stanovení obsahu

      Do 250ml varné baňky se k 0,150 g přidá 5 ml hydroxidu sodného koncentrovaného RS, 20 ml vody R, 1 g zinku práškového R a několik varných kuliček. Vaří se 60 min pod zpětným chladičem, pak se ochladí a chladič se promyje 20 ml vody R, které se přidají do varné baňky. Obsah baňky se zfiltruje přes filtr ze slinutého skla a filtr se promyje několikrát vodou R. K spojenému filtrátu s promývací tekutinou se přidá 40 ml kyseliny sírové zředěné RS a ihned se titruje dusičnanem stříbrným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20) za použití vhodného systému elektrod, např. stříbrné-merkurosulfatové.

      1 ml dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l VS odpovídá 19,03 mg C₁₁H₁₂I₃NO₂.

      Uchovávání

      V dobře uzavřených obalech, chráněna před světlem.

      Separandum.

      † Acidum iotalamicum

      Kyselina jotalamová

      

      Tabulka VI: Doporučené dávky některých oficinálních léčiv používaných u zvířat ACIDUM OXOLINICUM BUPRENORPHINI HYDROCHLORIDUM DOBUTAMINI HYDROCHLORIDUM DOXAPRAMI HYDROCHLORIDUM ETHANOLUM 96% ETILEFRINI HYDROCHLORIDUM FENBENDAZOLUM ITRACONAZOLUM IVERMECTINUM KETOCONAZOLUM METAMIZOLUM NATRICUM PROMAZINI HYDROCHLORIDUM PYRIDOSTIGMINI BROMIDUM SILYMARINUM SUFENTANILI DIHYDROGENOCITRAS TRIAMCINOLONUM TYLOSINUM AD USUM VETERINARIUM TYLOSINI TARTRAS AD USUM VETERINARIUM Absinthii herba Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání †Aceclofenacum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty Acesulfamum kalicum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty Acetonum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Uchovávání Nečistoty Acidum alginicum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu † Acidum amidotrizoicum dihydricum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty Acidum ascorbicum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Acidum asparticum1) Výroba Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání † Acidum chenodeoxycholicum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání Nečistoty Acidum glutamicum1) Výroba Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání † Acidum iopanoicum Vlastnosti Zkoušky totožnosti Zkoušky na čistotu Stanovení obsahu Uchovávání † Acidum iotalamicum

      C11H9I3N2O4

      Mr 613,92

      CAS 2276-90-6

      Je to kyselina 3-acetamido-2,4,6-trijod-5-[(methylamino)karbonyl]benzoová. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,5 % až 101,0 % sloučeniny C₁₁H₉I₃N₂O₄.

      Vlastnosti

      Bílý nebo téměř bílý prášek. Je těžce rozpustná ve vodě a v lihu 96%, prakticky nerozpustná v etheru. Rozpouští se ve zředěných roztocích alkalických hydroxidů.

      Zkoušky totožnosti

      Základní sestava zkoušek: A.

      Alternativní sestava zkoušek: B a C, viz Obecné zásady (1.2).

      1. A. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem kyseliny jotalámové CRL.
      2. B. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF₂₅₄ R.

         Zkoušený roztok. 50 mg se rozpustí ve směsi objemových dílů amoniaku 17,5% RS a methanolu R (3 + 97) a zředí se stejnou směsí na 5 ml.

         Porovnávací roztok. 50 mg kyseliny jotalamové CRL se rozpustí ve směsi objemových dílů amoniaku 17,5% RS a methanolu R (3 + 97) a zředí se stejnou směsí na 5 ml.